JP2821741B2 - カラー反転感光材料 - Google Patents
カラー反転感光材料Info
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- G03C5/26—Processes using silver-salt-containing photosensitive materials or agents therefor
- G03C5/50—Reversal development; Contact processes
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はカラー反転感光材料に関し、更に詳しくは色
再現性が改良され、かつ省銀された多層ハロゲン化銀カ
ラー反転感光材料に関する。 〔発明の背景〕 一般にカラー感光材料においては、減色法を用いてお
り、青、緑、赤の各色光に対応してイエロー、マゼン
タ、シアンの各色素画像により構成されている。しかし
ながら、これら各色素画像は現実的には理想的な分光吸
収スペクトルを有しておらず、好ましくない吸収があ
る。例えば緑光に対応するマゼンタ色素のなかには本来
青光に対応すべきイエロー成分を含んでいる。このよう
な現象は色再現上問題であることは言うまでもない。こ
の対策としてはカラードカプラーを使用する方法があ
る。例えば上記緑光の場合であればイエロー色のマゼン
タ発色カプラーを用いることにより不用のイエロー成分
をマスクすることができ、その影響を排除する事が可能
である。 しかしながら、この方法は次に印画紙への焼き付け工
程を有するネガカラー感光材料には適用することができ
るが、そのまま透過光または反射光で鑑賞する反転カラ
ー感光材料には使用する事はできない。 次に色再現の手段としてはインターイメージ効果を利
用する方法がある。これは例えばネガ用感光材料におい
て発色現像中に抑制物質を放出するDIR化合物にみられ
るごとく、ある層例えば緑感層のマゼンタ発色現像が青
感層のイエロー発色現像に影響を及ぼし、結果的にマゼ
ンタ色素中の不正なイエロー成分を抑制するような層間
にわたる効果をいう。 インターイメージ効果については、例えばハンソン
（Hanson）他著、”ジャーナル・オブ・ジ・オプティカ
ルソサイティ・オブ・アメリカ（Journal of the Optic
al Society of America）”、第42巻、第663頁〜669頁
等に記載されている。 カラー反転感光材料の現像は一般に発色現像の前に黒
白の第一現像を行い、次いで光または化学的にかぶらせ
て残りのハロゲン化銀を発色現像することにより反転カ
ラー画像を得、その後生成した銀を除去する方法がとら
れている。 カラー反転感光材料に対するインターイメージ効果を
与える方法には、例えば米国特許3,536,486号では４−
チアゾリン−２−チオンを現像中に存在させる方法が開
示されており、またリサーチ・ジスクロージャー（Rese
arch Disclosure）131,1975年３月,13116項にはカラー
反転感光材料のシアン層とマゼンタ層の間にコロイド銀
層を使って好ましいインターイメージ効果を得る方法が
開示されている。また特公昭59−35011号には現像の際
に派生する沃度イオンの層間の拡散と表面がかぶらされ
たハロゲン化銀粒子を散在させた乳剤とによりインター
イメージ効果を得る方法が開示されている。 しかし、これらの方法では尚インターイメージ効果が
十分でなかったり、コロイド銀あるいは、表面をかぶら
せたハロゲン化銀使用の場合はその性質及びかぶらせ条
件の選定が難しく、また後者では混合した乳剤の未かぶ
りハロゲン化銀に好ましくないかぶり（以下接触かぶり
という）を与え、このため発色現像に寄与すべき銀量が
減少し、色画像濃度が低下し、ひいては最高濃度確保の
ためにハロゲン化銀量を増加しなければならない場合も
多く、使用銀量の余分な増加を招く問題を生ずる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記のごとき問題点にたいして、本発明の第一の目的
はインターイメージ効果を効率良く行い、色再現性に優
れたカラー反転感光材料を提供することである。さらに
第二の目的としては接触かぶりを抑えることによって、
銀の有効利用を図り、かつ保存性に優れたカラー反転感
光材料を提供することである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の上記目的は、黒白現像による第一現像を含む
カラー反転現像処理を行うカラー反転感光材料におい
て、現像により沃度イオンを放出する層（原因層）と該
沃度イオンにより物理現像が抑制される層（影響層）を
有し、該影響層に硫黄増感剤を用いて表面または内部を
かぶらせたハロゲン化銀粒子を含有し、該ハロゲン化銀
粒子が、下記に示す第一現像により90％以上が現像さ
れ、かつ該第一現像処理時間の1/2の段階で該ハロゲン
化銀粒子の40％〜80％が現像されることを特徴とするカ
ラー反転感光材料。 第一現像 時間 6分 温度 38℃ 第一現像液 水 700ml テトラポリリン酸ナトリウム 2g 亜硫酸ナトリウム 20g ハイドロキノン・モノスルフォネート 30g 炭酸ナトリウム（１水塩） 30g １−フェニル−４−メチル−４−ヒドロキシメチル−３
−ピラゾリドン 2g 臭化カリウム 2.5g チオシアン酸カリウム 1.2g ヨウ化カリウム（0.1％溶液） 2ml 水を加えて 1,000ml によって達成することができた。 本発明における黒白現像工程においては、露光された
ハロゲン化銀は全部化学現像されて銀となるが、その最
終段階で上記銀核上で未露光のハロゲン化銀粒子による
物理現像がおこる。もし現像により沃度イオンを放出す
る層（原因層）が隣りの層にあれば、この沃度イオンに
より上記物理現像が抑制されるために、未現像のハロゲ
ン化銀粒子が多く残り、したがって次の光または化学物
