JP2611616B2 - 均粒微細な金属タングステン粉末の製造法 - Google Patents
均粒微細な金属タングステン粉末の製造法Info
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- JP2611616B2 JP2611616B2 JP4355749A JP35574992A JP2611616B2 JP 2611616 B2 JP2611616 B2 JP 2611616B2 JP 4355749 A JP4355749 A JP 4355749A JP 35574992 A JP35574992 A JP 35574992A JP 2611616 B2 JP2611616 B2 JP 2611616B2
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、平均粒径：１μｍ以
下の微細粒度をもち、狭い粒度範囲に占める粉末の割合
が多く、すなわち均粒にして、かつ水素還元後に着火現
象の発生がない金属タングステン（以下、Ｗで示す）粉
末の製造法に関するものである。
下の微細粒度をもち、狭い粒度範囲に占める粉末の割合
が多く、すなわち均粒にして、かつ水素還元後に着火現
象の発生がない金属タングステン（以下、Ｗで示す）粉
末の製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、一般に、Ｗ粉末が、原料粉末とし
て平均粒径：２μｍ以下の酸化タングステン（以下、Ｗ
Ｏx で示す）粉末を用い、これをボートに装入し、この
ボートを、還元炉の一方側のボート挿入口からプッシャ
ーにて炉内に順次挿入し、ボート排出側から同挿入側に
向って流れる水素気流中、所定温度に加熱された炉内を
移動させ、還元炉の他方側のボート排出口から順次排出
することにより製造されることは良く知られるところで
ある。
て平均粒径：２μｍ以下の酸化タングステン（以下、Ｗ
Ｏx で示す）粉末を用い、これをボートに装入し、この
ボートを、還元炉の一方側のボート挿入口からプッシャ
ーにて炉内に順次挿入し、ボート排出側から同挿入側に
向って流れる水素気流中、所定温度に加熱された炉内を
移動させ、還元炉の他方側のボート排出口から順次排出
することにより製造されることは良く知られるところで
ある。
【０００３】
【発明が解決せんとする課題】しかし、上記の従来方法
においては、還元後のＷ粉末が非常に活性で、着火し易
く、このため例えばＣＯ2 などの非酸化性雰囲気での取
扱いが不可欠であるばかりでなく、粒度のバラツキが相
対的に大きく、粉末が広い粒度範囲に及ぶのを避けるこ
とができないなどの問題点がある。
においては、還元後のＷ粉末が非常に活性で、着火し易
く、このため例えばＣＯ2 などの非酸化性雰囲気での取
扱いが不可欠であるばかりでなく、粒度のバラツキが相
対的に大きく、粉末が広い粒度範囲に及ぶのを避けるこ
とができないなどの問題点がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
上述のような観点から、上記の従来Ｗ粉末の製造法のも
つ問題点を解決すべく研究を行なった結果、原料粉末で
あるＷＯx 粉末をそのままの状態で上記ボートプッシャ
ー式還元炉で水素還元せずに、これに水を加えてスライ
ム状とし、これを一般にスプレードライヤーとして知ら
れている噴霧造粒乾燥装置に送って３０〜６０μｍの平
均粒径を有する造粒体とし、この造粒体を上記ボートプ
ッシャー式還元炉にて水素還元すると、水素還元後のＷ
粉末に全く着火現象は発生せず、かつ平均粒径：１μｍ
以下の微細粒度をもつと共に、狭い粒度範囲内に占める
粉末の割合が多い均粒微細なＷ粉末が得られるようにな
り、さらに上記ＷＯx 粉末に、平均粒径：２μｍ以下の
酸化クロム（以下、Ｃｒ2Ｏ3 で示す）粉末を０．１〜
１重量％の割合で配合し、混合した混合粉末を原料粉末
として用い、同じく処理すると、前記Ｃｒ2 Ｏ3 粉末に
は粉末微細化作用があるので、還元後のＷ粉末はより一
層微細化するようになるという研究結果を得たのであ
る。
上述のような観点から、上記の従来Ｗ粉末の製造法のも
つ問題点を解決すべく研究を行なった結果、原料粉末で
あるＷＯx 粉末をそのままの状態で上記ボートプッシャ
ー式還元炉で水素還元せずに、これに水を加えてスライ
ム状とし、これを一般にスプレードライヤーとして知ら
れている噴霧造粒乾燥装置に送って３０〜６０μｍの平
