EP3784357A1 - Poudre libre de cire et procede de fabrication d'une telle poudre - Google Patents

Poudre libre de cire et procede de fabrication d'une telle poudre

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EP3784357A1
EP3784357A1 EP19726468.2A EP19726468A EP3784357A1 EP 3784357 A1 EP3784357 A1 EP 3784357A1 EP 19726468 A EP19726468 A EP 19726468A EP 3784357 A1 EP3784357 A1 EP 3784357A1
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EP
European Patent Office
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powder
wax
products
powder according
particles
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP19726468.2A
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German (de)
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Guillaume Le
Hélène Egret
Helena Cheminet
Geoffroy CAMMAGE
Amélie NOEL
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Arkema France SA
Original Assignee
Arkema France SA
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Filing date
Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C08J2391/00—Characterised by the use of oils, fats or waxes; Derivatives thereof
    • C08J2391/06—Waxes

Definitions

  • Wax-free powder and method of making such a powder Wax-free powder and method of making such a powder
  • the present invention relates to fine powders, such as those used in cosmetics, pharmacy or perfumery.
  • the present invention relates more particularly to a fine powder of wax derived from renewable materials.
  • the invention also relates to a process for producing such a powder from renewable raw materials.
  • the raw materials used for the synthesis of these ingredients are obtained by steam cracking or catalytic cracking of petroleum fractions.
  • the use of these materials contributes to the increase of the greenhouse effect. Given the decline in global oil reserves, the source of these commodities will gradually be depleted.
  • Raw materials from biomass are renewable and have a reduced impact on the environment. They do not require all the refining steps (very expensive in energy) of the products oil. The production of CO2 is reduced so that they contribute less to global warming.
  • the present invention therefore aims to provide a fine powder, which meets the various requirements set out above, both in terms of efficiency, texture, sensory qualities and in terms of ecological and biological ethics.
  • fine powder means a powder of particles having a median diameter by volume (hereinafter D50 or D50v) of less than 30 ⁇ m, preferably less than 20 ⁇ m, preferably included in the range of 2 to 20 ⁇ m, preferably 5 to 18 ⁇ m, preferably 7 to 15 ⁇ m, preferably 10 to 15 ⁇ m. according to standard ISO 13319: 2007.
  • porous particles particles having pores. Porosity is characterized quantitatively by the specific surface (also called SSA).
  • the porous particles of the invention have an SSA measured according to the BET method greater than or equal to 8 m 2 / g.
  • the BET method (BRUNAUER-EMMET-TELLER) is a method well known to those skilled in the art. It is described in particular in "The Journal of the American Chemical Society", vol.60, page 309, February 1938 and corresponds to the international standard 1SO 5794/1 (Appendix D).
  • the specific surface area measured according to the BET method corresponds to the total surface area, that is to say that it includes the surface formed by the pores.
  • free powder particles denotes particles that are not grouped together in the form of aggregates or agglomerates.
  • smooth surface particles particles whose surface is free of roughness.
  • powders commonly used in cosmetics mention may be made of those of mineral origin (talc, silica, kaolin, sericite, calcium or magnesium carbonate); oxides (TiO 2, ZnO); those of vegetable origin (starch); those of animal origin (silk powder); and those of synthetic origin: polymethylmethacrylate (PMMA), nylon 12 or polyamide 12 (PA 12).
  • mineral origin talc, silica, kaolin, sericite, calcium or magnesium carbonate
  • oxides TiO 2, ZnO
  • those of vegetable origin starch
  • those of animal origin sik powder
  • synthetic origin polymethylmethacrylate (PMMA), nylon 12 or polyamide 12 (PA 12).
  • the powders of mineral origin have lower sensory properties than synthetic powders. Their touch is often rough and dry. They can dry the skin and give rise to irritation.
  • the polyamide 12 powders although of petroleum origin, are particularly appreciated in cosmetics for the soft and soft touch characteristic they confer on the formulations.
  • PA 12 is also suitable for makeup formulations (eye shadows, foundation, lipstick, mascara ...), care formulations (day creams, night cream, body milk), formulations solar products, etc.
  • the powders must have an average particle size of less than 100 ⁇ m, preferably less than 50 ⁇ m, and more preferably less than 20 ⁇ m.
  • PA 12 powder for cosmetic formulation By way of example of PA 12 powder for cosmetic formulation, mention may be made of commercial products: Orgasol 2002 EXD NAT COS (ARKEMA), Nylonpoly WL 10 (Color Creation), Covabead N12-10 (LCW), SP500 (TORAY), UBESTA (UBE), Tegolon 12-20 (Evonik). Different manufacturing processes make it possible to produce polyamide 12 powders, and each lead to different powder characteristics.
  • Examples that may be mentioned include direct synthesis processes which lead to polyamide 12 powders by polymerization of lauryl lactam or of amino dodecanoic acid. Depending on the type of process, it is possible to obtain perfectly spherical non-porous powders or porous spheroidal powders. In the latter case, mention may be made of PA 12 powders, marketed by ARKEMA France under the name ORGASOL®.
  • the patent application DE4421454 describes a process for synthesizing polyamide powder 12 by dissolution and precipitation, the object of the invention in this application being to obtain a powder PA 12 of spherical shape and narrow particle size.
  • the process used requires the use of a polyamide of molecular weight and viscosity sufficiently large to allow its precipitation.
  • the powder obtained after precipitation has a diameter such that grinding under severe conditions is necessary to obtain a fine powder with a diameter of less than 30 ⁇ m.
  • the lauryllactam and amino-dodecanoic acid polymerized to obtain these PA 12 powders are derived from petrochemistry.
  • these processes use large quantities of solvents, themselves derived from petrochemicals.
  • polyamide 11 powders are made from raw materials of plant origin.
  • Vegetable matter has the advantage of being able to be grown in large quantities, depending on the demand, on most of the terrestrial globe and to be renewable.
  • a renewable raw material is a resource natural, animal or plant, whose stock can be reconstituted over a short period on a human scale. In particular, this stock must be renewed as quickly as it is consumed.
  • PA 11 is produced by Arkema.
  • the raw material of PAU is castor oil, extracted from the plant of the same name (common castor), from castor seeds. It is a robust and inedible crop that does not compete with food crops and grows largely in poor soil in semi-arid regions.
  • the Orgasol® Green Touch is an ultra-fine PAU powder with a volume median diameter of approximately 10 ⁇ m, 100% vegetable source, designed to offer both the unique aesthetic properties of nylon powders and the benefits of a renewable raw material. This product offers a velvety and smooth touch, and improved compaction.
  • the environmental performance of polyamide li was assessed through the life cycle analysis process, according to ISO 14040-14044.
  • the present invention therefore aims to design a new powder not only of renewable origin and high performance in terms of sensory properties, but also biodegradable in water according to the OECD301 standard, and whose development process does not require the intervention of heavy chemical or technological manipulations, expensive in energy or polluting.
