JP2966985B2 - 重質炭化水素油の接触水素化処理方法 - Google Patents
重質炭化水素油の接触水素化処理方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G69/00—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one other conversion process
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
- B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
- B01J29/08—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the faujasite type, e.g. type X or Y
- B01J29/16—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the faujasite type, e.g. type X or Y containing arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は重質炭化水素油の接触水
素化処理方法に関し、詳しくはナフサ留分，灯油留分及
び軽油留分を高い得率で効率よく得ることができる重質
炭化水素油の接触水素化処理方法に関する。
素化処理方法に関し、詳しくはナフサ留分，灯油留分及
び軽油留分を高い得率で効率よく得ることができる重質
炭化水素油の接触水素化処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
重質炭化水素油の接触水素化処理方法に関しては、多く
の方法が提案されている。例えば、特開昭６２−８９７
９３号公報には、脱金属工程と水素化脱硫工程とからな
る技術が開示されている。この方法は、重質炭化水素油
の脱硫を主目的としたものであり、３４３℃以下の留分
の得率が低い欠点を有する。また、特開平２−２８９４
１９号公報には、重質炭化水素油の水素化分解処理に用
いられる鉄含有アルミノシリケートと無機酸化物とから
なる担体に周期律表第VIＢ族および同第VIII族の金属を
担持させた触媒に関する技術が開示されている。この触
媒を使用した場合、高い分解率を得ることはできるが、
３４３℃以上の留分の硫黄分，窒素分の含有量が高く、
品質が劣る欠点を有する。さらに、特開平１−２７５６
９３号公報には、脱金属工程，水素化脱硫工程，水素化
分解工程の順で重質炭化水素油を水素化処理する技術が
開示されている。この方法は、主として軽質接触循環油
を含む重質留出油系に対するものであり、分解生成油
は、ガス（Ｃ1 〜Ｃ4 ），重軽質ナフサが主体であっ
て、アスファルテン留分を含む重質炭化水素油を対象と
するものではない。
重質炭化水素油の接触水素化処理方法に関しては、多く
の方法が提案されている。例えば、特開昭６２−８９７
９３号公報には、脱金属工程と水素化脱硫工程とからな
る技術が開示されている。この方法は、重質炭化水素油
の脱硫を主目的としたものであり、３４３℃以下の留分
の得率が低い欠点を有する。また、特開平２−２８９４
１９号公報には、重質炭化水素油の水素化分解処理に用
いられる鉄含有アルミノシリケートと無機酸化物とから
なる担体に周期律表第VIＢ族および同第VIII族の金属を
担持させた触媒に関する技術が開示されている。この触
媒を使用した場合、高い分解率を得ることはできるが、
３４３℃以上の留分の硫黄分，窒素分の含有量が高く、
品質が劣る欠点を有する。さらに、特開平１−２７５６
９３号公報には、脱金属工程，水素化脱硫工程，水素化
分解工程の順で重質炭化水素油を水素化処理する技術が
開示されている。この方法は、主として軽質接触循環油
を含む重質留出油系に対するものであり、分解生成油
は、ガス（Ｃ1 〜Ｃ4 ），重軽質ナフサが主体であっ
て、アスファルテン留分を含む重質炭化水素油を対象と
するものではない。
【０００３】そして、一般に、重質炭化水素油を直接的
に接触水素化処理するには、従来、固定床，移動床ある
いは流動床で脱金属を主とした水素化処理をした後、固
定床あるいは流動床で水素化脱硫又は水素化処理をして
いた。また、従来、脱硫を主体とした運転では、触媒の
劣化と共に反応温度を上昇させるために、運転を通して
の分解率が著しく低い欠点が有った。一方、分解を主体
とした運転では、ある程度の分解率は得られるが、残油
