JP2022023971A - 積層体、及び、固体撮像素子 - Google Patents
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Abstract
Description
[2] 着色層と、光減衰層とが積層され、着色層が、緑色着色層、赤色着色層、青色着色層、シアン色着色層、マゼンタ色着色層、及び、イエロー色着色層からなる群から選択される少なくとも1種であり、光減衰層が、無機顔料、及び、無機顔料とは異なる着色剤を含有する、積層体。
[3] 光減衰層の400~700nmの波長域の光の透過率の最大値と最小値の差ΔT1が10%以下である、[2]に記載の積層体。
[4] 差ΔT1が6.0%以下である、[1]又は[3]に記載の積層体。
[5] 光減衰層の700~1000nmの波長域の光の透過率の最大値と最小値との差ΔT2が10%以下である、[1]~[4]のいずれかに記載の積層体。
[6] 差ΔT2が6.0%以下である、[5]に記載の積層体。
[7] 光減衰層の550nmの波長の光の透過率が、5.0~75%である、[1]~[6]のいずれかに記載の積層体。
[8] 光減衰層の550nmの波長の光の透過率が、5.0~20%である、[7]に記載の積層体。
[9] 光減衰層が、無機顔料、及び、無機顔料とは異なる着色剤を含有する、[1]~[8]のいずれかに記載の積層体。
[10] 無機顔料がTi、Zr、Hf、V、Nb、及び、Taからなる群から選択される少なくとも1種の金属を含有する窒化物、金属を含有する酸化物、並びに、金属を含有する酸窒化物からなる群から選択される少なくとも1種である、[9]に記載の積層体。
[11] 無機顔料が、窒化チタン、酸窒化チタン、及び、酸窒化ジルコニウムからなる群から選択される少なくとも1種である、[10]に記載の積層体。
[12] 着色剤がカーボンブラック又は有機顔料であり、有機顔料が、黄色顔料、紫色顔料、橙色顔料、及び、赤色顔料からなる群から選択される少なくとも1種である、[10]又は[11]に記載の積層体。
[13] 有機顔料が、黄色顔料、及び、紫色顔料である、[12]に記載の積層体。
[14] 複数の単位画素が配置され、単位画素が第1の光電変換部、及び、第2の光電変換部を有し、第1の光電変換部の光が入射する側に、[1]~[13]のいずれかに記載の積層体が配置されている、固体撮像素子。
[15] 第1の光電変換部は、第2の光電変換部より感度が低い、[14]に記載の固体撮像素子。
[16] 第1の光電変換部上には、入射される光を集光するレンズは形成されていない、[15]に記載の固体撮像素子。
[17] 第2の光電変換部の光が入射する側に、着色層及び透明層が積層された第2の積層体が配置されている、[14]~[16]のいずれかに記載の固体撮像素子。
[18] 光減衰層、及び、透明層が、それぞれ、メタアクリル樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、及び、アルキド樹脂からなる群から選択される同種の樹脂を含有する[17]に記載の固体撮像素子。
[19] 第2の光電変換部を有する単位画素の面積が、第1の光電変換部を有する単位画素の面積よりも大きい、[14]~[18]のいずれかに記載の固体撮像素子。
[20] 固体撮像素子が有する単位画素の面積の合計に対する、積層体が配置されている単位画素の面積の合計が5.0~30%である、[14]~[19]のいずれかに記載の固体撮像素子。
[21] 着色層、及び、光減衰層が、それぞれ、メタアクリル樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、及び、アルキド樹脂からなる群から選択される同種の樹脂を含有する[14]~[20]のいずれかに記載の固体撮像素子。
[22] 第1の光電変換部上に、入射される光を集光するレンズが形成されている、[14]~[16]のいずれかに記載の固体撮像素子。
[23] レンズが、メタアクリル樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、及び、アルキド樹脂からなる群から選択される少なくとも1種の樹脂を含有する、[22]に記載の固体撮像素子。
[24] 更に、光減衰層がレンズと同種の樹脂を含有する[23]に記載の固体撮像素子。
[25] 更に、着色層がレンズと同種の樹脂を含有する、[23]又は[24]に記載の固体撮像素子。
[26] 着色層、光減衰層、及び、レンズが、メタアクリル樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、及び、アルキド樹脂からなる群から選択される同種の樹脂を含有する[22]~[25]のいずれかに記載の固体撮像素子。
[27] レンズが、ガラスレンズである、[22]に記載の固体撮像素子。
[28] 単位画素が、赤色画素、緑色画素、及び、青色画素からなる群から選択される少なくとも1種を含む、[14]~[27]のいずれかに記載の固体撮像素子。
[29] 赤色画素がPR254、PR264、PR177、及び、PY139からなる群から選択される少なくとも1種の顔料を含有し、緑色画素がPG58、PG59、PG36、PG7、PY139、PY185、及び、PY150からなる群から選択される少なくとも1種の顔料を含有し、青色画素がPB15:6、PB16、及び、PV23からなる群から選択される少なくとも1種の顔料を含有する、[28]に記載の固体撮像素子。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「~」を用いて表される数値範囲は、「~」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
また、本明細書における基(原子団)の表記において、置換及び無置換を記していない表記は、置換基を含有しないものと共に置換基を含有するものをも包含するものである。例えば、「アルキル基」とは、置換基を含有しないアルキル基(無置換アルキル基)のみならず、置換基を含有するアルキル基(置換アルキル基)をも包含する。
また、本明細書中における「活性光線」又は「放射線」とは、例えば、遠紫外線、極紫外線(EUV:Extreme ultraviolet)、X線、並びに電子線等を意味する。また本明細書において光とは、活性光線及び放射線を意味する。本明細書中における「露光」とは、特に断らない限り、遠紫外線、X線、及び、EUV等による露光、並びに、電子線及びイオンビーム等の粒子線による描画も包含する。
また、本明細書において、「(メタ)アクリレート」はアクリレート及びメタアクリレートを表す。また、本明細書において、「(メタ)アクリル」はアクリル及びメタアクリルを表す。また、本明細書において、「(メタ)アクリロイル」は、アクリロイル及びメタクリロイルを表す。また、本明細書において、「(メタ)アクリルアミド」は、アクリルアミド及びメタアクリルアミドを表す。また、本明細書中において、「単量体」と「モノマー」とは同義である。単量体は、オリゴマー及びポリマーと区別され、重量平均分子量が2,000以下の化合物をいう。本明細書中において、重合性化合物とは、重合性基を含有する化合物のことをいい、単量体であっても、ポリマーであってもよい。重合性基とは、重合反応に関与する基をいう。
本発明の実施形態に係る積層体の構成について、まず、上記積層体を有する固体撮像素子の構造を説明し、積層体を構成する各層の材料等について説明する。
なお、ΔT1としては、より優れた本発明の効果を有する積層体が得られる点で、6%以下が好ましい。なお、ΔT1の下限値としては特に制限されないが、一般に0%以上が好ましい。
図2においては、第2の光電変換部23に入射する光は、第1の光電変換部16に入射する光と比較して光量がより多くなっている。従って、図2の単位画素の組み合わせを有する固体撮像素子はダイナミックレンジが拡大する。
図3では、図1で説明した単位画素10と同様の構成である単位画素10-1から10-3の3個と、図2で説明した単位画素20と同様の構成である単位画素20-1から20-3の3個の合計6個の単位画素が並列に配置されている。
また、単位画素10-2においては、着色層12-2が緑色着色層である(単位画素10-2は緑色画素である。)。すなわち、単位画素10-2における第1の積層体14-2は、緑色着色層12-2と光減衰層13とが積層されたものである。
また、単位画素10-3においては、着色層12-3が青色着色層(単位画素10-3は青色画素である。)である。すなわち、単位画素10-3における第1の積層体14-3は、青色着色層12-3と光減衰層13とが積層されたものである。
また、単位画素20-2における着色層12-5は、緑色着色層である。すなわち、単位画素20-2における第2の積層体22-2は、緑色着色層12-5と透明層21とが積層されたものである。
また、単位画素20-3における着色層12-6は、青色着色層である。すなわち、単位画素20-3における第2の積層体22-3は、青色着色層12-6と透明層21とが積層されたものである。
なお、赤色着色層12-1と赤色着色層12-4、緑色着色層12-2と緑色着色層12-5、青色着色層12-3と青色着色層12-4はそれぞれ同一である。
上記単位画素の配置によれば、第1の光電変換部に入射する入射光が光減衰層13により減衰されるため、固体撮像素子のダイナミックレンジが拡大する。
