JP2023097965A - 圧力変動吸着式ガス分離装置 - Google Patents
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Abstract
Description
上述した工程aでは、特許文献1の図1中に示すように、原料ガス貯留槽1から下部筒10Bに導入された原料ガスが、下部筒10Bから、易吸着成分貯留槽2に接続する配管L9に設けられたバルブV12と下部筒10Bとの間の配管に流入する。
次いで、上述した工程bでは、易吸着成分貯留槽2の易吸着成分ガスが、配管L4を通じて下部筒10Bに導入される。しかしながら、上述した配管L9のうち、バルブV12と下部筒10Bとの間であって、バルブV12の近傍には、易吸着成分ガスが流れないため、原料ガスが存在し続ける。
その結果、上述した工程cにおいて、上述した配管L9のうち、バルブV12と下部筒10Bとの間であって、バルブV12の近傍に存在する原料ガスが、易吸着成分貯留槽2に排出される。原料ガスに含まれる難吸着成分は、易吸着成分貯留槽2の易吸着成分ガスの不純物であるため、分離した易吸着成分の純度を低下させる要因となる。特に、原料ガスの難吸着成分の濃度が高いと、上述した配管L9のうち、バルブV12と下部筒10Bとの間の容積が少なくても、純度を低下させる要因としては非常に大きい。
[1] 2以上の成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着式ガス分離方法を用いて前記成分を分離し、回収する装置であって、
1以上の前記成分に対して易吸着性を有し、他の前記成分に対して難吸着性を有する吸着剤を充填する、1以上の吸着筒と、
前記原料ガスを貯留する原料ガス貯留槽と、
前記吸着筒から導出される易吸着性の前記成分を貯留する易吸着成分貯留槽と、
前記原料ガス貯留槽又は易吸着成分貯留槽から導出されるガスを圧縮し、前記吸着筒に供給する圧縮機と、
前記圧縮機と前記吸着塔との間に位置する第1流路と、
第1分岐点において、前記第1流路から分岐し、前記第1分岐点と前記易吸着成分貯留槽との間に位置する第2流路と、
前記第2流路に位置する第1開閉装置と、を備え、
前記第1開閉装置が、前記第1分岐点寄りに位置する、圧力変動吸着式ガス分離装置。
[2] 前記第1分岐点が、前記吸着塔寄りに位置する、[1]に記載の圧力変動吸着式ガス分離装置。
[3] 第2分岐点において、前記第1流路から分岐し、前記第2分岐点と前記原料ガス貯留槽との間に位置する第3流路と、
前記第3流路に位置する第2開閉装置と、をさらに備え、
前記第2開閉装置が、前記第2分岐点寄りに位置する、[1]又は[2]に記載の圧力変動吸着式ガス分離装置。
[4] 前記第2分岐点が、前記吸着塔寄りに位置する、[3]に記載の圧力変動吸着式ガス分離装置。
先ず、本発明の第1の実施形態である圧力変動吸着式ガス分離装置を、図面を参照して説明する。図1は、本発明の第1実施形態である圧力変動吸着式ガス分離装置50の構成を示す模式図である。
図1に示すように、本実施形態の圧力変動吸着式ガス分離装置(以下、単に「PSA装置」ともいう)50は、2以上の成分を含有する原料ガスを貯留する原料ガス貯留槽1、易吸着性の成分(易吸着成分)を貯留する易吸着成分貯留槽2、難吸着性の成分(難吸着成分)を貯留する難吸着成分貯留槽3、圧縮機4、圧縮機5、下部筒10B,11B、上部筒10U,11Uの4つの吸着筒、経路L1~L17、及び開閉弁V1~V15を備えて、概略構成されている。本実施形態のPSA装置50は、2以上の成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着式ガス分離方法を用いてこれらの成分を分離し、それぞれ高濃度のガス成分として回収する装置である。
経路L1は、原料ガスを原料ガス貯留槽1に導入する経路である。
経路L2は、一端が原料ガス貯留槽1に接続し、他端が分岐点Tにおいて経路L3及び経路L15と接続する。すなわち、経路L2は、原料ガス貯留槽1のガスを圧縮機4へ導出するガス経路の一部である。
経路L3は、一端が易吸着成分貯留槽2に接続し、他端が分岐点Tにおいて経路L2及び経路L15と接続する。すなわち、経路L3は、易吸着成分貯留槽2のガスを圧縮機4へ導出するガス経路の一部である。
