KR102566682B1 - 녹색 필터용 안료 조성물 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 할로겐화아연프탈로시아닌으로 이루어지는 녹색 안료를 포함하는 녹색 필터용 안료 조성물로서, 상기 녹색 안료의 분광 투과 특성이 400㎚에 있어서의 투과율이 5% 이하, 450㎚에 있어서의 투과율이 30% 이하, 600㎚에 있어서의 투과율이 30% 이하, 650㎚에 있어서의 투과율이 30% 이하, 피크 파장에 있어서의 투과율이 80% 이상, 피크 파장의 반값폭이 130㎚ 이하, 750㎚에 있어서의 투과율이 5% 이하 800㎚에 있어서의 투과율이 35% 이하인 것을 특징으로 하는 녹색 필터용 안료 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 녹색 필터용 안료 조성물은 청색 영역의 투과율을 낮게 억제하며, 또한 근적외 영역에서의 투과율을 낮게 억제하고, 또한 녹색 영역의 투과율이 높다.

Description

녹색 필터용 안료 조성물 및 그 제조 방법
본 발명은 녹색 필터용 안료 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근 디지털 컬러 소자에 있어서 색재현 영역의 확대가 요구되어 있으며, 컬러 필터에 대해서도 높은 투과율과 높은 색순도를 갖는 것이 요구되어 있다. 또한, 컬러 필터에 관해서는 염료 타입과 안료 타입으로 대별되지만, 제조 기술의 진전에 의해 내열성이나 내광성이 우수한 안료 타입이 주로 사용되도록 되어 있다.
그 중에서도 녹색 안료에 대해서는 투과율이 높으며 또한 색재현 영역이 넓은 컬러 필터를 제공할 수 있고, 또한 양산성이 높은 재료로서 할로겐화아연프탈로시아닌 안료를 함유하는 안료 조성물이 주목되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1 및 2 참조).
할로겐화아연프탈로시아닌 안료를 함유하는 안료 조성물은 디지털 컬러 소자용의 녹색 화소에 사용되는 재료로서는 적합하지만, 특허문헌 3부터 5에 개시되어 있는 재료에서는 청색 영역의 투과율이 높고, 색순도는 낮은데다가 녹색 영역의 투과율이 낮다.
또한, 특허문헌 6부터 10에 개시되어 있는 재료에서는 색의 순도는 높지만, 근적외 영역의 투과율이 높다는 문제가 있다.
일반적으로 디지털 컬러 소자인 컬러 촬상 소자나 광센서에서는 촬상 소자나 센서의 광입사면에 색분해용의 필터가 설치되어 있지만, 촬상 소자나 광센서 자체는 근적외 영역에도 감도가 있다.
색분해용의 필터도 근적외 영역을 투과하는 경우가 많기 때문에 인간의 색각 특성에 맞춘 색분해를 행하기 위해서 색분해 필터에 특허문헌 11에 나타내어져 있는 바와 같은 적외 컷 필터를 병용하거나 복수의 색의 염료나 안료를 혼합해서 사용하는 것이 행해진다. 또한, 인간의 색각 특성에 맞는 자연스러운 색재현을 행하기 위해서 사용되는 촬상 소자나 광센서의 분광 감도와, 색분해 필터나 적외 컷 필터의 분광 투과 특성에 맞춰 컬러 촬상 소자나 광센서에서 얻어진 색화상 데이터에 대하여 화상 처리를 실시하는 것이 행해져 있다(예를 들면, 특허문헌 12 참조).
복수의 색의 염료나 안료를 조합한 컬러 필터나 적외 컷 필터에도 여러 가지 종류의 것이 있지만, 근적외 영역을 완전히 커팅할 수 있는 것은 가시 영역에 있어서의 분광 투과 특성이 플랫이 아니라 색분해에 영향을 주어버려 자연스러운 색재현이 곤란하다. 한편, 가시 영역에 있어서 분광 투과 특성이 거의 플랫인 것은 색분해로의 영향은 경미하지만, 근적외 영역에 있어서 「적외광의 누설」이 확인된다.
적외광의 누설이 확인되는 경우이어도 어느 정도까지는 화상 처리에 의해 재현 색을 보정할 수 있지만, 가능한 한 자연스러운 색재현을 실현하기 위해서는 색분해 필터 자체에 있어서의 근적외광의 누설이 적은 것이 바람직하다. 특히, 인간은 색각 특성상 녹색의 변화에 대해서 민감하기 때문에 근적외광의 누설의 영향은 크고, 미약한 근적외광을 수광한 결과 색화상 데이터 전체의 색감이 바뀌어버리는 경우가 있다.
이상, 디지털 컬러 소자가 컬러 촬상 소자나 광센서일 경우에 대해서 설명했지만, 다른 디지털 컬러 소자에 있어서도 마찬가지의 문제가 일어날 수 있다.
