DE68927242T2 - Messung von Wärmeleitung und spezifischer Wärme - Google Patents

Messung von Wärmeleitung und spezifischer Wärme

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Description

  • Es wird Bezug genommen auf zwei verwandte Anmeldungen, die unter den Nummern US-A-4 956 793 und US-A-503 830 veröffentlicht worden sind und am gleichen Tag und im Namen des gemeinsamen Anmelders angemeldet worden sind.
  • Hintergrund der Erfindung 1. Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Messung bestimmter physikalischer Eigenschaften von Fluiden und insbesondere auf die Feststellung sowohl der spezifischen Wärme als auch der thermischen Leitfähigkeit von Gasen. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel überträgt eine eingeschlossene Gasprobe eingeschwungene und Übergangsantworten auf Grund von Eingangsenergie begrenzter Dauer, die elektrisch gemessen werden kann, z.B. durch Extrahieren des Einflusses der Eingangsenergie in der Form einer meßbaren Temperaturänderung eines in Kontakt mit dem interessierenden Gas befindlichen geeigneten Sensors.
  • 2. Stand der Technik
  • Im Stand der Technik besteht die traditionelle Lösung zur Feststellung der spezifischen Wärme cp in einer kalorimetrischen Messung unter Verwendung reversierbarer stufenförmiger Energiezuwächse, die einem thermisch isolierten bzw. adiabatischen System zugeführt werden. Derartige Einrichtungen sind aufwendig, langsam und mühsam. Wenige Fortschritte sind in Richtung auf die Automatisierung eines schnellen Verfahrens zum Treffen dieser Feststellung gemacht worden.
  • Im Hinblick auf die Messung der thermischen Leitfähigkeit in Fluiden sind verschiedene Arten von Detektoren benutzt worden. Diese umfassen Sensoren vom Widerstands- Brückentyp. Eine solche Einrichtung ist in der US-PS 4 735 082 beschrieben, bei der die thermische Leitfähigkeit unter Verwendung einer Wheatstone-Brückentechnik festgestellt wird, wobei ein Draht in einer Diagonalen der Brücke in einer Ausnehmung angeordnet oder positioniert wird, durch die die interessierende Gasprobe verläuft. Der Draht wird verwendet um eine Reihe thermischer Energiebeträge in das interessierende Fluid auf unterschiedlichen Pegeln durch Veränderung der Eingangsspannung einzuführen, die ihrerseits an der anderen Diagonalen als Spannungs-Differenzsignale detektiert werden. Die Integration der Änderungen des Wertes des aufeinanderfolgenden Signalstromes ergibt ein Signal, das die Wärmeverteilung durch das Fluid und somit die thermische Leitfähigkeit des Fluides anzeigt.
  • Zusätzlich zu der Messung der thermisch induzierten Veränderungen in dem elektrischen Widerstand was in näheren Einzelheiten weiter unten speziell in Bezugnahme auf die Figuren 1 bis 5 des Standes der Technik erläutert wird, sind jüngst sehr kleine und sehr genaue "Mikrobrücken"-Halbleiterchip-Sensoren beschrieben worden, in welchen geätzte Halbleiter-"Mikrobrücken" als Zustands- bzw. Flußsensoren verwendet werden. Derartige Sensoren können beispielsweise ein Paar von Dünnfilm-Sensoren um einen Dünnfilm-Heizer umfassen. Halbleiterchip-Sensoren der beschriebenen Klasse werden in einer detaillierten Weise in einem oder mehreren folgender US-Patente, wie beispielsweise 4 478 076, 4 478 077, 4 501 144, 4651 564 und 4 683 159 behandelt, die alle den gemeinsamen Anmelder wie die vorliegende Erfindung besitzen.
  • In den zuvor erwähnten Einrichtungen ist es notwendig gewesen, die Messung der spezifischen Wärme cp und der thermischen Leitfähigkeit k eines interessierenden Fluides mit getrennten und verschiedenen Einrichtungen durchzuführen. Dies ist nicht nur recht teuer, sondern besitzt auch andere Nachteile. Beispielsweise erlaubt die Notwendigkeit getrennter Instrumente zur Bestimmung der spezifischen Wärme und der thermischen Leitfähigkeit keine Datenkonsistenz und nicht die Genauigkeit, die für die Charakterisierung des Fluid-Prozeßstromes (Gas oder Flüssigkeit) nützlich ist, da das geforderte Maß an Korrelation nicht vorliegt.
  • Die deutsche Patentbeschreibung DE 25 13 342 offenbart die Bestimmung der thermischen Leitfähigkeit und der spezifischen Wärme von Fluiden unter Verwendung der Signale von zwei Sensoren in unterschiedlichen Abständen von einem Heizelement.
  • Die deutsche Patentbeschreibung DE 27 01 774 offenbart einen Sensor für die Erfassung der thermischen Leitfähigkeit und der spezifischen Wärme eines evakuierten hohlen Körpers, der durch eine innere Quelle geheizt wird und einen Temperatursensor, der auf der äußeren Oberfläche des hohlen Körpers angeordnet ist.
  • Die europäische Patentbeschreibung 0 070 801 offenbart einen Sensor in thermischem Kontakt mit einem Fluid für die Messung der thermischen Leitfähigkeit aus drei Temperaturmessungen.
  • Die vorliegende Erfindung gibt ein Verfahren vor zur Bestimmung der thermischen Leitfähigkeit k und der spezifischen Wärme cp eines interessierenden Fluides unter Verwendung einer in der Nähe positionierten elektrischen Mikrobrücken-Widerstands- Heizeinrichtung und einer thermischen Sensoreinrichtung zum Absorbieren von Energie aus dem Fluid, die durch die Heizeinrichtung in das Fluid emittiert wurde, wobei die Heizeinrichtung und die Sensoreinrichtung durch das interessierende Fluid gekoppelt sind und die Sensoreinrichtung einen temperaturabhängigen Ausgang besitzt, umfassend: die Vorgabe eines elektrischen Energie-Eingangsimpulses mit einem bekannten Pegel an die Heizeinrichtung, so daß die thermische Sensoreinrichtung eine Temperatur- Übergangsveränderung mit bekannter Dauer erfährt, so daß ein im wesentlichen eingeschwungener Temperaturzustand in der Sensoreinrichtung erzielt wird; und Bestimmung der thermischen Leitfähigkeit k des interessierenden Fluides, basierend auf einer bekannten Beziehung zwischen dem Ausgang der Sensoreinrichtung und k bei eingeschwungenem Temperaturzustand des Sensors; und Bestimmung der spezifischen Wärme cp des interessierenden Fluides, basierend auf einer bekannten Beziehung zwischen k, der Änderungsgeschwindigkeit des Ausganges der Sensoreinrichtung während der Temperatur-Übergangsveränderung in dem Sensor und cp.
  • Die vorliegende Erfindung gibt ebenfalls eine Vorrichtung vor zur Bestimmung der thermischen Leitfähigkeit k und der spezifischen Wärme cp eines interessierenden Fluides, wobei die Vorrichtung umfaßt: eine elektrische Mikrobrücken-Widerstands- Heizeinrichtung und eine thermische Sensoreinrichtung zum Absorbieren von Energie aus dem Fluid, die durch die Heizeinrichtung emittiert wird, wobei die Sensoreinrichtung sich in angenäherter Position zu der Heizeinrichtung befindet und durch das interessierende Fluid mit dieser verbunden ist und wobei die Sensoreinrichtung einen temperaturabhängigen Ausgang aufweist; eine Anregungseinrichtung, die mit der Heizeinrichtung verbunden ist, um einen Energieimpuls mit einem bekannten Pegel für die Heizeinrichtung zu erzeugen, so daß die thermische Sensoreinrichtung eine Übergangs- Temperaturänderung mit bekannter Dauer erfährt, so daß ein im wesentlichen eingeschwungener Temperaturzustand in der thermischen Sensoreinrichtung erzielt wird; eine erste Ausgangseinrichtung zur Vorgabe eines ersten Ausgangssignales, das die Temperatur der thermischen Sensoreinrichtung anzeigt; eine Einrichtung zur Bestimmung der Temperatur-Änderungsgeschwindigkeit der Temperatur-Sensoreinrichtung; eine Einrichtung zur Bestimmung der thermischen Leitfähigkeit k des interessierenden Fluides, basierend auf einer bekannten Beziehung zwischen dem ersten Ausgang und k im eingeschwungenen Zustand der Sensortemperatur; und eine Einrichtung zur Bestimmung der spezifischen Wärme cp des interessierenden Fluides, basierend auf einer bekannten Beziehung zwischen k, der Änderungsgeschwindigkeit des ersten Ausganges während eines Übergangs-Temperaturzustandes und cp.
