JP2567441B2

JP2567441B2 - 熱伝導率の測定方法、測定装置およびサーミスタ

Info

Publication number: JP2567441B2
Application number: JP63026373A
Authority: JP
Inventors: 進啓太田; 一夫辻
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1988-02-05
Filing date: 1988-02-05
Publication date: 1996-12-25
Anticipated expiration: 2011-12-25
Also published as: JPH01201147A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、熱伝導率の測定方法、測定装置およびサー
ミスタに関する。

［従来の技術および発明が解決しようとする課題］熱伝導率の測定には、大別して、動的測定法と静的測
定法がある。静的測定法には、さらに、絶対測定法と比
較測定法とがある。

動的測定法とは、熱拡散率を測定して熱伝導率を算出
する方法で、たとえばレーザフラッシュ法が知られてい
る。この測定法は、原理的には簡単であるが、実際の測
定上困難な点も多く、また測定試料の形状が限られ小さ
いものでは測定できないという問題点がある。

絶対測定法とは、棒状あるいは板状の試料の一端に発
熱体を取付けて温度勾配を生じさせ、試料各点の温度を
測定してその勾配を決定し、熱流の測定と合わせて熱伝
導率を算出するものである。この測定法においても、測
定の難しさ、試料形状の限定という問題が存在する。

これらに対し、熱伝導率既知の物質と比較する比較測
定法は、測定が簡便であるためよく使用されている。

比較測定法としては、たとえば米国特許第3,611,786
号に示されるように、加熱されたプローブの先に付けた
ダイヤモンドチップを被測定物にある圧力で押しつけ、
プローブと被測定物の支持台との間の温度差から被測定
物の熱伝導率を推定する方法がある。この方法では、プ
ローブと支持台との温度を共に測定する必要がある。し
かも、プローブとダイヤモンドチップとの間の接触熱抵
抗も問題となる。

また、米国特許第885,502号には、同様に熱プローブ
を用いて熱伝導率を測定する方法が開示されている。こ
の方法は、抵抗ブリッジ回路の中に組込まれたサーミス
タを熱プローブとして使用し、サーミスタを試料に接触
させた際の変化を抵抗変化として測定する方法である。

さらに、特開昭56−500,100号には、同様の原理に基
づき、熱源となるサーミスタと温度測定用サーミスタと
を設ける方法が開示されている。しかし、この方法にお
いても、サーミスタ部と測定端子部との間の接続熱抵抗
が問題となり、試料の熱的情報が精度良く測定できな
い。また、測定端子部の塑性変形や摩耗などが原因とな
って再現性良く測定できない。

本発明の目的は、極めて簡便にかつ精度良く熱伝導率
を測定でき、かつ試料の形状・大きさにほぼ無関係に被
測定物の熱伝導率を測定できるようにすることにある。

［課題を解決するための手段］本発明に係る熱伝導率の測定方法は、加熱されたダイ
ヤモンド単結晶からなるサーミスタを被測定物に接触さ
せ、その接触の際に生じるサーミスタの温度降下による
サーミスタの抵抗変化を測定し、その抵抗変化の大きさ
により被測定物の熱伝導率を測定する方法である。

本発明に係る熱伝導率測定装置は、被測定物に接触さ
せられるダイヤモンド単結晶からなるサーミスタと、前
記サーミスタを加熱するための加熱手段と、前記サーミ
スタの抵抗変化を測定するための抵抗変化測定手段とを
含むものである。

本発明に係るサーミスタは、IIb型ダイヤモンド単結
晶,Ib型とIIb型とが複合したダイヤモンド単結晶および
IIa型とIIb型とが複合したダイヤモンド単結晶の群から
選ばれた１つのダイヤモンド単結晶からなるサーミスタ
本体と、前記サーミスタ本体のうち少なくともIIb型単
結晶の部分に形成された電圧印加用の１対の電極とを含
むものである。

［作用］加熱された状態のサーミスタを被測定物に接触させる
と、被測定物の熱伝導率に比例して熱流束が生じる。さ
らに、この熱流束の大きさに比例してサーミスタの温度
が降下し、その抵抗値が変化する。この抵抗値変化を測
定し、その測定値に基づいて既知の試料と比較すること
により被測定物の熱伝導率を決定する。サーミスタを構
成するダイヤモンドは物質中最高の熱伝導率を有してい
るので、サーミスタの温度勾配は極めて小さくなる。そ
して、ダイヤモンドはほぼ完全弾性体であると考えられ
るので、被測定物にサーミスタを接触させたときのサー
ミスタにかかる応力と接触面積とは再現性良く対応す
る。この結果、極めて簡便に精度良く熱伝導率を測定で
き、かつ試料の形状・大きさに関係なく熱伝導率が測定
できる。

