JP4266614B2 - 光学フィルター用膜材及びそれを使用する光学フィルター - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、カーボンナノチューブを含有する、波長３５０〜２５００ｎｍの領域における光透過率がほぼ均一なフィルムを形成する光学フィルター用膜材及び該光学フィルター用膜材からなるフィルムを透明基材表面に形成させた光学フィルターに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、カメラや光センサーなどの光制御を行うデバイスが多く用いられるようになってきており、中でも可視光線から赤外光線領域の波長の光線が多く用いられ、その光量制御は必要かつ重要な機能である。この光量制御は、通常、透明な基材上に無機物を蒸着した光学フィルターや、樹脂中に光透過率を制御する物質を添加したものを塗布した光学フィルターを使用して行っている。
しかしながら、従来の光学フィルターは、波長依存性が大きく、即ち、可視光線から赤外光線領域の波長の光線に対する光透過率が、各波長に応じて大きく異なり、そのため、均一に光量をコントロールすることが困難であった（例えば、特許文献１〜３参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特許第３２５０１２５号
【特許文献２】
特開平１０−７３７１９号
【特許文献３】
特開平７−１３４２０９号
【０００４】
そこで、複数の光学フィルターを重ねて用いたり、光透過率を制御する複数の顔料や染料を組み合わせた光学フィルターを使用し、可視光線から赤外光線の波長領域で光透過率がほぼ一定な、即ち、平坦な波長特性を有する光学フィルターが開発されてきている。
しかしながら、複数の光学フィルターを重ねた光学フィルターは、それだけ製造工程が複雑となり、コスト高になる問題点があり、一方、複数の顔料や染料を組み合わせた光学フィルターは、良好なる顔料や染料の組み合わせを選択するのが困難であり、やはり製造工程が複雑となる問題点があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような従来技術の課題を背景になされたものであり、製造工程を複雑にすることなく、可視光線から赤外光線領域の波長の光線に対する光透過率が、ほぼ一定で、均一に光量をコントロール可能なフィルター膜を形成する光学フィルター用膜材及び該光学フィルター用膜材を使用した光学フィルターを提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を達成するため、鋭意検討した結果、以下の構成により上記課題が達成できることを見出し、本発明に到達したものである。
即ち、本発明は、外径２００ｎｍ以下のカーボンナノチューブをバインダー樹脂中に分散させた、波長３５０〜２５００ｎｍの領域における光透過率の最大光透過率と最小光透過率の差が１０％以内であるフィルム（又は膜）を形成する光学フィルター用膜材、及び該光学フィルター用膜材から形成したフィルムを透明基材表面に形成した光学フィルターに関するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の光学フィルター用膜材は、カーボンナノチューブとバインダー樹脂とを必須成分とし、更に必要に応じて、バインダー樹脂を溶解する溶媒や、分散剤、消泡剤、粘性調整剤、防カビ・防腐剤等の各種添加剤を配合したものから構成されている。
カーボンナノチューブは、炭素成分又は炭素を主成分とするもので、ほぼ円筒形の中空繊維状のもので、ＣＶＤ法や、レーザー蒸発法、炭素棒などのアーク放電によって製造される。カーボンナノチューブには、円筒面が複数層状になった多層体と単層体とが存在するが、いずれも使用することが可能である。
【０００８】
本発明で使用するカーボンナノチューブは、外径が２００ｎｍ以下、好ましくは、１．０〜１６０ｎｍのものが適当である。なお、外径が２００ｎｍを越えると光学フィルター用膜材中で、カーボンナノチューブが凝集、沈澱しやすくなり、貯蔵安定性が悪くなるだけでなく、フィルムを形成した際、フィルム中にカーボンナノチューブが不均一に分布するようになり、そのため、散乱等が生じ、光学フィルターの光透過率に悪影響及ぼすため好ましくない。カーボンナノチューブの内径は、特に制限ないが、例えば、０．５〜２０ｎｍが適当である。
