JP2928303B2 - 物質サンプルの熱特性測定装置 - Google Patents

物質サンプルの熱特性測定装置

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、試験物質と熱伝導接触させる電気伝導性の
薄い条片または層と、該条片または層を通して電気を流
し前記試験物質に熱を供給して温度を上昇させる手段
と、前記条片または層の電圧変化を時間の関数として記
録する計器とを含み、試験物質の熱伝導率および熱拡散
率のような熱特性を評価するための熱特性測定装置に関
する。
発明の背景 THS(Transient Hot Strip;過渡熱条片)法として知
られている、試験物質の熱伝導率および熱拡散率を測定
する技術は、例えば、グスタフソン他による論文(雑誌
<物理学>1979年12号1411頁、及び雑誌<応用物理学>
1981年52号2596頁)等、幾つかの刊行物に記載されてい
る。このTHS技術によると、金属箔の薄条片を2個の同
一な試験物質の間に置くか、または、代わりに、薄い金
属膜を試験物質に蒸着させ、この金属箔または金属膜
が、延伸平面熱源として、また、温度センサとして働
く。条片に定電流を流し、該条片の抵抗の変化に応じた
電圧の変化を時間の関数として記録する。或る特定の定
電流時において、前記の電圧変化は、主として、条片の
抵抗温度係数(TCR;Temperature Coefficient for the
Rresistance)に依存し、条片の平均温度上昇値は、試
験物質の熱特性に依存する。従って、かような測定によ
り、試験物質の熱伝導率および熱拡散率を評価すること
が可能である。計算モデルを簡素化するために、通常、
金属条片の幅が無限小であると仮定する。実験のための
時間特性は非常に短いので、高感度の測定器を必要とす
るが、これらの測定器は、実験室外の環境で使用するの
は難しく、また、訓練されていない者には取扱が困難で
ある。
発明の目的と最も本質的な特徴 本発明の目的は、実験の場合の特性時間を増大させ、
より低級な測定器を用いても測定精度を落すことのな
い、THS測定用センサを提供することである。本発明に
より、この目的は、金属条件片または層の発熱部(熱が
発生し、温度がサンプルの当初の均一温度以上に上昇す
る場合で用いるセンサー部又はプローブ部)の長さと幅
がほぼ同一で、それにより、条片または層の形状寸法
が、試験物質の熱特性計算の基礎になる計算モデルの部
分を形成することにより達成された。
図面の説明 下記の添付図面に示す若干の実施態様を参照し、以
下、本発明につき詳述する。
第1図は、本発明が基礎とする方形金属条片の概略図
である。
第2図は、本発明の一実施態様の上面図である。
第3図は、第1図のIII-III矢視断面図である。
第4図は、本発明の第二の実施態様の上面図である。
第5図は、第4図のV−V矢視断面図である。
理論的な背景 幅が高さにほぼ等しく、試験物質と熱伝導的に接触す
る、箔形状の薄い金属層または金属条片を、THS法にお
ける対応した方法で使用する。長さが2h、幅が2dで、無
視できる厚さ、即ち、無視できる熱容量を有し、末端接
点から追加供給されない、第1図による金属条片1を囲
む継目なく等方性媒質の場合、単位面積Q当りの定放出
効果に依存する、各時間における温度の増加T(y,z,
t)は次式の通りである。
P0は、条片中で解放されたパワーである。
任意時間tにおける平均温度増加T(t)は次式と
なる。
方形条片の場合、dはhに等しいので、T(t)
は、次式となる。
この等式は、下記の様に解くことが出来る。
温度上昇T(γ)による方形条片の抵抗の変化は、 R(γ)=R0〔1+α・T(γ)〕 (5) である。式中のαは、抵抗の温度係数であり、定電流
I0が条片を流れると、T(γ)による電圧の変化は、
次式となる。
条片が、サンプル中に埋め込まれずに、例えば、サン
プル上に蒸着して膜のように片側でサンプルと接触して
いる場合、P0は2P0になる。
等式(5)と(6)により、関数S(τ)が算定出来
れば、サンプルの熱特性が算定出来る。小さい値のτに
対する関数S(τ)は、例えば、テイラー展開では、次
式となる。
この近似式では、τ<0.4の場合に有効である。τの
値が、0.4を越える場合、関数S(τ)は、数値的に評
価し、次に、例えば、種々の区間の偏角τに対する多項
式により、概算することが出来る。
