JP2613956B2 - 磁気記録体およびその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、磁気記録媒体の主として膜厚方向の磁化に
よって記録を行なう、いわゆる垂直記録に用いる磁気記
録体およびその製造方法に関するものである。

（従来の技術） 従来、一般の磁気ディスク装置、磁気テープ装置など
の磁気記録装置においては、磁気記録媒体の長手方向に
磁化することにより記録を行ってきたが、この方式では
記録密度の増加に従って媒体内の反磁界が増大して残留
磁化の減衰と回転を生じ、再生出力が著しく減少すると
いう欠点が存在する。このため記録密度が増加するほど
反磁界が小さくなり、高密度記録が可能な垂直記録方式
が提案され、この垂直記録に適した磁気記録媒体として
膜厚に垂直な方向に磁化容易なCoCrスパッタ膜が提案さ
れている（特開昭52−134706号公報）。

また、このような垂直記録を効率良く行うため、２層
構造磁性膜を有する磁気記録体が提案されている（特公
昭58−91号公報）。２層構造磁性膜は垂直磁気記録層
（磁気記録媒体）と低保磁力層からなるが、この低保磁
力層は垂直磁気記録層の裏面の磁気回路を閉じ、裏面の
磁極の一部を打ち消す作用をする。このため減磁作用が
減少し、残留磁化を強めるために再生出力の増大が図れ
る。記録過程においても記録感度の向上や垂直記録ヘッ
ドを使用する場合に補助磁極が不要となるなどの利点が
指摘されている。

２層構造磁性膜の垂直磁気記録層にはCoCrスパッタ膜
のほかに、スパッタ、蒸着などの乾式成膜法によるCo
M、CoCrM（Ｍは第３元素）などのCo合金膜、Fe合金膜、
Os添加フェライト膜、Baフェライト膜などが開発されて
きた。また、２層構造磁性膜の低保持力層としては、主
としてスパッタ法によるFeNi膜（パーマロイ）、MoFeNi
膜（モリブデンパーマロイ）、CoZr膜、CoZrNb膜などの
軟磁性膜が使用される。しかし、これらの膜を乾式成膜
法によって作製する場合、真空系内で行なうため量産性
に問題がある。

このためこの様な製造上の問題点を改善して量産性に
優れた無電解めっき法により、垂直磁気記録層を作製す
る方法か開発されている。この方法に用いるめっき浴に
は、無電解CoWPめっき浴（特開昭56−142867号公報）、
無電解CoMnPめっき浴（特開昭57−140869号公報）、無
電解CoNiMnPめっき浴（特開昭58−058267号公報）、無
電解CoNiMnRePめっき浴（特開昭60−103181号公報）、
無電解CoNiRePめっき浴（特開昭61−003316号公報）が
見出されている。コバルト合金磁性膜において垂直異方
性を有するためには、hcpCo（六方晶）のｃ軸を主とし
て基板に垂直配向させることが必要条件であるが、これ
らの浴ではCoPあるいはCoNiPのめっき浴にＷ、Mnあるい
はReなどの可溶性塩を添加し、CoWP、CoMnP、CoNiMnP、
CoNiMnReP、CoNiRePなどの合金膜とすることによって良
好な垂直配向性が得られている。また、無電解めっき法
による低保磁力層としては、無電解NiFePめっき膜、無
電解NiP膜、無電解NiWPめっき膜などが適用されている
が、このうちNiFeP膜を使用した場合最も大きな再生出
力が得られる（アイ・イー・イー・イー トランザクシ
ョン オン マグネチックス（IEEE Transaction on Ma
gnetics）第Mag−23巻、第2356〜2358頁、1987年）。

