DE1084710B

DE1084710B - Process for converting fibrous, water-soluble cellulose alkyl ether carboxylic acid derivatives into free-flowing granular powders

Info

Publication number: DE1084710B
Application number: DEH19996A
Authority: DE
Inventors: Herbert Craig Miller Jun
Original assignee: Hercules Powder Co
Current assignee: Hercules Powder Co
Priority date: 1953-06-29
Filing date: 1954-04-14
Publication date: 1960-07-07

Description

Verfahren zum Umwandeln von faserigen, wasserlöslichen Cellulos ealkyläthercarbonsäurederivaten in frei fließende körnige Pulver Die Erfindung bezieht sich auf die Umwandlung von faserigen wasserlöslichen Cellulosealkyläthercarbonsäuren, insbesondere cellulosemethyläthercarbonsaurem Natrium, in frei fließende körnige Pulver. Process for converting fibrous, water-soluble cellulose ealkyläthercarbonsäurederivaten The invention relates to the conversion of into free flowing granular powders fibrous, water-soluble cellulose alkyl ether carboxylic acids, in particular cellulose methyl ether carboxylic acids Sodium, in free flowing granular powder.

Wasserlösliche Salze von Cellulosealkyläthercarbonsäuren in faseriger Form, insbesondere cellulosemethyläthercarbonsaures Natrium, werden leicht durch eine Verätherungsreaktion zwischen Cellulosefasern, Natriumhydroxyd und einem Carboxyalkylierungsmittel in Anwesenheit einer solchen Menge wäßrigen Alkohols hergestellt, daß bei Vollendung der Verätherungsreaktion das anfallende Celluloseätherprodukt als eine Masse los er feuchter Fasern mit einer Faserform ähnlich der der Ausgangscellulose erhalten wird. Im Anschluß an die Verätherungsreaktion kann das Rohprodukt entweder neutralisiert und unmittelbar getrocknet oder es kann neutralisiert, mit einem geeigneten wäßrigen Alkohol von den als Nebenprodukt gebildeten Salzen freigewaschen und dann getrocknet werden. In jedem Fall behält das Produkt im wesentlichen die Faserform der Ausgangscellulose während der anschließenden Behandlungsstufen bei. Water-soluble salts of cellulose alkyl ether carboxylic acids in fibrous Form, especially sodium cellulosemethyläthercarbonsaures, are easily through an etherification reaction between cellulose fibers, sodium hydroxide and a carboxyalkylating agent prepared in the presence of such an amount of aqueous alcohol that upon completion the etherification reaction loses the resulting cellulose ether product as a mass he obtained moist fibers with a fiber shape similar to that of the starting cellulose will. Following the etherification reaction, the crude product can either be neutralized and immediately dried or it can be neutralized with a suitable aqueous Alcohol washed free of the salts formed as a by-product and then dried will. In any event, the product essentially retains the fibrous form of the starting cellulose during the subsequent treatment stages.

Obwohl es sehr vorteilhaft und erwünscht ist, die Verätherungsreaktion so auszuführen, daß das Produkt die faserige Form beibehält, sind bestimmte Nachteile mit der Faserform des Äthers während der anschließenden Behandlung insbesondere des Reinigens und/oder Trocknens und bei einer Anzahl von wichtigen Verwendungen des Celluloseäthers verbunden. Diese Schwierigkeiten rühren großenteils von dem Umstand her, daß die Faserform des Äthers zum Zusammenklumpen undzurBildung von Faseraggregaten neigt. Solche Aggregate behindern das Fließen durch die Behandlungsanlage und sind recht groß. Wenn die Faserform der Cellulosealkyläthercarbonsäurederivate zu Wasser zwecks Herstellung einer Lösung des Produkts zugesetzt wird, besteht eine ausgesprochene Neigung der Faseraggregate zusammenzuklumpen, als sich, wie erwünscht, gleichmäßig durch das Lösungsmittel zu dispergieren, so daß jede einzelne Faser gleichzeitig von dem Wasser gequollen und gelöst wird. Die Aggregate gelieren auf der Außenseite, verbleiben als Geiklumpen in der Lösung und erfordern ungewöhnlich lange Zeiten sehr kräftigen Rührens, um völlig aufgelockert zu werden und um eine gleichmäßige Lösung zu liefern. Eine mechanische Zerkleinerung des faserigen Produkts beseitigt nicht die Faserstruktur, obwohl die Länge der Fasern gekürzt wird; das zerkleinerte Fasermaterial weist weiterhin die obenerwähnten Nachteile der Faserform auf. Although it is very beneficial and desirable, the etherification reaction Performing so that the product maintains the fibrous shape have certain disadvantages with the fiber form of the ether during the subsequent treatment in particular cleaning and / or drying and a number of important uses of the cellulose ether connected. Much of these difficulties stem from this The fact that the fiber form of the ether leads to clumping and the formation of Fiber aggregates tends. Such aggregates impede the flow through the treatment plant and are quite big. When the fiber form of the cellulose alkyl ether carboxylic acid derivatives is added to water to make a solution of the product, there is a pronounced tendency of the fiber aggregates to clump together when, as desired, disperse evenly through the solvent, so that each individual fiber is simultaneously swollen and dissolved by the water. The aggregates gel the outside, remain as clumps in the solution and require unusual Long periods of very vigorous stirring in order to be completely loosened and around one deliver uniform solution. A mechanical crushing of the fibrous product does not eliminate the fiber structure, although the length of the fibers is shortened; the Comminuted fiber material also has the above-mentioned disadvantages of the fiber shape on.

