JP2797198B2 - 流体の熱伝導率及び比熱測定方法及び装置 - Google Patents

流体の熱伝導率及び比熱測定方法及び装置

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は流体の物理的性質の測定に関し、特に気体の
比熱及び熱伝導率を決定する方法及び装置に関する。
〔従来技術〕
従来、比熱cpを決定するには、熱的に絶縁された装置
に供給されるエネルギの可逆的増加を用いた熱量測定に
よって行われていた。このような測定装置は嵩張り、動
作が遅く、扱いにくいものであった。比熱を素早く決定
する方法の自動化については殆ど進歩が見られなかっ
た。
流体の熱伝導率の測定に関しては種々の検出器が用い
られている。この測定には抵抗ブリッジ型センサを用い
る。このような装置の一例が米国特許第4735082号に記
載されており、熱伝導率をホイートストーンブリッジを
用いて検出している。ブリッジの一方の対辺に配された
フィラメントが空乏内に配置され、この空乏を被測定サ
ンプルガスが通過する。入力電圧を変えることによっ
て、フィラメントは被測定流体にレベルが交互に変化す
る一連の熱的エネルギ量を導入し、ブリッジの他方の対
辺で電圧差信号とて検出される。一連の信号値の変化を
積分することによって流体による熱発散、したがって流
体の熱伝導率を表す信号が得られる。
熱による電気抵抗変化の測定について更に付け加え
る。第1〜5図の従来例を参考に後で詳しく述べるが、
最近非常に小さく正確な「マイクロブリッジ」半導体チ
ップセンサが開発されており、エッチングされた半導体
製の「マイクロブリッジ」が状態センサ、即ち流量セン
サとして使われている。このようなセンサは、例えば薄
いフィルム状の発熱体周囲に1対の薄いフィルム状のセ
ンサを備えている。上述の半導体チップセンサは、本発
明と同一出願人による米国特許第4478076、4478077、45
01144、4651564及び4683159号等に更に詳しく述べられ
ている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、被測定流体の比熱cpと熱伝導率kの測
定には別個の異なった装置が必要なことは明白である。
このことによって生産コストが高くなるばかりではなく
他の欠点も生じる。例えば、比熱と熱伝導率の決定に別
個の装置を用いなければならないと、必要とされる関連
性が得られないので、流体(気体または液体)の特徴を
有効に表すために必要なデータの均一性や精度が得られ
ない。
本発明は、唯一つの検出装置のみを用いて被測定サン
プルの比熱cp及び熱伝導率kを正確に決定することがで
きる簡単な方法及び装置を提供することによってこれら
2つの性質の決定に関連する多くの欠点を克服すること
を目的とする。
〔発明の概要〕
本発明は被測定流体(気体または液体)内に近接して
配置された1つ以上の発熱素子内にエネルギ即ち温度パ
ルスを発生するように構成されている。パルスに対する
ヒーターの時間可変温度応答が被測定流体の特性値、k
及びcp、に対応して変化する。比較的安定したサンプル
流の状態では、主に被測定流体を介して発熱体に結合さ
れる1つ以上の感熱センサの時間可変応答の変化をもた
らす。
供給源からの熱的パルスの長さは、発熱体が短期間の
み安定状態に達する程度でなければならない。このパル
スによってセンサに安定状態と過渡状態の双方を生じさ
せることができる。したがって、安定状態を表す温度グ
ラフの平坦部分から熱伝導率kを決定し、次に熱伝導率
kと過渡状態における温度変化率とによって比熱cpを得
るようにして、同じ熱的パルスで2つの特性値を検出す
ることができる。
〔実施例〕
被測定流体の熱伝導率と比熱は、第6図に示すような
特性的過渡及び安定状態温度反応を隣接するセンサに生
じる。
本発明の実施例では、第6図のT1及びT2のように、あ
る温度をセンサの「マーカー点」として選択し、この間
の温度上昇及び下降がセンサに起こる時間、t1−t2及び
t3−t4を決定する。後述するように、センサは発熱体と
は所定の空間関係で配置されるが、物理的にこれらは分
離され発熱体物質がセンサに接近することによる影響を
減少し被測定流体によって発熱体とセンサの結合が比較
的強化されるのが好ましい。
実施例では、微細寸法の発熱素子と検出素子が比較的
静止状態(流量ゼロ)にある被測定流体のサンプル内に
配置されている。このような構成を「マイクロセンサ」
システムまたは「マイクロブリッジ」システムと呼ぶ
が、このような呼称に限られるものではない。現在の所
マイクロブリッジシステムという名が様々な理由から一
番好まれており、本実施例でも以降マイクロブリッジシ
