JPS6173801A - タングステン粉末及びその製造方法 - Google Patents
タングステン粉末及びその製造方法Info
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- JPS6173801A JPS6173801A JP59192590A JP19259084A JPS6173801A JP S6173801 A JPS6173801 A JP S6173801A JP 59192590 A JP59192590 A JP 59192590A JP 19259084 A JP19259084 A JP 19259084A JP S6173801 A JPS6173801 A JP S6173801A
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Landscapes
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- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は高純度のタングステン微粉に関する。
今日、微細で高純度のＷ粉末が強く求められている０例
えばＩＣ基板の穴あけ用工具であるミクロンドリルは、
通常、ＷＣの微粉を焼結して製造され、そのドリル先端
径は約α３μｍと極めて細い。
えばＩＣ基板の穴あけ用工具であるミクロンドリルは、
通常、ＷＣの微粉を焼結して製造され、そのドリル先端
径は約α３μｍと極めて細い。
したがって、ミクロンドリルの原料であるＷＣ＃−を微
細でなければならず、また焼結後のドリル素材はその強
度大でかつ硬度も大きいことが必要になる。
細でなければならず、また焼結後のドリル素材はその強
度大でかつ硬度も大きいことが必要になる。
ＷＣはタングステン（Ｗ）を炭化して製造される。した
がって、微細なＷＣ粉末を製造するためにはその原料と
して微細なＷ粉末が必要になる。
がって、微細なＷＣ粉末を製造するためにはその原料と
して微細なＷ粉末が必要になる。
一方、ＷＣ焼結体の強度ｋｉＷＣに含有されている不純
物の種類と量によって影響を受けることが、近時明らか
になりつつある。Ｃａ、マグネシウム（ＭｇＬケイ素（
ｓｉ）、アルミニウム（Ａｊ）などはいずれもＷＣ焼結
体の強度を低下せしめる不純物であるが、これらのうち
、Ｃａ は最も悪影響、を与える不純物である。したが
って、微細で高純度のＷ粉末は強く求められている。又
、磁気テープ用スリッターに関しても、ミクロンドリル
同様、微細で高純度のＷ粉末が求められている。ところ
で微細なＷ粉末（平均粒径が１μ以下）の製造は次のよ
うにして行なわれている。まず、 ■ Ｗ磁石からタングステンアンモニウム溶液を調製し
く第一工程）、次に ■ この溶液に熱酸を添加してタングステン酸の沈澱な
得（第二工程）、 ■ この沈澱を洗浄した後、水素還元することにより、
ＷＲ粉を得ている（ｔ４三工程）。
物の種類と量によって影響を受けることが、近時明らか
になりつつある。Ｃａ、マグネシウム（ＭｇＬケイ素（
ｓｉ）、アルミニウム（Ａｊ）などはいずれもＷＣ焼結
体の強度を低下せしめる不純物であるが、これらのうち
、Ｃａ は最も悪影響、を与える不純物である。したが
って、微細で高純度のＷ粉末は強く求められている。又
、磁気テープ用スリッターに関しても、ミクロンドリル
同様、微細で高純度のＷ粉末が求められている。ところ
で微細なＷ粉末（平均粒径が１μ以下）の製造は次のよ
うにして行なわれている。まず、 ■ Ｗ磁石からタングステンアンモニウム溶液を調製し
く第一工程）、次に ■ この溶液に熱酸を添加してタングステン酸の沈澱な
得（第二工程）、 ■ この沈澱を洗浄した後、水素還元することにより、
ＷＲ粉を得ている（ｔ４三工程）。
しかしながら、この方法では、微細なＷ粉末＃′ｌｔ得
られるものの、高純度なＷ微細粉末は得られなかった。
られるものの、高純度なＷ微細粉末は得られなかった。
そこで、本発明者らは、原料等の精製処理を工夫するこ
とにより、不純物除央を図ったが１、 それでも、得ら
