JPH04296364A - プラスチック用充填剤およびその製造方法 - Google Patents
プラスチック用充填剤およびその製造方法Info
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- JPH04296364A JPH04296364A JP3086035A JP8603591A JPH04296364A JP H04296364 A JPH04296364 A JP H04296364A JP 3086035 A JP3086035 A JP 3086035A JP 8603591 A JP8603591 A JP 8603591A JP H04296364 A JPH04296364 A JP H04296364A
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はプラスチックス用充填剤
とその製造方法に関する。
とその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】熱硬化性樹脂は、優れた耐熱性,強度,
絶縁性などの点から電子部品の封止材料や、各種構造材
料として幅広く用いられている。それに伴い、これらの
廃棄物の量も膨大なものとなっている。しかし、熱硬化
性樹脂の廃棄物は、架橋された硬化体であるため、熱可
塑性樹脂のように再溶融してリサイクルすることはでき
ず、ほとんどが廃棄処分となっている。これは、資源の
有効利用や環境保全の点から大きな課題となっている。
絶縁性などの点から電子部品の封止材料や、各種構造材
料として幅広く用いられている。それに伴い、これらの
廃棄物の量も膨大なものとなっている。しかし、熱硬化
性樹脂の廃棄物は、架橋された硬化体であるため、熱可
塑性樹脂のように再溶融してリサイクルすることはでき
ず、ほとんどが廃棄処分となっている。これは、資源の
有効利用や環境保全の点から大きな課題となっている。
【0003】これに対して、熱硬化性樹脂の硬化体を粉
砕して元の熱硬化性樹脂や他のプラスチックス用の充填
剤として再利用しようとする技術がある(D.M.Ka
lyon,Soc.Plast.Eng.Annu.T
ech.Conf,42nd,640〜642(198
4).C.V.Tran−Bruni,ACS Sy
mp Ser(Am Chem Soc),36
7,237〜241(1988).特開昭55−295
50号公報,特開昭57−78444号公報,特開昭5
8−73951号公報参照)。
砕して元の熱硬化性樹脂や他のプラスチックス用の充填
剤として再利用しようとする技術がある(D.M.Ka
lyon,Soc.Plast.Eng.Annu.T
ech.Conf,42nd,640〜642(198
4).C.V.Tran−Bruni,ACS Sy
mp Ser(Am Chem Soc),36
7,237〜241(1988).特開昭55−295
50号公報,特開昭57−78444号公報,特開昭5
8−73951号公報参照)。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの硬化
体の粉砕物を充填剤として元の熱硬化性樹脂や、他のプ
ラスチックスに添加して得られた製品は、その強度が不
十分となり、結局、これら硬化体の粉砕物を充填剤とし
て有効に再利用できないという問題があった。
体の粉砕物を充填剤として元の熱硬化性樹脂や、他のプ
ラスチックスに添加して得られた製品は、その強度が不
十分となり、結局、これら硬化体の粉砕物を充填剤とし
て有効に再利用できないという問題があった。
【0005】本発明の目的は、元の可塑性樹脂や他のプ
ラスチックスに充填剤として添加して、その強度を大幅
に改善しうるプラスチックス用充填剤およびその製造方
法を提供することにある。
ラスチックスに充填剤として添加して、その強度を大幅
に改善しうるプラスチックス用充填剤およびその製造方
法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
、本発明によるプラスチックス用充填剤においては、熱
硬化性樹脂の硬化体の粉砕物を、シランカップリング剤