経路L5は、経路L15から分岐し、下部筒11Bに接続されている。すなわち、経路L5は、圧縮機4から導出される圧縮されたガスを下部筒11Bに導入するガス経路(第1流路)の一部である。また、経路L5の下部筒11Bの一次側には、分岐点Q,Sがそれぞれ位置する。
経路L7は、難吸着成分貯留槽3から導出される難吸着成分を装置系外に排出するガス経路である。
経路L8は、難吸着成分貯留槽3から導出される難吸着成分を上部筒10U、11Uにそれぞれ導入するガス経路の一部である。
経路L10は、経路L5を介して下部筒11Bに接続され、経路L17を介して原料ガス貯留槽1に接続されている。具体的には、経路L10は、経路L5(第1流路)に位置する分岐点(第2分岐点)Sにおいて、経路L5から分岐し、経路L9及び経路L17と合流する。すなわち、経路L10は、経路L5と経路L17との間に位置し、下部筒11Bからのガスを原料ガス貯留槽1に返送する流路(第3流路)の一部である。
経路L12は、経路L5を介して下部筒11Bに接続され、経路L16を介して易吸着成分貯留槽2に接続されている。具体的には、経路L12は、経路L5(第1流路)に位置する分岐点(第1分岐点)Qにおいて、経路L5から分岐し、経路L11及び経路L16と合流する。すなわち、経路L12は、経路L5と経路L16との間に位置し、下部筒11Bからのガスを易吸着成分貯留槽2に返送する流路(第2流路)の一部である。
経路L14は、上部筒10Uと上部筒11Uとの間に位置し、上部筒10Uと上部筒11Uとの間で均圧を行う均圧ラインである。
経路L16は、一端が経路L11及び経路L12に分岐し、他端が易吸着成分貯留槽2と接続する。すなわち、経路L16は、分岐点(第1分岐点)P,Qと易吸着成分貯留槽2との間に位置し、下部筒10B、11Bからのガスを易吸着成分貯留槽2に返送する流路(第2流路)の一部である。
経路L17は、一端が経路L9及び経路L10に分岐し、他端が原料ガス貯留槽1と接続する。すなわち、経路L17は、下部筒10B、11Bと原料ガス貯留槽1との間に位置し、下部筒10B、11Bからのガスを原料ガス貯留槽1に返送する流路(第3流路)の一部である。
また、圧縮機4の吐出量は、特に限定されるものではなく、気体成分の供給量、回収量等に応じて、適宜選択することができる。
本実施形態のPSA装置50では、これらの開閉弁のうち、経路L11に位置する開閉弁(第1開閉装置)V12が、分岐点(第1分岐点)P寄りに位置する。
本実施形態のPSA装置50では、開閉弁V12の内部から分岐点Pまでの経路L11の容積が、圧縮機4が1分間に吸引するガス容積の0.1体積%以下であることが好ましい。
本実施形態のPSA装置50では、開閉弁V13の内部から分岐点Qまでの経路L11の容積が、圧縮機4が1分間に吸引するガス容積の0.1体積%以下であることが好ましい。
本実施形態のPSA装置50では、開閉弁V10の内部から分岐点Rまでの経路L9の容積が、圧縮機4が1分間に吸引するガス容積の0.1体積%以下であることが好ましい。
本実施形態のPSA装置50では、開閉弁V11の内部から分岐点Sまでの経路L10の容積が、圧縮機4が1分間に吸引するガス容積の0.1体積%以下であることが好ましい。
これらは、開閉弁内の容積を小さくできるため、好ましい。
また、ボールバルブの中でも、三方流路切替式のボールバルブは、配管容積を極めて小さくできるため、より好ましい。
さらに、ベローズバルブやダイアフラムバルブの中でも、三方分流型や複数のバルブが一つのブロックで構成される二連三方弁等のブロック型は、配管容積を極めて小さくでき、バルブの駆動耐久性も優れるため、非常に好ましい。
同様に、本実施形態のPSA装置50では、上述した分岐点(第1分岐点)Q、及び分岐点(第2分岐点)Sが、それぞれ経路L5の下部筒11B寄りに位置することが好ましい。
本実施形態のPSA装置50では、各分岐点P,Rと下部筒10Bとの間の経路L4の容積が、圧縮機4が1分間に吸引するガス容積の1体積%以下であることが好ましい。
本実施形態のPSA装置50では、各分岐点Q,Sと下部筒11Bとの間の経路L5の容積が、圧縮機4が1分間に吸引するガス容積の1体積%以下であることが好ましい。
