FI92275C - Väkevöityjä vesisuspensiokoostumuksia - Google Patents

Description

! 92275 Våkevoityjå vesisuspensiokoostumuksia

Vakevat pestisidisuspensiokoostumukset eli vetta sisaltavat juoksevat pestisidikoostumukset ovat vetta si-5 såltåviin systeemeihin tehtyjå veteen liukeneraattomien pestisidien tai pestisidiseosten vakevia suspensioita. Tama keksinto koskee stabiileja sellaisia pendimetaliini-koostumuksia.

Nama vetta sisaltavat koostumukset sisaltavat usein 10 noin 10 - 80 paino-% kiinteata pestisidia tai kiinteiden pestisidien seosta tarjoten siten menetelmån kåsitella sellaisia pestisideja, jotka ovat suhteellisen liukenemat-tomia veteen vetta sisaltavåssa våliaineessa. Koska tåmån-tyyppisilla koostumuksilla on se edullinen ominaisuus, 15 etta ne ovat sakeita nesteita, ne voidaan kaataa tai niita voidaan pumpata. Nåin våltetåån eraat ongelmat, kuten po-lyaminen, joka on mahdollista kiinteiden kostutettavien jauhe- tai raekoostumusten tapauksessa. Naillå vesipohjai-silla konsentraateilla on viela myos se lisaetu, ettå ne 20 eivat vaadi orgaanisten liuottimien kayttoa, joita liuot-timia on usein mukana emulgoituvissa konsentraateissa.

Naista syistå on edullista formuloida pestisidit vakeviksi suspensioiksi eli vetta sisaltavaan juoksevaan muotoon. Sellaisissa formuloissa on kuitenkin ornat ongel-25 mansa, kuten geeliytyminen, paakkuuntuminen ja laskeutu-minen seka pestisidin tai pestisidiseoksen fysikaalisten ja kemiallisten ominaisuuksien aiheuttamat ongelmat. Esi-merkiksi tietty dinitroaniliini, pendimetaliini, on våhan vaikeasti formuloitavissa, ja useissa lahdejulkaisuissa on 30 pyritty osoittamaan nama formulointiongelmat.

Våkevien suspensiokoostumusten, jotka sisaltavat alhaisissa lampotiloissa sulavia aktiivisia aineosia, joko yksinaan tai korkeammalla kiehuviin aktiivisiin aineosiin yhdistettyinå, muodostamiseen liittyvia ongelmia kuvataan 35 DE-hakemusjulkaisussa 3 302 648 Al. Kyseinen hakemusjul- 2 92275 kaisu pyrkii kåsittelemaån ongelmia, jotka liittyvat vettå sisåltavaan sekadispersioon, joka sisaltaa alhaisessa låm-potilassa sulavaa aktiivista aineosaa ftaalihapon C,.]2-al-kyyliestereistå koostuvassa liuottimessa ja yhdistettynå 5 yhtå tai useampaa aktiivista aineosaa sisaltavaan vakevaan vesisuspensioon, mainitun sekadispersion ollessa vaihto-ehto våkevålle suspensiolle, joka sisaltaa alhaisissa låm-potiloissa sulavia aktiivisia aineosia, kuten pendimeta-liinia[N-(1-etyylipropyyli)-2,6-dinitro-3,4-ksylidiiniå]. 10 Syyna kyseisen hakemusjulkaisun mukaiseen låhestymistapaan on kykenemattomyys valmistaa stabiileja våkevia suspen-sioita millaån erilaisista menettelytavoista mukaan luet-tuina EP-julkaisun Bl 0 033 291 mukaiset. Kyseinen EP-jul-kaisu kåsittelee fosalonia ja apuaineita sisaltavia vake-15 via insektisidisia suspensiokoostumuksia, joita valmiste-taan sulatettua insektisidia kayttaen.

Pendimetaliini on vaikeasti formuloitavissa paitsi våkevaksi suspensioksi myos muihin muotoihin monista eri syista. Yksi syy on polymorfisten pendimetaliinikiteiden, 20 oranssien makrokiteiden ja keltaisten mikrokiteiden, esiintyminen oranssin muodon ollessa edullinen. Formuloi-taessa pendimetaliinia muihin muotoihin kuin våkeviksi suspensioiksi on tåytynyt kåyttaa stabiloitua pendimetaliinia. USpatenttijulkaisuissa 4 082 537 ja 4 150 969 on 25 esitetty koostumuksia, jotka sisaltavat joko natriumidi (C6.8-alkyyli) sulfosukkinaattia tai vastaavasti kuvatun kal-taista etoksyloitua β-diamiinia. Naissa patenttijulkaisuissa kuvataan sulfosukkinaattien ja β-diamiinien kåyttoa pendimetaliinin kidemuodon vakiinnuttamiseksi keltaiseksi 30 kidemuodoksi ja pendimetaliinin formuloimiseksi kostutet-tavissa olevaksi jauhemaiseksi koostumukseksi.