また、光減衰層13は、ΔT1が10%以下であるため、第1の光電変換部に入射する光の強度が各波長において均一に減少し、第1の光電変換部へ入射する光は、光減衰層13を透過する前後において400~700nmの波長における分光スペクトルが変化しにくい。従って、単位画素10-1~10-3、及び、単位画素20-1~20-3の組み合わせを有する固体撮像素子により得られる像は、優れた色再現性を有する。
図5では、図1で説明した単位画素10と同様の構成である単位画素10-4~10-6の3個と、図2で説明した単位画素20と同様の構成である単位画素20-4~20-6の3個の合計6個の単位画素が並列に配置されている。
また、単位画素10-5における着色層12-8がマゼンタ色着色層である(単位画素10-5はマゼンタ色画素である。)。すなわち、単位画素10-5における第1の積層体14-5は、マゼンタ色着色層12-8と光減衰層13とが積層されたものである。
また、単位画素10-6は着色層12-9がイエロー色着色層である(単位画素10-6はイエロー色画素である。)。すなわち、単位画素10-6における第1の積層体14-6は、イエロー色着色層12-9と光減衰層13とが積層されたものである。
また、単位画素20-5における着色層12-11は、マゼンタ色着色層である。すなわち、単位画素20-5における第2の積層体22-5は、マゼンタ色着色層12-11と透明層21が積層されたものである。
また、単位画素20-6における着色層12-12は、イエロー色着色層である。すなわち、単位画素20-6における第2の積層体22-6は、イエロー色着色層12-12と透明層21が積層されたものである。
なお、シアン色着色層12-7とシアン色着色層12-10、マゼンタ色着色層12-8とマゼンタ色着色層12-11、イエロー色着色層12-9とイエロー色着色層12-12はそれぞれ同一である。
上記単位画素の配置によれば、第1の光電変換部に入射する入射光が光減衰層13により減衰されるため、固体撮像素子のダイナミックレンジが拡大する。
また、光減衰層13は、ΔT1が10%以下であるため、第1の光電変換部に入射する光の強度が各波長において均一に減少し、第1の光電変換部へ入射する光は、光減衰層13を透過する前後において400~700nmの波長における分光スペクトルが変化しにくい。従って、単位画素10-4~10-6、及び、単位画素20-4~20-6の組み合わせを有する固体撮像素子により得られる像は、優れた色再現性を有する。
図7は、図3で説明した単位画素の組み合わせに更に赤外線透過層を有する単位画素10-70及び単位画素20-70を加えたものである。
単位画素10-70は、基板15上に、赤外線透過層12-70、光減衰層13、及び、レンズ11-7が積層されている。
単位画素20-70は、基板15上に、赤外線透過層12-71、透明層21、及び、レンズ11-8が積層されている。
図示しないが、単位画素10-70には、基板15に第1の光電変換部が形成されており、単位画素20-70には、基板15に第2の光電変換部が形成されている。
図8には、4×4の16個の単位画素80が配置されている。単位画素80は単位画素10又は単位画素20のいずれかである。単位画素80における各着色層12の色は、図中、R(赤色)、G(緑色)、B(青色)によって表わされ、ベイヤー配列となっている。すなわち、図中のRとある単位画素80の着色層12は赤色着色層であり、Bとある単位画素80の着色層12は青色着色層であり、Gとある単位画素80の着色層12は緑色着色層である。上記着色層の配置はいわゆるベイヤー配列となっており、この場合、固体撮像素子全体が有する単位画素20のうち、緑色着色層を有する単位画素20の割合が他色の着色層を有する単位画素より多いことが好ましい。特に限定されないが、赤色着色層を有する単位画素20(赤色画素)、緑色着色層を有する単位画素20、及び、青色着色層を有する単位画素20の割合は、それぞれ、1:2:1程度となっていることが好ましい。
なお、ここでは着色層の配置についてベイヤー配列を例に挙げて説明したが、他の配置であってもよい。
図10は図9のA-A’断面図を表す。単位画素91は、基板15上に第1の積層体14を有しており、第1の積層体14は、光減衰層13と着色層12とが積層されて構成されている。一方、単位画素90は、基板15上に第2の積層体22を有しており、第2の積層体22は、透明層21と着色層12とが積層されて構成されている。単位画素91の基板15には、第1の光電変換部16が形成され、単位画素90の基板15には、第2の光電変換部23が形成されている。
この場合、上記第1の積層体が配置されている単位画素のうち、緑色着色層を有する単位画素の割合が他色の着色層を有する単位画素より多いことが好ましい。特に限定されないが、赤色着色層を有する単位画素20(赤色画素)、緑色着色層を有する単位画素20、及び、青色着色層を有する単位画素20の割合は、それぞれ、1:2:1程度となっていることが好ましい。
光減衰層は、入射した光を減衰し、減衰された光を透過させる機能を有する層である。言い換えると、いわゆる、遮光層として機能する層である。入射した光を減衰させる方法としては特に制限されないが、入射した光を吸収する方法、入射した光を反射する方法、及び、これらの組合せが挙げられ、より優れた本発明の効果を有する積層体が得られる点で、入射した光を吸収する方法が好ましい。すなわち、光減衰層は入射した光の一部を吸収する機能を有する層が好ましい。
また、より優れた本発明の効果を有する積層体が得られる点で、400~700nmの波長域の光の透過率の最大値と最小値の差ΔT1が6.0%以下であることがより好ましく、4.0%以下が更に好ましい。なお、差ΔT1の最小値としては特に制限されないが、一般に0%以上が好ましい。
光減衰層の550nmの波長の光の透過率は、光減衰層の材料及び厚みにより調整できる。
光減衰層は無機顔料を含有する。光減衰層中における無機顔料の含有量としては特に制限されないが、一般に、光減衰層の全質量に対して、1.0質量%以上が好ましく、5.0質量%以上がより好ましく、10質量%以上が更に好ましく、20質量%以上が特に好ましく、60質量%以下が好ましく、50質量%以下がより好ましく、45質量%以下が更に好ましい。無機顔料は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の無機顔料を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
無機顔料の表面を修飾する方法としては特に制限されないが、例えば、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化ゲルマニウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、及び、酸化ジルコニウムにより被覆する方法が挙げられる。また、特開2007-302836号公報に記載された方法も使用できる。無機顔料(特に、窒化チタン、酸窒化チタン、及び、酸窒化ジルコニウム)は、分散性、及び、着色性等を調整する目的で、Cu、Fe、Mn、及び、Ni等の複合酸化物、酸化コバルト、並びに、酸化鉄等を組み合わせて使用してもよい。
ただし、上記無機顔料の製造方法としては、上記に制限されない。
光減衰層は、上記無機顔料とは異なる着色剤(以下「特定着色剤」ともいう。)を含有する。特定着色剤としては、カーボンブラック、有機顔料、又は、染料が挙げられる。光減衰層中における特定着色剤の含有量としては特に制限されないが、一般に、光減衰層の全質量に対して、0.10質量%以上が好ましく、1.0質量%以上がより好ましく。2.0質量%以上が更に好ましく、3.0質量%以上が特に好ましく。5.0質量%以上が最も好ましく、30質量%以下が好ましく、20質量%以下がより好ましい。特定着色剤は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の特定着色剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
C.I.ピグメントオレンジ 2,5,13,16,17:1,31,34,36,38,43,46,48,49,51,52,55,59,60,61,62,64,71,73等;
C.I.ピグメントレッド 1,2,3,4,5,6,7,9,10,14,17,22,23,31,38,41,48:1,48:2,48:3,48:4,49,49:1,49:2,52:1,52:2,53:1,57:1,60:1,63:1,66,67,81:1,81:2,81:3,83,88,90,105,112,119,122,123,144,146,149,150,155,166,168,169,170,171,172,175,176,177,178,179,184,185,187,188,190,200,202,206,207,208,209,210,216,220,224,226,242,246,254,255,264,270,272,279;
C.I.ピグメントグリーン 7,10,36,37,58,59;
C.I.ピグメントバイオレット 1,19,23,27,32,37,42;
C.I.ピグメントブルー 1,2,15,15:1,15:2,15:3,15:4,15:6,16,22,60,64,66,79,80;
