JPH01109531A

JPH01109531A - 垂直磁気記録媒体の製造方法

Info

Publication number: JPH01109531A
Application number: JP26740787A
Authority: JP
Inventors: Yasuo Tateno; 館野　安夫; Kazuharu Iwasaki; 和春岩崎; Koji Naruse; 成瀬　宏治
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1987-10-23
Filing date: 1987-10-23
Publication date: 1989-04-26

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、高密度記録化に対応する垂直磁気記録媒体の
製造方法に関するものである。

〔発明の概要〕

本発明は、高密度記録化に対応する垂直磁気記録媒体の
製造方法において、非磁性支持体上にＣｏ−ａ系垂直磁
化膜を蒸着により成膜するに際し、酸素ガスと不活性ガ
スを上記非磁性支持体の走行方向の上流側より所定範囲
の入射角度で、且つ上記酸素ガスと不活性ガスの混合比
率を所定の範囲で導入することにより、垂直磁気異方性
に優れ機械的強度の高いＣｏ−０系垂直磁化膜を成膜可
能となし、電磁変換特性や耐久性に優れた垂直磁気記録
媒体の製造方法を提供しようとするものである。

〔従来の技術〕

近年、磁気記録における短波長化と狭トラツク化による
記録密度の向上は目覚ましく、光記録に近い面記録密度
の実用化がいわゆる垂直磁化膜を利用した垂直磁気記録
媒体を用いることで期待されている。このような状況の
中にあって、成膜の容易さ等の観点から垂直磁化膜とし
てＣｏ−０系垂直磁化膜を用いた垂直磁気記録媒体が従
業されている。

従来、上記Ｃｏ−０系垂直磁化膜を用いた垂直磁気記録
媒体の製造方法としては、例えば特開昭６１−２０８６
２３号広報に記載されるように、真空雰囲気中で酸素ガ
スと不活性ガスを導入し、Ｇｏを蒸発材料として真空蒸
着により非磁性支持体上にＣ０−０系垂直磁化膜を形成
する方法が知られている。この方法によって、磁気特性
に優れた垂直磁気記録媒体を製造しようとしている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

ところで、上述の製造方法は、使用される真空蒸着装置
の構造上の制約により、酸素ガスと不活性ガスを導入す
る際の入射角ψを非磁性支持体に対して高角度（５０゜
＜ψ≦９０°）に設定し、上記酸素ガスと不活性ガスと
を別々に供給するとともに、特に酸素ガスに関しては非
磁性支持体走行方向の下流側から導入するものであるが
、本発明者等がさらに検討を重ねた結果、得られる垂直
磁化膜の磁気特性、特に垂直磁気異方性や機械的強度の
点で未だ充分なものであるとは言い難いものとの結論を
得るに至った。

そこで、本発明は上述の実情に鑑みて提案されたもので
あって、結晶成長を乱すことなく、垂直磁気異方性及び
機械的強度の高いＣｏ−０系垂直磁化膜を成膜可能とす
ることを目的とし、電磁変換特性、耐久性に優れた垂直
磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とするも
のである。

〔間！Ｉｌ鑞を解決するための手段〕

本発明者等は、上述の目的を達成せんものと鋭意研究の
結果、非磁性支持体上にＣｏ−０系垂直磁化膜を形成す
る際に導入される混合ガスの成分および入射角度が得ら
れるＣｏ−０系垂直磁化膜の特性に大きな影響を及ぼす
との知見を得るに至った。

本発明は、上述の知見に基づいて提案されたものであっ
て、非磁性支持体上にＣｏ−０系垂直磁化膜を蒸着によ
り成膜するに際し、酸素ガスと不活性ガスを上記非磁性
支持体の走行方向の上流側より入射角Ｏ″″くψ≦４５
°で導入し、且つ酸素ガスと不活性ガスの混合比を０．
０５≦不活性ガス／酸素ガス≦１．０とすることを特徴
とするものである。

上記入射角ψとは、第１図に示すように、ＣＯ蒸発ルツ
ボ（４）に対向する冷却キャン（１）の接面の法線（Ａ
）に対する酸素ガスと不活性ガス（Ｂ）の入射角度を示
している。なお、第１図は垂直磁気記録媒体を製造する
ために用いる電子ビーム蒸着装置の一例を示すものであ
る。

