JP2708579B2 - 湿ったセルロース・エーテル製品を注意深く粉砕し同時に乾燥する方法と装置 - Google Patents

湿ったセルロース・エーテル製品を注意深く粉砕し同時に乾燥する方法と装置

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、湿ったセルロース・エーテル製品を注意深
く粉砕し同時に乾燥する方法に関する。この発明は、上
記方法を行うのに適した装置にも関する。
〔従来の技術〕
反応後、および適当であれば、反応中に生じた副産物を
除去して純化した後、セルロース・エーテルは粉屑状、
塊状、繊維状、毛状ないしは綿状の構造をしている。こ
の形状では、セルロース・エーテルは、例えば有機溶媒
や水溶性に溶ける製品として使用するのに不適当であ
る。
また、種々の利用分野に対してこのエーテルの粒径分
布、乾燥度および粘度を合わせる必要もある。従って、
例えば、微細なまたは非常に微細な分散形のエーテルが
要求され、例えば水に塊のない溶液を早く準備できる。
急激に膨らみ、例えばドリリングオイル産業または建設
産業に要求されるエーテルに対しては、製品の粘度分布
や粒径分布はこの有効性に決定的に重要である。
従って、原理的には、殆ど全てのセルロース・エーテ
ルは、このエーテルを使用できるようにするため粉砕
し、乾燥させる必要がある。
ドイツ特許第952,264号明細書には、湿気があり繊維
質のメチルセルロースを溶解度の高い粉末に変える三段
階の方法が開示されている。この場合、水を50〜70重量
%含む製品を最初均質化して可塑性の塊にし、冷却した
スクリュープレスを使用して、10〜20℃に冷却する。こ
の塊を次にハンマーバスケット粉砕設備で粉砕し、循環
空気の乾燥機中で乾燥させる。
ドイツ特許第2,410,789号明細書(=米国特許第4,07
6,935号明細書)には、微細なセルロース誘導体、特に
セルロース・エーテルを製造する方法が記載されてい
る。この場合、湿気のあるセルロース誘導体を液体窒素
で脆くし、次いで粉砕に掛けている。
ドイツ特許公告第2,458,998号明細書(米国特許第4,0
76,935号明細書)およびこれに付加した特許出願、ドイ
ツ特許公告第2,556,821号明細書は、セルロースまたは
その誘導体、特にエーテルを細かく粉砕する方法に関連
している。5〜14重量%の水を含む製品の粉砕は、粒径
がせいぜい100μmで、残留湿度がせいぜい2〜10重量
%になるまで行う。このために、振動粉砕機が使用され
る。
欧州特許公開第0,049,815号明細書(米国特許第4,41
5,124号明細書)には、セルロース・エーテルまたはセ
ルロースから微粒子を製造する二段階の方法が開示して
ある。これでは、微細な繊維ないしは毛のような構造を
有する製品を先ず脆く、強化した形状に変化させ、この
ように予備処理した物質を125μm以下が少なくとも90
%の粒径分布に達するまで粉砕に掛ける。好ましくは冷
却してある振動粉砕機、ボールミル、またはペレットプ
レスを粉砕工程で使用し、ジェットミル、ピンミルまた
は衝突円板ミルを微粉砕工程で使用する。
従来技術による大部分の公知の方法は、予備乾燥、予
備粉砕または予備詰め込みを伴う多段階である。あるい
はこれ等の方法は、例えば集中冷却による大掛かりな装
置を要求している。更に、どの方法でも、特に非常に粘
性があり、高度に置換された製品を作製する場合、巨大
分子に加わる化学的な歪みや熱歪みが何時も強いので、
この巨大分子は粉砕中に鎖を短くされて減成する。この
ことは、供給製品に比べて、特に多かれ少なかれ粘性の
低下によって顕著になる。更に、処理した製品の表面
は、予備粉砕工程ないしは予備乾燥工程の結果、角ばっ
てくる。このことは、使用者によって要求されるような
急速で、かつ完全に溶解する特性に関して望ましくない
ことは明らかである。
〔発明の課題〕
それ故、この発明の課題は、 −粉砕の制御された程度を設定でき、 −製品が角ばることなく、 −粉砕後、ほんの僅かな湿気しか残らず、 −製品のバルク密度を増加させ、 −何よりも、粘性の低下が最小になるか、あるいは装入
製品に比べて全く生じない、 単純な方法を開発することにある。
更に、この発明は前記方法を実施する装置にも関連し
てる。
〔課題を解決する手段〕
上記の課題は、この発明により、 a)湿ったセルロース・エーテルを搬送気体で循環空間
