HU208217B - Process for producing aqueous suspension-concentrate compositions - Google Patents

Process for producing aqueous suspension-concentrate compositions Download PDF

Info

Publication number
HU208217B
HU208217B HU872332A HU233287A HU208217B HU 208217 B HU208217 B HU 208217B HU 872332 A HU872332 A HU 872332A HU 233287 A HU233287 A HU 233287A HU 208217 B HU208217 B HU 208217B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
pendimethalin
water
methyl
agent
agents
Prior art date
Application number
HU872332A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
HUT44890A (en
Inventor
Mark Bell
Leonard John Morgan
Original Assignee
American Cyanamid Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by American Cyanamid Co filed Critical American Cyanamid Co
Publication of HUT44890A publication Critical patent/HUT44890A/hu
Publication of HU208217B publication Critical patent/HU208217B/hu

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/48—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with two nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • A01N43/50—1,3-Diazoles; Hydrogenated 1,3-diazoles
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
    • A01N25/04—Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N33/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic nitrogen compounds
    • A01N33/16—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic nitrogen compounds containing nitrogen-to-oxygen bonds
    • A01N33/18—Nitro compounds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N37/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids
    • A01N37/18—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids containing the group —CO—N<, e.g. carboxylic acid amides or imides; Thio analogues thereof
    • A01N37/22—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids containing the group —CO—N<, e.g. carboxylic acid amides or imides; Thio analogues thereof the nitrogen atom being directly attached to an aromatic ring system, e.g. anilides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/64—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • A01N43/66—1,3,5-Triazines, not hydrogenated and not substituted at the ring nitrogen atoms
    • A01N43/68—1,3,5-Triazines, not hydrogenated and not substituted at the ring nitrogen atoms with two or three nitrogen atoms directly attached to ring carbon atoms
    • A01N43/70—Diamino—1,3,5—triazines with only one oxygen, sulfur or halogen atom or only one cyano, thiocyano (—SCN), cyanato (—OCN) or azido (—N3) group directly attached to a ring carbon atom
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N47/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid
    • A01N47/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid the carbon atom having one or more single bonds to nitrogen atoms
    • A01N47/28—Ureas or thioureas containing the groups >N—CO—N< or >N—CS—N<
    • A01N47/30—Derivatives containing the group >N—CO—N aryl or >N—CS—N—aryl

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Pens And Brushes (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Description

