JP2796901B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体の製造方法Info
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Description
法、特に詳細には磁性粒子の配向性および表面平滑性の
優れた磁気記録媒体の製造しうる方法に関するものであ
る。
強く要求され、磁性層を構成する磁性粒子の微粒化、あ
るいは表面平滑性の向上等によってS/N特性を改善す
る試みが広くなされている。
媒により溶解された結合剤中に磁性粒子を分散してなる
磁性塗布液を、非磁性支持体表面に塗布して磁性層を形
成したものが知られている。この種の磁気記録媒体は非
磁性支持体を連続移送しつつ、該支持体の表面に上記磁
性塗布液を塗布し、このようにして形成された塗膜を乾
燥、固化して磁性層とすることによって得られるが、最
近は磁性層の磁気ヒステリシス曲線の角形形状性(角形
性)を高めるために、塗膜が固化する前に該塗膜に対し
て外部磁界を印加して磁性粒子の容易磁化軸を所望方向
に配向させる処理が広く行なわれている。
次に塗膜乾燥がなされるまでの間に、一度配向された磁
性粒子の配向性が乱れる傾向があることが一般に認めら
れているが、その傾向は磁性粒子の粒径が小さいほど高
いことが本発明者らの研究により明らかになっている。
したがって前述したS/N特性改善のための磁性粒子微
粒化は、上記の点から自ずと制限されることになる。
平滑性を高めることが不可欠となるが、この表面平滑性
も磁性粒子の配向性と密接に関わり合っている。すなわ
ち、配向性を与えるために、磁場配向処理を行なうと、
磁性粒子が凝集して、塗膜が荒れ、表面平滑性が低下す
る。このような不都合を解消するため、特公昭56−3
6496号公報は、配向磁界によって磁性粒子が磁気的
に凝集しない程度に、塗膜を予備乾燥し、その後、配向
処理をしてから、再度、乾燥処理を行なうようにした磁
気記録媒体の製造方法を提案しているが、このような方
法による場合には、磁性粒子の配向性を十分に高めるこ
とができないという問題があった。
平滑性が高い磁気記録媒体を製造するために連続移送さ
れる非磁性支持体の表面に前述したような磁性塗布液を
塗布し、その後磁場配向、乾燥処理を施して磁気記録媒
体を製造する方法において、磁性塗布液を非磁性支持体
表面に塗布した後、予備配向を行なってから予備乾燥
し、次に中間乾燥しつつ本配向を行ない、その後本乾燥
する方法(特開昭60−76023号公報)も提案され
ている。しかし、近年、磁気記録媒体において高密度化
が要求され、粒子サイズが小さく比表面積の大きい強磁
性粉末を用い、S/Nや角型比の向上を図っているが、
このような強磁性粉末は分散しにくく、従来の方法では
十分その性能を引き出すことができなかった。
は分散性、配向性を改良し、S/N比、角型比等に優れ
た高特性の磁気記録媒体の製造方法を提供することにあ
る。
連続移送される非磁性支持体の表面に、溶媒によって溶
解された結合剤中に磁性粒子を分散してなり、かつ、塗
布液の全液に対する前記磁性粒子の重量百分率が20%
以下である磁性塗布液を塗布し、このようにして形成さ
れた磁性塗膜に磁場配向しながら、乾燥をおこない、前
記結合剤のうち、少なくとも1種の結合剤が、−SO3
M基、−OSO3M基、−PO3M基、−OPO3M基
(Mは水素、アルカリ金属またはアンモニウム)のうち
少なくとも1種を含んでいる磁気記録媒体の製造方法に
よって達成される。
は磁性粒子を磁性塗布液の全液に対して重量百分率で2
0%以下という希釈した状態で分散、希釈することによ
り、良好な分散状態が得られ、かつ、その良好な分散状
態が戻らないように配向磁場をかけながら乾燥すること
により、極めて分散性の優れた磁気記録媒体が得られ
る。この時単に希釈した状態で分散したものよりも、結
合剤として−SO3 M、−OSO3 M、−PO3 M2 、
−OPO3 M2 の如き極性基を含有した塩化ビニル系樹
脂やポリウレタン樹脂を用いることにより、希釈した効
果と相乗して、更に良好な分散性が得られる。又磁場中
乾燥と組合せることにより得られた良好な分散液をその
ままの状態で乾燥、固化するのに役立つ。
百分率を20%以下にすることにより、磁性塗布液中の
磁性粒子同士の物理的距離を大きくし、磁性粒子を動き
