JP2022105598A - 有機顔料組成物の製造方法、塗膜の製造方法及び塗膜の輝度の評価方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明では、上記の事情に照らし、有機顔料組成物として有機顔料微粒子分散体を用いて作製された塗膜の製造方法、塗膜の輝度の評価方法、塗膜をカラーフィルター用の基板上に形成する工程を含むカラーフィルターの製造方法を提供することを課題とする。
また、本発明では、上記の事情に照らし、カラーフィルター用の有機顔料微粒子及びカラーフィルター用の有機顔料微粒子を備えたカラーフィルターを提供することを課題とする。
工程(I)少なくとも1種類の有機顔料微粒子を得る工程
工程(II)上記有機顔料微粒子の拡散反射率を測定する工程
工程(III)上記有機顔料微粒子を溶媒に分散処理し、有機顔料微粒子分散体を得る工程。
また本発明は、上記工程(I)~(III)を有する有機顔料組成物の製造方法により得られた有機顔料微粒子分散体を用いて塗膜を作製し、上記塗膜の輝度を制御する、塗膜の製造方法として実施することができ、上記有機顔料微粒子の拡散反射率を制御することによって、上記塗膜の輝度を制御することが好ましい。
工程(I)少なくとも1種類の有機顔料微粒子を得る工程
工程(II)上記有機顔料微粒子の粉末の、波長380~780nmの範囲における拡散反射率を測定する工程
工程(III)上記有機顔料微粒子を溶媒に分散処理し、有機顔料微粒子分散体を得る工程
工程(IV)上記有機顔料微粒子分散体を用いて作製された塗膜の輝度を測定し、塗膜の輝度と、測定波長領域全域の拡散反射率の全面積に対する、目的とする波長の範囲における拡散反射率の面積の比率との関係を求める工程
また、本発明は、カラーフィルター用の有機顔料微粒子であり、上記有機顔料微粒子の波長380~780nmの範囲における拡散反射スペクトルにおいて、上記有機顔料微粒子が青色顔料微粒子であり、目的とする波長の範囲が450~495nmであり、測定波長領域全域の拡散反射率の全面積に対する、目的とする波長の範囲における拡散反射率の面積の比率が30%以上である、カラーフィルター用の有機顔料微粒子を提供する。
また、本発明は、カラーフィルター用の有機顔料微粒子であり、上記有機顔料微粒子の波長380~780nmの範囲における拡散反射スペクトルにおいて、上記有機顔料微粒子が緑色顔料微粒子であり、目的とする波長の範囲が495~570nmであり、測定波長領域全域の拡散反射率の全面積に対する、目的とする波長の範囲における拡散反射率の面積の比率が51%以上である、カラーフィルター用の有機顔料微粒子を提供する。
また、本発明は、上記有機顔料微粒子の表面の少なくとも一部がケイ素酸化物で被覆されていることが好ましく、上記ケイ素酸化物が非晶質を含むことが好ましい。
また、本発明は、上記のカラーフィルター用の有機顔料微粒子と当該有機顔料微粒子の色とは異なる色の有機顔料微粒子とを備えたカラーフィルターを提供する。本発明において、当該有機顔料微粒子の色とは異なる有機顔料微粒子とは、上記カラーフィルター用の有機顔料微粒子の色とは異なる色の有機顔料微粒子であればよく、例えば、補色となる色の有機顔料微粒子を言う。
上記カラーフィルターは、ビーズミル品有機顔料微粒子によるカラーフィルターに比して、拡散反射率と輝度との双方が高いものとすることができる。ここで、ビーズミル品有機顔料微粒子とは、カラーフィルター用の有機顔料微粒子作製にあたり原料として用いた有機顔料を、ビーズミルにより粉砕し微粒子化した有機顔料微粒子を言う。
また本発明は、有機顔料組成物を用いて作製された塗膜の新たな製造方法、及び、塗膜の輝度の有効な評価方法を提供することができたものである。
また本発明は、有機顔料微粒子の拡散反射率とカラーフィルターにおける輝度との関係に関する新たな知見を活用したカラーフィルターの製造方法を提供することができたものである。
さらにまた、本発明は、上記の知見を活用したカラーフィルター用の有機顔料微粒子及びカラーフィルター用の有機顔料微粒子を備えたカラーフィルターを提供することができたものである。
本発明において、微粒子とは、一次粒子径が500nm以下、好ましくは100nm以下、更に好ましくは30nm以下の微小な粒子を言う。上記粒子あるいは微粒子の形状は特に限定されないが、例えば、略円柱状、略球状、略円盤状、略三角柱状、略四角柱状、略多面体状、楕円球状などの形態の粒体またはその集合体などであってもよい。