일본 특허공개 2011-75759호 공보 일본 특허공개 2016-020496호 공보 일본 특허공개 2013-156454호 공보 일본 특허공개 평 09-269410호 공보 일본 특허공개 2005-141239호 공보 일본 특허공개 2002-194244호 공보 일본 특허공개 2006-313974호 공보 일본 특허공개 2012-126893호 공보 일본 특허공개 2013-092684호 공보 일본 특허공개 2003-161827호 공보 일본 특허공개 2016-018156호 공보 일본 특허공개 2013-048245호 공보
종래의 녹색 안료에서는 근적외 영역의 투과율이 높기 때문에 만약 적외 컷 필터를 사용하거나 다른 색의 염료나 안료와 병용하거나 한 후에 화상 처리를 실시하여 색보정을 해도 조건에 따라서는 색재현이 적절하게 행해지지 않는다는 문제가 있었다.
이렇게 화상 처리에 의한 색보정에는 한계가 있기 때문에 보다 적정한 화상 데이터를 취득하기 위해서 녹색 안료 단독으로 청색 영역의 투과율을 낮게 억제하며, 또한 근적외 영역에서의 투과율을 낮게 억제하고, 또한 녹색 영역의 투과율이 높은 녹색 필터용 안료 조성물이 요구되어 있었다.
즉, 본 발명은 이하의 발명을 제공한다.
(1) 본 발명의 제 1 실시형태는 할로겐화아연프탈로시아닌으로 이루어지는 녹색 안료를 포함하는 녹색 필터용 안료 조성물로서, 안료로서 상기 녹색 안료만을 포함하는 분산액의 분광 투과 특성이 400㎚에 있어서의 투과율이 1% 이하, 450㎚에 있어서의 투과율이 25% 이하, 600㎚에 있어서의 투과율이 30% 이하, 650㎚에 있어서의 투과율이 0.3% 이하, 피크 파장에 있어서의 투과율이 80% 이상, 피크 파장의 반값폭이 120㎚ 이하이며, 750㎚에 있어서의 투과율이 1% 이하, 800㎚에 있어서의 투과율이 20% 이하인 것을 특징으로 하는 녹색 필터용 안료 조성물이다.
(2) (1)에 있어서, 본 발명의 제 2 실시형태는 안료로서 상기 녹색 안료만을 포함하는 분산액의 분광 투과 특성이 450㎚에 있어서의 투과율이 15% 이하, 600㎚에 있어서의 투과율이 10% 이하, 피크 파장의 반값폭이 110㎚ 이하, 800㎚에 있어서의 투과율이 15% 이하인 것을 특징으로 하는 것이다.
(3) (1) 또는 (2)에 있어서, 본 발명의 제 3 실시형태는 상기 할로겐화아연프탈로시아닌이 브롬화염소화아연프탈로시아닌인 것을 특징으로 하는 것이다.
(4) (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 있어서, 본 발명의 제 4 실시형태는 상기 녹색 안료의 평균 1차 입자 지름이 17㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 것이다.
(5) (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 있어서, 본 발명의 제 5 실시형태는 상기 녹색 안료의 평균 1차 입자 지름의 변동계수가 20% 이하인 것을 특징으로 하는 것이다.
(6) 본 발명의 제 6 실시형태는 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 기재된 녹색 필터용 안료 조성물을 제조하기 위한 방법으로서, 녹색 안료의 원료를 용매에 용해시킨 안료 원료액과, 안료 원료액으로부터 안료 미립자를 석출시키기 위한 석출 용액을 혼합함으로써 녹색 안료의 미립자를 석출시키는 공정을 갖고, 상기 안료 원료액과 상기 석출 용액의 적어도 일방에 염화술폰산으로 이루어지는 산성 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 녹색 필터용 안료 조성물의 제조 방법이다.
(7) (6)에 있어서, 본 발명의 제 7 실시형태는 적어도 상기 석출 용액에 황산 및 염화술폰산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 산성 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에 의해 녹색 영역의 투과율이 높은데다가 또한 청색 영역 및 근적외 영역의 투과율을 낮게 억제한 색순도가 높은 녹색 필터용 안료 조성물을 제공할 수 있다. 그 결과, 이 조성물을 디지털 컬러 소자에 적용함으로써 디지털 컬러 소자에 있어서의 색재현 영역의 확대가 가능해진다.
도 1은 본 발명에 의한 각 실시예 및 비교예의 분광 투과 특성을 나타낸다.
도 2는 실시예 1의 PG58 미립자의 TEM 관찰 결과이다.
도 3은 실시예 2의 PG58 미립자의 TEM 관찰 결과이다.
도 4는 실시예 3의 PG58 미립자의 TEM 관찰 결과이다.
도 5는 비교예의 PG58 미립자의 TEM 관찰 결과이다.
이하, 본 발명에 대해서 상세를 설명하지만, 본 발명의 기술적 범위는 이하의 실시형태 및 실시예에 의해 조금도 한정되는 것은 아니다.