やすくすることが可能となる。この状態の磁性塗布液を
支持体上に塗布した後、磁性塗布液が乾燥する前に配向
磁場を印加することによりその印加磁場方向への磁性塗
布液中の磁性粒子の配向が容易となる。しかしながら、
この状態の磁性塗布液中の磁性粒子は印加磁場方向に揃
いやすいと同時に、ひとたびこの磁場から離れると逆に
磁性粒子の磁気力によりせっかく配向された磁性粒子が
ばらばらになってしまう。そこで磁場を印加しながら磁
性粒子を配向した状態で磁性粒子が動きにくくなる状態
まで乾燥することにより、前述の配向の乱れ現象を防止
し、配向性の優れた状態を最後まで維持することが可能
となり、S/N比、角型比等に優れた高特性の磁気記録
媒体を製造することができる。次に、図面を参照して本
発明をさらに詳細に説明する。図1は本発明の磁気記録
媒体の製造方法を実施する装置の一例を示すものであ
る。
ル2から送り出され、連続移送されて巻取りロール3に
巻き取られる。連続移送される非磁性支持体1の表面
(図中上表面)に近接する位置には、一例として塗布ヘ
ッド4が配置され、該塗布ヘッド4により支持体1の表
面に磁性塗布液5が塗布される。この磁性塗布液5は、
溶媒により溶解された結合剤(バインダー)中に磁性粒
子を分散させてなるものであり、この磁性塗布液5が塗
布されて支持体1表面上には塗膜15が層成される。
側に向けて順に、予備配向磁石6、予備乾燥手段7、中
間乾燥手段8、本乾燥手段9が配設され、中間乾燥手段
8の外側には本配向磁石10が設けられている。非磁性
支持体1は塗膜15が未乾燥のまま上記予備配向磁石6
の近傍を通過し、このとき該予備配向磁石6によって、
塗膜15中の磁性粒子が所望方向に配向される。この予
備配向磁石6としては単極永久磁石、二極対向永久磁
石、四極対向永久磁石、あるいは電磁石等が使用されう
る。そしてこの予備配向磁石6は一般に、平均磁束密度
300〜5000G、望ましくは1000〜4000G
程度のものが好適に使用される。
に乾燥風を供給する予備乾燥手段7内に送られ前記乾燥
手段7において予備乾燥され、引き続き中間乾燥手段8
により中間乾燥されつつ本配向磁石10により本配向処
理され、最後に本乾燥手段9により本乾燥され、支持体
1上の塗膜15が固化されて磁性層とされた磁気テープ
が完成する。本発明の乾燥は前記中間乾燥であり配向は
前記本配向である。従って前記予備乾燥、予備配向、本
乾燥はせず、すべて前記中間乾燥と本配向のみでもかま
わない。
留溶媒を、塗膜前の磁性塗布液中の溶媒量の50〜95
%まで乾燥させ、中間乾燥においては5〜70%まで乾
燥させ、最後の本乾燥において5%以下まで乾燥させる
のが好ましい。予備乾燥において上記範囲を超えて乾燥
させると、塗膜15の粘度が大きくなる結果本配向磁石
10による磁性粒子配向が困難になり、完成した磁気記
録媒体の配向角形性が低下し電磁変換特性が劣化する不
具合が発生する。予備乾燥における乾燥が上記範囲まで
達していないと、本配向磁石10による本配向が、塗膜
15の余りに低粘度の状態から行なわれるので、塗膜1
5中の磁性粒子が凝集しやすく、磁気記録媒体の表面平
滑性が劣ってS/Nの低下をみる。またこの場合には、
予備乾燥における乾燥負荷が高くなるから、中間乾燥手
段8および本配向磁石10の全長が長くなるという不具
合も生じる。
エチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフ
タレート等のポリエステル類;ポリエチレン、ポリプロ
ピレン等のポリオレフィン類;セルローストリアセテー
ト、セルロースダイアセテート、セルロースアセテート
ブチレート、セルロースアセテートプロピオネート等の
セルロース誘導体;ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデ
ン等のビニル系樹脂;ポリカーボネート、ポリイミド、
ポリアミドイミド等のプラスチックの他に用途に応じて
アルミニウム、銅、スズ、亜鉛またはこれらを含む非磁
性合金などの非磁性金属類;ガラス、陶器、磁気などの
セラミック類;紙、バライタまたはポリエチレン、ポリ
プロピレン、エチレン−ブテン共重合体などの炭素数2
〜10のα−ポリオレフィン類を塗布またはラミネート
した紙などの紙類も使用できる。これらの非磁性支持体
は使用目的に応じて透明あるいは不透明であっても良
い。