質によるかぶらせによる残存銀は発色現像により発色さ
れ、色濃度は上がり、この層（影響層）はインターイメ
ージ効果をうけるのである。尚上記原因層は沃化物を含
むハロゲン化銀例えば塩沃臭化銀、塩沃化銀、沃臭化銀
等からなっていることが必要である。またこのようなイ
ンターイメージ効果は影響層に多量な露光を与えたとき
に著しい。これは上記物理現像の影響が大きくなるため
である。 さらに、上記影響層に適当な比率で表面または内部を
かぶらせたハロゲン化銀粒子を分散しておけば、多量の
露光と同様インターイメージ効果を増加することができ
る。 本発明において使用されるかぶらせたハロゲン化銀粒
子は潜像を形成できるハロゲン化銀粒子を硫黄増感剤に
より、一様に現像可能となる様かぶらせてつくることが
できる。ここで表面かぶりとは表面潜像を利用する場合
であり、内部かぶりとは例えば表面をかぶらせたハロゲ
ン銀粒子をコアとして表面をかぶらせないシェル層で被
覆したような、いわゆるコアシェル型粒子等であり、露
光状況により現像可能となる亜潜像も含むものである。
しかし、このようなかぶらせたハロゲン化銀粒子をかぶ
らせてない正規のハロゲン化銀粒子中に分散するにあた
っては、前記した接触かぶりを防ぎ、かつインターイメ
ージ効果を十分発揮させるためには、そのかぶらせたハ
ロゲン化銀粒子は黒白現像終了時にその90％以上が現像
され、また現像時間の1/2の時点でその40〜80％が現像
されるようなハロゲン化銀粒子であることが重要であ
る。したがって初期の現像は急激でないことが好まし
く、場合によっては前記内部かぶりタイプの方が表面か
ぶりタイプより適当な場合もあり、また現像抑制剤を使
用しても良い。 このため、かぶりを与える手段は、本発明者等が種々
検討の結果、接触かぶりを改良するためには、硫黄増感
剤を用いてかぶり核中に硫黄を含ませておく事が接触か
ぶりを改良するうえで最も好ましく、また、この様な方
法でかぶらされたかぶり乳剤はおどろくべき事に感光材
料の長期保存等によりかぶり程度が変化しにくいという
利点がある事が明らかとなった。 硫黄増感剤を使用したかぶらせ方法は、例えば以下の
様なものがあげられる。 （１）硫黄増感剤と金増感剤を適量添加し熟成する。 （２）低pAg・高pH下で硫黄増感剤を適量添加し熟成す
る。 （１）と（２）の条件を組み合わせたり、慣用の還元
剤やチオシアン酸アンモニウムその他の添加剤と併用し
たり、その他種々の方法が考えられ、熟成時間を変える
事、添加剤の量を変える事等により任意にかぶり程度を
変える事ができる。 本発明において、硫黄増感剤としては公知のものを用
いることができる。例えば、チオ硫酸塩、アリルチオカ
ルバミドチオ尿素、アリルイソチオシアネート、シスチ
ン、ｐ−トルエンチオスルホン酸塩、ローダニンなどが
挙げられる。その他、米国特許第1,574,944号、同第2,4
10,689号，同第2,278,947号、同第2,728,668号、同第3,
501,313号、同第3,656,955号各明細書、ドイツ特許第1,
422,869号、日本特開昭56−24937号、特開昭55−45016
号公報等に記載されている硫黄増感剤も用いることがで
きる。 かぶり乳剤の組成は０〜８モル％の沃化物を含むハロ
ゲン化銀が好ましく、さらに好ましくは０〜４モル％の
範囲である。 かぶり乳剤の粒径は添加する層の感光性ハロゲン化銀
より小さく、0.4μｍ以下の平均粒子径をもった単分散
粒子が好ましい。 かぶり乳剤を添加する感光性層は、青色、緑色、また
は赤色感光性層のうち、インターイメージ効果を与えた
い層を任意に選択でき、どれか１層に絞っても、全層に
添加してもよい。また各感光性層が２層以上に分かれて
いる場合も同様である。 かぶり乳剤の添加量は添加層の感光性ハロゲン化銀重
量を100％として、0.05〜40重量％まで添加する事がで
きるが、好ましくは１〜20重量％の範囲である。 原因層の感光性ハロゲン化銀の組成は１〜10モル％の
沃化物を含むハロゲン化銀が好ましい。 本発明のカラー反転感光材料は当業界公知の種々の方
法で製造することができる。 即ち本発明の感光材料に用いる感光性ハロゲン化銀乳
剤としては、通常のハロゲン化銀乳剤の任意のものを用
いることができる。 該乳剤は、常法により化学増感することができ、増感
色素を用いて、所望の波長域に光学的に増感できる。 ハロゲン化銀乳剤には、カブリ防止剤、安定剤等を加
えることができる。該乳剤のバインダーとしては、ゼラ
チンを用いるのが有利である。 乳剤層、その他の親水性コロイド層は、硬膜すること
ができ、又、可塑剤、水不溶性又は難溶性合成ポリマー
の分散物（ラテックス）を含有させることができる。 カラー写真用感光材料の乳剤層には、カプラーが用い
られる。 更に色補正の効果を有している、競合カプラー及び現
像主薬の酸化体とのカップリングによって現像促進剤、
漂白促進剤、現像剤、ハロゲン化銀溶剤、調色剤、硬膜
剤、カブリ剤、カブリ防止剤、化学増感剤、及び減感剤
のような写真的に有用なフラグメントを放出する化合物
が用いることができる。 感光材料には、フィルター層、ハレーション防止層、
イラジエーション防止層等の補助層を設けることができ
る。これらの層中及び／又は乳剤層中には現像処理中に
感光材料から流出するか、もしくは漂白される染料が含
有させられてもよい。 感光材料には、ホルマリンスカベンジャー、蛍光増白
剤、マット剤、滑剤、画像安定剤、界面活性剤、紫外線
吸収剤、色カブリ防止剤、現像促進剤、現像遅延剤や漂
白促進剤を添加できる。 支持体としては、ポリエチレン等をラミネートした
紙、ポリエチレンテレフタレートフィルム、バライタ
紙、三酢酸セルロース等を用いることができる。 本発明の感光材料を用いて色素画像を得るには露光
後、通常知られている反転用のカラー写真処理を行うこ
とができる。 〔実施例〕 以下に本発明の好ましい態様を実施例で具体的に示す
が、本発明はこれらに限定されるものではない。以下の
記載において、増感色素及びカプラーの添加量は特に記
