CN109844035A - 有机颜料组合物的制造方法、涂膜的制造方法及涂膜的亮度的评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为至少含有有机颜料微粒的有机颜料组合物的制造方法,其特征在于,控制上述有机颜料微粒的漫反射率以提高滤色器中的亮度。通过将上述有机颜料微粒的目标波长范围的漫反射率的面积相对于波长380~780nm范围的漫反射光谱的漫反射率的总面积的比率控制得较高,将滤色器中的亮度控制得较高。通过用含有非晶质的氧化物覆盖上述有机颜料微粒的表面的至少一部分,将滤色器中的亮度控制得较高。
Description
技术领域
本发明涉及有机颜料组合物的制造方法、涂膜的制造方法和涂膜的亮度(辉度)的评价方法、以及滤色器的制造方法。另外,本发明涉及滤色器用的有机颜料微粒和滤色器。
背景技术
有机颜料一般比染料的耐久性高,比无机颜料的着色力高,因而作为色材被广泛利用,已知其有各种各样的制造方法。
作为这样的有机颜料的用途之一,可举出滤色器。在作为液晶显示器、有机EL显示器等液晶显示装置、以及数码相机、彩色复印机等输入设备所使用的摄像元件中,使用滤色器。滤色器通过以使用感光性树脂组合物和颜料分散体的混合物的光刻法、或使用喷墨打印机不经掩膜而在基板上直接涂布着色油墨的喷墨法等为代表的方法,将各种颜色图案化来制造。
为了更鲜艳的色彩再现,强烈要求滤色器具有高对比度、高亮度和透明性,特别是对于使用有机颜料的滤色器来说,这种倾向更强。有机颜料已知通过将其粒径微小化、球形化,可实现高的对比度和透明性的提高。因此,例如,在专利文献1中记载了:通过将有机颜料溶解在有机溶剂、强酸等良溶剂中,连续地投入到贫溶剂中进行晶析,由此得到球形且微小的有机颜料的粒子。另外,作为上述微小粒子的有机颜料根据分散状态的不同,影响对比度的高低和透明性。为了高效地实现分散,需要有机颜料的微小粒子向分散剂和分散介质的湿润化技术,通过控制其分散状态,也能实现滤色器的高对比化、透明化(例如,专利文献2)。
但是,即使能够实现滤色器的高对比度和透明性,高亮度化成为问题而变得明显。即使将有机颜料球形化、微粒化,并且提高其在分散介质中的分散状态,这些也与亮度无关。尽管如此,对于滤色器的高亮度化来说,在实际中只有如下方法:将球形化、微粒化的有机颜料分散在溶剂中的分散液涂布在玻璃等上,通过烘焙(热处理)而涂膜化,测定该涂膜的亮度来进行判断。
关于滤色器的高亮度化,提出了使用混合采用颜料和染料的颜料组合物的方法、以及通过使用提高含有特定的不同颜料种类的颜料的微细粒子的分散稳定性的颜料组合物来提高亮度的方法(专利文献3、专利文献4),但这些方法测定烘焙而涂膜化的滤色器的亮度,没有关注有机颜料本身的色彩特性。由于通过评价调制的分散液以及使用其制作的涂膜来评价亮度,因此根据涂膜中含有的树脂或分散剂、以及与其他副产组合物的相容性等,不能正确地评价有机颜料微粒本身的特性对亮度的影响,不能表征控制滤色器的亮度的根本原因。这样,由于不能控制有机颜料微粒本身的亮度,因此不能根本上控制滤色器的高亮度化,关于滤色器的高亮度化,期望确立控制方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2011/096401号小册子
专利文献2:特开2014-126585号公报
专利文献3:特开2008-268486号公报
专利文献4:特开2016-61979号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明中,鉴于这种情况,其课题在于,为了提高滤色器的亮度,提供至少含有控制漫反射率的有机颜料微粒的有机颜料组合物的制造方法。本发明人发现了有机颜料微粒的漫反射率与使用该有机颜料微粒分散体制作的涂膜的滤色器的亮度之间的相关性,发现通过控制有机颜料微粒的漫反射率,可以实现滤色器的高亮度化,至此完成了本发明。
另外,本发明中,鉴于上述情况,课题在于,提供使用有机颜料微粒分散体作为有机颜料组合物而制作的涂膜的制造方法、涂膜的亮度的评价方法、包括在滤色器用的基板上形成涂膜的工序的滤色器的制造方法。
另外,本发明中,鉴于上述情况,课题在于,提供滤色器用的有机颜料微粒以及具备用于滤色器的有机颜料微粒的滤色器。
解决课题的手段
即,本发明提供有机颜料组合物的制造方法,其为至少含有有机颜料微粒的有机颜料组合物的制造方法,其特征在于,为了提高滤色器中的亮度,控制上述有机颜料微粒的漫反射率。
另外,本发明优选通过在上述有机颜料微粒的波长380~780nm范围的漫反射光谱中,将目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率控制得较高,来将滤色器中的亮度控制得较高。另外,本发明优选通过用氧化物覆盖上述有机颜料微粒的表面的至少一部分,将滤色器中的亮度控制得较高,优选上述氧化物为含有非晶质的氧化物。另外,本发明中,上述氧化物优选为硅氧化物。另外,本发明优选使用上述有机颜料微粒的粉末来测定上述漫反射光谱。
另外,本发明中,当上述有机颜料微粒为红色颜料微粒时,优选:上述目标波长范围为620~750nm,目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率为71%以上;当上述有机颜料微粒为蓝色颜料微粒时,优选:上述目标波长范围为450~495nm,目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率为30%以上;当上述有机颜料微粒为绿色颜料微粒时,优选:上述目标波长范围为495~570nm,目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率为51%以上。
另外,本发明中,上述有机颜料组合物为有机颜料微粒分散体,可以作为包括下述工序(I)~(III)的有机颜料组合物的制造方法来实施。
工序(I):得到至少一种有机颜料微粒的工序,
工序(II):测定上述有机颜料微粒的漫反射率的工序,
工序(III):将上述有机颜料微粒在溶剂中进行分散处理,得到有机颜料微粒分散体的工序。
另外,本发明可以作为使用包括上述工序(I)~(III)的有机颜料组合物的制造方法得到的有机颜料微粒分散体来制作涂膜,控制上述涂膜的亮度的、涂膜的制造方法来实施,优选通过控制上述有机颜料微粒的漫反射率来控制上述涂膜的亮度。
另外,本发明提供使用有机颜料微粒分散体制作的涂膜的亮度的评价方法,其中,测定有机颜料微粒的粉末的漫反射率,使用通过工序(I)~(IV)求得的关系来评价涂膜的亮度。
工序(I):得到至少一种有机颜料微粒的工序,
工序(II):测定上述有机颜料微粒的粉末的波长380~780nm范围的漫反射率的工序,
工序(III):将上述有机颜料微粒在溶剂中进行分散处理,得到有机颜料微粒分散体的工序,
工序(IV):测定使用上述有机颜料微粒分散体制作的涂膜的亮度,求出涂膜的亮度与目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率之间的关系的工序。
另外,本发明提供有机颜料组合物,其为至少含有有机颜料微粒的有机颜料组合物,其特征在于,为了控制滤色器中的亮度,控制上述有机颜料微粒的漫反射率。
另外,本发明提供滤色器的制造方法,其中,在上述涂膜的制造方法中,包括在滤色器用的基板上形成上述涂膜的工序,通过控制上述有机颜料微粒的漫反射率,得到控制亮度的滤色器。
另外,本发明提供滤色器用的有机颜料微粒,其中,在上述有机颜料微粒的波长380~780nm范围的漫反射光谱中,上述有机颜料微粒为红色颜料微粒,目标波长范围为620~750nm,目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率为71%以上。
另外,本发明提供滤色器用的有机颜料微粒,其中,在上述有机颜料微粒的波长380~780nm范围的漫反射光谱中,上述有机颜料微粒为蓝色颜料微粒,目标波长范围为450~495nm,目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率为30%以上。
另外,本发明提供滤色器用的有机颜料微粒,其中,在上述有机颜料微粒的波长380~780nm范围的漫反射光谱中,上述有机颜料微粒为绿色颜料微粒,目标波长范围为495~570nm,目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率为51%以上。
另外,本发明优选上述有机颜料微粒的表面的至少一部分被硅氧化物覆盖,优选上述硅氧化物含有非晶质。
另外,本发明提供具备上述用于滤色器的有机颜料微粒的滤色器。
另外,本发明提供滤色器,其具备上述用于滤色器的有机颜料微粒和颜色与该有机颜料微粒的颜色不同的有机颜料微粒。本发明中,与该有机颜料微粒的颜色不同的有机颜料微粒只要是颜色与上述用于滤色器的有机颜料微粒的颜色不同的有机颜料微粒即可,例如是指成为互补色的颜色的有机颜料微粒。
上述滤色器与采用珠磨机产品有机颜料微粒的滤色器相比,漫反射率和亮度这两者均高。在此,珠磨机产品有机颜料微粒是指在制作用于滤色器的有机颜料微粒时,将用作原料的有机颜料通过珠磨机粉碎而微粒化的有机颜料微粒。
发明效果
根据本发明,可以得到控制滤色器的亮度的有机颜料组合物,可以使用该有机颜料组合物来制造高亮度化的滤色器。由于如以往那样来评价有机颜料微粒作为滤色器的亮度,无需对作为对象的全部颜料微粒进行实际的涂膜化和评价,不仅可以简化滤色器的开发,而且由于不进行用于评价的涂膜化而带来了时间和成本的削减。
另外,本发明可以提供使用有机颜料组合物制作的涂膜的新的制造方法、以及涂膜的亮度的有效评价方法。
另外,本发明可以提供利用关于有机颜料微粒的漫反射率与滤色器的亮度之间的关系的新知识的滤色器的制造方法。
进而,本发明可以提供利用上述知识的用于滤色器的有机颜料微粒、以及具备该用于滤色器的有机颜料微粒的滤色器。