ステムと呼ぶことにする。マイクロブリッジシステム
は、被測定流体との結合に優れているため反応が非常に
速く正確で敏感であるばかりでなく、種々の構造に適用
することができる。
本実施例において好適に用いられるマイクロブリッジ
半導体チップセンサは上述の特許に示されるマイクロブ
リッジシステムの形状と類似している。例として第1〜
5図に米国特許第4501144号の図を示す。本発明をより
よく理解するためにこの例について説明する。以下の説
明は必要かつ十分であると思われるが、マイクロブリッ
ジに関して引用した特許に含まれる他の物質も含まれる
ものとする。
第1〜5図の例は、薄膜温度センサ22、24、薄膜発熱
体26、これらのセンサ及び発熱体を接触しないように支
持する基体20を備えている。センサ22、24は発熱体26の
反対側に配置されている。基体20は半導体であり、正確
にエチングができ簡単にチップ状に製作できる等の理由
からシリコン製が好ましい。本例では薄膜温度センサ2
2、24として動作する2つの同一形状の格子状温度セン
サ抵抗及び中央に配置され発熱体26として動作する格子
状発熱抵抗を備える。
センサ22、24及び発熱体26は安定な金属または合金製
フィルムの中から適切なものによって製作される。第8
図において用いられた金属は、パーマロイと呼ばれるニ
ッケル80%、鉄20%のニッケル鉄合金である。格子状セ
ンサ及び発熱体は、層28、29を含み好ましくは窒化シリ
コン(Si3N4)の誘電体薄膜で包囲され、薄膜部材を形
成する。第1図及び第2図の例では、センサは2つの薄
膜部材32、34から成り、部材32はセンサ22、部材34はセ
ンサ24を構成し、各部材は発熱体26を半分ずつ含んでい
る。各部材の好ましい寸法は幅150ミクロン、長さ400ミ
クロンである。
本例のマイクロブリッジシステムは更に正確に形成さ
れた空間30を備える。空間30はセンサ22、24及び発熱体
26に効果的に包囲されている。効果的に包囲された空間
を形成するには次のようにする。まず、シリコン表面36
上に、薄膜素子22、24及び26を約0.08〜0.12ミクロンの
厚さに形成しこれらの素子上に約5ミクロン間隔で約5
ミクロン幅の線を引き、次に、センサ22、24及び発熱体
26を、好ましくは全厚さが約8ミクロンまたはそれ以下
の窒化シリコンの薄膜で包囲し、更に、部材32、34、即
ち薄膜素子22、24及び26の下のシリコン基体20に正確に
決められた位置に空間30を約100ミクロンの深さにエッ
チングによって形成する。
部材32、34は、空間30の1か所以上の縁部で半導体基
体20の上表面36と接触する。第部材32、34は第3図に示
されるように空間30を架橋してもよいし、また、例えば
空間30上に片持ちばりにしてもよい。
発熱体とセンサとの間の固体及び流体の結合によって
熱は発熱体からセンサに伝わる。窒化シリコンは非常に
効果的な固体熱的絶縁体である。部材32、34に用いられ
発熱体及びセンサを包囲する窒化シリコン膜は良好な絶
縁体として働くので、窒化シリコン膜を介して熱伝達が
発熱体26からのセンサ22、24への熱の伝達に影響を及ぼ
すことはない。このように良好な絶縁体を用いることに
よって、発熱体26からセンサ22、24に周囲の流体の流れ
によって伝わる熱を絶縁窒化シリコン膜を介して伝わる
熱に対して増加することができる。更に、窒化シリコン
膜の熱伝導率は十分低いので、センサ22、24は発熱体26
に隣接してまたは並べて設けることができる。したがっ
て、センサ22、24は実際発熱体26に隣接した空間に堅く
懸垂されており、サーマルプローブとして動作し隣接す
る空気及び発熱体26の面の温度を測定する。
気体流を感知する際のマイクロブリッジシステムの動
作は上述の米国特許第4501144号に詳しく記載されてい
るが、代表的回路例を第4及び5図を参照して以下に簡
単に説明する。第4図に示される発熱体制御回路はホイ
ートストーンブリッジ46を用いている。ホイートストー
ンブリッジ46は、例えば、発熱体26と抵抗器40を第1の
脚部に、また抵抗器42、周囲温度検出用抵抗器38及び抵
抗器44を第2の脚部に備えている。増幅器48、50によっ
てエラー積分器が構成され、ブリッジへの印加を変化さ
せることによりブリッジ46のバランスを保ち、以て発熱
体26によって消費される電力を一定に保つ。
第5図の回路は下流側のセンサ24と上流側のセンサ22
との間の抵抗差を監視する。この回路は定電圧源52と差
動増幅器54を含み、定電圧源52は増幅器72と増幅器72か
ら成り、差動増幅器54は増幅器68、70から成る。定電圧
源52はホイートストーンブリッジを駆動する。第5図の