プ、シート、ディスク、カード、ドラム等いずれでも良
く、形態に応じて種々の材料が必要に応じて選択され
る。これらの非磁性支持体の厚みはフィルム、テープ、
シート状の場合は約1〜50μm程度、好ましくは1〜
30μmである。又、ディスク、カード状の場合は0.
5〜10mm程度であり、ドラム状の場合は円筒状とし、
使用するレコーダーに応じてその型は決められる。
磁性二酸化クロム、強磁性合金粉末などが使用できる。
上記の強磁性酸化鉄は一般式FeOxで示した場合のx
値が1.33≦x≦1.50の範囲にある強磁性酸化
鉄、すなわち、マグヘマイト(γ−Fe2 O3 ,x=
1.50)、マグネタイト(Fe3 O4 ,x=1.3
3)及びこれらのベルトライド化合物(FeOx,1.
33<x<1.50)である。
加されていても良い。2価の金属としてはCr,Mn,
Co,Ni,Cu,Znなどがあり、上記酸化鉄に対し
て0〜10atomic%の範囲で添加される。上記の
強磁性二酸化クロムはCrO2 およびこれにNa,K,
Ti,V,Mn,Fe,Co,Ni,Tc,Ru,S
n,Ce,Pbなどの金属、P,Sb,Teなどの半導
体、またはこれらの金属の酸化物を0〜20wt%添加
したCrO 2が使用される。上記の強磁性酸化鉄および
強磁性二酸化クロムの針状比は2/1〜20/1程度、
好ましくは5/1以上、平均長は0.2〜2.0μm程
度の範囲が有効である。
%以上であり、金属分の80wt%またはそれ以上が少
なくとも一種の強磁性金属(すなわち、Fe,Co,N
i,Fe−Co,Fe−Ni,またはCo−Ni−F
e)であり、金属分の20wt%またはそれ以下、好ま
しくは0.5〜5wt%がAl,Si,S,Sc,T
i,V,Cr,Mn,Cu,Zn,Y,Mo,Rh,P
d,Ag,Sn,Sb,Te,Ba,Ta,W,Re,
Au,Hy,Pb,Bi,La,Ce,Pr,Nd,
B,Pなどの組成を有するものであり、少量の水、水酸
化物または酸化物を含む場合もある。更に磁性粉を束ね
たものとして特開昭57−124404号公報に記載さ
れたものが使われる場合もある。
としては従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂又は反
応型樹脂やこれらの混合物が使用される。結合剤の例と
しては、塩化ビニル系共重合体(共重合モノマーとして
は酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等の脂肪酸ビニルエ
ステル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリ
ル酸プロピル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸ステア
リル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル等のア
ルキル(メタ)アクリレート、塩化ビニリデンなどは溶
剤溶解性を上げる効果があり好ましい。OH基含有の共
重合モノマーとしてビニルアルコール、ヒドロキシエチ
ル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)
アクリレート、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレー
ト、ヒドロキシラウリル(メタ)アクリレート、ヒドロ
キシステアリル(メタ)アクリレート、ポリエチレング
リコール(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコ
ール(メタ)アクリレート、ヒドロキシエチルアリルエ
ーテル、ヒドロキシプロピルアリルエーテル、ヒドロキ
シブチルアリルエーテル等はポリイソシアネート化合物
やエポキシ化合物と結合して力学強度が向上し好まし
い。その他マレイン酸、(メタ)アクリル酸、アクリロ
ニトリル、エチレン、スチレンなど必要に応じて共重合
できる。);ポリメチルメタクリレートに代表されるア
クリル系樹脂(共重合モノマーとしては上記塩化ビニル
系共重合体に用いられるものと同様のものが挙げられ
る。);ニトロセルロース、セルロースアセテートプロ
ピオネート、セルロースアセテートブチレートなどの繊
維素系樹脂;ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブ
チラール樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリエ
ステルポリウレタン樹脂、ポリエーテルポリウレタン樹
脂、ポリエーテルエステルポリウレタン樹脂、ポリカー
ボネートポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエ
ーテル樹脂、各種ゴム系樹脂等を挙げることができる。
樹脂、アクリル系樹脂、繊維素系樹脂、ポリウレタン樹
脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂である。分散
性・耐久性を更に高めるために以上列挙の結合剤分子中
に、極性基〔−COOM、−SO3 M、−SO4 M、−
PO3 M2 、−OPO2 M2 、アミノ基、アンモニウム
塩基、−OH、−SH、エポキシ基(但し、Mは水素原
子、アルカリ金属またはアンモニウムを示し、一つの基
の中に複数のMがあるときは互いに同じでも異なってい
てもよい)〕を導入したものが好ましい。
O3 M、−SO4 M、PO3 M2 、−OPO3 M2 アミ
ノ基、アンモニウム塩基の場合はポリマー1グラム当り
10 -7〜10-3当量が好ましく、さらには0.5×10
-5〜60×10-5当量が好ましい範囲である。−OH、
−SH、エポキシ基の場合は5×10-5〜200×10
-5当量が好ましい。この範囲より少ないと効果が少な
く、多すぎると溶剤溶解性が悪くなり分散性は低下す
る。
均分子量で1万〜10万、さらに好ましくは2万〜6万
である。
しくは、OH基を分子内に3個以上と極性基を0.5
×10-5eq/g〜60×10-5eq/g有するポリウ
レタン樹脂、OH基を5×10-5〜200×10-5e
q/g及びエポキシ基を0.5×10-5〜100×10
-5eq/g及び極性基を0.5×10-5〜60×10 -5
eq/g含み重合度が200〜600である塩化ビニル
系あるいはアクリル系樹脂が挙げられる。
滑剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤、防黴剤、溶剤等は
混練されて磁性塗布液5とされる。混練にあたっては、
磁性粒子及び上述の各成分は全て同時に、あるいは個々
の順次に混練機に投入される。たとえばまた分散剤を含
む溶媒中に磁性粒子を加え所定の時間混練をつづけて磁
性塗布液5とする方法などがある。
の混練機が使用される。例えば二本ロールミル、三本ロ
ールミル、ボールミル、ペブルミル、トロンミル、サン
ドグライダー、Szegvari アトライター、高速インペラ
ー分散機、高速ストーンミル、高速度衝撃ミル、ディス
パー、ニーダー、高速ミキサー、ホモジナイザー、超音
波分散機などである。
TON著の“ Paint Folw and Pigment Dispersion”
(1964年、John Wiley & Sons 社発行)に述べられ
ている。又、米国特許第2,581,414号明細書、
同2,855,156号明細書にも述べられている。
ては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系;酢酸メチ
ル、酢酸エチル、酢酸プチル、乳酸エチル、酢酸グリコ
ールモノエチルエーテル等のエステル系;エーテル、グ
リコールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエー
テル、ジオキサン等のグリコールエーテル系;ベンゼ
ン、トルエン、キシレン等のタール系(芳香族炭化水
素);メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩
化炭素、クロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジク
ロルベンゼン等の塩素化炭化水素等のものが選択して使
用できる。
方法としては前述のような塗布ヘッド4を用いる他に、
エアードクターコート、ブレードコート、エアナイフコ
ート、スクイズコート、含浸コート、リバースロールコ
ート、トランスファーロールコート、グラビヤコート、
キスコート、スピンコート等が利用でき、その他の方法
も可能であり、これらの具体的説明は朝倉書店発行の
「コーティング工学」253頁〜277頁(昭和46.