やチタネートカップリング剤などのカップリング剤で表
面処理したものである。
、本発明によるプラスチックス用充填剤においては、熱
硬化性樹脂の硬化体の粉砕物を、シランカップリング剤
やチタネートカップリング剤などのカップリング剤で表
面処理したものである。
【0007】また、本発明によるプラスチックス用充填
剤の製造方法においては、粉砕工程と、表面処理工程と
を有するプラスチックス用充填剤の製造方法であって、
粉砕工程は、熱硬化性樹脂の硬化体を粉砕機で粉砕する
ものであり、表面処理工程は、硬化体の粉砕物と、シラ
ンカップリング剤やチタネートカップリング剤などのカ
ップリング剤とを混合機中で混合して、硬化体の粉砕物
をカップリング剤で表面処理を行うものである。
剤の製造方法においては、粉砕工程と、表面処理工程と
を有するプラスチックス用充填剤の製造方法であって、
粉砕工程は、熱硬化性樹脂の硬化体を粉砕機で粉砕する
ものであり、表面処理工程は、硬化体の粉砕物と、シラ
ンカップリング剤やチタネートカップリング剤などのカ
ップリング剤とを混合機中で混合して、硬化体の粉砕物
をカップリング剤で表面処理を行うものである。
【0008】
【作用】硬化体の粉砕物に使用されている熱硬化性樹脂
とは、例えば、エポキシ樹脂,フェノール樹脂,不飽和
ポリエステル樹脂,メラミン樹脂,ウレタン樹脂,シリ
コーン樹脂など一般に使用されているものである。
とは、例えば、エポキシ樹脂,フェノール樹脂,不飽和
ポリエステル樹脂,メラミン樹脂,ウレタン樹脂,シリ
コーン樹脂など一般に使用されているものである。
【0009】この他、必要に応じて各種の添加剤が熱硬
化性樹脂に加えられる。例えば、硬化剤,硬化促進剤,
粉体又は繊維状の無機充填剤,カップリング剤などの無
機充填剤の表面処理剤,可とう剤,着色剤,難燃剤,内
部離型剤などが挙げられる。本発明の熱硬化性樹脂硬化
体の粉砕物を表面処理するシランカップリング剤やチタ
ネートカップリング剤などのカップリング剤は、粉砕物
と、これを添加するプラスチックスとの界面の相溶性や
結合性を向上させるものであり、一般に無機充填剤の表
面処理用として用いられるものを使用できる。
化性樹脂に加えられる。例えば、硬化剤,硬化促進剤,
粉体又は繊維状の無機充填剤,カップリング剤などの無
機充填剤の表面処理剤,可とう剤,着色剤,難燃剤,内
部離型剤などが挙げられる。本発明の熱硬化性樹脂硬化
体の粉砕物を表面処理するシランカップリング剤やチタ
ネートカップリング剤などのカップリング剤は、粉砕物
と、これを添加するプラスチックスとの界面の相溶性や
結合性を向上させるものであり、一般に無機充填剤の表
面処理用として用いられるものを使用できる。
【0010】例えば、シランカップリング剤としては、
アミノプロピルトリエトキシシラン,N−フェニル−γ
−アミノプロピルトリメトキシシラン,γ−メルカプト
プロピルトリメトキシシラン,γ−グリシドキシプロピ
ルトリメトキシシラン,γ−グリシドキシプロピルメチ
ルジエトキシシラン,ビニルトリエトキシシラン,γ−
メタクリロキシプロピルトリメトキシシランなどが挙げ
られる。またチタネートカップリング剤としては、イソ
プロピルトリイソステアロイルチタネート,イソプロピ
ルトリス(ジオクチルパイロホスフェート)チタネート
,イソプロピルトリ(N−アミノエチル−アミノエチル
)チタネート,テトラ(2,2−ジアリルオキシメチル
−1−ブチル)ビス(ジトリデシル)ホスファイトチタ
ネート,ビス(ジオクチルパイロホスフェート)エチレ
ンチタネートなどが挙げられる。
アミノプロピルトリエトキシシラン,N−フェニル−γ
−アミノプロピルトリメトキシシラン,γ−メルカプト
プロピルトリメトキシシラン,γ−グリシドキシプロピ
ルトリメトキシシラン,γ−グリシドキシプロピルメチ
ルジエトキシシラン,ビニルトリエトキシシラン,γ−
メタクリロキシプロピルトリメトキシシランなどが挙げ
られる。またチタネートカップリング剤としては、イソ
プロピルトリイソステアロイルチタネート,イソプロピ
ルトリス(ジオクチルパイロホスフェート)チタネート
,イソプロピルトリ(N−アミノエチル−アミノエチル
)チタネート,テトラ(2,2−ジアリルオキシメチル
