JP2022066309A - 電極材料およびそれらの調製のためのプロセス - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2016年6月30日に出願された米国仮出願第62/356,952号および2016年12月20日に出願された米国仮出願第62/436,718号に対する優先権を主張し、この出願の内容は全ての目的のためにその全体が本明細書において参考として援用される。
本技術分野は、概して、電極材料およびそれらの調製(例えば、酸性ポリマーまたは水溶性結合剤を含む結合剤および酸性ポリマーを使用する電極材料)のためのプロセスに関する。本出願はまた、電極の調製のための電極材料の使用、および電気化学セル(例えば、リチウムイオンバッテリー)におけるそれらの使用に関する。
ポリマー結合剤は、電気化学において広く使用されて、電極の集電体上で活物質の凝集および接着を提供する。これらの結合剤は、電気化学的に不活発であり、化学的に不活性である。それらはまた、バッテリーの大きさおよび安定性に顕著に寄与することが公知である(Yamamoto, H.ら, Lithium-Ion Batteries: Science and Technologies, Springer New York, 2009; pp 163-179(本明細書に参考として援用される))。
Electrochim. Acta, 2013, 88, 536-542(本明細書に参考として援用される))。
一局面によれば、本出願は、結合剤の中に分散された電気化学的活物質の粒子を含む電極材料に関し、ここで前記結合剤は、水性結合剤(すなわち、水性溶媒に可溶性の結合剤)および酸性ポリマーを含む混合物であり、前記水性結合剤は、酸性ポリマーではない。例えば、前記酸性ポリマーは、ポリ(アクリル酸)(PAA)、ポリ(メタクリル酸)(PMAA)およびこれらの組み合わせから選択されるか、または前記酸性ポリマーは、ポリ(アクリル酸)(PAA)である。例えば、前記酸性ポリマーは、約200000g/mol~約600000g/molの範囲内の平均分子量を有する。
本発明は、例えば、以下の項目を提供する。
(項目1)
ポリマー結合剤の中に分散された電気化学的活物質の粒子を含む電極材料であって、ここで該ポリマー結合剤は、水性結合剤および酸性ポリマーを含む混合物である、電極材料。
(項目2)
前記酸性ポリマーは、ポリ(アクリル酸)、ポリ(メタクリル酸)およびこれらの組み合わせから選択される、項目1に記載の電極材料。
(項目3)
前記酸性ポリマーは、ポリ(アクリル酸)である、項目2に記載の電極材料。
(項目4)
前記酸性ポリマーは、約200000g/mol~約600000g/molの範囲内の平均分子量を有する、項目1~3のいずれか1項に記載の電極材料。
(項目5)
前記水性結合剤は、SBR(スチレンブタジエンゴム)、NBR(ブタジエンアクリロニトリルゴム)、HNBR(水素化NBR)、CHR(エピクロロヒドリンゴム)、ACM(アクリレートゴム)、およびこれらの組み合わせから選択される、項目1~4のいずれか1項に記載の電極材料。
(項目6)
前記水性結合剤は、SBR(スチレンブタジエンゴム)を含む、項目5に記載の電極材料。
(項目7)
前記水性結合剤は、SBR(スチレンブタジエンゴム)である、項目5に記載の電極材料。
(項目8)
比(水性結合剤):(酸性ポリマー)は、約1:8~約8:1、または約1:5~約5:1、または約1:3~約3:1の範囲内である、項目1~7のいずれか1項に記載の電極材料。
(項目9)
前記結合剤は、リチウムイオンをさらに含む、項目1~8のいずれか1項に記載の電極材料。
(項目10)
前記電気化学的活物質は、チタネート、チタン酸リチウム、リチウム金属リン酸塩、バナジウム酸化物、リチウム金属酸化物、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される物質を含む、項目1~9のいずれか1項に記載の電極材料。
(項目11)
前記電気化学的活物質は、TiO 2 、Li 2 TiO 3 、Li 4 Ti 5 O 12 、H 2 Ti 5 O 11 およびH 2 Ti 4 O 9 、またはこれらの組み合わせ、LiM’PO 4 (ここでM’は、Fe、Ni、Mn、Co、またはこれらの組み合わせである)、LiV 3 O 8 、V 2 O 5 、LiMn 2 O 4 、LiM’’O 2 (ここでM’’は、Mn、Co、Ni、またはこれらの組み合わせである)、Li(NiM’’’)O 2 (ここでM’’’は、Mn、Co、Al、Fe、Cr、Ti、またはZrである)、およびこれらの組み合わせから選択される、項目10に記載の電極材料。