また、カーボンナノチューブの長さは、特に制限ないが、貯蔵安定性や均一フィルムの形成し易さから通常、外径の１０〜２００００倍、好ましくは、１００〜１００００倍が適当である。
【０００９】
なお、外径が５０ｎｍ以上ものは、カーボンナノファイバーとも呼ばれることもあるが、外径が２００ｎｍ以下のものであれば、本発明のカーボンナノチューブに含まれる。
バインダー樹脂は、カーボンナノチューブを光学フィルター用膜材中に均一に分散させるとともに、透明基材表面に光学フィルター用膜材からなるフィルムを形成させた場合のフィルム強度を付与し、また、カーボンナノチューブをフィルム中に固定化するために使用するものである。
バインダー樹脂は、透明で、このような機能を有するものであれば、通常インクや塗料などに利用されている各種バインダー樹脂が適用可能である。具体的には、例えば、アクリル樹脂や、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ポリエステル樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、金属（Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒ等）アルコキシドの部分加水分解縮合物等が代表的なものとして挙げられる。これらバインダー樹脂は、必要に応じて硬化剤や硬化促進剤を併用することも可能である。
【００１０】
本発明において、カーボンナノチューブとバインダー樹脂との配合割合（質量基準）は、（１〜１０００：１０００）、好ましくは、（５〜５００：１０００）であることが適当である。カーボンナノチューブの量が、前記範囲より少ないと、光学フィルターとしての機能が十分発揮し難くなり、逆に過剰になると、フィルム形成の作業性が劣り、フィルム強度も低下し、また、光透過率も大巾に低下する傾向にある。
本発明においては、前記範囲内において、カーボンナノチューブの量を調整することにより、光量、即ち、光透過率を制御することが可能である。
光学フィルター用膜材を製造するのに任意に使用される溶媒は、バインダー樹脂が常温で液状のものであれば、特に配合する必要ないが、光学フィルター用膜材の粘度調整による、膜形成の作業性、カーボンナノチューブの分散性等を考慮すれば、配合するのが望ましい。溶媒としては、バインダー樹脂を溶解もしくは安定に分散させるものであれば特に制限なく、各種のインクや塗料などに利用されている各種の溶媒が利用出来る。具体的には、例えば、アルコール系や、ケトン系、エステル系、エーテル系、オレフィン系、芳香族系等の有機溶剤や、水が代表的なものとして挙げられる。
【００１１】
本発明の光学フィルターは、このような成分から構成されるフィルター材を透明な硝子や、プラスチックなどの基材表面に、印刷もしくは塗装し、乾燥硬化させることにより製造される。
また、本発明の光学フィルターは、前述の光学フィルター用膜材からフィルムを製造し、該フィルムを透明基材に貼り付ける方法で製造することも可能である。
なお、光学フィルター用膜材から形成されたフィルムの膜厚は、通常、０．１〜５０μｍ、好ましくは、１〜３０μｍ程度が適当であるが、この範囲に限定されるものではない。
本発明の光学フィルターは、カーボンナノチューブを使用しているため、波長３５０〜２５００ｎｍの領域における光透過率の最大光透過率と最小透過率の差が１０％以内と、非常に平坦な分光特性を有するものが得られる。
【００１２】
【実施例】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明する。
【００１３】
【実施例１】
外径約１５０ｎｍ（最大外径２００ｎｍ以下）、平均長さ１５μｍのカーボンナノチューブ０．１ｇ、アクリル樹脂６．５ｇ、トルエン１０ｇ、メチルエチルケトン１０ｇからなる混合物を、ポットミルで１２時間混合分散した。得られた分散液（光学フィルター用膜材）を、透明ガラス基板（厚み５ｍｍ）表面に、バーコーターで乾燥膜厚約５μｍになるよう塗布し、光学フィルターを作製した。得られた光学フィルターにつき、波長２００〜２５００ｎｍにおける光透過率を、分光光度計（ＵＶＰＣ−３１００：島津製作所製）を用いて測定したところ図１に示す通りであった。なお、波長３５０〜２５００ｎｍの領域における最大光透過率は、２８．５％であり、最小光透過率は、２２．５％であり、その差は、６．０％であった。