ホイートストーンブリッジは、一方の脚部に2つの高イ
ンピーダンス抵抗器56、58、他方の脚部に2つのセンサ
22、24及びゼロ調節ポテンショメータ60を備えている。
差動増幅器54の利得はポテンショメータ62によって調整
される。出力64からは2つのセンサ22、24間の抵抗差に
比例した電圧が出力される。
マイクロブリッジのサイズの小ささは次の例で理解さ
れよう。例えばマイクロブリッジを周囲温度より200℃
高く加熱するのに発熱抵抗器に必要な電力は0.010W以下
でよい。発熱体とセンサ素子構造が非常に小さいこと、
高い表面/体積率のため周囲の流体との結合性に優れて
いること、素子を支持シリコン基体に接続する窒化シリ
コン膜により熱的絶縁が与えられることなどによって、
マイクロブリッジシステムは高速かつ正確な感知を行う
ことができる。応答時間は0.005秒にまで短縮され、し
たがって周囲の環境変化に対して迅速に応答することが
できる。
次に第7a、7b、7c図を参照して本発明の実施例に用い
られるマイクロブリッジシステムについて説明する。こ
れらの図は発熱体及びセンサの数及び構成に関して互い
に僅かに異なった例を夫々示している。第7a図では、第
1図と比較して、素子122、124及び126の全てが発熱体
として用いられている。第7b図は第1図に類似した実施
例であり、素子126は発熱体として動作し、素子124、12
4はセンサとして動作する。第7c図は最も好ましい実施
例であり、素子122が発熱体、素子124がセンサとして動
作する。この例では、発熱体とセンサ間に好ましい広さ
のギャップ、即ち熱的絶縁が設けられている。
第1〜3図の例及び第7a〜第7c図の実施例の実際の幾
何学的構造は第8図のスキャニング電子顕微鏡写真(SE
M)により明確に示されている。第8図に示すように、
空洞部及びブリッジ素子が画成され配置される正確さは
特に注目すべき点である。この顕微鏡写真では、0.010
インチが図示の長さになるように拡大されている。
以下に説明する本発明の実施例において、次の点は特
に注目すべきである。
(1)センサに具体的に温度マーカーを設定し、対応す
る温度変化が起こるのに必要な時間を決定する。
(2)センサを発熱体から物理的に離して配置し、被測
定流体による温度変化以外の発熱体及びセンサに伝わる
熱の直接影響を減少する。
(3)少なくとも一時的に安定状態の平坦域に達するパ
ルスを用いてkを決定し、次にkを用いて過渡状態を測
定しcpを決定する。
第6図には発熱体126に印加される方形波電気的パル
ス130が示されている。このパルス130は発熱体によって
ほぼ方形波状の熱パルスになる。熱パルスはセンサによ
って応答曲線131、132及び133のように変化する。発熱
体に印加されるパルスは、例えば約4Vの振幅、100ミリ
秒の長さを有する。発熱体は流体を介してセンサに接近
して接続されているので応答曲線群131、132、133は入
力パルス130の形状に類似している。これらはセンサ12
2、124の熱応答を示す。第11図は、大気圧における乾燥
空気の時間に対する温度上昇及び下降を示す波形であ
る。このグラフは第6図とは異なる比率で描かれている
が、前述の入力パルスによって得られた曲線である。一
般的に曲線は中央の安定状態部分の脇に開始及び終了過
渡部分を含んでいる。本発明のセンサは比較的応答が速
いので、100ミリ秒程度のパルスでも比較的長い安定状
態を得ることができる。被測定流体の熱的伝導率及び比
熱は圧力や温度などの要因によって影響されるので、こ
れらの曲線もこれに応じて変化する。
発熱素子からセンサ素子に伝わる熱は流体及び素子を
支持する半導体基体等を介して伝えられる。半導体基体
との接続を介してセンサに達する熱量は最少にされてい
るので被測定流体を介して得られた熱効果が実質的に全
て測定されることになり、被測定流体のk及びcpの測定
に関して非常に有効である。センサへの熱伝導に関し
て、熱伝導または温度波形についての背景となる情報を
以下に示す。一次元波の伝達速度v(これが指数的減衰
特性を有するとすれば)は一定であり、次の式で表され
る。
v=DT/a=(DT/b)0.5 (1) ここで、aは指数的減衰定数、bはある場所における
上昇時定数、DTは熱的拡散係数である。名称、添字及び
その単位の全リストを第1表に示す。DTはk及びcpと関
連し、(2)式で表される。
DT=k/cp (2) したがって、DTはcpを求める鍵となる。上昇時定数b
は約4ミリ秒と測定された。例えば、ヘリウム(He)に
対してDTは1.7cm2/sであり、プロパン(C3H8)に対して
DTは0.054cm2/sである。銀、銅、鉄等の金属は、夫々1.
