JP2650300B2 - 垂直磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高密度記録化に対応する垂直磁気記録媒体
の製造方法に関するものである。

〔発明の概要〕

本発明は、高密度記録化に対応する垂直磁気記録媒体
の製造方法において、非磁性支持体上にCo−Ｏ系垂直磁
化膜を蒸着により成膜するに際し、酸素ガスおよび蒸気
流の入射角を所定の角度に制御し、かつその導入方向を
それぞれ上記非磁性支持体の走行方向の上流側および下
流側から導入することにより、垂直磁気異方性に優れ機
械的強度の高いCo−Ｏ系垂直磁化膜を成膜可能となし、
電磁変換特性や耐久性に優れた垂直磁気記録媒体の製造
方法を提供しようとするものである。

〔従来の技術〕

近年、磁気記録における短波長化と狭トラック化によ
る記録密度の向上は目覚ましく、光記録に近い面記録密
度の実用化がいわゆる垂直磁化膜を利用した垂直磁気記
録媒体を用いることで期待されている。このような状況
の中にあって、成膜の容易さ等の観点から垂直磁化膜と
してCo−Ｏ系垂直磁化膜を用いた垂直磁気記録媒体が提
案されている。

従来、上記Co−Ｏ系垂直磁化膜を用いた垂直磁気記録
媒体の製造方法としては、例えば特開昭61−208623号公
報に記載されるように、真空雰囲気中で酸素ガスを導入
し、Coを蒸発材料として真空蒸着により非磁性支持体上
にCo−Ｏ系垂直磁化膜を形成する方法が知られている。
この方法によって、磁気特性に優れた垂直磁気記録媒体
を製造しようとしている。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところが、上述の製造方法では、酸素ガスを非磁性支
持体走行方向の下流側より導入しているので、酸素ガス
の濃度勾配が作製されるCo−Ｏ系垂直磁化膜の上層部分
に酸素が多く存在することになり、Co−Ｏ系垂直磁化膜
表面が傷つき易い。また、使用される真空蒸着装置の構
造上の制約により、酸素ガスを導入する際の入射角ψが
非磁性支持体に対して高角度（50゜＜ψ≦90゜）に設定
されているため、酸素ガスの導入圧により非磁性支持体
上に蒸着させるCo磁性層の垂直異方性が乱れ易く、電磁
変換特性等の磁気特性が低下する虞れがある。

本発明者等は、これらの問題を解決するためさらに検
討を重ね、酸素ガスの導入方向を非磁性支持体走行方向
の上流側より導入し、且つその導入する酸素ガスの入射
角を所定の範囲に設定してCo−Ｏ系垂直磁化膜を製造す
る方法を提案した。（特願昭62−267407号明細書参
照。） しかし、さらに検討を重ねた結果、上記方法により得
られる垂直磁化膜の磁性膜の磁気特性、特に垂直磁気異
方性や機械的強度の点で未だ充分なものであるとは言い
難いものとの結論を得るに至った。

そこで、本発明は上述の課題を解消すべるく提案され
たものであって、結晶成長を乱すことなく、垂直磁気異
方性及び機械的強度の高いCo−Ｏ系垂直磁化膜を成膜可
能とすることを目的とし、電磁変換特性、耐久性に優れ
た垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的と
するものである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者等は、上述の目的を達成せんものと鋭意研究
の結果、非磁性支持体上にCo−Ｏ系垂直磁化膜を形成す
る際に導入される酸素ガスの入射角度，蒸着源から差し
向けられる蒸気流の入射角度およびこれらの導入方向が
得られるCo−Ｏ系垂直磁化膜の特性に大きな影響を及ぼ
すとの知見を得るに到った。

本発明は、上述の知見に基づいて提案されたものであ
って、非磁性支持体上にCo−Ｏ系垂直磁化膜を蒸着によ
り成膜するに際し、酸素ガスを上記非磁性支持体の走行
方向の上流側より入射角０゜＜ψ_１≦45゜で導入し、か
つ蒸着源からの蒸気流を上記非磁性支持体の走行方向の
下流側より入射角０゜＜ψ_２≦60゜で差し向けることを
特徴とするものである。

