FR3080538A1 - Poudre libre de cire et procede de fabrication d'une telle poudre - Google Patents

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Abstract

La présente invention concerne une poudre libre de cire issue au moins partiellement de matières renouvelables, dans laquelle les particules sont de granulométrie telle que : - le D90v est inférieur à 20 µm - le SPAN calculé par la formule (D90-D10)/D50 est inférieur à 1,8 - le pourcentage en volume de particules présentant un diamètre d'au moins 30 µm est inférieur à 5%. La présente invention a également pour objet un procédé de préparation d'une telle poudre.

Description

Description
Domaine de l'invention
La présente invention se rapporte aux poudres fines, telles que celles utilisées en cosmétique, pharmacie ou parfumerie. La présente invention concerne plus particulièrement une poudre fine de cire issue de matières renouvelables. L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une telle poudre issue de matières premières renouvelables.
Dans la cosmétique conventionnelle, on trouve essentiellement des ingrédients d'origine pétrolière ou d'origine synthétique. Leurs procédés d'obtention sont parfois considérés comme polluants sur l'environnement.
En effet, les matières premières utilisées pour la synthèse de ces ingrédients sont obtenues par vapocraquage ou craquage catalytique de coupes pétrolières. L'utilisation de ces matières contribue à l'augmentation de l'effet de serre. Etant donnée la diminution des réserves pétrolières mondiales, la source de ces matières premières va peu à peu s'épuiser.
Le marché cosmétique évolue sous l'impulsion de nouvelles réglementations autour de la problématique « microplastics » : la pollution des eaux par des particules de plastique qui concentrent des polluants, lesquels se trouvent ensuite intégrés dans la chaîne alimentaire. Aux EtatsUnis, le gouvernement a décidé d'introduire une loi (Microbead-Free Waters Act de 2015) interdisant l'utilisation de polymères issus du pétrole dans certains produits de soins du corps. Le marché cosmétique est donc très demandeur de solutions pour des poudres sensorielles qui ne seraient pas concernées par cette problématique.
Les matières premières issues de la biomasse sont de source renouvelable et ont un impact réduit sur l'environnement. Elles ne nécessitent pas toutes les étapes de raffinage (très coûteuses en énergie) des produits pétroliers. La production de CO2 est réduite de sorte qu'elles contribuent moins au réchauffement climatique.
Il apparaît donc nécessaire de disposer de procédés de synthèse non dépendants de matière première d'origine fossile, mais utilisant plutôt des matières premières d'origine renouvelable.
Aujourd'hui, les consommateurs sont de plus en plus attirés par les produits d'origine végétale qui ont la réputation d'être plus sûrs et plus compatibles pour la peau.
Par ailleurs, sur un marché aussi concurrentiel que celui des cosmétiques, les formulateurs doivent répondre à la demande des consommateurs pour des cosmétiques associant efficacité, texture innovante, et qualités sensorielles. Or ces propriétés dépendent à la fois des matières premières et des procédés utilisés.
La présente invention a donc pour but de fournir une poudre fine, qui réponde aux différentes exigences énoncées ci-dessus, à la fois en terme d'efficacité, de texture, de qualités sensorielles et en terme d'éthique écologique et biologique.
Par « poudre fine » au sens de l'invention, on entend une poudre de particules de diamètre médian en volume (ci-après D50 ou D50v) inférieur à 30 pm, de préférence inférieur à 20 pm, de préférence compris dans la gamme de 2 à 20 pm, de préférence de 5 à 18 pm, de préférence de 7 à 15 pm, de préférence de 10 à 15 pm. selon la norme ISO 13319:2007.
Par l'expression « particules poreuses », on désigne des particules comportant des pores. La porosité est caractérisée quantitativement par la surface spécifique (appelée aussi SSA). Les particules poreuses de l'invention présentent une SSA mesurée selon la méthode BET supérieure ou égale à 8m2/ g. La méthode BET (BRUNAUER-EMMET-TELLER) est une méthode bien connue de l'homme du métier. Elle est notamment décrite dans « The journal of the American Chemical Society », vol.60, page 309, février 1938 et correspond à la norme internationale ISO 5794/1 (annexe D). La surface spécifique mesurée selon la méthode BET correspond à la surface spécifique totale, c'est-à-dire qu'elle inclut la surface formée par les pores.
Par l'expression « particules de poudre libre », on désigne des particules qui ne sont pas regroupées sous la forme d'agrégat ou d'agglomérat.
Par l'expression « particules de surface lisse », on désigne des particules dont la surface est exempte de rugosités.
