JP7490226B2 - ハイドロゲル粒子 - Google Patents
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Description
(2)原子吸光法で測定した濃度が0を超えて350ppm以下のカルシウムを含む(1)に記載のハイドロゲル粒子。
(3)含水率が、94.40質量%以上99.60質量%以下である(1)または(2)に記載のハイドロゲル粒子。
(4)圧縮破断強度が0.15kPa以上35kPa以下である(1)~(3)のいずれか一項に記載のハイドロゲル粒子。
(5)内包させる所望の物質を含む(1)~(4)のいずれか一項に記載のハイドロゲル粒子。
(6)(1)~(5)のいずれか一項に記載のハイドロゲル粒子を含む皮膚外用剤。
(7)寒天およびアルギン酸またはその塩を含むゲル形成剤と、所望の物質と、水と、を混合および加熱して混合液を調製する工程と、この混合液を、ノズルを介して塩化カルシウム水溶液中に滴下して液滴を形成する工程と、この液滴を回収および洗浄する工程と、を含むハイドロゲル粒子の製造方法。
本発明の一実施形態のハイドロゲル粒子は、(A)寒天およびアルギン酸またはその塩を含むゲル形成剤と、(B)94.20質量%以上の水と、を含む。ここで、「ハイドロゲル粒子」とは、ハイドロゲル中に所望の成分を溶解または分散させた1個乃至複数個の粒子をいう。また、本明細書において「ハイドロゲル」とは、水を溶媒として寒天およびアルギン酸を含むゲル形成剤から得られたゲルをいう。
ゲル形成剤としては、(A1)寒天および(A2)アルギン酸またはその塩を含む。
寒天は、天草やオゴノリなどの紅藻類から熱水抽出され、ろ過精製し、ゲル化後脱水乾燥させた乾物である。この乾物状の寒天は、一般に75℃以上の熱水に溶解しゾルとなり、30~45℃に冷却すると構造転移してゲルとなるハイドロコロイドである。このゲルは、再加熱により溶解してゾルに戻る熱可逆性の性質を有する。本実施形態で用いられる寒天としては、通常の寒天のほか、様々な寒天を用いることができるが、使用時の感触がよいという観点から、そのゼリー強度が、好ましくは19.6kPa(200g/cm2)以上、より好ましくは50.0kPa(510g/cm2)以上の寒天である。また、同様の観点から、ゼリー強度が好ましくは147kPa(1500g/cm2)以下、より好ましくは127kPa(1300g/cm2)以下である。寒天のゼリー強度は、日寒水式法により求めることができる。具体的には、寒天のゼリー強度は、寒天の1.5質量%水溶液を調製し、その水溶液を20℃で15時間放置して凝固させたハイドロゲルに、日寒水式ゼリー強度測定器((株)木屋製作所製)により荷重をかけ、20℃においてハイドロゲルが20秒間その荷重に耐えるときの表面積1cm2あたりの最大質量(g)として測定される。
アルギン酸は、コンブ、ワカメ、アラメなどの褐藻類に含まれる多糖類で、β-D-マンヌロン酸(M)とα-L-グルロン酸(G)がブロック重合したポリマーである。アルギン酸またはその塩は、海藻抽出物を使用することが可能であり、主な工業的原料としては、マクロシスティス、アスコフィリウム、ダービリア、レソニア、ラミナリアなどの褐藻類から抽出され、精製、乾燥、粉砕された乾物を用いることができる。
本発明の他の実施形態では、例えば、上記アルギン酸またはその塩の代わりにカラギーナンを用いてもよく、上記アルギン酸またはその塩とカラギーナンとを併用して用いてもよい。本実施形態におけるカラギーナンとは、紅藻類から抽出され、アンヒドロガラクトースとガラクトースの硫酸エステルを構成糖とする多糖類である。カラギーナンは硫酸エステル含量によりκ(カッパ)、ι(イオタ)、λ(ラムダ)があり、本発明においては、特に限定されるものではないが、ι-カラギーナンが好ましい。また、ι-カラギーナンは市販のものをそのまま用いてもよい。例えば、「ソアギーナTM、MV201」(MRCポリサッカライド社製)等が挙げられる。
水としては、例えば、蒸留水、イオン交換水等が挙げられる。本実施形態のハイドロゲル粒子中における水の含有量(含水率)は94.20質量%以上であることが好ましい。ハイドロゲル粒子の透明度が増やす観点で、本実施形態のハイドロゲル粒子中における水の含水率は、好ましくは94.20質量%以上であり、より好ましくは94.40質量%以上であり、更に好ましくは94.60質量%以上である。また、粒子をつぶした後の感触を有するようにする観点で、本実施形態のハイドロゲル粒子中における水の含水率は、好ましくは99.60質量%以下であり、より好ましくは99.40質量以下であり、更に好ましくは99.20質量%以下である。