留分中の硫黄分が触媒の劣化と共に上昇するという品質
上の問題点が有る。その上、運転管理が複雑で、脱硫反
応や分解反応を各々、独立にコントロールすることがで
きなかった。
に接触水素化処理するには、従来、固定床，移動床ある
いは流動床で脱金属を主とした水素化処理をした後、固
定床あるいは流動床で水素化脱硫又は水素化処理をして
いた。また、従来、脱硫を主体とした運転では、触媒の
劣化と共に反応温度を上昇させるために、運転を通して
の分解率が著しく低い欠点が有った。一方、分解を主体
とした運転では、ある程度の分解率は得られるが、残油
留分中の硫黄分が触媒の劣化と共に上昇するという品質
上の問題点が有る。その上、運転管理が複雑で、脱硫反
応や分解反応を各々、独立にコントロールすることがで
きなかった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
従来の上記課題を解決し、簡単な管理で安定した運転を
行うことができ、しかもナフサ留分及び灯軽油留分を高
い得率で効率よく得ることができる重質炭化水素油の接
触水素化処理方法を開発すべく鋭意研究を重ねた。その
結果、水素化脱金属処理工程と水素化脱硫処理及び水素
化脱窒素処理工程との間に水素化分解処理工程を導入す
ると共に、該水素化分解処理に特定触媒を使用すること
によって、上記の目的を達成できることを見出した。本
発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
従来の上記課題を解決し、簡単な管理で安定した運転を
行うことができ、しかもナフサ留分及び灯軽油留分を高
い得率で効率よく得ることができる重質炭化水素油の接
触水素化処理方法を開発すべく鋭意研究を重ねた。その
結果、水素化脱金属処理工程と水素化脱硫処理及び水素
化脱窒素処理工程との間に水素化分解処理工程を導入す
ると共に、該水素化分解処理に特定触媒を使用すること
によって、上記の目的を達成できることを見出した。本
発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
【０００５】すなわち、本発明は、重質炭化水素油を触
媒の存在下で接触水素化処理するにあたり、まず該重質
炭化水素油を水素化脱金属処理し、次いで、水素化脱硫
処理することなく、触媒として、鉄含有アルミノシリケ
ート１０〜９０重量％と無機酸化物９０〜１０重量％と
からなる担体にモリブデンおよびコバルトの金属あるい
は該金属化合物を担持させたものを使用して水素化分解
処理した後、水素化脱硫及び水素化脱窒素処理すること
を特徴とする重質炭化水素油の接触水素化処理方法を提
供するものである。
媒の存在下で接触水素化処理するにあたり、まず該重質
炭化水素油を水素化脱金属処理し、次いで、水素化脱硫
処理することなく、触媒として、鉄含有アルミノシリケ
ート１０〜９０重量％と無機酸化物９０〜１０重量％と
からなる担体にモリブデンおよびコバルトの金属あるい
は該金属化合物を担持させたものを使用して水素化分解
処理した後、水素化脱硫及び水素化脱窒素処理すること
を特徴とする重質炭化水素油の接触水素化処理方法を提
供するものである。
【０００６】先ず、本発明において対象とする原料油
は、各種の重質炭化水素油であって、例えば、原油及び
抜頭原油，原油の常圧蒸留残渣油及び減圧蒸留残渣油，
重質軽油，接触分解残渣油，ビスブレーキング油，ター
ルサンド油，シェルオイル等の重質炭化水素油を挙げる
ことができる。本発明においては、これらの重質炭化水
素油は、初めに、反応工程の第一段である水素化脱金属
工程で水素化脱金属処理される。この水素化脱金属処理
は、重質炭化水素油と水素ガスとを混合し、この混合物
を水素化脱金属処理工程に送り処理する。水素化脱金属
処理工程は、一塔乃至複数塔の反応塔からなる。そし
て、固定床の場合、各反応塔は、複数の触媒床に分割さ
れ、各触媒床には、反応物を冷却するために流体が導入
される。この水素化脱金属処理に使用される触媒として
は、アルミナ，シリカ，シリカ−アルミナ又はセピオラ
イト等の多孔性無機酸化物を担体として、周期律表第VI
Ａ族及び同第VIII族の金属あるいは金属化合物（以下、
単に金属ということがある。）を一種又は複数を酸化物
の状態で担持させた、商業的に入手可能な脱金属触媒の
いずれであってもよい。そして、この水素化脱金属処理
の処理条件としては、反応温度３００〜４５０℃，水素
分圧３０〜２００kg／cm2G，水素／油比３００〜2,００
０Ｎｍ3/kl，ＬＨＳＶ（液時空間速度）＝0.１〜１０hr
