JP2003192315A - ヘリウム精製装置 - Google Patents
ヘリウム精製装置Info
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Abstract
ウムを精製する技術を提供する。 【解決手段】 不純物として少なくとも窒素、アルゴン
および酸素を含む混合ガスからヘリウムを精製する装置
Xであって、吸着により不純物を除去する吸着除去手段
1および分離膜により不純物を除去する膜分離手段2を
備えたヘリウム精製装置Xにおいて、水素供給によって
酸素含有ガスから水分含有ガスを生成する反応手段3
と、この反応手段3によって生成された水分を除去する
ための脱湿手段4と、をさらに備えた。吸着除去手段1
は、吸着剤を保持した1または複数の吸着槽10〜12
を備え、吸着剤として窒素の吸着能の高いものを使用
し、膜分離手段2の分離膜は、ヘリウムを選択的に透過
させる一方、酸素およびアルゴンが透過しにくい構成と
するのが好ましい。
Description
合ガスから不純物を除去し、ヘリウムを精製する装置に
関する。
ある。ガス状ヘリウムは、光ファイバを製造する際の冷
却剤としての用途が最も多い。液体のヘリウムは、超伝
導マグネットの冷却用として使用されている。このよう
な用途に使用されるヘリウムは、不具合なく冷却剤とし
ての役割を果たせるように、高純度に精製しておく必要
がある。
まれており、たとえば天然ガスを液化した際に得られる
ヘリウムガスを精製することにより得られる。しかしな
がら、全ての天然ガス中にヘリウムガスが高濃度で含ま
れているわけではない。そのため、高純度ヘリウムガス
は高価であり、また天然資源を有効に活用するために
は、冷却剤として使用したヘリウムをリサイクルする必
要がある。たとえば、光ファイバの冷却剤として使用し
た場合には、高純度ヘリウムガスと空気とが混合し、ヘ
リウムの純度が5〜30容積%に希釈化されてしまう。
したがって、使用後のヘリウムのリサイクルを考慮した
場合、窒素や酸素を多く含む低純度ヘリウムガスを、窒
素や酸素を有効に除去して、高純度に精製する技術が必
要となる。
ば特開昭56−140016号公報に記載された発明の
ように、TSA法とPSA法を併用したものがある。こ
の発明では、吸着剤としての合成ゼオライトを用いた吸
着塔が使用され、ヘリウム混合ガス中の水分および炭酸
ガスを吸着除去することを目的として構成されている。
そのため、上記発明では、酸素を含む混合ガスからヘリ
ウムを高純度に精製することはできない。したがって、
ヘリウムと空気とが混合したガスの精製、つまり使用後
のヘリウムガスの精製に適合する技術とはいえない。
平6−24604号公報には、圧力スイング吸着手段と
分離膜精製手段を併用したヘリウム精製装置が開示され
ている。これらの精製装置では分離膜精製手段によりヘ
リウムを選択的に透過させることとしているが、上記分
離膜精製手段に用いられている分離膜はヘリウムの次に
水分、二酸化炭素、酸素を透過させやすい。そのため、
高純度にヘリウムを精製するためには、圧力スイング吸
着手段において、水分、二酸化炭素および酸素を十分に
除去しておく必要がある。また、使用済みのヘリウムの
リサイクルを考慮した場合には、空気中に最も多く含ま
れる窒素をも十分に除去する必要がある。しかしなが
ら、上記精製装置は、例えば80%以上の高濃度のヘリ
ウムを精製する技術としては十分に機能しうるものの、
使用後のヘリウムガスを回収してリサイクルする場合の
ように、例えば70%以下の比較的低濃度のヘリウム混
合ガスからヘリウムを高濃度に精製する技術としては十
分であるとは言いがたい。
事情のもとに考えだされたものであって、低濃度ヘリウ
