JP2827176B2 - 充填剤および添加剤ならびに炭素形成性結合剤を含有する耐熱性成形材料から製造された耐火性製品 - Google Patents
充填剤および添加剤ならびに炭素形成性結合剤を含有する耐熱性成形材料から製造された耐火性製品Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、場合によっては硬
化剤を含有していてもよい、充填剤および添加剤ならび
に炭素形成性結合剤を含有する耐熱性成形材料から製造
された耐火性製品に関する。 【0002】 【従来の技術】耐火性製品は、その化学組成、形および
製造法により区別することができる。ISO規格110
9/78によれば、耐火性製品は、化学的に粘土に富ん
だ製品、シャモット(Schamotte)製品、珪酸質粘土製
品、シリカ製品、塩基性製品、珪酸質粘土製品、シリカ
製品、塩基性製品および特殊製品、例えば炭素材料、珪
酸ジルコニウム、窒化物、硼化物、尖晶石に区分されて
いる。更に、区分されている中で耐火性建築材料は、成
形された製品、例えば石材として区別されているかまた
は未成形の製品、例えばモルタル、突固め材料、噴射材
料として区別されている。 【0003】ISO規格2246には、結合剤の種類に
対応して製造法により区別することが記載されている。
150℃よりも低い温度の場合には、例えば粘土、水ガ
ラス、セメントまたは有機結合剤例えば糖蜜、リグニン
スルホネート、タールおよびピッチ、または合成樹脂を
結合剤として使用することができる。150℃〜180
℃で熱処理される製品を結合することは、同様に無機化
学的(燐酸塩、硫酸塩)、水硬的(セメント)または有
機炭素形成的(例えば、タール、ピッチ、合成樹脂)に
行うことができる。 【0004】早期には、炭素形成性結合剤の範囲内で、
例えば特に良好なスラグ化安定性を達成するために主と
してタールもしくはピッチが良好な炭素結合的のための
出発物質として使用されたが、さらに品質改善のためお
よび特に環境汚染の理由からも、硬化可能な合成樹脂、
殊にフラン樹脂またはフェノール樹脂を新しい原料物質
として使用することができるように注意すべきことが指
向されている。 【0005】この場合、特に好ましいのはノボラックで
あり、このノボラックは、米国特許第4248638号
明細書または欧州特許出願公開第164139号明細書
の記載によれば溶剤に溶解して使用される。 【0006】高沸点溶剤を使用するにも拘わらず、高い
温度で引火性であることの欠点および低い炭素収量はそ
のままである。従って、特開昭54−161611号公
報(ケミカル・アブストラクツ(C.A.)第92巻:
219825以降)には、溶剤不含の変性ノボラックが
推奨されている。しかし、この液状樹脂は、製造するの
に費用がかかり、したがってそれを使用することは不経
済である。 【0007】熱間圧縮された研削砥石の製造は、これま
でフルフロールまたは別の液状物質を研削砥石−湿潤剤
として使用しながら行われ、この場合この液状物質は、
不完全な状態でのみ存在し、砥粒に関連する高い充填剤
含量を占め、したがって極めて著しく微粒状の不安定な
成形材料混合物を生じる。安定で貯蔵可能な成形材料混
合物を顆粒として得ることが試みられる。 【0008】摩擦ブレーキライニング混合物の製造は、
乾式混合法により粉末状結合剤を充填剤−繊維混合物に
混入するかまたは水性液状樹脂もしくは溶剤含有樹脂溶
液を使用しながら湿式後処理し、引続き乾燥することに
よって行われる。多くの場合、殊に石綿不含のブレーキ
ライニング混合物を加工する場合には、十分な繊維の湿
りおよび付着ならびに充填剤の湿りおよび付着は不足し
ている。更に、乾式混合法の場合には、重大なダストの
問題が起こる。 【0009】 【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、定量的に高い価値を有するにも拘わらず、経済的で
炭素形成性の結合剤を含有し、溶剤不含である耐熱性成
形材料から製造された耐火性製品を提供することであ
る。 【0010】 【課題を解決するための手段】この課題は、結合剤とし
てフェノール対ホルムアルデヒドのモル比が1:0.2
〜1:0.35であるフェノールノボラックを含有して
いることを特徴とする、充填剤および添加剤ならびに炭
素形成性結合剤を含有する耐熱性成形材料から製造され
た耐火性製品によって解決されるか、または該結合剤
は、フェノール対ホルムアルデヒドのモル比が1:0.
