JP6931166B2 - 緑色フィルタ用顔料組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明における緑色フィルタ用顔料組成物とは、緑色顔料の粉末;分散媒である溶媒に緑色顔料を分散させた分散体;ガラスや樹脂等の固体に緑色顔料を分散させた分散体等、所定の緑色顔料を含む組成物である。本発明における緑色フィルタ用顔料組成物においては、上記緑色顔料は所定の特性を有する微粒子であることが好ましい。
本発明において「微粒子」とは、一次粒子径が500nm以下、好ましくは100nm以下、更に好ましくは20nm以下の微小な粒子を言う。上記粒子及び微粒子の形状は特に限定されないが、例えば、略円柱状、略球状、略円盤状、略三角柱状、略四角柱状、略多面体状、楕円球状等の形態の粒体又はその集合体等であってもよい。本発明においては、緑色顔料の平均一次粒子径は、特に17nm以下であることが好ましく、より好ましくは15nm以下であり、さらに好ましくは11nm以下であり、さらにより好ましくは10nm以下が挙げられる。また、緑色顔料の平均一次粒子径の微粒子の変動係数(CV)は、20%以下であることが好ましい。
本発明における緑色顔料としては、ハロゲン化亜鉛フタロシアニンからなるものであれば、特に限定されない。緑色顔料に含まれるハロゲン化亜鉛フタロシアニンは、2種類のハロゲン化亜鉛フタロシアニンからなるものであってもよい。本発明における緑色フィルタ用顔料組成物においては、緑色顔料は単独で使用してもよいが、光学特性を調節する目的等で、緑色顔料(ハロゲン化亜鉛フタロシアニン)以外の1種以上の顔料を更に混合して使用してもよい。
本発明におけるハロゲン化亜鉛フタロシアニンとしては、特に限定されないが、一例を挙げると、臭素化塩素化亜鉛フタロシアニン、臭素化亜鉛フタロシアニン等が挙げられるが、特に臭素化塩素化亜鉛フタロシアニンが好ましい。ハロゲン化亜鉛フタロシアニンに含まれるハロゲン元素は、塩素又は臭素であることが好ましいが、緑色の光学特性の調整を行う目的で、塩素化と臭素化の割合を変化させることもできる。
顔料原料液に含まれる溶媒としては、上記緑色顔料の原料を溶解又は分子分散可能な溶媒であれば特に限定されない。析出溶液に含まれる溶媒としては、顔料原料液と混合して上記顔料原料液から顔料微粒子を析出させることが可能な溶媒であれば特に限定されない。
本発明における顔料原料液及び析出溶液には、析出される緑色顔料の微粒子の色特性に対して実質的に悪影響を与えない限りにおいて、ブロック共重合体や高分子ポリマー、界面活性剤等の分散剤や顔料微粒子表面へのコート材としてケイ素化合物を含んでいても構わない。このような分散剤の例としては、ネオゲンR−K(第一工業製薬株式会社製)のデシルベンゼンスルホン酸系分散剤;ソルスパース20000、ソルスパース24000、ソルスパース26000、ソルスパース27000、ソルスパース28000、ソルスパース41090(以上、アビシア株式会社製);ディスパービックBYK160、ディスパービックBYK161、ディスパービックBYK162、ディスパービックBYK163、ディスパービックBYK166、ディスパービックBYK170、ディスパービックBYK180、ディスパービックBYK181、ディスパービックBYK182、ディスパービックBYK183、ディスパービックBYK184、ディスパービックBYK190、ディスパービックBYK191、ディスパービックBYK192、ディスパービックBYK2000、ディスパービックBYK2001、ディスパービックBYK2163、ディスパービックBYK2164(以上、ビックケミー・ジャパン株式会社製);ポリマー100、ポリマー120、ポリマー150、ポリマー400、ポリマー401、ポリマー402、ポリマー403、ポリマー450、ポリマー451、ポリマー452、ポリマー453、EFKA−46、EFKA−47、EFKA−48、EFKA−49、EFKA−1501、EFKA−1502、EFKA−4540、EFKA−4550(以上、EFKAケミカル株式会社製);カオーセラ2000、ペレックスTG(以上、花王株式会社製)等が挙げられる。顔料微粒子表面にケイ素化合物をコートする場合は、特に限定されるものではないが、透過率の向上や光学特性の制御しやすさの観点からは、ケイ素化合物が非晶質であることが好ましい。