れたＷ粉末はＣＭ ８０〜１３０ ｐｒｕｍ ＋Ｍｇ
２０〜８０ｐｐｍ、Ｓｔ １４０〜１８０ｐｐｍ、Ａ
ｔ２０〜８．０１）ｐｆｆｌ程度存在しており、それ以
下にすることは困難であった。
とにより、不純物除央を図ったが１、 それでも、得ら
れたＷ粉末はＣＭ ８０〜１３０ ｐｒｕｍ ＋Ｍｇ
２０〜８０ｐｐｍ、Ｓｔ １４０〜１８０ｐｐｍ、Ａ
ｔ２０〜８．０１）ｐｆｆｌ程度存在しており、それ以
下にすることは困難であった。
本発明は、Ｃａが１０ｐｐｍ以下であるＷ微粉末（平均
粒径１μ以下）の提供を目的とする。
粒径１μ以下）の提供を目的とする。
本発明者らは、Ｃａ不純物の少ないＷ微粉末の製造に関
し、実験研究した結果、主に第三工程の洗浄でＣａの混
入が起きやすいことを付き止めた。
し、実験研究した結果、主に第三工程の洗浄でＣａの混
入が起きやすいことを付き止めた。
即ち、第三工程では第二工程で得たタングステン酸の黄
色沈澱粉末を洗浄するが、この洗浄水には、従来市水が
使用され、そのＣａ分は、４０ｐｐｍであった。このよ
うに市水け、Ｃａ分が必ずしも、多くなかったが、しか
し、洗浄の際タングステン酸がＣａイオン等の不純物を
吸着しやすく、この過程でＣ”ａ等の不純物混入が生じ
やすいという知見を得た０本願発明はこの知見にもとす
き完成されたものである。
色沈澱粉末を洗浄するが、この洗浄水には、従来市水が
使用され、そのＣａ分は、４０ｐｐｍであった。このよ
うに市水け、Ｃａ分が必ずしも、多くなかったが、しか
し、洗浄の際タングステン酸がＣａイオン等の不純物を
吸着しやすく、この過程でＣ”ａ等の不純物混入が生じ
やすいという知見を得た０本願発明はこの知見にもとす
き完成されたものである。
即ち、本願発明は、第三工程の洗浄水として脱イオン処
理した水を用いることにより達成できる。例えば、イオ
ン交換樹脂を通して、電気伝導度がＩ×１０切・Ｃ＃１
以上更駐は、ｌＸ１０’７Ｊ・−以上である脱イオン水
を用いることにより、達成できる。又、蒸留された脱イ
オン水を用いることも有効であるが、イオン交換樹脂で
浄化された水を用いた方が経済的に有利である。ところ
で本願発明は第三工程の洗浄に脱イオン水を用いること
が主旨であり重要であるが、第一工程のＷ酸アンモニウ
ム溶液のＷ！４Ｆ！や洗浄、第二工程での熱酸液の調製
にも脱イオン水を用いることにより、より−ｆｊＣａ分
その他Ｍｇ、Ｓ！。
理した水を用いることにより達成できる。例えば、イオ
ン交換樹脂を通して、電気伝導度がＩ×１０切・Ｃ＃１
以上更駐は、ｌＸ１０’７Ｊ・−以上である脱イオン水
を用いることにより、達成できる。又、蒸留された脱イ
オン水を用いることも有効であるが、イオン交換樹脂で
浄化された水を用いた方が経済的に有利である。ところ
で本願発明は第三工程の洗浄に脱イオン水を用いること
が主旨であり重要であるが、第一工程のＷ酸アンモニウ
ム溶液のＷ！４Ｆ！や洗浄、第二工程での熱酸液の調製
にも脱イオン水を用いることにより、より−ｆｊＣａ分
その他Ｍｇ、Ｓ！。
Ａｔなどが少ないＷ微粉末を得ることができる。
したがって、本願発明のＷ粉末は、前記方法により、微
細で不純物の少ないＷ粉末、具体的に平均粒径が１μｍ
以下であり、またカルシウム、マグネシウム、ケイ素、
アルミニウムがそれぞれｉ ｏ ｐｐｍ以下、５ ｐｐ
ｍ以下、１２０ ｐｐｍ以下、ｔ ｏ ｐｐｍ以下であ
るタングステン粉末が得られる。
細で不純物の少ないＷ粉末、具体的に平均粒径が１μｍ
以下であり、またカルシウム、マグネシウム、ケイ素、
アルミニウムがそれぞれｉ ｏ ｐｐｍ以下、５ ｐｐ
ｍ以下、１２０ ｐｐｍ以下、ｔ ｏ ｐｐｍ以下であ
るタングステン粉末が得られる。
このように不純物特にＣａが１０９Ｉ）ｍ以下であシ、
かつ平均粒径が１μ以下であるＷ粉末を用いて、ＷＣを
製造した場合、強度及陳度が大きいＷＣ粉末焼結体が得
られる。又、磁気テープ用スリッターとしても、本願発
明のＷ粉末を用いた焼結体はスリッターの切断特性を低
下させるＣａ８が少ない為、有効である。
かつ平均粒径が１μ以下であるＷ粉末を用いて、ＷＣを
製造した場合、強度及陳度が大きいＷＣ粉末焼結体が得
られる。又、磁気テープ用スリッターとしても、本願発
