JP2574300B2 - 水性懸濁濃厚組成物 - Google Patents

水性懸濁濃厚組成物

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Description

【発明の詳細な説明】 懸濁濃厚有害生物防除組成物または水性流動性組成物
は、水性系中に水不溶性有害生物防除剤(pesticide)
および有害生物防除剤の混合物の濃厚な懸濁液である。
本発明は、安定なこのようなペンジメタリン(pendimet
halin)組成物に関する。
これらの水性組成物は、しばしば、約10〜80重量%の
固体の有害生物防除剤または固体の有害生物防除剤の混
合物を含有し、これによって水性媒質中に比較的水不溶
性であるこれらの有害生物防除剤を取扱うための方法を
提供する。これらのタイプの組成物は濃厚は液体の所望
の特性を有するので、注いだり、あるいはポンプ輸送す
ることができる。こうして、湿潤性粉末および粒体の固
体組成物において起こりうるダスチングのような、問題
のいくつかは回避される。さらに、これらの水性濃厚物
は、また、しばしば乳化濃縮物においてしばしば存在す
る、有機溶媒の使用を必要としないという追加の利点を
有する。
これらの理由のため、有害生物防除剤を懸濁濃厚物ま
たは水性流動性物質に配合することが望ましい。しかし
ながら、このような配合物は、ゲル化、ケーク化および
沈降のようなそれら自体の問題、ならびに有害生物防除
剤または有害生物防除剤の混合物の物理的および化学的
特性のための問題を有する。例えば、ジニトロアニリ
ン、ペンジメタリンは、配合が多少困難であり、そして
いくつかの参考文献はこれらの配合の問題を処理するこ
とを試みてきている。
より低融点の活性成分を、単独で、あるいはより高い
融点の活性成分と組み合わせて含有する懸濁濃厚組成物
に関連する問題は、ドイツ国特許出願DE3302648 A1に記
載されている。ドイツ国特許出願DE3302648 A1は、フタ
ル酸のC1−C12アルキルエステスの溶媒中の低融点活性
成分の水性混合分散性の問題点を、低融点の活性成分、
例えば、ペンジメタリン[N−(1−エチルプロピル)
−2,6−ジニトロ−3,4−キシリジン]を含有する懸濁濃
厚物の代替物として、1種または2種以上活性成分を含
有する水性懸濁濃厚物と組み合わせることにより処理し
ようとしている。その出願が別のアプローチをとるの
は、欧州特許出願0 33291 2のものを包含する、種々の
技術により安定な懸濁濃厚物を調製することが不可能で
あるということである。欧州特許出願0 33291 2は、溶
融した殺虫剤(insecticide)を使用して調製できるホ
サロンおよび助剤の殺虫性懸濁濃厚組成物を記載してい
る。
ペンジメタリンは懸濁濃厚物ばかりでなく、他の形態
にも配合することが、いくつかの理由でまた、困難であ
る。1つはペンジメタリンの多形性結晶が存在するとい
うことであり、これらの結晶はオレンジ色の巨大結晶お
よび黄色の微小結晶であり、オレンジ色の形態が優勢を
占める。懸濁濃厚物以外でペンジメタリンを配合すると
き、安定化したペンジメタリンを使用しなくてはならな
い。米国特許第4,082,537号および米国特許4,150,969号
は、それぞれ、記載されるようにナトリウムジアルキル
(C6−C8)スルホスクシネートまたはエトキシル化β−
ジアミンを含有する組成物を開示している。これらの特
許は、ペンジメタリンの結晶の形態を黄色の形態に安定
化しかつそれを湿潤性粉末状組成物に配合するために、
スルホスクシネートおよびβ−ジアミンを使用すること
を記載している。
ペンジメタリンは2つの結晶の形態で存在するばかり
でなく、かつまたペンジメタリンを最後に配合すると
き、それ以上の結晶化が起こる。これらの配合物は、し
ばしば、最終生成物の急速な結晶の形成に関連する安定
性の問題を示す。非常に大きく、細長い結晶(長さ約3,
000ミクロン)は、最終配合物中に形成し、これは不安
