KR20160016833A - 향료 내포 캡슐 및 이를 배합한 화장료 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 안정성이 높은 향료 내포 캡슐을 제공한다. 본 발명에 관한 향료 내포 캡슐은 3-옥탄올 등의 특정의 향료와, 유분을 포함하는 심 물질과, 폴리(메타)아크릴산 알킬, 폴리스티렌으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 폴리머에 의해 형성되는 벽재로 이루어진 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 향료 내포 캡슐에 관한 것으로, 특히 안정성, 안전성이 높은 향료 내포 캡슐에 관한 것이다.
음식료, 화장료, 세정료 등의 제품에 여러가지 인상을 부여하기 위해, 소위 향료가 첨가되어 있다. 향료는 통상, 천연 향료나 합성 향료를 조합하여 사용되고 있다. 향료는 휘발성이 높은 순으로, 일반적으로 탑 노트(top note), 미들 노트 (middle note), 베이스 노트(base note)로 분류된다.
이들 중 탑 노트는 향기의 첫번째 인상을 결정하는 중요한 성분으로, 감귤계 등의 프레쉬한 향이 대표적이다. 그러나, 탑 노트는 가장 휘발성이 높으므로, 수십분 정도면 향이 사라져 버린다.
또한, 미들 노트는 플로랄(floral) 계열이나 프루티(fruity) 계열의 향이 대표적이다. 그러나, 미들 노트도 통상 수 시간이면 향이 사라져 버린다.
특허문헌 1에는, 향료 성분과 특성의 흡유량의 분말(예를 들어, 폴리메타크릴산 메틸)등을 포함하는 고형상 향료 조성물이 개시되어 있다. 상기 고형상 향료 조성물은 탑 노트를 포함하는 향이 장시간 지속될 수 있는 것이 기재되어 있다. 그러나, 제품이 고형에 한정되어 있고, 또한 향을 사용 당초보다 강하게 할 수는 없었다.
한편, 향을 지속시키기 위해, 향료를 캡슐화하는 기술이 개발되어 있다. 캡슐은 내포되는 심 물질(core substance)과, 벽막을 형성하는 벽재(wall material)로 구성되어 있다. 벽재로서는, 폴리아크릴산 에스테르계 고분자, 우레탄계 고분자, 멜라민계 고분자 등을 들 수 있다.
예를 들어, 특허문헌 2에는, 심 물질로서 인화점이 50~130℃ 범위 내인 향료 조성물을 사용한 캡슐화 향료가 기재되어 있다. 그러나, 포름알데히드를 함유하는 멜라민 화합물을 벽재로서 사용하고 있으므로, 안전성의 측면에서 화장료 등의 부향(賦香)에 사용하는 것이 불가능했다.
캡슐의 벽재로서 폴리메타크릴산 메틸 등의 폴리머를 사용한 경우에는, 화장료 등의 부향에 사용할 수 있다. 그러나, 상기 폴리머로 향료를 내포하는 캡슐을 제조하고자 해도, 분말 내에 향료를 완전히 유지할 수 없는 향료 함침 분말이 생겨, 경시적으로 향료가 새어나와 안정적인 향료 내포 캡슐을 얻기 곤란한 점이나, 라디컬 중합에 의해 캡슐의 벽재를 구축하는 측면에서 향료가 반응하여 폴리머에 혼입되어, 조제대로 향을 발현시킬 수 없었다.
또한, 벽재로서 우레탄계 폴리머를 사용한 경우에는, 물에 약한 등의 결점이 있었다.
특허문헌 3에는, 코어 쉘형의 마이크로캡슐을 향료 조성물에 적용할 수 있는 것이 기재되어 있고, 벽재(쉘)의 조성이나 심 물질(코어부)의 향료, 유분이 폭넓게 기재되어 있다. 그러나, 상술한 이유에서 모든 조합에서 안정적이고 안전한 캡슐이 얻어지는 것이 아니고, 개량이 요망되고 있었다.
벽재로서 아크릴계 폴리머를 사용한 마이크로캡슐의 제조 방법으로서는, 특허문헌 4, 5가 알려져 있다. 그러나, 심 물질(내포 성분)에 대한 검토나, 향료를 내포시킬 때의 문제점에 대해서는 알려져 있지 않았다.
본 발명은 상기 종래 기술을 감안하여 이루어진 것으로, 그 해결할 과제는 안정성이 높은 향료 내포 캡슐을 제공하는 데에 있다. 본 발명의 향료 내포 캡슐은 특정의 향료를 캡슐화 전후에 향료가 변질되지 않고 벽 막 중에 안정적으로 내포될 수 있으므로, 사용자가 원하는 타이밍에 마찰 등에 의해 캡슐을 분쇄함으로써, 용이하게 탑 노트 등을 포함하는 밸런스 좋은 향을 부향할 수 있다.
본 발명자들이 상술한 과제를 해결하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 특정의 향료와 유분을 사용함으로써, 안정적인 향료 내포 캡슐을 얻을 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명에 관한 향료 내포 캡슐은, 향료와 유분을 포함하는 심 물질과,
폴리(메타)아크릴산 알킬, 폴리스티렌으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 폴리머에 의해 형성되는 벽재로 이루어진 향료 내포 캡슐이고,
향료가, 3-옥탄올, 2,6-디메틸-2-헵탄올, 테트라히드로게라니올, 테트라히드로리나롤, 히드록시시트로넬롤, 보르네올, 세드롤, 파츌리 알콜, 베티버롤 (vetiverol), 4-이소프로필시클로헥산올, 4-이소프로필시클로헥산-메탄올, p-tert-부틸시클로헥산올, o-tert-부틸시클로헥산올, 1-(2-tert-부틸시클로헥실옥시)-2-부탄올, α,β,2,2,6-펜타메틸시클로헥실프로판올, 1-(2,2,6-트리메틸시클로헥실)-3-헥산올, 벤질알콜, 2-페닐에틸알콜, 페녹시에틸알콜, 1-페닐에틸알콜, 아니스알콜, 3-페닐프로필알콜, α,α-디메틸벤질카르비놀, α,α-디메틸페닐에틸카르비놀, 페닐에틸메틸에틸카르비놀, 3-메틸-5-페닐-1-펜탄올, 티몰, 카르바크롤 (carvacrol), 오르시놀모노메틸에테르, 3,7-디메틸-7-메톡시옥탄-2-올, 1,8-시네올, 4-아세톡시-3-아밀테트라히드로피란, 세드릴메틸에테르, 1-메톡시시클로도데칸, 1-메틸-1-메톡시시클로도데칸, 에톡시메틸시클로도데실에테르, 앰브록산, 그리살바, 아니솔, 디메틸히드로퀴논, p-크레실메틸에테르, 아세토아니솔, 디히드로아네톨, 디페닐옥사이드, 페닐에틸이소아밀에테르, β-나프틸메틸에테르, β-나프틸에틸에테르, β-나프틸이소부틸에테르, 헥실알데히드, 헵틸알데히드, 옥틸알데히드, 노닐알데히드, 데실알데히드, 운데실알데히드, 3,5,5-트리메틸헥사날, 메틸옥틸아세토알데히드, 메틸노닐아세토알데히드, 히드록시시트로넬랄, 메톡시디히드로시트로넬랄, 센테날(scentenal), 벤즈알데히드, 페닐아세토알데히드, 페닐프로필알데히드, 히드라트로픽알데히드, 아니스알데히드, p-메틸페닐아세토알데히드, 쿠민알데히드, 시클라멘알데히드, 3-(p-tert-부틸페닐)-프로파날, p-에틸 2,2-디메틸히드로신남알데히드, 2-메틸-3-(p-메톡시페닐)-프로파날, 4-tert-부틸-α-메틸히드로신나믹알데히드, 헬리오트로핀, 헬리오날, 바닐린, 에틸바닐린, 옥타날글리콜아세탈, 페닐아세토알데히드디메틸아세탈, 히드라트로픽알데히드디메틸아세탈, 페닐아세토알데히드글리세릴아세탈, 2-부틸-4,4,6-트리메틸-1,3-디옥산, 메틸아밀케톤, 에틸아밀케톤, 메틸헥실케톤, 메틸노닐케톤, 캠퍼, l-멘톤, d-이소멘톤, p-tert-부틸시클로헥사논, 2-아밀시클로펜타논, 2-헵틸시클로펜타논, 플리카톤(plicatone), 4-시클로헥실-4-메틸-2-펜타논, 2,2,5-트리메틸-5-펜틸시클로펜타논, 아세토페논, p-메틸아세토페논, 벤질아세톤, 칼론(calone), 라즈베리케톤, 아니실아세톤, 진저론, 메틸β-나프틸케톤, 4-페닐-4-메틸-2-펜타논, 벤조페논, 에틸포르메이트, 벤질포르메이트, 페닐에틸포르메이트, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 이소아밀아세테이트, 헥실아세테이트, 이소노닐아세테이트, l-멘틸아세테이트, n-보르닐아세테이트, 이소보르닐아세테이트, p-t-부틸시클로헥실아세테이트, o-t-부틸시클로헥실아세테이트, 벤질아세테이트, 2-페닐에틸아세테이트, 스티랄릴아세테이트, 아니실아세테이트, p-크레실아세테이트, 헬리오트로필아세테이트, 세드릴아세테이트, 베티베릴아세테이트, 데카히드로-β-나프틸아세테이트, 에틸프로피오네이트, 이소아밀프로피오네이트, 벤질프로피오네이트, 에틸부티레이트, 에틸2-메틸부티레이트, 부틸부티레이트, 이소아밀부티레이트, 헥실부티레이트, 벤질부티레이트, 벤질이소부티레이트, 페닐에틸이소부티레이트, 페녹시에틸이소부티레이트, 에틸이소발레레이트, 프로필발레레이트, 벤질이소발레레이트, 페닐에틸이소발레레이트, 에틸카프로에이트, 에틸헵타노에이트, 에틸2-메틸펜타노에이트, 에틸옥타노에이트, 에틸케토프로피오네이트, 이소아밀케토프로피오네이트, 에틸아세토아세테이트, 에틸레불리네이트, 메틸벤조에이트, 벤질벤조에이트, 페닐에틸벤조에이트, 메틸페닐아세테이트, 메틸살리실레이트, 메틸아니세이트, 메틸안트라닐레이트, 메틸디히드로자스모네이트, 에틸3-메틸-3-페닐글리시데이트, 에틸3-페닐글리시데이트, 프룩톤 (fructone), 프레이스톤(fraistone), 프루이테이트(fruitate), γ-옥타락톤, 쿠마린, 무스콘, 시클로펜타데카논, 시클로펜타데카놀라이드, 인돌로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상으로 이루어진 것을 특징으로 한다.