（発明が解決しようとする課題） 垂直磁気記録層および低保磁力層を無電解めっき法に
より作製した前記の２層構造磁性膜は、スパッタ法によ
ってPd触媒を核付けされたポリイミド基板上に形成され
ている。しかし、この２層構造磁性膜をハードディスク
に適用することには問題があった。ハードディスク用の
基板としては、アルミニウム合金基板上にニッケル合金
層をめっき法によって形成した後、研磨加工仕上げした
基板（以下、ニッケル合金めっき基板）が広く用いられ
ている。ニッケル合金層は硬く緻密で均質に形成できる
ため、研磨加工が容易である。ニッケル合金めっき基板
は、機械的精度、機械的強度のほか加工性、軽量性、価
格面からも現在最も優れたハードディスク用の基板とな
っている。ところがこのニッケル合金層の表面に無電解
めっき法により低保磁力層時にNiFe合金めっき膜を形成
することは困難であった。めっき浴組成、めっき条件等
をいかに変化させてもニッケル合金層上に無電解NiFe合
金めっき膜を形成することができなかった。湿式法によ
るPd活性化処理、スパッタ法によるPd触媒を核付け処理
のほか卑な金属を接触させる電気化学的な活性化処理等
のめっき反応を始動させるための処理を行なっても、ニ
ッケル合金層上に無電解NiFe合金めっき膜を形成するこ
とが困難であった。また、強度の活性化処理や電気めっ
きによってNiFe合金膜を形成したとしてもNiFe合金膜の
特性が著しく不均一となり、この上の垂直磁気記録層の
磁気特性も大きく変化するため一様な特性、膜厚の２層
構造磁性膜を形成することが困難であった。

本発明の目的は、従来の問題を改善して、ニッケル合
金層上に一様なNiFe合金膜を下地膜とする２層構造磁性
膜が形成された磁気記録体とその磁気記録体を容易に際
限性良く作製するための製造方法を提供することにあ
る。

（課題を解決するための手段） 本発明による磁気記録体は、基体上に、NiFe合金下地
膜と主として膜面に垂直な方向に磁化容易軸を有する磁
性膜とからなる２層構造磁性膜が形成された磁気記録体
において、前記基体が基板を被覆するニッケル合金層と
前記ニッケル合金層を被覆する銅合金属と、前記銅合金
層を被覆する貴金属合金層とから構成されることを特徴
としている。

本発明による磁気記録媒体の製造方法は、前記基体上
にNiFe合金下地膜を無電解めっき法によって形成するに
あたり、前記基体の銅合金層を被覆した貴金属合金層表
面を電気化学的に活性化することを特徴としている。

本発明による磁気記録体に用いられるNiFe合金下地膜
は、少なくとも、Ni、Feを含有した膜である。NiFe合金
下地膜を作製する無電解めっき浴に用いられる還元剤が
ヒドラジンの場合は共析元素の量は僅かであるが、次亜
燐酸塩であれば膜中にＰが含有され、ジメチルアミンボ
ラン、ジエチルアミンボラン、水素化ほう素化合物など
のホウ素化合物であればＢが含有される。NiFePを得る
めっき浴としては、東北大学科学計測研究所報告、第33
巻、第１号、１−13、p1〜13（1984）、金属表面技術協
会第65回講演大会要旨集、p138〜139（1983）など、NiF
eBを得るめっき浴としては、金属表面技術協会第65回講
演大会要旨集、p138〜139（1983）などに例が挙げられ
ている。本発明において用いられる下地膜のその他の成
分としては、Be,B,Mg,Al,Re,Mn,W,Ru,Si,Co,Sr,Y,Zr,N
b,Cd,In,Sb,Ta,Ir,Hg,Tl,Nb,Gd,Tb,Ti,V,Cr,Cu,Zn,Ga,G
e,Mo,Rh,Pd,Ag,Au,Pt,Sn,Te,Ba,Ce,Sm,Os,Pb,Bi等が本
発明の効果に影響を与えない範囲で含まれてもよい。め
っき膜中にはこれらの元素のほか、添加剤の種類によっ
てはC,N,O,S,As,Na,K,F,Cl,Ca等の非金属が含有される
ことがある。下地膜厚は0.002〜10μｍの範囲が用いら
れる。

本発明による磁気記録体に用いられる垂直磁気記録層
は、主として膜面に垂直な方向に磁化容易軸を有する磁
性膜である。この磁性膜には、無電解めっき法によるも
のてしてCoWPめっき膜（特開昭56−142867号公報）、Co
MnPめっき膜（特開昭57−140869号公報）、CoNiMnPめっ
き膜（特開昭58−058267号公報）、CoNiMnRePめっき膜
（特開昭60−103181号公報）、CoNiRePめっき膜（特開
昭61−003316号公報）、CoNiPめっき膜（「磁気記録媒
体およびその製造方法」特願平１−199622号明細書、平
成元年７月31日出願）などの合金膜がある。その他、電
気めっき法によるCo合金膜、乾式成膜法によるCoCr膜な
どのCo合金膜、Fe合金膜等の垂直異方性膜であってもよ
い。垂直磁気記録層は0.005〜５μｍの膜厚範囲が用い
られるが、高密度記録用には0.5μｍ以下が好ましい。