Paitsi ettå pendimetaliini esiintyy kahdessa kide-muodossa, lisaå kiteytymistå tapahtuu, kun pendimetaliini lopulta formuloidaan. Nåisså formuloissa esiintyy kuiten-35 kin usein stabiilisuusongelmia, jotka liittyvat kiteiden

II

92275 3 nopeaan muodostumiseen lopputuotteessa. Lopullisessa for-mulassa muodostuu hyvin suuria pitkanomaisia kiteita (pi-tuudeltaan noin 3000 /xm), rnika johtaa epastabiilisuuteen. Sellaisten koostumusten, joissa naitå pitkanomaisia kitei-5 tå ei kehity, formulointi on siis ratkaisevaa pendimeta-liinikoostumusten stabiilisuuden kannalta ja valttamatonta aktiivisen yhdisteen tasaisen jakautumisen saavuttamiseksi levityksessa.

Taman keksinnon paamaarana on siten saada aikaan 10 stabiileja vakevia vesisuspensiokoostumuksia eli vetta si-såltåviå juoksevia koostumuksia, jotka sisåltåvåt alhai-sessa lampotilassa sulavaa dinitroaniliinia, pendimetalii-nia. Lisåksi taman keksinnon paamaarana on viela tarjota menetelmia sellaisten stabiilien våkevien vesisuspensio-15 koostumusten eli vetta sisSltavien juoksevien koostumusten valmistamiseksi niin, ettå seurauksena ei ole valmistusta ja aktiivisen yhdisteen tehokkuutta kaytossa hairitsevien pitkånomaisten kiteiden muodostuminen lopullisessa koostu-muksessa.

20 Naita ja muita paamaaria valaisee tarkemmin esitet- ty yksityiskohtainen selostus keksinndsta.

Tama keksinto koskee stabiileja pestisidisia, vakevia vesisuspensiokoostumuksia eli vetta sisåltaviå juoksevia koostumuksia, jotka sisaltavat noin 5,0 - 50,0 % (m/V) 25 pendimetaliinia[N-(l-etyylipropyyli)-2,6-dinitro-3,4-ksy- lidiinia]; noin 3,0 - 30,0 % (m/V) formulointiaineita ("koformulantteja"), joihin sisaltyy pinta-aktiivisia ai-neita, dispergoivia aineita ja kostutusaineita, jotka ovat etyleenioksidi-propyleenioksidikondensaatiotuotteita; al-30 kyyliaryyli- tai diaryylietoksylaatteja tai niiden johdan- naisia; lignosulfonaatteja; kresoli-formaldehydikondensaa-tiotuotteita tai niiden sulfonaatteja; naftaleeni-formal-dehydikondensaatiotuotteita tai niiden sulfonaatteja; po-lykarboksylaatteja tai niiden johdannaisia; tai niiden 35 seoksia; ja noin 20,0 - 92,0 % (m/V) vetta.

4 92275

Keksinto koskee myos menetelmåå pendimetaliinin stabiilin, våkevån vesisuspensiokoostumuksen valmistami-seksi. Menetelmassa sula pendimetaliini emulgoidaan kuu-maan (50 - 80 °C:iseen) veteen, joka slsaltaa pinta-aktii-5 visia aineita, dispergoivia aineita ja kostutusaineita, jotka ovat etyleenioksidi-propyleenioksidikondensaatio-tuotteita; alkyyliaryyli- tai diaryylietoksylaatteja tai niiden johdannaisia; lignosulfonaatteja; kresoli-formalde-hydikondensaatiotuotteita tai niiden sulfonaatteja; nafta-10 leeni-formaldehydikondensaatiotuotteita tai niiden sul- fonaatteja; polykarboksylaatteja tai niiden johdannaisia; tai niiden seoksia, ja vaahdonestoainetta, jolloin pendi-metaliini/pinta-aktiivinen aine/vaahdonestoaine -seoksen pisarakoko on noin 2-10 μια, lisåtaan suspendointiainetta 15 ja kuuma emulsio jaahdytetaan ympariston låmpotilaan sa-malla sekoittaen. Edullisesti emulsion keskimaarainen pisarakoko on 2 - 6 μιη. Sen jalkeen tamå emulsio jaahdytetaan ja mahdollisesti jauhetaan, jotta saavutetaan 20 /zm:å, edullisesti 5 Mm:a, pienempi suspendoituneiden hiuk-20 kasten keskimaarainen koko.

Edulliset keksinnon mukaiset koostumukset sisålta-vat noin 5,0 - 50,0 % (m/V) pendimetaliinia; noin 3,0 - 30,0 % (m/V) muita formulointiaineita, kuten pinta-aktii-visia aineita, dispergoivia aineita, kostutusaineita, jaa-25 tymista estavia aineita, vaahtoamista eståvia aineita, sakeutusaineita, kumeja ja sailymista parantavia aineita; ja 20,0 - 92,0 % (m/V) vettå.

