JP2023538813A - 焼結NdFeB磁石およびその防食処理方法 - Google Patents
焼結NdFeB磁石およびその防食処理方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
アルコールおよび/または有機酸を含む酸化雰囲気下で焼結NdFeB磁石を熱処理することであって;
アルコールおよび/または有機酸を含む酸化性雰囲気における酸素分圧と水蒸気分圧の比は1~300:1であり、熱処理の温度は300℃以下であり、時間は10~200分である。
本発明のいくつかの実施例において、アルコールおよび/または有機酸を含む酸化性雰囲気下における焼結NdFeB磁石の熱処理には、以下が含まれる。
アルコールおよび/または有機酸を含む酸化性雰囲気下で焼結NdFeB磁石を熱処理することであって;
アルコールおよび/または有機酸を含む酸化性雰囲気における酸素分圧と水蒸気分圧の比は1~300:1である。熱処理の温度は300℃以下であり、時間は10~200分である。
焼結試験磁石1
製錬プロセスによってNd31Dy0.5Co1.0Cu0.25Al0.5B0.98Febal(重量百分率)合金インゴットを製造して、合金インゴットを、従来の方法に従って粗粉砕し、水素粉砕し、ジェットミル粉砕し、粉末D50=4.5μmの微粉末を得た。微粉末を磁場配向装置に入れて圧縮し、配向磁場強度を1.5Tとし、プレスして成形した。次に、成形体をプレス装置から取り出し、真空焼結炉に入れ、1070℃で3時間焼結し、600℃で4時間焼き戻し、ブランク磁石を得た。ブランク磁石を機械加工して、厚さ0.5mm×縦方向5mm×横方向5mmの焼結(以下「焼結試験磁石1」と呼ばれる)を作製した。焼結試験磁石1の酸素含有量は、窒素酸素分析器によって0.08wt%であると測定された。
焼結試験磁石1と同じ調製方法を使用して、ブランク磁石Nd18.5Dy11.7Co0.9Cu0.32Al0.9B0.95Febal(重量百分率)を取得した。機械加工後、厚さ5mm×縦方向7mm×横方向7mmの焼結試験磁石2が得られ、酸素含有量が窒素酸素分析器で0.1wt%と測定した。
焼結試験磁石1と同じ調製方法を使用して、ブランク磁石Nd18.5Dy11.7Co0.9Cu0.32Al0.9B0.95Febal(重量百分率)を得た。機械加工後、厚さ8mm×縦方向7mm×横方向7mmの焼結試験磁石3が得られ、酸素含有量を窒素酸素分析器で0.2wt%と測定した。
実施例1
焼結試験磁石1をエタノールと酢酸を含む水溶液に浸漬し、エタノールと酢酸の質量比は1:1であり、水溶液中のエタノールと酢酸の全含有量は0.1wt%であり、エタノールと酢酸の比率は1:3であった。5分間浸漬した後に取り出し、酸素分圧が5×102Pa、および水蒸気分圧が25Paの雰囲気下に置いて、200℃まで昇温を行い、60分間の熱処理を行った。その後、降温も同様の雰囲気下において行い、焼結NdFeB磁石を得た。
焼結試験磁石1に対し、実施例1と同じ条件で酸化熱処理を行った。実施例1との違いは、水溶液がエタノールとプロピオン酸を含む水溶液であり、エタノールとプロピオン酸の質量比が1:2であり、水溶液中のエタノールと酢酸の全含有量が1.0wt%であったことである。
焼結試験磁石1に対し、実施例1と同じ条件で酸化熱処理を行った。実施例1との違いは、水溶液中のエタノールと酢酸の全含有量が3.0wt%であったことである。
焼結試験磁石1を酸素分圧が5×102Pa、および水蒸気分圧が25Paの雰囲気下に直接置いた。水蒸気は3.0wt%のエタノールと酢酸を含み、エタノールと酢酸の質量比は1:3であった。250℃まで昇温を行い、60分間の熱処理を行った。その後、降温も同様の雰囲気下で行い、焼結NdFeB磁石を得た。