が挙げられる。
また、緑色顔料として、分子中のハロゲン原子数が平均10~14個であり、臭素原子が平均8~12個であり、塩素原子が平均2~5個であるハロゲン化亜鉛フタロシアニン顔料も使用できる。具体例としては、WO2015/118720公報に記載の化合物が挙げられる。有機顔料は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
また、染料としては、ピラゾールアゾ化合物、ピロメテン化合物、アニリノアゾ化合物、トリフェニルメタン化合物、アントラキノン化合物、ベンジリデン化合物、オキソノール化合物、ピラゾロトリアゾールアゾ化合物、ピリドンアゾ化合物、シアニン化合物、フェノチアジン化合物、及び、ピロロピラゾールアゾメチン化合物等が使用できる。
また、染料としては色素多量体も使用できる。色素多量体としては、例えば、特開2011-213925号公報、及び、特開2013-041097号公報等に記載されたものを使用できる。
光減衰層が含有する無機顔料と着色剤の組み合わせとしては特に制限されないが、より優れた本発明の効果を有する積層体が得られる点で、特定金属の窒化物、特定金属の酸化物、及び、特定金属の酸窒化物からなる群から選択される少なくとも1種を含有する無機顔料Aと、有彩色の有機顔料Bとを含有し、無機顔料Aの含有量は、光減衰層の全質量に対して(又は、後述する光減衰層形成用組成物の全固形物に対して)1.0質量%以上が好ましく、5.0質量%以上がより好ましく、10質量%以上が更に好ましく、20質量%以上が特に好ましく、60質量%以下が好ましく、50質量%以下がより好ましく、45質量%以下が更に好ましい。有機顔料Bの含有量は、光減衰層の全質量に対して(又は、後述する光減衰層形成用組成物の全固形分に対して)0.10質量%以上が好ましく、1.0質量%以上がより好ましく。2.0質量%以上が更に好ましく、3.0質量%以上が特に好ましく。5.0質量%以上が最も好ましく、30質量%以下が好ましく、20質量%以下がより好ましい。
なお、上記において、無機顔料Aとしては、窒化チタン、酸窒化チタン、及び、酸窒化ジルコニウムからなる群から選択される少なくとも1種がより好ましい。
また、上記において、有機顔料Bとしては、赤色顔料、橙色顔料、紫色顔料、及び、黄色顔料からなる群から選択される少なくとも1種がより好ましい。
有機顔料Cは、黄色顔料、紫色顔料、橙色顔料、及び、赤色顔料からなる群から選択される少なくとも1種である。
光減衰層は樹脂を含有してもよい。光減衰層が含有する樹脂としては特に制限されず、公知の樹脂が使用できる。具体的には、後述する分散剤、及び/又は、バインダが挙げられる。なかでも、光減衰層は、メタアクリル樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、及び、アルキド樹脂からなる群から選択される少なくとも1種の樹脂(以下、本明細書において「特定樹脂」ともいう。)を含有することが好ましい。
なお、光減衰層が、後述する着色層、及び/又は、レンズと同種の特定樹脂を含有すると光減衰層と着色層、及び/又は、光減衰層とレンズとの密着性に優れる。尚、同種の樹脂とは、構造が同じ樹脂を指すだけではなく、例えば、メタアクリル樹脂を例に説明すると、異なる構造を有するメタアクリル樹脂も同種の樹脂である。
光減衰層形成用組成物は、無機顔料、特定着色剤、重合性化合物、及び、重合開始剤を含有することが好ましい。以下では、光減衰層形成用組成物の各成分について説明する。
光減衰層形成用組成物は、無機顔料、及び、特定着色剤を含有する。無機顔料、及び、特定着色剤の種類は、光減衰層中における無機顔料及び特定着色剤の種類としてすでに説明したとおりであり、光減衰層形成用組成物中のそれらの含有量は、光減衰層中における各成分の含有量として説明した量になるよう調整されるのが好ましい。
光減衰層形成用組成物は、重合性化合物を含有することが好ましい。光減衰層形成用組成物中における重合性化合物の含有量としては特に制限されないが、一般に、光減衰層形成用組成物の全固形分に対して、5.0~40質量%が好ましい。重合性化合物は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の重合性化合物を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
重合性基としては特に制限されないが、エチレン性不飽和基、エポキシ基、及び、メチロール基等が挙げられ、エチレン性不飽和基が好ましく、具体的には、ビニル基、スチリル基、(メタ)アリル基、(メタ)アクリロイル基、及び、(メタ)アクリロイルオキシ基等が挙げられる。
また、特開平10-62986号公報に記載の、多官能アルコールにエチレンオキサイド又はプロピレンオキサイドを付加させた後に(メタ)アクリレート化した化合物も、重合性化合物として使用できる。
また、特開昭63-277653号公報、特開昭63-260909号公報、及び、特開平1-105238号公報に記載の分子内にアミノ構造やスルフィド構造を有する付加重合性化合物も好ましい。
重合性化合物は市販品である、ウレタンオリゴマーUAS-10、UAB-140(山陽国策パルプ(株)製)、U-4HA、U-6LPA、UA-32P、U-10HA、U-10PA、UA-122P、UA-1100H、UA-7200(新中村化学工業(株)製)、DPHA-40H(日本化薬(株)製)、UA-306H、UA-306T、UA-306I、AH-600、T-600、AI-600(共栄社化学(株)製)、UA-9050、UA-9048(BASF(株)UA製)、8UH-1006、8UH-1012(大成ファインケミカル(株)製)等も使用できる。
光減衰層形成用組成物は、重合開始剤を含有することが好ましい。重合開始剤としては特に制限されず、公知の光重合開始剤、及び/又は、熱重合開始剤を使用でき、光重合開始剤が好ましい。
光減衰層形成用組成物中における重合開始剤の含有量としては特に制限されないが、一般に、光減衰層形成用組成物の全固形分に対して、0.1~10.0質量%が好ましく、1.0~6.0質量%がより好ましい。重合開始剤は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の重合開始剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
光重合開始剤は、例えば、ハロゲン化炭化水素誘導体(例えば、トリアジン骨格を有する化合物、及び、オキサジアゾール骨格を有する化合物等)、アシルホスフィン化合物、ヘキサアリールビイミダゾール、オキシム化合物、有機過酸化物、チオ化合物、ケトン化合物、芳香族オニウム塩、α-ヒドロキシケトン化合物、及び、α-アミノケトン化合物等が挙げられる。
光重合開始剤は、露光感度の観点から、トリハロメチルトリアジン化合物、ベンジルジメチルケタール化合物、α-ヒドロキシケトン化合物、α-アミノケトン化合物、アシルホスフィン化合物、ホスフィンオキサイド化合物、メタロセン化合物、オキシム化合物、トリアリールイミダゾールダイマー、オニウム化合物、ベンゾチアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、アセトフェノン化合物、シクロペンタジエン-ベンゼン-鉄錯体、ハロメチルオキサジアゾール化合物及び3-アリール置換クマリン化合物が好ましく、オキシム化合物、α-ヒドロキシケトン化合物、α-アミノケトン化合物、及び、アシルホスフィン化合物からなる群から選択される化合物がより好ましく、オキシム化合物が更に好ましい。
α-アミノケトン化合物の市販品としては、IRGACURE-907、IRGACURE-369、IRGACURE-379、及び、IRGACURE-379EG(以上、BASF社製)等が挙げられる。
アシルホスフィン化合物の市販品としては、IRGACURE-819、及び、DAROCUR-TPO(以上、BASF社製)等が挙げられる。
オキシム化合物としては、例えば、3-ベンゾイルオキシイミノブタン-2-オン、3-アセトキシイミノブタン-2-オン、3-プロピオニルオキシイミノブタン-2-オン、2-アセトキシイミノペンタン-3-オン、2-アセトキシイミノ-1-フェニルプロパン-1-オン、2-ベンゾイルオキシイミノ-1-フェニルプロパン-1-オン、3-(4-トルエンスルホニルオキシ)イミノブタン-2-オン、及び、2-エトキシカルボニルオキシイミノ-1-フェニルプロパン-1-オン等が挙げられる。また、J.C.S.Perkin II(1979年、pp.1653-1660)、J.C.S.Perkin II(1979年、pp.156-162)、Journal of Photopolymer Science and Technology(1995年、pp.202-232)、特開2000-66385号公報、特開2000-80068号公報、特表2004-534797号公報、及び、特開2006-342166号公報に記載の化合物等も使用できる。
市販品としては、IRGACURE-OXE01、IRGACURE-OXE02、IRGACURE-OXE03、及び、IRGACURE-OXE04(以上、BASF社製)も使用できる。また、TR-PBG-304(常州強力電子新材料有限公司製)、及び、アデカオプトマーN-1919(ADEKA社製、特開2012-14052号公報に記載の光重合開始剤2)も使用できる。