Technique antérieure
A titre d'exemples de poudres couramment utilisées en cosmétique, on peut citer celles d'origine minérale (talc, silice, kaolin, sericite, carbonate de calcium ou de magnésium) ; les oxydes (TiO2, ZnO) ; celles d'origine végétale (l'amidon) ; celles d'origine animale (poudre de soie) ; et celles d'origine synthétique : polyméthacrylate de méthyle (PMMA), nylon 12 ou polyamide 12 (PA 12).
Les poudres d'origine minérale présentent des propriétés sensorielles inférieures à celles des poudres synthétiques. Leur toucher est souvent rugueux et sec. Elles peuvent assécher la peau et donner lieu à des irritations.
Les poudres de polyamide 12, bien que d'origine pétrolière, sont particulièrement appréciées en cosmétique pour le toucher soyeux et doux caractéristique qu'elles confèrent aux formulations. Le PA 12 se rencontre aussi bien dans les formulations de maquillage (ombres à paupières, fond de teint, rouge à lèvre, mascara...), les formulations de soin (crèmes de jour, crème de nuit, lait corporel), les formulations de produits solaires, etc. Pour obtenir les propriétés sensorielles requises pour ces formulations, les poudres doivent avoir une granulométrie moyenne inférieure à 100 pm, de préférence inférieure à 50 pm, et de préférence encore inférieure à 20 pm.
A titre d'exemple de poudre PA 12 pour formulation cosmétique, on peut citer des produits commerciaux : Orgasol 2002 EXD NAT COS (ARKEMA), Nylonpoly WL 10 (Création Couleurs), Covabead N12-10 (LCW), SP500 (TORAY), UBESTA (UBE), Tegolon 12-20 (Evonik).
Différents procédés de fabrication permettent de produire des poudres de polyamide 12, et conduisent chacun à des caractéristiques de poudre différentes.
On peut citer par exemple, les procédés de synthèse directs, qui conduisent à des poudres de polyamide 12 par polymérisation de lauryl lactame ou d'acide amino dodécanoïque. En fonction du type de procédé, il est possible d'obtenir des poudres parfaitement sphériques non poreuses ou bien des poudres sphéroïdales poreuses. Dans ce dernier cas, on peut citer les poudres de PA 12, commercialisées par ARKEMA France sous le nom ORGASOL®.
Il existe par ailleurs des procédés de dissolution/précipitation qui conduisent à des poudres de polymère par dissolution d'un polymère dans un solvant, puis reprécipitation sous forme de poudre. Ce type de procédé conduit à des poudres sphéroïdales, de porosité variable.
Par exemple, la demande de brevet DE4421454 décrit un procédé de synthèse de poudre polyamide 12 par dissolution et précipitation, le but de l'invention dans cette demande étant d'obtenir une poudre PA 12 de forme sphérique et de granulométrie resserrée. Le procédé utilisé requiert l'utilisation d'un polyamide de masse moléculaire et de viscosité suffisamment importantes pour permettre sa précipitation. Aussi, la poudre obtenue après précipitation a un diamètre tel qu'un broyage dans des conditions sévères est nécessaire pour obtenir une poudre fine de diamètre inférieur à 30 pm.
Cependant, dans tous les cas cités précédemment, le lauryllactame et l'acide amino-dodécanoïque polymérisés pour obtenir ces poudres PA 12 sont issus de la pétrochimie. De plus, pour obtenir des poudres de granulométrie inférieure à 20 pm, ces procédés utilisent des quantités importantes de solvants, eux-mêmes issus de la pétrochimie.
A la différence des poudres de polyamide 12, les poudres de polyamide 11 (PA 11) sont fabriquées à partir de matières premières d'origine végétale.
Les matières végétales présentent l'avantage de pouvoir être cultivées en grande quantité, selon la demande, sur la majeure partie du globe terrestre et d'être renouvelables. Une matière première renouvelable est une ressource naturelle, animale ou végétale, dont le stock peut se reconstituer sur une période courte à l'échelle humaine. Il faut en particulier que ce stock puisse se renouveler aussi vite qu'il est consommé.