−1−ブチル)ビス(ジトリデシル)ホスファイトチタ
ネート,ビス(ジオクチルパイロホスフェート)エチレ
ンチタネートなどが挙げられる。
【0011】これらの内、熱硬化性樹脂硬化体の粉砕物
を充填剤として添加する相手のプラスチックスがエポキ
シ樹脂やフェノール樹脂の場合は、アミノプロピルトリ
エトキシシランやγ−グリシドキシプロピルトリメトキ
シシランなどが好ましい。また、アクリル樹脂,ポリス
チレン,ABSなどの熱硬化性樹脂や不飽和ポリエステ
ル樹脂の場合は、ビニルトリエトキシシランやγ−メタ
クリロキシプロピルトリメトキシシランやチタネートカ
ップリング剤などが好ましい。
を充填剤として添加する相手のプラスチックスがエポキ
シ樹脂やフェノール樹脂の場合は、アミノプロピルトリ
エトキシシランやγ−グリシドキシプロピルトリメトキ
シシランなどが好ましい。また、アクリル樹脂,ポリス
チレン,ABSなどの熱硬化性樹脂や不飽和ポリエステ
ル樹脂の場合は、ビニルトリエトキシシランやγ−メタ
クリロキシプロピルトリメトキシシランやチタネートカ
ップリング剤などが好ましい。
【0012】これらのカップリング剤の熱硬化性樹脂硬
化体の粉砕物に対する添加量としては、0.1から10
重量%が好ましい。この範囲以外では粉砕物とプラスチ
ックスの界面の補強効果が少なくなり、プラスチックス
の強度改良が認めにくくなる。
化体の粉砕物に対する添加量としては、0.1から10
重量%が好ましい。この範囲以外では粉砕物とプラスチ
ックスの界面の補強効果が少なくなり、プラスチックス
の強度改良が認めにくくなる。
【0013】次に、本発明の熱硬化性樹脂の硬化体の粉
砕物をシランカップリング剤やチタネートカップリング
剤などのカップリング剤で表面処理したプラスチックス
用充填剤の製造方法について述べる。
砕物をシランカップリング剤やチタネートカップリング
剤などのカップリング剤で表面処理したプラスチックス
用充填剤の製造方法について述べる。
【0014】熱硬化性樹脂の硬化体は、熱硬化性樹脂を
所定の条件で硬化させて作られたもので、成形残や各種
製品の廃棄物を利用できる。そして、これを粉砕機で所
定の粒度まで粉砕する。
所定の条件で硬化させて作られたもので、成形残や各種
製品の廃棄物を利用できる。そして、これを粉砕機で所
定の粒度まで粉砕する。
【0015】粉砕機としては、粗粉砕用として、ジョー
クラッシャー,ロータリーカッターミル,ロールミル,
ハンマーミルなどが利用でき、また微粉砕用として、振
動ミルやボールミルなどが利用できる。
クラッシャー,ロータリーカッターミル,ロールミル,
ハンマーミルなどが利用でき、また微粉砕用として、振
動ミルやボールミルなどが利用できる。
【0016】次に、このようにして粉砕された粉砕物と
シランカップリング剤やチタネートカップリング剤など
のカップリング剤とを乾式あるいは湿式で混合すること
によって、粉砕物の表面処理を行う。
シランカップリング剤やチタネートカップリング剤など
のカップリング剤とを乾式あるいは湿式で混合すること
によって、粉砕物の表面処理を行う。
【0017】乾式の処理法としては、振動ミル,ボール
ミル,スーパーミキサーあるいはリボンミキサーなどに
硬化物の粉砕物とシランカップリング剤やチタネートカ
ップリング剤などを一緒に入れて混合するか、又は、こ
れらのカップリング剤を徐々に加えながら混合すること
などが挙げられる。
ミル,スーパーミキサーあるいはリボンミキサーなどに
硬化物の粉砕物とシランカップリング剤やチタネートカ
ップリング剤などを一緒に入れて混合するか、又は、こ
れらのカップリング剤を徐々に加えながら混合すること
などが挙げられる。
【0018】湿式の処理法としては、これらのカップリ
ング剤を有機溶剤や水、又はこれらの混合系などの希釈
剤に溶かし、これと硬化体の粉砕物とを回分式の混合機
やボールミルや振動ミルなどで混合し、さらに希釈剤を
分離し乾燥することなどが挙げられる。また、乾式や湿
式で振動ミルやボールミルを使う際は、硬化体の粉砕を
行いながら、これらのカップリング剤を添加し、粉砕物
の表面処理を行うこともできる。
ング剤を有機溶剤や水、又はこれらの混合系などの希釈
剤に溶かし、これと硬化体の粉砕物とを回分式の混合機