A leírás terjedelme: 10 oldal
HU 208 217 Β
A találmány pendimethalint tartalmazó stabil, vizes szuszpenzió koncentrátumok előállítási eljárására vonatkozik. A szuszpenzió koncentrátumok vízben oldhatatlan peszticid hatású vegyületeket vagy ilyen vegyületek keverékét tartalmazzák koncentrált vizes rendszerben. E vizes készítmények általában 10-80 t% szilárd hatóanyagot vagy hatóanyag-keveréket tartalmaznak, és mivel az ilyen típusú készítmények általában igen sűrűek, azokat alkalmazásukkor öntéssel vagy szivattyúzással viszik fel. Ily módon a porkészítményeknél előforduló porzás elkerülhető. A vizes készítményeknek megvan még az az előnyük is az emulgeálható koncentrátumokkal szemben, hogy előállításuk nem igényel szerves oldószert.
Ezért igen előnyös, ha a különböző peszticid hatású vegyületeket vizes szuszpenzió formájában állítják elő. Mindazonáltal az ilyen készítményeknek is megvan a saját problémájuk, nevezetesen gélesednek, besűrűsödnek, ülepednek, továbbá a különböző hatóanyagok és hatóanyag-keverékek is nehézségeket okozhatnak. így például ismert, hogy a dinitro-anilinszármazék pendimethalint igen nehéz formázni.
így például a 3 302648 számú NSZK-beli szabadalmi bejelentésben az alacsony olvadáspontú hatóanyagot vagy ilyen hatóanyag és magasabb olvadáspontú hatóanyag kombinációját tartalmazó szuszpenzió készítmények nehézségeivel foglalkoznak, így például az alacsony olvadáspontú aktív hatóanyagot, így például pendimethalint [N-(l-etil-propil)-2,6-dinitro3,4-xilidin] tartalmazó szuszpenziókoncentrátum kiváltására alkalmazott kevert vizes diszperziókat írnak le. Ezek a diszperziók alacsony olvadáspontú hatóanyagot tartalmaznak ftálsav-(l-2 szénatomos alkil)észter oldószerben, egy vagy több hatóanyag vizes szuszpenziókoncentrátumával kombináltan. Ez azért volt szükséges, mert stabil szuszpenziók előállítása igen nehéz. Ilyen például a 0332912 számú európai szabadalmi bejelentésben leírt eljárás kivitelezése is, amely szerinti fosalont és adjuvánst tartalmazó szuszpenzió koncentrátumot ismertetnek, amelyet olvadt inszekticidből állítanak elő.
A pendimethalint nemcsak szuszpenzió koncentrátum, hanem más készítmény formájában is igen nehéz előállítani. Ennek egyik oka, hogy a pendimethalin polimorf kristályformában létezik, a narancssárga makrokristályos és a sárga mikrokristályos formában, amelyek közül különösen a narancssárga képződik. A szuszpenzió koncentrátumoktól eltérő formájú készítmények előállításához a pendimethalint stabilizált formában kell alkalmazni. A 4082 537 és 4150969 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások szerint nátrium-di(6-8 szénatomos alkilj-szukcinátokat vagy etoxilezett β-diamint alkalmaznak, a pendimethalin sárga kristály formává való stabilizálására, amelyet azután nedvesíthető porkészítmény előállítására használnak.
A pendimethalin azonban nemcsak a fenti két kristályformában létezik, hanem a végső formázás során még további kristályosodása is bekövetkezhet. Az így nyert készítmények esetében gyakran lépnek fel stabilitási problémák, amelyeket a nagy, elnyújtott formájú (kb. 3000 pm hosszú) kristályok megjelenése okoz. Ezért ezen kristályok kialakulásának elkerülése és a hatóanyag egyenletes eloszlásának biztosítása a készítményekben döntő fontosságú.
A fentiek alapján találmányunk célja hatóanyagként alacsony olvadáspontú dinitro-anilin származék pendimethalint, vagy ezt más peszticidekkel kombináltan tartalmazó stabil, vizes szuszpenzió koncentrátumok biztosítása. Bár másik peszticidként bármely ismert peszticid alkalmazható, előnyösen magasabb olvadáspontú vagy vízben oldható hatóanyagot alkalmazunk. Közelebbről, találmányunk célja eljárás biztosítása a stabil, vizes szuszpenzió koncentrátumok előállítására, amelyekben a stabilitást károsan befolyásoló, hosszú kristályszemcsék kialakulása nem megy végbe.
A fentiek alapján találmányunk hatóanyagként pendimethalint vagy pendimethalint más peszticidekkel kombináltan tartalmazó stabil, vizes szuszpenzió koncentrátumok vagy vizes, önthető készítmények előállítására vonatkozik. Bár a pendimethalin mellett bármely más ismert peszticid hatású anyag alkalmazható, előnyösen 70 °C feletti olvadáspontú vagy vízben oldható hatóanyagot használunk fel. A találmány szerinti eljárással előnyösen általában 5-50 v% pendimethalint, 0-50 v% egy vagy több további hatóanyagot, 3-30 v% adalékanyagot és 20-92 v% vizet tartalmazó készítményeket állítunk elő. A v% t/tf%-ot, azaz vegyes%-ot jelent.
A találmány szerinti eljárásnál például úgy járunk el, hogy az olvadt pendimethalint, az egyéb hatóanyagot vagy hatóanyagokat, adalékanyagokat, felületaktív anyagokat, diszpergáló- és/vagy habzásgátló anyagokat és szuszpendáló anyagokat tartalmazó vízben emulgeáljuk. A kapott emulziót, amelynek részecskemérete 2-10 pm előnyösen 2 és 6 pm közötti érték, ezután lehűtjük és adott esetben őröljük és kívánt 20, előnyösen 5 pm alatti szemcseméretre.
A találmány szerinti eljárással előállított előnyös készítmény 5-50 v% pendimethalint, 0-50 v% egy vagy több további peszticid hatású anyagot, amely előnyösen 70 °C feletti olvadáspontú vagy vízben oldható, 3-30 v% adalékanyagot, így például felületaktív anyagot, nedvesítőszert, diszpergálószert, fagyásgátló anyagot, habzásgátló anyagot, sűrítőanyagot, gumiszerű anyagot, konzerválószert és 20-92 v% vizet tartalmaz.
A találmány szerinti eljárásnál peszticidként alkalmazhatunk karbamidokat, triazonokat, imidazolinokat önmagukban vagy kombinációban. 70 “C feletti olvadáspontú és/vagy megfelelő fizikai tulajdonságú fungicideket, inszekticideket és növekedésszabályozó anyagokat szintén alkalmazhatunk.
Vízben oldható peszticidként például a következőket alkalmazhatjuk a találmány szerinti készítményekben: difenzoquat, ioxinil, bromoxinil, fenoxi-ecetsavak és imidazolinil-karbonsavak, pl. 2-(4-izopropil-4-metil-5-oxo-2-imidazolin-2-il)-3-kinolin-karbonsav és alkáli- vagy alkáliföldfémsói.