ここで、上記入射角ψ₁,ψ_２とは、第１図に示すよう
に、排気系（５）に対向する冷却キャン（１）の接面の
法線（Ａ）に対する酸素ガス（Ｂ）の入射角度および蒸
気流（Ｃ）の入射角度を示している。

なお、第１図は垂直磁気記録媒体を製造するために用
いる電子ビーム蒸着装置の一例を示すものである。

本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法において、導入
される酸素ガス（Ｂ）の入射角ψ_１は０゜＜ψ_１≦45゜
の範囲内であることが好ましい。

例えば、上記酸素ガス（Ｂ）の入射角ψ_１が45゜より
大きい場合には、蒸気流（Ｃ）の非磁性支持体上への入
射の状態を乱すことになり、Co−Ｏ系垂直磁化膜の垂直
磁気異方性が乱れ易く、電磁変換特性等の磁気特性の低
下を招く虞がある。

また上記酸素ガス（Ｂ）は、非磁性支持体の走行方向
（Ｆ）の上流側（第１図中矢印Ｄ方向。）から導入す
る。すなわち、非磁性支持体の走行方向（Ｆ）の上流側
（Ｄ）から酸素ガス（Ｂ）を導入した場合には、酸素ガ
ス（Ｂ）の濃度勾配が作製されるCo−Ｏ系垂直磁化膜の
下層部分に酸素が多く存在することになり、Co−Ｏ系垂
直磁化膜と非磁性支持体との剥離強度を高めることがで
き、当該Co−Ｏ系垂直磁化膜表面の強度も高くなる。こ
れに対して非磁性支持体の走行方向（Ｆ）の下流側（第
１図中矢印Ｅ方向。）から酸素ガス（Ｂ）を導入した場
合には、酸素ガス（Ｂ）の濃度勾配が作製されるCo−Ｏ
系垂直磁化膜の上層部分に酸素が多く存在することにな
り、当該Co−Ｏ系垂直磁化膜表面が傷付き易くなる虞が
ある。

他方、蒸着源から差し向けられる蒸気流（Ｃ）の入射
角ψ_２は０゜＜ψ_２≦60゜の範囲であることが好まし
い。

例えば、上記入射角ψ_２が60゜より大きい場合は、磁
気特性が低下し特に垂直磁気異方性が低下する。さら
に、耐久性の点でも若干低下する。

また上記蒸気流（Ｃ）は、非磁性支持体の走行方向
（Ｆ）の下流側（第１図中矢印Ｅ方向。）より差し向け
る。

すなわち、上記蒸気流（Ｃ）を非磁性支持体の走行方
向（Ｆ）の下流側（Ｅ）から差し向けると耐久性が向上
する。また反対に、上記蒸気流（Ｃ）を上流側（Ｄ）か
ら差し向けると耐久性が低下する。

本発明で使用される非磁性支持体の材料としては、通
常の磁気記録媒体の非磁性支持体として使用されている
材料であれば何れの材料をも使用することができる。特
に加工性、成形性、可撓性等の点で、有機重合体材料が
適しており、中でもポリエチレンテレフタレート，ポリ
エチレンナフタレート等のポリエステル、ポリエチレ
ン，ポリプロピレン等のポリオレフィン、ポリメチルメ
タアクリレート、ポリカーボネート、ポリスルフォン、
ポリアミド、芳香族ポリアミド、ポリフェニレンスルフ
ィド、ポリフェニレンオキサイド、ポリアミドイミド、
ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポ
リフッ化ピニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、酢
酸セルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、
エポキシ樹脂、ウレタン樹脂或いはこれらの混合物、共
重合物等が適している。また非磁性支持体の形状として
は、ドラム状、ディスク状、シート状、テープ状、カー
ド状等いずれでもよい。これら非磁性支持体は、磁気記
録層を形成するに先立ち、易接着化、平面性改良、着
色、帯電防止、耐摩耗性付与等の目的で表面処理や前処
理が行われてもよい。

