JP2021522252A - ワックスから製造されるルースパウダー及びそのパウダーを製造する方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、粒子のサイズが、Ｄ９０ｖが２０ミクロン未満であり；式（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０により計算されるＳＰＡＮが１．８未満であり；及び少なくとも３０ミクロンの直径を有する粒子の体積パーセントが５％未満であって、ワックスが、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド、水素化油及びこれらの混合物から選択される、再生可能原料から得られるワックスで製造されるルースパウダーに関する。本発明は、そのパウダーを製造する方法にも関する。

Description

本発明は、化粧品、医薬又は香料等において使用されもの等の微細なパウダーに関する。本発明は、より詳細には、再生可能原料から得られる微細なワックスパウダーに関する。本発明の主題は、再生可能原料から得られるそのパウダーを製造する方法でもある。

従来の化粧品で見いだされる成分は、基本的に石油由来、又は合成由来である。それらを得る方法は、環境汚染とみなされることがある。

特に、これらの成分の合成に使用される原料は、石油留分（ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｃｕｔ）の水蒸気分解又は接触分解によって得られる。これらの原料の使用は、温室効果の増大の一因となっている。世界的な石油資源における減少を考慮すると、これらの原料の資源は徐々に減少するだろう。

化粧品市場は、「マイクロプラスチック」の問題（汚染物質を濃縮し、その後、食物連鎖に組み込まれるプラスチック粒子による水質汚染）に関する新たな規則の推進力下で発展している。米国では、政府が特定のボディケア製品において石油ベースのポリマーの使用を禁止する法律（２０１５年のマイクロビーズ除去海域法、Ｍｉｃｒｏｂｅａｄ−Ｆｒｅｅ Ｗａｔｅｒｓ Ａｃｔ）の導入を決定した。したがって、この問題による影響を受けないであろう感覚性パウダー（ｓｅｎｓｏｒｙ ｐｏｗｄｅｒ）のための解決策に対する、化粧品市場からの大きな需要がある。

バイオマス由来の原料は、再生可能資源であり、環境への影響を減少させる。それらは、石油ベースの製品の全ての精製工程（非常に大量のエネルギーを消費する）を必要としない。ＣＯ２の生成が減少し、そのため、それらはほとんど地球温暖化の一因とならない。

したがって、化石由来の原料に依存せず、むしろ再生可能由来の原料を使用する合成方法を有する必要があることは明らかである。

現在、消費者は、より安全でありより肌になじみやすいという評判を有する植物由来の製品に向かってますます引き寄せられている。

さらに、化粧品市場と同じくらい競争力の高い市場において、考案者は、有効性、革新的な質感及び感覚的品質を組み合わせた化粧品を求める消費者の需要を満たす必要がある。そこで、これらの特性は原料だけでなく、使用される方法にも依存する。

したがって本発明の目的は、前述した、有効性、質感及び感覚的品質に関する、並びに環境倫理及び生物学的倫理に関する、様々な要件を満たす微細なパウダーを提供することである。

本発明の目的に対して、「微細なパウダー」という用語は、規格ＩＳＯ １３３１９：２０１７に従って、３０μｍ未満、好ましくは２０μｍ未満、好ましくは２から２０μｍ、好ましくは５から１８μｍ、好ましくは７から１５μｍ、好ましくは１０から１５μｍの範囲の体積メジアン粒子径（後述のＤ５０又はＤ５０ｖ）を有するパウダーを意味する。

「多孔質粒子」という用語は、細孔を含む粒子を意味する。多孔性は、比表面積（ＳＳＡとしても知られる）によって定量的に特徴づけられる。本発明の多孔質粒子は、８ｍ２／ｇ以上のＢＥＴ方法によって測定されたＳＳＡを有する。ＢＥＴ（ブルナウアー−エメット−テラー、Ｂｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔｔ−Ｔｅｌｌｅｒ）方法は、当業者に公知の方法である。それはＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ、６０巻、３０９頁、１９３８年２月に特に記載されており、国際規格ＩＳＯ ５７９４／１（付録Ｄ）に相当している。ＢＥＴ方法によって測定された比表面積は、全比表面積に相当し、すなわち、それは細孔によって形成された面積を含む。

「ルースパウダー粒子」という用語は、凝集体又は塊の形態に分類されない粒子を意味する。

「なめらかな表面を有する粒子」という用語は、その表面がざらつきのない（ｆｒｅｅ ｏｆ ｒｏｕｇｈｎｅｓｓ）粒子を意味する。

化粧品において通常使用されるパウダーの例として、鉱物由来のもの（タルク、シリカ、カオリン、セリサイト、炭酸カルシウム又は炭酸マグネシウム）；酸化物（ＴｉＯ２、ＺｎＯ）；植物由来のもの（でんぷん）；動物由来のもの（シルクパウダー）；及び合成由来のもの：ポリメチルメタアクリレート（ＰＭＭＡ）、ナイロン−１２又はポリアミド１２（ＰＡ１２）が挙げられる。

鉱物由来のパウダーは、合成パウダーのものより劣った感覚的特性を有する。それらは、しばしばざらつき、乾燥感を有する。それらは皮膚を乾燥させて炎症を引き起こす可能性がある。