  • the present invention also aims to provide a fine powder manufacturing process that is simple, fast (with the fewest possible steps), and easy to implement.
  • the Applicant Company has now developed new fine sensory powders based on a non-polymeric but biodegradable substance, with preferred but not exclusive fields of use. , are cosmetics, pharmacy and perfumery. The Applicant has also found a method of manufacturing such powder particles by "spray cooling" of the previously melted substance.
  • the subject of the present invention is therefore a wax-free powder derived from renewable materials, in which the particles are of particle size such that:
  • the volume percentage of particles having a diameter of at least 30 ⁇ m is less than 5%.
  • the volume median diameter D 50 v is in the range of from 2 to 20 ⁇ m, preferably from 5 to 18 ⁇ m, preferably from 7 to 15 ⁇ m, and preferably from 10 to 15 ⁇ m.
  • the SPAN is less than 1.5, preferably less than or equal to 1.2.
  • the content of particles having a diameter of at least 30 ⁇ m is less than 3%, preferably less than 2%, preferably less than 1%.
  • the powder particles according to the invention are of substantially spherical shape, and preferably of spherical shape.
  • said particles have a sphericity index ls lying in the range from 1 to 1.2, preferably from 1 to 1.1, preferably substantially equal to 1, the ls being measured by the ratio between the largest diameter. of the particle on the smallest diameter of the particle, diameters measured at the SEM.
  • the surface of the wax particles is smooth.
  • the surface of the particles of the invention is free of roughnesses such as those which can be observed in the case of crushed particles.
  • the wax is chosen from natural hydrocarbon waxes comprising one or more of the following functions: ester, amide, acid and / or hydroxyl.
  • the wax is chosen from fatty acids, fatty acid esters, fatty acid amides, hydrogenated oils, and mixtures thereof.
  • the fatty acids used in the composition of the wax are of plant origin.
  • the wax has a melting temperature Tf greater than 70 ° C., preferably in the range of 70 to 160 ° C., preferably 75 to 150 ° C., preferably 80 to 140 ° C., preferably 80 to 130 ° C, preferably 80 to 120 ° C.
  • the wax comprises at least 70% of ricinoleic acid, preferably at least 80%, preferably at least 90%, preferably at least 95% of ricinoleic acid.
  • the wax comprises hydrogenated castor oil and / or hydroxy stearamide monoethanolamine.
  • the particles have an apparent specific surface area in the range of 1 to 20 m 2 / g, preferably 1 to 10 m 2 / g, preferably 1 to 5 m 2 / g.
  • the powder according to the invention has an oil uptake, measured according to standard NF 1SO 787-5: 1980 included in the range from 0.3 to 0.9 g of oil / g of powder, preferably of 0.4 to 0.7 g of oil / g of powder, preferably of 0.4 to 0.6 g of oil / g of powder.
  • the powder contains at least one additive chosen from cosmetic raw materials, preferably of renewable origin.
  • the powder is entirely derived from renewable materials.
  • the present invention also relates to a process for manufacturing wax-based loose powder particles, said process comprising the following successive steps:
  • the nozzle is designed to ensure the fluidity of the wax during its atomization in the form of microdroplets, said nozzle being a rotating nozzle or a two-fluid nozzle, preferably a rotating nozzle.
  • the atomization step is carried out in the presence of a co-injection of hot gas, such as hot air, with a temperature in the range of Tf to Tf + 180 ° C., Tf being the temperature of melting of the wax, preferably from Tf to Tf + 175 ° C, preferably from Tf to Tf + 150 ° C.
  • hot gas such as hot air
  • the atomization tower is supplied with a cooling vector gas temperature in the range of 10 ° C to 50 ° C, preferably 10 to 35 ° C, preferably 15 to 25 ° C.
  • the wax-free powder according to the invention is manufactured by spray-cooling, cold spraying, or cold atomization, of said melted wax, preferably according to the spray cooling method described above according to the invention.
  • the present invention also relates to the use of powder according to the invention in cosmetic, pharmaceutical or perfumery products.
  • the powder can be used:
  • the present invention also relates to a cosmetic, pharmaceutical or perfumery composition characterized in that it comprises powder particles as defined above.
  • composition is advantageously a colored, non-colored or transparent product chosen from the following products:
  • - make-up products for the face and body such as foundation, tinted cream, loose or compact powder, eyeshadow, mascara, eye liner, lipstick;
  • - care products for the face and the human body such as cream, milk, lotion, mask, scrubbing product, cleansing and / or makeup remover, deodorant, antiperspirant, antiperspirant, shaving products, hair removal products;
  • - hair products such as shampoos, hair shaping products, hair styling products, anti-dandruff products, anti-hair loss products, hair dry products, hair dyes, bleaching products
  • - perfumery products such as perfume, milk, cream, loose powder or compact scented.
  • the powder of the invention has sebum control properties, as well as a mattifying effect. It is therefore perfectly adapted to cosmetic products intended for the make-up and / or care of human skin, in particular the face, neck and body, as well as pharmaceutical or perfumery products (fragrance powder for the body or feet for example).
  • the powders of the invention offer, by their spherical shape, their particle size, their smooth surface, and their apparent specific surface, improved sensory properties, as well as reinforcing properties, compacting properties and properties. spreading improved compared to powders of the prior art.
  • HCO test 1 or HCO 1 hydrogenated castor oil powder obtained by spray-cooling
  • HCO test 5 or HCO 5 hydrogenated castor oil powder obtained by spray-cooling
  • Orgasol® Green touch Porous spheroidal PAU powder (8-15 mih) obtained by grinding.
  • Orgasol® 2002 EXD Nat Cos PA12 spheroidal porous powder (10 gm) obtained directly by anionic polymerization.
  • Jagrowax-100 milled or milled J100 is MEA hydroxytearate obtained by jet mill milling mill.
  • Powder with a diameter substantially equal to 10 gm of PA 12 (non-renewable origin) and PA 11 (renewable origin) and wax according to the invention or not according to the invention were evaluated in free form by a trained sensory panel composed of 10 people.
  • Criticality scale from 0 (lowest score) to 100 (highest score)
  • Figure 1 shows the sensory profile of the powders according to the invention compared to that of the powders of the prior art.
  • Demineralized water (1 to 4% by mass)
  • phase A The ingredients of phase A are weighed and added successively with stirring at 250 rpm at room temperature. The mixture is stirred for one hour to obtain a fluid texture and then heated to 75 ° C. Phase B1 is heated to 75 ° C. and then added to phase A with stirring (250 rpm).
  • the mixture is stirred with ultra turax (2510 rpm) to introduce the B2 phase for a few minutes. After introduction, the solution is stirred again slowly (300 rpm) and the temperature is decreased to 35 ° C. Phase C is added with vigorous stirring at 1280 rpm. The mixture is then brought to room temperature for the addition of the phase D1, then D2 until homogenization of the formulation.