Muut formulointiaineet ("koformulantit”)

Keksinnon mukaisiin, kiinteata pendimetaliinia si-30 såltåviin vesisuspensiokoostumuksiin soveltuvista pinta- aktiivisista aineista (dispergoivat aineet ja/tai kostu-tusaineet mukaan luettuina) anionisten polymeeristen ai-neiden, kuten kresoliformaldehydikondensaatiotuotteiden ja niiden sulfonaattien, naftaleeni-formaldehydikondensaatio-35 tuotteiden ja niiden sulfonaattien seka lignosulfonaattien 5 92275 on havaittu yleensa minimoivan kiteiden muodostumisen va-rastoinnin aikana, ja sellaisina ne ovat edullisimpia.

Suspendoivia aineita, esimerkiksi polysakkaridiku-meja, kuten ksantaanikumia, guarkumia, arabikumia ja sel-5 luloosajohdannaisia seka vastaavia, voidaan lisatå noin 0,02 - 3,0 %:n (m/V) suuruisina maarina. Nåmå auttavat halutun pisarakoon omaavan emulsion stabilointia kohotta-malla emulsion viskositeetin alkuperaisesta viskositeetti-arvosta noin 100 s'1 noin arvoon 1000 s1 tai vielå suurem-10 maksi ennen jaahdytysta.

Tarvittaessa lisataan mukaan sailymista parantavia aineita mikrobien keksinnon mukaisissa koostumuksissa ai-heuttaman pilaantumisen estamiseksi. Eras esimerkki on 38-%:inen formaldehydiliuos. Muita sailymista parantavia ai-15 neita ovat metyyli- ja propyyli-p-hydroksibentsoaatti, 2-bromi-2-nitropropaani-l,3-dioli, natriumbentsoaatti, glu-taraldehydi, 0-fenyylifenoli, bentsisotiatsolinonit, 5-kloori-2-metyyli-4-isotiatsolin-3-oni, pentakloorifenoli, 2,4-diklooribentsyylialkoholi seka naiden ja muiden alan 20 ammatti-ihmisille tuttujen sailontåaineiden seokset. Sili- konivaahdonestoaineet ovat kayttokelpoisia taman keksinnon mukaisissa koostumuksissa.

Tuloksena oleviin våkeviin vesisuspensiokoostumuk-siin voidaan lisåta jaatymista eståviå aineita, kuten ety-25 leeniglykolia, propyleeniglykolia, muita glykoleja, glyse- rolia tai ureaa. Sita paitsi voidaan lisåta tåydentåviå pinta-aktiivisia aineita, sailymista parantavia aineita ja sakeutusaineita, kuten savia, saostettuja piidioksideja, polyvinyylialkoholia, polyvinyylipyrrolidonia, polyakryy-30 liamideja ja vastaavia samoin kuin korkeammalla sulavia aktiivisia aineosia tai våkeviå suspensioita, jotka sisål-tåvåt muita aktiivisia aineosia.

Pendimetaliinin stabiileja våkeviå vesisuspensio-koostumuksia voidaan valmistaa emulgoimalla sula pendime-35 taliini kuumaan (50 - 80 °C:iseen) veteen, joka sisåltåå « 6 92275 mainittuja formulointiaineita pinta-aktiivista ainetta ja vaahtoamista eståvaa ainetta halutun pisarakoon saavutta-miseksi. Sen jalkeen lisataan suspendoivaa ainetta. Tulok-sena oleva kuuma emulsio jååhdytetåån ja sita sekoitetaan 5 antaen sulan aineen jåhmettyå. Tuloksena oleva koostumus voidaan sitten haluttaessa jauhaa, tai siihen lisataan muita formulointiaineita, kuten jååtymistå estaviå ainei-ta, pinta-aktiivisia aineita, sakeutusaineita, såilymistå parantavia aineita ja vastaavia.

10 Edella esitetty valmistusmenetelmå antaa mahdolli- suuden monenlaisiin valinnaisiin kåsittelyvaiheisiin, kuten (1) sulan pendimetaliinin emulsion muodostukseen, jota seuraa jaahdytys mutta ei mitaan jatkokasittelya; (2) sulan pendimetaliinin emulsion muodostukseen, jota seuraa 15 jaahdytys ja mahdollinen muiden formulointiaineiden lisays ja sen jalkeen jauhaminen; ja (3) sulan pendimetaliinin emulsion muodostukseen samanaikaisesti jauhaen ja jaahdyt-tåen, mita seuraa sekoitus kiteytyksen mahdollistamiseksi ja seisotus ("kypsytys") ja toinen jauhatus.

20 Yllattavaa kylla, edella esitetyin menetelmin voi daan valmistaa pendimetaliinin stabiileja, vakevia vesi-sus-pensiokoostumuksia, jotka sisaltåvåt 5.0 - 50,0 % (m/V) pendimetaliinia, 0,05 - 1,0 % (m/V) vaahtoamista estaviå aineita, ' 25 2,0 - 20,0 % (m/V) jååtymistå estaviå aineita, 2.0 - 20,0 % (m/V) pinta-aktiivisia aineita tai pinta- aktiivisten aineiden (kostutusaineiden ja dispergoivien aineiden) seosta, 0,05 - 3,0 % (m/V) sakeutusaineita, 30 0,01-1,0% (m/V) sailymista parantavia aineita, 0,05 - 2,5 % (m/V) suspendoivia aineita ja riittåvåsti vettå, jotta osuuksien summaksi tulee 100 %.