定性を生じさせる。こうして、これらの細長い結晶が発
現しない組成物を配合することは、ペンジメタリン組成
物お安定性を得るために極めて重要であり、そして適用
のために活性化合物の均一な分布を得るために必要であ
る。
したがって、本発明の1つの目的は、低融点のジニト
ロアニリン、ペンジメタリン、を単独で、あるいは多の
有害生物防除剤と組み合わせて、含有する水性懸濁濃厚
組成物または水性流動性組成物を提供することである。
いかなる第2有害生物防除剤を使用することもできる
が、高い融点をもつもの、あるいは水溶性である有害生
物防除剤は本発明の組成物に適する。さらに、本発明の
追加の目的は、最終組成物が施用のための二次加工性や
成分の効能を妨害する細長い結晶を形成しないように、
このような安定な水性懸濁濃厚組成物または水性流動性
組成物を調製する方法を提供することである。
これらの目的および他の目的は、以下の本発明の詳細
な説明から明らかとなるであろう。
本発明は、ペンジメタリンを、単独で、あるいは他の
有害生物防除剤と組み合わせて、含んでなる安定な水性
懸濁濃厚組成物または水性流動性組成物に関する。ほと
んどの第2有害生物防除剤を使用できるが、70℃より高
い融点を有するもの、あるいは水溶性である有害生物防
除剤は本発明の組成物に適する。典型的には、本発明の
組成物は、重量対容量基準で、約5.0%〜50.0%のペン
ジメタリン;約0%〜50.0%の1種または2種以上の第
2有害生物防除剤;約3.0%〜30.0%の補助配合成分
(下に詳述する)および約20.0%〜92.0%の水を含んで
なる。
本発明の安定な組成物は、補助配合成分、界面活性
剤、分散剤および/または湿潤剤、消泡剤および懸濁剤
を含有する水中で溶融したペンジメタリンの乳濁液を形
成することによって、容易に調製される。この乳濁液は
2ミクロン〜10ミクロン、好ましくは2ミクロン〜6ミ
クロンの範囲の平均の滴の大きさを有する。次いで、こ
れを冷却し、そして必要に応じて微粉砕して、20ミクロ
ンより小さく、好ましくは5ミクロンより小さい平均の
粒子サイズを得る。
本発明の好ましい組成物は、重量対容量基準で、約5.
0%〜50.0%のペンジメタリン;約0%〜50.0%の1種
または2種以上の70℃より高い融点を有するか、あるい
は水溶性である第2有害生物防除剤;約3.0%〜30.0%
の補助配合成分、例えば、界面活性剤、分散剤、湿潤
剤、凍結防止剤、消泡剤、増粘剤、ガム、防腐剤および
約20.0%〜92.0%の水を含んでなる。
補助配合成分 本発明の組成物中に使用するために適する有害生物防
除剤は、例えば、尿素類、トリアジン類、イミダゾリノ
ン類を、単独で、あるいは組み合わせて包含する。70℃
より高い融点および/または水性懸濁濃厚組成物の調製
に従うことができる物理的性質をもつ殺菌・殺カビ剤
(fungicide)、殺虫剤(insecticde)および植物成長
調節剤は、また、本発明の組成物において使用できる。
さらに、水溶性有害生物防除剤、例えば、ジフェンゾ
クアト(difenzoquat)、イオキシニル(ioxynil)、ブ
ロモキシニル(bromoxynil)、フェノキシ酢酸類、およ
びイミダゾリニルカルボン酸類、例えば、2−(4−イ
ソプロピル−4−メチル−5−オキソ−2−イミダゾリ
ン−2−イル)3−キノリンカルボン酸のアミン塩類、
アルカリまたはアルカリ金属塩類は、本発明の安定な水
性懸濁濃厚組成物中に容易に混入することができるであ
ろう。
ペンジメタリンを含有する本発明の水性懸濁濃厚物中
に使用するための好ましい高い融点(70℃より高い)成
分としては、イソプロツロン(Isoproturon)、[N,N−
ジメチル−N′−(4−(1−メチルエチル)フェニ
ル)尿素];リヌロン(Linuron)、[N−3,4−ジクロ
ロフェニル)−N′−メトキシ−N′−メチル尿素];
メトクスロン(Metoxuron),[N′−(3−クロロ−
4−メトキシフェニル)−N,N−ジメチル尿素];クロ
ルトルロン(Chlortoluron)、[N′−(3−クロロ−