また、オキシム化合物としては、着色性が無い化合物、及び/又は、透明性が高く変色し難い化合物を用いることも好ましい。市販品としては、アデカアークルズNCI-730、NCI-831、及び、NCI-930(以上、ADEKA社製)等が挙げられる。
オキシム化合物の365nm又は405nmにおけるモル吸光係数は、感度の観点から、1,000~300,000であることが好ましく、2,000~300,000であることがより好ましく、5,000~200,000であることが更に好ましい。
化合物のモル吸光係数は、公知の方法を用いて測定することができる。例えば、分光光度計(Varian社製Cary-5 spectrophotometer)にて、酢酸エチル溶媒を用い、0.01g/Lの濃度で測定することが好ましい。
光減衰層形成用組成物は樹脂を含有してもよい。樹脂は、典型的には、分散剤又はバインダとしての機能を有する。分散剤は、無機顔料及び特定着色剤を光減衰層形成用組成物中で分散させる機能を有する。ただし、樹脂のこのような用途は一例であって、このような用途以外の目的で樹脂を使用してもよい。
光減衰層形成用組成物中における樹脂の含有量としては特に制限されないが、一般に、光減衰層形成用組成物の全固形分に対して、0.1~50質量%が好ましい。樹脂は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の樹脂を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
光減衰層形成用組成物は、樹脂としてバインダを含有することが好ましい。バインダは、公知のものを任意に使用できる。例えば、(メタ)アクリル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、アルキド樹脂、(メタ)アクリルアミド樹脂、エポキシ樹脂、エン・チオール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリフェニレン樹脂、ポリアリーレンエーテルフォスフィンオキシド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、環状オレフィン樹脂、ポリエステル樹脂(なかでも不飽和ポリエステル樹脂が好ましい)、スチレン樹脂、及び、シロキサン樹脂等が挙げられる。バインダは、これらの樹脂から1種を単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。
なかでも、特定樹脂が好ましい。
アルカリ可溶性樹脂としては、酸基を有する樹脂が挙げられる。酸基としては、例えば、カルボキシ基、リン酸基、スルホ基、及び、フェノール性水酸基等が挙げられ、カルボキシ基が好ましい。アルカリ可溶性樹脂は、酸基は1種有してもよく、2種以上有してもよい。
特に、(メタ)アクリル酸と、これと共重合可能な他のモノマーとの共重合体が、アルカリ可溶性樹脂として好ましい。(メタ)アクリル酸と共重合可能な他のモノマーとしては、アルキル(メタ)アクリレート、アリール(メタ)アクリレート、及び、ビニル化合物等が挙げられる。
アルキル(メタ)アクリレート及びアリール(メタ)アクリレートとしては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、トリル(メタ)アクリレート、ナフチル(メタ)アクリレート、及び、シクロヘキシル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
ビニル化合物としては、スチレン、α-メチルスチレン、ビニルトルエン、グリシジルメタクリレート、アクリロニトリル、ビニルアセテート、N-ビニルピロリドン、テトラヒドロフルフリルメタクリレート、ポリスチレンマクロモノマー、及び、ポリメチルメタクリレートマクロモノマー等が挙げられる。
また、他にも、特開平10-300922号公報に記載のN位置換マレイミドモノマー、例えば、N-フェニルマレイミド、及び、N-シクロヘキシルマレイミド等も使用できる。なお、これらの(メタ)アクリル酸と共重合可能な他のモノマーは1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
また、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートを共重合したもの、特開平7-140654号公報に記載の、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート/ポリスチレンマクロモノマー/ベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体;2-ヒドロキシ-3-フェノキシプロピルアクリレート/ポリメチルメタクリレートマクロモノマー/ベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体;2-ヒドロキシエチルメタクリレート/ポリスチレンマクロモノマー/メチルメタクリレート/メタクリル酸共重合体;2-ヒドロキシエチルメタクリレート/ポリスチレンマクロモノマー/ベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体;等も好ましい。
重合性基としては、(メタ)アリル基、及び、(メタ)アクリロイル基等が挙げられる。重合性基を有するアルカリ可溶性樹脂は、重合性基を側鎖に有するアルカリ可溶性樹脂等が好ましい。重合性基を有するアルカリ可溶性樹脂としては、ダイヤナールNRシリーズ(三菱レイヨン社製)、Photomer6173(COOH含有 polyurethane acrylic oligomer.Diamond Shamrock Co.,Ltd.製)、ビスコートR-264、KSレジスト106(いずれも大阪有機化学工業社製)、サイクロマーPシリーズ(例えば、ACA230AA)、プラクセル CF200シリーズ(いずれもダイセル社製)、Ebecryl3800(ダイセル・オルネクス社製)、アクリキュアーRD-F8(日本触媒社製)等が挙げられる。
光減衰層形成用組成物は、樹脂として分散剤を含有することが好ましい。分散剤は、酸性樹脂、塩基性樹脂、及び、両性樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含有することが好ましく、酸性樹脂、及び、両性樹脂からなる群から選択される少なくとも1種がより好ましい。
酸基の形態は、上記の酸性樹脂と同様であり、カルボキシ基が好ましい。塩基性基の形態は、上記の塩基性樹脂と同様であり、アミノ基が好ましい。
両性樹脂の酸価は、5~200mgKOH/gが好ましい。下限は、10mgKOH/g以上がより好ましく、20mgKOH/g以上が更に好ましい。上限は、150mgKOH/g以下がより好ましく、100mgKOH/g以下が更に好ましい。アミン価は、5~200mgKOH/gが好ましい。下限は、10mgKOH/g以上がより好ましく、20mgKOH/g以上がさらに好ましい。上限は、150mgKOH/g以下がより好ましく、100mgKOH/g以下が更に好ましい。両性樹脂の酸価とアミン価の比率は、酸価:アミン価=1:4~4:1が好ましく、1:3~3:1がより好ましい。
また、特開2014-130338号公報の段落番号0041~0130に記載された顔料分散剤を用いることもでき、この内容は本明細書に組み込まれる。分散剤は、1種類単独で、あるいは2種類以上を組み合わせて用いることができる。分散剤は、上述したバインダで説明した樹脂を用いることもできる。また、分散剤は、波長589nmの光に対する屈折率が1.5以下である樹脂を用いてもよい。
光減衰層形成用組成物は上記以外のその他の成分を含有することが好ましい、その他の成分としては、例えば、溶剤、紫外線吸収剤、密着材、及び、界面活性剤等が挙げられる。
光減衰層形成用組成物は溶剤を含有することが好ましい。光減衰層形成用組成物中における溶剤の含有量としては特に制限されないが、一般に、光減衰層形成用組成物の全質量に対して、65~90質量%が好ましい。溶剤は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の溶剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
有機溶剤としては、例えば、エステル類、エーテル類、ケトン類、及び、芳香族炭化水素類等が挙げられる。有機溶剤としては、国際公開WO2015/166779号公報の段落番号0223の記載を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
また、環状アルキル基が置換したエステル系溶剤、環状アルキル基が置換したケトン系溶剤も使用できる。
溶剤から金属等の不純物を除去する方法としては、例えば、蒸留、ろ過、及び、これらの組合せ等が挙げられる。
光減衰層形成用組成物は、密着剤を含有してもよい。密着剤としては特に制限されず、公知の密着剤が使用できる。密着剤としては、例えば、シランカップリング剤が挙げられる。光減衰層形成用組成物中における密着剤の含有量としては特に制限されないが、一般に、光減衰層形成用組成物の全固形分に対して、0.01~10質量%が好ましい。密着剤は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の密着剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
