JP2527166B2 - 接着剤層を有するポリエ−テルイミドフイルム - Google Patents
接着剤層を有するポリエ−テルイミドフイルムInfo
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- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/38—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal
- H05K3/386—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal by the use of an organic polymeric bonding layer, e.g. adhesive
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本願発明は、接着剤層を有するポリエーテルイミドフ
ィルムに係り、該接着剤層が、光硬化可能な樹脂組成物
が均一に混在せしめられたフェノキシ樹脂フィルム層で
ある接着剤層付きフィルムに関するものである。
ィルムに係り、該接着剤層が、光硬化可能な樹脂組成物
が均一に混在せしめられたフェノキシ樹脂フィルム層で
ある接着剤層付きフィルムに関するものである。
従来優れた寸法安定性および耐熱性を有するポリエー
テルイミドフィルムと金属箔との複合体およびポリイミ
ドフィルム、フレキシブル回路板等のオーバレイフィル
ムとしての複合体を得るべく熱硬化性樹脂接着剤を用い
各種検討が成されて来た。然しながらポリエーテルイミ
ドフィルムは、金属箔と比較してその熱膨脹係数が異な
り、その値が３〜５倍と大きい。この為加熱硬化接着時
にポリエーテルイミドフィルムはより膨脹した状態で接
着剤により固定されることになり、冷却に際してはより
収縮するためポリエーテルフィルムを内側にしてカール
が生じてしまうことになる。この為現在はポリエーテル
イミドを基材とし、金属箔をラミネートした複合体は実
用に供せられていない。
テルイミドフィルムと金属箔との複合体およびポリイミ
ドフィルム、フレキシブル回路板等のオーバレイフィル
ムとしての複合体を得るべく熱硬化性樹脂接着剤を用い
各種検討が成されて来た。然しながらポリエーテルイミ
ドフィルムは、金属箔と比較してその熱膨脹係数が異な
り、その値が３〜５倍と大きい。この為加熱硬化接着時
にポリエーテルイミドフィルムはより膨脹した状態で接
着剤により固定されることになり、冷却に際してはより
収縮するためポリエーテルフィルムを内側にしてカール
が生じてしまうことになる。この為現在はポリエーテル
イミドを基材とし、金属箔をラミネートした複合体は実
用に供せられていない。
本願発明者らはポリエーテルイミドのフィルムとして
の特性を生かした複合体を得ようと種々検討し、これら
の反り、カールの原因を究明し、この解消法として光硬
化接着剤による低温硬化接着法を提案した。然しながら
これらの方法は反りのない積層体は得られるものの接着
強度という観点から不満足であること、アクリルプレポ
リマー、アクリルモノマーといった比較的低分子組成物
であるため初期粘着力に欠け接着作業性の点で難点があ
るこの２つの問題を改善しなければならないことが判っ
た。
の特性を生かした複合体を得ようと種々検討し、これら
の反り、カールの原因を究明し、この解消法として光硬
化接着剤による低温硬化接着法を提案した。然しながら
これらの方法は反りのない積層体は得られるものの接着
強度という観点から不満足であること、アクリルプレポ
リマー、アクリルモノマーといった比較的低分子組成物
であるため初期粘着力に欠け接着作業性の点で難点があ
るこの２つの問題を改善しなければならないことが判っ
た。
本発明は従来得られなかった、ラミネート時に反りを
生ぜず、強固な接着性が得られるフィルム状接着剤層を
有するポリエーテルイミドフィルムを提供せんとする目
的で鋭意検討を行った結果、フェノキシ樹脂中に光硬化
可能な樹脂組成物が均一溶解せしめられた接着剤層とポ
リエーテルイミドフィルムからなる構成のものが本目的
に合致するとの知見を得、これに基づき研究を進めて本
発明を完成するに到ったものである。
生ぜず、強固な接着性が得られるフィルム状接着剤層を
有するポリエーテルイミドフィルムを提供せんとする目
的で鋭意検討を行った結果、フェノキシ樹脂中に光硬化
可能な樹脂組成物が均一溶解せしめられた接着剤層とポ
リエーテルイミドフィルムからなる構成のものが本目的
に合致するとの知見を得、これに基づき研究を進めて本
発明を完成するに到ったものである。
〔発明の構成〕 本発明は光重合性組成物を含有するフェノキシ樹脂フ
