JP2941701B2 - オルガノシロキサン樹脂粉末、該オルガノシロキサン樹脂粉末の製造法およびオルガノポリシロキサン組成物の製造法 - Google Patents
オルガノシロキサン樹脂粉末、該オルガノシロキサン樹脂粉末の製造法およびオルガノポリシロキサン組成物の製造法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、微細ダストの少な
い含量を有するオルガノポリシロキサン樹脂粉末、その
製造法並びにオルガノポリシロキサン材料中での該オル
ガノポリシロキサン樹脂粉末の使用に関する。
い含量を有するオルガノポリシロキサン樹脂粉末、その
製造法並びにオルガノポリシロキサン材料中での該オル
ガノポリシロキサン樹脂粉末の使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】以下に、トリオルガノシロキシ−単位：
≡ＳｉＯ1/2−単位（Ｍ）およびＳｉＯ4/2−単位（Ｑ）
からなるオルガノポリシロキサン樹脂をＭＱ−樹脂と呼
称する。
≡ＳｉＯ1/2−単位（Ｍ）およびＳｉＯ4/2−単位（Ｑ）
からなるオルガノポリシロキサン樹脂をＭＱ−樹脂と呼
称する。
【０００３】オルガノポリシロキサンの概念には、本発
明の範囲内では、オリゴマーのシロキサンも含まれる。
明の範囲内では、オリゴマーのシロキサンも含まれる。
【０００４】オルガノポリシロキサン樹脂、殊にＭＱ−
樹脂を含有するシリコーン生成物は、既に多数知られて
おり、広い使用の可能性を有している。従って、オルガ
ノポリシロキサン樹脂は、例えばＲＴＶシリコーンゴム
材料中、電子部材用の埋設材料中の強化添加剤、熱架橋
性シリコンゴム材料中の透明度の向上のための添加剤、
分離剤中、消泡剤中、フォーム安定剤中、スキンケア中
および撥水性含浸剤中の自己付着領域のための被覆の分
離挙動を制御するためのいわゆる分離添加剤として存在
している。
樹脂を含有するシリコーン生成物は、既に多数知られて
おり、広い使用の可能性を有している。従って、オルガ
ノポリシロキサン樹脂は、例えばＲＴＶシリコーンゴム
材料中、電子部材用の埋設材料中の強化添加剤、熱架橋
性シリコンゴム材料中の透明度の向上のための添加剤、
分離剤中、消泡剤中、フォーム安定剤中、スキンケア中
および撥水性含浸剤中の自己付着領域のための被覆の分
離挙動を制御するためのいわゆる分離添加剤として存在
している。
【０００５】これらのシリコーン製品は、多くの場合、
溶解した形で１未満のＭ／Ｑモル比を有するＭＱ−樹脂
を含有している。このＭＱ−樹脂は、常法によれば芳香
族溶剤、例えばトルオールまたはキシロール中で製造さ
れている。
溶解した形で１未満のＭ／Ｑモル比を有するＭＱ−樹脂
を含有している。このＭＱ−樹脂は、常法によれば芳香
族溶剤、例えばトルオールまたはキシロール中で製造さ
れている。
【０００６】シリコーン製品は、通常、樹脂成分のより
良好な分布のために、トルオール系またはキシロール系
の樹脂溶液が材料の別の成分と混合され、かつ最終調製
物中では望ましくないこの芳香族溶剤が、引き続き、混
合物から留去される。これについては、例えば米国特許
第４４９０５００号明細書（General Electric Co.；発
行日、１９８４年１２月２５日）が指摘される。しかし
ながら、低粘稠の成分並びに高粘稠の成分を含有するオ
ルガノポリシロキサン材料の場合、常法によれば、樹脂
溶液が、まず、低粘稠の成分と混合され、この混合物
を、芳香族溶剤の除去後に、高粘稠の成分に添加するよ
うに行われている。
良好な分布のために、トルオール系またはキシロール系
の樹脂溶液が材料の別の成分と混合され、かつ最終調製
物中では望ましくないこの芳香族溶剤が、引き続き、混
合物から留去される。これについては、例えば米国特許
第４４９０５００号明細書（General Electric Co.；発
行日、１９８４年１２月２５日）が指摘される。しかし
ながら、低粘稠の成分並びに高粘稠の成分を含有するオ
ルガノポリシロキサン材料の場合、常法によれば、樹脂
溶液が、まず、低粘稠の成分と混合され、この混合物
を、芳香族溶剤の除去後に、高粘稠の成分に添加するよ
うに行われている。
【０００７】オルガノポリシロキサン樹脂を含有するオ
ルガノポリシロキサン材料の製造のための前記の方法に
は、一般に、芳香族溶剤を除去するために、著しくエネ
ルギーおよび時間を必要とする複数の処理工程を必要と
するという欠点があり、このことによって、通常、汚染
された芳香族溶剤が生じたり、多くの場合になお、シリ
コーン材料に芳香族溶剤の部分的に高い残留含量が存在
していたりする。
ルガノポリシロキサン材料の製造のための前記の方法に
は、一般に、芳香族溶剤を除去するために、著しくエネ
ルギーおよび時間を必要とする複数の処理工程を必要と
するという欠点があり、このことによって、通常、汚染
された芳香族溶剤が生じたり、多くの場合になお、シリ
コーン材料に芳香族溶剤の部分的に高い残留含量が存在
していたりする。
【０００８】更に、オルガノポリシロキサン樹脂を固体
の形で使用する方法がある。このためには、常法によれ
ば、樹脂製造の際に得られる樹脂溶液は、蒸留により芳
香族溶剤から十分に除去され、次に、シリコーン材料の
他の成分と混合されるが、このことは、オルガノポリシ
ロキサン材料中の樹脂の分布の際に、しばしば問題を生
じてしまう。これについては、例えば米国特許第３９２
９７０４号明細書（General Electric Co.；発行日、１
９７５年１２月３０日）が指摘される。
の形で使用する方法がある。このためには、常法によれ
ば、樹脂製造の際に得られる樹脂溶液は、蒸留により芳
香族溶剤から十分に除去され、次に、シリコーン材料の
他の成分と混合されるが、このことは、オルガノポリシ
ロキサン材料中の樹脂の分布の際に、しばしば問題を生
じてしまう。これについては、例えば米国特許第３９２
９７０４号明細書（General Electric Co.；発行日、１
９７５年１２月３０日）が指摘される。
【０００９】固体のオルガノポリシロキサン樹脂は、し
ばしば、粉末の形で使用されている。この粉末は、周知
のように、樹脂溶液の乾燥によって得ることができる。
この方法は、極めて頻繁に、僅かな平均粒径、ひいては
高い微細ダスト含量を有する樹脂粉末を生じてしまう。
これについては、例えば米国特許第５３０２６８５号明
細書（信越化学工業株式会社；発行日、１９９４年４月
１２日）が指摘され、これによれば、樹脂粉末は、トル
オール系の樹脂溶液の乾燥によって製造されている。前
記の粉末は、残留溶剤含量は、確かに極めて低いけれど
も、しかし、１０μｍ未満の平均粒径、ひいては高い微
細ダスト含量を有している。米国特許第５３１９０４０
号明細書（General Electric Co.；発行日、１９９４年
６月７日）には、トルオール系の樹脂溶液の噴霧乾燥に
よって製造され、かつ僅かに１８μｍの平均粒径、従っ
て高い微細ダスト含量を有するような、０．１〜２００
ｎｍの一次粒度および１０ｎｍないし２００μｍの凝集
を有する樹脂粉末が記載されている。
ばしば、粉末の形で使用されている。この粉末は、周知
のように、樹脂溶液の乾燥によって得ることができる。
この方法は、極めて頻繁に、僅かな平均粒径、ひいては
高い微細ダスト含量を有する樹脂粉末を生じてしまう。
これについては、例えば米国特許第５３０２６８５号明
細書（信越化学工業株式会社；発行日、１９９４年４月
１２日）が指摘され、これによれば、樹脂粉末は、トル
オール系の樹脂溶液の乾燥によって製造されている。前
記の粉末は、残留溶剤含量は、確かに極めて低いけれど
も、しかし、１０μｍ未満の平均粒径、ひいては高い微
細ダスト含量を有している。米国特許第５３１９０４０
号明細書（General Electric Co.；発行日、１９９４年
６月７日）には、トルオール系の樹脂溶液の噴霧乾燥に
よって製造され、かつ僅かに１８μｍの平均粒径、従っ
て高い微細ダスト含量を有するような、０．１〜２００
ｎｍの一次粒度および１０ｎｍないし２００μｍの凝集
を有する樹脂粉末が記載されている。
【００１０】更に、欧州特許出願公開第５３５６８７号
明細書（ワッカー−ケミー ゲゼルシャフト ミット
ベシュレンクテル ハフツング（Wacker-Chemie Gmb
H）；発行日１９９３年４月７日）には、水を用いて樹
脂を沈殿させることによって可溶性の樹脂粉末を製造す
る方法が記載されている。しかしながら、生じた粉末
は、僅かに約２０μｍの平均粒径、ひいては高い微細ダ
スト含量を有するものである。
明細書（ワッカー−ケミー ゲゼルシャフト ミット
ベシュレンクテル ハフツング（Wacker-Chemie Gmb
H）；発行日１９９３年４月７日）には、水を用いて樹
脂を沈殿させることによって可溶性の樹脂粉末を製造す
る方法が記載されている。しかしながら、生じた粉末
は、僅かに約２０μｍの平均粒径、ひいては高い微細ダ
スト含量を有するものである。
【００１１】しかしながら、高い微細ダスト含量を有す
る粉末は、通常、容器詰め、輸送、運搬、配量または混
入の際の粉末湿式化の点で著しい問題を生じてしまう。
ダストと関連する生成物損失は、不規則であり、かつ制
御するのが困難であり；次の後処理の際の粉末湿式化
は、制御されずに行われ、殊に、容器の壁面に粉末の縁
が生じてしまう。更に、微細ダストは、潜在的な粉体爆
発を回避するかまたは抑制するために、保安技術的費用
の高騰を招いてしまう。
る粉末は、通常、容器詰め、輸送、運搬、配量または混
入の際の粉末湿式化の点で著しい問題を生じてしまう。
ダストと関連する生成物損失は、不規則であり、かつ制
御するのが困難であり；次の後処理の際の粉末湿式化
は、制御されずに行われ、殊に、容器の壁面に粉末の縁
が生じてしまう。更に、微細ダストは、潜在的な粉体爆
発を回避するかまたは抑制するために、保安技術的費用
の高騰を招いてしまう。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、７０
〜３００μｍ、有利に９０〜２５０μｍの平均粒径（平
均値Ｄ５０．３）および４５μｍ未満の直径を有する樹
脂粒子の含量がオルガノポリシロキサン樹脂粉末の全重
量に対してそれぞれ５重量％未満、好ましくは４重量％
未満であるようなオルガノポリシロキサン樹脂粉末を提
供することである。
〜３００μｍ、有利に９０〜２５０μｍの平均粒径（平
均値Ｄ５０．３）および４５μｍ未満の直径を有する樹
脂粒子の含量がオルガノポリシロキサン樹脂粉末の全重
量に対してそれぞれ５重量％未満、好ましくは４重量％
未満であるようなオルガノポリシロキサン樹脂粉末を提
供することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】前記オルガノポリシロキ
サン樹脂粉末は、本発明の方法により製造される。
サン樹脂粉末は、本発明の方法により製造される。
【００１４】平均粒径（平均値Ｄ50.3）は、一般に、篩
分析によって測定され、それぞれ、粉末の５０重量％
が、より大きいかもしくはより小さい直径を有するよう
な粒径に相応する。これについては、殊に、ドイツ工業
規格ＤＩＮ６６１４１が指摘される。
分析によって測定され、それぞれ、粉末の５０重量％
が、より大きいかもしくはより小さい直径を有するよう
な粒径に相応する。これについては、殊に、ドイツ工業
規格ＤＩＮ６６１４１が指摘される。
【００１５】４５μｍ未満の直径を有するシロキサン樹
脂粒子は、本発明の範囲内では、“微細ダスト”と呼称
されるものである。
脂粒子は、本発明の範囲内では、“微細ダスト”と呼称
されるものである。
【００１６】本発明によるオルガノポリシロキサン樹脂
粉末は、好ましくは大きくとも１０００μｍ、特に有利
に大きくとも６００μｍの粒径を有するものである。
粉末は、好ましくは大きくとも１０００μｍ、特に有利
に大きくとも６００μｍの粒径を有するものである。
【００１７】本発明によるオルガノポリシロキサン樹脂
粉末は、好ましくは３５０〜６００ｋｇ／ｍ3、特に有
利に４３０〜６００ｋｇ／ｍ3の嵩密度を有するもので
ある。
粉末は、好ましくは３５０〜６００ｋｇ／ｍ3、特に有
利に４３０〜６００ｋｇ／ｍ3の嵩密度を有するもので
ある。
【００１８】本発明によるオルガノポリシロキサン樹脂
粉末は、水に不溶性の有機溶剤の含量が、それぞれ、オ
ルガノポリシロキサン樹脂粉末の仝重量に対して、好ま
しくは０．１５重量％未満、特に有利に０．１重量％未
満である。
粉末は、水に不溶性の有機溶剤の含量が、それぞれ、オ
ルガノポリシロキサン樹脂粉末の仝重量に対して、好ま
しくは０．１５重量％未満、特に有利に０．１重量％未
満である。
【００１９】水に不溶性の有機溶剤の概念とは、本発明
の範囲内では、室温および周囲雰囲気の圧力で、水と多
くとも１ｇ／ｌまでの量で混合可能な溶剤のことであ
る。
の範囲内では、室温および周囲雰囲気の圧力で、水と多
くとも１ｇ／ｌまでの量で混合可能な溶剤のことであ
る。
【００２０】本発明によるオルガノポリシロキサン樹脂
粉末は、Ｓｉ−結合したヒドロキシル基の含量が、それ
ぞれ、オルガノポリシロキサン樹脂粉末の全重量に対し
て、好ましくは０．５重量％未満、特に有利に０．４５
重量％未満である。
粉末は、Ｓｉ−結合したヒドロキシル基の含量が、それ
