JP2699686B2 - プラスチック用充填剤およびその製造方法 - Google Patents
プラスチック用充填剤およびその製造方法Info
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- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はプラスチックス用充填剤
とその製造方法に関する。
とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱硬化性樹脂は、優れた耐熱性，強度，
絶縁性などの点から電子部品の封止材料や、各種構造材
料として幅広く用いられている。それに伴い、これらの
廃棄物の量も膨大なものとなっている。しかし、熱硬化
性樹脂の廃棄物は、架橋された硬化体であるため、熱可
塑性樹脂のように再溶融してリサイクルすることはでき
ず、ほとんどが廃棄処分となっている。これは、資源の
有効利用や環境保全の点から大きな課題となっている。
絶縁性などの点から電子部品の封止材料や、各種構造材
料として幅広く用いられている。それに伴い、これらの
廃棄物の量も膨大なものとなっている。しかし、熱硬化
性樹脂の廃棄物は、架橋された硬化体であるため、熱可
塑性樹脂のように再溶融してリサイクルすることはでき
ず、ほとんどが廃棄処分となっている。これは、資源の
有効利用や環境保全の点から大きな課題となっている。
【０００３】これに対して、熱硬化性樹脂の硬化体を粉
砕して元の熱硬化性樹脂や他のプラスチックス用の充填
剤として再利用しようとする技術がある（Ｄ．Ｍ．Ｋａ
ｌｙｏｎ，Ｓｏｃ．Ｐｌａｓｔ．Ｅｎｇ．Ａｎｎｕ．Ｔ
ｅｃｈ．Ｃｏｎｆ，４２ｎｄ，６４０〜６４２（１９８
４）．Ｃ．Ｖ．Ｔｒａｎ−Ｂｒｕｎｉ，ＡＣＳ Ｓｙｍ
ｐ Ｓｅｒ（Ａｍ Ｃｈｅｍ Ｓｏｃ），３６７，２３
７〜２４１（１９８８）．特開昭５５−２９５５０号公
報，特開昭５７−７８４４４号公報，特開昭５８−７３
９５１号公報参照）。
砕して元の熱硬化性樹脂や他のプラスチックス用の充填
剤として再利用しようとする技術がある（Ｄ．Ｍ．Ｋａ
ｌｙｏｎ，Ｓｏｃ．Ｐｌａｓｔ．Ｅｎｇ．Ａｎｎｕ．Ｔ
ｅｃｈ．Ｃｏｎｆ，４２ｎｄ，６４０〜６４２（１９８
４）．Ｃ．Ｖ．Ｔｒａｎ−Ｂｒｕｎｉ，ＡＣＳ Ｓｙｍ
ｐ Ｓｅｒ（Ａｍ Ｃｈｅｍ Ｓｏｃ），３６７，２３
７〜２４１（１９８８）．特開昭５５−２９５５０号公
報，特開昭５７−７８４４４号公報，特開昭５８−７３
９５１号公報参照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの硬化
体の粉砕物を充填剤として元の熱硬化性樹脂や、他のプ
ラスチックスに添加して得られた製品は、その強度が不
十分となり、結局、これら硬化体の粉砕物を充填剤とし
て有効に再利用できないという問題があった。
体の粉砕物を充填剤として元の熱硬化性樹脂や、他のプ
ラスチックスに添加して得られた製品は、その強度が不
十分となり、結局、これら硬化体の粉砕物を充填剤とし
て有効に再利用できないという問題があった。
【０００５】本発明の目的は、元の可塑性樹脂や他のプ
ラスチックスに充填剤として添加して、その強度を大幅
に改善しうるプラスチックス用充填剤およびその製造方
法を提供することにある。
ラスチックスに充填剤として添加して、その強度を大幅
に改善しうるプラスチックス用充填剤およびその製造方
法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明によるプラスチックス用充填剤においては、
熱硬化性樹脂の硬化体の粉砕物を、シランカップリング
剤やチタネートカップリング剤などのカップリング剤で
表面処理したものである。
め、本発明によるプラスチックス用充填剤においては、
熱硬化性樹脂の硬化体の粉砕物を、シランカップリング
剤やチタネートカップリング剤などのカップリング剤で
表面処理したものである。
【０００７】また、本発明によるプラスチックス用充填
剤の製造方法においては、粉砕工程と、表面処理工程と
を有するプラスチックス用充填剤の製造方法であって、
粉砕工程は、熱硬化性樹脂の硬化体を粉砕機で粉砕する
ものであり、表面処理工程は、硬化体の粉砕物と、シラ
ンカップリング剤やチタネートカップリング剤などのカ