本発明において用いられる銅合金層は、少なくとも銅
を20％以上、好ましくは50％以上含有した層である。銅
合金層は、無電解めっき、電気めっきなどの湿式成膜
法、蒸着、スパッタなどの乾式成膜法のいずれの方法で
形成しても良いが、生産性の観点からは無電解めっきに
よるのが好ましい。無電解めっきのめっき液としては、
ホルマリンを還元剤とする公知の無電解銅めっき液、市
販液（例えば、シプレイファーイースト社製、キューポ
ジットカッパーミックス）、非ホルマリン型の市販液
（例えば、奥野製薬工業（株）製、カッパーLP、カッパ
ーFL）、置換型の市販液（例えば、奥野製薬工業（株）
製、サブスターCU）などがある。銅合金層の膜厚には特
に制限はないが、その上に貴金属合金層、低保磁力層、
垂直磁気記録層、保護膜などが形成された磁気記録体の
最終表面の表面精度を劣化させないことが好ましく、必
要な均一性と活性能を与えうる限り薄いことが望まし
い。銅合金層の膜厚としては、0.003〜２μｍ、好まし
くは0.01〜0.1μｍの範囲が用いられる。

本発明において用いられる貴金属合金層は、パラジウ
ム、金、銀、白金、ロジウム、ルテニウムなどの貴金属
の１種以上を主成分とするが、その他の成分としては、
Be,B,Mg,Al,Re,Mn,W,Ru,Si,Co,Sr,Y,Zr,Nb,Cd,In,Sb,T
a,Ir,Hg,Tl,Nb,Gd,Tb,Ti,V,Cr,Cu,Zn,Ga,Ge,Mo,Rh,Pd,A
g,Au,Pt,Sn,Te,Ba,Ce,Sm,Os,Pb,Bi,C,N,O,S,As,Na,K,F,
Cl,Ca,B,P等が本発明の効果に影響を与えない範囲で含
まれていてもよい。貴金属合金層の膜厚には特に制限は
ないが、その上に低保磁力層、垂直磁気記録層、保護層
などが形成された磁気記録体の最終表面の表面精度を劣
化させないことが好ましく、必要な活性能を有する限り
薄いことが望ましい。貴金属合金層が厚いと連続膜とな
っているが、薄膜では貴金属属微粒子が処理基板表面上
に多数付着した状態となっている場合も考えられる。貴
金属合金層の薄膜としては、0.0003〜２μｍ、好ましく
は0.0007〜0.05μｍの範囲が用いられる。貴金属合金層
の形成方法としては、処理基板をパラジウム、金、銀な
どの貴金属塩を主として溶解した処理液に浸漬し貴金属
粒子を吸着させる方法が好ましいが、湿式あるいは乾式
のめっき法即ち、無電解めっき、電気めっき、スパッ
タ、蒸着、イオンプレーティング、クラスタイオンビー
ム蒸着等の処理方法でパラジウム、金、銀、白金、ロジ
ウム、ルテニウム、銅などの貴金属を付着させてもよ
い。処理液を用いた貴金属合金層形成処理としては、プ
ラスチックめっき等の前処理である活性化処理法を転用
することができる。これには、酸性領域で行う塩化すず
溶液による感受性化処理と塩化パラジウム溶液による活
性化処理の２段階活性化処理法、酸性領域で行うすず／
パラジウムコロイド触媒溶液と酸・アルカリ溶液を用い
た促進化処理からなる１段階活性化処理法、アルカリ性
領域で行うすず／パラジウム錯体触媒溶液を用いた１段
階活性化処理法、酸性、アルカリ性、中性のいすれでも
行える貴金属塩溶液による活性化処理方法などがある。