Eine Anzahl Verfahren sind für die Umwandlung zuvor gereinigter und/oder getrockneter faseriger Formen wasserlöslicher Celluloseäther einschließlich Cellulosealkyläthercarbonsäurederivaten, wie cellulosemethyläthercarbonsaures Natrium, in frei fließende Pulver bekannt. Es ist auch bekannt, beschränkte Wassermengen, welche nicht ausreichen, um den Fasercharakter des Äthers zu zerstören, zu cellulosemethyläthercarbonsaurem Natrium, welches mit wäßrigem Alkohol von solcher Zusammensetzung benetzt ist, daß der Celluloseäther normalerweise zu einem trockenen, flockigen Produkt trocknen würde, zuzusetzen, um seine ursprünglichen Eigenschaften so zu ändern, daß, wenn er mechanischer Zerkleinerung unterworfen wird, er in ein Produkt von veränderter Teilchengröße übergeführt wird. Während diese Verfahren ziemlich erfolgreich zur Überwindung der Nachteile der Faserform dieser Celluloseäther bei ihrer Verwendung waren, überwindet keines dieser Verfahren die Schwierigkeiten, die mit dem Reinigen und/oder Trocknen des faserigen Celluloseäthers verbunden sind. A number of methods are previously purified and / or used for conversion dried fibrous forms of water-soluble cellulose ethers including cellulose alkyl ether carboxylic acid derivatives, known as sodium cellulosemethyläthercarbonsaures, in free flowing powders. It is also known to use restricted amounts of water, which are insufficient to the fiber character of the ether to destroy cellulosemethyläthercarbonsaurem sodium, which with aqueous alcohol is wetted of such a composition that the cellulose ether would normally dry to a dry, flaky product, add to change its original properties so that when it is subjected to mechanical crushing is subjected, it is converted into a product of changed particle size. While these methods have been quite successful in overcoming the disadvantages of the fiber shape these cellulose ethers were in use, none of these methods overcome the difficulties associated with cleaning and / or drying the fibrous cellulose ether are connected.

Es ist zwar ein Verfahren bekannt, wobei die Menge des mit dem Alkohol eingeführten Wassers ausreichend ist, um eine oberflächliche Gelierung der Fasern zu verursachen, aber unzureichend, um das lose Gefüge der Masse zu vernichten und eine Lösung zu ergeben. Demgegenüber wird nach der vorliegenden Erfindung ausreichend Wasser mit verwendet, um mit dem Alkohol ein Lösungsmittel für das Cellulosealkyläthercarbonsäurederivat zu bilden. Nach der Erfindung muß das Lösungsmittel für die Umwandlung mindestens etwa 67,5 Gewichtsprozent Wasser enthalten. Diese Maßnahme ist notwendig, um die Faserstruktur der Masse zu vernichten und die Cellulosealkyläthercarbonsäurederivate in getrennte feinverteilte Gelteilchen überzuführen. Although there is a known method, the amount of the alcohol Introduced water is sufficient to cause a superficial gelation of the fibers to cause, but insufficient to destroy the loose structure of the mass and to give a solution. On the other hand, according to the present invention, it becomes sufficient Water is used with the alcohol to form a solvent for the cellulose alkyl ether carboxylic acid derivative to build. According to the invention, the solvent for the conversion must be at least contain about 67.5 percent by weight water. This measure is necessary to the Destroy the fiber structure of the mass and the cellulose alkyl ether carboxylic acid derivatives in transferring separate finely divided gel particles.