本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法において、導入さ
れる混合ガス（酸素ガスと不活性ガス）の入射角ψはＱ
＠＜ψ≦４５″′の範囲内であることが好ましい。

例えば、上記混合ガスの入射角ψがＯｏの場合には、Ｃ
ｏ蒸発蒸気流の非磁性支持体上への入射角と同一となっ
てしまい装置構造上の問題から不適当である。また上記
混合ガスの入射角ψが４５゜より大きい場合には、Ｃｏ
蒸発蒸気流の非磁性支持体上への入射の状態を乱すこと
になり、Ｇｏ−０系垂直磁化膜の垂直磁気異方性が乱れ
易く、電磁変換特性等の磁気特性の低下を招く虞がある
。

さらに、酸素ガスと不活性ガスの混合比は０．０５≦不
活性ガス／酸素ガス≦１．０であることが好ましい。

すなわち、上記酸素ガスと不活性ガスの混合比（不活性
ガス／酸素ガス）が０．０５以下であると、磁気特性の
うち特に垂直磁気異方性が低下する。

さらには再生出力も低下する。また反対に混合比が１．
０以上の場合においても、上記同様垂直磁気異方性およ
び再生出力特性が低下する。さらには、不活性ガスの流
量が酸素ガスの流量に比べて多い場合又は少ない場合は
、垂直磁気異方性が低下し、耐久性の点でも若干低下す
る。

また、混合ガスは、非磁性支持体の走行方向の上流側（
第１図中矢印Ｃ方向）から導入する。すなわち、非磁性
支持体走行方向の上流側から混合ガスを導入した場合に
は、酸素ガスの濃度勾配が作製されるＣｏ−０系垂直磁
化膜の下層部分に酸素が多く存在することになり、Ｃ０
−０系垂直磁化膜と非磁性支持体との剥離強度を高める
ことができ、当該Ｃ０−０系垂直磁化膜表面の強度も高
くなる。これに対して非磁性支持体走行方向の下流側（
第１図中矢印り方向）から混合ガスを導入した場合には
、酸素ガスの濃度勾配が作製されるＣｏ−０系垂直磁化
膜の上層部分に酸素が多く存在することになり、Ｃ０−
０系垂直磁化膜表面が傷付き易くなる虞がある。

本発明で使用される非磁性支持体の材料としては、通常
の磁気記録媒体の非磁性支持体として使用されている材
料であれば何れの材料をも使用することができる。特に
加工性、成形性、可撓性等の点で、有機重合体材料が通
しており、中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエ
チレンナフタレート等のポリエステル、ポリエチレン、
ポリプロピレン等のポリオレフィン、ポリメチルメタア
クリレート、ポリカーボネート、ポリスルフォン、ポリ
アミド、芳香族ポリアミド、ポリフェニレンスルフィド
、ポリフェニレンオキサイド、ポリアミドイミド、ポリ
イミド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリフ
ッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、酢酸セ
ルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、エポ
キシ樹脂、ウレタン樹脂或いはこれらの混合物、共重合
物等が適している。また非磁性支持体の形状としては、
ドラム状、ディスク状、シート状、テープ状、カード状
等いずれでもよい、これら非磁性支持体は、磁気記録層
を形成するに先立ち、易接着化、平面性改良、着色、帯
電防止、耐摩耗性付与等の目的で表面処理や前処理が行
われてもよい。

本発明で垂直磁気記録媒体を製造する際に適用される真
空蒸着法としては、抵抗加熱蒸着、誘導加熱蒸着、電子
ビーム蒸着、イオンビーム蒸着、イオンブレーティング
、レーザービーム蒸着、アーク放電蒸着等の真空蒸着法
のいずれもが実施可能であるが、垂直磁気記録媒体の保
磁力、異方性磁界等の磁気特性を向上させる上で、また
速い蒸着速度を得るために電子ビーム蒸着、イオンブレ
ーティング等の方法が適しており、さらに操作性、量産
性の工業的観点からは電子ビーム蒸着法が最も適してい
る。

〔作用〕

本発明の製造方法によれば、混合ガスの入射角ψをＱ＠
＜ψ≦４５＠とすることにより、ＣＯ蒸発蒸気流を乱す
ことなく非磁性支持体上にＣＯを蒸着することができる
ため、垂直磁気異方性に優れたＣｏ−０系垂直磁化膜が
形成される。