附图说明
[图1]为本发明的实施例1、2、3以及实施例7得到的PR254微粒粉末的漫反射光谱测定结果。
[图2]为滤色器特性评价中的亮度相对于本发明的实施例1~10、实施例F-1、实施例F-2得到的PR254微粒粉末或覆盖有硅氧化物的PR254微粒粉末的对象波长区域的漫反射率的面积比率(DiR)[%]的图。
[图3]为本发明的实施例11、实施例14得到的酞菁铜微粒粉末或覆盖有硅氧化物的酞菁铜微粒粉末的漫反射光谱测定结果。
[图4]为滤色器特性评价中的亮度相对于本发明的实施例11~15得到的酞菁铜微粒粉末或覆盖有硅氧化物的酞菁铜微粒粉末的对象波长区域的漫反射率的面积比率(DiR)[%]的图。
[图5]为本发明的实施例17、实施例20得到的PG58微粒粉末或覆盖有硅氧化物的PG58微粒粉末的漫反射光谱测定结果。
[图6]为滤色器特性评价中的亮度相对于本发明的实施例16~20得到的PG58微粒粉末或覆盖有硅氧化物的PG58微粒粉末的对象波长区域的漫反射率的面积比率(DiR)[%]的图。
[图7]为本发明的实施例10得到的覆盖有硅氧化物的PR254微粒的IR测定结果。
具体实施方式
以下,基于附图,举出本发明的实施方式的一例进行说明。予以说明,本发明的方案不仅限定于以下记载的实施方式。
(微粒)
本发明中,微粒是指一次粒径为500nm以下、优选100nm以下、更优选30nm以下的微粒。上述粒子或微粒的形状没有特殊限定,例如可以为略圆柱状、略球状、略圆盘状、略三角柱状、略四角柱状、略多面体状、椭圆球状等形态的粒体或其集合体等。
(有机颜料)
作为本发明中的有机颜料,没有特殊限定。若举例的话,可举出染色师协会(TheSociety of Dyers and Colorists)中注册的全部有机颜料等。其中,例如,对于构成绿色的有机颜料,可举出分类于C.I.颜料绿的有机颜料;对于构成蓝色的有机颜料,可举出分类于C.I.颜料蓝的有机颜料;对于构成白色的有机颜料,可举出分类于C.I.颜料白的有机颜料;对于构成黄色的有机颜料,可举出分类于C.I.颜料黄的有机颜料;对于构成红色的有机颜料,可举出在颜色索引中分类于C.I.颜料红的有机颜料;以及分类于C.I.颜料紫和C.I.颜料橙的有机颜料等。更具体地,可举出C.I.颜料红122或C.I.颜料紫19这样的喹吖啶酮系有机颜料,C.I.颜料红254或C.I.颜料橙73这样的二酮吡咯并吡咯系有机颜料,C.I.颜料红150或C.I.颜料红170这样的萘酚系有机颜料,C.I.颜料红123或C.I.颜料红179这样的苝系有机颜料,C.I.颜料红144这样的偶氮系有机颜料、以及C.I.颜料蓝15:1、C.I.颜料蓝15:2、C.I.颜料蓝15:3、C.I.颜料蓝15:6、C.I.颜料绿36、C.I.颜料绿58这样的酞菁系有机颜料等。另外,可以使用新合成的有机颜料来实施本发明的制造方法。上述有机颜料既可以单独使用,也可以混合使用2种以上。
本发明中,期望的是:使用贫溶剂法、酸性糊法、或碱性糊法等的反应,混合将作为目标的有机颜料微粒的原料的有机颜料溶解在良溶剂中而得到的有机颜料溶液与用于使有机颜料微粒从有机颜料溶液中析出的贫溶剂等析出溶剂混合,使有机颜料微粒析出而得到有机物微粒。也可以通过珠磨机等粉碎法,粉碎有机颜料来制作有机颜料微粒。
予以说明,上述有机颜料微粒与用作有机颜料微粒的原料的上述有机颜料的颜料种类可以相同或不同。例如,有机颜料微粒的原料为C.I.颜料红254(以下,也称为PR254)时,通过将PR254溶解在良溶剂中而得到的PR254溶液与析出溶剂混合而析出的有机颜料微粒可以为PR254的微粒;有机颜料微粒的原料为2种以上不同的有机颜料时,通过将它们溶解在良溶剂中而得到的有机颜料溶液与析出溶剂混合而析出的有机颜料微粒可以为上述的2种以上不同的有机颜料的固溶体的微粒。
(有机颜料溶液或析出溶剂)
作为与用于溶解上述有机颜料的良溶剂或有机颜料溶液混合而使有机颜料微粒从上述有机颜料溶液中析出的贫溶剂等析出溶剂,只要是可溶解或分子分散上述有机颜料的溶剂、或者是可以与有机颜料溶液混合而使有机颜料微粒从上述有机颜料溶液中析出的溶剂,就没有特殊限定。例如可举出水、有机溶剂、或由它们中的多种构成的混合溶剂。作为上述水,可举出自来水、离子交换水、纯水、超纯水、或RO水等,作为有机溶剂,可举出醇系溶剂、酰胺系溶剂、酮系溶剂、醚系溶剂、芳族系溶剂、二硫化碳、脂族系溶剂、腈系溶剂、亚砜系溶剂、卤素系溶剂、酯系溶剂、离子性液体、羧酸化合物、磺酸化合物等。上述溶剂可以分别单独使用,或者混合使用多种以上。在此,良溶剂是指对有机颜料来说可为良溶剂的溶剂,贫溶剂是指与良溶剂相比对有机颜料的溶解度低,对有机颜料来说可为贫溶剂的溶剂。
另外,可以在上述有机颜料溶液或析出溶剂中混合或溶解碱性物质或酸性物质来实施。作为碱性物质,可举出氢氧化钠、氢氧化钾等金属氢氧化物,甲醇钠、异丙醇钠这样的金属醇盐,四丁基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵等季铵氢氧化物,以及三乙胺、2-二乙氨基乙醇、二乙胺等胺系化合物等。作为酸性物质,可举出王水、盐酸、硝酸、发烟硝酸、硫酸、发烟硫酸、氯硫酸等无机酸,甲酸、乙酸、氯乙酸、二氯乙酸、草酸、三氟乙酸、三氯乙酸等有机酸。这些碱性物质或酸性物质既可以如上所述与各种溶剂混合来实施,也可以分别单独使用。
本发明的有机颜料组合物的制造方法控制有机颜料微粒的漫反射率,并且控制使用至少含有该有机颜料微粒的有机颜料组合物而得到的滤色器的特性之一的亮度。
本发明的有机颜料组合物至少含有有机颜料微粒的粉末、以及在作为液态分散介质的溶剂中分散有机颜料微粒而得到的分散体、或者在玻璃、树脂等固体中分散有机颜料微粒而得到的分散体等的有机颜料微粒。对于本发明的用于滤色器的有机颜料微粒来说,优选一次粒径为200nm以下的有机颜料微粒,更优选一次粒径为100nm以下的有机颜料微粒。
当有机颜料组合物为在作为液态分散介质的溶剂中分散有机颜料微粒而得到的有机颜料微粒分散体时,使用液态分散介质作为分散介质。作为液态分散介质,优选为有机溶剂,可举出甲醇、乙醇、异丙醇等醇系溶剂,丙二醇、乙二醇、二甘醇、甘油等多元醇系溶剂,乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯系溶剂,苯、甲苯、二甲苯等芳族系溶剂,丙酮或甲乙酮等酮系溶剂,乙腈等腈系溶剂等。从有机颜料微粒的分散性的观点考虑,优选为酯系溶剂,更优选为丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚。它们可以单独使用或组合使用2种以上。
当有机颜料组合物为有机颜料微粒分散体时,从用于制成滤色器用的分散液的观点考虑,有机颜料组合物中的有机颜料微粒的含量优选为1.0~30.0wt%,更优选为5.0~20.0wt%。
从用于制成滤色器用的分散液的观点考虑,有机颜料组合物中的液态分散介质的含量优选为70.0~99.0wt%,更优选为80.0~95.0wt%。
本发明中,当有机颜料组合物为有机颜料微粒分散体时,可以将有机颜料微粒投入到液态分散介质中,通过分散处理得到有机颜料微粒分散体。分散处理的方法和所使用的分散机没有特殊限定,可以使用与本发明的各种溶液、溶剂的调制中使用的装置相同的装置来进行分散处理。
另外,根据需要,可以在有机颜料组合物中添加分散剂。作为分散剂,没有特殊限定,例如可举出树脂型分散剂、表面活性剂型分散剂等。其中,为了制备用于评价滤色器特性的有机颜料组合物,从可以充分发挥颜料分散效果和颜料再凝集抑制效果等的观点考虑,优选树脂型分散剂。作为树脂型分散剂,没有特殊限定,例如可举出:聚氨酯、聚酯、不饱和聚酰胺、磷酸酯、聚羧酸及其胺盐、铵盐、烷基胺盐、聚羧酸酯、含羟基聚羧酸酯、聚硅氧烷、改性聚丙烯酸酯等油性树脂型分散剂、海藻酸类、聚乙烯醇、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯胶等水溶性高分子化合物;苯乙烯-丙烯酸树脂、苯乙烯-甲基丙烯酸树脂、苯乙烯-丙烯酸-丙烯酸酯树脂、苯乙烯-马来酸树脂、苯乙烯-马来酸酯树脂、甲基丙烯酸-甲基丙烯酸酯树脂、丙烯酸-丙烯酸酯树脂、异丁烯-马来酸树脂、乙烯-酯树脂、松香改性马来酸树脂等含有烯属双键的树脂;聚丙烯酰胺、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺等胺系树脂等水性树脂型分散剂等。
树脂型分散剂市售有各种产品,作为市售品的具体例,例如可举出:“ソルスパース”3000、9000、13240、17000、20000、24000、26000、28000、32000、32500、41000(均为商品名,日本ルーブリゾール制)、“Disperbyk-”108、110、112、140、142、145、161、162、163、164、166、167、182、2000、2001、2050、2070、2150、“BYK LPN-”6919、21116(均为商品名,ビックケミー·日本制)、“EFKA-”4401、4403、4406、4010、4015、4046、4047、4050、4055、4060、4080、5064、5207、5244(均为商品名,EFKA Additive公司制)、“アジスパー”PB821(F)、PB822、PB880(均为商品名,味之素精细化学株式会社制)、ヒノアクトT-8000(商品名,川研FineChemical公司制)、ディスパロンPW-36、“ディスバロンDA-”325、375、7301(均为商品名,楠本化成制)等。在树脂型分散剂中,优选重均分子量为1000~30000左右的分散剂。