明のＷ粉末を用いた焼結体はスリッターの切断特性を低
下させるＣａ８が少ない為、有効である。
実施例１〜４
電気伝導度２ Ｘ １０’ｔ７−ｃｍの市水をイオン交
換能が異なる各種のイオン交換樹脂に通して、２１！Ｒ
類の脱イオン水（電気伝導度ｌＸｌ０’ぴ・閏とＩ Ｘ
１０’ｔ７−ｃｍ ）を得た。
換能が異なる各種のイオン交換樹脂に通して、２１！Ｒ
類の脱イオン水（電気伝導度ｌＸｌ０’ぴ・閏とＩ Ｘ
１０’ｔ７−ｃｍ ）を得た。
（Ｉ） 第一工程
これら脱イオン水及び上記市水を用いて、タングステン
酸アンモニウム溶液（三酸化タングステンの含有ａ３ｏ
ｏｙ７ｔ）をｖ４製した。
酸アンモニウム溶液（三酸化タングステンの含有ａ３ｏ
ｏｙ７ｔ）をｖ４製した。
即ち、実施例１及び実施例２は上記市水で、実施例３及
び実施例４は脱イオン水を用いて調ヅ１した。
び実施例４は脱イオン水を用いて調ヅ１した。
（ＴＩ） ＠ニ工程
同じく上記脱イオン水及び市水を用いて、比ｆｒ１．３
Ｏｆ）硝Ｐ液をｎ製した。実施例１及び実施例２け市水
で実施例３及び実施例４は脱イオン水で調？１した。こ
のＷｌｐｓされた沸とう硝酸の中に上記タングステン酸
アンモニウム溶液を徐々に添加することにより、黄色の
沈澱が得られ、これをガラスフィルターでヂ過した。
Ｏｆ）硝Ｐ液をｎ製した。実施例１及び実施例２け市水
で実施例３及び実施例４は脱イオン水で調？１した。こ
のＷｌｐｓされた沸とう硝酸の中に上記タングステン酸
アンモニウム溶液を徐々に添加することにより、黄色の
沈澱が得られ、これをガラスフィルターでヂ過した。
（ト）第三工秤
このＰ渦した試料を、上記脱イオン水で充分に洗浄した
のち脱水し、５０〜３００℃の温度で約３時間乾燥した
。その後、この乾燥試料を窒化ケイ素製のボートの中に
厚み１０問となるように軽く充填し、水素流量１０→／
ｍｉｎの水素炉中にて、５００〜８６０℃、時間４時間
の条件で水素還元した。得られたＷ粉末の平均粒径はα
５μｍであった。各粉末の不純物を分光光度分析法で測
定した。その結果を用いた脱イオン水と関係づけて表に
一括して示した。なお比較のため、イオン交換樹脂処理
を施さない市水な用いたことを除いては、実施例と同様
の方法で製造したＷｖ＆粉の場合についてもその結果を
表に併記した。
のち脱水し、５０〜３００℃の温度で約３時間乾燥した
。その後、この乾燥試料を窒化ケイ素製のボートの中に
厚み１０問となるように軽く充填し、水素流量１０→／
ｍｉｎの水素炉中にて、５００〜８６０℃、時間４時間
の条件で水素還元した。得られたＷ粉末の平均粒径はα
５μｍであった。各粉末の不純物を分光光度分析法で測
定した。その結果を用いた脱イオン水と関係づけて表に
一括して示した。なお比較のため、イオン交換樹脂処理
を施さない市水な用いたことを除いては、実施例と同様
の方法で製造したＷｖ＆粉の場合についてもその結果を
表に併記した。
以上の説明で明らかなように、本発明のＷ微粉はＣａを
はじめとする不純物が従来よりも約２桁はど少なく、そ
れゆえ、このＷ微粉な原料としたＷＣ焼結体はその抗折
力が従来に比べて約１０〜４０％向上し、良質なジクロ
ンドリルの提供が可能になる。また、本発明のＷ微粉の
製造にあたっては、大規検な生産プロセスの改変、設備
の新設等は不要であって、用いる水を所定の電気伝導度
を有する脱イオン水に代えるだけでよく、既存のプロセ
スに極めて容易に適用でき、その工業的利益は大である
。
はじめとする不純物が従来よりも約２桁はど少なく、そ
れゆえ、このＷ微粉な原料としたＷＣ焼結体はその抗折
力が従来に比べて約１０〜４０％向上し、良質なジクロ
ンドリルの提供が可能になる。また、本発明のＷ微粉の
製造にあたっては、大規検な生産プロセスの改変、設備
の新設等は不要であって、用いる水を所定の電気伝導度
を有する脱イオン水に代えるだけでよく、既存のプロセ
スに極めて容易に適用でき、その工業的利益は大である
。
手続補正Ｓ
昭和５８年１１月６ 日
特許庁長官 志 賀 学 殿
ｌ、賽ヂ１の表示
昭和５９年特許願第１９２５９０号
２、発明の名称
タングステン粉末及びその製造方法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