本発明における有機顔料としては、特に限定されない。一例を挙げると、The Society of Dyers and Coloristsに登録されている全ての有機顔料等が挙げられる。その中でも例えば、緑色を構成する有機顔料にあってはC.I.Pigment Greenに分類される有機顔料、青色を構成する有機顔料にあってはC.I.Pigment Blueに分類される有機顔料、白色を構成する有機顔料にあってはC.I.Pigment Whiteに分類される有機顔料、黄色を構成する有機顔料にあってはC.I.Pigment Yellowに分類される有機顔料、赤色を構成する有機顔料にあっては、カラーインデックスにおいてC.I.Pigment Redに分類される有機顔料、C.I.Pigment VioletやC.I.Pigment Orangeに分類される有機顔料等が挙げられる。より具体的には、C.I.Pgment Red 122やC.I.Pgment Violet 19のようなキナリドン系有機顔料、C.I.Pgment Red 254やC.I.Pigment Orange73のようなジケトピロロピロール系有機顔料、C.I.Pigment Red 150やC.I.Pigment Red 170のようなナフトール系有機顔料、C.I.Pigment Red 123やC.I.Pigment Red179のようなペリレン系有機顔料、C.I.Pigment Red 144のようなアゾ系有機顔料や、C.I.Pigment Blue 15:1、C.I.Pigment Blue 15:2、C.I.Pigment Blue 15:3、C.I.Pigment Blue 15:6、C.I.Pigment Green 36、C.I.Pigment Green 58のようなフタロシアニン系有機顔料等が挙げられる。また新規に合成した有機顔料を用いて本発明の製造方法を実施することも出来る。上記の有機顔料は単独で使用してもよく、また2種以上を混合して使用してもよい。
なお、上記有機顔料微粒子は、有機顔料微粒子の原料として用いられる上記の有機顔料と顔料種が同じであってもよく、異なっていてもよい。例えば、有機顔料微粒子の原料がC.I.Pgment Red 254(以下、PR254ともいう。)であって、PR254を良溶媒に溶解したPR254溶液と析出溶媒との混合によって析出される有機顔料微粒子がPR254の微粒子であってもよく、有機顔料微粒子の原料が異なる2種以上の有機顔料であって、それらを良溶媒に溶解した有機顔料溶液と析出溶媒との混合によって析出される有機顔料微粒子が上記異なる2種以上の有機顔料の固溶体の微粒子であってもよい。
上記有機顔料を溶解するための良溶媒または有機顔料溶液と混合して上記有機顔料溶液から有機顔料微粒子を析出させるための貧溶媒などの析出溶媒としては、上記有機顔料を溶解または分子分散可能な溶媒、または有機顔料溶液と混合して上記有機顔料溶液から有機顔料微粒子を析出させることが可能な溶媒であれば特に限定されない。例えば水や有機溶媒、またはそれらの複数からなる混合溶媒が挙げられる。上記水としては、水道水やイオン交換水、純水や超純水、RO水などが挙げられ、有機溶媒としては、アルコール系溶媒、アミド系溶媒、ケトン系溶媒、エーテル系溶媒、芳香族系溶媒、二硫化炭素、脂肪族系溶媒、ニトリル系溶媒、スルホキシド系溶媒、ハロゲン系溶媒、エステル系溶媒、イオン性液体、カルボン酸化合物、スルホン酸化合物などが挙げられる。上記の溶媒はそれぞれ単独で使用しても良く、または複数以上を混合して使用しても良い。ここで、良溶媒とは、有機顔料に対して良溶媒となりうる溶媒をいい、貧溶媒とは、良溶媒と比べて有機顔料に対する溶解度が低い、有機顔料に対して貧溶媒となりうる溶媒をいう。
有機顔料組成物中の液状の分散媒の含有量は、カラーフィルター用の分散液とするための観点から、70.0~99.0wt%が好ましく、80.0~95.0wt%がより好ましい。
顔料分散剤は、1種を単独で使用でき又は2種以上を組み合わせて使用できる。また、有機顔料組成物中の有機顔料微粒子に対する分散剤の含有量は、カラーフィルター特性の観点から、有機顔料微粒子100重量部に対し、1~25重量部が好ましく、3~20重量部がより好ましい。