作为表面活性剂型分散剂,没有特殊限定,例如可举出萘磺酸甲醛缩合物盐、芳族磺酸甲醛缩合物、聚氧乙烯烷基磷酸酯等阴离子型活性剂、聚氧乙烯烷基醚等非离子型活性剂、烷基胺盐、季铵盐等阳离子型活性剂等。表面活性剂型分散剂也市售有各种产品,作为其具体例,例如可举出“デモール”N、RN、MS、SN-B、“エマルゲン”120、430、“アセタミン”24、86、コータミン24P(均为商品名,花王公司制)、“プライサーフ”AL、A208F(均为商品名,第一工业制药制)、“アーカード”C-50、T-28、T-50(均为商品名,日本狮王公司制)等。
颜料分散剂可以单独使用1种或组合使用2种以上。另外,从滤色器特性的观点考虑,有机颜料组合物中的分散剂相对于有机颜料微粒的含量,相对于有机颜料微粒100重量份,优选为1~25重量份,更优选为3~20重量份。
图1中示出了作为本发明的实施例1、2、3以及实施例7,使用作为在各实施例的条件下制作的红色系的二酮吡咯并吡咯系颜料C.I.颜料红254的微粒的粉末而测定的波长380nm~780nm的漫反射光谱。
本发明中,通过控制有机颜料微粒粉体的目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域(波长380nm~780nm)的漫反射率的总面积的比率(对象波长区域的漫反射率的面积比率:DiR[%]),可以控制使用该有机颜料微粒制作的滤色器的亮度。更详细地,本发明中,将有机颜料微粒粉体的目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域(波长380nm~780nm)的漫反射率的总面积的比率(对象波长区域的漫反射率的面积比率:DiR[%])控制得越高,就能够将使用该有机颜料微粒制作的滤色器的亮度控制得越高。在此,漫反射率的面积是指测定波长380nm~780nm的漫反射率,整个测定波长区域或目标波长范围的漫反射率的积分值。
例如,假设将PR254作为用于滤色器的红色颜料时,通过控制有机颜料微粒粉体的对红色滤光器来说重要的波长620~750nm处的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域(波长380nm~780nm)的漫反射率的总面积的比率,可以控制使用该有机颜料微粒制作的滤色器的亮度。
关于图1中所示的各实施例中得到的PR254微粒的波长620~780nm处的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域(波长380nm~780nm)的漫反射率的总面积,实施例1为75.94%、实施例2为75.27%、实施例3为74.94%,实施例7为70.01%,在以实施例7的亮度为基准100时,实施例1的亮度为128.00,实施例2的亮度为127.80,实施例3的亮度为127.33。即,显示:将对红色滤光器来说重要的波长620~750nm处的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域(波长380nm~780nm)的漫反射率的总面积的比率控制得越高,就能够将滤色器的亮度控制得越高。另外,包括后述的其他实施例在内,亮度相对于各实施例的条件下制作的PR254微粒的波长620~750nm处的漫反射率的面积相对于波长380nm~780nm的漫反射光谱的整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率(对象波长区域的漫反射率的面积比率:DiR[%])的图示于图2。如图2所示可知,将对红色滤光器来说重要的波长620~750nm处的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域(波长380nm~780nm)的漫反射率的总面积的比率控制得越高,就能够将滤色器的亮度控制得越高。
这样,用于滤色器的颜料为红色颜料时,目标波长范围为波长620~750nm,通过控制有机颜料微粒粉体的对红色滤光器来说重要的波长620~750nm处的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域(波长380nm~780nm)的漫反射率的总面积的比率,可以控制使用该有机颜料微粒制作的滤色器的亮度。同样地,用于滤色器的颜料为蓝色颜料时,目标波长范围为波长450~495nm,通过控制有机颜料微粒粉体的对蓝色滤光器来说重要的波长450~495nm处的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域(波长380nm~780nm)的漫反射率的总面积的比率,可以控制使用该有机颜料微粒制作的滤色器的亮度。用于滤色器的颜料为绿色颜料时,目标波长范围为波长495~570nm,通过控制有机颜料微粒粉体的对绿色滤光器来说重要的波长495~570nm处的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域(波长380nm~780nm)的漫反射率的总面积的比率,可以控制使用该有机颜料微粒制作的滤色器的亮度。
另外,当有机颜料微粒为红色颜料微粒时,有机颜料微粒粉体的目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域(波长380nm~780nm)的漫反射率的总面积的比率(对象波长区域的漫反射率的面积比率:DiR[%])优选为67%以上,更优选为71%以上,进一步优选为76%以上。当有机颜料微粒为蓝色颜料微粒时,该比率优选为26%以上,更优选为30%以上,进一步优选为32%以上。当有机颜料微粒为绿色颜料微粒时,该比率优选为46%以上,更优选为51%以上,进一步优选为52%以上。
对于各种颜色的有机颜料微粒粉体的目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域(波长380nm~780nm)的漫反射率的总面积的比率(对象波长区域的漫反射率的面积比率:DiR[%]),在红色时当该比率低于71%、在蓝色时当该比率低于30%、在绿色时当该比率低于51%时,由于如下所述的理由,滤色器的亮度有可能降低,因此,在要求高亮度的滤色器时,分别优选为上述数值以上的值。
予以说明,在关于目前已知的滤色器的技术中,在红色、蓝色和绿色等各种颜色的过滤器中,不仅采用具有目标的各种颜色的过滤器的主要颜色的有机颜料微粒,有时并用与它们不同颜色(例如互补色)的有机颜料微粒。该技术也可以应用在本发明中,除了主要颜色的有机颜料微粒以外,也可以使用不同颜色的有机颜料微粒来制造滤色器。予以说明,不同颜色的有机颜料微粒的量一般而言优选比主要颜色的有机颜料微粒的量少。
本发明中的漫反射率是指作为散射光的漫反射的光相对于特定波长的入射光的比例,是反射的光中除去了镜面反射的成分的光。因此可以认为,漫反射率是对视觉和检测器实际检出的颜色有影响的参数。在滤色器中,通过使目标波长的光透过有机颜料组合物的涂膜来显色,因此,以往,大多讨论作为有机颜料组合物的涂膜或分散液的透射光谱。但是,通过透射光谱的测定得到的透射率仅显示特定波长的入射光量透过涂膜的程度,因此作为滤色器的特性评价的指标来说是不充分的。关于有机颜料微粒的漫反射率与使用该有机颜料微粒的分散体制作的涂膜的滤色器的亮度具有相关性,虽然详情不确定,但是本申请人认为,例如在用于液晶显示装置的滤色器中,当背光通过滤色器时,根据涂膜中含有的有机颜料组合物,仅透过特定的颜色,除此以外,特定颜色的颜料本身产生的漫反射是控制亮度的要素,亮度是显示作为滤色器的明暗的指标。但是,除了目标波长的光以外,即,在显示目标的颜色以外的漫反射的情况下,由于滤色器中混入其他颜色而成为被察觉的问题,因而不优选。例如,以红色为目标时,在显示目标波长620~750nm以外的光的漫反射时,感觉到红色以外的光的显色,因此,色调的变化等成为原因,结果导致亮度降低。本发明中,对于漫反射率,认为,通过控制目标颜色的波长范围在有机颜料微粒粉体的整个测定波长区域中所占的比例,即有机颜料微粒粉体的目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域(波长380nm~780nm)的漫反射率的总面积的比率(对象波长区域的漫反射率的面积比率:DiR[%]),可以控制亮度。
漫反射率的测定方法只要是可以测定有机颜料微粒的漫反射光谱的方法,就没有特殊限定。作为测定装置,若举例的话,可举出紫外可见近红外分光光度计V-750、V-770、V-7080、V-7090(以上,日本分光制)、UV-3600、Solid-Spec3700(以上,岛津制作所制)等。另外,本发明中,为了排除有机颜料组合物中含有的分散剂或分散介质等的影响,作为最简单的方法,优选测定有机颜料微粒的粉末的漫反射光谱的方法。发现了有机颜料微粒的漫反射率与使用该有机颜料微粒分散体制作的涂膜的滤色器的亮度的相关性,通过控制有机颜料的漫反射率,可以实现滤色器的高亮度化,至此完成了本发明。
本发明的上述有机颜料的微粒可以用氧化物覆盖其表面的至少一部分。例如,通过用硅氧化物等氧化物覆盖有机颜料微粒的表面的至少一部分,具有可以提高本发明中的漫反射率以及滤色器的亮度的优点。在用硅氧化物等氧化物覆盖有机颜料微粒的表面的至少一部分时,从漫反射率以及滤色器特性中的亮度的观点考虑,优选硅氧化物等氧化物含有非晶质。这是因为在用结晶性的氧化物覆盖有机颜料微粒的表面的至少一部分时,由于对折射率的影响等,存在目标波长以外的光线的反射率升高的可能性。但是,本发明的有机颜料微粒的漫反射率的控制方法没有特殊限定。通过混合含有有机颜料溶液的流体与含有析出溶剂的流体而使有机颜料微粒析出时的pH调节、用硅氧化物等氧化物、高分子、树脂等覆盖上述有机颜料微粒的表面的至少一部分的方法等来对有机颜料微粒进行表面处理,由此控制漫反射率,或者根据有机颜料微粒的晶型、结晶度、粒径、粒度分布等的变更来控制漫反射率,由此可以控制上述有机颜料微粒的目标的颜色特性中的漫反射率。
