TWI462975B - 顏料組成物之製法，利用該製法所得之彩色濾光片用著色組成物，及彩色濾光片 - Google Patents

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Description

顏料組成物之製法，利用該製法所得之彩色濾光片用著色組成物，及彩色濾光片
本發明涉及一種在載色劑中具有非常優異的分散性的顏料組成物之製法，其中用於顯色的顆粒的粒子尺寸微細而且粒子直徑均勻，並且涉及一種使用上述顏料組成物的用於濾色器的著色組成物以及使用上述著色組成物的濾色器。特別地，本發明涉及一種顏料組成物的製法，當它用於顯色的粉末粒子分散在油墨、比如凹印油墨或膠印油墨或塗料的載色劑中時，該顏料組成物提供了具有良好光澤度和高著色強度的塗覆品。本發明還涉及一種用於濾色器的著色組成物，其用於製備用在彩色液晶顯示器和彩色攝像管元件中的濾色器，本發明還涉及一種使用上述著色組成物形成的濾色器。
有些有機顏料，如偶氮顏料，其合成時選擇適當的反應條件可得到微細和均勻的粒子。對於其他有機顏料如多鹵化銅酞青顏料而言，其在合成中產生的極細和成塊粒子可以在後處理時增加和均勻化。對於其他有機顏料如銅酞青顏料而言，進行稱作著色的處理，其在合成中產生的粗粒和不均勻粒子的尺寸在後處理時被細碎和均勻化。
例如，銅酞青顏料具有漂亮的色彩和高著色強度而且具有優異的各種性質如耐候性和耐熱性，因此它們廣泛地大量用於著色材料工業領域。
通常，銅酞青顏料係在常壓或增壓下以及存在或缺少催化劑如鉬酸銨或四氯化鈦的情況下，經酞酐或其衍生物、尿素和銅源之間的反應、或者苯二甲腈(phthalodinitrile)或其衍生物和有機溶劑如烷基苯、三氯苯或硝基苯中的銅源之間的反應製備。
然而，合成的酞青分子在其合成溶劑中經由連續粒子生長，以致於只獲得長軸直徑約為10到200 μ m的粗粒和針狀粒子。因此，作為用於油墨、塗料、塑膠等的著色顏料，其價值是非常低的，而且這種酞青被稱作粗銅酞青。因此，需要微細地粉碎粗銅酞青以獲得在著色上具有高有效性的粒子，即，具有約0.01到0.5 μ m粒徑的粒子。
作為用於細碎粗銅酞青的工業方法，多種方法是已知的。例如，已知所謂的溶劑鹽研磨方法(見JP－A－7－53889和JP－A－5－43704)，其中將少量的溶劑如二伸乙甘醇添加到粗銅酞青和氯化鈉的混合物中，並且通過用球磨機、磨碎機或分批揑合機將其劇烈揑合以濕磨由此潤濕的混合物。在該方法中，經由用水洗滌以從揑合的混合物中去除氯化鈉和二伸乙甘醇，並且接著乾燥，以獲得具有微細原始粒子的銅酞青顏料。
然而，習知的分批揑合機存在一些問題，比如由於它們的分批形式而限制了生產規模、批次之間質量變化、由於它們的開放式結構而混入雜質、以及由於產生粉塵而污染工作環境。此外，需要大量的能量用於細碎有機顏料，而且在細碎水平上亦存在限制。此外，當將獲得的銅酞青顏料分散在印刷油墨比如凹印油墨或膠印油墨或者塗料的載色劑中並且使用獲得的銅酞青顏料時，總是需要改進它的塗覆品的光澤度和著色強度。
在液晶顯示器中，夾在兩個偏光板之間的液晶層會控制透過第一個偏光板的偏光角並且控制透過第二個偏光板的光量，由此進行顯示。主要的液晶顯示器裝置是使用扭曲向列(TN)型液晶的顯示器。經由在兩個偏光板之間提供濾色器使液晶顯示器能夠進行色彩顯示。最近幾年中，液晶顯示器裝置被用在電視機和用於個人電腦的監視器中。因為這個原因，愈加需要具有高亮度和高對比度的濾色器。
濾色器係由在透明基質比如玻璃基質表面上平行或彼此交叉排列的至少兩種不同色彩的細條狀濾色器片、或者以恆定順序水平和垂直排列的細濾色器片組成。該濾色器片是微細的，即，從數微米到數百微米，而且該濾色器片按照每個色彩以預定的陣列系統地排列。
通常，在彩色液晶顯示器裝置中，以真空蒸發和噴濺使用於驅動液晶的透明電極形成在濾色器上，而且使用於以預定方向定向液晶的定向膜形成其上。為了充分顯示透明電極和定向膜的性能，通常需要在200℃或更高，較佳230。C或更高的高溫下形成透明電極和定向膜。因此，近來，主要採用一方法稱作顏料分散法以作為濾色器的製造方法，該方法使用了具有優異的耐光性和耐熱性的顏料作為著色劑。
然而，通常，有顏料分散其中的濾色器通常有光散射的問題，這是因為顏料擾亂了由液晶控制的偏光角。也就是說，當光應當被攔截(OFF狀態)時光洩漏，而當光應當被傳輸(ON狀態)時傳輸光被消弱。此時存在的問題是，在ON狀態和OFF狀態之間的顯示器的亮度比(對比度)較低。
為了實現具有高對比度的濾色器，對包含在濾色器片中的顏料進行細碎處理。作為細碎顏料的方法，近年來廣泛地使用上述的溶劑鹽研磨法。
溶劑鹽研磨法是在無機鹽比如氯化鈉或硫酸鈉和具有高黏度的水溶性有機溶劑比如乙二醇、二伸乙甘醇或聚乙二醇存在的情況下，經由用揑合機等機械研磨粒子來細碎粗顏料粒子的方法。溶劑鹽研磨法對細碎和均勻化顏料粒子是有效的。然而，為了實現對濾色器對比度的改進，需要使用具有比傳統鹽研磨法獲得的顏料粒子更細並且更均勻的粒子的顏料。
本發明的目的是提供一種製備顏料組成物的方法，該方法克服了傳統分批揑合機出現的問題，如生產規模的限制、批次間的質量變化、由於它的開放式結構而混入雜質、以及由於產生粉塵而污染工作環境。
本發明的另一個目的是提供一種與習知分批揑合機相比、用更少量的能量製備具有更細粒子的顏料組成物的方法，當顏料分散在印刷油墨比如凹印油墨或膠印油墨或者塗料的載色劑中時，該顏料能夠使塗覆品具有高光澤度和改進的著色強度，而且即使在要求更細的顏料粒子的應用中、比如用於噴墨印刷或濾色器的油墨時，也可以賦予其優異的性質。
本發明的另一特殊目的是提供一種在短時間內有效製備微細顏料的方法，該顏料不能經由習知分批揑合機獲得。
本發明的另一目的是提供一種用於濾色器的著色組成物，該組成物包含具有微細和均勻的粒子的顏料並且能夠形成具有高對比度的濾色器。
本發明的另一目的是提供一種經由使用上述著色組成物而具有高對比度的濾色器。
根據本發明1，其提供一種製備顏料組成物的方法，該方法包括用連續揑合機揑合包含有機顏料、水溶性無機鹽、水溶性有機液體和樹脂的混合物，上述連續揑合機包括傳動軸、環形固定盤、與固定盤同心而且整個繞傳動軸的軸旋轉的旋轉盤，以及在固定盤和旋轉盤之間的間隙中形成的粉碎空間。
根據本發明2，其提供一種製備顏料組成物的方法，該方法包括用連續揑合機揑合包含有機染料衍生物、蒽醌衍生物或三衍生物、有機顏料、水溶性無機鹽和水溶性有機液體的混合物，上述每個衍生物都含有選自酞醯亞胺基甲基、胺基、磺酸基或羧酸基的至少一個取代基，上述連續揑合機包括傳動軸、環形固定盤、與固定盤同心而且整個繞傳動軸的軸旋轉的旋轉盤，以及在固定盤和旋轉盤之間的間隙中形成的粉碎空間。
根據本發明3，其提供一種用於濾色器的著色組成物，其包括由透明樹脂、它的先質或它們的混合物組成的顏料載體和顏料，其中該顏料包含經由用連續揑合機揑合包含有機顏料、水溶性無機鹽和水溶性有機液體的混合物而獲得的微細有機顏料，上述連續揑合機包括傳動軸、環形固定盤、與固定盤同心而且整個繞傳動軸的軸旋轉的旋轉盤，以及在固定盤和旋轉盤之間的間隙中形成的粉碎空間。
本發明還提供一種包括由上述著色組成物形成的濾色器片的濾色器。
根據由本發明提供的製備顏料組成物的方法，與習知分批揑合機相比生產規模的限制較小，因此適量的及時生產是可能的。此外，本發明的方法還具有以下優點。產品批次之間的質量變化較小。由於使用的揑合機是密閉式揑合機，因此可以克服由於產生粉塵而污染工作環境和混入雜質的問題。粒子可以以少量的能量粉碎成微細粒子。當由本發明的方法獲得的有機顏料分散在油墨如凹印油墨或膠印油墨或者塗料中時，顏料給予塗覆品良好的光澤度和改進的著色強度。此外，特別適合在要求透明度的應用中。
根據由本發明提供的用於濾色器的著色組成物，由於該著色組成物包含通常難以獲得的具有均勻粒徑的微細粒子的有機顏料，因此使用本發明的著色組成物能夠形成對比度較以往更高的濾色器。
首先，參照圖1說明用在本發明中的連續揑合機。圖1是顯示用在本發明中的連續揑合機具體例的剖面側視圖。作為用在本發明中的連續揑合機的較佳例子，可以使用JP－B－2－92中公開的連續揑合機。例如，較佳使用由Asada Iron Works.Co.,LTD.提供的連續揑合機10(「Miracle K.C.K.」)。
如圖1所示，連續揑合機10具有包括加料部分1、揑合部分2、出料部分3和計量加料器部分4的基本結構。加料部分1包括水平方向延伸的圓柱形外殼11和與外殼11同心並以滑動接觸狀態裝配的螺旋桿12。用於從計量加料器部分4接收原料的原料入口111開口在上游側的外殼11的頂面。螺旋桿12的起動端(圖1的右側)被同心地固定到驅動電動機的傳動軸121(圖1中省略)上，而且藉助驅動電動機的驅動經由傳動軸121的媒介，使得螺旋桿12繞傳動軸121的軸旋轉。以預定方向形成螺旋形的螺旋形翅片122安裝在螺旋桿12的外表面上。藉助螺旋形翅片122的繞軸旋轉，由計量加料器部分4供給的原料被強有力地提供至揑合部分2。
安裝計量加料器部分4，用於把即將進行連續揑合處理的原料(在本發明中為包含有機顏料、水溶性無機鹽、水溶性有機液體和樹脂或有機染料衍生物、蒽醌衍生物或三衍生物的溶膠或凝膠混合物，在下文中有時稱作「揑合組成物」)提供至加料部分1中。計量加料器部分4包括供應原料的原料漏斗41、將來自於原料漏斗41底部的原料提供至加料部分1中的螺旋加料器42、和自外殼11中的原料入口111的周邊垂直安裝以便覆蓋螺旋加料器42出口端的連接圓柱體43。
安裝螺旋加料器42以使它的螺旋形翅片與中間圓柱體44滑動接觸，中間圓柱體44安裝在原料漏斗41的底部開口和連接圓柱體43的上部開口之間。螺旋加料器42的起動端(圖1的右側)同心連接在圖1中省略的進給電動機的傳動軸上。因此，藉助於由於進給電動機的驅動而引起的螺旋加料器42的繞軸旋轉，用螺旋加料器42將原料漏斗41中的原料以預定的傳送量通過中間圓柱體44和連接圓柱體43傳送到外殼11中。
揑合部分2包括多個固定盤21、安裝在固定盤21之間的環形揑合圓筒22、和旋轉盤23，固定盤21和環形揑合圓筒22交錯設置，旋轉盤23的前表面和後表面(圖1中的右表面和左表面)與固定盤21相對並同心裝配到揑合圓筒22中。圖1中省略的拉桿插入穿過上述多個固定盤21和揑合圓筒22。拉桿的固定端固定在加料部分1的外殼11上。因而，固定盤21和揑合圓筒22與加料部分1結合。
各個旋轉盤23裝配在栓槽軸(圖1中省略)中，其從螺旋桿12的最前部表面同心伸出。圓柱形中間螺桿24安裝在每兩個相鄰的旋轉盤23之間。因而，旋轉盤23和螺桿24交錯安裝在栓槽軸上。旋轉盤23的外徑稍小於揑合圓筒22的內徑，中間螺桿24的外徑稍小於固定盤21的內徑。由於這個原因，在旋轉盤23和中間螺桿24交錯裝配於栓槽軸上的情況下，各個旋轉盤23和各個中間螺桿24的外圓周表面通過原料能夠通過的間隙分別與揑合圓筒22和固定盤21的內圓周表面相對。
由於連續揑合機10的上述構造，藉助於螺旋加料器42的驅動，位於原料漏斗41中的原料被從原料漏斗41的底部取出，然後通過中間圓柱體44和連接圓柱體43引入到加料部分1的外殼11中。藉助於由於螺旋桿12的驅動旋轉而引起的螺旋形翅片122的旋轉，引入到外殼11中的原料在下游側被連續地傳送到揑合部分2中。