Nåisså koostumuksissa ei muodostu suuria pitkånomaisia ki-teitå valmistuksen jalkeen. Valmistusprosessia ei sen 35 vuoksi pysåytetå kiteiden kasvun takia. Lisåksi koostumuk-

I

92275 set ovat stabiileja aktiivisen aineosan kerrostumatta tål-låisiksi suuriksi (3000 βίαιη) kiteiksi ja, mika tårkeintå, nåiden koostumusten kayttb johtaa aktiivisen yhdisteen tasaiseen jakautumiseen.

5 Seuraavat esimerkit valaisevat tåtå keksintoå tar- kemmin eivåtkå ole sitå rajoittavia.

Esimerkki 1

Menetelmå A

Stabiilin, våkevån pendimetaliinin sisåltåvån vesi-10 suspensiokoostumuksen valmistus

Valmistetaan 50 - 80 °C:n låmpotilassa vesiliuos, joka sisåltåå pinta-aktiivisia aineita ja vaahtoamista es-tåviå aineita. Sen jålkeen lisåtåån sula (60 - 80 °C:inen) pendimetaliini, ja seosta sekoitetaan riittåvåsti, jotta 15 saadaan aikaan emulsio, jossa keskimååråinen pisarakoko on noin 2-10 μιη. Tåmå stabiloitu emulsio jååhdytetåån ympå-riston låmpotilaan antaen pendimetaliinin jåhmettyå, minkå jålkeen tuloksena olevaan kiinteån pendimetaliinin vesi-suspensioon lisåtåån halutut muut formulointiaineet (jåå-20 tymistå eståvåt aineet, suspendoivat aineet, pinta-aktii- viset aineet).

Tuloksena oleva, vettå sisåltåvå koostumus jauhe-taan 20 /um:å, edullisesti 5 μm:å, pienemmån suspendoitu-neiden hiukkasten keskimååråisen koon saavuttamiseksi ja 25 lopuksi vettå sisåltåvåån koostumukseen sekoitetaan halut-taessa tåydentåvåt sakeutusaineet, såilymistå parantavat aineet tai pinta-aktiiviset aineet. Sen jålkeen tåmå koostumus pakataan vesisuspensiokoostumuksena.

Edellå esitetyn menettelytavan kåytto tuottaa tu-30 lokseksi stabiilin, våkevån vesisuspensiokoostumuksen, joka sisåltåå ^2275 8

Koostumus 1

Pendimetaliini 40,0 (stabiloimaton)

Kresoli-formaldehydikonden-saatiotuote (Na+-muoto) 5

Sulfonoitu kresoliformalde- 5,0 hydikondensaatiotuote (Na+-muoto)

Natriumlauryylisulfonaatti Kalsiumlignosulfonaatti 10 Alkyylifenolietoksylaatti

Urea

Saastettu piidioksidi -

Ksantaanikumi 0,2 15 38-%:inen formaldehydiliuos 0,5

Silikonivaahdonestoaine 0,2

Etyleeniglykoli 8,0 20 Etyleenioksidi-propyleeni- oksidikondensaatiotuote

Vesi QS

QS = loppuosa

Esimerkki 2 25

Menetelma B

Stabiilien, vakevien, pendimetaliinia sisaltavien vesisuspensiokoostumusten valmistus

Valmistetaan 50 - 80 C:n låmpotilassa vesiliuos, joka sisaltaå yhta tai useampaa pinta-aktiivista ainetta 30 ...

ja vaahtoamista estavia aineita. Sen jalkeen vesiliuokseen lisåtaan sula (60 - 80 °C:inen) pendimetaliini sekoittaen samalla riittavasti emulsion, jonka keskimaarainen pisarakoko on noin 2-10 μιη, aikaansaamiseksi. Tahan emulsioon lisataan riittavasti suspendoivaa ainetta nain muodostetun 35 emulsion stabiloimiseksi, ja se jaahdytetaan ympåriston

II

, 92275 lampdtilaan antaen pendimetaliinin jahmettya, minka jal-keen emulsioon sekoitetaan haluttaessa taydentavat inuut formulointiaineet. Sen jalkeen tama suspensio voidaan pa-kata.

5 Edellå esitetyn menettelytavan kaytto tuottaa tu- lokseksi taulukossa I luetellut stabiilit vakevat vesi-suspens iokoostumukset.