ポリアミド１２パウダーは、石油由来ではあるが、それらが配合物に与える柔軟で（ｓｏｆｔｙ）なめらかな（ｓｉｌｋｙ）特性に関して、化粧品において特に高く評価されている。ＰＡ１２は、メークアップ配合物（アイシャドウ、ファンデーション、リップスティック、マスカラ等）においてだけでなく、ケア配合物（デイクリーム、ナイトクリーム、ボディミルク）、日焼け止め製品配合物等においても見出される。これらの配合物に必須である感覚的特性を得るために、パウダーは１００μｍ未満、好ましくは５０μｍ未満及びより好ましくは２０μｍ未満の平均粒子径を有する必要がある。

化粧品配合物のためのＰＡ１２パウダーの例として、以下の市販の製品：Ｏｒｇａｓｏｌ ２００２ ＥＸＤ ＮＡＴ ＣＯＳ（Ａｒｋｅｍａ）、Ｎｙｌｏｎｐｏｌｙ ＷＬ １０（Ｃｒｅａｔｉｏｎ Ｃｏｕｌｅｕｒｓ）、Ｃｏｖａｂｅａｄ Ｎ１２−１０（ＬＣＷ）、ＳＰ５００（Ｔｏｒａｙ）、Ｕｂｅｓｔａ（ＵＢＥ）、Ｔｅｇｏｌｏｎ １２−２０（Ｅｖｏｎｉｋ）が挙げられる。

様々な製造方法は、ポリアミド１２パウダーの製造を可能にし、それぞれは種々のパウダーの特性をもたらす。

挙げられ得る例には、ラウリルラクタムの重合又はアミノドデカン酸の重合によってポリアミド１２パウダーをもたらす、直接合成方法を含む。方法のタイプに応じて、完全に球状の非多孔質パウダー又は楕円状の多孔質パウダーを得ることができる。後者の場合において、Ｏｒｇａｓｏｌ（登録商標）という名称でＡｒｋｅｍａ Ｆｒａｎｃｅによって販売されているＰＡ１２パウダーが挙げられる。

溶媒にポリマーを溶解し、続いてパウダー形態で再沈殿することによりポリマーパウダーをもたらす、溶解／沈殿方法も存在する。このタイプの方法は、多孔性を変えられる楕円状のパウダーをもたらす。

例えば、特許出願第ＤＥ４４２１４５４号は、溶解及び沈殿によってポリアミド１２パウダーを合成する方法を記載しており、前述の出願における発明の目的は、球状形態かつ狭い粒子径のＰＡ１２パウダーを得ることである。使用された方法は、その分子量及び粘度が沈殿を可能にするのに十分に高いポリアミドの使用を必要とする。また、沈殿後に得られるパウダーは、３０μｍ未満の直径を有する微細なパウダーを得るために過酷な条件下のミリング（ｍｉｌｌｉｎｇ）が必要である、直径を有する。

特許出願第ＤＥ４４２１４５４号

Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ、６０巻、３０９頁、１９３８年２月

しかし、全ての前述した場合において、これらのＰＡ１２パウダーを得るために重合されるラウリルラクタム及びアミノドデカン酸は、石油化学由来である。さらに、２０μｍ未満の粒子径を有するパウダーを得るために、これらの方法は、それら自体が石油化学由来である溶媒を大量に使用する。

ポリアミド１２パウダーと異なり、ポリアミド１１（ＰＡ１１）パウダーは植物由来の原料から製造される。

植物原料は、需要によって、世界中の大部分で、大量に栽培されることが可能であり、かつ再生可能であるという利点を有する。再生可能原料は、天然、動物又は植物資源であり、それらの備蓄は人間の時間スケールにおいて短時間で再構成され得る。特に、このストックは、消費されるのと同じくらいの早さで新たに供給されることが可能である必要がある。

ＰＡ１１は、Ａｒｋｅｍａ社により製造されている。ＰＡ１１のための原料は、ヒマシ油であり、同じ名前（Ｒｉｃｉｎ ｃｏｍｍｕｎ）の植物から、ヒマシ油植物の種子から抽出される。それは、頑丈で、食用でない作物であり、したがって自給作物と競合せず、半乾燥地帯の不毛になった土地で主に育つ。化粧品市場のために、Ｏｒｇａｓｏｌ（登録商標）Ｇｒｅｅｎ Ｔｏｕｃｈは、１００％植物由来で、実質的に１０μｍと同等の体積メジアン径を有する超微細なＰＡ１１パウダーであり、ナイロンパウダーの特有の美的特性及び再生可能原料の利点の両方を提供するように作られている。この製品は、クリーミーで、なめらかな感触及び改良されたコンパクション（ｃｏｍｐａｃｔｉｏｎ）を提供する。ポリアミド１１の環境性能は、規格ＩＳＯ １４０４０−１４０４４に従って、ライフサイクル分析方法によって評価された。その製造方法は、各工程において廃棄物の産出を減少させるために最適化された収率（Ｅ−ｆａｃｔｏｒ＝０．１％）を示し、化石由来のポリマーに対する温室ガスの排出の実際の減少（ポリマー１トンあたり−２．７トンのＣＯ２（ＣＯ２排出量（ＣＯ２ ｆｏｏｔｐｒｉｎｔ）＝−３８％））を可能にする。