  • Somit überwindet die vorliegende Erfindung viele Nachteile, die sowohl der Bestimmung der spezifischen Wärme cp als auch der thermischen Leitfähigkeit k zugeordnet sind durch das Vorsehen einfacher Techniken, die die genaue Bestimmung beider Eigenschaften in einer interessierenden Probe unter Verwendung eines einzigen Sensorsystems gestatten. Die vorliegende Erfindung beabsichtigt die Erzeugung eines Energie- oder Temperaturimpulses in einem oder mehreren Heizelementen in einem interessierenden Fluidmedium (Gas oder Flüssigkeit), die in oder nahe zu diesem Medium angeordnet sind. Charakteristische Werte von k und cp des interessierenden Fluides verursachen sodann entsprechende Änderungen in der zeitveränderlichen Temperaturantwort des Heizers auf den Impuls. Unter relativ statischen Bedingungen des Probenflusses induziert dies seinerseits entsprechende Änderungen in der zeitveränderlichen Antwort eines oder mehrerer temperaturempfindlicher Sensoren, die über das interessierende Fluidmedium im wesentlichen mit dem Heizer verbunden sind.
  • Der thermische Impuls einer Quelle braucht nur eine ausreichende Dauer aufzuweisen, so daß der Heizer eine im wesentlichen stetige Temperatur für eine kurze Zeit erzielt. Dieser Impuls erzeugt sowohl einen eingeschwungenen als auch einen Übergangszustand an dem Sensor. Die thermische Leitfahigkeit k und die spezifische Wärme cp können innerhalb des gleichen erfaßten thermischen Impulses durch Verwendung des eingeschwungenen Temperaturniveaus erfaßt werden, um k zu bestimmen, welcher Wert sodann mit der Temperaturänderungsrate in dem Übergangszustand verwendet wird, um cp zu bestimmen.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Figuren 1, 2 und 3 sind verschiedene Ansichten eines bekannten Ausführungsbeispieles eines Mikrobrücken-Flußsensors.
  • Figuren 4 und 5 sind typische Schaltkreise für die Verwendung mit den Sensoren gemäß den Figuren 1-3.
  • Figur 6 ist eine schematische Darstellung der Zeit/Temperatur-Antwortkurven des Sensors gemäß einem Heizimpuls.
  • Figuren 7a, 7b und 7c repräsentieren verschiedene Heizer/Sensorkonfigurationen des Mikrobrückensystems gemäß der Erfindung.
  • Figur 8 ist ein Foto eines Abtast-Elektronenmikroskopes (SEM) von der Mikrostruktur eines typischen Mikrobrückensensors.
  • Figur 9 ist ein teilweise schematisches Blockdiagramm eines Schaltkreises zur Verwendung mit einem Sensor, wie er in Figur 7(b) gemäß der Erfindung dargestellt ist.
  • Figur 9a ist ein detaillierteres Schaltkreisschema bezüglich Figur 7c.
  • Figur 10 ist ein schematisches Blockdiagramm des Systems der Erfindung einschließlich Kalibrier- und Verwendungsfunktionen.
  • Figur 11 ist ein Anwendungsverlauf entsprechend des Temperatur-Signalanstieges über der Zeit für die Konfiguration von Figur 7(c) auf Grund eines Heizimpulses für Trockenluft bei atmosphärischem Druck.
  • Figur 12 ist eine graphische Darstellung des Temperatur-Signalanstieges über der Zeit für die Konfiguration von Figur 7(c) auf Grund des Heizimpulses für verschiedene Gase bei dem angezeigten atmosphärischen Druck.
  • Figur 13 ist eine graphische Darstellung der thermischen Leitfähigkeit, basierend auf dem Brückenausgang von Figur 9(a).
  • Figur 14 ist eine theoretische graphische Darstellung der Sensor-Aufheizzeit über dem Druck für verschiedene Gase unter Verwendung der Sensorkonfiguration von Figur 7b.
  • Figur 15 ist ähnlich zu Figur 14 und basiert auf Daten, die durch einen Sensor der Art aufgenommen werden, wie er in Figur 7(b) gezeigt ist und die gemäß der Erfindung berechnet werden.
  • Figur 16 ist eine graphische Darstellung der Sensor-Aufheizzeit über dem Druck für verschiedene Gase unter Verwendung der Sensorkonfiguration von Figur 7c.
  • Figur 17 ist eine graphische Darstellung der Sensor-Abkühlzeit über dem Druck für verschiedene Gase unter Verwendung der Sensorkonfiguration von Figur 7c.
  • Detaillierte Beschreibung
  • Die vorliegende Erfindung ist sodann auf ein System gerichtet, das sowohl die Bestimmung der spezifischen Warme cp als auch der thermischen Leitfähigkeit k gestattet. Das System verwendet eine Lösung mit einem thermischen Impuls und basiert auf der Erzeugung eines Energie- oder Temperaturimpulses in einem Heizer, der in einen Sensor primär durch das interessierende Fluidmedium (Gas oder Flüssigkeit) eingekoppelt wird. Beide Größen können aus einem einzigen Impuls bestimmt werden.
  • Die thermische Leitfähigkeit und die spezifische Wärme eines jeden interessierenden Fluides erzeugen charakteristische Übergangs- und eingeschwungene Temperaturreaktionen in einem benachbarten Sensor, wie dies in Figur 6 veranschaulicht ist.
  • In der bevorzugten Verwirklichung werden spezifische Temperaturen, wie beispielsweise T&sub1; und T&sub2; in Figur 6 als "Markier"-Punkte im Hinblick auf den Sensor ausgewählt. Diese Markierpunkte werden verwendet, um Zeitperioden wie t&sub1; - t&sub2; als Referenz festzulegen, die erforderlich sind, um die entsprechenden Temperaturanstiege oder Abfälle in dem bzw. den Sensoren zwischen den Markierpunkten zu erzielen. Wie erläutert wird, sind der Sensor bzw. die Sensoren in vorbestimmter räumlicher Beziehung zu dem Heizer bzw. den Heizern angeordnet aber hierbei vorzugsweise physikalisch von diesen getrennt, so daß der Naheinfluß der festen Heizmaterialien vermindert wird und die Kopplung des Heizers mit dem Sensor bzw. den Sensoren durch das interessierende Fluid relativ verbessert wird.
  • Die bevorzugten Ausführungsbeispiele der Lösung der Erfindung beabsichtigen die Anordnung beabstandeter mikroskopisch bemessener Heiz- und Sensorelemente in einer relativ statischen Probe (Nullfluß) des interessierenden Fluids. Das Mikrosensor-System bzw. Mikrobrücken-System, wie es hier bezeichnet wird, wird gegenwärtig aus verschiedenen Gründen bevorzugt, obgleich das keine Einschränkung sein soll. Das System spricht extrem schnell an, ist sehr genau und sehr empfindlich auf Grund seiner vorteilhafien Kopplung mit dem interessierenden Fluid und es ist klein und an eine Vielzahl von Konfigurationen anpaßbar.
