JP2509925B2 - 彎曲および／または強化銀被覆ガラス基体およびその製造方法 - Google Patents

彎曲および／または強化銀被覆ガラス基体およびその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は光透過性銀被覆物で被覆したガラス基体、お
よびかかる銀被覆ガラス基体の製造および加工に関す
る。
一般に、５〜30nm厚さの薄い銀被覆物を有する透明ガ
ラス基体は、入射する赤外線を高い割合で反射するが、
しかし可視光線を通す高い光透過および低い輻射能を有
するものとして作られることは知られている。窓ガラス
（または透明板ガラス（glazingo）に使用されるプラス
チックス）に上記被覆物を用いると、熱損失を減少し、
かつ加熱費を有効に節約することになる。最適な光透過
のために、銀層を金属酸化物の薄い反射防止層間にサン
ドイッチにしている。金属酸化物層間にサンドイッチさ
れた薄い銀層を含む上述する低い輻射能被覆物は、例え
ば欧州特許出願明細書第0035906号および英国特許明細
書第2,129,831号に記載されている。
欧州特許出願明細書第0035906号にはチタン、ジルコ
ニウム、シリコン、インジウム、炭素、コバルトおよび
ニッケルからなる群から選択した材料の薄い層を銀と重
ねる金属酸化物層との間に堆積して被覆物の長期間にわ
たる耐久性を改善することが記載している。この薄い付
加層は0.3〜10nm,好ましくは１〜5nmの範囲の厚さを有
している。いずれの場合においても、厚さは被覆物の耐
久性を十分に改善するように選択するが、しかし被覆製
品の光透過における減少を許容しえないようにする。上
記欧州特許明細書には、被覆基体を少なくとも60％の光
透過を有することが好ましいとされているが、この明細
書には60％以下の光透過率を有する被覆基体の例を含ん
でおり、その多くは比較例であるが、例56（光透過率58
％）および例58（光透過率56％）はこの欧州特許の発明
の例としている。この低い光透過は銀とガラスとの間に
（例56）または銀層上に（例58）反射防止金属酸化物を
存在させないことによるものである。すべての例におい
て、被覆物はプラスチックス基体上に設けている。
英国特許明細書第2,129,831号は酸素の存在における
反応スパッタリング プロセスによって銀層に重ねる金
属酸化物層を被覆する場合に生ずる問題について記載さ
れている。これらの条件下で、銀層の低い輻射能特性を
失ない、製品の光透過は予想するより著しく低下してい
る。これらの問題については、0.5〜10nm厚さの層に相
当する分量で付加金属または銀以外の金属を銀層にスパ
ッターすることによって克服している。
英国特許明細書第2,129,831号では所望の低い輻射能
を達成すると共に、最大可能な光透過の被覆を得るのに
十分な分量で付加金属を使用するのが記載されている。
不幸にして、英国特許明細書第2,129,831号により製造
された被覆ガラスは空気中での加熱に不安定で、被覆ガ
ラスをガラスの曲げまたは強化するのに要する熱サイク
ルに作用する場合に、低い輻射能および高い光透過を失
う。それ故、銀被覆物を有し、かつ高い光透過を有する
強化または彎曲ガラス基体を得るために、先づガラス基
体を曲げおよび／または強化し、次いで銀被覆物を彎曲
および／または強化ガラスに被着している。
この困難さは、本発明においては英国特許明細書第2,
129,831号において要求されている以上に多量の割合で
付加金属を銀層に堆積して克服している。付加金属を存
在することは被覆物の光透過を最適値以下に低下する。
しかしながら、被覆ガラス基体を曲げおよび／または強
化サイクルで加熱する場合に、被覆ガラスはその光透過
を維持し、実際に被覆物の光透過を高めうる驚くべきこ
とを見出した。被覆ガラスの輻射能は同時に減少するこ
とができる。
本発明の彎曲および／または強化銀被覆ガラス基体の
製造方法は、５〜30nmの厚さの銀層；該銀層上のアルミ
ニウム、チタン、亜鉛およびタンタルから選択した付加
金属層；および該付加金属層上の反射防止金属酸化物層
からなる被覆物を有するガラス基体に、ガラスの軟化点
以上の温度に加熱する曲げおよび／または強化サイクル
を作用させ、これにより曲げおよび／または強化サイク
ル中において被覆ガラスに高い光透過を付与することを
特徴とする。
付加金属は実質的に酸素を存在させないで、すなわ
ち、酸素の不存在でスパッターすることによって堆積す
るのが好ましいが、しかし金属が有効酸素と反応する十
分な能力を保持し、かつ曲げおよび／または強化サイク
ル中銀を保護するという条件で部分的酸化状態（例えば
酸化物の化学量論状態より低い割合の酸素を含有する金
属酸化物として、金属をその最大原子価状態に形成す
る）で堆積することができる。
ここに用いる「軟化点」とはガラスが、丁度、軟化を