7、1.1及び0.18cm2/sという高い値を示す。しかしなが
ら、絶縁体は低い値を示し、例えば、ガラスは0.004cm2
/s、上述の良好な絶縁体窒化シリコンは0.0068cm2/sで
ある。伝達速度vは典型的なガスサンプルでは約(1/0.
004)0.5=15cm/sとなる。約4ミリ秒の同一上昇時定数
が窒化シリコンと上述のサンプルガスに適用されると仮
定して、サンプルガスのDT値、15cm/sを窒化シリコンの
値、(0.0068/0.004)0.5=1.3cm/sと比較する。
窒化シリコン膜に被覆された一方の薄膜ストリップ、
即ち発熱体から他方の薄膜ストリップ、即ちセンサに伝
達される温度波の影響はガスの方が窒化シリコンより速
いことがわかる。このことは、窒化シリコンは固体部分
を介した熱流を減少させることを意味し、窒化シリコン
のような絶縁体を用いる1つの理由となる。これは装置
の精度にとっても有益である。
第7a〜7c図に示したマイクロブリッジの実施例につい
て詳細に説明する。
第7a図の構成は、同じマイクロ抵抗122、124、126を
発熱及び感知に兼用している。この実施例では、発熱−
感知素子は従来の制御回路内の抵抗ホイートストーンブ
リッジの一方の脚部である。
第7b図では、中央部のマイクロ抵抗126が発熱体とし
て用いられ、その両側に2つのセンサ122、124が対称的
に位置する。センサ122、124は発熱体126と狭い間隔で
分離されている。
第7c図は、ブリッジの左側の素子122が発熱体として
用いられ、右側の素子124がセンサとして用いられてい
る。この実施例は中央にやや広めの間隙を設けることが
でき、発熱体とセンサ間の熱的絶縁性が向上するという
利点を有する。
第9図は制御回路の変形例を示し、中央のマイクロ抵
抗126が発熱体として用いられ、2つのセンサ122、124
によって感知動作が行われる。二重の発熱体−センサ構
造は第7b図に対応し、この回路はセンサ/測定回路を表
す。第9図の回路は発熱体126に方形波電気的パルスを
供給するタイマ140を備える。発熱体126は熱パルスをブ
リッジ内のセンサ122、124に供給する。ブリッジの出力
は増幅器143を介して一対の比較器144、145に接続され
る。比較器144、145は「開始」及び「終了」入力を発生
し、カウンタ146に供給する。カウンタ146は10MHzのク
ロックルスをカウントし、第6図に示された温度T2とT1
の間の時間(t2−t1)を計測する。
第9a図は第9図に類似しているが、更に詳しく描かれ
ている。また、第9a図ではブリッジは第7c図に示した発
熱体−空間−センサ構成である。マイクロブリッジのセ
ンサとして動作する抵抗124はホイートストーンブリッ
ジ150に組み込まれる。隣接する別のセンサ122はパルス
発生器151からの電圧パルスを供給され、マイクロブリ
ッジ素子126に熱パルスを与える。ホイートストーンブ
リッジ150はゼロバランス抵抗152も含み、第5図のポテ
ンショメータ60のように回路の初期ゼロ調整に用いられ
る。ホイーストーンブリッジに組み込まれたマイクロブ
リッジのセンサ124は発熱体122からの熱パルスを主に周
囲に流体を介した熱伝導によって受ける。半導体基体や
その周辺を介した伝導も勿論起こる。第9a図の回路は従
来のものであり、ブリッジの出力信号処理に関する動作
を参照することによって容易に説明することができる。
ブリッジ150の出力電圧信号は差動増幅器部の差動増幅
器153、154によって増幅される。インバランス信号は更
に高利得増幅器155で増幅される。線156上の信号は、第
9図の線147上の信号の場合のように、DC電圧信号Uで
あり、その振幅は被測定流体の熱伝導率のみに関連す
る。
第9a図の回路の残りの部分はDCレベルクランプ増幅器
157と絶縁増幅器158を含む。温度レベル測定及びカウン
ト回路は比較器159、160及びナンド(NAND)回路161、1
62を備える。ナンド回路161、162の出力は、第9図の回
路と同様、カウントタイミング装置(図示せず)に接続
されている。センサの温度が2点以上の所定の温度値即
ちマーカー間で上昇または下降するのに要する時間はセ
ンサの抵抗とブリッジの電圧出力で表されるので、これ
を計測することにより被測定流体の単位体積当たりの比
熱cpに関連する計測値を得ることができる。タイミング
装置は従来の10MHzパルスカウンタ等でよい。これもま
た第6図に図示されている。
ホイートストーンブリッジからの出力信号Uは、対応
する発熱体のパルス出力によって生じるマイクロブリッ