Le PA 11 est produit par la société Arkema. La matière première du P Ail est l'huile de ricin (Castor oil, en anglais), extraite de la plante du même nom (le Ricin commun), à partir des graines de ricin. Il s'agit d'une culture robuste et non comestible qui ne fait donc pas concurrence aux cultures vivrières et qui pousse en grande partie en terre pauvre dans les régions semi-arides. Pour le marché cosmétique, l'Orgasol® Green Touch est une poudre de PAU ultra-fine, de diamètre médian en volume sensiblement égal à 10 pm, de source 100% végétale, conçue pour offrir à la fois les propriétés esthétiques uniques des poudres nylon et les avantages d'une matière première renouvelable. Ce produit offre un touché velouté et onctueux, et une compaction améliorée. La performance environnementale du polyamide 11 a été évaluée par le processus de l'analyse du cycle de vie, selon les normes ISO 14040-14044. Le procédé de fabrication présente un rendement optimisé à chaque étape pour réduire la production de déchets (Facteur E = 0.1%) et permet une réelle réduction des émissions de gaz à effet de serre par rapport à un polymère d'origine fossile (-2,7 tonnes de CO2 par tonne de polymère (Empreinte CO2 = -38%).
Enfin, pour répondre à la problématique « microplastics », et aux nouvelles demandes de matières premières naturelles respectant les principes de la chimie vert, une nouvelle norme ISO 16128 vise à classer les matières premières et produits cosmétiques selon leur indice de naturalité, tenant compte à la fois de leur origine et de leur procédé d'obtention.
La présente invention a donc pour but de concevoir une nouvelle poudre non seulement d'origine renouvelable et de haute performance en terme de propriétés sensorielles, mais aussi biodégradable dans l'eau selon la norme OCDE301, et dont le procédé d'élaboration ne nécessite pas l'intervention de manipulations chimiques ou technologiques lourdes, coûteuses en énergie ou polluantes.
La présente invention a également pour but de fournir un procédé de fabrication de poudre fine qui soit simple, rapide (comportant le moins d'étapes possibles), et facile à mettre en œuvre.
Eort de son expertise dans la fabrication de poudres bio-sourcées haute performance, la Société déposante a maintenant mis au point de nouvelles poudres fines sensorielles sur la base de substance non polymérique mais biodégradable, et dont les domaines d'utilisation privilégiés, mais non exclusifs, sont la cosmétique, la pharmacie et la parfumerie. La demanderesse a également trouvé un procédé de fabrication de telles particules de poudre par « spray cooling » de la substance préalablement fondue.
Description détaillée
De façon plus précise, la présente invention a donc pour objet une poudre libre de cire issue au moins partiellement de matières renouvelables, dans laquelle les particules sont de granulométrie telle que :
- le D90v est inférieur à 20 pm
- le SP AN calculé par la formule (D90-D10)/D50 est inférieur à 1,8
- le pourcentage en volume de particules présentant un diamètre d'au moins 30 pm est inférieur à 5%.
Avantageusement, le diamètre médian en volume D50v est compris dans la gamme allant de de 2 à 20 pm, de préférence de 5 à 18 pm, de préférence de 7 à 15 pm, de préférence de 10 à 15 pm.
Avantageusement, le SP AN est inférieur à 1,5, de préférence inférieur ou égal à 1,2.
Avantageusement, le taux de particules présentant un diamètre d'au moins 30 pm est inférieur à 3%, de préférence inférieur à 2%, de préférence inférieur à 1%.
Avantageusement, les particules de poudre selon l'invention sont de forme sensiblement sphérique, et de préférence de forme sphérique.
Avantageusement, lesdites particules présentent un indice de sphéricité Is compris dans la gamme de 1 à 1,2, de préférence de 1 à 1,1, de préférence sensiblement égal à 1, l'Is étant mesuré par le ratio entre le plus gros diamètre de la particule sur le plus petit diamètre de la particule, diamètres mesurés au MEB.
Avantageusement, la surface des particules de cire est lisse. En particulier la surface des particules de l'invention est exempte de rugosités comme celles que l'on peut observer dans le cas des particules broyées.
Avantageusement, la cire est choisie parmi les cires naturelles hydrocarbonées comprenant une ou plusieurs des fonctions suivantes : ester, amide, acide et/ ou hydroxyle.
Avantageusement, la cire est choisie parmi les acides gras, les esters d'acides gras, les amides d'acides gras, les huiles hydrogénées, et leurs mélanges.
Avantageusement, les acides gras entrant dans la composition de la cire sont d'origine végétale.
Avantageusement, la cire présente une température de fusion Tf supérieure à 70°C, de préférence comprise dans la gamme de 70 à 160°C, de préférence de 75 à 150°C, de préférence de 80 à 140°C, de préférence de 80 à 130°C, de préférence de 80 à 120°C.
Avantageusement, la cire comporte au moins 70% d'acide ricinoléïque, de préférence au moins 80%, de préférence au moins 90%, de préférence au moins 95% d'acide ricinoléïque.
la cire comporte de l'huile de ricin hydrogénée et/ou de l'hydroxy stéaramide monoéthanolamine.