やボールミルや振動ミルなどで混合し、さらに希釈剤を
分離し乾燥することなどが挙げられる。また、乾式や湿
式で振動ミルやボールミルを使う際は、硬化体の粉砕を
行いながら、これらのカップリング剤を添加し、粉砕物
の表面処理を行うこともできる。
【0019】このように乾式法や湿式法でカップリング
剤による粉砕物の表面処理を行った後、必要に応じては
さらに加熱することによって、カップリング剤と粉砕物
の表面とを一層強く反応させ、またカップリング剤の反
応率を向上させることができる。
剤による粉砕物の表面処理を行った後、必要に応じては
さらに加熱することによって、カップリング剤と粉砕物
の表面とを一層強く反応させ、またカップリング剤の反
応率を向上させることができる。
【0020】このようにして製造されたプラスチックス
用充填剤は、元の熱硬化性樹脂に添加するか、又は他の
プラスチックス、例えば他の熱硬化性樹脂や各種の熱可
塑性樹脂に添加することができる。
用充填剤は、元の熱硬化性樹脂に添加するか、又は他の
プラスチックス、例えば他の熱硬化性樹脂や各種の熱可
塑性樹脂に添加することができる。
【0021】以上のようにシランカップリング剤やチタ
ネートカップリング剤などのカップリング剤で熱硬化性
樹脂の硬化体の粉砕物を表面処理した場合は、処理しな
い場合に比べ、元の熱硬化性樹脂や、他のプラスチック
スに充填剤として添加したときの強度が大幅に改良され
る。この理由としては、粉砕物の表面処理を行ったこと
により、粉砕物とプラスチックスの界面の相溶性や結合
性が向上したためと考えられる。
ネートカップリング剤などのカップリング剤で熱硬化性
樹脂の硬化体の粉砕物を表面処理した場合は、処理しな
い場合に比べ、元の熱硬化性樹脂や、他のプラスチック
スに充填剤として添加したときの強度が大幅に改良され
る。この理由としては、粉砕物の表面処理を行ったこと
により、粉砕物とプラスチックスの界面の相溶性や結合
性が向上したためと考えられる。
【0022】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。な
お本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
お本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【0023】(実施例1)
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂
14.2(以下全て重量%) (住友化学(
株)製,ESCN195×L) 臭素化エポキシ樹脂
3.56 (住友化学(株)製,ESB340
) フェノールノボラック樹脂
8.00 (昭和高分子(
株)製,BRG556) シリカ((株)龍森製,ク
リスタライトAA) 71.20 2−ヘプタデシ
ルイミダゾール
0.36 三酸化アンチモン
1.43
カーボンブラック
0.36 γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン 0.53
カルナバワックス
0.36
14.2(以下全て重量%) (住友化学(
株)製,ESCN195×L) 臭素化エポキシ樹脂
3.56 (住友化学(株)製,ESB340
) フェノールノボラック樹脂
8.00 (昭和高分子(
株)製,BRG556) シリカ((株)龍森製,ク
リスタライトAA) 71.20 2−ヘプタデシ
ルイミダゾール
0.36 三酸化アンチモン
1.43
カーボンブラック
0.36 γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン 0.53
カルナバワックス
0.36
【0024】実施
例1では、以上の配合のものをミキサーで混合したもの
を配合物Aとする。配合物Aを100℃の加熱ロールで
5分間混練した後、直ちにプレスで冷却し、シート状の
未硬化の組成物を得た。これを粉砕した後、タブレット
化し、予備加熱して、42アロイ製のリードフレームを
搭載した54ピンのフラットパッケージ用の金型中にト
ランスファー成形機を用いて180℃,3分間の条件で
成形した。そして、成形残であるカルとランナーを取り
