CZ286229B6 - Způsob výroby stálého vodného suspenzního pesticidního koncentrátu - Google Patents
Způsob výroby stálého vodného suspenzního pesticidního koncentrátu Download PDFInfo
- Publication number
- CZ286229B6 CZ286229B6 CS19873948A CS394887A CZ286229B6 CZ 286229 B6 CZ286229 B6 CZ 286229B6 CS 19873948 A CS19873948 A CS 19873948A CS 394887 A CS394887 A CS 394887A CZ 286229 B6 CZ286229 B6 CZ 286229B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- pendimethalin
- compositions
- pesticides
- formaldehyde
- emulsion
- Prior art date
Links
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 title claims description 27
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 title claims description 27
- 230000000361 pesticidal effect Effects 0.000 title claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- CHIFOSRWCNZCFN-UHFFFAOYSA-N pendimethalin Chemical compound CCC(CC)NC1=C([N+]([O-])=O)C=C(C)C(C)=C1[N+]([O-])=O CHIFOSRWCNZCFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- 239000005591 Pendimethalin Substances 0.000 claims abstract description 49
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000000230 xanthan gum Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229920001285 xanthan gum Polymers 0.000 claims abstract description 15
- 235000010493 xanthan gum Nutrition 0.000 claims abstract description 15
- 229940082509 xanthan gum Drugs 0.000 claims abstract description 15
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 94
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 28
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 21
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 21
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 21
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 11
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 11
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 7
- 150000003871 sulfonates Chemical class 0.000 claims description 7
- SQAINHDHICKHLX-UHFFFAOYSA-N 1-naphthaldehyde Chemical compound C1=CC=C2C(C=O)=CC=CC2=C1 SQAINHDHICKHLX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ZRYCRPNCXLQHPN-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxy-2-methylbenzaldehyde Chemical compound CC1=C(O)C=CC=C1C=O ZRYCRPNCXLQHPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229920001732 Lignosulfonate Polymers 0.000 claims description 5
- 229920005646 polycarboxylate Polymers 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 125000002877 alkyl aryl group Chemical group 0.000 claims description 3
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 claims description 3
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 claims description 3
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 claims description 3
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 32
- 239000004546 suspension concentrate Substances 0.000 abstract description 14
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 abstract description 10
- PUIYMUZLKQOUOZ-UHFFFAOYSA-N isoproturon Chemical compound CC(C)C1=CC=C(NC(=O)N(C)C)C=C1 PUIYMUZLKQOUOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 abstract description 7
- JXCGFZXSOMJFOA-UHFFFAOYSA-N chlorotoluron Chemical compound CN(C)C(=O)NC1=CC=C(C)C(Cl)=C1 JXCGFZXSOMJFOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- MXWJVTOOROXGIU-UHFFFAOYSA-N atrazine Chemical compound CCNC1=NC(Cl)=NC(NC(C)C)=N1 MXWJVTOOROXGIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- CAAMSDWKXXPUJR-UHFFFAOYSA-N 3,5-dihydro-4H-imidazol-4-one Chemical compound O=C1CNC=N1 CAAMSDWKXXPUJR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- XKJMBINCVNINCA-UHFFFAOYSA-N Alfalone Chemical compound CON(C)C(=O)NC1=CC=C(Cl)C(Cl)=C1 XKJMBINCVNINCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 abstract description 3
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 abstract description 3
- DSRNRYQBBJQVCW-UHFFFAOYSA-N metoxuron Chemical compound COC1=CC=C(NC(=O)N(C)C)C=C1Cl DSRNRYQBBJQVCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 abstract description 3
- WVQBLGZPHOPPFO-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-N-(2-ethyl-6-methylphenyl)-N-(1-methoxypropan-2-yl)acetamide Chemical compound CCC1=CC=CC(C)=C1N(C(C)COC)C(=O)CCl WVQBLGZPHOPPFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000005573 Linuron Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000375 suspending agent Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 1
- 229940118056 cresol / formaldehyde Drugs 0.000 abstract 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 22
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 21
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 14
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- -1 amine salts Chemical class 0.000 description 11
- 235000013877 carbamide Nutrition 0.000 description 11
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 10
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 10
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 description 8
- 239000008098 formaldehyde solution Substances 0.000 description 8
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 8
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 7
- 239000007798 antifreeze agent Substances 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920001521 polyalkylene glycol ether Polymers 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical class OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 3
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 3
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 3
- LPNBBFKOUUSUDB-UHFFFAOYSA-N p-toluic acid Chemical compound CC1=CC=C(C(O)=O)C=C1 LPNBBFKOUUSUDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 2
- ULUAUXLGCMPNKK-UHFFFAOYSA-N Sulfobutanedioic acid Chemical compound OC(=O)CC(C(O)=O)S(O)(=O)=O ULUAUXLGCMPNKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 230000002528 anti-freeze Effects 0.000 description 2
- DMSMPAJRVJJAGA-UHFFFAOYSA-N benzo[d]isothiazol-3-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)NSC2=C1 DMSMPAJRVJJAGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LLEMOWNGBBNAJR-UHFFFAOYSA-N biphenyl-2-ol Chemical compound OC1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 LLEMOWNGBBNAJR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 239000001177 diphosphate Substances 0.000 description 2
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J diphosphate(4-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 235000011180 diphosphates Nutrition 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 2
- 239000002917 insecticide Substances 0.000 description 2
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 239000004292 methyl p-hydroxybenzoate Substances 0.000 description 2
- 235000010270 methyl p-hydroxybenzoate Nutrition 0.000 description 2
- LXCFILQKKLGQFO-UHFFFAOYSA-N methylparaben Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 LXCFILQKKLGQFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LZGUHMNOBNWABZ-UHFFFAOYSA-N n-nitro-n-phenylnitramide Chemical compound [O-][N+](=O)N([N+]([O-])=O)C1=CC=CC=C1 LZGUHMNOBNWABZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IZUPBVBPLAPZRR-UHFFFAOYSA-N pentachlorophenol Chemical compound OC1=C(Cl)C(Cl)=C(Cl)C(Cl)=C1Cl IZUPBVBPLAPZRR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 2
