CH619973A5

CH619973A5 - Process for fine grinding of cellulose and/or ether derivatives thereof

Info

Publication number: CH619973A5
Application number: CH1613675A
Authority: CH
Inventors: Franz Dr Eichenseer; Walter Dr Mueller; Dieter Steidl
Original assignee: Hoechst Ag
Priority date: 1974-12-13
Filing date: 1975-12-12
Publication date: 1980-10-31
Also published as: NL7514552A; ZA757758B; FR2294032A1; CA1070654A; GB1514788A; IT1050756B; BE836585A; DE2458998B1; AT363957B; SE7514098L; ATA945475A; JPS547313B2; LU74006A1; SE420273B; FR2294032B1; JPS5183655A

Description

619973 619973

2 2nd

PATENTANSPRÜCHE PATENT CLAIMS

1. Verfahren zur Feinmahlung von Cellulose und/oder deren Derivaten mit Äthergruppen auf einer Schwingmühle, dadurch gekennzeichnet, dass die Cellulose und/oder deren Derivate in Gegenwart von im Ausgangsmaterial befindlichem oder von aussen zugeführtem Wasser und in Gegenwart von Luft so lange gemahlen wird bzw. werden, bis die Teilchen-grösse des überwiegenden Anteils des Produkts höchstens 100 |x und der Restwassergehalt 2 bis 10 Gew.-% beträgt. 1. Process for the fine grinding of cellulose and / or their derivatives with ether groups on a vibrating mill, characterized in that the cellulose and / or their derivatives is or is ground for as long in the presence of water present in the starting material or from the outside and in the presence of air until the particle size of the predominant part of the product is at most 100 | x and the residual water content is 2 to 10% by weight.

2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Celluloseäther mit einem Wassergehalt von 5 bis 14, vorzugsweise 7 bis 10 Gew.-% vermählen wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that cellulose ether is ground with a water content of 5 to 14, preferably 7 to 10 wt .-%.

3. Verfahren nach Patentanspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man von einem verdichteten Ausgangsstoff mit einem Schüttgewicht von 480 bis 520, vorzugsweise 490 bis 510 g/1 ausgeht, der in einem Mahldurchgang zu einem Produkt mit einem Schüttgewicht von 370 bis 450, vorzugsweise 390 bis 420 g/1 vermählen wird. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that one starts from a compacted starting material with a bulk density of 480 to 520, preferably 490 to 510 g / 1, which in one milling pass to a product with a bulk weight of 370 to 450, preferably 390 to 420 g / 1 is ground.

4. Verfahren nach Patentanspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man von einem unverdichteten Ausgangsstoff mit einem Schüttgewicht von 120 bis 200, vorzugsweise 140 bis 170 g/1 ausgeht, der in einem Mahldurchgang zu einem Produkt mit einem Schüttgewicht von 280 bis 350, vorzugsweise 290 bis 320 g/1 vermählen wird. 4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that one starts from an uncompressed starting material with a bulk density of 120 to 200, preferably 140 to 170 g / 1, which in one milling pass to a product with a bulk weight of 280 to 350, preferably 290 to 320 g / 1 is ground.

5. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ausgangsstoff mit Glyoxal unter Acetalbildung teilweise vernetzt ist. 5. The method according to claim 1, characterized in that the starting material is partially crosslinked with glyoxal with acetal formation.

6. Verfahren nach Patentanspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die zur Vernetzung eingesetzte Glyoxal-Menge bis zu 5 Gew.-%, bezogen auf das gemahlene Produkt, beträgt. 6. The method according to claim 5, characterized in that the amount of glyoxal used for crosslinking is up to 5 wt .-%, based on the ground product.

7. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1, 2,4, 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein unverdichteter Ausgangsstoff mit einem Wassergehalt von mindestens 10 Gew.-% in einem Mahldurchgang zu einem Produkt mit 1,4- bis 2,9-fachem Schüttgewicht, verglichen mit dem des Ausgangsstoffes, gemahlen wird. 7. The method according to any one of claims 1, 2.4, 5 and 6, characterized in that an uncompressed starting material with a water content of at least 10 wt .-% in one milling pass to a product with 1.4- to 2.9- times the bulk density compared to that of the starting material is ground.

8. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Substanz der Gruppe Alkyl-, Hydro-xyalkyl-, Alkyl-hydroxyalkyl- oder Carboxyalkyl-Cellulose mit jeweils bis zu 2 C-Atomen im Alkyl- und bis zu 3 C-Atomen im Hydroxyalkylrest als Cellulosederivat gemahlen wird. 8. The method according to claim 1, characterized in that at least one substance from the group alkyl, hydroxyalkyl, alkyl-hydroxyalkyl or carboxyalkyl cellulose, each with up to 2 carbon atoms in the alkyl and up to 3 carbon atoms is ground as a cellulose derivative in the hydroxyalkyl radical.

9. Verwendung von nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch 1 erhaltenen Produkten als Bindemittel für die Bauindustrie. 9. Use of products obtained by the process according to claim 1 as binders for the construction industry.

10. Verwendung nach Patentanspruch 9 als Tapetenkleister oder als Zusatz zu Mörtel und/oder Putzmassen. 10. Use according to claim 9 as wallpaper paste or as an additive to mortar and / or plastering compounds.

Es ist bekannt, verschiedenartige Stoffe, insbesondere mineralische Stoffe, wie Steine oder Zement mit Schwingmühlen zu zerkleinern. It is known to comminute various substances, in particular mineral substances, such as stones or cement, using vibratory mills.

Es ist ferner bekannt, Cellulosederivate, z. B. Celluloseäther, in Kugel- oder Schwingmühlen zu vermählen. In Schwingmühlen können nur solche Cellulosederivate vermählen werden, die sich durch verhältnismässig hohe Sprödigkeit und daher leichte Vermahlbarkeit auszeichnen, z. B. auch Hydroxyäthyl-cellulose. Bei Feinstmahlungen muss unter Schutzgas, z. B. unter flüssigem Stickstoff, gearbeitet werden, um Explosionen zu verhindern. It is also known to use cellulose derivatives, e.g. B. cellulose ether, in ball or vibrating mills. In vibrating mills only those cellulose derivatives can be milled which are characterized by relatively high brittleness and therefore easy to grind, e.g. B. also hydroxyethyl cellulose. For very fine grinds under protective gas, e.g. B. under liquid nitrogen, to prevent explosions.

Bei einem weiteren Mahlverfahren von Celluloseäthern auf rotierenden Mühlen zu Pulver besteht der Nachteil, dass die geforderte feine Zerkleinerung des Mahlgutes nur mittels mehrerer Mühlendurchgänge erreicht wird. Dies ist mit unerwünscht hohem Arbeits- und Energieaufwand verbunden. Ausserdem wird das Material dabei zu hoch erhitzt, trocknet aus, zersetzt sich zumindest teilweise und lädt sich elektrostatisch auf. Dies führt leicht zu Staubexplosionen. In a further grinding process from cellulose ethers to rotating mills to powder, there is the disadvantage that the required fine comminution of the ground material can only be achieved by means of several mill passes. This is associated with an undesirably high amount of work and energy. In addition, the material is heated too high, dries out, decomposes at least partially and becomes electrostatically charged. This easily leads to dust explosions.

Aufgrund des Standes der Technik bestanden somit allgemein Schwierigkeiten, weitgehend amorphe und zähe organische Ausgangsstoffe in irgendeiner Vorrichtung auf wirtschaftliche Weise und explosionssicher zu zerkleinern. Because of the prior art, there were generally difficulties in comminuting largely amorphous and viscous organic starting materials in any device in an economical and explosion-proof manner.

Überaschender Weise wurde nunmehr gefunden, dass man Cellulose und/oder deren Derivate mit Äthergruppen, im folgenden als Celluloseäther bezeichnet, insbesondere Methyl-cellulose, auf einer Schwingmühle mahlen kann, indem man die Cellulose und/oder deren Derivate in Gegenwart von im Ausgangsmaterial befindlichem oder von aussen zugeführtem Wasser und in Gegenwart von Luft so lange mahlt, bis die Teilchengrösse des überwiegenden Anteils höchstens 100 |i und der Restwassergehalt 2 bis 10 Gew.-%, beträgt. Surprisingly, it has now been found that cellulose and / or its derivatives with ether groups, hereinafter referred to as cellulose ether, in particular methyl cellulose, can be ground on a vibratory mill by the cellulose and / or its derivatives in the presence of or in the starting material from outside water and in the presence of air, grind until the particle size of the predominant portion is at most 100 | i and the residual water content is 2 to 10% by weight.