各色の有機顔料微粒子粉体の測定波長全域(波長380nm~780nm)における拡散反射率の全面積に対する、目的とする波長領域における拡散反射率の面積の比率(対象波長領域における拡散反射率の面積比率:DiR[%])が、赤色にあっては71%、青色にあっては30%、緑色にあっては51%をそれぞれ下回ると、次に述べる理由により、カラーフィルターにおける輝度が低下するおそれがあるため、高輝度のカラーフィルターを求める場合には、それぞれ上記の数値以上の値であることが好ましい。
なお、今日知られているカラーフィルターに関する技術では、赤色、青色及び緑色の各色のカラーフィルターにあっても、目的とする各色のカラーフィルターの主たる色を有する有機顔料微粒子のみならず、それとは異なる色(例えば補色)の有機顔料微粒子が併用される場合がある。この技術は本発明にあっても適用することができ、主たる色の有機顔料微粒子に加えて異なる色の有機顔料微粒子を用いて、カラーフィルターを製造することもできる。なお、異なる色の有機顔料微粒子の量は一般に主たる色の有機顔料微粒子の量よりも少ないものとすることが適当である。
拡散反射率の測定方法は、有機顔料微粒子について拡散反射スペクトルを測定できる方法であれば、特に限定されない。測定装置として一例を挙げると、紫外可視近赤外分光光度計V-750、V-770、V-7080、V-7090(以上、日本分光製)、UV-3600、Solid-Spec3700(以上、島津製作所製)などが挙げられる。また本発明においては、有機顔料組成物に含まれる分散剤や分散媒などの影響を排除する目的や、最も簡単な方法のため、有機顔料微粒子の粉末の拡散反射スペクトルを測定する方法が好ましい。有機顔料微粒子の拡散反射率と、当該有機顔料微粒子分散体を用いて作製された塗膜のカラーフィルターにおける輝度との関連性を見出し、有機顔料の拡散反射率を制御することでカラーフィルターにおける高輝度化を実現できることを見出して本発明を完成させた。
有機顔料微粒子を析出させる際のpH調整は、本発明における各種溶液、溶媒の少なくとも1つにpH調整剤を含むことによって調整してもよいし、有機顔料溶液を含む流体と析出溶媒を含む流体とを混合する際の流量を変化させることによって調整してもよい。有機顔料微粒子の表面の少なくとも一部をケイ素酸化物などの酸化物で覆う場合、有機顔料溶液を含む流体と析出溶媒を含む流体とを混合する際の流量や、両者の混合流体と後述する酸化物の原料から酸化物を生成させる処理物質を含む流体とを混合する際の流量を変化させることによって調整してもよい。pH調整剤は、上述の塩基性物質又は酸性物質を用いることができ、酸性物質又は塩基性物質の塩を用いてもよい。
特に、ケイ素酸化物で被覆した有機顔料微粒子を析出させる場合にあっては、析出時の混合後の流体のpHを5.0~12、好ましくは6.5~10、更に好ましくは6.5~8の範囲とすることが、拡散反射率を上げる観点から有利である。pHが5.0未満であると、ケイ素酸化物の析出が困難となるため、ケイ素酸化物による有機顔料微粒子への被覆が不十分となるおそれがある。またpHが12を超えると、析出したケイ素酸化物が再溶解する可能性が生じるため、有機顔料微粒子への被覆が不十分となるおそれがある。
被覆後の有機顔料微粒子が1個の有機顔料微粒子の表面の少なくとも一部をケイ素酸化物等の酸化物で被覆した有機顔料微粒子である場合、有機顔料微粒子の一次粒子径に対する被覆後の有機顔料微粒子の一次粒子径が、100.5%以上190%以下であることが好ましい。有機顔料微粒子に対する酸化物の被覆が薄すぎると、被覆後の有機顔料微粒子が有する拡散反射率の制御に関する効果を発揮し得なくなる恐れがあることから、被覆後の有機顔料微粒子の一次粒子径が、被覆前の有機顔料微粒子の一次粒子径の100.5%以上であることが好ましく、被覆後の有機顔料微粒子が有する拡散反射率の制御に関する効果を発揮し得なくなる恐れがあることから、被覆後の有機顔料微粒子の一次粒子径が、被覆前の有機顔料微粒子の一次粒子径の190%以下であることが好ましい。
また、一定の大きさを超えた上記凝集体の表面の少なくとも一部をケイ素酸化物等の酸化物で被覆した有機顔料微粒子は、1個の有機顔料微粒子の表面の少なくとも一部をケイ素酸化物等の酸化物で被覆した有機顔料微粒子に比べて拡散反射率の制御の効果が得にくいことから好ましくなく、上記凝集体の表面の少なくとも一部をケイ素酸化物等の酸化物で被覆した、被覆後の有機顔料微粒子の粒子径が、上記凝集体の径の190%以下であることが好ましい。ここで、一定の大きさを超えた上記凝集体とは、例えば、その大きさが500nmを超えるものを言う。また、有機顔料微粒子に対するケイ素酸化物等の酸化物の被覆が薄すぎると、被覆後の有機顔料微粒子が有する拡散反射率の制御に関する効果を発揮し得なくなる恐れがあることから、被覆後の有機顔料微粒子の粒子径が、上記凝集体の径の100.5%以上であることが好ましい。なお、上記凝集体の径とは、複数個の有機顔料微粒子からなる凝集体の最大外周間の距離とする。