然後，使傳送到揑合部分2中的原料首先通過最上游側(圖1中的右側)繞軸旋轉的中間螺桿24的外圓周表面和最上游側的固定盤21的內圓周表面之間的間隙。然後，原料通過圖1中最上游側的固定盤21的左側表面和最上游側繞軸旋轉的旋轉盤23的右側表面之間的間隙。當原料通過這些間隙時，該原料被揑合。根據固定盤21、揑合圓筒22、旋轉盤23和中間螺桿24安裝的數量在多個階段重複對原料的上述操作。由於這個原因，原料的多種組分(本發明中的有機顏料、水溶性無機鹽和水溶性有機液體和樹脂或有機染料衍生物、蒽醌衍生物或三衍生物)要經受揑合處理。由完成揑合處理獲得的產品從間隙、即出料部分3排出，該間隙在位於最下游側的旋轉盤23的外圓周表面和位於最下游側的揑合圓筒22的內圓周表面之間。
圖2顯示了用於圖1所示連續揑合具體例的固定盤和旋轉盤的前視圖(從圖1的右側觀察)或後視圖(從圖1的左側觀察)。在圖2中，(a)是空腔扇形固定盤21a，(b)是空腔扇形旋轉盤23b，(c)是空腔玫瑰形固定盤21c，(d)是空腔玫瑰形旋轉盤23d，(e)是空腔臼形固定盤21e，(f)是空腔臼形旋轉盤23f。
如圖2所示，每個固定盤21具有與中間螺桿24同心的活動裝配孔211，其中中間螺桿24將被鬆動地裝配。在活動裝配孔211的徑向，多個凹口(空腔(粉碎空間)212)在每個固定盤21的前表面和後表面(前視側和後視側)上形成中空，在周向以規則間距提供這些凹口。在另一方面，各個旋轉盤23具有與栓槽軸同心的裝配孔231，其中以密切接觸的方式裝配圖1中省略的栓槽軸。與固定盤21的空腔212相對應的空腔(粉碎空間)232在各個旋轉盤23的前表面和後表面上形成中空。旋轉盤23的各個空腔232的邊緣是打開的。
由於螺旋桿12的驅動，將引入到固定盤21和旋轉盤23之間的間隙的原料連續推進到相應的空腔212和232中。在該狀態下，在空腔212和232的介面上，繞軸旋轉的旋轉盤23在空腔212和232中的原材料上產生了剪切力。也就是說，用空腔212和232的山脊部分切開彼此相對的固定盤21的空腔212和旋轉盤23的空腔232中的原料，從而在原料上產生剪切力並且進行置換，由此揑合和分散該原料。在上述置換過程中，被剪切原料離開空腔212和232而新原料進入同一空腔212和232。
根據空腔212和232的形狀，固定盤21和旋轉盤23分為多個不同種類的固定盤和旋轉盤。也就是說，它們分別進入圖2中的(a)和(b)所示的空腔扇形固定盤21a和空腔扇形旋轉盤23b、圖2中(b)和(c)所示的空腔玫瑰形固定盤21c和空腔玫瑰形旋轉盤23d、以及圖2中的(e)和(f)所示的空腔臼形固定盤21e和空腔臼形旋轉盤23f。這些不同種類的固定盤和旋轉盤用於根據揑合和分散處理的進度增加作用於原料的剪切力。
也就是說，從最高到最低，空腔212或232的空隙率等級順序(固定盤21的空腔212或旋轉盤23的空腔232的面積基於固定盤21或旋轉盤23的表面積的百分率(%))是扇形空腔212或232、玫瑰形空腔212或232、和臼形空腔212和232。作用於原料的剪切力隨空隙率的降低而增加。
在該具體例中，從上游側到下游側順序配置具有扇形空腔212的固定盤21和具有扇形空腔232的旋轉盤23；具有玫瑰形空腔212的固定盤21和具有玫瑰形空腔232的旋轉盤23；以及具有臼形空腔212的固定盤21和具有臼形空腔232的旋轉盤23，以使作用於原料的剪切力根據揑合和分散處理原料的進度增加。
如此，大的剪切力不會突然施加於原料，而是隨著原料的揑合和分散處理的進行，連續地增加作用於原料的剪切力。因此，在沒有任何額外應變的情況下，將揑合和分散處理平穩地施加於原料。因而，能夠使均為原料組分的有機顏料、水溶性無機鹽、水溶性有機液體和樹脂或有機染料衍生物、蒽醌衍生物或三衍生物成功地相互揑合和分散。
根據具有這種結構的連續揑合機10，當作為原料組分的有機顏料由粗粒子組成時，通過將有機顏料引入到固定盤21和旋轉盤23之間的間隙(尤其是，空腔212和232)中並藉助於旋轉盤23的旋轉向該粗粒子施加剪切力，能夠將有機顏料的粗粒子粉碎成微細粒子。
另一方面，當有機顏料由微細粒子的聚集體組成時，經由將這些聚集體引入到固定盤21和旋轉盤23之間的間隙(尤其是，空腔212和232)中並旋轉旋轉盤23，能夠穩定地裂化和均勻這些聚集體。
將在下文詳細說明用上述連續揑合機10揑合和分散的顏料。通過用連續揑合機10揑合包含有機顏料、水溶性無機鹽、水溶性有機液體和樹脂的混合物來獲得本發明1的顏料組成物，連續揑合機10包括傳動軸121、環形固定盤21、與固定盤21同心並整個繞傳動軸121的軸旋轉的旋轉盤23，和在固定盤21和旋轉盤23之間的間隙中形成的粉碎空間。
用在本發明中的有機顏料是指在合成時選擇適當的反應條件而使其粒子尺寸微細和均勻的有機顏料，如偶氮顏料；在後處理中、其合成中產生的成塊極細粒子生長後能使其粒子尺寸均勻的有機顏料，如多鹵化的銅酞青顏料；以及在後處理中，通過細碎粒子能夠使在它的合成中產生的粗粒和不均勻粒子的尺寸均勻的有機顏料，如銅酞青顏料。此外，該有機顏料在結構上不受特別限制，只要它是在尺寸上需要細碎和均勻的顏料即可。該有機顏料可以選自習知的有機顏料。有機顏料的例子包括偶氮顏料、酞青顏料和喹吖酮顏料，而且還包括異吲哚啉酮、異吲哚啉、二萘嵌苯、苝酮、二酮吡咯並吡咯、硫靛藍、二、喹諾酞酮、蒽醌和靛蒽醌。可微細地粉碎至少兩種有機顏料的混合物。
用在本發明中的水溶性無機鹽不受特別限制。它的例子包括食鹽(氯化鈉)、氯化鉀、硫酸鈉、氯化鋅、氯化鈣以及它們的混合物。
添加用在本發明中的水溶性有機液體，以使有機顏料和水溶性無機鹽形成均勻的漿體。水溶性有機液體不受特別限制，只要它可與水自由混合、或者即使它不能與水自由混合但具有能夠通過工業水洗而被去除的溶解度、並且它還允許顏料粒子生長即可。由於揑合期間溫度升高，該液體傾向於易於蒸發。為此，考慮到安全性較佳係高沸點溶劑。例如包括2－(甲氧基)乙醇、2－丁氧基乙醇、2－(異戊氧基)乙醇、2－(己氧基)乙醇、二伸乙甘醇、二伸乙甘醇一甲基醚、二伸乙甘醇一乙基醚、二伸乙甘醇一丁基醚、三伸乙甘醇、三伸乙甘醇一甲基醚、液態聚乙二醇、1－甲氧基－2－丙醇、1－乙氧基－2－丙醇、二丙二醇、二丙二醇一甲基醚、二丙二醇一乙基醚、低分子量的聚丙二醇、苯胺、吡啶、四氫呋喃、二氧六環、甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、異丁醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、丙二醇一甲基醚醋酸酯、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、丙酮、甲乙酮、二甲基甲醯胺、二甲亞碸和N－甲基吡咯烷酮。根據需要可以使用至少兩種有機液體的混合物。
用在本發明中的樹脂較佳是難溶於水、在室溫下是液體或固體、而且部分溶於本發明所用的水溶性有機液體的樹脂。例如包括松香樹脂如松香、歧化松香、聚合松香、氫化松香、松香酯、松香胺、馬來酸改性松香、富馬酸改性松香、松香金屬鹽、松香改性酚醛樹脂和松香改性馬來酸樹脂，合成樹脂如環氧樹脂、丙烯酸樹脂、馬來酸樹脂、丁醛樹脂、聚酯樹脂、三聚氰胺樹脂、酚醛樹脂、聚胺酯樹脂和聚醯胺樹脂，以及衍生自纖維素、橡膠等的改性樹脂。尤其是，考慮到添加的效果和價格，較佳松香樹脂。
本發明揑合組成物中的水溶性無機鹽的量不受特別限制。水溶性無機鹽的量較佳為有機顏料量的0.5到30重量倍。當其小於0.5重量倍時，細碎是困難的。當其大於30重量倍時，有可能獲得細碎顏料，但處理的顏料量變得較小，以致於在工業方面不利地降低了生產率。
本發明揑合組成物中的水溶性有機液體的量不受特別限制。水溶性有機液體的量較佳為有機顏料和水溶性無機鹽總量的0.01到0.5重量倍。當其小於0.01重量倍時，揑合組成物變得過硬以致於難以穩定操作。當其大0.5重量倍時，揑合組成物變得過軟以致於細碎的程度降低。
此外，本發明揑合組成物中的樹脂的量不受特別限制。樹脂的量較佳為有機顏料重量的0.001到1.0倍。當其重量小於0.001倍時，不能達到添加的效果。當其重量大於1.0倍時，不能達到與樹脂的添加量相應的效果。此外，較佳根據所得顏料組成物使用的樹脂和載色劑樹脂的性質差異控制樹脂的量。也就是說，當差異較大時，以最小的量使用該樹脂，以減少對載色劑樹脂物理性質的影響。另一方面，當差異較小時，較佳增加該樹脂的量以充分顯示本發明的效果。
作為本發明1揑合組成物的組分的有機顏料、水溶性無機鹽、水溶性有機液體和樹脂可以同時分別添加到連續揑合機中。另外，這些組分可以在混合後添加到連續揑合機中。此外，還有可能在製備有機顏料的過程中添加樹脂以便預先形成有機顏料和樹脂的混合物。在該情況下，顯著地呈現出樹脂的添加效果。
本發明2涉及一種製備顏料組成物的方法，該方法包括用連續揑合機揑合包含有機染料衍生物、蒽醌衍生物或三衍生物、有機顏料、水溶性無機鹽和水溶性有機液體的混合物，上述各個衍生物都含有選自酞醯亞胺基甲基、胺基、磺酸基或羧酸基的至少一個取代基，上述連續揑合機包括傳動軸、環形固定盤、與固定盤同心而且整個繞傳動軸的軸旋轉的旋轉盤，以及在固定盤和旋轉盤之間的間隙中形成的粉碎空間。
在用本發明2中的含有至少一個選自酞醯亞胺基甲基、胺基、磺酸基或羧酸基的取代基的有機染料衍生物典型地是由下述式(1)代表的有機染料衍生物，P－{X1 －(Y1 )k}m (1)
其中P表示有機染料殘基；X1 是單鍵或表示－O－、－S－、－CO－、－SO2 －、－NR1 －、－CONR1 －、－SO2 NR1 －、－NR1 CO－或NR1 SO2 －、具有1到12個碳原子的線性或支鏈亞烴基、可以被烷基、胺基、硝基、羥基、烷氧基或鹵原子取代的苯或三殘基，或者由至少兩個這些連接基團組成的聯合連接基團，其中R1 表示氫原子、烷基或羥烷基；Y1 是可以被硝基或鹵原子取代的酞醯亞胺基甲基、－NR2 R3 、－SO3 ．M/n或－COO．M/n；其中R2 和R3 每一個單獨表示氫原子、取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基或取代或未取代的苯基，或者R2 和R3 一起形成取代或未取代的雜環，該雜環可以包含另外的氮原子、氧原子或硫原子，M表示氫離子、化合價為1到3的金屬離子或被至少一個烷基取代的銨離子，n是M的化合價；k是1或2的整數；m是從1到4的整數。
用在本發明2中的含有至少一個選自酞醯亞胺基甲基、胺基、磺酸基或羧酸基的取代基的蒽醌衍生物典型地是由下述式(2)表代表的蒽醌衍生物，Q－{X2 －(Y2 )k}m (2)
其中Q表示可以被烷基、胺基、硝基、羥基、烷氧基或鹵原子取代的蒽醌殘基；X2 是單鍵或表示－O－、－S－、－CO－、－SO2 －、－NR1 －、－CONR1 －、－SO2 NR1 －、－NR1 CO－或NR1 SO2 －，具有1到12個碳原子的線性或支鏈亞烴基，可以被烷基、胺基、硝基、羥基、烷氧基或鹵原子取代的苯或三殘基，或者由至少兩個這些連接基團組成的聯合連接基團，其中R1 表示氫原子、烷基或羥烷基；Y2 是可以被硝基或鹵原子取代的酞醯亞胺基甲基、－NR2 R3 、－SO3 ．M/n或－COO．M/n；其中R2 和R3 每一個單獨表示氫原子、取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基或取代或未取代的苯基，或者R2 和R3 一起形成取代或未取代的雜環，該雜環可以包含另外的氮原子、氧原子或硫原子，M表示氫離子、化合價為1到3的金屬離子或被至少一個烷基取代的銨離子，n是M的化合價；k是1或2的整數；m是從1到4的整數。