ィルム層が表面に形成されたことを特徴とするポリエー
テルイミドフィルムである。
ィルム層が表面に形成されたことを特徴とするポリエー
テルイミドフィルムである。
本発明に用いられるポリエーテルイミドフィルムは押
出し法、流延法等の一般的方法で得られるフィルムであ
ればすべて使用可能である。
出し法、流延法等の一般的方法で得られるフィルムであ
ればすべて使用可能である。
またフィルムの厚みは適用される用途により異なるが
通常25〜125μｍ程度のものが用いられフェノキシ樹脂
フィルム形成面を、サンドプラスト法、コロナ放電法、
プラズマ照射法等の手法を用いて、粗化せしめることも
接着性向上の上から有効な手法である。
通常25〜125μｍ程度のものが用いられフェノキシ樹脂
フィルム形成面を、サンドプラスト法、コロナ放電法、
プラズマ照射法等の手法を用いて、粗化せしめることも
接着性向上の上から有効な手法である。
該フィルム片面にフィルム状接着剤層が形成されるが
その形成法は、光硬化性組成物を溶解含有するフェノキ
シ樹脂溶液を塗布して乾燥し塗膜を形成して得られる。
その形成法は、光硬化性組成物を溶解含有するフェノキ
シ樹脂溶液を塗布して乾燥し塗膜を形成して得られる。
この際用いられるフェノキシ樹脂はビスフェノールＡ
またはビスフェノールＦ等の多価フェノール類とエピク
ロルヒドリンより合成される高分子量ポリヒドロキシポ
リエーテルであり次式の構造を有する熱可塑性樹脂であ
る。
またはビスフェノールＦ等の多価フェノール類とエピク
ロルヒドリンより合成される高分子量ポリヒドロキシポ
リエーテルであり次式の構造を有する熱可塑性樹脂であ
る。
（ＸおよびＹは水素原子またはアルキル基である） 該樹脂は数平均分子量で5,000以上、重量平均分子量
で30,000以上の高分子量ポリヒドロキシエーテルであ
り、その骨格に水酸基を数多く有しているため各種被着
体との接着性に優れ、且つ高分子量であるため溶液から
の造膜性に優れ強度のある均質のフィルム形成が可能で
ある。加えて熱可塑性であるため熱溶融可能なフィルム
であり謂ゆるホットメルト接着性に優れている。
で30,000以上の高分子量ポリヒドロキシエーテルであ
り、その骨格に水酸基を数多く有しているため各種被着
体との接着性に優れ、且つ高分子量であるため溶液から
の造膜性に優れ強度のある均質のフィルム形成が可能で
ある。加えて熱可塑性であるため熱溶融可能なフィルム
であり謂ゆるホットメルト接着性に優れている。
しかしながら反面該樹脂を単独で用いた場合、耐熱
性、耐溶剤性等に劣り本発明の目的とする用途との適用
は制限を受けざるを得ない。
性、耐溶剤性等に劣り本発明の目的とする用途との適用
は制限を受けざるを得ない。
又該樹脂の数平均分子量5,000以下、重量平均分子量3
0,000以下のものであれば、フィルム状の接着剤層とし
たとき、強度、フィルム造膜性及び収縮性の面から不適
当である。該フェノキシ樹脂を溶解し得る溶剤に溶解せ
しめ樹脂溶液を得た後光硬化可能な組成物を該溶液に均
一溶解せしめる。光硬化組成物は、エチレン性２重結合
を有する、ウレタンアクリレート、エポキシアクリレー
ト、ポリエステルアクリレート等から選択された１種ま
たは２種以上のアクリル又はメタアクリルプレポリマ
ー、アクリル又はメタアクリルモノマー、光開始剤を主
成分として形成される。
0,000以下のものであれば、フィルム状の接着剤層とし
たとき、強度、フィルム造膜性及び収縮性の面から不適
当である。該フェノキシ樹脂を溶解し得る溶剤に溶解せ
しめ樹脂溶液を得た後光硬化可能な組成物を該溶液に均
一溶解せしめる。光硬化組成物は、エチレン性２重結合
を有する、ウレタンアクリレート、エポキシアクリレー
ト、ポリエステルアクリレート等から選択された１種ま
たは２種以上のアクリル又はメタアクリルプレポリマ
ー、アクリル又はメタアクリルモノマー、光開始剤を主
成分として形成される。
これら組成物のフェノキシ樹脂への添加割合は組成物
の種類、ラミネート温度、硬化物の耐熱・耐薬品性等を
勘案して適宜決定される。然しながら塗布乾燥後粘着性
を示さない程度の添加であって且つ必要性能を維持する
添加割合であることが好ましく固形のエポキシアクリレ
ート、プレポリマー等を単独もしくは併用して用いるこ
とが本発明達成の上から好ましい。
の種類、ラミネート温度、硬化物の耐熱・耐薬品性等を
勘案して適宜決定される。然しながら塗布乾燥後粘着性
を示さない程度の添加であって且つ必要性能を維持する
添加割合であることが好ましく固形のエポキシアクリレ
ート、プレポリマー等を単独もしくは併用して用いるこ
とが本発明達成の上から好ましい。
光重合開始剤としてはベンゾインイソプロピルエーテ
ル、２−エチルアントラキノン、ベンジル等の如く通常