4−メチルフェニル)−N,N−ジメチル尿素];アトラ
ジン(Atrazine)、[2−クロロ−4−エチルアミノ−
6−イソプロピルアミノ−1,3,5−トリアジン];イミ
ダゾリノン除草剤類、例えば、2−(4−イソプロピル
−4−メチル−5−オキソ−2−イミダゾリン−2−イ
ル)−3−キノリンカルボン酸およびそれらの水溶性塩
類、またはメチル6−(4−イソプロピル−4−メチル
−5−オキソ−2−イミダゾリン−2−イル)−m−ト
ルエートおよびメチル2−(4−イソプロピル−4−メ
チル−5−オキソ−2−イミダゾリン−2−イル)−ト
ルエートの異性体混入物が挙げられる。他の2活性成分
は、テルブチラジン(terbutylazine)、2−tert−ブ
チルアミノ−4−クロロ−6−エチルアミノ−1,3,5−
トリアジンおよびメトラクロル(metolachlor)、2−
クロロ−6′−エチル−N−(2−メトキシ−1−メチ
ルエチル)アセト−o−トルイジドを包含する。
固体のペンジメタリンを含有する本発明の水性懸濁濃
厚物において適当な界面活性剤(分散剤および/または
湿潤剤を包含する)は、次のものを包含する:エチレン
オキシド/プロピレンオキシド縮合物類;アルキル,ア
リール−およびアリール,アリール−エトキシレートの
類およびそれらの誘導体類;リグノスルホネート類,ク
レゾール−ホルムアルデヒド縮合物類およびスルホネー
ト類;ナフタレン−ホルムアルデヒドの縮合物類および
スルホネート類;ポリカルボキシレート類およびそれら
の誘導体類;およびそれらの混合物。
一般に、アニオン性ポリマー、例えば、クレゾールホ
ルムアルデヒドの縮合物およびスルホネート、ナフタレ
ンホルムアルデヒドの縮合物およびスルホネート、およ
びリグノスルホネートは、貯蔵の間の結晶の形成を最少
とすることがわかり、そしてそれら自体は最も好まし
い。
懸濁剤、例えば、多糖類のガム類など、キサンタンガ
ム、グアーガム、アラビアガムおよびセルロース誘導体
などは、重量対容量基準で、約0.02%〜3.0%の量で熱
配合物に添加するために適する。これらは、乳濁液の粘
度を冷却前に約100cpsの初期の粘度から約1,000cps以上
に増加することによって、所望の滴の大きさの乳濁液の
安定化を促進する。
本発明の組成物の微生物による損傷を防止するための
防腐剤を必要に応じて含めることができる。1つの例は
38%のホルムアルデヒド溶液である。他の防腐剤は、次
のものを包含する:メチルもしくはプロピルパラヒドロ
キシベンゾエート、2−ブロモ−2−ニトロ−プロパン
−1,3−ジオール、安息香酸ナトリウム、グルタルアル
デヒド、O−フェニルフェノール、ベンズイソチアゾリ
ノン、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−
3−オン、ペンタクロロフェノール、2,4−ジクロロベ
ンジルアルコール、それらの混合物、およびこの分野に
おいて知られているもの。ケイ素質の消泡剤は本発明の
組成物において有用である。
次いで、凍結防止剤、例えば、エチレングリコール、
プロピレングリコール、グリセリンまたは尿素を得られ
る水性懸濁濃厚組成物に添加することができる。次い
で、追加の界面活性剤、防腐剤および増粘剤、例えば、
粘土、沈殿シリカ、ポリビニルアルコール、ポリビニル
ピロリドン、ポリアクリルアミドなどを添加することが
でき、同様に高い融点の活性成分または他の活性成分を
含有する懸濁濃厚物を添加することができる。
製造法 本発明のペンジメタリンの安定な水性懸濁濃厚組成物
は、溶融したペンジメタリンを、界面活性剤および消泡
剤を含有する熱水(50℃〜80℃)中に乳化して所望の滴
の大きさを達成することによって調製される。得られる
熱乳濁液を冷却および攪拌して、溶融した物質を固化さ
せる。次いで、得られる組成物を、必要に応じて、微粉
砕するか、あるいは追加の高い融点の活性成分および補
助配合成分、例えば、凍結防止剤、界面活性剤、増粘