また、混合ガスの成分である酸素ガスと不活性ガスとの
混合比を０．０５≦不活性ガス／酸素ガス≦１．０とす
ることにより、磁気特性および再生出力特性が向上する
。

また、混合ガスを非磁性支持体の走行方向の上流側から
導入することにより、酸素濃度がＣｏ−〇系垂直磁化膜
の下層部分で高くなるため、当該Ｃｏ−０系垂直磁化膜
と上記非磁性支持体との剥離強度が増し、機械的強度に
優れたＧｏ−０系垂直磁化膜が形成される。

〔実施例〕

以下、本発明を適用した実施例について図面を参照しな
がら説明する。

第１図は、本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法を
実施するための電子ビーム蒸着装置の一例である。上記
電子ビーム蒸着装置は、排気系（５）と電子銃（８）を
備えたチャンバー（６）中に非磁性支持体（９）の供給
ローラー（２）、冷却キャン（１）、非磁性支持体（９
）の巻き取りローラー（３）からなる長尺状非磁性支持
体（９）の走行系と、ＣＯを備えたルツボ（４）と混合
ガス導入管（７）からなる蒸着系とを備えてなるもので
ある。

Ｃｏ−０系垂直磁化膜が蒸着形成される非磁性支持体（
９）は、上記供給ローラー（２）から供給され、冷却キ
ャン（１）上でＣｏ−０系垂直磁化膜が形成された後、
巻き取りローラー（３）によって巻き取られる。なお、
Ｃ０−０系垂直磁化膜を蒸着形成する冷却キャン（１）
は、その表面温度がＯ″ＣＣ付近御されるように図示さ
れない冷却機能を有している。

上記Ｃｏ−０系垂直磁化膜を蒸着形成する冷却キャン（
１）とＣｏを備えたルツボ（４）との間には遮蔽板（１
０）、（１０）が備えられ、この遮蔽板（１０）　。

（１０）はルツボ（４）からのＣｏ蒸発蒸気流の蒸着状
態と混合ガス導入管（７）からの混合ガスの導入状態を
制御するようになっている。

Ｃｏを備えたルツボ（４）は、チャンバー（６）に備え
た電子銃（８）からの電子ビームによって加熱される。

そしてその熱によってＣｏが蒸発しＣ。

蒸発蒸気流として冷却キャン（１）上に走行する非磁性
支持体（９）表面に蒸着する。その際、非磁性支持体の
走行方向の上流側に備えられた混合ガス導入管（７）か
ら所定範囲の混合比とされた酸素ガスと不活性ガスも同
時に導入され、Ｃｏ−０系垂直磁化膜が非磁性支持体（
９）上に蒸着形成される。

本実施例では、不活性ガスにＡｒ、Ｎ、を用いたが、Ｈ
ｅ等を使用しても差し支えない、なおルツボ（４）は、
電子銃（８）からの電子ビームによって加熱され蒸発す
るＣＯの蒸着速度を任意に制御して蒸着させることがで
きる。また上記混合ガス導入管（７）には、混合ガスの
導入量および混合比率を制御する機構が設けられている
。このため、所定の酸素濃度勾配を有したＣｏ−０系垂
直磁化膜を形成することができる。

なお、本発明の製造方法に使用される装置は、上述の装
置に限定されるものではない。

叉ＩＬＬ上述のような装置を使用して垂直磁気記録媒体を作製し
た。その際、ルツボ（４）には純度９９，９％のＣｏを
用意し、Ｃｏの蒸着速度を３５００人／ｓｅｃ、非磁性
支持体（９）の走行速度を１６ｍ／ｓｉｎとし、Ｃｏ−
０系垂直磁化膜の膜厚が２０００人となるようにした。

また、混合ガス導入管（７）は非磁性支持体（９）の走
行方向の上流側（Ｃ）に設置した。そして、混合ガスに
酸素ガスと不活性ガスとしてＡｒガスを用いた。その不
活性ガスと酸素ガスとの混合比は、不活性ガス／酸素ガ
ス＝０．６となるようにした。すなわち、Ａｒガス流量
を１８０ｃｃ／＠ｉｎ　、酸素ガス流量を３００ｃｃ／
ｗｉｎとした。そして混合ガスの入射角度を３０＠とし
て上記混合ガスを導入した。蒸着中の雰囲気ガス圧は５
　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒであった０以上のようにしてサ
ンプルテープを作製した。