2〜1:0.35であるフェノールノボラックから成
り、ノボラックの重量に対して硬化剤1〜20重量%を
含有する場合には、充填剤が砂、コランダム、ボーキサ
イト、酸化ジルコニウム、クロマイト、マグネサイト、
ドロマイトおよび硼素化物からなる群から選択されてい
るかまたは充填剤がコークス、カーボンブラック、黒鉛
およびピッチからなる群から付加的または限定的に選択
されていることを特徴とする、充填剤および添加剤なら
びに炭素形成性結合剤を含有する耐熱性成形材料から製
造された耐火性製品によって解決される。 【0011】好ましい実施態様は、特許請求の範囲第2
項または第3項のいずれか1項または特許請求の範囲第
5項または第6項のいずれか1項に記載されている。 【0012】当業者によれば、ノボラックの場合、フェ
ノール対ホルムアルデヒドのモル比は1:(0.75〜
0.85)の範囲内にある[クノップ(Knop)、ピ
ラト(Pilato):フェノーリック・レジンズ(P
henolic Resins)、シュプリンガー社
(Springer)、1985、第93頁]。 【0013】殊に、フェノール対ホルムアルデヒドの比
が1対0.5を越える値であるノボラックのみが結合剤
として重要であると思われた。その理由は、一面で低い
フェノール−ホルムアルデヒド比によって結合能力は僅
かであると見なされた小さい分子が生じ、他面でこの結
合剤を製造する際に劣悪な収量およびしたがってこの樹
脂の不経済性ならびに遊離フェノールの高い残存含量が
予想されたからである(クノップ(Knop)、ピラト
(Pilato)、第49頁の第3、6図参照)。 【0014】フェノール−ノボラックは、1:0.2〜
1:0.35のフェノール対ホルムアルデヒドの比で十
分に経済的に得ることができ、このノボラックは、0.
5%未満の遊離フェノール含量を有し、かつ意外なこと
に全ての種類の充填材料に対して良好な結合能力を有す
ることが見い出だされた。 【0015】本発明により使用されるノボラックの高い
接着力は、それから得られた成形材料が例えば研削砥石
顆粒の高い流動性または成形された耐火性製品の生の成
形体の高い強度を有するような程度の大きさである。 【0016】本発明により使用される結合剤のもう1つ
の利点は、この結合剤がコークス化の際に高い炭素収量
を生じることである。本発明によれば、耐熱性成形材料
は、結合剤ならびに常用の充填剤および添加剤を常法で
使用される量で含有する。 【0017】単独で使用することができるかまたは組合
せで使用することができる耐火性製品のための充填剤の
例は、砂、コランダム、ボーキサイト、酸化ジルコニウ
ム、クロマイト、マグネサイト、ドロマイト、硼素化
物、またカーボンブラック、コークスおよび黒鉛のよう
な炭素である。 【0018】研削砥石のための充填剤は、コランダムお
よび炭化珪素であり、添加剤は、氷晶石、黄鉄鉱、硼酸
弗素、硫化亜鉛、酸化アンチモン等である。 【0019】摩擦ブレーキライニングには、繊維材料と
して例えば次のものが使用される:輝緑岩繊維、玄武岩
繊維、セラミック繊維、アラミド繊維、ガラス繊維、炭
素繊維および金属繊維。他の添加剤は、次のものであ
る:カーボンブラック、黒鉛、カオリン、重晶石、金属
酸化物、頁岩粉、硫化物ならびに粉末および屑の形の金
属。 【0020】結合剤は、1:0.2〜1:0.35のフェ
ノール対ホルムアルデヒドの比を有する純粋なノボラッ
ク樹脂であるかまたは例えばヘキサメチレンテトラミン
のような硬化剤を有する前記樹脂系である。 【0021】硬化剤を一緒に使用することによって炭素
収量はコークス化後に上昇することが見い出された。 【0022】すなわち、例えば本発明によれば、耐火性
製品に使用されるノボラックは、硬化剤なしにコークス
化後に10〜40重量%の炭素収量を生じる。 【0023】結合剤としてノボラックおよびそのために
常用される硬化剤量(ヘキサメチレンテトラミン1〜2
0重量%、有利に8〜15重量%)を含有する、本発明
による耐火性製品は、コークス化後に約50〜70重量
%の炭素収量を生じる。 【0024】本発明による耐火性製品は、例えば最初に
使用される際に最大2000℃まで上昇する温度で硬化
しかつ炭化する成形された、硬化されてない耐火性石材
として生で使用することができる。本発明による耐火性
製品は、全く同様に、殊に硬化剤成分を含有する結合剤
を使用する場合、成形後に150℃〜250℃での熱処