Avantageusement, les particules ont une surface spécifique apparente comprise dans la gamme allant de 1 à 20 m2/ g, de préférence de 1 à 10 m2/ g, de préférence de 1 à 5 m2/ g.
Avantageusement, la poudre selon l'invention présente une prise d'huile, mesurée selon la norme NF ISO 787-5:1980 comprise dans la gamme allant de 0,3 à 0,9g d'huile/g de poudre, de préférence de 0,4 à 0,7 g d'huile/g de poudre, de préférence de 0,4 à 0,6 g d'huile/ g de poudre.
Avantageusement, la poudre contient au moins un additif choisi parmi les matières premières cosmétiques, de préférence d'origine renouvelable.
Avantageusement, la poudre est issue en totalité de matières renouvelables.
La présente invention a également pour objet un procédé de fabrication de particules de poudre libre à base de cire, ledit procédé comprenant les étapes successives suivantes :
- fusion de la cire à une température supérieure à la température de fusion Tf de la cire, de préférence à une température supérieure à Tf+10 pour s'assurer que l'ensemble de la matière est fondu ;
- atomisation ou pulvérisation (spray) de la cire fondue à travers une buse dans une tour d'atomisation
- refroidissement de la cire atomisée en moins de 5 secondes de sorte que la cire fige sous la forme de particules de poudre libre sous l'effet d'un gaz vecteur de refroidissement ;
- séparation de la poudre du gaz vecteur, notamment par un cyclone et/ ou un filtre de granulométrie adaptée qui assure la séparation du gaz et de la poudre ;
- récupération de la poudre libre de cire.
Avantageusement, la buse est conçue pour assurer la fluidité de la cire pendant son atomisation sous forme de microgouttelettes, ladite buse étant une buse rotative ou une buse bifluide, de préférence une buse rotative.
Avantageusement, l'étape d'atomisation est effectuée en présence d'une co-injection de gaz chaud, tel que de l'air chaud, de température comprise dans la gamme de Tf à Tf+180°C, Tf étant la température de fusion de la cire, de préférence de Tf à Tf+175°C, de préférence de Tf à Tf+150°C.
Avantageusement, la tour d'atomisation est alimentée par un gaz vecteur de refroidissement de température comprise dans la gamme de 10°C à 50°C, de préférence de 10 à 35°C, de préférence de 15 à 25°C.
Avantageusement, la poudre libre de cire selon l'invention est fabriquée par spray-cooling, pulvérisation à froid, ou atomisation à froid, de ladite cire fondue, de préférence selon le procédé de spray cooling décrit ci-dessus selon l'invention.
La présente invention a également pour objet l'utilisation de poudre selon l'invention dans des produits cosmétiques, pharmaceutiques ou de parfumerie.
Par exemple la poudre peut être utilisée :
- comme agent de renforcement et/ou d'étalement dans des formulations cosmétiques, notamment celles sous forme de stick ;
- comme agent de compactage, dans des formulations cosmétiques, notamment celles sous forme de poudre pressée ;
- comme agent matifïant ; et/ ou
- comme agent couvrant.
La présente invention a également pour objet une composition cosmétique, pharmaceutique, ou de parfumerie caractérisée en ce qu'elle comprend des particules de poudre telle que définie plus haut.
Ladite composition est avantageusement un produit coloré, non coloré ou transparent choisi parmi les produits suivants :
- produits de maquillage pour le visage et le corps humain, tels que fond de teint, crème teintée, poudre libre ou compacte, fard à paupières, mascara, eye liner, rouge à lèvre ;
- produits de soins pour le visage et le corps humain, tels que crème, lait, lotion, masque, produit de gommage, produits nettoyants et/ ou démaquillants, déodorants, antitranspirants, antiperspirants, produits de rasage, produits d'épilation ;
- produits capillaires, tels que shampooings, produits pour la mise en forme des cheveux, produits de maintien de la coiffure, produits antipelliculaires, produits antichute, produits contre la sécheresse des cheveux, teintures capillaires, produits de décoloration ;
- produits de parfumerie, tels que parfum, lait, crème, poudre libre ou compacte parfumée.
La poudre de l'invention présente des propriétés de contrôle du sébum, ainsi qu'un effet matifïant. Elle est donc parfaitement bien adaptée à des produits cosmétiques destinés au maquillage et/ ou au soin de la peau humaine, en particulier du visage, du cou et du corps, ainsi qu'aux produits pharmaceutiques ou de parfumerie (poudre parfumante pour le corps ou les pieds par exemple).