<녹색 필터용 안료 조성물>
본 발명에 있어서의 녹색 필터용 안료 조성물이란 녹색 안료의 분말; 분산매인 용매에 녹색 안료를 분산시킨 분산체; 유리나 수지 등의 고체에 녹색 안료를 분산시킨 분산체 등 소정의 녹색 안료를 포함하는 조성물이다. 본 발명에 있어서의 녹색 필터용 안료 조성물에 있어서는 상기 녹색 안료는 소정의 특성을 갖는 미립자인 것이 바람직하다.
[미립자]
본 발명에 있어서 「미립자」란 1차 입자 지름이 500㎚ 이하, 바람직하게는 100㎚ 이하, 더 바람직하게는 20㎚ 이하의 미소한 입자를 말한다. 상기 입자 및 미립자의 형상은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 대략 원기둥상, 대략 구상, 대략 원반상, 대략 삼각기둥상, 대략 사각기둥상, 대략 다면체상, 타원구상 등의 형태의 입체 또는 그 집합체 등이어도 좋다. 본 발명에 있어서는 녹색 안료의 평균 1차 입자 지름은 특히 17㎚ 이하인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 15㎚ 이하이며, 더 바람직하게는 11㎚ 이하이고, 보다 더 바람직하게는 10㎚ 이하를 들 수 있다. 또한, 녹색 안료의 평균 1차 입자 지름의 미립자의 변동계수(CV)는 20% 이하인 것이 바람직하다.
일반적으로 안료의 광학 특성에 대해서는 그 안료의 표면 상태에 영향을 받지만, 안료가 500㎚ 이하의 1차 입자 지름, 바람직하게는 100㎚ 이하, 더 바람직하게는 20㎚ 이하의 미소한 입자일 경우, 안료의 표면적이 안료의 질량에 대해서 커져 미립자인 안료가 특이한 광학 특성을 나타내는 경우가 있다. 본 발명의 발명자들은 후술하는 할로겐화아연프탈로시아닌의 1차 입자 지름을 미세한 것으로 했을 때 할로겐화아연프탈로시아닌이 종래 나타내지 않은 광학 특성(특히, 청색 영역 및 근적외 영역의 투과율의 저하)을 나타내는 것을 발견했다. 이 점에 있어서 본 발명의 녹색 필터용 안료 조성물은 우수한 효과를 나타낸다. 또한, 할로겐화아연프탈로시아닌은 할로겐화량에 따라서도 색감이 변화한다. 본 발명에 있어서는 원료 중의 염소와 브롬의 비율 그대로 제작하는 것도, 비율을 변경해서 제작하는 것도 가능하여 필요에 따라 조제할 수 있다.
[녹색 안료]
본 발명에 있어서의 녹색 안료로서는 할로겐화아연프탈로시아닌으로 이루어지는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 녹색 안료에 포함되는 할로겐화아연프탈로시아닌은 2종류의 할로겐화아연프탈로시아닌으로 이루어지는 것이어도 좋다. 본 발명에 있어서의 녹색 필터용 안료 조성물에 있어서는 녹색 안료는 단독으로 사용해도 좋지만, 광학 특성을 조절하는 목적 등으로 녹색 안료(할로겐화아연프탈로시아닌) 이외의 1종 이상의 안료를 더 혼합해서 사용해도 좋다.
본 발명에 있어서는 안료로서 상기 녹색 안료만을 포함하는 분산액의 분광 투과 특성이 400㎚에 있어서의 투과율이 1% 이하, 450㎚에 있어서의 투과율이 25% 이하, 600㎚에 있어서의 투과율이 30% 이하, 650㎚에 있어서의 투과율이 0.3% 이하, 피크 파장에 있어서의 투과율이 80% 이상, 피크 파장의 반값폭이 120㎚ 이하이며, 750㎚에 있어서의 투과율이 1% 이하, 800㎚에 있어서의 투과율이 20% 이하이다. 또한, 안료로서 상기 녹색 안료만을 포함하는 분산액의 분광 투과 특성은 450㎚에 있어서의 투과율이 15% 이하, 600㎚에 있어서의 투과율이 10% 이하, 피크 파장의 반값폭이 110㎚ 이하, 800㎚에 있어서의 투과율이 15% 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는 목적으로 하는 녹색 안료의 미립자의 원료인 할로겐화아연프탈로시아닌(녹색 안료의 원료)을 용매에 용해시킨 안료 원료액과, 안료 원료액으로부터 안료 미립자를 석출시키기 위한 석출 용액을 혼합하는 빈용매법, 에시드 페이스트법, 알칼리 페이스트법 등을 사용하여 녹색 안료의 미립자를 석출시킨다.