  • the result is uniform, dull, with no powdery effect.
  • the touch is soft and does not stick.
  • the tackiness is also reduced in proportion to the addition of Jagrowax in the formulation due to its oil absorption properties.
  • the speed of penetration is also increased with the proportion of Jagrowax and leads to a decrease in the stickiness effect.
  • Sensitivity profile similar to green touch for the 3% Only the texture will be different and there will be a slight decrease in the ease of spreading.
  • Pentaerythrityl tetraisostearate sold under the reference DUB PT1S by Stéarinerie Dubois (30.7% by weight)
  • phase A The constituents of phase A are weighed and then placed in a water bath (90 ° C) with stirring.
  • the Arkema sensory powder is added with stirring (410 rpm). After addition, stirring is maintained for 15 minutes.
  • Phase C is then added with stirring (580 rpm, 10 min).
  • the lipstick is maintained at 90 ° C and then poured into a previously heated mold at 42 ° C for 2 hours. After being cast, the mold is kept for 15 minutes at room temperature and then for one hour at -18 ° C.
  • the result is uniform, matte, the color is homogeneous.
  • the touch is soft and does not stick.
  • Figure 2 shows the sensory evaluation of sensory powders in lipstick formulations.
  • Table 7 Sensory evaluation of sensory powders in red lipid formulations
  • the lipstick is held horizontally by tongs, grapes completely out.
  • the handle of an empty bucket is deposited at 0.5 mm from the base of the grapes.
  • the bucket is filled with water continuously until the grapes break.
  • the final amount of added water is weighed.
  • the test is repeated 5 times and the average value is selected.
  • the graph of FIG. 3 demonstrates a better grape resistance for the powders according to the invention (HCO test 1 and HCO test 5) compared to white and also to the powders of Orgasol® Green touch and Orgasol® 2002 EXD NAT COS.
  • Non-spherical Crayvallac PC powder obtained by jet mill milling, also has a high breaking strength but this value proves too high because it prevents a good spread of the lipstick because the grape is too compact, and the color is not homogeneous. In the latter case, it is found that the lipstick is difficult to apply, or even unenforceable.
  • the sensory properties obtained for the HCO test 1 and 5 and Jagrowax J100 5C and 6L powders according to the invention are similar to Orgasol® Green Touch, that is to say, a homogeneity of the color and a long-lasting effect.
  • the powders according to the invention show excellent reinforcing properties, visible by an improvement in the breaking strength of the grapes.
  • Salicylic acid sold under the reference salicylic acid pharma by Cooper Industries (0.2% by mass) Experimental HCO or Jagrowax J100 powder (Arkema) - 10% by mass
  • Pigments sold under the reference Unipure by the company Sensient (yellow 0.6% by weight, red 0.4% by weight, black 0.1% by weight and white 3% by mass)
  • Octyldodecanol and Octyldodecyl Xyloside sold under the reference Fluidanov 20x by the company Seppic (5.5% by mass)
  • phase A The constituents of phase A are weighed and then mixed until homogenization. When the mixture is homogeneous, the Arkema sensory powder is added and mixed. Phase B is then added to the surface of the powder and mixed
  • Criticality scale from 0 (lowest rating) to 5 (highest rating)
  • Table 8 Sensory profile of the powders in the pressed powder formulations according to the invention compared to the powders of the prior art
  • the placebo contains 10% Talc, sold under the reference emprove parteck lub talc by Merck (56.2%).
  • Table 9 Tests for falling powder in pressed powder formulations according to the invention compared with the powders of the prior art
  • the powder manufacturing process of the invention makes it possible to overcome the consumption of oil, to reduce energy consumption, and to use raw materials derived from the cultivation of plants. It also has a lower manufacturing cost and a favorable energy balance.

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Abstract

La présente invention concerne une poudre libre de cire issue de matières renouvelables, dans laquelle les particules sont de granulométrie telle que : - le D90v est inférieur à 20 microns - le SPAN calculé par la formule (D90-D10)/D50 est inférieur à 1,8 - le pourcentage en volume de particules présentant un diamètre d'au moins 30 microns est inférieur à 5%, la cire étant choisie parmi les acides gras, les esters d'acides gras, les amides d'acides gras, les huiles hydrogénées et leurs mélanges. La présente invention a également pour objet un procédé de préparation d'une telle poudre.

Description

Poudre libre de cire et procédé de fabrication d'une telle poudre
Description
Domaine de l'invention
La présente invention se rapporte aux poudres fines, telles que celles utilisées en cosmétique, pharmacie ou parfumerie. La présente invention concerne plus particulièrement une poudre fine de cire issue de matières renouvelables. L’invention a également pour objet un procédé de fabrication d’une telle poudre issue de matières premières renouvelables.
Dans la cosmétique conventionnelle, on trouve essentiellement des ingrédients d’origine pétrolière ou d’origine synthétique. Leurs procédés d’obtention sont parfois considérés comme polluants sur l’environnement.
En effet, les matières premières utilisées pour la synthèse de ces ingrédients sont obtenues par vapocraquage ou craquage catalytique de coupes pétrolières. L’utilisation de ces matières contribue à l'augmentation de l'effet de serre. Etant donnée la diminution des réserves pétrolières mondiales, la source de ces matières premières va peu à peu s’épuiser.
Le marché cosmétique évolue sous l’impulsion de nouvelles réglementations autour de la problématique « microplastics » : la pollution des eaux par des particules de plastique qui concentrent des polluants, lesquels se trouvent ensuite intégrés dans la chaîne alimentaire. Aux Etats-Unis, le gouvernement a décidé d'introduire une loi (Microbead-Free Waters Act de 2015) interdisant l'utilisation de polymères issus du pétrole dans certains produits de soins du corps. Le marché cosmétique est donc très demandeur de solutions pour des poudres sensorielles qui ne seraient pas concernées par cette problématique.
Les matières premières issues de la biomasse sont de source renouvelable et ont un impact réduit sur l’environnement. Elles ne nécessitent pas toutes les étapes de raffinage (très coûteuses en énergie) des produits pétroliers. La production de C02 est réduite de sorte qu’elles contribuent moins au réchauffement climatique.
11 apparaît donc nécessaire de disposer de procédés de synthèse non dépendants de matière première d’origine fossile, mais utilisant plutôt des matières premières d’origine renouvelable.
Aujourd’hui, les consommateurs sont de plus en plus attirés par les produits d’origine végétale qui ont la réputation d’être plus sûrs et plus compatibles pour la peau.
Par ailleurs, sur un marché aussi concurrentiel que celui des cosmétiques, les formulateurs doivent répondre à la demande des consommateurs pour des cosmétiques associant efficacité, texture innovante, et qualités sensorielles. Or ces propriétés dépendent à la fois des matières premières et des procédés utilisés.