光減衰層形成用組成物は、塗布適性をより向上させる観点から、各種類の界面活性剤を含有してもよい。界面活性剤としては、ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、及び/又は、アニオン系界面活性剤が挙げられ、シリコーン系界面活性剤及びフッ素系界面活性剤等であってもよい。
光減衰層形成用組成物は、エポキシ基を有する化合物を含有してもよい。エポキシ基を有する化合物を含有する光減衰層形成用組成物により形成された光減衰層はより優れた耐溶剤性を有する。エポキシ基を有する化合物としては、単官能又は多官能グリシジルエーテル化合物、及び、多官能脂肪族グリシジルエーテル化合物等が挙げられる。また、脂環式エポキシ基を有する化合物も使用できる。
光減衰層形成用組成物は上記以外にも、着色防止剤、連鎖移動剤、及び、増感剤等を含有してもよい。上記その他の成分は、いずれも公知の化合物を使用でき、その含有量も適宜定められる。
着色層としては、緑色着色層、赤色着色層、青色着色層、シアン色着色層、マゼンタ色着色層、及び、イエロー色着色層が挙げられ、これらの着色層を1種又は2種以上を組み合わせて使用できる。なかでも、緑色着色層、赤色着色層、及び、青色着色層からなる群から選択される少なくとも2種以上を組み合わせて用いる形態が好ましく、上記3種を組み合わせて用いる形態がより好ましい。
また、シアン色着色層、マゼンタ色着色層、及び、イエロー色着色層からなる群から選択される少なくとも2種以上を組み合わせて用いる形態も好ましく、上記3種を組み合わせて用いる形態がより好ましい。
緑色着色層が緑色画素の形成に使用される場合、緑色画素(すなわちこれに使用される緑色着色層)の透過スペクトルが極大となる波長としては特に制限されないが、一般に、480nm以上、575nm未満にあることが好ましい。
青色着色層が青色画素の形成に使用される場合、青色画素(すなわちこれに使用される青色着色層)の透過スペクトルが極大となる波長としては特に制限されないが、480nm未満が好ましく、400nm以上、480nm未満がより好ましい。
また、マゼンタ色着色層がマゼンタ色画素の形成に使用される場合、マゼンタ色画素(すなわちこれに使用されるマゼンタ色着色層)の吸収スペクトルが極大となる波長としては特に制限されないが、一般に、500~580nmが好ましい。
また、着色層がイエロー色画素の形成に使用される場合、イエロー色画素(すなわちこれに使用されるイエロー色着色層)の吸収スペクトルが極大となる波長としては特に制限されないが、一般に、350nm以上、500nm未満が好ましい。
青色着色剤としては、C.I.Pigment Blue(本明細書において「PB」ともいう。)15:6、又は、16が好ましい。
紫色着色剤としては、C.I.Pigment Violet(本明細書において「PV」ともいう。)23が好ましい。
赤色着色剤としては、Pigment Red(本明細書において「PR」ともいう。)122、177、224、254、又は、264が好ましく、PR122、PR177、PR254、又は、PR264がより好ましく、PR177、PR254、又は、PR264が更に好ましい。緑色着色剤としては、C.I.Pigment Green(本明細書において「PG」ともいう。)7、36、58、又は、59が好ましい。
なかでも、着色層形成用組成物、及び、着色層が含有する樹脂としては、特定樹脂が好ましい。なかでも、着色層が、光減衰層、及び/又は、レンズと同じ種類の特定樹脂を含有すると、着色層と光減衰層、及び/又は、着色層とレンズとがより優れた密着性を有する。
透明層としては、波長400~700nmの範囲における光の透過率の最小値が80%以上であることが好ましく、90%以上であることがより好ましく、95%以上であることが更に好ましい。また、700~1000nmの範囲における光の透過率の最小値が80%以上であることが好ましく、90%以上であることがより好ましく、95%以上であることが更に好ましい。透明層の材料としては特に制限されず、公知の材料が使用できる。
レンズは、単位画素において、典型的には、各積層体の光の入射方向側に積層される。レンズの形状及び材料については特に制限されず、固体撮像素子用として公知の形状及び材料を選択できる。レンズの材料としては、樹脂又はガラスが挙げられる。言い換えれば、レンズは、樹脂を含有するレンズ、又は、ガラスレンズであってもよい。
レンズが樹脂を含有する場合、典型的には、樹脂を含有するレンズ形成用組成物を用いて形成される。以下ではレンズ形成用組成物の成分について説明する。
レンズ形成用組成物は、樹脂を含有する。レンズ形成用組成物含有する樹脂としては特に制限されないが、既に説明した特定樹脂を含有することが好ましい。なかでも、光減衰層、透明層、着色層、及び/又は、赤外線透過層が含有する特定樹脂と同じ種類の特定樹脂をレンズが含有する場合、レンズと上記各層との密着性により優れる。
上述した各組成物の収容容器としては、特に限定はなく、公知の収容容器を用いることができる。また、収容容器として、原材料及び組成物中への不純物混入を抑制することを目的に、容器内壁を6種6層の樹脂で構成する多層ボトル、又は、6種の樹脂を7層構造にしたボトルを使用することも好ましい。このような容器としては、例えば、特開201
5-123351号公報に記載の容器が挙げられる。
上述した各組成物は、各成分を混合して調製できる。組成物の調製に際しては、全成分を同時に溶剤に溶解又は分散して組成物を調製してもよいし、必要に応じては、各成分を適宜配合した2つ以上の溶液又は分散液をあらかじめ調製し、使用時(塗布時)にこれらを混合して組成物として調製してもよい。
本発明の積層体は、各層を形成する組成物を支持体などに適用して組成物層を形成する工程と、組成物層を乾燥する工程などを経て製造することができる。さらにパターンを形成する工程を有していてもよい。
また、現像液には、界面活性剤をさらに含んでいてもよい。界面活性剤の例としては、上述した組成物で説明した界面活性剤が挙げられる。
現像液は、移送や保管の便宜などの観点より、一旦濃縮液として製造し、使用時に必要な濃度に希釈してもよい。希釈倍率は特に限定されないが、例えば1.5~100倍の範囲に設定することができる。なお、このようなアルカリ性水溶液からなる現像液を使用した場合には、現像後純水で洗浄(リンス)することが好ましい。
樹脂の重量平均分子量(Mw)は、以下の方法で測定した。
カラムの種類:TOSOH TSKgel Super HZM-Hと、TOSOH TSKgel Super HZ4000と、TOSOH TSKgel Super HZ2000とを連結したカラム展開溶媒:テトラヒドロフランカラム温度:40℃流量(サンプル注入量):1.0μL(サンプル濃度:0.1質量%)
装置名:東ソー(株)製 HLC-8220GPC検出器:RI(屈折率)検出器検量線ベース樹脂:ポリスチレン
酸価は、固形分1gあたりの酸性成分を中和するのに要する水酸化カリウムの質量を表したものである。測定サンプルをテトラヒドロフラン/水=9/1(質量比)混合溶媒に溶解し、電位差滴定装置(商品名:AT-510、京都電子工業製)を用いて、得られた溶液を、25℃にて、0.1mol/L水酸化ナトリウム水溶液で中和滴定した。滴定pH曲線の変曲点を滴定終点として、次式により酸価を算出した。
A=56.11×Vs×0.5×f/w
A:酸価(mgKOH/g)
Vs:滴定に要した0.1mol/L水酸化ナトリウム水溶液の使用量(mL)
f:0.1mol/L水酸化ナトリウム水溶液の力価
w:測定サンプル質量(g)(固形分換算)
(無機顔料分散液の製造)
下表に記載の各成分を含有する混合液に対し、循環型分散装置(ビーズミル)として、寿工業(株)製ウルトラアペックスミルを用いて、無機顔料分散液を製造した。
・PGMEA:プロピレングリコール1-モノメチルエーテル2-アセタート
・PGME:プロピレングリコールモノメチルエーテル
下表に記載した成分を混合して、光減衰層形成用組成物を調製した。なお、下表において、「組成物」とあるのは、光減衰層形成用組成物の略である。また、表3は、その1~その3に分割されており、各組成物の成分は、表3(その1)~表3(その3)の各行にわたって記載してある。例えば、「光減衰層形成用組成物GY-1」であれば、無機顔料分散液3が25.3質量部、黄色分散液-Aが13質量部、紫色分散液が7.4質量部、アルカリ可溶性樹脂C-1が0.3質量部、重合性化合物D-1が3質量部、光重合開始剤E-1が0.7質量部、溶剤としてPGMEAが50.3質量部、及び、界面活性剤W-1が0.01質量部含有されることを表わしている。尚、表中の空欄及び「-」は含有されていないことを表す。
・D-1:KAYARAD DPHA (日本化薬社製)
・D-2:NKエステル A-TMMT (新中村化学工業社製)
・E-1:IRGACURE OXE02 (BASF社製)
・E-2:IRGACURE OXE03 (BASF社製)
・E-3:IRGACURE 369 (BASF社製)
・E-4:IRGACURE 379 (BASF社製)
・G-1:EHPE 3150 (ダイセル製)
・G-2:EPICLON N-695 (DIC製)