(할로겐화아연프탈로시아닌)
본 발명에 있어서의 할로겐화아연프탈로시아닌으로서는 특별히 한정되지 않지만, 일례를 들면 브롬화염소화아연프탈로시아닌, 브롬화아연프탈로시아닌 등을 들 수 있지만, 특히 브롬화염소화아연프탈로시아닌이 바람직하다. 할로겐화아연프탈로시아닌에 포함되는 할로겐 원소는 염소 또는 브롬인 것이 바람직하지만, 녹색의 광학 특성의 조정을 행하는 목적으로 염소화와 브롬화의 비율을 변화시킬 수도 있다.
(안료 원료액/석출 용액)
안료 원료액에 포함되는 용매로서는 상기 녹색 안료의 원료를 용해 또는 분자 분산 가능한 용매이면 특별히 한정되지 않는다. 석출 용액에 포함되는 용매로서는 안료 원료액과 혼합하여 상기 안료 원료액으로부터 안료 미립자를 석출시키는 것이 가능한 용매이면 특별히 한정되지 않는다.
그러한 용매로서는, 예를 들면 물이나 유기 용매 또는 그들의 복수로 이루어지는 혼합 용매를 들 수 있다. 상기 물로서는 수돗물이나 이온 교환수, 순수나 초순수, 역침투수(RO수) 등을 들 수 있고, 유기 용매로서는 알코올계 용매, 아미드계 용매, 케톤계 용매, 에테르계 용매, 방향족계 용매, 이황화탄소, 지방족계 용매, 니트릴계 용매, 술폭시드계 용매, 할로겐계 용매, 에스테르계 용매, 이온성 액체, 카르복실산 화합물, 술폰산 화합물 등을 들 수 있다. 상기 용매는 각각 단독으로 사용해도 좋고, 또한 복수 이상을 혼합해서 사용해도 좋다.
또한, 상기 안료 원료액과 상기 석출 용액의 적어도 한쪽에 염기성 물질 또는 산성 물질을 혼합 또는 용해시킬 수도 있다. 염기성 물질로서는 수산화나트륨이나 수산화칼륨 등의 금속 수산화물; 나트륨메톡시드나 나트륨이소프로폭시드와 같은 금속 알콕시드; 테트라부틸암모늄히드록시드나 벤질트리메틸암모늄히드록시드 등의 4급 암모늄 수산화물; 또한, 트리에틸아민이나 2-디에틸아미노에탄올, 디에틸아민 등의 아민계 화합물 등을 들 수 있다. 산성 물질로서는 왕수, 염산, 질산, 발연 질산, 황산, 발연 황산, 염화술폰산(클로로황산) 등의 무기산; 포름산, 아세트산, 클로로아세트산, 디클로로아세트산, 옥살산, 트리플루오로아세트산, 트리클로로아세트산 등의 유기산을 들 수 있다. 이들 염기성 물질 또는 산성 물질은 상기와 같이 각종 용매와 혼합해서 사용해도 좋고, 단독으로 석출 용액으로서 사용해도 좋다. 또한, 할로겐화술폰산에는 염화술폰산, 브롬화술폰산 등을 들 수 있다.
특히, 본 발명에 의한 녹색 필터용 안료 조성물의 제조에 있어서 사용하는 산성 물질에는 염화술폰산이 포함되어 있는 것이 적합한 것이 판명되어 있다. 이 이유의 상세는 불분명하지만, 할로겐화된 아연프탈로시아닌의 할로겐은 탈리되기 쉽지만, 염화술폰산을 첨가함으로써 염화술폰산의 염소가 프탈로시아닌 그린의 할로겐과 상호 작용함으로써 안정화되어 할로겐의 탈리를 방지할 수 있기 때문이라고 추측된다. 할로겐을 안정화함으로써 녹색의 발색이 강해져서 청색 영역이나 근적외의 투과(누설)를 억제하는 것이 가능해진다.
[분산제]
본 발명에 있어서의 안료 원료액 및 석출 용액에는 석출되는 녹색 안료의 미립자의 색 특성에 대해서 실질적으로 악영향을 주지 않는 한에 있어서 블록 공중합체나 고분자 폴리머, 계면활성제 등의 분산제나 안료 미립자 표면으로의 코팅재로서 규소 화합물을 포함하고 있어도 상관없다. 이러한 분산제의 예로서는 NEOGEN R-K(DKS Co. Ltd.제)의 데실벤젠술폰산계 분산제; SOLSPERSE 20000, SOLSPERSE 24000, SOLSPERSE 26000, SOLSPERSE 27000, SOLSPERSE 28000, SOLSPERSE 41090(이상, Avecia Corporation Limited제); DISPERBYK BYK160, DISPERBYK BYK161, DISPERBYK BYK162, DISPERBYK BYK163, DISPERBYK BYK166, DISPERBYK BYK170, DISPERBYK BYK180, DISPERBYK BYK181, DISPERBYK BYK182, DISPERBYK BYK183, DISPERBYK BYK184, DISPERBYK BYK190, DISPERBYK BYK191, DISPERBYK BYK192, DISPERBYK BYK2000, DISPERBYK BYK2001, DISPERBYK BYK2163, DISPERBYK BYK2164(이상, BYK-Chemie Japan K.K.제); 폴리머100, 폴리머120, 폴리머150, 폴리머400, 폴리머401, 폴리머402, 폴리머403, 폴리머450, 폴리머451, 폴리머452, 폴리머453, EFKA-46, EFKA-47, EFKA-48, EFKA-49, EFKA-1501, EFKA-1502, EFKA-4540, EFKA-4550(이상, EFKA Chemical Co.제); KAOSERA 2000, PELEX TG(이상, Kao Corporation제) 등을 들 수 있다. 안료 미립자 표면에 규소 화합물을 코팅하는 경우에는 특별히 한정되는 것은 아니지만 투과율의 향상이나 광학 특성의 제어하기 쉬움의 관점으로부터는 규소 화합물이 비정질인 것이 바람직하다.
