DE1239672B

DE1239672B - Process for the preparation of pulverulent methyl cellulose which is soluble in water without formation of lumps

Info

Publication number: DE1239672B
Application number: DEH54064A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Chem Dr Rudolf Koehler; Dipl-Chem Dr Wolfgang Dierichs
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1964-10-17
Filing date: 1964-10-17
Publication date: 1967-05-03
Also published as: GB1080249A; NL6512148A; BE670962A

Description

Verfahren zur Herstellung von in Wasser ohne Klumpenbildung löslicher pulverförmiger Methylcellulose Es ist bekannt, daß pulverförmige oder fasrige Methylcellulose, die an sich in kaltem Wasser leicht löslich ist, beim Auflösen infolge starker Klumpenbildung erhebliche Schwierigkeiten bereitet. Diese Schwierigkeiten beruhen darauf, daß sich auf der Oberfläche der einzelnen Teilchen bzw. von Agglomeraten der Teilchen bei der Berührung mit Wasser sehr schnell eine Gelschicht bildet, die ein Zusammenkleben der Teilchen bewirkt und die weitere Auflösung erschwert. Infolgedessen ist das Auflösen der Methylcellulose häufig ein schwieriger und zeitraubender Vorgang.Process for the preparation of more soluble in water without formation of lumps powdered methyl cellulose It is known that powdered or fibrous methyl cellulose, which in itself is easily soluble in cold water, when it dissolves as a result of strong clumping causes considerable difficulties. These difficulties are due to the fact that on the surface of the individual particles or of agglomerates of the particles contact with water very quickly forms a gel layer that sticks together causes the particles and makes further dissolution difficult. As a result, this is Dissolving the methyl cellulose is often a difficult and time consuming process.

Es ist bekannt (vgl. die deutsche Auslegeschrift 1 051 836), die geschilderten Schwierigkeiten dadurch zu beheben, daß man wasserlösliche Celluloseäther, wie Methylcellulose, in feinzerteilter, pulvriger Form mit einer geringen Menge einer polyfunktionellen Verbindung behandelt und sie dann unter Erwärmen auf etwa 1000 C trocknet. Als polyfunktionelle Verbindung wird bei diesem Verfahren unter anderem Glyoxal angewendet. Durch die Behandlung wird erreicht, daß der Celluloseäther sich in Wasser leicht dispergieren läßt und darin schnell in Lösung geht. It is known (see. The German Auslegeschrift 1 051 836) that to solve the described difficulties by using water-soluble cellulose ethers, such as methyl cellulose, in finely divided, powdery form with a small amount treated a polyfunctional compound and then heated to about 1000 C dries. As a polyfunctional compound is used in this process under other glyoxal applied. The treatment ensures that the cellulose ether can be easily dispersed in water and quickly dissolves in it.

Diese Veränderung der Dispergiereigenschaften der Celluloseäther bei wenig veränderter Löslichkeit ist nach Ansicht der Fachleute darauf zurückzuführen, daß eine Reaktion mit der polyfunktionellen Verbindung in beschränktem Umfang, insbesondere auf der Oberfläche der Teilchen des Celluloseäthers, stattfindet. Dadurch wird bewirkt, daß die Affinität der Teilchen zum Wasser und damit die Neigung zum Verklumpen verringert wird, ohne daß jedoch die Löslichkeit des Produkts wesentlich beeinflußt wird.This change in the dispersing properties of the cellulose ethers In the opinion of the experts, the little change in solubility is due to that reaction with the polyfunctional compound to a limited extent, in particular on the surface of the particles of the cellulose ether. This causes that the affinity of the particles for water and thus the tendency to clump together decreases without significantly affecting the solubility of the product.

Durch eigene Versuche, bei denen Glyoxal als polyfunktionelle Verbindung und Methylcellulose als Celluloseäther angewendet wurde, wurde jedoch festgestellt, daß die Auflösungsgeschwindigkeit der Teilchen in Abhängigkeit von der zugesetzten Glyoxalmenge erheblich absinken kann.Through own experiments in which glyoxal as a polyfunctional compound and methyl cellulose was used as a cellulose ether, but it was found that the rate of dissolution of the particles as a function of the added The amount of glyoxal can decrease considerably.