ム混合ガスから、高純度にヘリウムを精製する技術を提
供することを課題としている。
ため、本発明では次の技術的手段を講じている。すなわ
ち、本発明により提供されるヘリウム精製装置は、不純
物として少なくとも窒素、アルゴンおよび酸素を含む混
合ガスからヘリウムを精製する装置であって、吸着によ
り不純物を除去する吸着除去手段および分離膜により不
純物を除去する膜分離手段を備えたヘリウム精製装置に
おいて、水素供給によって不純物酸素ガスから水分を生
成する反応手段と、この反応手段によって生成した水分
を除去するための脱湿手段と、をさらに備えたことを特
徴としている。
および膜分離手段に加えて、反応手段および脱湿手段を
さらに備えている。したがって、従来に比べて多量の酸
素および水分を除去できる。また、反応手段および脱湿
手段により酸素および水分を除去できれば、吸着除去手
段および膜分離手段において除去すべき酸素や水分の量
を少なくすることができる。たとえば、吸着除去手段に
おいて主として窒素を除去する一方で膜分離手段におい
て主としてアルゴンを除去するように構成することもで
きる。つまり、吸着剤として窒素の吸着能の高いものを
保持した1または複数の吸着槽を備えたものとして吸着
除去手段を構成するとともに、ヘリウムを選択的に透過
させる一方で、酸素およびアルゴンが透過しにくい分離
膜を備えたものとして膜分離手段を構成すればよい。そ
うすれば、窒素、アルゴンおよび酸素といった不純物を
各手段によって順次除去できる結果、ヘリウム濃度が低
い混合ガスであっても、ヘリウムを高純度に精製するこ
とができるようになる。
除去手段に原料ガスが供給される一方、上記脱湿手段か
ら排出される脱湿ガスが製品ガスとして回収されるよう
に構成されている。上記吸着除去手段から排出される非
吸着ガスを上記膜分離手段に導入するとともに、この膜
分離手段において上記分離膜を透過して排出された透過
ガスを上記反応手段に導入し、この反応手段から排出さ
れた水分含有ガスを上記脱湿手段に導入するように構成
するのが好ましい。つまり、本発明の精製装置では、吸
着除去手段、膜分離手段、反応手段、および脱湿手段の
順序で、各手段において主として窒素、主としてアルゴ
ン、主として酸素、および主として水分を除去するのが
好ましい。そうすれば、空気中に含まれる不純物を各手
段において順次除去できる結果、使用済みの回収ガスよ
うに、空気で希釈されたヘリウム濃度が小さい混合ガス
であっても、それを高純度に精製することができるよう
になる。
ニットにより構成されるが、高純度にヘリウムを精製す
べく、複数の膜分離ユニットにより構成するのが好まし
い。たとえば、膜分離手段は、分離対象ガスを圧縮する
ための圧縮部と、圧縮された分離対象ガスをヘリウム濃
縮ガスと除去ガスとに分離する膜分離モジュールと、を
有する少なくとも一つの膜分離ユニットを備え、膜分離
ユニットが複数の場合、複数の膜分離ユニットを直列に
配置する構成とすることができる。この場合、2番目以
降に配置された少なくとも1つの膜分離ユニットからの
除去ガスを、当該膜分離ユニットよりも上流側に配置さ
れた膜分離ユニットに分離対象ガスの一部としてリサイ
クル供給するように構成するのが好ましい。そうすれ
ば、膜分離手段に供給される分離対象ガスに含まれるヘ
リウムをより高い回収率で回収することができるように
なる。
えており、反応槽が複数の場合、それぞれに水素ガスが
個別に供給されて、酸素ガスから水分含有ガスを生成可
能なものとして構成するのが好ましい。この場合、複数
の反応槽は、直列配置するのが好ましい。
応のための触媒が充填される。この場合、各反応槽に対
する水素含有ガスの供給量は、各反応槽の温度が、触媒