- 239000004405 propyl p-hydroxybenzoate Substances 0.000 description 2
- 235000010232 propyl p-hydroxybenzoate Nutrition 0.000 description 2
- QELSKZZBTMNZEB-UHFFFAOYSA-N propylparaben Chemical compound CCCOC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 QELSKZZBTMNZEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004563 wettable powder Substances 0.000 description 2
- KANAPVJGZDNSCZ-UHFFFAOYSA-N 1,2-benzothiazole 1-oxide Chemical class C1=CC=C2S(=O)N=CC2=C1 KANAPVJGZDNSCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DBHODFSFBXJZNY-UHFFFAOYSA-N 2,4-dichlorobenzyl alcohol Chemical compound OCC1=CC=C(Cl)C=C1Cl DBHODFSFBXJZNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CABMTIJINOIHOD-UHFFFAOYSA-N 2-[4-methyl-5-oxo-4-(propan-2-yl)-4,5-dihydro-1H-imidazol-2-yl]quinoline-3-carboxylic acid Chemical compound N1C(=O)C(C(C)C)(C)N=C1C1=NC2=CC=CC=C2C=C1C(O)=O CABMTIJINOIHOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 2-methylphenol;3-methylphenol;4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1.CC1=CC=CC(O)=C1.CC1=CC=CC=C1O QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPEXTIMJLDWDTL-UHFFFAOYSA-N 2`-Methylacetanilide Chemical compound CC(=O)NC1=CC=CC=C1C BPEXTIMJLDWDTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UPMXNNIRAGDFEH-UHFFFAOYSA-N 3,5-dibromo-4-hydroxybenzonitrile Chemical class OC1=C(Br)C=C(C#N)C=C1Br UPMXNNIRAGDFEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RKZIPFOHRUCGGS-UHFFFAOYSA-N 4,5-dihydroimidazole-1-carboxylic acid Chemical class OC(=O)N1CCN=C1 RKZIPFOHRUCGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- 239000005489 Bromoxynil Chemical class 0.000 description 1
- LVDKZNITIUWNER-UHFFFAOYSA-N Bronopol Chemical compound OCC(Br)(CO)[N+]([O-])=O LVDKZNITIUWNER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LBGPXIPGGRQBJW-UHFFFAOYSA-N Difenzoquat Chemical compound C[N+]=1N(C)C(C=2C=CC=CC=2)=CC=1C1=CC=CC=C1 LBGPXIPGGRQBJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SXRSQZLOMIGNAQ-UHFFFAOYSA-N Glutaraldehyde Chemical compound O=CCCCC=O SXRSQZLOMIGNAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002907 Guar gum Polymers 0.000 description 1
- 240000007472 Leucaena leucocephala Species 0.000 description 1
- 235000010643 Leucaena leucocephala Nutrition 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241000589636 Xanthomonas campestris Species 0.000 description 1
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000005907 alkyl ester group Chemical group 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 125000005418 aryl aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 229920001222 biopolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 description 1
- DHNRXBZYEKSXIM-UHFFFAOYSA-N chloromethylisothiazolinone Chemical compound CN1SC(Cl)=CC1=O DHNRXBZYEKSXIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 229930003836 cresol Natural products 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 229960004698 dichlorobenzyl alcohol Drugs 0.000 description 1
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000004495 emulsifiable concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 1
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 1
- 239000013020 final formulation Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000000417 fungicide Substances 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 description 1
- 239000008202 granule composition Substances 0.000 description 1
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 1
- 239000000665 guar gum Substances 0.000 description 1
- 235000010417 guar gum Nutrition 0.000 description 1
- 229960002154 guar gum Drugs 0.000 description 1
- 239000012943 hotmelt Substances 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 230000000749 insecticidal effect Effects 0.000 description 1
- NRXQIUSYPAHGNM-UHFFFAOYSA-N ioxynil Chemical class OC1=C(I)C=C(C#N)C=C1I NRXQIUSYPAHGNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- TYIHVCIQMMTVHE-UHFFFAOYSA-N methyl 2-(4-isopropyl-4-methyl-5-oxo-4,5-dihydro-1H-imidazol-2-yl)-5-methylbenzoate Chemical compound COC(=O)C1=CC(C)=CC=C1C1=NC(C)(C(C)C)C(=O)N1 TYIHVCIQMMTVHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960002216 methylparaben Drugs 0.000 description 1
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 1
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000012768 molten material Substances 0.000 description 1
- 150000004712 monophosphates Chemical class 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 235000010292 orthophenyl phenol Nutrition 0.000 description 1
- 125000006353 oxyethylene group Chemical group 0.000 description 1
- LCPDWSOZIOUXRV-UHFFFAOYSA-N phenoxyacetic acid Chemical class OC(=O)COC1=CC=CC=C1 LCPDWSOZIOUXRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IOUNQDKNJZEDEP-UHFFFAOYSA-N phosalone Chemical group C1=C(Cl)C=C2OC(=O)N(CSP(=S)(OCC)OCC)C2=C1 IOUNQDKNJZEDEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000005648 plant growth regulator Substances 0.000 description 1
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 1
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 1
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 1
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 1
- 229960003415 propylparaben Drugs 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M sodium benzoate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004299 sodium benzoate Substances 0.000 description 1
- 235000010234 sodium benzoate Nutrition 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- FZXISNSWEXTPMF-UHFFFAOYSA-N terbutylazine Chemical compound CCNC1=NC(Cl)=NC(NC(C)(C)C)=N1 FZXISNSWEXTPMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003918 triazines Chemical class 0.000 description 1
- 150000003672 ureas Chemical class 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
Způsob výroby stálého vodného suspenzního pesticidního koncentrátu, při němž se roztavený pendimethalin emulguje v horké vodě o teplotě 50 až 80 .degree.C, obsahující povrchově aktivní látku a odpěňovač, na velikost kapky 2 až 10 .mi.m. Přidá se stabilizátor suspenze a horká emulze se za míchání ochladí na teplotu místnosti, přičemž se do prostředku popřípadě zavede jeden nebo více sekundárních pesticidů.ŕ
Description
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu výroby stálého vodného suspenzního pesticidního koncentrátu.
Dosavadní stav techniky
Suspenzní koncentrované nebo vodné tekuté pesticidní kompozice jsou koncentrované suspenze ve vodě nerozpustných pesticidů a směsí pesticidů ve vodných systémech. Tento vynález se týká takových pendimethalinových kompozic.
Tyto vodné kompozice často obsahují asi 10 až 80% hmotnostních pevného pesticidu nebo směsi pevných pesticidů, a tak umožňují zacházení s těmito pesticidy, které jsou ve vodném prostředí relativně nerozpustné. Jelikož tyto typy kompozic mají žádoucí vlastnosti husté kapaliny, mohou být přelévány nebo čerpány. Takto jsou odstraněny některé problémy, například prašnost, která se může vyskytovat u pevných kompozic smáčivých prášků a granulí. Tyto koncentráty na bázi vody mají navíc další výhodu, neboť nevyžadují použití organických rozpouštědel, která jsou často přítomna v emulgovatelných koncentrátech.