具体的な濃度計の位置としては、開閉弁V3と分岐点Rとの間の経路L4、開閉弁V12と分岐点Pとの間の経路L11、開閉弁10と分岐点Rとの間の経路L10、開閉弁V4と分岐点Sとの間の経路L5、開閉弁V13と分岐点Qとの間の経路L12、開閉弁11と分岐点Sとの間の経路L11が挙げられる。
また、各濃度計は、経路L4においては分岐点R寄り、経路L11においては分岐点P寄り、経路L10においては分岐点R寄り、経路L5においては分岐点S寄り、経路L12においては分岐点Q寄り、経路L11においては分岐点S寄りに設けることが好ましい。
なお、以下の説明では、原料ガスとして、窒素ガスとキセノンとの2つの気体成分を含む混合ガスを用い、下部筒10B、11B、及び上部筒10U、11Uに充填する吸着剤として、平衡分離型吸着剤である活性炭を使用する場合を一例として説明する。
先ず、吸着工程では、開閉弁V2,V4,V7,V9,V10,V12を閉止し、開閉弁V1,V3,V5,V14を開放して、原料ガス貯留槽1から導出される混合ガスを圧縮機4で圧縮した後、経路L15,L4を介して、下部筒10Bの下部に導入する。
ここで、下部筒10Bと上部筒10Uとは、開閉弁V5が開放されているため連通しており、ほぼ同様に圧力上昇する。
なお、原料ガス貯留槽1から導出される混合ガスは、経路L1から原料ガス貯留槽1に導入された原料ガスと、後述する上部筒減圧工程、及びパージ再生工程において下部筒10Bもしくは11Bから導出されたガスとの混合ガスである。
なお、難吸着成分貯留槽3に貯留された窒素は、原料ガス中に含まれる窒素に応じた流量が経路L7から装置系外に排出され、残りの窒素が後述するパージ再生工程において向流パージガスとして使用される。
次に、リンス工程では、開閉弁V1を閉止し、開閉弁V2を開放して、易吸着成分貯留槽2から導出されるキセノンを下部筒10Bの下部に導入する。易吸着成分であるキセノンを下部筒10Bに導入することで、下部筒10Bの吸着剤の充填層に共吸着された窒素と、吸着剤の空隙に存在する窒素とを下部筒10Bから上部筒10Uへ押し出し、下部筒10B内をキセノンで吸着飽和とする。次いで、開閉弁V7,V8,V14,V15を閉止し、開閉弁V9を開放することで、上部筒10Uの上部から導出された窒素は、経路L14を介して上部筒11Uに送られる。
次に、下部筒減圧工程では、開閉弁V3、V5、V10を閉止し、開閉弁V12を開放する。これにより、上述した吸着工程及びリンス工程の間に下部筒10Bに吸着されたキセノンは、下部筒10Bと易吸着成分貯留槽2との差圧によって、経路L11及び経路L16を介して易吸着成分貯留槽2へ回収される。易吸着成分貯留槽2に回収されたキセノンは、原料ガス中に含まれるキセノンに応じた流量が、圧縮機5によって加圧された後、経路L13から製品として採取され、残りのキセノンが上述したリンス工程において並流パージガスとして使用される。
なお、下部筒減圧工程の間、開閉弁V5,V7,V9,V14が閉止され、上部筒10Uは休止状態となる。
次に、上部筒減圧工程では、開閉弁V3,V7,V9,V11,V12,V14を閉止し、開閉弁V5、V10を開放する。これにより、上述した下部筒減圧工程の間に休止していた上部筒10Uと、減圧した下部筒10Bとの差圧によって、上部筒10U内のガスが下部筒10Bに導入される。下部筒10Bに導入されたガスは、下部筒10B内をパージした後、下部筒10Bから導出され、経路L10及び経路L17を介して原料ガス貯留槽1に回収される。原料ガス貯留槽1に回収されたガスは、経路L1から導入される原料ガスと混合された後、上述した吸着工程において混合ガスとして使用される。
次に、パージ再生工程では、開閉弁V3,V9,V12,V14を閉止し、開閉弁V5,V7,V10を開放する。これにより、難吸着成分貯留槽3に貯留された窒素が、向流パージガスとして経路L8を介して上部筒10Uの上方から導入される。上部筒10Uに導入された窒素は、上部筒10Uの下方に進むにつれて、吸着剤に吸着されたキセノンを置換脱着させる。吸着剤から脱着された比較的キセノンを多く含むガスは、上部筒10Uから導出された後、下部筒10B、経路L10及び経路L17を介して、原料ガス貯留槽1に回収される。原料ガス貯留槽1に回収されたガスは、上述した上部筒減圧工程と同様に、経路L1から導入される原料ガスと混合された後、上述した吸着工程において混合ガスとして使用される。