最後に、「マイクロプラスチック」の問題及びグリーンケミストリーの指針を順守する天然原料に対する新たな需要に対処するために、新たな規格ＩＳＯ １６１２８は、それらの由来及びそれらを製造する方法の両方を考慮に入れて、原料及び化粧品製品をそれらの自然性指標に従って分類することに向けられている。

したがって、本発明の一つの目的は、再生可能由来でありかつ感覚的特性に関して高性能であるだけでなく、規格ＯＣＤＥ３０１に従って水中で生分解性であり、かつ製造方法が、面倒な介入、大量のエネルギーの消費又は汚染化学物質又は技術的な操作を必要としない新しいパウダーを考案することである。

本発明の目的は、単純で、迅速であり（可能な限り少ない工程を含む）かつ実施するのに容易な微細なパウダーを製造する方法を提供することでもある。

高性能のバイオソース（ｂｉｏｓｏｕｒｃｅｄ）パウダーの製造におけるその専門知識に基づき、出願人の会社は、現在、非重合性（ｎｏｎｐｏｌｙｍｅｒｉｃ）であるが生分解性の物質に基づく、好まれるが、排他的でない使用の分野が、化粧品、医薬及び香料である新しい微細な感覚的パウダーを開発した。出願人は、事前に溶解した（ｐｒｅｍｅｌｔｅｄ）物質を「噴霧冷却すること」によってそのパウダー粒子を製造する方法も見出した。

先行技術のパウダーの感覚性プロファイルと比較した本発明によるパウダーの感覚性プロファイル リップスティック配合物における感覚性パウダーの感覚性評価 リップスティックの軸の抵抗性

したがって、より正確には本発明の一つの主題は、
粒子が、
Ｄ９０ｖが２０μｍ未満であり、
式（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０により計算されるＳＰＡＮが１．８未満であり、
少なくとも３０μｍの直径を有する粒子の体積パーセントが５％未満である粒子径を有する、再生可能原料から得られる、ルースワックスパウダーである。

有利には、体積メジアン径Ｄ５０ｖが、２から２０μｍ、好ましくは５から１８μｍ、好ましくは７から１５μｍ、好ましくは１０から１５μｍの範囲内である。

有利には、ＳＰＡＮが、１．５未満、好ましくは１．２以下である。

有利には、少なくとも３０μｍの直径を有する粒子の含有量が、３％未満、好ましくは２％未満、好ましくは１％未満である。

有利には、本発明によるパウダー粒子は、実質的に球状、及び好ましくは球状である。

有利には、前述の粒子は、１から１．２、好ましくは１から１．１の範囲内、好ましくは実質的に１と等しい球形度指数Ｉｓを有し、Ｉｓは粒子の最大直径と粒子の最小直径の比により測定され、直径はＳＥＭによって測定される。

有利には、ワックス粒子は、なめらかな表面を有する。特に、本発明の粒子の表面は、粉砕された（ｍｉｌｌｅｄ）粒子の場合に観察され得るざらつきがない。

有利には、ワックスは、一つ又は複数の以下の官能基（エステル、アミド、酸及び／又はヒドロキシル基）を含む天然炭化水素ベースのワックスから選択される。

有利には、ワックスは、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド、水素化油、及びこれらの混合物から選択される。

有利には、ワックスの組成物に含まれる脂肪酸は植物由来である。

有利には、ワックスは、７０℃より高い、好ましくは７０から１６０℃、好ましくは７５から１５０℃、好ましくは８０から１４０℃、好ましくは８０から１３０℃、好ましくは８０から１２０℃の範囲内の融点Ｔｍを有する。

有利には、ワックスは、少なくとも７０％のリシノール酸、好ましくは少なくとも８０％、好ましくは少なくとも９０％、好ましくは少なくとも９５％のリシノール酸を含む。

ワックスは、水素化ヒマシ油及び／又はヒドロキシステアルアミドモノエタノールアミンを含む。

有利には、粒子は、１から２０ｍ２／ｇ、好ましくは１から１０ｍ２／ｇ、好ましくは１から５ｍ２／ｇの範囲内の見かけの比表面積を有する。

有利には、本発明によるパウダーは、パウダーのｇあたり０．３から０．９ｇの油、好ましくはパウダーのｇあたり０．４から０．７ｇの油、好ましくはパウダーのｇあたり０．４から０．６ｇの油の範囲内である規格ＮＦ ＩＳＯ７８７−５：１９８０に従って測定された油の取り込みを有する。

有利には、パウダーは、化粧品原料、好ましくは再生可能由来のものから選択される少なくとも一つの添加物を含有する。

有利には、パウダーは、全て再生可能原料から得られる。

本発明の一主題は、ルースワックスベースのパウダー粒子を製造する方法でもあり、前述の方法は、
連続の工程：
ワックスの融点Ｔｍより高い温度で、好ましくはＴｍ＋１０より高い温度でワックスを溶融し、全ての原料を確実に溶融させる工程と、
スプレー塔の中でノズルを通して溶融したワックスを霧化する（ａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎ）又は噴霧する（ｓｐｒａｙｉｎｇ）工程と、
冷却キャリアガスの効果下で噴霧されたワックスを５秒未満で冷却して、ワックスをルースパウダー粒子の形態にする工程と、
特にサイクロン及び／又はガス及びパウダーの分離を可能にする適切な粒度分布のフィルターによって、キャリアガスからパウダーを分離する工程、と、
ルースワックスパウダーを回収する工程と、を含む。