【００１４】
実施例２
外径約５０ｎｍ（最大外径２００ｎｍ以下）、平均長さ１０μｍのカーボンナノチューブ０．５ｇ、ポリプロピレン樹脂６．５ｇ、キシレン２０ｇの混合物を、十分なじませた後、分散剤（ＢＹＫ２００１：ビックケミー製）を１．０ｇ添加し、ポットミルで６時間混合分散した。得られた分散液を、透明ガラス基板表面に、バーコーターで乾燥膜厚約５μｍになるよう塗布し、光学フィルターを作製した。得られた光学フィルターにつき、波長２００〜２５００ｎｍにおける光透過率を、分光光度計を用いて測定したところ図１に示す通りであった。なお、波長３５０〜２５００ｎｍの領域における最大光透過率は、５６．５％であり、最小光透過率は、５０．４％であり、その差は、６．１％であった。
【００１５】
比較例１
カーボンブラック（ＭＡ−１００：三菱化学製）２．０ｇ、アクリル樹脂６．５ｇ、トルエン１０ｇ、メチルエチルケトン１０ｇからなる混合物を十分なじませた後、分散剤（ＢＹＫ２０００：ビックケミー製）を１．０ｇ添加し、ポットミルで６時間混合分散した。得られた分散液を、透明ガラス基板表面に、バーコーターで乾燥膜厚約５μｍになるよう塗布し、光学フィルターを作製した。得られた光学フィルターにつき、波長２００〜２５００ｎｍにおける光透過率を、分光光度計を用いて測定したところ図１に示す通りであった。なお、波長３５０〜２５００ｎｍの領域における最大光透過率は、６１．３％であり、最小光透過率は、３．８％であり、その差は、５７．５％であった。
【００１６】
比較例２
カーボンブラック（MA−１００：三菱化学製）０．５ｇ、ポリプロピレン樹脂６．５ｇ、キシレン２０ｇの混合物を、十分なじませた後、分散剤（ＢＹＫ２０００：ビックケミー製）を１．０ｇ添加し、ポットミルで６時間混合分散した。得られた分散液を、透明ガラス基板表面に、バーコーターで乾燥膜厚約５μｍになるよう塗布し、光学フィルターを作製した。得られた光学フィルターにつき、波長２００〜２５００ｎｍにおける光透過率を、分光光度計を用いて測定したところ図１に示す通りであった。なお、波長３５０〜２５００ｎｍの領域における最大光透過率は、８１．２％であり、最小光透過率は、４２．７％であり、その差は、３８．５％であった。
図１で示す通り、本発明の実施例１及び２で得られた光学フィルターでは、波長３５０〜２５００ｎｍの領域における最大光透過率と最小光透過率の差が１０％以内であり、光透過率がほぼ均一であった。
一方、カーボンナノチューブを配合しない比較例１及び２の光学フィルターでは、３５０〜２５００ｎｍの領域における最大光透過率と最小光透過率の差が１０％をはるかに越え、光透過率は、波長の増加とともに増加した。
【００１７】
【発明の効果】
本発明のフィルターは、可視光から赤外線領域における光透過率がほぼ一定で、均一に光量をコントロールすることが可能であり、かつ、その製造工程は簡便である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 実施例１及び２及び比較例１及び２の光学フィルターの分光透過率曲線図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、カーボンナノチューブを含有する、波長３５０〜２５００ｎｍの領域における光透過率がほぼ均一なフィルムを形成する光学フィルター用膜材及び該光学フィルター用膜材からなるフィルムを透明基材表面に形成させた光学フィルターに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、カメラや光センサーなどの光制御を行うデバイスが多く用いられるようになってきており、中でも可視光線から赤外光線領域の波長の光線が多く用いられ、その光量制御は必要かつ重要な機能である。この光量制御は、通常、透明な基材上に無機物を蒸着した光学フィルターや、樹脂中に光透過率を制御する物質を添加したものを塗布した光学フィルターを使用して行っている。
