DE2458998B1 - PROCESS FOR FINE GRINDING OF CELLULOSE OR ITS DERIVATIVES WITH [THERGROUPS - Google Patents
PROCESS FOR FINE GRINDING OF CELLULOSE OR ITS DERIVATIVES WITH [THERGROUPSInfo
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Description
3535
Es ist bekannt, verschiedenartige Stoffe, insbesondere mineralische Stoffe, wie Steine oder Zement, mit Schwingmühlen zu zerkleinern.It is known to use various substances, in particular mineral substances such as stones or cement To crush vibratory mills.
Es ist ferner bekannt, Cellulosederivate, z. B. Celluloseäther, in Kugel- oder Schwingmühlen zu vermählen. In Schwingmühlen können nur solche Cellulosederivate vermählen werden, die sich durch verhältnismäßig hohe Sprödigkeit und daher leichte Vermahlbarkeit auszeichnen, z.B. auch Hydroxyäthylcellulose. Bei Feinstmahlungen muß unter Schutzgas, z. B. unter flüssigem Stickstoff, gearbeitet werden, um Explosionen zu verhindern.It is also known to use cellulose derivatives, e.g. B. cellulose ether, in ball or vibratory mills to marry. In vibratory mills, only those cellulose derivatives can be ground that are through relatively high brittleness and therefore easy grindability, e.g. also hydroxyethyl cellulose. In the case of very fine grinding must be carried out under protective gas, e.g. B. worked under liquid nitrogen to prevent explosions.
Bei einem weiteren Mahlverfahren von Celluloseäthern auf rotierenden Mühlen zu Pulver besteht der Nachteil, daß die geforderte feine Zerkleinerung des Mahlgutes nur mittels mehrerer Mühlendurchgänge erreicht wird. Dies ist mit unerwünscht hohem Arbeits- und Energieaufwand verbunden. Außerdem wird das Material dabei zu hoch erhitzt, trocknet aus, zersetzt sich zumindest teilweise und lädt sich elektrostatisch auf. Dies führt leicht zu Staubexplosionen.Another method of grinding cellulose ethers to powder using rotating mills is the Disadvantage that the required fine comminution of the ground material only by means of several mill passes is achieved. This is associated with an undesirably high expenditure of work and energy. aside from that If the material is heated too high, it dries out, at least partially decomposes and becomes electrostatically charged on. This easily leads to dust explosions.
Auf Grund des Standes der Technik bestanden somit allgemein Schwierigkeiten, weitgehend amorphe und zähe organische Ausgangsstoffe in irgendeiner Vorrichtung auf wirtschaftliche Weise und explosionssicher zu zerkleinern.Based on the prior art, there were thus general difficulties, largely amorphous and tough organic starting materials in any device in an economical and explosion-proof manner to shred.
Überraschenderweise wurde nunmehr gefunden, daß man eine wasserhaltige Cellulose oder deren Derivate mit Äthergruppen, im folgenden als Celluloseäther bezeichnet, insbesondere Methylcellulose, auf einer Schwingmühle mahlen kann, indem man Cellulose, Alkyl-, Alkylhydroxyalkyl- oder Carboxyalkylcellulose mit bis zu 2 C-Atomen im Alkyl- und bis zu 3 C-Atomen im Hydroxyalkylrest in Gegenwart von im Ausgangsmaterial befindlichen oder von außen zugeführtem Wasser und in Gegenwart von Luft so lange mahlt, bis ihre Teilchengröße höchstens 100 μ und der Restfeuchtgehalt 2 bis 10 Gewichtsprozent beträgt.Surprisingly, it has now been found that a water-containing cellulose or its Derivatives with ether groups, hereinafter referred to as cellulose ethers denotes, in particular methyl cellulose, can be ground on a vibrating mill by Cellulose, alkyl, alkyl hydroxyalkyl or carboxyalkyl cellulose with up to 2 carbon atoms in the alkyl and up to 3 carbon atoms in the hydroxyalkyl radical in the presence of in the starting material or of externally supplied water and in the presence of air so long grinds until their particle size is at most 100 μ and the residual moisture content is 2 to 10 percent by weight.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß man ohne Schutzgas, und zwar in Gegenwart von Luft, unter Ausschaltung einer Explosionsgefahr und mit hoher Ausbeute arbeiten kann. Dabei ist es notwendig, daß das erhaltene Mahlgut eine gewisse Restfeuchte von 2 bis 10, vorzugsweise 5 bis 8 Gewichtsprozent enthält.The process according to the invention has the advantage that it can be used without a protective gas, in the presence of air, eliminating the risk of explosion and with a high yield. It is there necessary that the millbase obtained have a certain residual moisture content of 2 to 10, preferably 5 to 8 percent by weight contains.
