JP2022130523A - 耐水性に優れた低融点ガラス組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
また、歯科セラミックス用着色材料は、歯科用陶材と同様、ガラス材料もしくはガラスセラミックス材料をベースとし、様々な着色材成分(顔料)を配合させている。歯科用陶材や歯科用セラミックス材料(アルミナ、ジルコニアなど)の色調調整に用いられるものである。
近年、歯科用陶材及び歯科セラミックス用着色材料には以下のような特性が求められている。様々なコア材料(金属、リチウムシリケートガラスセラミックス、ジルコニア、マイカガラスセラミック等)への適用が可能となる低温融解性、口腔内で長期安定であるための耐酸性などが挙げられる。また、歯科用陶材及び歯科セラミックス用着色材料の経年劣化による性能低下を抑制するため、多湿環境下における保存安定性も要求されてきている。
特許文献1には、酸化ホウ素(B2O3)は熱膨張係数及び焼成温度を下げる働きがあるとの記載がある。特許文献1に記載の組成は、酸化ホウ素(B2O3)を2.6~6.0重量%の範囲で含んでいるため、全ての組成が600℃未満の軟化点(Ts)を満たすのは困難である。
特許文献2に記載の組成は、酸化ケイ素(SiO2)をガラス骨格に、2種類のアルカリ金属で低温融解性を付与している。しかし、この組成範囲のガラスは、酸化亜鉛(ZnO 8.5~20.0重量%)が多量に含まれていることから、耐酸性及び多湿環境下での保存安定性を維持することが困難である。
特許文献3に記載の組成は、成分組成中に酸化亜鉛(ZnO)を含まずして低温融解性を与えていることから、耐酸性及び多湿環境下での保存安定性を維持することが困難である。
特許文献4に記載の第1のガラス質粒子は、酸化ホウ素(B2O3)を15~25質量%の範囲で含んでいるため、耐酸性及び多湿環境下での保存安定性を維持することが困難である。また、第2のガラス質粒子は、軟化点が第1のガラス質粒子より20℃以上高いことから、600℃未満の軟化点を満たすのは困難である。
特許文献5に記載の組成は、歯科用陶材の黄変を抑制するためSb2O3及びCeO2を必須元素として含有している。
構成成分として、
SiO2 55.0~75.0重量%
B2O3 6.1~12.0重量%
Al2O3 2.0~8.0重量%
ZnO 2.0~8.5重量%
2種類以上のアルカリ金属酸化物10.5~20.0重量%
を含む
600℃未満の軟化点(Ts)を有する低融点ガラス組成物である。
SiO2 55.0~75.0重量%
B2O3 6.1~12.0重量%
Al2O3 2.0~8.0重量%
ZnO 2.0~8.5重量%
2種類以上のアルカリ金属酸化物10.5~20.0重量%
を含み
さらに下記成分のうち少なくとも1つを含む、600℃未満の軟化点(Ts)を有する低融点ガラス組成物であることが好ましい。
MgO 0.0~3.0重量%
CaO 0.0~3.0重量%
ZrO2 0.0~4.0重量%
TiO2 0.0~3.0重量%
F 0.0~2.0重量%
ISO6872:2015に準拠した酸に対する溶解量が、35μg/cm2以下であることを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の低融点ガラス組成物であることが好ましい。
請求項1~4のいずれかに記載の低融点ガラス組成物を配合した歯科用陶材であることが好ましい。
請求項1~4のいずれかに記載の低融点ガラス組成物を配合した歯科セラミックス用着色材料であることが好ましい。
本発明の低融点ガラス組成物を基材に使用した歯科用陶材は、低い焼成温度であり、熱膨張係数が適合している、リチウムシリケートガラスセラミックス、ジルコニア等の熱膨張係数が8.0~13.0×10-6K-1範囲内のコア材への使用が好ましい。
本発明の低融点ガラス組成物を基材に使用した歯科セラミックス用着色材料は、低い焼成温度であるため、使用する材料の熱膨張係数の差による応力の影響を受けにくいことから各種コア材及びそれらに使用する歯科用陶材に使用することが可能である。より好ましくはリチウムシリケートガラスセラミックス、ジルコニア、リチウムシリケートガラスセラミックス用の歯科用陶材、ジルコニア用の歯科用陶材への使用が好ましい。
本発明の低融点ガラス組成物を基材に使用した歯科用陶材または歯科セラミックス用着色材料は、優れた耐酸性を有することから、口腔内で長期間、安定に使用することが可能である。
本発明の低融点ガラス組成物を基材に使用した歯科用陶材または歯科セラミックス用着色材料は、湿気などの環境的要因による品質の劣化がほとんど無い。
SiO2 55.0~75.0重量%
B2O3 6.1~12.0重量%
Al2O3 2.0~8.0重量%
ZnO 2.0~8.5重量%
2種類以上のアルカリ金属酸化物10.5~20.0重量%
を含み
600℃未満の軟化点(Ts)を有することが特徴である。
SiO2 60.0~70.0重量%
B2O3 6.5~9.0重量%
Al2O3 4.0~7.0重量%
ZnO 2.5~6.5重量%
2種類以上のアルカリ金属酸化物12.5~19.0重量%の範囲で含むことを特徴とする。
SiO2 55.0~75.0重量%
B2O3 6.1~12.0重量%
Al2O3 2.0~8.0重量%
ZnO 2.0~8.5重量%
2種類以上のアルカリ金属酸化物10.5~20.0重量%
からなり、