理によって硬化させることができる。 【0025】更に、予備成形された、本発明による耐火
性製品は、800℃〜1000℃の範囲内の温度で熱処
理するのが好ましい。この場合、結合剤は炭化される。
充填された炭素骨格、ひいては不活性の寸法安定性の耐
火性製品はそのままである。 【0026】本発明の基礎となるフェノールノボラック
は、自体公知の方法でフェノールおよびホルムアルデヒ
ドから1:0.2〜1:0.35のモル比で酸水溶液中
で縮合される。フェノールとしては、単核または多核の
フェノールまたは記載した化合物種の混合物を使用する
ことができ、実際には単核のフェノールも多核のフェノ
ールも使用することができる。 【0027】このための例は、フェノールそれ自体なら
びにそのアルキル置換同族体、例えばo−、m−もしく
はp−クレゾールまたは高級アルキル化フェノール、さ
らにハロゲン置換フェノール、例えばクロロフェノール
またはブロムフェノールおよび多価フェノール、例えば
レソルシンまたはピロカテキンである。多核フェノール
は、特にナフトール、すなわち縮合環を有する化合物で
ある。 【0028】このフェノールは、ホルムアルデヒドまた
は反応条件でホルムアルデヒドを離脱させることができ
る物質と、酸性水溶液中で反応される。この種の生成物
は、例えばホルムアルデヒドそれ自体もしくはその市販
の30%〜50%の水溶液(ホルマリン)またはホルム
アルデヒドを化学的に弛い形で結合して含有する物質、
例えばホルムアルデヒドビススルファイト、ウロトロピ
ン、トリオキシメチレンまたはパラホルムアルデヒドで
ある。 【0029】この場合得られたノボラック樹脂は、室温
で固体であり、34℃よりも高い温度で溶融を開始し、
かつ70℃で4〜70Pa.s(60℃で8〜250P
a.s)の溶融粘度を有する。それによって、良好な取
扱いは保証され、他面で溶剤を使用しなくとも耐熱性成
形材料を得るために低い混合温度は可能である。既に6
0℃よりも高い温度で、充填剤は、記載された結合剤
(樹脂または樹脂−硬化剤混合物)と混合することがで
き、こうして本発明による耐火性製品は得ることがで
き、次にこの耐火性製品は、成形されかつ生で使用され
るかまたは成形後もしくは成形の間に熱処理によって硬
化され、場合によっては炭化のために熱で後処理される
かまたは未成形の耐火性材料として使用される。 【0030】 【実施例】次に、本発明を実施例につき詳説する。 【0031】参考例1 フェノール94kgに蓚酸940gを添加し、これを約
100℃に加熱する。45%のホルマリン13.3kg
を分けて3時間に亘って撹拌しながら還流下に添加す
る。添加の終結後、反応混合物を遊離ホルマリン含量が
<0.5%になるまで還流下に加熱し、その後に低沸点
成分(水、フェノール)を蒸留することによって分離す
る。 【0032】生じる樹脂の特性値ならびに次の樹脂の特
性値は、第1表に示されている。 【0033】 【表1】 【0034】参考例2 参考例1と同様に行うが、フェノール:ホルムアルデヒ
ド1:0.25の比を用いる(フェノール94kg;ホ
ルマリン16.6kg) 参考例3 参考例1と同様に行うが、フェノール:ホルムアルデヒ
ド1:0.3の比を用いる(フェノール94kg;ホル
マリン20kg) 参考例4 参考例1と同様に行うが、フェノール:ホルムアルデヒ
ド1:0.35の比を用いる(フェノール94kg;ホ
ルマリン23.3kg) 実施例1〜4 多種多様の粒度のマグネサイトと黒鉛との混合物950
0gを混合装置中で60℃に加熱する。その後に同様に
60℃に予熱されたフェノールノボラック500gをモ
ル比1:0.2(参考例1)で均質に混合物中に分布さ
せ、引続きヘキサメチレンテトラミンを樹脂に対して1
0%で後混合する。低い混合温度によって混合装置中で
の早期の硬化の危険は全くない。 【0035】混合終結後、この混合物は、直接60℃で
圧縮されるかまたはこの混合物は、冷却され、かつこう
して樹脂の極めて強い粘度上昇に応じて、良好に圧縮さ
せることができる流動性材料を生じさせることができ
る。 【0036】成形体への圧縮後、88N/mm2の冷間
圧縮強さ(KDF)が得られる。 【0037】その後に、合成樹脂結合された成形体を1
80℃の温度にまで加熱し、その際硬化させ、かつこの
成形体を運搬しかつ製鋼所の相当する装置中に導入する