Z uvedených důvodů je žádoucí formulovat pesticidy do suspenzních koncentrátů nebo vodných tekutých přípravků. Tyto formulace však mají své vlastní problémy, jako je gelovatění, tvorba kalu a usazování, a rovněž problémy, dané fyzikálními a chemickými charakteristikami pesticidu nebo směsi pesticidů. Například dinitroanilinpendimethalin se poněkud obtížně formuluje a k vyřešení těchto formulačních problémů bylo učiněno několik pokusů.
Problémy, spojené s vývojem suspenzních koncentrátových kompozic, obsahujících účinné složky s nízkou teplotou tání, samotné nebo ve směsi s účinnými složkami s vyšší teplotou tání, jsou popsány v patentové přihlášce NSR č. DE 3302648 AI. Uvedená přihláška se pokouší vyřešit problémy vodných smíšených disperzí nízko tající účinné složky v C] až Cn alkylesterech kyseliny fialové jako rozpouštědle v kombinaci s vodným suspenzním koncentrátem, obsahujícím jednu nebo více účinných složek, jako alternativu k suspenznímu koncentrátu, obsahujícímu nízko tající účinné složky, jako je pendimethalin [N-(l-ethylpropyl)-2,6-dinitro3,4—xylidin]. Důvodem alternativního přístupu této přihlášky je nemožnost připravit stabilní suspenzní koncentráty různými metodami, včetně metody, popsané v evropské patentové přihlášce č. 0 33291 2. Tato evropská přihláška popisuje insekticidní suspenzní koncentrátové kompozice phosalonu s přísadami, které mohou být připraveny z roztaveného insekticidu.
Pendimethalin se nesnadno formuluje nejen do suspenzních koncentrátů, ale i do jiných forem, a to z několika důvodů. Jedním z nich je, že existují polymorfní krystaly pendimethalinu, a to oranžové makrokrystaly a žluté mikrokrystaly, přičemž preferována je oranžová forma. Při formulaci pendimethalinu do jiných forem než suspenzních koncentrátů bylo nutno používat stabilizovaný pendimethalin. Patenty USA č. 4 082 537 a 4 150 969 popisují kompozice, obsahující buď dialkyl(C6 až C8)sulfosukcinát nebo ethoxylovaný β-diamin. Tyto patenty popisují použití sulfosukcinátů a β-diaminů ke stabilizaci pendimethalinových krystalů do žluté formy a k jejich formulaci do kompozic ve formě smáčivých prášků.
Nejen, že pendimethalin existuje ve dvou krystalických formách, ale ve finální formulaci pendimethalinu navíc dochází k další krystalizaci. Tyto formulace často vykazují problémy stability v důsledku rychlé tvorby krystalů v konečném produktu. Ve finálních formulacích vznikají velmi velké a dlouhé krystaly o délce asi 3000 pm, které mají za následek nestabilitu.
-1 CZ 286229 B6
Formulace kompozic, ve kterých se nevyvíjejí tyto dlouhé krystaly, je tedy rozhodující z hlediska stability a nutná k získání rovnoměrné distribuce aktivní sloučeniny pro aplikaci.
Účelem vynálezu je tedy poskytnout stabilní vodné suspenzní koncentrátové kompozice nebo vodné tekuté kompozice nízko tajícího dinitroanilinu pendimethalinu, buď samotného nebo ve směsi s jinými pesticidy. I když je možno použít jakéhokoli sekundárního pesticidu, jsou do kompozic podle tohoto vynálezu vhodné pesticidy s vyššími teplotami tání nebo pesticidy, které jsou rozpustné ve vodě. Účelem vynálezu je rovněž poskytnout způsob přípravy takových stabilních vodných suspenzních koncentrátových kompozic nebo vodných tekutých kompozic tak, aby ve finálních kompozicích nedocházelo k tvorbě dlouhých krystalů, které narušují zpracování a účinnost aktivní složky při aplikaci.
Podstata vynálezu
Předmětem vynálezu je způsob výroby stálého vodného suspenzního pesticidního koncentrátu, jehož podstata spočívá v tom, že se roztavený pendimethalin emulguje v horké vodě o teplotě 50 až 80 °C, obsahující povrchově aktivní látku a odpěňovač, na velikost kapky 2 až 10 pm, přidá se stabilizátor suspenze a horká emulze se za míchání ochladí na teplotu místnosti, přičemž se do prostředku popřípadě zavede jeden nebo více sekundárních pesticidů.
Výše uvedený sekundární pesticid je s výhodou ve vodě rozpustný nebo má teplotu tání vyšší než 70 °C.
Ve výhodném provedení způsobu podle vynálezu se emulze po ochlazení dále mele.
Přidávání sekundárního pesticidu se podle vynálezu s výhodou provádí v alespoň jedné ze dvou následujících fází: buď se postupuje tak, že se roztavený pendimethalin emulguje v horké vodě, obsahující povrchově aktivní látku, odpěňovač a jeden nebo více pesticidů o teplotě tání vyšší než 70 °C a/nebo tak, že po ochlazení uvedené emulze na teplotu místnosti se přidá uvedený pesticid nebo pesticidy o teplotě tání vyšší než 70 °C a přísady.
Povrchově aktivní látkou je přednostně kondenzát ethylenoxid/propylenoxid, alkyl- aryl- nebo arylaryl- ethoxylát nebo jejich deriváty, lignosulfonáty, kondenzáty kresol-formaldehyd nebo jejich sulfonáty, kondenzáty naftalen-formaldehyd nebo jejich sulfonáty, polykarboxyláty nebo jejich deriváty nebo jejich směsi.
Stabilizátorem suspenze je s výhodou polysacharidová klovatina, jako xanthanová guma.
Mezi sekundární pesticidy, vhodné pro použití v kompozicích podle tohoto vynálezu, patří mezi jinými močoviny, triaziny, imidazolinony, samotné nebo v kombinacích. V kompozicích podle tohoto vynálezu je rovněž možno použít fungicidy, insekticidy a regulátory růstu rostlin, které mají teplotu tání vyšší než 70 °C a/nebo mají fyzikální vlastnosti, které jsou vhodné pro přípravu vodných suspenzních koncentrátových kompozic.