ップリング剤とを混合機中で混合して、硬化体の粉砕物
をカップリング剤で表面処理を行うものである。
剤の製造方法においては、粉砕工程と、表面処理工程と
を有するプラスチックス用充填剤の製造方法であって、
粉砕工程は、熱硬化性樹脂の硬化体を粉砕機で粉砕する
ものであり、表面処理工程は、硬化体の粉砕物と、シラ
ンカップリング剤やチタネートカップリング剤などのカ
ップリング剤とを混合機中で混合して、硬化体の粉砕物
をカップリング剤で表面処理を行うものである。
【０００８】
【作用】硬化体の粉砕物に使用されている熱硬化性樹脂
とは、例えば、エポキシ樹脂，フェノール樹脂，不飽和
ポリエステル樹脂，メラミン樹脂，ウレタン樹脂，シリ
コーン樹脂など一般に使用されているものである。
とは、例えば、エポキシ樹脂，フェノール樹脂，不飽和
ポリエステル樹脂，メラミン樹脂，ウレタン樹脂，シリ
コーン樹脂など一般に使用されているものである。
【０００９】この他、必要に応じて各種の添加剤が熱硬
化性樹脂に加えられる。例えば、硬化剤，硬化促進剤，
粉体又は繊維状の無機充填剤，カップリング剤などの無
機充填剤の表面処理剤，可とう剤，着色剤，難燃剤，内
部離型剤などが挙げられる。本発明の熱硬化性樹脂硬化
体の粉砕物を表面処理するシランカップリング剤やチタ
ネートカップリング剤などのカップリング剤は、粉砕物
と、これを添加するプラスチックスとの界面の相溶性や
結合性を向上させるものであり、一般に無機充填剤の表
面処理用として用いられるものを使用できる。
化性樹脂に加えられる。例えば、硬化剤，硬化促進剤，
粉体又は繊維状の無機充填剤，カップリング剤などの無
機充填剤の表面処理剤，可とう剤，着色剤，難燃剤，内
部離型剤などが挙げられる。本発明の熱硬化性樹脂硬化
体の粉砕物を表面処理するシランカップリング剤やチタ
ネートカップリング剤などのカップリング剤は、粉砕物
と、これを添加するプラスチックスとの界面の相溶性や
結合性を向上させるものであり、一般に無機充填剤の表
面処理用として用いられるものを使用できる。
【００１０】例えば、シランカップリング剤としては、
アミノプロピルトリエトキシシラン，Ｎ−フェニル−γ
−アミノプロピルトリメトキシシラン，γ−メルカプト
プロピルトリメトキシシラン，γ−グリシドキシプロピ
ルトリメトキシシラン，γ−グリシドキシプロピルメチ
ルジエトキシシラン，ビニルトリエトキシシラン，γ−
メタクリロキシプロピルトリメトキシシランなどが挙げ
られる。またチタネートカップリング剤としては、イソ
プロピルトリイソステアロイルチタネート，イソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネー
ト，イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチ
ル）チタネート，テトラ（２，２−ジアリルオキシメチ
ル−１−ブチル）ビス（ジトリデシル）ホスファイトチ
タネート，ビス（ジオクチルパイロホスフェート）エチ
レンチタネートなどが挙げられる。
アミノプロピルトリエトキシシラン，Ｎ−フェニル−γ
−アミノプロピルトリメトキシシラン，γ−メルカプト
プロピルトリメトキシシラン，γ−グリシドキシプロピ
ルトリメトキシシラン，γ−グリシドキシプロピルメチ
ルジエトキシシラン，ビニルトリエトキシシラン，γ−
メタクリロキシプロピルトリメトキシシランなどが挙げ
られる。またチタネートカップリング剤としては、イソ
プロピルトリイソステアロイルチタネート，イソプロピ
ルトリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネー
ト，イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチ
ル）チタネート，テトラ（２，２−ジアリルオキシメチ
ル−１−ブチル）ビス（ジトリデシル）ホスファイトチ
タネート，ビス（ジオクチルパイロホスフェート）エチ
レンチタネートなどが挙げられる。
【００１１】これらの内、熱硬化性樹脂硬化体の粉砕物
を充填剤として添加する相手のプラスチックスがエポキ
シ樹脂やフェノール樹脂の場合は、アミノプロピルトリ
エトキシシランやγ−グリシドキシプロピルトリメトキ
シシランなどが好ましい。また、アクリル樹脂，ポリス
チレン，ＡＢＳなどの熱硬化性樹脂や不飽和ポリエステ