に導入し、 b)この湿ったセルロース・エーテルを循環させなが
ら、衝撃粉砕し、 c)この製品を同時に前記衝撃粉砕の方向とは逆の方向
で摩擦粉砕し、 d)反対方向に動作する両粉砕工程の周速度を、合成粉
砕エネルギが製品を所定の残留湿度に乾燥するような値
に制御し、 e)粉砕空間に導入される気体の流れで粉砕された材料
を先に送り、 f)この粉砕された材料を気体の流れから分離し、必要
に応じて、 g)この粉砕された材料を選択篩に掛ける、 各工程から成る、湿ったセルロース・エーテルを粉砕し
て同時に乾燥する、方法によって解決されている。
また、上記の装置は、 a)ハウジング1, b)前記ハウジング内に同心状に配設され、多数のハン
マロッド3を備たハンマホィール2, c)周辺に連続して区分けして配設された鋸歯セグメン
ト5と開口を保有する金属摩擦シート6とを有し、前記
ハンマホィール2に同心状に配設されたスクリーンバス
ケット4, d)ハンマホィール2とスクリーンバスケット4とがそ
れぞれ接続してあるシャフト7,8を反対方向に駆動する
装置、 e)粉砕し乾燥させる必要のある材料を導入し、また搬
送気体を導入するためにハウジングに設けられた導入口
9, f)ハウジングに設けた粉砕され乾燥させた材料と搬送
気体の排出口10, から成る。
〔作用・効果〕
周速度を衝撃粉砕で60〜80m/secに、また摩擦粉砕で2
5〜35m/secに調節するように方法を実施すると、有利で
ある。
反対方向の粉砕操作によって生じ、湿気を含む装入材
料を乾燥させるために使用される温度やこの材料の過乾
燥を防止するために要する湿気は搬送気体の温度調節や
加湿によって補われるか、制御されると有利である。上
記温度調節や加湿は望ましい最終製品の残留湿度に合わ
せてある。
温度調節は、ここでは搬送気体の補助加熱か、あるい
は予備冷却と理解すべきである。
この発明による方法の範囲内で、粉砕空間内またはそ
の外部からの温度調節で装入材料の温度と湿気に影響を
与える設備も配設されている。これは、個別ユニット、
例えば粉砕空間を取り囲むハウジングのボールを加熱ま
たは冷却して行える。
この方法の内部には、所定の範囲を越えた装入材料の
過大粒径を選別し、選別後、適当な場合には、加湿後そ
れを装入材料に加える設備があると有利である。この処
理はバッチ式に行えるが、連続式に行うのが好ましい。
好ましくは、衝撃粉砕はハウジング内のハンマホィール
で行われ、摩擦粉砕は摩擦セグメントと穴開き金属摩擦
シートを備え、反対方向に回転するスクリーンバスケッ
トで行われる。
この方法の範囲内で、初期湿度が20〜70重量%を有す
るセルロース・エーテルを使用すると有利である。
特に、衝撃粉砕と摩擦粉砕は、必要であれば更に使用
する温度調節や加湿と共に、最終製品に1〜10重量%の
残留湿度があるように調節される。この発明の方法によ
り原理的に全てのセルロース・エーテルを一回の工程で
同時に粉砕し乾燥できる。この方法はメチルヒドロキシ
エチル・セルロースとメチルヒドロキシプロピイル・セ
ルロース、またはその混合エーテルのようなメチルヒド
ロキシアルキル・セルロースで、この場合1.9%の水溶
液で測定して、粘性が50.000〜100.000mPa以上の高粘度
の材料に、特に有利に適用される。
製品、特に高粘度製品は、従来技術により粉砕乾燥さ
れた製品に比べて、初期製品に対する粉砕と乾燥後の粘
性の低下が極端に少ないか、あるいは殆ど生じない。こ
れに関して、以下の実例と表で触れる。
原理的には、この発明による粉砕工程は一回行うだけ
で充分である。しかし、極端に微細な粒子にするには、
往々粉砕と乾燥工程を数回、好ましくは連続運転で行う
のが適切である。多くの場合、二回通すと非常に微細な
粒径の製品を製造するのに充分である。
装入した材料は、ハンマホィールのハンマロッドで衝
撃粉砕され、摩擦セグメントと穴開き金属摩擦シート
(以下「摩擦シート」と呼ぶ)を備えたスクリーンバス
ケットで摩擦粉砕され、スクリーンバスケットはハンマ
ホィールの方向とは逆方向に駆動される。
鋸歯セグメントは、歯を備えたスクリーンバスケット
の部分から成り、摩擦シートを組み合わせて鋸歯の長さ
を種々の長さ、あるいは所望の摩擦粉砕に応じて目の詰
んだ間隔に選択できる。歯は1〜10mmの長さを有すると
有利である。
摩擦シートはスクリーンバスケット内の摩擦セグメン
トと共に交互に配設されている。摩擦シートはその中に