상기 향료 내포 캡슐에서, 유분(탄화수소유, 에스테르유, 실리콘유 등)이, 유동파라핀, 오조케라이트, 스쿠알란, 프리스탄, 파라핀, 스쿠알렌, 바세린, 마카데미아너트유, 미리스트산 이소프로필, 옥탄산 세틸, 미리스트산 옥틸도데실, 팔미트산 이소프로필, 스테아르산 부틸, 라우르산 헥실, 미리스트산 미리스틸, 올레산 데실, 디메틸옥탄산 헥실데실, 락트산 세틸, 락트산 미리스틸, 아세트산 라놀린, 스테아르산 이소세틸, 이소스테아르산 이소세틸, 12-히드록시스테아르산 콜레스테릴, 디-2-에틸헥산산 에틸렌글리콜, 디펜타에리스리톨 지방산 에스테르, 모노이소스테아르산 N-알킬글리콜, 디카프르산 네오펜틸글리콜, 말산 디이소스테아릴, 디-2-헵틸운데칸산 글리세린, 트리-2-에틸헥산산 트리메틸올프로판, 트리이소스테아르산 트리메틸올프로판, 테트라-2-에틸헥산산 펜타에리스리톨, 트리-2-에틸헥산산 글리세린, 트리옥탄산 글리세린, 트리이소팔미트산 글리세린, 트리이소스테아르산 트리메틸올 프로판, 세틸2-에틸헥사노에이트, 2-에틸헥실팔미테이트, 트리미리스트산 글리세린, 트리-2-헵틸운데칸산 글리세라이드, 피마자유 지방산 메틸에스테르, 올레산 올레일, 아세토글리세라이드, 팔미트산 2-헵틸운데실, 아디프산 디이소부틸, N-라우로일-L-글루탐산-2-옥틸도데실에스테르, 아디프산디-2-헵틸운데실, 에틸라우레이트, 세바스산디-2-에틸헥실, 미리스트산2-헥실데실, 팔미트산2-헥실데실, 아디프산2-헥실데실, 세바스산 디이소프로필, 숙신산2-에틸헥실, 시트르산 트리에틸, 모르티에렐라 유(mortierella oil), 사슬형 폴리실록산, 고리형 폴리실록산으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.
상기 향료 내포 캡슐에서, 폴리머가 폴리(메타)아크릴산 알킬, 폴리스티렌으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 폴리머에 의해 형성되는 벽재로 구성되어 있는 것이 바람직하다.
상기 향료 내포 캡슐에서, 캡슐 전량에 대해서 향료의 내포량이 1~60 질량%이고, 유분의 내포량이 10~89 질량%이고, 벽재의 배합량이 10~30 질량%인 것이 바람직하다.
상기 향료 내포 캡슐에 있어서, 캡슐의 평균 입자직경이 1~100㎛인 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 화장료는, 상기 향료 내포 캡슐을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 화장료에 있어서, 알콜의 배합량이 50 질량% 미만인 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 캡슐화 전후에서 향료가 변질되지 않고, 마찰 등에 의해 향이 되살아나는 안정성이 높은 향료 내포 캡슐을 제공할 수 있다.
도 1은 제조예 1-1에서 얻어진 분말의 SEM 사진이다.
도 2는 제조예 2-2에서 얻어진 분말의 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 향료 내포 캡슐(제조예 3)의 SEM 사진이다.
도 4는 여과지 상에서의 향의 평가 결과를 나타낸다.
도 5는 스트랜드 상에서의 향의 평가 결과를 나타낸다.
도 2는 제조예 2-2에서 얻어진 분말의 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 향료 내포 캡슐(제조예 3)의 SEM 사진이다.
도 4는 여과지 상에서의 향의 평가 결과를 나타낸다.
도 5는 스트랜드 상에서의 향의 평가 결과를 나타낸다.
본 발명의 향료 내포 캡슐은, 이하에 열거되는 특정의 향료와 유분을 포함하는 심 물질과, 폴리(메타)아크릴산 알킬, 폴리스티렌으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 폴리머에 의해 형성되는 벽재로 구성되어 있다.
본 발명의 심 물질에 사용되는 향료는 3-옥탄올, 2,6-디메틸-2-헵탄올, 테트라히드로게라니올, 테트라히드로리나롤, 히드록시시트로넬롤, 보르네올, 세드롤, 파츌리 알콜, 베티버롤, 4-이소프로필시클로헥산올, 4-이소프로필시클로헥산-메탄올, p-tert-부틸시클로헥산올, o-tert-부틸시클로헥산올, 1-(2-tert-부틸시클로헥실옥시)-2-부탄올, α,β,2,2,6-펜타메틸시클로헥실프로판올, 1-(2,2,6-트리메틸시클로헥실)-3-헥산올, 벤질알콜, 2-페닐에틸알콜, 페녹시에틸알콜, 1-페닐에틸알콜, 아니스알콜, 3-페닐프로필알콜, α,α-디메틸벤질카르비놀, α,α-디메틸페닐에틸카르비놀, 페닐에틸메틸에틸카르비놀, 3-메틸-5-페닐-1-펜탄올, 티몰, 카르바크롤, 오르시놀모노메틸에테르, 3,7-디메틸-7-메톡시옥탄-2-올, 1,8-시네올, 4-아세톡시-3-아밀테트라히드로피란, 세드릴메틸에테르, 1-메톡시시클로도데칸, 1-메틸-1-메톡시시클로도데칸, 에톡시메틸시클로도데실에테르, 앰브록산, 그리살바, 아니솔, 디메틸히드로퀴논, p-크레실메틸에테르, 아세토아니솔, 디히드로아네톨, 디페닐옥사이드, 페닐에틸이소아밀에테르, β-나프틸메틸에테르, β-나프틸에틸에테르, β-나프틸이소부틸에테르, 헥실알데히드, 헵틸알데히드, 옥틸알데히드, 노닐알데히드, 데실알데히드, 운데실알데히드, 3,5,5-트리메틸헥사날, 메틸옥틸아세토알데히드, 메틸노닐아세토알데히드, 히드록시시트로넬랄, 메톡시디히드로시트로넬랄, 센테날, 벤즈알데히드, 페닐아세토알데히드, 페닐프로필알데히드, 히드라트로픽알데히드, 아니스알데히드, p-메틸페닐아세토알데히드, 쿠민알데히드, 시클라멘알데히드, 3-(p-tert-부틸페닐)-프로파날, p-에틸 2,2-디메틸히드로신남알데히드, 2-메틸-3-(p-메톡시페닐)-프로파날, 4-tert-부틸-α-메틸히드로신나믹알데히드, 헬리오트로핀, 헬리오날, 바닐린, 에틸바닐린, 옥타날글리콜아세탈, 페닐아세토알데히드디메틸아세탈, 히드라트로픽알데히드디메틸아세탈, 페닐아세토알데히드글리세릴아세탈, 2-부틸-4,4,6-트리메틸-1,3-디옥산, 메틸아밀케톤, 에틸아밀케톤, 메틸헥실케톤, 메틸노닐케톤, 캠퍼, l-멘톤, d-이소멘톤, p-tert-부틸시클로헥사논, 2-아밀시클로펜타논, 2-헵틸시클로펜타논, 플리카톤, 4-시클로헥실-4-메틸-2-펜타논, 2,2,5-트리메틸-5-펜틸시클로펜타논, 아세토페논, p-메틸아세토페논, 벤질아세톤, 칼론, 라즈베리케톤, 아니실아세톤, 진저론, 메틸β-나프틸케톤, 4-페닐-4-메틸-2-펜타논, 벤조페논, 에틸포르메이트, 벤질포르메이트, 페닐에틸포르메이트, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 이소아밀아세테이트, 헥실아세테이트, 이소노닐아세테이트, l-멘틸아세테이트, n-보르닐아세테이트, 이소보르닐아세테이트, p-t-부틸시클로헥실아세테이트, o-t-부틸시클로헥실아세테이트, 벤질아세테이트, 2-페닐에틸아세테이트, 스티랄릴아세테이트, 아니실아세테이트, p-크레실아세테이트, 헬리오트로필아세테이트, 세드릴아세테이트, 베티베릴아세테이트, 데카히드로-β-나프틸아세테이트, 에틸프로피오네이트, 이소아밀프로피오네이트, 벤질프로피오네이트, 에틸부티레이트, 에틸2-메틸부티레이트, 부틸부티레이트, 이소아밀부티레이트, 헥실부티레이트, 벤질부티레이트, 벤질이소부티레이트, 페닐에틸이소부티레이트, 페녹시에틸이소부티레이트, 에틸이소발레레이트, 프로필발레레이트, 벤질이소발레레이트, 페닐에틸이소발레레이트, 에틸카프로에이트, 에틸헵타노에이트, 에틸2-메틸펜타노에이트, 에틸옥타노에이트, 에틸케토프로피오네이트, 이소아밀케토프로피오네이트, 에틸아세토아세테이트, 에틸레불리네이트, 메틸벤조에이트, 벤질벤조에이트, 페닐에틸벤조에이트, 메틸페닐아세테이트, 메틸살리실레이트, 메틸아니세이트, 메틸안트라닐레이트, 메틸디히드로자스모네이트, 에틸3-메틸-3-페닐글리시데이트, 에틸3-페닐글리시데이트, 프룩톤, 프레이스톤, 프루이테이트, γ-옥타락톤, 쿠마린, 무스콘, 시클로펜타데카논, 시클로펜타데카놀라이드, 인돌로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상으로 이루어진 향료이다.
상기의 향료를 사용하면, 벽재인 폴리머에 향료가 혼입되지 않고, 안정적인 향료 내포 캡슐을 얻을 수 있다.
향료의 배합량은 캡슐 전량에 대해서 1~60 질량%인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5~40 질량%이다. 향료의 배합량이 너무 적으면, 향이 너무 약하고, 분쇄해도 향의 되살아남을 느끼기 어려운 경우가 있다. 향료의 배합량이 너무 많으면, 폴리머가 벽재를 구축하기 어려워지고, 안정적인 캡슐이 얻어지지 않는 경우가 있다.