載のない限り、ハロゲン化銀１モル当りの量を示す。 実施例１ 下引きしたトリアセチルセルロースフィルム支持体上
に下記に示すような組成の各層を順次塗布し、又かぶり
乳剤Ｉの熟成時間を変える事によって、３種の試料を作
製した。熟成の短いものから試料1,2,3とした。 第１層：赤感性ハロゲン化銀乳剤層 乳剤Ｉ（下記）＊１ 銀量 1.0g/cm2 増感色素−１ 6.6×10-4モル 増感色素−２ 1.3×10-4モル T.C.P 0.15g/m2 カプラー１ 65g ゼラチン 1.8g/m2 ＊１乳剤I:平均粒径（）0.3μｍ、AgI 4モル％を含
み、コア／シェル型で表面低沃度の単分散乳剤 第２層：中間層 2,5−ジ−ｔ−オクチルハイドロキノン 0.1g/m2 T.C.P 0.1g/m2 ゼラチン 1.0g/m2 第３層：かぶり乳剤層 かぶり乳剤Ｉ＊２ 銀量 0.2g/m2 T.C.P 0.08g/m2 カプラー２ 130g ゼラチン 1.0g/m2 ＊２かぶり乳剤I:平均粒径（）0.1μｍ、純AgBr単分
散乳剤をpAg8.0、pH6.0、温度68℃の条件下でハロゲン
化銀１モル当りチオ硫酸ナトリウム５水塩15mg、塩化金
酸４水塩3.0mg、チオシアン酸アンモニウム300mgを加え
て化学熟成によりかぶらせた乳剤 第４層：保護層 ゼラチン 1.0g/m2 以上の試料１〜３の他に第３層のかぶり乳剤Ｉを下記
かぶり乳剤IIにかえた試料４を作成した。 かぶり乳剤II:平均粒径（）0.1μｍまで成長させた純
AgBr単分散乳剤をpAg3.8,pH9,温度60℃でチオ硫酸ナト
リウム５水塩，塩化金酸４水塩．チオシアン酸アンモニ
ウム,2酸化チオ尿素を加えかぶらせた後，平均粒径0.11
μｍとなるまでAgBrシェルを施した乳剤。 以上の試料１〜４を光楔に密着し、赤色露光した後、
下記現像処理により得られた各試料のセンシトメトリー
特性を第１図に示す。 又第２図には未露光での試料１〜４のかぶり乳剤のか
ぶり程度を第１現像時の現像進行度で示した。 処理工程 工程 時間 温度 第１現像 ６′ 38℃（±0.3） 水 洗 ２′ 〃 反 転 ２′ 〃 発色現像 ６′ 〃 調 整 ２′ 〃 漂 白 ６′ 〃 定 着 ４′ 〃 水 洗 ４′ 〃 安 定 １′ 常温 乾燥 第１現像 水 700ml テトラポリリン酸ナトリウム 2g 亜硫酸ナトリウム 20g ハイドロキノン・モノスルフォネート 30g 炭酸ナトリウム（１水塩） 30g １−フエニル−４−メチル−４−ヒドロキシメチル−３
−ピラゾリドン 2g 臭化カリウム 2.5g チオシアン酸カリウム 1.2g ヨウ化カリウム（0.1％溶液） 2ml 水を加えて 1,000ml 反転 水 700ml ニトリロ・Ｎ・Ｎ・Ｎ−トリメチレンホスホン酸・6Na
塩 3g 塩化第１スズ（２水塩） 1g ｐ−アミノフェノール 0.1g 水酸化ナトリウム 8g 氷酢酸 15ml 水を加えて 1,000ml 発色現像 水 700ml テトラポリリン酸ナトリウム 2g 亜硫酸ナトリウム 7g 第３リン酸ナトリウム（２水塩） 36g 臭化カリウム 1g 沃化カリウム（0.1％溶液） 90ml 水酸化ナトリウム 3g シトラジン酸 1.5g Ｎ−エチル−Ｎ−（β−メタンスルホンアミドエチル）
−３−メチル−４−アミノアニリン硫酸塩 11g 2.2−エチレンジチオジエタノール 1g 水を加えて 1,000ml 調整 水 700ml 亜硫酸ナトリウム 12g エチレンジアミンテトラ酢酸ナトリウム（２水塩） 8g チオグリセリン 0.4ml 氷酢酸 3ml 水を加えて 1,000ml 漂白 水 800ml エチレンジアミンテトラ酢酸ナトリウム（２水塩） 2.0g エチレンジアミンテトラ酢酸鉄（II）アンモニウム（２
水塩） 120.0g 臭化カリウム 100.0g 水を加えて 1.0l 定着 水 800ml チオ硫酸アンモニウム 80.0g 亜硫酸ナトリウム 5.0g 重亜硫酸ナトリウム 5.0g 水を加えて 1.0l 安定 水 800ml ホルマリン（37重量％） 5.0ml 界面活性剤溶液（商品名コニダックス） 5.0ml 水を加えて 1.0l 第２図に示すごとく試料２及び４のかぶりは本発明の
範囲にあり、試料３はかぶりが強く試料１は弱い。この
様な試料による発色現像の結果を第１図でみると、何れ
もインタイメージ効果は出ているが、試料３は弱く、試
料１は未露光部での濃度がついてしまい、本発明の試料
２及び４が適切であることがわかる。 実施例２ 下引加工したトリアセチルセルロースフィルム支持体
上に下記に示すような組成の各層を順次支持体から塗布
して試料５を得た。 第１層：ハレーション防止層 紫外線吸収剤−１ 0.3g/m2 紫外線吸収剤−２ 0.4g/m2 TCP 0.5g/m2 黒色コロイド銀 0.24g/m2 ゼラチン 2.7g/m2 第２層：中間層 2,5−ジ−ｔ−オクチルハイドロキノン 0.1g/m2 TCP 0.1g/m2 ゼラチン 1.0g/m2 第３層：低感度赤感性ハロゲン化銀乳剤層 乳剤Ｉ… 銀量0.5g/m2 増感色素−１… 6.6×10-4モル 増感色素−２… 1.3×10-4モル TCP 0.075g/m2 カプラー１… 65g ゼラチン 0.9g/m2 第４層：高感度赤感性ハロゲン化銀乳剤層 乳剤II＊３ 銀量0.8g/m2 増感色素−１… 2.8×10-4モル 増感色素−２… 0.6×10-4モル TCP 0.24g/m2 カプラー１… 130g ゼラチン 1.75g/m2 ＊３乳剤II:平均粒径（）0.7μ,AgI3モル％を含む表