有利には、ノズルは、微液滴の形態でワックスを噴霧する間にワックスを確実に流動させるように設計され、前述のノズルは回転ノズル又は２流体ノズル、好ましくは回転ノズルである。

有利には、噴霧する工程は、ホットエア等の高温ガスの同時噴射の存在下で、ＴｍからＴｍ＋１８０℃、好ましくはＴｍからＴｍ＋１７５℃、好ましくはＴｍからＴｍ＋１５０℃の範囲の温度で実行され、Ｔｍはワックスの融点である。

有利には、スプレー塔は、１０℃から５０℃、好ましくは１０から３５℃、好ましくは１５から２５℃の範囲の温度で冷却キャリアガスが供給される。

有利には、本発明によるルースワックスパウダーは、前述の溶融したワックスの噴霧冷却（ｓｐｒａｙ−ｃｏｏｌｉｎｇ）、コールドスプレー（ｃｏｌｄ ｓｐｒａｙｉｎｇ）又は低温霧化（ｃｏｌｄ ａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎ）によって、好ましくは本発明による前述の噴霧冷却方法によって製造される。

本発明の一主題は、化粧品、医薬、又は香料製品における本発明によるパウダーの使用でもある。

例えば、パウダーは
化粧品配合物、特にスティック形態のものにおける強化剤及び／又は展着剤として；
化粧品配合物、特にプレストパウダー形態のものにおける圧縮剤として；
マット化剤として；及び／又は
被覆材として、使用されてもよい。

本発明の一主題は、上記で明示したパウダー粒子を含むことを特徴とする、化粧品、医薬又は香料組成物でもある。

前述の組成物は、有利には、
ファンデーション、着色クリーム、ルースパウダー又はコンパクトパウダー、アイシャドウ、マスカラ、アイライナー、リップスティック等の、人間の顔及び身体のためのメークアップ製品；
クリーム、ミルク、ローション、マスク、スクラブ製品、クレンジング及び／又はメークアップ落とし製品、デオドラント、制汗剤、制汗剤、シェービング製品、毛髪除去製品等の、人間の顔及び身体のためのケア製品；
シャンプー、ヘアセット用製品、ヘアスタイル維持用製品、ふけ防止用製品、脱毛防止用製品、毛髪の乾燥対策用製品、毛髪染料、ブリーチ用製品等の、ヘアケア製品；
香料、ミルク、クリーム、ルース香料パウダー（ｆｒａｇｒａｎｃｅｄ ｐｏｗｄｅｒ）又はコンパクト香料パウダーなどの香料製品、
から選択される、着色、非着色又は透明な製品である。

本発明のパウダーは、皮脂制御特性、及びさらにマット化効果を有する。したがって、人間の皮膚、特に顔、首及び身体のためのメークアップ及び／又はケアを意図した化粧品製品、並びに医薬又は香料製品（例えば、身体又は足のための香料製品）に、完全に適している。

有利には、本発明のパウダーは、その球状、その粒子径、そのなめらかな表面及びその見かけの比表面積のおかげで、先行技術のパウダーと比較した場合に、改良された感覚的特性並びに改良された強化特性及び圧縮特性並びに改良された展着特性を提供する。

以下の実施例は、本発明の好ましい実施形態を説明するが、それを限定するものではない。

＜試験をしたパウダー＞

≪本発明による≫
ＨＣＯ試験１又はＨＣＯ１：噴霧冷却によって得た水素化ヒマシ油パウダー
ＨＣＯ試験５又はＨＣＯ５：噴霧冷却によって得た水素化ヒマシ油パウダー
Ｊ１００試験５Ｃ：噴霧冷却によって得たヒドロキシステアルアミドＭＥＡパウダー
Ｊ１００試験６Ｌ：噴霧冷却によって得たヒドロキシステアルアミドＭＥＡパウダー

≪本発明によらない≫
Ｏｒｇａｓｏｌ（登録商標） Ｇｒｅｅｎ Ｔｏｕｃｈ：粉砕によって得た多孔質楕円状ＰＡ１１パウダー（８〜１５μｍ）
Ｏｒｇａｓｏｌ（登録商標） ２００２ ＥＸＤ Ｎａｔ Ｃｏｓ：アニオン重合によって直接得た多孔質楕円状ＰＡ１２パウダー（１０μｍ）
粉砕されたＪａｇｒｏｗａｘ−１００又は粉砕されたＪ１００は、エアジェットミル（ａｉｒ ｊｅｔ ｍｉｌｌ）での粉砕によって得たヒドロキシステアルアミドＭＥＡである。
エアジェットミルでの粉砕によって得た、Ｃｒａｙｖａｌｌａｃ ＰＣ非球形水素化ヒマシ油パウダー（１０μｍ）