しかしながら、従来の光学フィルターは、波長依存性が大きく、即ち、可視光線から赤外光線領域の波長の光線に対する光透過率が、各波長に応じて大きく異なり、そのため、均一に光量をコントロールすることが困難であった（例えば、特許文献１〜３参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特許第３２５０１２５号
【特許文献２】
特開平１０−７３７１９号
【特許文献３】
特開平７−１３４２０９号
【０００４】
そこで、複数の光学フィルターを重ねて用いたり、光透過率を制御する複数の顔料や染料を組み合わせた光学フィルターを使用し、可視光線から赤外光線の波長領域で光透過率がほぼ一定な、即ち、平坦な波長特性を有する光学フィルターが開発されてきている。
しかしながら、複数の光学フィルターを重ねた光学フィルターは、それだけ製造工程が複雑となり、コスト高になる問題点があり、一方、複数の顔料や染料を組み合わせた光学フィルターは、良好なる顔料や染料の組み合わせを選択するのが困難であり、やはり製造工程が複雑となる問題点があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような従来技術の課題を背景になされたものであり、製造工程を複雑にすることなく、可視光線から赤外光線領域の波長の光線に対する光透過率が、ほぼ一定で、均一に光量をコントロール可能なフィルター膜を形成する光学フィルター用膜材及び該光学フィルター用膜材を使用した光学フィルターを提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を達成するため、鋭意検討した結果、以下の構成により上記課題が達成できることを見出し、本発明に到達したものである。
即ち、本発明は、外径２００ｎｍ以下のカーボンナノチューブをバインダー樹脂中に分散させた、波長３５０〜２５００ｎｍの領域における光透過率の最大光透過率と最小光透過率の差が１０％以内であるフィルム（又は膜）を形成する光学フィルター用膜材、及び該光学フィルター用膜材から形成したフィルムを透明基材表面に形成した光学フィルターに関するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の光学フィルター用膜材は、カーボンナノチューブとバインダー樹脂とを必須成分とし、更に必要に応じて、バインダー樹脂を溶解する溶媒や、分散剤、消泡剤、粘性調整剤、防カビ・防腐剤等の各種添加剤を配合したものから構成されている。
カーボンナノチューブは、炭素成分又は炭素を主成分とするもので、ほぼ円筒形の中空繊維状のもので、ＣＶＤ法や、レーザー蒸発法、炭素棒などのアーク放電によって製造される。カーボンナノチューブには、円筒面が複数層状になった多層体と単層体とが存在するが、いずれも使用することが可能である。
【０００８】
本発明で使用するカーボンナノチューブは、外径が２００ｎｍ以下、好ましくは、１．０〜１６０ｎｍのものが適当である。なお、外径が２００ｎｍを越えると光学フィルター用膜材中で、カーボンナノチューブが凝集、沈澱しやすくなり、貯蔵安定性が悪くなるだけでなく、フィルムを形成した際、フィルム中にカーボンナノチューブが不均一に分布するようになり、そのため、散乱等が生じ、光学フィルターの光透過率に悪影響及ぼすため好ましくない。カーボンナノチューブの内径は、特に制限ないが、例えば、０．５〜２０ｎｍが適当である。
また、カーボンナノチューブの長さは、特に制限ないが、貯蔵安定性や均一フィルムの形成し易さから通常、外径の１０〜２００００倍、好ましくは、１００〜１００００倍が適当である。
【０００９】
なお、外径が５０ｎｍ以上ものは、カーボンナノファイバーとも呼ばれることもあるが、外径が２００ｎｍ以下のものであれば、本発明のカーボンナノチューブに含まれる。
バインダー樹脂は、カーボンナノチューブを光学フィルター用膜材中に均一に分散させるとともに、透明基材表面に光学フィルター用膜材からなるフィルムを形成させた場合のフィルム強度を付与し、また、カーボンナノチューブをフィルム中に固定化するために使用するものである。