ジセンサの温度変化による電圧の不釣り合いを示す。こ
の不釣り合いの強度はセンサによって吸収されたエネル
ギ量に直接関連するので、出力信号Uの振幅は伝導物
質、即ち被測定流体の熱伝導率kに直接関連する。これ
について次に説明する。
第6図は、約100ミリ秒長のパルスの大部分でセンサ
の温度が一定値に達しそれを維持していることを示す。
センサの温度が一定値に維持されている間、比熱によっ
よって表されるエネルギ消費またはエネルギ発生は起こ
らず、即ちこれらの影響はゼロであり、熱伝導率のみが
センサ温度値を支配していることを意味する。
第12図は、第7b図の構造のセンサを用いて時間をミリ
秒で表し大気圧の下で各種ガスによるセンサの温度上昇
をブリッジの出力U(第9または9a図)で表してプロッ
トしたものである。メタン、乾燥空気、エタン及び真空
の場合を示している。本実施例では、発熱体の抵抗800
オーム、パルスの振幅2.5V、パルス長100ミリ秒であ
る。温度マーカーt1及びt2はグラフに示されている。こ
れらのマーカーは、第14図に関連する。第14図は、第7b
図のセンサ及び第11図にマークされたT1−T2を用いて、
数種類のガスについて圧力に対する加熱時間を表したグ
ラフである。
第13図は、数種類のガスの熱伝導率の値をホィートス
トーンブリッジのインバランス電圧Uで直接表されたセ
ンサ温度に対してプロットしたグラフである。この関係
は第7c図の形状のマイクロブリッジを基に得たものであ
り、第13図は多重回帰分析の中最小二乗法を用いて最も
適切な曲線を得ている。この関係は、本発明の目的には
十分な程度の範囲で直線化することができる。他の構成
の発熱体/センサの実施例もk値がわかっているガスを
用いることによって同様に較正することができる。第7c
図の形状の市販品の流量センサを第9a図の回路に用いた
場合、4.0Vで100ミリ秒のパルスを使用した。
これによって、センサの出力Uと被測定流体の比熱
(ガス)kgとの間にほぼ直線状の関係を得られ、(3)
式で表される。
kg=a4U+a5 (3) ここで、上述の条件に対してa4=−25.8807、a5=18
1.778である。
このようにしてセンサのkgに対する較正が行われる。
直線近似は正確な計測を得るのに十分な範囲にわたって
保たれている。
同様な関係は圧力修正も含む他の計測条件の下でも得
られる。
次にcpの計算アルゴリズムの係数の決定について詳細
に説明する。この決定は、最初に測定装置が較正され、
その中でcpを計算するアルゴリズムの係数a1、a2、a3
決定されることを必要とする。第7a〜7c図を参照して熱
移動の二次元モデルを仮定すると、測定されたセンサの
温度応答は次の過程を参照して説明される(ガス流量が
ゼロの時)。
1)発熱体素子による放熱量。
2)発熱体素子物質(FiNiまたはPt)及び支持物質(Si
3N4)、即ちマイクロブリッジ物質内の温度発生。
3)(a)マイクロブリッジ物質及び(b)マイクロブ
リッジを取り囲む流体層を介した熱のセンサへの伝導。
4)上記過程を経て到達した熱によるセンサ物質及び周
囲のガス内の温度発生(上記ステップ2の発熱体物質に
おける温度発生と同様である)。
5)温度の安定状態領域への到達。
6)発熱体のオフ期間の開始におけるステップ1〜5の
過程の総計。
更に、説明を簡単にするためにガス及び固体物質の比
熱は温度に依存しないこととすると、上記各ステップは
次のような表現で表すことができる(記号については第
1表を参照のこと)。
1)温度上昇が少ない場合、 Q=V2/Ro(1+a(Th−To)) 2)発熱体の温度が熱入力と出力との比率のバランスを
とることによって求まる。
Th−To=Q/(ksAs/Ls+kgAg/Lg) ここで、Qはワットで表され、温度Thは第7b及び7c図
のようにセンサが発熱体と同一でない場合にセンサがこ
の温度に達するのに要する時間と比較して短い時間で確
立される。
3)一次元の場合、温度が伝わる方向は2つしかないの
で(+及び−x方向)放出される電力Qのほぼ50%が結
果的にセンサに達する。二次元(または三次元)の場
合、Qの大部分はy及びz方向に消散してしまうので一
部分Qcしかセンサには達せず、元の温度Thはその分低下
し、ThとToの中間の温度Tmとなる。したがって、センサ
に到達する熱は(4)式で表される。
Qc=(Tm−To)(ksAs/Ls+kgAg/Lg) (4) 4)センサの温度上昇率はセンサ周囲のガスの比熱及び
このガスと密接に結合しているセンサ自身の比熱に依存