De manière avantageuse, les poudres de l'invention offrent, de par leur forme sphérique, leur granulométrie, leur surface lisse, et leur surface spécifique apparente, des propriétés sensorielles améliorées, ainsi que des propriétés de renforcement, de compactage et des propriétés d'étalement améliorées, comparativement aux poudres de l'art antérieur.
Exemples
Les exemples suivants illustrent un mode de réalisation préféré de l'invention, sans toutefois la limiter.
Poudres testées :
- Selon l'invention :
HCO test 1 ou HCO 1 : poudre d'huile de ricin hydrogénée obtenue par spray-cooling
HCO test 5 ou HCO 5 : poudre d'huile de ricin hydrogénée obtenue par spray-cooling
J100 test 5C : poudre d'hydroxytéaramide MEA obtenue par par spray-cooling
J100 test 6L : poudre d'hydroxytéaramide MEA obtenue par par spray-cooling
- Non selon l'invention :
Orgasol® Green touch : Poudre de PAH non sphérique (8-15 pm) obtenue par broyage.
Orgasol® EXD Nat Cos : Poudre sphéroïdale poreuse de PA12 (10 pm) obtenue directement par polymérisation anionique.
Jagrowax-100 broyée ou J100 broyée est l'hydroxytéaramide MEA obtenue par broyage air jet mill.
Crayvallac PC poudre d'huile de ricin hydrogénée non sphérique, obtenue par broyage par air jet mill,
Tableau 1 : Distribution granulométrique des poudres testées
Non selon l'invention Selon l'invention
J100 air Jet Mill Green Touch® Crayvallac PC J100 Spray (6L) J100 Spray (5C) H CO test 1 H CO test 5
D10: 3,0 pm 9,9 pm 3,9 pm 5,3 pm 5,2 3,0 pm 6,4 pm
D50: 7,5 pm 14,5 pm 11,6 pm 11,0 pm 10,5 8,0 pm 14,8 pm
D90: 18,1 pm 19,4 pm 24,2 pm 18,5 pm 18,3 15,3 pm 26,5 pm
SPAN 2 0,66 1,7 1,2 1,66 1,5 1,4
< 30p: 97,60% 100% 95,50% 99,50% 98,9 97,90% 94,30%
Des poudres de diamètre sensiblement égal à 10 pm de PA 12 (origine non renouvelable) et de PA 11 (origine renouvelable) et de cire selon l'invention ou non selon l'invention ont été évaluées sous forme libre par un panel sensoriel entraîné composé de 10 personnes.
Tableau 2 : Analyse sensorielle des poudres selon l'invention :
Conditions de l'étude: 0,006 g de chaque poudre (+/- 0,0002g) / dépôt de cette quantité sur l'avant-bras sur une surface S= 4,5 x 2 (cm)
Echelle de criticité: de 0 (note la plus basse) à 5 (note la meilleure)
Le critère Couleur a lui été évalué entre 0 (=blanc) et 5 (=jaune)
Poudre testée : J100 5c J100 6L HCO test 1 HCO test 5
Paramètre testé
Couleur 5 4 1 2
Adhésion à la prise 3 4 5 5
Adhésion après application 4 5 5 4
Douceur 2 3 3 3
Couvrance 3 4 5 4
Matité 4 4 5 5
Tableau 3 : Profil sensoriel des poudres selon l'invention comparées aux poudres de l'art antérieur :
2002 EXD NAT COS Green touch 1100 broyé 1100 5c HCO 1 HCO 5 Crayvallac PC
Odeur 1 1 2 2 3 3 3
Etalement 4 4 1 3 4 4 2
Rugosité 0 1 4 1 1 1 3
Effet couvrant 4 3 1 3 5 4 2
Velouté/doux 5 4 2 3 4 3 1
Collant 0 0 2 2 1 1 1
Formulation 1 : Crème de jour riche
A
Eau déminéralisée (73% massique)
Chlorphenesine dans du phenoxyethanol vendu sous la référence
Microcare PHC par la société Thor (1.0% massique)
Glycérine vendue par la société Interchimie (3% massique)
B1
Cetearyl Alcohol et Cetearyl Glucoside vendu sous la référence Montanov 68 par la société Seppic (5.0% massique)
Beurre de Butyrospermum Parkii vendu sous la référence Lipex shea par la société Unipex (3.0% massique)
B2
Caprilic/Capric triglycérides vendues par la société Interchimie (10.0% massique)
C
Sodium Acry la te/Sodium Acryloyldimethyl Taurate Copolymer & Isohexadecane & Polysorbate 80 vendu sous la référence simulgel EG par la société Seppic (1.0% massique)
Dl
Eau déminéralisée (1 à 4% massique)
D2
Poudre sensorielle HCO ou Jagrowax (1 à 3% massique)
Mode opératoire :
Les ingrédients de la phase A sont pesés et ajoutés successivement sous agitation à 250 trs/ min à température ambiante. Le mélange est agité une heure afin d'obtenir une texture fluide puis chauffé à 75°C. La phase B1 est chauffée à 75°C puis ajoutée à la phase A sous agitation (250 trs/min).