-1、好ましくは反応温度３６０〜４２０℃，水素分圧１
００〜１８０kg／cm2G，水素／油比５００〜1,０００Ｎ
ｍ3/kl，ＬＨＳＶ＝0.３〜5.０hr-1である。この時、本
工程で処理された油が、その中の３４３℃（６５０°
Ｆ）以上の留分の組成比、すなわち、芳香族分と飽和分
との比率（芳香族分／飽和分）を原料油の同様の組成比
で除した値（水素化脱金属工程処理油組成比／原料油組
成比）が、0.２以上、好ましくは0.４以上であること
が、この後の水素化分解処理工程での反応の進行を促進
するので好ましい。
は、各種の重質炭化水素油であって、例えば、原油及び
抜頭原油，原油の常圧蒸留残渣油及び減圧蒸留残渣油，
重質軽油，接触分解残渣油，ビスブレーキング油，ター
ルサンド油，シェルオイル等の重質炭化水素油を挙げる
ことができる。本発明においては、これらの重質炭化水
素油は、初めに、反応工程の第一段である水素化脱金属
工程で水素化脱金属処理される。この水素化脱金属処理
は、重質炭化水素油と水素ガスとを混合し、この混合物
を水素化脱金属処理工程に送り処理する。水素化脱金属
処理工程は、一塔乃至複数塔の反応塔からなる。そし
て、固定床の場合、各反応塔は、複数の触媒床に分割さ
れ、各触媒床には、反応物を冷却するために流体が導入
される。この水素化脱金属処理に使用される触媒として
は、アルミナ，シリカ，シリカ−アルミナ又はセピオラ
イト等の多孔性無機酸化物を担体として、周期律表第VI
Ａ族及び同第VIII族の金属あるいは金属化合物（以下、
単に金属ということがある。）を一種又は複数を酸化物
の状態で担持させた、商業的に入手可能な脱金属触媒の
いずれであってもよい。そして、この水素化脱金属処理
の処理条件としては、反応温度３００〜４５０℃，水素
分圧３０〜２００kg／cm2G，水素／油比３００〜2,００
０Ｎｍ3/kl，ＬＨＳＶ（液時空間速度）＝0.１〜１０hr
-1、好ましくは反応温度３６０〜４２０℃，水素分圧１
００〜１８０kg／cm2G，水素／油比５００〜1,０００Ｎ
ｍ3/kl，ＬＨＳＶ＝0.３〜5.０hr-1である。この時、本
工程で処理された油が、その中の３４３℃（６５０°
Ｆ）以上の留分の組成比、すなわち、芳香族分と飽和分
との比率（芳香族分／飽和分）を原料油の同様の組成比
で除した値（水素化脱金属工程処理油組成比／原料油組
成比）が、0.２以上、好ましくは0.４以上であること
が、この後の水素化分解処理工程での反応の進行を促進
するので好ましい。
【０００７】次いで、水素化脱金属処理工程で処理され
た流出油は、水素化分解処理工程に送られる。水素化分
解処理工程は、一塔乃至複数塔の反応塔からなる。そし
て、固定床の場合、各反応塔は、複数の触媒床に分割さ
れ、各触媒床には、反応物を冷却するために流体が導入
される。この水素化分解処理に使用される触媒として
は、特公昭６０−４９１３１号公報，特公昭６１−２４
４３３号公報，特公平３−２１４８４号公報等に開示さ
れている技術によって造られたものを使用することがで
きる。すなわち、鉄含有ゼオライト２０〜８０重量％と
無機酸化物８０〜２０重量％からなる担体に、モリブデ
ン及びコバルトを酸化物の状態で担持させたものであ
る。また、特開平２−２８９４１９号公報に開示されて
いる技術によって造られた鉄含有ゼオライト１０〜９０
重量％と無機酸化物９０〜１０重量％からなる担体に、
モリブデン及びコバルトの金属を酸化物の状態で担持さ
せたものも使用することができる。この後者の水蒸気処
理した鉄含有スチーミングゼオライトを鉄塩水溶液で処
理して得られる鉄含有アルミノシリケートを使用する
と、３４３℃以上の留分から３４３℃以下の留分への分
解率を高める点で非常に効果的である。そして、この水
素化分解処理の処理条件としては、反応温度３００〜４
５０℃，水素分圧３０〜２００kg／cm2G，水素／油比３
００〜2,０００Ｎｍ3/kl，ＬＨＳＶ＝0.１〜2.０hr-1、
好ましくは反応温度３８０〜４２０℃，水素分圧１００
〜１８０kg／cm2G，水素／油比５００〜1,０００Ｎｍ3/
kl，ＬＨＳＶ＝0.２〜1.０hr-1である。この水素化分解
処理の結果としては、３４３℃以上の留分から３４３℃
以下の留分への分解により、高品質のナフサ留分，灯軽
油留分を高率で得ることができる。
た流出油は、水素化分解処理工程に送られる。水素化分
解処理工程は、一塔乃至複数塔の反応塔からなる。そし
て、固定床の場合、各反応塔は、複数の触媒床に分割さ
れ、各触媒床には、反応物を冷却するために流体が導入
される。この水素化分解処理に使用される触媒として
は、特公昭６０−４９１３１号公報，特公昭６１−２４