使有机颜料微粒析出时的pH调节可以通过在本发明的各种溶液、溶剂的至少1种中含有pH调节剂来调节,也可以通过改变混合含有有机颜料溶液的流体与含有析出溶剂的流体时的流量来调节。在用硅氧化物等氧化物覆盖有机颜料微粒的表面的至少一部分时,可以通过改变混合含有有机颜料溶液的流体与含有析出溶剂的流体时的流量、混合两者的混合流体与含有使由后述的氧化物的原料生成氧化物的处理物质的流体时的流量来调节。pH调节剂可以使用上述的碱性物质或酸性物质,也可以使用酸性物质或碱性物质的盐。
特别是,在使被硅氧化物覆盖的有机颜料微粒析出时,析出时的混合后的流体的pH设定为5.0~12,优选为6.5~10,更优选为6.5~8的范围,这从提高漫反射率的观点考虑是有利的。当pH小于5.0时,硅氧化物的析出变得困难,因此,硅氧化物对有机颜料微粒的覆盖有可能变得不充分。另外,当pH大于12时,存在析出的硅氧化物再溶解的可能性,因此,对有机颜料微粒的覆盖有可能变得不充分。
作为覆盖有机颜料微粒的表面的至少一部分的硅氧化物等氧化物,除了硅氧化物以外,可举出氧化铝(Al2O3)等铝氧化物、氧化锆(ZrO2)等锆氧化物、有机聚硅氧烷等有机氧化物。作为覆盖有机颜料微粒的表面的至少一部分的高分子和树脂,没有特殊限定,可举出聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、羟丙甲基纤维素等纤维素类、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、黄原胶、角叉菜胶、茁霉多糖、以及明胶等水性高分子化合物。
当覆盖有机颜料微粒的表面的至少一部分的氧化物为无机氧化物时,在有机颜料微粒的表面和氧化物之间可以存在偶联剂。为了提高两者的亲和性,优选在两者之间存在偶联剂。在使用硅氧化物作为氧化物时,偶联剂使用硅烷偶联剂。作为硅烷偶联剂,只要在分子中具有2个以上不同的反应基,就没有特殊限定,若举例的话,可举出3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基二甲氧基甲基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷、双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]胺、3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷、[3-(N,N-二甲基氨基)丙基]三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基[3-(甲基氨基)丙基]硅烷等。在使用铝氧化物作为氧化物时,作为偶联剂,可以使用乙酰烷氧基二异丙醇铝、乙酰丙酮铝等,在使用锆氧化物作为氧化物时,作为偶联剂,可以使用乙酰丙酮锆、硬脂酸锆等。偶联剂与有机颜料微粒的结合不仅由于亲油基的亲和性,而且有机颜料微粒与偶联剂通过反应可以形成直接键。偶联剂与氧化物是通过溶胶-凝胶法的脱水缩聚而键合的。
在液相法中用氧化物覆盖有机颜料微粒的表面的一部分时,在上述的有机颜料溶液、析出溶剂、与有机颜料溶液和析出溶剂均不同的其他流体的至少任一种中,可以含有氧化物的原料、使得由氧化物的原料生成氧化物的处理物质、偶联剂等。作为氧化物的原料,在氧化物为硅氧化物时,可举出硅的氧化物、氢氧化物、氯化物或盐等无机化合物以及它们的水合物等、或者硅的醇盐或乙酰丙酮化合物等有机化合物以及它们的水合物等。没有特殊限定,若举例的话,可举出苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-三氟丙基-三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷(TMOS)、四乙氧基硅烷(TEOS)、和TEOS的低聚缩合物、例如,硅酸乙酯40、四异丙基硅烷、四丙氧基硅烷、四异丁氧基硅烷、四丁氧基硅烷、和类似物。进而,也可以使用其他硅氧烷化合物、双(三乙氧基甲硅烷基)甲烷、1,9-双(三乙氧基甲硅烷基)壬烷、二乙氧基二氯硅烷、三乙氧基氯硅烷等。在氧化物为氧化铝时,作为其原料物质,可举出铝的氧化物、氢氧化物、氯化物或盐等无机化合物以及它们的水合物等、或者铝的醇盐或乙酰丙酮化合物等有机化合物以及它们的水合物等。没有特殊限定,若举例的话,可举出氢氧化铝、异丙醇铝、丁醇铝等铝化合物。另外,在氧化物为氧化锆时,作为其原料物质,可举出锆的氧化物、氢氧化物、氯化物或盐等无机化合物以及它们的水合物等、或者锆的醇盐或乙酰丙酮化合物等有机化合物以及它们的水合物等。没有特殊限定,若举例的话,可举出异丙醇锆、丁醇锆等锆化合物等。另外,作为使由氧化物的原料生成氧化物的处理物质,优选碱性物质,没有特殊限定,可举出氢氧化钠、氢氧化钾等金属氢氧化物,碳酸钠、碳酸钾等金属碳酸盐,以及三乙胺、2-二乙氨基乙醇、二乙胺等胺系化合物,氨。可举出四丁基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵等季铵氢氧化物等。在与有机颜料溶液和析出溶剂均不同的其他流体中,也可以含有上述的水、有机溶剂、或由它们中的多种构成的混合溶剂。
予以说明,本申请人的在先申请PCT/JP2016/77378中,提出了涉及表面的一部分被氧化物覆盖的有机颜料微粒的发明,但不论有无氧化物覆膜,用于实施本发明的有机颜料微粒均如上所述。换言之,既可以仅使用该在先申请的发明的有机颜料微粒来实施本发明,或者也可以并用其他有机颜料微粒来实施本发明,还可以仅使用其他有机颜料微粒来实施本发明。另外,关于该在先申请的发明的有机颜料微粒的氧化物覆膜的结晶结构,没有特殊限定,但是,在实施本发明时,关于氧化物覆膜的结晶性,可以使用各种各样的物质来实施,可以使用结晶性高的物质、非晶质的物质、或者两者混在的物质来实施。本发明是基于关于有机颜料微粒的漫反射率与由此得到的滤色器的亮度之间的关系的新的知识而完成的,关于该关系的新的知识,无论有机颜料微粒的结构本身如何都可以应用。
在有机颜料微粒的表面的至少一部分被硅氧化物等氧化物覆盖时,被覆盖的有机颜料微粒只要具有受控的漫反射率即可,优选为多个有机颜料微粒不凝集,而单个有机颜料微粒的表面的至少一部分被硅氧化物等氧化物覆盖的有机颜料微粒,但也可以是多个有机颜料微粒凝集的凝集体的表面的至少一部分被硅氧化物等氧化物覆盖的有机颜料微粒。
当覆盖后的有机颜料微粒为1个有机颜料微粒的表面的至少一部分被硅氧化物等氧化物覆盖的有机颜料微粒时,覆盖后的有机颜料微粒的一次粒径相对于有机颜料微粒的一次粒径优选为100.5%以上190%以下。氧化物对有机颜料微粒的覆盖过薄时,有可能不能发挥与控制覆盖后的有机颜料微粒所具有的漫反射率相关的效果,因此,覆盖后的有机颜料微粒的一次粒径优选为覆盖前的有机颜料微粒的一次粒径的100.5%以上,氧化物对有机颜料微粒的覆盖过厚时,有可能不能发挥与控制覆盖后的有机颜料微粒所具有的漫反射率相关的效果,因此,覆盖后的有机颜料微粒的一次粒径优选为覆盖前的有机颜料微粒的一次粒径的190%以下。
另外,超过一定大小的上述凝集体的表面的至少一部分被硅氧化物等氧化物覆盖的有机颜料微粒与单个有机颜料微粒的表面的至少一部分被硅氧化物等氧化物覆盖的有机颜料微粒相比,难以得到控制漫反射率的效果,因而不优选,用硅氧化物等氧化物覆盖上述凝集体的表面的至少一部分的、覆盖后的有机颜料微粒的粒径优选为上述凝集体的直径的190%以下。在此,超过一定大小的上述凝集体是指例如其大小超过500nm。另外,硅氧化物等氧化物对有机颜料微粒的覆盖过薄时,有可能不能发挥与控制覆盖后的有机颜料微粒所具有的漫反射率相关的效果,因此,覆盖后的有机颜料微粒的粒径优选为上述凝集体的直径的100.5%以上。予以说明,上述凝集体的直径是指由多个有机颜料微粒构成的凝集体的最大外周间的距离。
在覆盖有机颜料微粒时,覆盖有机颜料微粒的表面的至少一部分的氧化物为硅氧化物时,对覆盖有硅氧化物的有机颜料微粒进行红外吸收光谱(FT-IR)测定和X射线衍射(XRD)测定,在FT-IR测定中,确认有来自硅氧化物的峰,而在XRD测定中,未确认来自硅氧化物的峰,由此确认氧化物为非晶质。同时,关于被覆盖的有机颜料微粒,进行扫描透射型电子显微镜(以下,也称为STEM)观察,确认没有来自硅氧化物的晶格,由此确认氧化物为非晶质。
另外,有机颜料微粒的覆盖的状态可以用透射型电子显微镜(以下,也称为TEM)和STEM等电子显微镜来确认。
本发明中,关于控制漫反射率的有机颜料微粒,可以使用在专利文献1中作为流体处理装置公开的强制薄膜型的微反应器来制造,但不限定于此。例如可举出:使用其他类型的微反应器制作有机颜料微粒的方法,通过在间歇式容器内进行稀薄体系的反应等的方法制作有机颜料微粒等的方法,另外,通过珠磨机等粉碎法粉碎有机颜料来制作有机颜料微粒的方法等。在用硅氧化物等氧化物覆盖有机颜料微粒的表面的至少一部分时,例如可举出如下方法:使用第1微反应器制作有机颜料微粒,接着通过第2微反应器用硅氧化物等氧化物覆盖有机颜料微粒的表面的至少一部分的方法;通过在间歇式容器内进行稀薄体系的反应等的方法制作有机颜料微粒,接着通过稀薄体系的反应用硅氧化物等氧化物覆盖上述的有机颜料微粒的表面的至少一部分等的方法;通过珠磨机等粉碎法制作有机颜料微粒,然后在反应容器内用硅氧化物等氧化物覆盖有机颜料微粒的表面的至少一部分的方法等。另外,也可以使用本申请的申请人提出的特开2009-112892号公报中记载的那样的装置和方法。当然,可以使用利用上述的强制薄膜型的微反应器的有机颜料微粒的制造方法。予以说明,在本发明中,与使用珠磨机等粉碎而制作的有机颜料微粒相比,使用上述的贫溶剂法等反应而制作的有机颜料微粒、以及表面的至少一部分被硅氧化物覆盖的有机颜料微粒不易发生微粒的结晶性的变形等,因此适于提高漫反射率以及滤色器的亮度。
可配合本发明的有机颜料组合物的着色组合物用于滤色器,至少含有有机颜料组合物、感光性单体和光聚合引发剂。另外,在着色组合物中可以含有粘合剂树脂和碱可溶性树脂。