用在本發明2中的含有至少一個選自酞醯亞胺基甲基、胺基、磺酸基或羧酸基的取代基的三衍生物典型地是由下述式(3)代表的蒽醌衍生物，
其中R表示三殘基；X3 －X5 中的每一個獨立地是單鍵或表示－O－、－S－、－CO－、－SO2 －、－NR1 －、－CONR1 －、－SO2 NR1 －、－NR1 CO－或NR1 SO2 －，具有1到12個碳原子的線性或支鏈亞烴基，可以被烷基、胺基、硝基、羥基、烷氧基或鹵原子取代的苯殘基、或者由至少兩個這些連接基團組成的聯合連接基團，其中R1 表示氫原子、烷基或羥烷基；Y3 是可以被硝基或鹵原子取代的酞醯亞胺基甲基、－NR2 R3 、－SO3 ．M/n或－COO．M/n；其中R2 和R3 每一個單獨表示氫原子、取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基或取代或未取代的苯基，或者R2 和R3 一起形成取代或未取代的雜環，該雜環可以包含另外的氮原子、氧原子或硫原子，M表示氫離子、化合價為1到3的金屬離子或被至少一個烷基取代的銨離子，n是M的化合價；Y4 和Y5 每一個獨立地具有與Y3 的定義相同的定義或者表示烷基、胺基、硝基、羥基、烷氧基、鹵原子或取代或未取代的苯基；p、q和r每一個獨立地是1或2的整數。
用在本發明2中式(1)有機染料衍生物的有機染料的例子包括二酮吡咯並吡咯染料、偶氮類染料比如偶氮染料、重氮染料和多偶氮染料、酞青染料、蒽醌染料比如二胺基聯蒽醌、蒽素嘧啶、黃烷士林、蒽嵌蒽醌、靛蒽醌、皮蒽酮和蒽酮紫、喹吖酮染料、二染料、紫環酮(perinone)染料、二萘嵌苯染料、硫靛藍染料、異吲哚啉染料、異吲哚啉酮染料、喹諾酞酮染料、士林染料和金屬絡合染料。式(2)蒽醌衍生物的蒽醌是可以包含取代基比如由甲基或乙基代表的烷基、胺基、硝基、羥基、由甲氧基或乙氧基代表的烷氧基、或由氯代表的鹵原子的蒽醌。式(3)三衍生物的三是1,3,5－三。
本發明2中的式(1)的有機染料衍生物、式(2)的蒽醌衍生物和式(3)的三衍生物是經由將特殊取代基引入到上述有機染料、蒽醌或三上獲得的有機化合物。取代基的例子包括酞醯亞胺基甲基、4－硝基酞醯亞胺基甲基、4－氯酞醯亞胺基甲基、四氯酞醯亞胺基甲基、(4,6－雙(酞醯亞胺基甲胺基)－1,3,5－三)－2－基胺基甲基、胺基甲醯基、胺磺醯基、甲胺基、乙胺基、丙胺基、丁胺基、己胺基、辛胺基、十二烷胺基、十八烷胺基、二甲胺基、二乙胺基、二丁胺基、二甲胺基丙胺基、二乙胺基丙胺基、二乙胺基乙胺基、二丁胺基丙胺基、呱啶基甲基、二甲胺基甲基、二乙胺基甲基、二丁胺基甲基、(4,6－雙(二乙胺基丙胺基)－1,3,5－三)－2－基、(4,6－雙(二乙胺基丙胺基)－1,3,5－三)－2－基胺基、(4－(二乙胺基丙胺基)－6－羥基－1,3,5－三)－2－基胺基、二甲胺基丙胺磺醯基、二乙胺基丙胺磺醯基、二丁胺基丙胺磺醯基、嗎啉代乙胺磺醯基、二甲胺基丙胺羰基、4－(二乙胺基丙胺羰基)苯胺基羰基、二甲胺基甲羰基胺甲基、二乙胺丙基胺甲基羰基胺甲基、二丁胺丙基胺甲基羰基胺甲基、磺酸基、磺酸鈉基、磺酸鈣基、磺酸鍶基、磺酸鋇基、磺酸鋁基、4－(磺酸鋁基)苯基胺甲醯基甲基、十二烷基胺基磺酸基、十八烷基胺基磺酸基、三甲基十八烷基胺基磺酸基、二甲基二癸基胺基磺酸基、羧酸基和2－羧酸鋁－5－硝基苯甲醯胺基甲基。對於式(3)的三衍生物，除上述取代基外，取代基的例子還包括羥基、胺基、甲氧基、乙氧基、苯氧基、4－硝基苯胺基、4－苯胺基苯胺基或4－胺基苯氧基。
本發明2中的式(1)的有機染料衍生物、式(2)的蒽醌衍生物和式(3)的三衍生物能夠經由公開在例如JP－B－39－28884、JP－A－51－18736、JP－A－54－62227、JP－A－56－32549、JP－A－56－81371、JP－A－56－118462、JP－A－56－166266、JP－A－59－96175、JP－A－60－88185、JP－A－60－98525、JP－A－63－305173、JP－A－03－26767和JP－A－11－199796中的方法製備。
本發明2中的式(1)的有機染料衍生物、式(2)的蒽醌衍生物和式(3)的三衍生物的特殊例子用化合物編號顯示如下。
選自式(1)的有機染料衍生物、式(2)的蒽醌衍生物和式(3)的三衍生物的有機化合物、有機顏料、水溶性無機鹽和水溶性有機液體中每一個均為本發明2的揑合組成物的組分，它們可以同時獨立地添加到連續揑合機中。另外，這些組分可以在混合後添加到連續揑合機中。此外，還有可能在製備有機顏料的過程中添加上述衍生物以預先形成有機顏料和衍生物的混合物。在該情況下，顯著呈現出衍生物的添加效果。
本發明的連續揑合機的操作條件不受特別限制。為了控制有機顏料的處理量或獲得的微細有機顏料的質量，調節揑合溫度和機械能的輸入量(主軸(傳動軸121)的轉數、原料的供應量、主軸的動力負載等)是可能的。為了有機顏料粒子的研磨和由於它們與水溶性有機液體接觸而導致的有機顏料粒子的生長，以及為了通過將樹脂溶解在水溶性有機液體中而將樹脂吸收到有機顏料表面上的有效進度，揑合溫度較佳為10到150℃，特佳40到130℃。揑合溫度的升高能夠促進顏料粒子的生長速度。顏料組成物的處理量或質量能夠通過調節揑合組成物的混合比、揑合溫度、和機械能的輸入量(主軸(傳動軸121)的轉數、原料的供應量、主軸的動力負載等)來控制。當揑合溫度高於150℃時，粒子生長是相當可觀的，以致於需要在短時間內進行揑合。然而，在該情況下，粒子均勻化的時間變得較短，考慮到質量，這不是可取的。揑合開始後，根據需要進行加熱或冷卻。此外，通過在連續揑合機的中間位置設置原料入口以及在連續揑合步驟中添加樹脂、衍生物或水溶性有機液體,改變揑合組成物的混合比是可能的。通過串連連接多個連續揑合機、並且不同地調整各個連續揑合機的操作條件來調節整個揑合條件也是可能的。
根據常用方法處理揑合後的顏料組成物。也就是說，用水或無機酸水溶液處理揑合組成物，然後過濾並用水洗滌，從而去除水溶性無機鹽和水溶性有機液體並分離顏料組成物。可以直接使用潮濕狀態的顏料組成物。此外，也可以使用通過乾燥和粉碎獲得的粉末態的顏料組成物。根據需要，揑合後可以添加樹脂、表面活性劑和/或其他添加劑。
微細有機顏料的平均原始粒徑會根據細碎處理的條件和有機顏料的種類進行變化。通過適當調整條件可以將原始粒徑任意地控制在約10到500nm的範圍內。
在本發明的顏料組成物中，藉助於特殊的連續揑合機用少量的能量製備極細顏料粒子。為了使顏料組成物在保持微細顏料粒子的情形下能夠分散在油墨或塗料中，在揑合步驟中通過由於添加樹脂或衍生物而利用樹脂或衍生物塗覆顏料粒子，減少顏料粒子的相互團聚，同時保持了細碎顏料粒子。本發明的顏料組成物適用於要求高透明度的應用。因此，本發明的顏料組成物在如凹印油墨、噴墨油墨和濾色器的應用中表現出了特別優異的質量。此外，它還在如膠印油墨、塗料、塑膠著色和彩色調色劑的應用中表現出了優異的質量。例如，當製備凹印油墨時，使用的載色劑由樹脂和溶劑組成。載色劑不受特別限制而且可以包含助劑或增量顏料。樹脂的例子包括松香、木蒸松香、妥爾油松香、石灰松香、松香酯、馬來酸樹脂、聚醯胺樹脂、乙烯基樹脂、硝酸纖維素、乙酸纖維素、乙基纖維素、氯化橡膠、環化橡膠、乙烯－醋酸乙烯酯共聚樹脂、尿烷樹脂、聚酯樹脂、醇酸樹脂、丙烯酸樹脂、黑瀝青、達馬樹脂、蟲膠、含有上述樹脂的樹脂混合物、通過使任何一種上述樹脂混合物和上述樹脂溶解在水中獲得的水溶性樹脂、以及乳化樹脂。溶劑例如，包括烴、醇、酮、醚醇、醚、酯和水。特別是，當使用纖維素類樹脂時，能夠獲得具有良好透明度、高光澤度和高清晰度的高質量凹印油墨。此外，通過使用分散裝置比如溶解器、高速混合器、均勻混合器、揑合機、沖洗器、輥式破碎機、砂磨機或磨碎機，使顏料組成物極好地與載色劑混合或將其分散在載色劑中。
由本發明3提供的用於濾色器的著色組成物是包含由透明樹脂、其先質或其混合物組成的顏料載體和顏料的用於濾色器的著色組成物，該著色組成物的特徵在於該顏料包含用連續揑合機揑合包含有機顏料、水溶性無機鹽和水溶性有機液體的混合物獲得的微細有機顏料，上述連續揑合機包括傳動軸、環形固定盤、與固定盤同心而且整個繞傳動軸的軸旋轉的旋轉盤，以及在固定盤和旋轉盤之間的間隙中形成的粉碎空間。
此外，本發明3的濾色器的特徵在於該濾色器包括由本發明的著色組成物形成的濾色器片。
然後，將詳細說明即將經受連續揑合機10揑合處理的含有有機顏料、水溶性無機鹽和水溶性有機液體以及任選含有的樹脂和/或顏料衍生物的混合物(在下文中有時稱作「揑合組成物」)。
用在本發明3中的有機顏料選自用於濾色器的已知有機顏料。該有機顏料可以被單獨使用或聯合使用。當平均原始粒徑為0.1到0.5 μ m的有機顏料用作該有機顏料時，可以將該有機顏料細細地粉碎成平均原始粒徑為0.01到0.1 μ m的極細粒子而且呈現出特別高的對比度，所以較佳使用這種有機顏料。作為有機顏料，還可以使用狀態不會因它的合成而改變的粗有機顏料，即，可以使用(a)平均原始粒徑約為10到200 μ m的大粒子或(b)平均原始粒徑為0.01 μ m或以下的極細粒子的極強成糰粒子(聚集體)。
在下面用色度指數說明可用於本發明3的有機顏料的特殊例子。
對於用於形成紅色濾色器片的紅色著色組成物，可以使用紅色顏料如C.I.顏料紅7、9、14、41、48：1、48：2、48：3、48：4、81：1、81：2、81：3、97、122、123、146、149、168、177、178、180、184、185、187、192、200、202、208、210、215、216、217、220、223、224、226、227、228、240、246、254、255、264和272。在紅色顏料組成物中，可以另外使用黃色顏料和/或橙色顏料。
對於用於形成黃色濾色器片的黃色著色組成物，可以使用黃色顏料如C.I.顏料黃1、2、3、4、5、6、10、12、13、14、15、16、17、18、20、24、31、32、34、35、35：1、36、36：1、37、37：1、40、42、43、53、55、60、61、62、63、65、73、74、77、81、83、86、93、94、95、97、98、100、101、104、106、108、109、110、113、114、115、116、117、118、119、120、123、125、126、127、128、129、137、138、139、147、148、150、151、152、153、154、155、156、161、162、164、166、167、168、169、170、171、172、173、174、175、176、177、179、180、181、182、185、187、188、193、194和199。
對於用於形成橙色濾色器片的橙色著色組成物，可以使用橙色顏料如C.I.顏料橙36、43、51、55、59和61。
對於用於形成綠色濾色器片的綠色著色組成物，可以使用綠色顏料如C.I.顏料綠7、10、36和37。在該綠色著色組成物中，可以另外使用黃色顏料。
對於用於形成藍色濾色器片的藍色著色組成物，可以使用藍色顏料如C.I.顏料藍15、15：1、15：2、15：3、15：4、15：6、16、22、60和64。在該藍色著色組成物中，可以另外使用紫色顏料如C.I.顏料紫1、19、23、27、29、30、32、37、40、42和50。