面低ヨードのコア／シェル型単分散乳剤 第５層：中間層 2,5−ジ−ｔ−オクチルハイドロキノン 0.1g/m2 TCP 0.1g/m2 ゼラチン 0.9g/m2 第６層：低感度緑感性ハロゲン化銀乳剤層 乳剤Ｉ… 銀量1.0g/m2 増感色素−３… 6.6×10-4モル 増感色素−４… 0.6×10-4モル TCP 0.115g/m2 カプラー２… 50.4g 2,5−ジ−ｔ−オクチルハイドロキノン 0.4g/m2 ゼラチン 0.8g/m2 第７層：高感度緑感性ハロゲン化銀乳剤層 乳剤II… 銀量1.0g/m2 増感色素−３… 2.76×10-4モル 増感色素−４… 0.23×10-4モル TCP 0.235g/m2 カプラー２… 100.8g 2,5−ジ−ｔ−オクチルハイドロキノン 0.4g/m2 ゼラチン 1.5g/m2 第８層：中間層 2,5−ジ−ｔ−オクチルハイドロキノン 0.1g/m2 TCP 0.1g/m2 ゼラチン 0.9g/m2 第９層：イエローフィルター層 黄色コロイド銀 0.1g/m2 2,5−ジ−ｔ−オクチルハイドロキノン 0.1g/m2 TCP 0.1g/m2 ゼラチン 0.9g/m2 第10層：低感度青感性ハロゲン化銀乳剤層 乳剤III＊４ 銀量0.4g/m2 カプラー３… 255g TCP 0.019g/m2 ゼラチン 1.3g/m2 ＊４乳剤III:平均粒径（）0.6μ,AgI3モル％を含む表
面低ヨードのコア／シェル型単分散乳剤 第11層：高感度青感性ハロゲン化銀乳剤層 乳剤IV＊５ 銀量0.5g/m2 カプラー３… 255g TCP 0.024g/m2 ゼラチン 1.35g/m2 ＊５乳剤IV:平均粒径（）1.0μ,AgI3モル％を含む表
面低ヨードのコア／シェル型単分散乳剤 第12層：第１保護層 紫外線吸収剤−１ 0.3g/m2 紫外線吸収剤−２ 0.4g/m2 2,5−ジ−ｔ−オクチルハイドロキノン 0.1g/m2 TCP 0.1g/m2 ゼラチン 1.2g/m2 第13層：第２保護層 平均粒径（）0.6μ,AgI1モル％を含む実質非感光性微
粒子ハロゲン化銀乳剤 銀量0.3g/m2 とポリメチルメタクリレート粒子（直径1.5μ）及び界
面活性剤−１を加えたゼラチン 0.7g/m2 尚、各層には上記組成物の他にゼラチン硬化剤−１や
界面活性剤−１を添加した。 試料５の第７層に下記のかぶり乳剤IIIを0.15g/m2加
えて、試料６を得た。用いたかぶり乳剤のかぶり程度
は、この試料が現像された時、実施例１の試料２と同じ
現像性になる様に調整したものを添加した。 試料６のかぶり程度を実施例１の試料３と同じくなる
様に調整した以外は同じ様にして試料７を得た。 試料６のかぶり乳剤IIIを同じ現像性の下記のかぶり
乳剤IVに変えた以外はまったく同様にして試料８を得
た。 かぶり乳剤（III） 平均粒径（）0.25μ,AgI1.5モル％を含むAgBrI単分
散乳剤をPAg＝3.8,pH＝9,温度＝60℃の条件でハロゲン
化銀１モル当り塩化金酸（４水塩）1.0mg、チオシアン
酸アンモニウム50mg加えて化学熟成しかぶらせた後にPA
g＝8.0,pH＝６に調整した乳剤。 かぶり乳剤（IV） 平均粒径（）0.25μ,AgI1.5モル％を含むAgBrI単分
散乳剤をPg＝8.0,pH＝6,温度60℃の条件でハロゲン化銀
１モル当りチオ硫酸ナトリウム（５水塩）5mg、塩化金
酸（４水塩）1mg、チオシアン酸アンモニウム100mgを加
えて化学熟成によりかぶらせた乳剤。 これら試料５〜８に光楔を用いて緑色露光を行なった
後、実施例１と同様の現像処理を行なった。得られた各
試料のセンシトメトリー特性（アナリティカル濃度）を
第３図に示す。 第３図より試料6,8はインターイメージ効果が大きく
接触かぶりも少なく、特に試料８では接触かぶりは皆無
に近い事がわかる。 また発明外の試料5,7ではインターイメージ効果は、
ほとんどまたはまったく得られず試料７では接触かぶり
も大きくなっており、好ましくない事がわかる。 また上記試料を50℃−80％R.H.で３日間処理後実施例
１と同様に現像処理を行なった。得られたマゼンタ色素
の最高濃度（アナリティカル濃度）を表−１に示した。 表−１よりかぶり乳剤IVを用いたものはかぶり乳剤II
Iを用いたものに比べ安定である事がわかる。 また、かぶり乳剤III,IVを塗布せず５℃で保存してお
き、１週間後塗布して性能を調べたところ、かぶり乳剤
IIIはかぶり程度がある程度以上強いものはより強く、
弱いものはより弱く変化したが、かぶり乳剤IVは作成時
と性能の変化がなかった。ここでもかぶり核中に硫黄が
存在していたほうが好ましいことがわかる。 〔発明の効果〕 本発明により優れたインターイメージ効果を有し、色
再現性が良く、更に保存性に優れたカラー反転感光材料
を提供することができた。
再現性が改良され、かつ省銀された多層ハロゲン化銀カ
ラー反転感光材料に関する。 〔発明の背景〕 一般にカラー感光材料においては、減色法を用いてお
り、青、緑、赤の各色光に対応してイエロー、マゼン
タ、シアンの各色素画像により構成されている。しかし
ながら、これら各色素画像は現実的には理想的な分光吸
収スペクトルを有しておらず、好ましくない吸収があ
る。例えば緑光に対応するマゼンタ色素のなかには本来
青光に対応すべきイエロー成分を含んでいる。このよう
な現象は色再現上問題であることは言うまでもない。こ
の対策としてはカラードカプラーを使用する方法があ
る。例えば上記緑光の場合であればイエロー色のマゼン
タ発色カプラーを用いることにより不用のイエロー成分
をマスクすることができ、その影響を排除する事が可能
である。 しかしながら、この方法は次に印画紙への焼き付け工
程を有するネガカラー感光材料には適用することができ
るが、そのまま透過光または反射光で鑑賞する反転カラ
ー感光材料には使用する事はできない。 次に色再現の手段としてはインターイメージ効果を利
用する方法がある。これは例えばネガ用感光材料におい
て発色現像中に抑制物質を放出するDIR化合物にみられ
るごとく、ある層例えば緑感層のマゼンタ発色現像が青
感層のイエロー発色現像に影響を及ぼし、結果的にマゼ
ンタ色素中の不正なイエロー成分を抑制するような層間
にわたる効果をいう。 インターイメージ効果については、例えばハンソン
（Hanson）他著、”ジャーナル・オブ・ジ・オプティカ
ルソサイティ・オブ・アメリカ（Journal of the Optic