(項目12)
前記電気化学的活物質は、チタン酸リチウムおよびリチウム金属リン酸塩から選択される、項目10に記載の電極材料。
(項目13)
前記粒子は、炭素被覆をさらに含む、項目1~12のいずれか1項に記載の電極材料。
(項目14)
前記炭素被覆は、前記粒子の表面上に繊維を含む炭素のナノ層である、項目13に記載の電極材料。
(項目15)
前記炭素被覆は、ヘテロ原子を含むグラフェンタイプの多環芳香族構造を含む、項目13または14に記載の電極材料。
(項目16)
前記ヘテロ原子は、酸素、窒素、硫黄およびこれらの組み合わせから選択される、項目15に記載の電極材料。
(項目17)
項目1~16のいずれか1項に定義されるとおりの電極材料を含む電極を生成するためのプロセスであって、該プロセスは、
a)水性溶媒中で、電気化学的活物質の粒子、前記水性結合剤および前記酸性ポリマーを、任意の順序で混合して、スラリーを得る工程;
b)該工程(a)のスラリーを集電体上にキャストする工程、ならびに
c)該キャストしたスラリーを乾燥させて、電極を得る工程、
を包含するプロセス。
(項目18)
工程(a)の前に前記酸性ポリマーを水酸化リチウムのようなリチウム含有塩基で中和する工程をさらに包含する、項目17に記載のプロセス。
(項目19)
前記集電体は、アルミニウム、または主成分としてアルミニウムを有する合金である、項目17または18に記載のプロセス。
(項目20)
結合剤の中に分散された電気化学的活物質の粒子を含む電極材料であって、ここで該結合剤は、酸性ポリマーである、電極材料。
(項目21)
前記酸性ポリマーは、ポリ(アクリル酸)(PAA)、ポリ(メタクリル酸)(PMAA)およびこれらの組み合わせから選択される、項目20に記載の電極材料。
(項目22)
前記酸性ポリマーは、ポリ(アクリル酸)(PAA)である、項目20に記載の電極材料。
(項目23)
前記酸性ポリマーは、約200000g/mol~約600000g/molの範囲内の平均分子量を有する、項目20~22のいずれか1項に記載の電極材料。
(項目24)
前記結合剤は、リチウムイオンをさらに含む、項目20~23のいずれか1項に記載の電極材料。
(項目25)
前記電気化学的活物質は、チタネート、チタン酸リチウム、リチウム金属リン酸塩、バナジウム酸化物、リチウム金属酸化物、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される物質を含む、項目20~24のいずれか1項に記載の電極材料。
(項目26)
前記電気化学的活物質は、TiO 2 、Li 2 TiO 3 、Li 4 Ti 5 O 12 、H 2 Ti 5 O 11 およびH 2 Ti 4 O 9 、またはこれらの組み合わせ、LiM’PO 4 (ここでM’は、Fe、Ni、Mn、Co、またはこれらの組み合わせである)、LiV 3 O 8 、V 2 O 5 、LiMn 2 O 4 、LiM’’O 2 (ここでM’’は、Mn、Co、Ni、またはこれらの組み合わせである)、Li(NiM’’’)O 2 (ここでM’’’は、Mn、Co、Al、Fe、Cr、Ti、またはZrである)、およびこれらの組み合わせから選択される、項目25に記載の電極材料。
(項目27)
前記電気化学的活物質は、チタン酸リチウムおよびリチウム金属リン酸塩から選択される、項目25に記載の電極材料。
(項目28)
前記粒子は、炭素被覆をさらに含む、項目20~27のいずれか1項に記載の電極材料。
(項目29)
前記炭素被覆は、前記粒子の表面上に繊維を含む炭素のナノ層である、項目28に記載の電極材料。
(項目30)
前記炭素被覆は、ヘテロ原子を含むグラフェンタイプの多環芳香族構造を含む、項目28または29に記載の電極材料。
(項目31)
前記ヘテロ原子は、酸素、窒素、硫黄およびこれらの組み合わせから選択される、項目30に記載の電極材料。
(項目32)
項目20~31のいずれか1項に定義されるとおりの電極材料を含む電極を生成するためのプロセスであって、該プロセスは、