°C feletti olvadáspontú peszticidként például a
HU 208 217 B következő vegyületeket alkalmazhatjuk: izoproturon, [N,N-dimetil-N’-(4-/l-metil-etil/-fenil)-karbamid], linuron, [N-(3,4-diklór-fenil)-N’-metoxi-N’-metil-karbamid]; metoxuron, [N’-(3-klór-4-metoxi-fenil)-N,N-dimetil-karbamid]; klórtoluron, [N’-(3-klór-4-metil-fenil)-N,N-dimetil-karbamid]; atrazine, [2-klór-4-etilamino-6-izopropil-amino-l,3,5-tirazin]; imidazolinon, herbicidek, mint például 2-(4-izopropil-4-metil-5-oxo2-imidazolin-2-il)-3-kinolin-karbonsavak és vízben oldható sóik, valamint metil-6-(4-izopropil-4-metil)-5oxo-2-imidazolin-2-il)-m-toluát és metil-2-(4-izopropil-4-metil-5-oxo-2-imidazolin-2-il)-toluát izomerjeinek keveréke, továbbá terc-butilazin, 2-terc-butilamino-4-klór-6-etil-amino-l,3,5-triazin és metolaklór, 2-klór-6’-etil-N-(2-metoxi-l-metil-etil)-aceto-toluidid.
Felületaktív (diszpergáló és/vagy nedvesítő) anyagként a következőket alkalmazhatjuk: etilén-οχid/propilén-oxid kondenzátumok, alkil-, arilin/formaldehidkondenzátumok és szulfonátok, polikarboxi látok és származékaik, valamint ezek keverékei.
Általában az anionos polimerek, így például a krezol-formaldehidek és ezek szulfonátjai, a naftalinformaldehid kondenzátumok és ezek szulfonátjai, valamint a lignoszulfonátok gátolják a legjobban a tárolás alatti kristályosodást, így ezek alkalmazása a legelőnyösebb.
Szuszpendálószerként például a következőket alkalmazhatjuk: poliszacharid gumik, például xantángumi, guar gumi, továbbá gumiarábikum, cellulóz származékok, amelyeket 0,02-3 v% mennyiségben adagolunk, általában a forró emulzióhoz. Ezen anyagok elősegítik az emulzió stabilizálását a kívánt részecske méretben azáltal, hogy a kiindulási viszkozitás értékét megnövelik (100 mPa.s-ról kb. 1000 mPa.s-re).
A mikrobák elszaporodásának megakadályozására a készítményeknek konzerválószert is kell tartalmazni. Erre a célra például a következőket alkalmazhatjuk: 38%-os formaldehid oldat, metil- vagy propil-parahidroxi-benzoát, 2-bróm-2-nitro-propán-l,3-diol, nátrium-benzoát, glutár-aldehid, O-fenil-fenol, benzizotiazolinon, 5-klór-2-metil-4-izotiazolin-3-on, pentaklórfenol, 2,4-diklór-benzil-alkohol vagy ezek keveréke.
Fagyásgátló anyagként például a következő anyagokat használhatjuk: etilénglikol, propilénglikol, vagy más glikolok, glicerin, karbamid.
A találmány szerinti eljárással előállított készítményekhez adagolhatunk még más egyéb felületaktív anyagokat, sűrítőanyagokat vagy konzerválószereket is, így például adagolhatunk agyagot, finomeloszlású szilikagélt, poli(vinil-alkoholt), poli(vinil-pirrolidont), poli(akril-amidot), valamint a magasabb olvadáspontú aktív hatóanyagot vagy anyagokat vagy ezeket tartalmazó szuszpenziókat.
A találmány szerinti eljárással a stabil, pendimethalint tartalmazó szuszpenzió koncentrátumot a következőképpen állítjuk elő: az olvadt pendimethalint forró (50-80 °C), felületaktív anyagot és habzásgátló anyagot tartalmazó vízben emulgeáljuk a kívánt részecskeméretben, majd szuszpendálószert adagolunk hozzá és a kapott meleg emulziót lehűtjük és keverés közben hagyjuk a benne lévő anyagot megszilárdulni. Az így kapott készítményt azután kívánt esetben még keverhetjük és további magasabb olvadáspontú hatóanyagot, további segédanyagokat (pl. fagyásgátlót, felületaktív anyagot, sűrítőanyagot, konzerválószert) vagy előre elkészített, egy vagy több további hatóanyagot és egyéb segédanyagot tartalmazó szuszpenziót adagolunk hozzá. Az így kapott vizes szuszpenzió koncentrátumot ezután még kívánt esetben további őrlésnek vethetjük alá.
A fenti eljáráson belül számos variációs lehetőség kínálkozik, éspedig:
1. az olvadt emulzió lehűtése után további műveletet nem végzünk,
2. az olvadt emulziót lehűtjük, majd adott esetben még további hatóanyagot és egyéb segédanyagot adagolunk és a kapott emulziót még őröljük,
3. az olvadt emulziót más egyéb, magasabb olvadáspontú hatóanyag jelenlétében keverjük, majd lehűtjük,
4. az olvadt emulzió lehűtését és őrlését egyidejűleg végezzük, majd keverés közben hagyjuk kristályosodni, majd állni hagyjuk („öregítés”) és vagy adunk hozzá másik hatóanyagot és őröljük vagy nem.
Más módszer szerint úgy is eljárhatunk, hogy az olvadt pendimethalint környezeti hőmérsékleten diszpergáljuk az egyéb segédanyagokat és adott esetben más további, magasabb olvadáspontú hatóanyagot vagy hatóanyagokat is tartalmazó vízben, majd a diszpergálás után őrlést végzünk.
A fenti eljárás szerint például a következő összetételű stabil vizes szuszpenzió koncentrátumokat állíthatjuk elő:
5-50 v% pendimethalin
0,05-1,0 v% habzásgátló anyag
2,0-20 v% fagyásgátló anyag
2-20 v% felületaktív anyag vagy felületaktív anyagok keveréke (nedvesítő- és diszpergáló anyagok)
0,05-3,0 v% sűrítőanyag
0,01-1,0 v% konzerválószer
0,05-2,5 v% szuszpendálószer és
100 v% -hoz elegendő víz.
A fenti összetételnek megfelelő készítményekben állás közben nem képződnek a stabilitást károsan befolyásoló nagy kristályok, szedimentáció nem következik be, és ami a legfontosabb, a készítményekben a hatóanyag eloszlása egyenletes.
A következő nem korlátozó példákkal a találmányt közelebbről illusztráljuk.
1-23. példa
A) módszer
Pendimethalint vagy pendimethalint más, magasabb olvadáspontú hatóanyaggal kombináltan tartalmazó stabil, vizes szuszpenzió koncentrátum előállítása
A felületaktív anyagokat és habzásgátló anyagokat
50-80 °C hőmérsékletű vízben feloldjuk, hozzáadjuk
HU 208 217 Β az olvadt pendimethalint (60-80 °C) és addig keverjük, amíg a kívánt 2-10 mikronos részecskeméretű emulziót nyerünk. Ezután a kapott stabilizált emulziót szobahőmérsékletre lehűtjük, hagyjuk a pendimethalint megszilárdulni, majd a kapott szuszpenzióhoz adagoljuk a további adalékanyagokat (fagyásgátlók, szuszpendálószerek, felületaktív anyagok, peszticidek). Az így nyert vizes készítményt ezután a kívánt részecskeméret eléréséig őröljük (<20 mikron, előnyösen <5 mikron), majd végül kívánt esetben még elkeverjük a további adalékanyagokkal (sűrítőanyagok, konzerválószerek, felületaktív anyagok). Ezután a kész ké5 szítményt csomagoljuk.
