DE1468226B2 - PROCESS FOR THE MANUFACTURING OF ALKALICELLULOSE - Google Patents

PROCESS FOR THE MANUFACTURING OF ALKALICELLULOSE

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DE1468226B2 DE19621468226 DE1468226A DE1468226B2 DE 1468226 B2 DE1468226 B2 DE 1468226B2 DE 19621468226 DE19621468226 DE 19621468226 DE 1468226 A DE1468226 A DE 1468226A DE 1468226 B2 DE1468226 B2 DE 1468226B2
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Miltenberger Industriewerk P.&B. Weber, 8761 Bürgstadt
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Description

Die Erfindung betrifft ein Trockenverfahren zur Beispiel
Herstellung von Alkalicellulose.The invention relates to a drying process for example
Manufacture of alkali cellulose.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung 35 In eine Strömungsmühle mit einer StundenleistungThe Process According to the Invention for Production 35 In a flow mill with an hourly output

von Alkalicellulose ist dadurch gekennzeichnet, daß von 250 kg Endprodukt wurden eingegeben proof alkali cellulose is characterized in that out of 250 kg of end product were entered per

man pulverförmige Cellulose oder durch Mahlen zu Minute 30 cbm Luft von einem relativen Feuchtigkeits-powdery cellulose or by grinding to minute 30 cbm of air from a relative humidity

pulverförmiger Cellulose verarbeitbare, versprödete gehalt von 20 °/0 ur>d einer Temperatur von 200C undpulverulent cellulose processable, embrittled content of 20 ° / 0 ur > d a temperature of 20 0 C and

Cellulose mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 1 bis im Verlauf einer Stunde 150 kg versprödete CelluloseCellulose with a moisture content of about 1 to 150 kg of embrittled cellulose in the course of an hour

10% in äußerlich trockenem Zustand mit trockenem 40 in Form von Blättchen von einem Durchmesser von10% in the externally dry state with dry 40 in the form of leaflets with a diameter of

Ätzalkali in etwa der für die Herstellung von Alkali- 1 bis 5 cm mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 4% undCaustic alkali roughly that for the production of alkali 1 to 5 cm with a moisture content of 4% and

cellulose notwendigen oder gewünschten Mengen zu- 100 kg Ätznatron in Form von Schuppen eines Durch-cellulose necessary or desired amounts to- 100 kg caustic soda in the form of flakes of a through-

sammengibt und in einer ein lockeres Endprodukt er- messers von etwa 1 cm und handelsüblichem Feuchtig-'together and in a loose end product of about 1 cm and commercially available moist '

gebenden Mühle verreibt. . keitsgehalt. .giving mill grinds. . salary. .

Ausgangsstoffe für das Verfahren der Erfindung sind 45 Die Stromgeschwindigkeit beim Eintritt betrugStarting materials for the process of the invention are 45 The inlet flow rate was

pulverförmige Cellulose und nach einer bevorzugten 50 m/sec.pulverulent cellulose and after a preferred 50 m / sec.

Ausführungsform versprödete Cellulose in Blättchen- Die in der Strömungsmühle anfallende Suspension form, die durch Vermählen in pulverförmige Cellulose von Alkalicellulose in Luft enthielt etwa 0,01 Volumüberführbar ist, einerseits und festes Alkalihydroxid, prozent Alkalicellulose in Form von Teilchen von unter z. B. Natriumhydroxid, vorzugsweise in Schuppen- 50 200 Mikron Durchmesser,
form oder Plätzchenform, andererseits. Das Reaktionsprodukt zeichnet sich gegenüber einerEmbrittete cellulose in lamellar embodiment, the resulting suspension in the flow mill, which by grinding into powdered cellulose of alkali cellulose in air contained about 0.01 volume can be converted, on the one hand and solid alkali hydroxide, percent alkali cellulose in the form of particles of less than z. B. Sodium Hydroxide, preferably in flakes - 50 to 200 microns in diameter,
shape or cookie shape, on the other hand. The reaction product stands out against a

Die Verwendung von versprödeter Cellulose in im Tauchverfahren hergestellten Alkalicellulose durchThe use of embrittled cellulose in alkali cellulose produced by the immersion process

Blättchenform und festem Alkalihydroxid in Schuppen- zwei wesentliche Eigenschaften aus. Die nach dem Ver-Flake form and solid alkali hydroxide in flakes - two essential properties. The after the

form oder Plätzchenform ist vorteilhaft, da die frischen fahren der Erfindung hergestellte Alkalicellulose istform or cookie form is advantageous as the fresh drive of the invention is made from alkali cellulose

Bruchflächen beim Verreiben unter Zerkleinern mit- 55 wesentlich reaktionsbereiter und außerdem hältbarer,Fracture surfaces when rubbed with crushing - 55 considerably more reactive and also more durable,

einander rascher reagieren als z. B. gelagerte Pulver- was sich durch den beträchtlich geringeren molekularenreact to each other faster than z. B. stored powder - which is due to the considerably lower molecular weight

körnchen. Abbau beim Lagern erweist. Die übliche Ausgangs-granules. Evidence of degradation during storage. The usual starting