Es wurde nun gefunden, daß man die geschilderten Effekte auch auf einfachere Weise dadurch erreichen kann, daß man Methylcellulose mit Dialdehyden in der Weise umsetzt, daß die Umsetzung die gesamte Masse umfaßt, und nicht wie bei dem in der deutschen Auslegeschrift 1051836 beschriebenen Verfahren auf die Oberflächenschichten beschränkt ist. It has now been found that the effects described can also be achieved Easier way can be achieved by mixing methyl cellulose with dialdehydes implements in such a way that the implementation encompasses the entire mass, and not how in the method described in the German Auslegeschrift 1051836 on the Surface layers is limited.

Diese Tatsache ist überraschend und war auf Grund der bisherigen Erkenntnisse nicht zu erwarten.This fact is surprising and was based on previous knowledge not to be expected.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von in Wasser ohne Klumpenbildung löslicher pulverförmiger Methylcellulose durch Umsetzung von Methylcellulose mit Dialdehyden ist dadurch gekenn- zeichnet, daß man wasserlösliche Methylcellulose, die Hydroxyäthyl- oder Hydroxypropylgruppen enthalten kann, wobei jedoch die Zahl der Methylgruppen überwiegt, mit einem Wassergehalt von 40 bis 70 O/o bei einem pH-Wert zwischen 3 und 7 mit einem wasserlöslichen Dialdehyd in einer Menge von 0,001 bis 0,2 Mol pro Anhydroglukoseeinheit homogen verknetet und anschließend erst zerkleinert und dann trocknet oder erst trocknet und dann zerkleinert. The inventive method for the preparation of in water without Lump formation of soluble, powdery methyl cellulose due to the reaction of methyl cellulose with dialdehydes is characterized draws that water-soluble methyl cellulose, the hydroxyethyl or hydroxypropyl groups may contain, but the number the methyl groups predominate, with a water content of 40 to 70 O / o in one pH between 3 and 7 with a water soluble dialdehyde in an amount of 0.001 to 0.2 mol per anhydroglucose unit kneaded homogeneously and only then crushed and then dried or first dried and then crushed.

Es ist ein besonderer Vorteil dieses Verfahrens, daß es sich auf sehr einfache Weise und ohne zusätzliche Arbeitsgänge in bekannte Verfahren zur Herstellung von pulverförmiger Methylcellulose einfügen läßt. Dies bedeutet im Vergleich zu dem in der deutschen Auslegeschrift 1051836 beschriebenen Verfahren die Einsparung von mindestens einem Arbeitsgang. Ein weiterer Vorteil der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Produkte ist ihre Geruchlosigkeit. Es besteht auch nicht die Gefahr, daß ein erheblicher Teil des Dialdehyds beim Trocknen verlorengeht. It is a particular advantage of this procedure that it is based on very simple way and without additional operations in known processes for Manufacture of powdered methyl cellulose can be inserted. This means in comparison to the method described in the German Auslegeschrift 1051836 the saving of at least one work step. Another advantage of the according to the invention Process manufactured products is their odorlessness. It doesn't exist either the risk that a considerable part of the dialdehyde is lost during drying.

Als Ausgangsstoffe für das erfindungsgemäße Verfahren sind übliche wasserlösliche Methylcellulosen geeignet, wie sie großtechnisch durch Behandlung von Alkalicellulose mit gasförmigem oder flüssigem Methylchlorid erhalten werden. Derartige Produkte enthalten im allgemeinen etwa 1,2 bis 2,2 Methylgruppen pro Anhydroglukoseeinheit. Geeignete Ausgangsstofle sind auch solche wasserlöslichen Celluloseäther, die neben Methylgruppen noch Hydroxyäthyl- oder Hydroxypropylgruppen tragen, wobei jedoch die Zahl der Methylgruppen überwiegt und die charakteristischen Eigenschaften der Methylcellulose, z. B. die Fällbarkeit beim Erhitzen der wäßrigen Lösung, erhalten bleiben. Derartige Produkte werden bekanntlich durch Umsetzung von Alkalicellulose mit Äthylenoxyd oder Propylenoxyd und anschließende oder gleichzeitige Methylierung erhalten. The starting materials for the process according to the invention are customary water-soluble methylcelluloses suitable, as they are produced on an industrial scale by treatment from alkali cellulose with gaseous or liquid methyl chloride. Such products generally contain about 1.2 to 2.2 methyl groups per anhydroglucose unit. Suitable starting materials are also those water-soluble cellulose ethers, which in addition to Methyl groups still carry hydroxyethyl or hydroxypropyl groups, however the number of methyl groups predominates and the characteristic properties of the Methyl cellulose, e.g. B. the precipitability on heating the aqueous solution obtained stay. Such products are as is well known by the implementation of Alkali cellulose with ethylene oxide or propylene oxide and subsequent or simultaneous Methylation obtained.