Als Cellulosederivat wird zweckmässig mindestens eine Substanz der Gruppe Alkyl-, Hydroxyalkyl-, Alkyl-hydroxyal-kyl- oder Carboxyalkylcellulose mit jeweils bis zu 2 C-Atomen im Alkyl- und bis zu 3 C-Atomen im Hydroxyalkylrest gemahlen. At least one substance from the group consisting of alkyl, hydroxyalkyl, alkylhydroxyalkyl and carboxyalkylcellulose, each with up to 2 carbon atoms in the alkyl and up to 3 carbon atoms in the hydroxyalkyl radical, is expediently ground as the cellulose derivative.

Das erfindungsgemässe Verfahren hat den Vorteil, dass man ohne Schutzgas, und zwar in Gegenwart von Luft, unter Ausschaltung einer Explosionsgefahr und mit hoher Ausbeute arbeiten kann. Dabei ist es notwendig, dass das erhaltene Mahlgut den angegebenen Wassergehalt hat. The process according to the invention has the advantage that it is possible to work without protective gas, in the presence of air, with the exclusion of an explosion risk and with a high yield. It is necessary that the regrind obtained has the specified water content.

Das Vermählen auf der Schwingmühle kann sowohl mit als auch ohne Zusatz von Wasser erfolgen. Zweckmässig geht man von einem Ausgangsstoff, vorzugsweise Celluloseäther, mit einem Wassergehalt von 5 bis 14, vorzugsweise 7 bis 10 Gew.-% aus, um die Verarbeitungssicherheit zu gewährleisten. Da im allgemeinen nur ein einmaliger Mahldurchgang erforderlich ist und innerhalb der Schwingmühle weniger Luft verbraucht wird und damit der Atmosphäre über dem Mahlgut nicht immer wieder Wasser entzogen wird, kommt das zu bearbeitende Gut auf der Schwingmühle mit mehr Feuchtigkeit in Berührung als nach solchen üblichen Mahlverfahren, bei denen das Gut mehreren Mahldurchgängen unterworfen wird und dabei austrocknet. Diese Austrocknung bringt eine Erhöhung der Explosionsgefahr mit sich, die erfindungsgemäss vermieden wird. The vibratory mill can be ground with or without the addition of water. It is expedient to start from a starting material, preferably cellulose ether, with a water content of 5 to 14, preferably 7 to 10% by weight in order to ensure processing safety. Since in general only a single grinding pass is required and less air is consumed within the vibratory mill and water is not always removed from the atmosphere above the material to be processed, the material to be processed on the vibratory mill comes into contact with more moisture than with such conventional grinding methods, in which the material is subjected to several grinding passes and thereby dries out. This dehydration entails an increase in the risk of explosion, which is avoided according to the invention.

Bei dem erfindungsgemässen Verfahren kann man die Verweilzeit je nach den gewünschten Fein- oder Grobanteilen variieren. Man erhält dabei eine gute Ausbeute von z. B. mindestens 65 oder mindestens 70 Gew.-% an Feinanteilen mit einer Teilchengrösse von weniger als 100 u. schon bei einer verhältnismässig kurzen Verweilzeit, z. B. 5 bis 15 Minuten, und einem einmaligen Mahldurchgang. In the process according to the invention, the residence time can be varied depending on the desired fine or coarse fractions. You get a good yield of z. B. at least 65 or at least 70 wt .-% of fine particles with a particle size of less than 100 u. even with a relatively short dwell time, e.g. B. 5 to 15 minutes, and a single milling pass.

Geeignete Cellulosederivate mit Äthergruppen sind beispielsweise Methylcellulose, Methylhydroxyäthylcellulose, Methylhydroxypropylcellulose, Äthylcellulose, Äthylhydroxy-äthylcellulose oder Mischäther der Cellulose und Carboxyme-thylcellulose, jeweils einzeln oder im Gemisch. Die Celluloseäther kann man vor oder nach der Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens teilweise vernetzen, z. B. mit Glyoxal unter Acetalbildung, wobei der Glyoxalanteil z. B. bis zu 5 Gew.-% des Mahlgutes beträgt. Dadurch ergibt sich eine Molekülvergrösserung. Infolgedessen wird die Lösungsgeschwindigkeit verringert, das '"ht so rasch aufgenommen und daher ein Verklumpen der Teiicuen beim Auflösen vermieden. Suitable cellulose derivatives with ether groups are, for example, methyl cellulose, methyl hydroxyethyl cellulose, methyl hydroxypropyl cellulose, ethyl cellulose, ethyl hydroxyethyl cellulose or mixed ethers of cellulose and carboxymethyl cellulose, each individually or in a mixture. The cellulose ethers can be partially crosslinked before or after the use of the process according to the invention, e.g. B. with glyoxal with acetal formation, the glyoxal z. B. is up to 5 wt .-% of the ground material. This results in a molecular enlargement. As a result, the dissolution rate is reduced, it is absorbed so quickly and therefore clumping of the particles during dissolution is avoided.