オリフィス、好ましくは台形状のオリフィスを斜めに打
ち抜いて作製し、一方の側に飛び出した歯を有するシー
トである(第3図)。これ等のシートは好ましくは縦方
向に0.12〜0.8mmの開口を有し、同様に0.12〜0.8mm、特
に0.15〜0.5mmのギャップ幅を有する。
スクリーンバスケットは、一般に厚さ100〜700mmで50
0〜1,500mmの直径を有する。
反対方向に駆動されるハイマホィールとスクリーンバ
スケットの周速度は、それぞれ60〜80m/secと25〜35m/s
ecであるように調節すると有利である。この調節は駆動
シャフトに連結した特別な駆動ユニットで行われる。
原理的には、粉砕し乾燥させる材料は得られた特定の
湿度の塊状、繊維状、薄片状、粒状またはケーキの様な
形にして装置に導入される。
ハンマホィールとスクリーンバスケットの回転速度を
合わせ、摩擦セグメントと摩擦シートの形状およびハン
マホィールとスクリーンバスケットとの間の間隔を適当
に選択して装置内に生じる温度は搬送気体の温度と相互
に作用して、所定の粉砕度および所定の残留湿度を得る
のに通常充分である。ハンマホィール(ハンマロッドの
先端)とスクリーンバスケット(摩擦シートまたは鋸歯
セグメントの歯の上歯先端)との間の間隔は1〜10mm、
好ましくは2〜4mmである。
選択的な制御のためにある場合、搬送気体を温度調節
や加湿できる公知の装置を装備すると有利である。温度
調節はここでは望む目的に応じた加熱または冷却と理解
すべきである。材料処理に対する温度調節のため、ハウ
ジングやハンマホィールやスクリーンバスケットの温度
調節も行うことができる。
ハウジングに対して、このハウジング内に設けた通路
を経由して温度制御した液体または気体を通すか、ある
いは電気加熱を行える。ハンマホィールやスクリーンバ
スケットに対して、例えば摺動接触による加熱を行え
る。
所定の粒径を選別するため、選別装置を粉砕・乾燥装
置の下流に設備すると有利である。
所定の粒径または粒径分布を越えた大きな粒子は、通
常比較的少ない量生じるが、それ自体公知の装置によっ
て装入材料に戻すことが好ましい。この材料は通常低い
残留湿度に乾燥させてあるので、この製品の一部を角ば
ったり、湿度が低下しないようにするため、循環路に戻
す前に新たな加湿を行うのが望ましい。
この発明の方法と装置は、主として高粘性のセルロー
ス・エーテルを粉砕して乾燥するのに特に適する。例え
ば、メチルヒドロキシルエチルセルロースおよびメチル
ヒドロキシプロピルセルロース、その混合体、カルボキ
シメチルセルロースおよびヒドロキシエチルセルロース
のような高粘性のメチルヒドロキシアルキルセルロース
は、特にこの方法で良好に処理できる。この発明による
方法と装置は、原理的には高粘性の製品に限定されるも
のではなく、粘性の低下を来すことなく、良好な粉砕と
乾燥が重要な中間粘性および低粘性のエーテルにも適用
できる。
〔実施例〕
表にした以下の実例では、一段階処理のこの発明によ
る粉砕と乾燥が記載されているが、この発明は提示した
具体例に限定されるものではない。
+を付けた試験は、従来の方法による回収循環を用い
て振動ミルで繰り返した。この場合、以下の結果を得
た。
試験Bは繰り返したが、従来の方法による冷間粉砕を
振動ミル粉砕の代わりに行った相違がある。この場合、
試験2で使用し、>140,000mPasの初期粘性を有するMHP
Cと液体窒素で初期材料を−170℃に冷却したにもかかわ
らず、従来の方法による粉砕後、106,000mPasの最終粘
性に低下した。生産高はここでは7kg/hrであった。
従って、上記の試験はこの発明の方法と装置により、
約50,000mPasで特に約100,000mPas以上のどんなに高粘
性のセルロース・エーテルであっても、所定の粒径に粉
砕・乾燥でき、望ましくない粘性の劣化が生じず、製品
が角状にならず、バルク密度が望ましく上昇しているこ
とを明らかに示している。特に微粒製品を製造するため
繰り返し粉砕と乾燥をしても、セルロース・エーテルの
どの試料も粘性の低下を来していない。
この発明による装置と可能な工程手順を図面により更
に詳しく説明する。ここでも、これ等は図示した具体例
に限定されるものではない。
第1図には、模式的に示した断面側面図にした衝撃・
摩擦粉砕機の基本構成が示してある。図示してない装置
によりシャフト8を介して駆動されるハンマホィール2
は、ハウジング1内に配設されている。ハンマロッド3