ル樹脂の場合は、ビニルトリエトキシシランやγ−メタ
クリロキシプロピルトリメトキシシランやチタネートカ
ップリング剤などが好ましい。
を充填剤として添加する相手のプラスチックスがエポキ
シ樹脂やフェノール樹脂の場合は、アミノプロピルトリ
エトキシシランやγ−グリシドキシプロピルトリメトキ
シシランなどが好ましい。また、アクリル樹脂，ポリス
チレン，ＡＢＳなどの熱硬化性樹脂や不飽和ポリエステ
ル樹脂の場合は、ビニルトリエトキシシランやγ−メタ
クリロキシプロピルトリメトキシシランやチタネートカ
ップリング剤などが好ましい。
【００１２】これらのカップリング剤の熱硬化性樹脂硬
化体の粉砕物に対する添加量としては、０．１から１０
重量％が好ましい。この範囲以外では粉砕物とプラスチ
ックスの界面の補強効果が少なくなり、プラスチックス
の強度改良が認めにくくなる。
化体の粉砕物に対する添加量としては、０．１から１０
重量％が好ましい。この範囲以外では粉砕物とプラスチ
ックスの界面の補強効果が少なくなり、プラスチックス
の強度改良が認めにくくなる。
【００１３】次に、本発明の熱硬化性樹脂の硬化体の粉
砕物をシランカップリング剤やチタネートカップリング
剤などのカップリング剤で表面処理したプラスチックス
用充填剤の製造方法について述べる。
砕物をシランカップリング剤やチタネートカップリング
剤などのカップリング剤で表面処理したプラスチックス
用充填剤の製造方法について述べる。
【００１４】熱硬化性樹脂の硬化体は、熱硬化性樹脂を
所定の条件で硬化させて作られたもので、成形残や各種
製品の廃棄物を利用できる。そして、これを粉砕機で所
定の粒度まで粉砕する。
所定の条件で硬化させて作られたもので、成形残や各種
製品の廃棄物を利用できる。そして、これを粉砕機で所
定の粒度まで粉砕する。
【００１５】粉砕機としては、粗粉砕用として、ジョー
クラッシャー，ロータリーカッターミル，ロールミル，
ハンマーミルなどが利用でき、また微粉砕用として、振
動ミルやボールミルなどが利用できる。
クラッシャー，ロータリーカッターミル，ロールミル，
ハンマーミルなどが利用でき、また微粉砕用として、振
動ミルやボールミルなどが利用できる。
【００１６】次に、このようにして粉砕された粉砕物と
シランカップリング剤やチタネートカップリング剤など
のカップリング剤とを乾式あるいは湿式で混合すること
によって、粉砕物の表面処理を行う。
シランカップリング剤やチタネートカップリング剤など
のカップリング剤とを乾式あるいは湿式で混合すること
によって、粉砕物の表面処理を行う。
【００１７】乾式の処理法としては、振動ミル，ボール
ミル，スーパーミキサーあるいはリボンミキサーなどに
硬化物の粉砕物とシランカップリング剤やチタネートカ
ップリング剤などを一緒に入れて混合するか、又は、こ
れらのカップリング剤を徐々に加えながら混合すること
などが挙げられる。
ミル，スーパーミキサーあるいはリボンミキサーなどに
硬化物の粉砕物とシランカップリング剤やチタネートカ
ップリング剤などを一緒に入れて混合するか、又は、こ
れらのカップリング剤を徐々に加えながら混合すること
などが挙げられる。
【００１８】湿式の処理法としては、これらのカップリ
ング剤を有機溶剤や水、又はこれらの混合系などの希釈
剤に溶かし、これと硬化体の粉砕物とを回分式の混合機
やボールミルや振動ミルなどで混合し、さらに希釈剤を
分離し乾燥することなどが挙げられる。また、乾式や湿
式で振動ミルやボールミルを使う際は、硬化体の粉砕を
行いながら、これらのカップリング剤を添加し、粉砕物
の表面処理を行うこともできる。
ング剤を有機溶剤や水、又はこれらの混合系などの希釈
剤に溶かし、これと硬化体の粉砕物とを回分式の混合機
やボールミルや振動ミルなどで混合し、さらに希釈剤を
分離し乾燥することなどが挙げられる。また、乾式や湿
式で振動ミルやボールミルを使う際は、硬化体の粉砕を
行いながら、これらのカップリング剤を添加し、粉砕物
の表面処理を行うこともできる。
【００１９】このように乾式法や湿式法でカップリング
剤による粉砕物の表面処理を行った後、必要に応じては
さらに加熱することによって、カップリング剤と粉砕物
の表面とを一層強く反応させ、またカップリング剤の反
応率を向上させることができる。
剤による粉砕物の表面処理を行った後、必要に応じては