Das Vermählen auf der Schwingmühle kann sowohl mit als auch ohne Zusatz von Wasser erfolgen. Zweckmäßig geht man von einem Ausgangsstoff, vorzugsweise Celluloseäther, mit einem Wassergehalt von 5 bis 14, vorzugsweise 7 bis 10 Gewichtsprozent aus, um die Verarbeitungssicherheit zu gewährleisten. Da im allgemeinen nur ein einmaliger Mahldurchgang erforderlich ist und da innerhalb der Schwingmühle weniger Luft verbraucht wird und damit der Atmosphäre über dem Mahlgut nicht immer wieder Wasser entzogen wird, kommt das zu bearbeitende Gut auf der Schwingmühle mit mehr Feuchtigkeit in Berührung als nach solchen üblichen Mahlverfahren, bei denen das Gut mehreren Mahldurchgängen unterworfen wird und dabei austrocknet. Diese Austrocknung bringt eine Erhöhung der Explosionsgefahr mit sich, die erfindungsgemäß vermieden wird.The grinding on the vibrating mill can be done either with or without the addition of water. It is expedient to start from a starting material, preferably cellulose ether, with a water content from 5 to 14, preferably 7 to 10 percent by weight in order to ensure processing reliability. Since, in general, only a single grinding pass is required and since within the vibratory mill less air is consumed and thus the atmosphere above the grist is not used again and again If water is withdrawn, the material to be processed comes into the vibrating mill with more moisture Touch than after such customary grinding processes in which the material is subjected to several grinding passes becomes and dries out in the process. This dehydration increases the risk of explosion which is avoided according to the invention.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man die Verweilzeit je nach den gewünschten Fein- oder Grobanteilen variieren. Man erhält jedoch eine gute Ausbeute von z. B. mindestens 65 oder mindestens 70 Gewichtsprozent an Feinanteilen, z. B. solchen mit einer Teilchengröße von weniger als 100 μ, schon bei einer verhältnismäßig kurzen Verweilzeit und einem einmaligen Mahldurchgang.In the process according to the invention, the residence time can be varied depending on the desired fine or Gross proportions vary. However, a good yield of z. B. at least 65 or at least 70 percent by weight of fines, e.g. B. those with a particle size of less than 100 μ, yes with a relatively short dwell time and a single grinding pass.
Geeignete Cellulosederivate mit Äthergruppen sind beispielsweise Methylcellulose, Methylhydroxyäthylcellulose, Methylhydroxypropylcellulose, Äthylcellulose, Äthylhydroxyäthylcellulose oder Mischäther der Cellulose und Carboxymethylcellulose. Die Celluloseäther kann man vor oder nach der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens, z. B. mit Glyoxal unter Acetalbildung vernetzen. Dadurch ergibt sich eine Molekülvergrößerung. Infolgedessen wird die Lösungsgeschwindigkeit verringert. Das Wasser wird nicht so rasch aufgenommen und daher wird ein Verklumpen der Teilchen beim Auflösen vermieden.Suitable cellulose derivatives with ether groups are, for example, methyl cellulose, methyl hydroxyethyl cellulose, Methylhydroxypropyl cellulose, ethyl cellulose, ethyl hydroxyethyl cellulose or mixed ethers of the Cellulose and carboxymethyl cellulose. The cellulose ethers can be used before or after the application of the method according to the invention, for. B. crosslink with glyoxal to form acetal. This results in an enlargement of the molecule. As a result, the speed of the solution is reduced. The water will not absorbed as quickly and therefore clumping of the particles on dissolution is avoided.
Es war überraschend, daß sich auch Methylcellulose, die auch zäh und amorph sein kann, auf der Schwingmühle so fein und zuweilen bei einem Mahlgang in hoher Ausbeute mahlen läßt.It was surprising that methyl cellulose, which can also be tough and amorphous, is also found on the Vibrating mill can be ground so finely and sometimes with one grinding process in high yield.