が劣化する温度よりも低く維持される量とすることが必
要である。原料ガス中のヘリウム濃度が低くて酸素濃度
が高い場合には、反応槽に供給される酸素量に応じた量
論比で水素を供給して反応させれば、反応熱によって反
応層内の温度が過剰に上昇してしまい、それによって触
媒が劣化してしまいかねない。そのため、反応槽を複数
準備して各反応槽における水素供給量を調整すれば、反
応槽内の温度上昇ひいては触媒の劣化を抑制できる。
脱湿剤を保持した脱湿槽を備えており、上記脱湿槽内の
温度または圧力を変動させることにより、上記脱湿剤に
おいて水分を吸着する状態と上記脱湿剤において吸着し
た水分を脱着する状態とを選択するように構成される。
脱湿槽から排出された脱着ガスは、原料ガスの一部とし
てリサイクルされるように構成するのが好ましい。そう
すれば、ヘリウムを効率良く回収することができるよう
になる。
することができる。つまり、1または複数の吸着槽の槽
内の圧力を変動させることにより、吸着剤において不純
物を吸着する状態と吸着剤において吸着した不純物を脱
着する状態とを選択するように構成される。1または複
数の吸着槽は、たとえばポンプを用いて塔内ガスを排出
することにより槽内を減圧するように構成され、吸着槽
から排出される初期脱着ガスを原料ガスとしてリサイク
ルするように構成するのが好ましい。そうすれば、ヘリ
ウムの回収率を高めることができるようになる。もちろ
ん、吸着除去手段は、TSA法を採用し、槽内の温度変
動により、吸着状態と脱着状態とを選択するように構成
することもできる。
態について、図面を参照して具体的に説明する。図1に
示したヘリウム精製装置Xは、空気により希釈されたヘ
リウムガス(回収ガス)からヘリウムを精製することを目
的として構成されたものであり、PSA装置1、膜分離
装置2、反応装置3、および脱湿装置4を備えている。
ことを目的として構成されている。このPSA装置1で
は、窒素の他に炭酸ガス、水分、および酸素を除去する
こともできる。
2種類の吸着剤が積層充填されている。吸着剤として
は、ゼオライトおよびアルミナが採用される。ゼオライ
トは、主として窒素の除去を目的として使用されるが、
同時に炭酸ガスおよび酸素も除去される。一方、アルミ
ナは、炭酸ガスと水分を除去することを目的として使用
される。
〜14c,15a〜15c,16a〜16c,17a〜
17c,18aの開閉状態を適宜切り替えることによ
り、各配管13A〜18Aでのガスの流れ状態が調整さ
れる。その結果、各吸着槽10〜12においては、吸着
工程、均圧工程(減圧)、脱着工程、均圧工程(昇
圧)、および蓄圧工程のそれぞれが繰り返し行われる。
吸着工程は、吸着剤への不純物の吸着を目的として高圧
下で行われる。均圧工程(減圧)は、他の吸着槽10〜
12に対する槽内ガスの供給により行われる。脱着工程
は、吸着剤からの不純物の脱着を目的として低圧下で行
われる。均圧工程(昇圧)は、他の吸着槽10〜12か
らの槽内ガスを導入することにより行われる。蓄圧工程
は、吸着工程への準備として行われ、この工程において
吸着槽10〜12の内部圧力が上昇させられる。
することを目的として構成されており、圧縮機20およ
び膜分離モジュール21を有している。膜分離モジュー
ル21は、たとえば中空糸状の分離膜(図示略)を有して
おり、圧縮機20により圧縮された分離対象ガスがモジ
ュールの内部に供給される。分離膜は、たとえばポリイ
ミド、ポリスルホン、酢酸セルロースなどの高分子材料
により構成されており、ヘリウムが最も拡散透過しやす
く、次いで酸素、アルゴンとなっている。
る原料ガス中の窒素、酸素およびアルゴン濃度が大きい
場合、たとえば原料ガス中の空気濃度が70容積%以上
