JP2024062147A - グラフト共重合体、めっき用樹脂組成物、成形品及びめっき加工品 - Google Patents
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Abstract
Description
また、ABS樹脂からなる成形品は、めっき処理を施してめっき加工品としたときに、めっき膜の密着強度(めっき密着強度)が高く、冷熱サイクル特性に優れるといっためっき特性を有していることから、プラスチックめっき用途においても、多くの機能性樹脂と併用され、多種多様な用途に使用されている。例えば、自動車分野では、耐衝撃性や耐熱性、成形性の要求からポリカ―ボネート樹脂と併用し、PC/ABS樹脂として用いられている。
特許文献1では、素地となる成形品の外観不良である梨地やフローマークの影響を受けて、めっき外観不良が発生する問題を解決する為、ゴム含有グラフト共重合体100質量部に対して、特定の反応転化率、並びに質量平均分子量の硬質重合体を添加して得られるグラフト共重合体を用いることが提案されている。
本発明は、素地に発生する微小な凹凸(ゆず肌)の発生を抑制し、優れためっき外観がえられ、更に、めっき密着強度、冷熱サイクルに優れるめっき加工品が得られるめっき用樹脂組成物及びグラフト共重合体を提供することを目的とする。
[1] ゴム質重合体に単量体成分(a)がグラフト重合してなるグラフト共重合体(A)であって、前記単量体成分(a)は、前記単量体成分(a)の総質量に対して、α-メチルスチレン及びそれ以外の芳香族ビニル化合物の混合物(a1)60質量%以上を含み、前記グラフト共重合体(A)中のゴム含有量が、前記グラフト共重合体(A)の総質量に対して35質量%以上である、グラフト共重合体。
[2] 前記混合物(a1)の総質量を100質量%としたとき、前記混合物(a1)中のα-メチルスチレンの含有量が0質量%より大きく、28.6質量%未満である、[1]に記載のグラフト共重合体。
[3] [1]又は[2]に記載のグラフト共重合体を含有するめっき用樹脂組成物であって、前記めっき用樹脂組成物中の前記ゴム含有量が、前記めっき用樹脂組成物の総質量に対して10~18質量%である、めっき用樹脂組成物。
[4] [3]に記載のめっき用樹脂組成物を成形してなる成形品。
[5] [4]に記載の成形品の表面の少なくとも一部にめっき膜を備えた、めっき加工品。
「成形品」とは、本発明のめっき用樹脂組成物を成形してなるものである。
「めっき加工品」とは、成形品をめっき処理してなるものであり、成形品の表面の少なくとも一部にめっき膜を有する。
「めっき特性に優れる」とは、めっき外観が良好であること、めっき密着強度が高いこと、冷熱サイクル特性が良好であることを意味する。
「(メタ)アクリル酸」は、アクリル酸及びメタクリル酸の総称である。
「(メタ)アクリレート」は、アクリレート及びメタクリレートの総称である。
数値範囲を示す「~」は、その前後に記載された数値を下限値及び上限値として含むことを意味する。
本発明の第一態様のめっき用樹脂組成物は、本発明の第二態様のグラフト共重合体(A)を含有する。また、めっき用樹脂組成物は、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲内で、グラフト共重合体(A)以外の他の成分をさらに含有してもよい。
グラフト共重合体(A)は、ゴム質重合体に単量体成分(a)がグラフト重合した共重合体である。なお、グラフト共重合体(A)においては、ゴム質重合体に単量体成分(a)がどのように重合しているか特定することは容易ではない。すなわち、グラフト共重合体(A)については、その構造又は特性により直接特定することが不可能であるか、又はおよそ実際的ではないという事情(不可能・非実際的事情)が存在する。したがって、グラフト共重合体(A)は「ゴム質重合体に単量体成分(a)がグラフト重合した」と規定することがより適切とされる。
グラフト共重合体(A)を構成するゴム質重合体としては、例えばポリブタジエン、スチレン-ブタジエン共重合体、アクリル酸エステル-ブタジエン共重合体等のブタジエン系ゴム;スチレン-イソプレン共重合体等の共役ジエン系ゴム;ポリアクリル酸ブチル等のアクリル系ゴム;エチレン-プロピレン共重合体等のオレフィン系ゴム;ポリオルガノシロキサン等のシリコーン系ゴムなどが挙げられる。なお、これらゴム質重合体は、未重合のモノマーを含んでいてもよい。ゴム質重合体は複合ゴム構造やコア/シェル構造をとってもよい。ゴム質重合体としては、色調と耐衝撃性のバランスが良好である点から、ブタジエン系ゴム、アクリル系ゴム、又はそれらの複合ゴム質重合体が好ましい。
グラフト共重合体(A)を構成する単量体成分(a)は、α-メチルスチレンと、それ以外の芳香族ビニル化合物の混合物(a1)を含む。
さらに、シアン化ビニル化合物(a2)を含むことが好ましく、必要に応じて他のビニル化合物(a3)を含んでも構わない。