剤、防腐剤など、あるいは1種または2種以上の活性剤
成分および補助配合成分を含有する予備形成した懸濁濃
厚物を添加する。次いで、ペンジメタリンを高い融点で
あるかあるいは水溶性の成分と組み合わせて含有する水
性懸濁濃厚組成物を、必要に応じて、微粉砕(millin
g)する。
上の調製法は、それ自体、種々の任意の処理工程を含
むことができる、その例は次の通りである:(1)溶融
乳化、および引続く冷却、それ以上の処理を含まない;
(2)溶融乳濁、引続く冷却および任意の他の活性成分
および補助配合成分の添加、次いで微粉砕;(3)高い
融点の活性成分の存在下の溶融乳濁および同時の微粉
砕、引続く冷却;(4)溶融乳濁および同時の微粉砕お
よび冷却、次いで混合して結晶化させ、そして放置
(「熟成」)し、ここで第2活性成分は存在するか、あ
るいは存在しない、および第2回の微粉砕。
あるいは、溶融したペンジメタリンを、必要に応じて
他の高い融点の活性成分を含有する、補助配合成分の水
溶液中に周囲温度で分散させ、次いで微粉砕することが
できる。
組成物 驚くべきことには、重量対容量基準で、次の成分を含
有する、ペンジメタリンの単独か、あるいはそれと他の
活性成分との組み合わせの安定な懸濁濃厚組成物は、上
の方法によって調製できる: 5.0%〜50%のペンジメタリン; 0.05%〜1.0%の消泡剤; 0.0%〜20.0%の凍結防止剤; 2.0%〜20.0%の界面活性剤および界面活性剤の混合物
(湿潤剤および分散剤); 0.05%〜3.0%の増粘剤; 0.01%〜1.0%の防腐剤; 0.05%〜2.5%の懸濁剤; および合計100%とするための水。これらの組成物は、
処理後、大きい、細長い結晶を形成しない。したがっ
て、処理および製造は、結晶の成長のために、中断され
ない。さらに、この組成物は安定であって、これらの大
きい(3000ミクロン)の結晶の活性成分が沈降せず、そ
して最も重要なことには、これらの組成物の適用は活性
成分の均一な分散性を生ずる。
次の実施例により、本発明をさらに説明するが、これ
らの実施例は本発明を限定しない。
実施例1〜23 方法A ペンジメタリンを、単独であるいは他の高い融点の除草
剤と組み合わせて含有する安定な水性懸濁濃厚組成物の
調製 50℃〜80℃の温度の界面活性剤および消泡剤を含有す
る水溶液を調製する。次いで、溶融したペンジメタリン
(60℃〜80℃)を添加し、そして十分に攪拌して、約2
ミクロン〜10ミクロンの平均の滴大きさを有する乳濁液
を得る。この安定化した乳濁液を周囲温度に冷却し、ペ
ンジメタリンを固化させ、次いで所望の追加の補助配合
成分または活性成分(凍結防止剤、懸濁剤、界面活性剤
有害生物防除剤)を固体のペンジメタリンの得られた水
性懸濁物に添加する。
得られる水性懸濁物を微粉砕して、20ミクロンより小
さく、好ましくは5ミクロンより小さい懸濁した粒子の
所望の平均の粒子サイズを達成し、そして最後に、必要
に応じて、追加の増粘剤、防腐剤、また界面活性剤を水
性組成物と混合する。次いで、これを水性懸濁濃厚物と
して包装する。
上の手順を利用すると、表Iに記載する安定な水性懸
濁濃厚組成物が得られる。
実施例24〜44 方法B ペンジメタリンを、単独であるいは他の活性成分と組み
合わせて含有する安定な水性懸濁濃厚組成物の調製 界面活性剤および消泡剤を含有する水溶液を50℃〜80
℃で調製する。次いで、溶融したペンジメタリン(60℃
〜80℃)を、この水溶液に、十分に攪拌しながら添加し
て、約2ミクロン〜10ミクロンの平均滴大きさを有する
乳濁液を得る。十分な懸濁剤をこれに添加して、このよ
うに形成した乳濁液を安定化し、そしてこれを周囲温度
に冷却し、ペンジメタリンを固化させ、次いで追加の補
助配合成分を、必要に応じて、この乳濁液中に混合す
る。次いで、これを包装する。
さらに、70℃より高い融点を有する有害生物防除剤の
懸濁液を、調製し、そして微粉砕して適当な平均の粒子
サイズ(すなわち、20ミクロンより小さく、好ましくは
5ミクロンより小さい)するか、あるいは所望量の水溶