＜表１：試験をしたパウダーの粒子径分布＞

実質的に１０μｍと等しい直径を有する、ＰＡ１２（再生可能由来のものでない）及びＰＡ１１（再生可能由来のもの）及び本発明による又は本発明によらないワックスのパウダーを、ルース形態で、１０人で構成された訓練を受けた感覚性パネルによって評価した。

＜表２：本発明によるパウダーの感覚性分析＞

研究条件：０．００６ｇの各パウダー（±０．０００２ｇ）／前腕の上のエリアＳ＝４．５×２（ｃｍ）の表面のこの量の沈着
評価スケール：０（最低点数）から５（最高点数）
色の尺度は０（＝白）から５（＝黄色）で評価した。

＜表３：先行技術のパウダーと比較した本発明によるパウダーの感覚性プロファイル＞

評価スケール：０（最低点数）から１００（最高点数）

図１は、先行技術のパウダーの感覚性プロファイルと比較した本発明によるパウダーの感覚性プロファイルを表す。

＜表４：試験をしたパウダーの及び先行技術のパウダーの油の取り込み＞

＜配合物１：リッチデイクリーム＞

Ａ
脱塩水（７３質量％）
Ｔｈｏｒ社によって参照名Ｍｉｃｒｏｃａｒｅ ＰＨＣで販売されているフェノキシエタノール中のクロルフェネシン（Ｃｈｌｏｒｐｈｅｎｅｓｉｎ）（１．０質量％）
Ｉｎｔｅｒｃｈｉｍｉｅ社によって販売されているグリセロール（３質量％）

Ｂ１
ＳＥＰＰＩＣ社によって参照名Ｍｏｎｔａｎｏｖ ６８で販売されているセテアリルアルコール及びセテアリルグルコシド（５．０質量％）
Ｕｎｉｐｅｘ社によって参照名Ｌｉｐｅｘ Ｓｈｅａで販売されているＢｕｔｙｒｏｓｐｅｒｍｕｍ ｐａｒｋｉｉバター（３．０質量％）

Ｂ２
Ｉｎｔｅｒｃｈｉｍｉｅ社によって販売されているトリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリル（１０．０質量％）

Ｃ
ＳＥＰＰＩＣ社によって参照名Ｓｉｍｕｌｇｅｌ ＥＧで販売されているアクリル酸ナトリウム／アクリロイルジメチルタウリン酸ナトリウムコポリマー＆イソヘキサデカン＆ポリソルベート８０（１．０質量％）

Ｄ１
脱塩水（１〜４質量％）

Ｄ２
ＨＣＯ又はＪａｇｒｏｗａｘ感覚性パウダー（１〜３質量％）

手順：
相Ａの成分の重さを量り、連続して室温において２５０ｒｐｍで攪拌しながら加える。混合物を１時間攪拌し、流動性のある（ｆｌｕｉｄ）質感を得て、その後７５℃に熱する。相Ｂ１を７５℃に熱して、その後攪拌しながら（２５０ｒｐｍ）相Ａに加える。

混合物をＵｌｔｒａ−Ｔｕｒｒａｘ ｂｌｅｎｄｅｒ（２５１０ｒｐｍ）で攪拌して、相Ｂ２を数分間かけて導入する。導入した後、溶液を穏やかな攪拌（３００ｒｐｍ）に戻し、温度を３５℃に下げる。相Ｃを１２８０ｒｐｍで激しく攪拌しながら加える。その後、混合物を室温で放置し、配合物が均質になるまで相Ｄ１、続いてＤ２を加える。

結果：
ＨＣＯの（又はＪａｇｒｏｗａｘ Ｊ１００の）試験用パウダーを含有するデイクリームは、非常に良好に適用され、優れたなめらかさ（ｇｌｉｄａｎｃｅ）を有する。
結果は均一及びマットであり、粉末の影響を有していない。感触は柔軟（ｓｏｆｔ）で粘着性が無い。

＜表５：リッチデイクリーム（エマルション）の感覚的特性の分析＞

プラシーボ（パウダーを含まず、割合は単に水に置き換えられている）と比較すると、本発明によるＪａｇｒｏｗａｘ Ｊ１００（５Ｃ）をリッチデイクリームに導入すると、光沢（ｇｌｏｓｓ）の激しい減少をもたらす。Ｊａｇｒｏｗａｘの濃度が増加する場合に光沢効果は減少し、マット化効果を生じさせる。

Ｏｒｇａｓｏｌ（登録商標）多機能パウダーと同様に、Ｊａｇｒｏｗａｘの導入はクリームの密度のわずかな増加及びこれにしたがって質感の改善をもたらす。

その油吸収特性のため、粘着性もＪａｇｒｏｗａｘの配合物への添加に従って低下する。

浸透の速度もＪａｇｒｏｗａｘの割合とともに増加し、粘着性の低下をもたらす。

同様に、１５μｍの直径Ｄ５０ｖを有するＨＣＯパウダー（ＨＣＯ試験５）に関して：
−プラシーボに対して浸透の速度が増加する
−粘着性が低下する
−質感／密度がわずかに増加する
−展着性
−光沢が減少する