また、前記混合物(a1)中のα-メチルスチレンの割合は、混合物(a1)の総質量に対して、3.8質量%以上、26.5質量%以下がより好ましい。上記範囲内であると、めっき外観がより良好となる。
さらに、前記混合物(a1)中のα-メチルスチレンの割合が、混合物(a1)の総質量に対して、10.7質量%以上、21.9質量%以下がさらに好ましい。上記範囲内であると、めっき外観並びにめっき密着強度が共に良好となる。
本発明において、グラフト共重合体(A)の総質量に対するゴム質重合体の割合を「グラフト共重合体(A)中のゴム含有量」という。
グラフト共重合体(A)の総質量に対して、ゴム質重合体の含有割合が35質量%以上、単量体成分(a)の含有割合が65質量%以下である。ゴム質重合体と単量体成分(a)の割合が上記範囲内であれば、めっき加工品のめっき密着強度及び冷熱サイクル特性が向上する。
ゴム質重合体の割合(ゴム含有量)は、グラフト共重合体(A)の総質量に対して、40質量%以上がより好ましく、50質量%以上がさらに好ましい。また、ゴム質重合体の割合は、グラフト共重合体(A)の総質量に対して、80質量%以下が好ましく、75質量%以下がより好ましく。70質量%以下がさらに好ましい。
すなわち、ゴム質重合体の割合は、グラフト共重合体(A)の総質量に対して、35質量%以上、80質量%以下が好ましく、40~75質量%がより好ましく、50~70質量%がさらに好ましい。
単量体成分(a)の割合は、グラフト共重合体(A)の総質量に対して、20質量%以上、65質量%以下が好ましく、25~60質量%がより好ましく、30~50質量%がさらに好ましい。
詳しくは後述するが、めっき加工品は成形品をめっき処理することで得られるが、めっき膜の接着性を高めるなどの目的で、通常、めっき処理の前に成形品をエッチング処理する。成形品をエッチング処理すると、ゴム質重合体がエッチング液に溶出し、成形体の表面に微細な孔が形成される。この微細な孔に金属が入り込むことで、めっき密着強度が高まると考えられる。一般的に、微細な孔の形状が円形に近いほど、また、微細な孔が均一に分散しているほど、めっき密着強度や冷熱サイクル特性は高まる傾向にある。ゴム質重合体は、めっき用樹脂組成物を成形する際の剪断力で変形したり凝集したりすることがある。ゴム質重合体が変形するとエッチング処理により形成される微細な孔の形状も変形してしまう。また、ゴム質重合体が凝集すると、微細な孔の分散状態が悪くなる。グラフト共重合体(A)のグラフト率が高いほど、成形時のゴム質重合体の変形や凝集が起こりにくくなり、めっき加工品のめっき密着強度や冷熱サイクル特性が高まる傾向にある。
また、本発明の第二態様のグラフト共重合体を構成する前記単量体成分(a)に、シアン化ビニル化合物(a2)と、前記他のビニル化合物(a3)を含み、かつ、このグラフト共重合体(A)を含む本発明の第一態様のめっき用樹脂組成物の総質量に対するグラフト共重合体(A)のゴム含有量が10~18質量%であることによって、極めて良好なめっき特性が得られることを見出した。
グラフト率(%)={(n-m×L)/(m×L)}×100・・・(3)
グラフト共重合体(A)は、ゴム質重合体の存在下で単量体成分(a)を重合(グラフト重合)することにより得られる。このようにして得られるグラフト共重合体(A)は、単量体成分(a)を重合することによって得られるビニル系共重合体がゴム質重合体にグラフトされた形態を有している。グラフト重合を行う方法としては特に制限されないが、反応が安定して進行するように制御可能であることから乳化重合が好ましい。具体的には、ゴム質重合体のラテックスに単量体成分(a)を一括して仕込んだ後に重合する方法;ゴム質重合体のラテックスに単量体成分(a)の一部を先に仕込み、随時重合させながら残りを重合系に滴下する方法;ゴム質重合体のラテックスに単量体成分(a)の全量を滴下しながら随時重合する方法などが挙げられる。単量体成分(a)の重合は1段で行ってもよく、2段以上に分けて行ってもよい。2段以上に分けて行う場合、各段における単量体成分(a)を構成するビニル化合物の種類や組成比を変えて行うことも可能である。乳化重合で得られるグラフト共重合体(A)は、通常、ラテックスの状態である。重合条件は、例えば30~95℃で1~10時間であってよい。
本発明のめっき用樹脂組成物は、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲内で他の熱可塑性樹脂を併用することが可能である。
他の熱可塑性樹脂としては特に制限はなく、例えば、スチレン系共重合体、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリメタクリル酸メチル、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、各種オレフィン系エラストマー、ポリアセタール樹脂、変性ポリフェニレンエーテル(変性PPE樹脂)、エチレン-酢酸ビニル共重合体、PPS樹脂、PES樹脂、PEEK樹脂、およびポリアミド樹脂(ナイロン)等が挙げられる。