Wäßrige Alkohole mit weniger als 67,5 Gewichtsprozent Wasser, die die Oberfläche der einzelnen Fasern gelieren und die Fasern bis zu einem gewissen Ausmaß quellen, sind jedoch nicht ausreichend, um die Faserstruktur zu zerstören und - die Umwandlung der Gele zu bewirken.Aqueous alcohols with less than 67.5 percent by weight of water, the the surface of the individual fibers gel and the fibers to a certain extent The amount of swelling is insufficient, however, to destroy the fiber structure and to effect the transformation of the gels.

Infolgedessen ist das nach dem bekannten Verfahren erhaltene -Produkt völlig verschieden in bezug auf Aussehen, Griff, Fließeigenschaften von dem gemäß der Erfindung erhaltenen Produkt.As a result, the product obtained by the known method is completely different in terms of appearance, feel, flow properties from the corresponding product obtained according to the invention.

Das Verfahren nach der Erfindung kann in der Weise ausgeführt werden, daß ein loses faseriges wasserlösliches Cellulosealkyläthercarbonsäurederivat, welches mit einem wäßrigen Alkohol benetzt ist und Wasser und Alkohol in solchen Verhältnissen enthält, daß die Masse normalerweise zu einem losen faserigen Produkt trocknen würde, gerührt wird, während gleichzeitig Wasser eingeführt wird, bis die Menge ausreichend ist, um mit dem in der Masse vorhandenen wäßrigen Alkohol ein Lösungsmittel für das Cellulosealkyläthercarbonsäurederivat zu bilden. The method according to the invention can be carried out in such a way that a loose, fibrous, water-soluble cellulose alkyl ether carboxylic acid derivative, which is wetted with an aqueous alcohol and water and alcohol in such proportions contains that the mass would normally dry into a loose fibrous product, stirring while introducing water until the amount is sufficient is to be a solvent for with the aqueous alcohol present in the mass to form the cellulose alkyl ether carboxylic acid derivative.

Das Lösungsmittel soll mindestens etwa 67,5 Gewichtsprozent Wasser enthalten, und der gesamte Flüssigkeitsgehalt in der Masse wird auf unter etwa 4 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Teile des Trockengewichts des Cellulosealkyläthercarbonsäurederivats, eingestellt. Das Rühren wird fortgesetzt, bis die Faserstruktur der Masse im wesentlichen zerstört und das Cellulosealkyläthercarbonsäurederivat in eine Masse getrennter kleiner Gelteilchen übergeführt ist. Die gebildeten Gelteilchen werden zur Gewinnung eines frei fließenden, im wesentlichen körnigen Pulvers getrocknet.The solvent should be at least about 67.5 percent water by weight and the total liquid content in the mass will be below about 4 Parts by weight, based on 100 parts of the dry weight of the cellulose alkyl ether carboxylic acid derivative, set. Stirring is continued until the fibrous structure of the mass is essentially destroyed and the cellulose alkyl ether carboxylic acid derivative separated into a mass small gel particles is transferred. The gel particles formed are used for recovery a free flowing, essentially granular powder.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der Wassergehalt des in den Gelteichen befindlichen Lösungsmittels von mindestens etwa 67,5 Gewichtsprozent durch die Zugabe einer wäßrigen, mehr als etwa 60 Gewichtsprozent Alkohol enthaltenden Lösung verringert, wobei die Gelteilchen schrumpfen. Anschließend wird zentrifugiert und getrocknet. Gewünschtenfalls können die getrockneten Gelteilchen mechanisch zerkleinert undfioder nach der Teilchengröße durch Sieben klassifiziert werden. According to a preferred embodiment of the invention, the water content is of the solvent present in the gel ponds of at least about 67.5 percent by weight by the addition of an aqueous one containing more than about 60 percent by weight alcohol Solution decreases, with the gel particles shrinking. Then it is centrifuged and dried. If desired, the dried gel particles can mechanically crushed and classified according to particle size by sieving.