본 발명의 심 물질에 사용되는 유분은, 탄화수소유, 에스테르유, 실리콘유 등의 임의의 유분을 사용할 수 있다.
유분으로서는, 예를 들어 유동파라핀, 오조케라이트, 스쿠알란, 프리스탄, 파라핀, 스쿠알렌, 바세린, 마카데미아너트유, 미리스트산 이소프로필, 옥탄산 세틸, 미리스트산 옥틸도데실, 팔미트산 이소프로필, 스테아르산 부틸, 라우르산 헥실, 미리스트산 미리스틸, 올레산 데실, 디메틸옥탄산 헥실데실, 락트산 세틸, 락트산 미리스틸, 아세트산 라놀린, 스테아르산 이소세틸, 이소스테아르산 이소세틸, 12-히드록시스테아르산 콜레스테릴, 디-2-에틸헥산산 에틸렌글리콜, 디펜타에리스리톨 지방산 에스테르, 모노이소스테아르산 N-알킬글리콜, 디카프르산 네오펜틸글리콜, 말산 디이소스테아릴, 디-2-헵틸운데칸산 글리세린, 트리-2-에틸헥산산 트리메틸올프로판, 트리이소스테아르산 트리메틸올프로판, 테트라-2-에틸헥산산 펜타에리스리톨, 트리-2-에틸헥산산 글리세린, 트리옥탄산 글리세린, 트리이소팔미트산 글리세린, 트리이소스테아르산 트리메틸올 프로판, 세틸2-에틸헥사노에이트, 2-에틸헥실팔미테이트, 트리미리스트산 글리세린, 트리-2-헵틸운데칸산 글리세라이드, 피마자유 지방산 메틸에스테르, 올레산 올레일, 아세토글리세라이드, 팔미트산 2-헵틸운데실, 아디프산 디이소부틸, N-라우로일-L-글루탐산-2-옥틸도데실에스테르, 아디프산디-2-헵틸운데실, 에틸라우레이트, 세바스산디-2-에틸헥실, 미리스트산2-헥실데실, 팔미트산 2-헥실데실, 아디프산 2-헥실데실, 세바스산 디이소프로필, 숙신산 2-에틸헥실, 시트르산 트리에틸, 모르티에렐라유, 사슬형 폴리실록산, 고리형 폴리실록산 등을 들 수 있다.
사슬형 폴리실록산으로서는, 예를 들어, 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 디페닐폴리실록산 등을 들 수 있다. 고리형 폴리실록산으로서는, 예를 들어 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산 등을 들 수 있다.
본 발명의 유분으로서, 스쿠알란, 유동파라핀을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
유분의 배합량은 캡슐 전량에 대해서 10~89 질량%인 것이 바람직하다. 유분의 배?랑이 너무 적으면, 코어-쉘 구조를 구축하기 어려워지고, 안정적인 캡슐이 얻어지지 않는(향료를 유지하기 어려워지는) 경우가 있다. 유분의 배합량이 너무 많으면, 다른 성분의 배합량이 너무 적어, 본 발명의 효과가 얻어지지 않는 경우가 있다.
본 발명의 향료 내포 캡슐의 심 물질은, 상기 필수 성분 이외에, 임의 성분(예를 들어, 약제, 친수성 비이온성 계면활성제, 친수성 비이온 계면활성제, 보습제, 증점제, 자외선 흡수제, pH 조제제, 산화방지제 등)을 배합해도 좋다.
본 발명의 폴리머로서는, 폴리메타크릴산 메틸 등의 폴리(메타)아크릴산 알킬이나 폴리스티렌을 사용할 수 있다. 또한, 비가교 폴리머보다 많은 향료를 내포할 수 있으므로, 가교 폴리머를 사용하는 것이 보다 바람직하다. 가교제로서는 에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 디비닐벤젠 등을 들 수 있다.
본 발명에서는 필요에 따라서, (메타)아크릴산 알킬이나 스티렌과 가교제 외에, 제 3 성분으로서 다른 모노머를 가한 공중합체를 사용할 수 있다. 모노머로서는, 예를 들어 (메타)아크릴산, 아세트산비닐, 아크릴아마이드, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 염화비닐리덴 등을 들 수 있다. 제3 성분의 폴리머로의 배합비율은 0~40 질량%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0~30 질량%, 더욱 바람직하게는 0~20 질량%이다. 내포되는 향료나 유분에도 영향을 받지만, 제 3 성분의 배합비율이 높은 경우, 향료의 누출을 일으킬 가능성이 높아지는 경우가 있다.
또한, 안전성의 측면에서 화장료에 배합할 수 없게 되므로, 폴리머로서 멜라민 화합물을 사용하지 않는 것이 바람직하다.
폴리머의 배합량은 캡슐 전량에 대해서 10~30 질량%인 것이 바람직하다. 폴리머의 배합량이 너무 적으면, 향료 내포 캡슐의 강도가 낮아져, 향료 성분의 누출을 일으킬 가능성이 높아진다. 폴리머의 배합량이 너무 많으면, 캡슐의 강도가 너무 높아져, 향료성분을 방출할 수 없게 될 가능성이 있다.
본 발명의 향료 내포 캡슐의 평균입자직경은 1~100㎛인 것이 바람직하고, 5~50㎛인 것이 보다 바람직하다. 평균입자직경이 너무 작으면, 내알콜성이 낮아지는 경우가 있다. 평균입자직경이 너무 크면, 향료 내포 캡슐의 강도가 낮아져, 향료 성분의 누출을 일으킬 가능성이 높아지는 경우가 있다.
본 발명의 향료 내포 캡슐은 통상의 방법에 의해 얻을 수 있다. 예를 들어, 메타크릴산 메틸 등의 모노머, 유분 등을 혼합 용해한 후, 향료를 첨가하고 교반함으로써, 분산액을 얻는다. 이 분산액을 중합한 후 건조시킴으로써, 본 발명의 향료 내포 캡슐을 얻을 수 있다.
또한, 제조과정에서의 각 성분의 첨가량과, 얻어진 캡슐 중의 각 성분의 배합량(내포량)은 거의 동량이 된다. 이 때문에, 제조하고 싶은 캡슐의 배합량(내포량)에 맞추어, 첨가량을 조제함으로써, 본 발명의 향료 내포 캡슐을 용이하게 얻을 수 있다.
본 발명의 향료 내포 캡슐은 임의의 제품(예를 들어, 화장료, 피부외용제, 방향제, 세정제, 의류용 유연제, 욕용제, 소취제, 잡화, 음식료 등)에 배합할 수 있다. 본 발명의 향료 내포 캡슐을 임의의 제품에 배합하는 경우, 본 발명의 향료 내포 캡슐의 배합량은 제품 전량에 대해서 0.001~50 질량%인 것이 바람직하다.
본 발명의 향료 내포 캡슐은, 폴리머로서 특히 폴리(메타)아크릴산 알킬을 사용한 경우, 화장료에 배합하는 것이 바람직하다.
화장료로서는, 화장수, 유액, 미용액, 크림, 바디 로션, 바디 파우더, 바디젤 등의 스킨케어 화장료, 파운데이션, 메이크업 베이스, 아이섀도우, 볼터치, 립스틱, 마스카라, 백분 등의 메이크업 화장료, 헤어 미스트, 헤어 오일, 헤어 젤, 샴푸, 린스, 컨디셔너, 트리트먼트, 스프레이, 무스 등의 모발화장료, 데오도란트 화장료 등을 들 수 있다.
향료 내포 캡슐을 포함하는 화장료에 있어서, 알콜의 배합량이 화장료 전량에 대해서 50 질량% 미만인 것이 바람직하고, 45 질량% 이하인 것이 보다 바람직하다. 알콜의 배합량이 너무 많으면, 캡슐의 팽윤 등이 일어나, 안정적으로 존재할 수 없는 경우가 있다.
또한, 알콜로서는 에탄올 등을 들 수 있다.
본 발명의 향료 내포 캡슐을 화장료에 배합하는 경우, 향료 내포 캡슐의 배합량은 화장료 전량에 대해서, 0.001~20 질량%인 것이 바람직하고, 0.3~10 질량%인 것이 보다 바람직하다.
또한, 화장료 자신으로 부향하는 향료의 종류와, 화장료에 배합되는 캡슐로 내포시키는 향료의 종류를 변화시킴으로써, 상품가치를 향상시킬 수 있다. 화장료 자신으로의 부향과 캡슐 내포 향료를 동일한 향조로 하면, 화장료 도포후에 도포부에 접촉함으로써, 향이 되살아나, 향이 강해진 것처럼 느껴진다. 화장료 자신으로의 부향과 캡슐 내포 향료를 다른 향조로 하면, 화장료 도포 후에, 도포부에 접촉됨으로써, 다른 향이 느껴지게 된다. 또한, 화장료 자신으로는 부향시키지 않고, 향료 내포 캡슐을 그 화장료로 배합하면, 화장료 도포 후에는 향이 느껴지지 않지만, 도포부에 접촉함으로써 향이 느껴지게 된다.
(실시예)
본 발명에 대해서, 이하에 실시예를 들어 추가로 상술하지만, 본 발명은 이에 의해 하등 한정되는 것은 아니다. 배합량은 특별히 기재하지 않는 한, 그 성분이 배합되는 계에 대한 질량%로 나타낸다.
실시예의 설명에 앞서, 본 발명에서 사용한 시험의 평가방법에 대해서 설명한다.
평가 (1): 평균 입자직경
측정장치로서 레이저 회절식 입자도 분포 측정장치(HELOS & RODOS, SYMPATEC사)를 사용하여, 습식 측정법에 의해 각 시료를 측정하고, 체적 평균직경 D50 값을 평균 입자직경으로 했다.
평가(2): 캡슐화 평가
각 시료를 육안 및/또는 SEM으로 관찰했다. 그 후, 각 시료를 마찰한 후, 향을 평가했다. 또한, 마찰이라는 것은, 손으로 2회 동일한 강도로 문지르는 것이다.
A: 시료가 응집되지 않고, 분말을 단리할 수 있었다. SEM으로 관찰하면, 절단면에 공동이 생겨 있으므로, 캡슐이 형성되어 있었다.