スチレン系共重合体(C)は、芳香族ビニル化合物(c1)と、シアン化ビニル化合物(c2)と、必要に応じて他のモノビニル化合物(c3)とを共重合してなるものである。すなわち、スチレン系共重合体(C)は、芳香族ビニル化合物(c1)由来の単量体単位と、シアン化ビニル化合物(c2)由来の単量体単位と、必要に応じて他のモノビニル化合物(c3)由来の単量体単位とを有する共重合体である。
スチレン系共重合体は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ポリカーボネート樹脂(P)は、主鎖にカーボネート結合を有する樹脂である。ポリカーボネート樹脂(P)としては特に限定されないが、例えば芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂、脂肪族-芳香族ポリカーボネート樹脂、芳香族ポリエステルカーボネート樹脂などが挙げられる。これらのポリカーボネート樹脂(P)は、末端がR-CO-基又はR’-O-CO-基(R及びR’は、いずれも有機基を示す。)に変性されたものであってもよい。
[η]=1.23×10-4×Mv0.83・・・(4)
好ましいポリエステル樹脂(E)としては、ポリエチレンテレフタレート(PET樹脂)、ポリブチレンテレフタレート、ポリテトラメチレンテレフタレート、ポリブチレンナフタレート、各種ポリエステル系エラストマー、ポリアリレート、液晶ポリエステル樹脂等が挙げられる。これらのポリエステル樹脂は1種を単独で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。
また、より好ましく用いられるPET樹脂は、リサイクルおよび/またはリペレットされたPET樹脂を固相重合してなるものである。具体的には、リサイクルされたPET樹脂、リペレットされたPET樹脂、リサイクルされリペレットされたPET樹脂等を固相重合してなるものが挙げられる。
使用済みPETボトルや食品トレー等を回収して得られるリサイクル材については、分別により異種材料や金属の混入を避ける必要が有る。また、アルカリ水等によって洗浄した場合は、PET樹脂の加水分解を促進させるアルカリ分が残留しないように、十分に水洗した後、乾燥処理が必要である。
リサイクルされたPET樹脂の形状としては、フレーク状が一般的であり、平均粒径としては2~5mmが好ましい。また、異物除去のためにいったんペレット化(リペレット)したものを用いてもよい。
リペレットされたPET樹脂としては、上記リサイクルされたPET樹脂をペレット化したもの、市販されているペレット状製品(バージン材)をペレット化したもの等が挙げられる。ペレット化は、押出機等を用いて実施できる。
PET樹脂は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
例えば、スチレン系共重合体(C)のアクリロニトリル-スチレン共重合体(AS樹脂)とスチレン-アクリロニトリル-N-置換マレイミド三元共重合体の併用や、スチレン系共重合体(C)とポリカーボネート樹脂(P)等の2種類の組み合わせ、スチレン系共重合体(C)、ポリカーボネート樹脂(P)、ポリエステル樹脂(E)等の3種類の組み合わせが挙げられる。
他の熱可塑性樹脂が、スチレン系共重合体(C)とポリカーボネート樹脂(P)とポリエステル樹脂(E)の組み合わせである場合、スチレン系共重合体(C)を1~55質量%、5~52質量%、又は6~50質量%、ポリカーボネート樹脂(P)を30~98質量%、38~94質量%、又は43~93質量%、ポリエステル樹脂(E)を1~15質量%、1~10質量%、又は1~7質量%(ここで、スチレン系共重合体(C)とポリカーボネート樹脂(P)とポリエステル樹脂(E)の合計量が100質量%である。)含有することが好ましい。
各成分が上記の範囲であれば、めっき基材用強化樹脂組成物の成形加工性、機械的強度およびめっき性のバランスがより良好になる。
他の成分としては、各種の添加剤、その他の樹脂などが挙げられる。添加剤としては、例えば公知の酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、可塑剤、安定剤、エステル交換反応抑制剤、加水分解抑制剤、離型剤、帯電防止剤、着色剤(顔料、染料等)、炭素繊維、ガラス繊維、ウォラストナイト、炭酸カルシウム、シリカ、タルク等の充填材、臭素系難燃剤、リン系難燃剤等の難燃剤、三酸化アンチモン等の難燃助剤、フッ素樹脂等のドリップ防止剤、抗菌剤、防カビ剤、シリコーンオイル、カップリング剤などが挙げられる。これら添加剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
グラフト共重合体(A)の含有量は、めっき用樹脂組成物の総質量に対して、10~50質量%が好ましく、15~40質量%がより好ましい。グラフト共重合体(A)の含有量が上記下限値以上であれば、めっき用樹脂組成物の流動性が向上する。また、成形品の耐衝撃性が向上する。グラフト共重合体(A)の含有量が上記上限値以下であれば、めっき析出性が向上する。