さらに加熱することによって、カップリング剤と粉砕物
の表面とを一層強く反応させ、またカップリング剤の反
応率を向上させることができる。
【００２０】このようにして製造されたプラスチックス
用充填剤は、元の熱硬化性樹脂に添加するか、又は他の
プラスチックス、例えば他の熱硬化性樹脂や各種の熱可
塑性樹脂に添加することができる。
用充填剤は、元の熱硬化性樹脂に添加するか、又は他の
プラスチックス、例えば他の熱硬化性樹脂や各種の熱可
塑性樹脂に添加することができる。
【００２１】以上のようにシランカップリング剤やチタ
ネートカップリング剤などのカップリング剤で熱硬化性
樹脂の硬化体の粉砕物を表面処理した場合は、処理しな
い場合に比べ、元の熱硬化性樹脂や、他のプラスチック
スに充填剤として添加したときの強度が大幅に改良され
る。この理由としては、粉砕物の表面処理を行ったこと
により、粉砕物とプラスチックスの界面の相溶性や結合
性が向上したためと考えられる。
ネートカップリング剤などのカップリング剤で熱硬化性
樹脂の硬化体の粉砕物を表面処理した場合は、処理しな
い場合に比べ、元の熱硬化性樹脂や、他のプラスチック
スに充填剤として添加したときの強度が大幅に改良され
る。この理由としては、粉砕物の表面処理を行ったこと
により、粉砕物とプラスチックスの界面の相溶性や結合
性が向上したためと考えられる。
【００２２】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。な
お本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
お本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００２３】（実施例１） クレゾールノボラック型エポキシ樹脂 １４．２（以下全て重量％） （住友化学（株）製，ＥＳＣＮ１９５×Ｌ） 臭素化エポキシ樹脂 ３．５６ （住友化学（株）製，ＥＳＢ３４０） フェノールノボラック樹脂 ８．００ （昭和高分子（株）製，ＢＲＧ５５６） シリカ（（株）龍森製，クリスタライトＡＡ） ７１．２０ ２−ヘプタデシルイミダゾール ０．３６ 三酸化アンチモン １．４３ カーボンブラック ０．３６ γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン ０．５３ カルナバワックス ０．３６
【００２４】実施例１では、以上の配合のものをミキサ
ーで混合したものを配合物Ａとする。配合物Ａを１００
℃の加熱ロールで５分間混練した後、直ちにプレスで冷
却し、シート状の未硬化の組成物を得た。これを粉砕し
た後、タブレット化し、予備加熱して、４２アロイ製の
リードフレームを搭載した５４ピンのフラットパッケー
ジ用の金型中にトランスファー成形機を用いて１８０
℃，３分間の条件で成形した。そして、成形残であるカ
ルとランナーを取り出し、これをロールミルとボールミ
ルを用いて、平均粒径１５μｍまで粉砕した。以後これ
を粉砕物Ａとする。
ーで混合したものを配合物Ａとする。配合物Ａを１００
℃の加熱ロールで５分間混練した後、直ちにプレスで冷
却し、シート状の未硬化の組成物を得た。これを粉砕し
た後、タブレット化し、予備加熱して、４２アロイ製の
リードフレームを搭載した５４ピンのフラットパッケー
ジ用の金型中にトランスファー成形機を用いて１８０
℃，３分間の条件で成形した。そして、成形残であるカ
ルとランナーを取り出し、これをロールミルとボールミ
ルを用いて、平均粒径１５μｍまで粉砕した。以後これ
を粉砕物Ａとする。
【００２５】この粉砕物Ａに表１Ａに示すようなカップ
リング剤を表１Ａの割合で、振動ミル中で２０分間混合
した後、１２０℃で２時間加熱し表面処理した。これを
配合物Ａと表１Ａに示す割合でミキサーで混合した後、
１００℃のロールで５分間混練し、プレスで冷却し、成
形材料を得た。これを用いてＪＩＳ Ｋ６９１１に基づ
いた曲げ強度と曲げ弾性率とを測定した。この際の試験
サンプルは、トランスファー成形機により１８０℃で３
分間成形した後、アフターキュアを１８０℃で６時間行
って作成した。
リング剤を表１Ａの割合で、振動ミル中で２０分間混合
した後、１２０℃で２時間加熱し表面処理した。これを
配合物Ａと表１Ａに示す割合でミキサーで混合した後、