作为感光性单体,可举出卡必醇丙烯酸壬基苯基酯、丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯、卡必醇2-乙基己酯等单官能单体、具有2个以上烯属不饱和双键的(甲基)丙烯酸酯(例如,将多元醇的多个羟基用丙烯酸进行酯化而得到的化合物等)、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酰胺、丙烯酸类化合物、乙烯酯等多官能单体,作为光聚合剂,可举出芳族酮类、洛芬碱二聚体、苯偶姻、苯偶姻醚类、聚卤素类等。作为光聚合引发剂,可举出4,4'-双(二乙氨基)二苯甲酮和2-(o-氯苯基)-4,5-二苯基咪唑二聚体的组合、4-[p-N,N-二(乙氧羰基甲基)-2,6-二(三氯甲基)-s-三嗪]、2-甲基-4'-(甲硫基)-2-吗啉苯丙酮等。它们可以单独使用或组合使用2种以上。
另外,作为粘合剂树脂,可举出丙烯酸类树脂、缩丁醛树脂、苯乙烯-马来酸共聚物、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、聚氯乙烯、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙酸乙烯酯、聚氨酯系树脂、聚酯树脂、乙烯系树脂、醇酸树脂、聚苯乙烯树脂、聚酰胺树脂、橡胶系树脂、环化橡胶系树脂、纤维素类、聚乙烯(HDPE、LDPE)、聚丁二烯、和聚酰亚胺树脂等,作为碱可溶性树脂,从维持颜料在固化膜中的分散、提高对比度的观点考虑,优选可举出(甲基)丙烯酸酯与(甲基)丙烯酸的共聚物,可例示(甲基)丙烯酸苄酯与(甲基)丙烯酸的共聚物。
在着色组合物中还可以含有增敏剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、流平剂、分散剂等添加剂。
使用有机颜料组合物制作的涂膜中,也包括使用着色组合物制作的涂膜。该涂膜可以通过公知方法将着色组合物在滤色器用的基板上进行涂布、光固化、显影来获得,也可以通过公知方法将有机颜料组合物涂布在基板上来获得。该涂膜可以进行预烘焙以及后烘焙等烘焙处理。滤色器可以通过将着色组合物在基板上进行涂布、光固化、显影,得到涂膜来制作。
得到的涂膜的亮度的测定方法没有特殊限定。可以使用分光光度计、分光测色计等测定装置。作为测定装置,若举例的话,可举出分光测色计(商品名:CM-3700d,柯尼卡美能达制)等。
这样,通过使用含有控制漫反射率的有机颜料微粒的有机颜料组合物来制作涂膜,可以控制涂膜的亮度,同时可以控制滤色器的亮度。特别是使用本发明的有机颜料微粒制作的滤色器与采用珠磨机产品有机颜料微粒的滤色器相比,可以得到漫反射率和亮度这两者均较高的产品。在此,珠磨机产品有机颜料微粒是指在制作滤色器用的有机颜料微粒时,将作为原料使用的有机颜料通过珠磨机粉碎而微粒化的有机颜料微粒。
使用本发明的有机颜料微粒分散体制作的涂膜的亮度的评价方法是测定有机颜料微粒的粉末的漫反射率,使用通过工序(I)~(IV)求得的关系来评价涂膜的亮度,工序(I)~(IV)如下述所示。
工序(I):得到至少一种有机颜料微粒的工序,
工序(II):测定上述有机颜料微粒的粉末的波长380~780nm范围的漫反射率的工序,
工序(III):将上述有机颜料微粒在溶剂中进行分散处理,得到有机颜料微粒分散体的工序,
工序(IV):测定使用上述有机颜料微粒分散体制作的涂膜的亮度,求出涂膜的亮度与目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率之间的关系的工序。
工序(I)~(III)的详情已经如上所述,关于工序(IV),将测定的涂膜的亮度相对于由在工序(II)中测定的有机颜料微粒粉末的漫反射率计算出的、目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率(对象波长区域的漫反射率的面积比率:DiR[%])绘图而近似计算,由此求出涂膜的亮度与对象波长区域的漫反射率的面积比率:DiR[%]之间的关系。根据本发明,通过测定有机颜料微粒粉体的漫反射率,可以评价使用有机颜料组合物制作的涂膜的亮度。在此,当有机颜料微粒为红色颜料微粒时,目标波长范围为620~750nm,当有机颜料微粒为蓝色颜料微粒时,目标波长范围为450~495nm,当有机颜料微粒为绿色颜料微粒时,目标波长范围为495~570nm。
另外,进行评价的涂膜的亮度是指以作为基准的涂膜的亮度为100时的相对值。
实施例
以下,关于本发明,举出实施例更详细地说明,本发明不仅限定于这些实施例。
(实施例1~6)
使用高速旋转式分散乳化装置Clear Mix(制品名:CLM-2.2S,M技术株式会社制),制备将有机颜料溶解于良溶剂而得到的有机颜料溶液。具体地,基于表1所示的有机颜料溶液的处方,称量有机颜料溶液的各成分,使用Clear Mix,在制备温度45℃、转子旋转数20000rpm下搅拌30分钟而均匀地混合,制备有机颜料溶液。另外,基于表1所示的贫溶剂的处方,称量用于使有机颜料微粒从有机颜料溶液中析出的贫溶剂的各成分,使用ClearMix,在制备温度35℃、转子旋转数15000rpm下搅拌30分钟而均匀地混合,制备贫溶剂。予以说明,关于表1中记载的化学物质(包括用化学式或缩写表示的物质),PR254使用イルガジンレッドL3670HD(BASF制),MeOH使用甲醇(ゴードー公司制),DMSO使用二甲亚砜(关东化学制,纯度99.5%),NaOMe使用甲醇钠(关东化学制),乙酸使用乙酸(纯度>99.7%,关东化学制)。另外,纯水使用pH为5.89(29.3℃)、电导率为0.79μS/cm的纯水。
接着,使用本申请申请人提出的专利文献1中记载的流体处理装置来混合调制的有机颜料溶液和贫溶剂。在此,专利文献1中记载的流体处理装置使用该公报的图1中所示的流体处理装置,其中,第2导入部的开口部d20是围绕处理用面2的中央开口的同心圆状的圆环形状,所述处理用面2是环状的盘。具体地,将作为A液的贫溶剂从第1导入部d1导入处理用面1、2间,使处理用部10旋转,一边运转,一边将作为B液的有机颜料溶液从第2导入部d2导入处理用面1、2间,在薄膜流体中,混合有机颜料溶液和贫溶剂,使PR254微粒在处理用面1、2间析出。使含有在处理用面1、2间析出的PR254微粒的流体(以下,也称为PR254微粒分散液)从流体处理装置的处理用面1、2间喷出,将被喷出的PR254微粒分散液回收到容器中。表2中示出了流体处理装置的运转条件。表2中所示的旋转数为处理用部10的旋转数,A液、B液的导入温度(送液温度)和导入压力(送液压力)使用穿过处理用面1、2间的密封的导入路径(第1导入部d1和第2导入部d2)内设置的温度计和压力计来测定,表2中所示的A液的导入温度为第1导入部d1内的导入压力下的实际的A液的温度,同样地,B液的导入温度为第2导入部d2内的导入压力下的实际的B液的温度。另外,将喷出液的pH与pH的测定温度(温度[℃])一同示于表2。喷出液的pH测定使用HORIBA制的型号D-51的pH计。测定有机颜料溶液和贫溶剂刚混合后的混合流体的pH比较困难,因此,在室温下测定从该装置中喷出并回收到容器中的PR254微粒分散液的pH。
[表1]
[表2]
由从流体处理装置中喷出并回收到容器中的PR254微粒分散液来制作干燥粉体和湿饼样品。制作方法根据此种处理的常规方法来进行,使PR254微粒分散液中的PR254微粒沉降,除去上清液,然后,重复进行5次用100重量份纯水的洗涤和有机颜料微粒的沉降,由此洗涤PR254微粒,将最终得到的PR254微粒的湿饼的一部分在25℃干燥19小时,得到干燥粉体,将残留物作为湿饼样品。
(实施例7)
作为实施例7,在上述实施例1~6中,将制作PR254微粒时的PR254原料(イルガジンレッドL3670HD(BASF制))使用珠磨机进行粉碎处理至与实施例1~6相同的粒径,由此制作PR254微粒。
将实施例1~6得到的洗涤处理后的PR254微粒的湿饼样品的一部分分散在溶解有表面活性剂ネオゲンRK(第一工业制药制)0.05wt%的水溶液中,滴落在火胶棉膜上使之干燥,将干燥物作为TEM(透射型电子显微镜)观察用试样,通过使用透射型电子显微镜JEM-2100(JEOL制)的TEM观察,测定PR254微粒的一次粒径。作为观察条件,将加速电压设为80kV,观察倍率设为1万倍以上。予以说明,表2中记载的粒径(D)为一次粒径,由粒子的最大外周间的距离(对于后述的用氧化物覆盖有机颜料微粒的表面的至少一部分的实施例,包括覆盖层在内的粒子的最大外周间的距离)求得,示出100个粒子的测定结果的平均值。另外,将实施例7得到的PR254微粒分散在溶解有表面活性剂ネオゲンRK(第一工业制药制)0.05wt%的水溶液中,滴落在火胶棉膜上使之干燥,将干燥物作为TEM(透射型电子显微镜)观察用试样,与实施例1~6同样地,通过TEM观察,测定PR254微粒的一次粒径,计算粒径(D)。
(漫反射光谱)
漫反射光谱使用紫外可见近红外分光光度计(制品名:SolidSpec-3700,岛津制作所制)。在测定范围为380~780nm、采样频率为2.0nm、测定速度为中速、测定方式为双束测光方式的条件下进行测定,排除镜面反射来进行漫反射测定。另外,对于测定粉末时的背景测定(基线设定)使用标准白板(制品名:Spectralon(商标),Labsphere制)。使用各实施例得到的有机颜料微粒的干燥粉体,测定漫反射光谱。
(用于亮度测定的试样制作)