性ペンジメタリンを含有する水溶液を調製する。
次いで、これらのいずれか1つを上で調製したペンジ
メタリンの懸濁濃厚組成物と混合する。最後に、追加の
増粘剤、防腐剤または界面活性剤を、必要に応じて、添
加し、次いでこれを混合した水性懸濁濃厚組成物として
包装する。
上の手順を利用すると、表IIに記載する安定な水性懸
濁濃厚組成物が得られる。
実施例45および46 方法C 安定な水性懸濁濃厚組成物の調製 70℃より高い融点を有する固体の活性成分を必要に応
じて含有する、界面活性剤、消泡剤および凍結防止剤の
水性懸濁液を調製するか、あるいは水溶性活性成分を周
囲温度にいて調製する。次いで、溶融したペンジメタリ
ン(60℃〜80℃)を、追加の界面活性剤の存在下にある
いは不存在下に、攪拌した水性混合物に添加する。この
得られた水性混合物を微粉砕して、20ミクロンより小さ
い、好ましくは5ミクロンより小さい、懸濁した固体の
所望の平均粒子サイズを達成し、そして追加の増粘剤、
懸濁剤、防腐剤、凍結防止剤および界面活性剤を、必要
に応じて、微粉砕組成物の混合する。次いで、これを得
られた安定な水性懸濁濃厚組成物として包装する。
上の手順を利用すると、表IIIに記載する安定な水性
懸濁濃厚組成物が得られる。
実施例47および48 方法AおよびE 本発明の方法対乳濁液を冷却しながらの微粉砕の方法
(方法E)によるペンジメタリンの安定な水性懸濁濃厚
物の調製 ペンジメタリンの水性懸濁濃厚組成物を実施例1〜2
3、方法Aに従って調製する。比較として、ペンジメタ
リンの懸濁濃厚物を欧州特許出願033291.2の記載に従っ
て調製する。
熱水(575cc)、エチレングリコール(50gおよびアニ
オン性表面活性剤(トリスチリルフェノールと18オキシ
エチレン単位のポリオキシエチレンとのモノホスフェー
トおよびジホスフェート、トリエチルアミンで中和され
た、混合物、ローン−プーランから商品名Soprophor FL
で入手可能である)の混合物を激しく攪拌し、その間
400gのペンジメタリンを添加する。次いで、これを、急
速冷却のジャケットをもつダイノ・ミル(dyno mill)
で粉砕すると、24℃においてミル中に混合物が残り、こ
れは粒子の98%が5ミクロンより小さく、懸濁濃厚物の
形成を示す。
キサントマナスカンペストリスXanthomanas camp
estris)を炭水化物上で発酵することによって精算され
た、ヘテロポリサッカリド型(1.5g)のキサンタンガム
のバイロポリマー(ローン−プーランからRhodopol XB
23として入手可能である)を添加する。
2つの組成物の安定性の観察を、表IVに要約する。微
粉砕法は、2つの短期間の貯蔵、一方は15℃における3
日間の貯蔵および他方は28℃の3日間の貯蔵、において
さえ細長い結晶の出現を回避しない。
実施例49〜50 本発明の活性化合物を含有する組成物 次の成分を含有するペンジメタリンと第2有害生物防
除剤との組み合わせの水性懸濁濃厚物を、実施例1〜23
に従って調製した: 実施例51〜52 熱乳濁液の二重微粉砕を使用する組成物 溶融したペンジメタリンの熱乳濁液を実施例1〜23に
おけるように調製し、ここで熱ペンジメタリンを高い剪
断で混合しながら界面活性剤の熱溶液へ添加する。温度
は50℃〜80℃で、粒子サイズは2μ〜5μである。次い
で、熱乳濁液をダイノ−ミル(Dyno−Mill)で微粉砕
し、粉砕された結晶の形態として出す。この混合物を
「熟成」させて、オレンジ色の多形の結晶に転化する。
転化後、通常0.5〜48時間、第2回の微粉砕をダイノ−
ミルで実施する。(他の活性剤有害生物防除剤を添加す
る場合、それは熟成段階で添加する)。第2回目に微粉
砕すると、最終の補助配合成分を添加する。
次の組成物が上の手順に従って調製される。
これを次のように配合する: 1/8 上からの濃縮物 1000 Rodopol 2%ゲル 70 水、十分量 100% w/v% 上からの濃縮物 75.0 アトラジン、工業用 20.0 Soprophor 1.25 プロピレングリコール 1.25 水、十分量 100%