對於用於形成青色濾色器片的青色著色組成物，可以使用藍色顏料如C.I.顏料藍15：1、15：2、15：4、15：3、15：6、16和81。
對於用於形成品紅色濾色器片的品紅色著色組成物，可以使用紫色顏料和紅色顏料如C.I.顏料紫1和19和C.I.顏料紅Red 144、146、177、169和81。在該品紅色著色組成物中，可以另外使用黃色顏料。
當揑合有機顏料、水溶性無機鹽和水溶性有機液體的混合物時，為了防止有機顏料的晶體生長或晶體轉化，可以添加通過將鹼性或酸性取代基或酞醯亞胺基甲基引入到有機顏料、蒽醌、吖啶酮或三中獲得的衍生物。尤其是，較佳添加通過將鹼性或酸性取代基或酞醯亞胺基甲基引入到有機顏料中獲得的顏料衍生物。作為鹼性取代基，可以使用由以下式(4)到(7)代表的取代基。酸性取代基典型地為磺酸基或羧基。
基質結構與細碎的有機顏料相同的顏料衍生物較佳作為該顏料衍生物。也可以使用基質結構與細碎的有機顏料不同的顏料衍生物。
在揑合組成物中，每1重量份有機顏料使用的顏料衍生物的量較佳為0.001重量份到0.3重量份。當顏料衍生物的量小於0.001重量份時，難以達到添加效果。當顏料衍生物的量大於0.3重量份時，不能達到與添加量相應的效果，另外，使獲得的微細有機顏料成為顏料和顏料衍生物的混合物。在該情況下，作為單一物質的有機顏料在物理性質上的差異變得較大，以致於有時通過使用含有這種微細有機顏料的著色組成物形成的濾色器會在實際質量上存在問題。
在式(4)到(7)中，X表示－SO2 －、－CO－、－CH2 NHCOCH2 －、－CH2 －或單鍵；n表示1到10的整數；R1 和R2 每一個獨立地表示具有1到36個碳原子的取代或未取代的烷基、具有2到36個碳原子的取代或未取代的烯基或取代或未取代的苯基、或R1 和R2 一起形成取代或未取代的雜環，該雜環還可以含有氮原子、氧原子或硫原子；R3 表示具有1到36個碳原子的取代或未取代的烷基、具有2到36個碳原子的取代或未取代的烯基或取代或未取代的苯基；R4 、R5 、R6 和R7 每一個獨立地表示氫原子、具有1到36個碳原子的取代或未取代的烷基、具有2到36個碳原子的取代或未取代的烯基或取代或未取代的苯基；Y表示－NR8 －Z－NR9 －或單鍵，其中R8 和R9 每一個獨立地表示氫原子、具有1到36個碳原子的取代或未取代的烷基、具有2到36個碳原子的取代或未取代的烯基或取代或未取代的苯基；Z表示具有1到36個碳原子的取代或未取代的烷撐基、具有2到36個碳原子的取代或未取代的烯撐基或取代或未取代的苯撐基；R表示由式(8)代表的取代基，
其中n、R1 和R2 如上定義，或是由式(9)代表的取代基，
其中R3 到R7 如上定義；Q表示羥基、烷氧基、由上式(8)代表的取代基或由上式(9)代表的取代基。
構成顏料衍生物的有機顏料的例子包括二酮吡咯並吡咯染料；偶氮染料如偶氮；重氮或多偶氮染料；酞青染料；蒽醌染料比如二胺基聯蒽醌、蒽素嘧啶、黃士酮、蒽嵌蒽醌、靛蒽醌、皮蒽酮或蒽酮紫；喹吖酮染料；二染料；苝酮染料；二萘嵌苯染料；硫靛藍染料；異吲哚啉染料；異吲哚啉酮染料；喹諾酞酮染料；士林染料和金屬絡合染料。此外，可以使用前面所述的用在揑合組成物中的顏料。
分別構成蒽醌衍生物和吖啶酮衍生物的蒽醌和吖啶酮是各自分別可以具有取代基、比如由甲基或乙基代表的烷基、胺基、硝基、羥基、由甲氧基或乙氧基代表的烷氧基、或由氯代表的鹵的蒽醌和吖啶酮。
構成三衍生物的三是可以具有以下取代基的1,3,5－三，比如由甲基或乙基代表的烷基；胺基或由二甲胺基、二乙胺基或二丁胺基代表的烷胺基；硝基、羥基、由甲氧基、乙氧基或丁氧基代表的烷氧基；由氯代表的鹵素、可以被甲基、甲氧基、胺基、二甲胺基或羥基取代的苯基；或可以被甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、胺基、二甲胺基、二乙胺基、硝基或羥基取代的苯胺基。
各自具有鹼性取代基的顏料衍生物、蒽醌衍生物和吖啶酮衍生物能夠通過各種合成路線合成。例如，它們可以通過下述方式獲得：將由下式(10)到(13)任一代表的取代基引入到有機顏料、蒽醌或吖啶酮中，使該取代基與能夠與上述取代基反應的胺組分反應，以便形成由式(4)到(7)任何一個代表的取代基。胺組分的例子包括N,N－二甲胺基丙胺、N－甲基呱、二乙胺和4－[4－羥基－6－[3－(二丁胺基)丙胺基]－1,3,5－三基－2－基胺基]苯胺。
－SO2 Cl (10) －COCl (11) －CH2 NHCOCH2 Cl (12) －CH2 Cl (13)
在由式(10)到(13)任一代表的取代基與上述胺組分的反應中，能夠同時存在由式(10)到(13)任一取代基的水解部分形成的物質和用羥基取代氯原子形成的物質。在該情況下，式(10)的取代基成為磺酸基而式(11)的取代基成為羧酸基。它們每一個均可以為游離酸。此外，它們每一個均可以為具有化合價為1到3的金屬或上述單胺的鹽。
當該有機顏料是偶氮顏料時，通過預先將由式(4)到(7)任一代表的取代基引入到重氮組分或偶合組分中，然後進行偶合反應可以製備具有鹼性基的偶氮顏料衍生物。
此外，具有特殊鹼性基團的三衍生物可以通過各種合成路線獲得。例如，它可以通過使作為起始原料的氰尿醯氯的至少一個氯與胺組分反應，然後使氰尿醯氯的殘餘氯與胺、醇等反應來合成，上述與胺組分的反應形成了由式(4)到(7)任一代表的取代基，如N,N－二甲胺基丙胺或N－甲基呱。
下面說明了具有鹼性取代基的衍生物的特殊例子，然而所述衍生物不受這些例子的限制。這些衍生物可以被單獨使用或聯合使用。
然後，將說明由本發明提供的用於濾色器的著色組成物，該著色組成物含有由此獲得的微細有機顏料和顏料載體。
將微細有機顏料分散在包含於本發明3著色組成物中的顏料載體中。該顏料載體由透明樹脂、它的先質或它們的混合物組成。該透明樹脂在400到700nm的整個可見波長中呈現出較佳80%或更多，更佳95%或更多的透光率。該透明樹脂包括熱塑性樹脂、熱固性樹脂和活性能量(active energy)束可固化樹脂。它的先質包括每個均通過活性能量束照射進行固化並由此製備透明樹脂的單體和低聚物。這些可以單獨使用或聯合使用。
在著色組成物中，每100重量份的顏料可以使用30到700重量份，較佳60到450重量份的顏料載體。當將透明樹脂和其先質的混合物用作顏料載體時，在著色組成物中，每100重量份的顏料可以使用20到400重量份，較佳50到250重量份的透明樹脂。此外，在著色組成物中，每100重量份的顏料可以使用10到300重量份，較佳10到200重量份的透明樹脂的先質。
熱塑性樹脂的例子包括丁醛樹脂、苯乙烯－馬來酸共聚物、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、聚氯乙烯、氯乙烯－醋酸乙烯酯共聚物、聚醋酸乙烯酯、聚胺酯樹脂、聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、醇酸樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚醯胺樹脂、橡膠樹脂、環化橡膠樹脂、纖維素、聚乙烯(HDPE和LDPE)、聚丁二烯和聚醯亞胺樹脂。熱固性樹脂的例子包括環氧樹脂、苯代三聚氰胺樹脂、松香改性的馬來酸樹脂、松香改性的富馬酸樹脂、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂和酚醛樹脂。
活性能量束可固化樹脂的例子包括：通過藉助於具有反應性取代基比如異氰酸酯基、醛基或環氧基的(甲基)丙烯酸化合物或肉桂酸和上述聚合物之間的反應、將光致交聯基團比如(甲基)丙烯醯基或苯乙烯基引入到具有反應性取代基比如羥基、羰基或胺基的聚合物中來進行製備的樹脂，通過含有酸酐的線性聚合物如苯乙烯－馬來酸酐共聚物或α－烯－馬來酸酐共聚物與具有羥基的(甲基)丙烯酸化合物如羥烷基(甲基)丙烯酸酯的半酯化來進行製備的樹脂。
作為透明樹脂的先質的單體和低聚物的例子包括各種丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸2－羥乙基酯、(甲基)丙烯酸2－羥丙基酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸β－羧乙基酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6－己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三伸乙甘醇二(甲基)丙烯酸酯、三伸丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、1,6－己二醇二環氧甘油醚二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A二環氧甘油醚二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二環氧甘油醚二(甲基)丙烯酸酯、六(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯、(甲基)丙烯酸三環癸烯酯、酯丙烯酸酯、羥甲基化密胺的(甲基)丙烯酸酯、環氧(甲基)丙烯酸酯和丙烯酸胺基甲酸酯；(甲基)丙烯酸、苯乙烯、醋酸乙烯酯、羥乙基乙烯醚、乙二醇二乙烯醚、季戊四醇三乙烯醚、(甲基)丙烯醯胺、N－羥甲基(甲基)丙烯醯胺、N－乙烯基甲醯胺和丙烯腈。這些可以單獨使用或聯合使用。
當用紫外線輻照固化著色組成物時，將光致聚合引發劑等添加到本發明的用於濾色器的著色組成物中。
光致聚合引發劑的例子包括苯乙酮光致聚合引發劑如4－苯氧基二氯苯乙酮、4－第三丁基－二氯苯乙酮、二乙氧基苯乙酮、1－(4－異丙基苯基)－2－羥基－2－甲基丙－1－酮、1－羥基環己基苯甲酮、2－苄基－2－二甲胺基－1－(4－嗎啉代苯基)－丁－1－酮和2－甲基－1－(4－(甲硫基)苯基)－2－嗎啉代丙－1－酮；苯偶姻光致聚合引發劑如苯偶姻、苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻異丙醚和苄基二甲基縮酮；二苯甲酮光致聚合引發劑如二苯甲酮、苯甲醯苯甲酸、甲基苯甲醯苯亞甲酸酯(methyl benzoylbenzate)、4－苯基二苯甲酮、羥基二苯甲酮、丙烯酸酯化二苯甲酮和4－苯甲醯基－4’－甲基二苯硫醚；噻噸酮光致聚合引發劑如噻噸酮、2－氯噻噸酮、2－甲基噻噸酮、異丙基噻噸酮和2,4－二異丙基噻噸酮；三光致聚合引發劑如2,4,6－三氯－s－三、2－苯基－4,6－雙(三氯甲基)－s－三、2－(對甲氧苯基)－4,6－雙－(三氯甲基)－s－三、2－(對甲苯基)－4,6－雙(三氯甲基)－s－三、2－胡椒基－4,6－雙(三氯甲基)－s－三、2,4－雙(三氯甲基)－6－苯乙烯基－s－三、2－(萘醯－1－基)－4,6－雙(三氯甲基)－s－三、2－(4－甲氧基－萘醯－1－基)－4,6－雙(三氯甲基)－s－三、2,4－三氯甲基－(胡椒基)－6－三和2,4－三氯甲基(4’－甲氧苯乙烯基)－6－三；硼酸鹽光致聚合引發劑、哢唑光致聚合引發劑和咪唑光致聚合引發劑。在著色組成物中，每100重量份的顏料可以使用5到200重量份，較佳10到150重量份的光致聚合引發劑。