焼結試験磁石1に対し、実施例4と同じ条件で酸化熱処理を行った。実施例4との違いは、熱処理温度が300℃であったことである。
焼結試験磁石1に対し、実施例5と同じ条件で酸化熱処理を行った。実施例5との違いは、水蒸気が5.0wt%のエタノールと酢酸を含み、エタノールと酢酸の質量比が1:4であるということであった。
2-メチル-1-プロパノールを含む水溶液を、焼結試験磁石2の表面にブラシをかけた。ここで、2-メチル-1-プロパノールの含有量は2.0wt%であった。塗布後15分、焼結試験磁石2を酸素分圧が5×103Pa、および水蒸気分圧が100Pa(酸素分圧/水蒸気分圧=50)の雰囲気下に置いた。300℃まで昇温を行い、15分間の熱処理を行った。その後、降温も同様の雰囲気下で行い、焼結NdFeB磁石を得た。
焼結試験磁石2を、2-エトキシエタノールを含む水溶液に浸漬した。ここで、2-エトキシエタノールの含有量は2.5wt%であった。30秒間浸漬した後、焼結試験磁石2を酸素分圧が1×104Pa、および水蒸気分圧が100Pa(酸素分圧/水蒸気分圧=100)の雰囲気下に置いた。250℃まで昇温を行い、100分間の熱処理を行った。その後、降温も同様の雰囲気下で行い、焼結NdFeB磁石を得た。
焼結試験磁石3を、マロン酸を含む水溶液に浸漬した。ここで、マロン酸の含有量は2.5wt%であった。50分後、焼結試験磁石3を酸素分圧が1×104Pa、および水蒸気分圧が50Pa(酸素分圧/水蒸気分圧=200)の雰囲気下に置いた。250℃まで昇温を行い、100分間の熱処理を行った。その後、降温も同様の雰囲気下で行い、焼結NdFeB磁石を得た。
焼結試験磁石3を、2-(2-ブトキシエトキシ)エタノールおよびマレイン酸を含む水溶液に浸漬し、ここで、2-(2-ブトキシエトキシ)エタノールおよびイソ吉草酸の全含有量は5.0wt%であり、2-(2-ブトキシエトキシ)エタノールとマレイン酸の質量比は1:5であった。80分後、焼結試験磁石3を酸素分圧が9×103Pa、および水蒸気分圧が150Pa(酸素分圧/水蒸気分圧=60)の雰囲気下に置いた。200℃まで昇温を行い、200分間の熱処理を行った。その後、降温も同様の雰囲気下で行い、焼結NdFeB磁石を得た。
焼結試験磁石3に対し、実施例10と同じ条件で酸化熱処理を行った。実施例10との違いは、2-(2-ブトキシエトキシ)エタノールとマレイン酸の質量比が2:1であったことである。
焼結試験磁石1を酸素分圧が1×104Pa、および水蒸気分圧が100Pa(酸素分圧/水蒸気分圧=100)の雰囲気下に置いた。300℃まで昇温を行い、200分間の熱処理を行った。その後、降温も同様の雰囲気下で行い、焼結NdFeB磁石を得た。
焼結試験磁石1をエタノールと酢酸を含む水溶液に浸漬し、エタノールと酢酸の質量比は1:1であり、エタノールと酢酸の全含有量は5.0wt%であった。60分間浸漬した後、酸化熱処理せずに取り出した。
焼結試験磁石1をエタノールと酢酸を含む水溶液に浸漬し、エタノールと酢酸の質量比は1:1であり、エタノールと酢酸の総含有量は5.0wt%であった。5分間浸漬した後、取り出して酸素分圧が1×104Pa、および水蒸気分圧が50Pa(酸素分圧/水蒸気分圧=200)の雰囲気下に置いた。150℃まで昇温を行い、200分間の熱処理を行った。その後、降温も同様の雰囲気下で行い、焼結NdFeB磁石を得た。
焼結試験磁石1に対し、実施例3と同じ条件で酸化熱処理を行った。実施例1との違いは、熱処理温度が330℃であったことである。
焼結試験磁石1に対し、実施例3と同じ条件で酸化熱処理を行った。実施例1との違いは、熱処理温度が380℃であったことである。