始める温度を意味する。この意味において、実際的な目
的において徐冷点（annealing point）（ザ アメリカ
ン ソサエティ フォ テスティング マテリアル（th
e American Society for Testing Materials）の基準C5
98−72に規定する）に相当する。実際上、技術において
よく知られているように、一般にガラスは曲げおよび／
または強化する場合に軟化点以上に加熱する。
代表的な曲げプロセスにおいては、被覆ソーダ石英シ
リカ ガラス基体を空気中で570〜620℃の範囲の温度に
加熱し、所望曲率の型内に下げ、彎曲ガラスを除冷す
る。
代表的な強化プロセスにおいては、被覆ソーダ石英シ
リカ ガラス基体を空気中で600〜670℃の範囲の温度に
加熱し、随意に曲げ、すみやかに冷却して強化する。ガ
ラスはガラス表面に空気を吹きかけて冷却することがで
きる。
本発明において加工するガラスの試料をオージェ電子
分光器で分析した。オージェ分析においては、電子ビー
ム（一次ビーム）を分析すべき表面に向け、表面に存在
する元素を特徴づけ、表面から放射する二次電子のエネ
ルギー スペクトルを調べることによって評価する。次
いで、表面原子層をアルゴン イオン腐食により除去し
て下部表面原子を露出させ、次いでこれを上述するよう
に特徴づけ、評価する。腐食および分析工程は表面層の
組成のプロフィールが所望深さ、例えば被覆物の厚さに
なるまで繰返す。分析によって、付加金属としてアルミ
ニウムまたは亜鉛を用いた場合には、曲げおよび／また
は強化後付加金属が銀層の上および下に見出されたこと
を確かめた。アルミニウムおよび亜鉛は曲げおよび／ま
たは強化サイクル中銀層を通して移行する。
この事から、すべての付加金属を銀層上に堆積する代
わりに、１部の付加金属を銀層の下に堆積することがで
きる。更に、付加金属を銀の上に堆積した部分および銀
の下に堆積した部分で分割する場合には、ジルコニウム
は付加金属として作用する。
このために、本発明の他の観点において、本発明の彎
曲および／または強化銀被覆ガラス基体の製造方法はガ
ラス基体上のアルミニウム、チタン、亜鉛、タンタルお
よびジルコニウムから選択した付加金属層；この付加金
属層上の５〜30nm厚さの銀層；この銀層上のアルミニウ
ム、チタン、亜鉛、タンタルおよびジルコニウムから選
択した他の付加金属層；およびこの他の付加金属層上の
反射防止金属酸化物層からなる被覆物を有するガラス基
体に、ガラスの軟化点以上の温度に加熱する曲げおよび
／または強化サイクルを作用させ、これによって曲げお
よび／または強化サイクル中において被覆ガラスに高い
光透過を付与することを特徴とする。
銀層の上および／または下に堆積した付加金属は有効
酸素を吸収する曲げおよび／または強化サイクル中に酸
化し、銀層を酸素の作用から保持し、このために製品の
所望の低い輻射能（高い赤外反射）を維持すると共に、
付加金属の金属酸化物への酸化から生ずる製品の光透過
を高めることができる。
所望量の付加金属は、被覆ガラスに作用する強化およ
び／または曲げサイクルおよび付加金属の酸化度に影響
する。一般に、温度を高くするほどおよびガラスの加熱
を長くするほど、付加金属の量を多くし；温度を低くす
るほどおよびガラスの加熱を短くするほど、付加金属の
量を少なくする。窓ガラス（glass pane）を曲げまたは
強化するのに必要とする温度に加熱するに要する時間
は、一般にガラスの厚さが厚くなるのにつれて長くす
る。それ故、通例により、ガラスを厚くするほど、付加
金属の量は多くする。
付加金属の使用量は、ガラスを加熱する温度および曲
げおよび／または強化サイクルに用いる加熱サイクルの
持続時間によって彎曲および／または強化製品の光透過
を最大にすることができる。
付加金属の使用量は、被覆ガラスが曲げおよび／また
は強化後最大可能な光透過を有するように選択するのが
好ましく、この事は一般に被覆ガラスの光透過を曲げお
よび／または強化におけるその値の少なくとも10％まで
高めるような全量の付加金属を使用することを含んでい
る。
通常、被覆ガラス基体は70％以下、一般に30〜70％の
範囲の光透過率を有し、曲げおよび／または強化する前
においては正確な光透過は使用した特定の付加金属およ
び使用する曲げおよび／または強化サイクルに影響す
る。曲げおよび／または強化において、通常、被覆基体
は少なくとも70％の高い光透過率になり、好ましい製品
は曲げおよび／または強化後少なくとも75％、特に好ま
しくは少なくとも80％の光透過率および0.2以下の輻射
能を有する。
光透過度合（light transmission figures）は透明な
（clear）ガラス基体上の被覆物による。また、本発明
においてはその後彎曲およびおよび／または強化する着
色ガラス（透明なガラスより本質的に低い光透過を有す
