DE2556821C3

DE2556821C3 - Verfahren zur Feinmahlung von Cellulose oder deren Derivaten mit Äthergruppen

Info

Publication number: DE2556821C3
Application number: DE19752556821
Authority: DE
Inventors: Franz Dr. 6200 Wiesbaden Eichenseer; Walter Dipl.-Ing. Dr. 6233 Kelkheim Mueller; Dieter Ing.(Grad.) 6238 Hofheim Steidl
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1975-12-17
Filing date: 1975-12-17
Publication date: 1980-07-24
Also published as: DE2556821A1; DE2556821B2

Description

Gegenstand des Hauptpatents 24 58 998 ist ein Verfahren zur Feinmahlung von Cellulose oder deren Derivaten mit Äthergruppen auf einer Schwingmühle, wobei Cellulose, Alkyl-, Alkylhydroxyalkyl- oder Carboxyalkylcellulosc mit bis zu 2 C-Atomen im Alkyl- und bis zu 3 C-Atomen im Hydroxyalkylrest in Gegenwart von im Ausgangsmatcrial befindlichem oder von außen zugeführtem Wasser und in Gegenwart von Luft so lange gemahlen werden, bis ihre Teilchengröße höchstens 100 μ und der Restfeuchtegchall 2 bis Gew.-% beträgt.

In weiterer Ausbildung des Verfahrens nach dem Hauptpatent wurde gefunden, daß sich das Verfahren auch dann mit Vorteil anwenden läßt, wenn gemäß der Erfindung solche Cellulosederivate mit Äthergruppen verarbeitet werden, die aus Hydroxyalkyiceliulose oder «> Hydroxyalkylcellulose, die teilweise mit Glyoxal vernetzt ist, bestehen. Hydroxyäthylcellulose ist bevorzugt. Bei dieser Ausfuhrungsform des Verfahrens werden ebenfalls Produkte mit ausgezeichneten Eigenschaften erhalten.

Wie beim Hauptpatent kann man auch hier ohne Schutzgas, und zwar in Gegenwart von Luft, unter Ausschaltung einer Explosionsgefahr und mit hoher Ausbeute arbeiten, sofern das erhaltene Mahlgut den angegebenen Wassergehalt hat.

Das Vermählen auf der Schwingmüble kann sowohl mit als auch ohne Zusatz von Wasser erfolgen. Zweckmäßig geht man von einem Ausgangsstoff mit einem Wassergehalt von 5 bis 14, vorzugsweise 7 bis 10Gew.-% aus, um die Verarbeitungssicherheit zu gewährleisten. Da im allgemeinen nur ein einmaliger Mahldurchgang erforderlich ist und innerhalb der Schwingmühle weniger Luft verbraucht wird und damit der Atmosphäre über dem Mahlgut nicht immer wieder Wasser entzogen wird, kommt das zu bearbeitende Gut auf der Schwingmühle mit mehr Feuchtigkeit in Berührung als nach solchen üblichen Mahlverfahren, bei denen das Gut mehreren Mahldurchgängen unterworfen wird und dabei austrocknet. Diese Austrocknung bringt eine Erhöhung der Explosionsgefahr n.ii sich, die erfindungsgemäß vermieden wird.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man die Verweilzeit je nach den gewünschten Fein- oder Grobanteilen variieren. Man erhält dabei eine gute Ausbeute von z. B. mindestens 65 oder mindestens 70 Gew.-% an Feinanteilen, z. B. solchen mit einer Teilchengröße von weniger als 100 μ, schon bei einer verhältnismäßig kurzen Verweilzeit, z. B. 5 bis 15 Minuten, und einem einmaligen Mahldurchgang.

Die Hydroxyalkylcellulose kann man mit Glyoxal teilweise unter Acetalbildung, wobei der Glyoxalanteil z. B. bis zu 5 Gew.-% des Mahlgutes beträgt, vernetzen. Dadurch ergibt sich eine Molekülvergrößerung. Infolgedessen wird die Lösungsgeschwindigkeit verringert, das Wasser nicht so rasch aufgenommen und daher ein Verklumpen der Teilchen beim Auflösen vermieden.