均粒径を有する造粒体とし、この造粒体を上記ボートプ
ッシャー式還元炉にて水素還元すると、水素還元後のＷ
粉末に全く着火現象は発生せず、かつ平均粒径：１μｍ
以下の微細粒度をもつと共に、狭い粒度範囲内に占める
粉末の割合が多い均粒微細なＷ粉末が得られるようにな
り、さらに上記ＷＯx 粉末に、平均粒径：２μｍ以下の
酸化クロム（以下、Ｃｒ2Ｏ3 で示す）粉末を０．１〜
１重量％の割合で配合し、混合した混合粉末を原料粉末
として用い、同じく処理すると、前記Ｃｒ2 Ｏ3 粉末に
は粉末微細化作用があるので、還元後のＷ粉末はより一
層微細化するようになるという研究結果を得たのであ
る。
【０００５】この発明は、上記の研究結果にもとづいて
なされたものであって、原料粉末として、平均粒径：２
μｍ以下のＷＯx 粉末、あるいはこれに平均粒径：２μ
ｍ以下のＣｒ2 Ｏ3 粉末を０．１〜１重量％の割合で配
合し、混合した混合粉末を用い、これに水を加えてスラ
イム状とした状態で、噴霧造粒乾燥装置（スプレードラ
イヤー）に送って平均粒径：３０〜６０μｍの造粒体と
し、この造粒体をボートプッシャー式還元炉にて水素還
元することにより平均粒径：１μｍ以下の均粒微細なＷ
粉末を製造する方法に特徴を有するものである。
なされたものであって、原料粉末として、平均粒径：２
μｍ以下のＷＯx 粉末、あるいはこれに平均粒径：２μ
ｍ以下のＣｒ2 Ｏ3 粉末を０．１〜１重量％の割合で配
合し、混合した混合粉末を用い、これに水を加えてスラ
イム状とした状態で、噴霧造粒乾燥装置（スプレードラ
イヤー）に送って平均粒径：３０〜６０μｍの造粒体と
し、この造粒体をボートプッシャー式還元炉にて水素還
元することにより平均粒径：１μｍ以下の均粒微細なＷ
粉末を製造する方法に特徴を有するものである。
【０００６】つぎに、この発明の方法において、製造条
件を上記の通りに限定した理由を説明する。 （ａ） 原料粉末の平均粒径 ＷＯx 粉末の平均粒径が２μｍを越えると、これに対応
して水素還元後のＷ粉末の平均粒径も１μｍを越えてし
まうことから、その平均粒径を２μｍ以下と定めた。一
方、Ｃｒ2 Ｏ3 粉末の場合は、平均粒径が２μｍを越え
ると、ＷＯx 粉末中のＣｒ2 Ｏ3 の分散性が悪くなり、
これのもつ粉末微細化作用をＷＯx 粉末に均等に作用さ
せることができなくなることから、その平均粒径を２μ
ｍ以下と定めた。
件を上記の通りに限定した理由を説明する。 （ａ） 原料粉末の平均粒径 ＷＯx 粉末の平均粒径が２μｍを越えると、これに対応
して水素還元後のＷ粉末の平均粒径も１μｍを越えてし
まうことから、その平均粒径を２μｍ以下と定めた。一
方、Ｃｒ2 Ｏ3 粉末の場合は、平均粒径が２μｍを越え
ると、ＷＯx 粉末中のＣｒ2 Ｏ3 の分散性が悪くなり、
これのもつ粉末微細化作用をＷＯx 粉末に均等に作用さ
せることができなくなることから、その平均粒径を２μ
ｍ以下と定めた。
【０００７】（ｂ） 造粒体の平均粒径 その平均粒径が３０μｍ未満では、ボートに装入された
状態において、ボートの上部と下部とで雰囲気の水素と
の均一な反応が阻害されるようになって均粒が得にく
く、一方その平均粒径が６０μｍを越えると、造粒体個
々の外部と内部との間に反応の不均一が起り、この場合
も水素還元後のＷ粉末の粒径にバラツキが生じ易くなる
ことから、その平均粒径を３０〜６０μｍと定めた。
状態において、ボートの上部と下部とで雰囲気の水素と
の均一な反応が阻害されるようになって均粒が得にく
く、一方その平均粒径が６０μｍを越えると、造粒体個
々の外部と内部との間に反応の不均一が起り、この場合
も水素還元後のＷ粉末の粒径にバラツキが生じ易くなる
ことから、その平均粒径を３０〜６０μｍと定めた。
【０００８】（ｃ） Ｃｒ2 Ｏ3 粉末の配合割合 Ｃｒ2 Ｏ3 粉末には、上記の通り還元過程でのＷ粉末の
粒成長を抑制し、むしろこれを微細化する作用があるの
で、必要に応じて配合されるが、その配合割合が０．１
重量％未満では前記作用に所望の向上効果が得られず、
一方その配合割合が１重量％を越えると、ＷＯx のＷ粉
末への還元反応が抑制されるようになることから、その
配合割合を０．１〜１重量％と定めた。
粒成長を抑制し、むしろこれを微細化する作用があるの
で、必要に応じて配合されるが、その配合割合が０．１
重量％未満では前記作用に所望の向上効果が得られず、
一方その配合割合が１重量％を越えると、ＷＯx のＷ粉
末への還元反応が抑制されるようになることから、その