Do stabilních vodných suspenzních koncentrátových kompozic podle tohoto vynálezu je rovněž možno snadno včleňovat ve vodě rozpustné pesticidy, jako je difenzoquat, aminové soli, alkalické soli nebo soli alkalických kovů ioxynilu, bromoxynilu, fenoxyoctových kyselin a imidazolinylkarboxylových kyselin, jako je 2-(4-izopropyl—4-methyl-5-oxo-2-imidazoli-2yl)-3-chinolinkarboxylová kyselina apod.
Mezi výhodné výše tající (nad 70 °C) komponenty pro použití ve vodných suspenzních kompozicích podle vynálezu, obsahujících pendimethalin, patří izoproturon [N,N-dimethyl-N
-2CZ 286229 B6 (4-( l-methylethyl)fenyl)močovina], linuron [N-(3,4-dichlorfenyl)-N'-methoxy-N'-methylmočovina], metoxuron [N'-(3-chlor-4-methoxyfenyl)-N,N-dimethylmočovina], chlortoluron [N'-(3-chlor-4-methylfenyl)-N,N-dimehylmočovina] atrazine [2-chlor-4-ethylamino-6izopropylamino-l,3,5-triazin], imidazolinonové herbicidy, jako je 2-(4-izopropyl-4—methyl-5oxo-2-imidazolin-2-yl)-3-chinolinkarboxylová kyselina a její vodorozpustné soli a izomemí směs methyl-6-(4-izopropyl-4-methyl—5-oxo-2-imidazolin-2-yl)-m-toluátu a methyl-2-(4izopropyl)-4-methyl-5-oxo~2-imidazolin-2-yl)toluátu. Mezi další sekundární účinné složky patří teroutylazine (2-terc.butylamino-4-chlor-6-ethylamino-l,3,5-triazin) a metolachlor [2chlor-6'-ethyl-N-(2-methoxy-l-methylethyl)acet-o-toluidid].
Mezi povrchově aktivní látky, dispergátory a/nebo smáčedla, vhodné do vodných suspenzních kompozic podle vynálezu, obsahujících pevný pendimethalin, patří kondenzáty ethylenoxid/ propylenoxid, alkylaryl- a arylarylethoxyláty a jejich deriváty, lignosulfonáty, kondenzáty kresol- a naftalen-formaldehyd a sulfonáty, polykarbonáty a jejich deriváty, a jejich směsi.
Bylo zjištěno, že aniontové polymemí látky, jako jsou kondenzáty kresol-formaldehyd a jejich sulfonáty, kondenzáty naftalen-formaldehyd a jejich sulfonáty a lignosulfonáty, obecně minimalizují tvorbu krystalů během skladování a jsou proto velmi výhodné.
Suspenzní činidla, jako jsou polysacharidové klovatiny, jako xanthanová guma, guarová guma, arabská guma a deriváty celulózy apod., je vhodné přidávat do horkých emulzí ve hmotnostním množství asi 0,02 až 3,0 %.
Tyto prostředky pomáhají stabilizovat emulzi o požadované velikosti kapky tím, že před zchlazením zvyšuje viskozitu emulze z počáteční hodnoty asi 100 mPas na asi 1000 mPas nebo více.
V kompozicích podle vynálezu musí být nutně přítomny konzervační prostředky proti mikrobiálnímu napadení. Příkladem je 38% roztok formaldehydu. Mezi další konzervační prostředky patří methyl- a propyl-p-hydroxybenzoát, 2-brom-2-nitropropan-l,3-diol, benzoát sodný, glutaraldehyd, o-fenylfenol, benzizothiazolinony, 5-chlor-2-methyl-4—izothiazolin-3-on, pentachlorfenol, 2,4-dichlorbenzylalkohol, jejich směsi další prostředky, známé odborníkům. Do kompozic podle vynálezu jsou vhodné silikonové odpěňovače.
Do výsledných vodných suspenzních koncentrátových kompozic je možno přidávat prostředky proti zamrzání, jako je ethylenglykol, propylenglykol, další glykoly, glycerin nebo močovina. Pak je možno přidávat další povrchově aktivní látky, konzervační prostředky a zahušťovadla, jako jsou hlinky, srážené siliky, polyvinylalkohol, polyvinylpyrrolidon, polyakrylamidy apod. a rovněž výše tající účinné složky nebo suspenzní koncentráty, obsahující další aktivní složky.
Stabilní vodné suspenzní koncentrátové kompozice pendimethalinu je možno připravit emulgováním roztaveného pendimethalinu v horké vodě, 50 až 80 °C, obsahující povrchově aktivní látku a odpěňovač, na požadovanou velikost kapky. Pak se přidá stabilizátor suspenze. Získaná horká emulze se chladí a míchá, přičemž se roztavený materiál nechává ztuhnout. Získaná kompozice se pak popřípadě mele nebo se přidávají další účinné složky s vyšší teplotou tání nebo přísady, jako jsou prostředky proti zamrzání, povrchově aktivní látky, zahušťovadla, konzervační prostředky apod., nebo předtvarované suspenzní koncentráty, obsahující jednu nebo více účinných složek a přísad. Vodné suspenzní koncentrátové kompozice, obsahující pendimethalin v kombinaci s komponenty, které mají vyšší teplotu tání nebo jsou ve vodě rozpustné, pak mohou být podrobeny dalšímu mletí, je-li to žádoucí.
Uvedený postup přípravy může zahrnovat množství fakultativních stupňů, například (1) roztavená emulze, která se chladí bez dalšího zpracování, (2) roztavená emulze, která se chladí a
-3CZ 286229 B6 popřípadě se přidávají další účinné složky a přísady a pak se mele, (3) roztavená emulze v přítomnosti účinných složek s vyšší teplotou tání se současným mletím, následovaným chlazením, (4) roztavená emulze, která se současně mele a chladí, pak se míchá k vyvolání krystalizace a nechává se stát („stárnout“) se sekundárními účinnými složkami nebo bez nich a podruhé se mele.
Jinou možností je dispergovat roztavený pendimethalin při teplotě místnosti ve vodném roztoku přísad, obsahujícím popřípadě další účinné složky s vyšší teplotou tání, a pak ho podrobit mletí.
Uvedeným postupem je možno, jak bylo překvapivě zjištěno, připravit stabilní vodné suspenzní koncentrátové kompozice pendimethalinu samotného nebo v kombinaci s dalšími pesticidními komponentami, které obsahují na 100 ml koncentrátu
5,0 až 50 g pendimethalinu,
0,05 až 1,0 g odpěňovačů,
2,0 až 20,0 g prostředků proti zamrzání,
2,0 až 20,0 g povrchově aktivních látek a směsí povrchově aktivních látek (smáčedel a dispergátorů),
0,05 až 3,0 g zahušťovadel,
0,01 až 1,0 g konzervačních prostředků,
0,05 až 2,5 g stabilizátorů suspenze, a zbytek do 100 ml vody.