Es war überraschend, dass sich auch Methylcellulose, die auch zäh und amorph sein kann, auf der Schwingmühle so fein und zuweilen bei einem Mahldurchgang in hoher Ausbeute mahlen lässt. Die Ma'nlbarkeit der Methylcellulose lässt sich auch durch den Einbau von zusätzlichen Hydroxyäthylgruppen unter Bildung eines Mischäthers und/oder durch Zumischen von Hydroxyäthylcellulose erhöhen. Der Anteil des Hydroxy-äthyläthers beträgt dabei z. B. 1,5 bis 10, vorzugsweise bis 6 Gew.-% des Mischäthers und derjenige des zugemischten Cellulosederivats z. B. 1,5 bis 10, vorzugsweise bis 6 Gew.- % des Gemischs. It was surprising that even methyl cellulose, which can also be tough and amorphous, can be grinded on the vibratory mill so finely and sometimes in one operation in high yield. The measurability of methyl cellulose can also be increased by incorporating additional hydroxyethyl groups with the formation of a mixed ether and / or by admixing hydroxyethyl cellulose. The proportion of the hydroxy ethyl ether is z. B. 1.5 to 10, preferably up to 6 wt .-% of the mixed ether and that of the admixed cellulose derivative z. B. 1.5 to 10, preferably up to 6% by weight of the mixture.

s xo s xo

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

3 3rd

619 973 619 973

Üblicherweise werden auf der Schwingmühle niedere Frequenzen, z. B. 1000 bis 1800 U/min, und kleine Schwingungs-Amplituden, z. B. von 6 bis 12 mm, eingestellt, um dadurch das Material schonend zu behandeln und nicht zu stark zu erhitzen. Dementsprechend ist hierbei auch der thermische Abbau - im Gegensatz zu den bekannten Verfahren mit mehreren Mahldurchgängen - verhältnismässig gering. Ausserdem haben die niederen Frequenzen und kleinen Amplituden zur Folge, dass etwa im Material vorhandene Fremdkörper keine Funkenbildung verursachen. Usually, low frequencies, e.g. B. 1000 to 1800 rpm, and small vibration amplitudes, e.g. B. from 6 to 12 mm, set to thereby treat the material gently and not to overheat. Accordingly, the thermal degradation - in contrast to the known method with several grinding passes - is relatively low. In addition, the low frequencies and small amplitudes mean that foreign bodies in the material do not cause sparks.

Das Ausgangsmaterial kann in üblicher oder verdichteter Form vorliegen, je nach der gewünschten Grösse der inneren Oberfläche und dem Schüttgewicht des Mahlgutes. Überraschenderweise hat es sich gezeigt, dass nach dem erfindungsge-mässen Mahlverfahren Pulver mit hoher innerer Oberfläche und speziellen Eigenschaften, z. B. guter Rieselfähigkeit und erhöhter Schüttdichte erhalten werden. Beispielsweise lässt sich wattige und gröbere Methylcellulose in gut rieselfähige Pulver von relativ hohem Schüttgewicht überführen, die sich sehr leicht dosieren und verpacken lassen. Dies lässt sich dadurch erklären, dass beim Vermählen auf den Schwingmühlen die innere Oberfläche eher erhalten bleibt als bei den üblichen Mahlverfahren, und nur die freistehenden Kanten und Zacken der einzelnen Teilchen in grösserem Masse entfernt werden als bei den üblichen Mahlverfahren. The starting material can be in conventional or compacted form, depending on the desired size of the inner surface and the bulk density of the ground material. Surprisingly, it has been shown that, according to the grinding method according to the invention, powder with a high internal surface and special properties, e.g. B. good flowability and increased bulk density can be obtained. For example, cotton wool and coarser methyl cellulose can be converted into free-flowing powders with a relatively high bulk density, which are very easy to dose and pack. This can be explained by the fact that when grinding on the vibrating mills the inner surface is preserved more than with the usual grinding processes, and only the free-standing edges and spikes of the individual particles are removed to a greater extent than with the conventional grinding processes.