  • Der Mikrobrücken-Halbleiterchip-Sensor kann beispielsweise in bestimmten Ausführungsbeispielen, die für die Erfindung bevorzugt werden, die Form eines oder mehrerer der Mikrobrücken-Systeme einnehmen, wie sie in den zuvor angeführten Patenten veranschaulicht sind. Ein solches System ist beispielhaft veranschaulicht durch die Figuren 1 - 5 des Patentes 4 501 144. Eine Erläuterung dieses Beispieles sei nunmehr gegeben, da es hilfreich für das Verständnis der vorliegenden Erfindung ist.
  • Das veranschaulichte Ausführungsbeispiel in den Figuren 1 - 5 sieht ein Paar von Dünnfilm-Temperatursensoren 22 und 24, einen Dünnfilm-Heizer 26 und eine Basis 20 vor, die die Sensoren und den Heizer ohne Kontakt mit der Basis abstützt. Die Sensoren 22 und 24 sind auf gegenüberliegenden Seiten des Heizers 26 angeordnet. Der Körper 20 ist ein Halbleiter, vorzugsweise Silicium, was auf Grund seiner Anpaßfähigkeit an Präzisions- Ätztechniken und der leichten Herstellbarkeit eines elektronischen Chips ausgewählt wurde. Das Ausführungsbeispiel umfaßt zwei identische Temperatursensor- Widerstandsgitter 22 und 24, die als die Dünnfilm-Heizsensoren arbeiten und ein zentral angeordnetes Heizer-Widerstandsgitter 26, das als Dünnfilm-Heizer arbeitet.
  • Die Sensoren 22 und 24 und der Heizer 26 können aus irgendeinem geeigneten stabilen Metall oder Legierungsfilm hergestellt werden. In Figur 8 war das verwendete Metall eine Nickel/Eisenlegierung, die manchmal als Permalloy bezeichnet wird, mit einer Zusammensetzung aus 80% Nickel und 20% Eisen. Die Sensor- und Heizergitter sind in einen Dünnfilm aus dielektrischem Material eingekapselt, welche typischerweise Schichten 28 und 29 umfassen und vorzugsweise aus Siliciumnitrid Si&sub3;N&sub4; bestehen, um die Dünnfilmelemente zu bilden. In dem in den Figuren 1 und 2 gezeigten Ausführungsbeispiel umfaßt der Sensor zwei Dünnfilmelemente 32 und 34, wobei das Element 32 den Sensor 22 und das Element 34 den Sensor 24 umfaßt und jedes Element eine Hälfte des Heizers 26 umfaßt und eine bevorzugte Abmessung von 150 µm in der Breite und 400 µm in der Länge besitzt.
  • Das Ausführungsbeispiel des Systems beschreibt ferner einen genau definierten Luftspalt 30, der die Elemente 22, 24, 26 effektiv umgibt. Der effektiv umgebende Luftspalt wird erzielt durch Herstellung der Struktur auf einer Siliciumoberfläche 36, wobei die Dünnfilmelemente 22, 24 und 26 eine bevorzugte Dicke von ungefähr 0,08 bis 0,12 µm besitzen und die Breite der Leitungen in der Größenordnung von 5 µm liegt und die Abstände zwischen den Leitungen in der Größenordnung von 5 µm liegen, wobei die Elemente in einen dünnen Siliciumnitridfilm eingekapselt sind, der eine Gesamtdicke von ungefähr 0,8 µm oder weniger aufweist und durch nachfolgende Ätzung eines genau definierten Luftspaltes mit einer Tiefe von ungefähr 100 µm in den Siliciumkörper 20 unterhalb der Elemente 32 und 34.
  • Die Elemente 32 und 34 sind mit der Oberfläche 36 des Halbleiterkörpers 20 an einer oder mehreren Kanten der Vertiefüng bzw. des Luftspaltes 30 verbunden. Wie in Figur 3 veranschaulicht, können die Elemente 32 und 34 die Vertiefüng 30 überbrücken; alternativ können die Elemente 32 und 34 beispielsweise als Hebel über der Vertiefung 30 angeordnet sein.
  • Hitze fließt von dem Heizer zu dem Sensor sowohl durch feste Kopplung als auch durch Fluidkopplung zwischen diesen. Zu bemerken ist die Tatsache, daß Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;) ein hochwirksamer thermischer Festkörperisolator ist. Da der verbindende Siliciumnitridfilm innerhalb der Elemente 32 und 34 ein guter Isolator ist, dominiert die Hitzeübertragung durch den Festkörper nicht die Fortpflanzung der Hitze von dem Heizer 26. Dies verbessert ferner den relativen Betrag der zu dem Sensorwiderstand 22 und 24 von dem Heizwiderstand 26 übertragenen Wärme durch den Fluß über das umgebende Fluid anstelle durch den abstützenden Nitridfilm. Darüber hinaus besitzt der abstützende Siliciumnitridfilm eine genügend geringe thermische Leitfähigkeit, so daß die Sensor- Widerstandsgitter 22 und 24 unmittelbar in Nachbarschaft oder gegenüber dem Heizwiderstandsgitter 26 angeordnet werden können. Die Sensor-Widerstandsgitter 22 und 24 sind tatsächlich daher in der Luftlücke in der Nähe des Heizwiderstandes 26 aufgehängt und wirken als thermische Sensoren, um die Temperatur in der Luft nahe und in der Ebene des Heizer-Widerstandsgitters 26 zu messen.
  • Die Arbeitsweise des Systems bei der Erfassung des Luftflusses ist in Einzelheiten in der zuvor erwähnten US-PS 4 501 144 beschrieben. Eine typische Schaltkreisverwirklichung ist kurz unter Bezugnahme auf die Figuren 4 und 5 erläutert, um etwas Einblick hinzuzufügen. Der in Figur 4 veranschaulichte Heizer-Steuerschaltkreis verwendet eine Wheatstonebrücke 46, welche ferner typischerweise den Heizwiderstand 26 und einen Widerstand 40 in ihrem ersten Zweig und einen Widerstand 42, einen Wärmesenke- Widerstand 38 und einen Widerstand 44 in ihrem zweiten Zweig aufweist. Ein Fehlerintegrator umfaßt die Verstärker 48 und 50 und hält die Brücke 46 abgeglichen durch Veränderung des Potentiales und somit der Leistung, die in dem Heizwiderstand 26 verbraucht wird.
  • Der Schaltkreis von Figur 5 überwacht die Widerstandsdifferenz zwischen dem unteren Sensor 24 und dem oberen Sensor 22. Dieser Schaltkreis umfaßt eine Konstantstromquelle 52, die einen Verstärker 72 und einen Differentialverstärker 54 umfaßt und ferner Verstärker 68 und 70 einschließt. Die Konstantstromquelle steuert eine Wheatstonebrücke an, die zwei Widerstände 56 und 58 mit hoher Impedanz in einem Zweig und die zwei Sensorwiderstände 22 und 24 umfaßt mit einem Null-Abgleichpotentiometer 60 in dem anderen Zweig. Die Verstärkung des Differentialverstärkers 54 wird durch das Potentiometer 62 eingestellt. Der Ausgang 64 liefert eine Ausgangsspannung, die proportional zu der Widerstandsdifferenz zwischen den zwei Sensorwiderständen 22 und 24 ist.
  • Um einen Begriff über die geringe Größe der Mikrobrücke zu erhalten, ist beispielsweise die durch den Heizwiderstand erforderliche Leistung, um eine solche Einrichtung auf 200ºC über die Umgebungstemperatur zu heizen geringer als 0,010 Watt. Die geringe thermische Masse der Heizer- und Sensorelementstrukturen, ihre ausgezeichnete Kopplung mit dem umgebenden Fluid auf Grund eines hohen Oberflächen/Volumen-Verhältnisses und die durch das dünne Siliciumnitrid vorgegebene thermische Isolation, die sie mit dem abstützenden Siliciumkörper verbindet und der umgebende Luftspalt tragen alle zur Erzeugung eines Systems bei, das gut geeignet ist für eine schnelle und genaue Erfassung. Antwort-Zeitkonstanten so kurz wie 0,005 Sekunden sind gemessen worden. Demzufolge können Sensorelemente sehr rasch auf nahe Umgebungsänderungen antworten.