或る特定の実験における時間関数としてのU(t)の
評価は、THS法における場合と同様になされる。
特性時間θを、逐次代入し、rが次式で定められる実
験点(U(ti),ti)に対する最大の相関関係rを見い
だした。
式中のUとSは、各々U(ti)とS(τi)の平均値
である。最大rをもたらすθ値より、熱拡散率を見い出
し、このθ値を用いて、抵抗温度係数αが既知であれ
ば、等式(6)に対し最適な直線勾配により熱伝導率が
得られる。
本発明による装置と共に使用した電気回路は、オッフ
セット装置またはより好適には非平衡ブリッジ付きの、
従来のTHS法に用いられる電気回路と同じでよい。
この実験の特定時間θは、条片の幅が大きいので通常
のTHS実験の場合より長く、従って、時間分解能に対す
る要求が軽減され、測定データのサンプリングが容易に
なる。しかしながら、条片中に解放されたパワーは、対
応する温度増加に対し単位時間当りでかなり低く、これ
は、ノイズの除去を高くしなければならないことを意味
する。
実施態様 本発明による方形条片は、測定時間を長くする多大な
利点をもたらすが、幅を広くし長さを幅と同じにしたこ
とは、初期抵抗が低いことを意味している。このため
に、この条片において数度の典型的な温度上昇を得るに
は大電流を要する。従って、長い測定時間と低い電流値
をもたらし、かつ、より高い初期抵抗を有する金属箔セ
ンサの設計が望まれる。
本発明による最も簡素な設計は、金属、例えば、ニッ
ケルをサンプルに直接蒸着し薄い層を形成させるもので
あり、この場合、サンプルは電気的に不導体であるか、
または、電気的に導体であっても金属層とサンプル間に
電気絶縁材の薄層を有していればよい。方形条片の抵抗
Rは、次式で求められる。
ここで、ρmetalは、金属の電気抵抗であり、νは、
条片の半厚である。
もし、条片が基板に蒸着した薄い金属層で形成されて
いれば、初期抵抗は、かなり容易に調節出来る。端接触
の影響を軽減するために第2図および第3図による実施
態様を用いることが出来る。
各々、4dに等しいかまたは小さい幅と、4dより小さい
長さと、条片の厚さである2νの厚みを有する2個のプ
ローブ・バッド2aと2bをサンプル3に蒸着する。これら
の寸法は、正確でなくてもよいが、但し、2個のプロー
ブ・パッド間の距離は、正確に2dでなければならない。
幅が2dで長さが2dより長く、厚みが2νである条片4を
プローブ・パッド2aおよび2dに対し横に横切る方向に蒸
着し、プローブから突出する条片4の部分がパッド2aと
2bに重なるようにする。付加金属層5aと5bと、プローブ
・パッド2aおよび2b上に、リード線を取り付けるため
に、外縁から、例えば、d/3に相当する長さにわたり蒸
着させる。但し、この長さは、重要ではない。第3図中
の層の厚さは、簡明にするために、かなり誇張されてい
ることを指摘しておく。
プローブ・パッドより前に金属層を蒸着してもよい
が、但し、マスク交換時に金属層を傷つけないことが条
件となる。
金属箔を用いる場合、第4図および第5図に示す様
に、連続した完全な電流路を有する金属箔に細長い複数
の条をエッチングして抜くことにより初期抵抗を増大さ
せることが出来る。センサの機械的な強度を高めるため
に、条片6の上側と下側を、カプトン(kapton)の様な
支持材7に、フレキシブルな電子回路、ヒータおよびひ
ずみゲージを製造する場合と同様にして、接続する。第
5図において、層の厚みは、分かり易くするために、か
なり誇張されている。
エッチングにより除去された空所8は支持材7で埋め
る。食刻した条の幅が2δであり、例えば、カプトンの
ような絶縁材7の拡散率がKiであれば、温度が食刻条内
において、非食刻部と同一になるのに要する時間は、ほ
ぼ、δ/Kiとなり、センサは、所用電流が少ないと云
う利点をもつ真の方形条片として作動する。
支持絶縁材7の熱容量が、測定時、熱伝導率の低い材
料にかなりの影響を及ぼす。熱伝導率が大きく、例え
ば、支持絶縁材の熱伝導率より1ランク高い材料の場
合、この問題は測定時間が長いことにより重要でなくな
る。
金属箔6の材質が厚さ10-15ミクロンのニッケルであ
り、その金属箔を、各々15-25ミクロンの厚みを有する
2枚の、例えば、カルトン製の電気絶縁層7の間に挟み
込みサンドイッチ構造にすることが出来る。十分な機械
的強度が得られるなら、より薄い箔と絶縁層を使用する