１００℃のロールで５分間混練し、プレスで冷却し、成
形材料を得た。これを用いてＪＩＳ Ｋ６９１１に基づ
いた曲げ強度と曲げ弾性率とを測定した。この際の試験
サンプルは、トランスファー成形機により１８０℃で３
分間成形した後、アフターキュアを１８０℃で６時間行
って作成した。
【００２６】この結果を表３，表４に示す。以後の実施
例や比較例の結果も同様に表３，表４に示す。
例や比較例の結果も同様に表３，表４に示す。
【００２７】（実施例２）実施例２では、実施例１で得
た粉砕物Ａに表１Ａで示すようなカップリング剤を表１
Ａに示すような割合で実施例１と同様な方法で表面処理
した。これと配合物Ａを表１Ａに示す割合で実施例１と
同様に混合，混練して成形材料を得た。そして同様な評
価を行った。
た粉砕物Ａに表１Ａで示すようなカップリング剤を表１
Ａに示すような割合で実施例１と同様な方法で表面処理
した。これと配合物Ａを表１Ａに示す割合で実施例１と
同様に混合，混練して成形材料を得た。そして同様な評
価を行った。
【００２８】（実施例３） クレゾールノボラック型エポキシ樹脂 １３．３（以下全て重量％） （住友化学（株）製，ＥＳＣＮ２２０Ｆ） 臭素化エポキシ樹脂 ３．３２ （住友化学（株）製，ＥＳＢ−３４０） フェノールノボラック樹脂 ７．４８ （昭和高分子（株）製，ＢＲＧ５５６） シリカ（電気化学（株）製，ＦＳ９０） ６９．７６ １，２ジメチルイミダゾール ０．３３ 三酸化アンチモン １．３３ γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン ０．５０ カーボンブラック ０．３３ カルナバワックス ０．３３ 変成シリコーン ３．３２ （信越化学（株）製，Ｘ−２２−１６１Ｃ）
【００２９】実施例３では、以上の配合のものをミキサ
ーで混合したものを配合物Ｂとする。これを実施例１と
同様に混練し、成形した後、ロータリーカッターミルと
振動ミルで平均粒径１１μｍまで粉砕し、粉砕物Ｂを得
た。この粉砕物Ｂと表１Ａに示すカップリング剤を表１
Ａに示す割合でボールミル中で３時間混合して粉砕物Ｂ
の表面処理を行った。これと配合物Ｂを表１Ａに示す割
合で、実施例１と同様に混合，混練し成形材料を得た。
そして同様な評価を行った。
ーで混合したものを配合物Ｂとする。これを実施例１と
同様に混練し、成形した後、ロータリーカッターミルと
振動ミルで平均粒径１１μｍまで粉砕し、粉砕物Ｂを得
た。この粉砕物Ｂと表１Ａに示すカップリング剤を表１
Ａに示す割合でボールミル中で３時間混合して粉砕物Ｂ
の表面処理を行った。これと配合物Ｂを表１Ａに示す割
合で、実施例１と同様に混合，混練し成形材料を得た。
そして同様な評価を行った。
【００３０】（実施例４）実施例４では、実施例３で得
た粉砕物Ｂに表１Ａに示すカップリング剤を表１Ａに示
す割合で、実施例３と同様な方法で表面処理した。これ
と配合物Ｂを表１Ａに示す割合で、実施例１と同様に混
合，混練し、成形材料を得た。そして同様な評価を行っ
た。
た粉砕物Ｂに表１Ａに示すカップリング剤を表１Ａに示
す割合で、実施例３と同様な方法で表面処理した。これ
と配合物Ｂを表１Ａに示す割合で、実施例１と同様に混
合，混練し、成形材料を得た。そして同様な評価を行っ
た。
【００３１】（実施例５）実施例５では、実施例３で得
た粉砕物Ｂと表１Ａに示すカップリング剤と希釈剤の混
合物とを表１Ａに示す割合でボールミル中で３時間混合
した後、１００℃で５時間加熱することによって、粉砕
物Ｂの表面処理を行った。これと配合物Ｂを表１Ａに示
す割合で、実施例１と同様に混合，混練し成形材料を得
た。そして同様な評価を行った。
た粉砕物Ｂと表１Ａに示すカップリング剤と希釈剤の混
合物とを表１Ａに示す割合でボールミル中で３時間混合
した後、１００℃で５時間加熱することによって、粉砕
物Ｂの表面処理を行った。これと配合物Ｂを表１Ａに示
す割合で、実施例１と同様に混合，混練し成形材料を得
た。そして同様な評価を行った。
【００３２】（実施例６）実施例６では、実施例３で得
た配合物Ｂから実施例１と同様に硬化体を作った。これ
を振動ミルで平均粒径１１μｍまで粉砕する際に、振動
ミル中に表１Ａに示すカップリング剤を表１Ａに示す割
合で添加して、粉砕と同時に粉砕物の表面処理を行っ
た。そしてこれと配合物Ｂとを表１Ａに示す割合で実施