Als wasserlösliche Dialdehyde werden vorzugsweise solche mit 2 bis 8 C-Atomen verwendet, z. B. The water-soluble dialdehydes are preferably those with 2 to 8 carbon atoms used, e.g. B.

Glyoxal, Bernsteinsäuredialdehyd oder Adipinaldehyd. Als besonders zweckmäßiges und leicht zugängliches Ausgangsmaterial hat sich Glyoxal erwiesen. Letzteres kann in Form handelsüblicher wäßriger Lösungen eingesetzt werden, die gegebenenfalls verdünnt werden. Glyoxal, succinic acid dialdehyde or adipic aldehyde. As special Glyoxal has proven to be a suitable and easily accessible starting material. The latter can be used in the form of commercially available aqueous solutions be diluted if necessary.

Die Reaktion zwischen der Methylcellulose und dem Dialdehyd erfolgt in schwach saurem bis neutralem Medium. Da die Methylcellulose, je nach dem Herstellungsverfahren, neutral bis schwach alkalisch reagiert, ist es zweckmäßig, kleine Mengen an Säure zuzusetzen. Der Säurezusatz kann gleichzeitig mit dem Zusatz des Dialdehyds erfolgen. Als Säuren kann man anorganische oder organische Säuren, z. B. The reaction between the methyl cellulose and the dialdehyde takes place in weakly acidic to neutral medium. Since the methyl cellulose, depending on the manufacturing process, reacts neutrally to slightly alkaline, it is advisable to use small amounts of acid to add. The acid can be added at the same time as the dialdehyde is added. The acids can be inorganic or organic acids, e.g. B.

Ameisensäure, Essigsäure, Salzsäure oder Phosphorsäure, verwenden. Der Phosphorsäure wird im allgemeinen der Vorzug gegeben, da bei ihrer Verwendung die Gefahr einer Korrosion an der verwendeten Apparatur am geringsten ist. Die Menge der zugesetzten Säure wird so gewählt, daß der pH-Wert der Pasten nach dem Durchkneten zwischen 3 und 7, vorzugsweise bei etwa 4 bis 6, liegt.Use formic acid, acetic acid, hydrochloric acid or phosphoric acid. Phosphoric acid is generally preferred because of its use the risk of corrosion on the equipment used is lowest. The amount the acid added is chosen so that the pH of the pastes after kneading between 3 and 7, preferably about 4 to 6, is.

Das Zusammenkneten von Methylcellulose und Dialdehyd kann bei Raumtemperatur oder bei mäßig erhöhter Temperatur stattfinden. Die Frage der Temperatur ist von untergeordneter Bedeutung, da, sofern nonvendig, eine Nachreaktion während des späteren Trocknens der Masse stattfinden kann. Eine Erwärmung der Paste ist daher nicht erforderlich. Man kann auch die Masse während des Verknetens kühlen, da auf diese Weise infolge der bekannten Eigenschaften der Methylcellulose die Homogenisierung der Paste erleichtert wird. The kneading of methyl cellulose and dialdehyde can be done at room temperature or take place at a moderately elevated temperature. The question of temperature is of Subordinate importance, since, if non-effective, a post-reaction during the later Drying of the mass can take place. It is therefore not necessary to heat the paste. You can also cool the mass while kneading, as in this way as a result the well-known properties of methyl cellulose facilitate the homogenization of the paste will.

Wie bereits erwähnt, kann das erfindungsgemäße Verfahren ohne weiteres in bekannte Verfahren zur Herstellung von pulverförmiger Methylcellulose eingegliedert werden, ohne daß es hierbei zusätzlicher Arbeitsschritte bedarf. Ein derartiges bekanntes Verfahren ist beispielsweise in der deutschen Patentschrift 952264 beschrieben. Bei diesem Verfahren wird zunächst Alkalicellulose mit Methylchlorid umgesetzt. Danach wird das Produkt durch Auswaschen mit heißem Wasser von dem darin enthaltenen Kochsalz befreit. Das ausgewaschene grobflockige Material, welches etwa 50 bis 70 Gewichtsprozent Wasser enthält, wird anschließend durchgeknetet, so daß eine homogene plastische Masse entsteht. Diese Masse wird in einer mit hoher Geschwindigkeit umlaufenden Zerkleinerungsvorrichtung, z. 3. einer Hammerkorbmühle, gemahlen. Das erhaltene Pulver wird in einem heißen Luftstrom getroclçnet. As already mentioned, the method according to the invention can easily incorporated into known processes for the production of powdered methyl cellulose without the need for additional work steps. Such a thing known method is described in German patent specification 952264, for example. In this process, alkali cellulose is first reacted with methyl chloride. After that, the product is removed by washing with hot water from the contained therein Table salt freed. The washed out coarse flaky material, which is about 50 to 70 Contains percent by weight water, is then kneaded so that a homogeneous plastic mass is created. This mass is in a rotating at high speed Crushing device, e.g. 3. a hammer basket mill, ground. The received Powder is dried in a stream of hot air.