本発明においては、顔料微粒子の析出反応を、特に本願出願人による特開2009−112892記載されている流体処理装置を用いることが好ましい。本発明に係る具体的な流体処理に関しては、実施例において後述する。
本発明に係る流体処理にあたり各種溶液、溶媒の調製を行う。各種溶液、溶媒の調製に際しては、棒状、板状、プロペラ状等の種々の形状の撹拌子を槽内で回転させるものや、撹拌子に対して相対的に回転するスクリーンを備えたもの等、流体にせん断力を加える等して、均質な混合を実現するものを用いることが望ましい。高速回転式分散乳化装置の好ましい例としては、特許第5147091号公報に開示されている撹拌機を挙げることができる。
実施例1として、ハロゲン化亜鉛フタロシアニン緑色顔料として、臭素化塩素化亜鉛フタロシアニン顔料であるPG58(ピグメントグリーン58)からなる微粒子を含む緑色フィルタ用顔料組成物について示す。
実施例1の場合と同様に、表1に示す実施例2のA液、B液の処方に基づいて各原料を秤量し、クレアミックスを用いてA液、B液とも均質に混合することによって、A液、B液を調製した。その後、調製したA液、B液を表1に記載されている実施例2の送液条件にて上記流体処理装置にて混合し、その吐出液をビーカーに回収した。
なお、実施例1、実施例2において、表1に示したA液、B液の導入温度は、第1導入路P1、第2導入路P2内に設けられた温度計を用いて測定したものであり、表1に示したA液の導入温度は、第1導入路P1内における実際のA液の温度であり、同じくB液の導入温度は、第2導入路P2内における実際のB液の温度である。pH測定には、株式会社堀場製作所製の型番D−51のpHメーターを用い、流体処理装置の排出管からビーカーに回収したPG58微粒子分散液のpHを測定した。
実施例1、実施例2の場合と同様に、表1に示す実施例3のA液、B液の処方に基づいて各原料を秤量し、クレアミックスを用いてA液、B液とも均質に混合することによって、A液、B液を調製した。
その後、調製したA液、B液を国際公開第2009/008393号パンフレットの図1(A)に記載されている流体処理装置を用いて、接近および離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも2つの処理用面間に、顔料原料液と析出溶液とを導入することで形成される薄膜流体中で混合した。
実施例3において、A液とは、国際公開第2009/008393号パンフレットに示す流体処理装置の第1導入路d1から導入される第1の被処理流体を指し、B液とは、同じく流体処理装置の第2導入路d2から導入される第2の被処理流体を指す。
具体的には第2処理用部20の円環状の開口部を有する第2処理用部20を用いて、第1流体としてA液を処理用面1、2間に導入し、第1処理用部10を回転数1700rpmで運転しながら、第2流体としてB液を処理用面1、2間に導入し、A液とB液とを薄膜流体中で混合し、処理用面間において、PG58微粒子を析出させた。これらは、表1に記載されているA液およびB液の送液条件(導入流量、導入温度)にて行った。その結果、薄膜流体中で析出させたPG58微粒子を含む流体が、流体処理装置の処理用面1、2間から吐出した。その吐出液(以下、PG58微粒子分散液と言う)を、ベッセルを介してビーカーに回収した。
なお、表1に示したA液、B液の導入温度は、処理用面1、2間に通じる密封された導入路(第1導入部d1、第2導入部d2)内に設けられた温度計を用いて測定したものであり、表1に示したA液の導入温度は、第1導入部d1内における実際のA液の温度であり、同じくB液の導入温度は、第2導入部d2内における実際のB液の温度である。また、pH測定には、株式会社堀場製作所製の型番D−51のpHメーターを用いた。吐出後、ビーカーに回収したPG58微粒子分散液のpHを測定した。