  • In Bezug auf die Verwirklichung der vorliegenden Erfindung stellen nunmehr die Figuren 7a, 7b und 7c drei geringfügig unterschiedliche Ausführungsbeispiele bzw. Konfigurationen dar, die bezüglich der Anzahl und der Anordnung der Heizer und Sensoren die bei dieser Erfindung verwendet werden können, unterschiedlich sind. In Figur 7a sind im Gegensatz zu Figur 1 alle Elemente 122, 124 und 126 als Heizer verwendet. Figur 7b ist ein Ausführungsbeispiel, das ähnlich zu demjenigen in Figur 1 ist, wobei das Dünnfilmelement 126 als Heizer wirkt und die Elemente 122 und 124 als Sensoren wirken. Das Ausführungsbeispiel von Figur 7c repräsentiert die bevorzugte Anordnung, bei der das Element 122 als Heizer wirkt und das Element 124 als Sensor wirkt. Die wirksame Lücke und somit die thermische Isolierung zwischen dem Heizer und Sensor ist in dem Ausführungsbeispiel von Figur 7c in erwünschter Weise größer.
  • Die tatsächliche allgemeine geometrische Struktur der Ausführungsbeispiele von den Figuren 1-3 und 7a-7c ist klarer in dem Foto des Abtastelektronenmikroskops (SEM) in Figur 8 veranschaulicht. Die Präzision, mit der die Ausnehmung und Brückenelemente definiert und in beabstandeter Beziehung angeordnet sind, ist wie dies Figur 8 veranschaulicht, besonders bemerkenswert. Das SEM repräsentiert eine Vergrößerung dergestalt, daß die angezeigte Länge von 0,025 cm (0,010") wie dargestellt erscheint.
  • Bei der Verwirklichung der hier offenbarten Erfindung wird besondere Aufmerksamkeit gerichtet auf (1) die Einstellung spezifischer Temperatur-Markierer in dem Sensor, um die Zeitperioden festzulegen, die für die Erzielung der entsprechenden Temperaturveränderungen benötigt werden, (2) die Verwendung von Temperatursensoren, welche physikalisch von dem Heizer getrennt sind, so daß der direkte Einfluß des Heizers und der Hitze, die zu dem Sensor anders als über das interessierende Fluid geleitet wird, vermindert wird und (3) Verwendung eines Impulses, der zumindest momentan ein eingeschwungenes Plateau erreicht, um k festzulegen, welches sodann verwendet wird bei der Übergangsmessung, um cp festzulegen.
  • Figur 6 zeigt graphisch einen elektrischen Rechteck-Energieimpuls 130 für den Heizer, wie beispielsweise den mit 126 bezeichneten Heizer, was zu einem Quasi-Rechteck- Heizimpuls führt, der durch den Heizer abgegeben wird. Dies führt seinerseits zu reaktiven Kurven, wie sie bei 131, 132 und 133 an dem Sensor gemessen werden und die wie unten beschrieben variieren. Der an den Heizer angelegte Impuls kann beispielsweise eine Höhe von ungefähr 4 Volt mit einer Impulsbreite von 100 ms aulweisen. Da der Heizer durch das Fluidmedium eng an die Sensoren angekoppelt ist, ähnelt sich die Form der Kurvenfamilien 131, 132 und 133 bezüglich des Eingangsimpulses 130. Sie zeigen das Hitze-Ansprechverhalten in den Sensoren 122 und 124. Figur 12 ist eine Photographie einer Oszilloskopaufzeichnung, die den Temperaturanstieg und Abfall über der Zeit für trockene Luft bei atmosphärischem Druck zeigt. Sie verwendet eine unterschiedliche Skala für die Zeit gegenüber Figur 6; veranschaulicht aber die durch den gepulsten Eingang erzeugte Kurvenform. Die Kurven umfassen allgemein Übergangsteile am Beginn und am Ende, die einen relativ eingeschwungenen zentralen Teil flankieren. Die relativ rasche Antwort des Sensors gestattet die Existenz eines relativ langen eingeschwungenen Zustands auch noch bei einem Impuls von 100 ms. Natürlich werden die Kurven durch Faktoren, wie beispielsweise den Druck und die Temperatur beeinflußt, da sie die wirksame thermische Leitfähigkeit und spezifische Wärme des speziellen interessierenden Fluids beeinflussen.
  • Wärme, die von dem Heizerelement bzw. den Elementen zu dem Sensorelement bzw den Elementen fließt, wird sowohl durch das Fluid als auch durch das feste Halbleiterelement geleitet, das das Substrat oder eine ähnliche Einrichtung abstützt. Es ist vorteilhaft im Hinblick auf die Messung von k oder cp des interessierenden Fluids, daß der Betrag der Wärme, die den Sensor durch die Festverbindungen erreicht, auf ein Minimum gebracht wird, so daß im wesentlichen der gesamte gemessene thermische Effekt durch das interessierende Fluid erzeugt wird.
  • Bezüglich der Wärmeübertragung zu dem Sensor bzw. den Sensoren wird einige Hintergrundinformation bezüglich der Wärmefortpflanzung bzw. der Temperaturwellen präsentiert. Die Fortpflanzungsgeschwindigkeit v einer eindimensionalen Welle (wenn sie ein exponentielles Abklingprofil aufweist) ist konstant und durch den Ausdruck vorgegeben:
  • v = DT/a = (DT/b)&sup0;,&sup5;, (1)
  • wobei:
  • a eine exponentielle Abklingkonstante ist
  • b die Anstiegs-Zeitkonstante an einem festen Ort ist und
  • DT das thermische Difffisionsvermögen ist.
  • Eine vollständige Liste der Nomenklatur und der Indizes mit Einheiten ist in der nachstehenden Tabelle 1 angegeben. DT ist auf k und cp durch folgenden Ausdruck bezogen
  • DT = k/cp (2)
  • DT kann daher, wenn es bekannt ist, ein Schlüssel sein, um cp zu erhalten. Die Anstiegs- Zeitkonstante b wurde mit ungefähr 4 msec. gemessen. Für typische Gase reicht DT von 1,7 cm²/s für He bis 0,054 cm²/s für C&sub3;H&sub8;. Metalle zeigen hohe Werte, wie beispielsweise 1,7, 1,1 und 0,18 cm²/s entsprechend für Ag, Cu und Fe. Isolatoren liegen jedoch noch niedriger als Gase bei 0,004 cm²/s für Glas und 0,0068 cm²/s für Si&sub3;N&sub4;, welches wie zuvor erläutert, ein guter Isolator ist. Die Fortpflanzungsgeschwindigkeit v in einer typischen Gasprobe liegt sodann bei ungefähr (1/0.004)&sup0;.&sup5;=15 cm/s. Dies vergleicht sich mit (0,0068/0,004)&sup0;,&sup5; = 1,3 cm/s für Si&sub3;N&sub4; unter der Annahme, daß die gleiche Anstiegs-Zeitkonstante von ungefähr 4 ms anwendbar ist sowohl wenn sie in Si&sub3;N&sub4;, als auch in dem aktuellen Gas gemessen wird.
  • Als Effekt ergibt sich, daß der Einfluß der Temperaturwelle die von einem Dünnfilmstreifen, d.h. dem Heizer zu einem zweiten Dünnfilmstreifen dem Sensor fortschreitet die beide in einer Membran aus Si&sub3;N&sub4; eingebettet sind, für das Gas schneller als für Si&sub3;N&sub4; ist. Dies stützt ebenfalls die Auswahl eines Materiales, wie beispielsweise Si&sub3;N&sub4;, da es den Beitrag des Wärmeflusses durch das feste Medium verhindert. Dies ist von Nutzen für die Genauigkeit des Systems.