Es wurde gefunden, daß faserige, gemäß der Erfindung behandelte Cellulosealkyläthercarbonsäurederivate im wesentlichen in Gele übergeführt werden, welche beim Trocknen körnig sind. Die kleinen getrennten Gelteilchen fließen frei in die Behandlungsgefäße im Gegensatz zu der faserigen Form des Celluloseäthers, welche das Fließen während der Behandlung behindert. Überdies werden die so gebildeten Gelteilchen schneller und vollständiger als der faserige Celluloseäther mit Waschflüssigkeiten aus wäßrigem Alkohol gereinigt. Beim Trocknen der Gelteilchen ergibt sich ein frei fließendes körniges Pulver, welches leicht auf jede gewünschte Teilchengröße zerkleinert werden kann. Das gemäß der Erfindung gebildete körnige Produkt besitzt gegenüber der Faserform des Celluloseäthers eine im Wasser verbesserte Lösungsgeschwindigkeit. It has been found that fibrous cellulose alkyl ether carboxylic acid derivatives treated according to the invention are essentially converted into gels which are granular on drying. the in contrast, small discrete gel particles flow freely into the treatment vessels to the fibrous form of the cellulose ether, which allows it to flow during treatment with special needs. In addition, the gel particles thus formed become faster and more complete cleaned as the fibrous cellulose ether with washing liquids from aqueous alcohol. When the gel particles dry, a free-flowing granular powder results, which can be easily crushed to any desired particle size. According to the Invention formed granular product has opposite the fiber form of the cellulose ether an improved dissolution rate in water.

In den folgenden Beispielen ist der Substitutionsgrad als Anzahl der Äthergruppen pro Glukoseanhydrideinheit angegeben. In the following examples, the degree of substitution is expressed as a number of the ether groups given per glucose anhydride unit.

Beispiel 1 Ein rohes faseriges cellulosemethyläthercarbonsaures Natrium mit einer Methyläthercarbonsäuresubstitution von etwa 0,7 wurde nach dem Verfahren der USA.-Patentschrift 2 517 577 hergestellt. Der rohe, etwa 15 Gewichtsprozent Salze, wie Natriumchlorid und Natriumglykolat, enthaltende, in 870Igem wäßrigem Isopropanol suspendierte Äther faseriger Struktur wurde zur Gewinnung einer losen feuchten Fasermasse zentrifugiert. Example 1 A crude fibrous cellulose methyl ether carboxylic acid sodium with a methyl ether carboxylic acid substitution of about 0.7 was made according to the procedure U.S. Patent 2,517,577. The raw, about 15 percent by weight Containing salts, such as sodium chloride and sodium glycolate, in aqueous 870I Isopropanol suspended ether of a fibrous structure was used to obtain a loose centrifuged moist fiber mass.

Diese faserige Masse gab beim Trocknen bei 70"C eine trockene lose Fasermasse von im wesentlichen der gleichen Faserform wie die Ausgangscellulose. Ein Vermahlen verkürzte zwar die Faserlänge, änderte jedoch nicht die Fasernatur des Produkts.This fibrous mass gave a when dried at 70 ° C dry loose Fiber mass of essentially the same fiber form as the starting cellulose. Milling shortened the fiber length, but did not change the fiber nature of the product.

Gemäß der Erfindung wurden 160 Gewichtsteile der gleichen rohen Fasern aus cellulosemethyläthercarbon saurem Natrium, enthaltend 100 Teile des rohen Äthers und 60 Teile eines 870J0igen wäßrigen Isopropanols, in einen zum Rühren und Wälzen der Masse geeigneten Mischer gegeben. Während die Masse in dem Mischer gerührt wurde, wurden 100 Teile Wasser auf die sich umwälzende Masse als feiner Nebel oder Sprühregen aufgesprüht, was etwa 3 Minuten erforderte. Das Rühren wurde fortgesetzt, bis die Faserstruktur der Masse im wesentlichen zerstört und das cellulosemethyläthercarbonsaure Natrium im wesentlichen in getrennte kleine durchscheinende Gelteilchen übergeführt war, was etwa 5 Minuten erforderte. Das Rühren wurde unterbrochen, bevor die Gelteilchen in teigige Kugeln oder Klumpen zusammentlossen. According to the invention, there were 160 parts by weight of the same raw fibers from cellulose methyl ether carbon acid sodium, containing 100 parts of the crude ether and 60 parts of an 870% aqueous isopropanol, in one for stirring and rolling given the mass suitable mixer. While the mass was being stirred in the mixer, 100 parts of water were applied to the circulating mass as a fine mist or drizzle sprayed on, which took about 3 minutes. Stirring was continued until the The fiber structure of the mass is essentially destroyed and the cellulose methyl ether carboxylic acid Sodium is essentially converted into separate small translucent gel particles was what took about 5 minutes. The stirring was stopped before the gel particles melted into doughy balls or lumps.