る）の被覆に適用することができる。一般に、ガラス基
体は透明でも、または着色していても、付加金属の全使
用量は彎曲および／または強化被覆ガラスの光透過が非
被覆基体の光透過の少なくとも80％、好ましくは少なく
とも90％になるように選択する。
銀層の上および下に随意に堆積する付加金属の量はそ
の作用によって製品の光透過に関係する。なぜならば、
物理的な厚さは後述するように定めるのが困難であるた
めである。しかしながら、曲げおよひ強化中銀層に対す
る適当な保護を得るために、通常少なくとも4nm厚さの
単一の金属層または少なくとも4nmの全厚さを有する２
層に相当する量で付加金属を使用する必要がある。更
に、付加金属の使用量は、曲げまたは強化中金属を十分
に酸化して彎曲および／または強化製品に適当な光透過
を得るために、15nm厚さの単一層（15nm以下の全厚さを
有する２層に相当する）を形成するのに要するより少な
くするのが好ましい。存在する付加金属がより高度に酸
化されるのにつれて、有効な酸素を吸収し、かつ銀層を
保護するのに要する量が多くなる。
すべての付加金属を銀層上に被着する場合には、付加
金属としてアルミニウムまたは亜鉛を用いるのが好まし
い。付加金属を銀の上に部分的におよび銀の下に部分的
に被着する場合には、付加金属としてアルミニウム、亜
鉛またはチタンを用いるのが好ましい。
本発明の特に好適な例においては、付加金属を５〜10
nmの層厚さに相当する量のアルミニウムにする。一般的
な理由から、すべてのアルミニウムを銀層上に堆積する
のが特に好ましい。
被覆物における銀層は５〜20nmの厚さにするのが好ま
しい。
銀層に重ねる付加金属上の金属酸化物の反射防止層と
しては酸化錫、酸化チタン、酸化インジウム（酸化錫で
随意にドープした）、酸化ビスマス、酸化亜鉛または酸
化バルコニウムの層が好ましい。必要に応じて、１また
は２種以上の金属酸化物の混合物を用いることができ
る。ガラスの曲げおよび／または強化後銀層を重ねる任
意の酸化物層の全厚さ、すなわち、銀層に重ねる任意の
反射防止金属酸化物層の厚さと銀層上の酸化（oxidise
d）付加金属の厚さとの和は、通常10〜80nm、好ましく
は20〜60nmの範囲にする。
必要に応じて、反射防止層はガラス基体上に銀層また
は銀層の下の任意の付加金属層の前に堆積して製品の光
透過を高めることができる。上記反射防止層を堆積する
場合には、金属酸化物層、例えば上述する任意の金属酸
化物を反射防止層として銀層上に有利に使用することが
できる。この下層は反射防止層としてだけでなく、プラ
イマー層として作用して銀層のガラス基体への接着性を
向上することができる。通常、任意特定の場合には、厚
さは選定した金属酸化物および製品において望ましい着
色および他の特性に影響するけれども、10〜80nm、特に
20〜60nmの範囲にする。必要に応じて、同じ全厚さ、す
なわち、通常10〜80nm、特に20〜60nmの２または３層以
上の反射防止層を銀層の下に用いることができる。
被覆物はガラス基体に不活性雰囲気において適当な順
序で銀層を含む所望の金属層をスパッターし、および金
属酸化物の反射防止層を銀層に重ねる付加金属上に反応
的にスパッターして被着するとこができる。スパッター
操作は磁気的に高めることができる。
本発明の他の観点においては、被覆ガラス基体を提供
することであり、この被覆ガラス基体は５〜30nm厚さの
銀層；この銀層上のアルミニウム、チタン、亜鉛および
タンタルから選択した付加金属層；およびこの付加金属
層上の反射防止金属酸化物からなく被覆物を有し、ガラ
スを空気中においてガラスの軟化温度以上の温度に加熱
する曲げおよび強化サイクルに作用した場合に、高い光
透過を付与したことを特徴とする。
更に、本発明は他の被覆ガラス基体を提供するもの
で、この被覆ガラス基体はアルミニウム、チタン、亜
鉛、タンタルおよびジルコニウムから選択した付加金属
層；この付加金属層上の５〜30nm厚さの銀層；この銀層
上のアルミニウム、チタン、亜鉛、タンタルおよびジル
コニウムから選択した他の付加金属層；およびこの他の
付加金属層上の反防止金属酸化物層からなる被覆物を有
し、ガラスを空気中においてガラスの軟化温度以上の温
度に加熱する曲げおよび／または強化サイクルに作用し
た場合に高い光透過を付与したことを特徴とする。
また、本発明はガラス基体の光透過の少なくとも80％
の光透過を有する彎曲および／または強化銀−被覆ガラ
スの新規な製品を提供するものである。アルミニウムを
付加金属として使用する場合（銀層の上にまたは銀層の
上および下に被着する）、アルミニウムは銀層の上およ
び下に酸化層（oxidised layers）として彎曲および／
または強化製品に存在することを確かめた。チタン、タ
ンタルおよびジルコニウムを用い、銀層の上および下に
被着する場合には、これらの金属は銀層の上および下に