  • Typische Mikrobrücken-Ausführungsbeispiele sind in den Figuren 7a - 7c veranschaulicht. Sie seien nunmehr in näheren Einzelheiten erläutert. Tabelle I - Nomenklatur
  • Indizes
  • c Leitung
  • S Mikrobrücke oder Festkörper
  • g Gas
  • o Raum-, Referenz- oder Gastemperatur ohne Mikrobrücken-Heizung
  • h Heizer oder heiß
  • m Mittel oder Medium
  • Die Konfiguration von Figur 7a beinhaltet die Verwendung der gleichen Mikrowiderstände 122, 124, 126 für den Wärmeimpuls und die Sensoraufgabe. In diesem Ausführungsbeispiel kann das Widerstands-Heizer/Sensor-Element ein Zweig einer herkömmlichen Wheatstone-Widerstandsbrücke in einem Steuerschaltkreis sein.
  • Figur 7b zeigt eine Anordnung, bei der die mittlere Mikro-Widerstandsstruktur 126 als ein Heizer verwendet wird, der durch zwei symmetrisch angeordnete äußere Widerstands- Sensorelemente 122 und 124 flankiert wird. Die Elemente 122 und 124 sind von demHeizer 126 durch eine schmale Lücke getrennt.
  • Figur 7(c) zeigt die Konfiguration eines Ausführungsbeispieles, bei dem das linke Element der Brücke 122 als das Heizelement und das rechte Element 124 als der Sensor verwendet wird. Dieses Ausführungsbeispiel macht vorteilhaften Gebrauch von einer ziemlich großen zentralen Lücke, um eine verbesserte thermische Isolierung zwischen dem Heizer und dew Sensor zu erzielen.
  • Figur 9 zeigt einen modifizierten Steuerschaltkreis, der den mittleren Mikrowiderstand 126 als Heizer verwendet, während die Sensoraufgabe durch die zwei Widerstände 122 und 124 ausgeführt wird. Die doppelte Heizer/Sensor-Konfiguration entspricht Figur 7b und der Schaltkreis entspricht dem typischen Sensor-Meß-Schaltkreis. Figur 9 umfaßt einen Zeitgeber 140, der einen elektrischen Rechteckimpuls an den Heizer 126 vorgibt. Der Heizer koppelt den Wärmeimpuls auf die Sensoren 122 und 124 in der Brücke 142. Der Ausgang der Brücke ist über einen Verstärker 143 an ein Paar von Vergleichern 144 und 145 angeschlossen, welche "Start"- und "Stop"-Eingänge einem Zähler 146 vorgeben, der Taktimpulse mit 10 MHz zählt. Der Zählstand des Zählers mißt das Zeitintervall (t&sub2; - t&sub1;) zwischen den Temperaturen T&sub2; & T&sub1;, wie in Figur 6 veranschaulicht.
  • Figur 9a ist ähnlich zu Figur 9 aber detaillierter. Die Brückenkonfiguration ist durch die Heizer-Lücke-Sensor-Konfiguration von Figur 7c vorgegeben. Der Sensor-Widerstandsarm der Mikrobrücke ist bei 124 in die Wheatstonebrücke 150 eingefügt. Ein anderer benachbarter Widerstandsarm 122 wird mit einem Spannungsimpuls von dem Impulsgenerator 151 gespeist, um einen Wärmeimpuls in das Mikrobrückenelement 126 einzugeben. Die Wheatstonebrücke 150 kann ebenfalls einen Nullabgleich-Widerstand 152 enthalten, der in der Weise des Potentiometers 60 in Figur 5 verwendet werden kann, um anfänglich die Vorrichtung abzugleichen. Der Mikrobrücken-Widerstand 124 in der Wheatstonebrücke empfängt den Wärmeimpuls von dem Heizerelement 122 hauptsächlich durch Wärmeleitung über das umgebende Fluid. Eine gewisse Leitung tritt natürlich durch das Festkörpersubstrat der Mikrobrücke und die Umgebung auf.
  • Der Schaltkreis von Figur 9a ist herkömmlicher Art und kann leicht unter Bezugnahme auf seine Funktion bezüglich der Verarbeitung des Brücken-Ausgangssignales erläutert werden. Die Spannungs-Ausgangssignale der Brücke 150 werden durch Differentialverstärker 153 und 154 in einem Differentialverstärker-Abschnitt verstärkt. Das nicht abgeglichene Signal wird ferner durch einen Verstärker 155 mit hoher Verstärkung verstärkt. Das Signal im Punkt 156 liegt wie im Fall des Signales im Punkt 147 in Figur 9 in der Form eines Gleichspannungssignales U vor, dessen Amplitude alleine auf die thermische Leitfähigkeit des interessierenden Fluides bezogen ist, wie dies zuvor erläutert wurde.
  • Der Rest des Schaltkreises von Figur 9a umfaßt einen Gleichspannungspegel- Klemmverstärker 157 und einen Trennverstärker 158. Der Temperaturpegel-, zeitbezogene Schalt- und Zählschaltkreis umfaßt Vergleicher 159 und 160 zusammen mit NAND- Gattern 161 und 162, deren Ausgänge an den Zähler-Zeitschaltkreis (nicht dargestellt) wie in Figur 9 angeschlossen sind. Durch Messung der Zeit, die erforderlich ist, damit die Sensortemperatur zwischen zwei oder mehr bekannten Temperaturwerten oder Markierern ansteigt oder abfällt, wie dies durch den Sensorwiderstand oder die Brückenspannung am Ausgang repräsentiert wird, wird ein Maß erhalten, das auf die spezifische Wärme pro Einheitsvolumen cp des interessierenden Fluids bezogen ist. Die Zeitgebereinrichtung kann ein herkömmlicher 10 MHz-Impulszähler oder eine ähnliche Einrichtung sein. Erneut ist dies schematisch in Figur 6 veranschaulicht.
  • Das Ausgangssignal der Wheatstonebrücke U repräsentiert das Spannungs- Ungleichgewicht, das durch die Temperaturänderung in dem Mikrobrückensensor bzw. den Sensoren hervorgerufen wird und durch den entsprechenden Wärmeimpuls induziert wird. Da die Größe dieses Ungleichgewichts direkt auf den Betrag der Energie bezogen ist, die durch den Sensor bzw. die Sensoren absorbiert wird, ist die Amplitude des Signales direkt auf die thermische Leitfähigkeit k des leitenden Mediums in einer Weise bezogen, wie dies als nächstes erläutert wird.
  • Figur 6 zeigt, daß während eines Großteils der ungefähr 100 ms breiten Impulsperiode die Temperatur des Sensors einen konstanten Wert erreicht und beibehält. Während dieser Zeit ist der Einfluß der Energiesenke bzw. Quelle, die durch die spezifische Wärme repräsentiert wird, Null, was bedeutet, daß nur die thermische Leitfähigkeit den Wert der Sensortemperatur beherrscht.
  • Figur 12 ist eine Darstellung des Temperaturanstieges in Form des Brückenausganges U (Figur 9 oder 9a) unter Verwendung der Sensoranordnung von Figur 7(b) über der Zeit in Millisekunden für verschiedene Gase bei atmosphärischem Druck. Kurven für Methan, trockene Luft, Äthan und ein Vakuum sind dargestellt. In diesem spezifischen Ausführungsbeispiel gab es einen Heizwiderstand von 800 Ohm, eine Impulshöhe von 2,5 Volt und eine Impulsbreite von 100 ms. Temperaturmarkierer und entsprechende Zeiten t&sub1; und t&sub2; sind in der Darstellung für Methan dargestellt. Diese Markierer beziehen sich auf jene von Figur 14, welche eine graphische Darstellung der Aufheizzeit über dem Druck für verschiedene Gase bei einem Sensor/Heizer zeigt, wie er in Figur 7b gezeigt ist und der T&sub2;-T&sub1; verwendet, wie es in Figur 11 markiert ist.