ことが可能である。絶縁層7、金属箔6および接着にか
わの厚さを含めたセンサの全厚は、およそ70-100ミクロ
ンである。(図示していない)電流源と電圧計への電気
的接続具は、金属箔6に半田付けする。
金属箔を腐食抜きすることにより、各々幅2w、長さ2h
の条が方形2h=2dの範囲内に間隔をおいて多数本(n)
形成される。これらの条は互いに平行であるが、電気的
には直列に接続され初期抵抗を高くしている。“n"が偶
数であれば、n(2w+2δ)=2dとなり、理論的な条の
規定幅2dの各側縁をおよそδの幅で腐食抜きすることが
要求される。δの値が非常に小さくnの値が非常に大き
いのが理想的だが、実際上の理由により、腐食抜き幅2
δを0.1mmと0.2mmの間にした下記寸法が得易い。
(2w+2δ)=1mm 及びn=|2d| 上記センサの温度範囲は、金属箔、絶縁材および接着
材に使用した材質に本質的に依存する。金属箔には銅、
ニッケル、銀、黄銅および白金を使用出来、主として、
エッチング特性、機械的強度およびセンサを接合するた
めの半田付け特性に基づき選択する。支持絶縁材は、プ
ラスチック、カプトン、雲母または、粉末圧縮成形雲母
シートであってよく、その選択は、主として、機械的強
度、使用温度範囲および所要の可撓性に基づいてなされ
る。支持材は、高い熱伝導率と拡散率を有するものが好
適である。本発明によるセンサにおける利点は、湾曲し
たサンプル表面にも取り付けられることである。
本発明による方形条片(d=h)は、熱特性に関し方
向依存性を有しない材料に適用出来る。しかるべき技術
を用い、熱特性の方向依存性を計算し得る。h>>dで
あるセンサを設計することが可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭50−134485(JP,A) 特開 昭62−215194(JP,A) 実開 昭63−7351(JP,U) Journal of Physic es E:Scientific In struments,Vol7(1974) P771−774 JIS R 2618−1979 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 27/00 - 27/24 G01N 25/00 - 25/72

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】試験サンプルと熱伝導接触させる電気伝導
    材の薄い条片(6)または層(4)と、前記試験サンプ
    ルに熱を供給しその温度を高めるための前記条片(6)
    または前記層(4)を通して電流を流す手段と、試験物
    質の熱伝導率および熱拡散率のような熱特性を評価する
    ために前記条片または層の電圧変化を時間の関数として
    記録する測定器とを含み、前記条片(6)または層
    (4)の発熱部の長さと幅(2d)が同一であることを特
    徴とする、試験物質の熱特性測定装置。
  2. 【請求項2】前記条片(6)は連続した電流路を維持す
    る様に複数の略平行な狭い条(8)を腐食抜きにした金
    属箔を含むことと、前記金属箔を薄層の支持電気絶縁材
    (7)の間に固定したことと、前記金属箔の食刻部分を
    通る電流路を形成する部分が同じ高さと幅を有している
    ことを特徴とする、請求項の第1項に記載の装置。
  3. 【請求項3】前記層(4)を、試験物質(3)上に直接
    または絶縁材料の薄い中間層を介して蒸着させたことを
    特徴とする、請求項の第1項に記載の装置。
  4. 【請求項4】前記層(4)の発熱部の幅を越える幅と長
    さを有する1対のブローブ・パッド(2a,2b)を試験物
    質(3)に対し直接、前記層の発熱部の幅に相当する間
    隔をおいて取り付け、前記層(4)が前記幅を越える長
    さを有し、前記プローブ・パッド(2a,2b)に重ね合わ
    せたことを特徴とする、請求項の第3項に記載の装置。
  5. 【請求項5】電気接続部を形成するために、前記プロー
    ブ・パッド(2a,2b)の自由部分に、付加金属層(5a,5
    b)を配置したことを特徴とする、請求項の第4項に記
    載の装置。
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