焼結試験磁石1に対し、実施例3と同じ条件で酸化熱処理を行った。実施例1との違いは、熱処理温度が420℃であったことである。
焼結試験磁石1を酸素分圧が1×104Pa、および水蒸気分圧が100Pa(酸素分圧/水蒸気分圧=100)の雰囲気下に置いた。400℃まで昇温を行い、200分間の熱処理を行った。その後、降温も同様の雰囲気下で行い、焼結NdFeB磁石を得た。
焼結NdFeB磁石素体を調製すること;
アルコールおよび/または有機酸を含む酸化雰囲気下で焼結NdFeB磁石素体を熱処理すること。
ここで、アルコールおよび/または有機酸を含む酸化性雰囲気における酸素分圧と水蒸気分圧の比は1~300:1であり、熱処理の温度は300℃以下であり、時間は10~200分である。
本発明のいくつかの実施例において、アルコールおよび/または有機酸を含む酸化性雰囲気下における焼結NdFeB磁石素体の熱処理には、以下が含まれる。
アルコールおよび/または有機酸を含む酸化性雰囲気下で焼結NdFeB磁石素体を熱処理することであって;
アルコールおよび/または有機酸を含む酸化性雰囲気における酸素分圧と水蒸気分圧の比は1~300:1である。熱処理の温度は300℃以下であり、時間は10~200分である。
焼結試験磁石素体1
製錬プロセスによってNd31Dy0.5Co1.0Cu0.25Al0.5B0.98Febal(重量百分率)合金インゴットを製造して、合金インゴットを、従来の方法に従って粗粉砕し、水素粉砕し、ジェットミル粉砕し、粉末D50=4.5μmの微粉末を得た。微粉末を磁場配向装置に入れて圧縮し、配向磁場強度を1.5Tとし、プレスして成形した。次に、成形体をプレス装置から取り出し、真空焼結炉に入れ、1070℃で3時間焼結し、600℃で4時間焼き戻し、ブランク磁石を得た。ブランク磁石を機械加工して、厚さ0.5mm×縦方向5mm×横方向5mmの焼結(以下「焼結試験磁石素体1」と呼ばれる)を作製した。焼結試験磁石素体1の酸素含有量は、窒素酸素分析器によって0.08wt%であると測定された。
焼結試験磁石素体1と同じ調製方法を使用して、ブランク磁石Nd18.5Dy11.7Co0.9Cu0.32Al0.9B0.95Febal(重量百分率)を取得した。機械加工後、厚さ5mm×縦方向7mm×横方向7mmの焼結試験磁石素体2が得られ、酸素含有量が窒素酸素分析器で0.1wt%と測定した。
焼結試験磁石素体1と同じ調製方法を使用して、ブランク磁石Nd18.5Dy11.7Co0.9Cu0.32Al0.9B0.95Febal(重量百分率)を得た。機械加工後、厚さ8mm×縦方向7mm×横方向7mmの焼結試験磁石素体3が得られ、酸素含有量を窒素酸素分析器で0.2wt%と測定した。
実施例1
焼結試験磁石素体1をエタノールと酢酸を含む水溶液に浸漬し、エタノールと酢酸の質量比は1:1であり、水溶液中のエタノールと酢酸の全含有量は0.1wt%であり、エタノールと酢酸の比率は1:3であった。5分間浸漬した後に取り出し、酸素分圧が5×102Pa、および水蒸気分圧が25Paの雰囲気下に置いて、200℃まで昇温を行い、60分間の熱処理を行った。その後、降温も同様の雰囲気下において行い、焼結NdFeB磁石を得た。
焼結試験磁石素体1に対し、実施例1と同じ条件で酸化熱処理を行った。実施例1との違いは、水溶液がエタノールとプロピオン酸を含む水溶液であり、エタノールとプロピオン酸の質量比が1:2であり、水溶液中のエタノールと酢酸の全含有量が1.0wt%であったことである。
焼結試験磁石素体1に対し、実施例1と同じ条件で酸化熱処理を行った。実施例1との違いは、水溶液中のエタノールと酢酸の全含有量が3.0wt%であったことである。