La présente invention a donc pour but de fournir une poudre fine, qui réponde aux différentes exigences énoncées ci-dessus, à la fois en terme d’efficacité, de texture, de qualités sensorielles et en terme d’éthique écologique et biologique.
Par « poudre fine » au sens de l’invention, on entend une poudre de particules de diamètre médian en volume (ci-après D50 ou D50v) inférieur à 30 pm, de préférence inférieur à 20 pm, de préférence compris dans la gamme de 2 à 20 pm, de préférence de 5 à 18 pm, de préférence de 7 à 15 pm, de préférence de 10 à 15 pm. selon la norme 1SO 13319:2007.
Par l’expression « particules poreuses », on désigne des particules comportant des pores. La porosité est caractérisée quantitativement par la surface spécifique (appelée aussi SSA). Les particules poreuses de l’invention présentent une SSA mesurée selon la méthode BET supérieure ou égale à 8m2/g. La méthode BET (BRUNAUER-EMMET-TELLER) est une méthode bien connue de l'homme du métier. Elle est notamment décrite dans « The journal of the American Chemical Society », vol.60, page 309, février 1938 et correspond à la norme internationale 1SO 5794/1 (annexe D). La surface spécifique mesurée selon la méthode BET correspond à la surface spécifique totale, c'est-à-dire qu'elle inclut la surface formée par les pores.
Par l’expression « particules de poudre libre », on désigne des particules qui ne sont pas regroupées sous la forme d’agrégat ou d’agglomérat.
Par l’expression « particules de surface lisse », on désigne des particules dont la surface est exempte de rugosités.
Technique antérieure
A titre d’exemples de poudres couramment utilisées en cosmétique, on peut citer celles d’origine minérale (talc, silice, kaolin, sericite, carbonate de calcium ou de magnésium) ; les oxydes (Ti02, ZnO) ; celles d’origine végétale (l’amidon) ; celles d’origine animale (poudre de soie) ; et celles d’origine synthétique : polyméthacrylate de méthyle (PMMA), nylon 12 ou polyamide 12 (PA 12).
Les poudres d’origine minérale présentent des propriétés sensorielles inférieures à celles des poudres synthétiques. Leur toucher est souvent rugueux et sec. Elles peuvent assécher la peau et donner lieu à des irritations.
Les poudres de polyamide 12, bien que d’origine pétrolière, sont particulièrement appréciées en cosmétique pour le toucher soyeux et doux caractéristique qu’elles confèrent aux formulations. Le PA 12 se rencontre aussi bien dans les formulations de maquillage (ombres à paupières, fond de teint, rouge à lèvre, mascara...), les formulations de soin (crèmes de jour, crème de nuit, lait corporel), les formulations de produits solaires, etc. Pour obtenir les propriétés sensorielles requises pour ces formulations, les poudres doivent avoir une granulométrie moyenne inférieure à 100 mih, de préférence inférieure à 50 mih, et de préférence encore inférieure à 20 mih.
A titre d’exemple de poudre PA 12 pour formulation cosmétique, on peut citer des produits commerciaux : Orgasol 2002 EXD NAT COS (ARKEMA), Nylonpoly WL 10 (Création Couleurs), Covabead N12-10 (LCW), SP500 (TORAY), UBESTA (UBE), Tegolon 12-20 (Evonik). Différents procédés de fabrication permettent de produire des poudres de polyamide 12, et conduisent chacun à des caractéristiques de poudre différentes.
On peut citer par exemple, les procédés de synthèse directs, qui conduisent à des poudres de polyamide 12 par polymérisation de lauryl lactame ou d’acide amino dodécanoïque. En fonction du type de procédé, il est possible d’obtenir des poudres parfaitement sphériques non poreuses ou bien des poudres sphéroïdales poreuses. Dans ce dernier cas, on peut citer les poudres de PA 12, commercialisées par ARKEMA France sous le nom ORGASOL®.
11 existe par ailleurs des procédés de dissolution/précipitation qui conduisent à des poudres de polymère par dissolution d’un polymère dans un solvant, puis reprécipitation sous forme de poudre. Ce type de procédé conduit à des poudres sphéroïdales, de porosité variable.
Par exemple, la demande de brevet DE4421454 décrit un procédé de synthèse de poudre polyamide 12 par dissolution et précipitation, le but de l’invention dans cette demande étant d’obtenir une poudre PA 12 de forme sphérique et de granulométrie resserrée. Le procédé utilisé requiert l’utilisation d’un polyamide de masse moléculaire et de viscosité suffisamment importantes pour permettre sa précipitation. Aussi, la poudre obtenue après précipitation a un diamètre tel qu’un broyage dans des conditions sévères est nécessaire pour obtenir une poudre fine de diamètre inférieur à 30 pm.
Cependant, dans tous les cas cités précédemment, le lauryllactame et l’acide amino-dodécanoïque polymérisés pour obtenir ces poudres PA 12 sont issus de la pétrochimie. De plus, pour obtenir des poudres de granulométrie inférieure à 20 pm, ces procédés utilisent des quantités importantes de solvants, eux-mêmes issus de la pétrochimie.
A la différence des poudres de polyamide 12, les poudres de polyamide 11 (PA 11) sont fabriquées à partir de matières premières d’origine végétale.
Les matières végétales présentent l’avantage de pouvoir être cultivées en grande quantité, selon la demande, sur la majeure partie du globe terrestre et d’être renouvelables. Une matière première renouvelable est une ressource naturelle, animale ou végétale, dont le stock peut se reconstituer sur une période courte à l'échelle humaine. 11 faut en particulier que ce stock puisse se renouveler aussi vite qu'il est consommé.
Le PA 11 est produit par la société Arkema. La matière première du PAU est l'huile de ricin (Castor oil, en anglais), extraite de la plante du même nom (le Ricin commun), à partir des graines de ricin. 11 s’agit d’une culture robuste et non comestible qui ne fait donc pas concurrence aux cultures vivrières et qui pousse en grande partie en terre pauvre dans les régions semi-arides. Pour le marché cosmétique, l’Orgasol® Green Touch est une poudre de PAU ultra-fine, de diamètre médian en volume sensiblement égal à 10 pm, de source 100% végétale, conçue pour offrir à la fois les propriétés esthétiques uniques des poudres nylon et les avantages d’une matière première renouvelable. Ce produit offre un touché velouté et onctueux, et une compaction améliorée. La performance environnementale du polyamide li a été évaluée par le processus de l’analyse du cycle de vie, selon les normes 1SO 14040-14044. Le procédé de fabrication présente un rendement optimisé à chaque étape pour réduire la production de déchets (Facteur E = 0.1%) et permet une réelle réduction des émissions de gaz à effet de serre par rapport à un polymère d’origine fossile (- 2,7 tonnes de C02 par tonne de polymère (Empreinte C02 = -38%).