前記樹脂主成分がグラフト共重合体(A)及びスチレン共重合体(C)によって形成されているとき、樹脂主成分中のグラフト共重合体(A)の含有量25質量部に対して、スチレン共重合体(C)の含有量は、60~90質量部が好ましく、65~85質量部がより好ましく、70~80質量部がさらに好ましい。
前記樹脂主成分がグラフト共重合体(A)、スチレン共重合体(C)及びポリカーボネート樹脂(P)によって形成されているとき、樹脂主成分中のグラフト共重合体(A)の含有量25質量部に対して、スチレン共重合体(C)の含有量は1~45質量部が好ましく、ポリカーボネート樹脂(P)の含有量は、30~80質量部が好ましい。
前記樹脂主成分がグラフト共重合体(A)、スチレン共重合体(C)、ポリカーボネート樹脂(P)及びポリエステル樹脂(E)によって形成されているとき、樹脂主成分中のグラフト共重合体(A)の含有量25質量部に対して、スチレン共重合体(C)の含有量は1~45質量部が好ましく、10~35質量部がより好ましく、15~25質量部がさらに好ましく、ポリカーボネート樹脂(P)の含有量は、30~80質量部が好ましく、35~60質量部がより好ましく、40~55質量部がさらに好ましく、ポリエステル樹脂(E)の含有量は、1~50質量部が好ましく、2~30質量部がより好ましく、3~10質量部がさらに好ましい。
前記樹脂主成分が上記の好適な組成であると、めっき樹脂組成物のめっき特性(優れた外観、めっき密着強度及び冷熱サイクル耐性)がより一層向上する。
めっき用樹脂組成物中のゴム含有量は、めっき用樹脂組成物の総質量に対して10~18質量%である。ゴム含有量が上記下限値以上であれば、めっき加工品のめっき密着強度が向上する。ゴム含有量が上記上限値以下であれば、めっき加工品の冷熱サイクル特性が向上する。めっき用樹脂組成物中のゴム含有量は、赤外分光測定装置による測定や、使用したゴム質重合体の仕込み量と、グラフト共重合体(A)の配合量から求めることができる。
本発明の第一態様のめっき用樹脂組成物は、グラフト共重合体(A)を含む熱可塑性樹脂組成物であり、必要に応じて用いられる他の熱可塑性樹脂や他の成分と混合、混練して製造される。各成分を混合、混練する方法は特に制限はなく、一般的な混合、混練方法を何れも採用することができ、例えば、押出機、バンバリーミキサー、混練ロール等にて混練した後ペレタイザー等で切断しペレット化する方法等が挙げられる。本発明のめっき用熱可塑性樹脂組成物は、成形して成形品とすることができる。
成形品は、上述した本発明のめっき用樹脂組成物からなる。成形品は、本発明のめっき用樹脂組成物を成形することにより得られる。その成形方法としては、例えば、射出成形法、押出成形法、圧縮成形法、インサート成形法、真空成形法、ブロー成形法などが挙げられる。
めっき加工品は、上述した成形品と、成形品の表面の少なくとも一部に形成されためっき膜とを有する。めっき加工品は、成形品にめっき処理を施すことにより得られる。めっき処理方法としては特に限定されないが、例えば無電解めっき工法、ダイレクトめっき工法、ノンクロムめっき工法などが挙げられる。また、めっき処理の前に、過マンガン酸塩溶液やクロム酸溶液等のエッチング液を用いてエッチング処理することが好ましい。
<ゴム質重合体の質量粒子径分布>
ゴム質重合体のラテックスの水希釈溶液を、動的散乱理論を原理としたナノ粒子粒度分布測定機(日機装株式会社製、「ナノトラックUPA-EX150」)を使用して、質量基準の粒子径分布を測定し、得られた粒子径分布から、質量平均粒子径(μm)を求めた。
スチレン系共重合体(C)をテトラヒドロフランに溶解して得られた溶液を測定試料として、GPC装置(東ソー株式会社製)を用いて測定し、標準ポリスチレン換算法にて算出した。
めっき用樹脂組成物のペレットを、80トン射出成形機(株式会社日本製鋼所製、「J80ADS-110U」)を用いて射出成形し、試験片(縦100mm×横100mm×厚さ3mm)を得た。射出成形は、シリンダ温度250℃、金型温度60℃、射出速度50mm/secの条件で行った。得られた試験片にめっき加工を施し、めっき外観を目視で観察し、以下の基準で評価した。
◎(4点):めっき品の表面に微小な凹凸は全くみられず、非常に優れている。
〇(3点):めっき品の表面に微小な凹凸が若干みられるが優れている。
△(2点):めっき品の表面に微小な凹凸がみられるが実用可能と判断されるレベル。
×(1点):めっき品の表面に微小な凹凸が多数みられ、実用レベルに達していない。
めっき外観の評価においてめっき加工は次の(1)~(17)の手順で実施した。(1)脱脂→(2)水洗→(3)エッチング→(4)水洗→(5)酸処理→(6)水洗→(7)触媒化処理→(8)水洗→(9)活性化処理→(10)水洗→(11)化学Niめっき→(12)水洗→(13)電機銅めっき→(14)水洗→(15)電機Niめっき→(16)水洗→(17)電気Crめっき