用いられるものが使用可能であるがポリエーテルイミド
フィルム透過光で反応せしめる上でチオキサントン系化
合物、メロシアニン、アリーリデンアリールケトン等の
長波長側でエネルギーを吸収し、開始剤に励起エネルギ
ーを移送する謂ゆる増感剤との併用が好ましい特に以下
の式で示される光重合開始剤および光増感剤の組合せが
好ましい。
ル、２−エチルアントラキノン、ベンジル等の如く通常
用いられるものが使用可能であるがポリエーテルイミド
フィルム透過光で反応せしめる上でチオキサントン系化
合物、メロシアニン、アリーリデンアリールケトン等の
長波長側でエネルギーを吸収し、開始剤に励起エネルギ
ーを移送する謂ゆる増感剤との併用が好ましい特に以下
の式で示される光重合開始剤および光増感剤の組合せが
好ましい。
光重合開始剤 光増感剤 かくして得られたワニスを常法によりポリエーテルイ
ミド片面に塗布し乾燥してフィルムを形成せしめる。
ミド片面に塗布し乾燥してフィルムを形成せしめる。
形成されるフィルムの厚みは接着性に支障を期さない
範囲で可及的に薄いことが好ましいが通常は10〜30μｍ
である。
範囲で可及的に薄いことが好ましいが通常は10〜30μｍ
である。
上記の如き方法で得られた接着剤層付きポリエーテル
イミドフィルムはフィルムと接着剤層が強固に接着され
ており、且つ各種被着体との溶融ラミネートが可能であ
る。溶融ラミネート後はポリエーテルイミドフィルム側
から活性光を照射すればフェノキシ樹脂中の光硬化成分
が硬化し耐熱性、耐溶剤性等の特性が発現するのに加え
て非常に接着性に優れたカールの少ない金属箔複合体フ
ィルムが得られる。従って該接着剤付きポリエーテルイ
ミドフィルムは、可撓性銅箔回路板用オーバーレイフィ
ルム等の基板材料として、ポリエーテルイミドフィルム
の耐熱性、寸法安定性と相俟って、工業的意義のいフ
ィルムと成り得る。
イミドフィルムはフィルムと接着剤層が強固に接着され
ており、且つ各種被着体との溶融ラミネートが可能であ
る。溶融ラミネート後はポリエーテルイミドフィルム側
から活性光を照射すればフェノキシ樹脂中の光硬化成分
が硬化し耐熱性、耐溶剤性等の特性が発現するのに加え
て非常に接着性に優れたカールの少ない金属箔複合体フ
ィルムが得られる。従って該接着剤付きポリエーテルイ
ミドフィルムは、可撓性銅箔回路板用オーバーレイフィ
ルム等の基板材料として、ポリエーテルイミドフィルム
の耐熱性、寸法安定性と相俟って、工業的意義のいフ
ィルムと成り得る。
以下に実施例につき述べる。
数平均分子量7,400のビエフェノールＡ型フェノキシ
樹脂（東都化成（株）製 商品名フェノトートYP50）40
重量部とメチルセロソルブアセテート60重量部とを70℃
にて攪拌して均一なフェノキシ樹脂溶液とした。
樹脂（東都化成（株）製 商品名フェノトートYP50）40
重量部とメチルセロソルブアセテート60重量部とを70℃
にて攪拌して均一なフェノキシ樹脂溶液とした。
次に以下の配合で均一な接着剤組成物を得た。
上記フェノキシ樹脂溶液 100 重量部 固形エポキシアクリレートプレポリマー（昭和分子
（株）製リポキシVR-60） 12 〃 ウレアンアクリレートプレポリマー（日本合成化学工業
（株）製コーセラックUV-3000B） 48 〃 ペンタエリスリトールトリアクリレート 8 〃 ２メチル−１−（４−メチルチオフェニル）−２−モル
ホリノプロパン−１−オン 0.2 〃 2,4−ジエチルチオキサントン 0.16重量部 メチルセロソルブアセテート 140 〃 酢酸ブチル 240 〃 125μ厚のポリエーテルイミドフィルムの片面上に上
記接着剤組成物をロールコート法により塗布し、80℃、
5mの乾燥ゾーンを1m/分のライン速度で流した後、片面
疎化した35μ厚の銅箔をその疎化面が接着剤層と接する
ように、80℃、1kg/cm2の圧着ロールでラミネートし
た。続いて直後に80W/cmの圧水銀灯１灯により距離15
cmにてポリエーテルイミドフィルム面に光照射を行なっ
て接着を完了させた。得られた接着複合体には反りが全
く認められなかった。
（株）製リポキシVR-60） 12 〃 ウレアンアクリレートプレポリマー（日本合成化学工業
（株）製コーセラックUV-3000B） 48 〃 ペンタエリスリトールトリアクリレート 8 〃 ２メチル−１−（４−メチルチオフェニル）−２−モル
ホリノプロパン−１−オン 0.2 〃 2,4−ジエチルチオキサントン 0.16重量部 メチルセロソルブアセテート 140 〃 酢酸ブチル 240 〃 125μ厚のポリエーテルイミドフィルムの片面上に上
記接着剤組成物をロールコート法により塗布し、80℃、
5mの乾燥ゾーンを1m/分のライン速度で流した後、片面
疎化した35μ厚の銅箔をその疎化面が接着剤層と接する