酸化層として彎曲および／または強化製品に存在するこ
とを確かめた。また、チタンおよびタンタルは銀層上に
だけ被着した場合に効果的であり；この場合、これらの
金属は銀層上に酸化層として彎曲および／または強化製
品に存在することを確かめた。亜鉛を付加金属として用
いる場合（銀層の上にまたは銀層の上および下に被着す
る）、酸化亜鉛（oxidisrd zinc）は被覆を通じて配置
した彎曲および強化製品に存在することを確かめた。
更に、本発明の他の観点において、本発明の非被覆ガ
ラスの光透過の少なくとも80％の光透過を有する彎曲お
よび／または強化銀被覆ガラス基体は、被覆物が反射防
止金属酸化物層；この反射防止層上のアルミニウム、チ
タン、タンタルおよびジルコニウムから選択した金属の
酸化層；この酸化金属層上の５〜30nm厚さの銀層；この
銀層上のアルミニウム、チタン、タンタルおよびジルコ
ニウムから選択した金属の他の酸化層；および重ねる反
射防止金属酸化物層からなり、酸化金属の上記２層は８
〜30nmの範囲の合わせた全厚さを有することを特徴とす
る。各酸化層はそれぞれ４〜15nmの範囲の厚さを有する
のが好ましい。
更に、本発明の他の観点において、本発明の非被覆ガ
ラスの光透過の少なくとも80％の光透過を有する彎曲お
よび／または強化銀−被覆ガラス基体は、被覆物が反射
防止金属酸化物層；この反射防止層上の５〜30nm厚さの
銀層；この銀層上のチタンまたはタンタルの酸化層；お
よび重ねる反射防止金属酸化物層からなり、上記酸化金
属層は８〜30nmの範囲の厚さを有することを特徴とす
る。
更に、本発明の他の観点において、本発明の非被覆ガ
ラスの光透過の少なくとも80％の光透過を有する彎曲お
よび／または強化銀−被覆ガラス基体は、被覆物が反射
防止金属酸化物層；この反射防止層上の５〜30nmの銀
層；および重ねる反射防止金属層からなり、被覆物のす
べての層を通して分布した酸化亜鉛（oxidised zinc）
を有することを特徴とする。酸化亜鉛は４〜15nm厚さに
相当する量で存在させるのが好ましい。
本発明の彎曲および／または強化ガラスは少なくとも
70％の光透過を有するのが好ましい。
本発明は、銀層を平坦な徐冷ガラス（annealed glas
s）に被着し、次いで曲げまたは強化するプロセスによ
って生成する高い光透過および低い輻射能（高い赤外線
反射率）を有する彎曲および／または強化銀−被覆ガラ
ス基体を与える。この事は２つの重要な実用上の利点を
有している。第１としては、ガラスをストック サイズ
（stock sizes）で被覆でき、次いで切断し、所望とす
るように曲げまたは強化することができる。第２として
は、ガラスが平坦のうちに被覆物を被覆でき、彎曲ガラ
ス基体上に均一被覆物を形成する場合の問題を回避する
ことができる。
本明細書および特許請求の範囲において、光透過につ
いての値はC.I.E.Illuminant C Sourceからの光りの透
過によるものである。輻射能の値は式： 式中、ｅλはスペクトル放射力（spectral emittancs）
を示し、およびＢ（λ,T）は300°Ｋにおける黒体スペ
クトル エネルギー分布を示している。
光透過および輻射能についての測定はガラス被覆側に
おける放射源によって行った。
金属および金属酸化物の極めて薄い層、特に約5nm以
下の厚さの層は連続的でないことが当業技術において知
られており、このために「層」の表現は連続および非連
続層を包含するものとする。
更に、一般にカラス基体上の複数の金属および／また
は金属酸化物の薄い層からなる被覆物の分析は隣接する
層の実質的な重なり（overlap）または合体（merging）
を示し、このためにこれらの層間の境界は明らかでな
く、この重なりまたは合体は、層を磁気増強スパッター
の如き高いエネルギー プロセスによって堆積する場合
に、特にマークする。本明細書および特許請求の範囲に
示す層厚さは隣接する層と重ねないで存在する材料で形
成する連続層の同等の厚さである。
本発明の実施において堆積する付加金属の量を計算す
る場合には、彎曲および／または強化製品をオージェ電
子分光器で分析し、付加金属の酸化層の厚さを分析の結
果から定める。先づ、オージェ分析において検出した各
元素の原子％を各時間に対してしてプロットしてオージ
ェ デープ プロフィール（Auger depth profile）を
与える。次いで、付加金属に対して曲線（または付加金
属の層が銀層の上および下に存在する場合の曲線）でお
おわれている区域は方形の区域に等しく、その高さは付
加金属の酸化状態がオージェ分析において観察された酸
化状態に等しい付加金属酸化物に存在する付加金属の原
子％に相当する。次いで、付加金属酸化物の層の厚さは
方形の巾から計算する。
次に、この方法において測定された付加金属酸化物の