Taulukko I

Esimerkki 10 -

Koostumus 2345 6 7

Pendimetaliini 33,0 40,0 40,0 40,0 40,0 33,0 (stabiloima- ton)

Sulfonoitu - 4,2 15 kresoli-for- maldehydikon-densaatiotuote (Na+-muoto)

Kresoli-for- - - 4,7 - - 4,2 maldehydikon-densaatiotuote 20 (Na+-muoto)

Polyaryy- 3,4 liaryylietok- sylaattifos- faatin trie- tanolamiini- suola ' 25

Natriumligno- - - - 4,8 sulfonaatti

Urea - - - - - 13,3

Etyleenigly- 8,0 8,0 - - 5,0 koli 30 Silikonivaah- 0,1 0,5 0,9 0,3 1,0 0,3 donestoaine

Ksantaanikumi 0,1 0,1 0,1 0,1 0,2 0,16 38-%: inen for- 0,25 0,25 0,25 0,25 0,5 0,4 xnaldehydiliuos

Polykarboksy- - - - - 3,0 35 laattijohdan- nainen

Vesi QS QS QS QS QS QS

10 92275

Esimerkit 8 ia 9

Menetelmat A ia E

Pendimetaliinin stabiilien våkevien vesisuspensioi-den valmistus keksinnon mukaisella menetelmalla verrattuna 5 menetelmåån, jossa jauhatus suoritetaan samalla jååhdyt-taen (menetelmå E)

Valmistettiin pendimetaliinin vakeva vesisuspensio-koostumus esimerkin 1 mukaisesti (menetelmå A). Vertailun vuoksi valmistettiin våkevå pendimetaliinisuspensio ΕΡΙΟ julkaisun Bl 0 033 291 mukaisesti.

Seosta, joka sisåltåå kuumaa vettå (575 cm3), ety-leeniglykolia (50 g) ja anionista pinta-aktiivista ainetta (trietanolamiinilla neutraloitua tristyryylifenolin monoja difosfaatin ja 18 oksietyleeniyksikkoå sisåltåvåt polyok- 15 sietyleenin seosta, jota Rhone-Poulenc myy kauppanimellå ®

Soprophor FL; 50 g), sekoitetaan voimakkaasti, samalla kun lisåtåån 400 g pendimetaliinia. Seos jauhetaan sitten Dyno-myllysså, joka on varustettu nopeaan jååhdytykseen soveltuvalla vaipalla, jolloin tuloksena on myllystå 24° 20 C:isena poistuva seos, jossa 98 % hiukkasista on kooltaan alle 5 μιη, mikå on osoituksena våkevån suspension muodos-tumisesta.

Lisåtåån heteropolysakkarisityyppistå ksantaaniku-mibiopolymeeria (1,5 g) jota tuottaa Xanthamonas campest-25 risin hiilihydraattikåyminen (kauppanimi Rhodopol XB 23, myyjå Rhone-Poulenc).

Yhteenveto nåitå kahta koostumusta koskevista sta-biilisuushavainnoista on esitetty taulukossa II. Jauhamis-menetelmå ei estå pitkånomaisten kiteiden esiintymistå jo 30 kahden lyhyen varastointijakson aikana, joista toinen on 3 vuorokauden varastointi 15 °C:ssa ja toinen 3 vuorokauden varastointi 28 °C:ssa.

92275 11 c * λ; i c i .7! C - H 0 ·· ft ί m 0 .-H g Λ > Y™.

!0 ad ft 3 0 -i-> lu -η ΛΤ “Γ 4-> 4-J O \ø ft 0 > J? 2 4-> · ft ·· G 0 G ~ „ >1 ud 0 O ft O G ft 0 ft ft ~ Ό ft -p x: o 0> G ·· G 7:7 λ 4->ftoxftøcucG ^ ' ;ø ω a; λ; c ·ηο ø -η '7 r: iø 0 q) o 3 O 00 0 o ” 0 •r->0+jidccn-H+J+JcNC+J 7 ftftøc.Gø3ø· ~ 103.,-114(0000004-103 " 7!

HtiMS-Haea^soxina) ΰ '!] ft x;300ft<dø>iøøØ

(0 ø W -η -n ft 4-> > 8 a > .X W

e ^ 0 - ^ 0 ,-1 01 0 C, ω -p 0) 0 o 4-J c»5 in ® (dl »—i 00 X o

XS O - ~ !ίβ -X

3 C o o m ad m >ui (d -r-l -3· > 10 t-3 (d I —. :ra -Ή !(0 .X ft (¾ i i i oi h3 4-i ή ø -X «

1 ft ft I >1 O Cu 0 O 013.X

>-H(d+Jfi4-i a> x: ai-H·· H 3 II Ή ε P 01 Ή ·Η 01^¾ 01 Λ ε I > I G >1 ·Η 4) II 4) Ή ri Ο Ν !<0 ft 3 adoird -H-HoiO 4->øft3H0 00 4-> O' :(dni\ 8 3 4-1 Ο G Λ XJ0O04-1G00.G0 ft >4 0 r-ι ε οι Ό ni οι ud 0 c G G 0 ·η a ft G αιοιιη ø3gcø>iud.— 1 ft 0 c ft G O B 0 ft<u 4J 4J ft ft 0 3 Ild ·η ild Id Id 4-1 Id 3 ·Η I -H V4 >1 0) 3 01 0 0 0 'dG&ØG-HOl 4-14-1 0 ft Ό ft O -U a 4-10-1 .Χ,ΧγΗ G O GftØG08ftCØG4-lftftft>iGØO udG>i ft 3 ft ,( 0 o Øft3ft«3ftØ>iftØl4ftO>iO<dW ud ft -P < S ø JHJi s y; aftcnøtx.X'-'C.paøtuGftiuSft^ Ό « ω + ° — — - .X Sl^ifl 3 4-1 >i „ 10 ø »—4 SS r-~I -3 8 Ή

