DE2560059B1 - Verfahren zur Feinmahlung von Cellulose oder deren Derivaten mit AEthergruppen - Google Patents

Description

• Dient aber andererseits sehr verdichtetes, grobes Granulat, das den Vorteil der Schnellöslichkeit in Wasser nicht hat, als Ausgangsstoff, so kann dieses Granulat durch Mahlungen auf der Schwingmühle in Pulver mit niedrigerem Schüttgewicht und höherer gewünschter innerer Oberfläche übergeführt werden.
• Geht man z. B. von einem verdichteten Granulat mit einem Schüttgewicht von 450 bis 520, vorzugsweise 470 bis 500 g/l aus, so kann man dieses in einem Mahldurchgang zu einem Produkt mit einem Schüttgewicht von 400 bis 450, vorzugsweise 410 bis 440 g/l vermahlen. In diesem Falle ist die Differenz zwischen dem Schüttgewicht des Ausgangsstoffes und dem des Mahlgutes wesentlich geringer als bei unverdichtetem Ausgangsstoff; das Schüttgewicht bleibt vielmehr nahezu konstant. Das verdichtete Ausgangsmaterial kann z. B. durch Bearbeitung mittels Kneter unter Zusatz von Wasser und gegebenenfalls weitere Vorbehandlung auf dem Extruder hergestellt werden.
• Die Löslichkeit des Mahlgutes ist von dem Schüttgewicht abhängig. Extrem feine Pulver mit hoher innerer Oberfläche werden überall dort gefordert, wo die Gemische von Hydroxyalkylcellulose mit Methylcellulose schnell benetzen und in Lösung gehen müssen.
• Die erfindungsgemäß hergestellten feingemahlenen Produkte finden vielseitige Anwendung, insbesondere als Bindemittel in der Bauindustrie und für Heimwerker, beispielsweise als Zusatz zu Mörtel, Kies, Zement, Gips; als Tapetenkleister, als Füllstoffe für Preßmassen, Kunststoffe, insbesondere für plastische und/oder dekorierte Kunststoffoberflächen. Vorzugsweise werden die erfindungsgemäß hergestellten Produkte als Zusätze zu Putzmassen für das Baugewerbe, insbesondere für Maschinenputzmassen, die in der Regel aus anorganischen Bestandteilen und wenig Pulver aus Hydroxyalkylcellulose und Methylcellulose bestehen, eingesetzt. Die Putzmischungen müssen mit Wasser äußerst schnell benetzen, dürfen nicht klumpen und sollen das Wasser gleichmäßig binden, so daß im fertigen Putz Risse verhindert werden. Es soll eine sehr hohe Wasserretention erreicht werden. Dies wird durch den Zusatz der Celluloseverbindungen erreicht.
• Beispiele 1. Ein Granulat aus 100 Gew.-Teilen einer verdichteten Methylcellulose und 20 Gew.-Teilen einer Hydroxyäthylcellulose mit einem Schüttgewicht von 510 g/l hat eine Siebanalyse von >300 llm 50%, 180-300 um 40% und <180 um - 10%. Nach einem Mahldurchgang in Gegenwart von Luft wird ein Pulver erhalten, das eine Siebanalyse von > 125 um 20%, 125-60 um ca. 30% und < 60 um etwa 50% besitzt. Das Schüttgewicht wurde auf 440 g/l erniedrigt.
• 2. Es wird ein anderes Gemisch vermahlen, und zwar aus 100 Gew.-Teilen Methylcellulose und 8 Gew.-Teilen einer Hydroxyäthylcellulose, bei dem die Methylcellulose eine wattige Struktur hat und das daher ein besonders niedriges Schüttgewicht (195g/l) hat (Teilchengröße >300 um 70%, 180-300 um 12% und < 180 um 18%).
• Nach einem Mahldurchgang wird in Gegenwart von Luft ein Pulver erhalten, das eine Körnung von 125 um 23%, 125-60 um 28% und <60 um 49% aufweist. Das Schüttgewicht konnte auf 330 g/l erhöht werden.
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Claims (4)

1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Feinmahlung von Cellulose oder deren Derivaten mit Äthergruppen auf einer Schwingmühle, wobei solche Cellulosederivate mit Äthergruppen, die aus Hydroxyalkylcellulose oder Hydroxyalkylcellulose, die teilweise mit Glyoxal unter Acetalbildung vernetzt ist, bestehen, in Gegenwart von im Ausgangsmaterial befindlichem oder von außen zugeführtem Wasser und in Gegenwart von Luft so lange gemahlen werden, bis die Teilchengröße höchstens 100 um und der Restfeuchtegehalt 2 bis lOGew.-Yo beträgt, nach Patentanmeldung 25 56 821, dadurch gekennz e i c h n e t, daß als Cellulosederivate Gemische von Hydroxyalkylcellulose mit Methylcellulose gemahlen werden.
2. 2. Verwendung der nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 erhaltenen Produkte als Bindemittel für die Bauindustrie.
3. 3. Verwendung nach Anspruch 2 als Zusatz zu Mörtel und/oder Putzmassen.
4. 4. Verwendung nach Anspruch 2 als Tapetenkleister.