ことができるような強度を生じる。 【0038】硬化された成形体の場合に測定された冷間
曲げ強さ(KBF)は17N/mm2である。 【0039】また、前記の概要によるが、異なる混合温
度で別のノボラックを参考例2〜4から加工し、値を測
定する。 【0040】結果は、次の第2表に包含されている。 【0041】 【表2】【0042】実施例5 多種多様な粒度の白雲岩からなる混合物9500gを混
合装置中で80℃に加熱する。その後に、モル比1:
0.35(参考例4)を有する同様に80℃に予熱した
ノボラックを均一に混合物中に分布させ、引続き樹脂に
対してヘキサ(Hexa)10%を後混合する。 【0043】混合終結後、この混合物を直接に80℃で
圧縮するかまたはこの混合物を冷却し、かつこうして樹
脂の強い粘度上昇によって良好に圧縮させることができ
る流動性材料を生じさせることができる。 【0044】成形体への圧縮後、93N/mm2の冷間
圧縮強さが得られる。 【0045】180℃での硬化の終結後、22N/mm
2の冷間曲げ強さを測定する。 【0046】純粋なノボラックを結合剤として白雲岩−
成形体に使用することによって水和作用の不安定性は明
らかに減少される。 【0047】すなわち、合成樹脂結合された白雲岩−石
材は夏期に約10日間で硬化可能である。 【0048】参考例5 粒度46のコランダム600gを140℃に加熱された
強力混合装置中で140℃に加熱し、かつ参考例4によ
るノボラックの140℃の熱い溶融液26.5gを強力
に湿潤させる。 【0049】混合過程は約3分間継続される。この混合
物を90℃に冷却し、これに粉末状樹脂45g(例え
ば、ベークライトのSP223)、ヘキサ(Hexa)
3.5g、酸化カルシウム9gおよび氷晶石37.5g
からなる混合物を添加する。その後に、90℃でさらに
30秒間混合し、生じる研削砥石混合物を室温に冷却す
る。 【0050】この混合物から、170℃で3分間熱間圧
縮しかつ180℃で2時間さらに硬化させることによ
り、21.4×12.2×140mmの寸法を有する試
験体を得る。 【0051】硬化した試験体の曲げ強さは93N/mm
2である。 【0052】参考例6 参考例3に記載のノボラック1kgを約100℃に加熱
し、鋼線3kg、黄銅屑1.5kg、コークス1kg、
黒鉛0.5kg、ポリアラミド繊維0.5kg(2m
m)、硫酸バリウム1.5kgおよび酸化マグネシウム
0.7kgならびに酸化アルミニウム0.2kgからな
る100℃に加熱した混合物に加え、かつ強力混合装置
中で約5分間強力混合する。この混合物に80℃で50
%のヘキサメチレンテトラアミン水溶液0.2kgを加
え、かつ冷却下にさらに3分間混合する。この冷却され
た混合物を摩擦ブレーキライニングの製造に使用する。
170℃で層厚1mmにつき30秒間圧縮しかつ200
℃までの温度で10時間さらに硬化された試験体に対し
て測定された摩擦値は0.4である。
化剤を含有していてもよい、充填剤および添加剤ならび
に炭素形成性結合剤を含有する耐熱性成形材料から製造
された耐火性製品に関する。 【0002】 【従来の技術】耐火性製品は、その化学組成、形および
製造法により区別することができる。ISO規格110
9/78によれば、耐火性製品は、化学的に粘土に富ん
だ製品、シャモット(Schamotte)製品、珪酸質粘土製
品、シリカ製品、塩基性製品、珪酸質粘土製品、シリカ
製品、塩基性製品および特殊製品、例えば炭素材料、珪
酸ジルコニウム、窒化物、硼化物、尖晶石に区分されて
いる。更に、区分されている中で耐火性建築材料は、成
形された製品、例えば石材として区別されているかまた
は未成形の製品、例えばモルタル、突固め材料、噴射材
料として区別されている。 【0003】ISO規格2246には、結合剤の種類に
対応して製造法により区別することが記載されている。
150℃よりも低い温度の場合には、例えば粘土、水ガ
ラス、セメントまたは有機結合剤例えば糖蜜、リグニン
スルホネート、タールおよびピッチ、または合成樹脂を
結合剤として使用することができる。150℃〜180
℃で熱処理される製品を結合することは、同様に無機化
学的(燐酸塩、硫酸塩)、水硬的(セメント)または有
機炭素形成的(例えば、タール、ピッチ、合成樹脂)に
行うことができる。 【0004】早期には、炭素形成性結合剤の範囲内で、
例えば特に良好なスラグ化安定性を達成するために主と