層の厚さに相当する付加金属の層の厚さは付加金属およ
び存在する付加金属の特定酸化物の既知のかさ密度から
計算する。しかしながら、経験に基づいて、付加金属酸
化物は、計算の目的のために、その既知のかさ密度の80
％のかさ密度を有するようにする。
上述するように、銀層上に堆積したある付加金属は曲
げおよび／または強化において銀層を通して移行するこ
とは知られている。
すべての付加金属を銀層上に堆積する場合には、堆積
した付加金属の最初の層の厚さは最終製品に存在する全
付加金属により形成された単一層の厚さを計算して定め
る。付加金属を銀層の下に部分的におよび銀層の上に部
分的に堆積する場合には、最初に存在する付加金属層の
厚さは分析の結果から同様に計算し、強化において付加
金属は銀層を通して最終的に移行しないように思う。
使用する多くの付加金属において、計算された厚さと
予想された厚さとの間の25％までのずれはまれではない
けれども、計算された結果は付加金属層の堆積に用いら
れたスパッター時間および条件に基づく層厚さの予測に
適度に一致する。亜鉛の場合を除いて、計算された厚さ
は予測厚さより確実性があるものと思われる。亜鉛の場
合、計算された厚さは予測厚さの値のほぼ半分であり、
亜鉛はオージェ分析において被覆物を通してにじみ出る
（smeared out）（しかし、被覆物上に直ちに最大濃度
で）。「にじみ出る」ことによって、亜鉛濃度の計算は
極めて確実性がなく、予測値がむしろ好ましくなる。そ
れ故、予測値をかっこで囲み、次に計算値を与えるよう
にする。
次に、本発明を例を挙げて具体的に説明する。特に記
載しないかぎり、付加金属酸化物および付加金属につい
ての層厚さは存在する付加金属が殆ど酸化されている彎
曲および／または強化被覆製品のオージェ電子分光分析
から上述するようにして計算したものである。銀層およ
び反射防止酸化錫の厚さは普通のようにオージェ分析か
ら同様にして計算した。
例１〜11 各例において、フロートガラスの窓ガラス（pane）
を、被覆するために、洗浄し、乾燥しおよびDC平面マグ
ネトロン スパッター装置に配置して作った。例１〜９
および11ではAIRCOILS 1600装置を用い、および例10で
は、NORDIKO NS2500装置を用いた。
酸化錫層は５×10-3トルにおいて酸素雰囲気の存在に
て錫カソードからガラス表面に反応的にスパッターし
た。ある場合には、付加金属層を４×10-3トルにおいて
アルゴン雰囲気の存在で付加金属のカソードから酸化錫
層にスパッターした。次いで、銀層を４×10-3トルにお
いてアルゴンの存在で銀カソードから酸化錫上に（また
は存在するならば、付加金属の層上に）スパッターし、
付加金属層を銀層上に４×10-3トルにおいてアルゴンの
存在で付加金属のカソードからスパッターした。最後
に、酸化錫層を付加金属上に５×10-3トルにおいて酸素
雰囲気の存在で錫カソードから反応的にスパッターし、
製品の光透過および輻射能を測定した。使用した基体お
よび堆積した層の厚さ（上述するように測定した）並び
に得られた製品の光透過および輻射能を表１に示す。
各被覆ガラスを725℃に維持した炉内にトングでつり
下げ、強化する所望の温度に達した時に取出した。各ガ
ラスを炉から取出した後、ただちにガラスをすみやかに
冷却し、周囲温度で空気をガラス表面に吹き付けて強化
した。炉内の滞留時間および達成する近似のガラス温度
（赤外線温度計を用いて測定した）並びに被覆製品の光
透過および輻射能を表２に示す。加熱する前の製品の光
透過および輻射能をかっこで囲んで示す。
いずれの場合においても、光透過は強化において維持
したが、しかしこの光透過は例１におけるその最初の値
の、例えば28.4％の程度まで増加した。また、輻射能
は、ある場合には、例８のように、強化により増加する
けれども、例１におけるように強化において0.17から0.
10に減少した。いずれの場合においても、強化前の光透
過は英国特許明細書第2,129,831号により達成されるよ
り実質的に低下して最適な光透過の製品を形成した。
上述するように測定した強化製品における付加金属の
酸化層の厚さを付加金属としてアルミニウム、チタン、
ジルコニウムおよびタンタルを用いて作った製品につい
て以下に示す。
例7,8および11では、付加金属として亜鉛を用い、酸
化亜鉛（oxidized zinc）はにじみ出し、すなわち、強
化製品において被覆物のすべての層を通じて分布した。
比較例において、フロートガラスの4mm窓ガラスを酸
化錫、銀、アルミニウムおよび酸化錫の順序層からなる
被覆物で英国特許明細書第2,129,831号に記載するよう
にして被覆し、アルミニウムの使用量を上記英国特許明
細書におけるように最大可能な光透過の被覆を得ると共
に所望の低い輻射能を達成するのに十分な程度にした。
被覆物の輻射能は0.1であり、被覆ガラスの光透過は86.