<반응 장치>
본 발명에 있어서는 안료 미립자의 석출 반응을 특히 본원 출원인에 의한 일본 특허공개 2009-112892에 기재되어 있는 유체 처리 장치를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에 의한 구체적인 유체 처리에 관해서는 실시예에 있어서 후술한다.
[조제 장치]
본 발명에 의한 유체 처리에 있어서 각종 용액, 용매의 조제를 행한다. 각종 용액, 용매의 조제에 있어서는 막대형상, 판형상, 프로펠러상 등의 여러 가지 형상의 교반자를 조 내에서 회전시키는 것이나 교반자에 대하여 상대적으로 회전하는 스크린을 구비한 것 등 유체에 전단력을 가하는 등 해서 균질한 혼합을 실현하는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 고속 회전식 분산 유화 장치의 바람직한 예로서는 일본 특허 제 5147091호 공보에 개시되어 있는 교반기를 들 수 있다.
또한, 회전식 분산기는 배치식으로 행하는 것이어도 좋고, 연속식으로 행하는 것이어도 좋다. 연속식으로 행할 경우에는 교반조에 대한 유체의 공급과 배출을 연속적으로 행하는 것이어도 좋고, 교반조를 사용하지 않고 연속식의 믹서를 사용하여 행하는 것이어도 좋다. 공지의 교반기나 교반 수단을 사용함으로써 적당히 교반 에너지를 제어할 수 있다.
또한, 교반 에너지에 관해서는 본원 출원인에 의한 일본 특허공개 평 4-114725호 공보에 상세하게 설명되어 있다. 본 발명에 있어서의 교반의 방법은 특별히 한정되지 않지만, 각종 전단식, 마찰식, 고압 제트식, 초음파식 등의 교반기나 용해기, 유화기, 분산기, 호모지나이저 등을 사용하여 실시할 수 있다. 일례로서는 ULTRA-TURRAX(IKA Co., Ltd.제), POLYTRON(Kinematica AG제), TK HOMO MIXER(PRIMIX Corporation제), EBARA MILDER(EBARA CORPORATION제), TK HOMOMIC LINE FLOW(PRIMIX Corporation제), COLLOID MILL(KOBELCO ECO-SOLUTIONS Co., Ltd.제), THRASHER(NIPPON COKE & ENGINEERING CO., LTD.제), TRIGONAL 습식 미분쇄기(MITSUI MIIKE MACHINERY Co., Ltd.제), CAVITRON(EUROTEC LIMITED제), 파인프로밀(Pacific Machinery & Engineering Co., Ltd.제) 등의 연속식 유화기, CLEARMIX(M Technique Co., Ltd.제), CLEARMIX DISSOLVER(M Technique Co., Ltd.제), FILMIX(PRIMIX Corporation제) 등의 배치식 및 연속식 양용 유화 분산기를 들 수 있다.
또한, 교반 처리는 고속 회전하는 교반 날개를 구비한 것이며, 교반 날개의 외측에 스크린을 구비하고, 스크린의 개구로부터 유체가 제트류가 되어 토출되는 교반기, 특히 상기 CLEARMIX(M Technique Co., Ltd.제)나 CLEARMIX DISSOLVER(M Technique Co., Ltd.제)를 사용하여 행해지는 것이 바람직하다.
실시예
이하, 실시예를 들어서 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 그러나 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 실시예 1, 2에 있어서 제 1 유체(이하, A액이라고도 한다)란 일본 특허공개 2009-112892호 공보에 나타내는 유체 처리 장치의 제 1 도입로(P1)로부터 도입되는 제 1 피처리 유체를 가리키고, 제 2 유체(이하, B액이라고도 한다)란 동일하게 유체 처리 장치의 제 2 도입로(P2)로부터 도입되는 제 2 피처리 유체를 가리킨다.
<실시예 1>
실시예 1로서 할로겐화아연프탈로시아닌 녹색 안료로서 브롬화염소화아연프탈로시아닌 안료인 PG58(피그먼트 그린 58)로 이루어지는 미립자를 포함하는 녹색 필터용 안료 조성물에 대해서 나타낸다.