してタールもしくはピッチが良好な炭素結合的のための
出発物質として使用されたが、さらに品質改善のためお
よび特に環境汚染の理由からも、硬化可能な合成樹脂、
殊にフラン樹脂またはフェノール樹脂を新しい原料物質
として使用することができるように注意すべきことが指
向されている。 【0005】この場合、特に好ましいのはノボラックで
あり、このノボラックは、米国特許第4248638号
明細書または欧州特許出願公開第164139号明細書
の記載によれば溶剤に溶解して使用される。 【0006】高沸点溶剤を使用するにも拘わらず、高い
温度で引火性であることの欠点および低い炭素収量はそ
のままである。従って、特開昭54−161611号公
報(ケミカル・アブストラクツ(C.A.)第92巻:
219825以降)には、溶剤不含の変性ノボラックが
推奨されている。しかし、この液状樹脂は、製造するの
に費用がかかり、したがってそれを使用することは不経
済である。 【0007】熱間圧縮された研削砥石の製造は、これま
でフルフロールまたは別の液状物質を研削砥石−湿潤剤
として使用しながら行われ、この場合この液状物質は、
不完全な状態でのみ存在し、砥粒に関連する高い充填剤
含量を占め、したがって極めて著しく微粒状の不安定な
成形材料混合物を生じる。安定で貯蔵可能な成形材料混
合物を顆粒として得ることが試みられる。 【0008】摩擦ブレーキライニング混合物の製造は、
乾式混合法により粉末状結合剤を充填剤−繊維混合物に
混入するかまたは水性液状樹脂もしくは溶剤含有樹脂溶
液を使用しながら湿式後処理し、引続き乾燥することに
よって行われる。多くの場合、殊に石綿不含のブレーキ
ライニング混合物を加工する場合には、十分な繊維の湿
りおよび付着ならびに充填剤の湿りおよび付着は不足し
ている。更に、乾式混合法の場合には、重大なダストの
問題が起こる。 【0009】 【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、定量的に高い価値を有するにも拘わらず、経済的で
炭素形成性の結合剤を含有し、溶剤不含である耐熱性成
形材料から製造された耐火性製品を提供することであ
る。 【0010】 【課題を解決するための手段】この課題は、結合剤とし
てフェノール対ホルムアルデヒドのモル比が1:0.2
〜1:0.35であるフェノールノボラックを含有して
いることを特徴とする、充填剤および添加剤ならびに炭
素形成性結合剤を含有する耐熱性成形材料から製造され
た耐火性製品によって解決されるか、または該結合剤
は、フェノール対ホルムアルデヒドのモル比が1:0.
2〜1:0.35であるフェノールノボラックから成
り、ノボラックの重量に対して硬化剤1〜20重量%を
含有する場合には、充填剤が砂、コランダム、ボーキサ
イト、酸化ジルコニウム、クロマイト、マグネサイト、
ドロマイトおよび硼素化物からなる群から選択されてい
るかまたは充填剤がコークス、カーボンブラック、黒鉛
およびピッチからなる群から付加的または限定的に選択
されていることを特徴とする、充填剤および添加剤なら
びに炭素形成性結合剤を含有する耐熱性成形材料から製
造された耐火性製品によって解決される。 【0011】好ましい実施態様は、特許請求の範囲第2
項または第3項のいずれか1項または特許請求の範囲第
5項または第6項のいずれか1項に記載されている。 【0012】当業者によれば、ノボラックの場合、フェ
ノール対ホルムアルデヒドのモル比は1:(0.75〜
0.85)の範囲内にある[クノップ(Knop)、ピ
ラト(Pilato):フェノーリック・レジンズ(P
henolic Resins)、シュプリンガー社
(Springer)、1985、第93頁]。 【0013】殊に、フェノール対ホルムアルデヒドの比
が1対0.5を越える値であるノボラックのみが結合剤
として重要であると思われた。その理由は、一面で低い
フェノール−ホルムアルデヒド比によって結合能力は僅
かであると見なされた小さい分子が生じ、他面でこの結
合剤を製造する際に劣悪な収量およびしたがってこの樹
脂の不経済性ならびに遊離フェノールの高い残存含量が
予想されたからである(クノップ(Knop)、ピラト
(Pilato)、第49頁の第3、6図参照)。 【0014】フェノール−ノボラックは、1:0.2〜
1:0.35のフェノール対ホルムアルデヒドの比で十
分に経済的に得ることができ、このノボラックは、0.