従来より広く行われている２段階処理法は、米国特許
2702253号に示されているようにSnCl₂溶液からなるセン
シタイザー液による感受性化処理、それに続くPd、Au、
Agなどの貴金属イオンを有するアクチベーター液による
活性化処理の工程であり、この処理により基板表面には
めっき反応の触媒作用をもつPd、Au、Agなどの微粒子が
付着する。処理液組成の例としては、金属表面技術講座
９「無電解メッキ」、石橋知著、朝倉書店、1968年発行
に見られるような、 Narcus液（酸性）:SnCl₂10g/1、HC1 40ml/1、 Narcus液（アルカリ性）:SnCl₂100g/1、ロッシェル塩17
5g/1、NaCH150g/1 Weiss液:SnSo₄25〜40g/1、H₂So₄5〜20ml/1、アルコール
150〜250ml/1、キノール５〜15ml/1、水600〜1000ml/1 Walkar液:SnCl₂90g/1、HC1 55ml/1 などのセンシタイザー液、 Pd処理液（１）:PdCl₂2g/1、HC1 20ml/1、 Pd処理液（２）:PdCl₂0.15〜0.25g/1、HC1 2.5ml/1、 Au処理液：塩化金酸1g/1、HC1 2ml/1、 Ag処理液：硝酸銀1.5g/1、アンモニア1.2ml/1 などのアクチベーター液を用いることができる。また、
市販液の１例として日本カニゼン社製、ピンクシューマ
ー（センシタイザー液）、レッドシューマー（アクチベ
ーター液）などを用いることができる。

近年、より均一な触媒化法として米国特許3011920
号、3532518号、3650913号に示されているようにすず／
パラジウムコロイド触媒溶液による触媒化処理と酸ない
しはアルカリ溶液による促進化処理液からなる１段階処
理法が行われるようになった。処理液組成の例として
は、ティ・オオサカ他（T.Osaka et al）、ジャーナル
・オブ・エレクトロケミカル・ソサイアティ（J.Electr
ochemical Society）、127巻、５号、1980年、1021頁に
あるように、Ａ液:HC1 60ml/1→水→PdCl₂lg→SnCl₂2H₂
O22gの順で調整し、水を加えて1000mlとしたコロイド
液、 Ｂ液:HC1 60ml/1→水→PdCl₂025g→SnCl₂2H₂O12gの順で
調整し、水を加えて1000mlとしたコロイド液、 Ｃ液:HC1 300ml→水→PdCl₂lg→Na₂SnO₃1.5g→SnCl₂₂H₂
O37.5gの順で加えて調整したコロイド液、 Ｄ液:HC1 320ml→水→PdCl₂lg→SnCl₂2H₂O4gの順で加え
１日熱成後SnCl₂2H₂O46gを加えて調整したコロイド液な
ど、 市販液ではＥ液：日立化成製塩酸ベースコロイド液HS10
1B、Ｅ′液：シプレイファイースト製塩酸ベースコロイ
ド液キャタリスト9F、Ｆ液：シプレイファイースト製塩
ベースコロイド液キャタポジット44などの触媒溶液と、 ティ・オオサカ他（T.Osaka et al）、ジャーナル・
オブ・エレクトロケミカル・ソサイアティ（J.Electroc
hemical Society）、127巻、11号、1980年、2343頁にあ
るように、Ｇ液:NaOH1mol/1、Ｈ液:HC1 6mol/1、Ｉ液:H
₂SO₄1.12mol/1、Ｊ液：アンモニア1mol/1、Ｋ液:NH₄BF₄
1mol/1など、市販液ではＬ液：日立化成製ADP201、Ｍ
液：シプレイファイースト製アクセレレータ19などの促
進化処理液を用いることができる。