例１と同様に混合，混練し成形材料を作り、同様に評価
した。
た配合物Ｂから実施例１と同様に硬化体を作った。これ
を振動ミルで平均粒径１１μｍまで粉砕する際に、振動
ミル中に表１Ａに示すカップリング剤を表１Ａに示す割
合で添加して、粉砕と同時に粉砕物の表面処理を行っ
た。そしてこれと配合物Ｂとを表１Ａに示す割合で実施
例１と同様に混合，混練し成形材料を作り、同様に評価
した。
【００３３】（実施例７）実施例７では、無水マレイン
酸３５重量％，無水フタル酸１５重量％，プロピレング
リコール５０重量％の配合で混合し、これを窒素ガス中
で２００℃で３時間反応させた後１２０℃に温度を下
げ、これにハイドロキノンを重量比で１００／０．０１
の割合で添加する。そしてこの組成物とスチレンモノマ
ーを重量比で７０／３０の割合で混合して不飽和ポリエ
ステル樹脂を製造した。この不飽和ポリエステル３９．
８０重量％，水酸化アルミニウム（昭和電工（株）製，
ハイジライトＨ１００）５９．７０重量％，メチルエチ
ルケトンパーオキサイド（５５重量％溶液）０．４２重
量％，ナフテン酸コバルト（コバルト含量６重量％）
０．０８重量％の割合で混合し、これを配合物Ｃとす
る。
酸３５重量％，無水フタル酸１５重量％，プロピレング
リコール５０重量％の配合で混合し、これを窒素ガス中
で２００℃で３時間反応させた後１２０℃に温度を下
げ、これにハイドロキノンを重量比で１００／０．０１
の割合で添加する。そしてこの組成物とスチレンモノマ
ーを重量比で７０／３０の割合で混合して不飽和ポリエ
ステル樹脂を製造した。この不飽和ポリエステル３９．
８０重量％，水酸化アルミニウム（昭和電工（株）製，
ハイジライトＨ１００）５９．７０重量％，メチルエチ
ルケトンパーオキサイド（５５重量％溶液）０．４２重
量％，ナフテン酸コバルト（コバルト含量６重量％）
０．０８重量％の割合で混合し、これを配合物Ｃとす
る。
【００３４】この配合物Ｃを脱気後、ＦＲＰ製の型に注
入し、室温でゲル化するまで放置した。その後６０℃で
３時間さらに加熱してから、ジョークラッシャーと振動
ミルを用いて平均粒径５０μｍまで粉砕した。以後、こ
れを粉砕物Ｃとする。
入し、室温でゲル化するまで放置した。その後６０℃で
３時間さらに加熱してから、ジョークラッシャーと振動
ミルを用いて平均粒径５０μｍまで粉砕した。以後、こ
れを粉砕物Ｃとする。
【００３５】この粉砕物Ｃを表１Ｂに示すカップリング
剤と希釈剤の混合物を表１Ｂに示す割合でボールミル中
で３０分間混合した後、さらに１２０℃で２時間加熱
し、粉砕物Ｃの表面処理を行った。そして、これと配合
物Ｃを表１Ｂに示す割合でミキサーで混合し、成形材料
を得た。これを用いて実施例１と同様の評価を行った。
この際、試験サンプルは、この成形材料を脱気後、ＦＲ
Ｐ製の型に注入し室温でゲル化するまで放置し、その
後、６０℃で３時間加熱して作成した。
剤と希釈剤の混合物を表１Ｂに示す割合でボールミル中
で３０分間混合した後、さらに１２０℃で２時間加熱
し、粉砕物Ｃの表面処理を行った。そして、これと配合
物Ｃを表１Ｂに示す割合でミキサーで混合し、成形材料
を得た。これを用いて実施例１と同様の評価を行った。
この際、試験サンプルは、この成形材料を脱気後、ＦＲ
Ｐ製の型に注入し室温でゲル化するまで放置し、その
後、６０℃で３時間加熱して作成した。
【００３６】（実施例８）実施例８では、実施例１で得
た粉砕物Ａと表１Ｂに示すカップリング剤を表１Ｂに示
す割合でスーパーミキサー中で混合して表面処理を行っ
た。これと配合物Ｃを表１Ｂに示す割合で混合し成形材
料を得た。これを実施例７と同様な成形法で成形し、同
様に評価した。
た粉砕物Ａと表１Ｂに示すカップリング剤を表１Ｂに示
す割合でスーパーミキサー中で混合して表面処理を行っ
た。これと配合物Ｃを表１Ｂに示す割合で混合し成形材
料を得た。これを実施例７と同様な成形法で成形し、同
様に評価した。
【００３７】（実施例９）実施例９では、メチルメタア
クリレート９７．５重量％，エチレングリコールメタク
リレート２．０重量％，ドデシルメルカプタン０．５重
量％の配合で混合し、８５℃まで加熱した後、これにア
ゾビスイソブチロニトリルを重量比で１００／０．００
５の割合で添加してから９０℃で３時間反応させてアク
リル樹脂を製造した。
クリレート９７．５重量％，エチレングリコールメタク