［実施例］本発明に係る熱伝導率測定装置の一実施例を第１図に
示す。

第１図において、真空チャンバ１には、配管２を介し
て、真空チャンバ１内を真空状態にするためのロータリ
ポンプ３が接続されている。真空チャンバ１は、このロ
ータリポンプ３によって、たとえば約１×10^-3Torrの真
空度に保たれ得るようになっている。

真空チャンバ１内には、その下部に試料台４が配置さ
れている。試料台４の上方には昇降部材５が配置されて
いる。昇降部材５の下端部にはサーミスタ６が取付けら
れている。また昇降部材５には、サーミスタ６に適度な
荷重をかけるためのウエイト７が搭載されている。

真空チャンバ１の外部には、定電圧電源８と電流変化
計測装置９とが配置され、両者はサーミスタ６に直列に
電気的に接続されている。電流変化計測装置９は、たと
えば１Ωの抵抗10と、それに並列に接続された電流計付
レコーダ11とを備えている。

前記サーミスタ６は、第２図に示すように、概ね円柱
状のサーミスタ本体12と、サーミスタ本体12の側面部に
形成された１対の電極13,14とを有している。サーミス
タ本体12は下端部に、半球状に下方に突出する半球状部
分12aを有している。サーミスタ本体12は、たとえば、
直径1mm、高さ1.5mmの大きさを有しており、半球部分12
aは半径0.5mmの球面状になっている。また、サーミスタ
本体12はIIb型ダイヤモンド単結晶から構成されてい
る。

前記電極13,14としては、IIb型ダイヤモンドとオーミ
ックに接合可能な金属が使用される。金属膜としての電
極13,14を作成するには、真空蒸着法，スパッタリング
法などの物理的薄膜形成法や、めっき法などの化学的形
成法が採用される。両電極13,14にはそれぞれ１対のリ
ード線15が半田付けによって接続されている。両リード
線15は、たとえば細い銅線である。両リード線15の一方
は、第１図に示す定電圧電源８に接続され、他方は電流
変化計測装置９に接続されている。

なお、前記試料台４上には、試料16が載置される。こ
の試料16は、たとえば、IIa型ダイヤモンド、Ia型ダイ
ヤモンドおよびIb型ダイヤモンドである。また、試料16
は、たとえば、3mm×3mm×2mmの大きさの直方体であ
る。

次に、前記実施例の作用を説明する。

定電圧電源８によりサーミスタ６に直流電圧を印加す
るとサーミスタ６は加熱され、しばらくするとサーミス
タ６を流れる電流値は一定値に安定する。この加熱され
た状態のサーミスタ６を、昇降部材５を下降させること
によって試料16に接触させる。この接触によって、試料
16の熱伝導率に比例した熱流束が生じる。さらに、この
熱流束の大きさに比例してサーミスタ６の温度が降下
し、その抵抗値が変化する。この抵抗値変化を、回路の
電流値変化として電流変化計測装置９で読取る。この電
流値変化を既知の試料と比較することにより、試料６の
熱伝導率を決定することができる。

このような場合に、試料16と接触するサーミスタ６の
熱伝導が良いことが必要となる。サーミスタ６の部分で
大きい熱抵抗があると、精度良く試料16の熱伝導率を検
出しにくくなる。また、サーミスタ６が塑性変形しやす
いものであれば、多数の試料16を測定している間に接触
面積が変化して熱流束に影響を与えるため、安定した測
定ができなくなる。さらに、従来のBaTiO₃系の材料を用
いたサーミスタの場合には、その温度変化と被測定物の
熱伝導率との関係は必ずしも直線関係とならず、何らか
の補正を必要とする。

ところが、この実施例ではサーミスタ６のサーミスタ
本体12としてIIb型ダイヤモンド単結晶を用いている。
ダイヤモンドは物質中最高の熱伝導率を有しているの
で、サーミスタ６の温度勾配は極めて小さくなる。ま
た、この実施例におけるサーミスタ６はプローブを兼ね
ているので、熱伝導率の低い接続物質（半田など）をサ
ーミスタとプローブとの間に介在させる必要がなく、高
い感度を得ることができる。

ダイヤモンドはほぼ完全弾性体であると考えられるの
で、サーミスタ６にかかる応力と接触面積とは再現性良
く対応する。すなわち、サーミスタ６に一定の荷重をか
けることにより、サーミスタ６と試料16との接触面積が
絶えず一定となる。しかも、サーミスタ６の先端部の形
状を球面状にしてあるので、たとえばサーミスタ本体12
の直径が1mmの場合には、必要な荷重が数十ｇ程度であ
り、特別な加圧装置は不要である。