5%未満の遊離フェノール含量を有し、かつ意外なこと
に全ての種類の充填材料に対して良好な結合能力を有す
ることが見い出だされた。 【0015】本発明により使用されるノボラックの高い
接着力は、それから得られた成形材料が例えば研削砥石
顆粒の高い流動性または成形された耐火性製品の生の成
形体の高い強度を有するような程度の大きさである。 【0016】本発明により使用される結合剤のもう1つ
の利点は、この結合剤がコークス化の際に高い炭素収量
を生じることである。本発明によれば、耐熱性成形材料
は、結合剤ならびに常用の充填剤および添加剤を常法で
使用される量で含有する。 【0017】単独で使用することができるかまたは組合
せで使用することができる耐火性製品のための充填剤の
例は、砂、コランダム、ボーキサイト、酸化ジルコニウ
ム、クロマイト、マグネサイト、ドロマイト、硼素化
物、またカーボンブラック、コークスおよび黒鉛のよう
な炭素である。 【0018】研削砥石のための充填剤は、コランダムお
よび炭化珪素であり、添加剤は、氷晶石、黄鉄鉱、硼酸
弗素、硫化亜鉛、酸化アンチモン等である。 【0019】摩擦ブレーキライニングには、繊維材料と
して例えば次のものが使用される:輝緑岩繊維、玄武岩
繊維、セラミック繊維、アラミド繊維、ガラス繊維、炭
素繊維および金属繊維。他の添加剤は、次のものであ
る:カーボンブラック、黒鉛、カオリン、重晶石、金属
酸化物、頁岩粉、硫化物ならびに粉末および屑の形の金
属。 【0020】結合剤は、1:0.2〜1:0.35のフェ
ノール対ホルムアルデヒドの比を有する純粋なノボラッ
ク樹脂であるかまたは例えばヘキサメチレンテトラミン
のような硬化剤を有する前記樹脂系である。 【0021】硬化剤を一緒に使用することによって炭素
収量はコークス化後に上昇することが見い出された。 【0022】すなわち、例えば本発明によれば、耐火性
製品に使用されるノボラックは、硬化剤なしにコークス
化後に10〜40重量%の炭素収量を生じる。 【0023】結合剤としてノボラックおよびそのために
常用される硬化剤量(ヘキサメチレンテトラミン1〜2
0重量%、有利に8〜15重量%)を含有する、本発明
による耐火性製品は、コークス化後に約50〜70重量
%の炭素収量を生じる。 【0024】本発明による耐火性製品は、例えば最初に
使用される際に最大2000℃まで上昇する温度で硬化
しかつ炭化する成形された、硬化されてない耐火性石材
として生で使用することができる。本発明による耐火性
製品は、全く同様に、殊に硬化剤成分を含有する結合剤
を使用する場合、成形後に150℃〜250℃での熱処
理によって硬化させることができる。 【0025】更に、予備成形された、本発明による耐火
性製品は、800℃〜1000℃の範囲内の温度で熱処
理するのが好ましい。この場合、結合剤は炭化される。
充填された炭素骨格、ひいては不活性の寸法安定性の耐
火性製品はそのままである。 【0026】本発明の基礎となるフェノールノボラック
は、自体公知の方法でフェノールおよびホルムアルデヒ
ドから1:0.2〜1:0.35のモル比で酸水溶液中
で縮合される。フェノールとしては、単核または多核の
フェノールまたは記載した化合物種の混合物を使用する
ことができ、実際には単核のフェノールも多核のフェノ
ールも使用することができる。 【0027】このための例は、フェノールそれ自体なら
びにそのアルキル置換同族体、例えばo−、m−もしく
はp−クレゾールまたは高級アルキル化フェノール、さ
らにハロゲン置換フェノール、例えばクロロフェノール
またはブロムフェノールおよび多価フェノール、例えば
レソルシンまたはピロカテキンである。多核フェノール
は、特にナフトール、すなわち縮合環を有する化合物で
ある。 【0028】このフェノールは、ホルムアルデヒドまた
は反応条件でホルムアルデヒドを離脱させることができ
る物質と、酸性水溶液中で反応される。この種の生成物
は、例えばホルムアルデヒドそれ自体もしくはその市販
の30%〜50%の水溶液(ホルマリン)またはホルム
アルデヒドを化学的に弛い形で結合して含有する物質、
例えばホルムアルデヒドビススルファイト、ウロトロピ
ン、トリオキシメチレンまたはパラホルムアルデヒドで