本発明で垂直磁気記録媒体を製造する際に適用される
真空蒸着法としては、抵抗加熱蒸着、誘導加熱蒸着、電
子ビーム蒸着、イオンビーム蒸着、イオンプレーティン
グ、レーザービーム蒸着、アーク放電蒸着等の真空蒸着
法のいずれもが実施可能であるが、垂直磁気記録媒体の
保磁力、異方性磁界等の磁気特性を向上させる上で、ま
た速い蒸着速度を得るために電子ビーム蒸着、イオンプ
レーティング等の方法が適しており、さらに操作性、量
産性の工業的観点からは電子ビーム蒸着法が最も適して
いる。

〔作用〕

本発明の製造方法によれば、酸素ガスの入射角ψ_１を
０゜＜ψ_１≦45゜とすることにより、蒸着源からの蒸気
流を乱すことなく非磁性支持体上にCoを蒸着することが
できるため、垂直磁気異方性に優れたCo−Ｏ系垂直磁化
膜が形成される。

また、酸素ガスを非磁性支持体の走行方向の上流側か
ら導入することにより、酸素濃度がCo−Ｏ系垂直磁化膜
の下層部分で高くなるため、当該Co−Ｏ系垂直磁化膜と
上記非磁性支持体との剥離強度が増し、機械的強度に優
れたCo−Ｏ系垂直磁化膜が形成される。

また、上記蒸着源からの蒸気流の入射角ψ_２を０゜＜
ψ_２≦60゜とすることにより、磁性特性の向上が図れ
る。

さらには、上記蒸気流を非磁性支持体の走行方向の下
流側から差し向けることにより、耐久性の向上が図れ
る。

〔実施例〕

以下、本発明を適用した一実施例について図面を参照
しながら説明する。

第１図は、本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法
を実施するための電子ビーム蒸着装置の一例である。

上記電子ビーム蒸着装置は、排気系（５）と電子銃
（８）を備えたチャンバー（６）中に非磁性支持体
（９）の供給ローラー（２）、冷却キャン（１）、非磁
性支持体（９）の巻き取りローラー（３）からなる長尺
状非磁性支持体（９）の走行系と、Coを備えた蒸着源で
あるルツボ（４）と酸素ガス導入管（７）からなる蒸着
系とを備えてなるものである。

ここで、Co−Ｏ系垂直磁化膜が蒸着形成される非磁性
支持体（９）は、上記供給ローラー（２）から供給され
冷却キャン（１）上でCo−Ｏ系垂直磁化膜が形成された
後、巻き取りローラー（３）によって巻き取られる。な
お、上記冷却キャン（１）は、その表面温度を０℃付近
に制御するように冷却制御装置（図示は省略する。）を
備えている。

また、上記冷却キャン（１）と排気系（５）との間に
は遮蔽板（10），（10）が備えられ、この遮蔽板（1
0），（10）は上記ルツボ（４）からのCoの蒸気流の蒸
着状態と酸素ガス導入管（７）からの酸素ガスの導入状
態を制御するようになっている。

上記Coを備えたルツボ（４）は、上記非磁性支持体
（９）の走行方向（Ｆ）の下流側（Ｅ）に配置され、チ
ャンバー（６）に備えた電子銃（８）からの電子ビーム
によって加熱される。そして、その熱によってCoが蒸発
し蒸気流（Ｃ）として前記非磁性支持体（９）の走行方
向（Ｆ）の下流側（Ｅ）から差し向けられ、冷却キャン
（１）上に走行する非磁性支持体（９）の表面に蒸着す
る。その際、上記非磁性支持体（９）の走行方向（Ｆ）
の上流側（Ｄ）に備えられた酸素ガス導入管（７）から
酸素ガス（Ｂ）が導入され、Co−Ｏ系垂直磁化膜が非磁
性支持体（９）上に蒸着形成される。