Gemäß der Erfindung wird nun dieses Verfahren in der Weise abgewandelt, daß man auf das vom Kochsalz durch Waschen mit heißem Wasser befreite gequollene Material die wäßrige Lösung eines Dialdehyds, insbesondere Glyoxal, gegebenenfalls vermischt mit der notwendigen Menge an Säure, aufsprüht. Das homogene Verkneten des Dialdehyds mit der Methylcellulose sowie die Zerkleinerung und Trocknung erfolgen in gleicher Weise wie bei dem Verfahren nach dem deutschen Patent 952 264, ohne daß irgendein zusätzlicher Aufwand notwendig wäre. According to the invention, this method is now modified in such a way that that on the swollen freed from the table salt by washing with hot water Material the aqueous solution of a dialdehyde, in particular glyoxal, optionally mixed with the necessary amount of acid, sprayed on. The homogeneous kneading of the dialdehyde with the methyl cellulose as well as the comminution and drying take place in the same way as in the method according to German Patent 952 264, without that some additional effort would be necessary.

In gleicher Weise wie in das Verfahren des deutschen Patents 952264 läßt sich die erfindungsgemäße Arbeitsweise auch in andere bekannte Verfahren zur Herstellung von Methylcellulose eingliedern, wobei der Zusatz des Dialdehyds jeweils am zweckmäßigsten nach dem Auswaschen des hochsalzhaltigen Rohprodukts mit heißem Wasser erfolgt.In the same way as in the procedure of the German Patent 952264 the inventive method can also be used in other known processes Incorporate production of methyl cellulose, the addition of the dialdehyde in each case most expediently after washing out the high-salt crude product with hot Water takes place.

Die Eigenschaften der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Produkte hängen weitgehend von der eingesetzten Menge des Dialdehyds ab. Verwendet man den Dialdehyd in einer Menge, die an der unteren Grenze des oben angegebenen Bereichs, z. B. zwischen etwa 0,001 und 0,01 Mol pro Anhydroglukoseeinheit, liegt, so erhält man Pulver, die sich in Wasser ohne Klumpenbildung lösen und die sich hinsichtlich ihrer Lösungsgeschwindigkeit ähnlich verhalten wie unbehandelte Methylcellulose, wenn man von der Klumpenbildung absieht, die besonders bei Produkten auftritt, die Hydroxyäthyl-oder Hydroxypropyläthergrupp en enthalten. Verwendet man dagegen größere Mengen des Dialdehyds, so erhält man Pulver, deren Lösungsgeschwindigkeit nach dem Dispergieren in Wasser mehr oder weniger stark verlangsamt ist. So kann man z. B. Methylcellulosepulver herstellen, die beim Einstreuen in Wasser untersinken und zunächst unlöslich erscheinen, jedoch im Verlauf einiger Stunden eine hochviskose Lösung ergeben. Naturgemäß gibt es zwischen solchen sich nur langsam auflösenden Präparaten und schnell löslichen Produkten in Abhängigkeit von der verwendeten Menge an Dialdehyd alle Übergänge. The properties of those produced by the process of the invention Products largely depend on the amount of dialdehyde used. Used one the dialdehyde in an amount corresponding to the lower limit of the above Area, e.g. B. between about 0.001 and 0.01 mol per anhydroglucose unit, this gives powders which dissolve in water without forming lumps and which dissolve behave similarly to untreated methyl cellulose with regard to their dissolution rate, if you disregard the lump formation that occurs especially with products that Contain hydroxyethyl or hydroxypropyl ether groups. On the other hand, if you use larger ones Amounts of dialdehyde, powder is obtained, the rate of dissolution of which according to the Dispersion in water is more or less slowed down. So you can z. B. Make methyl cellulose powder, which will sink when sprinkled in water and appear insoluble at first, but become highly viscous in the course of a few hours Solution. Naturally, there are only slowly dissolving between them Preparations and quick-dissolving products depending on the amount used on dialdehyde all transitions.