なお、その他の分散液欄に記載した着色剤等の分散液は、それぞれ以下の成分を分散させたものである。なお、「H-4」については既に説明したとおりである。
C.I. Pigment Yellow 139(PY139) 11.3質量部
樹脂7 3.9質量部
顔料誘導体1 1.6質量部
PGMEA 83.2質量部
C.I. Pigment Yellow 150(PY150) 11.3質量部
樹脂7 8.4質量部
PGMEA 68.3質量部
シクロヘキサノン 12.0質量部
C.I. Pigment Yellow 185(PY185) 10.0質量部
樹脂7 7.6質量部
PGMEA 71.7質量部
シクロヘキサノン 10.6質量部
C.I. Pigment Violet23(PV23) 14.9質量部
樹脂6 5.3質量部
PGMEA 79.8質量部
カーボンブラック 19.0質量部
樹脂7 7.3質量部
顔料誘導体1 1.1質量部
PGMEA 38.3質量部
シクロヘキサノン 16.4質量部
エチル-3-エトキシプロピオネート 17.9質量部
イルガフォアブラック 13.0質量部
H-4 5.2質量部
PGMEA 81.8質量部
C.I. Pigment Red 254(PR254) 11.3質量部
樹脂7 4.5質量部
顔料誘導体1 1.4質量部
PGMEA 82.8質量部
C.I. Pigment Orange 71 10.8質量部
樹脂7 5.0質量部
顔料誘導体1 1.4質量部
PGMEA 82.8質量部
上記の各光減衰層形成用組成物について、下記の方法により評価した。
次いで、i線ステッパー露光装置FPA-3000i5+(Canon(株)製)を使用して、365nmの波長光を1000mJ/cm2にて、2cm×2cmのパターンを有するマスクを介して露光した。
その後、露光された塗布膜が形成されているガラスウェハをスピン・シャワー現像機(DW-30型、(株)ケミトロニクス製)の水平回転テーブル上に載置し、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3%水溶液を用い、23℃で60秒間パドル現像し、ガラスウェハ上に光減衰層を形成した。
光減衰層が形成されたガラスウェハを真空チャック方式で上記の水平回転テーブルに固定し、回転装置によって上記ガラスウェハを回転数50rpmで回転させつつ、その回転中心の上方より純水を噴出ノズルからシャワー状に供給してリンス処理し、その後スプレー乾燥した。その後200℃のホットプレートを用いて5分間加熱処理(ポストベーク;200℃/8分)した。
上記で得られた光減衰層の分光をMCPD-3700(大塚電子(株)製)を使用して測定し、波長400~700nmにおける透過率の最大値と最小値の差をT1(%)及び、波長700~1000nmの光の透過率の最大値と最小値の差をT2(%)とした。
光減衰層形成用組成物を、塗布後の膜厚が0.5μmになるように、下塗り層付き8インチシリコンウェハ上にスピンコート法で塗布し、その後ホットプレート上で、110℃で2分間加熱して光減衰層形成用組成物層を得た。
次いで、得られた光減衰層形成用組成物層に対し、i線ステッパー露光装置FPA-3000i5+(Canon社製)を用い、1.0μm四方のアイランドパターンを、マスクを介して露光(露光量50~1700mJ/cm2)した。次いで、露光後の光減衰層形成用組成物層に対し、現像装置(東京エレクトロン製Act-8)を使用し、現像性の評価を行った。現像液には水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3%水溶液を用い、23℃で60秒間シャワー現像した。その後、純水を用いたスピン・シャワーにてリンスを行い、パターン状の光減衰層を得た。得られたパターンサイズを走査型電子顕微鏡(SEM)(S-4800H、日立ハイテクノロジーズ社製)観察(倍率:20000倍)により評価し、パターンサイズが1.0μmとなる露光量を各光減衰層形成用組成物の露光量(Eopt)とし、下記の基準で評価し、表4の「現像性」欄に示した。
B:Eoptが、200mJ/cm2以上、300mJ/cm2未満だった。
C:Eoptが、300mJ/cm2以上、500mJ/cm2未満だった。
D:Eoptが500mJ/cm2以上だった。
E:Eoptが50mJ/cm2未満だった。
光減衰層形成用組成物を、下塗り層(富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ社製CT-4000L;膜厚0.1μm)付8インチガラスウェハ上に乾燥後の膜厚が0.5μmになるようにスピンコータを用いて塗布し、110℃のホットプレートを用いて120秒間加熱処理(プリベーク)した。
次いで、i線ステッパー露光装置FPA-3000i5+(Canon社製)を使用して、365nmの波長光を1000mJ/cm2にて、2cm×2cmのパターンを有するマスクを介して露光した。
その後、露光された光減衰層形成用組成物層が形成されているガラスウェハをスピン・シャワー現像機(DW-30型、(株)ケミトロニクス製)の水平回転テーブル上に載置し、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3%水溶液を用い、23℃で60秒間パドル現像し、ガラスウェハ上にパターン状の光減衰層を形成した。
パターン状の光減衰層が形成されたガラスウェハを真空チャック方式で水平回転テーブルに固定し、回転装置によってガラスウェハを回転数50rpmで回転させつつ、その回転中心の上方より純水を噴出ノズルからシャワー状に供給してリンスし、その後スプレー乾燥した。その後200℃のホットプレートを用いて5分間加熱処理(ポストベーク;200℃/8分)した。
上記の光減衰層について、ホットプレートを用い、150℃/500時間加熱した。加熱前後の波長400~700nmにおける透過率の分光変動(ΔT%)をMCPD-3000(大塚電子社製)を使用して測定し、最も分光変動が大きい波長での変動をΔT%maxとし、結果を以下の基準により評価し、表4の「耐熱性」欄に示した。なお、以下の評価基準においてはA~Eの順に好ましい。本実施例における他の評価基準についても同様である。
B:ΔT%maxが1.0%以上、3.0%未満だった。
C:ΔT%maxが3.0%以上、7.0%未満だった。
D:ΔT%maxが7.0%以上、10.0%未満だった。
E:ΔT%maxが10.0%以上だった。
光減衰層形成用組成物を、下塗り層(富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ社製CT-4000L;膜厚0.1μm)付8インチガラスウェハ上に乾燥後の膜厚が0.5μmになるようにスピンコータを用いて塗布し、110℃のホットプレートを用いて120秒間加熱処理(プリベーク)した。
次いで、i線ステッパー露光装置FPA-3000i5+(Canon社製)を使用して、365nmの波長光を1000mJ/cm2にて、2cm×2cmのパターンを有するマスクを介して露光した。
その後、露光された光減衰層形成用組成物層が形成されているガラスウェハをスピン・シャワー現像機(DW-30型、(株)ケミトロニクス製)の水平回転テーブル上に載置し、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3%水溶液を用い、23℃で60秒間パドル現像し、ガラスウェハ上にパターン状の光減衰層を形成した。
パターン状の光減衰層が形成されたガラスウェハを真空チャック方式で水平回転テーブルに固定し、回転装置によってガラスウェハを回転数50rpmで回転させつつ、その回転中心の上方より純水を噴出ノズルからシャワー状に供給してリンス処理を行い、その後スプレー乾燥した。その後200℃のホットプレートを用いて5分間加熱処理(ポストベーク;200℃/8分)した。
上記の光減衰層について、スガ試験機社製スーパーキセノンウェザーメーターSX75を用い、照度10万ルクス、50時間照射した。照射前後の波長400~700nmにおける透過率の分光変動(ΔT%)をMCPD-3000(大塚電子社製)を使用して測定し、最も分光変動が大きい波長での変動をΔT%max2とし、結果を以下の基準により評価した。結果は表4の「耐光性」の欄に示した。
B:ΔT%max2が1.0%以上、3.0%未満だった。
C:ΔT%max2が3.0%以上、7.0%未満だった。
D:ΔT%max2が7.0%以上、10.0%未満だった。
E:ΔT%max2が10.0%以上だった。
光減衰層形成用組成物を、下塗り層付ガラスウェハ上に乾燥後の膜厚が0.5μmになるようにスピンコータを用いて塗布し、110℃のホットプレートを用いて120秒間加熱処理(プリベーク)した。
次いで、i線ステッパー露光装置FPA-3000i5+(Canon(株)製)を使用して、365nmの波長光を1000mJ/cm2にて、2cm×2cmのパターンを有するマスクを介して露光した。
その後、露光された光減衰層形成用組成物層が形成されているガラスウェハをスピン・シャワー現像機(DW-30型、(株)ケミトロニクス製)の水平回転テーブル上に載置し、CD-2000(富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製)の60%希釈液を用いて23℃で60秒間パドル現像し、ガラスウェハ上にパターン状の光減衰層を形成した。