Wenn man von einem unverdichteten Ausgangsstoff mit einem Feuchtigkeitsgehalt von mindestens 10 Gew.-% ausgeht, kann nach einem Mahldurchgang das Schüttgewicht des Mahlgutes beispielsweise auf den 1,4- bis 2,9-fachen Wert erhöht sein. Geht man beispielsweise von einem unverdichteten Ausgangsstoff mit einem Schüttgewicht von 120 bis 200, vorzugsweise 140 bis 170 g/1 aus, kann man beispielsweise ein Mahlgut mit einem Schüttgewicht von 280 bis etwa 350, vorzugsweise 290 bis 320 g/1 erhalten. If one starts from an uncompressed starting material with a moisture content of at least 10% by weight, the bulk density of the ground material can be increased, for example, to 1.4 to 2.9 times after a grinding run. For example, if one starts from an undensified starting material with a bulk density of 120 to 200, preferably 140 to 170 g / 1, one can, for example, obtain a millbase with a bulk weight of 280 to about 350, preferably 290 to 320 g / 1.

Dient aber andererseits sehr verdichtetes, grobes Granulat, das den Vorteil der Schnellöslichkeit in Wasser nicht hat, als Ausgangsstoff, so kann dieses Granulat durch Mahlungen auf der Schwingmühle in Pulver mit niedrigerem Schüttgewicht und höherer gewünschter innerer Oberfläche übergeführt werden. Geht man z. B. von einem verdichteten Granulat mit einem Schüttgewicht von 480 bis 520, vorzugsweise 490 bis 510 g/1 aus, so kann man dieses in einem Mahldurchgang zu einem Produkt mit einem Schüttgewicht von 370 bis 450, vorzugsweise 390 bis 420 g/1 vermählen. In diesem Falle ist die Differenz zwischen dem Schüttgewicht des Ausgangsstoffes und dem des Mahlgutes wesentlich geringer als bei unverdich-tetem Ausgangsstoff, das Schüttgewicht bleibt vielmehr nahezu konstant. Das verdichtete Ausgangsmaterial kann z. B. durch Bearbeitung mittels Kneter unter Zusatz von Wasser und gegebenenfalls weiterer Vorbehandlung auf dem Extruder hergestellt werden. If, on the other hand, very compact, coarse granulate, which does not have the advantage of quick solubility in water, serves as the starting material, this granulate can be converted into powder with a lower bulk density and a higher desired inner surface by grinding on the vibratory mill. If you go z. B. from a compacted granulate with a bulk density of 480 to 520, preferably 490 to 510 g / 1, it can be milled in one milling pass to a product with a bulk density of 370 to 450, preferably 390 to 420 g / 1. In this case, the difference between the bulk density of the starting material and that of the ground material is significantly less than that of the uncompressed starting material, the bulk density remains almost constant. The compressed starting material can e.g. B. by machining using a kneader with the addition of water and optionally further pretreatment on the extruder.

Die Löslichkeit des Mahlguts ist von dem Schüttgewicht abhängig. Extrem feine Pulver mit hoher innerer Oberfläche werden überall dort gefordert, wo der Celluloseäther schnell benetzen und in Lösung gehen muss. The solubility of the ground material depends on the bulk weight. Extremely fine powders with a high inner surface are required wherever the cellulose ether has to wet and dissolve quickly.