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−233003(JP,A) 特開 昭52−156922(JP,A) 特開 昭60−1101(JP,A) 特開 昭58−128301(JP,A) 実開 昭57−2203(JP,U) 実開 昭49−133531(JP,U) 実開 昭52−64431(JP,U)

Claims (29)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】重量対容量基準で、5.0%〜50.0%のペン
    ジメタリン、2.0%〜20.0%の界面活性剤、0.02%〜3
    %の懸濁剤、2.0%〜20.0%の凍結防止剤および水から
    なり、かつ懸濁された粒子の平均径が20ミクロン未満で
    あることを特徴とする有害生物防除用の安定な水性懸濁
    濃厚組成物。
  2. 【請求項2】前記界面活性剤が、エチレンオキシド/プ
    ロピレンオキシド縮合物類;アルキル,アリール−およ
    びアリール,アリール−エトキシレートの類およびそれ
    らの誘導体類;リグノスルホネート類;クレゾール−ホ
    ルムアルデヒド縮合物類およびスルホネート類;ナフタ
    レン−ホルムアルデヒドの縮合物類およびスルホネート
    類;ポリカルボキシレート類およびそれらの誘導体類;
    およびそれらの混合物である特許請求の範囲第1項記載
    の組成物。
  3. 【請求項3】前記懸濁剤が多糖類のガム類およびセルロ
    ース誘導体類である特許請求の範囲第1項記載の組成
    物。
  4. 【請求項4】前記多糖類のガム類がキサンタンガム、グ
    アーガム、アラビアガム、およびそれらの混合物である
    特許請求の範囲第3項記載の組成物。
  5. 【請求項5】前記凍結防止剤が、エチレングリコール、
    プロピレングリコール、グリセリン、尿素、およびそれ
    らの混合物である特許請求の範囲第4項記載の組成物。
  6. 【請求項6】粘土、沈殿シリカ、ポリビニルアルコー
    ル、ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、およ
    びそれらの混合物からなる群より選ばれる増粘剤を、さ
    らに2%まで含む特許請求の範囲第1項記載の組成物。
  7. 【請求項7】0.05%〜2.5%の防腐剤をさらに含む特許
    請求の範囲第6項記載の組成物。
  8. 【請求項8】シリコーン系消泡剤をさらに1%まで含む
    特許請求の範囲第6または7項記載の組成物。
  9. 【請求項9】前記防腐剤が、38%のホルムアルデヒド溶
    液、メチルもしくはプロピルパラヒドロキシベンゾエー
    ト、2−ブロモ−2−ニトロ−プロパン−1,3−ジオー
    ル、安息香酸ナトリウム、グルタルアルデヒド、O−フ
    エニルフエノール、ベンズイソチアゾリノン、5−クロ
    ロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、ペン
    タクロロフエノール、2,4−ジクロロベンジルアルコー
    ル、またはそれらの混合物である特許請求の範囲第8項
    記載の組成物。
  10. 【請求項10】重量対容量基準で、30.0%〜40.0%のペ
    ンジメタリン、3.0%〜5.0%のナトリウムクレゾール−
    ホルムアルデヒド縮合物またはナトリウムクレゾール−
    ホルムアルデヒドスルホネート縮合物;5.0%〜10.0%の
    エチレングリコールまたは尿素;0.1%〜1.0%の消泡剤;
    0.1%〜0.3%のキサンタンガム;0.2%〜1.0%の防腐
    剤;および48.3%〜68.3%の水を含んでなる特許請求の
    範囲第9項記載の組成物。