４３３号公報，特公平３−２１４８４号公報等に開示さ
れている技術によって造られたものを使用することがで
きる。すなわち、鉄含有ゼオライト２０〜８０重量％と
無機酸化物８０〜２０重量％からなる担体に、モリブデ
ン及びコバルトを酸化物の状態で担持させたものであ
る。また、特開平２−２８９４１９号公報に開示されて
いる技術によって造られた鉄含有ゼオライト１０〜９０
重量％と無機酸化物９０〜１０重量％からなる担体に、
モリブデン及びコバルトの金属を酸化物の状態で担持さ
せたものも使用することができる。この後者の水蒸気処
理した鉄含有スチーミングゼオライトを鉄塩水溶液で処
理して得られる鉄含有アルミノシリケートを使用する
と、３４３℃以上の留分から３４３℃以下の留分への分
解率を高める点で非常に効果的である。そして、この水
素化分解処理の処理条件としては、反応温度３００〜４
５０℃，水素分圧３０〜２００kg／cm2G，水素／油比３
００〜2,０００Ｎｍ3/kl，ＬＨＳＶ＝0.１〜2.０hr-1、
好ましくは反応温度３８０〜４２０℃，水素分圧１００
〜１８０kg／cm2G，水素／油比５００〜1,０００Ｎｍ3/
kl，ＬＨＳＶ＝0.２〜1.０hr-1である。この水素化分解
処理の結果としては、３４３℃以上の留分から３４３℃
以下の留分への分解により、高品質のナフサ留分，灯軽
油留分を高率で得ることができる。
【０００８】水素化脱金属処理され、次いで水素化分解
処理された水素化分解処理工程からの流出油は、更に、
水素化脱硫及び水素化脱窒素処理工程に送られる。水素
化脱硫及び水素化脱窒素処理工程は、一塔乃至複数塔の
反応塔からなる。そして、固定床の場合、各反応塔は、
複数の触媒床に分割され、各触媒床には、反応物を冷却
するために流体が導入される。この水素化脱硫及び水素
化脱窒素処理に使用される触媒としては、水素化脱硫処
理に通常使用されているものでよい。例えば、Ｍｏ，Ｗ
等の周期律表第VIＡ族金属及び，Ｃｏ，Ｎｉ等の同第VI
II族金属の１種または２種以上、具体的には、Ｃｏ−Ｍ
ｏ又はＮｉ−Ｍｏをアルミナ，シリカ，ゼオライトある
いはこれらの混合物等の担体に担持させた触媒を用いる
ことができる。水素化脱硫及び水素化脱窒素処理の処理
条件としては、反応温度３００〜４５０℃，水素分圧３
０〜２００kg／cm2G，水素／油比３００〜2,０００Ｎｍ
3/kl，ＬＨＳＶ0.１〜2.０hr-1、好ましくは反応温度３
６０〜４２０℃，水素分圧を１００〜１８０kg／cm2G，
水素／油比５００〜1,０００Ｎｍ3/kl，ＬＨＳＶ0.１〜
0.５hr-1である。この水素化脱硫及び水素化脱窒素処理
の結果としては、特に、３４３℃以上の留分の品質を改
善することができる。上記水素化脱金属処理，水素
化分解処理，水素化脱硫及び水素化脱窒素処理は、各
処理工程の入口温度を３００〜４２０℃まで任意に変化
させると、原料中に含まれる沸点３４３℃以上の留分の
２０〜７０重量％を沸点３４３℃以下の留分に分解する
ことができる。また、３４３℃以上の留分の硫黄分，窒
素分，残炭分等、特に硫黄分を0.１〜2.０重量％までの
範囲でコントロールすることができる。
処理された水素化分解処理工程からの流出油は、更に、
水素化脱硫及び水素化脱窒素処理工程に送られる。水素
化脱硫及び水素化脱窒素処理工程は、一塔乃至複数塔の
反応塔からなる。そして、固定床の場合、各反応塔は、
複数の触媒床に分割され、各触媒床には、反応物を冷却
するために流体が導入される。この水素化脱硫及び水素
化脱窒素処理に使用される触媒としては、水素化脱硫処
理に通常使用されているものでよい。例えば、Ｍｏ，Ｗ
等の周期律表第VIＡ族金属及び，Ｃｏ，Ｎｉ等の同第VI
II族金属の１種または２種以上、具体的には、Ｃｏ−Ｍ
ｏ又はＮｉ−Ｍｏをアルミナ，シリカ，ゼオライトある
いはこれらの混合物等の担体に担持させた触媒を用いる
ことができる。水素化脱硫及び水素化脱窒素処理の処理
条件としては、反応温度３００〜４５０℃，水素分圧３
０〜２００kg／cm2G，水素／油比３００〜2,０００Ｎｍ
3/kl，ＬＨＳＶ0.１〜2.０hr-1、好ましくは反応温度３
６０〜４２０℃，水素分圧を１００〜１８０kg／cm2G，
水素／油比５００〜1,０００Ｎｍ3/kl，ＬＨＳＶ0.１〜
0.５hr-1である。この水素化脱硫及び水素化脱窒素処理
の結果としては、特に、３４３℃以上の留分の品質を改
善することができる。上記水素化脱金属処理，水素
化分解処理，水素化脱硫及び水素化脱窒素処理は、各
処理工程の入口温度を３００〜４２０℃まで任意に変化