リレート２．０重量％，ドデシルメルカプタン０．５重
量％の配合で混合し、８５℃まで加熱した後、これにア
ゾビスイソブチロニトリルを重量比で１００／０．００
５の割合で添加してから９０℃で３時間反応させてアク
リル樹脂を製造した。
【００３８】このアクリル樹脂３６．０重量％とシリカ
粉（（株）龍森製，クリスタライトＡＡ）６４．０重量
％を混合したものを配合物Ｄとする。
粉（（株）龍森製，クリスタライトＡＡ）６４．０重量
％を混合したものを配合物Ｄとする。
【００３９】次に実施例３で得た粉砕物Ｂと表１Ｂに示
すカップリング剤を表１Ｂに示す割合で、ボールミル中
で６時間混合した後、さらに１００℃で１時間加熱して
粉砕物Ｂの表面処理を行った。そして、これと配合物Ｄ
とを表１Ｂに示す割合で混合して成形材料を得た。これ
を実施例１と同様に評価した。その際、試験サンプルは
この成形材料を脱気後、アルマイト処理したアルミ製の
型に注入し、６０℃で２時間加熱し、さらに１２０℃で
５時間加熱して作成した。
すカップリング剤を表１Ｂに示す割合で、ボールミル中
で６時間混合した後、さらに１００℃で１時間加熱して
粉砕物Ｂの表面処理を行った。そして、これと配合物Ｄ
とを表１Ｂに示す割合で混合して成形材料を得た。これ
を実施例１と同様に評価した。その際、試験サンプルは
この成形材料を脱気後、アルマイト処理したアルミ製の
型に注入し、６０℃で２時間加熱し、さらに１２０℃で
５時間加熱して作成した。
【００４０】（比較例１）表２で示す割合で配合物Ａを
実施例１と同様に混合，混練した後成形し、同様に評価
した。
実施例１と同様に混合，混練した後成形し、同様に評価
した。
【００４１】（比較例２）表２で示す割合で配合物Ｂを
実施例１と同様に混合，混練した後成形し、同様に評価
した。
実施例１と同様に混合，混練した後成形し、同様に評価
した。
【００４２】（比較例３）表２で示す割合で配合物Ｃを
実施例７と同様に成形し、評価した。
実施例７と同様に成形し、評価した。
【００４３】（比較例４）表２で示す割合で配合物Ｄを
実施例９と同様に成形し、評価した。
実施例９と同様に成形し、評価した。
【００４４】（比較例５）粉砕物Ａと配合物Ａを表２に
示す割合で、実施例１と同様に混合，混練した後成形
し、同様に評価した。
示す割合で、実施例１と同様に混合，混練した後成形
し、同様に評価した。
【００４５】（比較例６）粉砕物Ｂと配合物Ｂを表２に
示す割合で、実施例１と同様に混合，混練した後成形
し、同様に評価した。
示す割合で、実施例１と同様に混合，混練した後成形
し、同様に評価した。
【００４６】（比較例７）粉砕物Ｃと配合物Ｃを表２に
示す割合で混合し、実施例７と同様に成形し、評価し
た。
示す割合で混合し、実施例７と同様に成形し、評価し
た。
【００４７】（比較例８）粉砕物Ａと配合物Ｃを表２に
示す割合で混合し、実施例８と同様に成形し、評価し
た。
示す割合で混合し、実施例８と同様に成形し、評価し
た。
【００４８】（比較例９）粉砕物Ｂと配合物Ｄを表２に
示す割合で混合し、実施例９と同様に成形し、評価し
た。
示す割合で混合し、実施例９と同様に成形し、評価し
た。
【００４９】これらの結果から、熱硬化性樹脂の硬化体
の粉砕物をシランカップリング剤やチタネートカップリ
ング剤などのカップリング剤で表面処理をしたものを充
填剤として添加したプラスチックスは、処理しないもの
を添加した場合に比べ、強度が大幅に向上いることがよ
くわかる。また、このような充填剤を添加する前のもの
と比べても十分な強度を有していることがわかる。
の粉砕物をシランカップリング剤やチタネートカップリ
ング剤などのカップリング剤で表面処理をしたものを充
填剤として添加したプラスチックスは、処理しないもの
を添加した場合に比べ、強度が大幅に向上いることがよ
くわかる。また、このような充填剤を添加する前のもの
と比べても十分な強度を有していることがわかる。
【００５０】
【表１Ａ】
【００５１】
【表１Ｂ】
【００５２】
【表２】
【００５３】
【表３】
【００５４】
【表４】
【００５５】
【発明の効果】本発明によって、これまで廃棄されてい
た熱硬化性樹脂を有効に再資源化できる。また、これを
充填剤として使用するプラスチックスの強度の改良やコ
ストダウンが図れる。この技術は電子部品の封止材料や