3.20発行)に詳細に記載されている。
体1上に上記の塗布法によって磁性塗布液5を塗布、乾
燥し、この工程を繰り返して連続塗布操作により2層以
上の磁性層を設けたものである。又、特開昭48−98
803号(西ドイツ特許DT−OS2,309,159
号)、同48−99233号(西ドイツ特許DT−AS
2,309,158号)等に記載された如く、多層同時
塗布法によって同時に2層以上の磁性層を設けても良
い。磁性層の厚味は乾燥厚味で約0.5〜6μmの範囲
となるように塗布する。重層の場合は合計で上記の範囲
とされる。又、この乾燥厚味は磁気記録媒体の用途、形
状、規格などにより決められる。
としてはマグネットスムーザー、スムーズニングコイ
ル、スムーズニングブレート、スムーズニングブランケ
ット等の方法が必要に応じて使用される。これらは、特
公昭47−38802号、英国特許1,191,424
号、特公昭48−11336号、特開昭49−5363
1号、同50−112005号、同51−77303号
等に示されている。
理はメタルロールとコットンロール、または合成樹脂
(たとえばナイロン、ポリウレタンなど)ロール、ある
いはメタルロールとメタルロールなどの2本のロールの
間を通すスーパーカレンダー法によって行なうのが好ま
しい。スーパーカレンダーの条件は約25〜500kg/
cmのロール間圧力で、約35〜150℃の温度で、5〜
200m/min の処理速度で行なうのが好ましい。温度
及び圧力がこれらの上限以上になると磁性層および非磁
性支持体1に悪影響がある。又、処理速度が約5m/mi
n 以下だと表面平滑化の効果が得られなく、約200m
/min 以上だと処理操作が困難となる。
許第2,688,567号明細書;同2,998,32
5号明細書;同3,783,023号明細書;西独公開
特許(OLS)2,405,222号明細書;特開昭4
9−53631号公報、同50−10337号公報、同
50−99506号公報、同51−92606号公報、
同51−102049号公報、同51−103404号
公報、特公昭52−17404号公報などに記載されて
いる。
択使用し、第1図の装置を用いた本発明方法により磁気
記録材料を製造する実施例について詳しく説明する。尚
実施例中「部」との表示はすべて「重量部」を表わす。
分散した。この磁性分散液(磁性粉末重量百分率:3
0.0%)およびこの磁性分散液に有機溶剤(メチルエ
チルケトン:シクロヘキサノン=1:1)をそれぞれ6
7部(磁性粉末重量百分率:25.0%)、102部
(磁性粉末重量百分率:23.0%)、167部(磁性
粉末重量百分率:20.0%)、334部(磁性粉末重
量百分率:15.0%)、667部((磁性粉末重量百
分率:10.0%)および1667部(磁性粉末重量百
分率:10.0%)加えた磁性塗布液5を作製し、厚さ
14μmのポリエチレンテレフタレート(PET)支持
体1上にこの磁性塗布液5を乾燥厚みが4μmとなるよ
うに塗布し、この後2極対向永久磁石6からなる磁場強
度3500Gauss の磁界によって支持体移送方向に予備
配向処理した後、予備乾燥(7)し磁場強度800Gaus
s のソレノイドコイル磁界10中で乾燥8させ、更に本
乾燥した後巻き取りロール3に巻き取った。その後所定
幅に裁断して磁気テープを作り、これらのテープの角型
比を測定した。
向磁石のみで配向処理した以外は実施例1と同様の方法
にて磁気テープを作製し、これらのテープの角型比を測
定した。
て分散した。この磁性分散液(磁性粉末重量百分率:3
0.0%)およびこの分散液に有機溶剤(メチルエチル
ケトン:シクロヘキサノン=1:1)をそれぞれ67部
(磁性粉末重量百分率:25.0%)、102部(磁性
粉末重量百分率:23.0%)、167部(磁性粉末重
量百分率:20.0%)、334部(磁性粉末百分率:
15.0%)、667部(磁性粉末重量百分率:10.