の場合には、その濃度に応じて、膜分離ユニットが複数
設けられる。図2には、2つの膜分離ユニット2a,2
bを設けた例を示した。各膜分離ユニット2a,2b
は、圧縮機20a,20bおよび膜分離モジュール21
a,21bを備えている。同図に示したように、膜分離
ユニット2a,2bを複数設ける場合には、下流側に位
置する膜分離モジュール21bにおける非透過ガスを、
上流側の膜分離ユニット2aに対して分離対象ガスの一
部としてリサイクルするように構成するのが好ましい。
として構成されており、触媒を充填した反応槽30を有
している。反応槽30に対しては、水素供給用配管31
を介して水素ガスが供給される。反応槽30内では、分
離膜を透過した酸素含有ガスと反応槽30に供給された
水素ガスとの反応により水が生成され、反応槽30から
水分含有ガスが排出される。触媒としては、白金やパラ
ジウムが用いられ、これらの触媒は、たとえばアルミナ
などの無機物担体に担持された状態で反応槽30に保持
される。
場合には、これに対して化学量論的濃度となるように水
素を供給すれば、反応槽30内の温度が触媒の劣化温度
よりも高くなってしまうことが懸念される。この場合に
は、複数の反応槽を準備して、各反応槽に対して、各反
応槽内の温度を触媒が劣化する温度よりも低く維持でき
るように水素ガスを供給するのが好ましい。図2には、
2つの反応槽30a,30bを準備した例を示した。そ
うすれば、触媒の劣化を抑制して酸素除去効率の低下を
抑制し、また触媒の寿命を長く維持できるようになる。
かかる観点からは、上流側の反応槽30aから下流側の
反応槽30bに導入すべき酸素含有ガスは、反応槽30
b内の温度上昇を抑制するために、導入前に冷却してお
くのが好ましい。
とを目的として構成されており、2つの脱湿槽40を有
している。各脱湿槽40には、たとえばゼオライトのよ
うな脱湿剤が保持されており、槽内の温度変動により、
水分を吸着する状態と水分を脱着する状態とを選択する
ように構成される(TSA法)。もちろん、槽内の圧力
変動により、水分を吸着する状態と水分を脱着する状態
とを選択するように構成してもよい(PSA法)。この
脱湿装置4では、四方弁41および三方弁42を切り替
えることにより、各脱湿槽40における吸着状態と脱着
状態とがタイミングをずらして行われ、これにより脱湿
装置4の全体としては連続的に脱湿できるように構成さ
れている。脱着を行っている脱湿槽40においては、そ
の脱着ガスが原料ガスの一部としてリサイクルされる。
ブロアBの動力によって原料ガス供給部13からPSA
装置1に対して原料ガスが供給される。このとき、脱湿
装置4からのリサイクルガスも同時にPSA装置1に供
給される。吸着槽10(11,12)に対する原料ガス
の供給圧力は、たとえば約105kPaから150kP
a(絶対圧)とされる。本実施の形態では、脱湿装置4か
らのリサイクルガスがPSA装置1に供給されるように
構成されているため、ヘリウムの回収率を高めることが
できる。
槽10〜12において吸着工程、均圧工程(減圧)、脱着
工程、均圧工程(昇圧)、および蓄圧工程が繰り返し行わ
れる結果、主として窒素が除去され、同時に酸素、二酸
化炭素および水分も除去される。本実施の形態では、均
圧工程が含まれており、吸着工程を終了した吸着槽10
(11,12)から脱着工程を終了した吸着槽11(1
0,12)に対して槽内に滞留する高ヘリウム濃度のガ
スが供給される。したがって、ヘリウムの回収率を高め
ることができる。
リウム濃度の高い初期脱着ガス(たとえばヘリウム濃度
が約5〜70容量%)がバッファタンクBTを通じて原
料ガスの一部としてリサイクルされる一方、ヘリウム濃