  • Der aus der Literatur bekannte Wert der thermischen Leitfähigkeit verschiedener Gase ist über der gemessenen Sensortemperatur aufgetragen worden, die direkt durch das gemessene Ungleichgewichts-Potential U der Wheatstonebrücke ausgedrückt wird. Diese Beziehung ist empirisch für eine Mikrobrücke des Typs, wie sie in Figur 7(c) dargestellt ist, hergeleitet worden und in Figur 13 aufgetragen worden, wobei das Verfahren der kleinsten Fehlerquadrate in einer mehrfachen Ausgleichsanalyse verwendet wurde, um die am besten übereinstimmende Kurve zu erhalten. Die Beziehung kann über eine bescheidene Spanne linearisiert werden, die für die Zwecke der Erfindung ausreichend ist. Andere Kombinationskonfigurationen der Heizer/Sensor-Ausführungsbeispiele können in gleicher Weise kalibriert werden unter Verwendung bekannter Gase oder von Gasen mit bekanntem k. Unter Verwendung eines Flußsensors des Typs 7(c) in dem Schaltkreis 9(a) wurde ein Impuls von 4,0 Volt und mit einer Dauer von 100 ms verwendet.
  • Dies führte zu einer angenäherten linearen Beziehung zwischen U und kg der Form
  • kg = a&sub4;U + a&sub5; (3)
  • wobei
  • a&sub4; = -25.8807 und a&sub5; = 181.778 für die obigen Bedingungen ist und wobei kg in kcal/(scmºC) gemessen wird.
  • Vorstehendes führt sodann zur Kalibrierung des Sensors für kg. Die lineare Annäherung ergibt sich über eine ausreichende Spanne, um genaue Messungen vorzugeben. Ähnliche Beziehungen können unter anderen Meßbedingungen einschließlich zusätzlicher Druck- Korrekturfaktoren hergeleitet werden.
  • Weitere Einzelheiten bezüglich der Festlegung der Koeffizienten für den Algorithmus zur Berechnung von cp werden als nächstes beschrieben. Diese Festlegung erfordert, daß das Meßsystem zunächst kalibriert wird, was aus der Festlegung der Koeffizienten a&sub1;, a&sub2; und a&sub3; des Algorithmus besteht, um sodann cp zu berechnen.
  • Unter der Annahme eines zweidimensionalen Modelles für die Wärmeübertragung in der Mikrobrücke, siehe Figuren 7a - 7c, kann die gemessene Sensor-Temperaturantwort unter Bezugnahme auf die folgenden Prozesse (bei einem Gasfluß von Null) beschrieben werden:
  • 1) Wärmefreigabe durch den Heizelementfilm.
  • 2) Temperaturaufbau in dem Material des Heizerelementes (FeNi oder Pt) und dem umgebenden Stützmaterial (Isolator Si&sub3;N&sub4;), d.h. innerhalb des Brückenmaterials.
  • 3) Leitung in Richtung auf den Sensor über a) das Brückenmaterial und b) die die Brücke umgebende Fluidphase.
  • 4) Temperaturaufbau in dem Sensormaterial (wie in dem Heizermaterial unter Punkt 2 zuvor) und dem es umgebenden Gas durch die über die vorstehenden Prozesse ankommende Wärme.
  • 5) Erzielung einer eingeschwungenen Verteilung der Temperatur.
  • 6) Der in den Schritten 1-5 angegebene Prozeß während des Beginns der Heizer-Ausschaltperiode.
  • Ferner unter der vereinfachenden Annahme, daß die spezifische Wärme der beteiligten gasförmigen und festen Materialien nicht von der Temperatur abhängt, können wir die obigen Prozesse ungefähr durch die folgenden Ausdrücke (siehe Tabelle I für die Symbolerläuterung) beschreiben, wobei die gleiche Prozeßnumerierung wie zuvor verwendet wird:
  • 1) Q = V²/(Ro(1 + α(Th-To)) für kleine Temperaturanstiege.
  • 2) Die Heizertemperatur ergibt sich aus dem Abgleich der Heiz-Eingangs- und Ausgangsraten: Th-To = Q/(KsAs/Ls + kgAg/Lg) mit Q in Watt; die Temperatur Th wird in einer Zeit gebildet, die kurz im Vergleich zu der Zeit ist, die es braucht, um den Sensor zu erreichen, wenn der Sensor mit dem Heizer nicht identisch ist, wie in den Konfigurationen 7(b) und 7(c).
  • 3) In einem echt eindimensionalen Fall wird die meiste von 50% der freigegebenen Leistung Q unter Umständen an dem Sensor ankommen, da es nur zwei Ausbreitungswege gibt (+x- und -x-Richtung). In einem zwei- (oder sogar drei-) dimensionalen Fall wird ein wesentlicher Teil von Q in den y- und z-Richtungen verteilt, so daß nur ein Bruchteil Qc zu dem Sensor geleitet wird mit einem entsprechenden Abfall der ursprünglichen Temperatur Th auf eine Zwischentemperatur Tm. Der Sensor erfährt dann die Ankunft einer Energierate von
  • Qc = (Tm-To) (ksAs/Ls + kgAg/Lg) (4)
  • 4) Die Temperatur-Anstiegsrate des Sensors wird durch die spezifische Wärme des Gases beherrscht, die den Sensor umgibt und durch das angekoppelte Material des Sensors selbst, so daß gilt:
  • Qc = (dT/dt) cpsvs + (dT/dt)cpgvg (5)
  • Die gemessene und in den Figuren 14, 15 und 16 aufgezeichnete Größe ist die Zeit (dt), die erforderlich ist, um die Sensortemperatur um ein Inkrement (dT) anzuheben, das durch zwei oder mehr Sensor-Widerstandsmarkierer entsprechend T&sub1; und T&sub2; gewählt ist.
  • Es geht aus Gleichung (5) leicht hervor, daß cpg für ein unbekanntes Gas bestimmt werden kann, wenn die verschiedenen Größen, die in die Gleichungen (4) und (5) eingehen entweder bekannt oder meßbar sind. Es wurde jedoch gefunden, daß, wenn nur dt, dT, T&sub0;, P und kg herkömmlich meßbar sind, die anderen Größen durch Kalibrierung festgelegt werden müssen. Dies kann gemäß der Erfindung wie folgt geschehen:
  • Zur Kalibrierung werden Gase bekannter Zusammensetzung (vorzugsweise aber nicht notwendigerweise rein) und daher mit bekannter spezifischer Wärme und thermischer Leitfähigkeit bei dem verwendeten Druck und Temperatur (beide ebenfalls gemessen) mit dem Sensor in Kontakt gebracht. Der Effekt der gepulsten Wärmefreigabe wird hinsichtlich der verstrichenen Zeit t&sub2;-t&sub1; aufgezeichnet, wie dies beschrieben worden ist. Nach Notierung der Ergebnisse für verschiedene Gase, Drücke, Heiztemperaturen und/oder Heiz/Kühlperioden mit Impulsen konstanter Temperatur, Spannung, Strom oder Leistung werden die aufgezeichneten Zeit- und Zustandsdaten in ein Feld von Datenanschlüssen eingegeben die für eine automatische oder computerisierte Datenverarbeitung oder andere Zahlen-Berechnungstechniken verwendet werden können.