有機顔料微粒子の被覆に際し、有機顔料微粒子の表面の少なくとも一部を被覆する酸化物がケイ素酸化物である場合、ケイ素酸化物で被覆された有機顔料微粒子について、赤外吸収スペクトル(FT-IR)測定とX線回折(XRD)測定を行い、FT-IR測定においてケイ素酸化物に由来するピークを確認するとともに、XRD測定においてはケイ素酸化物に由来するピークを確認しないことをもって、酸化物が非晶質であることを確認した。併せて、被覆された有機顔料微粒子について、走査透過型電子顕微鏡(以下、STEMという)観察を行い、ケイ素酸化物由来の結晶格子を確認しないことをもって、酸化物が非晶質であることを確認した。
また、有機顔料微粒子の被覆の状態は、透過型電子顕微鏡(以下、TEMともいう)やSTEMなどの電子顕微鏡で確認することができる。
感光性モノマーとしては、ノニルフェニルカルビトールアクリレート、2-ヒドロキシ-3-フェノキシプロピルアクリレート、2-エチルヘキシルカルビトールなどの単官能モノマーやエチレン性不飽和二重結合を2個以上有する(メタ)アクリル酸エステル(例えば、多価アルコールの水酸基の複数をアクリル酸でエステル化して得られる化合物等)、ウレタン(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸アミド、アリル化合物、ビニルエステルなどの多官能モノマーを例示することができ、光重合剤としては芳香族ケトン類、ロフィン2量体、ベンゾイン、ベンゾインエーテル類、ポリハロゲン類等が挙げられる。光重合開始剤としては、4,4’-ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノンと2-(o-クロロフェニル)-4,5-ジフェニルイミダゾール2量体の組み合わせ、4-[p-N,N-ジ(エトキシカルボニルメチル)-2,6-ジ(トリクロロメチル)-s-トリアジン]、2-メチル-4’-(メチルチオ)-2-モルホリノプロピオフェノンなどを例示することができる。これらは、単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、バインダー樹脂としては、アクリル樹脂、ブチラール樹脂、スチレン-マレイン酸共重合体、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル樹脂、ビニル系樹脂、アルキッド樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ゴム系樹脂、環化ゴム系樹脂、セルロース類、ポリエチレン(HDPE、LDPE)、ポリブタジエン、およびポリイミド樹脂などを例示することができ、アルカリ可溶性樹脂としては、顔料の硬化膜中での分散を維持し、コントラスト比を向上させる観点から、(メタ)アクリル酸エステルと(メタ)アクリル酸の共重合体が好ましく挙げられ、(メタ)アクリル酸ベンジルと(メタ)アクリル酸との共重合体を例示することができる。
着色組成物には、更に、増感剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、レベリング剤、分散剤等の添加剤が含まれていてもよい。
工程(I)少なくとも1種類の有機顔料微粒子を得る工程
工程(II)上記有機顔料微粒子の粉末の、波長380~780nmの範囲における拡散反射率を測定する工程
工程(III)上記有機顔料微粒子を溶媒に分散処理し、有機顔料微粒子分散体を得る工程
工程(IV)上記有機顔料微粒子分散体を用いて作製された塗膜の輝度を測定し、塗膜の輝度と、測定波長領域全域の拡散反射率の全面積に対する、目的とする波長の範囲における拡散反射率の面積の比率との関係を求める工程