させると、原料中に含まれる沸点３４３℃以上の留分の
２０〜７０重量％を沸点３４３℃以下の留分に分解する
ことができる。また、３４３℃以上の留分の硫黄分，窒
素分，残炭分等、特に硫黄分を0.１〜2.０重量％までの
範囲でコントロールすることができる。
【０００９】このように、水素化脱金属処理，水素化分
解処理，水素化脱硫及び水素化脱窒素処理の接触水素化
処理を終えて反応工程を出た流出油は、常法にしたがっ
て分離工程に導入され、複数の分離槽で処理することに
よって気体部分と液体部分に分離される。そのうち、気
体部分は、硫化水素，アンモニア等を除去してから水素
純度アップなどの処理を受け、新しい供給水素ガスと一
緒になって反応工程へ再循環される。
解処理，水素化脱硫及び水素化脱窒素処理の接触水素化
処理を終えて反応工程を出た流出油は、常法にしたがっ
て分離工程に導入され、複数の分離槽で処理することに
よって気体部分と液体部分に分離される。そのうち、気
体部分は、硫化水素，アンモニア等を除去してから水素
純度アップなどの処理を受け、新しい供給水素ガスと一
緒になって反応工程へ再循環される。
【００１０】一方、分離工程で分離された液体部分は、
蒸留工程に導入され、常法にしたがって各留分に分留
（分離）される。この分留時の条件としては、例えば、
常圧下すなわち、常圧蒸留においては、ナフサ留分のカ
ット温度を１４５〜１９０℃、灯油留分のカット温度を
２３５〜２６５℃、軽油留分のカット温度を３４３〜３
８０℃及び３８０℃以上を残油とすることにより、ナフ
サ留分，灯油留分，軽油留分及び残油留分に分離するこ
とができる。なお、この蒸留分留は、減圧蒸留で行って
もよい。さらに、反応工程を出た流出油又は蒸留分留さ
れた残油留分の一部は、プロセスの運転状況等により反
応工程へ循環される。
蒸留工程に導入され、常法にしたがって各留分に分留
（分離）される。この分留時の条件としては、例えば、
常圧下すなわち、常圧蒸留においては、ナフサ留分のカ
ット温度を１４５〜１９０℃、灯油留分のカット温度を
２３５〜２６５℃、軽油留分のカット温度を３４３〜３
８０℃及び３８０℃以上を残油とすることにより、ナフ
サ留分，灯油留分，軽油留分及び残油留分に分離するこ
とができる。なお、この蒸留分留は、減圧蒸留で行って
もよい。さらに、反応工程を出た流出油又は蒸留分留さ
れた残油留分の一部は、プロセスの運転状況等により反
応工程へ循環される。
【００１１】なお、図１は、本発明を実施するための基
本的な装置構成の一例を示すものである。図中、１は水
素化脱金属処理塔、２は水素化分解処理塔、３は水素化
脱硫及び水素化脱窒処理塔であって、これらが接触水素
化処理工程を構成している。そして、４は常圧蒸留塔で
あって、接触水素化処理を終えて接触水素化処理工程か
ら出て来た流出油を各留分に分留（分離）し、ナフサ留
分，灯油留分，軽油留分及び残油留分に分離することが
できる。また、５は循環ラインであって、反応工程を出
た流出油又は蒸留分留された残油留分の一部は、この循
環ラインを通して反応工程に循環することができる。
本的な装置構成の一例を示すものである。図中、１は水
素化脱金属処理塔、２は水素化分解処理塔、３は水素化
脱硫及び水素化脱窒処理塔であって、これらが接触水素
化処理工程を構成している。そして、４は常圧蒸留塔で
あって、接触水素化処理を終えて接触水素化処理工程か
ら出て来た流出油を各留分に分留（分離）し、ナフサ留
分，灯油留分，軽油留分及び残油留分に分離することが
できる。また、５は循環ラインであって、反応工程を出
た流出油又は蒸留分留された残油留分の一部は、この循
環ラインを通して反応工程に循環することができる。
【００１２】
【実施例】次に、本発明を実施例及び比較例により、さ
らに詳しく説明する。なお、実施例及び比較例では、重
質炭化水素油としては、アラビアンヘビー常圧蒸留残渣
油を用いた。その性状は、比重0.９７９８，硫黄4.１３
重量％，窒素2,５００ppm ，バナジウム８５ppm ，ニッ
ケル２６ppm ，残留炭素１５重量％，アスファルテン7.
７重量％，初留点２８１℃，５％留出温度３４１℃，１
０％留出温度３７６℃，３０％留出温度４６０℃，５０
％留出温度５４６℃である。この結果は、評価時間４０
０〜1,４００時間で得られたものである。
らに詳しく説明する。なお、実施例及び比較例では、重
質炭化水素油としては、アラビアンヘビー常圧蒸留残渣
油を用いた。その性状は、比重0.９７９８，硫黄4.１３
重量％，窒素2,５００ppm ，バナジウム８５ppm ，ニッ
ケル２６ppm ，残留炭素１５重量％，アスファルテン7.
