CN113555208B - 一种烧结钕铁硼磁体的表面处理方法及烧结钕铁硼磁体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烧结钕铁硼腐蚀防护领域，针对烧结钕铁硼磁体现有的防腐蚀方法易带来污染的问题，提供一种烧结钕铁硼磁体的表面处理方法，在钕铁硼磁体的表面设置水膜，然后将钕铁硼磁体400～500℃高温加热1～30min处理后冷却，在烧结钕铁硼磁体表面形成钝化薄膜。与现有技术相比，本发明的处理方法不仅能够提升钕铁硼磁体的表面防腐蚀性能，而且防腐蚀效果更好，并且更加的环保，且操作简单，容易实现。
Description
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼腐蚀防护领域，具体涉及一种烧结钕铁硼磁体的表面处理方法及烧结钕铁硼磁体。
背景技术
烧结钕铁硼凭借高剩磁和磁能积广泛应用于风力发电、轨道交通、消费电子、和节能空调压缩机等领域。由于稀土及其合金自身耐蚀性差，而钕铁硼微观组织结构至少由晶界富钕相和主相晶粒两相组成，电极电位的差距引起的原电池腐蚀加速了腐蚀过程。烧结钕铁硼一般采用粉末冶金工艺制备，烧结后难免达不到理论密度，存在空隙，也在一定程度上有利于腐蚀反应的发生。
为避免烧结钕铁硼发生腐蚀破坏造成失效，一般均需要采用磷化、电镀Zn\Ni以及环氧的表面防护，以保证其有效的服役时间。对于插片式永磁电机，磁钢插入槽内后多采用注塑或者灌胶加以固定，同时也起到了一定的腐蚀防护作用，对磁钢本身的表面防护层要求降低，即进行磷化或者镀锌，防止磁钢运输过程中的腐蚀即可。然而，磷化或者镀锌难以避免会产生水污染，并且防腐蚀性能一般。
发明内容
针对烧结钕铁硼磁体现有的防腐蚀方法易带来污染的问题，本发明的目的在于提供一种烧结钕铁硼磁体的表面处理方法，以实现对烧结钕铁硼磁体清洁、环保的防腐蚀处理。
本发明提供如下的技术方案：
一种烧结钕铁硼磁体的表面处理方法，在钕铁硼磁体的表面设置水膜，然后将钕铁硼磁体高温加热处理后冷却，在烧结钕铁硼磁体表面形成钝化薄膜。本发明的钕铁硼磁体表面处理方法，利用烧结钕铁硼自身易氧化的特点，通过水膜和热处理在钕铁硼表面得到一层含氧量较高的钝化薄膜，从而提升磁体耐腐蚀能力。同时表面在氧化钝化过程中致密度增加，也进一步增加了耐腐蚀能力。而且本发明的处理方法中仅使用到水作为试剂，因此更加环保。
作为本发明方法的优选，所述高温加热处理的温度为400～500℃，处理时间为1～30min。热处理的温度过低将导致氧化薄膜的厚度太小，抗腐蚀能力提升不明显。热处理的温度过高，虽然能够得到氧化薄膜，但是同时造成钕铁硼磁体表面氧化过于严重，表面出现裂纹，腐蚀性能反而下降。
作为本发明方法的优选，处理时间为1～30min。
作为本发明方法的优选，所述水膜通过在钕铁硼磁体表面喷洒水流成膜或倾倒水流成膜或将钕铁硼磁体放置在水蒸汽过饱和的环境中静置成露水膜得到。
作为本发明方法的优选，所述钕铁硼磁体在表面由水形成膜后，倾斜钕铁硼磁体使过多的水流走后高温加热处理。控制合理的水膜厚度。
作为本发明方法的优选，高温加热处理的环境气氛中，氧气体积占比≤25％。氧气含量过高导致氧化严重，容易引起表面裂纹，造成抗腐蚀性能下降。
作为本发明方法的优选，高温加热处理的环境气氛为空气。
作为本发明方法的优选，钕铁硼磁体在处理前经喷砂或砂纸打磨进行表面清洁。
一种烧结钕铁硼磁体，烧结钕铁硼磁体的表面存在利用上述的表面处理方法得到的氧化薄膜。
本发明的有益效果如下：
本发明提供了一种钕铁硼磁体的表面防腐蚀方法，与现有技术相比，不仅能够提升钕铁硼磁体的表面防腐蚀性能，而且防腐蚀效果更好，并且更加的环保，且操作简单，容易实现。
附图说明
图1是实施例1处理后的钕铁硼磁体表面倾斜打磨后的扫描电镜SEM图。
图2是对比例3处理后的钕铁硼磁体表面放大30倍的微观结构视图。
图3是对比例4处理后的钕铁硼磁体表面放大30倍的微观结构视图。
图4是对比例4处理后的钕铁硼磁体表面的横截面的扫描电镜SEM图。
图5是实施例1处理后的钕铁硼磁体与磷化处理的钕铁硼磁体的腐蚀试验效果图。