パターン状の光減衰層が形成されたガラスウェハを真空チャック方式で水平回転テーブルに固定し、回転装置によってガラスウェハを回転数50rpmで回転させつつ、その回転中心の上方より純水を噴出ノズルからシャワー状に供給してリンスし、その後スプレー乾燥した。その後、ホットプレートを用いて加熱処理(ポストベーク:200℃/8分)した。
上記の光減衰層について、ESPEC社製HAST試験機(EHS-221M)にて、温度130℃、相対湿度85%の雰囲気中、500時間静置した。静置前後の波長400~700nmにおける透過率の分光変動(ΔT%)をMCPD-3000(大塚電子(株)製)を使用して測定し、最も分光変動が大きい波長での変動をΔT%max3とし、以下の基準により評価し、表4の「耐湿性」欄に示した。
B:ΔT%max3が1.0%以上、3.0%未満だった。
C:ΔT%max3が3.0%以上、7.0%未満だった。
D:ΔT%max3が7.0%以上、10.0%未満だった。
E:ΔT%max3が10.0%以上だった。
<耐溶剤性>
光減衰層形成用組成物を、下塗り層付8インチガラスウェハ上に乾燥後の膜厚が0.5μmになるようにスピンコータを用いて塗布し、110℃のホットプレートを用いて120秒間加熱処理(プリベーク)した。
次いで、i線ステッパー露光装置FPA-3000i5+(Canon社製)を使用して、365nmの波長光を1000mJ/cm2にて、2cm×2cmのパターンを有するマスクを介して露光した。
その後、露光された光減衰層形成用組成物層が形成されているガラスウェハをスピン・シャワー現像機(DW-30型、ケミトロニクス社製)の水平回転テーブル上に載置し、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3%水溶液を用い、23℃で60秒間パドル現像し、ガラスウェハ上にパターン状の光減衰層を形成した。
パターン状の光減衰層が形成されたガラスウェハを真空チャック方式で水平回転テーブルに固定し、回転装置によってガラスウェハを回転数50rpmで回転させつつ、その回転中心の上方より純水を噴出ノズルからシャワー状に供給してリンスし、その後スプレー乾燥した。その後200℃のホットプレートを用いて5分間加熱処理(ポストベーク:200℃/8分)した。
上記の光減衰層をN-メチル-2-ピロリジノン中に5分間浸漬した。浸漬前後の波長400~700nmにおける透過率の分光変動(ΔT%)をMCPD-3000(大塚電子社製)を使用して測定し、最も分光変動が大きい波長での変動をΔT%max4とし、以下の基準により評価して、表4の「耐溶剤性」欄に示した。
B:ΔT%max4が1.0%以上、3.0%未満だった。
C:ΔT%max4が3.0%以上、7.0%未満だった。
D:ΔT%max4が7.0%以上、10.0%未満だった。
E:ΔT%max4が10.0%以上だった。
<着色層形成用組成物>
以下の原料を混合して着色層形成用組成物を調製した。
PGMEA :25.49質量部
樹脂1 :0.2質量部
重合性化合物1 :0.9質量部
重合性化合物2 :0.3質量部
光重合開始剤1 :0.7質量部
紫外線吸収剤1 :0.4質量部
界面活性剤1 :0.01質量部
Green分散液 :72質量部
PGMEA :47.29質量部
樹脂1 :0.6質量部
重合性化合物3 :0.7質量部
光重合開始剤1 :0.4質量部
界面活性剤1 :0.01質量部
Red分散液 :51質量部
PGMEA :51.19質量部
樹脂1 :0.8質量部
重合性化合物1 :1.4質量部
重合性化合物3 :0.7質量部
光重合開始剤1 :0.9質量部
界面活性剤1 :0.01質量部
Blue分散液 :45質量部
PGMEA :58.88質量部
樹脂2 :5.6質量部
重合性化合物4 :7.5質量部
光重合開始剤1 :1.2質量部
紫外線吸収剤1 :0.3質量部
界面活性剤1 :0.01質量部
界面活性剤2 :0.01質量部
Cyan分散液 :26.5質量部
PGMEA :80.99質量部
樹脂1 :7質量部
重合性化合物4 :8.4質量部
光重合開始剤1 :2.3質量部
紫外線吸収剤1 :1.3質量部
界面活性剤1 :0.01質量部
Magenta分散液 :21質量部
PGMEA :45.69質量部
樹脂2 :5.6質量部
重合性化合物4 :6.9質量部
光重合開始剤1 :1.1質量部
紫外線吸収剤1 :1質量部
界面活性剤1 :0.01質量部
界面活性剤2 :0.7質量部
Yellow分散液 :39質量部
・赤外線透過層形成用組成物
PGMEA :14.79質量部
樹脂2 :1.3質量部
重合性化合物4 :1.9質量部
光重合開始剤1 :1質量部
界面活性剤1 :0.01
Red分散液 :44質量部
Blue分散液 :37質量部
・透明層形成用組成物(Clear組成物)
PGMEA :75.89質量部
樹脂1:8.3質量部
重合性化合物5 :12.5質量部
光重合開始剤1 :1.3質量部
紫外線吸収剤1 :2質量部
界面活性剤1 :0.01質量部
・下地層形成用組成物
PGMEA :87.99質量部
樹脂3 :12質量部
界面活性剤1 :0.01質量部
Green分散液、Red分散液、Blue分散液、Magenta分散液、Cyan分散液、Yellow分散液:以下に記載の原料をそれぞれ下記の表の分散液の欄に記載の質量部で混合し、更に直径0.3mmのジルコニアビーズ230質量部を加えて、ペイントシェーカーを用いて5時間分散処理を行い、ビーズをろ過で分離して製造した分散液を用いた。
PGMEA :83質量部
C.I.Pigment Green36(PG36) :8質量部
C.I.Pigment Yellow 150(PY150) :5.5質量部
樹脂4 :3質量部
樹脂1 :0.5質量部
PGMEA :77.7質量部
C.I.Pigment Red254(PR254) :8.5質量部
C.I.Pigment Yellow 139(PY139) :3.8質量部
顔料誘導体1 :2質量部
樹脂5 :6質量部
樹脂1 :2質量部
PGMEA :82.7質量部
C.I.Pigment Blue 15:6(PB15:6) :11質量部
C.I.Pigment Violet 23(PV23) :3質量部
樹脂6 :2質量部
樹脂1 :1.3質量部
PGMEA :77.6質量部
C.I.Pigment Green 7(PG7) :14質量部
顔料誘導体1 :1.4質量部
樹脂4 :7質量部
PGMEA :69.6質量部
C.I.Pigment Red 177(PR177) :19質量部
顔料誘導体1 :1.9質量部
樹脂5 :9.5質量部
PGMEA :74.4質量部
C.I.Pigment Yellow 150(PY150) :16質量部
顔料誘導体1 :1.6質量部
樹脂5 :8質量部
・重合性化合物2:NKオリゴUA-7200(新中村化学工業(株)製)
・重合性化合物3:NKエステル A-DPH-12E(新中村化学工業(株)製)
・重合性化合物4:KAYARAD DPHA(日本化薬(株)製)
・重合性化合物5:アロニックスM-510(東亞合成(株))
・光重合開始剤1:IRGACURE OXE-01(BASF社製)
・紫外線吸収剤1:上述した紫外線吸収剤(G-3)
・界面活性剤1:下記混合物(Mw=14,000、繰り返し単位の割合を示す%は質量%である。)
2次元アレイ状に区画され、各単位区画には光電変換部が形成されたシリコンウエハ上に、下地層形成用組成物を、乾燥後の膜厚が0.1μmとなるようにスピンコータを用いて塗布し、230℃で10分加熱して下地層を形成した。下地層を形成したシリコンウエハ上に各組成物を用いて図3~図6のいずれかの配置となるよう、着色層、透明層、光減衰層、及び、レンズを形成して積層体を有する固体撮像素子を製造した。着色層、透明層、及び、光減衰層の形成には、上記の各組成物を用い、パターンの形成はフォトリソグラフィ法を用いた。なお、各着色層の厚みは0.6μmであり、透明層の厚みは0.1μmであり、光減衰層の厚みは0.5μmだった。なお、使用した光減衰層形成用組成物、及び、評価結果を表5に示した。
<ダイナミックレンジ>
固体撮像素子のダイナミックレンジは、上記固体撮像素子を用いた実写により得た画像プリントを主観的に評価する方法により実施した。
写真撮影は、写真スタジオにおいて行い、照明には、一般的な色温度3200Kのタングステンタイプの反射型写真電球を2灯用いた。
得られた画像プリントについて、階調の細かさを10名のパネルにより評価した。各画像プリントについて10段階により評価し、各実施例の固体撮像素子のダイナミックレンジは、各パネルの評価値を平均して、以下の基準により評価した。結果を表5に示した。A:評価値の平均値が8.0以上だった。
B:評価値の平均値が6.0以上、8.0未満だった。
C:評価値の平均値が4.0以上、6.0未満だった。
D:評価値の平均値が2.0以上、4.0未満だった。
E:評価値の平均値が2.0未満だった。
固体撮像素子の色再現性は、上記固体撮像素子を用いた実写により得た画像プリントを主観的に評価する方法により実施した。写真撮影は上記と同様の条件で実施し、得られた画像プリントについて、被写体の色が再現されているかを10名のパネルにより評価した。各画像プリントについて10段階により評価し、各実施例の固体撮像素子の色再現性は、各パネルの評価値を平均して、以下の基準により評価した。結果を表5に示した。