8％であった。
被覆ガラスは上述するようにして強化した。炉内の滞
留時間を180秒にし、ガラスを約650℃の温度に達成させ
た。強化後、被覆ガラスは0.48の高められた輻射能およ
び79％の低下した光透過を有していた。
例12 6mmフロートガラスの窓ガラスを、被覆するために、
洗浄し、乾燥しおよびAIRCO ILS1600D.C.平面マグネト
ロン スパッター装置に配置して作った。
酸化錫をガラス面に５×10-3トルにおいて酸素雰囲気
の存在で錫カソードから反応的にスパッターして40nm厚
さの酸化錫層を得た。次いで、10nm厚さの銀層を上記酸
化錫上に４×10-3トルにおいてアルゴンの存在で銀カソ
ードからスパッターし、アルミニウムを銀層上に４×10
-3トルにおいてアルゴンの存在でアルミニウム ターゲ
ットからスパッターして6nm厚さのアルミニウム層を得
た。最後に、40nm厚さの酸化錫層をアルミニウム層上に
５×10-3トルにおいて酸素雰囲気の存在で錫カソードか
ら反応的にスパッターした。形成した製品は50％の光透
過および0.26の輻射能を有していた。
次いで、ガラスをトングからつり下げ、725℃で炉内
に入れた。ガラスを240秒後に取出し、この段階でのガ
ラスの温度は650℃であった。試料は、周囲温度で空気
をガラス面に吹き付けて、ただちに強化した。得られた
強化ガラス製品は78％の光透過および0.11の輻射能を有
していた。
この例において、層厚さは、外挿法により、異なるス
パッター時間において適当な許容度で同様のスパッター
条件下で堆積した同じ材料について測定した層厚さから
誘導した。
例13 6mm厚さの灰色体（grey body）着色フロートガラスの
窓ガラス（光透過40.8％）を例８に記載すると同様の組
成の酸化錫／銀／亜鉛／酸化錫被覆物で被覆した。27.8
％の光透過および0.16の輻射能を有していた。次いで、
被覆ガラスを例１〜11に記載すると同様にして強化し、
炉内の滞留時間を245秒にし、達成したガラス温度は約6
50℃であった。強化後、被覆ガラスはガラス基体の光透
過の約88％である36％の高められた光透過および0.36の
輻射能を有していた。強化におけるガラスの光透過にお
ける増加は強化前の光透過の29.5％であった。
例14 6mm厚さの青色体（blue body）着色フロートガラスの
窓ガラス（光透過56％）を例８に記載すると同様の組成
の酸化錫／銀／亜鉛／酸化錫被覆物で被覆した。28.3％
の光透過および0.13の輻射能を有していた。次いで、被
覆ガラスを例１〜11に記載するように強化し、炉内の滞
留時間を250秒にし、ガラス温度は約645℃に達成させ
た。強化後、被覆ガラスはガラス基体の光透過の約78％
である43.8％の高められた光透過および0.25の輻射能を
有していた。強化における光透過の増加は強化前の光透
過の54.7％であった。亜鉛は例８における透明フロート
ガラスにおける被覆物ほど例13および14における着色ガ
ラスにおける被覆物の保護における結果は生じなかっ
た。それ故、例13および14において、強化製品の光透過
はそれぞれの非被覆ガラスの光透過の88％および78％で
あり、また例８において、強化製品の光透過は非被覆ガ
ラスの光透過の約93％であった。この事は、例13および
14のガラスが例８のガラスより厚く、強化に対する炉内
の長い滞留時間が必要となるためであり、このために最
適保護に要求される亜鉛の如き付加金属の量は例８にお
いて用いられた量よりも多くなった。
例15 2.3mm厚さの透明なフロートガラスの窓ガラスをライ
ンDCマグネトロン建築用板ガラス コーター（line DC
magnetron architectual flat glass coater）において
テメスカル（temescal）を用い例12に記載するようにし
て酸化錫、銀、アルミニウムおよび酸化錫の順次層で被
覆して60％の光透過を有する被覆窓ガラスを得た。この
被覆窓ガラスを環状型に入れ、段階を設けた（graduate
d）炉内に通した。この場合、炉は順序段階において600
℃の最大表面温度に加熱した。被覆窓ガラスを炉内に所
望の曲率に下げた。ガラスを炉から取出し、徐冷した。
彎曲被覆窓ガラスは84％の光透過を有していた。
被覆ガラスの輻射能を測定しなかった。しかしなが
ら、一般に輻射能に関係する被覆物のシート抵抗（shee
t resistance）を曲げる前と後に測定した。曲げる前で
は、シート抵抗は８Ω／口であり、曲げた後では0.1以
下の輻射能に相当する５〜８Ω／口の範囲であった。一
般に、低い輻射能を伴う低いシート抵抗を維持すること
は本発明において重要な利点であり、例えば車両用ウイ
ンドーにおいて、被覆物は加熱して使用する本発明の彎
曲および／または強化被覆ガラスに効果的である。

Claims (36)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】５〜30nm厚さの銀層；該銀層上のアルミニ