a)溶媒中で、電気化学的活物質の粒子および前記酸性ポリマーを、任意の順序で混合して、スラリーを得る工程;
b)工程(a)の該スラリーを集電体上にキャストする工程、ならびに
c)該キャストしたスラリーを乾燥させて、電極を得る工程、
を包含するプロセス。
(項目33)
前記溶媒は、水性溶媒、例えば、水である、項目32に記載のプロセス。
(項目34)
工程(a)の前に前記酸性ポリマーを水酸化リチウムのようなリチウム含有塩基で中和する工程をさらに包含する、項目32または33に記載のプロセス。
(項目35)
前記溶媒は、非反応性有機溶媒、例えば、NMPである、項目32に記載のプロセス。
(項目36)
前記集電体は、アルミニウム、または主成分としてアルミニウムを有する合金である、項目32~35のいずれか1項に記載のプロセス。
(項目37)
ポリマー結合剤の中に分散された電気化学的活物質の粒子を含む電極材料であって、ここで該ポリマー結合剤は、非水性結合剤および酸性ポリマーを含む混合物である、電極材料。
(項目38)
前記酸性ポリマーは、ポリ(アクリル酸)、ポリ(メタクリル酸)およびこれらの組み合わせから選択される、項目37に記載の電極材料。
(項目39)
前記酸性ポリマーは、ポリ(アクリル酸)である、項目38に記載の電極材料。
(項目40)
前記酸性ポリマーは、約200000g/mol~約600000g/molの範囲内の平均分子量を有する、項目37~39のいずれか1項に記載の電極材料。
(項目41)
前記非水性結合剤は、フッ素化結合剤から選択される、項目37~40のいずれか1項に記載の電極材料。
(項目42)
前記フッ素化結合剤は、PVDFを含む、項目41に記載の電極材料。
(項目43)
前記フッ素化結合剤は、PVDFである、項目41に記載の電極材料。
(項目44)
比(非水性結合剤):(酸性ポリマー)は、約1:8~約8:1、または約1:5~約5:1、または約1:3~約3:1の範囲内である、項目37~43のいずれか1項に記載の電極材料。
(項目45)
前記電気化学的活物質は、チタネート、チタン酸リチウム、リチウム金属リン酸塩、バナジウム酸化物、リチウム金属酸化物、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される物質を含む、項目37~44のいずれか1項に記載の電極材料。
(項目46)
前記電気化学的活物質は、TiO 2 、Li 2 TiO 3 、Li 4 Ti 5 O 12 、H 2 Ti 5 O 11 およびH 2 Ti 4 O 9 、またはこれらの組み合わせ、LiM’PO 4 (ここでM’は、Fe、Ni、Mn、Co、またはこれらの組み合わせである)、LiV 3 O 8 、V 2 O 5 、LiMn 2 O 4 、LiM’’O 2 (ここでM’’は、Mn、Co、Ni、またはこれらの組み合わせである)、Li(NiM’’’)O 2 (ここでM’’’は、Mn、Co、Al、Fe、Cr、Ti、またはZrである)、およびこれらの組み合わせから選択される、項目45に記載の電極材料。
(項目47)
前記電気化学的活物質は、チタン酸リチウムおよびリチウム金属リン酸塩から選択される、項目45に記載の電極材料。
(項目48)
前記粒子は、炭素被覆をさらに含む、項目37~47のいずれか1項に記載の電極材料。
(項目49)
前記炭素被覆は、前記粒子の表面上に繊維を含む炭素のナノ層である、項目48に記載の電極材料。
(項目50)
前記炭素被覆は、ヘテロ原子を含むグラフェンタイプの多環芳香族構造を含む、項目48または49に記載の電極材料。
(項目51)
前記ヘテロ原子は、酸素、窒素、硫黄およびこれらの組み合わせから選択される、項目50に記載の電極材料。
(項目52)
項目37~51のいずれか1項に定義されるとおりの電極材料を含む電極を生成するためのプロセスであって、該プロセスは、
a)非反応性有機溶媒中で、電気化学的活物質の粒子、前記非水性結合剤および前記酸性ポリマーを、任意の順序で混合して、スラリーを得る工程;
b)該工程(a)のスラリーを集電体上にキャストする工程、ならびに
c)該キャストしたスラリーを乾燥させて、電極を得る工程、
を包含するプロセス。
(項目53)
前記溶媒は、非反応性有機溶媒、例えば、NMPである、項目52に記載のプロセス。
(項目54)
前記集電体は、アルミニウム、または主成分としてアルミニウムを有する合金である、項目52または53に記載のプロセス。