Es war überraschend, daß sich auch Hydroxyalkylcellulose, die auch verhältnismäßig zäh und amorph und daher schwer mahlbar sein kann, auf der Schwingmühle so fein und zuweilen bei einem Mahldurchgang in hoher Ausbeute mahlen läßt.

Üblicherweise werden auf der Schwingmühle niedere Frequenzen, z. B. 1000 bis 1800 U/min, und kleine Schwingungs-Amplituden, z.B. von 6 bis 12mm, eingestellt, um dadurch das Material schonend zu behandeln und nicht zu stark zu erhitzen. Dementsprechend ist hierbei auch der thermische Abbau — im Gegensatz zu den bekannten Verfahren mit mehreren Mahldurchgängen — verhältnismäßig gering. Außerdem haben die niederen Frequenzen und kleinen Amplituden zur Folge, daß etwa im Material vorhandene Fremdkörper keine Funkenbildung verursachen.

Das Ausgangsmaterial kann in üblicher oder verdichteter Form vorliegen, je nach der gewünschten Größe der inneren Oberfläche und dem Schüttgewicht des Mahlgutes. Überraschenderweise hat es sich gezeigt, daß nach dem erfindungsgemäßen Mahlverfahren Pulver mit hoher innerer Oberfläche und speziellen Eigenschaften, z. B. guter Rieselfähigkeit und erhöhter Schüttdichte erhalten werden. Beispielsweise läßt sich gröbere Hydroxyalkylcellulose in gut rieselfähige Pulver von relativ hohem Schüttgewicht Überführen, die sich sehr leicht dosieren und verpacken lassen. Dies läßt sich dadurch erklären, daß beim Vermählen auf den Schwingmühlen die innere Oberfläche eh;r erhalten bleibt als bei den üblichen Mahlverfahren, und nur die freistehenden Kanten und Zacken der einzelnen Teilchen in größerem Maße entfernt werden als bei den üblichen Mahlverfahren.

Wenn man von einem unverdichteten Ausgangsstoff mit einem Feuchtigkeitsgehalt von mindestens

lOGew,-% ausgeht, kann nach einem Mahldurchgang das Schpttgewicht des Mahlguts beispielsweise auf den 1,1- bis 1,5-fachen Wert erhöht werden. Geht man beispielsweise von einem unverdichteten Ausgangsstoff mit einem Schüttgewicht von 320 bis 410, vorzugsweise 330 bis 390 g/| aus, kann man beispielsweise ein Mahlgut mit einem Schüttgewicht von 430 bis etwa 500, vorzugsweise 450 bis 490 g/I erhalten.

Dient aber andererseits sehr verdichtetes, grobes Granulat, das den Vorteil der Schnellöslichkeit in Wasser nicht hat, als Ausgangssioff, so kann dieses Granulat durch Mahlungen auf der Schwingmühle in Pulver mit niedrigerem Schüttgewicht und höherer gewünschter innerer Oberfläche übergeführt werden. Geht man z.B. von einem verdichteten Granulat mit einem Schüttgewicht von 470 bis 600, vorzugsweise 500 bis 580 g/l aus, so kann man dieses in einem Mahldurchgang zu einem Produkt mit einem Schüttgewicht von 450 bis 520, vorzugsweise 470 bis 500 g/l vermählen. In diescxi Falle ist die Differenz zwischen dem Schüttgewicht des Ausgangsstoffes und dem des Mahlgutes wesentlich geringer als bei unverdichtetem Ausgangsstoff, das Schüttgewicht bleibt vielmehr nahezu konstant. Das verdicntete Ausgangsmaterial kann z. B. durch Bearbeitung mittels Kneter unter Zusatz von Wasser und gegebenenfalls weitere Vorbehandlung auf dem Extruder hergestellt werden.