・各工程での条件
(1)脱脂:CRPクリーナー(奥野製薬工業株式会社製)により、50℃で5分間処理した。
(2)水洗:20℃で水洗を行った。なお、(4)以降の水洗についても(2)と同様の条件で行った。
(3)エッチング:エッチング液として無水クロム酸400g/Lと、硫酸200mL/Lとの混合液を用いてエッチング処理した。浸漬条件は、68℃×20分とした。
(5)酸処理:35%塩酸100mLに、23℃で1分間浸漬した。
(7)触媒化処理:CRPキャタリスト40mL/Lと、35%塩酸250mL/Lの混合液(Pd-Snコロイド触媒)に、30℃で3分間浸漬した。
(9)活性化処理:硫酸100mLに、40℃で3分間浸漬した。
(11)化学Niめっき:化学ニッケルA(奥野製薬工業株式会社製)160mL/Lと化学ニッケルB(奥野製薬工業株式会社製)160mL/Lとの混合液に、35℃で5分間浸漬し、0.5μmの膜厚の化学めっき膜を形成した。
(13)電機銅めっき:硫酸銅200g/Lと、硫酸30mL/Lと、光沢剤との混合液に、20℃、電流密度3A/dm2で20分間浸漬し、20μmの膜厚の銅めっき膜を形成した。
(15)電機Niめっき:硫酸ニッケル200g/Lと、塩化ニッケル45g/Lと、硼酸45g/Lと、光沢剤との混合液に、55℃、電流密度3A/dm2で15分間浸漬し、10μmの膜厚のニッケルめっき膜を形成した。
(17)電気Crめっき:無水クロム酸200g/Lと、硫酸1.5g/Lとの混合液に、45℃、電流密度15A/dm2で2分間浸漬し、0.3μmの膜厚のクロムめっき膜を形成した。
めっき用樹脂組成物のペレットを、80トン射出成形機(株式会社日本製鋼所製、「J80ADS-110U」)を用いて射出成形し、試験片(縦90mm×横50mm×厚さ3mm)を得た。射出成形は、成形温度250℃、金型温度60℃、射出速5mm/secの条件で行った。得られた試験片について、以下のようにしてめっき加工を施し、荷重測定器上でめっき膜を垂直方向に引き剥がしてその強度を測定し、下記基準でめっき密着強度を判定した。
◎(4点):めっき密着強度が15N/cm以上で非常に優れる。
〇(3点):めっき密着強度が12N/cm以上、15N/cm未満で優れている。
△(2点):めっき密着強度が8N/cm以上、12N/cm未満で実用上問題ない。
×(1点):めっき密着強度が8N/cm未満か、めっき膜が試験片に全面析出せず(評価できず)、実用レベルに達していない。
めっき密着強度の評価においてめっき加工は次の(1)~(15)の手順で実施した。(1)脱脂→(2)水洗→(3)エッチング→(4)水洗→(5)酸処理→(6)水洗→(7)触媒化処理→(8)水洗→(9)活性化処理→(10)水洗→(11)化学Niめっき→(12)水洗→(13)電機銅めっき→(14)水洗→(15)乾燥
・各工程での条件
(1)脱脂:CRPクリーナー(奥野製薬工業株式会社製)50mL/Lの溶液により、50℃で5分間処理した。
(2)水洗:20℃で水洗を行った。なお、(4)以降の水洗についても(2)と同様の条件で行った。
(3)エッチング:エッチング液として無水クロム酸400g/Lと、硫酸200mL/Lとの混合液を用いてエッチング処理した。浸漬条件は、68℃×15分とした。
(5)酸処理:35%塩酸100mLに、23℃で1分間浸漬した。
(7)触媒化処理:CRPキャタリスト40mL/Lと、35%塩酸250mL/Lの混合液(Pd-Snコロイド触媒)に、30℃で3分間浸漬した。
(9)活性化処理:硫酸100mLに、40℃で3分間浸漬した。
(11)化学Niめっき:化学ニッケルA(奥野製薬工業株式会社製)160mL/Lと化学ニッケルB(奥野製薬工業株式会社製)160mL/Lとの混合液に、35℃で5分間浸漬し、0.5μmの膜厚の化学めっき膜を形成した。
(13)電機銅めっき:硫酸銅200g/Lと、硫酸30mL/Lと、光沢剤との混合液に、20℃、電流密度3A/dm2で60分間浸漬し、35μmの膜厚の銅めっき膜を形成した。
(15)乾燥:80℃で2時間乾燥した。
めっき用樹脂組成物のペレットを、80トン射出成形機(株式会社日本製鋼所製、「J80ADS-110U」)を用いて射出成形し、試験片(縦100mm×横100mm×厚さ3mm)を得た。射出成形は、シリンダ温度250℃、金型温度60℃、射出速度50mm/secの条件で行った。得られた試験片について、以下のようにしてめっき加工を施し、[-35℃×1時間の冷却及び90℃×1時間の加熱]を1サイクルとして10サイクルを行った。その後、めっき加工品のめっき膜の状態を目視観察し、下記基準で冷熱サイクル特性を判定した。
○(3点):めっき加工品の有効面にめっき膨れ、剥がれ等の形態変化はなく、非常に優れている。
△(2点):めっき加工品の有効面に実用上問題ないレベルの若干の膨れ、剥がれ等の形態変化がある。
×(1点):めっき加工品の有効面にめっき膨れ、剥がれ等の形態変化があるか、めっき膜が試験片に全面析出せず(評価できず)、実用レベルに達していない。