Enfin, pour répondre à la problématique « microplastics », et aux nouvelles demandes de matières premières naturelles respectant les principes de la chimie vert, une nouvelle norme 1SO 16128 vise à classer les matières premières et produits cosmétiques selon leur indice de naturalité, tenant compte à la fois de leur origine et de leur procédé d’obtention.
La présente invention a donc pour but de concevoir une nouvelle poudre non seulement d’origine renouvelable et de haute performance en terme de propriétés sensorielles, mais aussi biodégradable dans l’eau selon la norme OCDE301, et dont le procédé d’élaboration ne nécessite pas l’intervention de manipulations chimiques ou technologiques lourdes, coûteuses en énergie ou polluantes. La présente invention a également pour but de fournir un procédé de fabrication de poudre fine qui soit simple, rapide (comportant le moins d’étapes possibles), et facile à mettre en œuvre.
Fort de son expertise dans la fabrication de poudres bio-sourcées haute performance, la Société déposante a maintenant mis au point de nouvelles poudres fines sensorielles sur la base de substance non polymérique mais biodégradable, et dont les domaines d’utilisation privilégiés, mais non exclusifs, sont la cosmétique, la pharmacie et la parfumerie. La demanderesse a également trouvé un procédé de fabrication de telles particules de poudre par « spray cooling » de la substance préalablement fondue.
Description détaillée
De façon plus précise, la présente invention a donc pour objet une poudre libre de cire issue de matières renouvelables, dans laquelle les particules sont de granulométrie telle que :
- le D90v est inférieur à 20 pm
- le SPAN calculé par la formule (D90-D10)/D50 est inférieur à 1,8
- le pourcentage en volume de particules présentant un diamètre d’au moins 30 pm est inférieur à 5%.
Avantageusement, le diamètre médian en volume D50v est compris dans la gamme allant de de 2 à 20 pm, de préférence de 5 à 18 pm, de préférence de 7 à 15 pm, de préférence de 10 à 15 pm.
Avantageusement, le SPAN est inférieur à 1,5, de préférence inférieur ou égal à 1,2.
Avantageusement, le taux de particules présentant un diamètre d’au moins 30 pm est inférieur à 3%, de préférence inférieur à 2%, de préférence inférieur à 1%.
Avantageusement, les particules de poudre selon l’invention sont de forme sensiblement sphérique, et de préférence de forme sphérique. Avantageusement, lesdites particules présentent un indice de sphéricité ls compris dans la gamme de 1 à 1,2, de préférence de 1 à 1,1, de préférence sensiblement égal à 1, l’ls étant mesuré par le ratio entre le plus gros diamètre de la particule sur le plus petit diamètre de la particule, diamètres mesurés au MEB.
Avantageusement, la surface des particules de cire est lisse. En particulier la surface des particules de l’invention est exempte de rugosités comme celles que l’on peut observer dans le cas des particules broyées.
Avantageusement, la cire est choisie parmi les cires naturelles hydrocarbonées comprenant une ou plusieurs des fonctions suivantes : ester, amide, acide et/ou hydroxyle.
Avantageusement, la cire est choisie parmi les acides gras, les esters d’acides gras, les amides d’acides gras, les huiles hydrogénées, et leurs mélanges.
Avantageusement, les acides gras entrant dans la composition de la cire sont d’origine végétale.
Avantageusement, la cire présente une température de fusion Tf supérieure à 70°C, de préférence comprise dans la gamme de 70 à 160°C, de préférence de 75 à 150°C, de préférence de 80 à 140°C, de préférence de 80 à 130°C, de préférence de 80 à 120°C.
Avantageusement, la cire comporte au moins 70% d’acide ricinoléïque, de préférence au moins 80%, de préférence au moins 90%, de préférence au moins 95% d’acide ricinoléïque.
la cire comporte de l’huile de ricin hydrogénée et/ou de l’hydroxy stéaramide monoéthanolamine.
Avantageusement, les particules ont une surface spécifique apparente comprise dans la gamme allant de 1 à 20 m2/g, de préférence de 1 à 10 m2/g, de préférence de 1 à 5 m2/g.
Avantageusement, la poudre selon l’invention présente une prise d’huile, mesurée selon la norme NF 1SO 787-5:1980 comprise dans la gamme allant de 0,3 à 0,9g d’huile/g de poudre, de préférence de 0,4 à 0,7 g d’huile/g de poudre, de préférence de 0,4 à 0,6 g d’huile/g de poudre.
Avantageusement, la poudre contient au moins un additif choisi parmi les matières premières cosmétiques, de préférence d’origine renouvelable.
Avantageusement, la poudre est issue en totalité de matières renouvelables.
La présente invention a également pour objet un procédé de fabrication de particules de poudre libre à base de cire, ledit procédé comprenant les étapes successives suivantes :
- fusion de la cire à une température supérieure à la température de fusion Tf de la cire, de préférence à une température supérieure à Tf+10 pour s’assurer que l’ensemble de la matière est fondu ;
- atomisation ou pulvérisation (spray) de la cire fondue à travers une buse dans une tour d’atomisation
- refroidissement de la cire atomisée en moins de 5 secondes de sorte que la cire fige sous la forme de particules de poudre libre sous l’effet d’un gaz vecteur de refroidissement ;
- séparation de la poudre du gaz vecteur, notamment par un cyclone et/ou un filtre de granulométrie adaptée qui assure la séparation du gaz et de la poudre ;
- récupération de la poudre libre de cire.
Avantageusement, la buse est conçue pour assurer la fluidité de la cire pendant son atomisation sous forme de microgouttelettes, ladite buse étant une buse rotative ou une buse bifluide, de préférence une buse rotative.
Avantageusement, l’étape d’atomisation est effectuée en présence d’une co-injection de gaz chaud, tel que de l’air chaud, de température comprise dans la gamme de Tf à Tf+180°C, Tf étant la température de fusion de la cire, de préférence de Tf à Tf+175°C, de préférence de Tf à Tf+150°C.
Avantageusement, la tour d’atomisation est alimentée par un gaz vecteur de refroidissement de température comprise dans la gamme de 10°C à 50°C, de préférence de 10 à 35°C, de préférence de 15 à 25°C. Avantageusement, la poudre libre de cire selon l’invention est fabriquée par spray-cooling, pulvérisation à froid, ou atomisation à froid, de ladite cire fondue, de préférence selon le procédé de spray cooling décrit ci-dessus selon l’invention.
La présente invention a également pour objet l’utilisation de poudre selon l’invention dans des produits cosmétiques, pharmaceutiques ou de parfumerie.
Par exemple la poudre peut être utilisée :
- comme agent de renforcement et/ou d’étalement dans des formulations cosmétiques, notamment celles sous forme de stick ;
- comme agent de compactage, dans des formulations cosmétiques, notamment celles sous forme de poudre pressée ;
- comme agent matifiant ; et/ou
- comme agent couvrant.
La présente invention a également pour objet une composition cosmétique, pharmaceutique, ou de parfumerie caractérisée en ce qu’elle comprend des particules de poudre telle que définie plus haut.