人工大理石，レジンコンクリートなどの構造材料等の幅
広い分野に適用できる。
た熱硬化性樹脂を有効に再資源化できる。また、これを
充填剤として使用するプラスチックスの強度の改良やコ
ストダウンが図れる。この技術は電子部品の封止材料や
人工大理石，レジンコンクリートなどの構造材料等の幅
広い分野に適用できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｋ 5/54 Ｃ０８Ｋ 5/54
Claims (2)
- 【請求項１】 熱硬化性樹脂の硬化体の粉砕物を、シラ
ンカップリング剤やチタネートカップリング剤などのカ
ップリング剤で表面処理したことを特徴とするプラスチ
ックス用充填剤。 - 【請求項２】 粉砕工程と、表面処理工程とを有する
プラスチックス用充填剤の製造方法であって、粉砕工程
は、熱硬化性樹脂の硬化体を粉砕機で粉砕するものであ
り、表面処理工程は、硬化体の粉砕物と、シランカップ
リング剤やチタネートカップリング剤などのカップリン
グ剤とを混合機中で混合して、硬化体の粉砕物をカップ
リング剤で表面処理を行うものであることを特徴とする
プラスチックス用充填剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8603591A JP2699686B2 (ja) | 1991-03-26 | 1991-03-26 | プラスチック用充填剤およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8603591A JP2699686B2 (ja) | 1991-03-26 | 1991-03-26 | プラスチック用充填剤およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04296364A JPH04296364A (ja) | 1992-10-20 |
| JP2699686B2 true JP2699686B2 (ja) | 1998-01-19 |
Family
ID=13875416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8603591A Expired - Lifetime JP2699686B2 (ja) | 1991-03-26 | 1991-03-26 | プラスチック用充填剤およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2699686B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101028733B (zh) * | 2007-01-27 | 2010-05-26 | 程干炬 | 树脂塑封料边角废弃物的微粉化及活化方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003082110A (ja) * | 2001-09-14 | 2003-03-19 | Asahi Glass Matex Co Ltd | バルクモールディングコンパウンド、その製造方法および粉末充填剤 |
| JP4128474B2 (ja) * | 2003-03-18 | 2008-07-30 | 住友ベークライト株式会社 | 透明複合シート |
| JP5259155B2 (ja) * | 2007-10-30 | 2013-08-07 | 株式会社日本触媒 | 表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子 |
-
1991
- 1991-03-26 JP JP8603591A patent/JP2699686B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101028733B (zh) * | 2007-01-27 | 2010-05-26 | 程干炬 | 树脂塑封料边角废弃物的微粉化及活化方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04296364A (ja) | 1992-10-20 |
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