するので、次の(5)式が成り立つ。
Qc=(dT/dt)CpsVs+(dT/dt)CpgVg (5) 第14、15、16図で測定されプロットされた量は、セン
サ温度をある増分(dT)だけ上昇させるの必要な時間
(dt)であり、この増分はT1及びT2に対応する2つ以上
のセンサ抵抗値マーカーによって選択される。
上記(5)式から明らかなように、(4)及び(5)
式に代入される様々な値が既知であるか測定可能である
なら不明のガスのCpg値を決定することができる。しか
しながら、dt、dT、To、P及びkgのみが都合よく測定可
能であれば、他の量は較正によって決定することができ
る。これは本発明によれば次のように行われる。
較正のために、組成の分かっているガス(純粋なもの
が好ましいがその必要はない)、したがって比熱及び熱
伝導率がわかっているガスを使用条件下の圧力及び温度
(これも測定済とする)でセンサと接触させる。パルス
状に放出された熱は上述のように経過時間t1−t2の形で
記録される。種々のガスに対して結果を記録したあと、
圧力、発熱体温度、発熱または冷却時間と共に一定温度
のパルス、電圧、電流または電力、記録時間及び条件デ
ータはデータポートアレイに入力され、自動的、即ちコ
ンピュータによるデータ処理または他の強力な処理方法
に用いられる。
この処理は例として(4)、(5)式によって表すこ
とができるが、数理解析の専門家に考えられるこれ以外
の他の同様な方法で行うこともできる。このことを考慮
に入れ、各ポートに入力される種々のガス、圧力(及び
温度)のデータを以下に示す。
ポート: Y X1 X2 入力 : Cpg/Po (t2−t1)kg t2−t1 既知の多重線形回帰分析プログラム(例えばMLRA、第
10図参照)によって線形係数a1、a2、a3を決定すること
ができ(例えばマトリクス反転によって)、これらの係
数と上述の入力データによって(4)、(5)式から比
熱cpを計算するための較正式を形成する。
CpgP/Po=a1(t2−t1)kg+a2(t2−t1)−a3 (6) 決定された(較正)係数は(6)、(7)式からセン
サの数種の特性または条件を集中した要素を表す。
a1=(Tm−To)(Ag/Lg)/(VgdT) a2=(Tm−To)(Ag/Lg)/(VgdT)ks (7) a3=CosVs/Vg センサ位置におけるTmの差を最小にするために、一定
温度、電圧、電流または電力と中から最も都合のよいも
のを選択する。上記方法は次の事項を基に行われる。
1)発熱体によってほぼ方形状の熱パルスを生じる一定
電圧パルス。
2)ガスの種類(CH4、C2H6、空気及びO2)及び圧力の
変化。
この場合、第7b図の構成を選択した。
第14図は、用いたガスの各々についてdt=t2−t1と圧
力データを記憶しプロットした結果を示したものであ
る。各ガスのcp及びk値は参考文献から得ることができ
る。この関係は多重線形回帰分析に最小二乗法を応用す
ることによって線形化し、最もよく適合した線を得るこ
とができる。これらのデータを上記ポートY、X1及びX2
に入力した後回帰分析プログラムを実行する。得られた
結果は、例えば第7b図の構成に対して以下の通りであ
る。
a1=−16509 a2=3.5184 a3=0.005392 (7a) 上述の較正係数が有効であることは、例えば第15図に
よって証明される。この図において、係数を用いること
によってCH4、C2H6、空気及びO2について図に示された
線を得ることができる。図にあるように、これらの線は
実験で得られた点と完全に一致している。その他の気体
に対するグラフも文献から得られるcp及びkのデータを
用いて描かくことができる。
この較正法を用いた最終ステップは、上述のようにし
て個々のマイクロブリッジ、例えばハネウエル社のマイ
クロスイッチ型番AWM−2100V、のために得られたa1
a2、a3の値をマイクロブリッジに接続されたメモリに記
憶する。こうして、マイクロブリッジを用いたセンサ
は、測定時間におけるPとkが既知であれば、不明ガス
の比熱を測定するために用いることができる。
第10図はcp及びkを測定するための装置のブロック図
である。図示の装置は、信号処理回路170、用いられる
マイクロブリッジの構成や回路に応じて上記係数a1−an
を求めるための多重線形回帰解析(MLRA)ユニット17
1、cp及びkのデータを記憶するためのデータ記憶装置1
72、出力インターフェースユニット173を備えている。
第10図の実施例に関して、使用する前にテスト用ガス