우선, CLEARMIX(제품명: CLM-2.2S, M. Technique Co., Ltd.제)를 사용하여 제 1 유체(A액) 및 제 2 유체(B액)를 조제했다. 구체적으로는 표 1의 실시예 1에 나타내는 A액의 처방에 의거하여 각 원료를 칭량하고, 조제 온도 20℃로부터 30℃, CLEARMIX의 로터의 회전수 15000rpm으로 15분간 교반함으로써 균질하게 혼합하여 A액을 조제했다. 마찬가지로 표 1의 실시예 1에 나타내는 B액의 처방에 의거하여 각 원료를 칭량하고, 조제 온도 20℃로부터 30℃, CLEARMIX의 로터의 회전수 15000rpm으로 15분간 교반함으로써 균질하게 혼합하여 B액을 조제했다.
또한, 표 1에 나타낸 수산화나트륨(97%), 클로로황산은 모두 KANTO CHEMICAL CO., INC.제의 시약(특급)을, PG58은 DIC Corporation제 FASTOGEN GREENA110(상품명)을, 황산은 KISHIDA CHEMICAL Co., Ltd.제의 시약(1급)을 사용했다.
이어서, 조제한 제 1 유체와 제 2 유체를 상기 일본 특허공개 2009-112892호 공보의 도 4에 기재된 유체 처리 장치(교반조의 내주경이 80㎜, 교반구의 외단과 교반조의 내주측면의 간극이 0.5㎜)로 혼합했다. 구체적으로는 제 1 도입로(P1)로부터 교반조에 제 1 유체(L1)로서 A액을 도입하여 교반 날개의 회전수 7200rpm으로 하고, 교반조의 내주면에 압착된 A액으로 이루어지는 박막 중에 제 2 도입로(P2)로부터 제 2 유체(L2)로서 B액을 도입해서 혼합하여 PG58의 미립자를 석출시켰다. 이들은 표 1에 기재되어 있는 A액 및 B액의 송액 조건(도입 유량, 도입 온도)에서 행했다. 그 결과, 박막 유체 중에서 석출시킨 PG58 미립자를 포함하는 유체가 상기 유체 처리 장치의 배출관으로부터 토출된 액(이하, PG58 미립자 분산액이라고 한다)을 비커에 회수했다.
<실시예 2>
실시예 1의 경우와 마찬가지로 표 1에 나타내는 실시예 2의 A액, B액의 처방에 의거하여 각 원료를 칭량하고, CLEARMIX를 사용하여 A액, B액 모두 균질하게 혼합함으로써 A액, B액을 조제했다. 그 후 조제한 A액, B액을 표 1에 기재되어 있는 실시예 2의 송액 조건에서 상기 유체 처리 장치로 혼합하고, 그 토출액을 비커에 회수했다.
또한, 실시예 1, 실시예 2에 있어서 표 1에 나타낸 A액, B액의 도입 온도는 제 1 도입로(P1), 제 2 도입로(P2) 내에 설치된 온도계를 사용하여 측정한 것이며, 표 1에 나타낸 A액의 도입 온도는 제 1 도입로(P1) 내에 있어서의 실제의 A액의 온도이며, 동일하게 B액의 도입 온도는 제 2 도입로(P2) 내에 있어서의 실제의 B액의 온도이다. pH 측정에는 HORIBA, Ltd.제의 형번 D-51의 pH 미터를 사용하여 유체 처리 장치의 배출관으로부터 비커에 회수한 PG58 미립자 분산액의 pH를 측정했다.
<실시예 3>
실시예 1, 실시예 2의 경우와 마찬가지로 표 1에 나타내는 실시예 3의 A액, B액의 처방에 의거하여 각 원료를 칭량하고, CLEARMIX를 사용하여 A액, B액 모두 균질하게 혼합함으로써 A액, B액을 조제했다.
그 후 조제한 A액, B액을 일본 국제공개 제 2009/008393호 팸플릿의 도 1(A)에 기재되어 있는 유체 처리 장치를 사용하여 접근 및 이반 가능하게 서로 대향하여 배치되고, 적어도 한쪽이 다른 쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용면 사이에 안료 원료액과 석출 용액을 도입함으로써 형성되는 박막 유체 중에서 혼합했다.
실시예 3에 있어서 A액이란 일본 국제공개 제 2009/008393호 팸플릿에 나타내는 유체 처리 장치의 제 1 도입로(d1)로부터 도입되는 제 1 피처리 유체를 가리키고, B액이란 동일하게 유체 처리 장치의 제 2 도입로(d2)로부터 도입되는 제 2 피처리 유체를 가리킨다.