A fentiek szerint az 1. táblázatban összefoglalt készítményeket állítjuk elő.
I. táblázat
Összetevők Példa száma
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Pendimethalín (stabilizálatlan) 26,0 26,0 23,6 20,0 12,5 26,0 26,0 26,0 26,0 26,0 20,0 20,0 26,0 23,6 40,0
Izoproturon 26,0 26,0 23,6 - 37,5 - 26,0 26,0 26,0 26,0 - - 26,0 23,6 -
Klórtoluor - - - 30,0 - - - - - - 30,0 30,0 - - -
Metil-6-(4-izopropil-4metil-5-oxo-2-imidazolin-2-il)-m-toluát és metil-2-(4-izopropil-4metil-5-oxo-2-imidazolin-2-il)-toluát izomerjeinek keveréke - - - - - 12,5 - - - - - - - - -
Na+-krezol-formaldehid kondenzátum 5,0 - 5,0 - - 5,0 - - - - - - - - -
Na+-krezol-formaldehid szulfonált kondenzátum - 3,0 - 3,0 3,0 - 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 7,0 5,0
Na+-lauril-szulfát 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 - 0,5 0,5 - - - - 0,5 - -
Ca^-lignoszulfonát - - - - - 2,0 2,0 - - - - - - - -
Allil-fenol-etoxilát - - - - - 6,0 - - - - - - - - -
Karbamid 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 - - 8,0 - 8,0 - 10,0 8,0 -
Finomeloszlású szilikagél 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 - 2,0 2,0 2,0 -
Xantán gumi 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,2 0,12 0,12 0,1 0,2
38%-os formaldehid oldat 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,5 0,25 0,25 0,25 0,5
Szilikonos habzásgátló 0,1 0,2 0,5 0,25 0,5 0,75 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2
Etilénglikol - - - - - - 8,0 8,0 - 8,0 - 8,0 - - 8,0
Etilén-oxid/propilénoxid kondenzátum 2,0 2,0 2,0 - - -
Víz 100%-ig
Összetevők Példa száma
16 17 18 19 20 21 22 23
Pendimethalín 26,0 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 26,0 26,0
Izoproturon 26,0 - - - - - 26,0 26,0
Klórtoluron - 30,0 30,0 30,0 30,0 30,0 - -
Karbamid 8,0 - - - - - - 10,0
Szilikonos habzásgátló 0,2 0,4 0,5 0,5 0,5 0,5 0,4 0,5
Xantán gumi 0,2 0,05 - - - 0,05 - 0,1
HU 208 217 Β
Összetevők Példa száma
16 17 18 19 20 21 22 23
38%-os formaldehid 0,5 0,125 - - - 0,125 - 0,25
Finomeloszlású szilikagél - 2,5 2,0 - - 2,0 2,7 2,0
Na+-naftalin-formaldehid kondenzátum 1,5 - - - - - - -
Na+-oleil-metil-taurid 1,5 1,0 - - - - - -
Etilén-oxid/propilén-oxid kopolimer - 5,5 2,0 2,0 2,0 3,6 6,0 -
Etilénglikol - 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 -
Na+-krezol- formaldehid-szulfonát kondenzátum - - 3,0 3,0 3,0 - - -
Na+-karboxil-metil-cellulóz - - 0,5 - - - - -
Poli(vinil-alkohol) - - - 2,0 - - - -
Poli(vinil-pirrolidon) - - - - 2,0 - - -
Na+-lignoszulfonát - - - - - 2,0 - -
Kaolin - - - - - - 1,3 -
Kalcium-klorid - - - - - - 1,3 -
Na+-poliakrilát - - - - - - - 2,0
Propoxilált alkil-aril-etoxilát - - - - - - - 3,0
Víz 100%-ig
24-44. példa
B) módszer
Pendimethalint vagy pendimethalint más hatóanyagokkal kombináltan tartalmazó stabil, vizes szuszpenzió-koncentrátumok előállítása A felületaktív anyagot és a habzásgátlót tartalmazó meleg vízbe (50-80 °C) beadagoljuk az olvadt pendi- 35 methalint (60-80 °C), és addig keverjük, amíg a kívánt részecskeméretet elérjük az emulzióban (2-10 mikron). Ezután beadagoljuk a szuszpendálószert az emulzió stabilizálása érdekében, majd lehűtjük, hogy a pendimethalin megszilárduljon, majd beadagoljuk a továb- 40 bi összetevőket, és ha szükséges, még keverjük a ka30 pott szuszpenziót. A kapott termék végtermék is lehet. Ezután a 70 °C feletti olvadáspontú peszticidből szuszpenziót (őrléssel a részecskeméretet <20 pm, előnyösen <5 pm-re beállítjuk) vagy vízben oldható anyag esetében vizes oldatot készítünk, majd valamelyiket a fentiek szerint nyert pendimethalint tartalmazó szuszpenzióhoz keverjük, végül hozzákeverjük a sűrítőanyagokat, konzerválószereket, felületaktív anyagokat, majd a kapott készítményt csomagoljuk.
A fentiek szerint a következő 2. táblázatban összefoglalt készítményeket állítottuk elő.
2. táblázat
Összetevők Példa száma
24 25 26 27 28
Pendimethalin (stabilizálatlan) 23,6 23,6 23,6 23,6 23,6
lzoproturon 23,6 23,6 23,6 23,6 23,6
Na+-krezol-formaldehid-szulfonált kondenzátum - 3,0 4,1 3,0 4,3
Na+-krezol-formaldehid kondenzátum 5,0 - - - -
Alkil-fenol-etoxilát - - - - 8,0
Na+-oleoil-metil-taurid - 0,65 - - -
Na+-lauril-szulfát 0,5 - - 0,5 -
Karbamid 8,0 8,0 8,0 - 8,0
Etilénglikol - - - 8,0 -
HU 208 217 Β
Összetevők Példa száma
24 25 26 27 28
Polialkilén-glikol-éter és poli(etilén-oxi)-alkil-aril-éter keveréke - - 0,7 - -
Szilikonos habzásgátló 0,25 0,5 0,5 0,5 0,5
Szilícium-dioxid 2,0 2,0 - 2,0 -
Xantán gumi 0,1 0,1 0,2 0,1 0,1
38%-os formaldehid oldat 0,25 0,25 0,5 0,25 0,3
Víz 100%-ig
Összetevők Példa száma
29 30 31 32 33
Pendamethalin (stabilizálatlan) 20,0 20,0 20,0 26,0 30,0
Klórtoluron 30,0 30,0 - - -
Metil-6-(4-izopropil-4-metiI-5oxo-2-il)-m-toluát és Metil-2-(4-izopropil-4-metil-5oxo-2-imidazolin-2-il)-toluát izomerjeinek keveréke - - 12,5 12,5 -
Ammónium-2-(4-izopropil-4-metil-5-oxo-2-imidazolin-2-il)-3-kinolin-karbonsav (oldat) - - - - 5,0
Na+-krezol-formaldehid szulfonált kondenzátum 3,0 3,6 - - -
Na+-krezol-formaldehid kondenzátum - - 5,0 3,0 -
Poliaril-aril-etoxilát-foszfát trietanol-amin-sója - - - 1,3 -
Na+-lignoszulfonát - - - - 4,0
Ca++-lignoszulfonát - - 2,0 - -
Alkil-fenol-etoxilát - - 8,0 6,0 -
Na+-lauril-szulfát 0,5 - - - -
Karbamid 8,0 8,0 8,0 - -
Etilénglikol - - - 5,0 8,0
Szilikonos habzásgátló 0,5 0,1 0,5 0,4 0,5
Szilícium-dioxid 2,0 0,1 2,0 2,0 0,75
Xantán-gumi 0,1 0,2 0,1 0,1 0,1
38%-os formaldehid oldat 0,25 0,5 0,25 0,25 0,25
Jégecet (pH = 7,4-ig) - - - - -
Pol iáik i léngli kol-éter és pol i (etilén-oxi)-alkil-aril-éter keveréke - 0,55 - - -
Víz 100%-ig
HU 208 217 Β
Összetevők Példa száma
34 35 36 37 38 39
Pendimethalin (stabilizálatlan) 33,0 40,0 40,0 40,0 40,0 33,0
Na+-krezol-formaldehid szulfonált kondenzátum - 4,2 - - - -
Na+-krezol-formaldehid kondenzátum - - 4,7 - - 4,2
Poliaril-aril-etoxilát-foszfát trietanol-amin sója 3,4 - - - - -