Ladite composition est avantageusement un produit coloré, non coloré ou transparent choisi parmi les produits suivants :
- produits de maquillage pour le visage et le corps humain, tels que fond de teint, crème teintée, poudre libre ou compacte, fard à paupières, mascara, eye liner, rouge à lèvre ;
- produits de soins pour le visage et le corps humain, tels que crème, lait, lotion, masque, produit de gommage, produits nettoyants et/ou démaquillants, déodorants, antitranspirants, antiperspirants, produits de rasage, produits d’épilation ;
- produits capillaires, tels que shampooings, produits pour la mise en forme des cheveux, produits de maintien de la coiffure, produits antipelliculaires, produits antichute, produits contre la sécheresse des cheveux, teintures capillaires, produits de décoloration ; - produits de parfumerie, tels que parfum, lait, crème, poudre libre ou compacte parfumée.
La poudre de l’invention présente des propriétés de contrôle du sébum, ainsi qu’un effet matifiant. Elle est donc parfaitement bien adaptée à des produits cosmétiques destinés au maquillage et/ou au soin de la peau humaine, en particulier du visage, du cou et du corps, ainsi qu’aux produits pharmaceutiques ou de parfumerie (poudre parfumante pour le corps ou les pieds par exemple).
De manière avantageuse, les poudres de l’invention offrent, de par leur forme sphérique, leur granulométrie, leur surface lisse, et leur surface spécifique apparente, des propriétés sensorielles améliorées, ainsi que des propriétés de renforcement, de compactage et des propriétés d’étalement améliorées, comparativement aux poudres de l’art antérieur.
Exemples
Les exemples suivants illustrent un mode de réalisation préféré de l’invention, sans toutefois la limiter.
Poudres testées :
- Selon l'invention :
HCO test 1 ou HCO 1 : poudre d’huile de ricin hydrogénée obtenue par spray-cooling
HCO test 5 ou HCO 5 : poudre d’huile de ricin hydrogénée obtenue par spray-cooling
J100 test 5C : poudre d’hydroxytéaramide MEA obtenue par par spray- cooling
J100 test 6L : poudre d’hydroxytéaramide MEA obtenue par par spray- cooling
- Non selon l'invention : i l
Orgasol® Green touch : Poudre de PAU sphéroïdale poreuse (8-15 mih) obtenue par broyage.
Orgasol® 2002 EXD Nat Cos : Poudre sphéroïdale poreuse de PA12 (10 gm) obtenue directement par polymérisation anionique.
Jagrowax-100 broyée ou J100 broyée est l’hydroxytéaramide MEA obtenue par broyage air jet mill.
Crayvallac PC poudre d’huile de ricin hydrogénée non sphérique (10 gm), obtenue par broyage par air jet mill. Tableau 1 : Distribution granulométrique des poudres testées
Des poudres de diamètre sensiblement égal à 10 gm de PA 12 (origine non renouvelable) et de PA 11 (origine renouvelable) et de cire selon l’invention ou non selon l’invention ont été évaluées sous forme libre par un panel sensoriel entraîné composé de 10 personnes.
Tableau 2 : Analyse sensorielle des poudres selon l'invention : Conditions de l'étude: 0,006 g de chaque poudre (+/- 0,0002g) / dépôt de cette quantité sur l'avant-bras sur une surface S= 4,5 x 2 (cm)
Echelle de criticité: de 0 (note la plus basse) à 5 (note la meilleure)
Le critère Couleur a lui été évalué entre 0 (=blanc) et 5 (=jaune)
Tableau 3 : Profil sensoriel des poudres selon l’invention comparées aux poudres de l’art antérieur :
Echelle de criticité : de 0 (note la plus basse) à 100 (note la meilleure)
La Figure 1 représente le profil sensoriel des poudres selon l’invention comparé à celui des poudres de l’art antérieur.
Tableau 4 : Prise d’huile des poudres testées et des poudres de l’art antérieur
Formulation 1 : Crème de jour riche
A
Eau déminéralisée (73% massique)
Chlorphenesine dans du phenoxyethanol vendu sous la référence Microcare PHC par la société Thor (1.0% massique)
Glycérine vendue par la société lnterchimie (3% massique)
B1
Cetearyl Alcohol et Cetearyl Glucoside vendu sous la référence Montanov 68 par la société Seppic (5.0% massique)
Beurre de Butyrospermum Parkii vendu sous la référence Lipex shea par la société Unipex (3.0% massique)
B2
Caprilic/Capric triglycérides vendues par la société lnterchimie (10.0% massique)
C
Sodium Acrylate/Sodium Acryloyldimethyl Taurate Copolymer & lsohexadecane & Polysorbate 80 vendu sous la référence simulgel EG par la société Seppic (1.0% massique)
DI
Eau déminéralisée (1 à 4%massique)
D2
Poudre sensorielle HCO ou Jagrowax (1 à 3% massique)
Mode opératoire : Les ingrédients de la phase A sont pesés et ajoutés successivement sous agitation à 250 trs/min à température ambiante. Le mélange est agité une heure afin d’obtenir une texture fluide puis chauffé à 75°C. La phase B1 est chauffée à 75°C puis ajoutée à la phase A sous agitation (250 trs/min).
Le mélange est agité à l’ultra turax (2510 trs/min) afin d’introduire la phase B2 durant quelques minutes. Après introduction, la solution est remise sous agitation faible (300 trs/min) et la température est diminuée jusqu’à atteindre 35°C. La phase C est ajoutée sous forte agitation à 1280 trs/min. Le mélange est ensuite mis à température ambiante pour l’ajout de la phase Dl, puis D2 jusqu’à homogénéisation de la formulation.
Résultat :
La crème de jour contenant les poudres expérimentales d’HCO (ou de Jagrowax J100) s’appliquent très bien, il y a un bon glissant.
Le résultat est uniforme, mat, sans effet poudreux. Le toucher est doux et ne colle pas.
Tableau 5 : Analyse des propriétés sensorielles de la crème de jour fémulsionl riche :
Comparée au placebo (sans poudre, pourcentage remplacé simplement par de l’eau), l’introduction de Jagrowax J100 (5C) selon l’invention dans la crème de jour riche induit une forte diminution du brillant. L’effet brillant diminue lorsque la concentration de Jagrowax augmente et génère un effet mat.
Tout comme les poudres multifonctionnelles Orgasol®, l’introduction de Jagrowax entraîne une légère augmentation de la densité de la crème et donc une amélioration de la texture.
L’aspect collant est également réduit proportionnellement à l’ajout de Jagrowax dans la formulation en raison de ses propriétés d’absorption d’huile.
La rapidité de pénétration est également augmentée avec la proportion de Jagrowax et entraîne une diminution de l’effet collant.