Die Gelteilchen wurden dann aus dem Mischer in einer großen Menge 990/,dem Methanol dispergiert und dadurch der Wassergehalt der gesamten Flüssigkeit von etwa 68,1 68,1°/o auf etwa 25°/o verringert. Hierbei wurden die Gelteilchen dehydratisiert und schrumpften. Nach dem Zentrifugieren wurden die Gelteilchen in einen Trockner gegeben und bei etwa 700 C bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt unter etwa 50/o zu einem frei fließenden körnigen Pulver getrocknet. Das getrocknete Pulver wurde durch einen Mikropulverisator geschickt, gesiebt und auf eine Teilchengröße zwischen 40 und 100 Maschen klassifiziert. The gel particles were then out of the mixer in a large amount 990 /, dispersed in the methanol and thereby the water content of the entire liquid decreased from about 68.1 68.1 ° / o to about 25 ° / o. Here, the gel particles became dehydrated and shriveled. After centrifugation, the gel particles were in Put in a dryer and at about 700 C to a moisture content below about 50 / o dried to a free flowing granular powder. The dried powder was passed through a micropulverizer, sieved and cut to particle size classified between 40 and 100 meshes.

Die in dem Mischer gebildeten feuchten Gelteilchen flossen frei durch die Behandlungsanlage und erleichterten somit ihre Handhabung beim Entleeren des Mischers, beim Anteigen in 9901,igem Alkohol, beim Zentrifugieren und Trocknen, im Gegensatz zu dem Verhalten von faserigem cellulosemethyläthercarbonsaurem Natrium, welches zusammenklumpt und das Fließen behindert. Nach dem Trocknen ließ sich das körnige Pulver leicht und vollständig in Wasser dispergieren und löste sich viel rascher, ohne zu klumpen, als es faseriges cellulosemethyläthercarbonsaures Natrium von gleichem Substitutionsgrad, gleicher Viskosität und gleichem Gehalt an Salzen tat. Das Schüttgewicht des rohen cellulosemethyläthercarbonsauren Natriums wurde von einem ursprünglichen Wert von 0,72 g/ccm für die Faserform des Celluloseäthers auf 0,96 gleem für das körnige Produkt erhöht. The wet gel particles formed in the mixer flowed through freely the treatment plant and thus facilitated its handling when emptying the Mixer, when pasting in 9901, pure alcohol, when centrifuging and drying, in contrast to the behavior of fibrous cellulose methyl ether carboxylic acid sodium, which clumps together and hinders the flow. After drying, the granular powders easily and completely dispersed in water and dissolved a lot faster, without lumping, than fibrous sodium cellulose methyl ether carbonate of the same degree of substitution, the same viscosity and the same salt content did. The bulk density of the crude cellulose methyl ether carboxylic acid sodium was from an original value of 0.72 g / ccm for the fiber form of the cellulose ether increased to 0.96 gleem for the granular product.

Bei diesem Beispiel war das Verhältnis der gesamten Flüssigkeit zu dem rohen cellulosemethyläthercarbonsauren Natrium während der Umwandlung 160:100 oder 1,6:1. Das Verhältnis von wasserfreiem Isopropanol zum Gesamtwasser betrug 51:109. Dies entspricht einem wäßrigen Alkohol mit einem Gehalt von 68,1 °/o Wasser und 31,9 Gewichtsprozent Alkohol. In this example the ratio of total liquid was to the crude cellulose methyl ether carboxylic acid sodium during the conversion 160: 100 or 1.6: 1. The ratio of anhydrous isopropanol to total water was 51: 109. This corresponds to an aqueous alcohol with a water content of 68.1% and 31.9 weight percent alcohol.