Na+-lignoszulfonát - - - 4,8 - -
Karbamid - - - - - 13,3
Etilénglikol 8,0 8,0 - - 5,0 -
Szilikonos habzásgátló 0,1 0,5 0,9 0,3 1,0 0,3
Xantán gumi 0,1 0,1 0,1 0,1 0,2 0,16
38%-os formaldehid oldat 0,25 0,25 0,25 0,25 0,5 0,4
Polikarboxilát származék - - - - 3,0 -
Víz 100%-ig
Összetevők Példa száma
40 41 42 43 44
Pendimethalin 27,3 30,0 27,3 30,0 30,0
Atrazin 18,2 20,0 18,2 20,0 20,0
Na+-krezol-formaldehid szulfonát kondenzátum 3,4 1,65 3,4 1,65 1,65
Poliaril-aril-etoxilát-foszfát trietanol sója - - - 1,9 1,9
Karbamid 5,8 - - - 5,0
Etilénglikol 5,6 5,2 5,0 -
Polialkilénglikol-éter és poli(etilén-oxi)-alkil-aril-éter keveréke 1,34 1,26 1,2 - -
Szilikonos habzásgátló 0,9 0,35 0,9 0,16 0,16
Szilícium-dioxid -0,5 - 0,4 0,4„,
Xantán gumi 0,2 0,1 0,2 0,1 0,1
38%-os formaldehid oldat 0,5 0,25 0,5 0,25 0,25
Víz 100%-ig
45-46. példa
C) módszer
Stabil, vizes szuszpenzió koncentrátumok előállítása
A 70 °C felett olvadó hatóanyagból és a felületaktív anyagból, habzásgátlóból vizes szuszpenziót, vagy ha a hatóanyag vízben oldható, vizes oldatot készítünk, majd hozzáadjuk az olvadt pendimethalint (60-80 °C) és kívánt esetben a további adalékanyagokat is keverés közben, és a kapott keveréket addig őröljük, míg a kívánt részecskeméretet (<20 pm, előnyösen <5 μτη) elérjük. Ekkor beadagoljuk a sűrítőszereket, szuszpendálószereket, felületaktív és fagyásgátló anyagokat, és az őrölt keverékkel elhomogenizáljuk, majd csomagoljuk a kapott készítményt.
A fenti eljárással a következő 3. táblázatban összefoglalt készítményeket állítottuk elő:
3. táblázat
Összetevők Példa száma
45 46
Pendimethalin (stabilizálatlan) 26,0 26,0
Izoproturon 26,0 26,0
N a+-krezol-formaldehid szulfonált kondenzátum 3,0 -
HU 208 217 B
Összetevők Példa száma
45 46
Poliaril-aril-poli(etilénoxi)-foszfát, savforma - 5,0
Szilikonos habzásgátló 0,2 0,2
Xantán gumi 0,2 0,12
38%-os formaldehid oldat 0,5 0,5
Etilénglikol 8,0 -
Víz 100%-ig
47-48. példa
A) és E) eljárás
Pendimethalint tartalmazó stabil vizes készítmény előállítása a találmány szerint és az emulzió hűtés közben való őrlésével [E) eljárás]
Az A) eljárással vizes szuszpenzió koncentrátumot állítunk elő az 1-23. példa szerint. Összehasonításul pendimethalin szuszpenzió koncentrátumot készítünk a 0332912 számú európai szabadalmi bejelentésben leírt eljárás szerint.
575 ml meleg vizet, 50 g etilénglikolt és 50 g an ionos felületaktív anyagot (trisztiril-fenol-monofoszfát és difoszfát és poli(etilén-oxi) keveréke trietanol-aminnal semlegesítve, Rhone-Poulenc gyártmány, Soprophor FLR) erőteljesen elkeverünk és hozzáadunk 400 g pendimethalint, majd a kapott keveréket gyors hűtés mellett malomban őröljük, majd 24 órán át a malomban hagyjuk. A szuszpenzió részecskemérete kisebb, mint 5 mikron. Ezután hozzáadunk 1,5 g hetero-poliszacharid típusú xantán gumi bipolimert (előállítása Xanthomonas campestris szénhidráton végzett fermentációjával, Rhone Poulenc gyártmány, Rhodopol XB 23R).
A két különböző eljárás szerint nyert készítmények stabilitási tulajdonságait a következő 4. táblázatban foglaljuk össze. Az őrlési módszerrel nem kerülhető el a hoszszú kristályszemcsék kialakulása még rövid tárolási idő után sem, azaz 3 nap után 15 °C-on és 3 nap után 28 ’Con.
4. táblázat
Találmány szerinti eljárás [A) eljárás]
Készítmény v% Eredmény
Pendimethalin 40 6 hetes 28 ’C-on való tárolás után a rész.ecskék 95%-ának átlagos mérete kisebb, mint 15x4 mikron
Szuszpendálószer Xantán gumi beadagolva hűtés előtt 0,02
Felületaktív anyag Szulfonált krezolformaldehld kond. 4,0
Polietoxilezett poli(etil-metakrilát) 3,0
Fagyásgátló szer Karbamid 5,0
Habzásgátló Szilikonos anyag 0,5
Konzerválószer Benzizotiazolon 0,1
E) eljárás - Hűtés közben végzett őrlés*
Készítmény v% Eredmény
Pendimethalin 40 Két vizsgálat: 3 napos 15 ’C-on, ill. 28 napos állás után egyaránt nagy, 80x5 mikronos kristályszemcsék mutathatók ki.
Szuszpendálószer Xantán gumi, beadagolva őrlés és hűtés előtt 0,15
Felületaktív anyag Trisztiril-fenol mono- és difoszfát keveréke trietanol-aminnal semlegesítve 5,0
Fagyásgátló etilénglikol 5,0
*Kiindulási részecskeméret: 98%-ban kisebb, mint 5 mikron
49-50. példa
Pendimethalint másik hatóanyaggal kombináltan tartalmazó készítményeket állítottuk elő az 1-23. példában leírtak szerint a következő összetételben:
X képletű vegyület v% Y képletű vegyület v%
Pendimethalin 23,6 20,0
Izoproturon 23,6 -
Klórtoluron - -
Na+-krezol-formaldehid szulfonát kondenzátum 4,1 4,14
Polikarboxilát - 1,64
Polialkilénglikol-éter és poli-(oxi-etilén)-alkil-ariléter keveréke 0,71 -
Karbamid 8,0 8,0
Xantán gumi 0,2 0,2
30%-os szilikonos habzásgátló 0,5 0,3
Benzizotiazolinon - 0,033
Metil-paraben 0,1 -
Propil-paraben 0,05 -
Víz 100% 100%
51-52. példa
Készítmények előállítása a meleg emulzió kettős őrlésével
Az 1-23. példa szerint pendimethalint tartalmazó meleg emulziót állítunk elő oly módon, hogy a pendimethalint erőteljes keverés közben adagoljuk a felületaktív anyagot tartalmazó meleg oldathoz. A hőmérséklet 50-80 ’C, részecskeméret 2-5 pm. Az emulziót ezután Dyno-malomban őröljük (betéteinél a hőmérséklet kb. 65 ’C, kivételnél kb. 25 ’C). A kapott keveréket ezután állni hagyjuk („öregítjük”), amikor is végbemegy a narancssárga, polimorf kristály forma kialakulás. Ezt követően, általában 0,5-48 óra elteltével egy következő Dyno-malomban végzett őrlést hajtunk vég1
HU 208 217 Β re. Amennyiben másik peszticidet is tartalmaz a készítmény, azt az „öregítési” periódus alatt adagoljuk be, a további adalékokat a második őrlésnél adagoljuk.
A fentiek szerint a következő összetételű készítményeket állítottuk elő:
v%
Pendimethalin 40,0
Soprophor FL 5,0
Silnaolapse 500 0,5
Propilénglikol 7,0
Víz 100%-ig
A fenti koncentrátumból nyerjük a készítményt:
v%
Fenti koncentrátum 1000
Rodopol 2%-os gél 70
Víz 100%-ig
v%
Fenti koncentrátum 75,0
Atrazin tech. 20,0
Soprophor FL 1,25
Propilénglikol 1,25
Víz 100%-ig
SZABADALMI IGÉNYPONTOK