本実施形態のハイドロゲル粒子は、アルギン酸またはその塩を含む水溶液の液滴を、カルシウムイオンを含む溶液に滴下することによって、アルギン酸カルシウムとなりゲル球を形成することができる。このとき用いるカルシウム塩としては、例えば、水酸化カルシウム、塩化カルシウム、炭酸カルシウム、酢酸カルシウム、酪酸カルシウム、クエン酸カルシウム、乳酸カルシウム、サリチル酸カルシウム、グルコン酸カルシウムなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、ゲル形成速度に優れる点で、塩化カルシウムがより好ましい。
本実施形態のハイドロゲル粒子は、所望の物質を内包させることができる。この内包物は、必要に応じて、香粧学的活性または薬理活性を示す活性成分が含まれていてもよい。このような活性成分としては、特に制限されないが、例えば、水溶性のビタミン、油溶性のビタミン、グリチルリチン酸、アスタキサンチン、コエンザイムQ10、α-リポ酸、セラミド、リノール酸、アルブチン、トラネキサム酸、コウジ酸、酵素、ペプチド、ホルモン、各種サイトカイン、ヒアルロン酸、コラーゲン、エラスチン、糖類等の生理活性物質またはそれらの誘導体、各種動植物抽出物、微生物による発酵で得られる物質、ステロイド剤、抗ヒスタミン、局所麻酔剤、抗炎症剤、抗菌剤、抗菌剤、鎮痒剤、皮膚保護剤、血行促進剤、ステロール類等が挙げられる。これらの活性成分は、1種単独で使用してもよく、また2種以上を組み合わせて使用してもよい。
他の任意成分として、皮膚外用剤や化粧料等に通常使用される各種の成分(例えば、着色剤、防腐剤、油剤、界面活性剤、増粘剤、粉体、キレート剤、pH調整剤、等)を、本発明の効果を損なわない範囲で、適宜配合してもよい。
本発明のハイドロゲル粒子の製造方法は、例えば、寒天およびアルギン酸またはその塩を含むゲル形成剤と、所望の物質と、水と、を混合および加熱して混合液を調製する工程と、この混合液を、ノズルを介してカルシウム塩の溶液(例えば、塩化カルシウム水溶液、乳酸カルシウム水溶液)中に滴下して液滴を形成する工程と、そして、形成された液滴を回収および洗浄する工程と、を含む。なお、粒子のゲル形成の速度を遅くする場合は、このカルシウム塩の溶液にキレート剤(例えば、EDTA)を含有する場合もある。ゲル形成剤と、所望の物質とを含む水溶液を調製する工程は、最初に、アルギン酸またはその塩を水中にて1~数時間攪拌混合してアルギン酸を十分に溶解することが好ましい。続いてゲル化剤である寒天を投入し、75~85℃程度まで加熱して寒天を溶解させる。ハイドロゲル粒子に内包させる物質は、最初から加えてもよいし、あるいは寒天を完全にゲル化してから添加してもよい。温度安定性の低い物質は、寒天を溶解させたゲル化液を50℃程度まで冷却した保温液中に添加することが好ましい。
本発明のハイドロゲル粒子は、例えば、皮膚外用剤(例えば、毛髪や体毛に塗布するための剤(染毛剤、育毛剤、脱毛防止剤、除毛剤など)、口腔(唇など)に塗布等により投与するものも含む)として、クリーム、乳液、美容液等のスキンケア化粧料、石鹸、クレンジングクリーム、クレンジングローション、洗顔料等の皮膚洗浄料、シャンプー、リンス、トリートメント等の洗髪用化粧料や、ヘアクリーム、ヘアスプレー、ヘアトニック、ヘアジェル、ヘアローション、ヘアオイル、ヘアエッセンス、ヘアウォーター、ヘアワックス、ヘアフォーム等の整髪料、育毛・養毛料、ファンデーション、アンダーメーク、フェイスカラー、チークカラー、アイカラー、リップカラー等のメークアップ化粧料、薬用化粧品、外用医薬部外品,外用医薬品等が挙げられる。
<実施例1>
1.5gのアルギン酸ナトリウム(株式会社キミカ製、IL-6G、粘度:65mPa・s)と、0.38gのフェノキシエタノールと、を精製水に溶解し、全量99.6g(100gから寒天の添加量を差し引いた質量)の水溶液を調製した。この水溶液を攪拌しながら加熱し、70℃程度になったときに、0.4gの寒天(伊那食品工業株式会社製、PS-6、ゼリー強度:860)を加え、さらに加熱して85℃で20分間保持しながら寒天を完全に溶解させた。その後、液温が50℃になるまで冷却した。