上記各実施例と同様に、表1に示す比較例のA液、B液の処方に基づいて各原料を秤量し、クレアミックスを用いてA液、B液とも均質に混合することによって、A液、B液を調製した。その後、調製したA液、B液を表1に記載されている比較例の送液条件にて実施例1、実施例2と同じ流体処理装置にて混合し、その吐出液をビーカーに回収した。
なお、比較例において、表1に示したA液、B液の導入温度は、第1導入路P1、第2導入路P2内に設けられた温度計を用いて測定したものであり、表1に示したA液の導入温度は、第1導入路P1内における実際のA液の温度であり、同じくB液の導入温度は、第2導入路P2内における実際のB液の温度である。pH測定には、株式会社堀場製作所製の型番D−51のpHメーターを用い、流体処理装置の排出管からビーカーに回収したPG58微粒子分散液のpHを測定した。
実施例1から3並びに比較例で得られた洗浄処理後のPG58微粒子のウェットケーキサンプルの一部を0.05wt%ネオゲンRK水溶液に分散させ、コロジオン膜に滴下して乾燥させたものをTEM(透過型電子顕微鏡)観察用試料とし、TEM観察によりPG58微粒子の一次粒子径を測定した。結果を表2に示す。TEMによるPG58微粒子の観察には、透過型電子顕微鏡、JEM−2100(日本電子株式会社製)を用いた。また、TEM-EDSにてPG58中に含まれる塩素濃度と臭素の濃度を測定した。TEM-EDSには JED-2300 日本電子株式会社製を用いた。
各実施例及び比較例の分光透過特性を測定するために、紫外可視分光光度計測定用の試料として0.1wt%アラビアゴム水溶液に、得られたPG58のウェットケーキを1wt%となるように添加し、超音波分散機を用いて30分間分散処理を行った。その後、0.005wt%まで1wt%アラビアゴム水溶液で希釈を行い、測定用試料とした。また、測定には、紫外可視分光光度計 UV-2450(株式会社島津製作所製)を用いた。
表中、ピーク波長の半値幅の狭さは色純度が高いことを示す。青色領域である400nm及び450nmの透過率の低さは、青色との色分離の良さを示す。同様に、600nm及び650nmの透過率の低さは、赤色との色分離の良さを示す。750nm及び800nmの透過率の低さは、近赤外領域での透過率の低さ、すなわち近赤外光の漏れが少ないことを示す。また、ピーク波長の透過率の高さは、緑色領域の透過率が高いことを示す。
Claims (6)
- ハロゲン化亜鉛フタロシアニンからなる緑色顔料を含む緑色フィルタ用顔料組成物であって、
顔料として上記緑色顔料のみを含む分散液の分光透過特性が、
400nmにおける透過率が1%以下、
450nmにおける透過率が15%以下、
600nmにおける透過率が10%以下、
650nmにおける透過率が0.3%以下、
ピーク波長における透過率が80%以上、
ピーク波長の半値幅が110nm以下であって、
750nmにおける透過率が1%以下、
800nmにおける透過率が15%以下、
であることを特徴とする緑色フィルタ用顔料組成物。 - 上記ハロゲン化亜鉛フタロシアニンが、臭素化塩素化亜鉛フタロシアニンであることを特徴とする請求項1に記載の緑色フィルタ用顔料組成物。
- 上記緑色顔料の平均一次粒子径が17nm以下であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の緑色フィルタ用顔料組成物。
- 上記緑色顔料の平均一次粒子径の変動係数が20%以下であることを特徴とする、請求項1から3のいずれかに記載の緑色フィルタ用顔料組成物。
- 請求項1から4のいずれかに記載の緑色フィルタ用顔料組成物を製造するための方法であって、
緑色顔料の原料を溶媒に溶解させた顔料原料液と、
顔料原料液から顔料微粒子を析出させるための析出溶液と、を混合することによって、緑色顔料の微粒子を析出させる工程を有し、
上記顔料原料液と上記析出溶液との少なくとも一方に、塩化スルホン酸からなる酸性物質を含むことを特徴とする緑色フィルタ用顔料組成物の製造方法。 - 少なくとも上記析出溶液に、硫酸及び塩化スルホン酸からなる群から選択される酸性物質を含むことを特徴とする請求項5に記載の緑色フィルタ用顔料組成物の製造方法。
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