  11. 【請求項11】重量対容量基準で、40.0%のペンジメタ
    リン;5.0%のナトリウムクレゾール−ホルムアルデヒド
    スルホネート縮合物;8.0%のエチレングリコール;0.5%
    のシリコーン系消泡剤;0.2%のキサンタンガム;0.5%の
    38%ホルムアルデヒド溶液および51.4%の水を含んでな
    る特許請求の範囲第10項記載の組成物。
  12. 【請求項12】重量対容量基準で、5.0%〜50.0%のペ
    ンジメタリン、2.0%〜20.0%の界面活性剤、0.02%〜
    3%の懸濁剤、2.0%〜20.0%の凍結防止剤および水か
    らなり、かつ懸濁された粒子の平均径が20ミクロン未満
    である有害生物防除用の安定な水性懸濁濃厚組成物を調
    製する方法であって、 50℃〜80℃で界面活性剤および凍結防止剤の水性溶液を
    調製し、撹拌している該溶液に溶融ペンジメタリンを添
    加して液滴が平均2〜10ミクロンの大きさをもつ乳濁液
    を形成し、該乳濁液に懸濁液を添加し、次いで撹拌しな
    がら該乳濁液を周囲温度まで冷却する工程、を含んでな
    る方法。
  13. 【請求項13】さらに、前記冷却および撹拌の後、前記
    乳濁液を微粉砕することを含む特許請求の範囲第12項記
    載の方法。
  14. 【請求項14】前記界面活性剤が、エチレンオキシド/
    プロピレンオキシド縮合物;アルキル,アリール−また
    はアリール,アリール−エトキシレートおよびそれらの
    誘導体類;リグノスルホネート類;クレゾール−ホルム
    アルデヒド縮合物類およびスルホネート類;ナフタレン
    −ホルムアルデヒドの縮合物類およびスルホネート類;
    ポリカルボキシレート類およびそれらの誘導体類;およ
    びそれらの混合物である特許請求の範囲第13項記載の方
    法。
  15. 【請求項15】前記懸濁剤が多糖類のガム類である特許
    請求の範囲第13項記載の方法。
  16. 【請求項16】前記界面活性剤が、クレゾール−ホルム
    アルデヒドの縮合物類およびスルホネート類;ナフタレ
    ン−ホルムアルデヒドの縮合物類およびスルホネート
    類;ポリカルボキシレート類およびそれらの誘導体類;
    リグノスルホネート類;およびそれらの誘導体類;およ
    びそれらの混合物である特許請求の範囲第15項記載の方
    法。
  17. 【請求項17】前記懸濁剤がキサンタンガムである特許
    請求の範囲第16項記載の方法。
  18. 【請求項18】前記組成物が、シリコーン系消泡剤をさ
    らに1%まで含み、該水性溶液にシリコーン系消泡剤を
    さらに添加する特許請求の範囲第17項記載の方法。
  19. 【請求項19】前記組成物が、38%ホルムアルデヒド溶
    液、メチルもしくはプロピルパラヒドロキシベンゾエー
    ト、2−ブロモ−2−ニトロ−プロパン−1,3−ジオー
    ル、安息香酸ナトリウム、グルタルアルデヒド、O−フ
    エニルフエノール、ベンズイソチアゾリノン、5−クロ
    ロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、ペン
    タクロロフエノール、2,4−ジクロロベンジルアルコー
    ル、ならびにそれらの混合物からなる群より選ばれる防
    腐剤をさらに0.2%〜10%を含み、該防腐剤を該水性溶
    液へさらに添加する特許請求の範囲第18項記載の方法。
  20. 【請求項20】40.0%のペンジメタリン;5.0%のナトリ
    ウムクレゾール−ホルムアルデヒドスルホネート縮合
    物;8.0%のエチレングリコール;0.5%のシリコーン系消
    泡剤;0.2%のキサンタンガム;0.5%の38%ホルムアルデ
    ヒド溶液の防腐剤;および51.4%の水を使用する特許請
    求の範囲第19項記載の方法。