Tyto kompozice netvoří po zpracování velké dlouhé krystaly. Jejich zpracování a výroba tedy není narušována růstem krystalů. Tyto kompozice jsou navíc stabilní, nedochází v nich k sedimentaci účinné složky v těchto velkých (3000 pm) krystalech a což je hlavní, při aplikaci těchto kompozic dochází k rovnoměrné distribuci účinné složky.
Následující příklady slouží k další ilustraci předkládaného vynálezu, avšak neomezují jeho rozsah. Množství složek jsou uváděna v g/100 ml koncentrátu.
Příklad 1 až 23
Metoda A
Příprava stabilních vodných suspenzních koncentrátových kompozic pendimethalinu samotného nebo v kombinaci s jinými herbicidy s vyšší teplotou tání
Při teplotě 50 až 80 °C se připraví vodný roztok, obsahující povrchově aktivní látky a odpěňovače. Pak se přidá roztavený pendimethalin, 60 až 80 °C, a míchá se dostatečně k získání emulze o průměrné velikosti kapky asi 2 až 10 pm. Tato stabilizovaná emulze se ochladí na teplotu místnosti, přičemž se nechá pendimethalin ztuhnout, načež se do získané vodné suspenze pevného pendimethalinu přidají požadované další přísady nebo účinné složky, prostředky proti zamrzání, stabilizátory suspenze, povrchově aktivní látky, pesticidy.
Získaná vodná kompozice se mele k získání požadované průměrné velikosti suspendovaných částic méně než 20 pm, výhodně méně než 5 pm, a nakonec se do vodné kompozice, pokud je to žádoucí, přimíchají další zahušťovadla, konzervační prostředky nebo povrchově aktivní látky. Vodná suspenzní kompozice se pak balí.
S použitím uvedeného postupu se získají stabilní vodné suspenzní koncentrátové kompozice, uvedené v tabulce I.
-4CZ 286229 B6
Tabulka I
| Kompozice | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | Příklad 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
| Pendimenthalin (nestabilizovaný) | 26,0 | 26,0 | 23,6 | 20,0 | 12,5 | 26,0 | 26,0 | 26,0 | 26,0 | 26,0 | 20,0 |
| Izoproturon | 26,0 | 26,0 | 23,6 | - | 37,5 | - | 26,0 | 26,0 | 26,0 | 26,0 | - |
| Chlortoluron | - | - | - | 30,0 | - | - | - | - | - | - | 30,0 |
Izomemí směs methyl-6-(4-izopropyl-4-methyl-5-oxo-2-imidazolin-2-yl)-m-toluátu a methyl-2-(4-izopropyl-4— Methyl-5-oxo-2-imidazolin-2-
| -yl)-toluátu | - | - | - | - | - | 12,5 | - | - | - | - | - |
| Kondenzát kresol-formadehyd-Na+ | 5,0 | - | 5,0 | - | - | 5,0 | - | - | - | - | - |
| Sulfonovaný kondenzát | |||||||||||
| Kresol-formaldehyd-Na+- | - | 3,0 | - | 3,0 | 3,0 | - | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 |
| Laurylsulfát-Na+ | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | - | 0,5 | 0,5 | - | - | - |
| Lignosulfonát-Ca~ | - | - | - | - | - | 2,0 | 2,0 | - | - | - | - |
| Alkylfenolethoxylát | - | - | - | - | - | 6,0 | - | - | - | - | - |
| Močovina | 8,0 | 8,0 | 8,0 | 8,0 | 8,0 | 8,0 | - | - | 8,0 | - | 8,0 |
| Srážená silika | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | - |
| Xanthanová guma | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,2 |
| 38% roztok formaldehydu | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,5 |
| Silikonový odpěňovač | 0,1 | 0,2 | 0,5 | 0,25 | 0,5 | 0,75 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Ethylenglykol | - | - | - | - | - | - | 8,0 | 8,0 | - | 8,0 | |
| Kondenzát ethylenoxid/ | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 2,0 | 2,0 |
Propylenoxid voda zbytek do 100 ml
Tabulka 1 - pokračování
| Kompozice | 16 | 17 | 18 | 1 19 | Wklad 20 | 21 | 22 | 23 |
| Pendimethalin | 26,0 | 20,0 | 20,0 | 20,9 | 20,0 | 20,0 | 26,0 | 26,0 |
| Izoproturon | 26,0 | - | - | - | - | - | 26,0 | 26,0 |
| Chlortoluron | - | 30,0 | 30,0 | 30,0 | 30,0 | 30,0 | - | - |
| Močovina | 8,0 | - | - | - | - | - | - | 10,0 |
| Silikonový odpěňovač | 0,2 | 0,4 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,4 | 0,5 |
| Xanthanová guma | 0,2 | 0,05 | - | - | - | 0,05 | - | 0,1 |
| 38% roztok formaldehydu | 0,5 | 0,125 | - | - | 0,125 | - | 0,25 | |
| Srážená silika | - | 2,5 | 2,0 | - | - | 2,0 | 2,7 | 2,0 |
| Kondenzát naftalen-formaldehyd-Na+ | 1,5 | - | - | - | - | - | - | |
| Oleoylmethyltaurid-Na+ | 1,5 | 1,0 | - | - | - | - | - | - |
| Kopolymer ethylenoxid-propylenoxid | - | 5,5 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 3,6 | 6,0 | - |
| Ethylenglykol Sulfonovaný kondenzát kresol- | — | 8,0 | 8,0 | 8,0 | 8,0 | 8,0 | 8,0 | — |
| Formaldehyd-Na* | - | - | 3,0 | 3,0 | 3,0 | - | - | - |
| Karboxymethylcelulóza-Na+ | - | - | 0,5 | - | - | - | - | - |
| Polyvinylalkohol | - | - | - | 2,0 | - | - | - | - |
| Polyvinylpyrrrolidon | - | - | - | - | 2,0 | - | - | - |
| Lignosulfonát-Na* | - | - | - | - | - | 2,0 | - | - |
| Kaolin | - | - | - | - | - | - | 13 | - |
| Chlorid vápenatý | - | - | - | - | - | - | 13 | - |
| Polyakrylát-Na+ | - | - | - | - | - | - | - | 2,0 |
| Propoxylovaný alkylarylethoxylát Voda | — | zbytek do 100 ml | — | 3,0 |
io Příklady 24 a 44
Metoda B
Příprava stabilních vodných suspenzních koncentrátových kompozic pendimethalinu samotného nebo v kombinaci s jinými účinnými složkami
-5CZ 286229 B6
Při teplotě 50 až 80 °C se připraví vodný roztok, obsahující povrchově aktivní látku (látky) a odpěňovače. Pak se k roztoku přidá roztavený pendimethalin, 60 až 80 °C, za míchání, dostatečného k získání emulze o průměrné velikosti kapky asi 2 až 10 μιη. Ke stabilizaci takto vytvořené emulze .se přidá dostatečné množství stabilizátoru suspenze a emulze se pak ochladí na teplotu místnosti, přičemž se pendimethalin nechává ztuhnout, načež se pokud je to žádoucí, přidají další přísady. Vzniklou kompozici je pak možno balit.