Claims (22)

  1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK
    1. Eljárás pendimethalint vagy pendimethalint egy vagy több további peszticid anyaggal és egy vagy több adalékanyaggal kombináltan tartalmazó stabil, vizes szuszpenzió koncentrátumok előállítására, azzal jellemezve, hogy 100 térfogatrész végső szuszpenzióra számolva
    a) 5-50 tömegrész olvadt pendimethalint 50-80 °C hőmérsékletű, felületaktív anyagot, habzásgátló anyagot és adott esetben legfeljebb 50 tömegrész egy vagy több 70 °C feletti olvadáspontú peszticid anyagot tartalmazó vízben emulgeálunk, a kapott emulziót kívánt esetben 2-10 μηι-os részecskeméretig őröljük, majd hozzáadjuk a szuszpendálószert és az emulziót keverés közben környezeti hőmérsékletre lehűtjük, vagy
    b) 5-50 tömegrész olvadt pendimethalint környezeti hőmérsékletű, felületaktív anyagot és habzásgátló szert tartalmazó vízben diszpergálunk, hozzáadjuk a szuszpendálószert, legfeljebb 50 tömegrész egy vagy több további peszticid hatású anyagot és diszpergálószert, nedvesítőszert, fagyásgátló anyagot, sűrítőanyagot, valamint konzerváló anyagot és a kapott keveréket 20 gm részecskeméret eléréséig őröljük, vagy
    c) 5-50 tömegrész olvadt pendimethalint 50-80 °C hőmérsékletű, felületaktív anyagot, habzásgátló szert és szuszpendáló szert tartalmazó vízben, keverés közben emulgeálnak, majd a kapott keveréket hűtés közben őröljük, a kapott 20-25 °C hőmérsékletű keveréket 0,5-48 órán át „öregítjük”, majd kívánt esetben hozzáadunk legfeljebb 50 tömegrész egy vagy több további peszticid hatóanyagot, tovább őröljük, majd hozzáadagoljuk a konzerváló anyagokat, felületaktív anyagokat, szuszpendáló anyagokat és fagyásgátló anyagokat.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 5-50 v% pendimethalint, 0-50 v% további egy vagy több peszticid hatóanyagot, 3-30 v% adalékanyagot és 20-92 v% vizet tartalmazó szuszpenziót állítunk elő.
  3. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy további peszticid hatóanyagként vízben oldható vagy 70 °C feletti olvadáspontú hatóanyagot alkalmazunk.
  4. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy adalékanyagként felületaktív anyagot, diszpergálószert, nedvesítőszert, szuszpendálószert, fagyásgátló anyagot, habzásgátló anyagot, sűrítőanyagot és konzerválószert alkalmazunk.
  5. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy felületaktív anyagként, diszpergálószerként és nedvesítőszerként etilén-oxid/propilén-oxid kondenzátumot, alkil,aril- és aril,aril-etoxilátokat vagy ezek származékait, lignoszulfonátot, krezol-formaldehid kondenzátumokat vagy szulfonátokat, naftalin-formaldehid kondenzátumokat vagy szulfonátokat, polikarboxilátokat vagy azok származékait vagy ezen anyagok keverékét alkalmazzuk.
  6. 6. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy szuszpendálószerként poliszacharid gumikat és cellulóz-származékokat alkalmazunk.
  7. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy poliszacharid gumiként xantán gumit, guar gumit, gumiarábikumot vagy ezek keverékét alkalmazzuk.
  8. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy fagyásgátló szerként etilénglikolt, propilénglikolt, glicerint, karbamidot vagy ezek keverékét alkalmazzuk.
  9. 9. A 8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy sűrítőanyagként agyagot, finomeloszlású szilikagélt, poli(vinil-alkoholt), poli(vinil-pirrolidont), poli(akril-amidot) vagy ezek keverékét alkalmazzuk.
  10. 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 5-50 v% pendimethalint, 0-50 v% 70 °C-nál nagyobb olvadáspontú vagy vízben oldható peszticidet, 2-20 v% felületaktív anyagot, 0,05-2,5 v% szuszpendálószert, 2-15 v% fagyásgátlót, 0,05-2 v% habzásgátló- és 0,05-2,5 v% konzerválószert tartalmazó készítményt állítunk elő.
  11. 11. A 10. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy habzásgátló anyagként szilikonos habzásgátlót alkalmazunk.
    HU 208 217 B
  12. 12. A 10. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy konzerválószerként 38 t%-os formaldehid-oldatot, metil- vagy propil-para-hidroxi-benzoátot, 2bróm-2-nitro-propán-l,3-diolt, nátrium-benzoátot, glutár-aldehidet, O-fenil-fenoIt, benz-izotiazolinont, 5klór-2-metil-4-izotiazolin-3-ont, pentaklór-fenolt, 2,4diklór-benzil-alkoholt, vagy ezen anyagok keverékét alkalmazzuk.
  13. 13. A 10. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 70 °C feletti olvadáspontú peszticid hatású anyagként valamely következő vegyületet alkalmazzuk: izoproturon, [N,N-dimetil-N’-(4-/l-metil-etil/-fenil)-karbamid]; linuron, [N-(3,4-diklór-fenil)-N-metoxi-N’-metil-karbamid]; metoxuron, [N’-(3-klkór-4metoxi-fenil)-N,N-dimetil-karbamidj; klórtoluron, [N’-(3-klór-4-metil-fenil)-N,N-dimetil-karbamidj; atrazin, [2-klór-4-etil-amino-6-izopropil-amino-1,3,5-triazin]; terc-butil-azin, 2-terc-butil-amino-4-klór-6-etilamino-l,3,5-triazin és metaklór, 2-klór-6’-etil-N-(2metoxi-l-metil-etil)-acet-o-toluidid; imidazolinon herbicidek, úgy mint 2-(4-izopropil-4-metiI-5-oxo-2-imidazolin-2-il)-3-kinolin-karbonsav és vízben oldható sói vagy metil-6-(4-izopropil-4-metil-5-oxo-2-imidazolin2-il)-m-toluát és metil-2-(4-izopropil-4-metil-5-oxo-2imidazolin-2-il)-toluát izomerkeverékei.
  14. 14. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a következő összetevőket alkalmazzuk: 30-40 v% pendimetalin, 3-5 v% nátrium-krezol-formaldehidkondenzátum vagy nátrium-krezol-formaldehid szulfonált kondenzátum, 5-10 v% etilénglikol vagy karbamid, 0,1-1 v% habzásgátló anyag, 0,1-0,3 v% xantángumi, 0,2-1 v% konzerválóanyag és 48,3-68,3 v% víz.
  15. 15. A 14. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a következő összetevőket alkalmazzuk: 40 v% pendimethalin, 5 v% nátrium-krezol-formaldehid szulfonált kondenzátum, 8 v% etilénglikol, 0,5 v% szilikonos habzásgátló anyag, 0,2 v% xantán gumi, 0,5 v% 38%-os formaldehid-oldat és 51,4 v% víz.
  16. 16. A 13. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a következő összetevőket alkalmazzuk: 27,3 v% pendimethalin, 18,2 v% atrazin, 3,4 v% nátriumkrezol-formaldehid szulfonált kondenzátum, 5,8 v% karbamid, 1,34 v% polialkilénglikol-éter és po1i(etilénoxi)-alkil-aril-éter, 0,9 v% szilikonos habzásgátló anyag, 0,2 v% xantán gumi, 0,5 v%-os formaldehid-oldat, 48,9 v% víz.
  17. 17. A 13. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a következő összetevőket alkalmazzuk: 23,6 v% pendimethalin, 23,6 v% izoproturon, 4,1 v% nátrium-krezol-formaldehid szulfonált kondenzátum, 8 v% karbamid, 0,7 v% polialkilénglikol-éter és poli(etilénoxi)-alkil-aril-éter, 0,5 v% szilikonos habzásgátló anyag, 0,2 v% xantán gumi, 0,5 v% 38%-os formaldehid-oldat, 45,4 v% víz.
  18. 18. A 13. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a következő összetevőket alkalmazzuk: 30 v% pendimethalin, 5 v% vízben oldható 2-(4-izopropil-4metil-5-oxo-2-imidazolin-2-il)-3-kinolin-karbonsavammónium-só, 4 v% nátrium-lignoszulfonát, 8 v% etilénglikol, 0,5 v% szilikonos habzásgátló anyag, 0,75 v% szilícium-dioxid, 0,1 v% xantán gumi, 0,25 v% 38%-os formaldehid oldat, 58,1 v% víz.
  19. 19. A 13. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a következő összetevőket alkalmazzuk: 20 v% pendimethalin, 30 v% klór-toluron, 3,6 v% nátriumkrezol-formaldehid szulfonált-kondenzátum, 8 v% karbamid, 0,55 v% polialkilén-glikol-éter és poli(etilén-oxi)-alkil-aril-éter, 0,1 v% szilikonos habzásgátló anyag, 0,1 v% szilícium-dioxid, 0,2 v% xantán gumi, 0,5 v% 38%-os szilícium-dioxid, 0,2 v% xantán gumi, 0,5 v% 38%-os formaldehid-oldat és 43,8 v% víz.
  20. 20. A 13. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a következő összetevőket alkalmazzuk: 26 v% pendimethalin, 12,5 v% metil-6-(4-izopropil-4-metil5-oxo-2-imidazolin-2-il)-m-toluát és metil-2-(4-izopropil-4-metil-5-oxo-2-imidazolin-2-il)-p-toluát izomer-keveréke, 3 v% nátrium-krezol-formaldehid kondenzátum, 1,3 v% poli(aril-aril-etoxilát)-foszfát-trietanol-amin sója, 6 v% alkil-fenol-etoxilát, 5 v% etilénglikol, 0,4 v% szilikonos habzásgátló anyag, 2 v% szilícium-dioxid, 0,1 v% xantán gumi, 0,25 v% 38%-os formaldehid-oldat, 49,62 v% víz.
  21. 21. Az 1. igénypont szerinti a) eljárás, azzal jellemezve, hogy az emulziót a hűtés és keverés után még őröljük.
  22. 22. Az 1. igénypont szerinti a) eljárás, azzal jellemezve, hogy az emulzióhoz, a környezeti hőmérsékletre való lehűtése után még egy vagy több további peszticid hatású, 70 °C feletti olvadáspontú anyagot és még egy vagy több további adalékanyagot adagolunk.
HU872332A 1986-05-23 1987-05-25 Process for producing aqueous suspension-concentrate compositions HU208217B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US86710786A 1986-05-23 1986-05-23