ように、80℃、1kg/cm2の圧着ロールでラミネートし
た。続いて直後に80W/cmの圧水銀灯１灯により距離15
cmにてポリエーテルイミドフィルム面に光照射を行なっ
て接着を完了させた。得られた接着複合体には反りが全
く認められなかった。
この接着複合体の接着力を評価するために、銅箔の引
き剥し強度を90°方向で測定した。初期状態では2.7kgf
/cm、また200℃、１時間加熱処理後の強度は2.4kgf/cm
であった。
き剥し強度を90°方向で測定した。初期状態では2.7kgf
/cm、また200℃、１時間加熱処理後の強度は2.4kgf/cm
であった。
さらにこの接着複合体の銅箔を常法によりエッチング
で除去した後、残ったフィルムをアセトン中に１時間浸
漬したが、接着剤層には何らの変化も認められなかっ
た。
で除去した後、残ったフィルムをアセトン中に１時間浸
漬したが、接着剤層には何らの変化も認められなかっ
た。
尚、このときの接着剤層の厚みは25μであった。
比較例１ 実施例のフェノキシ樹脂溶液 100重量部 メチルセロソルブアセテート 50 〃 酢酸ブチル 150 〃 上記のようなフェノキシ樹脂溶液を接着剤組成物とし
て、実施例と同様に125μ厚のポリエーテルイミドフィ
ルムと35μ厚の銅箔との接着複合体を得た。只し、この
場合は圧水銀灯による光照射は行なわかった。
て、実施例と同様に125μ厚のポリエーテルイミドフィ
ルムと35μ厚の銅箔との接着複合体を得た。只し、この
場合は圧水銀灯による光照射は行なわかった。
得られた接着複合体の接着強度は初期状態では1.5kgf
/cmであったが、200℃、１時間の加熱処理を施こすとポ
リエーテルイミド面と接着剤層との間で大きな浮きが全
面に発生した。
/cmであったが、200℃、１時間の加熱処理を施こすとポ
リエーテルイミド面と接着剤層との間で大きな浮きが全
面に発生した。
また、銅箔をエッチング除去したフィルムをアセトン
中に10分間浸漬したところ、接着剤層を溶解した。
中に10分間浸漬したところ、接着剤層を溶解した。
尚、このときの接着剤層の厚みは30μであった。
比較例２ フェノキシ樹脂を含有しない下記接着剤組成物を調製
した。
した。
固形エポキシアクリレートプレポリマー（昭和分子
（株）製商品名リポキシVR-60） 100重量部 ウレタンアクリレートプレポリマー（日本合成化学工業
（株）製商品名ゴーセラックUV-3000B） 400 〃 ペンタエリスリトールトリアクリレート 67 〃 チバガイギー社製商品名イルガキュアー907 10 〃 2,4−ジエチルアントラキノン ８ 〃 メチルセロソルブアセテート 500 〃 酢酸ブチル 670 〃 実施例と同様にポリエーテルイミドフィルム上に塗
布、乾燥した後に、接着剤層と銅箔の疎化面とが接する
ように、200μの間隙を有する一対のロール間を室温で
通した。このとき過剰の接着剤成分はロールの後ろに絞
り出されてしまい、また接着剤層の厚みは15〜40μとバ
ラツキが生じた。
（株）製商品名リポキシVR-60） 100重量部 ウレタンアクリレートプレポリマー（日本合成化学工業
（株）製商品名ゴーセラックUV-3000B） 400 〃 ペンタエリスリトールトリアクリレート 67 〃 チバガイギー社製商品名イルガキュアー907 10 〃 2,4−ジエチルアントラキノン ８ 〃 メチルセロソルブアセテート 500 〃 酢酸ブチル 670 〃 実施例と同様にポリエーテルイミドフィルム上に塗
布、乾燥した後に、接着剤層と銅箔の疎化面とが接する
ように、200μの間隙を有する一対のロール間を室温で
通した。このとき過剰の接着剤成分はロールの後ろに絞
り出されてしまい、また接着剤層の厚みは15〜40μとバ
ラツキが生じた。
実施例と同様な条件で光照射を行なって硬化を完了さ
せたのち、接着強度を測定したところ、初期状態で0.8
〜1.2kgf/cm、200℃、１時間処理後で0.6〜1.0kgf/cmと
実施例と比較すると小さな値しか得られなかった。
せたのち、接着強度を測定したところ、初期状態で0.8
〜1.2kgf/cm、200℃、１時間処理後で0.6〜1.0kgf/cmと
実施例と比較すると小さな値しか得られなかった。
比較例３ 実施例で調製したフェノキシ樹脂溶液 100重量部 トリレンジイソシアネート ３ 〃 ジブチル錫ジラウレート 0.001 〃 酢酸ブチル 17 〃 上記接着剤組成物を実施例と同様にポリエーテルイミ
ド上に塗布、乾燥し、銅箔にラミネートした。このラミ
ネート物には光照射を行なわず、150℃にて２時間加熱
して接着剤層の硬化を施こした。この接着複合体を室温
まで冷却すると、銅とポリエーテルイミドフィルムとの
熱膨張係数の差に起因して、ポリエーテルイミド面を内
側に大きく反ってしまった。