ｚ隻ＬＬ実施例２では、不活性ガスと酸素ガスの混合比が不活性
ガス／酸素ガス−０，９となるよう、Ａｒガス流量を２
７０ｃｃ／ｍｔロ、酸素ガス流量を３００ｃｃ／ｌｌ１
ｉｎとした。また、蒸着中の雰囲気ガス圧は６　Ｘ　１
０−’Ｔｏｒｒであった。その他は、実施例１と同一条
件とし、上記実施例１と同様の方法によりサンプルテー
プを作製した。

１旌桝主実施例３では、不活性ガスと酸素ガスの混合比が不活性
ガス／酸素ガス＝０．１となるよう、Ａｒガス流量を３
０ｃｃ、／＋＋ｉｎ、酸素ガス流量を３００ｃｃ／ｌｌ
１ｎとした。また、蒸着中の雰囲気ガス圧は２　Ｘ　１
０−’Ｔｏｒｒであった。その他は、実施例１と同一条
件とし、上記実施例１と同様の方法によりサンプルテー
プを作製した。

実Ｊｕ先実施例４では、不活性ガスと酸素ガスの混合比が不活性
ガス／酸素ガス＝０．６となるよう、Ｎｔガス流量を＋
　８０ｃｃ／ｓｉｎ　、酸素ガス流量を３００ｃｃ／ｓ
ｉｎとした。また、蒸着中の雰囲気ガス圧は５　Ｘ　１
０−’Ｔｏｒｒであった。その他は、実施例１と同一条
件とし、上記実施例１と同様の方法によりサンプルテー
プを作製した。

ル較斑土実施例１と同様の装置を使用して垂直磁気記録媒体を作
製した。その際、不活性ガスと酸素ガスの混合比が不活
性ガス／酸素ガス−１，２となるよう、Ａｒガス流量を
３６０ｃｃ／ｓｉｎ　、酸素ガス流量を３００ｃｃ／ｗ
ｉｎとした。また、蒸着中の雰囲気ガス圧は６．５Ｘ　
１０−’Ｔａｒｔであった。その他は、実施例１と同一
条件とし、上記実施例１と同様の方法によりサンプルテ
ープを作製した。

几ＩＪＬ影比較例２では、不活性ガスと酸素ガスの混合比が不活性
ガス／酸素ガス−０，０３となるよう、Ａｒガス流量を
９ｃｃ／ｗｉｎ　、酸素ガス流νを３００ｃｃ／ｗｉｎ
とした。また、蒸着中の雰囲気ガス圧は２Ｘ　１０−’
Ｔｏｒｒであった。その他は、実施例１と同一条件とし
、上記実施例１と同様の方法によりサンプルテープを作
製した。

ル較班主比較例３では、不活性ガスと酸素ガスの混合比が不活性
ガス／酸素ガス−０，６となるよう、Ａｒガス流量を１
８０ｃｃ／ｗｉｎ　、酸素ガス流量を３００ｃｃ／ｌ１
ｉｎとした。そして混合ガスの入射角を５０°として上
記混合ガスを導入した。また、蒸着中の雰囲気ガス圧は
５　Ｘ　ｌ　Ｏ−’Ｔｏｒｒであった。その他は、実施
例１と同一条件とし、上記実施例１と同様の方法により
サンプルテープを作製した。

止較廻ｌ比較例４では、不活性ガスと酸素ガスの混合比が不活性
ガス／酸素ガス＝０．６となるよう、Ａｒガス流量を１
８０ｃｃ／ｓｉｎ　、酸素ガス流量を３０９ｃｃ／ｓｉ
ｎとした。そしてこの場合のみ混合ガスを導入する混合
ガス導入管（７）を非磁性支持体（９）の走行方向の下
流側に設置し、混合ガスの入射角を３０°として上記混
合ガスを導入した。また、蒸着中の雰囲気ガス圧は５　
Ｘ　Ｉ　Ｏ−’Ｔｏｒｒであった。その他は、実施例１
と同一条件とし、上記実施例１と同様の方法によりサン
プルテープを作製した。