出し、これをロールミルとボールミルを用いて、平均粒
径15μmまで粉砕した。以後これを粉砕物Aとする。
例1では、以上の配合のものをミキサーで混合したもの
を配合物Aとする。配合物Aを100℃の加熱ロールで
5分間混練した後、直ちにプレスで冷却し、シート状の
未硬化の組成物を得た。これを粉砕した後、タブレット
化し、予備加熱して、42アロイ製のリードフレームを
搭載した54ピンのフラットパッケージ用の金型中にト
ランスファー成形機を用いて180℃,3分間の条件で
成形した。そして、成形残であるカルとランナーを取り
出し、これをロールミルとボールミルを用いて、平均粒
径15μmまで粉砕した。以後これを粉砕物Aとする。
【0025】この粉砕物Aに表1Aに示すようなカップ
リング剤を表1Aの割合で、振動ミル中で20分間混合
した後、120℃で2時間加熱し表面処理した。これを
配合物Aと表1Aに示す割合でミキサーで混合した後、
100℃のロールで5分間混練し、プレスで冷却し、成
形材料を得た。これを用いてJIS K6911に基
づいた曲げ強度と曲げ弾性率とを測定した。この際の試
験サンプルは、トランスファー成形機により180℃で
3分間成形した後、アフターキュアを180℃で6時間
行って作成した。
リング剤を表1Aの割合で、振動ミル中で20分間混合
した後、120℃で2時間加熱し表面処理した。これを
配合物Aと表1Aに示す割合でミキサーで混合した後、
100℃のロールで5分間混練し、プレスで冷却し、成
形材料を得た。これを用いてJIS K6911に基
づいた曲げ強度と曲げ弾性率とを測定した。この際の試
験サンプルは、トランスファー成形機により180℃で
3分間成形した後、アフターキュアを180℃で6時間
行って作成した。
【0026】この結果を表3,表4に示す。以後の実施
例や比較例の結果も同様に表3,表4に示す。
例や比較例の結果も同様に表3,表4に示す。
【0027】(実施例2)実施例2では、実施例1で得
た粉砕物Aに表1Aで示すようなカップリング剤を表1
Aに示すような割合で実施例1と同様な方法で表面処理
した。これと配合物Aを表1Aに示す割合で実施例1と
同様に混合,混練して成形材料を得た。そして同様な評
価を行った。
た粉砕物Aに表1Aで示すようなカップリング剤を表1
Aに示すような割合で実施例1と同様な方法で表面処理
した。これと配合物Aを表1Aに示す割合で実施例1と
同様に混合,混練して成形材料を得た。そして同様な評
価を行った。
【0028】(実施例3)
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂
13.3(以下全て重量%) (住友化学(
株)製,ESCN220F) 臭素化エポキシ樹脂
3.32 (住友化学(株)製,ESB−340
) フェノールノボラック樹脂
7.48 (昭和高分子(
株)製,BRG556) シリカ(電気化学(株)製
,FS90) 69.76 1,2ジ
メチルイミダゾール
0.33 三酸化アンチモン
1.
33 γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
0.50 カーボンブラック
0.
33 カルナバワックス
0.33 変成
シリコーン
3.32 (信越化学(株
)製,X−22−161C)
13.3(以下全て重量%) (住友化学(
株)製,ESCN220F) 臭素化エポキシ樹脂
3.32 (住友化学(株)製,ESB−340
) フェノールノボラック樹脂
7.48 (昭和高分子(
株)製,BRG556) シリカ(電気化学(株)製
,FS90) 69.76 1,2ジ
メチルイミダゾール
0.33 三酸化アンチモン
1.
33 γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
0.50 カーボンブラック
0.
33 カルナバワックス
0.33 変成
シリコーン
3.32 (信越化学(株
)製,X−22−161C)
【0029】実施例3では
、以上の配合のものをミキサーで混合したものを配合物
Bとする。これを実施例1と同様に混練し、成形した後
、ロータリーカッターミルと振動ミルで平均粒径11μ
mまで粉砕し、粉砕物Bを得た。この粉砕物Bと表1A