Auch diejenigen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Methylcellulosen, bei deren Herstellung etwas größere Mengen an Dialdehyd verwendet wurden, so daß sie sich in Wasser relativ langsam lösen, sind für viele Zwecke gut einsetzbar und in manchen Fällen sogar besonders vorteilhaft, z. B. bei der Verdickung von Dispersionsfarben. Es ist nämlich nach dem in den ausgelegten Unterlagen der belgischen Patentschrift 646 156 beschriebenen Verfahren möglich, auch solche Produkte nach dem Dispergieren in Wasser oder Wasser enthaltenden Medien durch Zugabe kleiner Mengen alkalisch reagierender Substanzen sehr schnell in Lösung zu bringen. Even those produced by the process according to the invention Methyl celluloses, which are manufactured using somewhat larger amounts of dialdehyde so that they dissolve relatively slowly in water are good for many purposes can be used and in some cases even particularly advantageous, e.g. B. in the thickening of emulsion paints. It is in fact according to the documents laid out in the Belgian patent specification 646 156 processes described possible, also such products after dispersing in water or media containing water by adding smaller To dissolve quantities of alkaline substances very quickly.

Es war bereits bekannt, Methylcellulose mit erheblichen Mengen an Glyoxal in wäßriger Lösung umzusetzen. Dabei entstehen jedoch Produkte, die in kaltem Wasser unlösliche Filme liefern und sich von den erfindungsgemäß erhältlichen, in Wasserrohne Klumpenbildung löslichen pulverförmigen Methylcellulosen erheblich unterscheiden. Weiterhin war es bekannt, wasserlösliche Celluloseäther in Gegenwart von Lösungsmitteln mit bifunktionellen Verätherungsmifteln zu behandeln. Dabei wird jedoch die Löslichkeit der wasserlöslichen Celluloseäther verschlechtert und die Viskosität ihrer Lösungen erheblich verändert. It was already known to contain significant amounts of methyl cellulose To implement glyoxal in aqueous solution. However, this creates products that are in cold Provide water-insoluble films and differ from those obtainable according to the invention, in Water without clumping can differ considerably from soluble powdered methyl celluloses. It was also known to use water-soluble cellulose ethers in the presence of solvents to be treated with bifunctional etherification agents. However, this increases the solubility the water-soluble cellulose ethers deteriorates and the viscosity of their solutions changed significantly.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. The following examples illustrate the invention.

Beispiel 1 Rohe, durch Umsetzen von Alkalicellulose mit Methylchlorid in bekannter Weise hergestellte Methylcellulose, die im Durchschnitt 1,6 Methylgruppen pro Anhydroglukoseeinheit enthielt, wurde in üblicher Weise durch Auswaschen mit heißem Wasser von dem darin enthaltenen Kochsalz befreit. 50 kg der erhaltenen grobflockigen feuchten Masse, die einen Wassergehalt von 65ovo aufwies, wurden in einem Mischer mit 2,5 kg einer 150/oigen wäßrigen Glyoxallösung besprüht. Die Glyoxallösung war vorher durch Zusatz von Phosphorsäure auf einen pH-Wert von 2 eingestellt worden. Example 1 Raw, by reacting alkali cellulose with methyl chloride methyl cellulose produced in a known manner, containing an average of 1.6 methyl groups per anhydroglucose unit contained, was in the usual way by washing with hot water freed from the table salt it contains. 50 kg of the obtained coarse flaky moist mass, which had a water content of 65ovo, were in one Mixer sprayed with 2.5 kg of a 150% aqueous glyoxal solution. The glyoxal solution had previously been adjusted to a pH of 2 by adding phosphoric acid.

Nach dem Aufsprühen wurde das Material in einer Strangpresse homogen verknetet. Durch Kühlung der Presse wurde die Temperatur der Paste unter 200 C gehalten. Aus dem Mundstück der Presse trat das Material in Form eines homogenen plastischen Stranges aus. Anschließend wurde die Masse in einer Hammerkorbmühle in Teilchen von weniger als 0,5mm Durchmesser zermahlen. Nach dem Trocknen in einem Umlufttrockner wurde ein pulverförmiges, schüttfähiges, geruchloses Produkt erhalten. After spraying, the material became homogeneous in an extruder kneaded. The temperature of the paste was kept below 200 ° C. by cooling the press. From the mouthpiece of the press the material emerged in the form of a homogeneous plastic Strand off. The mass was then cut into particles in a hammer mill grinds less than 0.5mm in diameter. After drying in a circulating air dryer a powdery, pourable, odorless product was obtained.