上述光致聚合引發劑可以被單獨使用或聯合使用。可以另外使用作為敏化劑的化合物如α－醯氧基酯、醯基氧化磷、甲基苯基乙醛酸、苄基－9,10－菲醌、莰酮醌、乙基蒽醌、4,4’－二乙基異二苯代酚酞、3,3’,4,4’－四(第三丁基過氧羰基)二苯甲酮和4,4’－二乙胺基二苯甲酮。在著色組成物中，每100重量份的光致聚合引發劑可以使用0.1到60重量份的敏化劑。
本發明3的用於濾色器的著色組成物可以以溶劑顯影類或鹼顯影類著色抗蝕劑的形式製備。在該著色抗蝕劑中，顏料分散在包括熱塑性樹脂、熱固性樹脂或活性能量束可固化樹脂和單體的顏料載體中。經由用分散裝置如三輥式研磨機、兩輥式研磨機、砂磨機、揑合機或磨碎機、將一種或至少兩種微細有機顏料與所需的光致聚合引發劑一起細細分散到顏料載體中來製備該著色抗蝕劑。此外，通過將至少兩種上述微細顏料分別分散在顏料載體中製備分散體，然後混合該分散體，也可以製備由本發明提供的用於濾色器的著色組成物。
當顏料分散在顏料載體中時，根據需要可以使用分散助劑如樹脂類顏料分散劑、表面活性劑、前述的顏料衍生物、蒽醌衍生物、吖啶酮衍生物或三衍生物。由於分散助劑可以極好地分散顏料並且對防止分散後顏料的再團聚具有很好的效果，當使用通過使用分散助劑將顏料分散在顏料載體中獲得的著色組成物時，獲得了具有優異透明度的濾色器。在著色組成物中，每100重量份的顏料可以使用0.1到40重量份，較佳0.1到30重量份的分散助劑。
在這些分散助劑中，顏料衍生物、蒽醌衍生物、吖啶酮衍生物和三衍生物(下文中有時一般稱作「衍生物」)是較佳的分散助劑，這是因為這些衍生物對於防止微細有機顏料的團聚和保持有機顏料被細細分散的狀態具有優異的功能，並因此通過使用含有至少一種這些衍生物的著色組成物可以製備具有高對比度和高色純度的濾色器。
樹脂類顏料分散劑具有與顏料有親和力並且可吸附在顏料上的部分以及與顏料載體相容的部分，它的作用是通過被吸收在顏料上的方式穩定顏料在顏料載體中的分散。該樹脂類顏料分散劑特別地包括油質分散劑如聚胺酯、由聚丙烯酸酯代表的聚羧酸酯、不飽和聚醯胺、聚羧酸、聚羧酸的(部分)胺鹽、聚羧酸的銨鹽、聚羧酸的烷基胺鹽、聚矽氧烷、長鏈聚胺基醯胺磷酸鹽、含羥基聚羧酸的酯和它的改性產物、或者通過聚(低級烷撐亞胺)與具有游離羧基的聚酯反應形成的醯胺、或它的鹽；水溶性樹脂或水溶性聚合物如(甲基)丙烯酸－苯乙烯共聚物、(甲基)丙烯酸－(甲基)丙烯酸酯共聚物、苯乙烯－馬來酸共聚物、聚乙烯醇或聚烯吡酮；聚酯；改性聚丙烯酸酯；環氧乙烷/環氧丙烷和磷酸酯的加合物。這些樹脂類顏料分散劑可以單獨使用或聯合使用。
表面活性劑包括陰離子表面活性劑如聚氧乙烯烷基醚硫酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉、苯乙烯-丙烯酸共聚物的鹼金屬鹽、烷基萘磺酸鈉、烷基二苯醚二磺酸鈉、單乙醇胺月桂基硫酸鹽、三乙胺月桂基硫酸鹽、月桂基硫酸銨、單乙醇胺硬脂酸鹽、硬脂酸鈉、月桂基硫酸鈉、苯乙烯-丙烯酸共聚物的單乙醇胺和聚氧乙烯烷基醚磷酸酯；非離子表面活性劑如聚氧乙烯油烯基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯烷基醚磷酸酯、聚氧乙烯山梨聚糖一硬脂酸和聚乙二醇一月桂酸；陽離子表面活性劑如四烷基銨鹽及其環氧乙烷加合物；和兩性表面活性劑如由烷基二甲胺基醋酸甜菜鹼代表的烷基甜菜鹼、和烷基咪唑啉。這些表面活性劑可以單獨使用或聯合使用。
為了將顏料充分分散在顏料載體中、並且通過將著色組成物施加到透明基質如玻璃基質上直至乾膜厚度為0.2到5μm來促進濾色器片的形成，由本發明3提供的用於濾色器的著色組成物可以含有溶劑。
溶劑的例子包括1,2,3-三氯丙烷、1,3-丁二醇、1,3-丁二醇、1,3-丁二醇雙醋酸鹽、1,4-二氧己環、2-庚酮、2-甲基-1,3-丙二醇、3,5,5-三甲基-2-環己烯-1-酮、3,3,5-三甲基環己酮、3-乙氧基丙酸乙酯、3-甲基-1,3-丁二醇、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、3-甲氧基-3-甲基乙酸丁酯、3-甲氧丁醇、3-甲氧基乙酸丁酯、4-庚酮、間二甲苯、間二乙苯、間二氯苯、N,N－二甲基乙醯胺、N,N－二甲基甲醯胺、正丁基醇、正丁基苯、乙酸正丙酯、N－甲基吡咯烷酮、鄰二甲苯、鄰氯甲苯、鄰二乙苯、鄰二氯苯、對氯甲苯、對二乙苯、第二丁苯、第三丁苯、γ－丁內酯、異丁基醇、異佛爾酮、乙二醇二乙基醚、乙二醇二丁基醚、乙二醇單異丙基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單乙醚乙酸酯、乙二醇單第三丁基醚、乙二醇單丁基醚、乙二醇單丁基醚乙酸酯、乙二醇單丙基醚、乙二醇單己基醚、乙二醇單甲基醚、乙二醇單甲基醚乙酸酯、二異丁酮、二伸乙甘醇二乙基醚、二伸乙甘醇二甲基醚、二伸乙甘醇單異丙基醚、二伸乙甘醇單乙醚乙酸酯、二伸乙甘醇單丁基醚、二伸乙甘醇單丁基醚乙酸酯、二伸乙甘醇單甲基醚、環己醇、環己醇醋酸酯、環己酮、二丙二醇二甲基醚、二丙二醇甲醚乙酸酯、二丙二醇單乙基醚、二丙二醇單丁基醚、二丙二醇單丙基醚、二丙二醇單甲基醚、雙丙酮醇、三醋精、三丙二醇單丁基醚、三丙二醇單甲基醚、丙二醇雙醋酸酯、丙二醇苯基醚、丙二醇單乙基醚、丙二醇單乙醚乙酸酯、丙二醇單丁基醚、丙二醇單丙基醚、丙二醇單甲基醚、丙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單甲基醚丙酸酯、苄醇、甲基異丁酮、甲基環己醇、乙酸正戊酯、乙酸正丁酯、乙酸異戊酯、乙酸異丁酯、乙酸丙酯和二元酸酯。這些溶劑可以單獨使用或聯合使用。在著色組成物中，每100重量份的顏料可以使用800到4,000重量份，較佳1,000到2,500重量份的溶劑。
此外，本發明3提供的用於濾色器的著色組成物可以含有用於隨時間流逝穩定組成物的黏度的儲存穩定劑。儲存穩定劑的例子包括第四銨的氯化物如苄基三甲基氯和二乙基羥胺、有機酸如乳酸和草酸及其甲基醚、第三丁基鄰苯二酚、有機膦如三乙基膦和三苯基膦、和亞磷酸鹽。在著色組成物中，每100重量份的顏料可以使用0.1到10重量份的儲存穩定劑。
只要不降低耐熱性，本發明3提供的用於濾色器的著色組成物可以含有用於調色的染料。
較佳，藉助於例如離心分離器、燒結篩檢程式或膜式篩檢程式從本發明3的著色組成物中去除5 μ m或以上、較佳1 μ m或以上、更佳0.5 μ m或以上的粗粒子和混合粉塵。
然後，將說明本發明3的濾色器。
本發明3的濾色器包括形成在透明或反射基質表面上的選自R(紅)、G(綠)、B(藍)、Y(黃)、M(品紅)或C(青)中至少兩種顏色的濾色器片。根據印刷方法或影印方法，通過使用本發明提供的用於濾色器的著色組成物可以形成相應顏色的濾色器片。作為透明基質，可以使用玻璃板和樹脂板如聚碳酸酯、甲基聚甲基丙烯酸酯和聚對苯二甲酸乙二醇酯。
在根據印刷方法形成各個濾色器片的過程中，只由重複印刷和乾燥作為上述各種印刷油墨而進行製備的用於濾色器的著色組成物就可以形成圖案，因此該印刷方法和製備濾色器的方法一樣是一種低成本方法而且在大規模生產方面是優秀的。此外，由於印刷技術的發展，可以印刷具有高尺寸精度和平滑度的精細圖案。對於印刷，油墨不會乾燥和固化在印刷板或毯子上的情況是較佳的。印刷機上油墨流動性的控制也是重要的，用分散劑和增量顏料可以調節油墨的黏度。
當用影印法形成各個濾色器片時，用塗覆方法如噴塗、旋塗、狹縫塗布或輥塗，將作為溶劑顯影類或鹼顯影類著色抗蝕劑製備的著色組成物以0.2到5 μ m的乾厚度塗覆在透明基質上。將根據需要進行乾燥的薄膜通過具有預定圖案的掩模曝露於紫外線下，上述掩模以與上述薄膜接觸或不接觸的方式提供。其後，將薄膜浸漬在溶劑或鹼性顯影劑中，或者用噴霧器噴灑顯影劑，除去未顯影的部分以形成所需的圖案，對於其他顏色重複同樣的程式。這樣，能夠製備濾色器。為了促進著色抗蝕劑的聚合，根據需要進行加熱。根據影印法，能夠製備比用印刷方法製備的濾色器精度更高的濾色器。
在顯影中，碳酸鈉或氫氧化鈉水溶液可以用作鹼性顯影劑，也可以使用有機鹼如二甲基苄胺和三乙醇胺。可以將消泡劑或表面活性劑添加到顯影劑中。
為了增加紫外線曝光靈敏度，可以在塗覆和乾燥著色抗蝕劑以後進行紫外線曝光，而且塗覆水溶性或鹼水溶液可溶解樹脂、比如聚乙烯醇或水溶性丙烯酸樹脂並且乾燥，以形成可防止氧引發的聚合的薄膜。
用除上述方法外的電解沉積法或轉移法也能夠製備本發明3的濾色器。能夠用任何方法使用本發明的著色組成物。電解沉積法是藉助於膠粒的電泳將各個濾色器片電解沉積形成在形成於透明基質上的透明導電薄膜上以形成濾色器的方法。此外，轉移法是濾色器層預先形成在可分離轉移基片上，然後將該濾色器層轉移到所需透明基質上的方法。
(實施例)
在下文中將參考實施例和習知方法的比較例詳細說明本發明。然而，本發明並不限制於這些實施例。在實施例中，「份」代表「重量份」，「%」代表「重量%」。
(實施例1)
用轉換混合器(由Asada Iron Works.Co.,LTD.提供)，將100份藍15(T－95粗製藍，由ZHUHAI TOYO INK CO.,LTD.提供)作為有機顏料、600份氯化鈉作為水溶性無機鹽、100份二伸乙甘醇作為水溶性有機液體和5份松香樹脂(酯樹膠AT，由Arakawa Chemical Industries,Ltd.提供)作為樹脂近乎均勻地預混5分鐘。將得到的混合物通過螺桿式計量加料器(圖1中的計量加料器部分4)供給到連續揑合機10(「Miracle K.C.K.－型42」，由Asada Iron Works.Co.,LTD.提供)中。連續揑合機10具有直徑120mm φ的加料部分螺桿和由固定盤和旋轉盤組成的八組揑合部分。在50rpm的主軸轉數和90℃的揑合溫度下，以21kg/小時的揑合組成物擠出量操作連續揑合機10。用於揑合的電功率消耗量為每1kg顏料1.8kwh。取出由此獲得的被揑合組成物並將其倒入70℃的5,000份水中。保持溫度攪拌該混合物1小時，接著過濾，用水洗滌並乾燥，由此獲得顏料組成物。
將10份上述顏料組成物與90份用於凹印油墨的清漆(硝酸纖維素樹脂12%、乙酸乙酯33%、甲苯30%、異丙醇15%和甲醇10%)和100份3－mm玻璃珠混合。用油漆調節器分散60分鐘以製備凹印油墨。用刮條塗布機# 4將凹印油墨塗覆在透明薄膜上。將白紙和黑紙放置在由此獲得的塗覆品的背面上。用比色計分別進行比色。亮度L*的差數(△L*)為5.2。△L*通常用作透明度的標準。當△L*較大時，透明度越好。
下面說明比較例1和2，其中用常用的容量為1000體積份的雙臂揑合機進行揑合。比較例1不含作為普通揑合材料成分的樹脂。雖然實施例1中電功率的消耗量小於比較例1中電功率的消耗量，但是實施例1的凹印油墨塗覆品在透明度上要優於比較例1的凹印油墨塗覆品。比較例2與實施例1的使用成分相同，也包括樹脂。比較例2的凹印油墨塗覆品在透明度上要優於比較例1的凹印油墨塗覆品。由此發現添加樹脂的效果。然而，實施例1中的透明度要優於比較例2。作為揑合裝置，連續揑合機要優於雙臂揑合機。
下面說明比較例3和4，其中揑合材料不含樹脂而且使用實施例1中使用的連續揑合機。雖然比較例3的揑合條件與實施例1的相同，但是比較例3中的凹印油墨塗覆品的透明度較差。因此，可以認識到實施例1中添加樹脂的效果。比較例4降低了比較例3所用的水溶性有機液體的量並且通過加倍電功率消耗量增加了揑合能量。比較例4中的凹印油墨塗覆品的透明度與比較例3的大致相同。當揑合材料不含樹脂時，在改進凹印油墨塗覆品的透明度上是受限的。