バインダー樹脂は、透明で、このような機能を有するものであれば、通常インクや塗料などに利用されている各種バインダー樹脂が適用可能である。具体的には、例えば、アクリル樹脂や、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ポリエステル樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、金属（Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒ等）アルコキシドの部分加水分解縮合物等が代表的なものとして挙げられる。これらバインダー樹脂は、必要に応じて硬化剤や硬化促進剤を併用することも可能である。
【００１０】
本発明において、カーボンナノチューブとバインダー樹脂との配合割合（質量基準）は、（１〜１０００：１０００）、好ましくは、（５〜５００：１０００）であることが適当である。カーボンナノチューブの量が、前記範囲より少ないと、光学フィルターとしての機能が十分発揮し難くなり、逆に過剰になると、フィルム形成の作業性が劣り、フィルム強度も低下し、また、光透過率も大巾に低下する傾向にある。
本発明においては、前記範囲内において、カーボンナノチューブの量を調整することにより、光量、即ち、光透過率を制御することが可能である。
光学フィルター用膜材を製造するのに任意に使用される溶媒は、バインダー樹脂が常温で液状のものであれば、特に配合する必要ないが、光学フィルター用膜材の粘度調整による、膜形成の作業性、カーボンナノチューブの分散性等を考慮すれば、配合するのが望ましい。溶媒としては、バインダー樹脂を溶解もしくは安定に分散させるものであれば特に制限なく、各種のインクや塗料などに利用されている各種の溶媒が利用出来る。具体的には、例えば、アルコール系や、ケトン系、エステル系、エーテル系、オレフィン系、芳香族系等の有機溶剤や、水が代表的なものとして挙げられる。
【００１１】
本発明の光学フィルターは、このような成分から構成されるフィルター材を透明な硝子や、プラスチックなどの基材表面に、印刷もしくは塗装し、乾燥硬化させることにより製造される。
また、本発明の光学フィルターは、前述の光学フィルター用膜材からフィルムを製造し、該フィルムを透明基材に貼り付ける方法で製造することも可能である。
なお、光学フィルター用膜材から形成されたフィルムの膜厚は、通常、０．１〜５０μｍ、好ましくは、１〜３０μｍ程度が適当であるが、この範囲に限定されるものではない。
本発明の光学フィルターは、カーボンナノチューブを使用しているため、波長３５０〜２５００ｎｍの領域における光透過率の最大光透過率と最小透過率の差が１０％以内と、非常に平坦な分光特性を有するものが得られる。
【００１２】
【実施例】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明する。
【００１３】
【実施例１】
外径約１５０ｎｍ（最大外径２００ｎｍ以下）、平均長さ１５μｍのカーボンナノチューブ０．１ｇ、アクリル樹脂６．５ｇ、トルエン１０ｇ、メチルエチルケトン１０ｇからなる混合物を、ポットミルで１２時間混合分散した。得られた分散液（光学フィルター用膜材）を、透明ガラス基板（厚み５ｍｍ）表面に、バーコーターで乾燥膜厚約５μｍになるよう塗布し、光学フィルターを作製した。得られた光学フィルターにつき、波長２００〜２５００ｎｍにおける光透過率を、分光光度計（ＵＶＰＣ−３１００：島津製作所製）を用いて測定したところ図１に示す通りであった。なお、波長３５０〜２５００ｎｍの領域における最大光透過率は、２８．５％であり、最小光透過率は、２２．５％であり、その差は、６．０％であった。
【００１４】
実施例２
外径約５０ｎｍ（最大外径２００ｎｍ以下）、平均長さ１０μｍのカーボンナノチューブ０．５ｇ、ポリプロピレン樹脂６．５ｇ、キシレン２０ｇの混合物を、十分なじませた後、分散剤（ＢＹＫ２００１：ビックケミー製）を１．０ｇ添加し、ポットミルで６時間混合分散した。得られた分散液を、透明ガラス基板表面に、バーコーターで乾燥膜厚約５μｍになるよう塗布し、光学フィルターを作製した。得られた光学フィルターにつき、波長２００〜２５００ｎｍにおける光透過率を、分光光度計を用いて測定したところ図１に示す通りであった。なお、波長３５０〜２５００ｎｍの領域における最大光透過率は、５６．５％であり、最小光透過率は、５０．４％であり、その差は、６．１％であった。