はハンマアームの端部にプレス成形されている。スクリ
ーンバスケット4はハンマホィール2に対して同心状に
配設され、シャフト7に固定されている。このシャフト
7は図示してない装置によりハンマホィール2の回転方
向とは反対の方向にこのスクリーンバスケット4を駆動
する。鋸歯セグメント5と開口のある摩擦シート6はス
クリーンバスケット4に区分して配設されている。材料
と搬送気体は導入口9を経由して装置に導入され、排出
口10を経由して放出される。
第2図には、鋸歯セグメント5と摩擦シート6を備え
たスクリーンバスケット4の一部が断面側面図にして示
してある。
第3図には、摩擦シート6の部分断面図が示してあ
る。ここで、Lは開口の長さで、SPはスクリーンバスケ
ット4の下端と摩擦歯の上端間の間隔である。
第4図には粉砕と乾燥の一段ユニットの模式図が示し
てある。
第4図に示すように、モータ12で駆動される配量装置
11で材料を装置SRに導入し、その中で粉砕・乾燥する。
モータ13と14はシャフト7と8をそれぞれ反対方向に駆
動する。材料は貯槽16に集積される。濾過装置15は漏れ
た気体の流れを浄化するために使用される。
第5図には回収ユニットが模式的に示してある。この
図で既に説明した部品に対して付加される記号は、 Va−Vc 送風機、 17 送風機Vcのモータ、 ZaとZb サイクロン分離機、 18 スクリーン19のモータ、 19 スクリーン、 Sa−Sc 回転翼仕切、 20 回転翼仕切Scのモータ、 21 空気搬送設備。
を表す。
【図面の簡単な説明】
第1図、この発明による衝撃・摩擦粉砕機の基本構造の
断面側面図、 第2図、スクリーンバスケットの部分断面図、 第3図、摩擦シートの部分の拡大断面図、 第4図、一段の粉砕・乾燥ユニットの模式図、 第5図、回収処理を含めた全工程用の設備の模式図。 図中参照符号: 1……ハウジング、 2……ハンマホィール、 3……ハンマロッド、 4……スクリーンバスケット、 5……鋸歯セグメント、 6……摩擦シート、 7,8……シャフト 9……導入口、 10……排出口。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ギュンテル・ウエルト ドイツ連邦共和国、ガウ‐ビショフスハ イム、バーンホフストラーセ、36 (72)発明者 マンフレート・ジーゲルマイヤー ドイツ連邦共和国、ビショフスハイム、 トレブレル・ストラーセ、31

Claims (20)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】次の各工程、 a)吸湿性セルロース・エーテルを搬送気体と共に循環
    空間に導入し、 b)この湿ったセルロース・エーテルを循環させなが
    ら、衝撃粉砕し、 c)この製品を同時に前記衝撃粉砕の方向とは逆の方向
    で摩擦粉砕し、 d)反対方向に動作する両粉砕工程の周速度を、合成粉
    砕エネルギが製品を所定の残留湿度に乾燥するような値
    に制御し、 e)粉砕空間に導入される気体の流れで粉砕された材料
    を先に送り、 f)この粉砕された材料を気体の流れから分離し、必要
    に応じて、 g)この粉砕された材料を選択篩に掛ける、 から成ることを特徴とする、湿ったセルロース・エーテ
    ルを粉砕して同時に乾燥する方法。
  2. 【請求項2】周速度は衝撃粉砕で60〜80m/secで、摩擦
    粉砕で25〜35m/secであることを特徴とする請求項1に
    記載の方法。
  3. 【請求項3】反対方向の粉砕で発生する温度や製品の湿
    度は、温度調節や所望の乾燥度を設定する搬送気体の加
    湿で達成されることを特徴とする請求項1または2に記
    載の方法。
  4. 【請求項4】反対方向の粉砕や搬送気体の温度調節で生
    じる温度は粉砕空間またはその部品を補助加熱または冷
    却して制御されることを特徴とする請求項1〜3の何れ
    か1項に記載は方法。
  5. 【請求項5】粉砕された材料の所定の範囲を越えた規格
    外のものは、選別され、選別および必要であれば、加湿
    した後、装入材料に戻されることを特徴とする請求項1
    〜4の何れか1項に記載の方法。
  6. 【請求項6】衝撃粉砕はハウジング中で回転するハンマ
    ホィールで行われ、摩擦粉砕は摩擦セグメントを備えた