なお、向流パージガスとして、難吸着成分貯留槽3に貯留された窒素に代えて、上述した吸着工程において上部筒10Uから導出された窒素を用い、パージ再生工程を行っている上部筒10Uに直接導入してもよい。
次に、均圧加圧工程では、開閉弁V3,V7,V8,V10,V12,V14,V15を閉止し、開閉弁V9を開放する。ここで、下部筒10B及び上部筒10Uにおいて均圧加圧工程が行われる際、下部筒11B及び上部筒11Uにおいて上述したリンス工程が行われる。均圧加圧工程では、リンス工程が行われている上部筒11Uから導出された窒素が、経路L14を介して上部筒10U及び下部筒10Bに導入される。
ここで、一方の吸着筒(下部筒10B及び上部筒10U)において、「吸着工程」~「リンス工程」が行われている間、他方の吸着筒(下部筒11B及び上部筒11U)において、「下部筒減圧工程」~「パージ再生工程」~「均圧加圧工程」が行われる。
また、一方の吸着筒において、「下部筒減圧工程」~「パージ再生工程」~「均圧加圧工程」が行われている間、他方の吸着筒において、「吸着工程」~「リンス工程」が行われる。
なお、本実施形態のPSA装置50で分離回収されるキセノンの純度としては、特に限定されるものではないが、99体積%以上であることが好ましく、99.9体積%以上であることがより好ましく、99.95体積%以上であることがさらに好ましい。
次に、本発明を適用した第2の実施形態であるPSA装置について、図2を参照して詳細に説明する。
図2に示すように、第2実施形態のPSA装置60の構成は、前述した第1実施形態のPSA装置50の構成とは、第1実施形態で示した経路L9が経路L4に位置する分岐点Rから分岐するものであるのに対し、分岐点Rではなく下部筒10Bに直接接続された経路L9’を備える点で異なるものであり、その他の構成については第1の実施形態と同一である。したがって、本実施形態のPSA装置60については、第1実施形態のPSA装置50の構成と同一の構成部分については同じ符号を付すると共に説明を省略する。
経路L10’は、一端が下部筒11Bに接続しており、他端が経路L9’及び経路L17’と合流している。すなわち、経路L10’は、下部筒11Bと経路L17’との間に位置し、下部筒11Bからのガスを原料ガス貯留槽1に返送する流路(第3流路)の一部である。
本実施形態のPSA装置60では、開閉弁V10の内部から下部筒10Bまでの経路L9’の容積が、圧縮機4が1分間に吸引するガス容積の0.1体積%以下であることが好ましい。
本実施形態のPSA装置60では、開閉弁V11の内部から下部筒11Bまでの経路L10’の容積が、圧縮機4が1分間に吸引するガス容積の0.1体積%以下であることが好ましい。
さらに、本実施形態のPSA装置60によれば、下部筒10Bに直接接続される経路L9’を備え、下部筒10B寄りに開閉弁V10を設けることで、経路内に残留するガス量をさらに低減できるという効果を奏する。
PSA装置50の構成は、以下の通りであった。
・下部筒(10B、11B)、上部筒(10U、11U):ステンレス鋼80A(内径83.1mm)、吸着剤充填高さ500mm
・吸着剤:活性炭(大阪ガスケミカル株式会社社製)、各1.5kg充填
・圧縮機4:ダイアフラム式圧縮機(KNF社製、吐出量:20L/min)
・圧縮機5:ダイアフラム式圧縮機(KNF社製、吐出量:0.2L/min)
(以下、すべて0℃、大気圧下)
・原料ガス:キセノン(Xe)+窒素
・経路L1から原料ガス貯留槽1への原料ガスの導入量:2.0L/min
・易吸着成分:キセノン
・易吸着成分貯留槽2から経路L13への導出量:0.2L/min
・難吸着成分:窒素
・難吸着成分貯留槽3から経路L7への導出量:1.8L/min
開閉弁V10、V11、V12、V13として、ダイアフラム式二方弁(フジキン社製メタルダイアフラムバルブ;FPR-ND-71-9.52)を用い、上記表1の条件で運転した。
結果を以下の表2に示す。
なお、開閉弁V12と分岐点Pとの間の経路L11の配管容積と、開閉弁V12内の容積とを加えた総容積は、19mLであった。