Beispiel 2 Faseriges cellulosemethyläthercarbonsaures Natrium mit einer Methyläthersubstitution von etwa 0,7 wurde im wesentlichen gemäß Beispiel 1 hergestellt und durch Waschen mit wäßrigem Methanol mit einem Gehalt von 85 Gewichtsprozent Methylalkohol und 15 Gewichtsprozent Wasser gereinigt. Nach dem Zentrifugieren enthielt das faserige Produkt 64,2 Gewichtsprozent gereinigtes cellulosemethyläthercarbonsaures Natrium und 35,8 Gewichtsprozent 8501,ges wäßriges Methanol. Example 2 Fibrous cellulose methyl ether carbonate with sodium a methyl ether substitution of about 0.7 was essentially as in Example 1 and prepared by washing with aqueous methanol with a content of 85 percent by weight Purified methyl alcohol and 15 weight percent water. Contained after centrifugation the fibrous product 64.2 percent by weight of purified cellulose methyl ether carboxylic acid Sodium and 35.8 percent by weight 8501, saturated aqueous methanol.

Teile dieser losen feuchten Masse aus cellulosemethyläthercarbonsaurem Natrium wurden, wie im Beispiel 1 angegeben, mit 1, 1,5, 2 und 3 Teilen Wasser auf je 1 Teil cellulosemethyläthercarbonsaurem Natrium, bezogen auf Trockensubstanz, zur Überführung der Fasern des Ausgangsmaterials in frei fließende Gelteilchen behandelt.Parts of this loose moist mass from cellulosemethyläthercarbonsaurem As indicated in Example 1, sodium was added with 1, 1.5, 2 and 3 parts of water 1 part each cellulosemethyläthercarbonsaurem sodium, based on Dry matter, for converting the fibers of the starting material into free flowing ones Treated gel particles.

Nach der Behandlung mit Wasser wurde jedes Muster in Methanol aufgeschlämmt, zentrifugiert, getrocknet, gemahlen, gesiebt und klassifiziert. Die erhaltenen körnigen Pulver besaßen im wesentlichen die gleichen Eigenschaften wie das Produkt des Beispiels 1.After treatment with water, each sample was slurried in methanol, centrifuged, dried, ground, sieved and classified. The obtained granular Powders had essentially the same properties as the product of the example 1.

Beispiel 3 Ein gereinigtes faseriges hydroxyäthylcellulosemethyläthercarbonsaures Natrium mit einer Methyläthercarbonsäuresubstitution von 0,33 und einer Hydroxyäthyläthersubstitution von 0,8, hergestellt nach der USA.-Patentschrift 2618632, enthaltend 33 Gewichtsprozent eines wäßrigen Methanols, bestehend aus 8501, Methanol und 150/o Wasser, wurde nach dem Verfahren des Beispiels 1 in eine Masse von getrennten kleinen Gelteilchen durch Besprühen der gerührten Fasermasse in dem Mischer mit 53 Teilen Wasser auf je 100 Gewichtsteile der ursprünglichen losen feuchten Fasermasse übergeführt. Die erhaltenen Gelteilchen wurden auf einen Feuchtigkeitsgehalt unter 5 Gewichtsprozent zur Bildung eines frei fließenden körnigen Pulvers getrocknet, welches durch Vermahlen zerkleinert wurde. Example 3 A purified, fibrous hydroxyethyl cellulose methyl ether carboxylic acid Sodium with a methyl ether carboxylic acid substitution of 0.33 and a hydroxyethyl ether substitution of 0.8, made according to U.S. Patent 2618632, containing 33 percent by weight an aqueous methanol, consisting of 8501, methanol and 150 / o water, was after following the procedure of Example 1 into a mass of separated small gel particles Spray the stirred fiber mass in the mixer with 53 parts of water per 100 Parts by weight of the original loose moist fiber mass transferred. The received Gel particles were used to form the moisture content below 5 percent by weight a free flowing granular powder, which is crushed by grinding became.

Bei diesem Beispiel war das Verhältnis von Gesamtflüssigkeit zu gereinigtem hydroxyäthylcellulosemethyläthercarbonsaurem Natrium während der Umwandlung 129:100 oder etwa 1,3: 1. Das Verhältnis von Methanol auf wasserfreier Basis zum Gesamtwasser war 42: 87, was einem wäßrigen Alkohol mit einem Gehalt von etwa 67,5 01o Wasser und 32,5 01o Alkohol entsprach. In this example the ratio was total liquid to purified Sodium hydroxyethyl cellulose methyl ether carboxylic acid during conversion 129: 100 or about 1.3: 1. The ratio of methanol on an anhydrous basis to total water was 42:87, which is an aqueous alcohol containing about 67.5,010 water and corresponded to 32.5 01o alcohol.