さらに最近アルカリ性領域では行うすず／パラジウム
錯体触媒溶液が使用されるようになった。市販液として
はシェーリング社製アクチベーターネオガント834があ
る。

酸性、アルカリ性ないしは中性領域で行う貴金属塩溶
液による活性化処理方法としては、前記アクチベーター
液のPd処理液（１）、Pd処理液（２）、Au処理液、Ag処
理液などを用いることができる。PdCl₂濃度としては0.0
001〜50g/1、好ましくは0.005〜15g/1の範囲が、塩化金
酸濃度としては0.001〜30g/1、好ましくは0.1〜10g/1の
範囲が、硝酸銀濃度としては0.001〜35g/1、好ましくは
0.1〜15g/1の範囲が用いられる。HC1濃度としては、0.0
01〜50ml/1、好ましくは0.1〜100ml/1の範囲が、アンモ
ニア濃度としては、0.005〜600ml/1、好ましくは0.1〜1
50ml/1の範囲が用いられる。貴金属としては、Au、Ag、
PdのほかにPt、Rh、Ru、Reなどの元素も用いることがで
き、貴金属塩としては、塩化塩のほかに硫酸塩、硝酸
塩、有機塩酸なども用いることができる。また使用する
酸も塩酸のほかに、硫酸、硝酸、有機酸等を用いること
ができる。そのほか、pH緩衝剤、錯化剤の作用を与える
コハク酸、酢酸などの有機酸、界面活性剤などの添加剤
が加えられることがある。市販液としては、酸性液には
日本カニゼン社製の活性液１、アルカリ性液には同じく
日本カニゼン社製の活性液２、３などがある。処理法と
しては、処理温度０〜95℃、好ましくは15〜80℃の範
囲、浸漬処理時間１秒〜100分、好ましくは５秒〜15分
間の範囲で行われる。処理液pHは、HC1酸性では通常１
以下のことが多いが、14以上のアルカリ性あるいはその
間のpH範囲で行われることがあり特に限定されない。

表面を電気化学的に活性化する方法としては、卑な金
属を接触させめっき反応を始動させるガルバニックイニ
シエイションや無電解下地めっき浴中で初期に通電する
ことによって薄層のNiFe合金膜を形成することなどがあ
る。

磁性膜を形成する基板としては、通常アルミ合金、
銅、黄銅、リン青銅、鉄、チタン等の金属基板が用いら
れるか、適当な活性化処理によりガラス、樹脂等の非金
属基板ないしは金属と非金属の複合材料からなる基板に
も適用できる。

基板上に被覆されるニッケル合金層としては、硬く研
磨性に優れたニッケル−リンが広く用いられているが、
ニッケル−銅−リン、ニッケル−モリブデン−リンなど
のニッケル合金も利用できる。またニッケル合金層のそ
の他の成分として、Be,B,Mg,Al,Re,Mn,W,Ru,Si,Co,Sr,
Y,Zr,Nb,Cd,In,Sb,Ta,Ir,Hg,Tl,Nb,Gd,Tb,Ti,V,Cr,Ni,F
e,,Zn,Ga,Ge,Rh,Pd,Ag,Au,Pt,Sn,Te,Ba,Ce,Sm,Os,Pb,B
i,B,C,N,O,S,As,Na,K,F,Cl,Ca等が本発明の効果に影響
を与えない範囲で含まれていてもよい。ニッケル合金層
は、無電解めっき法によって作製されることが多いが、
電気めっき法、蒸着法、スパッタ法等によって作製する
こともできる。

本発明の主要な目的は、優れた特製の垂直磁気記録媒
体を提供することにある。従って、種々の用途に用いる
ために種々の材質の付加的層を加えた構成の磁気記録体
に対しても本発明を適用し得ることは明らかである。こ
の様な構成の磁気記録体としては例えば、良好な研磨性
と極少欠陥面を得るため基板を無電解めっき法、電気め
っき法、蒸着法、スパッタ法等によって作製されたニッ
ケル−リン、ニッケル−銅−リン、銅、スズ、銅−スズ
などの中間層で被覆したもの、欠陥極少の目的で中間層
を多層化したもの、耐候性、耐久性を与えるために磁性
膜の上に保護層、潤滑層を形成したものなどが挙げられ
る。