(項目55)
項目1~16、20~31、および37~51のいずれか1項に定義されるとおりの電極材料を集電体上に含む、電極。
(項目56)
前記集電体は、アルミニウム、または主成分としてアルミニウムを有する合金である、項目55に記載の電極。
(項目57)
項目17~19、32~36および52~54のいずれか1項に記載のプロセスによって生成される、電極。
(項目58)
項目55~57のいずれか1項に定義されるとおりの電極、電解質および対電極を含む、電気化学セル。
(項目59)
電気もしくはハイブリッド自動車、またはユビキタスITデバイスにおける項目58に記載の電気化学セルの使用。
本出願は、電極材料、より具体的には、酸性ポリマー結合剤を含む結合剤の中に分散された電気化学的活物質の粒子を含む電極材料の調製のためのプロセスに関する。本出願はまた、水性溶媒に可溶性の結合剤および酸性ポリマー結合剤を含む結合剤混合物、または非水性溶媒に可溶性の結合剤および酸性ポリマー結合剤を含む結合剤混合物の中に分散された電気化学的活物質の粒子を含む電極材料の調製のためのプロセスに関する。
セルタイプ: 2032サイズコインセル
カソード: LiFePO4(LFP):カーボンブラック:PVdF=90:5:5
アノード:
-「参照」:Li4Ti5O12(LTO):カーボンブラック:SBR:CMC=91:5:2.5:1.5
-「C-LTO 1% CMC」:1重量% C-Li4Ti5O12(LTO):SBR:CMC=96:2.5:1.5
-「C-LTO 1% PAA」:1重量% C-Li4Ti5O12(LTO):SBR:PAA=96:2.5:1.5
セパレーター: ポリエチレンベース、16μm
電解質: 1mol/kg LiPF6 PC/DMC/EMC(4/3/3)
充電: CC-CV(定電流定電圧)モード
電圧:2.4V、電流:0.2C、カットオフ電流:0.03mA
放電: CC(定電流)モード
カットオフ電圧:0.5V、電流:0.2C
容量維持率=(xCでの容量)/(0.2Cでの容量)×100 式1
充電: CC-CV(定電流定電圧)モード
電圧:2.4V、電流:xC、カットオフ電流:0.03mA
放電: CC(定電流)モード
カットオフ電圧:0.5V、電流:xC
セルタイプ: 2032サイズコインセル
カソード:「参照」:LiFePO4(LFP):カーボンブラック:PVdF=90:5:5
「LFP CMC」:LFP:カーボンブラック:SBR:CMC=91.0:5.0:2.5:1.5
「LFP PAA」:LFP:カーボンブラック:SBR:PAA=91.0:5.0:1.0:3.0
「LFP PAA-Li」:LFP:カーボンブラック:SBR:PAA-Li=91.0:5.0:1.0:3.0
アノード: Li金属
電解質: 1mol/kg LiPF6 PC/DMC/EMC(4/3/3)
充電: CC-CV(定電流定電圧)モード
電圧:3.8V、電流:0.2C、カットオフ電流:0.03mA
放電: CC(定電流)モード
カットオフ電圧:2.0V、電流:0.2C
カソード:
「LFP PAA-NMP」(図3):LFP:カーボンブラック:PAA=91.0:5.0:4.0(NMP中で調製)
「LFP PAA-NMP」(図6):LFP:カーボンブラック:PAA=90.0:5.0:5.0(NMP中で調製)
アノード:
「LTO PVDF」:LTO:カーボンブラック:PVDF=90:5:5
「LTO PAA-NMP」(図4):LFP:カーボンブラック:PAA=91.0:5.0:4.0(NMP中で調製)
「LTO PAA-NMP」(図6):LFP:カーボンブラック:PAA=90.0:5.0:5.0(NMP中で調製)
PAA-NMP」:LFP:カーボンブラック:PAA=91.0:5.0:4.0であった。
びに0.6mAでの公称充電/放電効率%を示す。
LFP-LTOは、以下の組成を有した:
「LFP PAA-NMP」:LFP:カーボンブラック:PAA=90.0:5.0:5.0
「LTO PAA-NMP」:LFP:カーボンブラック:PAA=90.0:5.0:5.0
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- 本明細書に記載の発明。
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