  21. 【請求項21】重量対容量基準で、5.0%〜50.0%のペ
    ンジメタリン、2.0%〜20.0%の界面活性剤、0.02%〜
    3%の懸濁剤、2.0%〜20.0%の凍結防止剤および水か
    らなり、かつ懸濁された粒子の平均径が20ミクロン未満
    である有害生物防除用の安定な水性懸濁濃厚組成物を調
    製する方法であって、 50℃〜80℃で界面活性剤および凍結防止剤の水性溶液を
    調製し、撹拌している該溶液に溶融ペンジメタリンを添
    加して液滴が平均2〜10ミクロンの大きさをもつ乳濁液
    を形成し、次いで該乳濁液を周囲温度まで冷却し、該乳
    濁液に懸濁剤を添加した後、該乳濁液を微粉砕して平均
    20ミクロン未満の大きさをもつ懸濁した粒子を得る工
    程、を含んでなる方法。
  22. 【請求項22】前記界面活性剤が、エチレンオキシド/
    プロピレンオキシド縮合物類;アルキル,アリール−お
    よびアリール,アリール−エトキシレート類;リグノス
    ルホネート類;クレゾール−ホルムアルデヒド縮合物類
    およびスルホネート類;ナフタレン−ホルムアルデヒド
    の縮合物類およびスルホネート類;ポリカルボキシレー
    ト類およびそれらの誘導体類;およびそれらの混合物で
    ある特許請求の範囲第21項記載の方法。
  23. 【請求項23】前記懸濁剤が多糖類のガム類およびセル
    ロース誘導体類である特許請求の範囲第22項記載の方
    法。
  24. 【請求項24】前記多糖類のガム類がキサンタンガム、
    グアーガム、アラビアガム、およびそれらの混合物であ
    る特許請求の範囲第23項記載の方法。
  25. 【請求項25】前記凍結防止剤が、エチレングリコー
    ル、プロピレングリコール、グリセリン、尿素、および
    それらの混合物である特許請求の範囲第23項記載の方
    法。
  26. 【請求項26】前記組成物が、粘土、沈殿シリカ、ポリ
    ビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリ
    ルアミド、およびそれらの混合物からなる群より選ばれ
    る増粘剤を含み、該増粘剤を該水性溶液へさらに添加す
    る特許請求の範囲第25項記載の方法。
  27. 【請求項27】重量対容量基準で、5.0%〜50.0%のペ
    ンジメタリン、2.0%〜20.0%の界面活性剤、0.02%〜
    3%の懸濁剤、2.0%〜20.0%の凍結防止剤および水か
    らなり、かつ懸濁された粒子の平均径が20ミクロン未満
    である有害生物防除用の安定な水性懸濁濃厚組成物を調
    製する方法であって、 50℃〜80℃で界面活性剤および凍結防止剤の水性溶液を
    調製し、撹拌している該溶液に溶融ペンジメタリンを添
    加して乳濁液を形成し、次いで該乳濁液を20℃〜25℃ま
    で冷却しながら微粉砕し、こうして冷却した混合物を再
    度微粉砕して平均20ミクロン未満の大きさをもつ懸濁し
    た粒子を得、次いで懸濁剤を添加する工程、を含んでな
    る方法。
  28. 【請求項28】前記界面活性剤が、エチレンオキシド/
    プロピレンオキシド縮合物類;アルキル,アリール−お
    よびアリール,アリール−エトキシレートおよびそれら
    の誘導体類;リグノスルホネート類、クレゾール−ホル
    ムアルデヒド縮合物類およびスルホネート類;ナフタレ
    ン−ホルムアルデヒドの縮合物類およびスルホネート
    類;ポリカルボキシレート類およびそれらの誘導体類;
    およびそれらの混合物である特許請求の範囲第27項記載
    の方法。
  29. 【請求項29】前記懸濁剤が多糖類のガム類およびセル
    ロース誘導体類である特許請求の範囲第28項記載の方
    法。
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