ぞれ、オルガノポリシロキサン樹脂粉末の全重量に対し
て、好ましくは０．５重量％未満、特に有利に０．４５
重量％未満である。
【００２１】本発明によるオルガノポリシロキサン樹脂
粉末とは、主として、中空の球体構造を有する粒子のこ
とである。
粉末とは、主として、中空の球体構造を有する粒子のこ
とである。
【００２２】本発明によるオルガノポリシロキサン樹脂
粉末とは、有利に、Ｒ3ＳｉＯ1/3−（Ｍ）単位、Ｒ2Ｓ
ｉＯ2/2−（Ｄ）単位、ＲＳｉＯ3/2−（Ｔ）単位および
ＳｉＯ4/2−（Ｑ）単位からなるものであり、この場
合、Ｒは、同一かまたは異なっていてよく、有機基およ
び水素原子の意味を有し、樹脂中の全てのＤ−単位とＴ
−単位との総和は、多くとも３０モル％であり、かつＭ
−単位対Ｑ−単位のモル比は、０．５：１〜１：１であ
る。
粉末とは、有利に、Ｒ3ＳｉＯ1/3−（Ｍ）単位、Ｒ2Ｓ
ｉＯ2/2−（Ｄ）単位、ＲＳｉＯ3/2−（Ｔ）単位および
ＳｉＯ4/2−（Ｑ）単位からなるものであり、この場
合、Ｒは、同一かまたは異なっていてよく、有機基およ
び水素原子の意味を有し、樹脂中の全てのＤ−単位とＴ
−単位との総和は、多くとも３０モル％であり、かつＭ
−単位対Ｑ−単位のモル比は、０．５：１〜１：１であ
る。
【００２３】有利に、Ｒは、炭素原子１〜１８個を有す
る一価の炭化水素基および水素原子の意味、殊にメチル
基およびビニル基並びに水素原子の意味を有する。
る一価の炭化水素基および水素原子の意味、殊にメチル
基およびビニル基並びに水素原子の意味を有する。
【００２４】特に有利に、本発明によるオルガノポリシ
ロキサン樹脂粉末とは、ＭＱ−樹脂粉末、即ち、０．
５：１〜１：１の範囲内でＭ−単位対Ｑ−単位のモル比
を有するＲ3ＳｉＯ1/2−単位とＳｉＯ4/2−単位とから
なるものであり、この場合、Ｒは、上記の意味と同じ意
味を有している。
ロキサン樹脂粉末とは、ＭＱ−樹脂粉末、即ち、０．
５：１〜１：１の範囲内でＭ−単位対Ｑ−単位のモル比
を有するＲ3ＳｉＯ1/2−単位とＳｉＯ4/2−単位とから
なるものであり、この場合、Ｒは、上記の意味と同じ意
味を有している。
【００２５】好ましくは、本発明によるオルガノポリシ
ロキサン樹脂粉末は、不活性下での噴霧乾燥によって樹
脂溶液から製造される。前記の噴霧乾燥工程は、噴出
と、凝集、篩別および後乾燥との組合せによって一次粒
子を製造することを内容とするものである。
ロキサン樹脂粉末は、不活性下での噴霧乾燥によって樹
脂溶液から製造される。前記の噴霧乾燥工程は、噴出
と、凝集、篩別および後乾燥との組合せによって一次粒
子を製造することを内容とするものである。
【００２６】本発明のもう１つの対象は、オルガノポリ
シロキサン樹脂溶液を噴霧乾燥させることによって本発
明によるオルガノポリシロキサン樹脂粉末を製造するた
めの方法であり、有機溶剤中の、室温で固体のオルガノ
ポリシロキサン樹脂の溶液を、０〜１００℃の温度およ
び１０００〜３００００ｈＰａの圧力で、ピトー静圧管
（Ｄｒｕｃｋｄｕｅｓｅ）を用いて噴霧塔の塔頂部で噴
出させ、得られた液滴を、１００〜３００℃の導入温度
を有し、並行流で導かれる不活性ガスによって乾燥させ
並びにこうして得られた樹脂粒子から、噴霧塔の塔底部
で、５０〜２５０℃の導入温度を有し、下から乾燥塔の
中に供給されるもう１つの不活性ガス流を用いて渦動層
を得、これによって樹脂粉末を後乾燥させ、かつ篩別に
よって微細ダストを除去し、この場合、こうして分離さ
れた微細ダストは、噴霧塔の上部から搬出され、本発明
による樹脂粉末は、噴霧塔の下端部から搬出されること
によって特徴付けられる。
シロキサン樹脂溶液を噴霧乾燥させることによって本発
明によるオルガノポリシロキサン樹脂粉末を製造するた
めの方法であり、有機溶剤中の、室温で固体のオルガノ
ポリシロキサン樹脂の溶液を、０〜１００℃の温度およ
び１０００〜３００００ｈＰａの圧力で、ピトー静圧管
（Ｄｒｕｃｋｄｕｅｓｅ）を用いて噴霧塔の塔頂部で噴
出させ、得られた液滴を、１００〜３００℃の導入温度
を有し、並行流で導かれる不活性ガスによって乾燥させ
並びにこうして得られた樹脂粒子から、噴霧塔の塔底部
で、５０〜２５０℃の導入温度を有し、下から乾燥塔の
中に供給されるもう１つの不活性ガス流を用いて渦動層
を得、これによって樹脂粉末を後乾燥させ、かつ篩別に
よって微細ダストを除去し、この場合、こうして分離さ
れた微細ダストは、噴霧塔の上部から搬出され、本発明
による樹脂粉末は、噴霧塔の下端部から搬出されること
によって特徴付けられる。
【００２７】好ましくは、篩別によって分離された微細
ダストは、噴霧円錐部の中で、一次粒子と一緒に凝集す
るかまたは噴霧塔の上端部から不活性ガス流と一緒に搬
出され、この場合、搬出された微細ダストは、有利にサ
イクロンまたはフイルターを用いて不活性ガスから分離
され、かつ凝集帯域、即ち、噴霧円錐部の中に返送され
る。
ダストは、噴霧円錐部の中で、一次粒子と一緒に凝集す
るかまたは噴霧塔の上端部から不活性ガス流と一緒に搬
出され、この場合、搬出された微細ダストは、有利にサ
イクロンまたはフイルターを用いて不活性ガスから分離
され、かつ凝集帯域、即ち、噴霧円錐部の中に返送され
る。
【００２８】有利に５０〜２２０℃、特に有利に８０〜
１６０℃の温度を有するような有機溶剤で負荷された不
活性ガスは、好ましくは冷却によって、有利に凝縮器ま
たは洗浄器を用いて溶剤を除去され、かつ好ましくは予
め昇温された後に噴霧塔の中に返送される。この場合、
有機溶剤は、高い純度で再取得され、かつ有利にオルガ
ノポリシロキサン樹脂溶液の製造に直接かつ予備的後処
理なしに再度使用される。
１６０℃の温度を有するような有機溶剤で負荷された不
活性ガスは、好ましくは冷却によって、有利に凝縮器ま
たは洗浄器を用いて溶剤を除去され、かつ好ましくは予
め昇温された後に噴霧塔の中に返送される。この場合、
有機溶剤は、高い純度で再取得され、かつ有利にオルガ
ノポリシロキサン樹脂溶液の製造に直接かつ予備的後処
理なしに再度使用される。
【００２９】噴霧塔の下端部からの生成物搬出は、搬出
装置、例えば好ましくは弁（Klappenschleusen）を用い
て行われる。
装置、例えば好ましくは弁（Klappenschleusen）を用い
て行われる。
【００３０】不活性ガスとしては、本発明による方法の
範囲内では、オルガノポリシロキサン樹脂および有機溶
剤に対して不活性であるガス状の元素のことである。こ
れについての例は、窒素、アルゴン、ヘリウムおよびＣ
Ｏ2であり、この場合、窒素は特に有利である。
範囲内では、オルガノポリシロキサン樹脂および有機溶
剤に対して不活性であるガス状の元素のことである。こ
れについての例は、窒素、アルゴン、ヘリウムおよびＣ
Ｏ2であり、この場合、窒素は特に有利である。
【００３１】
【発明の実施の形態】本発明による方法の有利な実施態
様は、有機溶剤中の室温で固体のオルガノポリシロキサ
ンの溶液を、２０〜６０℃の温度および１００００〜２
００００ｈＰａの圧力で、一成分ピトー静圧管を用いて
噴霧塔の塔頂部で噴出させ、得られた液滴を、１５０〜
２５０℃の導入温度を有し、並行流で導かれる窒素流に
よって乾燥させ、並びにこうして得られた樹脂粒子から
噴霧塔の底部で、１００〜２００℃の導入温度を有し、
下から乾燥塔の中に導かれるもう１つの窒素流を用いて
渦動層を得、これによって樹脂粉末を後乾燥させ、かつ
篩別によって微細ダストを除去することであり、この場
合、こうして分離された微細ダストは、噴霧塔の上部か
ら搬出され、かつ本発明による樹脂粉末は、噴霧塔の下
端部から搬出される。
様は、有機溶剤中の室温で固体のオルガノポリシロキサ
ンの溶液を、２０〜６０℃の温度および１００００〜２
００００ｈＰａの圧力で、一成分ピトー静圧管を用いて
噴霧塔の塔頂部で噴出させ、得られた液滴を、１５０〜
２５０℃の導入温度を有し、並行流で導かれる窒素流に
よって乾燥させ、並びにこうして得られた樹脂粒子から
噴霧塔の底部で、１００〜２００℃の導入温度を有し、
下から乾燥塔の中に導かれるもう１つの窒素流を用いて
渦動層を得、これによって樹脂粉末を後乾燥させ、かつ
篩別によって微細ダストを除去することであり、この場
合、こうして分離された微細ダストは、噴霧塔の上部か
ら搬出され、かつ本発明による樹脂粉末は、噴霧塔の下
端部から搬出される。
【００３２】有機溶剤中のオルガノポリシロキサン樹脂
の本発明による方法で使用された溶液とは、これまでに
知られていた樹脂溶液のことである。
の本発明による方法で使用された溶液とは、これまでに
知られていた樹脂溶液のことである。
【００３３】好ましくは、本発明により使用された樹脂
溶液は、国際公開番号ＷＯ９３／２３４５５（Ｗａｃｋ
ｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ；発行日、１９９３年１
１月２５日）に記載のものであり、これは、第一工程
で、式： Ｒ３ＳｉＯＲ１ （Ｉ） 〔式中、Ｒは、同一かまたは異なっていてよく、炭素原
子１〜１８個を有する一価の炭化水素基または水素原子
を表す、Ｒ１は、アルキル基を表す〕で示される少なく
とも１つのシランおよび／またはその加水分解物：Ｒ３
ＳｉＯＳｉＲ３および式： Ｓｉ（ＯＲ２）４ （ＩＩ） 〔式中、Ｒ２は、同一かまたは異なっていてよく、アル
キル基を表す〕で示される少なくとも１つのシランおよ
び／またはその部分的加水分解物を、酸の存在下に水と
反応させ、この場合、生じたアルコールは、少なくとも
部分的に留去され、第二工程で、第一工程で得られた均
質な反応物質を、塩基並びに均質な反応物質を得るのに
十分であるような量の水に不溶性の有機溶剤の存在下に
反応させ、かつ水並びにアルコールを留去し、第三工程
で、第二工程で得られた均質な反応物質を、酸を用いて
中和し、水およびアルコールがなお存在している場合に
は水およびアルコールを留去し、かつ中和の際に生じた
沈殿した塩を除去するかまたは第一工程で、式： Ｒ３ ａＳｉ（ＯＲ４）４−ａ （ＩＩＩ） 〔式中、ａは、１または２であり、Ｒ３は、同一かまた
は異なっていてよく、炭素原子１〜１８個を有する一価
の炭化水素基または水素原子を表し、Ｒ４は、同一かま
たは異なっていてよく、アルキル基を表す〕で示される
シランおよび／またはその部分的加水分解物から選択さ
れたオルガノ珪素化合物および式： （Ｒ５ ２ＳｉＯ）ｂ （ＩＶ） 〔式中、Ｒ５は、同一かまたは異なっていてよく、炭素
原子１〜１８個を有する一価の炭化水素基または水素原
子を表し、ｂは、３〜８の値の整数である〕で示される
オルガノ（ポリ）シロキサン並びにその混合物を、酸の
存在下に水と反応させることによって製造されるが、場
合によっては更に第四工程で、第三工程で得られた均質
な反応物質から水に不溶性の有機溶剤を部分的に除去す
ることによって製造される。
溶液は、国際公開番号ＷＯ９３／２３４５５（Ｗａｃｋ
ｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ；発行日、１９９３年１
１月２５日）に記載のものであり、これは、第一工程
で、式： Ｒ３ＳｉＯＲ１ （Ｉ） 〔式中、Ｒは、同一かまたは異なっていてよく、炭素原
子１〜１８個を有する一価の炭化水素基または水素原子
を表す、Ｒ１は、アルキル基を表す〕で示される少なく
とも１つのシランおよび／またはその加水分解物：Ｒ３
ＳｉＯＳｉＲ３および式： Ｓｉ（ＯＲ２）４ （ＩＩ） 〔式中、Ｒ２は、同一かまたは異なっていてよく、アル
キル基を表す〕で示される少なくとも１つのシランおよ
び／またはその部分的加水分解物を、酸の存在下に水と
反応させ、この場合、生じたアルコールは、少なくとも
部分的に留去され、第二工程で、第一工程で得られた均
質な反応物質を、塩基並びに均質な反応物質を得るのに
十分であるような量の水に不溶性の有機溶剤の存在下に
反応させ、かつ水並びにアルコールを留去し、第三工程
で、第二工程で得られた均質な反応物質を、酸を用いて
中和し、水およびアルコールがなお存在している場合に
は水およびアルコールを留去し、かつ中和の際に生じた
沈殿した塩を除去するかまたは第一工程で、式： Ｒ３ ａＳｉ（ＯＲ４）４−ａ （ＩＩＩ） 〔式中、ａは、１または２であり、Ｒ３は、同一かまた
は異なっていてよく、炭素原子１〜１８個を有する一価
の炭化水素基または水素原子を表し、Ｒ４は、同一かま
たは異なっていてよく、アルキル基を表す〕で示される
シランおよび／またはその部分的加水分解物から選択さ
れたオルガノ珪素化合物および式： （Ｒ５ ２ＳｉＯ）ｂ （ＩＶ） 〔式中、Ｒ５は、同一かまたは異なっていてよく、炭素
原子１〜１８個を有する一価の炭化水素基または水素原
子を表し、ｂは、３〜８の値の整数である〕で示される
オルガノ（ポリ）シロキサン並びにその混合物を、酸の
存在下に水と反応させることによって製造されるが、場
合によっては更に第四工程で、第三工程で得られた均質
な反応物質から水に不溶性の有機溶剤を部分的に除去す
ることによって製造される。
【００３４】特に有利に、本発明により使用された樹脂
溶液とは、ヘキサメチルジシロキサンおよび／またはト
リメチルエトキシシランを、１，３−ジビニルテトラメ
チルジシロキサンおよび／またはビニルジメチルエトキ
シシランおよびテトラエトキシシランおよび／またはこ