冷熱サイクル特性の評価におけるめっき加工品は、上述のめっき加工Bと同じ手順でめっき処理を行い、めっき加工品を得た。
上記評価結果において、
合計点数が12~20点の場合を総合判定において「〇」と判定し、
合計点数が11点以下又はいずれかの評価結果に1点がある場合を総合判定において「△」と判定した。
<合成例1:ゴム質重合体(g-1)の製造>
反応器に水150部、牛脂脂肪酸カリウム塩3.3部、水酸化カリウム0.14部、ピロリン酸ナトリウム0.3部、t-ドデシルメルカプタン0.20部を仕込み、次いで、1,3-ブタジエン100部を仕込み、62℃に昇温した。次いで、過硫酸カリウム0.12部を圧入して重合を開始した。反応は10時間かけて75℃に到達させて行った。更に、75℃で1時間反応させた後ナトリウムホルムアデヒドスルホキシレート0.08部を圧入した。残存する1,3-ブタジエンを除去した後、重合物を取り出し、ゴム質重合体のラテックスを得た。得られたゴム質重合体の質量平均粒子径は、0.08μmであった。反応器にゴム質重合体のラテックスを固形分換算で100部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.15部を仕込み、水を加えて固形分を36.5%に調整した。30℃昇温した後、酢酸1.3部を添加した後10分撹拌し、水酸化カリウムで中和しゴム質重合体(g-1)のラテックスを得た。得られたゴム質重合体(g-1)の質量平均粒子径は、0.30μmであった。
試薬注入容器、冷却管、窒素置換装置、ジャケット加熱機及び撹拌装置を備えた密閉型反応器内に、水180部(ゴム質重合体(g-1)のラテックス中の水を含む)、ゴム質重合体(g)のラテックスを固形分換算で60部、及び不均化ロジン酸カリウム0.18部を添加し、窒素置換しながら反応器内部の液温を55℃まで昇温して30分保持した後、ピロリン酸ナトリウム0.15部、硫酸第一鉄7水和物0.008部及びブドウ糖0.3部を、イオン交換水8部に溶解した溶液を加えた。次いでアクリロニトリル10部、スチレン25部、α-メチルスチレン5部、及びクメンヒドロパーオキシド0.1部、tert-ドデシルメルカプタン0.12部の混合液を4.5時間にわたって滴下し、重合した。滴下終了後、内温を55℃に保持したまま30分間撹拌した後、冷却し、グラフト共重合体のラテックスを得た。得られたグラフト共重合体のラテックスを蒸留水で1.25倍に希釈し、50℃の3%硫酸水溶液に徐々に滴下させた。全量滴下後、温度を90℃まで上昇させ5分保持して凝固させた。次いで凝固物を濾布で遠心分離後、湿粉状態のグラフト共重合体を乾燥してグラフト共重合体(A-1)を得た。
試薬注入容器、冷却管、窒素置換装置、ジャケット加熱機及び撹拌装置を備えた密閉型反応器内に、水180部(ゴム質重合体(g-1)のラテックス中の水を含む)、ゴム質重合体(g)のラテックスを固形分換算で60部、及び不均化ロジン酸カリウム0.18部を添加し、窒素置換しながら反応器内部の液温を55℃まで昇温して30分保持した後、ピロリン酸ナトリウム0.15部、硫酸第一鉄7水和物0.008部及びブドウ糖0.3部を、イオン交換水8部に溶解した溶液を加えた。次いでアクリロニトリル12部、スチレン25部、α-メチルスチレン3部、及びクメンヒドロパーオキシド0.1部、tert-ドデシルメルカプタン0.12部の混合液を4.5時間にわたって滴下し、重合した。滴下終了後、内温を55℃に保持したまま30分間撹拌した後、冷却し、グラフト共重合体のラテックスを得た。得られたグラフト共重合体のラテックスを蒸留水で1.25倍に希釈し、50℃の3%硫酸水溶液に徐々に滴下させた。全量滴下後、温度を90℃まで上昇させ5分保持して凝固させた。次いで凝固物を濾布で遠心分離後、湿粉状態のグラフト共重合体を乾燥してグラフト共重合体(A-2)を得た。
試薬注入容器、冷却管、窒素置換装置、ジャケット加熱機及び撹拌装置を備えた密閉型反応器内に、水180部(ゴム質重合体(g-1)のラテックス中の水を含む)、ゴム質重合体(g)のラテックスを固形分換算で60部、及び不均化ロジン酸カリウム0.18部を添加し、窒素置換しながら反応器内部の液温を55℃まで昇温して30分保持した後、ピロリン酸ナトリウム0.15部、硫酸第一鉄7水和物0.008部及びブドウ糖0.3部を、イオン交換水8部に溶解した溶液を加えた。次いでアクリロニトリル8部、スチレン25部、α-メチルスチレン7部、及びクメンヒドロパーオキシド0.1部、tert-ドデシルメルカプタン0.12部の混合液を4.5時間にわたって滴下し、重合した。滴下終了後、内温を55℃に保持したまま30分間撹拌した後、冷却し、グラフト共重合体のラテックスを得た。得られたグラフト共重合体のラテックスを蒸留水で1.25倍に希釈し、50℃の3%硫酸水溶液に徐々に滴下させた。全量滴下後、温度を90℃まで上昇させ5分保持して凝固させた。次いで凝固物を濾布で遠心分離後、湿粉状態のグラフト共重合体を乾燥してグラフト共重合体(A-3)を得た。