  • Der Prozeß kann unter Zuhilfenahme der Gleichungen (4) und (5) beispielsweise veranschaulicht werden, ohne andere ähnliche Lösungen auszuschließen, die dem Fachmann in der numerischen Analyse vorliegen. Dies im Gedächtnis, empfangen die folgenden Anschlüsse Daten oder Eingänge für verschiedene Gase, Drücke (und Temperaturen):
  • Ein bekanntes und verfügbares Programm für die mehrfache lineare statistische Analyse (MLRA, siehe Figur 10) kann die linearen Koeffizienten a&sub1;, a&sub2; und a&sub3; (z.B. durch Matrixinversion) bestimmen, welche zusammen mit den obigen Eingangsdaten den kalibrierten Ausdruck bilden, der aus den Gleichungen (4) und (5) abgeleitet wurde, um die spezifische Wärme cp zu berechnen:
  • cpgP/Po = a&sub1;(t&sub2;-t&sub1;)kg + a&sub2;(t&sub2;-t&sub1;) -a3 (6)
  • Die festgestellten (Kalibrier-) Koeffizienten repräsentieren natürlich die summarischen Faktoren verschiedener Sensoreigenschaften oder Bedingungen aus den Gleichungen (6) und (7):
  • a&sub1; = (Tm-To) (Ag/Lg)/(VgdT),
  • a&sub2; = (Tm-To) As/Ls/Ks/(VgdT), (7)
  • a&sub3; = cpsVs/Vg
  • Um die Differenzen in Tm am Sensorort auf ein Minimum zu bringen, wird der vorteilhafteste Betrieb zwischen konstanter Temperatur, Spannung, Strom oder Leistung ausgewählt. Das obige Verfahren wird demonstriert auf der Basis von 1) konstanten Spannungsimpulsen, welche zu Quasi-Rechteck-Warmeimpulsen führen, die durch den Heizer freigegeben werden, und 2) Veränderungen im Gastyp (CH&sub4;, C&sub2;H&sub6;, Luft und O&sub2;) und Druck; wobei die gewählte Konfiguration 7(b) entsprach.
  • Figur 14 zeigt das Ergebnis der Speicherung und Aufzeichnung von dt = t&sub2;-t&sub1; und von Druckdaten für jedes der benutzten Gase, für die die Werte von cp und k aus der verfügbaren Literatur erhalten werden können. Diese Beziehung ist linearisiert durch Anwendung des Verfahrens der kleinsten Fehlerquadrate in einer mehrfachen linearen statistischen Analyse, um die am besten übereinstimmende Kurve zu erzielen. Nach Eingabe dieser Daten in die obigen Anschlüsse Y, X1 und X2 wurde das statistische Analyseprogramm ausgeführt. Das für eine Konfiguration wie in Figur 7(b) erhaltene Resultat war wie folgt:
  • a&sub1; = -16509, a&sub2; = 3.5184 und a&sub3; = .005392 (7a)
  • Ein Nachweis, daß die obigen Kalibrierkoeffizienten gültig sind, wird beispielsweise durch Figur 15 gegeben, in welcher diese Koeffizienten benutzt worden sind, um die dargestellten Kurven für CH&sub4;, C&sub2;H&sub6;, Luft und O&sub2; zu erzeugen. Wie dargestellt stimmen diese Kurven in der Tat mit allen experimentellen Punkten überein. Zusätzliche Kurven sind aufgezeichnet worden mit Daten für cp und k aus der Literatur für andere Gase.
  • Der letzte Schritt bei der Verwendung dieses Kalibrierverfahrens beinhaltet bekannte Einrichtungen zum Speichern, Einschreiben oder Einbrennen der erhaltenen zugeschnittenen Werte von a&sub1;, a&sub2; und a&sub3; für die individuelle Mikrobrücke, die ein Honeywell-Micro-Switch Modell Nr. AWM-2100V sein kann, in den angeschlossenen Speicher. Der Mikrosensor ist sodann zur Verwendung bereit, um die spezifische Wärme von unbekannten Gasen zu messen, vorausgesetzt, daß P und k zum Zeitpunkt der Messung bekannt sind.
  • Figur 10 zeigt ein schematisches Blockdiagranun einer Einrichtung zur Messung von cp und k. Das System umfaßt den durch 170 bezeichneten Signal-Verarbeitungsschaltkreis, eine Einheit 171 für die mehrfache lineare statistische Analyse (MLRA) und zur Herleitung der bekannten Gleichungskonstanten für die spezielle Mikrobrückenkonfiguration und die verwendeten Schaltkreise, d.h. a&sub1; - an, eine Datenbank 72 für die Speicherung von Kalibrierdaten für cp und k und eine Ausgangs-Schnittstelleneinheit 173.
  • In Bezug auf das Ausführungsbeispiel von Figur 10 kann vor der Verwendung die Feldkalibrierung einfach durch Eingabe der Werte für P, cp und k des Testgases in die Datenbank verwirklicht werden. Wenn P nicht bereits unabhängig von dem Sensor in dem vorliegenden System gemessen werden kann, können seine Fehler als eine Korrektur in die Neukalibrierung von cp und k eingeschlossen werden. Die gemessenen Werte von U und dt werden sodann in dem Meßmodus verwendet, um die Sensorwerte von k und cp festzulegen. Wenn sie von den eingegebenen Werten abweichen, können die Konstanten a&sub3; und a&sub5; modifiziert werden, um mit den eingegebenen bzw. Buchwerten übereinzustimmen.
  • Diese Lösung kann eine praktische Lösung für eine Benutzung im Feld sein, aber sie sollte durch Verwendung eines zweiten Testgases überprüft werden. Im Falle der Übereinstimmung kann die Neukalibrierung beendet werden. Falls nicht, sollte eine vollständige Kalibrierung aller Koeffizienten a&sub1; -a&sub5; vorgenommen werden.
  • Es sollte erwähnt werden, daß bei allen vorstehenden Diskussionen der Einfluß der Temperatur aus Gründen der Vereinfachung nicht erwähnt wurde. Es ist jedoch wohlbekannt, daß die Temperatur sowohl cp als auch k beeinflußt und falls erforderlich in einer der folgenden Weise berücksichtigt werden kann:
  • 1) Gesteuert (teuer und energieverbrauchend) oder
  • 2) Kompensiert durch spezielle temperaturempfindliche Elemente in dem analogen Teil des Schaltkreises oder
  • 3) Eingegeben in den Sensoralgorithmus als ein zusätzlicher Parameter, der erfaßt wird beispielsweise durch Überwachung einer der vielen verfügbaren temperaturabhängigen Widerstände des Sensors. Dies ist die bevorzugte Lösung für Sensorsysteme, die eine maximale Genauigkeit erfordern.
  • Bezüglich der Verwendung des Instrumentes gemäß Figur 10 werden die für ein unbekanntes Gas erhaltenen Signale U und dt = t&sub2;-t&sub1; (und P) wie folgt bei diesem Modus verarbeitet;
  • 1) Berechnung von k aus dem Ausdruck (3) unter Verwendung der Koeffizienten a&sub4; und a&sub5;, die in dem Speicher des Sensors nach der Kalibrierung eingespeichert (oder eingebrannt) worden sind und
  • 2) Berechnung von cp aus dem Ausdruck (6). Es sei ebenfalls vermerkt, daß ein Drucksignal als ein grundlegender Bestandteil benötigt wird, da cp hier in Verhältnis zu einem Gasvolumen im Gegensatz zu k verwendet wird, welches in starkem Maß druckabhängig ist, wenn der Sensor bei atmosphärischen Druck oder oberhalb von diesem verwendet wird wobei die mittlere freie Weglänge des Gases klein im Vergleich zu den charakteristischen Abmessungen des beteiligten Sensors ist.
  • Die graphische Darstellung von Figur 16 zeigt die Aufheizzeit in Millisekunden über dem Druck und in Abhängigkeit vom Gastyp, wobei speziell Kurven für Methan, Äthan, Luft und Sauerstoff dargetellt sind. Die Sensorkonfiguration von Figur 7(c) wurde benutzt. In diesem Beispiel betrug die Impulshöhe 1,75 Volt bei einer Impulsbreite von 100 ms und der Heizer- und Sensorwiderstand betrug jeweils ungefähr 2000 Ohm. Figur 17 zeigt eine Kühlkurve für die gleiche Konfiguration wie in Figur 16. Die Bedingungen waren die gleichen mit der Ausnahme, daß die Impulshöhe 4,0 Volt betrug.