De façon identique, pour la poudre HCO de diamètre D50v 15 gm (HCO test 5) :
Augmentation de la rapidité de pénétration par rapport au placebo
Diminution du collant
Légère augmentation de la texture/densité
Facilité d’étalement
Diminution du brillant
De façon identique, pour la poudre HCO de petit diamètre (HCO test 1 - de diamètre D50v 8 gm) :
Profil de sensorialité similaire au green touch pour le 3%. Seule la texture sera différente et on observera une légère diminution de la facilité d’étalement.
Formulation 2 : Rouge à lèyres
A
Octyldodécanol, vendu sous la référence DUB ODOL par la société
Stéarinerie Dubois (18,1% massique) Candelilla cera vendue sous la référence Cerilla raffinée paillettes par la société Univar (11,1% massique)
Cire de carnauba vendue sous la référence Cerauba Tl par la société Univar (1.5% massique)
Cire d’abeilles blanche vendue sous la référence Cerabeil blanche par la société Univar (7.6% massique)
Caprylic/capric triglycérides vendues sous la référence DUB MCT par la société Stéarinerie Dubois (3.5% massique)
lsostearyl isostearate vendue sous la référence DUB 1S1S par la société Stéarinerie Dubois (9.0% massique)
Pentaerythrityl tetraisostearate vendue sous la référence DUB PT1S par la société Stéarinerie Dubois (30.7% massique)
- VP/Hexadecene copolymère vendu sous la référence Antaron V216 par la société Stéarinerie Dubois (4.0% massique)
B
Poudre expérimentale d’HCO ou de Jagrowax J100 (Arkema) -
3%massique
C
Pigment d’oxyde de fer et mica vendu sous la référence Colorona Bordeaux par la société Merck (3 % massique)
Mode opératoire :
Les constituants de la phase A sont pesés puis placés au bain-marie (90°C) sous agitation. Lorsque le mélange est homogène, la poudre sensorielle Arkema est ajoutée sous agitation (410 trs/min). Après addition, l’agitation est maintenue 15 minutes. La phase C est ensuite ajoutée sous agitation (580 trs/min, 10 min). Le rouge à lèvres est maintenu à 90°C puis coulé dans un moule préalablement chauffé à 42°C durant 2h. Après avoir été coulé, le moule est conservé 15 minutes à température ambiante puis une heure à -18°C.
Résultat : Propriétés sensorielles :
Le rouge à lèvres contenant les poudres expérimentales d’HCO (ou de Jagrowax J100) s’applique très bien, il y a un bon glissant.
Le résultat est uniforme, mat, la couleur est homogène. Le toucher est doux et ne colle pas.
Tableau 6 : critères d'évaluation des poudres sensorielles dans les rouges à lèyres
La Figure 2 montre l’évaluation sensorielle des poudres sensorielles dans les formulations de rouge à lèvres. Tableau 7 : Evaluation sensorielle des poudres sensorielles dans les formulations rouges à lèyres
*le placebo contient 3% d’Octyldodécanol, vendu sous la référence DUB ODOL par la société Stéarinerie Dubois. Test de résistance à la rupture du raisin :
Le rouge à lèvres est maintenu à l’horizontale par des pinces, raisin entièrement sorti. L’anse d’un seau vide est déposée à 0.5 mm de la base du raisin. Le seau est rempli d’eau en continu jusqu’à rupture du raisin. La quantité finale d’eau ajoutée est pesée. Le test est reproduit 5 fois et la valeur moyenne est retenue.
Le graphe de la figure 3 démontre une meilleure résistance du raisin pour les poudres selon l’invention (HCO test 1 et HCO test 5) comparée au blanc et également aux poudres d’Orgasol® Green touch et Orgasol® 2002 EXD NAT COS. La poudre de Crayvallac PC non sphérique, obtenue par broyage par air jet mill, possède également une haute résistance à la rupture mais cette valeur s’avère trop élevée car elle empêche un bon étalement du rouge à lèvres car le raisin est trop compact, et la couleur n’est pas homogène. Dans ce dernier cas, on constate que le rouge à lèvres est difficilement applicable, voire même inapplicable.
Les propriétés sensorielles obtenues pour les poudres HCO test 1 et 5 et Jagrowax J100 5C et 6L selon l’invention sont similaires à l’Orgasol® Green Touch, soit, une homogénéité de la couleur et un effet longue durée.
Les poudres selon l’invention montrent d’excellentes propriétés de renforcement, visibles par une amélioration de la résistance à la rupture du raisin.
Formulation 3 : Poudre pressée
A
- Talc, vendu sous la référence emprove parteck lub talc par la société Merck (46,2% massique)
Mica vendu sous la référence Mica concord grade 700 par la société Sciama (30% massique)
- Acide salicylique, vendu sous la référence acide salicylique pharma par la société Cooper lndustries (0,2% massique) Poudre expérimentale d’HCO ou de Jagrowax J100 (Arkema) - 10% massique
Pigments, vendus sous la référence Unipure par la société Sensient (jaune 0,6 % massique, rouge 0,4% massique, noir 0,1% massique et blanc 3% massique)
B
Octyldodecanol et Octyldodecyl Xyloside, vendu sous la référence Fluidanov 20x par la société Seppic (5,5% massique)
lsostearyl lsostearate, vendu sous la référence crodamol isis par la société Croda (4 % massique)
Mode opératoire :
Les constituants de la phase A sont pesés puis mixés jusqu’à homogénéisation. Lorsque le mélange est homogène, la poudre sensorielle Arkema est ajoutée puis mixée. La phase B est ensuite ajoutée à la surface de la poudre et mixée
(3x5s). LA poudre obtenue est tamisée et compactée.
Résultat :
Test de sensorialité des poudres pressées
Conditions de l’étude : prélèvement par 5 rotations sur poudre pressée/dépôt de cette quantité sur l’avant-bras S=4,5 x2cm
Echelle de criticité : de 0 (note la plus basse) à 5 (note la plus haute)
Tableau 8 : Profil sensoriel des poudres dans les formulations poudres pressées selon l'invention comparées aux poudres de l'art antérieur
* Le placebo contient 10% Talc, vendu sous la référence emprove parteck lub talc par la société Merck (soit 56,2%).
Les poudres pressées contenant les poudres expérimentales d’HCO s’appliquent bien. Le résultat est uniforme, mat, couvrant.
Test de chutes :
Le protocole qui a été suivi pour définir la résistance à la chute des poudres compactes consiste à
- se placer au-dessus d’une plaque métallique et à tenir une règle graduée de 30 cm verticalement d’une main.
- Tenir de l’autre main le godet horizontalement - le fond du godet vers le bas - au-dessus de la plaque.
- Lâcher le godet et recommencer l’opération jusqu’à l’apparition de la première fêlure ou cassure, et noter le nombre de chutes effectuées.
- Répétez l’opération sur au moins deux ou trois godets, puis effectuer la moyenne des résultats
Les résultats montrent que les poudres pressées contenant les poudres expérimentales d’HCO possèdent une compaction bien supérieure aux poudres de l’art antérieur.