基於上述結果，由於使用連續揑合機以及在揑合材料中混入樹脂可以用少量的能量獲得具有良好的由透明度代表的實際質量的顏料組成物。
(比較例1)
將100份藍15(T－95粗製藍，由ZHUHAI TOYO INK CO.,LTD.提供)作為有機顏料、600份氯化鈉作為水溶性無機鹽和100份二伸乙甘醇作為水溶性有機液體置於容量為1000體積份的雙臂揑合機中。在90℃揑合該混合物5小時同時該混合物保持在稠密漿體狀態。揑合所需的電功率消耗量為每1kg顏料4.1kwh。取出由此獲得的被揑合組成物並將其倒入70℃的5,000份水中。保持溫度攪拌該混合物1小時，接著過濾，用水洗滌並乾燥，由此獲得顏料組成物。以與實施例1同樣的方式使用上述顏料組成物獲得塗覆品。塗覆品的△L*為1.2。
(比較例2)
將100份藍15(T－95粗製藍，由ZHUHAI TOYO INK CO.,LTD.提供)作為有機顏料、600份氯化鈉作為水溶性無機鹽、100份二伸乙甘醇作為水溶性有機液體和5份松香樹脂(酯樹膠AT，由ATakawa Chemical Industries,Ltd.提供)置於容量為1000體積份的雙臂揑合機中。在90℃揑合該混合物5小時同時該混合物保持在稠密漿體狀態。揑合所需的電功率消耗量為每1kg顏料4.1kwh。取出由此獲得的被揑合組成物並將其倒入70℃的5,000份水中。保持溫度攪拌該混合物1小時，接著過濾，用水洗滌並乾燥，由此獲得顏料組成物。以與實施例1同樣的方式使用上述顏料組成物獲得塗覆品。塗覆品的△L＊ 為2.3。
(比較例3)
用轉換混合器(由Asada Iron Works.Co.,LTD.提供)，將100份藍15(T－95粗製藍，由ZHUHA ITOYO INK CO.,LTD.提供)作為有機顏料、600份氯化鈉作為水溶性無機鹽和100份二伸乙甘醇作為水溶性有機液體近乎均勻地預混5分鐘。以與實施例1同樣的方式用連續揑合機10揑合並處理該混合物以獲得顏料組成物。揑合所需的電功率消耗量為每1kg顏料1.8kwh。其塗覆品的△L＊ 為3.6。
(比較例4)
用轉換混合器(由Asada Iron Works.Co.,LTD.提供)，將100份藍15(T－95粗製藍，由ZHUHAI TOYOI NKCO.,LTD.提供)作為有機顏料、600份氯化鈉作為水溶性無機鹽和80份二伸乙甘醇作為水溶性有機液體近乎均勻地預混5分鐘。以與實施例1同樣的方式用連續揑合機10揑合並處理該混合物以獲得顏料組成物。揑合組成物的擠出量為18kg/小時。揑合所需的電功率消耗量為每1kg顏料3.6kwh。其塗覆品的△L＊ 為3.7。
(實施例2到4)
除了分別用合成松香(Dymerex樹脂，由Rika Hercules提供)、歧化松香(Rondis R，由Arakawa Chemical Industries,Ltd.提供)和氫化松香(Staybelite樹脂，由Rika Hercules提供)代替樹脂外，以與實施例1同樣的方式獲得顏料組成物。表1顯示了揑合所需的電功率消耗量和塗覆品的△L＊ 值。
每個塗覆品的△L＊ 都大於比較例1到4的值，而且每個塗覆品都具有良好的透明度。
(實施例5到7和比較例5到7)
在表1所示的揑合條件下分別揑合具有表1所示成分的揑合材料。以與實施例1同樣的方式分別處理這些材料以獲得顏料組成物。實施例5和比較例5中所用的有機顏料為C.I.顏料黃138(Paliotol Yellow K0691HD，由BASF提供)，實施例6和比較例6中所用的有機顏料為C.I.顏料紅177(Chromophthal Red A2B，由Ciba Specialty Chemicals Co.提供)，實施例7和比較例7中所用的有機顏料為C.I，顏料紫23(Sumiton Fast Violet RL Base，由Sumitomo Chemical Co.,Ltd.提供)。
在實施例5到7中，由用少量電功率消耗量獲得的顏料組成物製備的塗覆品的△L＊ 值大於比較例5到7中的值，而且實施例5到7中的透明度是很好的。
Ex.＝實施例，CEx.＝比較例 Ex.＝實施例，CEx.＝比較例
(實施例8)
用轉換混合器(由Asada Iron Works.Co.,LTD.提供)，將100份藍15(T－95粗製藍，由ZHUHAI TOYO INK CO.,LTD.提供)作為有機顏料、600份氯化鈉作為水溶性無機鹽、100份二伸乙甘醇作為水溶性有機液體和5份前述的化合物(1)作為衍生物近乎均勻地預混5分鐘。將得到的混合物通過螺桿式計量加料器(圖1中的計量加料器部分4)供給到連續揑合機10(「Miracle K.C.K.－型42」，由Asada Iron Works.Co.,LTD.提供)中。連續揑合機10具有直徑120mm φ的加料部分螺桿和由固定盤和旋轉盤組成的八組揑合部分。在50rpm的主軸轉數和100℃的揑合溫度下，以21kg/小時的揑合組成物擠出量操作連續揑合機10。揑合所需的電功率消耗量為每1kg顏料1.7kwh。取出由此獲得的被揑合組成物並將其倒入70℃的5,000份水中。保持溫度攪拌該混合物1小時，接著過濾，用水洗滌並乾燥，由此獲得顏料組成物。根據BET方法，該顏料組成物具有90m2 /g的比表面積。將10份上述顏料組成物與90份用於凹印油墨的清漆(硝酸纖維素樹脂12%、乙酸乙酯33%、甲苯30%、異丙醇15%和甲醇10%)和100份3－mm玻璃珠混合。用油漆調節器分散60分鐘以製備凹印油墨。用刮條塗布機#4將凹印油墨塗覆在透明薄膜上。測量由此獲得的塗覆品的60。－光澤度值。該光澤度值為82%。
下面說明比較例8和9，其中用常用的容量為1000體積份的雙臂揑合機進行揑合。比較例8不含作為普通揑合材料成分的衍生物。雖然實施例8中電功率的消耗量小於比較例8中電功率的消耗量，但是實施例8的顏料組成物的比表面積大於比較例8而且實施例8的顏料組成物被粉碎得更細。實施例8的凹印油墨塗覆品的光澤度值較高並因此具有良好的實際質量。比較例9與實施例8中使用的成分相同，也包括衍生物。與比較例8相比，比較例9的顏料組成物的比表面積更大，其凹印油墨塗覆品的光澤度值更高。因此，可以發現添加衍生物的效果。然而，實施例8中的效果要優於比較例9中的效果。作為揑合裝置，連續揑合機要優於雙臂揑合機。
下面說明比較例10和11，其中揑合材料不含衍生物而且使用實施例8中使用的連續揑合機。雖然比較例10的揑合條件與實施例8的相同，但是比較例10的顏料組成物的比表面積較小而且其凹印油墨塗覆品的光澤度較差。可以認識到實施例8中添加衍生物的效果。比較例11降低了比較例10中所用的水溶性有機液體的量並通過幾乎加倍電功率消耗量增加了揑合能量。比較例11中，顏料組成物的比表面積和凹印油墨塗覆品的光澤度值與比較例10中的大致相同。當揑合材料的成分不含衍生物時，在細碎進度和實際質量上是受限的。
由以上結果可以發現，由於使用了連續揑合機並且在揑合材料中加入了本發明的衍生物，可以利用少量的能量進行顏料的細碎，並且改進了實際質量。
(比較例8)
將100份藍15(T－95粗製藍，由ZHUHAI TOYO INK CO.,LTD.提供)作為有機顏料、600份氯化鈉作為水溶性無機鹽和100份二伸乙甘醇作為水溶性有機液體置於容量為1000體積份的雙臂揑合機中。在100℃揑合該混合物5小時同時該混合物保持在稠密漿體狀態。揑合所需的電功率消耗量為每1kg顏料4.0kwh。取出由此獲得的被揑合組成物並將其倒入70℃的5,000份水中。保持溫度攪拌該混合物1小時，接著過濾，用水洗滌並乾燥，由此獲得顏料組成物。根據BET方法，該顏料組成物具有69m2 /g的比表面積。以與實施例8同樣的方式獲得塗覆品。該塗覆品的光澤度值為66%。
(比較例9)
將100份藍15(T－95粗製藍，由ZHUHAI TOYO INK CO.,LTD.提供)作為有機顏料、600份氯化鈉作為水溶性無機鹽、100份二伸乙甘醇作為水溶性有機液體和5份前述的化合物(1)作為衍生物置於容量為1000體積份的雙臂揑合機中。在100℃揑合該混合物5小時同時該混合物保持在稠密漿體狀態。揑合所需的電功率消耗量為每1kg顏料4.1kwh。取出由此獲得的被揑合組成物並將其倒入70℃的5,000份水中。保持溫度攪拌該混合物1小時，接著過濾，用水洗滌並乾燥，由此獲得顏料組成物。根據BET方法，該顏料組成物具有77m2 /g的比表面積。以與實施例8同樣的方式獲得塗覆品。該塗覆品的光澤度值為72%。
(比較例10)
用轉換混合器(由Asada Iron Works.Co.,LTD.提供)，將100份藍15(T－95粗製藍，由ZHUHAI TOYO INK CO.,LTD.提供)作為有機顏料、600份氯化鈉作為水溶性無機鹽和100份二伸乙甘醇作為水溶性有機液體近乎均勻地預混5分鐘。以與實施例8同樣的方式用連續揑合機10揑合和處理該混合物以獲得顏料組成物。揑合所需的電功率消耗量為每1kg顏料1.7kwh。根據BET方法，該顏料組成物具有81m2 /g的比表面積。其塗覆品的光澤度值為75%。
(比較例11)
用轉換混合器(由Asada Iron Works.Co.,LTD.提供)，將100份藍15(T－95粗製藍，由ZHUHAI TOYO INK CO.,LTD.提供)作為有機顏料、600份氯化鈉作為水溶性無機鹽和80份二伸乙甘醇作為水溶性有機液體近乎均勻地預混5分鐘。以與實施例8同樣的方式用連續揑合機10揑合和處理該混合物以獲得顏料組成物。揑合組成物擠出量為18kg/小時。揑合所需的電功率消耗量為每1kg顏料3.5kwh。根據BET方法，該顏料組成物具有82m2 /g的比表面積。其塗覆品的光澤度值為76%。
(實施例9到11)
除了分別用化合物(2)、化合物(3)和化合物(4)代替實施例8中所用的衍生物外，以與實施例8同樣的方式獲得顏料組成物。表2顯示了揑合所需的電功率消耗量、根據BET方法的比表面積和塗覆品的光澤度值。
實施例9到11中的顏料組成物的BET法比表面積和塗覆品的光澤度值大於比較例8到11中的值。
(實施例12到14和比較例12到14)
在表2所示的揑合條件下分別揑合具有表2所示成分的揑合材料。以與實施例8同樣的方式分別處理這些材料以獲得顏料組成物。實施例12和比較例12中使用的有機顏料為C.I.顏料紅122(Hostaperm Pink E，由Clariant提供)，實施例13和比較例13中使用的有機顏料為C.I.顏料紅177(Chromophthal Red A2B，由Ciba Specialty Chemicals Co.提供)，實施例14和比較例14中使用的有機顏料為C.I.顏料紫23(Sumiton Fast Violet RL Base，由Sumitomo Chemical Co.,Ltd.提供)。
實施例12到14中的用少量電功率消耗量製備的該顏料組成物的BET法比表面積和塗覆品的光澤度值大於比較例12到14中的值。
Ex.＝實施例，CEx.＝比較例 Ex.＝實施例，CEx.＝比較例
在隨後的實施例之前將說明平均原始粒徑、顏料的長寬比和比表面積以及抗蝕劑塗覆薄膜的對比度的測量方法，以及實施例中所用的丙烯酸樹脂溶液的製備實施例。