さらに、IIb型ダイヤモンドはNTC（Negative−Temper
ature−Coefficient）の性質を有しており、温度が低下
すると抵抗が上がる。また、その温度変化と試料16の熱
伝導率とが良い直線関係にあることが確認されており、
補正のための特別の回路は不要である。

前記第１図および第２図に示す熱伝導率測定装置を用
いて、Ia型ダイヤモンド、IIa型ダイヤモンドおよびIb
型ダイヤモンドからなる試料16の熱伝導率を測定した結
果を第３図に示す。第３図から明らかなように、前記実
施例に係る熱伝導率測定装置によって得られた値は、各
ダイヤモンドの既知の熱伝導率と良い一致を示した。

［他の実施例］（ａ）サーミスタ６としては、サーミスタ本体12の全体
がIIb型ダイヤモンド単結晶でのみ構成されているもの
に限られることはなく、たとえばIb型とIIb型とが複合
したダイヤモンド単結晶や、IIa型とIIb型とが複合した
ダイヤモンド単結晶を用いて構成することもできる。こ
れら複合型の場合には、電極13,14が設けられる円柱状
部分をIIb型のダイヤモンド単結晶とし、半球状部分12a
をIb型あるいはIIa型のダイヤモンド単結晶とすること
が好ましい。

このような複合型のダイヤモンド単結晶を製造する場
合には、IIa型あるいはIb型ダイヤモンド単結晶上にIIb
型ダイヤモンド単結晶を成長させたり、あるいは、IIb
型ダイヤモンド単結晶上にIIa型あるいはIb型ダイヤモ
ンド単結晶を成長させることにより製造することができ
る。

このような複合型ダイヤモンド単結晶をサーミスタ６
とし、前記試料16の熱伝導率を測定したところ、前記測
定結果とほぼ同様の結果が得られた。

（ｂ）前記実施例では、定電圧電源８からの電流をサー
ミスタ６の加熱のためと抵抗測定のための両方に利用し
たが、加熱手段と抵抗測定手段とを別々に設けて、それ
ぞれ別の回路によりサーミスタ６の加熱とサーミスタ６
の抵抗測定とを行なう構成を採用してもよい。

（ｃ）前記実施例では電流変化計測装置９により電流変
化を測定し、その測定値に基づいて熱伝導率を求めた
が、サーミスタ６と並列に抵抗を接続し、その抵抗間の
電圧変化を計測し、その計測結果から熱伝導率を求める
構成としてもよい。

（ｄ）試料16としては、非常に高範囲な物質が採用され
得る。特に、本発明に係るサーミスタは測定精度が高い
ので、窒化硼素や酸化ベリリウムなどの熱伝導率の極め
て大きいものを測定するのに適している。

［発明の効果］以上説明したように、本発明に係る熱伝導率の測定方
法、測定装置およびサーミスタによれば、極めて簡便に
精度良く熱伝導率を測定でき、かつ試料の形状・大きさ
と関係なく熱伝導率が測定できるようになる。このた
め、本発明は、工業上の生産管理やダイヤモンドの鑑定
等の分野で効果的に実施され得る。

【図面の簡単な説明】

第１図は、熱伝導率測定装置の一実施例の概略図であ
る。第２図は、サーミスタの側面図である。第３図は、
熱伝導率の測定結果を示すグラフである。６はサーミスタ、８は定電圧電源、９は計測装置、13,1
4は電極である。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】加熱されたダイヤモンド単結晶からなるサ
ーミスタを被測定物に接触させ、その接触の際に生じる
サーミスタの温度降下によるサーミスタの抵抗変化を測
定し、その抵抗変化の大きさにより被測定物の熱伝導率
を測定する熱伝導率測定方法。
【請求項２】被測定物に接触させられるダイヤモンド単
結晶からなるサーミスタと、前記サーミスタを加熱するための加熱手段と、前記サーミスタの抵抗変化を測定するための抵抗変化測
定手段と、を含む熱伝導率測定装置。
【請求項３】IIb型ダイヤモンド単結晶,Ib型とIIb型と
が複合したダイヤモンド単結晶およびIIa型とIIb型とが
複合したダイヤモンド単結晶の群から選ばれた１つのダ
イヤモンド単結晶からなるサーミスタ本体と、前記サーミスタ本体のうち少なくともIIb型ダイヤモン
ド単結晶部分に形成された電圧印加用の１対の電極と、を含むサーミスタ。