上述のようにして作製した各サンプルテープについて、
飽和磁束密度ＢＳ、垂直方向保磁力Ｈｃ、異方性磁界Ｈ
ｋ、機械的耐久性について測定を行った。なお機械的耐
久性については、磁性層表面にリン酸エステル潤滑剤を
塗布し、スチル耐久性及びスチル耐久性測定後の目視観
察による表面状態を評価した。表面状態は、スチル耐久
性測定後の磁性層表面に傷の発生がないものをＯ印で、
また磁性層表面に多少の傷の発生があったものをΔ印で
表し、上記磁性層表面に傷の発生があったものを×印で
表した。その結果を第１表に示す、また、実施例１．実
施例２及び比較例１．比較例２についての記録波長と再
生出力の関係を第２図に示す、なお、第２図中実線は実
施例１に、破線は実施例２に、−点鎖線は比較例１に、
二点鎖線は比較例２にそれぞれ対応している。

〈以下余白〉第１表第１表および第２図から分かるように、酸素ガスと不活
性ガスの混合比を０．０５≦不活性ガス／酸素ガス≦１
．０として非磁性支持体の走行方向の上流側より入射角
Ｑ”＜ψ≦４５°の範囲で導入した実施例１乃至実施例
４では、良好な磁気特性、機械的耐久性および？ｔ　ｉ
ｆｆ変換特性が得られた。−方、酸素ガスと不活性ガス
の混合比率を０，０５≦不活性ガス／酸素ガス≦１．０
の範囲外とした比較例１および比較例２では、良好な磁
気特性および電磁変換特性を得るには至らなかった。特
に酸素ガスの割合が多い比較例１では、機械的耐久性の
低下も見られた。また、混合ガスの入射角ψを０″′〈
ψ≦４５°の範囲外とした比較例３では、良好な磁気特
性および電磁変換特性が得られなかった。

さらにまた、混合ガスを下流側から導入した比較例４で
は、磁気特性は良好であるものの、耐久性の点で垂直磁
気記録媒体の表面に傷が付き易いという問題がある。

〔発明の効果〕

以上の説明からも明らかなように、Ｃｏ−０系垂直磁化
膜を製造する際に導入する酸素ガスと不活性ガスの入射
角φを０″′〈ψ≦４５°の範囲内とすることにより、
Ｃ□　’ｆｌｆｉ発蒸気流の流れが乱れることなく良好
に非磁性支持体上に蒸着するため垂直磁気異方性が向上
する。さらに、上記酸素ガスと不活性ガスの混合比を０
．０５≦不活性ガス／酸素ガス≦１．０の範囲内に設定
することにより、より優れた垂直磁気異方性が得られる
。

また混合ガスを非磁性支持体の走行方向の上流側から導
入することにより、酸素濃度がＣｏ−〇光垂直磁化膜の
下層部分で高くなるため、Ｃｏ−０系垂直磁化膜と非磁
性支持体との剥離強度が増し、機械的強度に優れたＣｏ
−０系垂直磁化膜を形成することができる。

したがって、本発明方法によれば、垂直磁気異方性に優
れ機械的強度の高いＣｏ−０系垂直磁化膜を形成するこ
とができ、電磁変換特性や耐久性に優れた垂直磁気記録
媒体を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は垂直磁気記録媒体を作製する真空蒸着装置の一
例を示す概略正面図である。第２図は本発明を適用して作製した垂直磁気記録媒体の
記録波長と再生出力との関係を比較例のそれと比べて示
す特性図である。１・・・冷却キャン２・・・供給ローラー３・・・巻き取りローラー４・・・ルツボ７・・・混合ガス導入管８・・・電子銃９・・・非磁性支持体特許出願人　　　ソニー株式会社代理人　　弁理士　　手漉　　晃同　　　旧材　榮− 同　　　佐原　　勝に主出力　　　　　、

Claims

【特許請求の範囲】

非磁性支持体上にＣｏ−Ｏ系垂直磁化膜を蒸着により成
膜するに際し、酸素ガスと不活性ガスを上記非磁性支持
体の走行方向の上流側より入射角０゜＜ψ≦４５゜で導
入し、且つ酸素ガスと不活性ガスの混合比を０．０５≦
不活性ガス／酸素ガス≦１．０とすることを特徴とする
垂直磁気記録媒体の製造方法。