同様に、小さな直径のＨＣＯパウダー（直径Ｄ５０ｖ８μｍのＨＣＯ試験１）に関して：
３％に関して感覚性プロファイルはＧｒｅｅｎ Ｔｏｕｃｈのそれと類似している。質感だけが異なり展着性におけるわずかな減少がみられる。

＜配合物２：リップスティック＞
Ａ
−Ｓｔｅａｒｉｎｅｒｉｅ Ｄｕｂｏｉｓ社によって参照名ＤＵＢ ＯＤＯＬで販売されているオクチルドデカノール（１８．１質量％）
−Ｕｎｉｖａｒ社によって参照名Ｃｅｒｉｌｌａ Ｒａｆｆｉｎｅｅ Ｐａｉｌｌｅｔｔｅｓで販売されているキャンデリラワックス（１１．１質量％）
−Ｕｎｉｖａｒ社によって参照名Ｃｅｒａｕｂａ Ｔ１で販売されているカルナウバワックス（１．５質量％）
−Ｕｎｉｖａｒ社によって参照名Ｃｅｒａｂｅｉｌ Ｂｌａｎｃｈｅで販売されているホワイトビーズワックス（７．６質量％）
−Ｓｔｅａｒｉｎｅｒｉｅ Ｄｕｂｏｉｓ社によって参照名ＤＵＢ ＭＣＴで販売されているトリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリル（３．５質量％）
−Ｓｔｅａｒｉｎｅｒｉｅ Ｄｕｂｏｉｓ社によって参照名ＤＵＢ ＩＳＩＳで販売されているイソステアリルイソステアレート（９．０質量％）
−Ｓｔｅａｒｉｎｅｒｉｅ Ｄｕｂｏｉｓ社によって参照名ＤＵＢ ＰＴＩＳで販売されているペンタエリスリチルテトライソステアレート（３０．７質量％）
−Ｓｔｅａｒｉｎｅｒｉｅ Ｄｕｂｏｉｓ社によって参照名Ａｎｔａｒｏｎ Ｖ２１６で販売されているＶＰ／ヘキサデセンコポリマー（４．０質量％）

Ｂ
−ＨＣＯの又はＪａｇｒｏｗａｘ Ｊ１００（Ａｒｋｅｍａ）の試験用パウダー−３質量％

Ｃ
Ｍｅｒｃｋ社によって参照名Ｃｏｌｏｒｏｎａ Ｂｏｒｄｅａｕｘで販売されている酸化鉄顔料及びマイカ顔料

手順：
相Ａの成分の重さを量り、次に攪拌しながら水浴（９０℃）に入れる。混合物が均一となる時に、Ａｒｋｅｍａ感覚性パウダーを攪拌しながら（４１０ｒｐｍ）加える。加えた後、攪拌を１５分間継続する。次に、相Ｃを攪拌しながら加える（５８０ｒｐｍ、１０分）。リップスティックを９０℃で維持し、続いてあらかじめ４２℃に熱したモールドに２時間注ぐ。成形した後、モールドを室温で１５分間、続いて−１８℃で１時間保管する。

結果：
感覚的特性：
ＨＣＯの（又はＪａｇｒｏｗａｘ Ｊ１００の）試験用パウダーを含有するリップスティックは、非常に良好に適用され、優れたなめらかさ（ｇｌｉｄａｎｃｅ）を有する。
結果は均一及びマットであり、色は均一である。感触は柔軟で粘着性が無い。

＜表６：リップスティックにおける感覚性パウダーの評価の基準＞

図２は、リップスティック配合物における感覚性パウダーの感覚性評価を示す。

＜表７：リップスティック配合物における感覚性パウダーの感覚性評価＞

リップスティックの軸の破壊強度試験：
リップスティックを、軸を完全に外側に広げた状態でクランプによって水平に保持する。空のバケツの柄を、軸の根本から０．５ｍｍに設置する。軸が破壊するまで連続的にバケツに水を入れる。加えた水の最終的な量の重さを量る。試験を５回繰り返して、平均値を保持する。

図３のグラフは、ブランク及び、Ｏｒｇａｓｏｌ（登録商標）Ｇｒｅｅｎ Ｔｏｕｃｈパウダー及びＯｒｇａｓｏｌ（登録商標） ２００２ ＥＸＤ Ｎａｔ Ｃｏｓパウダーと比較した本発明によるパウダー（ＨＣＯ試験１及びＨＣＯ試験５）に関して、リップスティックの軸の優れた抵抗性を示している。エアジェットミルで粉砕することによって得た非球形Ｃｒａｙｖａｌｌａｃ ＰＣパウダーも、高い破壊強度を有するが、リップスティックの軸が圧縮されすぎており、かつ色が均一でないため、リップスティックの良好な展着性を妨げることから、この値は高すぎることが分かる。後者の場合において、リップスティックは適用が困難となる、又はさらには適用できない。

本発明によるＨＣＯ試験１及び５並びにＪａｇｒｏｗａｘ Ｊ１００ ５Ｃ及び６Ｌのパウダーに関して得られた感覚的特性は、Ｏｒｇａｓｏｌ（登録商標） Ｇｒｅｅｎ Ｔｏｕｃｈに対するそれら、すなわち色の均一性及び長続きする効果と類似している。