0%)および1667部(磁性粉末重量百分率10.0
%)加えた磁性塗布液5を作製し、厚さ14μmのポリ
エチレンテレフタレート(PET)支持体上にこの磁性
液を乾燥厚みが4μmとなるように塗布し、この後2極
対向永久磁石6からなる磁場強度4500Gauss の磁界
によって支持体移送方向に予備配向した後、磁場強度1
000Gauss のソレノイドコイル磁界10中で乾燥8さ
せ、巻き取りロール3に巻き取った。その後支持体を所
定幅に裁断して磁気テープを作り、これらのテープの角
型比を測定した。図1における予備乾燥手段7と本乾燥
手段9は省略した。
向磁石のみで配向処理した以外は実施例1と同様の方法
にて磁気テープを作製し、これらのテープの角型比を測
定した。以上の実施例および比較例で作製した磁気テー
プの角型比の測定は全て東英工業(株)製の振動試料型
磁力計を用いて行った。以下に、角型比測定結果を示
す。 磁性粒子重量百分率(%) 30 25 20 15 10 5 実施例1 0.874 0.882 0.924 0.926 0.927 0.926 比較例1 0.856 0.861 0.869 0.864 0.862 0.861 実施例2 0.851 0.867 0.910 0.912 0.913 0.913 比較例2 0.826 0.839 0.859 0.854 0.851 0.849
より製造された磁気テープは、良好な角型比を示し、感
度・S/N比等の磁気特性が良好であった。一方磁性粒
子の重量百分率が30%や25%の従来の磁性塗布液の
濃度のものや磁場中で乾燥していないサンプルは本発明
の効果が得られなかった。
て、磁性液を全磁性液に対する磁性粒子の重量百分率が
20%以下になる様に調製し、支持体上に塗布後磁場中
で乾燥させることにより、磁性液中に強磁性粉末が均一
に分散された磁性液を供給でき、また配向性に優れS/
N比、角型比等に優れた高特性の磁気記録媒体を製造す
ることができる。
である。 1…非磁性支持体 4…塗布ヘッド 5…磁性塗布液 6…予備配向磁石 7…予備乾燥手段 8…中間乾燥手段 9…本乾燥手段 10…本配向磁石 15…塗膜
Claims (1)
- 【請求項1】 連続移送される非磁性支持体の表面に、
溶媒によって溶解された結合剤中に磁性粒子を分散して
なり、かつ、塗布液の全液に対する前記磁性粒子の重量
百分率が20%以下である磁性塗布液を塗布し、このよ
うにして形成された磁性塗膜に磁場配向しながら、乾燥
をおこない、前記結合剤のうち、少なくとも1種の結合
剤が、−SO3M基、−OSO3M基、−PO3M基、
−OPO3M基(Mは水素、アルカリ金属またはアンモ
ニウム)のうち少なくとも1種を含んでいることを特徴
とする磁気記録媒体の製造方法。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP3088779A JP2796901B2 (ja) | 1991-04-19 | 1991-04-19 | 磁気記録媒体の製造方法 |
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-
1991
- 1991-04-19 JP JP3088779A patent/JP2796901B2/ja not_active Expired - Lifetime
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