Üblicherweise werden auf der Schwingmühle niedere Frequenzen und kleine Amplituden eingestellt, um dadurch das Material schonend zu behandeln und nicht zu stark zu erhitzen. Dementsprechend ist hierbei auch der thermische Abbau — im Gegensatz zu den bekannten Verfahren mit mehreren Mahldurchgängen — verhältnismäßig gering. Außerdem haben die niederen Frequenzen und kleinen Amplituden zur Folge, daß etwa im Material vorhandene Fremdkörper keine Funkenbildung verursachen.Usually, low frequencies and small amplitudes are set on the vibrating mill, in order to treat the material gently and not to heat it too much. Accordingly is here also the thermal degradation - in contrast to the known processes with several grinding passes - relatively low. In addition, the lower frequencies and have small amplitudes As a result, any foreign bodies in the material do not cause sparks.
Das Ausgangsmaterial kann in üblicher oder verdichteter Form vorliegen, je nach der gewünschten Größe der inneren Oberfläche und dem SchüttgewichtThe starting material can be in conventional or compacted form, depending on the one desired Size of the inner surface and the bulk weight
des Mahlgutes. Überraschenderweise hat es sich gezeigt, daß nach dem erfindungsgemäßen Mahlverfahren Pulver mit hoher innerer Oberfläche und speziellen Eigenschaften, z. B. guter Rieselfähigkeit und erhöhter Schüttdichte erhalten werden. Beispielsweise läßt sich wattige und gröbere Methylcellulose in gut rieselfähige Pulver von relativ hohem Schüttgewicht überführen, die sich sehr leicht dosieren und verpacken lassen. Dies läßt sich dadurch erklären, daß beim Vermählen auf den Schwingmühlen die innere Oberfläche eher erhalten bleibt als bei den üblichen Mahlverfahren und nur die freistehenden Kanten und Zacken der einzelnen Teilchen in größerem Maße entfernt werden als bei den üblichen Mahlverfahren.of the grist. Surprisingly, it has been shown that after the grinding process according to the invention Powder with a high internal surface and special properties, e.g. B. good flowability and increased Bulk density can be obtained. For example, cotton wool and coarser methyl cellulose works well Transfer free-flowing powders with a relatively high bulk density that are very easy to dose and pack permit. This can be explained by the fact that when grinding on the vibrating mills the inner Surface is more likely to be preserved than with the usual grinding process and only the free-standing edges and Serrations of the individual particles are removed to a greater extent than with the usual milling processes.
Wenn man von einem unverdichteten Ausgangsstoff mit einem Feuchtigkeitsgehalt von mindestens 10 Gewichtsprozent ausgeht, kann nach einem Mahldurchgang das Schüttgewicht des Mahlguts, beispielsweise auf den 1,4- bis 2,9-fachen Wert, erhöht werden. Geht man beispielsweise von einem unverdichteten Ausgangsstoff mit einem Schüttgewicht von 120 bis 200, vorzugsweise 140 bis 170 g/l aus, kann man beispielsweise ein Mahlgut mit einem Schüttgewicht von 280 bis 350, vorzugsweise 290 bis 320 g/l erhalten. If you think of an uncompacted raw material with a moisture content of at least 10 percent by weight goes out, the bulk density of the grist, for example to 1.4 to 2.9 times the value. For example, if one assumes an uncompacted one Starting material with a bulk density of 120 to 200, preferably 140 to 170 g / l, can be used for example a grist with a bulk density of 280 to 350, preferably 290 to 320 g / l.
Dient aber andererseits sehr verdichtetes, grobes Granulat, das den Vorteil der Schnellöslichkeit in Wasser nicht hat, als Ausgangsstoff, so kann dieses Granulat durch Mahlungen auf der Schwingmühle in Pulver mit niedrigerem Schüttgewicht und höherer gewünschter innerer Oberfläche übergeführt werden. Geht man z. B. von einem verdichteten Granulat mit einem Schüttgewicht von 480 bis 520, vorzugsweise 490 bis 510 g/l aus, so kann man dieses in einem Mahldurchgang zu einem Produkt mit einem Schüttgewicht von 370 bis 450, vorzugsweise 390 bis 420 g/l vermählen. In diesem Falle ist die Differenz zwischen dem Schüttgewicht des Ausgangsstoffes und dem des Mahlgutes wesentlich geringer als bei unverdichtetem Ausgangsstoff, das Schüttgewicht bleibt vielmehr nahezu konstant. Das verdichtete Ausgangsmaterial kann z.B. durch Bearbeitung mittels Kneter unter Zusatz von Wasser und gegebenenfalls weiterer Vorbehandlung auf dem Extruder hergestellt werden.On the other hand, it is used as a very compacted, coarse granulate, which has the advantage of being rapidly soluble in Does not have water as a starting material, these granules can be converted into by grinding on the vibrating mill Powders with a lower bulk density and a higher desired inner surface can be transferred. If you go z. B. from a compacted granulate with a bulk density of 480 to 520, preferably 490 to 510 g / l, this can be converted into a product with a bulk density in one grinding pass grind from 370 to 450, preferably 390 to 420 g / l. In this case the difference is between the bulk density of the starting material and that of the ground material is significantly lower than that of uncompacted Starting material, the bulk density rather remains almost constant. The compacted starting material can e.g. by processing with a kneader with the addition of water and, if necessary, further pretreatment can be produced on the extruder.