のP、cp及びk値を記憶装置172に入力することにより
簡単に現場で再較正を行うことができる。本装置に既に
実装されたセンサと独立してPを測定することができな
い場合、エラーが修正値としてcp及びkの再較正に組み
込まれてしまうことがある。この時、U及びdtの測定値
が測定モードとして用いられk及びcpのセンサ値を決定
する。これらが入力された値と異なる場合、係数a3、a5
を変更して入力値または本に載っている値と等しくなる
ようにする。
この方法は現場で使用するには実用的な方法である
が、第2のテスト用ガスを用いてチェックする必要があ
る。もしチェックによって値があえば再較正が完了した
ことになる。逆に、あわなければ全係数a1−a5の較正を
やり直さなければならない。
上述の説明では、簡素化のため温度の影響は考慮しな
かった。温度はcp及びkに影響を与えることは知られて
いるが、この影響による補正は必要ならば下記にあげる
方法のいずれかで対処することができる。
1)温度制御する(高価で消費エネルギも大きい)。
2)回路のアナログ部分で特別な感温素子によって補償
する。
3)センサアルゴリズムにパラメータを追加し、例え
ば、センサの温度依存抵抗の中の一つを監視することに
よってこのパラメータ値を得る。これはできるだけ高い
精度を要求する感知装置には最も適した方法である。
第10図の装置を用いる場合、ある不明のガスに対して
得られたU、dt=t1−t2(及びP)を表す信号はこの方
法で次のように処理される。
1)較正後装置の記憶装置に記憶された係数a4及びa5
用いて(3)式からkを計算し、 2)(6)式からcpを計算する。大気圧以上でセンサを
用いるならば圧力とは殆ど独立したkとは対照的に、cp
はここではガスの体積に関連して用いられているので、
圧力信号も基本的要素として必要である。大気圧以上で
は、ガスの平均自由行程はセンサの特性寸法に比較して
小さい。
第16図は縦軸にミリ秒単位の加熱時間、横軸に圧力を
とり、メタン、エタン、空気及び酸素の曲線を表したも
のである。この場合、第7c図の構成のセンサを用いてい
る。この例では、パルスの振幅は1.75ボルト、パルス長
は100ミリ秒、発熱体及びセンサの抵抗は各々約2000オ
ームである。第17図は第16図と同じ構成の冷却曲線を表
す。パルスの振幅が4ボルトであることを除いて条件は
同一である。
値が得られた後、装置の出力はアナログまたはデジタ
ル信号の所望の形状にでき、また記録を印刷できること
は勿論である。
【図面の簡単な説明】
第1、2及び3図は夫々マイクロブリッジ流量センサの
従来例の異った位置からの図、第4及び5図は第1〜3
図のセンサに用いる代表的な回路図、第6図は熱パルス
によるセンサの時間/温度応答曲線を示すグラフ、第7
a,7b及び7c図は夫々本発明に係るマイクロブリッジシス
テムの発熱体/センサの構造を示す図、第8図はマイク
ロブリッジシステムの一例の斜視図、第9図は本発明の
第7b図のセンサに用いられる回路の部分的ブロック図、
第9a図は第7c図のセンサに用いられる回路の詳細図、第
10図は較正及び使用機能を含んだ本発明の装置のブロッ
ク図、第11図は乾燥空気及び大気圧の下での熱パルスに
対する第7b図の構成の時間に対する温度信号の上昇を表
すグラフ、第12図は大気圧の下で種々のガスを用いた場
合の熱パルスに対する第7c図の構成の時間に対する温度
信号の上昇を表すグラフ、第13図は第9a図のブリッジの
出力を基に熱伝導率を決定するグラフ、第14図は第7b図
の構成のセンサを用い種々のガスを用いた場合の圧力に
対するセンサの加熱時間を表すグラフ、第15図は第7b図
の構成のセンサを用い本発明によって計算されたデータ
を基に描いた第14図と同様のグラフ、第16図は第7c図の
構成のセンサを用いた場合の種々のガスの圧力に対する
センサの加熱時間を表すグラフ、第17図は第7b図の構成
のセンサを用いた場合の種々のガスの圧力に対するセン
サの冷却時間を表すグラフである。 122、124、126……抵抗素子 144、145……比較器 146……カウンタ 150……ホイートストーンブリッジ 151……パルス発生器 152……ゼロバランス抵抗 153、155、157、158、……増幅器 156……出力線 159、160……比較器 161、162……ナンド回路