（作用） 垂直磁気記録層および低保磁力層を無電解めっき法に
より作製した前記の２層構造磁性膜は、スパッタ法によ
ってPd触媒を核付けされたポリイミド基板上に形成され
ている。しかし、ハードディスク用の基板として広く用
いられているニッケル合金めっき基板（アルミニウム合
金素板上にニッケル合金層が形成され研磨加工されたも
の）の表面にNiFe合金めっき膜を無電解めっき法により
形成することは困難であった。各種活性化処理、ガルバ
ニックイニシエイションなどを行っても、ニッケル合金
層上に無電解NiFe合金めっき膜を形成することが困難で
あった。無電解めっき反応は、金属イオンが還元される
カソード反応の平衡電位が還元剤が酸化されるアノード
反応の平衡電位よりも貴であれば進行する。無電解めっ
き液はこのような状態となるように調整されているが、
化学平衡論的に反応が可能であってもいかなる条件のも
とでも必ず反応が開始することを意味しない。反応は素
地表面においてのみ起こり、溶液内部では目に見える速
度で起こってはならないわけで、めっき反応が開始する
ためには素地の触媒活性状態が重要となる。現在のとこ
ろ素地の物性と触媒活性状態との関係が理論的に解明さ
れていないため、本発明に至るまでに、各種素地の構成
と処理条件などを実験的に広範囲に鋭意検討した結果、
基体が基板を被覆するニッケル合金層とこれを被覆する
銅合金層とこれを被覆する貴金属合金層から構成されて
いる場合にこの目的に適用できることを見出した。ま
た、基体上にNiFe合金下地膜を無電解めっき法によって
形成するにあたり、銅合金層を被覆した貴金属合金層表
面を電気化学的に活性化することによってより容易にNi
Fe合金下地膜を形成しうることを見出した。

本発明は、このような知見を得たことによりもたらさ
れたものである。

（実施例） 次に具体的に実施例により本発明を説明する。

実施例１ ５・1/4インチ径アルミ合金ディスク基板上に、非磁
性NiP層をめっきし、表面を鏡面研磨した後、無電解銅
めっき浴（シプレイファーイースト社製、キューポジッ
トカッパーミックス）を用いて膜厚0.05μｍの銅めっき
層を形成した。次に、この表面上に下記の条件で貴金属
合金層形成の処理を行った。以下に13種類の例を示す。

処理（１） センシタイザー液（SnCl₂5g/1、HC1 25ml/1、25℃）
に15秒間浸漬後、アクチベーター液（PdCl₂0.05g/1、HC
1 0.5ml/1、35℃）に15秒間浸漬。

処理（２） センシタイザー液（SnCl₂55g/1、ロッシェル塩100g/
1、NaOH90g/1、30℃）に20秒間浸漬後、アクチベーター
液（塩化金酸0.5g/1、HC1 1ml/1、30℃）に15秒間浸
漬。

処理（３） センシタイザー液（SnCl₂7g/1、HC1 35ml/1、40℃）
に10秒間浸漬後、アクチベーター液（硝酸銀0.5g/1、ア
ンモニア1ml/1、50℃）に10秒間浸漬。

処理（４） センシタイザー液（日本カニゼン社製ピンクシューマ
ー、10倍希釈、30℃）に30秒間浸漬後、アクチベーター
液（日本カニゼン社製レッドシューマー、10倍希釈、30
℃）に30秒間浸漬。

処理（５） 触媒化処理液（Ａ液:HC1 60ml/1→水→PdCl₂lg→SnCl
₂2H₂O22gの順で調整し、水を加えて1000mlとしたコロイ
ド液、25℃）に10秒間浸漬後、促進化処理液（Ｋ液:NH₄
BF₄lmol/1、40℃）に15秒間浸漬。

処理（６） 触媒化処理（Ｄ液:HC1 320ml→水→PdCl₂lg→SnCl₂2H
₂O4gの順で加え１日熱成後SnCl₂2H₂O46gを加えて調整し
たコロイド液、25℃）に５秒間浸漬後、促進化処理液
（Ｋ液:NH₄BF₄lmol/1、50℃）に30秒間浸漬。

処理（７） 触媒化処理（Ｅ′液：シプレイファイースト製塩酸ベ
ースコロイド液キャタリスト9F1容、塩酸２容、水４容
の溶液、20℃）に10秒間浸漬後、促進化処理液（Ｍ液：
シプレイファイースト製アクセレレータ19、25℃）に60
秒間浸漬。

処理（８） 触媒化処理液（Ｆ液：水840mlにつきキャタプリップ4
04を270g溶かした液に、シプレイファイースト製塩ベー
スコロイド液キャタポジット44を15ml/1の添加割合で加
てた溶液、45℃）に10秒間浸漬後、促進化処理液（Ｍ
液：シプレイファイースト製アクセレレータ19、30℃）
に120秒間浸漬。