Die Löslichkeit des Mahlguts ist von dem Schüttgewicht abhängig. Extrem feine Pulver mit hoher innerer Oberfläche werden überall dort gefordert, wo der Celluloseäther schnell benetzen und in Lösung gehen muß.The solubility of the grist depends on the bulk weight. Extremely fine powder with high inner surface are required wherever the cellulose ethers wet quickly and in solution have to go.
Die erfindungsgemäß hergestellten feingemahlenen Produkte finden vielseitige Anwendung, insbesondere als Bindemittel in der Bauindustrie und für Heimwerker, beispielsweise als Zusatz zu Mörtel, Kies, Zement, Gips; als Tapetenkleister, in Form von Cellulose als Füllstoffe für Preßmassen, Kunststoffe, insbesondere für plastische und/oder dekorierte Kunststoffoberflächen. Vorzugsweise werden die erfindungsgemäß hergestellten Produkte, insbesondere die Celluloseäther, als Zusätze zu Putzmassen für das Baugewerbe, insbesondere für Maschinenputzmassen, die in der Regel aus anorganischen Bestandteilen und wenig Pulver aus Methylcellulose und/oder deren Mischäthern bestehen, eingesetzt. Die Putzmischungen müssen mit Wasser äußerst schnell benetzen, dürfen nicht klumpen und sollen das Wasser gleichmäßig binden, so daß im fertigen Putz Risse verhindert werden. Dies wird durch den Zusatz der Cellulose-Verbindungen erreicht.The finely ground products produced according to the invention have many uses, in particular as a binder in the construction industry and for do-it-yourselfers, for example as an additive to mortar, gravel, Cement, plaster; as wallpaper paste, in the form of cellulose as fillers for molding compounds, plastics, especially for plastic and / or decorated plastic surfaces. Preferably, according to the invention manufactured products, especially the cellulose ethers, as additives to plaster compounds for the Construction, especially for machine plasters, which are usually made of inorganic components and little powder made of methyl cellulose and / or their mixed ethers are used. The plaster mixes Must wet with water extremely quickly, must not clump and should keep the water evenly bind so that cracks are prevented in the finished plaster. This is due to the addition of the cellulose compounds achieved.
1. Wattige Methylhydroxyäthylcellulose mit einem Schüttgewicht von nur 150 g/l wird auf einer Schwingmühle
bei Raumtemperatur und in Gegenwart von Luft bei einem Durchsatz von 20 kg/pro Stunde gemahlen.
Man erhält ein Mahlgut mit folgender Zusammensetzung nach der Siebanalyse: <
100 μ 75%, 100 bis 125 μ 10%, 125 bis 200 μ 13% und 200 bis 300 μ 2%. Restwassergehalt 95,4%.
Das Schüttgewicht wurde auf 300 g/l angehoben, die innere Oberfläche beträgt 0,6 m2/g. Die Einheitlichkeit
der Teilchengröße kann in bekannter Weise, nämlich durch Absieben und erneutes Aufgeben der
Grobanteile hergestellt werden.
Will man dagegen das gleiche Produkt mit einer Schlägermühle mahlen, so wird kein Pulver erhalten.
Die Methylhydroxyäthylcellulose bleibt so wattig, daß eine Absiebung fast unmöglich ist. Die schlechte
Rieselfähigkeit des Materials läßt eine Verarbeitung kaum zu.1. Wadding methyl hydroxyethyl cellulose with a bulk density of only 150 g / l is ground on a vibrating mill at room temperature and in the presence of air at a throughput of 20 kg / per hour. A grist is obtained with the following composition according to the sieve analysis: <100 μ 75%, 100 to 125 μ 10%, 125 to 200 μ 13% and 200 to 300 μ 2%. Residual water content 95.4%.
The bulk density was increased to 300 g / l, the inner surface is 0.6 m 2 / g. The uniformity of the particle size can be established in a known manner, namely by sieving and re-adding the coarse fractions.