７重量％，初留点２８１℃，５％留出温度３４１℃，１
０％留出温度３７６℃，３０％留出温度４６０℃，５０
％留出温度５４６℃である。この結果は、評価時間４０
０〜1,４００時間で得られたものである。
【００１３】実施例１ 接触水素化処理の触媒 1)水素化脱金属触媒 アルミナ担体，酸化ニッケル３重量％，酸化モリブデン
1.５重量％，酸化バナジウム３重量％ 2)水素化分解触媒 Ｆe ＳＨＹ（鉄含有アルミノシリケート：特開平２−２
８９４１９号公報の実施例１で調製）含量６５重量％の
Ｆe ＳＨＹ−Ａl2Ｏ3 担体，酸化コバルト４重量％，酸
化モリブデン１０重量％ 3)水素化脱硫及び水素化脱窒素触媒 アルミナ担体，酸化ニッケル１重量％，酸化コバルト１
重量％，酸化モリブデン１１重量％ 上記の水素化脱金属触媒触媒２１容量％，水素化分解触
媒２６容量％及び水素化脱硫及び水素化脱窒素触媒５３
容量％をこの順序で、１リットルの反応器に充填した。
そして、水素分圧１６０kg／cm2G，水素／油比８００Ｎ
ｍ3 ／klの条件下でアラビアンヘビー常圧蒸留残渣油を
処理した。アラビアンヘビー常圧蒸留残渣油は、下向き
に１６０cc／hrで通した。各触媒層の温度は、水素化脱
金属触媒４０７℃，水素化分解触媒４０５℃，水素化脱
硫及び水素化脱窒触媒４０２℃であった。
1.５重量％，酸化バナジウム３重量％ 2)水素化分解触媒 Ｆe ＳＨＹ（鉄含有アルミノシリケート：特開平２−２
８９４１９号公報の実施例１で調製）含量６５重量％の
Ｆe ＳＨＹ−Ａl2Ｏ3 担体，酸化コバルト４重量％，酸
化モリブデン１０重量％ 3)水素化脱硫及び水素化脱窒素触媒 アルミナ担体，酸化ニッケル１重量％，酸化コバルト１
重量％，酸化モリブデン１１重量％ 上記の水素化脱金属触媒触媒２１容量％，水素化分解触
媒２６容量％及び水素化脱硫及び水素化脱窒素触媒５３
容量％をこの順序で、１リットルの反応器に充填した。
そして、水素分圧１６０kg／cm2G，水素／油比８００Ｎ
ｍ3 ／klの条件下でアラビアンヘビー常圧蒸留残渣油を
処理した。アラビアンヘビー常圧蒸留残渣油は、下向き
に１６０cc／hrで通した。各触媒層の温度は、水素化脱
金属触媒４０７℃，水素化分解触媒４０５℃，水素化脱
硫及び水素化脱窒触媒４０２℃であった。
【００１４】実施例２ 接触水素化処理用の触媒は、実施例１と同じものを用い
た。上記水素化脱金属触媒触媒２１容量％，水素化分解
触媒３６容量％及び水素化脱硫及び水素化脱窒素触媒４
３容量％をこの順序で、１リットルの反応器に充填し
た。そして、水素分圧１６０kg／cm2G，水素／油比８０
０Ｎｍ3 ／klの条件下でアラビアンヘビー常圧蒸留残渣
油を処理した。アラビアンヘビー常圧蒸留残渣油は、下
向きに１６０cc／hrで通した。各触媒層の温度は、水素
化脱金属触媒３９０℃，水素化分解触媒３９５℃，水素
化脱硫及び水素化脱窒触媒３７０℃であった。
た。上記水素化脱金属触媒触媒２１容量％，水素化分解
触媒３６容量％及び水素化脱硫及び水素化脱窒素触媒４
３容量％をこの順序で、１リットルの反応器に充填し
た。そして、水素分圧１６０kg／cm2G，水素／油比８０
０Ｎｍ3 ／klの条件下でアラビアンヘビー常圧蒸留残渣
油を処理した。アラビアンヘビー常圧蒸留残渣油は、下
向きに１６０cc／hrで通した。各触媒層の温度は、水素
化脱金属触媒３９０℃，水素化分解触媒３９５℃，水素
化脱硫及び水素化脱窒触媒３７０℃であった。
【００１５】比較例１ 実施例１で用いたものといずれも同じ水素化脱金属触媒
２１容量％，水素化脱硫及び水素化脱窒素触媒５３容量
％及び水素化分解触媒２６容量％をこの順序で、１リッ
トルの反応器に充填した。そして、水素分圧１６０kg／
cm2G，水素／油比８００Ｎｍ3 ／klの条件下でアラビア
ンヘビー常圧蒸留残渣油を処理した。アラビアンヘビー
常圧蒸留残渣油は、下向きに１６０cc／hrで通した。各
触媒層の温度は、水素化脱金属触媒４０７℃，水素化脱
硫及び水素化脱窒触媒４０２℃，水素化分解触媒４０５
℃であった。
２１容量％，水素化脱硫及び水素化脱窒素触媒５３容量
％及び水素化分解触媒２６容量％をこの順序で、１リッ
トルの反応器に充填した。そして、水素分圧１６０kg／
cm2G，水素／油比８００Ｎｍ3 ／klの条件下でアラビア
ンヘビー常圧蒸留残渣油を処理した。アラビアンヘビー
常圧蒸留残渣油は、下向きに１６０cc／hrで通した。各
触媒層の温度は、水素化脱金属触媒４０７℃，水素化脱
硫及び水素化脱窒触媒４０２℃，水素化分解触媒４０５
℃であった。
【００１６】比較例２ 実施例１で用いたものといずれも同じ水素化脱金属触媒
２１容量％及び水素化脱硫及び水素化脱窒素触媒７９容
量％をこの順序で、１リットルの反応器に充填した。そ
して、水素分圧１６０kg／cm2G，水素／油比８００Ｎｍ
3 ／klの条件下でアラビアンヘビー常圧蒸留残渣油を処
理した。アラビアンヘビー常圧蒸留残渣油は、下向きに
１６０cc／hrで通した。各触媒層の温度は、水素化脱金
属触媒４０７℃，水素化脱硫及び水素化脱窒触媒４０３
℃であった。
２１容量％及び水素化脱硫及び水素化脱窒素触媒７９容