ゲル形成剤として用いた寒天の配合量を、1.2gとしたことを除いて実施例1と同様にしてハイドロゲル粒子を作製し、これを実施例2とした。この実施例2では、実施例1に比べて3倍量の寒天を用いている。
1.0gのアルギン酸ナトリウム(株式会社キミカ製、IL-6G、粘度:65mPa・s)と、0.25gのフェノキシエタノールと、を精製水に溶解し、全量99.4g(100gから寒天の添加量を差し引いた質量)の水溶液を調製した。この水溶液を攪拌しながら加熱し、70℃程度になったときに、0.6gの寒天(伊那食品工業株式会社製、PS-6、ゼリー強度:860)を加え、さらに加熱して85℃で20分間保持しながら寒天を完全に溶解させた。その後、液温が50℃になるまで冷却した。この水溶液を実施例1と同様の方法にて滴下法によりハイドロゲル粒子を形成した。この実施例3で作製したハイドロゲル粒子は、実施例2に比べてゲル形成剤の使用量が、アルギン酸ナトリウムは2/3に、寒天は1/2に減少している。
ゲル形成剤を含む水溶液に0.01gのヒアルロン酸を添加したことを除いて実施例3と同様にしてハイドロゲル粒子を作製し、これを実施例4とした。
ヒアルロン酸の代わりにスクアランを0.01g添加したことを除いて実施例4と同様にしてハイドロゲル粒子を作製し、これを実施例5とした。
1.0gのアルギン酸ナトリウム(株式会社キミカ製、I-3G、粘度:350mPa・s)を精製水に溶解し、全量99.4g(100gから寒天の添加量を差し引いた質量)の水溶液を調製した。この水溶液を攪拌しながら加熱し、70℃程度になったときに、0.6gの寒天(伊那食品工業株式会社製、PS-6、ゼリー強度:860)を加え、さらに加熱して85℃で20分間保持しながら寒天を完全に溶解させた。その後、液温が50℃になるまで冷却した。この水溶液を実施例1と同様の方法にて滴下法によりハイドロゲル粒子を形成した。この実施例6では、実施例3と比較して用いたアルギン酸ナトリウムの粘度が大きく、またフェノキシエタノールを添加していない点で異なる。
1.0gのアルギン酸ナトリウム(株式会社キミカ製、IL-6G、粘度:65mPa・s)を精製水に溶解し、全量98.8g(100gから寒天の添加量を差し引いた質量)の水溶液を調製した。この水溶液を攪拌しながら加熱し、70℃程度になったときに、1.2gの寒天(伊那食品工業株式会社製、BX200、ゼリー強度:220)を加え、さらに加熱して85℃で20分間保持しながら寒天を完全に溶解させた。その後、液温が50℃になるまで冷却した。この水溶液を実施例1と同様の方法にて滴下法によりハイドロゲル粒子を形成した。この実施例7では、実施例1~6と比較して用いた寒天のゼリー強度が異なる。
ゲル形成剤として用いたアルギン酸ナトリウムの粘度を大きくしたことを除いて実施例7と同様にしてハイドロゲル粒子を作製し、これを実施例8とした。この実施例2では、実施例1に比べて3倍量の寒天を用いている。
1.5gのアルギン酸ナトリウム(株式会社キミカ製、IL-6G、粘度:65mPa・s)を精製水に溶解し、全量99.4g(100gから寒天の添加量を差し引いた質量)の水溶液を調製した。この水溶液を攪拌しながら加熱し、70℃程度になったときに、0.6gの寒天(伊那食品工業株式会社製、PS-6、ゼリー強度:860)を加え、さらに加熱して85℃で20分間保持しながら寒天を完全に溶解させた。その後、液温が50℃になるまで冷却した。この水溶液を実施例1と同様の方法にて滴下法によりハイドロゲル粒子を形成した。この実施例9で作製したハイドロゲル粒子は、実施例3~5に比べてゲル形成剤として用いたアルギン酸ナトリウムの量が1.5倍に増加している。
1.5gのアルギン酸ナトリウム(株式会社キミカ製、IL-6G、粘度:65mPa・s)と、0.38gのフェノキシエタノールと、0.001gの酸化鉄を精製水に溶解し、全量99.2g(100gから寒天の添加量を差し引いた質量)の水溶液を調製した。この水溶液を攪拌しながら加熱し、70℃程度になったときに、0.8gの寒天(伊那食品工業株式会社製、PS-6、ゼリー強度:860)を加え、さらに加熱して85℃で20分間保持しながら寒天を完全に溶解させた。その後、液温が50℃になるまで冷却した。この水溶液を実施例1と同様の方法にて滴下法によりハイドロゲル粒子を形成した。