    ウム、チタン、亜鉛およびタンタルから選択した付加金
    属層；および該付加金属層上の反射防止金属酸化物層か
    らなる被覆物を有するガラス基体に、ガラスの軟化点以
    上の温度に加熱する曲げおよび／または強化サイクルを
    作用させ、これによって曲げおよび／または強化サイク
    ル中において被覆ガラスに高い光透過を付与することを
    特徴とする彎曲および／または強化銀被覆ガラス基体の
    製造方法。
  2. 【請求項２】ガラス基体上のアルミニウム、チタン、亜
    鉛、タンタルおよびジルコニウムから選択した付加金属
    層；該付加金属層上の５〜30nm厚さの銀層；該銀層上の
    アルミニウム、チタン、亜鉛、タンタルおよびジルコニ
    ウムから選択した他の付加金属層；および該他の付加金
    属層上の反射防止金属酸化物層からなる被覆物を有する
    ガラス基体に、ガラスの軟化点以上の温度に加熱する曲
    げおよび／または強化サイクルを作用させ、これによっ
    て曲げおよび／または強化サイクル中において被覆ガラ
    スに高い光透過を付与することを特徴とする彎曲および
    ／または強化銀被覆ガラス基体の製造方法。
  3. 【請求項３】曲げおよび／または強化サイクル中におい
    て、被覆ガラスに少なくとも70％の高い光透過を付与す
    る特許請求の範囲第１または２項記載の方法。
  4. 【請求項４】曲げおよび／または強化サイクル中におい
    て、被覆ガラスに非被覆ガラスの光透過の少なくとも80
    ％の高い光透過を付与する特許請求の範囲第１〜３項の
    いずれか一つの項記載の方法。
  5. 【請求項５】被覆ソーダ石灰シリカガラス基体を空気中
    において570〜620℃の範囲の温度で加熱し、所望曲率の
    型にたれ下げ、彎曲ガラスを徐冷する特許請求の範囲第
    １〜４項のいずれか一つの項記載の方法。
  6. 【請求項６】被覆ソーダ石灰シリカガラス基体を空気中
    において600〜670℃の範囲の温度で加熱し、必要に応じ
    てガラスを曲げ、ガラスをすみやかに冷却して強化する
    特許請求の範囲第１〜４項のいずれか一つの項記載の方
    法。
  7. 【請求項７】空気をガラス表面に吹き付けてガラスをす
    みやかに冷却する特許請求の範囲第６項記載の方法。
  8. 【請求項８】付加金属の使用量を、ガラスを加熱する温
    度、および曲げおよび／または強化サイクルに用いる加
    熱サイクルの持続時間によって調節して彎曲および／ま
    たは強化製品の光透過を最大にする特許請求の範囲第１
    〜７項のいずれか一つの項記載の方法。
  9. 【請求項９】存在する前記付加金属の全量は、被覆ガラ
    スの光透過を曲げおよび／または強化においてその最初
    の値の少なくとも10％の程度まで高めるようにする特許
    請求の範囲第１〜８項のいずれか一つの項記載の方法。
  10. 【請求項１０】付加金属の全量は４〜15nmの範囲の厚さ
    を有する単一金属層を得るのに十分な程度にする特許請
    求の範囲第１〜９項のいずれか一つの項記載の方法。
  11. 【請求項１１】付加金属をアルミニウムまたは亜鉛とす
    る特許請求の範囲第１項および第３〜10項のいずれか一
    つの項記載の方法。
  12. 【請求項１２】付加金属をアルミニウム、亜鉛またはチ
    タンとする特許請求の範囲第２項および第３〜10項のい
    ずれか一つの項記載の方法。
  13. 【請求項１３】付加金属を５〜10nm層厚さに相当する量
    のアルミニウムとする特許請求の範囲第１〜12項のいず
    れか一つの項記載の方法。
  14. 【請求項１４】銀層は５〜20nmの厚さを有する特許請求
    の範囲第１項〜13項のいずれか一つの項記載の方法。
  15. 【請求項１５】ガラスの曲げおよび／または強化後、銀
    層に重ねる任意の金属酸化物層の全厚さは20〜60nmにす
    る特許請求の範囲第１〜14項のいずれか一つの項記載の
    方法。
  16. 【請求項１６】金属酸化物の層をガラスと銀層との間に
    設ける特許請求の範囲第１〜15項のいずれか一つの項記
    載の方法。
  17. 【請求項１７】ガラスと銀層との間の任意の酸化物層の
    厚さは20〜60nmとする特許請求の範囲第16項記載の方
    法。
  18. 【請求項１８】５〜30nm厚さの銀層；該銀層上のアルミ
    ニウム、チタン、亜鉛およびタンタルから選択した付加
    金属層；および該付加金属層上の反射防止金属酸化物層
    からなる被覆物を有し、ガラスを空気中においてガラス
    の軟化温度以上の温度に加熱する曲げおよび／または強
    化サイクルに作用した場合に高い光透過を付与した被覆
    ガラス基体。
  19. 【請求項１９】アルミニウム、チタン、亜鉛、タンタル
    およびジルコニウムから選択した付加金属層；該付加金