【００１５】
比較例１
カーボンブラック（ＭＡ−１００：三菱化学製）２．０ｇ、アクリル樹脂６．５ｇ、トルエン１０ｇ、メチルエチルケトン１０ｇからなる混合物を十分なじませた後、分散剤（ＢＹＫ２０００：ビックケミー製）を１．０ｇ添加し、ポットミルで６時間混合分散した。得られた分散液を、透明ガラス基板表面に、バーコーターで乾燥膜厚約５μｍになるよう塗布し、光学フィルターを作製した。得られた光学フィルターにつき、波長２００〜２５００ｎｍにおける光透過率を、分光光度計を用いて測定したところ図１に示す通りであった。なお、波長３５０〜２５００ｎｍの領域における最大光透過率は、６１．３％であり、最小光透過率は、３．８％であり、その差は、５７．５％であった。
【００１６】
比較例２
カーボンブラック（MA−１００：三菱化学製）０．５ｇ、ポリプロピレン樹脂６．５ｇ、キシレン２０ｇの混合物を、十分なじませた後、分散剤（ＢＹＫ２０００：ビックケミー製）を１．０ｇ添加し、ポットミルで６時間混合分散した。得られた分散液を、透明ガラス基板表面に、バーコーターで乾燥膜厚約５μｍになるよう塗布し、光学フィルターを作製した。得られた光学フィルターにつき、波長２００〜２５００ｎｍにおける光透過率を、分光光度計を用いて測定したところ図１に示す通りであった。なお、波長３５０〜２５００ｎｍの領域における最大光透過率は、８１．２％であり、最小光透過率は、４２．７％であり、その差は、３８．５％であった。
図１で示す通り、本発明の実施例１及び２で得られた光学フィルターでは、波長３５０〜２５００ｎｍの領域における最大光透過率と最小光透過率の差が１０％以内であり、光透過率がほぼ均一であった。
一方、カーボンナノチューブを配合しない比較例１及び２の光学フィルターでは、３５０〜２５００ｎｍの領域における最大光透過率と最小光透過率の差が１０％をはるかに越え、光透過率は、波長の増加とともに増加した。
【００１７】
【発明の効果】
本発明のフィルターは、可視光から赤外線領域における光透過率がほぼ一定で、均一に光量をコントロールすることが可能であり、かつ、その製造工程は簡便である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 実施例１及び２及び比較例１及び２の光学フィルターの分光透過率曲線図である。
Claims (2)
- 外径１．０〜１６０ｎｍのカーボンナノチューブをバインダー樹脂中に分散させた、波長３５０〜２５００ｎｍの領域における光透過率の最大光透過率と最小光透過率の差が１０％以内であるフィルムを形成する光学フィルター用膜材であって、
前記カーボンナノチューブの長さが、前記外径の１００〜１００００倍であり、
前記バインダー樹脂が、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ポリエステル樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、及び金属（Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒ）アルコキシドの部分加水分解縮合物からなる群から選択され、
前記カーボンナノチューブと、前記バインダー樹脂との質量割合が、５〜５００：１０００であることを特徴とする光学フィルター用膜材。 - 透明基材表面に、請求項１に記載の光学フィルター用膜材からなるフィルムを形成した、波長３５０〜２５００ｎｍの領域における光透過率の最大光透過率と最小光透過率の差が１０％以内である光学フィルター。
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2002
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| Publication number | Publication date |
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