al Society of America）”、第42巻、第663頁〜669頁
等に記載されている。 カラー反転感光材料の現像は一般に発色現像の前に黒
白の第一現像を行い、次いで光または化学的にかぶらせ
て残りのハロゲン化銀を発色現像することにより反転カ
ラー画像を得、その後生成した銀を除去する方法がとら
れている。 カラー反転感光材料に対するインターイメージ効果を
与える方法には、例えば米国特許3,536,486号では４−
チアゾリン−２−チオンを現像中に存在させる方法が開
示されており、またリサーチ・ジスクロージャー（Rese
arch Disclosure）131,1975年３月,13116項にはカラー
反転感光材料のシアン層とマゼンタ層の間にコロイド銀
層を使って好ましいインターイメージ効果を得る方法が
開示されている。また特公昭59−35011号には現像の際
に派生する沃度イオンの層間の拡散と表面がかぶらされ
たハロゲン化銀粒子を散在させた乳剤とによりインター
イメージ効果を得る方法が開示されている。 しかし、これらの方法では尚インターイメージ効果が
十分でなかったり、コロイド銀あるいは、表面をかぶら
せたハロゲン化銀使用の場合はその性質及びかぶらせ条
件の選定が難しく、また後者では混合した乳剤の未かぶ
りハロゲン化銀に好ましくないかぶり（以下接触かぶり
という）を与え、このため発色現像に寄与すべき銀量が
減少し、色画像濃度が低下し、ひいては最高濃度確保の
ためにハロゲン化銀量を増加しなければならない場合も
多く、使用銀量の余分な増加を招く問題を生ずる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記のごとき問題点にたいして、本発明の第一の目的
はインターイメージ効果を効率良く行い、色再現性に優
れたカラー反転感光材料を提供することである。さらに
第二の目的としては接触かぶりを抑えることによって、
銀の有効利用を図り、かつ保存性に優れたカラー反転感
光材料を提供することである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の上記目的は、黒白現像による第一現像を含む
カラー反転現像処理を行うカラー反転感光材料におい
て、現像により沃度イオンを放出する層（原因層）と該
沃度イオンにより物理現像が抑制される層（影響層）を
有し、該影響層に硫黄増感剤を用いて表面または内部を
かぶらせたハロゲン化銀粒子を含有し、該ハロゲン化銀
粒子が、下記に示す第一現像により90％以上が現像さ
れ、かつ該第一現像処理時間の1/2の段階で該ハロゲン
化銀粒子の40％〜80％が現像されることを特徴とするカ
ラー反転感光材料。 第一現像 時間 6分 温度 38℃ 第一現像液 水 700ml テトラポリリン酸ナトリウム 2g 亜硫酸ナトリウム 20g ハイドロキノン・モノスルフォネート 30g 炭酸ナトリウム（１水塩） 30g １−フェニル−４−メチル−４−ヒドロキシメチル−３
−ピラゾリドン 2g 臭化カリウム 2.5g チオシアン酸カリウム 1.2g ヨウ化カリウム（0.1％溶液） 2ml 水を加えて 1,000ml によって達成することができた。 本発明における黒白現像工程においては、露光された
ハロゲン化銀は全部化学現像されて銀となるが、その最
終段階で上記銀核上で未露光のハロゲン化銀粒子による
物理現像がおこる。もし現像により沃度イオンを放出す
る層（原因層）が隣りの層にあれば、この沃度イオンに
より上記物理現像が抑制されるために、未現像のハロゲ
ン化銀粒子が多く残り、したがって次の光または化学物
質によるかぶらせによる残存銀は発色現像により発色さ
れ、色濃度は上がり、この層（影響層）はインターイメ
ージ効果をうけるのである。尚上記原因層は沃化物を含
むハロゲン化銀例えば塩沃臭化銀、塩沃化銀、沃臭化銀
等からなっていることが必要である。またこのようなイ
ンターイメージ効果は影響層に多量な露光を与えたとき
に著しい。これは上記物理現像の影響が大きくなるため
である。 さらに、上記影響層に適当な比率で表面または内部を
かぶらせたハロゲン化銀粒子を分散しておけば、多量の
露光と同様インターイメージ効果を増加することができ
る。 本発明において使用されるかぶらせたハロゲン化銀粒
子は潜像を形成できるハロゲン化銀粒子を硫黄増感剤に
より、一様に現像可能となる様かぶらせてつくることが
できる。ここで表面かぶりとは表面潜像を利用する場合
であり、内部かぶりとは例えば表面をかぶらせたハロゲ
ン銀粒子をコアとして表面をかぶらせないシェル層で被
覆したような、いわゆるコアシェル型粒子等であり、露
光状況により現像可能となる亜潜像も含むものである。
しかし、このようなかぶらせたハロゲン化銀粒子をかぶ
らせてない正規のハロゲン化銀粒子中に分散するにあた
っては、前記した接触かぶりを防ぎ、かつインターイメ
ージ効果を十分発揮させるためには、そのかぶらせたハ
ロゲン化銀粒子は黒白現像終了時にその90％以上が現像
され、また現像時間の1/2の時点でその40〜80％が現像
されるようなハロゲン化銀粒子であることが重要であ
る。したがって初期の現像は急激でないことが好まし
く、場合によっては前記内部かぶりタイプの方が表面か
ぶりタイプより適当な場合もあり、また現像抑制剤を使
用しても良い。 このため、かぶりを与える手段は、本発明者等が種々
検討の結果、接触かぶりを改良するためには、硫黄増感
剤を用いてかぶり核中に硫黄を含ませておく事が接触か
ぶりを改良するうえで最も好ましく、また、この様な方
法でかぶらされたかぶり乳剤はおどろくべき事に感光材
料の長期保存等によりかぶり程度が変化しにくいという
利点がある事が明らかとなった。 硫黄増感剤を使用したかぶらせ方法は、例えば以下の
様なものがあげられる。 （１）硫黄増感剤と金増感剤を適量添加し熟成する。 （２）低pAg・高pH下で硫黄増感剤を適量添加し熟成す
る。 （１）と（２）の条件を組み合わせたり、慣用の還元