Le mélange est agité à l'ultraturax (2510 trs/min) afin d'introduire la phase B2 durant quelques minutes. Après introduction, la solution est remise sous agitation faible (300 trs/min) et la température est diminuée jusqu'à atteindre 35°C. La phase C est ajoutée sous forte agitation à 1280 trs/min. Le mélange est ensuite mis à température ambiante pour l'ajout de la phase Dl, puis D2 jusqu'à homogénéisation de la formulation.
Résultat :
La crème de jour contenant les poudres expérimentales d'HCO (ou de Jagrowax J100) s'appliquent très bien, il y a un bon glissant.
Le résultat est uniforme, mat, sans effet poudreux. Le toucher est doux 5 et ne colle pas.
Tableau 4 : Analyse des propriétés sensorielles de la crème de jour (émulsion) riche :
Eau 2002 EXD Green Touch Crayvallac PC 1100 (SC) -1% 1100 (SC) -2% 1100 (SC) -3% HCO test 11% HCO test 12% HCO test 13% HCO test 51% HCO test 52% HCO test 53%
Brillant 8 4 5 5 6 5 4 6 5 4 6 5 6
Facilité d'étalement 8 8 8 8 5 5 4 7 6 6 7 6 5
Epaisseur / densité 3 5 5 4 6 6 7 5 6 7 5 5 5
Aspect collant 7 4 4 5 6 5 4 5 4 4 5 4 4
Rapidité pénétration 3 7 7 7 4 5 6 6 7 7 5 5 5
Comparée au placebo, l'introduction de Jagrowax J100 (5C) selon l'invention dans la crème de jour riche induit une forte diminution du brillant. L'effet brillant diminue lorsque la concentration de Jagrowax augmente et génère un effet mat.
Tout comme les poudres multifonctionnelles Orgasol®, l'introduction de Jagrowax entraîne une légère augmentation de la densité de la crème et donc une amélioration de la texture.
L'aspect collant est également réduit proportionnellement à l'ajout de Jagrowax dans la formulation en raison de ses propriétés d'absorption d'huile.
La rapidité de pénétration est également augmentée avec la proportion de Jagrowax et entraîne une diminution de l'effet collant.
De façon identique, pour la poudre HCO de diamètre D50v 15 pm (HCO test 5) :
Augmentation de la rapidité de pénétration par rapport au placebo
Diminution du collant
Légère augmentation de la texture/ densité
Eacilité d'étalement
Diminution du brillant
De façon identique, pour la poudre HCO de petit diamètre (HCO test 1 - de diamètre D50v 8 pm) :
Profil de sensorialité similaire au green touch pour le 3%. Seule la texture sera différente et on observera une légère diminution de la facilité d'étalement.
Formulation 2 : Rouge à lèvres
A
- Octyldodécanol, vendu sous la référence DUB ODOL par la société Stéarinerie Dubois (18,1% massique)
- Candelilla cera vendue sous la référence Cerilla raffinée paillettes par la société Univar (11,1% massique)
- Cire de carnauba vendue sous la référence Cerauba Tl par la société Univar (1.5% massique)
- Cire d'abeilles blanche vendue sous la référence Cerabeil blanche par la société Univar (7.6% massique)
- Caprylic/capric triglycérides vendues sous la référence DUB MCT par la société Stéarinerie Dubois (3.5% massique)
- Isostearyl isostearate vendue sous la référence DUB ISIS par la société Stéarinerie Dubois (9.0% massique)
- Pentaerythrityl tetraisostearate vendue sous la référence DUB PTIS par la société Stéarinerie Dubois (30.7% massique)
- VP/Hexadecene copolymère vendu sous la référence Antaron V216 par la société Stéarinerie Dubois (4.0% massique)
B
- Poudre expérimentale d'HCO ou de Jagrowax J100 (Arkema) -
2% massique
C
- Pigment d'oxyde de fer et mica vendu sous la référence Colorona Bordeaux par la société Merck (2.9 % massique)
Mode opératoire :
Les constituants de la phase A sont pesés puis placés au bain-marie (90°C) sous agitation. Lorsque le mélange est homogène, la poudre sensorielle Arkema est ajoutée sous agitation (410 trs/min). Après addition, l'agitation est maintenue 15 minutes. La phase C est ensuite ajoutée sous agitation (580 trs/min, 10 min). Le rouge à lèvres est maintenu à 90°C puis coulé dans un moule préalablement chauffé à 42°C durant 2h. Après avoir été coulé, le moule est conservé 15 minutes à température ambiante puis une heure à -18°C.