度の低い脱着ガスについては、大気に放出される。ヘリ
ウム濃度の高い初期脱着ガスをリサイクルすることによ
り、ヘリウムの回収率を高めることができる。脱着ガス
のリサイクルまたは大気放出の選択は、弁14e,14
dを切り替えることにより行われる。
離対象ガス(非吸着ガス)が約1100kPa(絶対
圧)に加圧された状態で膜分離モジュール21に供給さ
れる。膜分離モジュールでは、ヘリウムが分離膜をよく
透過し、アルゴンは透過しにくい。酸素は、アルゴンよ
りは透過しやすい。その結果、分離膜において酸素の一
部とアルゴンが除去され、透過ガスとしてヘリウムとと
もに酸素が反応装置3に導入される。
a,2bを複数設けた膜分離装置2では、下流側に位置
する膜分離モジュール21bにおける非透過ガスを、上
流側の膜分離ユニット2aに対して分離対象ガスの一部
としてリサイクルするように構成するのが好ましいのは
上述した通りである。この構成では、ヘリウムの回収率
を高めることができる。また、膜分離ユニット2a,2
bを複数設ければ、原料ガス中に含まれる不純物(とく
にアルゴン)の濃度が高い場合に対しても適切に対応で
きるようになる。
合される。水素ガスは、透過ガスに含まれる酸素ガス量
に対して量論比となる量だけ供給される。この反応装置
3において酸素ガスが水素ガスと反応して水が生成さ
れ、水分含有ガスが脱湿装置4に導入される。ただし、
反応装置3に導入される透過ガス中の酸素濃度が大きい
場合には、図2に示したように複数の反応槽30a,3
0bにおいて、酸素ガスと水素ガスとの反応を行うよう
に構成するのが好ましい。そうすることにより、各反応
槽30a,30b内での過度な温度上昇を抑制し(たと
えばパラジウムや白金の劣化温度である500℃以
下)、触媒の劣化ひいては反応効率の低下を抑制できる
ようになる。
た水分を多く含む水分含有ガスから、脱湿剤によって水
分が吸着除去され、製品ガスが得られる。脱湿装置4で
は、各脱湿槽40において脱湿剤の吸着と再生が繰り返
し行われているが、再生時の脱着ガスは原料ガスの一部
としてリサイクルされる。これにより、ヘリウムの回収
率を高めることができる。このリサイクルガスは、水分
を多く含んでいるが、本実施の形態のPSA装置1は水
分も除去できるように構成されているために、リサイク
ルガス中に含まれる水分は、原料ガス中の水分と一緒
に、PSA装置1で除去される。
純物の濃度が高い場合(例えばヘリウムの濃度が70%
以下、特に30%以下の低い場合)に対応し、またヘリ
ウムの回収率を高めるべく種々の工夫がなされている。
そのため、ヘリウム精製装置Xでは、低濃度のヘリウム
混合ガス(たとえば冷却剤として使用し、空気が混合し
た回収ガス)から、高い回収率でヘリウムを回収精製で
きる。
は、ヘリウム精製装置Xに対して表1に示した条件の原
料ガスを供給してヘリウムの精製を試みた。その結果を
表1に同時に示した。ただし、実施例1においては、図
1に示したように膜分離装置2における膜分離モジュー
ル21および反応装置3における反応槽30の数を1つ
とし、実施例2においては、図2に示したように膜分離
装置2における膜分離モジュール21a,21bおよび
反応装置3における反応槽30a,30bの数を2つと
した。
も窒素、アルゴンおよび酸素を含む混合ガスから高い回
収率で高純度にヘリウムを精製することができる。ヘリ
ウム濃度が低い混合ガス(たとえばヘリウム濃度が70
容量%以下、とりわけ30容量%以下)であっても、高
純度で高い回収率をもってヘリウムを精製することがで
きる。
略構成図である。
要部概略構成図である。
Claims (9)
- 【請求項1】 不純物として少なくとも窒素、アルゴン
および酸素を含む混合ガスからヘリウムを精製する装置