ある。 【0029】この場合得られたノボラック樹脂は、室温
で固体であり、34℃よりも高い温度で溶融を開始し、
かつ70℃で4〜70Pa.s(60℃で8〜250P
a.s)の溶融粘度を有する。それによって、良好な取
扱いは保証され、他面で溶剤を使用しなくとも耐熱性成
形材料を得るために低い混合温度は可能である。既に6
0℃よりも高い温度で、充填剤は、記載された結合剤
(樹脂または樹脂−硬化剤混合物)と混合することがで
き、こうして本発明による耐火性製品は得ることがで
き、次にこの耐火性製品は、成形されかつ生で使用され
るかまたは成形後もしくは成形の間に熱処理によって硬
化され、場合によっては炭化のために熱で後処理される
かまたは未成形の耐火性材料として使用される。 【0030】 【実施例】次に、本発明を実施例につき詳説する。 【0031】参考例1 フェノール94kgに蓚酸940gを添加し、これを約
100℃に加熱する。45%のホルマリン13.3kg
を分けて3時間に亘って撹拌しながら還流下に添加す
る。添加の終結後、反応混合物を遊離ホルマリン含量が
<0.5%になるまで還流下に加熱し、その後に低沸点
成分(水、フェノール)を蒸留することによって分離す
る。 【0032】生じる樹脂の特性値ならびに次の樹脂の特
性値は、第1表に示されている。 【0033】 【表1】 【0034】参考例2 参考例1と同様に行うが、フェノール:ホルムアルデヒ
ド1:0.25の比を用いる(フェノール94kg;ホ
ルマリン16.6kg) 参考例3 参考例1と同様に行うが、フェノール:ホルムアルデヒ
ド1:0.3の比を用いる(フェノール94kg;ホル
マリン20kg) 参考例4 参考例1と同様に行うが、フェノール:ホルムアルデヒ
ド1:0.35の比を用いる(フェノール94kg;ホ
ルマリン23.3kg) 実施例1〜4 多種多様の粒度のマグネサイトと黒鉛との混合物950
0gを混合装置中で60℃に加熱する。その後に同様に
60℃に予熱されたフェノールノボラック500gをモ
ル比1:0.2(参考例1)で均質に混合物中に分布さ
せ、引続きヘキサメチレンテトラミンを樹脂に対して1
0%で後混合する。低い混合温度によって混合装置中で
の早期の硬化の危険は全くない。 【0035】混合終結後、この混合物は、直接60℃で
圧縮されるかまたはこの混合物は、冷却され、かつこう
して樹脂の極めて強い粘度上昇に応じて、良好に圧縮さ
せることができる流動性材料を生じさせることができ
る。 【0036】成形体への圧縮後、88N/mm2の冷間
圧縮強さ(KDF)が得られる。 【0037】その後に、合成樹脂結合された成形体を1
80℃の温度にまで加熱し、その際硬化させ、かつこの
成形体を運搬しかつ製鋼所の相当する装置中に導入する
ことができるような強度を生じる。 【0038】硬化された成形体の場合に測定された冷間
曲げ強さ(KBF)は17N/mm2である。 【0039】また、前記の概要によるが、異なる混合温
度で別のノボラックを参考例2〜4から加工し、値を測
定する。 【0040】結果は、次の第2表に包含されている。 【0041】 【表2】【0042】実施例5 多種多様な粒度の白雲岩からなる混合物9500gを混
合装置中で80℃に加熱する。その後に、モル比1:
0.35(参考例4)を有する同様に80℃に予熱した
ノボラックを均一に混合物中に分布させ、引続き樹脂に
対してヘキサ(Hexa)10%を後混合する。 【0043】混合終結後、この混合物を直接に80℃で
圧縮するかまたはこの混合物を冷却し、かつこうして樹
脂の強い粘度上昇によって良好に圧縮させることができ
る流動性材料を生じさせることができる。 【0044】成形体への圧縮後、93N/mm2の冷間
圧縮強さが得られる。 【0045】180℃での硬化の終結後、22N/mm
2の冷間曲げ強さを測定する。 【0046】純粋なノボラックを結合剤として白雲岩−
成形体に使用することによって水和作用の不安定性は明
らかに減少される。 【0047】すなわち、合成樹脂結合された白雲岩−石
材は夏期に約10日間で硬化可能である。 【0048】参考例5 粒度46のコランダム600gを140℃に加熱された
強力混合装置中で140℃に加熱し、かつ参考例4によ