処理（９） アクチベーター液（PdCl₂0.01g/1、HCl10ml/1、35
℃）に70秒間浸漬。

処理（10） アクチベーター液（塩化金酸0.3g/1、HCl4ml/1、45
℃）に60秒間浸漬。

処理（11） アクチベーター液（硝酸銀0.4g/1、アンモニア0.9ml/
1、45℃）に100秒間浸漬。

処理（12） アクチベーター液（日本カニゼン社製の酸性活性液
１、10倍希釈、25℃）に20秒間浸漬。

処理（13） アクチベーター液（日本カニゼン社製のアルカリ性活
性液３、４倍希釈、35℃）に15秒間浸漬。

次に得られた処理基板を下記の無電解NiFePめっき浴
に浸漬し、アルミ片を接触することによるガルバニック
イニシエイションなどを行ってめっき反応を始動した。
めっき反応は容易に開始し、ディスク全面に一様なNiFe
P層（膜厚、0.04μｍ）が形成できた。

無電解NiFePめっき浴（１） 浴組成 モール塩 0.03mol/1 塩化ニッケル 0.07mol/1 次亜リン酸ナトリウム 0.2 mol/1 ロッセル塩0.10mol/1 めっき条件 浴温 70℃ めっき浴のpH 9.6（室温にてアンモニア水でpH調節） 次に、その上に下記のめっき浴を用いて膜厚0.3μｍ
のCoNiReP合金膜からなる垂直磁気記録層を形成した。

CoNiReOめっき浴 浴組成 硫酸コバルト 0.13 mol/1 硫酸ニッケル 0.16 mol/1 過レニウム酸アンモニウム 0.003mol/1 次亜リン酸ナトリウム 0.2 mol/1 硫酸アンモニウム 0.5 mol/1 マロン酸ナトリウム 0.75 mol/1 酒石酸ナトリウム 0.2 mol/1 グリコール酸 1.0 mol/1 めっき条件 浴温 80℃ めっき浴のpH 9.2（室温にてアンモニア水でpH調節） 次にこの上に珪酸モノマーを回転塗布し、190℃で数
時間焼成して膜厚0.03μｍの珪酸重合体を主成分とする
保護膜を形成し、更にこの上にパーフルオロアルキルポ
リエーテルからなる潤滑層を形成し磁気ディスクを作製
した。

こうして得られた磁気ディスクの番号を、処理番号に
対応して磁気ディスク１〜磁気ディスク13とする。

得られた磁気ディスクを下記条件で記録再生特性の測
定を行った。

測定条件 ディスク回転数:3600rpm 使用トラック：半径30〜50mm 使用ヘッドの種類：センダストMIG トラック幅:30μｍ ギャップ長:0.15μｍ コイル巻数:26 ヘッド浮上量:0.12μｍ 記録電流:30mA 記録密度:70000FRPI 記録再生特性の測定結果としては、磁気ディスク１〜
磁気ディスク13のいずれも規格化再生出力が115nV/μｍ
・turn・（m/s）以上あり、70000FRPIの高記録密度にお
いても良好な高出力か得られた。また、トラック１周の
出力変動は、最内周から最外周まで（半径30〜55mm）の
全範囲において５％以下と少なかった。これは、ニッケ
ル合金層上に特性、膜厚ともに一様なNiFe合金膜を下地
膜が形成され、その上の垂直磁気記録層も優れた特性を
有することを示している。また、これらの磁気ディスク
は再現性良く作製することができた。

実施例２ 実施例１と同様の手順で磁気ティスクの作製を行った
が、本実施例では下記の無電解NiFePめっき浴を用いてN
iFeP層（0.06μｍ）を形成した。

無電解NiFePめっき浴（２） 浴組成 鉄みょうばん 0.025mol/1 塩化ニッケル 0.06 mol/1 次亜酸ナトリウム 0.18 mol/1 ロッセル塩 0.12 mol/1 めっき条件 浴温 70℃ めっき浴のpH 10.2（室温にてアンモニア水でpH調節） こうして得らた磁気ディスクの番号を、実施例１の処
理番号に順次対応して、処理番号１を磁気ディスク14
に、処理番号２を磁気ディスク15に、…、処理番号13を
磁気ディスク26とする。