量％をこの順序で、１リットルの反応器に充填した。そ
して、水素分圧１６０kg／cm2G，水素／油比８００Ｎｍ
3 ／klの条件下でアラビアンヘビー常圧蒸留残渣油を処
理した。アラビアンヘビー常圧蒸留残渣油は、下向きに
１６０cc／hrで通した。各触媒層の温度は、水素化脱金
属触媒４０７℃，水素化脱硫及び水素化脱窒触媒４０３
℃であった。
【００１７】各実施例及び比較例で得られた流出油は、
常法に従って処理した後、その液体部分は、常法に従っ
て常圧蒸留し各留分に分留した。各実施例及び比較例の
測定結果を第１表に示す。
常法に従って処理した後、その液体部分は、常法に従っ
て常圧蒸留し各留分に分留した。各実施例及び比較例の
測定結果を第１表に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】第１表から、本発明の実施例では、３４３
℃以上の留分から３４３℃以下の留分に分解する分解率
が、非常に優れていることが判る。すなわち、本発明の
実施例１では、従来法の同一反応条件である比較例２に
比べて分解率が、ほぼ３０％も向上している。そして、
比較例１の水素化脱金属処理工程，水素化脱硫及び水素
化脱窒処理工程及び水素化分解処理工程からなる接触水
素化処理では、たとえ水素化分解処理工程が導入されて
も従来法と殆ど変わらないことが判る。なお、分解率
は、次の定義に従った。 分解率（％）＝（原料中の３４３℃以上の留分重量％−
生成油中の３４３℃以上の留重量％）／（原料中の３４
３℃以上の留分重量％） また、各留分の沸点範囲は、ナフサ留分がＣ5 〜１７１
℃，灯軽油留分が１７１〜３４３℃，残油留分は３４３
℃以上である。
℃以上の留分から３４３℃以下の留分に分解する分解率
が、非常に優れていることが判る。すなわち、本発明の
実施例１では、従来法の同一反応条件である比較例２に
比べて分解率が、ほぼ３０％も向上している。そして、
比較例１の水素化脱金属処理工程，水素化脱硫及び水素
化脱窒処理工程及び水素化分解処理工程からなる接触水
素化処理では、たとえ水素化分解処理工程が導入されて
も従来法と殆ど変わらないことが判る。なお、分解率
は、次の定義に従った。 分解率（％）＝（原料中の３４３℃以上の留分重量％−
生成油中の３４３℃以上の留重量％）／（原料中の３４
３℃以上の留分重量％） また、各留分の沸点範囲は、ナフサ留分がＣ5 〜１７１
℃，灯軽油留分が１７１〜３４３℃，残油留分は３４３
℃以上である。
【００２０】
【発明の効果】以上説明した如く、本発明によれば、重
質炭化水素油に水素化脱金属工程，水素化分解工程及び
水素化脱硫及び水素化脱窒素工程からなる接触水素化処
理を施すと共に、該水素化分解処理に特定触媒を使用す
ることにより、重質炭化水素油からナフサ留分，灯軽油
留分を高い得率で効率よく得ることができる。従って、
本発明は、従来ボイラー等の燃料として使用されていた
重質炭化水素油を、より価値の高いナフサ留分，灯軽油
留分を得るための資源として有効に利用することがで
き、その工業的利用価値は極めて大なるものがある。
質炭化水素油に水素化脱金属工程，水素化分解工程及び
水素化脱硫及び水素化脱窒素工程からなる接触水素化処
理を施すと共に、該水素化分解処理に特定触媒を使用す
ることにより、重質炭化水素油からナフサ留分，灯軽油
留分を高い得率で効率よく得ることができる。従って、
本発明は、従来ボイラー等の燃料として使用されていた
重質炭化水素油を、より価値の高いナフサ留分，灯軽油
留分を得るための資源として有効に利用することがで
き、その工業的利用価値は極めて大なるものがある。
【図１】 本発明を実施するための基本的な装置構成の
一例を示す説明図である。
一例を示す説明図である。
１：水素化脱金属処理塔 ２：水素化分解処理塔 ３：水素化脱硫処理及び水素化脱窒素処理塔 ４：常圧蒸留塔 ５：循環ライン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鹿島 一浩 千葉県袖ケ浦市上泉1280番地 出光興産 株式会社内 (56)参考文献 特開 昭47−33103（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−103588（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−289419（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】 重質炭化水素油を触媒の存在下で接触水
素化処理するにあたり、まず該重質炭化水素油を水素化
脱金属処理し、次いで、水素化脱硫処理することなく、
触媒として、鉄含有アルミノシリケート１０〜９０重量
％と無機酸化物９０〜１０重量％とからなる担体にモリ
ブデンおよびコバルトの金属あるいは該金属化合物を担
持させたものを使用して水素化分解処理した後、水素化
脱硫及び水素化脱窒素処理することを特徴とする重質炭
化水素油の接触水素化処理方法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3261871A JP2966985B2 (ja) | 1991-10-09 | 1991-10-09 | 重質炭化水素油の接触水素化処理方法 |