B:評価値の平均値が6.0以上、8.0未満だった。
C:評価値の平均値が4.0以上、6.0未満だった。
D:評価値の平均値が2.0以上、4.0未満だった。
E:評価値の平均値が2.0未満だった。
光減衰層の400~700nmの波長域の光の透過率の最大値と最小値との差ΔT1が6.0%以下である、実施例1の固体撮像素子は、実施例16の固体撮像素子と比較してより優れた色再現性を有していた。
2次元アレイ状に区画され、各単位区画には光電変換部が形成されたシリコンウエハ上に、下地層形成用組成物を、乾燥後の膜厚が0.1μmとなるようにスピンコータを用いて塗布し、230℃で10分加熱して下地層を形成した。下地層を形成したシリコンウエハ上に各組成物を用いて図7の配置となるよう、着色層、透明層、光減衰層(光減衰層形成用組成物GY-1)、赤外線透過層、及び、レンズを形成して積層体を有する固体撮像素子を製造した。着色層、透明層、及び、赤外線透過層の形成には、上記の各組成物を用い、パターンの形成はフォトリソグラフィ法を用いた。なお、各着色層の厚みは0.6μmであり、透明層の厚みは0.1μmであり、光減衰層の厚みは0.5μmだった。
上記の固体撮像素子を用いて、ダイナミックレンジ及び色再現性を測定したところ実施例1と同様の評価だった。
11 レンズ
12 着色層
13 光減衰
14 第1の積層体
15 基板
16 第1の光電変換部
21 透明層
22 第2の積層体
23 第2の光電変換部
Claims (30)
- 着色層と、光減衰層とが積層され、
前記着色層が、緑色着色層、赤色着色層、青色着色層、シアン色着色層、マゼンタ色着色層、及び、イエロー色着色層からなる群から選択される少なくとも1種であり、
前記光減衰層の400~700nmの波長域の光の透過率の最大値と最小値との差ΔT1が10%以下であり、
前記光減衰層の700~1000nmの波長域の光の透過率の最大値と最小値との差ΔT2が10%以下である、積層体。 - 着色層と、光減衰層とが積層され、
前記着色層が、緑色着色層、赤色着色層、青色着色層、シアン色着色層、マゼンタ色着色層、及び、イエロー色着色層からなる群から選択される少なくとも1種であり、
前記光減衰層が、無機顔料、及び、前記無機顔料とは異なる着色剤を含有し、
前記光減衰層の700~1000nmの波長域の光の透過率の最大値と最小値との差ΔT2が10%以下である、積層体。 - 前記光減衰層の400~700nmの波長域の光の透過率の最大値と最小値の差ΔT1が10%以下である、請求項2に記載の積層体。
- 着色層と、光減衰層とが積層され、
前記光減衰層が、無機顔料、及び、前記無機顔料とは異なる着色剤を含有し、
前記光減衰層の400~700nmの波長域の光の透過率の最大値と最小値との差ΔT1が10%以下であり、
前記光減衰層の700~1000nmの波長域の光の透過率の最大値と最小値との差ΔT2が10%以下である、積層体。 - 着色層が、赤色着色剤、青色着色剤、黄色着色剤、緑色着色剤、紫色着色剤、及び、これらの組合せからなる群より選択される少なくとも1つを含有する、請求項1~4のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記差ΔT1が6.0%以下である、請求項1、2、4及び5のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記差ΔT2が6.0%以下である、請求項1~6のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記光減衰層の550nmの波長の光の透過率が、5.0~75%である、請求項1~7のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記光減衰層の550nmの波長の光の透過率が、5.0~20%である、請求項8に記載の積層体。
- 前記無機顔料がTi、Zr、Hf、V、Nb、及び、Taからなる群から選択される少なくとも1種の金属を含有する窒化物、前記金属を含有する酸化物、並びに、前記金属を含有する酸窒化物からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項2~4のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記無機顔料が、窒化チタン、酸窒化チタン、及び、酸窒化ジルコニウムからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項10に記載の積層体。
- 前記着色剤がカーボンブラック又は有機顔料であり、前記有機顔料が、黄色顔料、紫色顔料、橙色顔料、及び、赤色顔料からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項10又は11に記載の積層体。
- 前記有機顔料が、黄色顔料、及び、紫色顔料である、請求項12に記載の積層体。
- 複数の単位画素が配置され、前記単位画素が第1の光電変換部、及び、第2の光電変換部を有し、前記第1の光電変換部の光が入射する側に、請求項1~13のいずれか一項に記載の前記積層体が配置されている、固体撮像素子。
- 前記第1の光電変換部は、前記第2の光電変換部より感度が低い、請求項14に記載の固体撮像素子。
- 前記第1の光電変換部上には、入射される光を集光するレンズは形成されていない、請求項15に記載の固体撮像素子。
- 前記第2の光電変換部の光が入射する側に、着色層及び透明層が積層された第2の積層体が配置されている、請求項14~16のいずれか一項に記載の固体撮像素子。
- 前記光減衰層、及び、前記透明層が、それぞれ、メタアクリル樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、及び、アルキド樹脂からなる群から選択される同種の樹脂を含有する、請求項17に記載の固体撮像素子。
- 複数の単位画素が配置され、前記単位画素が第1の光電変換部、及び、第2の光電変換部を有する、固体撮像素子であって、
前記第1の光電変換部の光が入射する側に、着色層及び光減衰層が積層された第1の積層体が配置されており、
前記第2の光電変換部の光が入射する側に、着色層及び透明層が積層された第2の積層体が配置されており、
前記光減衰層の400~700nmの波長域の光の透過率の最大値と最小値との差ΔT1が10%以下であり、
前記光減衰層の700~1000nmの波長域の光の透過率の最大値と最小値との差ΔT2が10%以下であり、
前記光減衰層、及び、前記透明層が、それぞれ、メタアクリル樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、及び、アルキド樹脂からなる群から選択される同種の樹脂を含有する、固体撮像素子。 - 前記第2の光電変換部を有する前記単位画素の面積が、前記第1の光電変換部を有する前記単位画素の面積よりも大きい、請求項14~19のいずれか一項に記載の固体撮像素子。
- 前記固体撮像素子が有する前記単位画素の面積の合計に対する、前記積層体が配置されている前記単位画素の面積の合計の割合が5.0~30%である、請求項13~20のいずれか一項に記載の固体撮像素子。
- 前記着色層、及び、前記光減衰層が、それぞれ、メタアクリル樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、及び、アルキド樹脂からなる群から選択される同種の樹脂を含有する、請求項14~16のいずれか一項に記載の固体撮像素子。
- 前記第1の光電変換部上に、入射される光を集光するレンズが形成されている、請求項14又は15に記載の固体撮像素子。
- 前記レンズが、メタアクリル樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、及び、アルキド樹脂からなる群から選択される少なくとも1種の樹脂を含有する、請求項23に記載の固体撮像素子。
- 更に、前記光減衰層が前記レンズと同種の樹脂を含有する、請求項24に記載の固体撮像素子。
- 更に、前記着色層が前記レンズと同種の樹脂を含有する、請求項24又は25に記載の固体撮像素子。
- 前記着色層、前記光減衰層、及び、前記レンズが、メタアクリル樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、及び、アルキド樹脂からなる群から選択される同種の樹脂を含有する、請求項23~26のいずれか一項に記載の固体撮像素子。
- 前記レンズが、ガラスレンズである、請求項23に記載の固体撮像素子。
- 前記単位画素が、赤色画素、緑色画素、及び、青色画素からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項14~28のいずれか一項に記載の固体撮像素子。
- 前記赤色画素がPR254、PR264、PR177、及び、PY139からなる群から選択される少なくとも1種の顔料を含有し、
前記緑色画素がPG58、PG59、PG36、PG7、PY139、PY185、及び、PY150からなる群から選択される少なくとも1種の顔料を含有し、
前記青色画素がPB15:6、PB16、及び、PV23からなる群から選択される少なくとも1種の顔料を含有する、請求項29に記載の固体撮像素子。
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