酸化鉄の代わりに群青を0.1g添加したことを除いて実施例10と同様にしてハイドロゲル粒子を作製し、これを実施例11とした。
1.0gのアルギン酸ナトリウム(株式会社キミカ製、IL-6G、粘度:65mPa・s)を精製水に溶解し、全量99.9g(100gから寒天の添加量を差し引いた質量)の水溶液を調製した。この水溶液を攪拌しながら加熱し、70℃程度になったときに、0.1gの寒天(伊那食品工業株式会社製、PS-6、ゼリー強度:860)を加え、さらに加熱して85℃で20分間保持しながら寒天を完全に溶解させた。その後、液温が50℃になるまで冷却した。
1.5gのアルギン酸ナトリウム(株式会社キミカ製、IL-6G、粘度:65mPa・s)を精製水に溶解し、全量98.0g(100gから寒天の添加量を差し引いた質量)の水溶液を調製した。この水溶液を攪拌しながら加熱し、70℃程度になったときに、2.0gの寒天(伊那食品工業株式会社製、PS-6、ゼリー強度:860)を加え、さらに加熱して85℃で20分間保持しながら寒天を完全に溶解させた。その後、液温が50℃になるまで冷却した。
1.5gのアルギン酸ナトリウム(株式会社キミカ製、IL-6G、粘度:65mPa・s)と、0.38gのフェノキシエタノールと、を精製水に溶解し、全量99.2g(100gから寒天の添加量を差し引いた質量)の水溶液を調製した。この水溶液を攪拌しながら加熱し、70℃程度になったときに、0.8gの寒天(伊那食品工業株式会社製、PS-6、ゼリー強度:860)を加え、さらに加熱して85℃で20分間保持しながら寒天を完全に溶解させた。その後、液温が50℃になるまで冷却した。
<圧縮破断強度と平均粒径>
ハイドロゲル粒子の圧縮破断強度は、サン科学社製のレオメーター(RHEO METER、MODEL:CR-3000EX)を用いて測定した。実施例および比較例で作製した粒子を測定前に粒重量の10倍量の精製水で洗浄し、表面の水分を拭き取って測定した。なお、この圧縮破断強度の測定は、直径20mmの治具を取り付けたレオメーターを用い、レオメーターの測定部の円盤状の試料台上にサンプルを置いて10mm/分の速度で上昇させた。進入距離2.2mmにて圧縮して破断させた。この時、目視、感触で破断を確認するとともに、荷重-歪み曲線から破断強度を求め、この測定を5個のサンプルについて繰り返し、その平均値を求めた。
測定に用いたハイドロゲル粒子の厚みを測定してサンプルの粒径とし、この粒径から面積算出し、先に測定した荷重(N)を、断面積を除して破断強度(kPa)とした。そして、この「サンプルの粒径」を平均粒径とした。
ハイドロゲル粒子の含水率は、ADVANTEC社製の乾燥機(DRN420DD)を用いて測定した。実施例および比較例で作製した粒子を測定前に粒重量の10倍量の精製水で洗浄し、表面の水分を拭き取って測定した。測定条件としては、秤量瓶を前日乾燥させ風袋重量を測定した。20gのハイドロゲル粒子を入れ、乾燥温度105℃で24時間乾燥後、以下の式にて含水率を計算した。
含水率=(1-(乾燥後粒重量/乾燥前粒重量))×100(%)
ハイドロゲル粒子のカルシウム濃度(カルシウムイオン濃度)は、原子吸光法により測定した。実施例および比較例で作製した粒子を測定前に粒重量の10倍量の精製水で洗浄し、表面の水分を拭き取った。3gのハイドロゲル粒子を3%塩酸水溶液27mlに1日浸漬し、ろ過した。メスフラスコに10ppmとなるようにカルシウム標準液と塩化ランタンが1%となるよう加え、上記ろ過液でメスアップし測定試料とした。
ハイドロゲル粒子の鉄濃度(鉄イオン濃度)は、原子吸光法により測定した。この測定で用いた試料を次の手順により準備した。
ハイドロゲル粒子のバリウム濃度は、比濁分析法(参考文献:THE CHEMICAL TIMES 2005 No.2、19~21ページ、化学分析における基礎技術の重要性(2)重量法及び比濁分析法の実際)によって測定した。この測定で用いた試料を次の手順により準備した。
5人のパネラーにより、ハイドロゲル粒子を手に取って皮膚の上で潰したときの感触を、以下の評価基準で官能評価し、その平均値を求め、4以上を○、2以上4未満を△、2未満を×として示した。