3 (d Ή Λ-j Ή i—I

(d ud ft 13 ’ x Id εη ε idø«

ft 4-1 G 0 G

0 G 0 X O

4J 10 O 0 0 0 χ: ,χ ø o · c ø ft ft +j x; ε ø tn ·< -η :ø 0 o 3 e O U > τη ft xj ^ ft O 0 α3οοωα0ΰ·3· 0 H in 0 x: 0 o G G « M G X +* •η 0 x: 3 ft w I ø ft 0 >1 ft iø ui as x: —· G 4-> .C P ft 0 3 o s G dP ·> iO I O Ή GO S X!

G G o cn 0 -X

-η ft ^ ft o o om ft ftp 00- »»V»» 30

χ; pj O -d· m in O O OS

0 Pi OS

« III I I P

ft G >1 I 0 ft 00 1 ftø lu ud ud 4-> G G> 0 4-1 O Ό x:>4-> GO 00 < G 0«G 30 '0 øøøft Λ4-» ft ft ØØO 4-I4-) 4-> 04-1140 (¾ :ø 0 C ø ft G ft W X! ftØ « 000 ^ >1 8 3 ft B 0 ~ > X ft OB 0 ø ft a 4-1 4-1 ft 8 ft 0 G G ud ft Ό 0 ft ft 4-> Ό 0 G ft

ø 3 ft > x; G 4-) ft 3 >t 4-1 >1 ft '0 W .C ud ft ø ‘O

4-1 4-1 0 ft ft 0 0 4-1 4-1 Λ O 0 >1 4-1 ft >,4-14-1 -Hl4 004-10G>1 XJftø3X>i ø g ft 0 O 00 G Ο0Ό004-) ø O 0 U 04-1 ft ØØG ft øø 04-> ø O 8 G ø >i >i I 4-) G ft O 4-10 ft 8 OGO 8G-H O« S (X ft 0 4-1 Ud Ό 0000 ft 0 8 4-1 >, 4JftX! >1 ft ø l-ι ft

Ό a G 0 Λ 4-i 0 ft 8 4-> >u >1 -P 4-1 ø ø -G ø ft ft ø 4-1 a -X

G 0 ø ft iø G G ft P 0 i—I i—I 0 iø C 0 ø ft ft G 00 0 3 0 ft iø ft ft 3 O 0 O O 0 iø ft H ø iø ft iø ø 0 W 1-1 awiX'^-i-i aøwftdi a a ft ^i m d > > ω w > tn @ 92275 12

Esimerkki 10

Keksinnon mukainen, aktiivista yhdistetta sisaltava koostumus

Valmistettiin esimerkin 1 mukaisesti våkeva vesi-5 suspensiokoostumus, joka sisålsi pendimetalliinia ja seu- raavia muista aineosia:

Paino-%

Kaava Y

Pendimetaliini 20,0 10 Isoproturoni

Klooritoluroni

Sulfonoitu kresoli- 4,14 f ormaldehydikonden-saatiotuote (Na+-muoto), pinta-aktiivinen aine 15 Polykarboksylaatti, 1,64 pinta-aktiivinen aine

Polyalkyleeniglykoli-eetterin ja polyoksi-etyleenialkyyliaryyli-eetterin seos

Urea 8,0 20 '

Ksantaanikumi 0,2 30-%-inen silikoni- 0,3 vaahdonestoaine

Bentsisotiatsolinoni 0,033 I Metyleeniparabeeni 25

Propyyliparabeeni

Vesi 100 %:ksi

Esimerkki 11

Koostiunuksen valmistus menetelmalla, jossa kuuma emulsio jauhetaan kahdesti 30 Valmistetaan sulan pendimetaliinin kuuma emulsio kuten esimerkissa 1, jossa kuuma pendimetaliini lisataSn kuumaan pinta-aktiivisen aineen liuokseen sekoittaen sa-malla niin, ettå leikkausvoimat ovat suuria. Lampotila on 50 - 80 °C hiukkaskoon ollessa 2-5 ^m. Sen jalkeen kuuma emulsio jauhetaan Dyno-myllylla, ja se on murskatussa ki-

II

35 92275 13 teisesså muodossa (låmpotila myllyyn laitettaessa on noin 65 °C ja låmpotila myllysta ulos tullessa on noin 20 -25 °C) . Tainan seoksen annetaan "kypsya" oranssiin kidemuo-toon muuttumisen mahdollistamiseksi. Muuttumisen jalkeen, 5 tavallisesti 0,5 - 48 tunnin kuluttua, suoritetaan toinen jauhaminen Dyno-myllyssa. Toisen jauhamiskerran jalkeen lisataån muut loppuformulointiaineet.