    属層上の５〜30nm厚さの銀層；該銀層上のアルミニウ
    ム、チタン、亜鉛、タンタルおよびジルコニウムから選
    択した他の付加金属層；および該他の付加金属層上の反
    射防止金属酸化物層からなる被覆物を有し、ガラスを空
    気中においてガラスの軟化温度以上の温度に加熱する曲
    げおよび／強化サイクルに作用した場合に高い光透過を
    付与した被覆ガラス基体。
  20. 【請求項２０】曲げおよび／または強化サイクル中にお
    いて少なくとも70％の高い光透過を付与した特許請求の
    範囲第18または19項記載の被覆ガラス基体。
  21. 【請求項２１】曲げおよび／または強化サイクル中にお
    いてガラス基体の光透過の少なくとも80％の高い光透過
    を付与した特許請求の範囲第18〜20項のいずれか一つの
    項記載の被覆ガラス基体。
  22. 【請求項２２】前記付加金属の全量は、被覆ガラスの光
    透過が空気中における曲げおよび／または強化において
    その最初の値の少なくとも10％の程度まで高めるように
    した特許請求の範囲第18〜21項のいずれか一つの項記載
    の被覆ガラス基体。
  23. 【請求項２３】付加金属の全量は４〜15nmの範囲の厚さ
    を有する単一金属層を得るのに十分な程度にした特許請
    求の範囲第18〜22項のいずれか一つの項記載の被覆ガラ
    ス基体。
  24. 【請求項２４】付加金属をアルミニウムまたは亜鉛とし
    た特許請求の範囲第18項および第20〜23項のいずれか一
    つの項記載の被覆ガラス基体。
  25. 【請求項２５】付加金属をアルミニウム、亜鉛、または
    チタンとした特許請求の範囲第19項および第20〜23項の
    いずれか一つの項記載の被覆ガラス基体。
  26. 【請求項２６】付加金属を５〜10nm層厚さに相当する量
    のアルミニウムとした特許請求の範囲第18〜25項記載の
    被覆ガラス基体。
  27. 【請求項２７】銀層は５〜20nmの厚さを有する特許請求
    の範囲第18〜26項のいずれか一つの項記載の被覆ガラス
    基体。
  28. 【請求項２８】ガラスの曲げおよび／または強化後、銀
    層に重ねる任意の金属酸化物層の全厚さは20〜60nmにし
    た特許請求の範囲第18〜27項のいずれか一つの項記載の
    被覆ガラス基体。
  29. 【請求項２９】金属酸化物の層はガラスと銀層との間に
    設けた特許請求の範囲第18〜28項のいずれか一つの項記
    載の被覆ガラス基体。
  30. 【請求項３０】ガラスと銀層との間の任意の金属酸化物
    層の全厚さは20〜60nmとした特許請求の範囲第29項記載
    の被覆ガラス基体。
  31. 【請求項３１】被覆物は反射防止金属酸化物層；該反射
    防止層上のアルミニウム、チタン、タンタルおよびジル
    コニウムから選択した金属の酸化層；該酸化金属層上の
    ５〜30nm厚さの銀層；該銀層上のアルミニウム、チタ
    ン、タンタルおよびジルコニウムから選択した金属の他
    の酸化層；および重ねる反射防止金属酸化物層からな
    り、上記酸化金属の２層は８〜30nmの範囲の合わせた全
    厚さを有する、非被覆ガラスの少なくとも80％の光透過
    を有する彎曲および／または強化銀被覆ガラス基体。
  32. 【請求項３２】前記２層の金属の酸化層のそれぞれは４
    〜15nmの範囲の厚さを有する特許請求の範囲第31項記載
    の彎曲および／または強化銀被覆ガラス基体。
  33. 【請求項３３】被覆物は反射防止金属酸化物層；該反射
    防止層上の５〜30nm厚さの銀層；該銀層上のチタンまた
    はタンタルの酸化層；および重ねる反射防止金属酸化物
    層からなり、前記酸化金属層は８〜30nmの範囲の厚さを
    有する、非被覆ガラスの少なくとも80％の光透過を有す
    る彎曲および／または強化銀被覆ガラス基体。
  34. 【請求項３４】被覆物は反射防止金属酸化物層；該反射
    防止金属酸化物層上の５〜30nm厚さの銀層；および重ね
    る反射防止金属酸化物層からなり、被覆物のすべての層
    を通して分布した酸化亜鉛を有する非被覆ガラスの少な
    くとも80％の光透過を有する彎曲および／または強化銀
    被覆ガラス基体。
  35. 【請求項３５】亜鉛は４〜15nm厚さの亜鉛層に相当する
    量で存在させた特許請求の範囲第34項記載の彎曲および
    ／または強化銀被覆ガラス基体。
  36. 【請求項３６】前記被覆ガラス基体は少なくとも70％の
    光透過を有する特許請求の範囲第31〜35項のいずれか一
    つの項記載の彎曲および／または強化銀被覆ガラス基
    体。
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