ド上に塗布、乾燥し、銅箔にラミネートした。このラミ
ネート物には光照射を行なわず、150℃にて２時間加熱
して接着剤層の硬化を施こした。この接着複合体を室温
まで冷却すると、銅とポリエーテルイミドフィルムとの
熱膨張係数の差に起因して、ポリエーテルイミド面を内
側に大きく反ってしまった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｊ 163/02 ＪＦＰ Ｃ０９Ｊ 163/02 ＪＦＰ 167/04 ＪＢＴ 167/04 ＪＢＴ 175/14 ＪＢＴ 175/14 ＪＢＴ
Claims (1)
- 【請求項１】ポリエーテルイミドフィルム上に、エチレ
ン性二重結合を有するウレタンアクリレート、エポキシ
アクリレート、ポリエステルアクリレート等から選択さ
れたアクリル又はメタアクリルプレポリマーおよびモノ
マー、および光重合開始剤が均一溶解混合せしめられた
フェノキシ樹脂からなるフィルム状の接着剤層を有する
ことを特徴とする接着剤層を有するポリエーテルイミド
フィルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61227166A JP2527166B2 (ja) | 1986-09-27 | 1986-09-27 | 接着剤層を有するポリエ−テルイミドフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61227166A JP2527166B2 (ja) | 1986-09-27 | 1986-09-27 | 接着剤層を有するポリエ−テルイミドフイルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6383181A JPS6383181A (ja) | 1988-04-13 |
| JP2527166B2 true JP2527166B2 (ja) | 1996-08-21 |
Family
ID=16856522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61227166A Expired - Lifetime JP2527166B2 (ja) | 1986-09-27 | 1986-09-27 | 接着剤層を有するポリエ−テルイミドフイルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2527166B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5364703A (en) * | 1990-01-16 | 1994-11-15 | General Electric Company | Copper-clad polyetherimide laminates with high peel strength |
| WO1998044067A1 (en) | 1997-03-31 | 1998-10-08 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Circuit connecting material, and structure and method of connecting circuit terminal |
| US7967943B2 (en) | 1997-03-31 | 2011-06-28 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Circuit-connecting material and circuit terminal connected structure and connecting method |
| JP5013027B2 (ja) * | 2012-03-16 | 2012-08-29 | 日立化成工業株式会社 | 電極の接続方法 |
| JP5013028B2 (ja) * | 2012-03-16 | 2012-08-29 | 日立化成工業株式会社 | フィルム状回路接続材料の製造方法 |
| CN108431089A (zh) * | 2015-12-11 | 2018-08-21 | 沙特基础工业全球技术公司 | 用于聚醚酰亚胺掺混物的改进的层间粘附的增材制造过程 |
-
1986
- 1986-09-27 JP JP61227166A patent/JP2527166B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6383181A (ja) | 1988-04-13 |
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