れらの部分的加水分解物との混合物中で、第一工程で、
水および蒸留の前の第一工程の反応材料１０００ｇに対
して、０．２〜５０ミリモルの酸と混合し、反応材料の
沸点および９００〜１１００ｈＰａの圧力で反応させ、
生じたエタノールを留去し、第二工程で、第一工程で得
られた均質な反応材料を、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウムおよびメチルアミンからなる群から選択された塩
基および水に不溶性の有機溶剤、殊にトルオールまたは
キシロールの存在下に、反応材料の沸点および９００〜
１１００ｈＰａの圧力で反応させ、この場合、水並びに
エタノールを、完全にかまたはほとんど完全に留去し、
第三工程で、第二工程で得られた均質な反応材料を、酸
を用いて中和し、水およびエタノールがなお存在してい
る場合には水およびアルコールをを完全に留去し、かつ
中和の際に生じた沈殿した塩を濾別することによって製
造されるものである。
溶液とは、ヘキサメチルジシロキサンおよび／またはト
リメチルエトキシシランを、１，３−ジビニルテトラメ
チルジシロキサンおよび／またはビニルジメチルエトキ
シシランおよびテトラエトキシシランおよび／またはこ
れらの部分的加水分解物との混合物中で、第一工程で、
水および蒸留の前の第一工程の反応材料１０００ｇに対
して、０．２〜５０ミリモルの酸と混合し、反応材料の
沸点および９００〜１１００ｈＰａの圧力で反応させ、
生じたエタノールを留去し、第二工程で、第一工程で得
られた均質な反応材料を、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウムおよびメチルアミンからなる群から選択された塩
基および水に不溶性の有機溶剤、殊にトルオールまたは
キシロールの存在下に、反応材料の沸点および９００〜
１１００ｈＰａの圧力で反応させ、この場合、水並びに
エタノールを、完全にかまたはほとんど完全に留去し、
第三工程で、第二工程で得られた均質な反応材料を、酸
を用いて中和し、水およびエタノールがなお存在してい
る場合には水およびアルコールをを完全に留去し、かつ
中和の際に生じた沈殿した塩を濾別することによって製
造されるものである。
【００３５】有機溶剤中のオルガノポリシロキサンの本
発明による方法で使用された溶液は、それぞれ、樹脂溶
液の全重量に対して、好ましくは３０〜８０重量％、特
に有利に５０〜７５重量％の樹脂含量を有している。
発明による方法で使用された溶液は、それぞれ、樹脂溶
液の全重量に対して、好ましくは３０〜８０重量％、特
に有利に５０〜７５重量％の樹脂含量を有している。
【００３６】本発明による方法には、微細ダストを含有
していないかまたはごく僅かに含有しているにすぎない
ようなオルガノポリシロキサンが得られるという利点が
ある。
していないかまたはごく僅かに含有しているにすぎない
ようなオルガノポリシロキサンが得られるという利点が
ある。
【００３７】更に、本発明による方法には、大きな粒度
にもかかわらず、個々の樹脂粒子が均一な球体構造を有
し、このことから、卓越した流動の性質および運搬の性
質を生じるような樹脂粉末が得られるという利点があ
る。
にもかかわらず、個々の樹脂粒子が均一な球体構造を有
し、このことから、卓越した流動の性質および運搬の性
質を生じるような樹脂粉末が得られるという利点があ
る。
【００３８】本発明による方法には、大きな粒度にもか
かわらず、殊に渦動床中での後乾燥によって、水に不溶
性の有機溶剤の含量を有していないかまたはごく僅かな
含量を有しているようなオルガノポリシロキサン樹脂粉
末が得られるという利点がある。
かわらず、殊に渦動床中での後乾燥によって、水に不溶
性の有機溶剤の含量を有していないかまたはごく僅かな
含量を有しているようなオルガノポリシロキサン樹脂粉
末が得られるという利点がある。
【００３９】更に、本発明による方法には、オルガノポ
リシロキサン樹脂が、乾燥工程の間に化学的に変化しな
いという利点がある。
リシロキサン樹脂が、乾燥工程の間に化学的に変化しな
いという利点がある。
【００４０】本発明による方法には、分離された微細ダ
ストが凝集帯域の中に返送される場合には、実際に生成
物損失を生じないという利点がある。
ストが凝集帯域の中に返送される場合には、実際に生成
物損失を生じないという利点がある。
【００４１】本発明によるオルガノポリシロキサン樹脂
粉末もしくは本発明により得られたオルガノポリシロキ
サン樹脂粉末には、該樹脂粉末が、有機溶剤中および液
状のオルガノ珪素化合物中、就中、より高い粘度を有す
るものへの極めて迅速な溶解速度で、殊に完全に溶解す
るという利点がある。
粉末もしくは本発明により得られたオルガノポリシロキ
サン樹脂粉末には、該樹脂粉末が、有機溶剤中および液
状のオルガノ珪素化合物中、就中、より高い粘度を有す
るものへの極めて迅速な溶解速度で、殊に完全に溶解す
るという利点がある。
【００４２】本発明によるオルガノポリシロキサン樹脂
粉末もしくは本発明により製造されたオルガノポリシロ
キサン樹脂粉末は、これまでにも、オルガノポリシロキ
サン樹脂を使用することができた全ての使用目的に適す
るものである。殊に、該オルガノポリシロキサン樹脂粉
末は、オルガノポリシロキサン樹脂を含有するオルガノ
ポリシロキサン組成物の製造に適するものである。
粉末もしくは本発明により製造されたオルガノポリシロ
キサン樹脂粉末は、これまでにも、オルガノポリシロキ
サン樹脂を使用することができた全ての使用目的に適す
るものである。殊に、該オルガノポリシロキサン樹脂粉
末は、オルガノポリシロキサン樹脂を含有するオルガノ
ポリシロキサン組成物の製造に適するものである。
【００４３】本発明のもう１つの対象は、本発明による
オルガノポリシロキサン樹脂粉末を、オルガノ珪素化合
物並びに場合によっては他の成分と混合することによっ
て特徴付けられるオルガノポリシロキサン組成物の製造
法である。
オルガノポリシロキサン樹脂粉末を、オルガノ珪素化合
物並びに場合によっては他の成分と混合することによっ
て特徴付けられるオルガノポリシロキサン組成物の製造
法である。
【００４４】本発明による樹脂粉末と混合されることに
なるオルガノ珪素化合物とは、有利に、２５℃で１０〜
５０・１０6ｍｍ2／ｓの粘度を有するオルガノポリシロ
キサン、例えばα，ω−ジヒドロキシポリジメチルシロ
キサン、α，ω−トリメチルシロキシポリジメチルシロ
キサン、α，ω−ジビニルポリジメチルシロキサン、
α，ω−ジビニルポリ（ジメチル／メチルビニル）シロ
キサン、α，ω−トリメチルシロキシポリ（ジメチル／
メチルビニル）シロキサン、α，ω−ジヒドロゲンポリ
ジメチルシロキサン、α，ω−ジヒドロゲンポリ（ジメ
チル／メチルＨ）シロキサンおよびα，ω−トリメチル
シロキシポリ（ジメチル／メチルＨ）シロキサンであ
る。
なるオルガノ珪素化合物とは、有利に、２５℃で１０〜
５０・１０6ｍｍ2／ｓの粘度を有するオルガノポリシロ
キサン、例えばα，ω−ジヒドロキシポリジメチルシロ
キサン、α，ω−トリメチルシロキシポリジメチルシロ
キサン、α，ω−ジビニルポリジメチルシロキサン、
α，ω−ジビニルポリ（ジメチル／メチルビニル）シロ
キサン、α，ω−トリメチルシロキシポリ（ジメチル／
メチルビニル）シロキサン、α，ω−ジヒドロゲンポリ
ジメチルシロキサン、α，ω−ジヒドロゲンポリ（ジメ
チル／メチルＨ）シロキサンおよびα，ω−トリメチル
シロキシポリ（ジメチル／メチルＨ）シロキサンであ
る。
【００４５】この場合、好ましくは、本発明によるオル
ガノポリシロキサン樹脂が分子分散により溶解している
混合物が得られる。
ガノポリシロキサン樹脂が分子分散により溶解している
混合物が得られる。
【００４６】本発明方法により得ることができるオルガ
ノポリシロキサン組成物の例は、ジオルガノポリシロキ
サンを基礎としてエラストマーに硬化可能である材料、
例えばＲＴＶ−シリコーンゴム材料および熱架橋性シリ
コーンゴム材料、付加架橋性、縮合架橋性並びに過酸化
物により架橋する一成分系シリコーンゴム材料および二
成分系シリコーンゴム材料である。この種の材料の他の
例は、電子部材用の埋設材料、離型剤、消泡剤、フォー
ム安定剤、ボディーケアおよび撥水性含浸剤用の自己付
着領域のための被覆である。オルガノポリシロキサン樹
脂を含有するオルガノポリシロキサン組成物は、十分に
知られている。例えば、米国特許第３５２８９４０号明
細書、欧州特許出願公開第３９３４２６号明細書、米国
特許第４８７１７９５号明細書もしくは相応するドイツ
連邦共和国特許出願公開第３８１２４１５号明細書、米
国特許第４４９０５００号明細書、英国特許第１０５５
７７７号明細書、国際出願番号ＷＯ９３／１９１２２、
欧州特許出願公開第１０８２０８号明細書および欧州特
許第３１２９４９号明細書が指摘される。
ノポリシロキサン組成物の例は、ジオルガノポリシロキ
サンを基礎としてエラストマーに硬化可能である材料、
例えばＲＴＶ−シリコーンゴム材料および熱架橋性シリ
コーンゴム材料、付加架橋性、縮合架橋性並びに過酸化
物により架橋する一成分系シリコーンゴム材料および二
成分系シリコーンゴム材料である。この種の材料の他の
例は、電子部材用の埋設材料、離型剤、消泡剤、フォー
ム安定剤、ボディーケアおよび撥水性含浸剤用の自己付
着領域のための被覆である。オルガノポリシロキサン樹
脂を含有するオルガノポリシロキサン組成物は、十分に
知られている。例えば、米国特許第３５２８９４０号明
細書、欧州特許出願公開第３９３４２６号明細書、米国
特許第４８７１７９５号明細書もしくは相応するドイツ
連邦共和国特許出願公開第３８１２４１５号明細書、米
国特許第４４９０５００号明細書、英国特許第１０５５
７７７号明細書、国際出願番号ＷＯ９３／１９１２２、
欧州特許出願公開第１０８２０８号明細書および欧州特
許第３１２９４９号明細書が指摘される。
【００４７】本発明による方法で使用された樹脂粉末と
は、有利に、本発明によるＭＱ−樹脂粉末である。
は、有利に、本発明によるＭＱ−樹脂粉末である。
【００４８】本発明によるオルガノポリシロキサン樹脂
粉末は、これまでに、シリコーン樹脂を含有する公知の
オルガノポリシロキサン組成物を製造するために使用さ
れている全てのシリコーン原料、充填材、触媒および添
加剤と混合することができる。
粉末は、これまでに、シリコーン樹脂を含有する公知の
オルガノポリシロキサン組成物を製造するために使用さ
れている全てのシリコーン原料、充填材、触媒および添
加剤と混合することができる。
【００４９】オルガノポリシロキサン組成物を製造する
ための本発明による方法の場合、本発明により使用され
たオルガノポリシロキサン樹脂粉末を、他の成分と任意
の方法により混合することができる。好ましくは、本発
明による樹脂粉末は、オルガノ珪素化合物中に溶解さ
れ、次に、残りの成分と混合させられる。
ための本発明による方法の場合、本発明により使用され
たオルガノポリシロキサン樹脂粉末を、他の成分と任意
の方法により混合することができる。好ましくは、本発
明による樹脂粉末は、オルガノ珪素化合物中に溶解さ
れ、次に、残りの成分と混合させられる。
【００５０】殊に、本発明によるオルガノポリシロキサ
ン樹脂粉末の卓越した溶解度により、樹脂を含有するオ
ルガノポリシロキサン組成物の本発明による製造のため
には、既にこれまでに、この目的に使用されている全て
の混合装置を使用することができる。これらには、就
中、従来の撹拌機構を有する撹拌機、混練機、例えばト
ラフ混練機および二重トラフ混練機、一軸スクリュー混
練機および二軸スクリュー混練機、一軸混練機および二
軸混練機、傾斜混練機（Kippkneter）、鋤型ミキサー、
インターナルミキサー、ロールミル、回転子・固定子原
理によるホモナイザーおよびデイスパージャー、一軸ス
クリュー押出機および二重スクリュー押出機並びにルー
ツポンプ器具（Roots-Pumpwerkzeuge）がある。
ン樹脂粉末の卓越した溶解度により、樹脂を含有するオ
ルガノポリシロキサン組成物の本発明による製造のため
には、既にこれまでに、この目的に使用されている全て
の混合装置を使用することができる。これらには、就
中、従来の撹拌機構を有する撹拌機、混練機、例えばト
ラフ混練機および二重トラフ混練機、一軸スクリュー混
練機および二軸スクリュー混練機、一軸混練機および二
軸混練機、傾斜混練機（Kippkneter）、鋤型ミキサー、
インターナルミキサー、ロールミル、回転子・固定子原
理によるホモナイザーおよびデイスパージャー、一軸ス
クリュー押出機および二重スクリュー押出機並びにルー
ツポンプ器具（Roots-Pumpwerkzeuge）がある。
【００５１】使用された混合装置に応じて、樹脂を含有
するオルガノポリシロキサン組成物の製造のための本発
明による方法は、連続的または断続的に実施することが
できる。
するオルガノポリシロキサン組成物の製造のための本発
明による方法は、連続的または断続的に実施することが
できる。
【００５２】オルガノポリシロキサン組成物を製造する
ための本発明による方法の場合、単独の成分の混合は、
好ましくは９００〜１１００ｈＰａの圧力および０〜２
５０℃の温度で実施される。本発明による方法の場合
に、オルガノポリシロキサン樹脂が、高粘度のオルガノ