なおルツボ（４）は、電子銃（８）からの電子ビーム
によって加熱され蒸発するCoの蒸着速度を任意に制御し
て蒸着させることができる。また上記酸素ガス導入管
（７）には、酸素ガスの導入量を制御する機構が設けら
れている。このため、所定の酸素濃度勾配を有したCo−
Ｏ系垂直磁化膜を形成することができる。

なお、本発明の製造方法に使用される装置は、上述の
装置に限定されるものではない。

実施例１ 上述のような装置を使用して垂直磁気記録媒体を作製
した。その際、ルツボ（４）には純度99.9％のCoを用意
し、Coの蒸着速度を3500Å/sec、非磁性支持体（９）の
走行速度を16m/minとし、Co−Ｏ系垂直磁化膜の膜厚が2
000Åとなるようにした。また、酸素ガス導入管（７）
は非磁性支持体（９）の走行方向（Ｆ）の上流側（Ｄ）
に設置し、導入酸素ガス（Ｂ）の入射角ψ_１を20゜、酸
素ガス流量を300cc/minに設定した。さらに、上記ルツ
ボ（４）を非磁性支持体（９）の走行方向（Ｆ）の下流
側（Ｅ）に設置し、Coの入射角ψ_２を45゜に設定した。
蒸着中の雰囲気ガス圧は３×10^-4Torrであった。以上の
ようにしてサンプルテープを作製した。

実施例２ 実施例２では、Coの入射角ψ_２を10゜に設定した。ま
た、蒸着中の雰囲気ガス圧は２×10^-4Torrであった。そ
の他は実施例１と同一条件とし、上記実施例１と同様の
方法によりサンプルテープを作製した。

比較例１ 比較例１では、Coの入射角ψ_２を70゜に設定した。ま
た、蒸着中の雰囲気ガス圧は４×10^-4Torrであった。そ
の他は実施例１と同一条件とし、前記実施例１と同様の
方法によりサンプルテープを作製した。

比較例２ 比較例２では、ルツボ（４）を非磁性支持体（９）の
走行方向（Ｆ）の上流側（Ｄ）に設置し、Coの入射角ψ
_２を30゜に設定した。また、蒸着中の雰囲気ガス圧は３
×10^-4Torrであった。その他は実施例１と同一条件と
し、前記実施例１と同様の方法によりサンプルテープを
作製した。

比較例３ 比較例３では、酸素ガス導入管（７）は非磁性支持体
（９）の走行方向（Ｆ）の上流側（Ｄ）に設置し、導入
酸素ガス（Ｂ）の入射角ψ_１を50゜に設定した。また上
記ルツボ（４）は非磁性支持体（９）の走行方向（Ｆ）
の下流側（Ｅ）に設置し、Coの入射角ψ_２を40゜に設定
した。蒸着中の雰囲気ガス圧は３×10^-4Torrであった。
その他は実施例１と同一条件とし、前記実施例１と同様
の方法によりサンプルテープを作製した。

上述のようにして作製した各サンプルテープについ
て、飽和磁束密度Ds、垂直方向保磁力Hc、異方性磁界H
k、機械的耐久性について測定を行った。なお機械的耐
久性については、磁性層表面にリン酸エステル潤滑剤を
塗布し、スチル耐久性及びスチル耐久性測定後の目視観
察による表面状態を評価した。表面状態は、スチル耐久
性測定後の磁性層表面に傷の発生がないものを○印で、
また磁性層表面に多少の傷の発生があったものを△印で
表し、上記磁性層表面に傷の発生があったものを×印で
表した。その結果を第１表に示す。また、実施例1,実施
例２および比較例1,比較例３についての記録波長と再生
出力の関係を第２図に示す。なお、第２図中実線は実施
例１に、破線は実施例２に、一点鎖線は比較例３に、二
点鎖線は比較例１にそれぞれ対応している。