配合割合を０．１〜１重量％と定めた。
【０００９】
【実施例】つぎに、この発明の方法を実施例により具体
的に説明する。原料粉末として、表１に示される平均粒
径のＷＯ3 粉末およびＣｒ2 Ｏ3 粉末を用意し、これら
原料粉末を、Ｃｒ2 Ｏ3 粉末を混合する場合は表１に示
される配合割合に配合し、またＷＯ3 粉末単独の場合は
そのままの状態で撹拌槽に入れ、これに所定割合の水を
加えてスライム状とし、ついでこれを噴霧造粒乾燥装置
に送って、ここで同じく表１に示される平均粒径の造粒
体とし、この造粒体を、長さ：３２４mm×幅：２１９mm
×深さ：２７mmの内容積を有するステンレス鋼製ボート
に５mmの厚さで装入し、このボートを長さ：３８００mm
のボートプッシャー式還元炉に１個づつ１５分間隔で挿
入し、表１に示される条件で水素還元処理を施し、炉外
へ移動後冷却ジャケット内を通過させて３０℃以下に冷
却し、取り出すことにより本発明法１〜８を実施し、Ｗ
粉末を製造した（以下、本発明法１〜８により製造され
たＷ粉末をそれぞれ本発明Ｗ粉末１〜８という）。な
お、還元炉外へ移動のボート内の本発明Ｗ粉末１〜８の
いずれかにも着火現象の発生は全く見られなかった。
的に説明する。原料粉末として、表１に示される平均粒
径のＷＯ3 粉末およびＣｒ2 Ｏ3 粉末を用意し、これら
原料粉末を、Ｃｒ2 Ｏ3 粉末を混合する場合は表１に示
される配合割合に配合し、またＷＯ3 粉末単独の場合は
そのままの状態で撹拌槽に入れ、これに所定割合の水を
加えてスライム状とし、ついでこれを噴霧造粒乾燥装置
に送って、ここで同じく表１に示される平均粒径の造粒
体とし、この造粒体を、長さ：３２４mm×幅：２１９mm
×深さ：２７mmの内容積を有するステンレス鋼製ボート
に５mmの厚さで装入し、このボートを長さ：３８００mm
のボートプッシャー式還元炉に１個づつ１５分間隔で挿
入し、表１に示される条件で水素還元処理を施し、炉外
へ移動後冷却ジャケット内を通過させて３０℃以下に冷
却し、取り出すことにより本発明法１〜８を実施し、Ｗ
粉末を製造した（以下、本発明法１〜８により製造され
たＷ粉末をそれぞれ本発明Ｗ粉末１〜８という）。な
お、還元炉外へ移動のボート内の本発明Ｗ粉末１〜８の
いずれかにも着火現象の発生は全く見られなかった。
【００１０】また、比較の目的で、表１に示される通り
原料粉末を造粒体とせず、粉末のままで水素還元する以
外は同一の条件で従来法１〜４を行ない、同様にＷ粉末
を製造（この場合もそれぞれ従来Ｗ粉末１〜４という）
したが、製造されたＷ粉末は活性で、着火し易いので、
冷却ジャケット以降の雰囲気をＣＯ2 雰囲気として取り
扱った。
原料粉末を造粒体とせず、粉末のままで水素還元する以
外は同一の条件で従来法１〜４を行ない、同様にＷ粉末
を製造（この場合もそれぞれ従来Ｗ粉末１〜４という）
したが、製造されたＷ粉末は活性で、着火し易いので、
冷却ジャケット以降の雰囲気をＣＯ2 雰囲気として取り
扱った。
【００１１】
【表１】
【００１２】
【表２】
【００１３】ついで、この結果得られた本発明Ｗ粉末１
〜８および従来Ｗ粉末１〜４について、粒径：０．２μ
ｍ未満、０．２〜０．４μｍ未満、０．４〜０．６μｍ
未満、０．６〜０．８μｍ未満、０．８〜１μｍ未満、
および１μｍ以上のそれぞれの粒度範囲に占める粉末の
全体に占める割合（粒度分布）を測定し、粉末の均粒度
合を評価した。この測定結果を表２に示した。表２には
粉末の比表面積も示した。
〜８および従来Ｗ粉末１〜４について、粒径：０．２μ
ｍ未満、０．２〜０．４μｍ未満、０．４〜０．６μｍ
未満、０．６〜０．８μｍ未満、０．８〜１μｍ未満、
および１μｍ以上のそれぞれの粒度範囲に占める粉末の
全体に占める割合（粒度分布）を測定し、粉末の均粒度
合を評価した。この測定結果を表２に示した。表２には
粉末の比表面積も示した。
【００１４】
【発明の効果】表１，２に示される結果から、本発明法
１〜８で製造された本発明Ｗ粉末１〜８は、いずれも平
均粒径：１μｍ以下の微粒で、着火現象の発生がなく、
従来法１〜４で製造された従来Ｗ粉末１〜４に比して一
段と均粒であることが明らかである。上述のように、こ
の発明の方法によれば、平均粒径：１μｍ以下の微細粒
度をもち、かつ均粒で、水素還元後に着火現象の発生が
ないＷ粉末を製造することができるのである。
１〜８で製造された本発明Ｗ粉末１〜８は、いずれも平
均粒径：１μｍ以下の微粒で、着火現象の発生がなく、