  • Natürlich kann der Ausgang der Einrichtung in jeder gewünschten Form vorliegen, einschließlich in Form analoger oder digitaler Signale, gedrückter Aufzeichnungen usw., nachdem der Wert erhalten ist.

Claims (13)

1. Verfahren zur Bestimmung der thermischen Leitfähigkeit k und der spezifischen Wärme cp eines interssierenden Fluides unter Verwendung einer in der Nähe positionierten elektrischen Mikrobrucken-Widerstands-Heizeinrichtung (126, 152) und einer thermischen Sensoreinrichtung (122, 124) zum Absorbieren von Energie aus dem Fluid, die durch die Heizeinrichtung in das Fluid emittiert wurde, wobei die Heizeinrichtung und die Sensoreinrichtung durch das interessierende Fluid gekoppelt sind und die Sensoreinrichtung einen temperaturabhängigen Ausgang besitzt, umfassend: Die Vorgabe eines elektrischen Energie-Eingangsimpulses mit einem bekannten Pegel an die Heizeinrichtung, so daß die thermische Sensoreinrichtung eine Temperatur- Übergangsveränderung mit bekannter Dauer erfährt, so daß ein im wesentlichen eingeschwungener Temperaturzustand in der Sensoreinrichtung erzielt wird; und Bestimmung der thermischen Leitfähigkeit k des interessierenden Fluides basierend auf einer bekannten Beziehung zwischen dem Ausgang der Sensoreinrichtung und k bei eingeschwungenem Temperaturzustand des Sensors; und Bestimmung der spezifischen Wärme c, des interessierenden Fluides basierend auf einer bekannten Beziehung zwischen k, der Änderungsgeschwindigkeit des Ausganges der Sensoreinrichtung während der Temperatur-Übergangsveränderung in dem Sensor und cp.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt der Bestimmung von k auf der Beziehung zwischen dem Sensor-Ausgang und k bei eingeschwungener Sensor-Temperatur basiert und im wesentlichen angenahert ist durch:
k = a&sub4;U + a&sub5;
wobei:
U der Ausgang der Sensoreinrichtung ist, und
a&sub4; und a&sub5; Konstanten sind, die aus der Kalibrierung der Heiz- und Sensoreinrichtung herleitbar sind.
3. Verfahren nach irgendeinem vorhergehenden Anspruch, gekennzeichnet durch die Bestimmung von cp des interessierenden Fluids basierend auf der Beziehung zwischen k, der Änderungsrate des Ausgangs des Sensors wahrend einer Übergangs- Temperaturänderung in der Sensoreinrichtung, und cp gemäß:
cpP/P&sub0; = a&sub1;(t&sub2;-t&sub1;)k + a&sub2;(t&sub2;-t&sub1;) -a&sub3;
wobei:
a&sub1;, a&sub2; und a&sub3; Konstanten sind, die aus der Kalibrierung herleitbar sind;
P = Druck (k PA);
P&sub0; = Referenzdruck (k PA)
(t&sub2;-t&sub1;) = gemessene Zeitspanne zwischen bekannten Temperaturen.
4. Verfahren nach irgendeinem vorhergehenden Anspruch, dadurchgekennzeichnet, daß cp in bezug auf eine aufwärtsverlaufende Übergangs- Temperaturänderung in der Sensoreinrichtung bestimmt wird.
5. Verfahren nach irgendeinem vorhergehenden Anspruch, dadurchgekennzeichnet, daß cp in bezug auf eine abwärtsverlaufende Übergangs- Temperaturänderung in der Sensoreinrichtung bestimmt wird.
6. Verfahren nach irgendeinem vorhergehenden Anspruch, dadurchgekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung und die Sensoreinrichtung elektrische Widerstandselemente sind.
7. Verfahren nach irgendeinem vorhergehenden Anspruch, gekennzeichnet durch den weiteren Schritt der Vorgabe eines Ausgangssignales, das den Wert von k und/oder cp anzeigt.
8. Vorrichtung zur Bestimmung der thermischen Leitfähigkeit k und der spezifischen Wärme cp eines interessierenden Fluides, wobei die Vorrichtung umfaßt:
eine elektrische Mikrobrücken-Widerstands-Heizeinrichtung (126, 152) und eine thermische Sensoreinrichtung (122, 124) zum Absorbieren von Energie aus dem Fluid, die durch die Heizeinrichtung emittiert wird, wobei die Sensoreinrichtung sich in angenäherter Position zu der Heizeinrichtung befindet und durch das interessierende Fluid mit dieser verbunden ist und wobei die Sensoreinrichtung einen temperaturabhängigen Ausgang aufweist;
eine Anregungseinrichtung (140, 151), die mit der Heizeinrichtung (126, 152) verbunden ist, um einen Energieimpuls mit einem bekannten Pegel für die Heizeinrichtung zu erzeugen, so daß die thermische Sensoreinrichtung eine Übergangs-Temperaturänderung mit bekannter Dauer erfährt, so daß ein im wesentlichen eingeschwungener Temperaturzustand in der thermischen Sensoreinrichtung erzielt wird;
eine erste Ausgangseinrichtung (143, 155) zur Vorgabe eines ersten Ausgangssignales (156), das die Temperatur der thermischen Sensoreinrichtung anzeigt;
eine Einrichtung (144-146, 158-162) zur Bestimmung der Temperatur- Änderungsgeschwindigkeit der Temperatur-Sensoreinrichtung;
eine Einrichtung (170-173) zur Bestimmung der thermischen Leitfähigkeit k des interessierenden Fluides basierend auf einer bekannten Beziehung zwischen dem ersten Ausgang und k im eingeschwungenen Zustand der Sensortemperatur; und
eine Einrichtung (170-173) zur Bestimmung der spezifischen Wärme cp des interessierenden Fluides basierend auf einer bekannten Beziehung zwischen k, der Änderungsgeschwindigkeit des ersten Ausganges während eines Übergangs- Temperaturzustandes und cp.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,daß die Einrichtung zur Bestimmung von k auf der Beziehung zwischen dem Sensorausgang und k bei eingeschwungener Sensortemperatur basiert und im wesentlichen angenähert ist durch:
k = a&sub4; U+a&sub5;
wobei:
U der Ausgang der Sensoreinrichtung ist, und
a&sub4; und a&sub5; Konstanten sind, die aus der Kalibrierung der Heiz- und Sensoreinrichtung herleitbar sind.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Bestimmung von cp des interessierenden Fluides basierend auf der Beziehung zwischen k, der Änderungsgeschwindigkeit des Ausganges der Sensoreinrichtung während einer Übergangs-Temperaturänderung in der Sensoreinrichtung und cp gemäß:
cpP/P&sub0; = a&sub1;(t&sub2;-t&sub1;)k + a&sub2;(t&sub2;-t&sub1;)-a&sub3;
wobei:
a&sub1;, a&sub2; und a&sub3; Konstanten sind, die aus der Kalibrierung der Vorrichtung herleitbar sind;
P = Druck (k PA)
P&sub0; = Referenzdruck (k PA)
(t&sub2;-t&sub1;) = gemessene Zeitspanne zwischen bekannten Temperaturen.
11. Vorrichtung nach irgendeinem der Ansprüche 8 bis 10, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Bestimmung von cp in bezug auf eine aufwärtsverlaufende Übergangs-Temperaturänderung in der Sensoreinrichtung.
12. Vorrichtung nach irgendeinem der Ansprüche 8 bis 11, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Bestimmung von cp in bezug auf eine abwärtsverlaufende Übergangs-Temperaturänderung in der Sensoreinrichtung.
13. Vorrichtung nach irgendeinem der Ansprüche 8 bis 12, dadurchgekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung und die Sensoreinrichtung elektrische Widerstandselemente sind.
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