为了测定作为滤色器的亮度,使用实施例1~7得到的PR254微粒来制作有机颜料微粒分散体以及固化膜。具体地,将实施例1~7得到的PR254微粒的干燥粉体20重量份、作为树脂型分散剂的“BYK-LNP-6919”(固体成分浓度60.9重量%,ビックケミー社制)25.92重量份、作为树脂型分散剂的乙烯酯树脂“リポキシSPC-2000”(固体成分浓度35重量%,昭和电工制)33.75重量份、作为分散介质的丙二醇单甲醚乙酸酯(以下,也称为“PGMEA”)110.53重量份使用Clear Mix双动搅拌器(CLM-2.2/3.7W,M技术株式会社制),在转子旋转数20000rpm、筛网旋转数18000rpm下分散处理1小时,得到有机颜料微粒分散体。在玻璃基板上用旋涂机涂布得到的有机颜料微粒分散体后,在干燥机内在90℃加热干燥(预烘焙)2分30秒,得到涂膜。进而,将得到的涂膜在干燥机内在230℃加热干燥(后烘焙)30分钟,冷却,得到着色玻璃板(滤色器)。
按如下所述测定上述得到的实施例1~7的着色玻璃基板的亮度。将着色玻璃基板设置在分光测色计(商品名:CM-3700d,柯尼卡美能达制)中,测定在C光源2°处的XYZ坐标轴上的透射色度。采用此时的Y值作为亮度。
图1中示出了使用实施例1、2、3以及实施例7制作的PR254微粒的粉末测定的波长380nm~780nm的漫反射光谱。由图1中所示的测定结果,计算波长620~750nm处的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率(对象波长区域的漫反射率的面积比率:DiR[%]),与着色玻璃基板的亮度一同示于表2。表2中的实施例1~7的着色玻璃基板的亮度表示为以实施例7的着色玻璃板的亮度为基准(100)时的相对值。另外,对实施例4~6得到的PR254微粒进行同样的测定。
(实施例8~10)
作为实施例8~10,示出使用本申请申请人提出的专利文献1中记载的流体处理装置用硅氧化物覆盖PR254微粒的表面的至少一部分的例子。
使用Clear Mix(制品名:CLM-0.8S,M技术株式会社制),制备第1流体(也称为A液)以及第2流体(也称为B液)。具体地,基于表3所示的A液的处方,称量A液的各成分,使用Clear Mix,在制备温度25℃、转子的旋转数10000rpm下搅拌30分钟而均匀地混合,制备A液。另外,基于表3所示的B液的处方,称量B液的各成分,使用Clear Mix,在制备温度40℃、转子的旋转数20000rpm下搅拌30分钟而均匀地混合,制备B液。另外,表3所示的第3流体(也称为C液)不经调制而直接使用。在实施例8~10中,第1流体为用于使有机颜料析出的贫溶剂,第2流体为将有机颜料溶解在良溶剂中而得到的有机颜料溶液,第3流体为含有使得从氧化物的原料生成氧化物的处理物质的流体。
予以说明,关于表3中记载的化学物质(包括用化学式或缩写表示的物质),乙酸使用乙酸(纯度>99.7%,关东化学制),TEOS使用原硅酸四乙酯(和光纯药制),PR254使用イルガジンレッドL3670HD(BASF制),3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷使用3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷(纯度>97.0%,东京化成工业制)、40%BTMA甲醇液使用苄基三甲基氢氧化铵,40%甲醇液(东京化成工业制),DMSO使用二甲亚砜(キシダ化学制),28%氨水使用氨(キシダ化学制)。另外,纯水使用pH为5.89(29.3℃)、电导率为0.79μS/cm的纯水。
[表3]
接着,使用专利文献1中记载的流体处理装置来混合调制的第1流体、第2流体、以及第3流体。在此,专利文献1中记载的流体处理装置是该公报的图1所示的流体处理装置,其中,在第1导入部d1、第2导入部d2以外还具备第3导入部(该公报的段落0082),第2导入部d2的开口部d20设置在第3导入部d3的开口部的上游侧,第2导入部的开口部d20和第3导入部的开口部均为围绕作为环状盘的处理用面2的中央开口的同心圆状的圆环形状。具体地,将作为第1流体的A液从第1导入部d1导入处理用面1、2间,将处理用部10在旋转数1130rpm下运转,同时,将作为第2流体的B液从第2导入部d2导入处理用面1、2间,在薄膜流体中混合A液和B液,使PR254微粒析出到处理用面间。接着,将作为第3流体的C液从第3导入部导入处理用面1、2间,将含有在薄膜流体中先析出的PR254微粒的流体与C液混合。在薄膜流体中,使硅氧化物析出在先析出的PR254微粒的表面,将含有覆盖有硅氧化物的PR254微粒的流体(以下,也称为覆盖有硅氧化物的PR254微粒分散液)从流体处理装置的处理用面1、2间喷出,回收到容器中。表4示出了流体处理装置的运转条件。第1流体~第3流体的导入压力和导入温度、以及喷出液的pH采用与实施例1~6同样的方法测定。由于难以测定含有PR254微粒的流体与作为第3流体的含有使得从氧化物的原料生成氧化物的处理物质的流体在刚混合后的pH,因此在室温下测定从该装置中喷出、并回收到容器中的覆盖有硅氧化物的PR254粒子分散液的pH。
关于实施例8~10中制作的覆盖有硅氧化物的PR254微粒,进行FT-IR测定、XRD测定、STEM观察,结果,在FT-IR测定中,在1100cm-1附近确认有来自硅氧化物的峰,但在XRD测定中,未确认来自硅氧化物的峰。图7中示出了实施例10得到的覆盖有硅氧化物的PR254微粒的IR测定结果,以及非晶质的硅氧化物(二氧化硅(沉淀制,非晶质),3N,纯度99.9%,关东化学制)和用于原料的PR254(イルガジンレッドL3670HD(BASF制))(图7中表示为“原料粉末”)的IR测定结果。另外,在STEM观察中,确认没有来自硅氧化物的晶格。由以上的结果确认,覆盖有硅氧化物的PR254微粒的硅氧化物为非晶质。予以说明,IR测定使用傅里叶变换红外分光光度计FT/IR-4100(日本分光制),测定条件为:使用ATR法,分辨率4.0cm-1,累积次数1024次。另外,在X射线衍射(XRD)测定中,使用粉末X射线衍射测定装置EMPYREAN(スペクトリス株式会社PANalytical事业部制),测定条件设定为:测定范围:10~100[°2θ]、Cu对阴极、管电压45kV、管电流40mA、扫描速度0.3°/分钟。
另外,对实施例8~10中制作的覆盖有硅氧化物的PR254微粒,进行使用STEM的元素的制图和定量,确认硅氧化物对PR254微粒的覆盖状态。在对通过上述STEM观察、以及STEM-EDS分析进行的覆盖有硅氧化物的PR254微粒中含有的元素的制图和定量中,使用具备能量色散型X射线分析装置Centurio(JEOL公司制)的原子分辨分析型电子显微镜JEM-ARM200F(JEOL公司制),使用直径0.2nm的光束进行分析。
对在暗场像(HADDF像)中观察的1个粒子,关于硅(Si)、氧(O),观察各个元素在整个粒子中分布的情况,关于来自PR254的氮(N),观察其分布在比硅(Si)、氧(O)分布的区域更窄的范围的情况。由此认为,关于实施例8~10得到的覆盖有硅氧化物的PR254微粒,为PR254微粒的整个表面被硅氧化物覆盖的状态。
关于覆盖有硅氧化物的PR254微粒的洗涤、覆盖有硅氧化物的PR254微粒的一次粒径的测定和粒径(D)的计算、覆盖有硅氧化物的PR254微粒的漫反射率的测定和对象波长区域的漫反射率的面积比率:DiR[%]的计算、有机颜料微粒分散体的制作、涂膜的制作、以及着色玻璃基板的亮度的测定和评价,通过与实施例1~6或7同样的方法进行。结果示于表4。
[表4]
(实施例F-1、F-2)
关于实施例F-1,使用特开2009-112892号公报中记载的装置、以及A液、B液的混合和反应方法,除此以外,在与实施例1同样的条件下实施,制作PR254微粒。在此,特开2009-112892号公报的装置是该公报的图1中记载的装置,其中,搅拌槽的内径为420mm,搅拌具的外端与搅拌槽的内周面的间隙为1mm,搅拌叶片的旋转数与实施例1中使用的流体处理装置的处理用部10的旋转数相同(1000rpm)。另外,向搅拌槽中导入A液,向压附在搅拌槽的内周面上的由A液形成的薄膜中加入B液进行混合而反应。表5中示出了装置的运转条件。
另外,关于实施例F-2,使用特开2009-112892号公报中记载的装置以及A液、B液、C液的混合和反应方法,除此以外,在与实施例8相同的条件下实施,制作覆盖有硅氧化物的PR254微粒。在此,特开2009-112892号公报的装置是该公报的图4中记载的装置,其中,使用内径均匀的搅拌槽,搅拌槽的内径为420mm,搅拌具的外端与搅拌槽的内周面的间隙为1mm,搅拌叶片的旋转数与实施例8中使用的流体处理装置的处理用部10的旋转数相同(1130rpm)。另外,向搅拌槽中导入A液,向压附在搅拌槽的内周面上的由A液形成的薄膜中加入B液进行混合而反应,向压附在搅拌槽的内周面上的由A液和B液的混合液形成的薄膜中加入C液进行混合而反应。表6中示出了装置的运转条件。
关于覆盖有硅氧化物的PR254微粒的洗涤、覆盖有硅氧化物的PR254微粒的一次粒径的测定和粒径(D)的计算、覆盖有硅氧化物的PR254微粒的漫反射率的测定和对象波长区域的漫反射率的面积比率:DiR[%]的计算、有机颜料微粒分散体的制作、涂膜的制作、以及着色玻璃基板的亮度的测定和评价,通过与实施例1~6或7同样的方法进行。结果示于表5、6。
[表5]
[表6]
对于实施例F-2制作的覆盖有硅氧化物的PR254微粒,通过与实施例8~10同样的方法,进行FT-IR测定、XRD测定、STEM观察,结果,在FTIR测定中,确认在1100cm-1附近有来自硅氧化物的峰,但在XRD测定中,未能确认来自硅氧化物的峰。另外,在STEM观察中,确认没有来自硅氧化物的晶格。由以上的结果确认,覆盖有硅氧化物的PR254微粒的硅氧化物为非晶质。
对于实施例F-2制作的覆盖有硅氧化物的PR254微粒,通过与实施例8~10同样的方法,进行使用STEM(扫描透射型电子显微镜)的元素的制图和定量,结果,对在暗场像(HADDF像)中观察的1个粒子,关于硅(Si)、氧(O),观察在粒子的一部分中各个元素分布的情况,关于来自PR254的氮(N),观察其分布在比硅(Si)、氧(O)分布的区域更窄的范围的情况。由此认为,关于实施例F-2得到的覆盖有硅氧化物的PR254微粒,为PR254微粒的表面的一部分被硅氧化物覆盖的状态。