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HUT44890A HUT44890A (en) 1988-05-30
HU208217B true HU208217B (en) 1993-09-28

Family

ID=25349101

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU872332A HU208217B (en) 1986-05-23 1987-05-25 Process for producing aqueous suspension-concentrate compositions

Country Status (21)

Country Link
EP (2) EP0404201B1 (hu)
JP (1) JP2574300B2 (hu)
KR (1) KR950006920B1 (hu)
AT (2) ATE62373T1 (hu)
AU (1) AU594773B2 (hu)
BR (1) BR8702668A (hu)
CA (1) CA1289065C (hu)
DD (3) DD265312A5 (hu)
DE (2) DE3769206D1 (hu)
DK (2) DK173392B1 (hu)
ES (2) ES2022199B3 (hu)
FI (1) FI92275C (hu)
GR (2) GR3001751T3 (hu)
HU (1) HU208217B (hu)
IE (1) IE65110B1 (hu)
IL (1) IL82641A (hu)
NZ (1) NZ220425A (hu)
TR (1) TR24880A (hu)
YU (1) YU46207B (hu)
ZA (1) ZA873750B (hu)
ZW (1) ZW9687A1 (hu)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4874425A (en) * 1986-05-23 1989-10-17 American Cyanamid Company Stable aqueous suspension concentrate compositions
AU594774B2 (en) * 1986-05-23 1990-03-15 American Cyanamid Company Aqueous suspension concentrate compositions of pendimethalin
GB8811763D0 (en) * 1988-05-18 1988-06-22 Monsanto Europe Sa Compositions containing glyphosate simazine & diuron
US5160530A (en) * 1989-01-24 1992-11-03 Griffin Corporation Microencapsulated polymorphic agriculturally active material
US5270286A (en) * 1991-01-31 1993-12-14 American Cyanamid Company Herbicidal emulsifiable concentrate compositions of imidazolinone herbicides
JP3804072B2 (ja) * 1991-08-07 2006-08-02 日産化学工業株式会社 水性懸濁状農薬製剤
DE4322211A1 (de) * 1993-07-03 1995-01-12 Basf Ag Wäßrige, mehrphasige, stabile Fertigformulierung für Pflanzenschutz-Wirkstoffe und Verfahren zu ihrer Herstellung
US6242613B1 (en) 1996-08-02 2001-06-05 American Cyanamid Co. Stable arylpyrrole particles, process for their preparation and suspension concentrate compositions comprising them
CZ293077B6 (cs) * 1996-08-02 2004-02-18 American Cyanamid Company Stabilní arylpyrrolové částice, způsob jejich přípravy a kompozice tvořené suspenzním koncentrátem, obsahující tyto částice
GB9817354D0 (en) * 1998-08-11 1998-10-07 Agrevo Env Health Ltd Liquid formulation
US6541426B1 (en) * 1999-06-18 2003-04-01 Rohm And Haas Company Method to produce pesticide suspension concentrates
KR100722839B1 (ko) * 1999-06-18 2007-05-30 다우 아그로사이언시즈 엘엘씨 살충제 현탁 농축액의 제조방법
MXPA03008512A (es) * 2001-03-20 2003-12-08 Bayer Cropscience Sa Composiciones fitofarmaceuticas de aleacion.
JP4786811B2 (ja) * 2001-03-29 2011-10-05 日本曹達株式会社 サスポエマルジョン形態の農園芸用農薬組成物
US20060270559A1 (en) * 2005-05-26 2006-11-30 Nippon Soda Co., Ltd. Method of producing suspended agricultural chemical composition
CA2722729A1 (en) 2008-05-09 2009-11-12 Basf Se Process for the production of particles comprising active agrochemical ingredients in amorphous form
WO2011006896A2 (en) 2009-07-14 2011-01-20 Basf Se A process for preparing an aqueous suspension of an organic pesticide compound