剤やチオシアン酸アンモニウムその他の添加剤と併用し
たり、その他種々の方法が考えられ、熟成時間を変える
事、添加剤の量を変える事等により任意にかぶり程度を
変える事ができる。 本発明において、硫黄増感剤としては公知のものを用
いることができる。例えば、チオ硫酸塩、アリルチオカ
ルバミドチオ尿素、アリルイソチオシアネート、シスチ
ン、ｐ−トルエンチオスルホン酸塩、ローダニンなどが
挙げられる。その他、米国特許第1,574,944号、同第2,4
10,689号，同第2,278,947号、同第2,728,668号、同第3,
501,313号、同第3,656,955号各明細書、ドイツ特許第1,
422,869号、日本特開昭56−24937号、特開昭55−45016
号公報等に記載されている硫黄増感剤も用いることがで
きる。 かぶり乳剤の組成は０〜８モル％の沃化物を含むハロ
ゲン化銀が好ましく、さらに好ましくは０〜４モル％の
範囲である。 かぶり乳剤の粒径は添加する層の感光性ハロゲン化銀
より小さく、0.4μｍ以下の平均粒子径をもった単分散
粒子が好ましい。 かぶり乳剤を添加する感光性層は、青色、緑色、また
は赤色感光性層のうち、インターイメージ効果を与えた
い層を任意に選択でき、どれか１層に絞っても、全層に
添加してもよい。また各感光性層が２層以上に分かれて
いる場合も同様である。 かぶり乳剤の添加量は添加層の感光性ハロゲン化銀重
量を100％として、0.05〜40重量％まで添加する事がで
きるが、好ましくは１〜20重量％の範囲である。 原因層の感光性ハロゲン化銀の組成は１〜10モル％の
沃化物を含むハロゲン化銀が好ましい。 本発明のカラー反転感光材料は当業界公知の種々の方
法で製造することができる。 即ち本発明の感光材料に用いる感光性ハロゲン化銀乳
剤としては、通常のハロゲン化銀乳剤の任意のものを用
いることができる。 該乳剤は、常法により化学増感することができ、増感
色素を用いて、所望の波長域に光学的に増感できる。 ハロゲン化銀乳剤には、カブリ防止剤、安定剤等を加
えることができる。該乳剤のバインダーとしては、ゼラ
チンを用いるのが有利である。 乳剤層、その他の親水性コロイド層は、硬膜すること
ができ、又、可塑剤、水不溶性又は難溶性合成ポリマー
の分散物（ラテックス）を含有させることができる。 カラー写真用感光材料の乳剤層には、カプラーが用い
られる。 更に色補正の効果を有している、競合カプラー及び現
像主薬の酸化体とのカップリングによって現像促進剤、
漂白促進剤、現像剤、ハロゲン化銀溶剤、調色剤、硬膜
剤、カブリ剤、カブリ防止剤、化学増感剤、及び減感剤
のような写真的に有用なフラグメントを放出する化合物
が用いることができる。 感光材料には、フィルター層、ハレーション防止層、
イラジエーション防止層等の補助層を設けることができ
る。これらの層中及び／又は乳剤層中には現像処理中に
感光材料から流出するか、もしくは漂白される染料が含
有させられてもよい。 感光材料には、ホルマリンスカベンジャー、蛍光増白
剤、マット剤、滑剤、画像安定剤、界面活性剤、紫外線
吸収剤、色カブリ防止剤、現像促進剤、現像遅延剤や漂
白促進剤を添加できる。 支持体としては、ポリエチレン等をラミネートした
紙、ポリエチレンテレフタレートフィルム、バライタ
紙、三酢酸セルロース等を用いることができる。 本発明の感光材料を用いて色素画像を得るには露光
後、通常知られている反転用のカラー写真処理を行うこ
とができる。 〔実施例〕 以下に本発明の好ましい態様を実施例で具体的に示す
が、本発明はこれらに限定されるものではない。以下の
記載において、増感色素及びカプラーの添加量は特に記
載のない限り、ハロゲン化銀１モル当りの量を示す。 実施例１ 下引きしたトリアセチルセルロースフィルム支持体上
に下記に示すような組成の各層を順次塗布し、又かぶり
乳剤Ｉの熟成時間を変える事によって、３種の試料を作
製した。熟成の短いものから試料1,2,3とした。 第１層：赤感性ハロゲン化銀乳剤層 乳剤Ｉ（下記）＊１ 銀量 1.0g/cm2 増感色素−１ 6.6×10-4モル 増感色素−２ 1.3×10-4モル T.C.P 0.15g/m2 カプラー１ 65g ゼラチン 1.8g/m2 ＊１乳剤I:平均粒径（）0.3μｍ、AgI 4モル％を含
み、コア／シェル型で表面低沃度の単分散乳剤 第２層：中間層 2,5−ジ−ｔ−オクチルハイドロキノン 0.1g/m2 T.C.P 0.1g/m2 ゼラチン 1.0g/m2 第３層：かぶり乳剤層 かぶり乳剤Ｉ＊２ 銀量 0.2g/m2 T.C.P 0.08g/m2 カプラー２ 130g ゼラチン 1.0g/m2 ＊２かぶり乳剤I:平均粒径（）0.1μｍ、純AgBr単分
散乳剤をpAg8.0、pH6.0、温度68℃の条件下でハロゲン
化銀１モル当りチオ硫酸ナトリウム５水塩15mg、塩化金
酸４水塩3.0mg、チオシアン酸アンモニウム300mgを加え
て化学熟成によりかぶらせた乳剤 第４層：保護層 ゼラチン 1.0g/m2 以上の試料１〜３の他に第３層のかぶり乳剤Ｉを下記
かぶり乳剤IIにかえた試料４を作成した。 かぶり乳剤II:平均粒径（）0.1μｍまで成長させた純
AgBr単分散乳剤をpAg3.8,pH9,温度60℃でチオ硫酸ナト
リウム５水塩，塩化金酸４水塩．チオシアン酸アンモニ
ウム,2酸化チオ尿素を加えかぶらせた後，平均粒径0.11
μｍとなるまでAgBrシェルを施した乳剤。 以上の試料１〜４を光楔に密着し、赤色露光した後、
下記現像処理により得られた各試料のセンシトメトリー
特性を第１図に示す。 又第２図には未露光での試料１〜４のかぶり乳剤のか
ぶり程度を第１現像時の現像進行度で示した。 処理工程 工程 時間 温度 第１現像 ６′ 38℃（±0.3） 水 洗 ２′ 〃 反 転 ２′ 〃 発色現像 ６′ 〃 調 整 ２′ 〃 漂 白 ６′ 〃 定 着 ４′ 〃 水 洗 ４′ 〃 安 定 １′ 常温 乾燥 第１現像 水 700ml テトラポリリン酸ナトリウム 2g 亜硫酸ナトリウム 20g ハイドロキノン・モノスルフォネート 30g 炭酸ナトリウム（１水塩） 30g １−フエニル−４−メチル−４−ヒドロキシメチル−３