工程(I)~(III)の詳細は既に上述したものであり、工程(IV)については、測定された塗膜の輝度を、工程(II)において測定された有機顔料微粒子粉末の拡散反射率から算出された、測定波長領域全域の拡散反射率の全面積に対する、目的とする波長の範囲における拡散反射率の面積の比率(対象波長領域における拡散反射率の面積比率:DiR[%])に対してプロットし近似することによって、塗膜の輝度と対象波長領域における拡散反射率の面積比率:DiR[%]との関係を求めるものである。本発明によれば、有機顔料微粒子粉体の拡散反射率を測定することにより、有機顔料組成物を用いて作製した塗膜の輝度を評価することができる。ここで、目的とする波長の範囲とは、有機顔料微粒子が赤色顔料微粒子である場合には620~750nmであり、有機顔料微粒子が青色顔料微粒子である場合には450~495nmであり、有機顔料微粒子が緑色顔料微粒子である場合には495~570nmである。
また、評価する塗膜の輝度とは、基準となる塗膜の輝度を100とした場合の相対値であってもよい。
(実施例1~6)
高速回転式分散乳化装置であるクレアミックス(製品名:CLM-2.2S、エム・テクニック製)を用いて、有機顔料を良溶媒に溶解した有機顔料溶液を調製した。具体的には、表1に示す有機顔料溶液の処方に基づいて、有機顔料溶液の各成分を秤量し、クレアミックスを用いて調製温度45℃、ローター回転数20000rpmにて30分間撹拌する事により均質に混合し、有機顔料溶液を調製した。また、表1に示す貧溶媒の処方に基づいて、有機顔料溶液から有機顔料微粒子を析出させるための貧溶媒の各成分を秤量し、クレアミックスを用いて、調製温度35℃、ローター回転数15000rpmにて30分間撹拌することにより均質に混合し、貧溶媒を調製した。なお、表1に記載の化学物質(化学式や略記号で示された物質を含む)については、PR254はイルガジンレッド L3670HD(BASF製)、MeOHはメタノール(ゴードー製)、DMSOはジメチルスルホキシド(関東化学製、純度99.5%)、NaOMeはナトリウムメトシキド(関東化学製)、酢酸は酢酸(純度>99.7%、関東化学製)を使用した。また、純水はpH5.89(29.3℃)、導電率が0.79μS/cmのものを使用した。
実施例7として、上記実施例1~6において、PR254微粒子を作製する際のPR254原料(イルガジンレッド L3670HD(BASF製))を、ビーズミルを用いて実施例1~6と同様の粒子径となるまで粉砕処理してPR254微粒子を作製した。
拡散反射スペクトルは、紫外可視近赤外分光光度計(製品名:SolidSpec-3700、島津製作所製)を使用した。測定範囲は380~780nmとし、サンプリングレートを2.0nm、測定速度を中速、測定方式はダブルビーム測光方式として測定し、鏡面反射を除く拡散反射測定を行った。また粉末を測定する際のバックグラウンド測定(ベースライン設定)には、標準白板(製品名:Spectralon(商標)、Labsphere製)を使用した。各実施例で得られた有機顔料微粒子の乾燥粉体を用いて拡散反射スペクトルを測定した。
カラーフィルターとしての輝度を測定するために、実施例1~7で得られたPR254微粒子を用いて有機顔料微粒子分散体並びに硬化膜を作製した。具体的には、実施例1~7で得られたPR254微粒子の乾燥粉体20重量部、樹脂型分散剤として「BYK-LNP-6919」(固形分濃度60.9重量%、ビックケミー社製)を25.92重量部、樹脂型分散剤としてビニルエステル樹脂「リポキシSPC-2000」(固形分濃度35重量%、昭和電工製)を33.75重量部、分散媒としてプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(以下、「PGMEA」)110.53重量部をクレアミックスダブルモーション(CLM-2.2/3.7W、エム・テクニック製)でローターを20000rpm、スクリーンを18000rpmにて1時間分散処理し、有機顔料微粒子分散体を得た。得られた有機顔料微粒子分散体をガラス基板上にスピンコーターで塗布した後、乾燥機内で90℃、2分30秒間、加熱乾燥(プレベーク)して塗膜を得た。さらに得られた塗膜を乾燥機内で、230℃、30分間加熱乾燥(ポストベーク)し、冷却して着色ガラス板(カラーフィルタ)を得た。
実施例8~10として、本願出願人による特許文献1に記載の流体処理装置を用いてPR254微粒子の表面の少なくとも一部をケイ素酸化物で被覆した例について示す。