Nach der Erfindung werden diese Aüsgangsmateria- cellulose hat einen Polymerisationsgrad von 700, alsoAccording to the invention, this starting material cellulose has a degree of polymerization of 700, ie

lien unter Verkleinerung der Teilchengröße in an sich DP^ = 700. Die Lagerfähigkeit ergibt sich aus derlien while reducing the particle size in per se DP ^ = 700. The shelf life results from the

bekannten Mühlen, die ein lockeres Mahlgut schaffen, 60 Vergleichstabelle für eine Lagerfähigkeitsuntersuchungknown mills that create a loose grist, 60 comparison table for a shelf life study

z. B. Stiftmühlen, Hammermühlen, Prallmühlen u. dgl., bei Anwesenheit von Luft von 400C. In der erstenz. U as pin mills, hammer mills, impact mills. The like., In the presence of air at 40 0 C. In the first

miteinander verrieben. Spalte ist die Lagerzeit angegeben. Die mittlere Spalterubbed together. The storage time is indicated in the column. The middle column

Bevorzugt sind Strömungsmühlen, bei denen das gibt an den Polymerisationsendwert DPb für eine imFlow mills in which this gives the final polymerization value DPb for an im are preferred

zu mahlende Gut in einem Gasstrom, insbesondere Tauchverfahren und die rechte Spalte gibt an den PoIy-material to be ground in a gas stream, in particular immersion processes and the right column indicates the poly-

einem Luftstrom, aufgewirbelt und durch diese Auf- 65 merisationsendwert DPj? für eine nach dem Trocken-an air stream, whirled up and through this accumulation end value DPj? for one after the dry

wirbelung und Anwerfen an Prallplatten zerkleinert verfahren der Erfindung hergestellte Alkalicellulose,whirling and throwing on baffle plates comminuted process of the invention produced alkali cellulose,

wird. wobei jeweils gleiche Verhältnismengen Cellulose undwill. with the same proportions of cellulose and

Bei dem Verreiben des Gemisches von Pulvercellu- NaOH für die Herstellung angewendet wurden.In the trituration of the mixture of powder cellu- NaOH were used for the preparation.

TageDays DPB für
Cellulose: NaOH: H2O
1:1:2DP B for
Cellulose: NaOH: H 2 O
1: 1: 2 DPb für
Cellulose: NaOH
1:1DPb for
Cellulose: NaOH
1: 1 0,125
1
5
210.125
1
5
21 190
nicht meßbar klein
nicht meßbar klein
nicht meßbar klein190
not measurably small
not measurably small
not measurably small 680
665
640
600680
665
640
600

Die größere Reaktionsbereitschaft einer nach dem Trockenverfahren der Erfindung hergestellten Alkalicellulose zeigt sich sowohl bei der Herstellung von z. B. Carboxymethylcellulose als auch bei der Herstellung von Methylcellulose. Die Reaktionszeiten liegen für auf übliche Weise hergestellte Alkalicellulose bei der Herstellung von Carboxymethylcellulose bei 6 bis 8 Stunden und bei der Herstellung von Methylcellulose bei 1 Stunde. Diese Reaktionszeiten ermäßigen sich für nach dem Trockenverfahren der Erfindung hergestellte Cellulose auf 2 bis 3 Stunden bzw. 1I2 Stunde. Auch bei der Xanthogenierung ergibt sich ein wesentlich rascherer Verlauf.
Ein besonderer Vorteil einer lagerbeständigen Cellulose, gewonnen nach dem Trockenverfahren der Erfindung, ist auch der, daß bei dem weiteren Umsatz einer solchen Alkalicellulose bei allen Reaktionen, die in Gegenwart von Wasser ausgeführt werden, ein geringerer Abbau während des UmsetzungsvorgangesThe greater reactivity of an alkali cellulose produced by the dry process of the invention is evident both in the production of e.g. B. carboxymethyl cellulose as well as in the production of methyl cellulose. The reaction times for alkali cellulose produced in the usual way are 6 to 8 hours for the production of carboxymethyl cellulose and 1 hour for the production of methyl cellulose. These reaction times decrease to 2 to 3 hours and 1 1/2 hours, respectively, for cellulose produced by the dry process of the invention. The xanthogenation also takes a much faster course.
A particular advantage of a storage-stable cellulose obtained by the dry process of the invention is that with the further conversion of such an alkali cellulose in all reactions which are carried out in the presence of water, there is less degradation during the conversion process

ίο eintritt, so daß die aus einer solchen Alkalicellulose hergestellten Produkte ein höheres Molekulargewicht aufweisen als entsprechende Produkte, zu deren Herstellung nach bekannten Tauchverfahren hergestellte Alkalicellulose verwendet wurde.ίο occurs, so that from such an alkali cellulose manufactured products have a higher molecular weight than corresponding products for their manufacture Alkali cellulose produced by known dipping processes was used.