本発明によるパウダーは、リップスティックの軸の破壊強度の改善によって明らかである優れた強化特性、を示す。

＜配合物３：プレストパウダー＞

Ａ
−Ｍｅｒｃｋ社によって参照名Ｅｍｐｒｏｖｅ Ｐａｒｔｅｃｋ ＬＵＢ Ｔａｌｃで販売されている、タルク（４６．２質量％）
−Ｓｃｉａｍａ社によって参照名Ｍｉｃａ Ｃｏｎｃｏｒｄ Ｇｒａｄｅ ７００で販売されている、マイカ（３０質量％）
−Ｃｏｏｐｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社によって参照名Ｓａｌｉｃｙｌｉｃ Ａｃｉｄ Ｐｈａｒｍａで販売されている、サリチル酸（０．２質量％）
−ＨＣＯの又はＪａｇｒｏｗａｘ Ｊ１００（Ａｒｋｅｍａ）の試験用パウダー−１０質量％
−Ｓｅｎｓｉｅｎｔ社によって参照Ｕｎｉｐｕｒｅで販売されている、顔料（黄色０．６質量％、赤色（ｒｅａｄ）０．４質量％、黒色０．１質量％及び白色３質量％）

Ｂ
−ＳＥＰＰＩＣ社によって参照Ｆｌｕｉｄａｎｏｖ ２０ｘで販売されている、オクチルドデカノール及びオクチルドデシルキシロシド（５．５質量％）
−Ｃｒｏｄａ社によって参照Ｃｒｏｄａｍｏｌ ＩＳＩＳで販売されている、イソステアリルイソステアレート（４質量％）

手順：
相Ａの成分の重さを量り、その後均一になるまで混合する。混合物が均一となる時に、Ａｒｋｅｍａ感覚性パウダーを加えて、次に混合する。続いて相Ｂをパウダーの表面に加えて混合する（３×５秒）。得られたパウダーをふるいにかけて（ｓｃｒｅｅｎｅｄ）圧縮する。

結果：
プレストパウダーの感覚性試験
研究条件：プレストパウダー上での５回転による取り込み／前腕Ｓ＝４．５×２ｃｍの上のこの量の沈着
評価スケール：０（最低点数）から５（最高点数）

＜表８：先行技術のパウダーと比較した本発明によるプレストパウダー組成物におけるパウダーの感覚性プロファイル＞

ＨＣＯ試験用パウダーを含有するプレストパウダーは良好に適用される。結果は均一で、マットでありかつ被覆していた（ｃｏｖｅｒｉｎｇ）。

落下試験：
コンパクトパウダーの落下強度を定めるために従ったプロトコルは、以下で構成される
−金属板のそばに立ち、片手に３０ｃｍものさしを垂直に持ち、
−もう片方の手でポットを水平に持ち−ポットの底面に下に向かせて−板の上で、
−ポットを放して最初にひび（ｃｒａｃｋ）又は破壊（ｂｒｅａｋ）が現れるまで操作を繰り返して、実行された落下の数を記録し、
−少なくとも２つ又は３つのポットで操作を繰り返し、その後結果の平均をとる。

結果は、ＨＣＯ試験用パウダーを含有するプレストパウダーは、先行技術のパウダーよりもはるかに良好に圧縮を有していることを示す。

＜表９：先行技術のパウダーと比較した本発明によるプレストパウダー配合物におけるパウダーの落下試験＞

まとめると、本発明のパウダーを製造する方法は、油の消費を不要にすること、エネルギーの消費を減らすこと、及び植物作物から得られる原料を使用することを可能にする。それは、より低い製造コスト及び好ましいエネルギーバランスも有する。

Claims (28)