透明なプラスチックシャーレに、ハイドロゲル粒子が高さ方向に積み重ならないように敷き詰め、シャーレの下に白色(DIC-583)の紙を置き、次に白色から黒色(DIC-582)の紙に変え、シャーレの上からハイドロゲル粒子を観察し、白色の紙を下に置いたときよりも、黒色の紙を下に置いたときに粒子が暗く見えた場合、「透明感があり=○」とし、粒子の見え方に変化が無かった場合は「透明感が無い=×」、若干の変化があった場合に「△」として評価した。
1gのアルギン酸ナトリウム(株式会社キミカ製、IL-6G、粘度:65mPa・s)を98.4gの精製水に溶解し、全量99.4g(100gから寒天の添加量を差し引いた質量)の水溶液を調製した。この水溶液を攪拌しながら加熱し、70℃程度になったときに、0.6gの寒天(伊那食品工業株式会社製、PS-6、ゼリー強度:860)を加え、さらに加熱して85℃で20分間保持しながら寒天を完全に溶解させた。その後、液温が50℃になるまで冷却した。
ハイドロゲル粒子の形成に用いた50mMの塩化バリウム水溶液の代わりに、200mMの塩化第一鉄(FeCl2)水溶液を用いたこと以外は実施例12と同様にしてハイドロゲル粒子を作製し、これを実施例13とした。また、塩化第一鉄水溶液への浸漬時間を30分間としたこと以外は実施例13と同様にしてハイドロゲル粒子を作製し、これを実施例14とした。
2gのι(イオタ)-カラギーナン(ソアギーナTM、MV201、購入先:株式会社マツモト交商)を、を97.4gの精製水に溶解し、全量99.4g(100gから寒天の添加量を差し引いた質量)の水溶液を調製した。この水溶液を攪拌しながら加熱し、70℃程度になったときに、0.6gの寒天(伊那食品工業株式会社製、PS-6、ゼリー強度:860)を加え、さらに加熱して85℃で20分間保持しながら寒天を完全に溶解させた。その後、液温が50℃になるまで冷却した。
実施例15において、塩化カルシウム水溶液への浸漬時間を30分間としたことを除き同様の条件にしてハイドロゲル粒子を作製し、これを実施例16とした。
Claims (6)
- 寒天およびアルギン酸またはその塩を含むゲル形成剤と、水と、を含むハイドロゲル粒子で、
(1)圧縮破断強度が50kPa以下であり、
(2)当該寒天を0.4質量%以上2.0質量%以下含み、
(3)当該アルギン酸またはその塩を0.5質量%以上2.0質量%以下含み、
(4)含水率が94.20質量%以上であり、
(5)原子吸光法で測定した濃度が0を超えて350ppm以下のカルシウムを含む、
当該ハイドロゲル粒子。 - 前記含水率が、94.40質量%以上99.60質量%以下である請求項1に記載のハイドロゲル粒子。
- 前記圧縮破断強度が0.15kPa以上35kPa以下である請求項1又は2に記載のハイドロゲル粒子。
- 内包させる所望の物質を含む請求項1~3のいずれか一項に記載のハイドロゲル粒子。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載のハイドロゲル粒子を含む皮膚外用剤。
- 寒天およびアルギン酸またはその塩を含むゲル形成剤と、所望の物質と、水と、を混合および加熱して混合液を調製する工程と、
前記混合液を、ノズルを介して塩化カルシウム水溶液中に滴下して液滴を形成する工程と、
前記液滴を回収および洗浄する工程と、を含む請求項1から5のいずれか一項に記載のハイドロゲル粒子の製造方法。
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JP2000226322A (ja) | 1999-02-03 | 2000-08-15 | Ichimaru Pharcos Co Ltd | 寒天又はアルギン酸ナトリウム顆粒含有化粧料組成物 |
JP2003238693A (ja) | 2002-02-15 | 2003-08-27 | Kao Corp | ハイドロゲル粒子 |
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2020
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JP2000226322A (ja) | 1999-02-03 | 2000-08-15 | Ichimaru Pharcos Co Ltd | 寒天又はアルギン酸ナトリウム顆粒含有化粧料組成物 |
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