Die Löslichkeit des Mahlguts ist von dem Schüttgewicht abhängig. Extrem feine Pulver mit hoher innerer Oberfläche werden überall dort gefordert, wo die jo Hydroxyalkylcellulose schnell benetzen und in Lösung geben muß.

Die erfindungsgemäß hergestellten feingemahlenen Produkte finden vielseitige Anwendung, insbesondere als Bindemittel in der Bauindustrie und für Heimwerker, beispielsweise als Zusatz zu Mörtel, Kies, Zement, Gips; als Tapetenkleister, als Füllstoffe für Preßmassen, Kunststoffe, insbesondere für plastische und/oder dekorierte Xunststoffoberflächen. Vorzugsweise ^'erden die erfindungsgemäß hergestellten Produkte als Zusätze zu Putzmassen für das Baugewerbe, insbesondere für Maschinenputzmassen, die in der Regel aus anorganischen Bestandteilen und wenig Pulver aus Celluloseäther bestehen, eingesetzt. Die Putzmischungen müssen mit Wasser äußerst schnell benetzen, dürfen nicht klumpen und sollen das Wasser gleichmäßig binden, so daß im fertigen Putz Risse verhindert werden. Es soll eine sehr hohe WasFerretention erreicht werden. Dies wird durch den Zusatz der Celluloseverbindungen erreicht.

Beispiel

Hydroxyäthylcellulose mit einem Schüttgewicht von 540 g/l (Siebanalyse: > 300 μ 50%, 180-300 μ.45% und < 180 μ etwa 5%), wie sie bei der Produktion anfällt, wird mit einem Durchsatz von 180 kg/h bei Raumtemperatur und in Gegenwart von Luft auf der Schwingmühle gemahlen. Nach einem Mahldurchgang erhält Man ein pulverförmiges Mahlgut mit der Siebanalyse > 125 μ 20%, 60 bis 125 μ etwa 30%, < 60 μ etwa 50%. Das Schüttgewicht wurde auf 550 g/l angehoben. Restwassergehalt: 4,2%.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Feinmahlung von Cellulose oder deren Derivaten mit Äthergruppen auf einer Schwingmühle, wobei Cellulose, Alkyl-, AIkylhydroxyalkyl- oder Carbosyalkylcellulose mit bis zu 2 C-Atomen im Alkyl- und bis zu 3 C-Atomen im Hydroxyalkylrest in Gegenwart von im Ausgangsmaterial befindlichem oder von außen zugeführtem Wasser und in Gegenwart von Luft so lange gemahlen werden, bis ihre Teilchengröße höchstens 100 μ und der Restfeuchtgehalt 2 bis 10Gew.-% beträgt nach Patent P 2458 998, dadurch gekennzeichnet, daß solche Cellulosederivate mit Äthergruppen verarbeitet werden, die aus Hydroxyalkylcellulose oder Hydroxyalkylcellulose, die teilweise mit Glyoxal vernetzt ist, bestehen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man von einem unverdichteten Ausgangsstoff mit einem Schüttgewicht von 320 bis 410 g/l ausgeht, der in einem Mahlgang zu einem Produkt mit einem Schüttgewicht von 430 bis 500 g/I verarbeitet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man von einem verdichteten Aus- gangsstoff mit einem Schüttgewicht von 470 bis 600 g/l ausgeht, das in einem Mahldurchgang zu einem Produkt mit einem Schüttgewicht von 450 bis 520 g/l vermählen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- ω zeichnet, daß solche Hydroxyalkylcellulose verarbeitet wird, die in einem Anteil von bis zu 5 Gew.-% des gemahlenen Produkts mit Glyoxal vernetzt ist.

5. Verwendung der nach dem Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 4 erhaltenen Produkte als Bindemittel für die Bauindustrie.

6. Verwendung nach Anspruch 5 als Zusatz zu Mörtel und/oder Putzmassen.

7. Verwendung nach Anspruch 6 als Tapetenkleister.