Dále se připraví suspenze pesticidu o teplotě tání vyšší než 70 °C a mele se na vhodnou průměrnou velikost částic, tj. méně než 20 pm, výhodně méně než 5 pm, nebo se připraví vodný roztok, obsahující požadované množství vodorozpustného pesticidu.
Kterýkoli z těchto přípravků se pak smíchá se suspenzní koncentrátovou kompozicí pendimethalinu, připravenou výše uvedeným postupem. Nakonec se, je-li to žádoucí přidají další zahušťovadla, konzervační prostředky a povrchově aktivní látky a směs se balí jako směsná vodná suspenzní koncentrátová kompozice.
Uvedeným postupem se získají stabilní vodné suspenzní koncentrátové kompozice, uvedené v tabulce II.
Tabulka II
Příklad
| Kompozice | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 |
| pendimethalin (nestabilizovaný) | 23,6 | 23,6 | 23,6 | 23,6 | 23,6 |
| Izoproturon | 23,6 | 23,6 | 23,6 | 23,6 | 23,6 |
| sulfonovaný kondenzát kresol-formaldehyd-Na+ | - | 3,0 | 4,1 | 3,0 | 4,3 |
| kondenzát kresoI-formaldehyd-Na+ | 5,0 | - | - | — | — |
| Alkylfenolethoxylát | - | - | — | - | 8,0 |
| oleoylmethyltaurid-Na+ | - | 0,65 | — | — | — |
| laurylsulfát-Na+ | 0,5 | - | - | 0,5 | - |
| Močovina | 8,0 | 8,0 | 8,0 | — | 8,0 |
| Ethylenglykol | - | - | — | 8,0 | - |
| směs polyalkylenglykoletheru a polyoxyethylen- | |||||
| Alkylaryletheru | - | - | 0,7 | - | - |
| silikonový odpěňovač | 0,25 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 |
| silika | 2,0 | 2,0 | — | 2,0 | — |
| xanthanová guma | 0,1 | 0,1 | 0,2 | 0,1 | 0,1 |
| 38% roztok formaldehydu | 0,25 | 0,25 | 0,5 | 0,25 | 0,3 |
| voda | zbytek do 100 ml |
-6CZ 286229 B6
| Tabulka II - pokračování Kompozice | 29 | 30 | Příklad 31 | 32 | 33 |
| Pendimethalin (nestabilizovaný) | 20,0 | 20,0 | 20,0 | 26,0 | 30,0 |
| Chlortoluron | 30,0 | 30,0 | — | — . | — |
| Izomemí směs methyl-6-(4-izopropyl-4- | |||||
| methyl- | |||||
| -5-oxo-2-imidazolin-2-yl)-m-toluátu a methyl- | |||||
| -2-(4-izopropyl-4-methyl-5-oxo-2-imidazolin- | |||||
| -2-yl)toluátu | - | - | 12,5 | 12,5 | - |
| Amonná sůl 2-(4-izopropyl-4-methyl-5-oxo- | |||||
| -2-imidazolin-2-yl)-3-chinolinkarboxylové | |||||
| Kyseliny (roztok) | - | - | - | — | 5,0 |
| Sulfonovaný kondenzát kresol-formaldehyd-Na+ | 3,0 | 3,6 | — | — | — |
| Kondenzát kresol-formaldehyd-bT | - | - | 5,0 | 3,0 | — |
| Triethanolaminová sůl polyarylarylethoxylát- | |||||
| fosfátu | — | — | — | 1,3 | — |
| Lignosulfonát-Na+ | - | - | - | - | 4,0 |
| Lignosulfonát-Ca4^ | - | - | 2,0 | - | - |
| Alkylfenolethoxylát | - | - | 8,0 | 6,0 | - |
| Lauiylsulfát-Na+ | 0,5 | - | - | - | - |
| Močovina | 8,0 | 8,0 | 8,0 | — | — |
| Ethylenglykol | - | - | - | 5,0 | 8,0 |
| Silikonový odpěňovač | 0,5 | 0,1 | 0,5 | 0,4 | 0,5 |
| Silika | 2,0 | 0,1 | 2,0 | 2,0 | 0,75 |
| Xanthanová guma | 0,1 | 0,2 | 0,1 | 0,1 | 0,1 |
| 38% roztok formaldehydu | 0,25 | 0,5 | 0,25 | 0,25 | 0,25 |
| Ledová kyselina octová (do pH 7,4) | - | - | - | - | - |
| směs polyalkylenglykoletheru a polyoxyethylen- | |||||
| Alkylaryletheru | - | 0,55 | - | - | - |
| voda | zbytek do 100 ml |
Tabulka Π - pokračování
| kompozice | Příklad | |||||
| 34 | 35 | 36 | 37 | 38 | 39 | |
| pendimethalin (nestabilizovaný) | 33,0 | 40,0 | 40,0 | 40,0 | 40,0 | 33,0 |
| sulfonovaný kondenzát kresol-formaldehyd-Na+ | - | 4,2 | - | - | - | - |
| kondenzát kresol-formaldehyd-Na+ | - | - | 4,7 | - | - | 4,2 |
| triethanolaminová sůl polyarylarylethoxylát- | ||||||
| fosfátu | 3,4 | — | — | - | — | — |
| lignosulfonát-Na+ | - | - | - | 4,8 | - | - |
| močovina | - | — | - | - | - | 13,3 |
| ethylenglykol | 8,0 | 8,0 | - | - | 5,0 | - |
| silikonový odpěňovač | 0,1 | 0,5 | 0,9 | 0,3 | 1,0 | 0,3 |
| xanthanová guma | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,2 | 0,16 |