焼結試験磁石素体1を酸素分圧が5×102Pa、および水蒸気分圧が25Paの雰囲気下に直接置いた。水蒸気は3.0wt%のエタノールと酢酸を含み、エタノールと酢酸の質量比は1:3であった。250℃まで昇温を行い、60分間の熱処理を行った。その後、降温も同様の雰囲気下で行い、焼結NdFeB磁石を得た。
焼結試験磁石素体1に対し、実施例4と同じ条件で酸化熱処理を行った。実施例4との違いは、熱処理温度が300℃であったことである。
焼結試験磁石素体1に対し、実施例5と同じ条件で酸化熱処理を行った。実施例5との違いは、水蒸気が5.0wt%のエタノールと酢酸を含み、エタノールと酢酸の質量比が1:4であるということであった。
2-メチル-1-プロパノールを含む水溶液を、焼結試験磁石素体2の表面にブラシをかけた。ここで、2-メチル-1-プロパノールの含有量は2.0wt%であった。塗布後15分、焼結試験磁石素体2を酸素分圧が5×103Pa、および水蒸気分圧が100Pa(酸素分圧/水蒸気分圧=50)の雰囲気下に置いた。300℃まで昇温を行い、15分間の熱処理を行った。その後、降温も同様の雰囲気下で行い、焼結NdFeB磁石を得た。
焼結試験磁石素体2を、2-エトキシエタノールを含む水溶液に浸漬した。ここで、2-エトキシエタノールの含有量は2.5wt%であった。30秒間浸漬した後、焼結試験磁石素体2を酸素分圧が1×104Pa、および水蒸気分圧が100Pa(酸素分圧/水蒸気分圧=100)の雰囲気下に置いた。250℃まで昇温を行い、100分間の熱処理を行った。その後、降温も同様の雰囲気下で行い、焼結NdFeB磁石を得た。
焼結試験磁石素体3を、マロン酸を含む水溶液に浸漬した。ここで、マロン酸の含有量は2.5wt%であった。50分後、焼結試験磁石素体3を酸素分圧が1×104Pa、および水蒸気分圧が50Pa(酸素分圧/水蒸気分圧=200)の雰囲気下に置いた。250℃まで昇温を行い、100分間の熱処理を行った。その後、降温も同様の雰囲気下で行い、焼結NdFeB磁石を得た。
焼結試験磁石素体3を、2-(2-ブトキシエトキシ)エタノールおよびマレイン酸を含む水溶液に浸漬し、ここで、2-(2-ブトキシエトキシ)エタノールおよびマレイン酸の全含有量は5.0wt%であり、2-(2-ブトキシエトキシ)エタノールとマレイン酸の質量比は1:5であった。80分後、焼結試験磁石素体3を酸素分圧が9×103Pa、および水蒸気分圧が150Pa(酸素分圧/水蒸気分圧=60)の雰囲気下に置いた。200℃まで昇温を行い、200分間の熱処理を行った。その後、降温も同様の雰囲気下で行い、焼結NdFeB磁石を得た。
焼結試験磁石素体3に対し、実施例10と同じ条件で酸化熱処理を行った。実施例10との違いは、2-(2-ブトキシエトキシ)エタノールとマレイン酸の質量比が2:1であったことである。
焼結試験磁石素体1を酸素分圧が1×104Pa、および水蒸気分圧が100Pa(酸素分圧/水蒸気分圧=100)の雰囲気下に置いた。300℃まで昇温を行い、200分間の熱処理を行った。その後、降温も同様の雰囲気下で行い、焼結NdFeB磁石を得た。
焼結試験磁石素体1をエタノールと酢酸を含む水溶液に浸漬し、エタノールと酢酸の質量比は1:1であり、エタノールと酢酸の全含有量は5.0wt%であった。60分間浸漬した後、酸化熱処理せずに取り出した。
焼結試験磁石素体1をエタノールと酢酸を含む水溶液に浸漬し、エタノールと酢酸の質量比は1:1であり、エタノールと酢酸の総含有量は5.0wt%であった。5分間浸漬した後、取り出して酸素分圧が1×104Pa、および水蒸気分圧が50Pa(酸素分圧/水蒸気分圧=200)の雰囲気下に置いた。150℃まで昇温を行い、200分間の熱処理を行った。その後、降温も同様の雰囲気下で行い、焼結NdFeB磁石を得た。