| US07/945,121 US5382349A (en) | 1991-10-09 | 1992-09-14 | Method of treatment of heavy hydrocarbon oil |
| AU23597/92A AU657567B2 (en) | 1991-10-09 | 1992-09-15 | A method of treatment of heavy hydrocarbon oil |
| DE69215481T DE69215481T2 (de) | 1991-10-09 | 1992-09-19 | Methode zur Behandlung eines schweren Kohlenwasserstofföls |
| EP92116048A EP0537500B1 (en) | 1991-10-09 | 1992-09-19 | A method of treatment of heavy hydrocarbon oil |
| SG9502246D SG91789A1 (en) | 1991-10-09 | 1992-09-19 | A method of treatment of heavy hydrocarbon oil |
| TW081107984A TW231309B (ja) | 1991-10-09 | 1992-10-07 | |
| FI924552A FI924552A7 (fi) | 1991-10-09 | 1992-10-08 | Menetelmä raskaan hiilivetyöljyn käsittelemiseksi |
| KR1019920018537A KR0136264B1 (ko) | 1991-10-09 | 1992-10-09 | 중질탄화수소유의 처리방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3261871A JP2966985B2 (ja) | 1991-10-09 | 1991-10-09 | 重質炭化水素油の接触水素化処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0598270A JPH0598270A (ja) | 1993-04-20 |
| JP2966985B2 true JP2966985B2 (ja) | 1999-10-25 |
Family
ID=17367920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3261871A Expired - Lifetime JP2966985B2 (ja) | 1991-10-09 | 1991-10-09 | 重質炭化水素油の接触水素化処理方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5382349A (ja) |
| EP (1) | EP0537500B1 (ja) |
| JP (1) | JP2966985B2 (ja) |
| KR (1) | KR0136264B1 (ja) |
| AU (1) | AU657567B2 (ja) |
| DE (1) | DE69215481T2 (ja) |
| FI (1) | FI924552A7 (ja) |
| SG (1) | SG91789A1 (ja) |
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| WO2017186484A1 (fr) | 2016-04-27 | 2017-11-02 | IFP Energies Nouvelles | Procédé de conversion comprenant des lits de garde permutables d'hydrodemetallation, une etape d'hydrotraitement en lit fixe et une etape d'hydrocraquage en reacteurs permutables |
| EP3255123A1 (fr) | 2016-06-09 | 2017-12-13 | IFP Energies nouvelles | Procédé de conversion comprenant au moins une etape d'hydrotraitement en lit fixe et une etape d'hydrocraquage en reacteurs by passables |
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| KR19990030255A (ko) * | 1997-09-30 | 1999-04-26 | 도미나가 가즈토 | 철-함유 결정성 알루미노실리케이트 |
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