るノボラックの140℃の熱い溶融液26.5gを強力
に湿潤させる。 【0049】混合過程は約3分間継続される。この混合
物を90℃に冷却し、これに粉末状樹脂45g(例え
ば、ベークライトのSP223)、ヘキサ(Hexa)
3.5g、酸化カルシウム9gおよび氷晶石37.5g
からなる混合物を添加する。その後に、90℃でさらに
30秒間混合し、生じる研削砥石混合物を室温に冷却す
る。 【0050】この混合物から、170℃で3分間熱間圧
縮しかつ180℃で2時間さらに硬化させることによ
り、21.4×12.2×140mmの寸法を有する試
験体を得る。 【0051】硬化した試験体の曲げ強さは93N/mm
2である。 【0052】参考例6 参考例3に記載のノボラック1kgを約100℃に加熱
し、鋼線3kg、黄銅屑1.5kg、コークス1kg、
黒鉛0.5kg、ポリアラミド繊維0.5kg(2m
m)、硫酸バリウム1.5kgおよび酸化マグネシウム
0.7kgならびに酸化アルミニウム0.2kgからな
る100℃に加熱した混合物に加え、かつ強力混合装置
中で約5分間強力混合する。この混合物に80℃で50
%のヘキサメチレンテトラアミン水溶液0.2kgを加
え、かつ冷却下にさらに3分間混合する。この冷却され
た混合物を摩擦ブレーキライニングの製造に使用する。
170℃で層厚1mmにつき30秒間圧縮しかつ200
℃までの温度で10時間さらに硬化された試験体に対し
て測定された摩擦値は0.4である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.6 識別記号 FI
C08L 61/10 C04B 35/00 108
(72)発明者 ペーター アードルフス
ドイツ連邦共和国 メンデン−ハリンゲ
ン テレンカンプ 2
(72)発明者 ヨーゼフ ズーレン
ドイツ連邦共和国 ヴユネンベルク−ハ
ーレン キルヒヴエーク 23
(56)参考文献 特開 昭60−264356(JP,A)
特開 昭57−27969(JP,A)
特開 昭57−118074(JP,A)
米国特許4101500(US,A)
(58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名)
C04B 35/00 - 35/22
C04B 35/622 - 35/636
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 1.常用の充填剤および添加剤ならびに炭素形成性結合
剤を含有する耐熱性成形材料から製造された耐火性製品
において、結合剤としてフェノール対ホルムアルデヒド
のモル比が1:0.2〜1:0.35であるフェノール
ノボラックを含有していることを特徴とする、充填剤お
よび添加剤ならびに炭素形成性結合剤を含有する耐熱性
成形材料から製造された耐火性製品。 2.硬化されていない生の状態で使用することができ
る、請求項1記載の耐熱性成形材料から製造された耐火
性製品。 3.800℃〜1000℃で熱処理されている、請求項
1記載の耐熱性成形材料から製造された耐火性製品。 4.常用の充填剤および添加剤ならびに炭素形成性結合
剤を含有し、該結合剤は、フェノール対ホルムアルデヒ
ドのモル比が1:0.2〜1:0.35であるフェノー
ルノボラックから成り、ノボラックの重量に対して硬化
剤1〜20重量%を含有する耐熱性成形材料から製造さ
れた耐火性製品において、充填剤が砂、コランダム、ボ
ーキサイト、酸化ジルコニウム、クロマイト、マグネサ
イト、ドロマイトおよび硼素化物からなる群から選択さ
れているかまたは充填剤がコークス、カーボンブラッ
ク、黒鉛およびピッチからなる群から付加的または限定
的に選択されていることを特徴とする、充填剤および添
加剤ならびに炭素形成性結合剤を含有する耐熱性成形材
料から製造された耐火性製品。 5.硬化されていない生の状態で使用することができ
る、請求項4記載の耐熱性成形材料から製造された耐火
性製品。 6.800℃〜1000℃で熱処理されている、請求項
4記載の耐熱性成形材料から製造された耐火性製品。
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