1. 粒子が、
   Ｄ９０ｖが２０μｍ未満であり、
   式（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０により計算されるＳＰＡＮが１．８未満であり、
   少なくとも３０μｍの直径を有する粒子の体積パーセントが５％未満である粒子径を有し、
   ワックスが脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド、水素化油、及びこれらの混合物から選択されることを特徴とする、
   再生可能原料から得られる、ルースワックスパウダー。
2. 体積メジアン径Ｄ５０ｖが２から２０μｍ、好ましくは５から１８μｍ、好ましくは７から１５μｍ、好ましくは１０から１５μｍの範囲内であることを特徴とする、請求項１に記載のパウダー。
3. 前記ＳＰＡＮが１．５未満、好ましくは１．２以下であることを特徴とする、請求項１又は２に記載のパウダー。
4. 少なくとも３０μｍの直径を有する粒子の含有量が３％未満、好ましくは２％未満、好ましくは１％未満であることを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載のパウダー。
5. 前記粒子は実質的に球状、及び好ましくは球状であることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載のパウダー。
6. 前記粒子は、１から１．２、好ましくは１から１．１の範囲内、好ましくは実質的に１と等しい球形度指数Ｉｓを有することを特徴とし、Ｉｓは粒子の最大直径と粒子の最小直径の比により測定され、前記直径はＳＥＭによって測定される、請求項５に記載のパウダー。
7. ワックス粒子の表面がなめらかであることを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載のパウダー。
8. 前記ワックスの組成物に含まれる脂肪酸は植物由来であることを特徴とする、請求項１から７のいずれか一項に記載のパウダー。
9. 前記ワックスが７０℃より高い、好ましくは７０から１６０℃、好ましくは７５から１５０℃、好ましくは８０から１４０℃、好ましくは８０から１３０℃、好ましくは８０から１２０℃の範囲内の融点Ｔｍを有することを特徴とする、請求項１から８のいずれか一項に記載のパウダー。
10. 前記ワックスが少なくとも７０％のリシノール酸を含むことを特徴とする、請求項１から９のいずれか一項に記載のパウダー。
11. 前記ワックスが水素化ヒマシ油及び／又はヒドロキシステアルアミドモノエタノールアミンを含むことを特徴とする、請求項１から１０のいずれか一項に記載のパウダー。
12. 前記粒子が１から２０ｍ２／ｇ、好ましくは１から１０ｍ２／ｇ、好ましくは１から５ｍ２／ｇの範囲内の見かけの比表面積を有する、請求項１から１１のいずれか一項に記載のパウダー。
13. 規格ＮＦ ＩＳＯ７８７−５：１９８０に従って測定されたその油の取り込みが、パウダーのｇあたり０．３から０．９ｇの油、好ましくはパウダーのｇあたり０．４から０．７ｇの油、好ましくはパウダーのｇあたり０．４から０．６ｇの油の範囲内であることを特徴とする、請求項１から１２のいずれか一項に記載のパウダー。
14. 化粧品原料、好ましくは再生可能由来のものから選択される少なくとも一つの添加物を含有することを特徴とする、請求項１から１３のいずれか一項に記載のパウダー。
15. 全て再生可能原料から得られることを特徴とする、請求項１から１４のいずれか一項に記載のパウダー。
16. 連続の工程：
    ワックスの融点Ｔｍより高い温度で、好ましくはＴｍ＋１０より高い温度でワックスを溶融し、全ての原料を確実に溶融させる工程と、
    スプレー塔の中でノズルを通して溶融したワックスを噴霧する工程と、
    冷却キャリアガスの効果下で噴霧されたワックスを５秒未満で冷却して、ワックスをルースパウダー粒子の形態にする工程と、
    キャリアガスからパウダーを分離する工程と、
    ルースワックスパウダーを回収する工程と、
    を含む、請求項１から１５のいずれか一項に記載のワックスベースのルースパウダー粒子を製造する方法。
17. 前記ノズルは回転ノズル又は２流体ノズル、好ましくは回転ノズルである、請求項１６に記載の方法。
18. 前記噴霧する工程は、ホットエア等の高温ガスの同時噴射の存在下で、ＴｍからＴｍ＋１８０℃、好ましくはＴｍからＴｍ＋１７５℃、好ましくはＴｍからＴｍ＋１５０℃の範囲の温度で実行され、Ｔｍはワックスの融点である、請求項１６又は１７に記載の方法。
19. スプレー塔は、１０℃から５０℃、好ましくは１０から３５℃、好ましくは１５から２５℃の範囲の温度で冷却キャリアガスが供給される、請求項１６から１８のいずれか一項に記載の方法。
20. 前記溶融ワックスの噴霧冷却、コールドスプレー又は低温霧化によって製造されることを特徴とする、請求項１から１５のいずれか一項に記載のルースワックスパウダー。
21. 請求項１６から１９のいずれか一項に記載の方法によって製造されることを特徴とする、請求項１から１５のいずれか一項に記載のワックスパウダー。
22. 化粧品、医薬、又は香料製品における、請求項１から２１のいずれか一項に記載のパウダーの使用。
23. 化粧品配合物、特にスティック形態のものにおける強化剤及び／又は展着剤としての、請求項２２に記載のパウダーの使用。
24. 化粧品配合物、特にプレストパウダー形態のものにおける圧縮剤としての、請求項２２又は２３に記載のパウダーの使用。
25. マット化剤としての、請求項２２から２４のいずれか一項に記載のパウダーの使用。
26. 被覆材としての、請求項２２から２５のいずれか一項に記載のパウダーの使用。
27. 請求項１から１５、２０及び２１のいずれか一項に記載のパウダー粒子を含むことを特徴とする、化粧品、医薬又は香料組成物。
28. 前記組成物は、
    ファンデーション、着色クリーム、ルースパウダー又はコンパクトパウダー、アイシャドウ、マスカラ、アイライナー、リップスティック等の、人間の顔及び身体のためのメークアップ製品；
    クリーム、ミルク、ローション、マスク、スクラブ製品、クレンジング及び／又はメークアップ落とし製品、デオドラント、制汗剤、制汗剤、シェービング製品、毛髪除去製品等の、人間の顔及び身体のためのケア製品；
    シャンプー、ヘアセット用製品、ヘアスタイル維持用製品、ふけ防止用製品、脱毛防止用製品、毛髪の乾燥対策用製品、毛髪染料、ブリーチ用製品等の、ヘアケア製品；
    香料、ミルク、クリーム、ルース香料パウダー又はコンパクト香料パウダーなどの香料製品、
    から選択される、着色、非着色又は透明な製品である、請求項２７に記載の組成物。

Images