試薬注入容器、冷却管、窒素置換装置、ジャケット加熱機及び撹拌装置を備えた密閉型反応器内に、水180部(ゴム質重合体(g-1)のラテックス中の水を含む)、ゴム質重合体(g)のラテックスを固形分換算で60部、及び不均化ロジン酸カリウム0.18部を添加し、窒素置換しながら反応器内部の液温を55℃まで昇温して30分保持した後、ピロリン酸ナトリウム0.15部、硫酸第一鉄7水和物0.008部及びブドウ糖0.3部を、イオン交換水8部に溶解した溶液を加えた。次いでアクリロニトリル14部、スチレン25部、α-メチルスチレン1部、及びクメンヒドロパーオキシド0.1部、tert-ドデシルメルカプタン0.12部の混合液を4.5時間にわたって滴下し、重合した。滴下終了後、内温を55℃に保持したまま30分間撹拌した後、冷却し、グラフト共重合体のラテックスを得た。得られたグラフト共重合体のラテックスを蒸留水で1.25倍に希釈し、50℃の3%硫酸水溶液に徐々に滴下させた。全量滴下後、温度を90℃まで上昇させ5分保持して凝固させた。次いで凝固物を濾布で遠心分離後、湿粉状態のグラフト共重合体を乾燥してグラフト共重合体(A-4)を得た。
試薬注入容器、冷却管、窒素置換装置、ジャケット加熱機及び撹拌装置を備えた密閉型反応器内に、水180部(ゴム質重合体(g-1)のラテックス中の水を含む)、ゴム質重合体(g)のラテックスを固形分換算で60部、及び不均化ロジン酸カリウム0.18部を添加し、窒素置換しながら反応器内部の液温を55℃まで昇温して30分保持した後、ピロリン酸ナトリウム0.15部、硫酸第一鉄7水和物0.008部及びブドウ糖0.3部を、イオン交換水8部に溶解した溶液を加えた。次いでアクリロニトリル6部、スチレン25部、α-メチルスチレン9部、及びクメンヒドロパーオキシド0.1部、tert-ドデシルメルカプタン0.12部の混合液を4.5時間にわたって滴下し、重合した。滴下終了後、内温を55℃に保持したまま30分間撹拌した後、冷却し、グラフト共重合体のラテックスを得た。得られたグラフト共重合体のラテックスを蒸留水で1.25倍に希釈し、50℃の3%硫酸水溶液に徐々に滴下させた。全量滴下後、温度を90℃まで上昇させ5分保持して凝固させた。次いで凝固物を濾布で遠心分離後、湿粉状態のグラフト共重合体を乾燥してグラフト共重合体(A-5)を得た。
試薬注入容器、冷却管、窒素置換装置、ジャケット加熱機及び撹拌装置を備えた密閉型反応器内に、水180部(ゴム質重合体(g-1)のラテックス中の水を含む)、ゴム質重合体(g)のラテックスを固形分換算で40部、及び不均化ロジン酸カリウム0.18部を添加し、窒素置換しながら反応器内部の液温を55℃まで昇温して30分保持した後、ピロリン酸ナトリウム0.15部、硫酸第一鉄7水和物0.008部及びブドウ糖0.3部を、イオン交換水8部に溶解した溶液を加えた。次いでアクリロニトリル15部、スチレン40部、α-メチルスチレン5部、及びクメンヒドロパーオキシド0.1部、tert-ドデシルメルカプタン0.12部の混合液を4.5時間にわたって滴下し、重合した。滴下終了後、内温を55℃に保持したまま30分間撹拌した後、冷却し、グラフト共重合体のラテックスを得た。得られたグラフト共重合体のラテックスを蒸留水で1.25倍に希釈し、50℃の3%硫酸水溶液に徐々に滴下させた。全量滴下後、温度を90℃まで上昇させ5分保持して凝固させた。次いで凝固物を濾布で遠心分離後、湿粉状態のグラフト共重合体を乾燥してグラフト共重合体(A-6)を得た。
試薬注入容器、冷却管、窒素置換装置、ジャケット加熱機及び撹拌装置を備えた密閉型反応器内に、水180部(ゴム質重合体(g-1)のラテックス中の水を含む)、ゴム質重合体(g)のラテックスを固形分換算で60部、及び不均化ロジン酸カリウム0.18部を添加し、窒素置換しながら反応器内部の液温を55℃まで昇温して30分保持した後、ピロリン酸ナトリウム0.15部、硫酸第一鉄7水和物0.008部及びブドウ糖0.3部を、イオン交換水8部に溶解した溶液を加えた。次いでアクリロニトリル5部、スチレン25部、α-メチルスチレン10部、及びクメンヒドロパーオキシド0.1部、tert-ドデシルメルカプタン0.12部の混合液を4.5時間にわたって滴下し、重合した。滴下終了後、内温を55℃に保持したまま30分間撹拌した後、冷却し、グラフト共重合体のラテックスを得た。得られたグラフト共重合体のラテックスを蒸留水で1.25倍に希釈し、50℃の3%硫酸水溶液に徐々に滴下させた。全量滴下後、温度を90℃まで上昇させ5分保持して凝固させた。次いで凝固物を濾布で遠心分離後、湿粉状態のグラフト共重合体を乾燥してグラフト共重合体(A-7)を得た。