従来法１〜４で製造された従来Ｗ粉末１〜４に比して一
段と均粒であることが明らかである。上述のように、こ
の発明の方法によれば、平均粒径：１μｍ以下の微細粒
度をもち、かつ均粒で、水素還元後に着火現象の発生が
ないＷ粉末を製造することができるのである。
Claims (2)
- 【請求項１】 原料粉末として平均粒径：２μｍ以下の
酸化タングステン粉末を用い、これに水を加えてスライ
ム状とした状態で、噴霧造粒乾燥装置に送って平均粒
径：３０〜６０μｍの造粒体とし、この造粒体をボート
プッシャー式還元炉にて水素還元することを特徴とする
平均粒径：１μｍ以下の均粒微細な金属タングステン粉
末の製造法。 - 【請求項２】 原料粉末として、平均粒径：２μｍ以下
の酸化タングステン粉末と同２μｍ以下の酸化クロム粉
末を用い、これら原料粉末を、酸化クロム：０．１〜１
重量％、酸化タングステン：残りの配合組成に配合し、
混合した後、これに水を加えてスライム状とした状態
で、噴霧造粒乾燥装置に送って平均粒径：３０〜６０μ
ｍの造粒体とし、この造粒体をボートプッシャー式還元
炉にて水素還元することを特徴とする平均粒径：１μｍ
以下の均粒微細な金属タングステン粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4355749A JP2611616B2 (ja) | 1992-12-18 | 1992-12-18 | 均粒微細な金属タングステン粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4355749A JP2611616B2 (ja) | 1992-12-18 | 1992-12-18 | 均粒微細な金属タングステン粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06184609A JPH06184609A (ja) | 1994-07-05 |
| JP2611616B2 true JP2611616B2 (ja) | 1997-05-21 |
Family
ID=18445571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4355749A Expired - Lifetime JP2611616B2 (ja) | 1992-12-18 | 1992-12-18 | 均粒微細な金属タングステン粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2611616B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19544107C1 (de) * | 1995-11-27 | 1997-04-30 | Starck H C Gmbh Co Kg | Metallpulver-Granulat, Verfahren zu seiner Herstellung sowie dessen Verwendung |
| CN103785860B (zh) * | 2014-01-22 | 2016-06-15 | 宁波广博纳米新材料股份有限公司 | 3d打印机用的金属粉末及其制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6173801A (ja) * | 1984-09-17 | 1986-04-16 | Toshiba Corp | タングステン粉末及びその製造方法 |
| JPS61124508A (ja) * | 1984-11-22 | 1986-06-12 | Toshiba Corp | 高純度タングステン超微粉末の製造方法 |
| JPH0224882A (ja) * | 1988-07-13 | 1990-01-26 | Nec Corp | 磁気ディスク装置 |
-
1992
- 1992-12-18 JP JP4355749A patent/JP2611616B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06184609A (ja) | 1994-07-05 |
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Legal Events
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