B: 시료가 응집되지 않고, 분말을 단리할 수 있었다. SEM으로 관찰하면, 절단면에 공동은 보이지 않으므로, 분말 형상이었다.
C: 시료는 응집되어 있지 않지만, 단리할 때 캡슐의 강도가 낮고 내포물의 유출이 보였다.
D: 시료가 응집하여 단리할 수 없었다.
평가(3): 향의 평가
전문패널 2명이 각 시료(그대로, 또는 마찰 후)의 향에 대해서, 하기 채점 기준으로 평가했다. 그리고, 2명의 평가의 평균점에 의해 평가했다. 또한, 마찰이라는 것은 손으로 2회 동일한 강도로 문지르는 것이다.
6점: 매우 강함
5점: 강함
4점: 어느 쪽이라고도 할 수 없음
3점: 약함
2점: 인지
1점: 검지
0점: 무향
평가(4): 내알콜성
각 시료를 조제후, 4주간 경과 후의 시료의 내알콜성(외관/향)을, 하기 평가기준으로 평가했다. 또한, 마찰이라는 것은 손으로 2회 동일한 강도로 문지르는 것이다.
(외관)
A: 응집, 고화나 오일 방울이 보이지 않았다
B: 응집, 고화가 보이지 않았지만, 오일 방울이 보였다
C: 응집, 고화, 오일 방울이 보였다
(향)
A: 시료를 여과지에 도포하고, 마찰에 의해 향이 강해졌다.
B: 시료를 여과지에 도포하고 마찰에 의해 향이 약간 강해졌다
C: 도포 전에 이미 향이 강하고, 시료를 여과지에 도포하여 마찰을 가해도, 향의 강도는 변하지 않았다
본 발명자들은 심 물질로서 향료를 포함하고, 벽재로서 폴리메타크릴산 메틸을 사용한 캡슐의 제조를 시도했다. 즉, 통상의 방법(하기 제조 방법)으로 하기 표 1에 나타내는 조성의 캡슐의 제조를 시도했다. 그리고, 평가 항목 (1)~(3)에 대해서 상기 평가 방법으로 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 제조예 1-1을 촬영한 SEM 사진을, 도 1에 나타낸다.
·제조방법
(제조예 1-1)
메틸메타크릴레이트 66.5g, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트 3.5g, 2,2’-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴) 0.3g, 스쿠알란 15g, 향료(리모넨) 15g을 균일하게 용해한 오일계 혼합물을 조제했다. 물 500g, 메틸셀룰로스 4g을 균일하게 용해한 수계 혼합물을 조제했다.
다음에, 호모믹서를 사용하여 이 오일계 혼합물과 수계 혼합물을 현탁시킨 수계 분산매를 조제한 후, 오토클레이브에 넣고 60℃, 0.2 ㎫의 조건하에서 12시간 반응을 실시했다. 이 반응물을 여과, 건조함으로써 입자를 얻었다.
(제조예 1-2)
제조예 1-2는, 표 1의 배합량으로 상기 제조예 1-1과 동일하게 제조했다.
제조예 1-1 및 도 1에 따르면, 이 조성으로는 캡슐화할 수 없고 분말이 되는 것을 알 수 있었다. 또한, 리모넨은 폴리메타크릴산 메틸과 반응하여 벽재에 혼입되어 버려서, 그대로는 리모넨의 향은 느껴지지 않고, 마찰을 가해도 리모넨의 향은 느껴지지 않았다.
또한, 제조예 1-2에 따르면, 내포물(리모넨)의 배합량을 증가시키면, 분말의 단리도 불가능해지는 것을 알았다.
그래서, 본 발명자들은 심 물질로서 다른 향료를 사용하여 검토했다.
즉, 하기 표 2에 나타내는 조성의 캡슐을, 상기 제조예 1-1과 동일하게 (표 2이 배합량으로) 제조를 시도했다. 그리고, 평가항목 (1)~(3)에 대해서 상기 평가방법으로 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
또한, 제조예 2-2의 절단면을 촬영한 SEM 사진을, 도 2에 나타낸다.
제조예 2-1, 2-2 및 도 2에 따르면, 심 물질로서 향료(에틸카프로에이트)만을 사용해도, 캡슐은 얻어지지 않고, 에틸카프로에이트 함침 분말이 얻어졌다. 그러나, 향을 갖는 점에서, 벽재에 혼입되어 있지 않은 것을 알았다.
함침 분말이 얻어지는 것은, 내포물과 벽재의 극성차가 작은 경우에 관찰되는 현상이므로, 본 발명자들은 내포물의 극성을 낮출 필요가 있다고 생각했다.
또한, 함침 분말은 소위 코어-쉘 구조를 취하고 있지 않고, 분말 중에 향료가 스며들어 있는 상황을 가리키고, 이와 같은 상태에서는 향료의 누출을 방지할 수 없어, 향이 되살아나는 효과는 얻어지기 어렵다.
그래서, 본 발명자들은 심 물질로서 에틸카프로에이트를 사용하여, 안정적인 캡슐의 제조를 시도했다. 우선, 벽재로서 폴리메타크릴산 메틸을, 심 물질로서 향료 외에 유분을 사용하여 검토를 시도했다. 즉, 통상의 방법(하기 제조 방법)으로 하기 표 3에 나타내는 조성의 캡슐을 제조하고, 평가항목 (1)~(3)에 대해서 상기 평가 방법으로 평가했다. 결과를 표 3에 나타낸다.
또한, 제조예 3의 절단면을 촬영한 SEM 사진을, 도 3에 나타낸다.
·제조방법(제조예 3)
메틸메타크릴레이트 20g, 2,2’-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴) 0.2g, 스쿠알란 65g, 에틸카프로에이트 15g을 균일하게 용해한 오일계 혼합물을 조제했다. 물 400g, 콜로이달 실리카 10g, 디에탄올아민-아디프산 축합물 1g을 균일하게 혼합한 후, pH 3에서 수계 혼합물을 조제했다.
다음에, 호모믹서를 사용하여, 이 오일계 혼합물과 수계 혼합물을 현탁시킨 수계 분산매를 조제한 후, 오토클레이브에 넣고, 60℃, 0.2㎫의 조건하에서 12시간 반응을 실시했다. 이 반응물을 여과, 건조시킴으로써 입자를 얻었다.
제조예 3 및 도 3에 따르면, 내포물의 극성을 낮추기 위해, 심 물질로서 향료뿐만 아니라 유분(스쿠알란)을 사용한 경우, 절단면에 폴리머 벽이 구축되고 공동이 보인다는 점에서, 에틸카프로에이트 함유 캡슐이 얻어진 것을 알 수 있었다. 상기 캡슐은 마찰에 의해 향이 강해졌으므로, 제조예 3의 캡슐은 안정적으로 에틸카프로에이트를 내포할 수 있는 것을 알 수 있었다.
따라서, 본 발명에 관한 향료 내포 캡슐은 심 물질로서 에틸 카프로에이트로 대표되는 향료 및 유분을 사용하는 것이 필요하다.
다음에, 본 발명자들은 심 물질에 유분 및 향료를 사용한 캡슐에서, 내포되는 향료에 관해 검토했다. 즉, 통상의 방법(하기 제조방법)에서 하기 표 5 내지 표 10에 나타내는 향료를 배합한, 표 4에 나타내는 조성의 캡슐을 제조하고, 평가항목(2)에 대해서 상기 평가방법으로 평가했다. 결과를 표 5 내지 표 10에 나타내었다.
·제조방법(제조예 4)
메틸메타크릴레이트 23.7g, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트 1.3g, 2,2’-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴) 0.2g, 유동파라핀 60g, 표 5 내지 표 10에 나타내는 각 향료 15g을 균일하게 용해한 오일계 혼합물을 조제했다. 물 400g, 콜로이달실리카 10g, 디에탄올아민-아디프산 축합물 1g을 균일하게 혼합한 후, pH 3에서 수계 혼합물을 조제했다.
다음에, 호모믹서를 사용하여 이 오일계 혼합물과 수계 혼합물을 현탁시킨 수계 분산매를 조제한 후, 오토클레이브에 넣고 60℃, 0.2㎫의 조건하에서 12시간 반응을 실시했다. 이 반응물을 여과, 건조시킴으로써 입자를 얻었다.
·심 물질 | |
표 5 내지 표 10에 나타나는 각 향료 | 15 질량% |
유동파라핀 | 60 질량% |
·벽재 | |
가교 폴리메타크릴산메틸 | 25 질량% |
표 5 내지 표 10에서, 안정적인 향료 내포 캡슐을 얻기 위해서는, 내포하는 향료를 선택할 필요가 있는 것을 알 수 있다. 리모넨, 시스-3-헥센올, 게라니올, 알릴헥사노에이트라는 향료를 내포하고자 해도, 향료가 벽재와 반응하여 혼입되어, 내포 캡슐을 얻을 수 없고 분말 형상이 되는 것을 알 수 있었다.