クレアミックス(製品名:CLM-0.8S、エム・テクニック製)を用いて、第1流体(A液ともいう。)、並びに第2流体(B液ともいう。)を調製した。具体的には表3に示すA液の処方に基づいてA液の各成分を秤量し、調製温度25℃、クレアミックスを用いてローターの回転数10000rpmにて30分間撹拌することにより均質に混合し、A液を調製した。また、表3に示すB液の処方に基づいてB液の各成分を秤量し、調製温度40℃、クレアミックスを用いてローター回転数を20000rpmにて30分間撹拌することにより均質に混合し、B液を調製した。また、表3に示す第3流体(C液ともいう。)は調製せずそのまま用いた。実施例8~10においては、第1流体が有機顔料を析出させるための貧溶媒、第2流体が有機顔料を良溶媒に溶解した有機顔料溶液、第3流体が酸化物の原料から酸化物を生成させる処理物質を含む流体である。
また、実施例8~10で作製されたケイ素酸化物被覆PR254微粒子について、STEMを用いた元素のマッピング及び定量を行ってケイ素酸化物のPR254微粒子への被覆状態を確認した。上述のSTEM観察、並びに、STEM-EDS分析による、ケイ素酸化物被覆PR254微粒子中に含まれる元素のマッピング及び定量には、エネルギー分散型X線分析装置、Centurio(JEOL製)を備えた、原子分解能分析電子顕微鏡、JEM-ARM200F(JEOL製)を用いて、直径0.2nmのビーム径を用いて分析した。
暗視野像(HADDF像)にて観察された1個の粒子に対して、ケイ素(Si)、酸素(O)については、粒子の全体にそれぞれの元素が分布している様子が観察され、PR254由来の窒素(N)については、ケイ素(Si)、酸素(O)が分布している領域よりも狭い範囲に分布している様子が観察された。このことから、実施例8~10で得られたケイ素酸化物被覆PR254微粒子については、PR254微粒子の表面の全体がケイ素酸化物で覆われた状態であると考えられる。
実施例F-1については、特開2009-112892号公報に記載の装置並びにA液、B液の混合・反応方法を用いた以外は、実施例1と同じ条件で実施してPR254微粒子を作製した。ここで、特開2009-112892号公報の装置とは、同公報の図1に記載の装置であって、撹拌槽の内径が420mm、攪拌具の外端と攪拌槽の内周面と間隙が1mm、攪拌羽根の回転数は実施例1で用いた流体処理装置の処理用部10の回転数と同じ(1000rpm)とした。また、撹拌槽にA液を導入し、攪拌槽の内周面に圧着されたA液からなる薄膜中にB液を加えて混合し反応させた。表5に装置の運転条件を示す。
また、実施例F-2については、特開2009-112892号公報に記載の装置並びにA液、B液、C液の混合・反応方法を用いた以外は、実施例8と同じ条件で実施してケイ素酸化物被覆PR254微粒子を作製した。ここで、特開2009-112892号公報の装置とは、同公報の図4に記載の装置であって、攪拌槽の内径が均一であるものを用い、撹拌槽の内径が420mm、攪拌具の外端と攪拌槽の内周面と間隙が1mm、攪拌羽根の回転数は実施例8で用いた流体処理装置の処理用部10の回転数と同じ(1130rpm)とした。また、撹拌槽にA液を導入し、攪拌槽の内周面に圧着されたA液からなる薄膜中にB液を加えて混合し反応させ、攪拌槽の内周面に圧着されたA液とB液の混合液からなる薄膜中にC液を加えて混合し反応させた。表6に装置の運転条件を示す。
実施例F-2で作製したケイ素酸化物被覆PR254微粒子について、実施例8~10と同様の方法で、STEM(走査透過型電子顕微鏡)を用いた元素のマッピング及び定量を行ったところ、暗視野像(HADDF像)にて観察された1個の粒子に対して、ケイ素(Si)、酸素(O)については、粒子の一部分にそれぞれの元素が分布している様子が観察され、PR254由来の窒素(N)については、ケイ素(Si)、酸素(O)が分布している領域よりも狭い範囲に分布している様子が観察された。このことから、実施例F-2で得られたケイ素酸化物被覆PR254微粒子については、PR254微粒子の表面の一部分がケイ素酸化物で覆われた状態であると考えられる。
有機顔料として銅フタロシアニン(以下、CuPc)を用いた。実施例11~13にあっては、A液~C液の各処方を表7とし、流体処理装置の運転条件を表8とした以外は、実施例8~10と同様に実施して、ケイ素酸化物被覆CuPc微粒子のウェットケーキサンプルと乾燥粉体を得た。また、実施例14にあっては、A液、B液の各処方を表9とし、流体処理装置の運転条件を表10とし、処理用部10を回転数1130rpmで運転した以外は、実施例1~6と同様に実施して、CuPc微粒子のウェットケーキサンプルと乾燥粉体を得た。