用普通方法測量顏料的原始粒徑，其中用電子顯微鏡直接測量原始粒子的尺寸。特別是，測量顏料原始粒子的長軸直徑和短軸直徑，而且採用長軸直徑和短軸直徑的平均值作為上述顏料粒子的粒徑。對於100或更多個顏料粒子，通過取如上獲得的粒徑的六面體的近似值單獨獲得每個粒子的體積(重量)，採用體積平均粒徑作為平均原始粒徑。在用透射電子顯微鏡(TEM)和掃描電子顯微鏡(SEM)的測量中，獲得了幾乎相同的結果。
通過用電子顯微鏡分別測量顏料原始粒子的長軸直徑和短軸直徑並且根據下述方程式進行計算獲得顏料的長寬比。長寬比，較佳粒子的近似正方形晶形的長寬比近似於1。
(長寬比)＝(長軸直徑)/(短軸直徑)
用BET法基於氮吸附獲得顏料粒子的比表面積。使用自動蒸汽吸附量測量儀(「BELSORP 18」，由BEL Japan Inc.提供)進行測量。
然後，參考圖3說明使用抗蝕劑製備的塗覆膜的對比度的測量方法。從用於液晶顯示器的背光元件(7)發出的光透過被偏振的偏光板(6)，偏振光透過塗覆在玻璃基質(5)上的著色組成物的乾燥塗覆膜(4)並到達偏光板(3)。當偏光板(6)的偏振面與偏光板(3)的偏振面平行時，偏光板(3)傳輸光。當偏振面垂直時，偏光板(3)遮斷光。然而，當被偏光板(6)偏振的光透過著色組成物的乾燥塗覆膜(4)時，由於顏料粒子而出現了散射而且在部分偏振面上出現了偏移。在該情況下，當偏光板平行時，降低了透過偏光板(3)的光的量。當偏光板垂直時，偏光板(3)傳輸部分光。測量被傳輸光作為偏光板上的亮度。計算偏光板平行時的亮度和偏光板垂直時的亮度的比值(對比度)。
(對比度)＝(平行亮度)/(垂直亮度)
因此，當由於著色組成物乾燥塗覆膜(4)中的顏料而出現散射時，平行亮度降低而且垂直亮度增加。因此，對比度降低。
彩色亮度計(「BM－5A」，由Topcon提供)用作亮度計(1)，偏光板(「NPF－G1220DUN」，由Nitto Denko Corporation提供)用作偏光板。在測量中，將具有1×1cm方孔的黑色掩膜(2)置於測量部分上，以遮斷不需要的光。
(實施例中所用的丙烯酸樹脂溶液的製備實施例)
將800份環己酮放置在反應器中，將其與引入到反應器中的氮氣一起加熱到100℃。在同樣的溫度下向反應器滴加60.0份苯乙烯、60.0份甲基丙烯酸、65.0份甲基丙烯酸甲酯、65.0份丁基丙烯酸甲酯和10.0份偶氮二異丁腈的混合物超過1小時以進行聚合。滴加後，得到的混合物在100℃進一步反應3小時。然後，添加在50份環己酮中的2.0份偶氮二異丁腈溶液。該混合物繼續反應1小時以獲得丙烯酸樹脂溶液，用GPC測量，其具有約40,000的重均分子量。
將該丙烯酸樹脂溶液冷卻到室溫，然後取樣部分樹脂溶液。在180℃乾燥樣品樹脂溶液20分鐘並測量不揮發物的含量。將環己酮添加到樹脂溶液中使不揮發物的含量變為20%，由此製備丙烯酸樹脂溶液。
(實施例15)
用轉換混合器(由Asada Iron Works.Co.,LTD.提供)近乎均勻地預混100份粗銅酞青(「T－95粗製藍」，由ZHUHAI TOYO INK CO.,LTD.提供)、100份氯化鈉和10份二伸乙甘醇5分鐘。將得到的混合物通過螺桿式計量加料器(圖1中的計量加料部分4)供給到連續揑合機(「Miracle K.C.K.－型42」，由Asada Iron Works.Co.,LTD.)中並揑合該混合物。連續揑合機具有120mm φ的加料部分螺桿直徑和八組由固定盤和旋轉盤組成的揑合部分。在50rmp的主軸轉數和100℃的粉碎溫度下，以21kg/小時的揑合組成物擠出量操作連續揑合機。取出由此獲得的被揑合材料並將其倒入70℃的1,300份1%硫酸溶液中。保持溫度攪拌該混合物1小時，接著過濾，用水洗滌、乾燥並粉碎，由此獲得微細銅酞青顏料。微細銅酞青顏料具有111m2 /g的比表面積。用TEM(電子顯微鏡)觀測，平均原始粒徑為23.1nm，顏料粒子全部微細細粉碎而且沒有發現粗粒子。長寬比為1.61。
然後，均勻攪拌具有包含上面獲得的微細銅酞青顏料的以下成分的混合物，然後使用直徑為1mm的氧化鋯珠用Eiger研磨機(「Minimodel M－250 MKII」，由Eiger Japan提供)分散5小時，用5 μ m篩檢程式過濾以製備藍色顏料分散體。
微細銅酞青顏料 10.0份衍生物48(顏料衍生物) 1.0份磷酸酯顏料分散劑(「BYK111」，由BYK Chemie提供) 1.0份丙烯酸樹脂溶液 40.0份環己酮 48.0份
此外，均勻攪拌和混合具有包含上面獲得的藍色著色分散體的以下成分的混合物，然後用1 μ m篩檢程式過濾以製備鹼顯影類藍色抗蝕劑。
藍色著色分散體 45.0份丙烯酸樹脂溶液 15.0份三羥甲基丙烷三丙烯酸酯 9.0份(「NK ester ATMPT」，由Shin－Nakamura Chemical Co.,Ltd.提供)光致聚合引發劑 2.0份(「Irgacure 907」，由Ciba Specialty Chemicals Co.提供)敏化劑 0.2份(「EAB－F」，由Hodogaya Chemical Co.,Ltd.提供)環己酮 28.8份
(比較例15)
將100份粗銅酞青(「T－95粗製藍」，由ZHUHAI TOYO INK CO.,LTD.提供)、100份氯化鈉和10份二伸乙甘醇置於容量為1000體積份的雙臂揑合機中。在100－110℃揑合該混合物5小時，同時混合物保持在稠密漿體狀態。研磨後，取出得到的混合物並將其倒入70℃的1,300份1%硫酸溶液中。保持溫度攪拌該混合物1小時，接著過濾，用水洗滌、乾燥並粉碎，由此獲得微細銅酞青顏料。微細銅酞青顏料具有93m2 /g的比表面積。用TEM(電子顯微鏡)觀測，顏料粒子全部被微細粉碎而且沒有發現粗粒子。然而，平均原始粒徑為72.3nm，長寬比為1.75。
以與實施例15同樣的方式使用上面獲得的微細銅酞青顏料製備鹼顯影類藍色抗蝕劑。
(實施例16)
將含有100份喹諾酞酮(quinophthalone)顏料(C.I.顏料黃138，「Paliotol Yellow K0961HD」，由BASF提供)、3,000份氯化鈉和700份二伸乙甘醇的揑合組成物供給到與實施例15中所用的相同的揑合機中，並在50rpm的主軸轉數和110℃的研磨溫度下，以25kg/小時的揑合組成物擠出量揑合該組成物。以與實施例15同樣的方式淨化、過濾、乾燥和粉碎由此獲得的被揑合材料以獲得微細喹諾酞酮顏料。該微細喹諾酞酮顏料具有115m2 /g的比表面積。用TEM(電子顯微鏡)觀測，平均原始粒徑為33.2nm，顏料粒子全部被細細粉碎而且沒有發現粗粒子。長寬比為1.53。
然後，均勻攪拌具有包含上面獲得的微細喹諾酞酮顏料的以下成分的混合物，然後以與實施例15同樣的方式將其分散和過濾以獲得黃色顏料分散體。此外，以與實施例15同樣的方式使用上面獲得的黃色顏料分散體製備鹼顯影類黃色抗蝕劑。
微細喹諾酞酮顏料 10.0份衍生物39(顏料衍生物) 1.0份磷酸酯顏料分散劑(「BYK111」，由BYK Chemie提供) 1.0份丙烯酸樹脂溶液 40.0份環己酮 48.0份
(比較例16)
將100份喹諾酞酮顏料(C.I.顏料黃138，「Paliotol Yellow K0961HD」，由BASF提供)、3,000份氯化鈉和700份二伸乙甘醇置於容量為1000體積份的雙臂揑合機中。在100－110℃揑合該混合物6小時，同時混合物保持在稠密漿體狀態。研磨後，取出得到的混合物並將其倒入70℃的1,300份1%硫酸溶液中。保持溫度攪拌該混合物1小時，接著過濾，用水洗滌、乾燥並粉碎，由此獲得微細喹諾酞酮顏料。微細喹諾酞酮顏料具有95m2 /g的比表面積。用TEM(電子顯微鏡)觀測，顏料粒子全部被微細粉碎而且沒有發現粗粒子。然而，平均原始粒徑為82.5nm，長寬比為1.72。
以與實施例16同樣的方式使用上面獲得的微細喹諾酞酮顏料製備鹼顯影類黃色抗蝕劑。
(實施例17)
將含有100份二酮吡咯並吡咯顏料(C.I.顏料紅254，「IRGAPHOR RED B－CF」，由Ciba Specialty Chemicals Co.提供)、2,000份氯化鈉和230份二伸乙甘醇的揑合組成物供給到與實施例15中所用的相同的揑合機中，並在50rpm的主軸轉數和60℃的研磨溫度下，以23kg/小時的揑合組成物擠出量揑合該組成物。以與實施例15同樣的方式淨化、過濾、乾燥和粉碎由此獲得的被揑合材料以獲得微細二酮吡咯並吡咯顏料。該微細二酮吡咯並吡咯顏料具有122m2 /g的比表面積。用TEM(電子顯微鏡)觀測，平均原始粒徑為35.2nm，顏料粒子全部被細細粉碎而且沒有發現粗粒子。長寬比為1.61。
然後，均勻攪拌具有包含上面獲得的微細二酮吡咯並吡咯顏料的以下成分的混合物，然後以與實施例15同樣的方式將其分散和過濾以獲得紅色顏料分散體。此外，以與實施例15同樣的方式使用上面獲得的紅色顏料分散體製備鹼顯影類紅色抗蝕劑。
微細二酮吡咯並吡咯顏料 10.0份衍生物49(顏料衍生物) 1.0份磷酸酯顏料分散劑(「BYK111」，由BYK Chemie提供) 1.0份丙烯酸樹脂溶液 40.0份環己酮 48.0份
(比較例17)
將100份二酮吡咯並吡咯顏料(C.I.顏料紅254，「IRGAPHOR REDB－CF」，由Ciba Specialty Chemicals Co.提供)、2,000份氯化鈉和230份二伸乙甘醇置於容量為1000體積份的雙臂揑合機中。在65－75℃揑合該混合物6小時，同時混合物保持在稠密漿體狀態。研磨後，取出得到的混合物並將其倒入70℃的20,000份1%硫酸溶液中。保持溫度攪拌該混合物1小時，接著過濾，用水洗滌、乾燥並粉碎，由此獲得微細二酮吡咯並吡咯顏料。微細二酮吡咯並吡咯顏料具有105m2 /g的比表面積。用TEM(電子顯微鏡)觀測，顏料粒子全部被細細粉碎而且沒有發現粗粒子。然而，平均原始粒徑為69.5nm，長寬吡為1.81。
以與實施例17同樣的方式使用上面獲得的微細二酮吡咯並吡咯顏料製備鹼顯影類紅色抗蝕劑。
(實施例18)
將含有100份粗製二紫色顏料(Sumiton Fast Violet RL Base，由Sumitomo Chemical Co.,Ltd.提供)、1,000份氯化鈉和150份二伸乙甘醇的揑合組成物供給到與實施例15中所用的相同的揑合機中，並在50rpm的主軸轉數和100℃的研磨溫度下，以22kg/小時的揑合組成物擠出量揑合該組成物。以與實施例15同樣的方式淨化、過濾、乾燥和粉碎由此獲得的被揑合材料以獲得微細二紫色顏料。該微細二紫色顏料具有140m2 /g的比表面積。
用TEM(電子顯微鏡)觀測，平均原始粒徑為30.3nm，顏料粒子全部被細細粉碎而且沒有發現粗粒子。長寬比為1.63。
然後，均勻攪拌具有包含上面獲得的微細二紫色顏料的以下成分的混合物，然後以與實施例15同樣的方式將其分散和過濾以獲得紫色顏料分散體。此外，以與實施例15同樣的方式使用上面獲得的紫色顏料分散體製備鹼顯影類紫色抗蝕劑。
微細二紫色顏料 10.0份衍生物48(顏料衍生物) 1.0份磷酸酯顏料分散劑(「BYK111」，由BYK Chemie提供) 1.0份丙烯酸樹脂溶液 40.0份環己酮 48.0份
(比較例18)