따라서, 본 발명에 관한 향료 내포 캡슐은, 3-옥탄올, 2,6-디메틸-2-헵탄올, 테트라히드로게라니올, 테트라히드로리나롤, 히드록시시트로넬롤, 보르네올, 세드롤, 파츌리알콜, 베티버롤, 4-이소프로필시클로헥산올, 4-이소프로필시클로헥산-메탄올, p-tert-부틸시클로헥산올, o-tert-부틸시클로헥산올, 1-(2-tert-부틸시클로헥실옥시)-2-부탄올, α,β,2,2,6-펜타메틸시클로헥실프로판올, 1-(2,2,6-트리메틸시클로헥실)-3-헥산올, 벤질알콜, 2-페닐에틸알콜, 페녹시에틸알콜, 1-페닐에틸알콜, 아니스알콜, 3-페닐프로필알콜, α,α-디메틸벤질카르비놀, α,α-디메틸페닐에틸카르비놀, 페닐에틸메틸에틸카르비놀, 3-메틸-5-페닐-1-펜탄올, 티몰, 카르바크롤, 오르시놀모노메틸에테르, 3,7-디메틸-7-메톡시옥탄-2-올, 1,8-시네올, 4-아세톡시-3-아밀테트라히드로피란, 세드릴메틸에테르, 1-메톡시시클로도데칸, 1-메틸-1-메톡시시클로도데칸, 에톡시메틸시클로도데실에테르, 앰브록산, 그리살바, 아니솔, 디메틸히드로퀴논, p-크레실메틸에테르, 아세토아니솔, 디히드로아네톨, 디페닐옥사이드, 페닐에틸이소아밀에테르, β-나프틸메틸에테르, β-나프틸에틸에테르, β-나프틸이소부틸에테르, 헥실알데히드, 헵틸알데히드, 옥틸알데히드, 노닐알데히드, 데실알데히드, 운데실알데히드, 3,5,5-트리메틸헥사날, 메틸옥틸아세토알데히드, 메틸노닐아세토알데히드, 히드록시시트로넬랄, 메톡시디히드로시트로넬랄, 센테날, 벤즈알데히드, 페닐아세토알데히드, 페닐프로필알데히드, 히드라트로픽알데히드, 아니스알데히드, p-메틸페닐아세토알데히드, 쿠민알데히드, 시클라멘알데히드, 3-(p-tert-부틸페닐)-프로파날, p-에틸 2,2-디메틸히드로신남알데히드, 2-메틸-3-(p-메톡시페닐)-프로파날, 4-tert-부틸-α-메틸히드로신나믹알데히드, 헬리오트로핀, 헬리오날, 바닐린, 에틸바닐린, 옥타날글리콜아세탈, 페닐아세토알데히드디메틸아세탈, 히드라트로픽알데히드디메틸아세탈, 페닐아세토알데히드글리세릴아세탈, 2-부틸-4,4,6-트리메틸-1,3-디옥산, 메틸아밀케톤, 에틸아밀케톤, 메틸헥실케톤, 메틸노닐케톤, 캠퍼, l-멘톤, d-이소멘톤, p-tert-부틸시클로헥사논, 2-아밀시클로펜타논, 2-헵틸시클로펜타논, 플리카톤, 4-시클로헥실-4-메틸-2-펜타논, 2,2,5-트리메틸-5-펜틸시클로펜타논, 아세토페논, p-메틸아세토페논, 벤질아세톤, 칼론, 라즈베리케톤, 아니실아세톤, 진저론, 메틸β-나프틸케톤, 4-페닐-4-메틸-2-펜타논, 벤조페논, 에틸포르메이트, 벤질포르메이트, 페닐에틸포르메이트, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 이소아밀아세테이트, 헥실아세테이트, 이소노닐아세테이트, l-멘틸아세테이트, n-보르닐아세테이트, 이소보르닐아세테이트, p-t-부틸시클로헥실아세테이트, o-t-부틸시클로헥실아세테이트, 벤질아세테이트, 2-페닐에틸아세테이트, 스티랄릴아세테이트, 아니실아세테이트, p-크레실아세테이트, 헬리오트로필아세테이트, 세드릴아세테이트, 베티베릴아세테이트, 데카히드로-β-나프틸아세테이트, 에틸프로피오네이트, 이소아밀프로피오네이트, 벤질프로피오네이트, 에틸부티레이트, 에틸2-메틸부티레이트, 부틸부티레이트, 이소아밀부티레이트, 헥실부티레이트, 벤질부티레이트, 벤질이소부티레이트, 페닐에틸이소부티레이트, 페녹시에틸이소부티레이트, 에틸이소발레레이트, 프로필발레레이트, 벤질이소발레레이트, 페닐에틸이소발레레이트, 에틸카프로에이트, 에틸헵타노에이트, 에틸2-메틸펜타노에이트, 에틸옥타노에이트, 에틸케토프로피오네이트, 이소아밀케토프로피오네이트, 에틸아세토아세테이트, 에틸레불리네이트, 메틸벤조에이트, 벤질벤조에이트, 페닐에틸벤조에이트, 메틸페닐아세테이트, 메틸살리실레이트, 메틸아니세이트, 메틸안트라닐레이트, 메틸디히드로자스모네이트, 에틸3-메틸-3-페닐글리시데이트, 에틸3-페닐글리시데이트, 프룩톤, 프레이스톤, 프루이테이트, γ-옥타락톤, 쿠마린, 무스콘, 시클로펜타데카논, 시클로펜타데카놀라이드, 인돌로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상으로 이루어진 향료와 유분을 포함하는 심 물질과, 폴리머로 이루어진 벽재로 이루어진 것이 필요하다.
이와 같은 본 발명의 향료 내포 캡슐은 향료를 안정적으로 내포할 수 있고, 탑 노트를 포함하는 신선한 향을 마찰에 의해 용이하게 실현할 수 있다.
다음에, 본 발명자들은 상기 본 발명의 특정 향료를 조합한 조합향료를 사용하여, 캡슐 중의 각 성분의 배합량에 대해서 검토를 실시했다. 즉, 하기에 기재한 조합 향료 A를 조제한 후, 통상의 방법(하기 제조방법)으로 하기 표 11에 나타내는 조성의 캡슐의 제조를 시도했다. 그리고, 평가항목 (1), (2)에 대해서 상기 평가방법으로 평가했다. 결과를 표 6에 나타낸다.
·제조방법
(제조예 4-1)
메틸메타크릴레이트 23.7g, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트 1.3g, 2,2’-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴) 0.2g, 스쿠알란 65g, 조합향료 A 10g을 균일하게 용해한 오일계 혼합물을 조제했다. 물 400g, 콜로이달 실리카 10g, 디에탄올아민-아디프산 축합물 1g을 균일하게 혼합한 후, pH 3에서 수계 혼합물을 조제했다.
다음에, 호모믹서를 사용하여 이 오일계 혼합물과 수계 혼합물을 혼탁시킨 수계 분산매를 조제한 후, 오토클레이브에 넣고 60℃, 0.2㎫의 조건하에서 12시간 반응을 실시했다. 이 반응물을 여과, 건조시킴으로써 입자를 얻었다.
(제조예 4-2 내지 제조예 4-7)
제조예 4-2 내지 제조예 4-7은, 표 6의 배합량으로 상기 제조예 4-1과 동일하게 제조했다.
<조합향료 A>
옥타날글리콜아세탈 2 질량%
메틸옥틸아세토알데히드 1
옥틸알데히드 5
메틸벤조에이트 3
에틸헵타노에이트 2
헥실부티레이트 2
헥실아세테이트 5
2-아밀시클로펜타논 1
헥실알데히드 3
페닐아세토알데히드 3
페녹시에틸알콜 5
2-페닐에틸알콜 7
α,α-디메틸벤질카르비놀 2
벤질벤조에이트 2
p-크레실아세테이트 2
디페닐옥사이드 2
테트라히드로게라니올 3
페닐에틸이소아밀에테르 2
l-멘톤 3
캠퍼 2
2-부틸-4,4,6-트리메틸-1,3-디옥산 2
1,8-시네올 1
벤질아세테이트 6
4-아세톡시-3-아밀테트라히드로피란 1
에틸2-메틸펜타노에이트 1
시클로펜타데카놀라이드 1
시클로펜타데카논 1
1-메틸-1-메톡시시클로도데칸 2
4-시클로헥실-4-메틸-2-펜타논 1
p-tert-부틸시클로헥사논 3
세드릴아세테이트 2
세드롤 2
메틸디히드로자스모네이트 20
향료를 바꾸어도, 15% 이상의 향료를 내포한 캡슐을 단리할 수 있었다. 또한, 향료를 60% 내포할 때까지는, SEM을 사용하여 절단면을 관측하면, 폴리머 벽이 구축되어 있는 것과 공동(空洞)이 보였다.
또한, 제조예 3과 비교하여 벽재로서 가교 폴리메타크릴산 메틸을 사용하는 경우, 보다 많은 향료를 내포하는 것이 가능해지는 것을 알 수 있었다.
또한, 제조예 4-6으로부터 유분의 배합량이 적고 향료의 배합량이 많으면, 폴리머 벽이 완전히 구축되어 있지 않은 함침 분말이 되어, 제조예 4-7로부터 폴리머의 배합량이 적으면 강도가 낮고, 캡슐로서 취급할 수 없는 것을 알 수 있었다.
이들 본 발명자에 의한 검토의 결과, 본 발명의 향료 내포 캡슐 전량에 대해서 향료의 배합량이 1~60 질량%, 유분의 배합량이 10~89 질량%, 벽재의 배합량이 10~30 질량%인 것이 바람직한 것을 알 수 있었다.
다음에, 본 발명자들은 폴리(메타)아크릴산 알킬 이외의 벽재에 대해서 검토했다. 즉, 하기 제조방법으로 캡슐을 제조한 후, SEM에 의해 관찰했다.
·제조방법(제조예 5)
스티렌 23.7g, 디비닐벤젠 1.3g, 2,2’-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴) 0.2g, 스쿠알란 65g, 조합향료 A 10g을 균일하게 용해한 오일계 혼합물을 조제했다. 물 400g, 콜로이달 실리카 10g, 디에탄올아민-아디프산 축합물 1g을 균일하게 혼합한 후, pH 3에서 수계 혼합물을 조제했다.
다음에, 호모믹서를 사용하여 이 오일계 혼합물과 수계 혼합물을 현탁시킨 수계 분산매를 조제한 후, 오토클레이브에 넣고 60℃, 0.2㎫ 조건하에서 12시간 반응을 실시했다. 이 반응물을 여과, 건조함으로써 입자를 얻었다.
상기 캡슐은 평균 입자직경이 29㎛이고, SEM을 사용하여 캡슐의 절단면을 관측하면, 폴리머 벽이 구축되어 있는 것과 공동이 보이고, 또한 마찰에 의해 향이 강해졌으므로 안정적으로 향료를 내포할 수 있는 것을 알 수 있었다.
·제조방법(제조예 6)
메틸메타크릴레이트 14.2g, 스티렌 9.5g, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트 1.3g, 2,2’-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴) 0.2g, 유동파라핀 65g, 조합향료 A 10g을 균일하게 용해한 유계 혼합물을 조제했다. 물 400g, 콜로이달 실리카 10g, 디에탄올아민-아디프산 축합물 1g을 균일하게 혼합한 후, pH 3에서 수계 혼합물을 조제했다.
다음에, 호모믹서를 사용하여 이 오일계 혼합물과 수계 혼합물을 현탁시킨 수계 분산매를 조제한 후, 오토클레이브에 넣고 60℃, 0.2㎫의 조건하에서 12시간 반응을 실시했다. 이 반응물을 여과, 건조함으로써 입자를 얻었다.