Das Pulver ließ sich in Wasser ohne Schwierigkeiten klumpenfrei dispergieren. Die Hälfte dieser Dispersion wurde bis zur Bildung einer homogenen Lösung stehengelassen. Hierfür wurden etwa 9 Stunden benötigt. Die andere Hälfte der Dispersion wurde mit etwas Ammoniak auf einen pH-Wert von 9 eingestellt. Auf diese Weise wurde erreicht, daß die Zeit bis zur Bildung einer homogenen Lösung nur wenige Minuten betrug Beispiel 2 Durch Umsetzung von Alkalicellulose mit 6,5 kg Äthylenoxyd pro 100 kg trockene Cellulose und anschließende Behandlung mit flüssigem Chlormethyl nach dem Verfahren des deutschen Patents 977 104 wurde eine Methyl-hydroxyäthyl-cellulose mit etwa 1,6 Methylgruppen pro Anhydroglukoseeinheit erhalten. Nach Auswaschen des Rohproduktes mit heißem Wasser und Abschleudern des Waschwassers wurde eine Masse mit etwa 65 °/o Wassergehalt erhalten. The powder could be dispersed lump-free in water without difficulty. Half of this dispersion was allowed to stand until a homogeneous solution was formed. This took about 9 hours. The other half of the dispersion was using a little ammonia adjusted to a pH of 9. In this way it was achieved that the time until a homogeneous solution was formed was only a few minutes. Example 2 By reacting alkali cellulose with 6.5 kg of ethylene oxide per 100 kg of dry Cellulose and subsequent treatment with liquid chloromethyl according to the process of the German patent 977 104 was a methyl hydroxyethyl cellulose with about 1.6 methyl groups obtained per anhydroglucose unit. After washing out the raw product with hot water and spinning off the washing water, a mass of about 65 ° / o water content retained.

30 kg dieser Masse wurden mit 150 g einer 300/oigen wäßrigen Lösung von Glyoxal, die mittels Phosphorsäure auf einen pH-Wert von 2 eingestellt worden war, besprüht und sofort unter Kühlung in einer Schneckenpresse homogenisiert, wobei eine völlig homogene Durchmischung eintrat. Anschließend wurde die Masse nach der in der deutschen Patentschrift 952264 gegebenen Vorschrift in Teilchen von weniger als 0,5 mm Durchmesser zermahlen und im heißen Luftstrom getrocknet. 30 kg of this mass were mixed with 150 g of a 300% aqueous solution of glyoxal, which is adjusted to a pH of 2 using phosphoric acid been was, sprayed and immediately homogenized with cooling in a screw press, wherein a completely homogeneous mixing occurred. Then the mass after the in the German patent specification 952264 given in particles of less ground to a diameter of 0.5 mm and dried in a stream of hot air.

Es wurde ein pulveriges Produkt erhalten, das beim Anrühren in kaltem Wasser ohne Bildung von Klumpen in 15 Minuten in Lösung ging. Ein nach dem gleichen Verfahren, jedoch ohne Behandlung mit Glyoxal hergestelltes Produkt verursachte beim Auflösen in Wasser infolge Klumpenbildung erhebliche Schwierigkeiten. A powdery product was obtained which, when stirred in cold Water went into solution in 15 minutes without forming lumps. One at a time Process, however, caused product manufactured without treatment with glyoxal considerable difficulties when dissolving in water due to the formation of lumps.

Claims

Claims: 1. Process for the preparation of in water without Lump formation of soluble, powdery methyl cellulose due to the reaction of methyl cellulose with dialdehydes, d a d u r c h g e - indicates that water-soluble methyl cellulose, the hydroxyethyl or hydroxypropyl groups may contain, but the number the predominant methyl groups, with a water content of 40 to 70% at a pH value between 3 and 7 with a water soluble dialdehyde in an amount of 0.001 to 0.2 mol per anhydroglucose unit of the methyl cellulose is kneaded homogeneously and then first crushed and then dried or first dried and then crushed.

2. The method according to claim 1, characterized in that as Dialdehyde glyoxal used.

Documents considered: British Patent No. 513,917; U.S. Patent Nos. 2,329,741, 2,879,268.