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH265767A (de) * 1944-09-22 1949-12-31 Murphy Chemical Ltd Verfahren zur Herstellung von Schädlingsbekämpfungsmitteln und nach diesem Verfahren hergestelltes Mittel.
US3249126A (en) * 1962-03-08 1966-05-03 Novi Patentverwertungs G M B H Sliding clasp fasteners
US3948636A (en) * 1972-11-09 1976-04-06 Diamond Shamrock Corporation Flowable aqueous composition of water-insoluble pesticide
NL7609856A (nl) * 1975-09-10 1977-03-14 Opti Patent Forschung Fab Ritssluiting en werkwijze en inrichting voor de vervaardiging daarvan.
US4149569A (en) * 1975-09-10 1979-04-17 Opti Patent-, Forschungs- Und Fabrikations-Ag Process and apparatus for the manufacture of slide fasteners
DE2551871A1 (de) * 1975-11-19 1977-06-02 Bayer Ag Verfahren zur herstellung konzentrierter suspensionen von pestiziden
JPS52156922A (en) * 1976-06-23 1977-12-27 Kumiai Chem Ind Co Ltd Killing of weeds in lawn
DE2707946C3 (de) * 1977-02-24 1980-07-31 Opti-Patent-, Forschungs- Und Fabrikations-Ag, Glarus (Schweiz) Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines gekuppelten Reißverschlusses
FR2474278A1 (fr) * 1980-01-29 1981-07-31 Rhone Poulenc Agrochimie Suspensions aqueuses d'insecticide, leur preparation et leur utilisation
JPS572203A (en) * 1980-05-23 1982-01-07 Ishihara Sangyo Kaisha Ltd Composite herbicidal pharmaceutical of aqueous suspension type
JPS58128301A (ja) * 1982-01-27 1983-07-30 Yuukou Yakuhin Kogyo Kk 安定な水性懸濁農薬およびその製造方法
DE3302648A1 (de) * 1983-01-27 1984-08-02 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt Pflanzenschutzmittel in form von mischdispersionen
JPS59203502A (ja) * 1983-05-02 1984-11-17 ワイケイケイ株式会社 織込みスライドファスナーストリンガーの製造装置
JPS601101A (ja) * 1983-06-15 1985-01-07 Yuukou Yakuhin Kogyo Kk 水性懸濁農薬製剤
DE3573368D1 (en) * 1984-04-27 1989-11-09 Ciba Geigy Ag Herbicidal compositions
DE3503706A1 (de) * 1985-02-04 1986-08-07 Ciba-Geigy GmbH, 7867 Wehr Fliessfaehiges herbizides mittel
AU594774B2 (en) * 1986-05-23 1990-03-15 American Cyanamid Company Aqueous suspension concentrate compositions of pendimethalin
US4874425A (en) * 1986-05-23 1989-10-17 American Cyanamid Company Stable aqueous suspension concentrate compositions

Also Published As

Publication number Publication date
DD276023A5 (de) 1990-02-14
ZW9687A1 (en) 1988-07-13
EP0249075B1 (en) 1991-04-10
AU7335687A (en) 1987-11-26
BR8702668A (pt) 1988-02-23
DE3752093T2 (de) 1997-12-04
FI872296A (fi) 1987-11-24
ATE62373T1 (de) 1991-04-15
DE3769206D1 (de) 1991-05-16
FI872296A0 (fi) 1987-05-25
YU93687A (en) 1989-02-28
IL82641A (en) 1990-12-23
KR870010780A (ko) 1987-12-18
IE871346L (en) 1987-11-23
DD276024A5 (de) 1990-02-14
DD265312A5 (de) 1989-03-01
KR950006920B1 (ko) 1995-06-26
ES2104571T3 (es) 1997-10-16
DE3752093D1 (de) 1997-08-21
ZA873750B (en) 1988-01-27
AU594773B2 (en) 1990-03-15
DK262087D0 (da) 1987-05-22
DK173615B1 (da) 2001-04-30
EP0249075A1 (en) 1987-12-16
FI92275C (fi) 1994-10-25
JP2574300B2 (ja) 1997-01-22
GR3001751T3 (en) 1992-11-23
TR24880A (tr) 1992-07-17
DK8096A (da) 1996-01-25
ES2022199B3 (es) 1991-12-01
DK173392B1 (da) 2000-09-18
YU46207B (sh) 1993-05-28
EP0404201A1 (en) 1990-12-27
HUT44890A (en) 1988-05-30
FI92275B (fi) 1994-07-15
ATE155318T1 (de) 1997-08-15
GR3024152T3 (en) 1997-10-31
JPS6333303A (ja) 1988-02-13
EP0404201B1 (en) 1997-07-16
NZ220425A (en) 1990-10-26
IE65110B1 (en) 1995-10-04
DK262087A (da) 1987-11-24
CA1289065C (en) 1991-09-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HU208217B (en) Process for producing aqueous suspension-concentrate compositions
US4871392A (en) Aqueous suspension concentrate compositions of pendimethalin
US4875929A (en) Aqueous suspension concentrate compositions
EP0117999B1 (de) Pflanzenschutzmittel in Form von Mischdispersionen
US5679619A (en) Aqueous suspension concentrate compositions of pendimethalin
US5624884A (en) Aqueous suspension concentrate compositions of pendimethalin
US6617280B2 (en) Continuous process for the preparation of a stable herbicidal aqueous suspension concentrate composition
AU594774B2 (en) Aqueous suspension concentrate compositions of pendimethalin
IE46973B1 (en) Herbicidal compositions
SK281366B6 (sk) Vodná suspenzná koncentrovaná pesticídna kompozícia a spôsob jej výroby
HU191374B (en) Stable regulator and/or plant protective suspension concentrate