試薬注入容器、冷却管、窒素置換装置、ジャケット加熱機及び撹拌装置を備えた密閉型反応器内に、水180部(ゴム質重合体(g-1)のラテックス中の水を含む)、ゴム質重合体(g)のラテックスを固形分換算で60部、及び不均化ロジン酸カリウム0.18部を添加し、窒素置換しながら反応器内部の液温を55℃まで昇温して30分保持した後、ピロリン酸ナトリウム0.15部、硫酸第一鉄7水和物0.008部及びブドウ糖0.3部を、イオン交換水8部に溶解した溶液を加えた。次いでアクリロニトリル10部、スチレン30部、及びクメンヒドロパーオキシド0.1部、tert-ドデシルメルカプタン0.12部の混合液を4.5時間にわたって滴下し、重合した。滴下終了後、内温を55℃に保持したまま30分間撹拌した後、冷却し、グラフト共重合体のラテックスを得た。得られたグラフト共重合体のラテックスを蒸留水で1.25倍に希釈し、50℃の3%硫酸水溶液に徐々に滴下させた。全量滴下後、温度を90℃まで上昇させ5分保持して凝固させた。次いで凝固物を濾布で遠心分離後、湿粉状態のグラフト共重合体を乾燥してグラフト共重合体(A-8)を得た。
<合成例10:アクリロニトリル-スチレン共重合体(C-1)>
アクリロニトリル24.1部およびスチレン75.9部からなり、N,N-ジメチルホルムアミド溶液により25℃で測定した還元粘度が0.49dl/gであるアクリロニトリル-スチレン共重合体(C-1)を公知の懸濁重合により製造した。ポリスチレン換算分子量Mwは88,000であった。
アクリロニトリル26.7部およびスチレン73.3部からなり、N,N-ジメチルホルムアミド溶液により25℃で測定した還元粘度が0.61dl/gであるアクリロニトリル-スチレン共重合体(C-2)を公知の懸濁重合により製造した。ポリスチレン換算分子量Mwは106、000であった。
アクリロニトリル17.0部およびスチレン55.5部およびN-フェニルマレイミド28.5部からなり、N,N-ジメチルホルムアミド溶液により25℃で測定した還元粘度が0.67dl/gであるスチレン-アクリロニトリル-N-フェニルマレイミド三元共重合体(C-3)を公知の連続溶液重合により製造した。ポリスチレン換算分子量Mwは200、000であった。
ポリカーボネート樹脂(P)として以下のものを用いた。
ポリカーボネート樹脂(P-1):三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製の「ユーピロンS2000F」(粘度平均分子量(Mv):22,000)。
ポリカーボネート樹脂(P-2):三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製の「ユ-ピロンH3000F」(粘度平均分子量(Mv):18,000)。
ポリエステル樹脂(E)として以下のものを用いた。
リサイクルされたPET樹脂(E-1):ウツミリサイクルシステムズ社製の「UK-31」
表2~5に示す割合(質量部)でグラフト共重合体(A)と他の熱可塑性樹脂とを混合して、めっき用樹脂組成物を調製した。得られためっき用樹脂組成物を、30mm二軸押出機(株式会社日本製鋼所製「TEX30α」)を用いて、200℃の温度で溶融混練して、それぞれをペレット化し、めっき用樹脂組成物のペレットを得た。各例のめっき用性樹脂組成物を用いて、めっき外観、めっき密着強度及び冷熱サイクル特性を評価した。これらの結果を表2~5に示す。なお、表中の空欄は、その成分が配合されていないことを示す。
対して、グラフト共重合体(A)の単量体成分(a)であるα-メチルスチレンとそれ以外の芳香族ビニル化合物の混合物(a1)中のα-メチルスチレンの含有量が過多であるグラフト共重合体(A-7)を用いた比較例3の場合、めっき外観と冷熱サイクル特性は、実用上問題ないレベルであったが、めっき密着強度が劣っていた。
グラフト共重合体(A)の単量体成分(a)にα-メチルスチレンを含まないグラフト共重合体(A-8)を用いた比較例1、比較例2の場合、共にめっき外観が劣っていた。
また、めっき用樹脂組成物中のゴム含有量が規定量より少ない比較例4では、めっき密着強度が劣る結果となり、めっき用樹脂組成物中のゴム含有量が規定量より多い比較例5では、良好な冷熱サイクル性が得られなかった。
Claims (5)
- ゴム質重合体に単量体成分(a)がグラフト重合してなるグラフト共重合体(A)であって、
前記単量体成分(a)は、前記単量体成分(a)の総質量に対して、α-メチルスチレン及びそれ以外の芳香族ビニル化合物の混合物(a1)60質量%以上を含み、
前記グラフト共重合体(A)中のゴム含有量が、前記グラフト共重合体(A)の総質量に対して35質量%以上である、グラフト共重合体。 - 前記混合物(a1)の総質量を100質量%としたとき、前記混合物(a1)中のα-メチルスチレンの含有量が0質量%より大きく、28.6質量%未満である、請求項1に記載のグラフト共重合体。
- 請求項1又は2に記載のグラフト共重合体を含有するめっき用樹脂組成物であって、
前記めっき用樹脂組成物中の前記ゴム含有量が、前記めっき用樹脂組成物の総質量に対して10~18質量%である、めっき用樹脂組成物。 - 請求項3に記載のめっき用樹脂組成物を成形してなる成形品。
- 請求項4に記載の成形品の表面の少なくとも一部にめっき膜を備えた、めっき加工品。
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