| 38% roztok formaldehydu | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,5 | 0,4 |
| polykarboxylátový derivát | - | - | - | - | 3,0 | - |
voda zbytek do 100 ml
Tabulka II - pokračování
Příklad
| kompozice | 40 | 41 | 42 | 43 | 44 |
| pendimethalin (nestabilizovaný) | 27,3 | 30,0 | 27,3 | 30,0 | 30,0 |
| Atrazine | 18,2 | 20,0 | 18,2 | 20,0 | 20,0 |
| sulfonovaný kondenzát kresol-formaldehyd-Na+ | 3,4 | 1,64 | 3,4 | 1,65 | 1,65 |
| triethanolaminová sůl polyarylarylethoxylát- | |||||
| fosfátu | - | - | - | 1,9 | 1,9 |
| močovina | 5,8 | - | - | - | 5,0 |
| ethylenglykol | - | 5,6 | 5,2 | 5,0 | - |
| směs polyalkylenglykoletheru a polyoxyethylen- | |||||
| alkylaryletheru | 1,34 | 1,26 | 1,2 | - | - |
| silikonový odpěňovač | 0,9 | 0,35 | 0,9 | 0,16 | 0,16 |
| silika | - | 0,5 | - | 0,4 | 0,4 |
| xanthanová guma | 0,2 | 0,1 | 0,2 | 0,1 | 0,1 |
| 38% roztok formaldehydu | 0,5 | 0,25 | 0,5 | 0,25 | 0,25 |
| voda | zbytek do 100 ml |
Příklad 45 a 46
Metoda C
Příprava stabilních vodných suspenzních koncentrátových kompozic
Při teplotě místnosti se připraví vodná disperze povrchově aktivních látek, odpěňovačů a prostředků proti zamrzání, obsahující, je-li to žádoucí, pevnou účinnou složku s teplotu tání vyšší než 70 °C nebo vodorozpustnou účinnou složku. Pak se k míchané vodné směsi přidá roztavený pendimethalin (60 až 80 °C) s dalšími povrchově aktivními látkami nebo bez nich. Získaná vodná směs se mele k dosažení požadované průměrné velikosti částic suspendovaných pevných látek menší než 20 pm, výhodně menší než 5 pm a k semleté kompozici se, je-li to žádoucí, přidají další zahušťovadla, stabilizátory suspenze, konzervační prostředky, prostředky proti zamrzání a povrchově aktivní látky. Získaná stabilní vodná suspenzní koncentrátová kompozice se pak balí.
Uvedeným postupem se získají stabilní vodné koncentrátové kompozice, uvedené v tabulce ΠΙ.
Tabulka ΠΙ
Příklad
| Kompozice | 45 | 46 |
| pendimethalin (nestabilizovaný) | 26,0 | 26,0 |
| Izoproturon | 26,0 | 26,0 |
| sulfonovaný kondenzát kresol-formaldehyd-Na+ | 3,0 | - |
| polyarylarylpolyoxyethylenfosfát, kyselá forma | - | 5,0 |
| silikonový odpěňovač | 0,2 | 0,2 |
| xanthanová guma | 0,2 | 0,12 |
| 38% roztok formaldehydu | 0,5 | 0,5 |
| ethandiol (ethylenglykol) | 8,0 | - |
voda zbytek do 100 ml
-8CZ 286229 B6
Příklad 47 a 48
Metoda A a E
Příprava stabilních vodných suspenzních koncentrátů pendimethalinu způsobem podle vynálezu versus způsobem mletí za chlazení emulze (metoda E)
Podle příkladů 1 až 23, metoda A, se připraví vodná suspenzní koncentrátová kompozice pendimethalinu. Pro srovnání se suspenzní koncentrát pendimethalinu připraví i podle popisu evropské patentové přihlášky č. 033291.2.
Směs horké vody (575 ml), ethylenglykolu (50 g) a aniontové povrchově aktivní látky, směs monofosfátu a difosfátu tristyrylfenolu s polyoxyethylenem s 18 oxyethylenovými jednotkami, neutralizovaná triethanolaminem, dodávaná fou Rhone-Poulenc pod obchodním názvem Soprophor FL ®, 50 g, se intenzivně míchá, zatímco se přidává 400 g pendimethalinu. Pak se mele v dyno mlýně s pláštěm pro rychlé chlazení a získá se směs, opouštějící mlýn při 24 °C a mající velikost částic z 98 % menší než 5 μιη, což ukazuje na tvorbu suspenzního koncentrátu.
Pak se přidá biopolymer xanthanové gumy heteropolysacharidového typu (1,5 g), získaný fermentací Xanthomonas campestris na uhlohydrátech, obchodní název Rhodopol XB 23, dodáván fou Rhone-Poulenc.
V tabulce IV jsou uvedeny údaje o stabilitě obou kompozic. Metoda mletí nevylučuje vznik dlouhých krystalů ani po dvojím krátkodobém skladování, nejprve tři dny při 15 °C a pak tři dny při 28 °C.