珪素化合物中、即ち、好ましくは２５℃で１００００〜
５０・１０6ｍｍ2／ｓの粘度を有するオルガノ珪素化合
物中に溶解されなければならない場合には、この方法
は、特に有利に９００〜１１００ｈＰａおよび５０〜２
００℃の温度で実施される。
ための本発明による方法の場合、単独の成分の混合は、
好ましくは９００〜１１００ｈＰａの圧力および０〜２
５０℃の温度で実施される。本発明による方法の場合
に、オルガノポリシロキサン樹脂が、高粘度のオルガノ
珪素化合物中、即ち、好ましくは２５℃で１００００〜
５０・１０6ｍｍ2／ｓの粘度を有するオルガノ珪素化合
物中に溶解されなければならない場合には、この方法
は、特に有利に９００〜１１００ｈＰａおよび５０〜２
００℃の温度で実施される。
【００５３】本発明による方法には、極めて簡単な方法
および極めて短時間で、大きな経済性および高い可撓性
を有する、完全に溶解したオルガノポリシロキサン樹脂
を含有するオルガノポリシロキサン材料を、専ら、混合
によって製造することができるという利点がある。
および極めて短時間で、大きな経済性および高い可撓性
を有する、完全に溶解したオルガノポリシロキサン樹脂
を含有するオルガノポリシロキサン材料を、専ら、混合
によって製造することができるという利点がある。
【００５４】更に、本発明による方法には、シロキサン
樹脂粉末が完全に分子分散により溶解し、固体の不溶性
のシロキサン樹脂粒子の残分を含有していないオルガノ
ポリシロキサン材料が得られるという利点がある。完全
な可溶性は、殊に高粘稠のシロキサン樹脂の場合、この
材料が、もはや濾過することができないので有利であ
る。
樹脂粉末が完全に分子分散により溶解し、固体の不溶性
のシロキサン樹脂粒子の残分を含有していないオルガノ
ポリシロキサン材料が得られるという利点がある。完全
な可溶性は、殊に高粘稠のシロキサン樹脂の場合、この
材料が、もはや濾過することができないので有利であ
る。
【００５５】更に、本発明により得られたオルガノポリ
シロキサン材料の多くの場合、本発明によるオルガノポ
リシロキサン樹脂粉末が、残留溶剤含量を有していない
かまたはごく僅かな含量を有し、並びにＳｉ−結合した
ヒドロキシル基の含量を有していないかまたはごく僅か
な含量を有しているという利点がある。
シロキサン材料の多くの場合、本発明によるオルガノポ
リシロキサン樹脂粉末が、残留溶剤含量を有していない
かまたはごく僅かな含量を有し、並びにＳｉ−結合した
ヒドロキシル基の含量を有していないかまたはごく僅か
な含量を有しているという利点がある。
【００５６】本発明によるオルガノポリシロキサン樹脂
粉末は、勿論、再度、有機溶剤中に溶解させることもで
きる。このことによって、樹脂合成を実施することがで
きないかもしくは常法によれば実施されないような溶剤
中でも望ましい濃度を有するオルガノポリシロキサン樹
脂溶液を極めて簡単な方法で製造することができる。こ
の種の溶剤の例は、アルカリ性の領域で安定性ではない
溶剤、例えばエステル、例えばアジピン酸ジオクチルお
よびフタル酸ジオクチルである。
粉末は、勿論、再度、有機溶剤中に溶解させることもで
きる。このことによって、樹脂合成を実施することがで
きないかもしくは常法によれば実施されないような溶剤
中でも望ましい濃度を有するオルガノポリシロキサン樹
脂溶液を極めて簡単な方法で製造することができる。こ
の種の溶剤の例は、アルカリ性の領域で安定性ではない
溶剤、例えばエステル、例えばアジピン酸ジオクチルお
よびフタル酸ジオクチルである。
【００５７】以下の実施例の場合、部およびパーセント
の全ての記載は、別記されない限り、重量に関するもの
である。別記されない限り、以下の実施例は、周囲雰囲
気の圧力、即ち、約１０００ｈＰａおよび室温、即ち約
２０℃もしくは、室温で反応物を合わせた際に付加的に
加熱するかまたは冷却することなしに生じる温度で実施
される。実施例中で記載された全ての粘度の記載は、２
５℃の温度に関するものである。
の全ての記載は、別記されない限り、重量に関するもの
である。別記されない限り、以下の実施例は、周囲雰囲
気の圧力、即ち、約１０００ｈＰａおよび室温、即ち約
２０℃もしくは、室温で反応物を合わせた際に付加的に
加熱するかまたは冷却することなしに生じる温度で実施
される。実施例中で記載された全ての粘度の記載は、２
５℃の温度に関するものである。
【００５８】平均粒径（Ｄ50.3値）は、以下のようにし
て測定した：ＤＩＮ４１８８による金網篩底面を有する
試験篩の上の篩残分を、第１部ではＤＩＮ１１６４によ
る手動または機械式篩別によって捕捉し、第４部では秤
量によって量に応じて捕捉する。試験粒度の選択は、Ｄ
ＩＮ６６１００により行われる。篩分析の評価および平
均値の決定は、ＤＩＮ６６１４１に相応して実施され
る。
て測定した：ＤＩＮ４１８８による金網篩底面を有する
試験篩の上の篩残分を、第１部ではＤＩＮ１１６４によ
る手動または機械式篩別によって捕捉し、第４部では秤
量によって量に応じて捕捉する。試験粒度の選択は、Ｄ
ＩＮ６６１００により行われる。篩分析の評価および平
均値の決定は、ＤＩＮ６６１４１に相応して実施され
る。
【００５９】インダクタンスを有する最小点火エネルギ
ーの測定は、変性されたハルトマン装置（Hartmann-App
aratur）中で行われる。この場合、１．３ｌの容量を有
する透明なプラスチック製の垂直に立ち、上部が開いた
管である。粉末試料を、底面の上に堆積させ、かつ衝風
によって浮遊させる。点火源として、管の上から３分の
１に存在する３つの電極の火花間隙の上への高圧コンデ
ンサの火花放電（Ｕ＝６〜１０ｋＶ、ｃ＝２０ｐＦ〜
０．１μＦ、Ｅ＝０．２ｍＪ〜５Ｊ）を使用する。この
火花放電は、第三の、いわゆる補助電極の上を越えて補
助火花（Ｅ＝０．２ｍＪ）を用いて、定義された時間で
消される。双方の主電極の間（間隔４〜６ｍｍ）のスパ
ーク時間は、容量とともに、約０．９ｍＨのインダクタ
ンスによって、主放電回路中で定められる。点火挙動の
評価は、視覚により行われる。管の全容量が炎で満たさ
れているような反応が、点火として評価される。点火エ
ネルギーは、点火が見込まれるエネルギー量から出発し
て、２０回の順次行われる試験で、ダスト濃度に関係な
く点火が達成されなくなるまでの間、順次減少してい
く。従って、最小点火エネルギーＥminは、もはや点火
が生じないような最大エネルギーＥ1と、なお点火が生
じる最も低いエネルギーＥ2との間である。最小点火エ
ネルギーＥminは、式：Ｅ1＜Ｅmin＜Ｅ2で表される。
ーの測定は、変性されたハルトマン装置（Hartmann-App
aratur）中で行われる。この場合、１．３ｌの容量を有
する透明なプラスチック製の垂直に立ち、上部が開いた
管である。粉末試料を、底面の上に堆積させ、かつ衝風
によって浮遊させる。点火源として、管の上から３分の
１に存在する３つの電極の火花間隙の上への高圧コンデ
ンサの火花放電（Ｕ＝６〜１０ｋＶ、ｃ＝２０ｐＦ〜
０．１μＦ、Ｅ＝０．２ｍＪ〜５Ｊ）を使用する。この
火花放電は、第三の、いわゆる補助電極の上を越えて補
助火花（Ｅ＝０．２ｍＪ）を用いて、定義された時間で
消される。双方の主電極の間（間隔４〜６ｍｍ）のスパ
ーク時間は、容量とともに、約０．９ｍＨのインダクタ
ンスによって、主放電回路中で定められる。点火挙動の
評価は、視覚により行われる。管の全容量が炎で満たさ
れているような反応が、点火として評価される。点火エ
ネルギーは、点火が見込まれるエネルギー量から出発し
て、２０回の順次行われる試験で、ダスト濃度に関係な
く点火が達成されなくなるまでの間、順次減少してい
く。従って、最小点火エネルギーＥminは、もはや点火
が生じないような最大エネルギーＥ1と、なお点火が生
じる最も低いエネルギーＥ2との間である。最小点火エ
ネルギーＥminは、式：Ｅ1＜Ｅmin＜Ｅ2で表される。
【００６０】ヨウ素価は、試験された物質１００ｇに結
合しているヨウ素のｇ数である。
合しているヨウ素のｇ数である。
【００６１】以下の実施例の場合、ショアー−Ａ−硬度
は、ＤＩＮ（ドイツ工業規格）５３５０５−８７により
定められ、引裂き強さ、破断時の伸び並びに弾性率（１
００％の伸びの後の引張り強さ）は、それぞれＤＩＮ５
３５０４ー８５Ｓ１により定められ、かつ初期引裂き強
さは、ＡＳＴＭＤ６２４Ｂ−７３、方式Ｂにより定めら
れる。
は、ＤＩＮ（ドイツ工業規格）５３５０５−８７により
定められ、引裂き強さ、破断時の伸び並びに弾性率（１
００％の伸びの後の引張り強さ）は、それぞれＤＩＮ５
３５０４ー８５Ｓ１により定められ、かつ初期引裂き強
さは、ＡＳＴＭＤ６２４Ｂ−７３、方式Ｂにより定めら
れる。
【００６２】
例 １ ０．６５：１のモル比での（ＣＨ3）3ＳｉＯ
1/2−単位およびＳｉＯ4/2−単位からなるＭＱ−樹脂の
７０％のトルオール溶液を、国際公開番号ＷＯ９３／２
３４５５に記載された方法により製造する。樹脂溶液Ｖ
Aについてのデータは、第１表中に見出される。
1/2−単位およびＳｉＯ4/2−単位からなるＭＱ−樹脂の
７０％のトルオール溶液を、国際公開番号ＷＯ９３／２
３４５５に記載された方法により製造する。樹脂溶液Ｖ
Aについてのデータは、第１表中に見出される。
【００６３】この樹脂溶液を、一成分ピトー静圧管（ス
プレイイング・システムズ・ドイッチュランド社（Ｆｉ
ｒｍａ Ｓｐｒａｙｉｎｇ−Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｄｅｕｔ
ｓｃｈｌａｎｄ ＧｍｂＨ）、ハンブルク在のノズル・
ヘッドタイプ：ＳＴ １２７８−ＳＳ、オリフィス・イ
ンサートタイプ：ＳＩＴ ５５、コアタイプ：ＳＩＴ６
８）を用いて、円錐形の噴霧塔（全高：３．８ｍ；円錐
部までの高さ：２ｍ、内径：２ｍ、下端部の内径：０．
２５ｍ；内容量：８．３ｍ３）中の１７０００ｈＰａの
予圧で、窒素流（毎時６２５ｋｇ；導入温度１９０℃）
中で毎時４０ｋｇの供給流量で噴出させる。こうして生
じた樹脂粉末は、塔の下端部で供給される窒素流（毎時
１２０ｋｇ；導入温度：１６０℃）とともに渦動床を形
成し、この場合、樹脂粒子は、後乾燥される。同時に、
微細ダストは、塔の上端部から、トルオールで負荷され
た１２０℃の流出温度を有する乾燥ガスによって搬出さ
れ、ジェットフィルター中で不活性ガスから分離され、
窒素を用いる空気圧によりピトー静圧管の噴霧円錐部の
中に返送され、湿った一次粒子の凝集が行われる。微細
ダスト含量の返送によって、生成物損失は回避される。
粉末搬出は、乾燥塔の下端部での渦動層から、流出堰
（Ｕｅｂｅｒｌａｕｆｗｅｈｒ）および二重弁（Ｄｏｐ
ｐｅｌｋｌａｐｐｅｎｓｃｈｌｅｕｓｅ）を用いて連続
的に行われる。トルオールで負荷された乾燥ガスから、
湿式清浄器中（ガス流出温度：−８℃）でトルオールを
除去し、かつ１９０℃に予め加熱した後に再度この工程
に返送する。このようして、トルオールを完全に再取得
し、かつ再度樹脂合成に使用することができる。
プレイイング・システムズ・ドイッチュランド社（Ｆｉ
ｒｍａ Ｓｐｒａｙｉｎｇ−Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｄｅｕｔ
ｓｃｈｌａｎｄ ＧｍｂＨ）、ハンブルク在のノズル・
ヘッドタイプ：ＳＴ １２７８−ＳＳ、オリフィス・イ
ンサートタイプ：ＳＩＴ ５５、コアタイプ：ＳＩＴ６
８）を用いて、円錐形の噴霧塔（全高：３．８ｍ；円錐
部までの高さ：２ｍ、内径：２ｍ、下端部の内径：０．
２５ｍ；内容量：８．３ｍ３）中の１７０００ｈＰａの
予圧で、窒素流（毎時６２５ｋｇ；導入温度１９０℃）
中で毎時４０ｋｇの供給流量で噴出させる。こうして生
じた樹脂粉末は、塔の下端部で供給される窒素流（毎時
１２０ｋｇ；導入温度：１６０℃）とともに渦動床を形
成し、この場合、樹脂粒子は、後乾燥される。同時に、
微細ダストは、塔の上端部から、トルオールで負荷され
た１２０℃の流出温度を有する乾燥ガスによって搬出さ
れ、ジェットフィルター中で不活性ガスから分離され、
窒素を用いる空気圧によりピトー静圧管の噴霧円錐部の
中に返送され、湿った一次粒子の凝集が行われる。微細
ダスト含量の返送によって、生成物損失は回避される。
粉末搬出は、乾燥塔の下端部での渦動層から、流出堰
（Ｕｅｂｅｒｌａｕｆｗｅｈｒ）および二重弁（Ｄｏｐ
ｐｅｌｋｌａｐｐｅｎｓｃｈｌｅｕｓｅ）を用いて連続
的に行われる。トルオールで負荷された乾燥ガスから、
湿式清浄器中（ガス流出温度：−８℃）でトルオールを
除去し、かつ１９０℃に予め加熱した後に再度この工程
に返送する。このようして、トルオールを完全に再取得
し、かつ再度樹脂合成に使用することができる。
【００６４】こうして得られたさらさらとした樹脂粉末
Ａは、１９０μｍの平均粒径（Ｄ５０値）、５１０ｋｇ
／ｍ３の嵩密度および樹脂粉末の重量に対して０．０９
％の平均トルオール含量を有している。このトルオール
含量を、１０５℃で２時間に亘る試料の乾燥によって特
定する。
Ａは、１９０μｍの平均粒径（Ｄ５０値）、５１０ｋｇ
／ｍ３の嵩密度および樹脂粉末の重量に対して０．０９
％の平均トルオール含量を有している。このトルオール
含量を、１０５℃で２時間に亘る試料の乾燥によって特
定する。
【００６５】インダクタンスを有する最小点火エネルギ
ーは、２５〜５０ｍＪの間である。