구체적으로는 제 2 처리용부(20)의 원환상의 개구부를 갖는 제 2 처리용부(20)를 사용하여 제 1 유체로서 A액을 처리용면(1, 2) 사이에 도입하고, 제 1 처리용부(10)를 회전수 1700rpm으로 운전하면서 제 2 유체로서 B액을 처리용면(1, 2) 사이에 도입하고, A액과 B액을 박막 유체 중에서 혼합하여 처리용면 사이에 있어서 PG58 미립자를 석출시켰다. 이들은 표 1에 기재되어 있는 A액 및 B액의 송액 조건(도입 유량, 도입 온도)에서 행했다. 그 결과, 박막 유체 중에서 석출시킨 PG58 미립자를 포함하는 유체가 유체 처리 장치의 처리용면(1, 2) 사이로부터 토출되었다. 그 토출액(이하, PG58 미립자 분산액이라고 한다)을 베젤을 통해 비커에 회수했다.
또한, 표 1에 나타낸 A액, B액의 도입 온도는 처리용면(1, 2) 사이로 통하는 밀봉된 도입로(제 1 도입부(d1), 제 2 도입부(d2)) 내에 설치된 온도계를 사용하여 측정한 것이며, 표 1에 나타낸 A액의 도입 온도는 제 1 도입부(d1) 내에 있어서의 실제의 A액의 온도이며, 동일하게 B액의 도입 온도는 제 2 도입부(d2) 내에 있어서의 실제의 B액의 온도이다. 또한, pH 측정에는 HORIBA, Ltd.제의 형번 D-51의 pH 미터를 사용했다. 토출 후 비커에 회수한 PG58 미립자 분산액의 pH를 측정했다.
<비교예>
상기 각 실시예와 마찬가지로 표 1에 나타내는 비교예의 A액, B액의 처방에 의거하여 각 원료를 칭량하고, CLEARMIX를 사용하여 A액, B액 모두 균질하게 혼합함으로써 A액, B액을 조제했다. 그 후 조제한 A액, B액을 표 1에 기재되어 있는 비교예의 송액 조건에서 실시예 1, 실시예 2와 동일한 유체 처리 장치로 혼합하고, 그 토출액을 비커에 회수했다.
또한, 비교예에 있어서 표 1에 나타낸 A액, B액의 도입 온도는 제 1 도입로(P1), 제 2 도입로(P2) 내에 설치된 온도계를 사용하여 측정한 것이며, 표 1에 나타낸 A액의 도입 온도는 제 1 도입로(P1) 내에 있어서의 실제의 A액의 온도이며, 동일하게 B액의 도입 온도는 제 2 도입로(P2) 내에 있어서의 실제의 B액의 온도이다. pH 측정에는 HORIBA, Ltd.제의 형번 D-51의 pH 미터를 사용하여 유체 처리 장치의 배출관으로부터 비커에 회수한 PG58 미립자 분산액의 pH를 측정했다.
상기 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3 모두 유체 처리 장치로부터 토출시켜 비커에 회수한 PG58 미립자 분산액으로부터 건조 분체와 웨트 케이크 샘플을 제작했다. 제작 방법은 이 종류의 처리의 상법에 따라 행한 것이며, 토출된 PG58 미립자 분산액을 회수 후 침강시켜서 상등액을 제거하고, 그 후 세정과 침강을 반복하여 3회 행함으로써 PG58 미립자를 세정하고, 최종적으로 얻어진 PG58 미립자의 웨트 케이크의 일부를 감압 조건하 실온에서 12시간 건조시켜 건조 분체로 했다. 다른 쪽은 웨트 케이크 샘플로 했다.
<TEM 관찰용 시료 제작>
실시예 1부터 3, 및 비교예에서 얻어진 세정 처리 후의 PG58 미립자의 웨트 케이크 샘플의 일부를 0.05wt% NEOGEN RK 수용액에 분산시켜 콜로디온막에 적하하여 건조시킨 것을 TEM(투과형 전자 현미경) 관찰용 시료로 하고, TEM 관찰에 의해 PG58 미립자의 1차 입자 지름을 측정했다. 결과를 표 2에 나타낸다. TEM에 의한 PG58 미립자의 관찰에는 투과형 전자 현미경, JEM-2100(JEOL Ltd.제)을 사용했다. 또한, TEM-EDS에서 PG58 중에 포함되는 염소 농도와 브롬의 농도를 측정했다. TEM-EDS에는 JED-2300 JEOL Ltd.제를 사용했다.
관찰 조건으로서는 가속 전압을 80kV, 관찰 배율을 25000배 이상으로 했다. 또한, 표 2에 기재된 입자 지름(D)은 1차 입자 지름이며, 각각의 미립자의 최외주 사이의 거리를 100개의 입자에 대해서 측정한 결과의 평균값을 나타냈다. 또한, 각 입자의 측정값을 사용하여 변동계수(CV값)를 산출했다. TEM-EDS에 대해서는 10시야에 대해서 측정을 행하고, Zn, Cl, Br의 원자량%로부터 Zn에 대한 Cl 및 Zn에 대한 Br을 산출하고, 그 평균값을 나타냈다. 각 실시예의 평균 1차 입자 지름의 값과 변동계수의 값, Cl/Zn, Br/Zn의 비율에 대해서는 표 2에 게재되어 있는 바와 같다.