また、実施例11~13で作製したケイ素酸化物被覆CuPc微粒子について、実施例8~10と同様の方法で、STEM(走査透過型電子顕微鏡)を用いた元素のマッピング及び定量を行ったところ、暗視野像(HADDF像)にて観察された1個の粒子に対して、ケイ素(Si)、酸素(O)については粒子の全体にそれぞれの元素が分布している様子が観察され、銅フタロシアニン由来の銅(Cu)が、ケイ素(Si)、酸素(O)が分布している領域よりも狭い範囲に分布している様子が観察された。このことから、実施例11~13で得られたケイ素酸化物被覆CuPc微粒子については、CuPc微粒子の表面の全体がケイ素酸化物で覆われた状態であると考えられる。
実施例15として、上記実施例11~14において、ケイ素酸化物被覆CuPc微粒子又はCuPc微粒子を作製する際のCuPc原料(PV FAST BLUE BG(クラリアント製))を、ビーズミルを用いて実施例11~14と同様の粒子径となるまで粉砕処理してCuPc微粒子を作製した。得られたCuPc微粒子の一次粒子径の測定及び粒子径(D)の算出、得られたCuPc微粒子の拡散反射率の測定については、実施例7と同様の方法で行った。結果を表8、10に示す。
有機顔料として臭素化塩素化亜鉛フタロシアニン(C.I.Pigmet Green58、PG58)を用いた。実施例16~18にあっては、A液~C液の各処方を表11とし、流体処理装置の運転条件を表12とした以外は、実施例8~10と同様に実施して、ケイ素酸化物被覆PG58微粒子のウェットケーキサンプルと乾燥粉体を得た。また、実施例19にあっては、A液、B液の各処方を表13とし、流体処理装置の運転条件を表14とし、処理用部10を回転数1130rpmで運転した以外は、実施例1~6と同様に実施して、PG58微粒子のウェットケーキサンプルと乾燥粉体を得た。
実施例16~18で作製したケイ素酸化物被覆PG58微粒子について、実施例8~10と同様の方法で、STEM(走査透過型電子顕微鏡)を用いた元素のマッピング及び定量を行ったところ、暗視野像(HADDF像)にて観察された1個の粒子に対して、ケイ素(Si)、酸素(O)については粒子の全体にそれぞれの元素が分布している様子が観察され、臭素化塩素化亜鉛フタロシアニン由来の亜鉛(Zn)が、ケイ素(Si)、酸素(O)が分布している領域よりも狭い範囲に分布している様子が観察された。このことから、実施例16~18で得られたケイ素酸化物被覆PG58微粒子については、PG58微粒子の表面の全体がケイ素酸化物で覆われた状態であると考えられる。
実施例20として、上記実施例16~19において、ケイ素酸化物被覆PG58微粒子又はPG58微粒子を作製する際のPG58原料を、ビーズミルを用いて実施例16~19と同様の粒子径となるまで粉砕処理したPG58微粒子を作製した。得られたPG58微粒子の一次粒子径の測定及び粒子径(D)の算出、得られたPG58微粒子の拡散反射率の測定については、実施例7と同様の方法で行った。結果を表12、14に示す。
Claims (22)
- 少なくとも有機顔料微粒子を含む有機顔料組成物の製造方法であり、
カラーフィルターにおける輝度を向上させる目的で上記有機顔料微粒子の拡散反射率を制御することを特徴とする有機顔料組成物の製造方法。 - 上記有機顔料微粒子の波長380~780nmの範囲における拡散反射スペクトルにおいて、
測定波長領域全域の拡散反射率の全面積に対する、目的とする波長の範囲における拡散反射率の面積の比率を高く制御することで、カラーフィルターにおける輝度を高く制御することを特徴とする請求項1に記載の有機顔料組成物の製造方法。 - 上記有機顔料微粒子の表面の少なくとも一部を酸化物で覆うことにより、カラーフィルターにおける輝度を高く制御することを特徴とする請求項1または2に記載の有機顔料組成物の製造方法。
- 上記酸化物が非晶質を含む酸化物であることを特徴とする請求項3に記載の有機顔料組成物の製造方法。
- 上記酸化物がケイ素酸化物であることを特徴とする請求項3または4に記載の有機顔料組成物の製造方法。
- 上記拡散反射スペクトルを、上記有機顔料微粒子の粉末を用いて測定することを特徴とする請求項2~5の何れかに記載の有機顔料組成物の製造方法。
- 上記有機顔料微粒子が赤色顔料微粒子であり、上記目的とする波長の範囲が620~750nmであり、測定波長領域全域の拡散反射率の全面積に対する、目的とする波長の範囲における拡散反射率の面積の比率が71%以上であることを特徴とする請求項2~6の何れかに記載の有機顔料組成物の製造方法。