焼結試験磁石素体1に対し、実施例3と同じ条件で酸化熱処理を行った。実施例1との違いは、熱処理温度が330℃であったことである。
焼結試験磁石素体1に対し、実施例3と同じ条件で酸化熱処理を行った。実施例1との違いは、熱処理温度が380℃であったことである。
焼結試験磁石素体1に対し、実施例3と同じ条件で酸化熱処理を行った。実施例1との違いは、熱処理温度が420℃であったことである。
焼結試験磁石素体1を酸素分圧が1×104Pa、および水蒸気分圧が100Pa(酸素分圧/水蒸気分圧=100)の雰囲気下に置いた。400℃まで昇温を行い、200分間の熱処理を行った。その後、降温も同様の雰囲気下で行い、焼結NdFeB磁石を得た。
Claims (10)
- 焼結NdFeB磁石の防食処理方法であって、
磁石に対し、アルコールおよび/または有機酸を含む酸化性雰囲気下における熱処理を行う防食処理方法であって、
アルコールおよび/または有機酸を含む酸化性雰囲気の酸素分圧と水蒸気分圧の比は1~300:1であり、熱処理の温度は≦300℃であり、時間は10~200分であることを特徴とする防食処理方法。 - アルコールおよび/または有機酸を含む酸化性雰囲気下における焼結NdFeB磁石の熱処理が、
酸素分圧が5×102~1×104Pa、および水蒸気分圧が50~150Paの雰囲気下において、アルコールおよび/または有機酸を含む水溶液で表面を塗布された焼結NdFeB磁石の熱処理を行うことを含むことを特徴とする、請求項1に記載の防食処理方法。 - アルコールおよび/または有機酸を含む酸化性雰囲気下で焼結NdFeB磁石の熱処理が、
酸素分圧が5×102~1×104Pa、およびアルコールおよび/または有機酸を含む水蒸気の分圧が50~150Paの雰囲気下に焼結NdFeB磁石を置いて熱処理を行うことを含むことを特徴とする請求項1に記載の防食処理方法。 - アルコールおよび/または有機酸を含む水溶液が、0.1~10wt%のアルコールおよび/または有機酸を含むことを特徴とする、請求項2に記載の防食処理方法。
- アルコールおよび/または有機酸を含む水蒸気が、0.1~10wt%のアルコールおよび/または有機酸を含むことを特徴とする、請求項3に記載の防食処理方法。
- 焼結NdFeB磁石が、アルコールおよび/または有機酸を含む水溶液に30秒~10分間浸漬され、焼結NdFeB磁石表面が、アルコールおよび/または有機酸含有水溶液で塗布され、アルコールおよび/または有機酸含有水溶液が、0.1~5wt%のアルコールおよび/または有機酸を含むことを特徴とする、請求項4に記載の防食処理方法。
- アルコールが、メタノール、エタノール、1-プロパノール、2-メチル-1-プロパノール、2-メチル-2-プロパノール、1-ブタノール、2-ブタノール、n-ペンタノール、2-エチルアルコールオキシエタノール、2-(2-ブトキシエトキシ)エタノール中の1つまたは複数であり、
有機酸が、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、シュウ酸、マロン酸、酪酸およびマレイン酸中の1つまたは複数であることを特徴とする、請求項1に記載の防食処理方法。 - アルコールと有機酸の使用量比が1:2~5であることを特徴とする、請求項1に記載の防食処理方法。
- 熱処理温度が200~300℃であり、時間が15~200分であることを特徴とする、請求項1に記載の防食処理方法。
- 厚さ0.2~3μmの耐食性皮膜を有し、耐食性皮膜が請求項1~9のいずれかに記載の防食処理法により得られることを特徴とする、焼結NdFeB磁石。
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