に示すカップリング剤を表1Aに示す割合でボールミル
中で3時間混合して粉砕物Bの表面処理を行った。これ
と配合物Bを表1Aに示す割合で、実施例1と同様に混
合,混練し成形材料を得た。 そして同様な評価を行った。
、以上の配合のものをミキサーで混合したものを配合物
Bとする。これを実施例1と同様に混練し、成形した後
、ロータリーカッターミルと振動ミルで平均粒径11μ
mまで粉砕し、粉砕物Bを得た。この粉砕物Bと表1A
に示すカップリング剤を表1Aに示す割合でボールミル
中で3時間混合して粉砕物Bの表面処理を行った。これ
と配合物Bを表1Aに示す割合で、実施例1と同様に混
合,混練し成形材料を得た。 そして同様な評価を行った。
【0030】(実施例4)実施例4では、実施例3で得
た粉砕物Bに表1Aに示すカップリング剤を表1Aに示
す割合で、実施例3と同様な方法で表面処理した。これ
と配合物Bを表1Aに示す割合で、実施例1と同様に混
合,混練し、成形材料を得た。そして同様な評価を行っ
た。
た粉砕物Bに表1Aに示すカップリング剤を表1Aに示
す割合で、実施例3と同様な方法で表面処理した。これ
と配合物Bを表1Aに示す割合で、実施例1と同様に混
合,混練し、成形材料を得た。そして同様な評価を行っ
た。
【0031】(実施例5)実施例5では、実施例3で得
た粉砕物Bと表1Aに示すカップリング剤と希釈剤の混
合物とを表1Aに示す割合でボールミル中で3時間混合
した後、100℃で5時間加熱することによって、粉砕
物Bの表面処理を行った。これと配合物Bを表1Aに示
す割合で、実施例1と同様に混合,混練し成形材料を得
た。そして同様な評価を行った。
た粉砕物Bと表1Aに示すカップリング剤と希釈剤の混
合物とを表1Aに示す割合でボールミル中で3時間混合
した後、100℃で5時間加熱することによって、粉砕
物Bの表面処理を行った。これと配合物Bを表1Aに示
す割合で、実施例1と同様に混合,混練し成形材料を得
た。そして同様な評価を行った。
【0032】(実施例6)実施例6では、実施例3で得
た配合物Bから実施例1と同様に硬化体を作った。これ
を振動ミルで平均粒径11μmまで粉砕する際に、振動
ミル中に表1Aに示すカップリング剤を表1Aに示す割
合で添加して、粉砕と同時に粉砕物の表面処理を行った
。そしてこれと配合物Bとを表1Aに示す割合で実施例
1と同様に混合,混練し成形材料を作り、同様に評価し
た。
た配合物Bから実施例1と同様に硬化体を作った。これ
を振動ミルで平均粒径11μmまで粉砕する際に、振動
ミル中に表1Aに示すカップリング剤を表1Aに示す割
合で添加して、粉砕と同時に粉砕物の表面処理を行った
。そしてこれと配合物Bとを表1Aに示す割合で実施例
1と同様に混合,混練し成形材料を作り、同様に評価し
た。
【0033】(実施例7)実施例7では、無水マレイン
酸35重量%,無水フタル酸15重量%,プロピレング
リコール50重量%の配合で混合し、これを窒素ガス中
で200℃で3時間反応させた後120℃に温度を下げ
、これにハイドロキノンを重量比で100/0.01の
割合で添加する。そしてこの組成物とスチレンモノマー
を重量比で70/30の割合で混合して不飽和ポリエス
テル樹脂を製造した。この不飽和ポリエステル39.8
0重量%,水酸化アルミニウム(昭和電工(株)製,ハ
イジライトH100)59.70重量%,メチルエチル
ケトンパーオキサイド(55重量%溶液)0.42重量
%,ナフテン酸コバルト(コバルト含量6重量%)0.
08重量%の割合で混合し、これを配合物Cとする。
酸35重量%,無水フタル酸15重量%,プロピレング
リコール50重量%の配合で混合し、これを窒素ガス中
で200℃で3時間反応させた後120℃に温度を下げ
、これにハイドロキノンを重量比で100/0.01の
割合で添加する。そしてこの組成物とスチレンモノマー
を重量比で70/30の割合で混合して不飽和ポリエス
テル樹脂を製造した。この不飽和ポリエステル39.8
0重量%,水酸化アルミニウム(昭和電工(株)製,ハ
イジライトH100)59.70重量%,メチルエチル
ケトンパーオキサイド(55重量%溶液)0.42重量
%,ナフテン酸コバルト(コバルト含量6重量%)0.