If, on the other hand, the same product is to be ground with a beater mill, no powder is obtained. The methyl hydroxyethyl cellulose remains so wad that sieving is almost impossible. The poor flowability of the material does not allow processing.
2. Vorverdichtetes Methylcellulose-Granulat mit einem Schüttgewicht von 480 g/l und mit einem Anteil von 85% Teilchen von >200μ und 5% Teilchen von > 500 μ wird auf einer Schwingmühle mit einem Durchsatz von 105 kg/pro Stunde zu Pulver gemahlen. Nach der Siebanalyse hat das Mahlgut folgende Verteilung der Teilchengröße: <C 100 μ 76%, 100 bis 125 μ 11%, 125 bis 200 μ 10% und 200 bis 300 μ 3%. Das Schüttgewicht von 480 g/l wurde auf 405 g/l erniedrigt und die innere Oberfläche von <0,lm2/g auf 0,2 nWg erhöht. Restwassergehalt 96,2%.2. Pre-compressed methyl cellulose granules with a bulk density of 480 g / l and with one portion of 85% particles of> 200μ and 5% particles of> 500 μ is ground to powder on a vibrating mill with a throughput of 105 kg / per hour. According to the sieve analysis, the grist has the following particle size distribution: <C 100 μ 76%, 100 to 125 μ 11%, 125 to 200 μ 10% and 200 to 300 μ 3%. The bulk density of 480 g / l was decreased to 405 g / l and the inner surface increased from <0.1 m2 / g to 0.2 nWg. Residual water content 96.2%.
3. Grob zerkleinerte Cellulose mit einem Schüttgewicht von etwa 40 g/l wird auf einer Schwingmühle so gemahlen, daß fließfähiges, feines Cellulosepulver erhalten wird. Das Cellulosepulver hat nach einem Mahldurchgang einen Feinanteil von 50% mit einer Korngröße von < 100 μ. Der Feinanteil kann durch Aussieben angereichert werden. Das Schüttgewicht des erhaltenen Cellulosepulvers beträgt 150 bis 180 g/l. Restwassergehalt 2,8%.3. Coarsely crushed cellulose with a bulk density of about 40 g / l is put on a vibrating mill ground so that flowable, fine cellulose powder is obtained. The cellulose powder has after a Grinding pass a fine fraction of 50% with a grain size of < 100 µ. The fine fraction can be enriched by sieving. The bulk weight of the cellulose powder obtained is 150 to 180 g / l. Residual water content 2.8%.
4. Carboxymethylcellulose mit einem Schüttgewicht von 440 g/l (Siebanalyse: > 1000 μ etwa 5%, 750 bis 1000 μ etwa 30%, 500 bis 750 μ etwa 45%, 180 bis 500 μ etwa 50%, < 180 μ etwa 5%) wird auf der Schwingmühle mit einem Durchmesser von 140 kg/h bei Raumtemperatur in Gegenwart von Luft gemahlen. Nach einem Mahldurchgang erhält man ein Pulver mit folgender Kornverteilung: Ξ> 300 μ etwa 4%, 180 bis 300 μ etwa 10%, 60 bis 180 μ 32%, <60μ 55%. Das Schüttgewicht wurde auf 530 g/l angehoben. Restwassergehalt 96,1%.4. Carboxymethyl cellulose with a bulk density of 440 g / l (sieve analysis: > 1000 μ about 5%, 750 to 1000 μ about 30%, 500 to 750 μ about 45%, 180 to 500 μ approx. 50%, <180 μ approx. 5%) is on the vibrating mill with a diameter of 140 kg / h at room temperature in the presence of air ground. After one grinding pass, a powder with the following grain size distribution is obtained: Ξ> 300 μ around 4%, 180 to 300 μ around 10%, 60 to 180 μ 32%, <60 μ 55%. The bulk weight was on 530 g / l increased. Residual water content 96.1%.
Vergleichcomparison
Wenn man vom gleichen Granulat wie nach Beispiel 2 ausgeht, jedoch das Gut auf einer herkömmlichen Schlägermühle mahlt, wird für die Mahlung von Pulver gleicher Feinheit die dreifache Mahlenergie benötigt. Das Schüttgewicht bleibt mit 490 g/l Mahlgut fast konstant, und die innere Oberes fläche von <0,l m2/g wird nicht meßbar verändert. If you start from the same granules as in Example 2, but grind the material on a conventional beater mill, three times the grinding energy is required to grind powder of the same fineness. The bulk density remains almost constant at 490 g / l grist, and the inner surface of <0.1 m 2 / g is not measurably changed.
Claims (4)
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