第１表および第２図から分かるように、導入酸素ガス
（Ｂ）の入射角ψ_１を０゜＜ψ_１≦45゜,Coの蒸気流
（Ｃ）の入射角ψ_２を０゜＜ψ_１≦60゜とし、それぞれ
の導入方向を非磁性支持体（９）の走行方向（Ｆ）の上
流側（Ｄ）および下流側（Ｅ）とした実施例１および実
施例２では、良好な磁気特性、機械的耐久性および電磁
変換特性が得られた。なお、蒸気流（Ｃ）の入射角ψ_２
を上記角度範囲の下限側とした実施例２での磁気特性
は、実施例１のそれと比較して多少低下した。

一方、酸素ガス（Ｂ）の入射角ψ_１あるいは蒸気流
（Ｃ）の入射角ψ_２をそれぞれ上記角度範囲以外（最大
角度よりも大きい角度。）とした比較例３および比較例
１では、いずれも良好な磁気特性および電磁変換特性を
得るには至らなかった。特に磁気特性のうち垂直方向保
磁力Hcおよび異方性磁界Hkの低下が見られた。なお、比
較例３は比較例１に比べて電磁変換特性は稍優れるが耐
久性の点で多少劣っている。

また、蒸気流（Ｃ）を非磁性支持体（９）の走行方向
（Ｆ）の上流側（Ｄ）から差し向けた比較例２では、磁
気特性は良好であるものの耐久性の点で垂直磁気記録媒
体の表面に傷が付き易いという問題がある。

〔発明の効果〕

以上の説明からも明らかなように、Co−Ｏ系垂直磁化
膜を製造する際に導入する酸素ガスの入射角ψ_１を０゜
＜ψ_１≦45゜の範囲内とすることにより、Coの蒸気流の
流れが乱れることなく良好に非磁性支持体上にCoが蒸着
するため垂直磁気異方性が向上する。さらに、蒸気流の
入射角ψ_２を０゜＜ψ_２≦60゜の範囲内に設定すること
により、より優れた垂直磁気異方性が得られる。

また酸素ガスを非磁性支持体の走行方向の上流側から
導入することにより、酸素濃度がCo−Ｏ系垂直磁化膜の
下層部分で高くなるためCo−Ｏ系垂直磁化膜と非磁性支
持体との剥離強度が増し、機械的強度に優れたCo−Ｏ系
垂直磁化膜を形成することができる。さらに、蒸気流を
非磁性支持体の走行方向の下流側から差し向けることに
より、より機械的耐久性の向上が図れる。

したがって、本発明方法によれば、垂直磁気異方性に
優れ機械的強度の高いCo−Ｏ系垂直磁化膜を形成するこ
とができ、電磁変換特性や耐久性に優れた垂直磁気記録
媒体を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は垂直磁気記録媒体を作製する電子ビーム蒸着装
置の一例を示す概略正面図である。 第２図は本発明を適用して作製した垂直磁気記録媒体の
記録波長と再生出力との関係を比較例のそれと比べて示
す特性図である。 １……冷却キャン ２……供給ローラー ３……巻き取りローラー ４……ルツボ ７……酸素ガス導入管 ８……電子銃 ９……非磁性支持体

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阿部 真弓 東京都品川区北品川６丁目５番６号 ソ ニー・マグネ・プロダクツ株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−237638（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−138056（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−124035（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】非磁性支持体上にCo−Ｏ系垂直磁化膜を蒸
   着により成膜するに際し、酸素ガスを上記非磁性支持体
   の走行方向の上流側より入射角０゜＜ψ_１≦45゜で導入
   し、かつ蒸着源からの蒸気流を上記非磁性支持体の走行
   方向の下流側より入射角０゜＜ψ_２≦60゜で差し向ける
   ことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。