상기 캡슐은, 평균 입자직경이 25㎛이고, SEM을 사용하여 캡슐의 절단면을 관측하면, 폴리머 벽이 구축되어 있는 것과 공동이 보이고, 또한 마찰에 의해 향이 강해졌으므로 안정적으로 향료를 내포할 수 있는 것을 알 수 있었다.
이들의 검토 결과, 벽재로서 폴리(메타)아크릴산 알킬 뿐만 아니라 폴리스티렌이나 (메타)아크릴산 알킬과 스티렌과의 공중합체를 사용해도 향료 내포 캡슐이 얻어지는 것을 알 수 있었다.
다음에, 본 발명의 향료 내포 캡슐 등을 화장료에 배합한 경우의 향에 대해서 검토를 실시했다. 즉, 하기 표 12에 나타내는 조성으로, 상기 제조예 3에서 얻어진 향료 내포 캡슐을 포함하는 화장료(헤어미스트)를 통상의 방법에 의해 조제했다. 표 12 중의 [괄호] 내의 수치는 향료의 (화장료 전량에 대한) 배합량이다.
그리고, 평가 항목(3)에 대해서 상기 평가방법으로 평가했다. 또한, 평가는 각 시료를 여과지(도포량 0.1㎖), 스트랜드(도포량 0.2㎖) 상에 도포한 후 5분, 15분, 30분, 1시간, 2시간 방치한 후 실시했다.
여과지, 스트랜드에서의 평가결과를 각각 도 4, 도 5에 나타낸다.
도 4에서, 단독으로는 잔향이 없는 향료이어도, 캡슐화하여 배합함으로써, 마찰에 의해 향을 되살릴 수 있는 것을 알 수 있었다. 도 4에서, 향료 내포 캡슐의 배합량이 매우 적은 경우에도, 향료 내포 캡슐은 마찰에 의해 향을 되살릴 수 있지만, 향료 내포 캡슐을 적정량 배합하는 편이, 장시간에 걸쳐 반복 마찰을 일으켜도, 그 때마다 강한 향을 되살릴 수 있는 것을 알 수 있었다.
따라서, 본 발명의 향료 내포 캡슐을 화장료에 배합하는 경우, 향료 내포 캡슐의 배합량은 화장료 전량에 대해서 0.3 질량% 이상인 것이 바람직하다.
도 5에서, 스트랜드에 화장료를 도포한 경우에도, 빗이나 손에 의해 반복하여 마찰을 일으킴으로써, 강한 향을 되살리는 효과를 장시간 지속시킬 수 있는 것을 알 수 있었다.
다음에, 본 발명의 향기 내포 캡슐을 화장료에 배합한 경우의 내알콜성에 대해서 검토를 실시했다. 즉, 하기 표 13에 나타내는 조성으로, 상기 제조예 4-2에서 얻어진 향료 내포 캡슐을 포함하는 알콜 수용액을 조제했다. 표 13 중의 [괄호] 내의 수치는, 향료의 (화장료 전량에 대한) 배합량이다. 그리고, 평가항목(4)에 대해서 상기 평가방법으로 평가했다. 또한, 표 13에서의 평가는 외관/향기의 결과가 나타나 있다. 결과를 표 13에 나타낸다.
표 13에서, 알콜을 50 질량% 이상 배합한 조성물에 본 발명의 향료 내포 캡슐을 배합하면, 특히 고온영역에서, 안정성을 유지하지 않는 경우가 있는 것을 알 수 있었다.
따라서, 본 발명에 관한 향료 내포 캡슐을 화장료에 배합하는 경우, 알콜의 배합량이 화장료 전량에 대해서 50 질량% 미만인 것이 바람직하다.
이하에, 본 발명의 향료 내포 캡슐의 처방예 및 배합예를 들 수 있다. 본 발명은 이 처방예 및 배합예에 의해 한정되는 것은 아니다.
처방예
1 향료
내포 캡슐
·심 물질
조합향료 B 20 질량%
스쿠알란 30
데카메틸시클로펜타실록산 10
마카데미아너트유 10
모르티에렐라유 5
·벽재
가교폴리메타크릴산 메틸 25
<조합향료 B>
프루이테이트 3 질량%
에틸3-페닐글리시데이트 3
에틸헵타노에이트 6
이소아밀부티레이트 2
에틸부티레이트 3
이소아밀프로피오네이트 5
부틸아세테이트 3
라즈베리 케톤 5
메틸아밀케톤 4
3,5,5-트리메틸헥사날 5
p-에틸2,2-디메틸히드로신남알데히드 1
3-메틸-5-페닐-1-펜탄올 2
2-페닐에틸알콜 6
γ-옥타락톤 3
메틸β-나프틸케톤 4
3-(p-tert-부틸페닐)-프로파날 2
p-크레실메틸에테르 1
파츌리알콜 1
β-나프틸에틸에테르 1
티몰 1
인돌 0.1
벤질포르메이트 3
벤질알콜 3
바닐린 2
헬리오트로핀 1
오르시놀모노메틸에테르 1
무스콘 2
3,7-디메틸-7-메톡시옥탄-2-올 1
세드릴메틸에테르 2
앰브록산 3
메틸디히드로자스모네이트 20.9
처방예
2 향료
내포 캡슐
· 심 물질
조합향료 C 25 질량%
스쿠알란 5
유동파라핀 40
모르티에렐라유 5
·벽재
가교 폴리메타크릴산메틸 25
<조합향료 C>
에틸3-메틸-3-페닐글리시데이트 1 질량%
에틸카프로에이트 4
헥실부티레이트 6
부틸부티레이트 4
에틸2-메틸부티레이트 8
에틸프로피오네이트 3
이소아밀아세테이트 7
헥실알데히드 6
칼론 1
헬리오날 1
2-페닐에틸아세테이트 2
4-이소프로필시클로헥사놀 3
쿠마린 1
메틸안트라닐레이트 1
메틸살리실레이트 1
벤조페논 2
시클라멘알데히드 2
히드록시시트로넬롤 3
2,6-디메틸-2-헵탄올 2
아니스알데히드 1
벤즈알데히드 2
벤질알콜 3
p-t-부틸시클로헥실아세테이트 2
1-(2-tert-부틸시클로헥실옥시)-2-부탄올 1
메틸디히드로자스모네이트 33
배합예
1:
헤어
컨디셔너
세토스테아록시PG디메틸아민 1.5 질량%
디코코일에틸히드록시에틸모늄메토설페이트 0.2
세토스테아릴알콜 3.0
스테아릴알콜 2.0
스테아르산 0.5
모노스테아르산 글리세린 0.5
피롤리돈카르복실산 0.4
락트산 나트륨 0.2
히드록시에틸 요소 0.4
당동백 종자유 0.1
폴리쿼터늄61 0.1
디메티콘(20mPa·s) 5.0
디메티코놀(1만mPa·s) 1.0
미네랄 오일 0.3
팔미트산 옥틸 0.3
스테아레스4 0.2
소르비톨 10.0
디글리세린 3.0
이소프렌글리콜 4.0
POE(10)POP(7)디메틸에테르(랜덤 공중합체) 0.2
고중합 폴리에틸렌글리콜 (Mw 400만) 0.1
양이온화 전분 0.1
고추팅크 0.05
멘톨 0.1
바닐린부틸에테르 0.02
메귀리 추출액 0.1
타우린 1.0
페녹시에탄올 0.4
벤질옥시에탄올 0.3
향료 내포 캡슐(처방예 2) 2.0
향료 0.6
정제수 잔량
배합예
2:
헤어
컨디셔너
베헤록시PG디메틸아민 2.5 질량%
베헤나미드프로필디메틸아민 0.5
스테아릴알콜 4.0
베헤닐알콜 2.0
고형파라핀 0.5
모노올레산 글리세린 0.4
글루탐산 0.6
숙신산 0.4
L-아르기닌 0.2
디메티콘(1000mPa·s) 0.5
아모디메티콘(1000mPa·s) 1.0
디메티코놀(4000mPa·s) 2.0
이소스테아르산이소세틸 1.0
글리세린 5.0
이소프렌글리콜 2.0
POE(35)POP(40)디메틸에테르(블럭 공중합체) 0.3
양이온화 셀룰로스 0.5
비파 추출액 0.2
메틸파라벤 0.3
벤질알콜 0.3
향료 내포 캡슐(처방예 1) 1.0
향료 0.4
정제수 잔량
배합예
3:
헤어
샴푸
양이온 변성 로커스트빈검(*1) 0.6 질량%
야자유 지방산 모노에탄올아마이드 2.0
디프로필렌글리콜 3.0
이미다졸리늄베타인 4.0
N-코코일-N-메틸타우린나트륨 11.0
디스테아르산에틸렌글리콜 2.7
올레산모노글리세라이드 1.5
실리콘에멀전(*2) 1.5
벤조산 Na 0.25
아르기닌 0.1
향료 내포 캡슐(처방예 1) 1.0
향료 0.6
EDTA-2Na·2H2O 0.05
정제수 잔량
(*1) 카치날CLB-100(도호가가쿠제)
(*2) 디메틸실리콘에멀전 BY22-007(디메틸폴리실록산 50 질량% 함유)(도레·다우코닝사제)
배합예
4:
헤어
샴푸
양이온 변성 로커스트빈검(*1) 0.3 질량%
야자유 지방산 모노에탄올아마이드 2.0
글리세린 6.0
이미다졸리늄베타인 4.0
N-라우로일-N-메틸타우린나트륨 11.0
디스테아르산 에틸렌글리콜 2.7
올레산 모노글리세라이드 1.5
벤조산 Na 0.25
향료 내포 캡슐(처방예 2) 2.0
향료 0.5
정제수 잔량
배합예
5:
헤어
샴푸
양이온 변성 로커스트빈검(*1) 0.2 질량%
양이온화 셀룰로스 0.5
야자유 지방산 모노에탄올아마이드 2.0
디프로필렌글리콜 3.0
이미다졸리늄베타인 4.0
N-코코일-N-메틸타우린-N’-메틸타우린나트륨 11.0
디스테아르산에틸렌글리콜 2.7
실리콘에멀전(*2) 3.0
벤조산 Na 0.25
향료 내포 캡슐(처방예 2) 2.0
향료 1.0
정제수 잔량
배합예
6:
바디샴푸
도데칸-1,2-디올 아세트산 에테르 Na 10.0 질량%
테트라데칸-1,2-디올 아세트산 에테르나트륨 5.0
양이온 변성 로커스트빈검(*1) 0.5
N-코코일-N-메틸타우린나트륨 5.0
야자유지방산아미드프로필디메틸아미노아세트산베타인 10.0
올레산 모노글리세라이드 0.4
모노라우르산 프로필렌글리콜 4.0
실리콘에멀전(*2) 1.5
시트르산 나트륨 0.25
EDTA-2Na·2H2O 0.05
향료 내포 캡슐(처방예 1) 0.5
향료 0.9
완충제 적량
정제수 잔량
배합예
7:
세안폼
글리세린 5.0 질량%
1,3-부틸렌글리콜 5.0
폴리에틸렌글리콜 400 10.0
밀랍 0.4
올레산 모노글리세라이드 0.2
스테아르산 글리세릴 2.4
혼합지방산(C10~18) 35.0
액체가성칼리 15.0
N-코코일-N-메틸타우린나트륨 5.0
N-라우로일-N-메틸타우린나트륨 5.0
양이온 변성 로커스트빈검(*1) 0.25
실리콘 에멀전(*2) 1.5
에데트산염 0.1
산화철 적량
향료 내포 캡슐(처방예 2) 1
향료 0.5
정제수 잔량
배합예
8:
볼터치
카올린 20.0중량부
이산화티탄 4.2
산화철(적) 0.3
적색 202호 0.5
세레신 15.0
유동파라핀 15.0
이소프로필미리스테이트 5.0
배합예 1의 마이크로캡슐(고형분) 20.0
산화방지제 적량
향료 내포 캡슐(처방예 1) 1.0
향료 0.1
배합예
9: 화장수
글리세린 3.0 질량%
프로필렌글리콜 4.0
에탄올 8.0
폴리옥시에틸렌(20몰)올레일알콜 0.5
시트르산 0.01
시트르산 소다 0.1