Edella esitetyin menettelytavoin valmistetaan seu-raavat koostumukset: 10 Konsentraatt i paino-%

Pendimetaliini, teknillinen 40,0 ® . ...

Soprophor FL, pmta-aktiivinen ame 5,0 . ®

Silnaolapse 500 0,5 15 Propyleeniglykoli 7,0

Vesi 100 %:ksi

Tama formuloidaan seuraavasti: 8/1

Ed. konsentraatti 1000 20 Rodopol' 2-%:inen 70

Vesi 100 %:ksi

Claims (13)

1. 92275
2. 1. Pestisidinen våkeva vesisuspensiokoostumus, tunnettu siitå, ettå se sisåltaå noin 5,0 - 50,0 % 5 (m/V) pendimetaliinia [N-(l-etyylipropyyli)-2,6-dinitro- 3,4-ksylidiiniå]; noin 3,0 - 30,0 % (m/V) formulointiai-neita ("koformulantteja") , joihin sisåltyy pinta-aktiivi-sia aineita, dispergoivia aineita ja kostutusaineita, jot-ka ovat etyleenioksidi-propyleenioksidikondensaatiotuot-10 teita; alkyyliaryyli- tai diaryylietoksylaatteja tai nii- den johdannaisia; lignosulfonaatteja; kresoli-formaldehy-dikondensaatiotuotteita tai niiden sulfonaatteja; nafta-leeni-formaldehydikondensaatiotuotteita tai niiden sulfonaatteja; polykarboksylaatteja tai niiden johdannaisia; 15 tai niiden seoksia; ja noin 20,0 - 92,0 % (m/V) vetta.
3. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen koostumus, tunnettu siita, etta formulointiaineet sisaltåvåt pinta-aktiivisten aineiden, dispergoivien aineiden ja kos-tutusaineiden lisaksi suspendointiaineita, jååtymistå es- 20 taviå aineita, vaahdonestoaineita, sakeutusaineita ja sai-lymista parantavia aineita; jolloin suspendointiaineet ovat polysakkaridikumeja tai selluloosajohdannaisia, jolloin polysakkaridikumeina tulevat kysymykseen ksantaaniku-mi, guarkumi, arabikumi ja niiden seokset; jaatymista es-25 tåvina aineina tulevat kysymykseen etyleeniglykoli, propy-leeniglykoli, glyseroli, urea ja niiden seokset; ja sakeu-tusaineina tulevat kysymykseen savet, saostetut piidioksi-dit, polyvinyylialkoholi, polyvinyylipyrrolidoni, polyak-ryyliamidit ja niiden seokset.
4. 3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen koostumus, tunnettu siita, etta se sisåltaå 5,0 - 50,0 % (m/V) pendimetaliinia; 2,0 - 20,0 % (m/V) pinta-aktiivisia aineita; 0,05 - 2,5 % (m/V) suspendointiaineita; 2,0 - 15,0 % (m/V) jååtymistå eståviå aineita; 0,05 - 2,0 % 35 (m/V) sakeutusaineita; ja 0,05 - 2,5 % (m/V) såilymistå 92275 parantavia aineita; jolloin vaahdonestoaine on silikoni-vaahdonestoaine ja sailymista parantava aine on 38-%:inen formaldehydiliuos, metyyli- tai propyyli-p-hydroksibent-soaatti, 2-bromi-2-nitropropaani-l,3-dioli, natriumbent-5 soaatti, glutaraldehydi, O-fenyylifenoli, bentsisotiatso-linoni, 5-kloori-2-metyyli-4-isotiatsolin-3-oni, penta-kloorifenoli, 2,4-diklooribentsyylialkoholi tai niiden seos.
5. 4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen koostumus, 10 tunnettu siita, etta se sisaltaa 30,0 - 40,0 % (m/V) pendimetaliinia; 3,0 - 5,0 % (m/V) natrium(kresoli-formaldehydi)kondensaattia tai sulfonoitua natrium(kreso-li-formaldehydi)kondensaattia; 5,0 - 10,0 % (m/V) etylee-niglykolia tai ureaa; 0,1 - 1,0 % (m/V) vaahdonestoainet-15 ta; 0,1 - 0,3 % (m/V) ksantaanikumia; 0,2 - 1,0 % (m/V) sailymista parantavaa ainetta; ja 48,3 - 68,3 % (m/V) vet-tå.
6. 5. Patenttivaatimuksen 3 mukainen koostumus, tunnettu siita, etta se sisaltaa 40,0 % (m/V) pen- 20 dimetaliinia; 5,0 % (m/V) sulfonoitua natrium(kresoli-for-maldehydi)kondensaattia; 8,0 % (m/V) etyleeniglykolia; 0,5 % (m/V) silikonivaahdonestoainetta; 0,2 % (m/V) ksantaanikumia; 0,5 % (m/V) 38-%:ista formaldehydiliuosta; ja 51,4 % (m/V) vetta. ' 25 6. Menetelma pendimetaliinin [N-(l-etyylipropyyli)- 2,6-dinitro-3,4-ksylidiinin] stabiilin, vakevan vesisus-pensiokoostumuksen valmistamiseksi, tunnettu siita, etta sula pendimetaliini eraulgoidaan kuumaan (50 - 80-°C:iseen) veteen, joka