また、開閉弁V13と分岐点Qとの間の経路L12の配管容積と、開閉弁V13内の容積とを加えた総容積、開閉弁V10と点Rまでの間の経路L9の配管容積と、開閉弁V10内の容積とを加えた総容積、及び開閉弁V11と分岐点Sとの間の経路L10の配管容積と、開閉弁V11内の容積とを加えた総容積は、いずれも19mLであった。
本発明の比較例として、従来技術(上述した特許文献1に示す図1)の装置を使い、実施例1と同様にして分離実験を行った。
なお、各経路における配管容積と開閉弁内の容積とを加えた総容積は、53mLであった。
結果を以下の表3に示す。
開閉弁V10、V11、V12、V13として、ダイアフラム式三方分流弁(フジキン社製、メタルダイアフラムバルブ:FPR-NDTB-71-9.52)を用い、上記表1の条件で運転した。
結果を以下の表4に示す。
なお、開閉弁V12と分岐点Pとの間の経路L11の配管容積と、開閉弁V12内の容積とを加えた総容積は、5mLであった。
また、開閉弁V13と分岐点Qとの間の経路L12の配管容積と、開閉弁V13内の容積とを加えた総容積、開閉弁V10と点Rまでの間の経路L9の配管容積と、開閉弁V10内の容積とを加えた総容積、及び開閉弁V11と分岐点Sとの間の経路L10の配管容積と、開閉弁V11内の容積とを加えた総容積は、いずれも5mLであった。
開閉弁V10、V11、V12、V13として、三方ボールバルブ(Swagelok社製;SS-63XLTS8-A30S4)を用い、上記表1の条件で運転した。
結果を以下の表5に示す。
なお、開閉弁V12と分岐点Pとの間の経路L11の配管容積と、開閉弁V12内の容積とを加えた総容積は、5mLであった。
また、開閉弁V13と分岐点Qとの間の経路L12の配管容積と、開閉弁V13内の容積とを加えた総容積、開閉弁V10と点Rまでの間の経路L9の配管容積と、開閉弁V10内の容積とを加えた総容積、及び開閉弁V11と分岐点Sとの間の経路L10の配管容積と、開閉弁V11内の容積とを加えた総容積は、いずれも5mLであった。
原料ガスに含まれる難吸着成分として、窒素に代えてアルゴンを用いた以外は、実施例2と同じ条件を用いて運転を行った。
結果を以下の表6に示す。
原料ガスに含まれる難吸着成分として、窒素に代えてアルゴンを用いた以外は、比較例1と同じ条件を用いて運転を行った。
結果を以下の表7に示す。
2・・・易吸着成分貯留槽
3・・・難吸着成分貯留槽
4、5・・・圧縮機
10B、11B・・・下部筒
10U、11U・・・上部筒
50,60・・・圧力変動吸着式ガス分離装置(PSA装置)
V1~V15・・・開閉弁(開閉装置)
L1~L17・・・経路(流路)
P,Q,R,S,T・・・分岐点
Claims (4)
- 2以上の成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着式ガス分離方法を用いて前記成分を分離し、回収する装置であって、
1以上の前記成分に対して易吸着性を有し、他の前記成分に対して難吸着性を有する吸着剤を充填する、1以上の吸着筒と、
前記原料ガスを貯留する原料ガス貯留槽と、
前記吸着筒から導出される易吸着性の前記成分を貯留する易吸着成分貯留槽と、
前記原料ガス貯留槽又は易吸着成分貯留槽から導出されるガスを圧縮し、前記吸着筒に供給する圧縮機と、
前記圧縮機と前記吸着塔との間に位置する第1流路と、
第1分岐点において、前記第1流路から分岐し、前記第1分岐点と前記易吸着成分貯留槽との間に位置する第2流路と、
前記第2流路に位置する第1開閉装置と、を備え、
前記第1開閉装置が、前記第1分岐点寄りに位置する、圧力変動吸着式ガス分離装置。 - 前記第1分岐点が、前記吸着塔寄りに位置する、請求項1に記載の圧力変動吸着式ガス分離装置。
- 第2分岐点において、前記第1流路から分岐し、前記第2分岐点と前記原料ガス貯留槽との間に位置する第3流路と、
前記第3流路に位置する第2開閉装置と、をさらに備え、
前記第2開閉装置が、前記第2分岐点寄りに位置する、請求項1又は2に記載の圧力変動吸着式ガス分離装置。 - 前記第2分岐点が、前記吸着塔寄りに位置する、請求項3に記載の圧力変動吸着式ガス分離装置。
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