향료 내포 캡슐(처방예 1) 0.5
향료 0.05
정제수 잔량
배합예
10: 크림
프로필렌글리콜 5.0 질량%
밀랍 5.0
세틸알콜 4.0
환원 라놀린 5.0
스쿠알란 35.0
스테아르산 글리세라이드 2.0
폴리옥시에틸렌(20몰)소르비탄모노라우르산에스테르 2.0
방부제 적량
향료 내포 캡슐(처방예 2) 1.0
향료 0.1
정제수 잔량
배합예
11: 팩
폴리비닐알콜 15.0질량%
폴리에틸렌글리콜 3.0
프로필렌글리콜 7.0
에탄올 10.0
방부제 적량
향료 내포 캡슐(처방예 2) 1.0
향료 0.1
정제수 잔량
배합예
12: 두피용
화장료
1,3-부틸렌글리콜 7.0 질량%
폴리에틸렌글리콜 5.0
에탄올 5.0
폴리옥시에틸렌(60몰)경화피마자유 2.0
가성칼리 0.05
카르복시비닐폴리머 0.2
2헥실데실팔미테이트 10.0
스쿠알란 5.0
밀랍 0.5
방부제 적량
향료 내포 캡슐(처방예 2) 2.0
향료 0.2
정제수 잔량
배합예
13: 헤어젤
에탄올 5.0 질량%
디글리세린 10.0
프로필렌글리콜 15.0
소르비톨 액 10.0
폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌2-데실테트라데실에테르 0.3
가성소다 0.1
폴리비닐피롤리돈/아세트산비닐공중합체 4.0
EDTA-2Na·2H2O 0.03
향료 내포 캡슐(처방예 2) 3.0
향료 0.3
캡슐 향료 2.0
정제수 잔량
배합예
14:
헤어
워터
에탄올 30.0 질량%
다이나마이트글리세린 1.0
1,3-부틸렌글리콜 2.0
폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌2-데실테트라데실에테르 2.0
트레할로오스 0.1
히드록시에틸요소 0.2
락트산 0.002
락트산나트륨 액(50%) 0.12
향료 내포 캡슐(처방예 1) 2.0
향료 0.6
정제수 잔량
배합예
15:
데오도란트
스프레이
산화아연 2.0 질량%
메타규산알루민산마그네슘 복합분말 1.0
폴리에틸렌 비즈 5.0
에탄올 5.0
염화벤잘코늄 0.1
환형 실리콘 5량체 0.6
소르비탄트리올레이트 0.1
옥탄산 세틸 0.5
메틸폴리실록산 1.0
멘톨 1.0
L-멘틸락테이트 1.0
향료 내포 캡슐(처방예 1) 3.0
향료 0.2
액화석유가스 잔량
배합예
16:
데오도란트
스프레이
알루미늄히드록시클로라이드 0.5 질량%
무수규산 6.0
메타규산 알루민산 마그네슘 1.0
나일론비즈 1.0
이소프로필메틸페놀 0.5
소르비탄모노올레에이트 0.5
이소옥탄산세틸 3.0
메틸페닐폴리실록산 2.0
폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌2-데실테트라데실에테르 0.2
향료 내포 캡슐(처방예 2) 3.0
향료 0.5
유칼리유 0.5
비타민E 0.05
멘톨 0.5
액화석유가스 잔량
배합예
17:
콜롱
파우더 스프레이
탈크 5.0 질량%
에탄올 20.0
1,3-부틸렌글리콜 5.0
미리스트산 이소프로필 1.0
소르비탄세스퀴이소스테아레이트 0.1
향료 내포 캡슐(처방예 1) 3.0
향료 5.0
액화 석유 가스 잔량
배합예
18:
데오도란트
롤온
알루미늄하이드록시클로라이드 30.0 질량%
멘톨 0.5
L-멘틸락테이트 1.0
에탄올 40.0
유칼리유 0.01
염화벤잘코늄 0.5
산화아연복합분말 0.01
증점제 0.05
향료 내포 캡슐(처방예 1) 5.0
정제수 잔량
배합예
19: 발한억제(
制汗
)
데오도란트
로션
에탄올 40.0 질량%
트리클로산 0.2
페놀설폰산 아연(zinc phenol sulfonate) 0.5
나일론 분말 4.0
글리세린 1.0
디프로필렌글리콜 1.0
수산화칼륨 적량
클로로히드록시알루미늄 0.2
백합 엑기스 0.2
라벤더 엑기스 0.1
박하 엑기스 0.2
카모마일 엑기스 0.1
향료 내포 캡슐(처방예 1) 2.0
향료 0.1
정제수 잔량
배합예
20: 땀 억제
데오도란트
로션
에탄올 45.0 질량%
염화벤잘코늄 0.1
페놀설폰산 아연 0.5
나일론 분말 1.0
가교형 폴리아크릴산 메틸 분말 4.0
l-멘톨 0.1
캠퍼 0.1
클로브유(clove oil) 0.05
프로필렌글리콜 1.0
페퍼민트유 0.1
타임 엑기스 0.2
염화알루미늄 0.1
수산화칼륨 적량
향료 내포 캡슐(처방예 1) 0.5
향료 0.1
정제수 잔량
Claims (6)
- 향료와 유분을 포함하는 심(芯) 물질과,
폴리(메타)아크릴산 알킬, 폴리스티렌으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 폴리머에 의해 형성되는 벽재로 이루어진 향료 내포 캡슐로,
향료가, 3-옥탄올, 2,6-디메틸-2-헵탄올, 테트라히드로게라니올, 테트라히드로리나롤, 히드록시시트로넬롤, 보르네올, 세드롤, 파츌리 알콜, 베티버롤 (vetiverol), 4-이소프로필시클로헥산올, 4-이소프로필시클로헥산-메탄올, p-tert-부틸시클로헥산올, o-tert-부틸시클로헥산올, 1-(2-tert-부틸시클로헥실옥시)-2-부탄올, α,β,2,2,6-펜타메틸시클로헥실프로판올, 1-(2,2,6-트리메틸시클로헥실)-3-헥산올, 벤질알콜, 2-페닐에틸알콜, 페녹시에틸알콜, 1-페닐에틸알콜, 아니스알콜, 3-페닐프로필알콜, α,α-디메틸벤질카르비놀, α,α-디메틸페닐에틸카르비놀, 페닐에틸메틸에틸카르비놀, 3-메틸-5-페닐-1-펜탄올, 티몰, 카르바크롤(carvacrol), 오르시놀모노메틸에테르, 3,7-디메틸-7-메톡시옥탄-2-올, 1,8-시네올, 4-아세톡시-3-아밀테트라히드로피란, 세드릴메틸에테르, 1-메톡시시클로도데칸, 1-메틸-1-메톡시시클로도데칸, 에톡시메틸시클로도데실에테르, 앰브록산, 그리살바, 아니솔, 디메틸히드로퀴논, p-크레실메틸에테르, 아세토아니솔, 디히드로아네톨, 디페닐옥사이드, 페닐에틸이소아밀에테르, β-나프틸메틸에테르, β-나프틸에틸에테르, β-나프틸이소부틸에테르, 헥실알데히드, 헵틸알데히드, 옥틸알데히드, 노닐알데히드, 데실알데히드, 운데실알데히드, 3,5,5-트리메틸헥사날, 메틸옥틸아세토알데히드, 메틸노닐아세토알데히드, 히드록시시트로넬랄, 메톡시디히드로시트로넬랄, 센테날(scentenal), 벤즈알데히드, 페닐아세토알데히드, 페닐프로필알데히드, 히드라트로픽알데히드, 아니스알데히드, p-메틸페닐아세토알데히드, 쿠민알데히드, 시클라멘알데히드, 3-(p-tert-부틸페닐)-프로파날, p-에틸 2,2-디메틸히드로신남알데히드, 2-메틸-3-(p-메톡시페닐)-프로파날, 4-tert-부틸-α-메틸히드로신나믹알데히드, 헬리오트로핀, 헬리오날, 바닐린, 에틸바닐린, 옥타날글리콜아세탈, 페닐아세토알데히드디메틸아세탈, 히드라트로픽알데히드디메틸아세탈, 페닐아세토알데히드글리세릴아세탈, 2-부틸-4,4,6-트리메틸-1,3-디옥산, 메틸아밀케톤, 에틸아밀케톤, 메틸헥실케톤, 메틸노닐케톤, 캠퍼, l-멘톤, d-이소멘톤, p-tert-부틸시클로헥사논, 2-아밀시클로펜타논, 2-헵틸시클로펜타논, 플리카톤(plicatone), 4-시클로헥실-4-메틸-2-펜타논, 2,2,5-트리메틸-5-펜틸시클로펜타논, 아세토페논, p-메틸아세토페논, 벤질아세톤, 칼론(calone), 라즈베리케톤, 아니실아세톤, 진저론, 메틸β-나프틸케톤, 4-페닐-4-메틸-2-펜타논, 벤조페논, 에틸포르메이트, 벤질포르메이트, 페닐에틸포르메이트, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 이소아밀아세테이트, 헥실아세테이트, 이소노닐아세테이트, l-멘틸아세테이트, n-보르닐아세테이트, 이소보르닐아세테이트, p-t-부틸시클로헥실아세테이트, o-t-부틸시클로헥실아세테이트, 벤질아세테이트, 2-페닐에틸아세테이트, 스티랄릴아세테이트, 아니실아세테이트, p-크레실아세테이트, 헬리오트로필아세테이트, 세드릴아세테이트, 베티베릴아세테이트, 데카히드로-β-나프틸아세테이트, 에틸프로피오네이트, 이소아밀프로피오네이트, 벤질프로피오네이트, 에틸부티레이트, 에틸2-메틸부티레이트, 부틸부티레이트, 이소아밀부티레이트, 헥실부티레이트, 벤질부티레이트, 벤질이소부티레이트, 페닐에틸이소부티레이트, 페녹시에틸이소부티레이트, 에틸이소발레레이트, 프로필발레레이트, 벤질이소발레레이트, 페닐에틸이소발레레이트, 에틸카프로에이트, 에틸헵타노에이트, 에틸2-메틸펜타노에이트, 에틸옥타노에이트, 에틸케토프로피오네이트, 이소아밀케토프로피오네이트, 에틸아세토아세테이트, 에틸레불리네이트, 메틸벤조에이트, 벤질벤조에이트, 페닐에틸벤조에이트, 메틸페닐아세테이트, 메틸살리실레이트, 메틸아니세이트, 메틸안트라닐레이트, 메틸디히드로자스모네이트, 에틸3-메틸-3-페닐글리시데이트, 에틸3-페닐글리시데이트, 프룩톤(fructone), 프레이스톤(fraistone), 프루이테이트(fruitate), γ-옥타락톤, 쿠마린, 무스콘, 시클로펜타데카논, 시클로펜타데카놀라이드, 인돌로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상으로 이루어진 것을 특징으로 하는 향료 내포 캡슐. - 제 1 항에 있어서,