Die größere Reaktionsbereitschaft der Alkalicellulose nach dem Verfahren der Erfindung und die damit verkürzte Reaktionszeit ist ursächlich für den geringeren Abbau z. B. bei der Herstellung von Methyloder Carboxymethylcellulose.The greater reactivity of the alkali cellulose according to the method of the invention and the therewith The shortened response time is the reason for the lower reduction in z. B. in the production of methyl or Carboxymethyl cellulose.

Claims (3)

lose oder versprödeter Cellulose und Ätzalkali in fester Form in solchen Mühlen wird unter Zerkleinerung der Teilchen von Ätzalkali und Cellulose Alkah-' ' cellulose gebildet, die in feinpulvriger, lockerer, trocke-loose or embrittled cellulose and caustic alkali in solid form in such mills is formed by comminuting the particles of caustic alkali and cellulose alkali cellulose, which is in finely powdered, loose, dry 1. Verfahren zur Herstellung von Alkalicellulose, 5 ner Form anfällt.1. Process for the production of alkali cellulose, 5 ner form. dadurch gekennzeichnet, daß man Der Feuchtigkeitsgehalt der Pulvercellulose bzw.characterized in that the moisture content of the powder cellulose or pulverförmige Cellulose oder durch Mahlen zu versprödeten Cellulose soll im Bereich von etwa 1 bispulverulent cellulose or cellulose embrittled by grinding should be in the range from about 1 to pulverförmiger Cellulose verarbeitbare, versprödete 10 % liegen und beträgt bei versprödeter Cellulose vor-pulverulent cellulose processable, embrittled 10% and is present in the case of embrittled cellulose. Cellulose mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa zugsweise etwa 3 bis 5 %> insbesondere etwa 4 %, oderCellulose with a moisture content of about, preferably about 3 to 5%> especially about 4%, or 1 bis 10% in äußerlich trockenem Zustand mit to bei Pulvercellulose vorzugsweise etwa 1 bis 8%, ms~ trockenem Ätzalkali in etwa der für die Herstellung besondere etwa 2%. Ätzalkali kann praktisch nicht von Alkalicellulose notwendigen oder gewünschten völlig wasserfrei eingeführt werden, da Ätzalkali stark Menge zusammengibt und in einer ein lockeres hygroskopisch ist. Bei der Reaktion zwischen Cellulose Endprodukt ergebenden Mühle verreibt. und festem Ätzalkali entsteht Wasser, das in dem Pro-1 to 10% i n externally to the dry state with at powdered cellulose is preferably about 1 to 8%, ms ~ dry caustic alkali in about the particular for the production of about 2%. Caustic alkali can practically not be introduced completely anhydrous from alkali cellulose, which is necessary or desired, since caustic alkali combines a large amount and is a loosely hygroscopic one. During the reaction between the cellulose end product resulting mill grinds. and solid caustic alkali forms water, which in the pro- 2. Verfahrennach^Anspruch 1, dadurch gekenn- 15 dukt verbleibt, wodurch aber der äußerlich trockene zeichnet, daß man versprödete Cellulose mit einem Zustand nicht beeinträchtigt ist.
Feuchtigkeitsgehalt "von etwa 4% oder Pulver- Bei diesem Verreiben von Cellulose und Ätzalkali in cellulose mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa lockerer Form, vorzugsweise in Form einer frei fiießen-2. Verfahrennach ^ claim 1, characterized in that it remains, whereby the externally dry characterizes that embrittled cellulose with a state is not impaired.
Moisture content "of about 4% or powder - In this rubbing of cellulose and caustic alkali in cellulose with a moisture content of roughly loose form, preferably in the form of a free-flowing 2 °/0 verwendet. den Suspension, z. B. im Suspensionsstrom, ist darauf2 ° / 0 used. the suspension, e.g. B. in the suspension stream is on it 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 20 zu achten, daß die Temperatur auch nicht lokal zu zeichnet, daß man die Umsetzung in einer Strö- hoch ansteigt und eine Schädigung der Cellulose hermungsmühle vornimmt. beiführt, was bei Arbeiten nach der bevorzugten Ausführungsform im Suspensionsstrom, z. B. in einer Strömungsmühle, durch den Luftstrom, der hinrei-3. The method according to claim 1, characterized in that it is important to ensure that the temperature does not increase locally either draws that the conversion in a stream rises high and damage to the cellulose hermungsmühle undertakes. adds what when working according to the preferred embodiment in the suspension stream, z. B. in a Flow mill, through the air flow, which is 25 chend Wärme abführt, vermieden wird. Bei verwendung von anderen Vorrichtungen, wie z. B. Stiftmüh-25 accordingly dissipates heat is avoided. Using from other devices, such as B. Stiftmüh- len, Hammermühlen und Prallmühlen, ist unter Umständen eine Kühlung angebracht.len, hammer mills and impact mills, may be a cooling attached. Die Verhältnismenge von Cellulose und Ätzalkali 30 wird eingestellt auf den Alkalisierungsgrad der Alkalicellulose. The proportion of cellulose and caustic alkali 30 is adjusted to the degree of alkalization of the alkali cellulose.
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