Résultat :
Test de résistance à la rupture du raisin :
Le rouge à lèvres est maintenu à l'horizontale par des pinces, raisin entièrement sorti. L'anse d'un seau vide est déposée à 0.5 mm de la base du raisin. Le seau est rempli d'eau en continu jusqu'à rupture du raisin. La quantité finale d'eau ajoutée est pesée. Le test est reproduit 5 fois et la valeur moyenne est retenue.
Le graphe de la figure 1 démontre une meilleure résistance du raisin pour les poudres selon l'invention (HCO test 1 et HCO test 5) comparée au blanc et également aux poudres d'Orgasol® Green touch et Orgasol® 2002 EXD NAT COS. La poudre de Crayvallac PC non sphérique, obtenue par broyage par air jet mill, possède également une haute résistance à la rupture mais cette valeur s'avère trop élevée car elle empêche un bon étalement du rouge à lèvres car le raisin est trop compact, et la couleur n'est pas homogène. Dans ce dernier cas, on constate que le rouge à lèvres est difficilement applicable, voire même inapplicable.
Les propriétés sensorielles obtenues pour les poudres HCO test 1 et 5 et Jagrowax J100 5C et 6L selon l'invention sont similaires à l'Orgasol® Green Touch, soit, une homogénéité de la couleur et un effet longue durée.
Les poudres selon l'invention montrent d'excellentes propriétés de renforcement, visibles par une amélioration de la résistance à la rupture du raisin.
En définitive, le procédé de fabrication de poudre de l'invention permet de s'affranchir de la consommation de pétrole, de réduire la consommation d'énergie, et de faire appel à des matières premières issues de la culture de végétaux. Il présente, en outre, un coût plus faible de fabrication et un bilan énergétique favorable.

Claims (30)

  1. Revendications
    1- Poudre libre de cire issue au moins partiellement de matières renouvelables, dans laquelle les particules sont de granulométrie telle que :
    - le D90v est inférieur à 20 pm
    - le SP AN calculé par la formule (D90-D10)/D50 est inférieur à 1,8
    - le pourcentage en volume de particules présentant un diamètre d’au moins 30 pm est inférieur à 5%.
  2. 2- Poudre selon la revendication 1, caractérisée en ce que le diamètre médian en volume D50v est compris dans la-gamme allant de de 2 à 20 pm, de préférence de 5 à 18 pm, de préférence de 7 à 15 pm, de préférence de 10 à 15 pm.
  3. 3- Poudre selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que le SP AN est inférieur à 1,5, de préférence inférieur ou égal à 1,2.
  4. 4- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le taux de particules présentant un diamètre d’au moins 30 pm est inférieur à 3%, de préférence inférieur à 2%, de préférence inférieur à 1%.
  5. 5- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que les particules sont de forme sensiblement sphérique, et de préférence de forme sphérique.
  6. 6- Poudre selon la revendication 5, caractérisée en ce que lesdites particules présentent un indice de sphéricité Is compris dans la gamme de 1 à 1,2, de préférence de 1 à 1,1, de préférence sensiblement égal à 1, l’Is étant mesuré par le ratio entre le plus gros diamètre de la particule sur le plus petit diamètre de la particule, diamètres mesurés au MEB.
  7. 7- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la surface des particules de cire est lisse.
  8. 8- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la cire est choisie parmi les cires naturelles hydrocarbonées comprenant une ou plusieurs des fonctions suivantes : ester, amide, acide et/ou hydroxyle.
  9. 9- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la cire est choisie parmi les acides gras, les esters d’acides gras, les amides d’acides gras, les huiles hydrogénées, et leurs mélanges.
  10. 10- Poudre selon la revendication 9, caractérisée en ce que les acides gras entrant dans la composition de la cire sont d’origine végétale.
  11. 11- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la cire présente une température de fusion Tf supérieure à 70°C, de préférence comprise dans la gamme de 70 à 160°C, de préférence de 75 à 150°C, de préférence de 80 à 140°C, de préférence de 80 à 130°C, de préférence de 80 à 120°C.
  12. 12- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la cire comporte au moins 70% d’acide ricinoléïque.