であって、吸着により不純物を除去する吸着除去手段お
よび分離膜により不純物を除去する膜分離手段を備えた
ヘリウム精製装置において、 水素供給によって不純物酸素ガスから水分を生成する反
応手段と、この反応手段によって生成した水分を除去す
るための脱湿手段と、をさらに備えたことを特徴とす
る、ヘリウム精製装置。 - 【請求項2】 上記吸着除去手段は、吸着剤を保持した
1または複数の吸着槽を備えており、かつ上記吸着剤と
して窒素の吸着能の高いものが使用され、 上記膜分離手段の分離膜は、ヘリウムを選択的に透過さ
せる一方、酸素およびアルゴンが透過しにくい構成とさ
れている、請求項1に記載のヘリウム分離装置。 - 【請求項3】 上記吸着除去手段に原料ガスが供給され
る一方、上記脱湿手段から排出される脱湿ガスが製品ガ
スとして回収されるように構成されている、請求項1ま
たは2に記載のヘリウム精製装置。 - 【請求項4】 上記吸着除去手段から排出される非吸着
ガスは上記膜分離手段に導入され、この膜分離手段にお
いて上記分離膜を透過して排出された透過ガスは上記反
応手段に導入され、この反応手段から排出された水分含
有ガスは上記脱湿手段に導入されるように構成されてい
る、請求項3に記載のヘリウム精製装置。 - 【請求項5】 上記膜分離手段は、分離対象ガスを圧縮
するための圧縮部と、圧縮された分離対象ガスをヘリウ
ム濃縮ガスと除去ガスとに分離する膜分離モジュール
と、を有する少なくとも一つの膜分離ユニットを備え、
膜分離ユニットが複数の場合、複数の膜分離ユニットは
直列に配置されており、 2番目以降に配置された少なくとも1つの膜分離ユニッ
トからの除去ガスを、当該膜分離ユニットよりも上流側
に配置された膜分離ユニットに分離対象ガスの一部とし
てリサイクル供給するように構成されている、請求項1
ないし4のいずれか1つに記載のヘリウム精製装置。 - 【請求項6】 上記反応手段は、少なくとも一つの反応
槽を備えており、反応槽が複数の場合、それぞれに水素
ガスが個別に供給されて、酸素ガスから水分含有ガスを
生成可能とされており、 上記複数の反応槽は、直列配置されている、請求項1な
いし5のいずれか1つに記載のヘリウム精製装置。 - 【請求項7】 上記各反応槽には、酸素と水素との反応
のための触媒が充填されており、 上記各反応槽に対する上記水素含有ガスの供給量は、上
記各反応槽の槽内温度が、上記触媒が劣化する温度より
低く維持される量とされている、請求項6に記載のヘリ
ウム精製装置。 - 【請求項8】 上記脱湿手段は、水分の吸着能の高い脱
湿剤を充填した脱湿槽を備えており、かつ上記脱湿剤に
おいて水分を吸着する状態と上記脱湿剤において吸着し
た水分を脱着する状態とを選択するように構成されてお
り、 上記脱湿槽から排出される脱着ガスは、原料ガスの一部
としてリサイクルされるように構成されている、請求項
1ないし7のいずれか1つに記載のヘリウム精製装置。 - 【請求項9】 上記1または複数の吸着槽は、槽内の圧
力を変動させることにより、上記吸着剤において不純物
を吸着する状態と上記吸着剤において吸着した不純物を
脱着する状態とを選択するように構成されており、 上記吸着槽から排出される初期脱着ガスを原料ガスの一
部としてリサイクルするように構成されている、請求項
2ないし8のいずれか1つに記載のヘリウム精製装置。
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JP2003192315A5 JP2003192315A5 (ja) | 2005-07-21 |
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