与实施例1~7同样地,将波长620~750nm处的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率(对象波长区域的漫反射率的面积比率:DiR[%])、以及着色玻璃基板的亮度示于表5、6。将实施例1~10、F-1、F-2的亮度相对于DiR的图示于图2。在实施例1~10中,如表2、4-6以及图2所见可知,对红色滤光器来说重要的波长620~750nm处的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率(对象波长区域的漫反射率的面积比率:DiR[%])越高,滤色器的亮度就越高;将对红色滤光器来说重要的波长620~750nm处的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率控制得越高,就能够将滤色器中的亮度控制得越高。进而可知,与实施例1~6、F-1制作的未被硅氧化物覆盖的PR254微粒相比,实施例8~10、F-2制作的表面的至少一部分被硅氧化物覆盖的PR254微粒能够将DiR以及滤色器中的亮度控制得较高。
(实施例11~13、实施例14)
作为有机颜料,使用酞菁铜(以下,记为CuPc)。对于实施例11~13,将A液~C液的各处方设定在表7中、流体处理装置的运转条件设定在表8中,除此以外,与实施例8~10同样地实施,得到覆盖有硅氧化物的CuPc微粒的湿饼样品和干燥粉体。另外,对于实施例14,将A液、B液的各处方设定在表9中、流体处理装置的运转条件设定在表10中,使处理用部10在旋转数1130rpm下运转,除此以外,与实施例1~6同样地操作,得到CuPc微粒的湿饼样品和干燥粉体。
予以说明,关于表7、9中记载的化学物质(包括用化学式或缩写表示的物质),乙酸使用乙酸(纯度>99.7%,关东化学制),TEOS使用原硅酸四乙酯(和光纯药制),3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷使用3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷(纯度>97.0%,东京化成工业制),CuPc使用PV FAST BLUE BG(クラリアント制),97%H2SO4使用97%浓硫酸(キシダ化学制),28%氨水使用氨(キシダ化学制)。另外,纯水使用pH为5.89(29.3℃)、电导率为0.79μS/cm的纯水。
关于有机颜料微粒(CuPc微粒或覆盖有硅氧化物的CuPc微粒)的洗涤、有机颜料微粒的一次粒径的测定和粒径(D)的计算、有机颜料微粒的漫反射率的测定,通过与实施例1~6同样的方法进行。结果示于表8、10。
[表7]
[表8]
[表9]
[表10]
关于实施例11~13制作的覆盖有硅氧化物的CuPc微粒,通过与实施例8~10同样的方法,进行FT-IR测定、XRD测定、STEM观察,结果,在FT-IR测定中,在1100cm-1附近确认有来自硅氧化物的峰,但在XRD测定中,未能确认来自硅氧化物的峰。另外,在STEM观察中,确认没有来自硅氧化物的晶格。由以上的结果确认,覆盖有硅氧化物的CuPc微粒的硅氧化物为非晶质。
另外,关于实施例11~13制作的覆盖有硅氧化物的CuPc微粒,通过与实施例8~10同样的方法,进行使用STEM(扫描透射型电子显微镜)的元素的制图和定量,结果,对在暗场像(HADDF像)中观察的1个粒子,关于硅(Si)、氧(O),观察各个元素在整个粒子中分布的情况,观察来自酞菁铜的铜(Cu)分布在比硅(Si)、氧(O)分布的区域更窄的范围的情况。由此认为,关于实施例11~13得到的覆盖有硅氧化物的CuPc微粒,为CuPc微粒的整个表面被硅氧化物覆盖的状态。
(实施例15)
作为实施例15,在上述实施例11~14中,将制作CuPc微粒或覆盖有硅氧化物的CuPc微粒时的CuPc原料(PV FAST BLUE BG(クラリアント制))使用珠磨机粉碎处理至与实施例11~14同样的粒径,制作CuPc微粒。关于得到的CuPc微粒的一次粒径的测定和粒径(D)的计算、得到的CuPc微粒的漫反射率的测定,采用与实施例7同样的方法进行。结果示于表8、10。
为了测定作为滤色器的亮度,使用实施例11~15得到的CuPc微粒或覆盖有硅氧化物的CuPc微粒,制作有机颜料微粒分散体以及固化膜(涂膜)。具体地,将实施例11~15得到的CuPc微粒或覆盖有硅氧化物的CuPc微粒的干燥粉体24.32重量份、树脂型分散剂“BYK-LNP-21116”(固体成分浓度40.0重量%,ビックケミー社制)28.80重量份、作为树脂型分散剂的乙烯酯树脂“リポキシSPC-2000”(固体成分浓度35重量%,昭和电工制)25.60重量份、作为分散介质的丙二醇单甲醚乙酸酯(以下,也称为“PGMEA”)80.00重量份使用Clear Mix双动搅拌器(CLM-2.2/3.7W,M技术株式会社制)在转子旋转数20000rpm、筛网旋转数18000rpm下分散处理1小时,得到有机颜料微粒分散体。向得到的有机颜料微粒分散体60重量份中,添加感光性单体(商品名:A-DPH,新中村化学制)10重量份、光聚合引发剂(4,4'-双(二甲氨基)二苯甲酮,和光纯药工业制)1.5重量份、树脂型分散剂(リポキシSPC-2000)32重量份、PGMEA45重量份、丙二醇单甲醚(PGME)30重量份,制备作为抗蚀剂组合物的旋涂液。
将得到的各旋涂液用旋涂机“旋涂机MS-150A”(ミカサ制)涂布在厚度1mm、100mm见方的玻璃基板上,直至成为得到目标色度(y=0.120)的膜厚,在干燥机内在90℃干燥(预烘焙)2分30秒,再在干燥机内在230℃加热干燥(后烘焙)30分钟,使之冷却,得到实施例11~15的各着色玻璃基板(滤色器)。着色玻璃基板的亮度的测定通过与实施例1~7同样的方法进行。
图3中示出了使用在实施例11的条件下制作的覆盖有硅氧化物的CuPc微粒、以及在实施例14的条件下制作的CuPc微粒的粉末而测定的波长380nm~780nm的漫反射光谱。由图3所示的测定结果,计算波长450~495nm处的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率(对象波长区域的漫反射率的面积比率:DiR[%]),与着色玻璃基板的亮度一同示于表8、10。另外,对实施例12~13、15得到的CuPc微粒或覆盖有硅氧化物的CuPc微粒,也进行同样的测定和计算,其结果示于表8、10。表8、10中的实施例11~14的亮度表示为以实施例15的着色玻璃板的亮度为基准(100)时的相对值。实施例11~15的亮度相对于DiR的图示于图4。
由表8、10以及图4所见可知,对蓝色滤光器来说重要的波长450~495nm处的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率(对象波长区域的漫反射率的面积比率:DiR[%])越高,滤色器的亮度越高;将对蓝色滤光器来说重要的波长450~495nm处的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率控制得越高,就能够将滤色器的亮度控制得越高。另外可知,与实施例14制作的未被硅氧化物覆盖的CuPc微粒相比,实施例11~13制作的表面的至少一部分被硅氧化物覆盖的CuPc微粒能够将DiR以及滤色器的亮度控制得越高。予以说明,在使用CuPc作为有机颜料微粒的原料的情况下,与实施例8~10同样地,可以使用特开2009-112892号公报中记载的装置来制作CuPc微粒或表面的至少一部分被硅氧化物覆盖的CuPc微粒。在这种情况下,表面的至少一部分被硅氧化物覆盖的CuPc微粒与表面未被硅氧化物覆盖的CuPc微粒相比,能够将DiR以及亮度控制得较高。
(实施例16~18、实施例19)
作为有机颜料,使用溴化氯化酞菁锌(C.I.颜料绿58,PG58)。对于实施例16~18,将A液~C液的各处方设定在表11中、流体处理装置的运转条件设定在表12中,除此以外,与实施例8~10同样地实施,得到覆盖有硅氧化物的PG58微粒的湿饼样品和干燥粉体。另外,对于实施例19,将A液、B液的各处方设定在表13中、流体处理装置的运转条件设定在表14中,将处理用部10在旋转数1130rpm下运转,除此以外,与实施例1~6同样实施,得到PG58微粒的湿饼样品和干燥粉体。
予以说明,关于表11、13中记载的化学物质(包括用化学式或缩写表示的物质),乙酸使用乙酸(纯度>99.7%,关东化学制),TEOS使用原硅酸四乙酯(和光纯药制),3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷使用3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷(纯度>97.0%,东京化成工业制),97%H2SO4使用97%浓硫酸(キシダ化学制),30wt%SO3发烟硫酸使用30%发烟硫酸(关东化学制),氯硫酸使用氯乙酸(关东化学制),28%氨水使用氨(キシダ化学制)。另外,纯水使用pH为5.89(29.3℃)、电导率为0.79μS/cm的纯水。
关于有机颜料微粒(PG58微粒或覆盖有硅氧化物的PG58微粒)的洗涤、有机颜料微粒的一次粒径的测定和粒径(D)的计算、有机颜料微粒的漫反射率的测定,通过与实施例1~6同样的方法进行。结果示于表12、14。
[表11]
[表12]
[表13]
[表14]
对实施例16~18中制作的覆盖有硅氧化物的PG58微粒,通过与实施例8~10同样的方法,进行FT-IR测定、XRD测定、STEM观察,结果,在FT-IR测定中,在1100cm-1附近确认有来自硅氧化物的峰,但在XRD测定中,未能确认有来自硅氧化物的峰。另外,在STEM观察中,确认没有来自硅氧化物的晶格。由以上的结果确认,覆盖有硅氧化物的PG58微粒的硅氧化物为非晶质。