名称 （３０７） 株式会社 東芝
４、代理人
住所 〒１０７東京都港区赤坂２−１０−８ 第−信
相ビル氏名 弁理士 （７８６８） ＃Ｊ、
国 肇１）′。
相ビル氏名 弁理士 （７８６８） ＃Ｊ、
国 肇１）′。
５、補正命令の日付 自発
６、補正の対象 ＩＪＩ細古の発明の詳細な説明の欄７
、補正の内容 明細書第５頁１７行目に記載の「１勝−以下」をｒｌｐ
ｍ以下、好ましくは０．８ ＃Ｌ−以下」に補正する。
、補正の内容 明細書第５頁１７行目に記載の「１勝−以下」をｒｌｐ
ｍ以下、好ましくは０．８ ＃Ｌ−以下」に補正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、平均粒径が１μｍ以下であり、カルシウム含有量が
１０ｐｐｍ以下であることを特徴とするタングステン粉
末。 ２、カルシウム、マグネシウム、ケイ素、アルミニウム
の含有量がそれぞれ１０ｐｐｍ以下、５ｐｐｍ以下、１
２０ｐｐｍ以下、１０ｐｐｍ以下である特許請求の範囲
第１項に記載のタングステン粉末。 ３、タングステン鉱石からタングステンアンモニウム溶
液を調製する第一の工程と、この溶液に熱酸を添加して
タングステン酸の沈澱を得る第二の工程と、この沈澱を
脱イオン水で洗浄した後、還元処理を施す第三の工程と
を有するタングステン粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59192590A JPS6173801A (ja) | 1984-09-17 | 1984-09-17 | タングステン粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59192590A JPS6173801A (ja) | 1984-09-17 | 1984-09-17 | タングステン粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6173801A true JPS6173801A (ja) | 1986-04-16 |
Family
ID=16293805
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59192590A Pending JPS6173801A (ja) | 1984-09-17 | 1984-09-17 | タングステン粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6173801A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63179007A (ja) * | 1987-01-20 | 1988-07-23 | Daido Steel Co Ltd | タングステンもしくはタングステン化合物粉末の精製方法 |
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| KR100428948B1 (ko) * | 2001-10-23 | 2004-04-29 | 학교법인 한양학원 | 불순물이 없는 텅스텐 나노 금속분말의 제조 방법 및 상기분말을 이용한 소결체의 제조 방법 |
| WO2008123268A1 (ja) | 2007-03-26 | 2008-10-16 | Jfe Mineral Company, Ltd. | 遷移金属の炭化物および/または複合炭化物の製造方法 |
| CN104801705A (zh) * | 2015-04-24 | 2015-07-29 | 第一拖拉机股份有限公司 | 一种超细三氧化二铝和钨混合粉末及其制备方法 |
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-
1984
- 1984-09-17 JP JP59192590A patent/JPS6173801A/ja active Pending
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