Tabulka IV
| Metoda A - způsob podle vynálezu Metoda E - mletí za chlazení* | výsledek | |||
| kompozice | g/ml | výsledek kompozice | g/ml | |
| pendimethalin | 40 (1) | Po 6 týdnech při 28 °C pendimethalin | 40 | Dva pokusy: |
| má 95 % částic prů | (1) | Velké krystaly o | ||
| stabilizátor suspenze | měrnou velikost menší stabilizátor suspenze | velikosti částic až | ||
| xanthanová guma (přidaná před | nežl5x4pm xanthanová guma (přidaná po | 80 x 5 gm se | ||
| chlazením) | 0,02 | mletí a chlazení) | 0,15 | objevovaly po 3 |
| povrchově aktivní látky | Dnech při 15 °C | |||
| sulfonovaný kondenzát | povrchově aktivní látky | Také po 3denním Skladování při | ||
| kresol-formaldehyd | 4,0 | směs mono- a difosfátu | 28 °C. | |
| polyethoxylovaný polymethyl- | tristyrylfenolu neutralizovaná tri | |||
| methakrylát | 3,0 | ethanolaminem (Soprophor11 FL) | 5,0 | |
| prostředek proti zamrzání Močovina | 5,0 | prostředek proti zamrzání | ||
| odpěftovač - silikonový konzervační prostředek | 0,5 | ethylenglykol | 5,0 | |
| benzizothiazolon | 0,1 | — |
* Velikost Částic v původní suspenzní koncentrátové kompozici je z 98 % menší než 5 gm R Obchodní známka fy Soprosoie, sekce Rhone-Poulenc
-9CZ 286229 B6
Příklady 49 a 50
Kompozice obsahující účinnou složku podle vynálezu
Podle příkladů 1 až 23 se připraví vodné suspenzní koncentrátové kompozice pendimethalinu se sekundárním pesticidem, obsahující následující komponenty:
g/ml formulace X formulace Y
| pendimethalin | 23,6 | 20,0 |
| izoproturon | 23,6 | - |
| chlortoluron | — | — |
| povrchově aktivní látka | ||
| sulfonovaný kondenzát | ||
| kresol-formaldehyd-Na+ | 4,1 | 4,14 |
| povrchově aktivní látka | ||
| polykarboxylát | - | 1,64 |
| směs polyalkylenglykoletheru a | ||
| polyoxyethylenalkylaryletheru | 0,71 | - |
| močovina | 8,0 | 8,0 |
| xanthanová guma | 0,2 | 0,2 |
| 30% silikonový odpěňovač | 0,5 | 0,3 |
| benzizothiazolinon | - | 0,033 |
| methylparaben | 0,1 | - |
| propylparaben | 0,05 | - |
| voda | do 100 ml | 100 ml |
Příklady 51 a 52
Kompozice s použitím procesu dvojitého mletí horké emulze
Připraví se horká emulze roztaveného pendimethalinu jako v příkladech 1 až 23, přičemž se horký pendimethalin přidává do horkého roztoku povrchově aktivní látky za míchání s vysokým střihovým napětím. Teplota je 50 až 80 °C a velikost částic 2 až 5 μτη. Horká emulze se pak mele v přístroji Dyno-mill a existuje ve formě drcených krystalů (teplota na vstupu do mlýna je asi 65 °C a na výstupu z něho asi 20 až 25 °C). Tato směs se pak ponechá „stárnout“, aby se umožnila konverze na oranžové polymorfní krystaly. Po konverzi, obvykle po 0,5 až 48 h, se provádí druhé mletí v přístroji Dyno-mill. Pokud se přidává jiný účinný pesticid, přidává se v období stárnutí. Po druhém mletí se přidávají konečné přísady.
Podle uvedeného postupu se připraví následující kompozice.
Claims (8)
1. Způsob výroby stálého vodného suspenzního pesticidního koncentrátu, vyznačující se tím, že se roztavený pendimethalin emulguje v horké vodě o teplotě 50 až 80 °C, obsahující povrchově aktivní látku a odpěňovač, na velikost kapky 2 až 10 pm, přidá se stabilizátor suspenze a horká emulze se za míchání ochladí na teplotu místnosti, přičemž se do prostředku popřípadě zavede jeden nebo více sekundárních pesticidů.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že uvedený sekundární pesticid je ve vodě rozpustný nebo má teplotu tání vyšší než 70 °C.
3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že se uvedená emulze po ochlazení dále mele.
4. Způsob podle některého z nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že uvedený roztavený pendimethalin se emulguje v horké vodě, obsahující povrchově aktivní látku, odpěňovač a jeden nebo více pesticidů o teplotě tání vyšší než 70 °C.
5. Způsob podle některého z nároků laž4, vyznačující se tím, že po ochlazení uvedené emulze na teplotu místnosti se přidá uvedený pesticid nebo pesticidy o teplotě tání vyšší než 70 °C a přísady.
6. Způsob podle některého z nároků laž5, vyznačující se tím, že uvedená povrchově aktivní látka je kondenzát ethylenoxid/propylenoxid, alkylaryl- nebo arylarylethoxylát a jejich deriváty, lignosulfonáty, kondenzáty kresol-formaldehyd a jejich sulfonáty, kondenzáty naftalen-formaldehyd a jejich sulfonáty, polykarboxyláty a jejich deriváty a jejich směsi.
-11 CZ 286229 B6
7. Způsob podle některého z nároků 1 až 6, vyznačující se tím, že uvedený stabilizátor suspenze je polysacharidová klovatina.
5 8. Způsob podle některého z nároků laž7, vyznačující se tím, že uvedená povrchově aktivní látka je kondenzát kresol-formaldehyd nebo jeho sulfonát, kondenzát naftalen-formaldehyd nebo jeho sulfonát, polykarboxylát nebo jeho derivát, lignosulfonát a jejich směsi.
10 9. Způsob podle některého z nároků laž8, vyznačující se tím, že uvedený stabilizátor suspenze je xanthanová guma.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS19873948A CZ286229B6 (cs) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | Způsob výroby stálého vodného suspenzního pesticidního koncentrátu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS19873948A CZ286229B6 (cs) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | Způsob výroby stálého vodného suspenzního pesticidního koncentrátu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ394887A3 CZ394887A3 (cs) | 1999-11-17 |
| CZ286229B6 true CZ286229B6 (cs) | 2000-02-16 |
Family
ID=56497930
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS19873948A CZ286229B6 (cs) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | Způsob výroby stálého vodného suspenzního pesticidního koncentrátu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ286229B6 (cs) |
-
1987
- 1987-05-29 CZ CS19873948A patent/CZ286229B6/cs not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ394887A3 (cs) | 1999-11-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SK280910B6 (sk) | Spôsob výroby stáleho vodného suspenzného koncentrátu pendimetalínu | |
| US4875929A (en) | Aqueous suspension concentrate compositions | |
| KR950006920B1 (ko) | 수성현탁 농축조성물 | |
| US4594096A (en) | Plant protection agents in the form of mixed dispersions | |
| CA2663225C (en) | Ostwald ripening inhibition in chemical formulations | |
| AU770879B2 (en) | Ectoparasiticidal aqueous suspension formulations of spinosyns | |
| US6927210B1 (en) | Ectoparasiticidal aqueous suspension formulations of spinosyns | |
| US5624884A (en) | Aqueous suspension concentrate compositions of pendimethalin | |
| US5679619A (en) | Aqueous suspension concentrate compositions of pendimethalin | |
| CZ286229B6 (cs) | Způsob výroby stálého vodného suspenzního pesticidního koncentrátu | |
| US6617280B2 (en) | Continuous process for the preparation of a stable herbicidal aqueous suspension concentrate composition | |
| AU594774B2 (en) | Aqueous suspension concentrate compositions of pendimethalin | |
| CZ283554B6 (cs) | Vodný suspenzní koncentrát a způsob jeho výroby | |
| HK1001038B (en) | Aqueous suspension concentrate compositions of pendimethalin |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| IF00 | In force as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MK4A | Patent expired |
Effective date: 20070529 |