ーは、２５〜５０ｍＪの間である。
【００６６】篩分析を用いて、粒度分布を以下のように
測定する：
測定する：
【００６７】
【表１】
【００６８】乾燥工程の直後並びに１年間の貯蔵後の樹
脂粉末Ａを、それぞれ重量比１：１でトルオール中に溶
解し、かつ得られた溶液を特性決定する。このデータ
は、第１表中に見出される。
脂粉末Ａを、それぞれ重量比１：１でトルオール中に溶
解し、かつ得られた溶液を特性決定する。このデータ
は、第１表中に見出される。
【００６９】例 ２ 例１中で記載された方法を繰り返すが、樹脂溶液ＶAの
代わりに、国際公開番号ＷＯ９３／２３４５５に記載さ
れた方法により製造される０．７０：０．１０：１のモ
ル比での（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2−単位、（ＣＨ3）2（Ｃ
Ｈ2＝ＣＨ）ＳｉＯ1/2−単位およびＳｉＯ4/2−単位か
らなるＭＱ−樹脂からなる７０％のトルオール溶液を使
用することを変更する。樹脂溶液ＶBについてのデータ
は、第１表中に見出される。
代わりに、国際公開番号ＷＯ９３／２３４５５に記載さ
れた方法により製造される０．７０：０．１０：１のモ
ル比での（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2−単位、（ＣＨ3）2（Ｃ
Ｈ2＝ＣＨ）ＳｉＯ1/2−単位およびＳｉＯ4/2−単位か
らなるＭＱ−樹脂からなる７０％のトルオール溶液を使
用することを変更する。樹脂溶液ＶBについてのデータ
は、第１表中に見出される。
【００７０】こうして得られたさらさらとした樹脂粉末
Ｂは、１５５μｍの平均粒径（Ｄ５０値）、４６０ｋｇ
／ｍ３の嵩密度および樹脂粉末の重量に対して０．０７
％の平均トルオール含量を有している。このトルオール
含量を、１０５℃で２時間に亘る試料の乾燥によって測
定する。
Ｂは、１５５μｍの平均粒径（Ｄ５０値）、４６０ｋｇ
／ｍ３の嵩密度および樹脂粉末の重量に対して０．０７
％の平均トルオール含量を有している。このトルオール
含量を、１０５℃で２時間に亘る試料の乾燥によって測
定する。
【００７１】インダクタンスを有する最小点火エネルギ
ーは、１３〜２５ｍＪの間である。
ーは、１３〜２５ｍＪの間である。
【００７２】篩分析を用いて、粒度分布を以下のように
測定する：
測定する：
【００７３】
【表２】
【００７４】第１図は、樹脂粉末Ｂの構造を示す走査電
子顕微鏡写真（倍率：３７０倍）を示している。
子顕微鏡写真（倍率：３７０倍）を示している。
【００７５】乾燥工程の直後並びに１年間の貯蔵後の樹
脂粉末Ｂを、それぞれ重量比１：１でトルオール中に溶
解し、かつ得られた溶液を特性決定する。このデータ
は、第１表中に見出される。
脂粉末Ｂを、それぞれ重量比１：１でトルオール中に溶
解し、かつ得られた溶液を特性決定する。このデータ
は、第１表中に見出される。
【００７６】
【表３】
【００７７】１）７０％の樹脂溶液をトルオールを用い
て５０％の樹脂含量に希釈し、この後分析する。
て５０％の樹脂含量に希釈し、この後分析する。
【００７８】２）樹脂粉末を、乾燥のすぐ後に１：１の
割合でトルオール中に溶解し、この後分析する。
割合でトルオール中に溶解し、この後分析する。
【００７９】３）樹脂粉末を、１年間の貯蔵後に１：１
の割合でトルオール中に溶解し、この後分析する。
の割合でトルオール中に溶解し、この後分析する。
【００８０】比較例 １ 上記の欧州特許出願公開第５３５６８７号明細書中に記
載された方法により、モル比０．６５：１で（ＣＨ3）3
ＳｉＯ1/2−単位およびＳｉＯ4/2−単位からなる樹脂粉
末を製造する。
載された方法により、モル比０．６５：１で（ＣＨ3）3
ＳｉＯ1/2−単位およびＳｉＯ4/2−単位からなる樹脂粉
末を製造する。
【００８１】この樹脂粉末ＶCは、１１μｍの平均粒径
（Ｄ50値）、４１０ｋｇ／ｍ3の嵩密度および樹脂粉末
の重量に対して０．６％の平均残留溶剤含量、即ち、水
およびテトラヒドロフランを有している。この残留溶剤
含量を、１５０℃で２時間に亘る試料の乾燥によって測
定する。
（Ｄ50値）、４１０ｋｇ／ｍ3の嵩密度および樹脂粉末
の重量に対して０．６％の平均残留溶剤含量、即ち、水
およびテトラヒドロフランを有している。この残留溶剤
含量を、１５０℃で２時間に亘る試料の乾燥によって測
定する。
【００８２】インダクタンスを有する最小点火エネルギ
ーは、１ｍＪ未満である。
ーは、１ｍＪ未満である。
【００８３】篩分析を用いて、粒度分布を以下のように
測定する：
測定する：
【００８４】
【表４】
【００８５】例 ３ 例１で得られた樹脂粉末Ａ並びに比較例１に記載された
樹脂粉末ＶCを、こうしてそれぞれ工業的規模で容器に
詰め、貯蔵し、運搬し、かつ配量する。樹脂粉末ＶCと
比較した本発明による樹脂粉末Ａの堆積製品データは、
第２表中に記載されている。
樹脂粉末ＶCを、こうしてそれぞれ工業的規模で容器に
詰め、貯蔵し、運搬し、かつ配量する。樹脂粉末ＶCと
比較した本発明による樹脂粉末Ａの堆積製品データは、
第２表中に記載されている。
【００８６】
【表５】
【００８７】１）自由拡散後の水平線に対する堆積円錐
部の角度。堆積角度が小さければ、それだけ一層良好に
粉末は流動する。
部の角度。堆積角度が小さければ、それだけ一層良好に
粉末は流動する。
【００８８】２）５ｋＰａの負荷での堆積試料から生じ
る堆積製品強度（圧縮強さ）に対する堆積試料に対して
作用する凝固応力の挙動。流動ファクターを以下のよう
に評価する：
る堆積製品強度（圧縮強さ）に対する堆積試料に対して
作用する凝固応力の挙動。流動ファクターを以下のよう
に評価する：
【００８９】
【表６】
【００９０】３）視覚による評価 本発明による樹脂粉末のＡの極めて少ない微細ダスト含
量を考慮して、容器詰め挙動、貯蔵挙動、搬出挙動およ
び配量挙動に関連して、以下の結果が判明する： 容器詰め 樹脂粉末ＶCとは異なり、樹脂粉末Ａは、落下袋詰め装
置中で容器詰めできる（測定されたパラメータ：装入
量、毎時１２００ｋｇ、配量時間、４０秒、充填率、２
０ｋｇの袋に対して８５％）。
量を考慮して、容器詰め挙動、貯蔵挙動、搬出挙動およ
び配量挙動に関連して、以下の結果が判明する： 容器詰め 樹脂粉末ＶCとは異なり、樹脂粉末Ａは、落下袋詰め装
置中で容器詰めできる（測定されたパラメータ：装入
量、毎時１２００ｋｇ、配量時間、４０秒、充填率、２
０ｋｇの袋に対して８５％）。
【００９１】貯蔵 樹脂粉末Ａは、従来の搬出装置、例えば揚水堰（Zellen
radschleusen）を用いて取り出すことができる。
radschleusen）を用いて取り出すことができる。
【００９２】搬出 高い微細ダスト含量に基づいて、樹脂粉末ＶCは、樹脂
粉末Ａとは異なり、空気圧による搬出の際の導管中での
壁面被覆、ひいてはより高い閉塞の危険を生じる。
粉末Ａとは異なり、空気圧による搬出の際の導管中での
壁面被覆、ひいてはより高い閉塞の危険を生じる。
【００９３】配量 樹脂粉末Ａとは異なり、樹脂粉末ＶCは、静止状態で架
橋し、かつ運動状態で流動し、このことは、微細配量の
際に大きな出費を必要とする。
橋し、かつ運動状態で流動し、このことは、微細配量の
際に大きな出費を必要とする。
【００９４】例４ それぞれ、 ａ）１．５３ｍＰａｓの粘度を有するイソパラフィン系
炭化水素混合物（Ｆａ．Ｓｉｌｂｅｒｍａｎｎ、Ｇａｂ
ｌｉｎｇｅｎ在により““Ｉｓｏｐａｒ Ｌ”の名称で
市販により入手される）、ｂ）１４ｍｍ２／ｓの粘度を
有するアジピン酸ジオクチル（Ｈｕｅｌｓ ＡＧ、Ｍａ
ｒｌ在により市販により入手される）、 ｃ）／ｄ）５１０ｍｍ２／ｓの粘度を有するα，ω−ジ
ビニルポリジメチルシロキサン、 ｅ）２００００ｍｍ２／ｓの粘度を有するα，ω−ジビ
ニルポリジメチルシロキサンおよび ｆ）９６４００ｍｍ２／ｓの粘度を有するα，ω−ジビ
ニルポリジメチルシロキサン の定義された量ｍ１を、ガラス製の翼型撹拌機を有する
１０００ｍｌのガラスフラスコ中に装入し、かつ撹拌し
ながら（毎分７５０回転）温度Ｔ１に昇温させる。引き
続き、製造が例１中に記載されている樹脂粉末Ａまたは
製造が例２中に記載されている樹脂粉末Ｂの定義された
量ｍ２を、特定の時間ｔ１で撹拌しながら供給する。次
に、この混合物を、記載された温度で、完全に均質な混
合物が得られるまで継続し、この場合、この混合物を得
るために必要とされる時間ｔ２を測定する。
炭化水素混合物（Ｆａ．Ｓｉｌｂｅｒｍａｎｎ、Ｇａｂ
ｌｉｎｇｅｎ在により““Ｉｓｏｐａｒ Ｌ”の名称で
市販により入手される）、ｂ）１４ｍｍ２／ｓの粘度を
有するアジピン酸ジオクチル（Ｈｕｅｌｓ ＡＧ、Ｍａ
ｒｌ在により市販により入手される）、 ｃ）／ｄ）５１０ｍｍ２／ｓの粘度を有するα，ω−ジ
ビニルポリジメチルシロキサン、 ｅ）２００００ｍｍ２／ｓの粘度を有するα，ω−ジビ
ニルポリジメチルシロキサンおよび ｆ）９６４００ｍｍ２／ｓの粘度を有するα，ω−ジビ
ニルポリジメチルシロキサン の定義された量ｍ１を、ガラス製の翼型撹拌機を有する
１０００ｍｌのガラスフラスコ中に装入し、かつ撹拌し
ながら（毎分７５０回転）温度Ｔ１に昇温させる。引き
続き、製造が例１中に記載されている樹脂粉末Ａまたは
製造が例２中に記載されている樹脂粉末Ｂの定義された
量ｍ２を、特定の時間ｔ１で撹拌しながら供給する。次
に、この混合物を、記載された温度で、完全に均質な混
合物が得られるまで継続し、この場合、この混合物を得
るために必要とされる時間ｔ２を測定する。
【００９５】得られた混合物の粘度を、製造直後ν1並
びに２５℃で４週間の貯蔵後ν2で測定する。
びに２５℃で４週間の貯蔵後ν2で測定する。
【００９６】全ての場合に、透明な混合物が存在し、こ
の中で、この樹脂は、完全に、粒子の残留物なしに溶解
している。
の中で、この樹脂は、完全に、粒子の残留物なしに溶解
している。
【００９７】結果は、第３表中に見出される。
【００９８】
【表７】
【００９９】比較例 ２ 例４中で記載された方法を繰り返すが、樹脂粉末Ａまた
はＢの代わりに、樹脂粉末ＶＤを使用し、並びにこの樹
脂粉末ＶＤを、 ａ）２００００ｍｍ２／ｓの粘度を有するα，ω−ジビ
ニルポリジメチルシロキサンおよび ｂ）９６４００ｍｍ２／ｓの粘度を有するα，ω−ジビ
ニルポリジメチルシロキサン と混合することを変更する。
はＢの代わりに、樹脂粉末ＶＤを使用し、並びにこの樹
脂粉末ＶＤを、 ａ）２００００ｍｍ２／ｓの粘度を有するα，ω−ジビ
ニルポリジメチルシロキサンおよび ｂ）９６４００ｍｍ２／ｓの粘度を有するα，ω−ジビ
ニルポリジメチルシロキサン と混合することを変更する。
【０１００】樹脂粉末ＶDは、例２に記載の樹脂粉末Ｂ
の製造の際に窒素流と一緒に流出し、かつサイクロンを
用いて分離された微細ダストである。走査電子試験後
に、樹脂粉末ＶDは、５０μｍの最大粒度を有してい
る。
の製造の際に窒素流と一緒に流出し、かつサイクロンを
用いて分離された微細ダストである。走査電子試験後
に、樹脂粉末ＶDは、５０μｍの最大粒度を有してい
る。
【０１０１】結果は、第３表中に見出される。
【０１０２】例 ５ 例４中で記載された方法を繰り返すが、樹脂粉末Ａまた
はＢを、 ａ）２４５ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−トリメチ
ルシロキシポリジメチルシロキサン、 ｂ／ｃ）１０１０００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω
−トリメチルシロキシポリジメチルシロキサンおよび ｄ／ｅ）７６８００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−
ジヒドロキシポリジメチルシロキサンに供給することを
変更する。
はＢを、 ａ）２４５ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−トリメチ
ルシロキシポリジメチルシロキサン、 ｂ／ｃ）１０１０００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω
−トリメチルシロキシポリジメチルシロキサンおよび ｄ／ｅ）７６８００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−
ジヒドロキシポリジメチルシロキサンに供給することを
変更する。
【０１０３】全ての場合に、透明な混合物が存在し、こ
の中で、この樹脂は、完全に、粒子の残留物なしに溶解
している。
の中で、この樹脂は、完全に、粒子の残留物なしに溶解
している。
【０１０４】結果は、第４表中に見出される。
【０１０５】
【表８】
【０１０６】１）２５℃での粉末の１年間の貯蔵後 比較例 ３ それぞれ、 ａ）１４ｍｍ2／ｓの粘度を有するアジピン酸ジオクチ
ル（Huels AG、Marl在により市販により入手される）、 ｂ）５１０ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニル
ポリジメチルシロキサン、 ｃ）２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビ
ニルポリジメチルシロキサン、 ｄ）９６４００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビ
ニルポリジメチルシロキサン、 ｅ）２４５ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−トリメチ
ルシロキシポリジメチルシロキサンおよび ｆ／ｇ）７６８００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−
ジヒドロキシポリジメチルシロキサンの定義された量ｍ
1を、例１からの（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2−単位およびＳｉ
Ｏ4/2−単位からなるＭＱ−樹脂の７０％のトルオール
溶液（樹脂溶液ＶA）または例２からの（ＣＨ3）3Ｓｉ
Ｏ1/2−単位、（ＳＨ3）2（ＣＨ2＝ＣＨ）ＳｉＯ1/2−
単位およびＳｉＯ4/2−単位からなるＭＱ−樹脂の７０
％のトルオール溶液（樹脂溶液ＶB）の、第５表中でｍ2
で記載された樹脂量に相応する量と混合する。引き続
き、トルオールを１５０℃の温度および５ヘクトパスカ
ルの圧力で、得られた混合物から除去する。
ル（Huels AG、Marl在により市販により入手される）、 ｂ）５１０ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニル
ポリジメチルシロキサン、 ｃ）２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビ
ニルポリジメチルシロキサン、 ｄ）９６４００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビ
ニルポリジメチルシロキサン、 ｅ）２４５ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−トリメチ
ルシロキシポリジメチルシロキサンおよび ｆ／ｇ）７６８００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−
ジヒドロキシポリジメチルシロキサンの定義された量ｍ
1を、例１からの（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2−単位およびＳｉ
Ｏ4/2−単位からなるＭＱ−樹脂の７０％のトルオール
溶液（樹脂溶液ＶA）または例２からの（ＣＨ3）3Ｓｉ
Ｏ1/2−単位、（ＳＨ3）2（ＣＨ2＝ＣＨ）ＳｉＯ1/2−
単位およびＳｉＯ4/2−単位からなるＭＱ−樹脂の７０
％のトルオール溶液（樹脂溶液ＶB）の、第５表中でｍ2
で記載された樹脂量に相応する量と混合する。引き続
き、トルオールを１５０℃の温度および５ヘクトパスカ
ルの圧力で、得られた混合物から除去する。
【０１０７】得られた混合物の粘度を、製造直後ν1並
びに２５℃で４週間の貯蔵後ν2に測定する。
びに２５℃で４週間の貯蔵後ν2に測定する。
【０１０８】全ての場合に、透明な混合物が存在し、こ
の中で、この樹脂は、完全に、粒子の残留物なしに溶解
している。
の中で、この樹脂は、完全に、粒子の残留物なしに溶解
している。
【０１０９】結果は、第５表中に見出される。
【０１１０】
【表９】
【０１１１】例６ それぞれ、 ａ／ｂ）９６４００ｍｍ２／ｓの粘度を有するα，ω−
ジビニルポリジメチルシロキサン、 ｃ／ｄ）６５２０００ｍｍ２／ｓの粘度を有するα，ω
−ジビニルポリジメチルシロキサンおよび ｅ）４５２０Ｎｍのブラベンダー可塑度（Ｂｒａｂｅｎ
ｄｅｒｐｌａｓｔｉｚｉｔａｅｔ）を有する固体のα，
ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン の定義された量ｍ１を装入し、製造が例１中に記載され
ている樹脂粉末Ａまたは製造が例２中に記載されている
樹脂粉末Ｂの定義された量ｍ２を、特定の時間ｔ１で供
給し、この場合、２５℃の温度で混練しながら（Ｆａ．
Ｗｅｒｎｅｒ ＆Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒの実験室用混練
機、タイプＬＵＫ ０７５ ＴＶ；混練段階２）ポリジ
メチルシロキサンと混合させる。引き続き、この混合物
を毎分０．７℃の加熱速度で２時間混練する。内部温度
は、２時間後に１１０℃である。
ジビニルポリジメチルシロキサン、 ｃ／ｄ）６５２０００ｍｍ２／ｓの粘度を有するα，ω
−ジビニルポリジメチルシロキサンおよび ｅ）４５２０Ｎｍのブラベンダー可塑度（Ｂｒａｂｅｎ
ｄｅｒｐｌａｓｔｉｚｉｔａｅｔ）を有する固体のα，
ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン の定義された量ｍ１を装入し、製造が例１中に記載され
ている樹脂粉末Ａまたは製造が例２中に記載されている
樹脂粉末Ｂの定義された量ｍ２を、特定の時間ｔ１で供
給し、この場合、２５℃の温度で混練しながら（Ｆａ．
Ｗｅｒｎｅｒ ＆Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒの実験室用混練
機、タイプＬＵＫ ０７５ ＴＶ；混練段階２）ポリジ
メチルシロキサンと混合させる。引き続き、この混合物
を毎分０．７℃の加熱速度で２時間混練する。内部温度
は、２時間後に１１０℃である。
【０１１２】得られた混合物の粘度を、製造直後ν1並
びに２５℃で４週間の貯蔵後ν2に測定する。
びに２５℃で４週間の貯蔵後ν2に測定する。
【０１１３】全ての場合に、透明な混合物が存在し、こ
の中で、この樹脂は、完全に、粒子の残留物なしに溶解
している。
の中で、この樹脂は、完全に、粒子の残留物なしに溶解
している。
【０１１４】結果は、第６表中に見出される。
【０１１５】
【表１０】
【０１１６】比較例 ４ 例６中で記載された方法を繰り返すが、樹脂粉末Ａまた
はＢの代わりに、比較例２中で詳細に記載されている樹
脂粉末ＶDを使用し、並びにこの樹脂粉末ＶDを６５２０
００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニルポリジ
メチルシロキサンと混合させることを変更する。
はＢの代わりに、比較例２中で詳細に記載されている樹
脂粉末ＶDを使用し、並びにこの樹脂粉末ＶDを６５２０
００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニルポリジ
メチルシロキサンと混合させることを変更する。
【０１１７】透明な混合物が存在し、この中で、この樹
脂は、完全に、粒子の残留物なしに溶解している。
脂は、完全に、粒子の残留物なしに溶解している。
【０１１８】結果は、第６表中に見出される。
【０１１９】例 ７ フォーム安定剤 例４ｂ中で得られた樹脂粉末Ａと、０．０４５％の残留
トルオール含量を有するアジピン酸ジオクチルとからな
る混合物２ｇを、フタル酸ジオクチル２００ｇと一緒
に、５００ｍｌの鋼製容器中で、実験室用溶解機を用い
て毎分１０００回転および１０分間の混合時間で泡立た
せる。
トルオール含量を有するアジピン酸ジオクチルとからな
る混合物２ｇを、フタル酸ジオクチル２００ｇと一緒
に、５００ｍｌの鋼製容器中で、実験室用溶解機を用い
て毎分１０００回転および１０分間の混合時間で泡立た
せる。
【０１２０】比較のために、比較例Ｖ３ａ中で得られた
樹脂溶液ＶAと、1Ｈ−ＮＭＲ−試験により０．２５％の
残留トルオール含量を有しているアジピン酸ジオクチル
とからなる混合物２ｇを上記のように処理する。
樹脂溶液ＶAと、1Ｈ−ＮＭＲ−試験により０．２５％の
残留トルオール含量を有しているアジピン酸ジオクチル
とからなる混合物２ｇを上記のように処理する。
【０１２１】第７表中には、製造直後および１０分間の
静止時間後のフォームの密度が記載されている。
静止時間後のフォームの密度が記載されている。
【０１２２】
【表１１】
【０１２３】例 ８ フォーム安定剤 例４ｂ中で得られた樹脂粉末Ａと、０．０４５％の残留
トルオール含量を有するアジピン酸ジオクチルとからな
る混合物３部を添加しながら、ハンザ・ミキサー（Hans
a-Mischer）を用いてポリ塩化ビニルを含有するペース
ト１８６部を発泡させる。
トルオール含量を有するアジピン酸ジオクチルとからな
る混合物３部を添加しながら、ハンザ・ミキサー（Hans
a-Mischer）を用いてポリ塩化ビニルを含有するペース
ト１８６部を発泡させる。
【０１２４】比較のために、比較例Ｖ３ａ中で得られた
樹脂粉末ＶAと、1Ｈ−ＮＭＲ−試験により０．２５％の
残留トルオール含量を有するアジピン酸ジオクチルとか
らなる混合物３部を添加しながら上記のように処理す
る。
樹脂粉末ＶAと、1Ｈ−ＮＭＲ−試験により０．２５％の
残留トルオール含量を有するアジピン酸ジオクチルとか
らなる混合物３部を添加しながら上記のように処理す
る。
【０１２５】双方の樹脂混合物を用いた場合、０．６２
ｇ／ｍｌの同一の湿潤フォーム密度が得られた。
ｇ／ｍｌの同一の湿潤フォーム密度が得られた。
【０１２６】例 ９ 付加架橋性分離層 例４ｃ中で得られた樹脂粉末Ｂと、５１０ｍｍ2／ｓの
粘度および０．０２８％の残留トルオール含量を有する
α，ω−ジビニルポリジメチルシロキサンとからなる混
合物１００部と、２５ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω
−トリメチルシロキシポリメチル水素シロキサン４．２
部とエチニルシクロヘキサノール０．２５部および全混
合物が元素状の白金に対して１００ｐｐｍの白金含量を
有するような量での白金−１，３−ジビニル−１，１，
３，３−テトラメチルジシロキサン錯体の形での白金と
からなる混合物を製造する。
粘度および０．０２８％の残留トルオール含量を有する
α，ω−ジビニルポリジメチルシロキサンとからなる混
合物１００部と、２５ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω
−トリメチルシロキシポリメチル水素シロキサン４．２
部とエチニルシクロヘキサノール０．２５部および全混
合物が元素状の白金に対して１００ｐｐｍの白金含量を
有するような量での白金−１，３−ジビニル−１，１，
３，３−テトラメチルジシロキサン錯体の形での白金と
からなる混合物を製造する。
【０１２７】この混合物を、金属性のへら（Ziehstabe
s）（ドクター・ブレード）を用いて、厚手の硫酸紙６
５ｇ／ｍ2の上に付着させ、塗布重量１．５ｇ／ｍ2にす
る。次に、こうして被覆された紙を、還流空気乾燥棚中
で１０秒間１５０℃で硬化させる。次に、被覆された紙
のそれぞれ１部を、“Ｔ−４１５４”および“Ｋ−７４
７６”の名称のゴム接着剤並びに“Ａ−７４７５”の名
称のアクリル接着剤（それぞれ、Fa.Beiersdorf、D-Ham
burgにより市販により入手される）を用いて剥離した。
引き続き、このラミネートを、ＦＩＮＡＴ試験Ｎｏ．１
０により老化させ、かつ試験する。この結果は、第８表
中に見出される。
s）（ドクター・ブレード）を用いて、厚手の硫酸紙６
５ｇ／ｍ2の上に付着させ、塗布重量１．５ｇ／ｍ2にす
る。次に、こうして被覆された紙を、還流空気乾燥棚中
で１０秒間１５０℃で硬化させる。次に、被覆された紙
のそれぞれ１部を、“Ｔ−４１５４”および“Ｋ−７４
７６”の名称のゴム接着剤並びに“Ａ−７４７５”の名
称のアクリル接着剤（それぞれ、Fa.Beiersdorf、D-Ham
burgにより市販により入手される）を用いて剥離した。
引き続き、このラミネートを、ＦＩＮＡＴ試験Ｎｏ．１
０により老化させ、かつ試験する。この結果は、第８表
中に見出される。
【０１２８】
【表１２】
【０１２９】＊）毎分３００ｍｍの剥離速度の場合 比較例 ５ 付加架橋性分離層 例９中で記載された方法を繰り返すが、例４ｃ中で得ら
れた混合物１００部の代わりに、比較例Ｖ３ｂ中で得ら
れた樹脂溶液ＶBと、1Ｈ−ＮＭＲ−測定により０．３％
の残留トルオール含量を有する５１０ｍｍ2／ｓの粘度
を有するα，ω−ジビニルポリジメチルシロキサンとか
らなる混合物１００部を使用することを変更する。この
結果は、第８表中に見出される。
れた混合物１００部の代わりに、比較例Ｖ３ｂ中で得ら
れた樹脂溶液ＶBと、1Ｈ−ＮＭＲ−測定により０．３％
の残留トルオール含量を有する５１０ｍｍ2／ｓの粘度
を有するα，ω−ジビニルポリジメチルシロキサンとか
らなる混合物１００部を使用することを変更する。この
結果は、第８表中に見出される。
【０１３０】例 １０ 付加架橋性二成分系 例４中で記載された方法により、樹脂粉末Ｂ３０％と、
２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニル
ポリジメチルシロキサン７０％とからなる混合物を製造
する。２２１５０ｍｍ2／ｓの粘度および０．０２１％
の残留トルオール含量を有する混合物に、元素状の白金
に対して１０ｐｐｍの白金含量を生じるような程度の量
の白金−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメ
チルジシロキサン錯体の形での白金を添加する（材料
Ｉ）。
２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニル
ポリジメチルシロキサン７０％とからなる混合物を製造
する。２２１５０ｍｍ2／ｓの粘度および０．０２１％
の残留トルオール含量を有する混合物に、元素状の白金
に対して１０ｐｐｍの白金含量を生じるような程度の量
の白金−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメ
チルジシロキサン錯体の形での白金を添加する（材料
Ｉ）。
【０１３１】前記の材料Ｉ９部を、０．４％のＳｉ−結
合した水素の含量および３０ｍｍ2／ｓの粘度を有する
α，ω−トリメチルシロキシポリ（ジメチル／メチル水
素）シロキサン８４．５部と、９８０ｍｍ2／ｓの粘度
を有するα，ω−ジビニルポリジメチルシロキサン７．
５部と、１０３０ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジ
ヒドロゲンポリジメチルシロキサン７．５部とエチニル
シクロヘキサノール０．２部との混合によって製造され
る材料IIの一部と混合させる。
合した水素の含量および３０ｍｍ2／ｓの粘度を有する
α，ω−トリメチルシロキシポリ（ジメチル／メチル水
素）シロキサン８４．５部と、９８０ｍｍ2／ｓの粘度
を有するα，ω−ジビニルポリジメチルシロキサン７．
５部と、１０３０ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジ
ヒドロゲンポリジメチルシロキサン７．５部とエチニル
シクロヘキサノール０．２部との混合によって製造され
る材料IIの一部と混合させる。
【０１３２】こうして得られた混合物を、引き続き、１
５０℃で１時間の間加硫し、かつこの加硫物を試験す
る。この結果は、第９表中に見出される。
５０℃で１時間の間加硫し、かつこの加硫物を試験す
る。この結果は、第９表中に見出される。
【０１３３】
【表１３】
【０１３４】＊）それぞれの加硫物に属する材料Ｉを、
７００ｎｍの波長で測定する（Bausch& LombのSpectron
ic 21 MV） 比較例 ６ 付加架橋性二成分系 比較例３中で記載された方法により、樹脂溶液ＶBと、
２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニル
ポリジメチルシロキサンおよび例１０中で記載された材
料Ｉに相応する白金−１，３−ジビニル−１，１，３，
３−テトラメチルジシロキサン錯体の形での白金とから
混合物を製造する（材料Ｉ）。こうして得られた材料Ｉ
は、２２０１０ｍｍ2／ｓの粘度および1Ｈ−ＮＭＲによ
り測定された０．７％の残留トルオール含量を有する。
７００ｎｍの波長で測定する（Bausch& LombのSpectron
ic 21 MV） 比較例 ６ 付加架橋性二成分系 比較例３中で記載された方法により、樹脂溶液ＶBと、
２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニル
ポリジメチルシロキサンおよび例１０中で記載された材
料Ｉに相応する白金−１，３−ジビニル−１，１，３，
３−テトラメチルジシロキサン錯体の形での白金とから
混合物を製造する（材料Ｉ）。こうして得られた材料Ｉ
は、２２０１０ｍｍ2／ｓの粘度および1Ｈ−ＮＭＲによ
り測定された０．７％の残留トルオール含量を有する。
【０１３５】前記の材料Ｉ９部を用いて、例１０中で記
載されたのと同様に処理する。この結果は、第９表中に
見出される。
載されたのと同様に処理する。この結果は、第９表中に
見出される。
【０１３６】例 １１ 例えば離型または被覆のための充填材を含有する付加架
橋性二成分系 ２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニル
ポリジメチルシロキサン２４３ｇを、例６中で記載され
た混練機中に装入する。次に、５分間で、４．２％の炭
素含量を有する疎水性の熱分解法により製造された珪酸
（ドイツ連邦共和国特許出願公開第３８３９９００号明
細書もしくは相応する米国特許第５０５７１５１号明細
書中に記載された方法により製造される）１８６ｇを供
給し、かつこの場合、シロキサンと一緒に２５℃で混練
によって混合する。引き続き、この混合物を同時に昇温
しながら７０分間混練し、この場合、最終温度は１５０
℃である。次に、加熱器のスイッチを切り、この混合物
に、上記のシロキサンを更に２２１ｇ添加し、２０分
間、後混練し、かつ最終的に３００ｈＰａの圧力でガス
抜きする。得られた材料は、５２１０００ｍｍ2／ｓの
粘度を示している。こうして得られた材料５２部を、例
４ｅ中で得られた樹脂粉末Ｂ、０．０２８％の残留トル
オール含量を有し、２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有す
るα，ω−ジビニルポリジメチルシロキサンとからなる
混合物３１部、２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有する
α，ω−ジビニルポリジメチルシロキサン１６部、可使
時間の調節のための阻害剤０．５部並びに元素状の白金
に対して２０ｐｐｍの白金含量が調節される量での白金
−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジ
シロキサン錯体の形での白金と混合し、この場合、この
混合物は、１０１０００ｍｍ2／ｓの粘度および０．０
０９％の残留トルオール含量を有している（材料Ｉ）。
橋性二成分系 ２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニル
ポリジメチルシロキサン２４３ｇを、例６中で記載され
た混練機中に装入する。次に、５分間で、４．２％の炭
素含量を有する疎水性の熱分解法により製造された珪酸
（ドイツ連邦共和国特許出願公開第３８３９９００号明
細書もしくは相応する米国特許第５０５７１５１号明細
書中に記載された方法により製造される）１８６ｇを供
給し、かつこの場合、シロキサンと一緒に２５℃で混練
によって混合する。引き続き、この混合物を同時に昇温
しながら７０分間混練し、この場合、最終温度は１５０
℃である。次に、加熱器のスイッチを切り、この混合物
に、上記のシロキサンを更に２２１ｇ添加し、２０分
間、後混練し、かつ最終的に３００ｈＰａの圧力でガス
抜きする。得られた材料は、５２１０００ｍｍ2／ｓの
粘度を示している。こうして得られた材料５２部を、例
４ｅ中で得られた樹脂粉末Ｂ、０．０２８％の残留トル
オール含量を有し、２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有す
るα，ω−ジビニルポリジメチルシロキサンとからなる
混合物３１部、２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有する
α，ω−ジビニルポリジメチルシロキサン１６部、可使
時間の調節のための阻害剤０．５部並びに元素状の白金
に対して２０ｐｐｍの白金含量が調節される量での白金
−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジ
シロキサン錯体の形での白金と混合し、この場合、この
混合物は、１０１０００ｍｍ2／ｓの粘度および０．０
０９％の残留トルオール含量を有している（材料Ｉ）。
【０１３７】前記の材料Ｉ１０部を、０．４％のＳｉ−
結合した水素の含量および３０ｍｍ2／ｓの粘度を有す
るα，ω−トリメチルシロキシポリ（ジメチル／メチル
水素）シロキサン６１部と、２００００ｍｍ2／ｓの粘
度を有するα，ω−ジビニルポリジメチルシロキサン３
９部との混合によって製造される材料IIと混合する。
結合した水素の含量および３０ｍｍ2／ｓの粘度を有す
るα，ω−トリメチルシロキシポリ（ジメチル／メチル
水素）シロキサン６１部と、２００００ｍｍ2／ｓの粘
度を有するα，ω−ジビニルポリジメチルシロキサン３
９部との混合によって製造される材料IIと混合する。
【０１３８】この混合物を、引き続き、６０℃で２時間
の間加硫し、かつこの加硫物を試験する。この結果は、
第１０表中に見出される。
の間加硫し、かつこの加硫物を試験する。この結果は、
第１０表中に見出される。
【０１３９】
【表１４】
【０１４０】例 １２ 例えば離型または被覆のための充填材を含有する付加架
橋性二成分系 ２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニル
ポリジメチルシロキサン２４３ｇを、例６中で記載され
た混練機中に装入する。５分間で、まず、４．２％の炭
素含量を有する疎水性の熱分解法により製造された珪酸
（ドイツ連邦共和国特許出願公開第３８３９９００号明
細書もしくは相応する米国特許第５０５７１５１号明細
書中に記載された方法により製造される）１８６ｇを供
給し、次に、３分間で、製造が例２中で記載されている
樹脂粉末Ｂ１５７ｇを供給し、この場合、２５℃でシロ
キサンと混練によって混合する。引き続き、この混合物
を同時に昇温させながら７０分間混練し、この場合、最
終温度は１５０℃である。次に、加熱器のスイッチを切
り、この混合物に上記のシロキサンを更に２２１ｇ添加
し、２０分間、後混練し、かつ最終的に３００ｈＰａの
圧力でガス抜きする。得られた材料は、８７５０００ｍ
ｍ2／ｓの粘度を示している。こうして得られた材料６
４．４部を、２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，
ω−ジビニルポリジメチルシロキサン３４．６部、可使
時間の調節のための阻害剤０．５部並びに元素状の白金
に対して２０ｐｐｍの白金含量が調整される量での白金
−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジ
シロキサン錯体の形での白金と混合し、この場合、この
混合物は、１００５００ｍｍ2／ｓの粘度および０．０
０９％の残留トルオール含量を有している（材料Ｉ）。
橋性二成分系 ２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニル
ポリジメチルシロキサン２４３ｇを、例６中で記載され
た混練機中に装入する。５分間で、まず、４．２％の炭
素含量を有する疎水性の熱分解法により製造された珪酸
（ドイツ連邦共和国特許出願公開第３８３９９００号明
細書もしくは相応する米国特許第５０５７１５１号明細
書中に記載された方法により製造される）１８６ｇを供
給し、次に、３分間で、製造が例２中で記載されている
樹脂粉末Ｂ１５７ｇを供給し、この場合、２５℃でシロ
キサンと混練によって混合する。引き続き、この混合物
を同時に昇温させながら７０分間混練し、この場合、最
終温度は１５０℃である。次に、加熱器のスイッチを切
り、この混合物に上記のシロキサンを更に２２１ｇ添加
し、２０分間、後混練し、かつ最終的に３００ｈＰａの
圧力でガス抜きする。得られた材料は、８７５０００ｍ
ｍ2／ｓの粘度を示している。こうして得られた材料６
４．４部を、２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，
ω−ジビニルポリジメチルシロキサン３４．６部、可使
時間の調節のための阻害剤０．５部並びに元素状の白金
に対して２０ｐｐｍの白金含量が調整される量での白金
−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジ
シロキサン錯体の形での白金と混合し、この場合、この
混合物は、１００５００ｍｍ2／ｓの粘度および０．０
０９％の残留トルオール含量を有している（材料Ｉ）。
【０１４１】前記の材料Ｉ１０部を用いて、例１１中で
記載されたのと同様に処理する。この結果は、第１０表
中に見出される。
記載されたのと同様に処理する。この結果は、第１０表
中に見出される。
【０１４２】比較例 ７ 例えば離型または被覆のための充填材を含有する付加架
橋性二成分系 例１１中で記載された方法を繰り返すが、例４ｅによる
混合物の代わりに、比較例Ｖ３ｃ中で記載された樹脂溶
液ＶBと、1Ｈ−ＮＭＲにより０．８％の残留トルオール
含量を有し、２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，
ω−ジビニルポリジメチルシロキサンとからなる混合物
を使用することを変更する。得られた混合物は、９９８
００ｍｍ2／ｓの粘度および０．２５％の残留トルオー
ル含量を有している。
橋性二成分系 例１１中で記載された方法を繰り返すが、例４ｅによる
混合物の代わりに、比較例Ｖ３ｃ中で記載された樹脂溶
液ＶBと、1Ｈ−ＮＭＲにより０．８％の残留トルオール
含量を有し、２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，
ω−ジビニルポリジメチルシロキサンとからなる混合物
を使用することを変更する。得られた混合物は、９９８
００ｍｍ2／ｓの粘度および０．２５％の残留トルオー
ル含量を有している。
【０１４３】こうして得られた混合物１０部を用いて、
例１１中で記載されたのと同様に処理する。この結果
は、第１０表中に見出される。
例１１中で記載されたのと同様に処理する。この結果
は、第１０表中に見出される。