    反対方向に回転するスクリーンバスケットで行われるこ
    とを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の方
    法。
  7. 【請求項7】初期湿度20〜70重量%を有するセルロース
    ・エーテルを使用することを特徴とする請求項1〜6の
    何れか1項に記載の方法。
  8. 【請求項8】衝撃粉砕と摩擦粉砕は、必要であれば、更
    に温度調節や加湿で、最終製品が1〜10重量%の残留湿
    度を有するように調節されることを特徴とする請求項1
    〜7の何れか1項に記載の方法。
  9. 【請求項9】次の各構成要素、 a)ハウジング(1), b)前記ハウジング内に同心状に配設され、多数のハン
    マロッド(3)を備えたハンマホィール(2), c)周辺に連続して区分けして配設された鋸歯セグメン
    ト(5)と開口を保有する金属摩擦シート(6)とを有
    し、前記ハンマホィール(2)に同心状に配設されたス
    クリーンバスケット(4), d)ハンマホィール(2)とスクリーンバスケット
    (4)とがそれぞれ接続されているシャフト(7,8)を
    反対方向に駆動する装置、 e)粉砕し乾燥させる必要のある材料を導入し、また搬
    送気体を導入するためハウジングに設けた導入口
    (9), f)ハウジングに設けた粉砕され乾燥させた材料と搬送
    気体の排出口(10),から成ることを特徴とする、湿っ
    たセルロース・エーテルを粉砕して同時に乾燥する装
    置。
  10. 【請求項10】ハンマホィールの周速度は60〜80m/sec
    であり、スクリーンバスケットの周辺速度は25〜35m/se
    cであることを特徴とする請求項9に記載の装置。
  11. 【請求項11】搬送ガスの温度調節や加湿を行う装置が
    装備されていることを特徴とする請求項9または10に記
    載の装置。
  12. 【請求項12】ハウジング(1)やハンマホィール
    (2)やスクリーンバスケット(4)の温度を調節する
    装置が装備されていることを特徴とする請求項9〜11の
    何れか1項に記載の装置。
  13. 【請求項13】粉砕して乾燥させた材料を選別する装置
    が下流に装備されていることを特徴とする請求項9〜12
    の何れか1項に記載の装置。
  14. 【請求項14】粉砕して乾燥させた材料、またはその材
    料の選別された一部を回収する装置が下流に装備されて
    いることを特徴とする請求項9〜13の何れか1項に記載
    の装置。
  15. 【請求項15】材料を加湿する装置が回収部に挿入され
    ていることを特徴とする請求項1〜14の何れか1項に記
    載の装置。
  16. 【請求項16】鋸歯セグメントは1〜10mmの鋸歯を有す
    ることを特徴とする請求項9〜15の何れか1項に記載の
    装置。
  17. 【請求項17】開口を有する金属摩擦シートは縦方向に
    0.12〜0.8mmの開口と0.12〜0.8mm,好ましくは0.15〜0.5
    mmのギャップ幅を有することを特徴とする請求項9〜16
    の何れか1項に記載の装置。
  18. 【請求項18】ハンマホィールとスクリーンバスケット
    との間の間隔は1〜10mm,好ましくは2〜4mmであること
    を特徴とする請求項9〜16の何れか1項に記載の装置。
  19. 【請求項19】特に高粘性セルロース・エーテル、主に
    メチルセルロース、ヒドロキシルセルロース、ヒドロキ
    シプロピルセルロースおよびカルボキシメチルセルロー
    スおよびそれ等の混合エーテルから成るグループのセル
    ロース・エーテルに対して適用することを特徴とする請
    求項1〜8の何れか1項による方法。
  20. 【請求項20】特に高粘性セルロース・エーテル、主に
    メチルセルロース、ヒドロキシルセルロース、ヒドロキ
    シプロピルセルロースおよびカルボキシメチルセルロー
    スおよびそれ等の混合エーテルから成るグループのセル
    ロース・エーテルに対して適用することを特徴とする請
    求項9〜18の何れか1項に記載の装置。
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