具体实施方式
下面就本发明的具体实施方式作进一步说明。
如无特别说明，本发明中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的，如无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。
实施例1
一种烧结钕铁硼磁体的表面处理方法，包括以下步骤：
(1)砂纸打磨待处理的钕铁硼磁体板表面以清除表面污渍；
(2)在清洁后的钕铁硼磁体板表面喷洒去离子水成膜，然后倾斜钕铁硼磁体板，使表面过多的水流走；
(3)将钕铁硼磁体放置在马弗炉中，加热至400℃保持15min，然后自然冷却即可。
实施例2
与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中的加热温度为450℃，保持时间1min。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中的加热温度为450℃，保持时间5min。
实施例4
与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中的加热温度为450℃，保持时间15min。
实施例5
与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中的加热温度为450℃，保持时间30min。
实施例6
与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中的加热温度为500℃，保持时间15min。
实施例7
与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中的加热温度为400℃，保持时间5min。
实施例8
与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中的加热温度为500℃，保持时间30min。
对比例1
与实施例1的不同之处为，加热处理温度为350℃。
对比例2
与实施例1的不同之处为，加热处理温度为450℃，处理时间40min。
对比例3
与实施例1的不同之处为，加热处理温度为550℃，处理时间15min。
对比例4
与实施例1的不同之处为，加热处理温度为700℃，处理时间5min。
对比例5
与实施例1的不同之处为，将步骤(1)得到的钕铁硼磁体直接在马弗炉中同样的条件下处理。
对比例6
与实施例1的不同之处为，步骤(2)中将钕铁硼磁体在空气相对湿度为80％的环境中常温静置12h。
对比例7
与实施例1的不同之处为，步骤(3)中加热处理时的气氛为氮气和氧气的混合气，其中氧气体积占比为30％。
物理性能测试
1、钕铁硼磁体的钝化薄膜的形成验证
(1)将实施例1制备的钕铁硼磁体表面倾斜打磨制样，然后进行扫描电镜测试，得到其表面SEM图，如图1所示。图中2、1、3、4的位置代表由表面逐渐进入内部。从背散射原理可知，微观形貌不变的情况下，氧元素增多，图像会变暗，从图中可看出，2位置处图像最暗。
(2)对上述实施例1制备的钕铁硼磁体进一步作EDS测试分析，结果如表1所示。
表1EDS测试结果
从表1中可以看出，靠近表面位置的氧含量高，内部氧含量低，其中对应图1中位置2处的氧含量最高，位置1处的氧含量次之，位置3、4处未测出氧存在。
结合上述SEM和EDS测试结果可以看出，通过本发明方法处理后的钕铁硼磁体表面氧化形成了一层非常薄的钝化薄膜。
2、防腐蚀性能测试
将各实施例和对比例制备的钕铁硼磁体板在温度85℃、湿度85％的老化试验箱中放置，分别在12h和96h后观察钕铁硼磁体板表面腐蚀情况，结果见表2所示。
表2各实施例和对比例的腐蚀测试结果
通过实施例1～8和对比例1～4的比较可知，将加热温度和处理时间控制在合理的范围内有助于获得理想的钝化膜，从而提供钕铁硼磁体的表面防腐蚀性能。如对比例1所示，当加热温度较小时，由于氧化不充分，形成的钝化薄膜更加脆弱，防腐蚀效果提升一般。但是当加热温度过高或者加热时间过长时，引起表面过分氧化将导致防腐蚀性能明显下降：如对比例3的测试结果图2所示，以及对比例4的测试结果图3、4所示，虽然形成了较后的钝化膜层，但是钕铁硼磁体表面形成裂纹，锈迹试验12小时后即出现锈渍。