Erfindungsgemäss hergestellte feingemahlene Produkte finden vielseitige Anwendung, insbesondere als Bindemittel in der Bauindustrie und für Heimwerker, beispielsweise als Zusatz zu Mörtel, Kies, Zement, Gips; als Tapetenkleister, in Form von Cellulose als Füllstoff für Pressmassen, Kunststoffe, insbesondere für plastische und/oder dekorierte Kunststoff -oberflächen. Vorzugsweise werden erfindungsgemäss hergestellte Produkte, insbesondere Celluloseäther, als Zusätze zu Putzmassen für das Baugewerbe, insbesondere für Maschinen-putzmassen, die in der Regel aus anorganischen Bestandteilen und wenig Pulver aus Methylcellulose und/oder deren Misch-äthern bestehen, eingesetzt. Die Putzmischungen müssen mit Wasser äusserst schnell benetzen, dürfen nicht klumpen und sollen das Wasser gleichmässig binden, so dass im fertigen Putz Risse verhindert werden. Es soll eine sehr hohe Wasserreten-tion erreicht werden. Dies wird durch den Zusatz der Cellulose-Verbindungen erreicht. Finely ground products produced according to the invention are used in a variety of ways, in particular as binders in the construction industry and for do-it-yourselfers, for example as an additive to mortar, gravel, cement, plaster; as wallpaper paste, in the form of cellulose as filler for molding compounds, plastics, especially for plastic and / or decorated plastic surfaces. Products produced in accordance with the invention, in particular cellulose ethers, are preferably used as additives for cleaning compositions for the construction industry, in particular for machine cleaning compositions, which generally consist of inorganic constituents and a little powder of methyl cellulose and / or their mixed ethers. The plaster mixes must be wetted with water extremely quickly, must not clump and should bind the water evenly so that cracks are prevented in the finished plaster. A very high water retention should be achieved. This is achieved by adding the cellulose compounds.

Beispiele Examples

1. Wattige Methyl-hydroxyäthylcellulose mit einem Schüttgewicht von nur 150 g/1 wird auf einer Schwingmühle bei Raumtemperatur und in Gegenwart von Luft bei einem Durchsatz von 20 kg/pro Stunde gemahlen. Man erhält ein Mahlgut mit folgender Zusammensetzung nach der Siebanalyse: < 100 (x 75%, 100-125 |x 10%, 125-200 \i 13% und 200-300 (X 2%, Rest-Wassergehalt: 4,6%. 1. Wadded methyl hydroxyethyl cellulose with a bulk density of only 150 g / 1 is ground on a vibratory mill at room temperature and in the presence of air at a throughput of 20 kg / hour. A regrind with the following composition is obtained after sieve analysis: <100 (x 75%, 100-125 | x 10%, 125-200 \ i 13% and 200-300 (X 2%, residual water content: 4.6% .

Das Schüttgewicht wurde auf 300 g/1 angehoben, die innere Oberfläche beträgt 0,6 m2/g. Die Einheitlichkeit der Teilchengrösse kann in bekannter Weise, nämlich durch Absieben und erneutes Aufgeben der Grobanteile hergestellt werden. The bulk density was raised to 300 g / 1, the inner surface is 0.6 m2 / g. The uniformity of the particle size can be produced in a known manner, namely by sieving and releasing the coarse fractions.

Will man dagegen das gleiche Produkt mit einer Schlägermühle mahlen, so wird kein Pulver erhalten. Die Methyl-hydroxyäthylcellulose bleibt so wattig, dass eine Absiebung fast unmöglich ist. Die schlechte Rieselfähigkeit des Materials lässt eine Verarbeitung kaum zu. On the other hand, if you want to grind the same product with a beater mill, no powder is obtained. The methyl hydroxyethyl cellulose remains so thick that it is almost impossible to screen it. The poor flowability of the material hardly allows processing.

2. Vorverdichtetes Methylcellulose-Granulat mit einem Schüttgewicht von 480 g/1 und mit einem Anteil von 85 % Teilchen von > 200 |x und 5 % Teilchen von > 500 |x wird auf einer Schwingmühle mit einem Durchsatz von 105 kg/pro Stunde zu Pulver gemahlen. Nach der Siebanalyse hat das Mahlgut folgende Verteilung der Teilchengrösse: < 100 fx 76%, 100-125 [x 11%, 125-200 \i 10% und 200-300 u 3%. Das Schüttgewicht von 480 g/1 wurde auf 405 g/1 erniedrigt und die innere Oberfläche von < 0,1 m2/g auf 0,2 m2/g erhöht. Rest-Wassergehalt: 3,8%. 2. Pre-compressed methyl cellulose granulate with a bulk density of 480 g / 1 and with a proportion of 85% particles of> 200 | x and 5% particles of> 500 | x is added to a vibrating mill with a throughput of 105 kg / hour Ground powder. According to the sieve analysis, the regrind has the following particle size distribution: <100 fx 76%, 100-125 [x 11%, 125-200 \ i 10% and 200-300 u 3%. The bulk density of 480 g / 1 was reduced to 405 g / 1 and the internal surface area was increased from <0.1 m2 / g to 0.2 m2 / g. Residual water content: 3.8%.