유분이, 유동파라핀, 오조케라이트, 스쿠알란, 프리스탄, 파라핀, 스쿠알렌, 바세린, 마카데미아너트유, 미리스트산 이소프로필, 옥탄산 세틸, 미리스트산 옥틸도데실, 팔미트산 이소프로필, 스테아르산 부틸, 라우르산 헥실, 미리스트산 미리스틸, 올레산 데실, 디메틸옥탄산 헥실데실, 락트산 세틸, 락트산 미리스틸, 아세트산 라놀린, 스테아르산 이소세틸, 이소스테아르산 이소세틸, 12-히드록시스테아르산 콜레스테릴, 디-2-에틸헥산산 에틸렌글리콜, 디펜타에리스리톨 지방산 에스테르, 모노이소스테아르산 N-알킬글리콜, 디카프르산 네오펜틸글리콜, 말산 디이소스테아릴, 디-2-헵틸운데칸산 글리세린, 트리-2-에틸헥산산 트리메틸올프로판, 트리이소스테아르산 트리메틸올프로판, 테트라-2-에틸헥산산 펜타에리스리톨, 트리-2-에틸헥산산 글리세린, 트리옥탄산 글리세린, 트리이소팔미트산 글리세린, 트리이소스테아르산 트리메틸올 프로판, 세틸2-에틸헥사노에이트, 2-에틸헥실팔미테이트, 트리미리스트산 글리세린, 트리-2-헵틸운데칸산 글리세라이드, 피마자유 지방산 메틸에스테르, 올레산 올레일, 아세토글리세라이드, 팔미트산 2-헵틸운데실, 아디프산 디이소부틸, N-라우로일-L-글루탐산-2-옥틸도데실에스테르, 아디프산디-2-헵틸운데실, 에틸라우레이트, 세바스산디-2-에틸헥실, 미리스트산 2-헥실데실, 팔미트산 2-헥실데실, 아디프산 2-헥실데실, 세바스산 디이소프로필, 숙신산 2-에틸헥실, 시트르산 트리에틸, 모르티에렐라유, 사슬형 폴리실록산, 고리형 폴리실록산으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 향료 내포 캡슐. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
캡슐 전량에 대해서, 향료의 내포량이 1~60 질량%이고, 유분의 내포량이 10~89 질량%이고, 벽재의 배합량이 10~30 질량%인 것을 특징으로 하는 향료 내포 캡슐. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
캡슐의 평균입자직경이 1~100㎛인 것을 특징으로 하는 향료 내포 캡슐. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 향료 내포 캡슐을 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료.
- 제 5 항에 있어서,
알콜의 배합량이 50 질량% 미만인 것을 특징으로 하는 화장료.
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20190083791A (ko) * | 2018-01-05 | 2019-07-15 | 주식회사 엘지생활건강 | 피나무 꿀 향취를 재현한 향료 조성물 |
Families Citing this family (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6613123B2 (ja) * | 2014-12-12 | 2019-11-27 | ライオン株式会社 | 制汗デオドラント組成物 |
US11224569B2 (en) * | 2015-01-12 | 2022-01-18 | International Flavors & Fragrances Inc. | Hydrogel capsules and process for preparing the same |
JP6698433B2 (ja) * | 2015-12-07 | 2020-05-27 | ライオン株式会社 | 化粧料 |
WO2017148504A1 (de) * | 2016-02-29 | 2017-09-08 | Symrise Ag | Verfahren zur herstellung von riechstoffkapseln mit verbesserter tensidstabilität |
WO2017167552A1 (en) * | 2016-04-01 | 2017-10-05 | Unilever Plc | Personal cleansing composition |
WO2018071897A1 (en) * | 2016-10-14 | 2018-04-19 | International Flavors & Fragrances Inc. | High performing, high impact bloom accord |
CN110418669A (zh) * | 2017-03-16 | 2019-11-05 | 宝洁公司 | 包含微胶囊的消费产品组合物 |
PL424179A1 (pl) * | 2018-01-03 | 2019-07-15 | Prof. Cosmetica Spółka Z Ograniczoną Odpowiedzialnością | Układ konserwujący emulsje oraz żele kosmetyczne zawierający antyoksydacyjny kompleks składników aktywnych i peptyd nizyna |
JP7098138B2 (ja) * | 2018-04-16 | 2022-07-11 | クラシエホームプロダクツ株式会社 | コンディショニング組成物 |
CN110499453B (zh) * | 2018-05-16 | 2021-09-17 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种高强双面不锈钢复合板及其制造方法 |
CN109770417A (zh) * | 2019-02-22 | 2019-05-21 | 广东省金叶科技开发有限公司 | 一种烟草本物减害增香功能爆珠及其制备方法 |
CN110959903A (zh) * | 2019-09-12 | 2020-04-07 | 深圳雾芯科技有限公司 | 风味组合物及包含所述风味组合物的电子烟液 |
FR3112476B1 (fr) * | 2020-07-20 | 2022-07-01 | V Mane Fils | Capsules comprenant une composition de parfum pour parfumage unidose |
CN112438427B (zh) * | 2020-11-13 | 2022-09-09 | 山东中烟工业有限责任公司 | 一种含有果味薄荷香精的卷烟爆珠、植入装置及方法 |
CN113150864B (zh) * | 2021-03-02 | 2021-11-02 | 广州芬豪香精有限公司 | 一种天然清新的花果味香精及其制备方法及其应用 |
US20240207166A1 (en) * | 2022-12-07 | 2024-06-27 | The Yankee Candle Company, Inc. | Polymer synthesis and use |
CN116211737A (zh) * | 2022-12-28 | 2023-06-06 | 上海意安实业有限公司 | 一种微胶囊用持久留香香精及其制备方法 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3947571A (en) * | 1974-05-06 | 1976-03-30 | Lanvin-Charles Of The Ritz, Inc. | Lipstick containing microencapsulated oils |
JPH0515499A (ja) | 1991-07-11 | 1993-01-26 | Topcon Corp | 立体眼底カメラ |
DE10000223A1 (de) * | 2000-01-05 | 2001-07-12 | Basf Ag | Mikrokapselzubereitungen und Mikrokapseln enthaltende Wasch- und Reinigungsmittel |
JP2003221578A (ja) | 2002-01-30 | 2003-08-08 | Sekisui Chem Co Ltd | 蓄熱用マイクロカプセル及びその製造方法 |
US20050112152A1 (en) * | 2003-11-20 | 2005-05-26 | Popplewell Lewis M. | Encapsulated materials |
CA2488981C (en) * | 2003-12-15 | 2008-06-17 | Rohm And Haas Company | Oil absorbing composition and process |
JP2006249326A (ja) * | 2005-03-11 | 2006-09-21 | T Hasegawa Co Ltd | カプセル化香料およびその用途 |
US20060248665A1 (en) * | 2005-05-06 | 2006-11-09 | Pluyter Johan G L | Encapsulated fragrance materials and methods for making same |
WO2007099469A2 (en) * | 2006-02-28 | 2007-09-07 | The Procter & Gamble Company | Benefit agent containing delivery particle |
JP2010235746A (ja) | 2009-03-31 | 2010-10-21 | Kose Corp | 固形状香料組成物 |
ES2612582T3 (es) * | 2009-04-17 | 2017-05-17 | Basf Se | Sistema portador para sustancias odorizantes |
DE102010035019A1 (de) | 2009-08-25 | 2011-03-03 | Alstom Technology Ltd. | Gefügte Turbinenrotorkomponenten und Verfahren dafür |
CN101693180B (zh) * | 2009-10-14 | 2012-09-26 | 清华大学深圳研究生院 | 一种原位聚合微胶囊化制备方法 |
-
2013
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-
2016
- 2016-05-30 HK HK16106077.5A patent/HK1218136A1/zh unknown
Cited By (1)
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