將100份粗製二紫色顏料(Sumiton Fast Violet RL Base，由Sumitomo Chemical Co.,Ltd.提供)、1,000份氯化鈉和150份二伸乙甘醇置於容量為1000體積份的雙臂揑合機中。在100－110℃揑合該混合物5小時，同時混合物保持在稠密漿體狀態。研磨後，取出得到的混合物並將其倒入70℃的10,000份1%硫酸溶液中。保持溫度攪拌該混合物1小時，接著過濾，用水洗滌、乾燥並粉碎，由此獲得微細二紫色顏料。微細二紫色顏料具有93m2 /g的比表面積。用TEM(電子顯微鏡)觀測，顏料粒子全部被細細粉碎而且沒有發現粗粒子。然而，平均原始粒徑為59.5nm，長寬比為1.85。
以與實施例18同樣的方式使用上面獲得的微細二紫色顏料製備鹼顯影類紫色抗蝕劑。
(實施例19)
將含有100份粗製銅酞青顏料(「T－95粗製藍」，由ZHUHAI TOYO INK CO.,LTD.提供)、600份氯化鈉、100份二伸乙甘醇和5份松香樹脂作為樹脂的揑合組成物供給到與實施例15中所用的相同的揑合機中，並在50rpm的主軸轉數和90℃的研磨溫度下，以22kg/小時的揑合組成物擠出量揑合該組成物。以與實施例15同樣的方式淨化、過濾、乾燥和粉碎由此獲得的被揑合材料以獲得微細粗銅酞青顏料。該微細粗銅酞青顏料具有128m2 /g的比表面積。用TEM(電子顯微鏡)觀測，平均原始粒徑為21.1nm，顏料粒子全部被細細粉碎而且沒有發現粗粒子。長寬比為1.54。
然後，均勻攪拌具有包含上面獲得的微細粗銅酞青顏料的以下成分的混合物，然後以與實施例15同樣的方式將其分散和過濾以獲得藍色顏料分散體。此外，以與實施例15同樣的方式使用上面獲得的藍色顏料分散體製備鹼顯影類藍色抗蝕劑。
微細粗銅酞青顏料 10.0份衍生物48(顏料衍生物) 1.0份磷酸酯顏料分散劑(「BYK111」，由BYK Chemie提供) 1.0份丙烯酸樹脂溶液 40.0份環己酮 48.0份
(比較例19)
將100份粗銅酞青顏料(「T－95粗製藍」，由ZHUHAI TOYO INK CO.,LTD.提供)、600份氯化鈉、100份二伸乙甘醇和5份松香樹脂作為樹脂置於容量為1000體積份的雙臂揑合機中。在90℃揑合該混合物5小時，同時混合物保持在稠密漿體狀態。研磨後，取出得到的混合物並將其倒入70℃的1,300份1%硫酸溶液中。保持溫度攪拌該混合物1小時，接著過濾，用水洗滌、乾燥並粉碎，由此獲得微細粗銅酞青顏料。微細粗銅酞青顏料具有97m2 /g的比表面積。用TEM(電子顯微鏡)觀測，顏料粒子全部被細細粉碎而且沒有發現粗粒子。然而，平均原始粒徑為68.9nm，長寬比為1.71。
以與實施例15同樣的方式使用上面獲得的微細粗銅酞青顏料製備鹼顯影類藍色抗蝕劑。
(實施例20)
將含有100份粗銅酞青顏料(「T－95粗製藍」，由ZHUHAI TOYO INK CO.,LTD.提供)、600份氯化鈉、100份二伸乙甘醇和5份衍生物51(顏料衍生物)的揑合組成物供給到與實施例15中所用的相同的揑合機中，並在50rpm的主軸轉數和100℃的研磨溫度下，以22kg/小時的揑合組成物擠出量揑合該組成物。以與實施例15同樣的方式淨化、過濾、乾燥和粉碎由此獲得的被揑合材料以獲得微細粗銅酞青顏料。該微細粗銅酞青顏料具有132m2 /g的比表面積。用TEM(電子顯微鏡)觀測，平均原始粒徑為20.2nm，顏料粒子全部被細細粉碎而且沒有發現粗粒子。長寬比為1.50。
然後，均勻攪拌具有包含上面獲得的微細粗銅酞青顏料的以下成分的混合物，然後以與實施例15同樣的方式將其分散和過濾以獲得藍色顏料分散體。此外，以與實施例15同樣的方式使用上面獲得的藍色顏料分散體製備鹼顯影類藍色抗蝕劑。
微細粗銅酞青顏料 10.0份衍生物48(顏料衍生物) 1.0份磷酸酯顏料分散劑(「BYK111」，由BYK Chemie提供) 1.0份丙烯酸樹脂溶液 40.0份環己酮 48.0份
(比較例20)
將100份粗銅酞青顏料(「T－95粗製藍」，由ZHUHAI TOYO INK CO.,LTD.提供)、600份氯化鈉、100份二伸乙甘醇和5份衍生物51(顏料衍生物)置於容量為1000體積份的雙臂揑合機中。在100℃揑合該混合物5小時，同時混合物保持在稠密漿體狀態。研磨後，取出得到的混合物並將其倒入70℃的1,300份1%硫酸溶液中。保持溫度攪拌該混合物1小時，接著過濾，用水洗滌、乾燥並粉碎，由此獲得微細粗銅酞青顏料。微細粗銅酞青顏料具有99m2 /g的比表面積。用TEM(電子顯微鏡)觀測，顏料粒子全部被細細粉碎而且沒有發現粗粒子。然而，平均原始粒徑為66.3nm，長寬比為1.69。
以與實施例15同樣的方式使用上面獲得的微細粗銅酞青顏料製備鹼顯影類藍色抗蝕劑。
表3顯示了實施例15到20和比較例15到20中獲得的微細顏料的比表面積、平均原始粒徑和長寬比的測量結果。
對於實施例15到20和比較例15到20中獲得的各個抗蝕劑，製備三個膜厚度不同的塗覆基質。測量每個膜厚度和每個對比度。用原始相關法由上述三個塗覆基質的資料得出在2μm膜厚度的對比度。通過改變所使用旋塗機的轉數將抗蝕劑施加到基質上，以使製備的每個塗覆基質具有約1μm的乾膜厚度，然後在熱空氣箱中在80℃將其乾燥30分鐘。
通過使用實施例15到20中獲得的抗蝕劑製備的塗覆基質的對比度高於使用比較例15到20中獲得的抗蝕劑製備的塗覆基質的對比度。
Ex.＝實施例 CEx.＝比較例
1．．．加料部分
2．．．揑合部分
3．．．出料部分
4．．．計量加料器部分
10．．．連續揑合機
11．．．外殼
12．．．螺旋桿
21．．．固定盤
21a．．．空腔扇形固定盤
21c．．．空腔玫瑰形固定盤
21e．．．空腔臼形固定盤
22．．．揑合圓筒
23．．．旋轉盤
23b．．．空腔扇形旋轉盤
23d．．．空腔玫瑰形旋轉盤
23f．．．空腔臼形旋轉盤
24．．．螺桿
41．．．原料漏斗
42．．．螺旋加料器
43．．．連接圓柱體
44．．．中間圓柱體
111．．．原料入口
121．．．傳動軸
122．．．螺旋形翅片
211．．．活動裝配孔
212．．．空腔
231．．．裝配孔
232．．．空腔
(1)．．．亮度計
(2)．．．黑色掩膜
(3)．．．偏光板
(4)．．．乾燥塗覆膜
(5)．．．玻璃基質
(6)．．．偏光板
(7)．．．背光元件
圖1是顯示用在本發明中的連續揑合機具體例的剖面側視圖。
圖2顯示了圖1所示連續揑合機之具體例所採用的固定盤和旋轉盤的前視圖和後視圖。在圖2中，(a)是空腔扇形(cavity－sector－shaped)固定盤，(b)是空腔扇形旋轉盤，(c)是空腔玫瑰形(cavity－rose－shaped)固定盤，(d)是空腔玫瑰形旋轉盤，(e)是空腔臼形(cavity－mortar－shaped)固定盤，(f)是空腔臼形旋轉盤。
圖3是用於測量對比度的測量裝置示意圖。
1．．．加料部分
2．．．揑合部分
3．．．出料部分
4．．．計量加料器部分
10．．．連續揑合機
11．．．外殼
12．．．螺旋桿
21．．．固定盤
22．．．揑合圓筒
23．．．旋轉盤
24．．．螺桿
41．．．原料漏斗
42．．．螺旋加料器
43．．．連接圓柱體
44．．．中間圓柱體
111．．．原料入口
121．．．傳動軸
122．．．螺旋形翅片

Claims (10)

  1. 一種顏料組成物之製法，該製法包括用連續揑合機揑合一包含有機顏料、水溶性無機鹽、水溶性有機液體及樹脂之混合物，該連續揑合機包括傳動軸、環形固定盤、與固定盤同心且整個繞傳動軸的軸旋轉的旋轉盤及在固定盤和旋轉盤之間的間隙中形成的粉碎空間。
  2. 如申請專利範圍第1項之製法，其中，該樹脂係松香樹脂。
  3. 一種顏料組成物之製法，該製法包括用連續揑合機揑合包含下述者的混合物：選自由式(1)所示之有機染料衍生物及式(3)所示之三衍生物之任一者，該等衍生物各自含有選自酞醯亞胺基甲基、胺基、磺酸基或羧酸基的至少一個取代基；P-{X1 -(Y1 )k}m (1)其中P表示有機染料殘基；X1 是單鍵或表示-SO2 -或-CO-；Y1 是可以被硝基或鹵原子取代的酞醯亞胺基甲基、-NR2 R3 、-SO3 ．M/n或-COO．M/n；其中R2 和R3 各獨立地表示烷基，M表示氫離子、化合價為1到3的金屬離子或被至少一個烷基取代的銨離子，n是M的化合價；k是1或2的整數；及m是從1到4的整數， 其中R表示三殘基；X3 -X5 各獨立地是單鍵或表示-O-、 -S-、-CO-、-SO2 -、NR1 -、-CONR1 -、-SO2 NR1 -、-NR1 CO-或-NR1 SO2 -，具有1到12個碳原子的線性或支鏈亞烴基，可以被烷基、胺基、硝基、羥基、烷氧基或鹵原子取代的苯殘基、或者含有至少兩個連接基團的組合連接基團，其中R1 表示氫原子、烷基或羥烷基；Y3 是可以被硝基或鹵原子取代的酞醯亞胺基甲基、-NR2 R3 、-SO3 ．M/n或-COO．M/n；其中R2 和R3 各獨立地表示氫原子、經取代或未經取代的烷基、經取代或未經取代的烯基或經取代或未經取代的苯基，或者R2 和R3 一起形成經取代或未經取代的雜環，該雜環可以包含另外的氮原子、氧原子或硫原子，M表示氫離子、化合價為1到3的金屬離子或被至少一個烷基取代的銨離子，n是M的化合價；Y4 和Y5 各獨立地具有與Y3 的定義相同的定義或者表示烷基、胺基、硝基、羥基、烷氧基、鹵原子、或經取代或未經取代的苯基；及p、q和r各獨立地是1或2的整數；有機顏料；水溶性無機鹽；及水溶性有機液體；該連續揑合機包括傳動軸、環形固定盤、與固定盤同心且整個繞傳動軸的軸旋轉的旋轉盤及在固定盤和旋轉盤之間的間隙中形成的粉碎空間。
  4. 如申請專利範圍第1項之製法，其中，有機顏料是偶氮顏料、酞青顏料、喹吖酮顏料、異吲哚啉酮顏料、異吲哚啉顏料、二萘嵌苯顏料、苝酮顏料、二酮吡咯並吡咯顏 料、硫靛藍顏料、二顏料、喹諾酞酮顏料、蒽醌顏料或靛蒽醌顏料。
  5. 一種用於彩色濾光片的著色組成物，其包含具有透明樹脂、其先質或其混合物的顏料載體及顏料，其中該顏料包含用連續揑合機揑合包含有機顏料、水溶性無機鹽和水溶性有機液體的混合物而獲得的微細有機顏料，該連續揑合機包括傳動軸、環形固定盤、與固定盤同心且整個繞傳動軸的軸旋轉的旋轉盤及在固定盤和旋轉盤之間的間隙中形成的粉碎空間。
  6. 如申請專利範圍第5項之著色組成物，其中，在混合物中，每1重量份有機顏料含有1到30重量份的水溶性無機鹽和0.1到7重量份的水溶性有機液體。
  7. 如申請專利範圍第5項之著色組成物，其中，該含有機顏料、水溶性無機鹽和水溶性有機液體的混合物係在10到150℃的揑合溫度下揑合。
  8. 如申請專利範圍第5項之著色組成物，其中，該含有機顏料、水溶性無機鹽和水溶性有機液體的混合物更包含樹脂。
  9. 如申請專利範圍第5項之著色組成物，其中，該含有機顏料、水溶性無機鹽和水溶性有機液體的混合物更包含顏料衍生物。
  10. 一種彩色濾光片，其包含由申請專利範圍第5項之著色組成物所形成的彩色濾光片片段。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4408887A (en) * 1981-12-07 1983-10-11 Kishihiro Yamaoka Continuous kneader
TW200302928A (en) * 2002-02-08 2003-08-16 Toyo Ink Mfg Co Coloring composition for color filter and color filter

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