Tableau 9 : tests des chutes des poudres dans les formulations poudres pressées selon l'invention comparées aux poudres de l'art antérieur
En définitive, le procédé de fabrication de poudre de l’invention permet de s’affranchir de la consommation de pétrole, de réduire la consommation d’énergie, et de faire appel à des matières premières issues de la culture de végétaux. 11 présente, en outre, un coût plus faible de fabrication et un bilan énergétique favorable.

Claims

Revendications
1- Poudre libre de cire issue de matières renouvelables, dans laquelle les particules sont de granulométrie telle que :
- le D90v est inférieur à 20 pm
- le SPAN calculé par la formule (D90-D10)/D50 est inférieur à 1,8
- le pourcentage en volume de particules présentant un diamètre d’au moins 30 pm est inférieur à 5%, et
caractérisée en ce que la cire est choisie parmi les acides gras, les esters d’acides gras, les amides d’acides gras, les huiles hydrogénées, et leurs mélanges.
2- Poudre selon la revendication 1, caractérisée en ce que le diamètre médian en volume D50v est compris dans la gamme allant de de 2 à 20 pm, de préférence de 5 à 18 pm, de préférence de 7 à 15 pm, de préférence de 10 à 15 pm.
3- Poudre selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que le SPAN est inférieur à 1,5, de préférence inférieur ou égal à 1,2.
4- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le taux de particules présentant un diamètre d’au moins 30 pm est inférieur à 3%, de préférence inférieur à 2%, de préférence inférieur à 1%.
5- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que les particules sont de forme sensiblement sphérique, et de préférence de forme sphérique. 6- Poudre selon la revendication 5, caractérisée en ce que lesdites particules présentent un indice de sphéricité ls compris dans la gamme de 1 à 1,2, de préférence de 1 à 1,1, de préférence sensiblement égal à 1, l'Is étant mesuré par le ratio entre le plus gros diamètre de la particule sur le plus petit diamètre de la particule, diamètres mesurés au MEB. 7- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la surface des particules de cire est lisse.
8- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que les acides gras entrant dans la composition de la cire sont d’origine végétale.
9- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la cire présente une température de fusion Tf supérieure à 70°C, de préférence comprise dans la gamme de 70 à 160°C, de préférence de 75 à 150°C, de préférence de 80 à 140°C, de préférence de 80 à 130°C, de préférence de 80 à 120°C.
10- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la cire comporte au moins 70% d’acide ricinoléïque.
11- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la cire comporte de l’huile de ricin hydrogénée et/ou de l’hydroxy stéaramide monoéthanolamine. 12- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle les particules ont une surface spécifique apparente comprise dans la gamme allant de 1 à 20 m2/g, de préférence de 1 à 10 m2/g, de préférence de 1 à 5 m2/g. 13- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que sa prise d’huile, mesurée selon la norme NF 1SO 787-5:1980 est comprise dans la gamme allant de 0,3 à 0,9g d’huile/g de poudre, de préférence de 0,4 à 0,7 g d’huile/g de poudre, de préférence de 0,4 à 0,6 g d’huile/g de poudre. 14- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu’elle contient au moins un additif choisi parmi les matières premières cosmétiques, de préférence d’origine renouvelable.
15- Poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu’elle est issue en totalité de matières renouvelables.
16- Procédé de fabrication de particules de poudre libre à base de cire telle que définie dans les revendications 1 à 15, ledit procédé comprenant les étapes successives suivantes :
- fusion de la cire à une température supérieure à la température de fusion Tf de la cire, de préférence à une température supérieure à Tf+10 pour s’assurer que l’ensemble de la matière est fondu ;
- atomisation de la cire fondue à travers une buse dans une tour d’atomisation
- refroidissement de la cire atomisée en moins de 5 secondes de sorte que la cire fige sous la forme de particules de poudre libre sous l’effet d’un gaz vecteur de refroidissement, ;
- séparation de la poudre du gaz vecteur ;
- récupération de la poudre libre de cire.
17- Procédé selon la revendication 16, dans lequel la buse est une buse rotative ou une buse bifluide, de préférence une buse rotative.
18- Procédé selon la revendication 16 ou 17, dans lequel l’étape d’atomisation est effectuée en présence d’une co-injection de gaz chaud, tel que de l’air chaud, de température comprise dans la gamme de Tf à Tf+180°C, Tf étant la température de fusion de la cire, de préférence de Tf à Tf+175°C, de préférence de Tf à Tf+150°C.
19- Procédé selon l’une quelconque des revendications 16 à 18, dans lequel la tour d’atomisation est alimentée par un gaz vecteur de refroidissement de température comprise dans la gamme de 10°C à 50°C, de préférence de 10 à 35°C, de préférence de 15 à 25°C.
20- Poudre libre de cire selon l’une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisée en ce qu’elle est fabriquée par spray-cooling, pulvérisation à froid, ou atomisation à froid, de ladite cire fondue.
21- Poudre de cire selon l’une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisée en ce qu’elle est fabriquée selon le procédé de l’une quelconque des revendications 16 à 19.
22- Utilisation de poudre selon l’une quelconque des revendications précédentes dans des produits cosmétiques, pharmaceutiques ou de parfumerie.
23- Utilisation de poudre selon la revendication 22 comme agent de renforcement et/ou d’étalement dans des formulations cosmétiques, notamment celles sous forme de stick. 24- Utilisation de poudre selon la revendication 22 ou 23, comme agent de compactage, dans des formulations cosmétiques, notamment celles sous forme de poudre pressée.
25- Utilisation de poudre l’une quelconque des revendications 22 à 24, comme agent matifiant. 26- Utilisation de poudre selon l’une quelconque des revendications 22 à 25, comme agent couvrant.
27- Composition cosmétique, pharmaceutique, ou de parfumerie caractérisée en ce qu’elle comprend des particules de poudre telle que définie dans l’une quelconque des revendications 1 à 15 et 20 à 21.
28- Composition selon la revendication 27, ladite composition étant un produit coloré, non coloré ou transparent choisi parmi les produits suivants :
- produits de maquillage pour le visage et le corps humain, tels que fond de teint, crème teintée, poudre libre ou compacte, fard à paupières, mascara, eye liner, rouge à lèvre ;
- produits de soins pour le visage et le corps humain, tels que crème, lait, lotion, masque, produit de gommage, produits nettoyants et/ou démaquillants, déodorants, antitranspirants, antiperspirants, produits de rasage, produits d’épilation ;
- produits capillaires, tels que shampooings, produits pour la mise en forme des cheveux, produits de maintien de la coiffure, produits antipelliculaires, produits antichute, produits contre la sécheresse des cheveux, teintures capillaires, produits de décoloration ;
- produits de parfumerie, tels que parfum, lait, crème, poudre libre ou compacte parfumée.
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