−ピラゾリドン 2g 臭化カリウム 2.5g チオシアン酸カリウム 1.2g ヨウ化カリウム（0.1％溶液） 2ml 水を加えて 1,000ml 反転 水 700ml ニトリロ・Ｎ・Ｎ・Ｎ−トリメチレンホスホン酸・6Na
塩 3g 塩化第１スズ（２水塩） 1g ｐ−アミノフェノール 0.1g 水酸化ナトリウム 8g 氷酢酸 15ml 水を加えて 1,000ml 発色現像 水 700ml テトラポリリン酸ナトリウム 2g 亜硫酸ナトリウム 7g 第３リン酸ナトリウム（２水塩） 36g 臭化カリウム 1g 沃化カリウム（0.1％溶液） 90ml 水酸化ナトリウム 3g シトラジン酸 1.5g Ｎ−エチル−Ｎ−（β−メタンスルホンアミドエチル）
−３−メチル−４−アミノアニリン硫酸塩 11g 2.2−エチレンジチオジエタノール 1g 水を加えて 1,000ml 調整 水 700ml 亜硫酸ナトリウム 12g エチレンジアミンテトラ酢酸ナトリウム（２水塩） 8g チオグリセリン 0.4ml 氷酢酸 3ml 水を加えて 1,000ml 漂白 水 800ml エチレンジアミンテトラ酢酸ナトリウム（２水塩） 2.0g エチレンジアミンテトラ酢酸鉄（II）アンモニウム（２
水塩） 120.0g 臭化カリウム 100.0g 水を加えて 1.0l 定着 水 800ml チオ硫酸アンモニウム 80.0g 亜硫酸ナトリウム 5.0g 重亜硫酸ナトリウム 5.0g 水を加えて 1.0l 安定 水 800ml ホルマリン（37重量％） 5.0ml 界面活性剤溶液（商品名コニダックス） 5.0ml 水を加えて 1.0l 第２図に示すごとく試料２及び４のかぶりは本発明の
範囲にあり、試料３はかぶりが強く試料１は弱い。この
様な試料による発色現像の結果を第１図でみると、何れ
もインタイメージ効果は出ているが、試料３は弱く、試
料１は未露光部での濃度がついてしまい、本発明の試料
２及び４が適切であることがわかる。 実施例２ 下引加工したトリアセチルセルロースフィルム支持体
上に下記に示すような組成の各層を順次支持体から塗布
して試料５を得た。 第１層：ハレーション防止層 紫外線吸収剤−１ 0.3g/m2 紫外線吸収剤−２ 0.4g/m2 TCP 0.5g/m2 黒色コロイド銀 0.24g/m2 ゼラチン 2.7g/m2 第２層：中間層 2,5−ジ−ｔ−オクチルハイドロキノン 0.1g/m2 TCP 0.1g/m2 ゼラチン 1.0g/m2 第３層：低感度赤感性ハロゲン化銀乳剤層 乳剤Ｉ… 銀量0.5g/m2 増感色素−１… 6.6×10-4モル 増感色素−２… 1.3×10-4モル TCP 0.075g/m2 カプラー１… 65g ゼラチン 0.9g/m2 第４層：高感度赤感性ハロゲン化銀乳剤層 乳剤II＊３ 銀量0.8g/m2 増感色素−１… 2.8×10-4モル 増感色素−２… 0.6×10-4モル TCP 0.24g/m2 カプラー１… 130g ゼラチン 1.75g/m2 ＊３乳剤II:平均粒径（）0.7μ,AgI3モル％を含む表
面低ヨードのコア／シェル型単分散乳剤 第５層：中間層 2,5−ジ−ｔ−オクチルハイドロキノン 0.1g/m2 TCP 0.1g/m2 ゼラチン 0.9g/m2 第６層：低感度緑感性ハロゲン化銀乳剤層 乳剤Ｉ… 銀量1.0g/m2 増感色素−３… 6.6×10-4モル 増感色素−４… 0.6×10-4モル TCP 0.115g/m2 カプラー２… 50.4g 2,5−ジ−ｔ−オクチルハイドロキノン 0.4g/m2 ゼラチン 0.8g/m2 第７層：高感度緑感性ハロゲン化銀乳剤層 乳剤II… 銀量1.0g/m2 増感色素−３… 2.76×10-4モル 増感色素−４… 0.23×10-4モル TCP 0.235g/m2 カプラー２… 100.8g 2,5−ジ−ｔ−オクチルハイドロキノン 0.4g/m2 ゼラチン 1.5g/m2 第８層：中間層 2,5−ジ−ｔ−オクチルハイドロキノン 0.1g/m2 TCP 0.1g/m2 ゼラチン 0.9g/m2 第９層：イエローフィルター層 黄色コロイド銀 0.1g/m2 2,5−ジ−ｔ−オクチルハイドロキノン 0.1g/m2 TCP 0.1g/m2 ゼラチン 0.9g/m2 第10層：低感度青感性ハロゲン化銀乳剤層 乳剤III＊４ 銀量0.4g/m2 カプラー３… 255g TCP 0.019g/m2 ゼラチン 1.3g/m2 ＊４乳剤III:平均粒径（）0.6μ,AgI3モル％を含む表
面低ヨードのコア／シェル型単分散乳剤 第11層：高感度青感性ハロゲン化銀乳剤層 乳剤IV＊５ 銀量0.5g/m2 カプラー３… 255g TCP 0.024g/m2 ゼラチン 1.35g/m2 ＊５乳剤IV:平均粒径（）1.0μ,AgI3モル％を含む表
面低ヨードのコア／シェル型単分散乳剤 第12層：第１保護層 紫外線吸収剤−１ 0.3g/m2 紫外線吸収剤−２ 0.4g/m2 2,5−ジ−ｔ−オクチルハイドロキノン 0.1g/m2 TCP 0.1g/m2 ゼラチン 1.2g/m2 第13層：第２保護層 平均粒径（）0.6μ,AgI1モル％を含む実質非感光性微
粒子ハロゲン化銀乳剤 銀量0.3g/m2 とポリメチルメタクリレート粒子（直径1.5μ）及び界
面活性剤−１を加えたゼラチン 0.7g/m2 尚、各層には上記組成物の他にゼラチン硬化剤−１や
界面活性剤−１を添加した。 試料５の第７層に下記のかぶり乳剤IIIを0.15g/m2加
えて、試料６を得た。用いたかぶり乳剤のかぶり程度
は、この試料が現像された時、実施例１の試料２と同じ
現像性になる様に調整したものを添加した。 試料６のかぶり程度を実施例１の試料３と同じくなる
様に調整した以外は同じ様にして試料７を得た。 試料６のかぶり乳剤IIIを同じ現像性の下記のかぶり
乳剤IVに変えた以外はまったく同様にして試料８を得