<분광 투과 특성의 측정>
각 실시예 및 비교예의 분광 투과 특성을 측정하기 위해서 자외 가시 분광 광도계 측정용의 시료로서 0.1wt% 아라비아 고무 수용액에 얻어진 PG58의 웨트 케이크를 1wt%가 되도록 첨가하고, 초음파 분산기를 사용하여 30분간 분산 처리를 행했다. 그 후 0.005wt%까지 1wt% 아라비아 고무 수용액으로 희석을 행하여 측정용 시료라고 했다. 또한, 측정에는 자외 가시 분광 광도계 UV-2450(SHIMADZU CORPORATION제)을 사용했다.
도 1에 본 발명에 의한 각 실시예 및 비교예의 분광 투과 특성의 그래프를 나타낸다. 또한, 표 3에 각 실시예 및 비교예의 분광 투과 특성에 있어서의 피크 파장(㎚), 피크 파장의 반값폭(㎚), 및 표 3에 기재된 각 파장에 있어서의 투과율을 게재하고 있다.
표 중 피크 파장의 반값폭의 좁음은 색순도가 높은 것을 나타낸다. 청색 영역인 400㎚ 및 450㎚의 투과율의 낮음은 청색과의 색분리의 양호함을 나타낸다. 마찬가지로 600㎚ 및 650㎚의 투과율의 낮음은 적색과의 색분리의 양호함을 나타낸다. 750㎚ 및 800㎚의 투과율의 낮음은 근적외 영역에서의 투과율의 낮음, 즉 근적외광의 누설이 적은 것을 나타낸다. 또한, 피크 파장의 투과율의 높음은 녹색 영역의 투과율이 높은 것을 나타낸다.
이들의 결과에 의하면 실시예 1부터 3에 있어서 PG58 원분말(표 3에서는 원분말이라고 기재)이나 비교예에 비해서 청색 영역의 투과율을 낮게 억제하고, 또한 근적외 영역에서의 투과율이 낮게 억제되었던 색순도가 높은 녹색 필터용 안료 조성물을 제공할 수 있는 것이 이해된다. 그 중에서도 실시예 3에 있어서 색순도가 특히 높은 녹색 안료의 미립자가 얻어진 것을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 할로겐화아연프탈로시아닌으로 이루어지는 녹색 안료를 포함하는 녹색 필터용 안료 조성물로서,
    안료로서 상기 녹색 안료만을 포함하는 분산액의 분광 투과 특성이,
    400㎚에 있어서의 투과율이 1% 이하,
    450㎚에 있어서의 투과율이 15% 이하,
    600㎚에 있어서의 투과율이 10% 이하,
    650㎚에 있어서의 투과율이 0.3% 이하,
    피크 파장에 있어서의 투과율이 80% 이상,
    피크 파장의 반값폭이 110㎚ 이하이며,
    750㎚에 있어서의 투과율이 1% 이하,
    800㎚에 있어서의 투과율이 15% 이하이고,
    상기 녹색 필터용 안료 조성물이, 녹색 안료의 원료를 용매에 용해시킨 안료 원료액과, 안료 원료액으로부터 안료 미립자를 석출시키기 위한 석출 용액을 혼합함으로써, 녹색 안료의 미립자를 석출시키는 공정을 갖고, 상기 안료 원료액과 상기 석출 용액의 적어도 한쪽에, 염화술폰산으로 이루어지는 산성 물질을 포함하는, 녹색 필터용 안료 조성물의 제조 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 녹색 필터용 안료 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 할로겐화아연프탈로시아닌이 브롬화염소화아연프탈로시아닌인 것을 특징으로 하는 녹색 필터용 안료 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 녹색 안료의 평균 1차 입자 지름이 17㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 녹색 필터용 안료 조성물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 녹색 안료의 평균 1차 입자 지름의 변동계수가 20% 이하인 것을 특징으로 하는 녹색 필터용 안료 조성물.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 녹색 필터용 안료 조성물을 제조하기 위한 방법으로서,
    녹색 안료의 원료를 용매에 용해시킨 안료 원료액과,
    안료 원료액으로부터 안료 미립자를 석출시키기 위한 석출 용액을 혼합함으로써 녹색 안료의 미립자를 석출시키는 공정을 갖고,
    상기 안료 원료액과 상기 석출 용액의 적어도 한쪽에 염화술폰산으로 이루어지는 산성 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 녹색 필터용 안료 조성물의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    적어도 상기 석출 용액에 황산 및 염화술폰산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 산성 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 녹색 필터용 안료 조성물의 제조 방법.
  7. 삭제
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