JP2009108205A - 表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】樹脂架橋粒子表面の少なくとも一部が、疎水性部を有する改質剤により疎水化されている表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子。
【選択図】なし
Description
表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子の吸湿率(質量%)=(w2−w1)/w1×100
吸湿テスト前の表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子の質量(約5g)を正確に測定し、この質量をw1とする。次に、表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子約5gを、直径10cmの時計皿にのせ、薄く広げる。本発明の表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子は微小であるため、アミノ樹脂架橋粒子約5g中には多数のアミノ樹脂架橋粒子が含まれる。その後、30℃、90%RHの環境下に1日放置し、吸湿させる。次に、吸湿テスト後の表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子の質量測定を行い、この質量をw2とする。そして、以下の式に基づき、表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子の吸湿率を求める。
表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子の吸湿率(質量%)=(w2−w1)/w1×100
含水率の測定に用いる表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子の質量(2g〜3g)を正確に測定し、この質量をw3とする。次に、表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子2g〜3gを秤量瓶に入れ、秤量瓶を蓋をしない状態で乾燥器に入れ、110℃で1時間放置して乾燥する。次に、乾燥後の表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子の質量測定を行い、この質量をw4とする。そして、以下の式に基づき、表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子の含水率を求める。
表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子の含水率(質量%)=(w3−w4)/w3×100
平均粒子径は、ベックマン・コールター株式会社製マルチサイザーIIIコールターカウンターを用いて計測し、得られた体積基準の粒度分布ヒストグラムの算術平均値をもって平均粒子径とした。
(アミノ樹脂架橋粒子の作製)
撹拌機、還流冷却器、温度計を備えた四つ口フラスコに、メラミン60質量部、ベンゾグアナミン90質量部、37%ホルマリン250質量部、10%炭酸ナトリウム溶液0.6質量部を仕込み、混合物とした。この混合物を撹拌しながら70℃に昇温した後、該温度で40分間保持し、初期縮合物を得た。別に65%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム10.4質量部とステアリン酸ナトリウム1.5質量部を水2181質量部に溶解させて界面活性剤溶液を調製し、75℃で保持し、撹拌状態下にある界面活性剤溶液に、前記初期縮合物を投入し、アミノ樹脂前駆体の乳濁液を得た。この乳濁液に、3%ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液243質量部を投入し、70℃〜90℃の温度で縮合硬化させ、アミノ樹脂粒子を含む懸濁液を得た。得られた懸濁液を30℃まで冷却し、これに1%硫酸アルミニウム水溶液200質量部を添加した後、吸引ろ過により固液分離することで、脱水アミノ樹脂粒子を得た。脱水アミノ樹脂粒子を、窒素ガスを乾燥機内に供給しながら加熱温度160℃で2時間加熱することで、183質量部のアミノ樹脂架橋粒子の集塊物を得た。この集塊物をボールミルで解集塊し、粉体状のアミノ樹脂架橋粒子を得た。
上記アミノ樹脂架橋粒子の作製で得られた粉体状のアミノ樹脂架橋粒子100質量部を、容量1Lの混合撹拌装置(大進製作所製、SUS反応釜、1軸/撹拌翼2枚)に入れ、窒素ガスを混合撹拌装置に供給しながら、窒素雰囲気下で撹拌した。一方、疎水性部を有する改質剤としてビニルトリエトキシシランを用い、ビニルトリエトキシシラン1.5質量部を、メタノール1.88質量部と水0.38質量部の混合溶媒に溶解して、改質剤溶液を調製した。なお、疎水性を有する改質剤の質量は、疎水性部を有する改質剤の成分量としての質量である。改質剤溶液をアミノ樹脂架橋粒子が撹拌されているところに5分間〜10分間かけて滴下し、窒素雰囲気下で混合した。疎水性部を有する改質剤溶液の滴下終了後、10分間さらに混合撹拌した。得られた混合物を、定温乾燥機に入れ、窒素ガスを乾燥機内に供給しながら加熱温度150℃で60分間加熱することで、表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子を得た。なお、加熱温度とは、加熱を行う装置内の雰囲気温度である。
実施例1において、疎水性部を有する改質剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを用い、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン2.33質量部を、メタノール2.92質量部と水0.58質量部の混合溶媒に溶解して、改質剤溶液を調製した以外は、実施例1と同様にして、表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子を得た。
実施例1において、疎水性部を有する改質剤としてアルキルグリシジルエーテル(アルキル基:炭素数11〜15の混合物であり、炭素数12,13のものが主)を用い、アルキルグリシジルエーテル1質量部を、メタノール9質量部に溶解して、改質剤溶液を調製し、加熱温度を100℃とした以外は、実施例1と同様にして、表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子を得た。
実施例1において、疎水性部を有する改質剤として2−エチルヘキシルグリシジルエーテルを用い、2−エチルヘキシルグリシジルエーテル1質量部を、メタノール9質量部に溶解して、改質剤溶液を調製し、加熱温度を100℃とした以外は、実施例1と同様にして、表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子を得た。
実施例1において、アミノ樹脂架橋粒子の作製で得られたアミノ樹脂架橋粒子の平均粒子径、含水率、吸湿率を測定した。平均粒子径は1.8μm、含水率は0.6%、吸湿率は3.5質量%であった。
撹拌機、還流冷却器、温度計を備えた四つ口フラスコに、メラミン150質量部、37%ホルマリン483質量部、10%炭酸ナトリウム溶液0.6質量部を仕込み、混合物とした。この混合物を撹拌しながら70℃に昇温した後、該温度で40分間保持し、初期縮合物を得た。別に65%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム14.4質量部とステアリン酸ナトリウム1.5質量部を水2181質量部に溶解させて界面活性剤溶液を作製し、75℃で保持し、撹拌状態下にある界面活性剤溶液に、前記初期縮合物を投入し、アミノ樹脂前駆体の乳濁液を得た。この乳濁液に、5.7%ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液66.8質量部を投入し、70℃〜90℃の温度で縮合硬化させ、アミノ樹脂粒子を含む懸濁液を得た。以降の工程は実施例1のアミノ樹脂架橋粒子の作製と同様にして行い、アミノ樹脂架橋粒子を得た。
Claims (8)
- アミノ樹脂架橋粒子表面の少なくとも一部が、疎水性部を有する改質剤により疎水化されていることを特徴とする表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子。
- アミノ樹脂架橋粒子表面に存在する官能基と、前記官能基と反応する官能基と疎水性部とを有する改質剤とを反応させて、アミノ樹脂架橋粒子表面に疎水性部を導入することにより疎水化されているものである請求項1に記載の表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子。
- 前記疎水性部を有する改質剤が、疎水性部とエポキシ基とを有する化合物または疎水性部を有するシランカップリング剤である請求項1または2に記載の表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子。
- 前記疎水性部が、2個以上の炭素が連続して結合している部分、または炭素とケイ素が結合している部分である請求項1〜3のいずれか1項に記載の表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子。
- 前記疎水性部を有する改質剤の成分量が、前記アミノ樹脂架橋粒子100質量部に対し0.1質量部〜10質量部である請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子。
- 30℃、90%RHの環境下で1日間放置したときの吸湿率が3.0質量%以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載の表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子。
- 平均粒子径が0.1μm〜30μmである請求項1〜6のいずれか1項に記載の表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子。
- 前記アミノ樹脂架橋粒子が、メラミンおよび/またはベンゾグアナミンとホルムアルデヒドとを縮合硬化させたものである請求項1〜7のいずれか1項に記載の表面改質されたアミノ樹脂架橋粒子。
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