【０１４４】例 １３ シリコーンゲル 例４ｅ中で記載された樹脂粉末Ｂを、０．０２８％の残
留トルオール含量を有し、２００００ｍｍ2／ｓの粘度
を有するα，ω−ジビニルポリジメチルシロキサンとか
らなる混合物６部を、９８０ｍｍ2／ｓの粘度を有する
α，ω−ジビニルポリジメチルシロキサン９４部、可使
時間の調節のための阻害剤０．０２５部および元素状の
白金に対して２０ｐｐｍの白金含量が調整されるような
程度の量の、白金−１，３−ジビニル−１，１，３，３
−テトラメチルジシロキサン錯体の形での白金と混合す
る（材料Ｉａ）。材料１３ａは、０．００１７％の残留
トルオール含量を有している。
留トルオール含量を有し、２００００ｍｍ2／ｓの粘度
を有するα，ω−ジビニルポリジメチルシロキサンとか
らなる混合物６部を、９８０ｍｍ2／ｓの粘度を有する
α，ω−ジビニルポリジメチルシロキサン９４部、可使
時間の調節のための阻害剤０．０２５部および元素状の
白金に対して２０ｐｐｍの白金含量が調整されるような
程度の量の、白金−１，３−ジビニル−１，１，３，３
−テトラメチルジシロキサン錯体の形での白金と混合す
る（材料Ｉａ）。材料１３ａは、０．００１７％の残留
トルオール含量を有している。
【０１４５】材料の組成が上記の材料Ｉａに相応する材
料を、樹脂粉末Ｂを例４中で記載された方法により相応
するオルガノポリシロキサンの混合物中に溶解し、引き
続きこの溶液に阻害剤および白金触媒を添加する方法で
製造する（材料Ｉｂ）。材料Ｉｂは、０．００１７％の
残留トルオール含量を有している。
料を、樹脂粉末Ｂを例４中で記載された方法により相応
するオルガノポリシロキサンの混合物中に溶解し、引き
続きこの溶液に阻害剤および白金触媒を添加する方法で
製造する（材料Ｉｂ）。材料Ｉｂは、０．００１７％の
残留トルオール含量を有している。
【０１４６】材料Ｉａおよび材料Ｉｂを、それぞれ１：
１の重量比で、１０３０ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，
ω−ＪＩＳイソポリジメチルシロキサン７６部、９８０
ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニルポリジメチ
ルシロキサン２３部および０．１８％のＳｉ−結合した
水素の含量および２１０ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，
ω−トリメチルシロキシポリ（ジメチル／メチル水素）
シロキサン１部との混合によって製造される材料IIと混
合する。
１の重量比で、１０３０ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，
ω−ＪＩＳイソポリジメチルシロキサン７６部、９８０
ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニルポリジメチ
ルシロキサン２３部および０．１８％のＳｉ−結合した
水素の含量および２１０ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，
ω−トリメチルシロキシポリ（ジメチル／メチル水素）
シロキサン１部との混合によって製造される材料IIと混
合する。
【０１４７】双方の生じた混合物を、引き続き、それぞ
れ１００℃で１時間、例えば電子部材の埋設に適してい
る粘着性のシリコーンゲルを保持しながら硬化させ、か
つ試験する。この試験結果は、第１１表中に見出され
る。
れ１００℃で１時間、例えば電子部材の埋設に適してい
る粘着性のシリコーンゲルを保持しながら硬化させ、か
つ試験する。この試験結果は、第１１表中に見出され
る。
【０１４８】
【表１５】
【０１４９】＊）ＤＩＮ−ＩＳＯ２１３７により測定し
た **）それぞれの加硫物に属する材料Ｉａ、Ｉｂ、Ｖ８ａ
およびＶ８ｂについて７００ｎｍの波長で測定した（Ba
usch & LombのSpectronic21MV） 比較例 ８ シリコーンゲル 材料の組成が例１３中で記載された材料Ｉａに相応する
材料を、比較例Ｖ３ｃ中で得られた樹脂溶液ＶBと、1Ｈ
−ＮＭＲにより０．８％の残留トルオール含量を有し、
２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニル
ポリジメチルシロキサンとからなる混合物を、９８０ｍ
ｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニルポリジメチル
シロキサン、阻害剤および白金触媒とを混合させる方法
で製造する（材料Ｖ８ａ）。材料Ｖ８ａは、０．０４８
０％の残留トルオール含量を有している。
た **）それぞれの加硫物に属する材料Ｉａ、Ｉｂ、Ｖ８ａ
およびＶ８ｂについて７００ｎｍの波長で測定した（Ba
usch & LombのSpectronic21MV） 比較例 ８ シリコーンゲル 材料の組成が例１３中で記載された材料Ｉａに相応する
材料を、比較例Ｖ３ｃ中で得られた樹脂溶液ＶBと、1Ｈ
−ＮＭＲにより０．８％の残留トルオール含量を有し、
２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニル
ポリジメチルシロキサンとからなる混合物を、９８０ｍ
ｍ2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニルポリジメチル
シロキサン、阻害剤および白金触媒とを混合させる方法
で製造する（材料Ｖ８ａ）。材料Ｖ８ａは、０．０４８
０％の残留トルオール含量を有している。
【０１５０】材料の組成が例１３中で記載された材料Ｉ
ａに相応する材料を、樹脂溶液ＶBを、比較例３中で記
載された方法により相応するオルガノポリシロキサンの
混合物中に溶解し、引き続きこの溶液に阻害剤および白
金触媒を添加する（材料Ｖ８ｂ）。材料Ｖ８ｂは、０．
４０００％の残留トルオール含量を有している。
ａに相応する材料を、樹脂溶液ＶBを、比較例３中で記
載された方法により相応するオルガノポリシロキサンの
混合物中に溶解し、引き続きこの溶液に阻害剤および白
金触媒を添加する（材料Ｖ８ｂ）。材料Ｖ８ｂは、０．
４０００％の残留トルオール含量を有している。
【０１５１】材料Ｖ８ａおよびＶ８ｂを用いて、例１３
中で記載されたのと同様に処理する。この結果は、第１
１表中に見出される。
中で記載されたのと同様に処理する。この結果は、第１
１表中に見出される。
【図１】樹脂粉末Ｂの構造を示す、倍率３７０倍での走
査電子顕微鏡写真である。
査電子顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フォルカー フライ ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン ヤ ーンヴェーク ５ (72)発明者 ヨハン シュースター ドイツ連邦共和国 エマーティング シ ラーシュトラーセ ２ (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08G 77/04 C08G 77/06
Claims (12)
- 【請求項１】 オルガノポリシロキサン樹脂粉末におい
て、９０〜３００μｍの平均粒径（平均値Ｄ５０．３）
および４５μｍ未満の直径を有する樹脂粒子の含量がオ
ルガノポリシロキサン樹脂粉末の全重量に対して５重量
％未満であるオルガノポリシロキサン樹脂粉末。 - 【請求項２】 オルガノポリシロキサン樹脂粉末が、大
きくとも１０００μｍの粒径を有する、請求項１に記載
のオルガノポリシロキサン樹脂粉末。 - 【請求項３】 オルガノポリシロキサン樹脂粉末が、オ
ルガノポリシロキサン樹脂粉末の全重量に対して、水に
不溶性の有機溶剤０．１５重量％未満の含量を有する、
請求項１または２に記載のオルガノポリシロキサン樹脂
粉末。 - 【請求項４】 オルガノポリシロキサン樹脂粉末が、
０．５：１〜１：１の範囲でのＭ−単位であるＲ ３ Ｓｉ
Ｏ １／２ −単位対Ｑ−単位であるＳｉＯ ４／２ −単位の
モル比を有し、この場合、Ｒは、炭素原子１〜１８個を
有する一価の炭化水素基または水素原子を表す、請求項
１から３までのいずれか１項に記載のオルガノポリシロ
キサン樹脂粉末。 - 【請求項５】 オルガノポリシロキサン樹脂溶液の噴霧
乾燥によって請求項１から４までのいずれか１項に記載
のオルガノポリシロキサン樹脂粉末を製造するための方
法において、有機溶剤中の、室温で固体のオルガノポリ
シロキサン樹脂の溶液を、０〜１００℃の温度および１
０００〜３００００ｈＰａの圧力で、ピトー静圧管を用
いて噴霧塔の塔頂部で噴出させ、得られた液滴を、１０
０〜３００℃の導入温度を有し、並行流で導かれる不活
性ガスによって乾燥させ並びにこうして得られた樹脂粒
子から、噴霧塔の塔底部で、５０〜２５０℃の導入温度
を有し、下から乾燥塔の中に供給されるもう１つの不活
性ガス流を用いて渦動層を得、これによって樹脂粉末を
後乾燥させ、かつ篩別によって微細ダストを除去し、こ
の場合、こうして分離された微細ダストは、噴霧塔の上
部から搬出され、かつ本発明による樹脂粉末は、噴霧塔
の下端部から搬出されることを特徴とする、請求項１か
ら４までのいずれか１項に記載のオルガノポリシロキサ
ン樹脂粉末の製造法。 - 【請求項６】 有機溶剤中の、室温で固体のオルガノポ
リシロキサン樹脂の溶液を、２０〜６０℃の温度および
１００００〜２００００ｈＰａの圧力で、一成分ピトー
静圧管を用いて噴霧塔の塔頂部で噴出させ、得られた液
滴を、１５０〜２５０℃の導入温度を有する並行流で導
かれる窒素流によって乾燥させ並びにこうして得られた
樹脂粒子から、噴霧塔の塔底部で、１００〜２００℃の
導入温度を有し、下から乾燥塔の中に供給されるもう１
つの窒素流を用いて渦動層を得、これによって樹脂粉末
を後乾燥させ、かつ篩別によって微細ダストを除去し、
この場合、こうして分離された微細ダストは、噴霧塔の
上部から搬出され、かつ本発明による樹脂粉末は、噴霧
塔の下端部から搬出される、請求項５に記載の方法。 - 【請求項７】 使用された樹脂溶液が、第一工程で、
式： Ｒ３ＳｉＯＲ１ （Ｉ） 〔式中、 Ｒは、同一かまたは異なっていてよく、炭素原子１〜１
８個を有する一価の炭化水素基または水素原子を表す、 Ｒ１は、アルキル基を表す〕で示される少なくとも１つ
のシランおよび／またはその加水分解物：Ｒ３ＳｉＯＳ
ｉＲ３および式： Ｓｉ（ＯＲ２）４ （ＩＩ） 〔式中、 Ｒ２は、同一かまたは異なっていてよく、アルキル基を
表す〕で示される少なくとも１つのシランおよび／また
はその部分的加水分解物を、酸の存在下に水と反応さ
せ、この場合、生じたアルコールは、少なくとも部分的
に留去され、 第二工程で、 第一工程で得られた均質な反応物質を、塩基並びに均質
な反応物質を得るのに十分であるような量の水に不溶性
の有機溶剤の存在下に反応させ、かつ水並びにアルコー
ルを留去し、 第三工程で、 第二工程で得られた均質な反応物質を、酸を用いて中和
し、水およびアルコールがなお存在している場合には水
およびアルコールを留去し、かつ中和の際に生じ た沈殿
した塩を除去することによって製造される、請求項５ま
たは６に記載の方法。 - 【請求項８】 第一工程で、式： Ｒ３ａＳｉ（ＯＲ４）４−ａ （ＩＩＩ） 〔式中、 ａは、１または２であり、 Ｒ３は、同一かまたは異なっていてよく、炭素原子１〜
１８個を有する一価の炭化水素基または水素原子を表
し、 Ｒ４は、同一かまたは異なっていてよく、アルキル基を
表す〕で示されるシランおよび／またはその部分的加水
分解物から選択されたオルガノ珪素化合物および式： （Ｒ５ ２ＳｉＯ）ｂ （ＩＶ） 〔式中、 Ｒ５は、同一かまたは異なっていてよく、炭素原子１〜
１８個を有する一価の炭化水素基または水素原子を表
し、 ｂは、３〜８の値の整数である〕で示されるオルガノ
（ポリ）シロキサン並びにその混合物を、酸の存在下に
水と反応させ、この場合、生じたアルコールは、少なく
とも部分的に留去する、 請求項７に記載の方法。 - 【請求項９】 第四工程で、 第三工程で得られた均質な反応物質から水に不溶性の有
機溶剤を部分的に除去することによって製造される、請
求項７または８に記載の方法。 - 【請求項１０】 使用された、有機溶剤中のオルガノポ
リシロキサン樹脂の溶液が樹脂溶液の全重量に対して３
０〜８０重量％の樹脂含量を有する、請求項５から９ま
でのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１１】 オルガノポリシロキサン組成物におい
て、請求項１から４までのいずれか１項に記載されたオ
ルガノポリシロキサン樹脂粉末とオルガノ珪素化合物で
ある２５℃で１０〜５０・１０６ｍｍ２／ｓの粘度を有
するオルガノポリシロキサンを含有していることを特徴
とする、オルガノポリシロキサン組成物。 - 【請求項１２】 請求項１１に記載のオルガノポリシロ
キサン組成物を製造するための方法において、請求項１
から４までのいずれか１項の記載によるオルガノポリシ
ロキサン樹脂粉末とオルガノ珪素化合物とを混合するこ
とを特徴とする、請求項１１に記載のオルガノポリシロ
キサン組成物の製造法。
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