对实施例16~18制作的覆盖有硅氧化物的PG58微粒,通过与实施例8~10同样的方法,进行使用STEM(扫描透射型电子显微镜)的元素的制图和定量,结果,对在暗场像(HADDF像)中观察的1个粒子,关于硅(Si)、氧(O),观察各个元素在整个粒子中分布的情况,观察来自溴化氯化酞菁锌的锌(Zn)分布在比硅(Si)、氧(O)分布的区域更窄的范围的状态。由此认为,关于实施例16~18得到的覆盖有硅氧化物的PG58微粒,为PG58微粒的整个表面被硅氧化物覆盖的状态。
(实施例20)
作为实施例20,在上述实施例16~19中,将制作PG58微粒或覆盖有硅氧化物的PG58微粒时的PG58原料使用珠磨机粉碎处理至与实施例16~19同样的粒径,制作PG58微粒。关于得到的PG58微粒的一次粒径的测定和粒径(D)的计算、得到的PG58微粒的漫反射率的测定,采用与实施例7同样的方法进行。结果示于表12、14。
为了测定作为滤色器的亮度,使用实施例16~20得到的PG58微粒或覆盖有硅氧化物的PG58微粒,制作有机颜料微粒分散体以及固化膜(涂膜)。具体地,将实施例16~20得到的PG58微粒或覆盖有硅氧化物的PG58微粒的干燥粉体30.40重量份、树脂型分散剂“BYK-LNP-6919”(固体成分浓度60.9重量%,ビックケミー社制)21.02重量份、作为树脂型分散剂的乙烯酯树脂“リポキシSPC-2000”(固体成分浓度35重量%,昭和电工制)27.43重量份、作为分散介质的丙二醇单甲醚乙酸酯(以下,也称为“PGMEA”)79.55重量份使用Clear Mix双动搅拌器(CLM-2.2/3.7W,M技术株式会社制)在转子旋转数20000rpm、筛网旋转数18000rpm下分散处理1小时,得到有机颜料微粒分散体。向得到的有机颜料微粒分散体60重量份中添加感光性单体“A-DPH”(新中村化学制)10重量份、光聚合引发剂(4,4'-双(二甲氨基)二苯甲酮,和光纯药工业制)1.5重量份、树脂型分散剂(リポキシSPC-2000)32重量份、PGMEA45重量份、丙二醇单甲醚(PGME)30重量份,制备作为抗蚀剂组合物的旋涂液。
将得到的各旋涂液用旋涂机“旋涂机MS-150A”(ミカサ制)涂布在厚度1mm、100mm见方的玻璃板上直至成为得到目标色度(y=0.500)的膜厚,在干燥机内在90℃干燥(预烘焙)2分30秒,再在干燥机内在230℃加热干燥(后烘焙)30分钟,使之冷却,得到实施例16~20的各着色玻璃板(滤色器)。着色玻璃基板的亮度的测定采用与实施例1~7同样的方法进行。
图5中示出了使用在实施例17的条件下制作的覆盖有硅氧化物的PG58微粒的粉末、以及在实施例20的条件下制作的PG58微粒的粉末而测定的波长380nm~780nm的漫反射光谱。由图5中所示的测定结果,计算波长495~570nm处的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率(对象波长区域的漫反射率的面积比率:DiR[%]),与着色玻璃基板的亮度一同示于表12、14。另外,对实施例16、18~19得到的PG58微粒或覆盖有硅氧化物的PG58微粒,也进行同样的测定,其结果示于表10、12。表12、14中的实施例16~19的亮度表示为以实施例20的着色玻璃板的亮度为基准(100)时的相对值。实施例16~20的亮度相对于DiR的图示于图6。
由表12、14以及图6所见可知,对绿色滤光器来说重要的波长495~570nm处的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率(对象波长区域的漫反射率的面积比率:DiR[%])越高,滤色器的亮度越高;将对绿色滤光器来说重要的波长495~570nm处的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率控制得越高,就能够将滤色器的亮度控制得越高。另外可知,与实施例19制作的未被硅氧化物覆盖的PG58微粒相比,实施例16~18制作的表面的至少一部分被硅氧化物覆盖的PG58微粒能够将DiR以及滤色器的亮度控制得较高。予以说明,在使用PG58作为有机颜料微粒的原料的情况下,与实施例8~10同样地,也可以使用特开2009-112892号公报中记载的装置来制作PG58微粒或表面的至少一部分被硅氧化物覆盖的PG58微粒。在这种情况下,表面的至少一部分被硅氧化物覆盖的PG58微粒与表面未被硅氧化物覆盖的PG58微粒相比,能够将DiR以及亮度控制得较高。
Claims (22)
1.有机颜料组合物的制造方法,其为至少含有有机颜料微粒的有机颜料组合物的制造方法,其特征在于,控制上述有机颜料微粒的漫反射率以提高滤色器中的亮度。
2.权利要求1所述的有机颜料组合物的制造方法,其特征在于,在上述有机颜料微粒的波长380~780nm范围的漫反射光谱中,
通过将目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率控制得较高,将滤色器中的亮度控制得较高。
3.权利要求1或2所述的有机颜料组合物的制造方法,其特征在于,通过用氧化物覆盖上述有机颜料微粒的表面的至少一部分,将滤色器中的亮度控制得较高。
4.权利要求3所述的有机颜料组合物的制造方法,其特征在于,上述氧化物为含有非晶质的氧化物。
5.权利要求3或4所述的有机颜料组合物的制造方法,其特征在于,上述氧化物为硅氧化物。
6.权利要求2~5任一项所述的有机颜料组合物的制造方法,其特征在于,使用上述有机颜料微粒的粉末测定上述漫反射光谱。
7.权利要求2~6任一项所述的有机颜料组合物的制造方法,其特征在于,上述有机颜料微粒为红色颜料微粒,上述目标波长范围为620~750nm,目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率为71%以上。
8.权利要求2~6任一项所述的有机颜料组合物的制造方法,其特征在于,上述有机颜料微粒为蓝色颜料微粒,上述目标波长范围为450~495nm,目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率为30%以上。
9.权利要求2~6任一项所述的有机颜料组合物的制造方法,其特征在于,上述有机颜料微粒为绿色颜料微粒,上述目标波长范围为495~570nm,目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率为51%以上。
10.权利要求1~9任一项所述的有机颜料组合物的制造方法,其中,上述有机颜料组合物为有机颜料微粒分散体,
所述制造方法包括下述工序(I)~(III):
工序(I):得到至少一种有机颜料微粒的工序,
工序(II):测定上述有机颜料微粒的漫反射率的工序,
工序(III):将上述有机颜料微粒在溶剂中进行分散处理,得到有机颜料微粒分散体的工序。
11.涂膜的制造方法,其中,使用由权利要求10所述的有机颜料组合物的制造方法得到的有机颜料微粒分散体来制作涂膜,并控制上述涂膜的亮度。
12.权利要求11所述的涂膜的制造方法,其中,通过控制上述有机颜料微粒的漫反射率,来控制上述涂膜的亮度。
13.使用有机颜料微粒分散体制作的涂膜的亮度的评价方法,其中,测定有机颜料微粒的粉末的漫反射率,使用通过工序(I)~(IV)求得的关系,来评价涂膜的亮度,
工序(I):得到至少一种有机颜料微粒的工序,
工序(II):测定上述有机颜料微粒的粉末的波长380~780nm范围的漫反射率的工序,
工序(III):将上述有机颜料微粒在溶剂中进行分散处理,得到有机颜料微粒分散体的工序,
工序(IV):测定使用上述有机颜料微粒分散体制作的涂膜的亮度,求出涂膜的亮度与目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率之间的关系。
14.滤色器的制造方法,其特征在于,在权利要求11或12所述的涂膜的制造方法中,包括在滤色器用的基板上形成上述涂膜的工序,通过控制上述有机颜料微粒的漫反射率,得到控制亮度的滤色器。
15.用于滤色器的有机颜料微粒,其中,在上述有机颜料微粒的波长380~780nm范围的漫反射光谱中,
上述有机颜料微粒为红色颜料微粒,目标波长范围为620~750nm,目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率为71%以上。
16.用于滤色器的有机颜料微粒,其中,在上述有机颜料微粒的波长380~780nm范围的漫反射光谱中,
上述有机颜料微粒为蓝色颜料微粒,目标波长范围为450~495nm,目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率为30%以上。
17.用于滤色器的有机颜料微粒,其中,在上述有机颜料微粒的波长380~780nm范围的漫反射光谱中,
上述有机颜料微粒为绿色颜料微粒,目标波长范围为495~570nm,目标波长范围的漫反射率的面积相对于整个测定波长区域的漫反射率的总面积的比率为51%以上。
18.权利要求15~17任一项所述的用于滤色器的有机颜料微粒,其中,上述有机颜料微粒的表面的至少一部分被硅氧化物覆盖。
19.权利要求18所述的用于滤色器的有机颜料微粒,其特征在于,上述硅氧化物含有非晶质。
20.滤色器,其具备权利要求15~19任一项所述的用于滤色器的有机颜料微粒。
21.滤色器,其包括权利要求15~19任一项所述的用于滤色器的有机颜料微粒、和颜色与该有机颜料微粒的颜色不同的有机颜料微粒。
22.权利要求20或21所述的滤色器,其中,上述滤色器与采用珠磨机产品有机颜料微粒的滤色器相比,漫反射率和亮度这两者均高。
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