た。 かぶり乳剤（III） 平均粒径（）0.25μ,AgI1.5モル％を含むAgBrI単分
散乳剤をPAg＝3.8,pH＝9,温度＝60℃の条件でハロゲン
化銀１モル当り塩化金酸（４水塩）1.0mg、チオシアン
酸アンモニウム50mg加えて化学熟成しかぶらせた後にPA
g＝8.0,pH＝６に調整した乳剤。 かぶり乳剤（IV） 平均粒径（）0.25μ,AgI1.5モル％を含むAgBrI単分
散乳剤をPg＝8.0,pH＝6,温度60℃の条件でハロゲン化銀
１モル当りチオ硫酸ナトリウム（５水塩）5mg、塩化金
酸（４水塩）1mg、チオシアン酸アンモニウム100mgを加
えて化学熟成によりかぶらせた乳剤。 これら試料５〜８に光楔を用いて緑色露光を行なった
後、実施例１と同様の現像処理を行なった。得られた各
試料のセンシトメトリー特性（アナリティカル濃度）を
第３図に示す。 第３図より試料6,8はインターイメージ効果が大きく
接触かぶりも少なく、特に試料８では接触かぶりは皆無
に近い事がわかる。 また発明外の試料5,7ではインターイメージ効果は、
ほとんどまたはまったく得られず試料７では接触かぶり
も大きくなっており、好ましくない事がわかる。 また上記試料を50℃−80％R.H.で３日間処理後実施例
１と同様に現像処理を行なった。得られたマゼンタ色素
の最高濃度（アナリティカル濃度）を表−１に示した。 表−１よりかぶり乳剤IVを用いたものはかぶり乳剤II
Iを用いたものに比べ安定である事がわかる。 また、かぶり乳剤III,IVを塗布せず５℃で保存してお
き、１週間後塗布して性能を調べたところ、かぶり乳剤
IIIはかぶり程度がある程度以上強いものはより強く、
弱いものはより弱く変化したが、かぶり乳剤IVは作成時
と性能の変化がなかった。ここでもかぶり核中に硫黄が
存在していたほうが好ましいことがわかる。 〔発明の効果〕 本発明により優れたインターイメージ効果を有し、色
再現性が良く、更に保存性に優れたカラー反転感光材料
を提供することができた。
【図面の簡単な説明】
第１図は試料１〜４を赤色露光した時の特性曲線であ
る。第２図は試料１〜４を未露光で第１現像した時の現
像進行度を示すグラフである。第３図は試料５〜８を緑
色露光した時の特性曲線である。
る。第２図は試料１〜４を未露光で第１現像した時の現
像進行度を示すグラフである。第３図は試料５〜８を緑
色露光した時の特性曲線である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭51−128528（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−116933（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−28943（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−182040（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−174755（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．黒白現像による第一現像を含むカラー反転現像処理
を行うカラー反転感光材料において、現像により沃度イ
オンを放出する層（原因層）と該沃度イオンにより物理
現像が抑制される層（影響層）を有し、該影響層に硫黄
増感剤を用いて表面または内部をかぶらせたハロゲン化
銀粒子を含有し、該ハロゲン化銀粒子が、下記に示す第
一現像により90％以上が現像され、かつ該第一現像処理
時間の1/2の段階で該ハロゲン化銀粒子の40％〜80％が
現像されることを特徴とするカラー反転感光材料。 第一現像 時間 6分 温度 38℃ 第一現像液 水 700ml テトラポリリン酸ナトリウム 2g 亜硫酸ナトリウム 20g ハイドロキノン・モノスルフォネート 30g 炭酸ナトリウム（１水塩） 30g １−フェニル−４−メチル−４−ヒドロキシメチル−３
−ピラゾリドン 2g 臭化カリウム 2.5g チオシアン酸カリウム 1.2g ヨウ化カリウム（0.1％溶液） 2ml 水を加えて 1,000ml
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62165889A JP2821741B2 (ja) | 1987-07-01 | 1987-07-01 | カラー反転感光材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62165889A JP2821741B2 (ja) | 1987-07-01 | 1987-07-01 | カラー反転感光材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS649453A JPS649453A (en) | 1989-01-12 |
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Family
ID=15820898
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| JPH07117712B2 (ja) * | 1985-11-18 | 1995-12-18 | コニカ株式会社 | カラ−リバ−サル写真感光材料の処理方法 |
-
1987
- 1987-07-01 JP JP62165889A patent/JP2821741B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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| JPS649453A (en) | 1989-01-12 |
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