- 上記有機顔料微粒子が青色顔料微粒子であり、上記目的とする波長の範囲が450~495nmであり、測定波長領域全域の拡散反射率の全面積に対する、目的とする波長の範囲における拡散反射率の面積の比率が30%以上であることを特徴とする請求項2~6の何れかに記載の有機顔料組成物の製造方法。
- 上記有機顔料微粒子が緑色顔料微粒子であり、上記目的とする波長の範囲が495~570nmであり、測定波長領域全域の拡散反射率の全面積に対する、目的とする波長の範囲における拡散反射率の面積の比率が51%以上であることを特徴とする請求項2~6の何れかに記載の有機顔料組成物の製造方法。
- 上記有機顔料組成物が有機顔料微粒子分散体であり、
下記工程(I)~(III)を有する、請求項1~9の何れかに記載の有機顔料組成物の製造方法。
工程(I)少なくとも1種類の有機顔料微粒子を得る工程
工程(II)上記有機顔料微粒子の拡散反射率を測定する工程
工程(III)上記有機顔料微粒子を溶媒に分散処理し、有機顔料微粒子分散体を得る工程 - 請求項10に記載の有機顔料組成物の製造方法により得られた有機顔料微粒子分散体を用いて塗膜を作製し、上記塗膜の輝度を制御する、塗膜の製造方法。
- 上記有機顔料微粒子の拡散反射率を制御することによって、上記塗膜の輝度を制御する、請求項11に記載の塗膜の製造方法。
- 有機顔料微粒子の粉末の拡散反射率を測定し、工程(I)~(IV)により求めた関係を用いて塗膜の輝度を評価する、有機顔料微粒子分散体を用いて作製された塗膜の輝度の評価方法。
工程(I)少なくとも1種類の有機顔料微粒子を得る工程
工程(II)上記有機顔料微粒子の粉末の、波長380~780nmの範囲における拡散反射率を測定する工程
工程(III)上記有機顔料微粒子を溶媒に分散処理し、有機顔料微粒子分散体を得る工程
工程(IV)上記有機顔料微粒子分散体を用いて作製された塗膜の輝度を測定し、塗膜の輝度と、測定波長領域全域の拡散反射率の全面積に対する、目的とする波長の範囲における拡散反射率の面積の比率との関係を求める工程 - 請求項11又は12に記載の塗膜の製造方法において、上記塗膜をカラーフィルター用の基板上に形成する工程を含み、上記有機顔料微粒子の拡散反射率を制御することによって輝度が制御されたカラーフィルターを得ることを特徴とする、カラーフィルターの製造方法。
- カラーフィルター用の有機顔料微粒子であり、
上記有機顔料微粒子の波長380~780nmの範囲における拡散反射スペクトルにおいて、
上記有機顔料微粒子が赤色顔料微粒子であり、目的とする波長の範囲が620~750nmであり、測定波長領域全域の拡散反射率の全面積に対する、目的とする波長の範囲における拡散反射率の面積の比率が71%以上である、カラーフィルター用の有機顔料微粒子。 - カラーフィルター用の有機顔料微粒子であり、
上記有機顔料微粒子の波長380~780nmの範囲における拡散反射スペクトルにおいて、
上記有機顔料微粒子が青色顔料微粒子であり、目的とする波長の範囲が450~495nmであり、測定波長領域全域の拡散反射率の全面積に対する、目的とする波長の範囲における拡散反射率の面積の比率が30%以上である、カラーフィルター用の有機顔料微粒子。 - カラーフィルター用の有機顔料微粒子であり、
上記有機顔料微粒子の波長380~780nmの範囲における拡散反射スペクトルにおいて、
上記有機顔料微粒子が緑色顔料微粒子であり、目的とする波長の範囲が495~570nmであり、測定波長領域全域の拡散反射率の全面積に対する、目的とする波長の範囲における拡散反射率の面積の比率が51%以上である、カラーフィルター用の有機顔料微粒子。 - 上記有機顔料微粒子の表面の少なくとも一部がケイ素酸化物で被覆されている、請求項15~17の何れかに記載のカラーフィルター用の有機顔料微粒子。
- 上記ケイ素酸化物が非晶質を含むものであることを特徴とする請求項18に記載のカラーフィルター用の有機顔料微粒子。
- 請求項15~19の何れかに記載のカラーフィルター用の有機顔料微粒子を備えたカラーフィルター。
- 請求項15~19の何れかに記載のカラーフィルター用の有機顔料微粒子と、当該有機顔料微粒子の色とは異なる色の有機顔料微粒子とを含むカラーフィルター。
- 上記カラーフィルターは、ビーズミル品有機顔料微粒子によるカラーフィルターに比して、拡散反射率と輝度との双方が高いものであることを特徴とする請求項20又は21に記載のカラーフィルター。
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