Vergleich comparison

Wenn man vom gleichen Granulat wie nach Beispiel 2 ausgeht, jedoch das Gut auf einer herkömmlichen Schlägermühle mahlt, wird für die Mahlung von Pulver gleicher Feinheit die dreifache Mahlenergie benötigt. Das Schüttgewicht bleibt mit 490 g/1 Mahlgut fast konstant und die innere Oberfläche von <0,1 m2/g wird nicht messbar verändert. If you start from the same granulate as in Example 2, but grind the material on a conventional beater mill, three times the grinding energy is required to grind powder of the same fineness. The bulk density remains almost constant at 490 g / 1 regrind and the inner surface of <0.1 m2 / g is not measurably changed.

3. Hydroxyäthylcellulose mit einem Schüttgewicht von 540 g/1 (Siebanalyse: > 300 jx 50 %, 180-300 \i45% und < 180 [x etwa 5 %), wie sie bei der Produktion anfällt, wird mit einem Durchsatz von 180 kg/h bei Raumtemperatur und in Gegenwart von Luft auf der Schwingmühle gemahlen. Nach einem Mahldurchgang erhält man ein pulverförmiges Mahlgut mit der Siebanalyse > 125 [x 20%, 60 bis 125 |x etwa 30%, < 60 |i etwa 50%. Das Schüttgewicht wurde auf 550 g/1 angehoben. Rest-Wassergehalt: 4,2%. 3. Hydroxyethyl cellulose with a bulk density of 540 g / 1 (sieve analysis:> 300 jx 50%, 180-300 \ i45% and <180 [x about 5%), as it is produced, is with a throughput of 180 kg / h at room temperature and in the presence of air on the vibratory mill. After a grinding run, a pulverulent ground material is obtained with the sieve analysis> 125 [x 20%, 60 to 125 | x about 30%, <60 | i about 50%. The bulk weight was raised to 550 g / 1. Residual water content: 4.2%.

4. Carboxymethylcellulose mit einem Schüttgewicht von 440 g/1 (Siebanalyse: > 1000 |x etwa 5 %, 750 bis 1000 |i etwa 30%, 500 bis 750 n etwa 45%, 180 bis 500 (i etwa 15%, 4. Carboxymethyl cellulose with a bulk density of 440 g / l (sieve analysis:> 1000 | x about 5%, 750 to 1000 | i about 30%, 500 to 750 n about 45%, 180 to 500 (i about 15%,

< 180 ix etwa 5%) wird auf der Schwingmühle mit einem Durchsatz von 140 kg/h bei Raumtemperatur in Gegenwart von Luft gemahlen. Nach einem Mahldurchgang erhält man ein Pulver mit folgender Kornverteilung: > 300 Li etwa 4%, 180 bis 300 ji etwa 10%, 60 bis 180 n 31%, < 60 [x 55%. Das Schüttgewicht wurde auf 530 g/1 angehoben. Rest-Wasserge-halt: 3,9%. <180 ix about 5%) is ground on the vibratory mill with a throughput of 140 kg / h at room temperature in the presence of air. After one milling pass, a powder with the following particle size distribution is obtained:> 300 Li about 4%, 180 to 300 ji about 10%, 60 to 180 n 31%, <60 [x 55%. The bulk weight was raised to 530 g / 1. Residual water content: 3.9%.

5. Grob zerkleinerte Cellulose mit einem Schüttgewicht von ca. 40 g/1 wird auf einer Schwingmühle so gemahlen, dass fliessfähiges, feines Cellulosepulver erhalten wird. Das Cellulo-sepulver hat nach einem Mahldurchgang einen Feinanteil von mehr als 50% mit einer Korngrösse von < 100 |x. Der Feinanteil kann durch Aussieben angereichert werden. Das Schüttgewicht des erhaltenen Cellulosepulvers beträgt 150 bis 180 g/1. Rest-Wassergehalt: 2,8%. 5. Coarsely comminuted cellulose with a bulk density of approx. 40 g / 1 is ground on a vibratory mill in such a way that flowable, fine cellulose powder is obtained. After one grinding pass, the cellulose sepulver has a fine fraction of more than 50% with a grain size of <100 | x. The fine fraction can be enriched by sieving. The bulk density of the cellulose powder obtained is 150 to 180 g / 1. Residual water content: 2.8%.

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10 10th