   Gegenstand des Patents 2458998 ist ein Verfahren zur Feinmahlung von Cellulose oder deren Derivaten mit Äthergruppen auf einer Schwingmühle, wobei Cellulose, Alkyl-, Alkylhydroxyalkyl- oder Carboxyalkylcellulose mit bis zu 2 C-Atomen im Alkyl- und mit bis zu 3 C-Atomen im Hydroyalkylrest in Gegenwart von im Ausgangsmaterial befindlichem oder von außen zugeführtem Wasser und in Gegenwart von Luft so lange gemahlen wird, bis ihre Teilchengröße höchstens lOOIlm und der Restfeuchtegehalt 2 bis 10Gew.-% beträgt Gegenstand der Zusatzanmeldung 2556 8212 ist eine weitere Ausbildung des Verfahrens nach dem Patent 24 58 998, die darin besteht, daß solche Cellulosederivate mit Äthergruppen verarbeitet werden, die aus Hydroxyalkylcellulose oder Hydroxyalkylcellulose, die teilweise mit Glyoxal vernetzt ist, bestehen. Hydroxyäthylcellulose ist bevorzugt.

   Es wurde nun gefunden, daß man auch Hydroxylalkylcellulose, insbesondere Hydroxyäthylcellulose im Gemisch mit Methylcellulose nach dem Verfahren des Hauptpatents mahlen kann. Es hat sich nämlich gezeigt, daß durch das Zumischen von Hydroxyäthylcellulose die Mahlbarkeit der Methylcellulose erhöht wird. Der Anteil des zugemischten Cellulosederivats beträgt dabei z. B. 1,5 bis 10, vorzugsweise bis 6 Gew.-Yo des Gemisches. Bei dieser Ausführungsform des Verfahrens werden ebenfalls Produkte mit ausgezeichneten Eigenschaften erhalten.

   Das Vermahlen auf der Schwingmühle kann sowohl mit als auch ohne Zusatz von Wasser erfolgen.

   Zweckmäßig geht man von einem Ausgangsstoff mit einem Wassergehalt von 5 bis 14, vorzugsweise 7 bis 10 Gew.-% aus, um die Verarbeitungssicherheit zu gewahrleisten Da im allgemeinen nur ein einmaliger Mahldurchgang erforderlich ist und innerhalb der Schwingmühle weniger Luft verbraucht wird und damit der Atmosphäre über dem Mahlgut nicht immer wieder Wasser entzogen wird, kommt das zu bearbeitende Gut auf der Schwingmühle mit mehr Feuchtigkeit in Berührung als nach solchen üblichen Mahlverfahren, bei denen das Gut mehreren Mahldurchgängen unterworfen wird und dabei austrocknet. Diese Austrocknung bringt eine Erhöhung der Explosionsgefahr mit sich, die erfindungsgemäß vermieden wird.

   Ebenso wie nach dem Hauptpatent und der Zusatzpatentanmeldung kann man auch hier ohne Schutzgas, und zwar in Gegenwart von Luft, unter Ausschaltung einer Explosionsgefahr und mit hoher Ausbeute arbeiten, sofern das erhaltene Mahlgut den angegebenen Wassergehalt hat Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man die Verweilzeit je nach den gewünschten Fein- oder Grobanteilen variieren. Man erhält dabei eine gute Ausbeute von z. B. mindestens 65 oder mindestens 70 Gew.-% an Feinanteilen, z. B. solchen mit einer Teilchengröße von weniger als 100 um, schon bei einer verhältnismäßig kurzen Verweilzeit, z. B. 5 bis 15 Minuten, und einem einmaligen Mahldurchgang.

   Es war überraschend, daß sich auch Gemische von Hydroxylalkylcellulose und Methylcellulose, die auch verhältnismäßig zäh und amorph und daher schwer mahlbar sein können, auf der Schwingmühle so fein und zuweilen bei einem Mahldurchgang in hoher Ausbeute mahlen lassen.

   Üblicherweise werden auf der Schwingmühle niedere Frequenzen, zB. 1000 bis 1800 Ulmin und kleine Schwingungs-Amplituden, z. B. von 6 bis 12 mm, eingestellt, um dadurch das Material schonend zu behandeln und nicht zu stark zu erhitzen. Dementsprechend ist hierbei auch der thermische Abbau - im Gegensatz zu den bekannten Verfahren mit mehreren Mahldurchgängen - verhältnismäßig gering. Außerdem haben die niederen Frequenzen und kleinen Amplituden zur Folge, daß etwa im Material vorhandene Fremdkörper keine Funkenbildung verursachen.

   Das Ausgangsmaterial kann in üblicher oder verdichteter Form vorliegen, je nach der gewünschten Größe der inneren Oberfläche und dem Schüttgewicht des Mahlgutes. Überraschenderweise hat es sich gezeigt, daß nach dem erfindungsgemäßen Mahlverfahren Pulver mit hoher innerer Oberfläche und speziellen Eigenschaften, z. B. guter Rieselfähigkeit und erhöhter Schüttdichte erhalten werden. Beispielsweise läßt sich wattige und gröbere Methylcellulose, die mit Hydroxyalkylcellulose gemischt ist, in gut rieselfähige Pulver von relativ hohem Schüttgewicht überführen, die sich sehr leicht dosieren und verpacken lassen. Dies läßt sich dadurch erklären, daß beim Vermahlen auf den Schwingmühlen die innere Oberfläche eher erhalten bleibt als bei den üblichen Mahlverfahren und nur die freistehenden Kanten und Zacken der einzelnen Teilchen in größerem Maße entfernt werden als bei den üblichen Mahlverfahren.

   Wenn man von einem unverdichteten Ausgangsstoff mit einem Feuchtigkeitsgehalt von mindestens 10 Gew.-% ausgeht, kann nach einem Mahldurchgang das Schüttgewicht des Mahlgutes beispielsweise auf den 1,1- bis 1,5fachen Wert erhöht werden. Geht man beispielsweise von einem unverdichteten Ausgangsstoff mit einem Schüttgewicht von 320 bis 410, vorzugsweise 330 bis 390 g/l aus, kann man beispielsweise ein Mahlgut mit einem Schüttgewicht von 430 bis 500, vorzugsweise 450 bis 490 g/l erhalten.