Das Verfahren der Erfindung ist zur Umwandlung jedes faserigen wasserlöslichen Cellulosealkyläthercarbon säurederivats in frei fließende, im wesentlichen körnige Pulver, wie der Alkali- oder Ammoniumsalze von Cellulosemethyläthercarbonsäure, Celluloseäthyläthercarbonsäure, Cellulosepropyläthercarbonsäure, Hydroxyäthylcellulosemethyläthercarbonsäure, Hydroxyäthylcelluloseäthyläthercarbonsäure, geeignet. Der Celluloseäther kann in der Form des rohen, noch Salze, wie Natriumchlorid und Natriumglykolat, enthaltenden Pro- dukts bzw. als teilweise gereinigtes oder als gereinigtes Produkt weiter verwendet werden. The method of the invention is for converting any fibrous water-soluble Cellulose alkyl ether carbonic acid derivative in free-flowing, essentially granular Powders, such as the alkali or ammonium salts of cellulose methyl ether carboxylic acid, Cellulose ethyl ether carboxylic acid, cellulose propyl ether carboxylic acid, hydroxyethyl cellulose methyl ether carboxylic acid, Hydroxyäthylcelluloseäthercarbonsäure, suitable. The cellulose ether can be used in the form of the raw, still containing salts such as sodium chloride and sodium glycolate Per- further used as a product or as a partially purified or purified product will.

Aus praktischen Gründen sollte die Menge an wäßrigem, mehr als 60 Gewichtsprozent enthaltendem Alkohol zwischen etwa 0,5 und etwa 1,5, vorzugsweise zwischen etwa 0,7 und etwa 1,25 Teilen auf je 1 Gewichtsteil des vorhandenen trockenen Cellulosealkyläthercarbonsäurederivats betragen. Jeder wassermischbare Alkohol ist zu diesem Zweck geeignet, beispielsweise Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Isopropyl-, tert. Butylalkohol. For practical reasons, the amount of aqueous, more than 60 Weight percent alcohol between about 0.5 and about 1.5, preferably between about 0.7 and about 1.25 parts per 1 part by weight of the dry present Cellulose alkyl ether carboxylic acid derivative amount. Any water mixable alcohol is suitable for this purpose, for example methyl, ethyl, propyl, isopropyl, tert. Butyl alcohol.

Die für die Behandlung der rohen Celluloseätherfasern erforderliche Feuchtigkeit kann als Wasser, Wasserdampf, als eine wäßrige Salzlösung oder als eine wäßrige Alkohollösung mit nicht mehr als 15 °/o Alkohol eingeführtwerden. The one required for the treatment of the raw cellulose ether fibers Moisture can be expressed as water, water vapor, as an aqueous salt solution or as an aqueous alcohol solution containing not more than 15% alcohol can be introduced.

PATENTANSPRUCRE: 1. Verfahren zum Umwandeln von faserigen, wasserlöslichen, mit wäßrigem Alkohol benetzten Cellulosealkyläthercarbonsäurederivaten unter Rühren in frei fließende körnige Pulver, dadurch gekennzeichnet, daß die lose faserige Masse mit einem mindestens 67,5 Gewichtsprozent Wasser enthaltenden Lösungsmittel bis zur Gelbildung gerührt wird und die Gelteilchen bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als etwa 4 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Teile Trockengewicht des Cellulosealkyläthercarbonsäurederivats, getrocknet werden. PATENT CLAIM: 1. Process for converting fibrous, water-soluble, Cellulose alkyl ether carboxylic acid derivatives wetted with aqueous alcohol with stirring in free flowing granular powder, characterized in that the loosely fibrous Mass with a solvent containing at least 67.5 percent by weight of water is stirred until gel formation and the gel particles to a moisture content less than about 4 parts by weight based on 100 parts dry weight of the Cellulose alkyl ether carboxylic acid derivative, are dried.

Claims

2. The method according to claim 1, characterized in that the for the treatment of the raw cellulose ether fibers required moisture as water, Water vapor, as an aqueous salt solution or as an aqueous alcohol solution no more than 150% alcohol is imported.

3. The method according to claim 2, characterized in that the gel particles washed with aqueous alcohol containing more than 60 percent by weight alcohol will.

Publications considered: Swiss patent specification No. 196 971; U.S. Patent No. 2607772.