08重量%の割合で混合し、これを配合物Cとする。
【0034】この配合物Cを脱気後、FRP製の型に注
入し、室温でゲル化するまで放置した。その後60℃で
3時間さらに加熱してから、ジョークラッシャーと振動
ミルを用いて平均粒径50μmまで粉砕した。以後、こ
れを粉砕物Cとする。
入し、室温でゲル化するまで放置した。その後60℃で
3時間さらに加熱してから、ジョークラッシャーと振動
ミルを用いて平均粒径50μmまで粉砕した。以後、こ
れを粉砕物Cとする。
【0035】この粉砕物Cを表1Bに示すカップリング
剤と希釈剤の混合物を表1Bに示す割合でボールミル中
で30分間混合した後、さらに120℃で2時間加熱し
、粉砕物Cの表面処理を行った。そして、これと配合物
Cを表1Bに示す割合でミキサーで混合し、成形材料を
得た。これを用いて実施例1と同様の評価を行った。 この際、試験サンプルは、この成形材料を脱気後、FR
P製の型に注入し室温でゲル化するまで放置し、その後
、60℃で3時間加熱して作成した。
剤と希釈剤の混合物を表1Bに示す割合でボールミル中
で30分間混合した後、さらに120℃で2時間加熱し
、粉砕物Cの表面処理を行った。そして、これと配合物
Cを表1Bに示す割合でミキサーで混合し、成形材料を
得た。これを用いて実施例1と同様の評価を行った。 この際、試験サンプルは、この成形材料を脱気後、FR
P製の型に注入し室温でゲル化するまで放置し、その後
、60℃で3時間加熱して作成した。
【0036】(実施例8)実施例8では、実施例1で得
た粉砕物Aと表1Bに示すカップリング剤を表1Bに示
す割合でスーパーミキサー中で混合して表面処理を行っ
た。これと配合物Cを表1Bに示す割合で混合し成形材
料を得た。これを実施例7と同様な成形法で成形し、同
様に評価した。
た粉砕物Aと表1Bに示すカップリング剤を表1Bに示
す割合でスーパーミキサー中で混合して表面処理を行っ
た。これと配合物Cを表1Bに示す割合で混合し成形材
料を得た。これを実施例7と同様な成形法で成形し、同
様に評価した。
【0037】(実施例9)実施例9では、メチルメタア
クリレート97.5重量%,エチレングリコールメタク
リレート2.0重量%,ドデシルメルカプタン0.5重
量%の配合で混合し、85℃まで加熱した後、これにア
ゾビスイソブチロニトリルを重量比で100/0.00
5の割合で添加してから90℃で3時間反応させてアク
リル樹脂を製造した。
クリレート97.5重量%,エチレングリコールメタク
リレート2.0重量%,ドデシルメルカプタン0.5重
量%の配合で混合し、85℃まで加熱した後、これにア
ゾビスイソブチロニトリルを重量比で100/0.00
5の割合で添加してから90℃で3時間反応させてアク
リル樹脂を製造した。
【0038】このアクリル樹脂36.0重量%とシリカ
粉((株)龍森製,クリスタライトAA)64.0重量
%を混合したものを配合物Dとする。
粉((株)龍森製,クリスタライトAA)64.0重量
%を混合したものを配合物Dとする。
【0039】次に実施例3で得た粉砕物Bと表1Bに示
すカップリング剤を表1Bに示す割合で、ボールミル中
で6時間混合した後、さらに100℃で1時間加熱して
粉砕物Bの表面処理を行った。そして、これと配合物D
とを表1Bに示す割合で混合して成形材料を得た。これ
を実施例1と同様に評価した。その際、試験サンプルは
この成形材料を脱気後、アルマイト処理したアルミ製の
型に注入し、60℃で2時間加熱し、さらに120℃で
5時間加熱して作成した。
すカップリング剤を表1Bに示す割合で、ボールミル中
で6時間混合した後、さらに100℃で1時間加熱して
粉砕物Bの表面処理を行った。そして、これと配合物D
とを表1Bに示す割合で混合して成形材料を得た。これ
を実施例1と同様に評価した。その際、試験サンプルは
この成形材料を脱気後、アルマイト処理したアルミ製の
型に注入し、60℃で2時間加熱し、さらに120℃で
5時間加熱して作成した。
【0040】(比較例1)表2で示す割合で配合物Aを
実施例1と同様に混合,混練した後成形し、同様に評価
した。
実施例1と同様に混合,混練した後成形し、同様に評価
した。
【0041】(比較例2)表2で示す割合で配合物Bを
実施例1と同様に混合,混練した後成形し、同様に評価
した。
実施例1と同様に混合,混練した後成形し、同様に評価
した。
【0042】(比較例3)表2で示す割合で配合物Cを
実施例7と同様に成形し、評価した。
実施例7と同様に成形し、評価した。
【0043】(比較例4)表2で示す割合で配合物Dを
実施例9と同様に成形し、評価した。
実施例9と同様に成形し、評価した。
【0044】(比較例5)粉砕物Aと配合物Aを表2に
示す割合で、実施例1と同様に混合,混練した後成形し
、同様に評価した。
示す割合で、実施例1と同様に混合,混練した後成形し
、同様に評価した。
【0045】(比較例6)粉砕物Bと配合物Bを表2に
示す割合で、実施例1と同様に混合,混練した後成形し
、同様に評価した。
示す割合で、実施例1と同様に混合,混練した後成形し
、同様に評価した。
【0046】(比較例7)粉砕物Cと配合物Cを表2に
示す割合で混合し、実施例7と同様に成形し、評価した
。
示す割合で混合し、実施例7と同様に成形し、評価した
。
【0047】(比較例8)粉砕物Aと配合物Cを表2に
示す割合で混合し、実施例8と同様に成形し、評価した
。
示す割合で混合し、実施例8と同様に成形し、評価した
。
【0048】(比較例9)粉砕物Bと配合物Dを表2に
示す割合で混合し、実施例9と同様に成形し、評価した
。
示す割合で混合し、実施例9と同様に成形し、評価した
。
【0049】これらの結果から、熱硬化性樹脂の硬化体