sisaltaa pinta-aktiivisia aineita, 30 dispergoivia aineita ja kostutusaineita, jotka ovat ety-leenioksidi-propyleenioksidikondensaatiotuotteita; alkyy-liaryyli- tai diaryylietoksylaatteja tai niiden johdannai-sia; lignosulfonaatteja; kresoli-formaldehydikondensaatio-tuotteita tai niiden sulfonaatteja; naftaleeni-formaldehy-35 dikondensaatiotuotteita tai niiden sulfonaatteja; polykar- 92275 boksylaatteja tai niiden johdannaisia; tai niiden seoksia, ja vaahdonestoainetta, jolloin pendimetaliini/pinta-aktii-vinen aine/vaahdonestoaine -seoksen pisarakoko on noin 2 -10 μιη, lisataan suspendointiainetta ja kuuma emulsio jååh-5 dytetaan ympariston lampotilaan samalla sekoittaen.
7. 7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmå, tunnettu siitå, etta emulsio lisaksi jauhetaan jaahdytyksen ja sekoituksen jalkeen.
8. 8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmå, 10 tunnettu siita, etta sen jalkeen kun emulsio on jååhdytetty ympariston lampotilaan, lisataan lisaksi muita formulointiaineita, ja suspendointiaine on polysakkaridi-kumi.
9. 9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmå, 15 tunnettu siita, etta pinta-aktiivinen aine on kre-soli-formaldehydikondensaatiotuote tai sen sulfonaatti; naftaleeni-formaldehydikondensaatiotuote tai sen sulfonaatti; polykarboksylaatti tai sen johdannainen; lignosul-fonaatti tai niiden seos, ja suspendointiaine on ksantaa-20 nikumi.
10. 10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmå, tunnettu siita, etta koostumus sisåltåå 30 - 40 % pendimetaliinia; 3,0 - 5,0 % natrium(kresoli-formaldehy-di)kondensaattia tai sulfonoitua natrium(kresoli-formalde- 25 hydi)kondensaattia tai sulfonoitua natrium(kresoli-formal- dehydi)kondensaattia pinta-aktiivisena aineena; 5 - 10 % etyleeniglykolia tai ureaa jååtymistå eståvånå aineena; 0,1 - 1,0 % silikonivaahdonestoainetta; 0,1 - 0,3 % ksan-taanikumia suspendointiaineena; 0,2 - 10 % 38-%:ista form-30 aldehydiliuosta, metyyli- tai propyyli-p-hydroksibent- soaattia, 2-bromi-2-nitropropaani-l,3-diolia, natriumbent-soaattia, glutaraldehydiå, O-fenyylifenolia, bentsisotiat-solinoneja, 5-kloori-2-metyyli-4-isotiatsolin-3-onia, pen-takloorifenolia, 2,4-diklooribentsyylialkoholia tai niiden 35 seosta såilymistå parantavana aineena; ja 48,3 - 68,3 % vettå. Il 92275
11. 11. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta koostumus sisaltaa 40,0 % (m/V) pendimetaliinia; 5,0 % sulfonoitua natrium(kresoli-forxnaldehydi) kondensaattia pinta-aktiivisena aineena; 8,0 5. etyleeniglykolia; 0,5 % silikonivaahdonestoainetta; 0,2 % ksantaanikumia; 0,5 % 38-%:ista formaldehydiliuosta sailymista parantavana aineena; ja 51,4 % vettå.
12. 12. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta sula pendimetaliini emulgoi- 10 daan kuumaan (50 - 80 °C:iseen) veteen, joka sisaltaa pin-ta-aktiivista ainetta, vaahdonestoainetta ja suspendointi-ainetta, sekoittaen samalla; tuloksena oleva seos jauhe-taan, samalla kun se jaahdytetåan 20 - 25 °C:n lampotilaan; tuloksena olevaa jaåhdytettya seosta kypsytetåan 0,5 - 15 48,0 tuntia; seos jauhetaan toisen kerran; ja lisåtåan sailymista parantavia aineita, pinta-aktiivisia aineita, suspendointiaineita ja jaatymista estaviå aineita.
13. 13. Patenttivaatimuksen 12 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta suspendointiaine on polysak- 20 karidikumi ja sailymista parantava aine on 38-%:inen for-maldehydiliuos, metyyli- tai propyyli-p-hydroksibentsoaat-ti, 2-bromi-2-nitropropaani-l,3-dioli, natriumbentsoaatti, glutaraldehydi, 0-fenyylifenoli, bentsisotiatsolinoni, 5-kloori-2-metyyli-4-isotiatsolin-3-oni, pentakloorifenoli, 25 2,4-diklooribentsyylialkoholi tai niiden seos ja sita on 0,2 - 10 %. 92275