  13. 13- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la cire comporte de l’huile de ricin hydrogénée et/ou de l’hydroxy stéaramide monoéthanolamine.
  14. 14- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle les particules ont une surface spécifique apparente comprise dans la gamme allant de 1 à 20 m2/g, de préférence de 1 à 10 m2/g, de préférence de 1 à 5 m2/g.
  15. 15- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que sa prise d’huile, mesurée selon la norme NF ISO 787-5:1980 est comprise dans la gamme allant de 0,3 à 0,9g d’huile/g de poudre, de préférence de 0,4 à 0,7 g d’huile/g de poudre, de préférence de 0,4 à 0,6 g d’huile/g de poudre.
  16. 16- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu elle contient au moins un additif choisi parmi les matières premières cosmétiques, de préférence d’origine renouvelable.
  17. 17- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu’elle est issue en totalité de matières renouvelables.
  18. 18- Procédé de fabrication de particules de poudre libre à base de cire telle que définie dans les revendications 1 à 17, ledit procédé comprenant les étapes successives suivantes :
    - fusion de la cire à une température supérieure à la température de fusion Tf de la cire, de préférence à une température supérieure à Tf+10 pour s’assurer que l’ensemble de la matière est fondu ;
    - atomisation de la cire fondue à travers une buse dans une tour d’atomisation
    - refroidissement de la cire atomisée en moins de 5 secondes de sorte que la cire fige sous la forme de particules de poudre libre sous l’effet d’un gaz vecteur de refroidissement, ;
    - séparation de la poudre du gaz vecteur ;
    - récupération de la poudre libre de cire.
  19. 19- Procédé selon la revendication 18, dans lequel la buse est une buse rotative ou une buse bifluide, de préférence une buse rotative.
  20. 20- Procédé selon la revendication 18 ou 19, dans lequel l’étape d’atomisation est effectuée en présence d’une co-injection de gaz chaud, tel que de l’air chaud, de température comprise dans la gamme de Tf à Tf+180°C, Tf étant la température de fusion de la cire, de préférence de Tf à Tf+175°C, de préférence de Tf à Tf+150°C.
  21. 21- Procédé selon l’une quelconque des revendications 18 à 20, dans lequel la tour d’atomisation est alimentée par un gaz vecteur de refroidissement de température comprise dans la gamme de 10°C à 50°C, de préférence de 10 à 35°C, de préférence de 15 à 25°C.
  22. 22- Poudre libre de cire selon l’une quelconque des revendications 1 à 17, caractérisée en ce qu’elle est fabriquée par spray-cooling, pulvérisation à froid, ou atomisation à froid, de ladite cire fondue.
  23. 23- Poudre de cire selon l’une quelconque des revendications 1 à 17, caractérisée en ce qu elle est fabriquée selon le procédé de l’une quelconque des revendications 18 à 21.
  24. 24- Utilisation de poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes dans des produits cosmétiques, pharmaceutiques ou de parfumerie.
  25. 25- Utilisation de poudre selon la revendication 24 comme agent de renforcement et/ou d étalement dans des formulations cosmétiques, notamment celles sous forme de stick.
  26. 26- Utilisation de poudre selon la revendication 24 ou 25, comme agent de compactage, dans des formulations cosmétiques, notamment celles sous forme de poudre pressée.
  27. 27- Utilisation de poudre l’une quelconque des revendications 24 à 26, comme agent matifiant.
  28. 28- Utilisation de poudre selon l’une quelconque des revendications 24 à 27, comme agent couvrant.
  29. 29- Composition cosmétique, pharmaceutique, ou de parfumerie caractérisée en ce qu elle comprend des particules de poudre telle que définie dans l’une quelconque des revendications 1 à 17 et 22 à 23.
  30. 30- Composition selon la revendication 29, ladite composition étant un produit coloré, non coloré ou transparent choisi parmi les produits suivants :
    - produits de maquillage pour le visage et le corps humain, tels que fond de teint, creme teintée, poudre libre ou compacte, fard a paupières, mascara, eye liner, rouge à lèvre ;
    - produits de soins pour le visage et le corps humain, tels que crème, lait, lotion, masque, produit de gommage, produits nettoyants et/ou démaquillants, déodorants, antitranspirants, antiperspirants, produits de rasage, produits d’épilation ;
    - produits capillaires, tels que shampooings, produits pour la mise en forme des cheveux, produits de maintien de la coiffure, produits antipelliculaires, produits antichute, produits contre la sécheresse des cheveux, teintures capillaires, produits de décoloration ;
    - produits de parfumerie, tels que parfum, lait, crème, poudre libre ou compacte parfumée.
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