の粉砕物をシランカップリング剤やチタネートカップリ
ング剤などのカップリング剤で表面処理をしたものを充
填剤として添加したプラスチックスは、処理しないもの
を添加した場合に比べ、強度が大幅に向上いることがよ
くわかる。また、このような充填剤を添加する前のもの
と比べても十分な強度を有していることがわかる。
の粉砕物をシランカップリング剤やチタネートカップリ
ング剤などのカップリング剤で表面処理をしたものを充
填剤として添加したプラスチックスは、処理しないもの
を添加した場合に比べ、強度が大幅に向上いることがよ
くわかる。また、このような充填剤を添加する前のもの
と比べても十分な強度を有していることがわかる。
【0050】
【表1A】
【0051】
【表1B】
【0052】
【表2】
【0053】
【表3】
【0054】
【表4】
【0055】
【発明の効果】本発明によって、これまで廃棄されてい
た熱硬化性樹脂を有効に再資源化できる。また、これを
充填剤として使用するプラスチックスの強度の改良やコ
ストダウンが図れる。この技術は電子部品の封止材料や
人工大理石,レジンコンクリートなどの構造材料等の幅
広い分野に適用できる。
た熱硬化性樹脂を有効に再資源化できる。また、これを
充填剤として使用するプラスチックスの強度の改良やコ
ストダウンが図れる。この技術は電子部品の封止材料や
人工大理石,レジンコンクリートなどの構造材料等の幅
広い分野に適用できる。
Claims (2)
- 【請求項1】 熱硬化性樹脂の硬化体の粉砕物を、シ
ランカップリング剤やチタネートカップリング剤などの
カップリング剤で表面処理したことを特徴とするプラス
チックス用充填剤。 - 【請求項2】 粉砕工程と、表面処理工程とを有
するプラスチックス用充填剤の製造方法であって、粉砕
工程は、熱硬化性樹脂の硬化体を粉砕機で粉砕するもの
であり、表面処理工程は、硬化体の粉砕物と、シランカ
ップリング剤やチタネートカップリング剤などのカップ
リング剤とを混合機中で混合して、硬化体の粉砕物をカ
ップリング剤で表面処理を行うものであることを特徴と
するプラスチックス用充填剤の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8603591A JP2699686B2 (ja) | 1991-03-26 | 1991-03-26 | プラスチック用充填剤およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8603591A JP2699686B2 (ja) | 1991-03-26 | 1991-03-26 | プラスチック用充填剤およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04296364A true JPH04296364A (ja) | 1992-10-20 |
JP2699686B2 JP2699686B2 (ja) | 1998-01-19 |
Family
ID=13875416
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8603591A Expired - Lifetime JP2699686B2 (ja) | 1991-03-26 | 1991-03-26 | プラスチック用充填剤およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2699686B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003082110A (ja) * | 2001-09-14 | 2003-03-19 | Asahi Glass Matex Co Ltd | バルクモールディングコンパウンド、その製造方法および粉末充填剤 |
JP2004277657A (ja) * | 2003-03-18 | 2004-10-07 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 透明複合シート |
JP2009108205A (ja) * | 2007-10-30 | 2009-05-21 | Nippon Shokubai Co Ltd | 表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101028733B (zh) * | 2007-01-27 | 2010-05-26 | 程干炬 | 树脂塑封料边角废弃物的微粉化及活化方法 |
-
1991
- 1991-03-26 JP JP8603591A patent/JP2699686B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003082110A (ja) * | 2001-09-14 | 2003-03-19 | Asahi Glass Matex Co Ltd | バルクモールディングコンパウンド、その製造方法および粉末充填剤 |
JP2004277657A (ja) * | 2003-03-18 | 2004-10-07 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 透明複合シート |
JP2009108205A (ja) * | 2007-10-30 | 2009-05-21 | Nippon Shokubai Co Ltd | 表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子 |
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