さらに下記成分のうち少なくとも1つを含み、600℃未満の軟化点(Ts)を有することを特徴とする低融点ガラス組成物。
MgO 0.0~3.0重量%
CaO 0.0~3.0重量%
ZrO2 0.0~4.0重量%
TiO2 0.0~3.0重量%
F 0.0~2.0重量%
このとき、目的とする歯科用陶材または歯科セラミックス用着色材料の特性に合わせて、低融点ガラス組成物粉末の粒子径を調整することが必要である。一般的な歯科用陶材、歯科セラミックス用着色材料の場合、平均粒子径が100μm以下である。粉末の操作特性を向上させたり、薄い層で使用することを目的とする場合、原料となる低融点ガラス組成物粉末の平均粒子径を50μm以下とすることがより好ましい。
実施例及び比較例の各ガラス粉末を蒸留水で練和し、練和物をシリコン製の棒状(6×6×25mm)型に充填し、コンデンスと吸水を繰り返し、成形体を作製した。
作製した成形体をシリコン型から取り出し、歯科技工用ポーセレン焼成炉 エステマットスリム(松風製)を用いて、真空焼成1回、大気焼成1回の計2回行った。
得られた2回焼成物の両端を研磨し平行面を出して、5×5×20mmの大きさに調整した試料を試験体として、熱膨張計TM8140C(リガク製)を用いて、熱膨張係数及び軟化点を測定した。
実施例及び比較例の各ガラス粉末を蒸留水で練和し、練和物をシリコン製の円盤(φ12mm×2mm)型に充填し、コンデンスと吸水を繰り返し、成形体を作製した。作製した成形体をシリコン型から取り出し、歯科技工用ポーセレン焼成炉エステマットスリム(松風製)を用いて、真空焼成を行い10個の試験体を製作した。この試験体の両面を平面研磨後、2回目の大気焼成を行った。この試験体をISO 6872:2015の手順に準じ、酸への溶解性試験を行った。
実施例及び比較例の各ガラスを、粉砕したガラス粉末を70℃- 湿度100%環境下にて30日間保存した。保存後のガラス粉末を蒸留水で練和し、練和物をシリコン製の円盤(φ12mm×2mm)型に充填し、コンデンスと吸水を繰り返し、成形体を作製した。作製した成形体をシリコン型から取り出し、歯科技工用ポーセレン焼成炉エステマットスリム(松風製)を用いて、真空焼成を行い、焼成物を試験体とした。この試験体を、目視により透明性を評価した。多湿環境保存前の標準試験体との比較により、透明性が著しく損なわれていない場合を○と判定した。透明性が損なわれている場合×と判定した。
表1に記載のガラス組成になるように、各種無機化合物を調合・溶融して実施例1~12及び比較例1~11のガラスフリットを製造した(重量%表記)。実施例1~12及び比較例1~11のガラスフリットを粉砕し、平均粒子径約20μmのガラス粉末を得た。
得られたガラス粉末の熱膨張係数、軟化点、耐酸性及び多湿環境下における保存安定性を試験した。結果を表2に示す。
一方で、比較例2、4、6~10では、溶解量が高く(35μg/cm2より多い)、十分な耐酸性が得られなかった。また、比較例1、3、5、11では、保存安定性試験前後で透明性が変化したため、十分な多湿環境下における保存安定性が得られなかった。
すべての実施例において、熱膨張係数は7.5~8.6×10-6K-1と7.0~11.0×10-6K-1の範囲を満たし、また、軟化点が600℃未満であり、低温溶解性を示した。
一方で、比較例の一部において、熱膨張係数が7.0~11.0×10-6K-1の範囲、及び、軟化点600℃以下を逸脱する値であった。また、比較例において、熱膨張係数及び軟化点が設定した範囲内であっても、溶解量が35μg/cm2より多いか、保存安定性試験後に透明性が変化することから、十分な耐酸性または多湿環境下における保存安定性が得られなかった。
よって、本発明のガラス組成物は、従来のガラス組成物の低温融解性を維持しつつ耐酸性及び多湿環境下における保存安定性を飛躍的に改善したものである。
Claims (6)
- 構成成分として、
SiO2 55.0~75.0重量%
B2O3 6.1~12.0重量%
Al2O3 2.0~8.0重量%
ZnO 2.0~8.5重量%
2種類以上のアルカリ金属酸化物10.5~20.0重量%
を含む
600℃未満の軟化点(Ts)を有する低融点ガラス組成物。 - 構成成分として、
SiO2 55.0~75.0重量%
B2O3 6.1~12.0重量%
Al2O3 2.0~8.0重量%
ZnO 2.0~8.5重量%
2種類以上のアルカリ金属酸化物10.5~20.0重量%
を含み
さらに下記成分のうち少なくとも1つを含む、600℃未満の軟化点(Ts)を有する低融点ガラス組成物。
MgO 0.0~3.0重量%
CaO 0.0~3.0重量%
ZrO2 0.0~4.0重量%
TiO2 0.0~3.0重量%
F 0.0~2.0重量% - ISO 6872:2015に準拠した25℃~400℃の範囲における熱膨張係数が、7.0~11.0×10-6K-1であることを特徴とする請求項1又は2に記載の低融点ガラス組成物。
- ISO6872:2015に準拠した酸に対する溶解量が、35μg/cm2以下であることを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の低融点ガラス組成物。
- 請求項1~4のいずれかに記載の低融点ガラス組成物を配合した歯科用陶材。
- 請求項1~4のいずれかに記載の低融点ガラス組成物を配合した歯科セラミックス用着色材料。
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