実施例１と同様の条件で記録再生特性を測定した結果
としては、磁気ディスク14〜磁気ディスク26のいずれも
規格化再生出力が125nV/μｍ・turn・（m/s）以上あ
り、70000FRPIの高記録密度のいても良好な高出力が得
られた。また、トラック１周の出力変動は、最内周から
最外周まで（半径30〜55mm）の全範囲において６％以下
と少なかった。これは、ニッケル合金層上に特性、膜厚
ともに一様なNiFe合金膜を下地膜が形成され、その上に
垂直磁気記録層も優れた特性を有することを示してい
る。また、これらの磁気ディスクは再現性良く作製する
ことができた。

実施例３ 実施例１と同様の手順で磁気ディスクの作製を行った
が、本実施例では下記のめっき浴を用いて膜厚0.4μｍ
のCoNiReMnP合金膜からなる垂直磁気記録層を形成し
た。

CoNiReMnPめっき浴 浴組成 硫酸コバルト 0.07 mol/1 硫酸ニッケル 0.10 mol/1 過レニウム酸アンモニウム 0.004mol/1 硫酸マンガン 0.05 mol/1 次亜リン酸ナトリウム 0.25 mol/1 硫酸アンモニウム 0.4 mol/1 マロン酸ナトリウム 0.5 mol/1 酒石酸ナトリウム 0.25 mol/1 コハク酸ナトリウム 0.30 mol/1 めっき条件 浴温 80℃ めっき浴のpH 9.3（室温にてアンモニア水でpH調節） こうして得られた磁気ディスクの番号を、実施例１の
処理番号に順次対応して、処理番号１を磁気ディスク27
に、処理番号２を磁気ディスク15に、…、処理番号13を
磁気ディスク39とする。

実施例１と同様の条件で記録再生特性を測定した結果
としては、磁気ディスク27〜磁気ディスク39のいずれも
規格化再生出力が100nV/μｍ・Turn・（m/s）以上あ
り、70000FRPIの高記録密度においても良好な高出力が
得られた。また、トラック１周の出力変動は、最内周か
ら最外周まで（半径30〜55mm）の全範囲において5.5％
以下と少なかった。これは、ニッケル合金層上に特性、
膜厚ともに一様なNiFe合金膜を下地膜が形成され、その
上の垂直磁気記録層も優れた特性を有することを示して
いる。また、これらの磁気ディスクは再現性良く作製す
ることができた。

（発明の効果） 以上、実施例で示されたように、本発明によれば、基
体上に、NiFe合金下地膜と主として膜面に垂直な方向に
磁化容易軸を有する磁性膜とからなる２層構造磁性膜が
形成された磁気記録体において、前記基体を基板を被覆
するニッケル合金層と前記ニッケル合金層を被覆する銅
合金層と前記銅合金層を被覆する貴金属合金層から構成
することにより、ニッケル合金層上に一様なNiFe合金膜
を下地膜とする２層構造磁性膜が形成された磁気記録体
が得られる。また、基体上にNiFe合金下地膜を無電解め
っき法によって形成するにあたり、前記基体の銅合金層
を被覆した貴金属合金層表面を電気化学的に活性化する
ことにより、記録再生特性に優れた磁気記録体を容易に
再現性良く作製することができる。

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】基体上に、NiFe合金下地膜と、主として膜
   面に垂直な方向に磁化容易軸を有する磁性膜とからなる
   ２層構造磁性膜が形成された磁気記録体において、前記
   基体が基板を被覆するニッケル合金層と前記ニッケル合
   金層を被覆する銅合金属と、前記銅合金層を被覆する貴
   金属合金層とから構成されることを特徴とする磁気記録
   体。
2. 【請求項２】基板上にニッケル合金層と銅合金層と貴金
   属合金層とを順次被覆して基体を形成する工程と、この
   基体上にNiFe合金下地膜を無電解めっき法によって形成
   する工程と、このNiFe合金下地膜上に主として膜面に垂
   直な方向に磁化容易軸を有する磁性膜を形成する工程と
   からなる磁気記録体の製造方法において、基体上にNiFe
   合金下地膜を無電解めっき法によって形成するにあた
   り、前記基体の銅合金層を被覆した貴金属合金層表面を
   電気化学的に活性化することを特徴とする磁気記録体の
   製造方法。