通过对比例5和实施例1的比较可知，将钕铁硼磁体直接在马弗炉中相同条件加热处理不能带了防腐蚀性能的提升。发明人推测这主要是由于：将未形成水膜的钕铁硼磁体直接置于空气中加热处理，由于空气密度低，提供的瞬时氧化剂较少，容易造成表面不均匀氧化和长大，生成稀土氧化物和氧化铁而非钝化膜，导致抗腐蚀性能下降，在发明人的进一步研究中发现，磁性能也有所降低。而施加水膜后，在加热处理时水膜挥发，但水膜挥发需要时间并且吸收热量，降低了瞬时氧化的温度和剧烈程度，同时实现基体表层的快速氧化或者渗氧，从而形成了理想的钝化膜，提供了抗腐蚀性能，且钕铁硼基体的晶体结构未发生改变，磁性能基本未有变化。
通过对比例6和实施例1比较可知，虽然将钕铁硼磁体置于高湿度的空气中处理，由于无法形成足够的水膜，尽管其表面可能含有一定的水分，但是仍不能得到钝化薄膜，钕铁硼磁体的抗腐蚀性能不能得到改善。
通过对比例7和实施例1的比较可知，合理控制氧化氛围，防止过分氧化对于获得较佳的抗腐蚀性能比较重要。
3、与磷化处理防腐蚀效果比较
将实施例1处理的钕铁硼磁体板和采用现有磷化处理工艺处理的钕铁硼磁体板放入温度为85℃、湿度为85％的老化试验箱中，分别在12h和96h后观察钕铁硼磁体板表面腐蚀情况，结果见图2所示。其中现有磷化处理工艺处理所用磷化体系为锌系，槽液主要组成为Zn2+、H2PO3 -、NO3 -、H3PO4和促进剂，所得磷膜成分为Zn3(PO4)·4H2O和Zn2Fe(PO4)2·4H2O。
从图5中可以看出，随放置时间的增加，对比例1处理的钕铁硼磁体板的腐蚀情况逐渐加重，表面出现亮色的锈痕(彩色照片中为黄色)，而实施例1处理的钕铁硼磁体板表面无明显变化，未出现锈蚀斑点。
4、磁化性能
将实施例1的方法制备的钕铁硼磁体与常规钕铁硼磁体(未防腐蚀处理)进行真空时效处理，测试钕铁硼磁体性变化，结果如表2所示。
从下表2中可以看出，通过本发明的方法处理的钕铁硼磁体的防腐蚀性能提升的同时，磁体基本性能未受到影响。
表2钕铁硼磁体的磁性能结果
Claims (5)
1.一种烧结钕铁硼磁体的表面处理方法，其特征在于，在钕铁硼磁体的表面设置水膜，然后将钕铁硼磁体高温加热处理后冷却，在烧结钕铁硼磁体表面形成钝化薄膜；
所述高温加热处理的温度为400～500℃，处理时间为1～30min；
高温加热处理的环境气氛中，氧气体积占比≤25%；
所述水膜通过在钕铁硼磁体表面喷洒水流成膜或倾倒水流成膜或将钕铁硼磁体放置在水蒸汽过饱和的环境中静置成露水膜得到；
所述钕铁硼磁体在表面由水形成膜后，倾斜钕铁硼磁体使过多的水流走后高温加热处理。
2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体的表面处理方法，其特征在于，处理时间5～30min。
3.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体的表面处理方法，其特征在于，高温加热处理的环境气氛为空气。
4.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体的表面处理方法，其特征在于，钕铁硼磁体在处理前经喷砂或砂纸打磨进行表面清洁。
5.一种烧结钕铁硼磁体，其特征在于，烧结钕铁硼磁体的表面存在利用如权利要求1至4任一的表面处理方法得到的钝化薄膜。
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| NdFeB永磁材料腐蚀与防护研究进展;宋振纶;《磁性材料及器件》;20120831;第43卷(第4期);1-7页 * |
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| CN113555208A (zh) | 2021-10-26 |
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