フロントページの続き (72)発明者 ロバート・ジェイ・マシス アメリカ合衆国 55418 ミネソタ州 ミネアポリス ウエストアーマーテラス 2901 (56)参考文献 特開 昭62−170844(JP,A) 米国特許4501144(US,A) Rev.Sci.Instrum., Vol.49,No.10,P.1460− 1463,1978 岡 正太郎「工業ガス分析」,P. 147−149、共立出版(昭和41年11月1日 発行 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 25/00 - 25/72 G01N 27/18 JICST

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】被測定流体と結合されかつ隣接して配置さ
    れてなる発熱手段と感温出力を有するセンサ手段とを用
    いて、前記被測定流体の熱伝導率kと比熱cpを測定する
    方法において、 前記センサ手段に過渡温度変化を発生させると共に実質
    的に安定状態温度を発生させるようなレベル及び長さの
    エネルギ入力を前記発熱手段に与え、 前記センサ手段の安定状態温度におけるセンサ出力と熱
    伝導率kとの既知の関係から前記被測定流体の熱伝導率
    kを決定し、 比熱cpと、前記センサ手段の過渡温度変化時のセンサ出
    力の変化率と、熱伝導率kとの既知の関係を基に前記被
    測定流体の比熱cpを決定するステップからなる熱伝導率
    及び比熱測定方法。
  2. 【請求項2】電気抵抗発熱体と感温センサが隣接して配
    置され被測定流体と結合されて感温出力を有するマイク
    ロブリッジセンサ手段を用いて、被測定流体の熱伝導率
    kと比熱cpを測定する方法において、 前記センサ手段に過渡温度変化を発生させるようなレベ
    ル及び実質的に安定状態温度に達せしめるような長さの
    電気的エネルギ入力を発熱手段に与え、 以下の式で近似されるセンサの安定状態温度におけるセ
    ンサ出力と熱伝導率kとの関係から前記被測定流体の熱
    伝導率kを決定し、 k=a4U+a6 (Uはセンサ手段の出力、a4及びa5は定数) 下記の式で表される比熱cpと、前記センサの過渡温度変
    化時のセンサ出力の変化率と、熱伝導率kとの関係を基
    に前記被測定流体の比熱cpを決定するステップからなる
    熱伝導率及び比熱測定方法。 CpP/Po=a1(t2−t1)k+a2(t2−t1)−a3 (a1、a2及びa3は定数、Pは圧力、Poは基準圧力(psi
    a)、(t2−t1)は既知の温度間を測定するのに要した
    時間)
  3. 【請求項3】発熱手段と、 前記発熱手段に接近して位置し、被測定流体を介して前
    記発熱手段と連通し、温度依存出力を出力する感熱セン
    サ手段と、 前記発熱手段に接続され、前記感熱センサ手段内に過渡
    及び実質的安定状態を生じるように前記発熱手段を時間
    可変に付勢する付勢手段と、 前記感熱センサ手段の温度を表す第1の出力信号を発生
    する第1の出力手段と、 前記感熱センサ手段の温度変化率を決定する手段と、 前記第1の出力信号と前記感熱センサ手段の安定状態温
    度における熱伝導率kとの既知の関係から前記被測定流
    体の熱伝導率kを決定する手段と、 比熱cpと、過渡温度状態時の前記第1の出力信号の変化
    率と、熱伝導率kとの既知の関係を基に前記被測定流体
    の比熱cpを決定する手段と、 からなる熱伝導率及び比熱測定装置。
  4. 【請求項4】並置状位置関係に配置され、かつ各々端子
    を有する抵抗発熱部と抵抗センサ部とを含み、被測定流
    体を介して前記抵抗発熱部が前記抵抗センサ部と熱的に
    直接結合されるように配置されるマイクロブリッジシス
    テムと、 前記発熱部の端子を付勢するように接続され、前記セン
    サ部内に過渡及び実質的安定状態を生じるような振幅及
    び長さの付勢パルス入力を前記発熱部に与える電気パル
    ス発生手段と、 前記センサ部の温度を表す出力電圧信号を発生する第1
    の出力手段と、 前記センサ部の温度変化率を決定する手段と、 前記出力電圧信号と前記センサ部の安定状態温度におけ
    る熱伝導率kとの既知の関係から前記被測定流体の熱伝
    導率kを決定する手段と、 比熱cpと、過渡温度状態時の前記センサの出力の変化率
    と、熱伝導率kとの既知の関係を基に前記被測定流体の
    比熱cpを決定する手段と、 からなる熱伝導率及び比熱測定装置。
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